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稳定同位素比质谱气相接口

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稳定同位素比质谱气相接口相关的论坛

  • 【原创】稳定同位素比例质谱仪(IRMS)的原理和应用

    同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的,同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解,使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。与其它技术相比,稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰(如没有放射性同位素的环境危害)的情况下进行。有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。现在,有许多农业研究机构和大学,已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。与原子能和地质研究工作相比较,在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129589]稳定同位素比例质谱仪(IRMS)的原理和应用[/url]

  • 【资料】稳定同位素质谱仪技术介绍

    􀂙 成立于1967年,全球首屈一指的专业提供相关质谱产品技术和服务的公司􀂙 拥有现在世界上高性能的GC、LC、GC/MS、LC/MS系列以及其它质谱产品全面解决方案二十余种􀂙 在国内拥有一支人数众多的、经验丰富的专业质谱维修队伍􀂙 拥有高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]、同位素质谱、高分辨磁质谱等高分辨大型质谱(德国不来梅工厂)􀂙 拥有多种高性能的元素分析仪及表面催化测定仪器中国心 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100201]稳定同位素质谱仪技术介绍[/url]

  • 【求助】稳定同位素质谱仪技术参数如何解读?

    稳定同位素质谱仪技术参数如何解读?技术参数CO2 (13C) ≤ 0.1 ‰ CO2 (18O) ≤ 0.1 ‰ N2 ≤ 0.1 ‰ SO2 (34S)≤ 0.1 ‰ H2 ≤ 1.5 ‰ 这些代表什么意思?[em09511]字面含义直接解读,仪器 对这样的同位素的气体检测精度

  • 【讨论】你熟悉稳定同位素质谱仪吗?

    你对稳定同位素质谱仪了解吗?你对他的工作原理和结构等清楚吗?你对IRMS的应用技术有好的经验吗?请您到质谱综合讨论版http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_477.htm与我们共同讨论和分享。

  • 【原创】稳定同位素溯源技术的发展现状

    [color=#00008B]利用稳定同位素质谱分析法的同位素溯源技术是国际上目前用于追溯不同来源食品和实施产地保护的一种有效工具,在食品安全领域有着广阔的应用前景。国外关于同位素技术在食品安全方面的应用已得到了较快的发展,其主要用于鉴别食品成分掺假、食品污染物来源、追溯产品原产地以及判断动物饲料来源等方面。国外有关同位素溯源技术在鉴别食品成分掺假方面的研究报道比较多,且多集中在鉴别果汁加水、加糖分析,葡萄酒中加入劣质酒、甜菜糖、蔗糖等的分析以及蜂蜜加糖分析等方面。此外,还可鉴别不同植物混合油、高价值食用醋中加入廉价醋酸等掺假分析。早在八十年代后期,美国、西德、日本、新西兰等国就对所有食品,包括各种肉类、粮食、蔬菜、水果、饮料都进行了同位素分析。其中,美国学者White.J.W.首次提出了采用稳定同位素比值分析法检验蜂蜜的真假。美国克鲁格和里斯曼的实验室每年都做至少3000多个食品同位素样品,目的是监测市场上食品的纯度、真假和来源。目前,稳定同位素技术在许多发达国家,已逐渐发展成解决食品掺假问题的一个强有力的手段和技术。其中包括13C/12C比率法、18O/16O 比率法和2H/1H 比率法。我国由于受设备条件和技术要求的限制以及这方面研究的滞后,稳定同位素质谱技术在食品科学和食品安全领域的应用尚为落后。1992年,我国上海进出口商检局报道了以碳稳定同位素比值质谱分析法成功地检验了蜂蜜中是否掺有玉米糖浆。而在果汁掺假鉴别方面的应用,目前国内尚属空白。本世纪以来,我国开始大力支持稳定同位素方面的研究工作,同位素分离装置和同位素检测装置的引进和发展,以及基于食品安全领域的同位素溯源技术研究的逐步开展,稳定同位素质谱分析技术在我国食品掺假鉴别检验中的应用将会越来越广。[/color]

  • 请教:什么是稳定性同位素稀释质谱技术?

    本网主页中有一则消息:“十五”食品安全重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 (2005-4-25 18:30:25),其中提到:将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。

  • 【原创】稳定同位素质谱交流

    中国心 随着环境,生态等学科发展的需要,稳定同位素技术在此方面的应用越来越广泛。希望通过这个群,能够给大家提供一个互相交流的平台。

  • 【求助】关于稳定同位素比质谱仪

    目前看中了两款 Delta V advantage和ISOprime 100我们主要做的是水生生态方面的动物食性方面的稳定同位素研究,这两个仪器的价格有些差距,请问是否有专家就两个机器的运营成本做过比较?两个仪器是否都容易操作?基本上我们做碳氮的比较多,谢谢。

  • 【资料】气相色谱-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素

    气相色谱-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。国家海洋局第三海洋研究所电话:0592-2195878

  • 【资料】小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155679]小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析[/url]………………………………………………………………………………[color=#00008B]【目的】利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧-同位素比值质谱仪(gas chromatography-combustion-isotope ratio masss pectrometry,GC-C-IRMS)测定小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素组成。【方法】以小麦临汾50744为材料,水解得到其籽粒蛋白质氨基酸,将氨基酸标准样品以及小麦籽粒氨基酸衍生化为N-新戊酰基,O-异丙醇(N-pivaloyl-isopropyl,NPP)氨基酸酯,利用GC-C-IRMS测定其碳氮稳定同位素组成。【结果】氨基酸标准样品的碳氮同位素组成分析表明,NPP氨基酸酯的平均重现性δ^13C为0.47‰,δ^15N为0.28‰,并没有产生大的同位素分馏,因此δ^13C和δ^15N都能得到满意的测定结果。运用GC-C-IRMS测定了小麦临汾50744籽粒蛋白质氨基酸的稳定碳氮同位素的自然丰度,其中δ^13C的变化范围在-28.7‰到-34.7‰,δ^15N的变化范围为-6.2‰到9.5‰。采用系统聚类分析进行分类,根据δ^13C可以将氨基酸分为两类 根据δ^15N可以将氨基酸分为三类。【结论】运用GC-C-IRMS结合NPP氨基酸酯衍生物可以测定小麦籽粒氨基酸的稳定碳氮同位素,这对于揭示氨基酸代谢途径的差异以及逆境胁迫下氨基酸的合成差异具有重要的意义。[/color]

  • 【资料】稳定同位素^13C防伪墨水的研制及检测

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155674]稳定同位素^13C防伪墨水的研制及检测  [/url]--------------------------------------------------------将稳定同位素^13C作为一种新型示踪剂加入到打印机墨水中,采用质谱检测方法寻求其最佳浓度。采用含有不同浓度^13C的打印机墨水,用双路进样的质谱方法检测。得到该墨水同位素浓度在大于(1:230)0.4%以上具有稳定的同位素丰度。用稳定同位素^13C作为示踪剂可以开发出大量防伪产品运用到公共安全领域。

  • 德国元素,Elementar中国刚刚发布了稳定同位素比质谱仪产品专员职位,坐标上海,敢不敢来试试?

    [b]职位名称:[/b]稳定同位素比质谱仪产品专员[b]职位描述/要求:[/b]德国元素中国分公司,是德国元素分析系统公司(Elementar Analysensysteme GmbH) 在中国的全资子公司,为Elementar集团旗下的元素分析仪和Isoprime稳定同位素质谱仪在中国提供销售支持、售后服务、技术支持、分析应用、耗材供应等服务。 elementar 德国元素在元素分析领域具有超过110年的专业经验,公司源于德国Heraeus,专注于制造专业元素分析仪器,蜚声国际。早在1923年,Fritz Pregl就在微量元素分析上取得成就,获得了诺贝尔化学奖。今天,Elementar在传统和创新中迸发出勃勃生机,已连续六年获得德国领先100最具创新公司奖,公司的员工均为提高产品的质量和服务而不断努力。时至今日,elementar已成为专业元素分析仪的代名词。 为进一步壮大公司业务,诚邀充满热情的专业人才加入我们共同发展!Elementar is the technology leader in elemental analysis and isotope ratio mass spectrometry serving science in more than 80 countries. We help our customers to support the quality of life whenever water, nutrition, education, health, environment, climate, energy or product quality are involved.Elementar Analysensysteme is the world''s leading German manufacturer of analytical instruments for non-metallic elements like carbon, hydrogen, nitrogen, oxygen, sulfur or chlorine in all organic and the majority of inorganic substances. Arisen from the Analytical Instrumentation Department of the Heraeus technology group, we have developed and manufactured instruments for CHNOS elemental analysis, TOC analysis, and N/protein analysis according to Dumas for more than 110 years in the Rhine Main area near Frankfurt.For the company’s business growth in China, we are looking for knowledgeable, efficient and customer oriented talents to join us.稳定同位素比质谱仪产品专员产品系列简介:稳定同位素比质谱产品系列的开发和制造,来自于elementar集团在英国曼彻斯特的子公司Elementar UK Ltd.(前Isoprime 公司)。基于历史悠久的VG和Micromass技术,卓越的稳定同位素比质谱仪与领先的元素分析仪结合,为不同应用领域的科学家提供崭新可能的分析方案。IRMS产品线包括稳定同位素比质谱仪,进样系统和稳定同位素质谱软件。职位责任:• • 负责稳定同位素比质谱仪及集团其他相关产品的技术和应用支持• 了解市场,分析产品的竞争优势,技术特点,并提供区别化方案• 向客户提供应用、实验和仪器操作支持• 向销售团队和经销商提供培训,支持销售活动• 准备推广材料,如样本、彩页、应用报告等,提供产品方案的线上内容• 制订产品市场推广计划并予以实施,包括而不限于举办和参加技术交流会、展会和其他线下或线上推广活动• 开发适合中国市场的应用方案;为产品在中国的市场推广提供建议职位要求:• 化学,食品,制药,分析或相关专业的硕士或以上学历• 2 - 3 年以上分析实验室的工作经验,有色谱、质谱等经验者优先• 有从事技术先进仪器工作的经验• 英语和普通话流利• 高度工作责任心,良好团队合作精神• 良好的沟通技巧• 可接受不定期出差,包括国内或国外Product SpecialistProduct Line Introduction:Stable Isotope Ratio Mass Spectrometry (IRMS)IRMS system is developed and manufactured by our daughter company Elementar UK Ltd. (formerly Isoprime Ltd.) in Manchester, UK. IRMS product line is based on the technology of VG and Micromass. Thanks to the perfectly coordinated systems for stable isotope and elemental analysis, new analytical possibilities arise. The total solution includes stable isotope ratio mass spectrometers, inlet systems, and software for stable isotope mass spectrometry.Duties:• Responsible for mainly IRMS product and application solutions and cover other products in the group product portfolio.• Apply knowledge of competitive products & applications to draw comparisons and differentiate product features and benefits.• Provide application, experiment, and instrument operation support to customers.• Provide training and support the sales channels in selling products.• Help with the preparation of promotional material such as localized brochures, flyers, application paper etc. Support internet content design.• Work out marketing mix plan for product promotion, and execute it, including but not limited in seminars, tradeshows and other off-line and online promotional events.• Develop China suited application, and provide proposal for market development in China.Requirements:• Master degree or above in chemistry, food, pharmaceutical, analysis or relevant major• 2 - 3 years of work experience in an analytical laboratory, experiences with chromatography and MS are preferred• Used to work with state of the art analytical instrumentation• Proficiency in English and Putonghua• Strong responsibility for work, good team work spirit• Excellent communication skills• Willing to travel domestically and internationally本职位位于上海This position is based in Shanghai.联系我们Reply information:请将您的完整简历发送给陈先生,jj.chen@elementar.cnPlease send your full resume with expected salary to Mr. Chen, jj.chen@elementar.cn.您的个人信息将仅用于招聘目的。Personal data collected will be used for recruitment purpose only.欢迎您的加入!Welcome to join us!www.elementar.cn[b]公司介绍:[/b] 艾力蒙塔贸易(上海)有限公司,是德国元素分析系统公司(Elementar Analysensysteme GmbH) 在中国的全资子公司,为Elementar集团旗下的元素分析仪和Isoprime稳定同位素质谱仪在中国提供销售支持、售后服务、技术支持、分析应用、耗材供应等服务。 elementar (艾力蒙塔) 在元素分析领域具有超过110年的专业经验,公司源于德国Heraeus,专注于...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/54356]查看全部[/url]

  • 【第三届原创参赛】稳定同位素质谱仪操作细则(10月)

    [size=4][font=宋体]稳定同位素质谱部分的核心是离子源,操作人员对附件设备做任何操作之前必须先考虑保护离子源。[/font][/size][size=4][font=宋体]1[/font][/size][size=4][font=宋体]、设备配置[/font][/size][color=#2b2b2b][size=4][font=宋体]  IRMS系统部件主要由系统主机、三个外设、两个接口和一个工作站组成。  ①主机:即质谱仪,由离子源、质量分析器、检测器、电气系统以及真空系统组成。  ②三个外设包括:燃烧型元素分析仪(Flash EA1112HT)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](GC)和预浓缩装置(PreCon)。  ③两个接口:连接元素分析仪的连续流接口(即Conflo Ⅲ)和连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的的接口(GCC)。  ④ 一个工作站:一台运行控制程序ISODAT 2.0的计算机。[/font][/size][/color][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体]2[/font][/size][size=4][font=宋体]、软件功能及操作:[/font][/size][size=4][font=宋体]instrument control [/font][/size][size=4][font=宋体]软件主要控制质谱及相关附件设备(如:自动进样器),电脑启动后首先启动的软件;[/font][/size][size=4][font=宋体]acquisition [/font][/size][size=4][font=宋体]做样运行软件,[/font][/size][size=4][font=宋体]workshop[/font][/size][size=4][font=宋体]系统备份软件,每年在设备状态最好时做一次系统备份。[/font][/size][size=4][font=宋体]workspace [/font][/size][size=4][font=宋体]方法编辑,数据导出和处理软件;[/font][/size][size=4][font=宋体]configurator[/font][/size][size=4][font=宋体]附属硬件与主机质谱链接的设置软件。[/font][/size][size=4][font=宋体]EA control[/font][/size][size=4][font=宋体]元素分析仪参数设置的软件。[/font][/size][size=4][font=宋体]3[/font][/size][size=4][font=宋体]、仪器的维护[/font][/size][size=4][font=宋体]为保持仪器正常工作和良好性能,定期和必要的维护是必不可少的,具体的维护项目见下表:[/font][/size][size=4][font=宋体]表1:维护日程表[/font][/size][table][tr][td=1,1,71][size=4][font=宋体]序号[/font][/size][/td][td=1,1,227][size=4][font=宋体]维护内容[/font][/size][/td][td=1,1,240][size=4][font=宋体]时间[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=4][font=宋体]1[/font][/size][/td][td=1,1,227][size=4][font=宋体]换气路及反应管[/font][/size][/td][td=1,1,240][size=4][font=宋体]必要时[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=4][font=宋体]2[/font][/size][/td][td=1,1,227][size=4][font=宋体]He[/font][/size][size=4][font=宋体]气系统泄漏检查[/font][/size][/td][td=1,1,240][size=4][font=宋体]每月(换气或设备调整后)[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=4][font=宋体]3[/font][/size][/td][td=1,1,227][size=4][font=宋体]更换水井[/font][/size][/td][td=1,1,240][size=4][font=宋体]必要时[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=4][font=宋体]4[/font][/size][/td][td=1,1,227][size=4][font=宋体]烘烤离子源[/font][/size][/td][td=1,1,240][size=4][font=宋体]每月(或必要时)[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=4][font=宋体]5[/font][/size][/td][td=1,1,227][size=4][font=宋体]老化色谱柱[/font][/size][/td][td=1,1,240][size=4][font=宋体]每个月(或必要时)[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=4][font=宋体]6[/font][/size][/td][td=1,1,227][size=4][font=宋体]更换压缩机干燥剂[/font][/size][/td][td=1,1,240][size=4][font=宋体]每个月(或必要时)[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=4][font=宋体]7[/font][/size][/td][td=1,1,227][size=4][font=宋体]机械泵油面观察[/font][/size][/td][td=1,1,240][size=4][font=宋体]每月[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=4][font=宋体]8[/font][/size][/td][td=1,1,227][size=4][font=宋体]换分子泵油杯[/font][/size][/td][td=1,1,240][size=4][font=宋体]每年(或必要时)[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=4][font=宋体]9[/font][/size][/td][td=1,1,227][size=4][font=宋体]清洗离子源(硅)[/font][/size][/td][td=1,1,240][size=4][font=宋体]每2年(或必要时)[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=4][font=宋体]10[/font][/size][/td][td=1,1,227][size=4][font=宋体]更换灯丝[/font][/size][/td][td=1,1,240][size=4][font=宋体]每年(灯丝烧断或必要时)[/font][/size][/td][/tr][/table][size=4][font=宋体]①换气路及反应管:做C或N分析时,视测试样品的图形和标准样品的偏差,确定更换反应管(反应管填装要均匀)中化学试剂或清理炉灰(一般每周更换或清理一次);换做HO分析时,EA的气路依照气路图更换,参考气换作CO和H[sub]2[/sub]。[/font][/size][size=4][font=宋体]②[/font][/size][size=4][font=宋体]He[/font][/size][size=4][font=宋体]气系统泄漏检查:每日早晨查看He气的压力并记录He气的量,He气泄漏可能发生在更换高压He气瓶,换水井或反应管,调换气路时,可能造成接头处泄漏,必须在接头处涂抹泡沫检漏,再配合EA的自动检漏,200秒内降到2mL/min内,视为不漏气或泄漏在允许范围内。[/font][/size][size=4][font=宋体]③更换水井:做N检测,水井装CO2吸收剂(黑色,NaOH和石灰的混合物),约2天换一次(由样品的性质决定,变白色大于一半);做C、H和O检测,水井装Mg(ClO[sub]4[/sub])[sub]2[/sub],约每个月更换一次。[/font][/size][size=4][font=宋体]④烘烤离子源:通过烘烤离子源可以使离子源中一些杂质带出,在参考气线性稍差或标准样品偏差较大时,烘烤离子源,一般烘烤要大于24小时(analysis heater点亮)。[/font][/size][size=4][font=宋体]⑤老化色谱柱:色谱柱升温140℃-190℃,可以将色谱柱中的杂质带出,一般每个月要烘烤一次,注意烘烤色谱柱必须将针阀和离子源关闭,He气的稀释打开。[/font][/size][size=4][font=宋体]⑥[/font][/size][size=4][font=宋体]更换压缩机干燥剂:每天早晨压缩机排水,如发现干燥剂的2/3以上变色,更换干燥剂。[/font][/size][size=4][font=宋体]⑦机械泵油面观察:每个月都要打开质谱下方的小门,如果油面低于窗口的中心线,应补充同型号的新油至中心线上一点。如果油的颜色变黑或乳沫状,都应全部更换新油。[/font][/size][size=4][font=宋体]4[/font][/size][size=4][font=宋体]、样品测试[/font][/size][size=4][font=宋体]①固体样品CN同位素测试步骤:气路链接;He气泄漏检查;软件设置(炉子升温right furnace:400℃-600℃-800℃-950℃,逐步升温,每个温度待30min左右,载气流速设置,方法设计,离子源聚焦);待反应管烧稳定(一般大于12小时),依次打开针阀、离子源,开始样品测试;每天早晨对离子源做自动聚焦。[/font][/size][size=4][font=宋体]②液体水HO同位素测定:气路链接;He气泄漏检查;软件设置(炉子升温left furnace:400℃-600℃-900℃-1200℃-1380℃,载气流速设置,方法设计,离子源聚焦);待反应管烧稳定(一般需大于20小时),依次打开针阀、离子源,开始样品测试前保证参考气已稳定;每天早晨做H[sup]3+[/sup]离子校正(连续两天的偏差小于0.1,仪器较稳定)。[/font][/size][size=4][font=宋体]5[/font][/size][size=4][font=宋体]、故障分析及处理[/font][/size][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体]该IRMS设备日常维护较好,运行比较稳定,现将我经历的几次故障总结如下:[/font][/size][size=4][font=宋体]①故障现象:EA 1112HT自动关机,显示温度超出设定范围,在2008年下半年,相继出现3次。[/font][/size][size=4][font=宋体]分析与处理:通过万用表检测热电偶的两个端口,均为热电偶烧毁,由工程师跟换热电偶后,设备恢复正常。原因可能是因为炉子持续高温时间太久(超过30天),致使热电偶烧毁,以后每15天降温一次对设备进行维护,再没有出现此类故障。[/font][/size][size=4][font=宋体]②故障现象:做样过程中突然跳出一个尖峰,然后离子源自动关闭,随后真空系统也自动关闭,在2010年4到7月,相继出现2次。[/font][/size][size=4][font=宋体]分析与处理:应该由真空瞬间变差引起,可能是真空系统的硬件故障,也可能是He气不稳定,第一次因机械泵油脏,换了泵油,重新启动设备正常,第二次He气瓶的总阀没有完全打开,真空表的压力变大,调整好载气压力后,重启质谱后正常。[/font][/size]

  • 稳定同位素标记技术

    稳定同位素标记技术

    随着多肽在生物医药领域越来越广泛和深入的应用,标记和修饰性的多肽种类的需求越来越多,质量需求也越来越高。稳定同位素标记就是其中典型的一种。稳定同位素标记示踪,可以实现肽类代谢途径研究,能够随时追踪含有同位素标记的多肽在体内或体外位置及数量的变化情况。同位素标记具有高灵敏度、定位简单、定量准确等优点,使得同位素修饰在医学及生物化学领域得到越来越广泛的关注。目前我们公司合成的同位素标记多肽主要为C13,N15两种同位素标记的多肽,通过直接在肽链中引入同位素标记的氨基酸达到有效标记整条肽链的目的,常用的同位素标记的氨基酸有Tyr,Thr,Lys,Arg,Glu等。同位素标记的多肽与普通肽的区别在于其结构中某一个或几个氨基酸中的C被C13取代或者N被N15取代。[align=center][img=,422,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241644402644_187_3531468_3.jpg!w422x228.jpg[/img][/align]专业的团队,一流的合成纯化技术,严谨的工作态度,严格的质量要求,是我们能够满足客户对同位素标记多肽的不同纯度要求的重要保障。与此同时,同位素标记多肽的原料(同位素标记的氨基酸)价格昂贵,使得我们合成成本高,这就直接导致了这种多肽价格的高昂,秉着客户至上,竭力满足客户需求的经营理念,我们国肽生物提供微克,毫克到千克级别的质量服务。成功案例:序列WVQTLSEQVQEELLSSQVTQELHPLC分析:[align=center][img=,562,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241645167954_971_3531468_3.jpg!w562x236.jpg[/img][/align]MS分析:[align=center][img=,562,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241645336844_2050_3531468_3.jpg!w562x256.jpg[/img][/align]合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:17718122684;17718122172;17730030476;17718122397[img=,220,52]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241646038848_1454_3531468_3.jpg!w220x52.jpg[/img]

  • 【分享】稳定同位素碳、氮、硫、氢在鸡肉产地溯源中的应用研究

    利用同位素比值质谱仪测定了来自北京、山东、湖南、广东4省9个不同地区鸡肉粗蛋白中的δ^13C、δ^15N、δ^34S、δ^2H值和相应各地饮水中的δ^180值。多元方差分析结果表明,δ^13C、δ^15N、δ^34S、δ^2H 4种稳定同位素在不同地区的鸡肉中均有显著差异(p〈0.05);4参数同时对鸡肉产地的正确判别率达到了100%;各地饮水中的δ^18O值和鸡肉中的δ^2H值呈现显著正相关性(p〈0.01)。碳、氮同位素受饲料、气候等因素的影响,硫同位素依赖于地理位置和产地表面的地质特点。[[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141290]稳定同位素碳、氮、硫、氢在鸡肉产地溯源中的应用研究[/url]

  • 【分享】DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用

    [size=4][color=#DC143C][font=黑体]DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用[/font][/color][/size]===================================================DELTA plus 同位素比值质谱配备有经典的双路进样系统(Dual Inlet)和元素分析仪(EA)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)等多种样品前处理设备。 (1) 双路进样系统-同位素比值质谱(DI-IRMS)用于多种气体的C、H、O、N同位素组成的测定。这些气体包括CO2、H2、CO、N2等。使用双路进样系统进行CO2中C、O同位素组成的测定,其精度可分别达到0.006‰和0.012‰;H2则可以达到0.25‰。此功能可以用于标准气体的标定、各类样品下线处理富集所获得如上气体的相关同位素组成的测定等。(2) 元素分析仪-持续流接口-同位素比值质谱(EA-ConF-IRMS)用于固体、液体和气体有机样品的平均C、N同位素组成的测定。固体和粘稠液体(如稠油)可以选择常规的自动进样器的进样方式;对于一般液体和气体则需对进样口进行改造,以使其适合液体与气体进样器的进样。对于在高C低N样品N同位素组成测定中出现的样品燃烧不完全和高C燃烧所产生的大量CO2严重干扰m/z 28(CO造成)等实际问题已得到解决。目前,对于单次测量样品中C、N绝对量的要求是大于10μg,其测量精度均为0.2‰。实验结果的准确度由标准参考气系统(见下文)和日常工作标准物质(C使用国家一级标准物质碳黑;N使用自制的由国际标准物质IAEA-N-1和IAEA-N-2间接标定N同位素组成的元素分析标准物质)控制。这一功能已广泛用于各种有机物质的平均C、N同位素的测量,如干酪根、腐殖质、动植物组织等;此外,这一功能还可用于标准气体的标定、对某单一纯化合物在GC-C-IRMS(见下文)测定结果验证手段等。(3) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质NORWAYSTD和INDIANASTD来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。(4) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高温热转变-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的H同位素组成的测定。这一功能已成功解决了质谱H3-因子的调协、灵敏度与线性范围调协、TC反应器预条件化等众多实际问题,也已实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于150ng(与具体化合物含H量有关),实验结果的精确度可达到3‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由H2标准参考气系统(见下文)和购自美国Indiana大学的由下线燃烧法标定的日常工作标准物质INDIANASTD来控制。该功能与测定单体C同位素功能具有相同的样品适应范围和进样方式。图1是该功能应用的一个例子。 以上所有的功能所使用的标准参考气真实值的标定均使用了国际公认的标准物质:CO2为NBS-22,N2为IAEA-N-1 和IAEA-N-2,H2的标定则使用了VSMOW、SLAP和GISP标准水。

  • [转贴]稳定同位素标记药物在临床药代动力学研究中的应用

    稳定同位素标记药物在临床药代动力学研究中的应用 临床药代动力学(Clinical Phamacokinetics)研究提示了众多药物体内命运的奥秘,丰富了人类临床合理用药的知识。无疑对避免药物不良反应的发生、提高药物治疗水平起着重要的指导作用。临床药代动力学研究的关键是能否获得准确的、能反映客观规律的生物样本中药物及其代谢物的浓度(含量),它与所采用检测方法的灵敏度(Sensitivity)、精密度(Precision)、选择性(Selecivity)和专属性(Specficity)等密切相关。体内药物分析有高效液相色谱法(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)、免疫分析法(IA)、放射同位素示踪法(RIT)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联机法(GC-MS)、液相色谱-质谱联机法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])等。这些方法都有较高的灵敏度和专属性,特别是GC-MS和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],具有GC、LC分离,MS检测的独特优势,检测限可达pg/ml水平。由于这两种方法的可利用性,近二十年来,稳定同位素标记(Stable isotope-labelling,SIL)示踪技术有临床药代动力学研究领域中得到了较大发展,本文综述了稳定同位素标记物应用于临床药代动力学研究的原理和方法。1 稳定同位素及其标记物的有关知识1.1 同位素化学简介同位素为相同化学元素的原子,由于在原子核中存在不同的中子数而具有不同的质量,有轻、重同位素之分。根据物理特性,又将同位素分为放射性和稳定性两种形式。放射性同位素(radioactive isotope)如:3H、14C经历着自身的衰变过程,并放射出辐射能,是不稳定的,具有物理半衰期。尽管放射性同位素仍应用于生物样本分析中(放免分析),但由于它的辐射作用能对人体产生潜在的不良作用,其应用受到严格的限制,常用于放射治疗医学和影像医学中。稳定性同位素(stable isotope)无放射性,物理性质稳定,以一定比例存在于自然界,对人体无害,可采取化学合成的方法将其标记到药物分中去,在生物样本中的标记药物和未标记药物的浓度可运用GC-MS或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法同时被检测。常用的稳定同位素有2H、13C、15N和18O四种(见Tab)。表中天然丰度(natural abundance)表示稳定同位素存在于自然中的百分比值。以碳元素为例,稳定同位素有12C和13C两种形式,分别占总额含量的98.893%和1.107%(共100%)。在各药物分子中,碳原子均以上两种同位素的比例自然存在。每一种有机物都是由不同同位素核素(Nulide)组成的混合分子。如维拉帕米的分子式为C27H38N2O4,分子量为454,而以各稳定同位素存在的平均分了量为454.27。在药物分子中,1个天然13C原子的存在,分子量就为455,因此,应用MS检测药物时,在质荷比(m/e)为455处会出现同位素族峰,其强度与分子中含该元素的原子数目及其重同位素的天然丰度密切相关。对某一有机化合物CWHXNYOZ而言,由重同位素天然存在引起的M+1(分子量+1)和M+2峰的相对强度可下式计算:(M+1)峰相对强度(%)=(1.1×W)+(0.015×X)+(0.037×Y)+(0.09×Z)(M+2)峰相对强度(%)=(1.1×W)2×(0.2×Z)/200如果将药物同重同位素13C、15N或2H(deuteriun,记作d量标记,则在M+1处会出现很强的标记药物峰,用GC-MS法能同时检测标记药物就是依赖它们之间存在的干扰,(即:M+1质荷比处检测标记药物的同位素峰共同贡献)。这种测试干扰可通过同位素分布计算方法来消除。避免同位素族峰干扰的最好方法是标记三个以上的原子(如标记三个氢原子,记作d3),使标记药物的质量差≥3,此时,同位素峰干扰会很小,或不存在。另一个应予考虑的是用何种重同位素标记和标记位置问题,主要取决于药物的结构特征和体内代谢性质。标记物和未标记物的药代动力学及蛋白结合率等性质必须基本相同,不能存在同位素效应(见1.3部分),所标记的部位不能放在该药代谢失活的重要位置或药物作用功能基上。因此,运用该技术之前必须对所研究药物的体内代谢特征及在MS上电离碎片式等知识有所认识和了解。1.2 使用安全性自1927年Ason等人首次发现同位素以来,药理、毒理学研究者对其毒性、致畸及致突变反应进行了探讨。小鼠体内13C含量增加到总碳含量的15%-20%,未观察到致畸反应。用于饲养小鼠的水及空气中的氧90%以18()取代,观察三代也未出现毒性和致畸反应。仅在体内有高含量的2H时(占体重的15%)会对哺乳动物产生显著性毒性。人体主要由氢、碳、氮、氧元素组成,以70kg人体重量计,大约含重同位素270g,人体内所含的及每天摄取的稳定重同位素的量远大于用标记药物试验的投药量(见Tab),给予常剂量的稳定同位素标记药物进行人体实验是很安全的。Tab.Stalbe isotopes commonly utilized in pharmacokinetic studies  Natural Body Normal Drug study Isotopes Abundance Content Daily Intake Intake*   (%) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) 2H 0.015 15 6.93 0.049 13C 1.107 1980 99.90 0.106 15N 0.366 111 0.15 0.122 18O 0.204 1300 133.40 0.147 * Calculations based on a molecule with average molecular weight of 350 containing six atoms of deuterium or two atoms of other isotoped.Total dose is 100mg per 70kg human subjects

  • 【转帖】同位素质谱

    同位素质谱(资料来源:http://www.cmss.org.cn/xshd/isotope.htm)专业简介: 中国质谱学会成立以来,我们同位素质谱获得了重大发展。一大批从事同位素质谱工作的专家在同位素地质学、核科学和基础科学中取得了不少重要的研究成果。同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来,同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶,而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展: (1)同位素地质学方面同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。 (2)核科学与核工业方面同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域:1)超低丰度同位素杂质的分析:核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求;2)燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等;3)U、Li等同位素标准参考物质的研制。 (3)核物理研究方面包括原子质量的精确测测定;测定原子核的结合能和敛集曲线;测定放射性同位素的半衰期;同位素丰度和原子量的精确测量;发现天然反应堆;在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用: 研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理;   研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理;   探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系;   测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额; 高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。(4)标准参考物质的研制发明方面标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱(IDMS)是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质;灵敏度高;方法准确;测量的动态范围宽;样品制备不需要严格定量分离;测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。(5)在临床医学方面进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正常人不同变化曲线。(6)在生物学和化学研究工作中的应用稳定性同素示踪原子方法,正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法,从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法,采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子,进行质谱分析,最后证明绿色植物放出的氧气,主要来源于根部吸入的水分,而不是光合作用放出的氧气。用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行,耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 用征水和重氧水浇灌植物,然后定时采集植物各部位的水进行分析,发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 用重水作标记,探测人体水的循环,发现吸入少量重水以后,经两个小时即在人体所有各器官达到平衡,即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此,在某些从事放射性物质研究的机构里,给工作人员发放茶叶,以加速体内水分流通,有利于排出少量放射性物质。 在化学领域中,早在30年以前,就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子,研究有机化合物的结构和成分变化情况。(7)环境科学中的应用近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。(8)在农业增产方面的应用现在,有许多农业研究机构和大学,购买高精度同位素质谱计,以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加,提高粮食单产的问题越发显得重要,所以农业研究工作有着极为广阔的前途。⑴合理使用肥料;⑵农药毒性的研究;⑶用轻水灌溉;⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子,研究温度和农作物生长和成分的影响表明,灌溉水只供给植物组织中15%的氧,其余85%的氧只能从空气中的CO2取得;(5)固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用,发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来,有效地克服了氮的蒸发和流失作用,然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用,并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶,有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。与原子能和地质研究工作相比较,农业上应用同位素方法从事科研工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。(9)其他应用如石油、冶金、电子等方面。

  • 【原创】同位素质谱的学科应用与发展

    [size=4][font=[color=#DC143C]黑体]同位素质谱的学科应用与发展[/color][/font][/size]同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来,同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶,而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展包括:  (1)同位素地质学方面  同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。  (2)核科学与核工业方面  同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域:  1)超低丰度同位素杂质的分析:核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求;  2)燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等;  3)U、Li等同位素标准参考物质的研制。  (3)核物理研究方面  包括原子质量的精确测测定;测定原子核的结合能和敛集曲线;测定放射性同位素的半衰期;同位素丰度和原子量的精确测量;发现天然反应堆;在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用:   研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理;   研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理;   探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系;   测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额;   高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。  (4)标准参考物质的研制发明方面  标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱(IDMS)是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质;灵敏度高;方法准确;测量的动态范围宽;样品制备不需要严格定量分离;测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。  (5)在临床医学方面  进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正常人不同变化曲线。  (6)在生物学和化学研究工作中的应用  稳定性同素示踪原子方法,正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法,从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法,采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子,进行质谱分析,最后证明绿色植物放出的氧气,主要来源于根部吸入的水分,而不是光合作用放出的氧气。  用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行,耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。   用征水和重氧水浇灌植物,然后定时采集植物各部位的水进行分析,发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。   用重水作标记,探测人体水的循环,发现吸入少量重水以后,经两个小时即在人体所有各器官达到平衡,即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此,在某些从事放射性物质研究的机构里,给工作人员发放茶叶,以加速体内水分流通,有利于排出少量放射性物质。   在化学领域中,早在30年以前,就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子,研究有机化合物的结构和成分变化情况。  (7)环境科学中的应用  近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。  (8)在农业增产方面的应用  现在,有许多农业研究机构和大学,购买高精度同位素质谱计,以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加,提高粮食单产的问题越发显得重要,所以农业研究工作有着极为广阔的前途。  ⑴合理使用肥料;  ⑵农药毒性的研究;  ⑶用轻水灌溉;  ⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子,研究温度和农作物生长和成分的影响表明,灌溉水只供给植物组织中15%的氧,其余85%的氧只能从空气中的CO2取得;  (5)固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用,发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来,有效地克服了氮的蒸发和流失作用,然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用,并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶,有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。  与原子能和地质研究工作相比较,农业上应用同位素方法从事科研工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。  (9)其他应用  如石油、冶金、电子等方面。

  • 【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1==============================================摘要:通过多组实验对比,分析和讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品碳同位素比值的实验条件,初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的EA-IRMS分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明:当IRMS真空度为7×10-7mBar,高压3.0 KV,EA系统Carrier-He载气流量在90 mL/min~100 mL/min,Conflo-He载气流量为80kPa,氧喷条件为110 mL/min时,使用Cr2O3/CoO作为EA氧化柱氧化剂填料,严格控制样品残余和本底空白的条件下,植物样品的测定精密度±0.20‰,测定准确度达到0.01‰,满足分析测试的要求。关键词:元素分析-稳定同位素比率质谱仪系统(EA-IRMS);植物样品;稳定碳同位素--------------------------------------------------------碳素是主要的生命元素和自然组分,对生命体功能乃至整个生态系统的功能都起着非常重要的作用。碳稳定同位素在地质、环境、生物、农业以及生态系统等各领域的研究中都有着越来越广泛的应用。植物稳定碳同位素分析技术是近年兴起的一项快速、可靠的技术[1]。利用稳定碳同位素技术可以揭示植物碳素循环过程中所包含的物理、化学、代谢以及气候和环境等许多方面的信息[2]。目前,对于植物中稳定碳同位素比值的分析和测定,较为详细、系统的方法报道尚不多见。碳同位素分析的基本原理是在高温下以过量的氧气将样品中的碳素氧化为CO2,然后将通过分离纯化得到的纯净的CO2气体送入质谱测定其δ13C值。与传统的多循环分析系统、通用分析系统以及密闭安瓶法[3]相比较,EA-MS方法简化了繁琐的前处理手续,大大降低了人为造成的试验误差,具有快速、高效、便捷的优点。而且EA-MS连用技术在湖海沉积物以及悬浮颗粒物等样品的碳、氮同位素测定中均能达到较好的精确度和准确度[4,5,6]。稳定碳同位素的分析方法随着近年来元素分析仪-质谱仪(EA-MS)连用技术的兴起和发展,也得到了长足、快速的发展。本试验的工作旨在确定采用EA-IRMS连用技术测定植物样品的稳定碳同位素的一般性实验条件及系统的稳定性,并针对植物样品稳定碳同位素测定过程中应该注意的一些问题,进行了探讨和分析。-------------------------------------------------------1 试验仪器与原理1.1 仪器构成EA-IRMS分析系统主要由三部分组成:Flash EA 1112型元素分析仪,配有AS200型自动进样器;连续流接口装置Conflo Ⅲ;Thermo Finnigan DELTAplus XP 稳定同位素比率质谱仪(stable isotope-ratio mass spectrometers,IRMS),如图1所示。这三部分仪器装置均为美国Thermo Finnigan公司产品。Flash EA 1112主要由氧化柱、还原柱、吸水柱和分离柱等部分构成,其主要功能是将样品中的碳转化为CO2;Conflo Ⅲ通过整流将CO2引入IRMS,其构成了EA-IRMS的进样系统;IRMS主要有离子源、质量分析器、离子流检测器、真空系统、供电系统和数据处理系统等部件构成,主要用以进行稳定性C同位素的分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131414_143859_1626579_3.jpg[/img]图1 EA-IRMS系统主要装置结构Fig.1 Main structure of EA-IRMS system1.2 试验原理简述被测样品在锡舟的紧密包裹下通过AS200被送入EA氧化柱中,样品在过氧环境中瞬间高温分解,形成的含有碳、氮、氧、硫等各成分的混合气体在高纯氦气(99.999%)的运载下依次通过还原柱、吸水柱和分离柱进入进样系统Conflo Ⅲ;在此过程中,样品中的碳被最终转化成CO2,并通过色谱分离柱与其它气体分离、纯化;CO2经过Conflo Ⅲ整流后在高纯氦气(99.999%)的运载下被送入IRMS的离子源中;离子源将CO2样品中的原子、分子电离成为离子,质量分析器将离子按照质荷比的大小分离开,以离子检测器测量、记录离子流强度,用高纯二氧化碳(99.995%)作为参考标准,得出质谱图;最后通过数据处理系统进行计算,测得样品的碳同位素比值。

  • 【原创】同位素质谱进行食品的认证和溯源

    同位素质谱进行食品的认证和溯源 作者:S.D Kelly, Institute of Food Research,UK 翻译:generalsky1.介绍:稳定同位素早在1970年代了,同位素质谱(IRMS)就已经被用来检测经济食品的欺诈问题。由于绝大多数的同位素质谱的技术都是用在地质,诊断,和环境科学中。但是最近,同位素质谱的技术得到了广泛的接受:在食品控制实验室作为可靠性和在线技术方面使用IRMS分析作为一个新的检测系统。最终,IRMS可以提供明显的食品掺假的证据,可以作为实验室的日常的检测手段,并且作为一些代理机构起诉不诚信商家的证据。 本节将会回顾一下同位素质谱在食品真实性的历史发展,和出现的两个主要的在食品检测方面IRMS的技术。不过,起初的部分会描述许多同位素质谱(IRMS)技术的基本理论和定义。

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