全自动氢氧化钠浓度分析仪

水是生命之源，但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等，造成河流污染严重，本来已是极少的淡水资源加剧短缺，无法为人所用。　　随着国务院“水十条”的颁布，实验室水质检测能力的提高迫在眉睫，新的环境标准也应运而生。2017年3月30日，环保部发布了七项国家环境保护标准（水质），其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。　　本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术，使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论，使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统，完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么？fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势　　完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。　　配有试剂包解决方案，提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。　　检测过程高效，反应在密闭的管路中进行，避免接触有害试剂。　　检测项目全面，广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备　　挥发酚　　采集河水样品，需现场检测有无游离氯等氧化剂存在，参照hj825-2017方法，“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂”。氧化剂（如游离氯）能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低，如有氧化剂存在（水样酸化后滴于碘化钾－淀粉试纸上出现蓝色），立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法：在500ml的容量瓶中，溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水，用去离子水定容，摇匀)。　　现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中，采用氢氧化钠固定，冷藏（4℃），在采集后24h内进行测定。　　氰化物　　采集河水样品，首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰，参照hj823-2017方法，“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠（na2so3）溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（cdco3）或碳酸铅（pbco3）固体粉末消除干扰”。　　采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上，如果试纸变黑，则显示有硫化物存在于样品当中，加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀，再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑，如果确定试纸不变黑，则过滤溶液除去硫化物。　　采样现场滴一滴样品在淀粉－碘化钾试纸上，如果试纸显示蓝色，则样品需要预处理，加入一些抗坏血酸固体于水样中，过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测，如不显示蓝色证明干扰已被消除，然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。　　现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠，尽量使样品的ph12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，存放在暗处，避免紫外光的照射。　　阴离子表面活性剂　　采集河水样品，采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。　　hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”，可以通过水溶液反洗，消除这些正干扰，未能除去的可用气提萃取法，参见gb7494。　　在测量前，将水样经0.45μm的滤膜过滤，以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。　　硫化物　　采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失，首先对于每100ml样品，加入10 滴15m naoh（大约0.5ml）和400mg 抗坏血酸于容器中，然后加样品于容器中（样品的ph11）。冷却至4oc，马上进行分析。　　为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路，所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器　　吉天仪器fia6000+流动注射仪：包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块（预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池）、数据处理系统。　　分析天平：精度为0.1mg。　　超声波仪：频率 40 khz。试剂配置　　吉天仪器和安谱实验强强联合，为仪器配有专门的试剂包方案，是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品，方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量，开包溶解即用。　　挥发酚　　hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液：ρ=0.64 g/l配制过程完全相同　　氰化物　　hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。　　由于吡啶剧毒，不建议采用，实际上异烟酸无吡啶的剧毒性，显色原理基本相同，因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同　　阴离子表面活性剂　　hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。　　hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取，将甲基蓝原液萃取6-7次，直至有机相澄清；吉天试剂包优化了试剂配制方法，甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买　　硫化物　　hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4 吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线　　新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值，本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化，如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值（峰面积）为纵坐标，对应的浓度为横坐标”进行绘制，所得到的曲线如图1所示，相关系数都可以达到0.999以上，说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表（μg/l）挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度　　计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度，与新环境标准进行比较，数据见表6。其中，仪器检出限采用epa方法dl=t（n-1，α=0.99）*(s)，当测定次数n=7时，t=3.14，计算结果；仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限（μg/l）精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制　　以挥发酚为例：采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样（200331，标准值49.8μg/l，不确定度±4.5μg/l），对方法及仪器进行检验，测定结果见表7。质量控制的结果符合要求，说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度（μg/l）回算浓度（μg/l）吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果　　参照环境标准的方法，我们对采集的河水水样进行了分析，并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物，检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。　　参照环境标准的要求，挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间，阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度（μg/l）加标浓度（μg/l）加标后回算浓度（μg/l）回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论　　本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准（水质），为测定环境水（河水）中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质，完全符合环境标准方法，快速简便、灵敏度和准确度高，是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。

使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量 一、参考文献：HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 二、 凯氏法原理：样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应，把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮，（为了使得样品消化时不产生挂壁，必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉，否则会产生挂壁现象，导致消化失败）消化完成后，需要将样品冷却到40℃左右，再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱，反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏，产生氨气和水蒸气结合形成氨水，氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收，生成硼酸氨，同时用标准硫酸进行滴定，直到蒸馏结束和滴定到终点。三、仪器设备和试剂：1．全自动定氮仪SKD-1000（上海沛欧分析仪器有限公司）2．消化炉SKD-20S2（上海沛欧分析仪器有限公司）3．万分之一天平标准硫酸浓度：0.01mol/L40%的氢氧化钠水溶液2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂催化剂（硫酸铜：硫酸钾为1：10的混合物）蒸馏水样品为上海水产研究所提供的土壤标准品：665mgN/KG（允许误差±50mg） 四、操作条件和程序： 1，把2个土壤样品移入2个消化管内，2个消化管再放入5克催化剂，1g的样品加入９８％浓硫酸10ml，空白放相同的催化剂和浓硫酸，按序号放入消化炉，盖上排废气装置，打开抽气泵上水龙头开关。 消化炉温度-时间曲线设置：180度（5分钟）--250度（10分钟）---350度（10分钟）----380度（60分钟）。 程序段R：斜率（min/℃）T：保温时间C：目标温度12005180218010 25031805350420060380 消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温，直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上，冷却到４０℃左右。定氮仪设置：加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置），蒸馏方式：定时（6分钟）、蒸馏功率百分之100（1500W)、加碱方式：间段式加碱。 输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/mN%---------氮含量v--------消耗标准酸体积（ml)V0------空白消化标准酸体积(ml)C--------标准硫酸浓度（mol/L)m--------样品体积(ml)土壤标准品：665mgn/KG（允许误差±50mg）编号样品重量g空白（ul）标准酸浓度mo/l样品消耗标准酸量mlN含量%示值误差%11.001312200.015.9720.0664（=664mgn/kg）-1mg21.019812200.016.0820.0667（=667mgn/kg）+2mg 实验单位：上海水产研究所2018年8月24日

聚丙烯酸钠，化学式为(C3H3NaO2)n，是一种新型功能高分子材料和重要化工产品，固态产品为白色或浅黄色块状或粉末，液态产品为无色或淡黄色黏稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料，经水溶液聚合而得。无味，溶于氢氧化钠水溶液，在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀，聚丙烯酸钠还具有很强的吸水性，常规聚丙烯酸钠的吸水率（纯净水）是其自身的数百倍，改进后的产品可以达到数千倍。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠，也可用作食品增粘、乳化。随着国民经济的飞速发展，水处理的必要性日益突出，絮凝技术是提高水处理效率的最常用技术之一。特别是作为絮凝剂的高相对分子质量聚丙烯酸钠，已经成为国内外科研人员竞相研究的课题。研究丙烯酸及其共聚单体的反相乳液聚合，首先应对乳化剂的选配、引发剂体系的选择及其用量、聚合温度及时间的确定等方面进行探讨，研究体系的中和度、共聚单体的种类和配比、单体总浓度、非极性溶剂的种类和混配等。应继续发展和完善现有的聚合方法和工艺条件，对各个聚合机理及聚合动力学进行深入研究，开发新的高效、合理的聚合引发体系，探讨高性能的缓聚剂，探索更有效的聚合方法，研究如何提高相对分子质量以优化其性能，研究高固含量聚合和新技术在各聚合方法中的应用，研制高分子型的乳化剂，探索反相微乳液聚合方法，从而使聚丙烯酸钠从实验室研究向产业化、工业化进军。随着经济建设的蓬勃发展，科学技术的不断进步，对高分子水溶性的聚合物尤其聚丙烯酸类的产品性能要求会越来越高，其势必会有更广阔的发展前景。 目前毛细管法测定聚丙烯酸钠（PAAS）极限粘数是行业内作为控制产品质量重要的指标之一，按HG/T 2838-2010中描述的步骤测定PAAS的极限黏数，溶剂优先选择氢氧化钠和硫氰酸钠，温度为30℃。实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、干燥箱、万分之一电子天平。实验所需试剂：氢氧化钠溶液(80g/L)、硫氰酸钠溶液(101g/L)、纯水、乙醇。1、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到30℃温度值并且稳定后，加入硫氰酸钠溶液(101g/L)，软件中启动测试，连续测定三次，误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。2、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。3、PAAS稀溶液样品的制备:称取**g试样置于培养皿中，用氢氧化钠溶液调节试液的PH值至**，然后放入干燥箱中干燥，箱中冷却至室温待用，用万分之一天平称量**干燥试样，到0.2mg，置于烧杯中，加入硫氰酸钠溶液溶解，全部转移至溶量瓶中，用硫氰酸钠溶液稀释至刻度，摇匀待用。4、样品粘度的测定：加入样品试液，启动软件中特定公式测试，连续测定三次，误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。5、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。6、通过自动测量软件自动计算得出对应的数据及报表。

聚异丁烯（Polyisobutylene，PIB）是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物，其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键，无长支链存在，其结构单元为-（CH2-C(CH3)2)-，其中无不对称碳原子，并且结构单元以首一尾有规序列连接。聚异丁烯可以耐酸碱。如氨水、盐酸、60%氢氟酸、乙酸铅水溶液、85%磷酸、40%氢氧化钠、饱和食盐水、800}硫酸、38%硫酸+14%硝酸的侵蚀，但不能抵抗强氧化剂、热的弱氧化剂（如60%的高锰酸钾）、某些热的浓有机酸（如373K的乙酸）和卤素（氟、氯、漠）的侵蚀。聚异丁烯的应用领域与其分子量密切相关切。通常，低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。高分子量聚异丁烯叮用作塑料、生胶及热塑弹性体的抗冲击改性添加剂等。聚异丁烯具有饱和烃类化合物的化学特性，侧链甲基紧密对称分布，是一种性能独特的聚合物。聚异丁烯的聚集态和性质取决十其分子量和分子量分布，黏均分子量在70000~90000范围时，聚异丁烯发生由翻性液体到弹性固体的转变。通常，根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列：低分子量聚异丁烯（数均分子量=200-10000）；中分子量聚异丁烯（数均分子量=20000-45000）；高分子量聚异丁烯（数均分子量=75000-600000）；超高分子量聚异丁烯（数均分子量大于760000）。 粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系：用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到**/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，溶解完毕后取出待用。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

聚丙烯酸钠（PAAS），化学式为(C3H3NaO2)n，是一种新型功能高分子材料和重要化工产品，固态产品为白色或浅黄色块状或粉末，液态产品为无色或淡黄色粘稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料，经水溶液聚合而得，无味，溶于氢氧化钠水溶液，在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠，也可用作食品增粘、乳化。聚丙烯酸钠（PAAS）材料的相对分子质量因生产条件会有较大的波动，某些性质会随着相对分子质量的变化产生较大的差别，当聚丙烯酸钠(PAAS)材料相对分子量较小时，其状态为稀溶液，常用作水处理剂和油田助剂，当相对分子量增大时，聚丙烯酸钠（PAAS）材料的状态变为弹性凝胶，这时更多被用于絮凝剂或增稠剂之中。工业上使用乌氏粘度法测试特性黏度对聚丙烯酸钠（PAAS）材料加以规范，例如聚丙烯酸钠（PAAS）材料作为水处理剂时特性黏度被规定应处于（0.060~0.10dl/g，30℃）的区间之内，偏离这个范围的聚丙烯酸钠（PAAS）材料的水处理性能会大幅度下降。精准，高效的测试特性黏度是整个聚丙烯酰胺（PAAS）材料质量控制环节的重中之重。全自动乌氏粘度仪IV8000X系列具有操作方便，分子量适用范围广泛，数据重复性良好等优点，所以成为聚丙烯酸钠（PAAS）等高分子材料化验分析中的常用实验仪器，为聚丙烯酸钠（PAAS）材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法：⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度：IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，让实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式：采用不锈钢铠装光纤，可满足测试不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化：IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程，在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能，在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。

pstrong一：引言/strongbr/　　酸价：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。br/　　过氧化值：过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力，油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时，此标准都有十分的重要意义。br/　　酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标，其检测结果对食品安全来讲是br/十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于br/2017.3.1 正式实施。br/strong二：新标准解读/strongbr/strong2.1 测试方法及标准溶液/strongbr/　　过氧化值：0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；br/　　酸价：均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液（浓度选择与称样量有关）；br/strong2.2 适用范围/strongbr/　　过氧化值：动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g—0.38g/100g；br/　　酸价：食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方br/便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱；br/strong2.3 称样量/strongbr/　　过氧化值：5g（精确至0.001g）；br/　　酸价：试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后)；br/strong2.4 溶剂及用量/strongbr/　　过氧化值：异辛烷-乙酸2+3，50mL；br/　　酸价：乙醚-异丙醇1+1，50ml～100ml；br/strong2.5 结果判定/strongbr/　　过氧化值：自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断终点；br/　　酸价：自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断pH 值突跃，即滴定终点。br/strong2.6 精密度/strongbr/　　过氧化值：不超过算术平均值的10%；br/　　酸价：酸价 1mg/g，不超过算术平均值的15%；酸价≥1mg/g，不超过算术平均值的12%。br/strong三：设备与方法br/3.1 仪器/strongbr/　　上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪br/strong3.2 产品参数及特点/strongbr/strong参数：/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title="参数.jpg" style="width: 600px height: 390px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="390" border="0"//ppstrong特点：/strongbr/　　CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块，用于无法有效进行电位滴定的分析需求，机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中，唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪，颜色滴定无需购买电极，只依赖摄像头和颜色指示剂，耗材成本低，通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化，既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色，满足各种颜色判断，完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极，PH 电极，ORP 电极，各种离子电极，可兼容复合电极，也可适用指示电极加参比电极的模式，滴定方法参数设定便捷，满足各种滴定，如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等，符合GMP/GLP 规范，审计追踪，用户管理、权限设置，图谱有双曲线显示，可以导出数据，仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控，可以自动判断终点，可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测，关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀，三通阀切换等。br/strong3.3 检测方法/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title="检测方法.jpg"//ppstrong四、分析与图谱/strong/ppbr/strong五、/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style="" title="5.1.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style="" title="5.2.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style="" title="5.3.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style="" title="5.4.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style="" title="5.5.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style="" title="5.6.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style="" title="5.7.jpg"//pp联系人：吴开胜（经理） br//pp联系电话：021-51001666 br//pp手机号码：13816577011 br//pp邮箱：2851298501@qq.com/pp地址：上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢/p

p　　令消费者期待，问题企业提心吊胆的3.15黑名单之夜刚刚过去，今年3.15晚会的主题为“共建秩序，共享品质”，食品安全问题依旧是这次晚会的重头戏。/pp　　核桃饮料里没核桃 植物蛋白饮料蛋白含量为零 豆奶是添加剂勾兑的 柴鸡蛋、土鸡蛋差别不大......针对以上问题，海能仪器迅速做出反应，在第一时间为各位消费者提供最新解决方案，希望对大家有所帮助。/pp　　新鲜出炉的，接好!还烫手呢~/pp style="text-align: center "img title="640.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/bcf37221-ef66-443a-8b82-f76c77d54642.jpg"//pp　　央视财经爆料，市场上盒装豆奶鱼龙混杂，消费者们一不小心就喝到包装与知名品牌相似的假豆奶，正在喝豆奶的你是不是仔细瞅了下包装?/pp　　蛋白含量是区别真假豆奶的有效方法，别急，海能应用实验室这就为您奉上豆奶中蛋白含量的测定方案!/pp　　strong仪器与试剂/strong/pp　　1、仪器/pp　　K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪/pp style="text-align: center "img style="width: 297px height: 290px " title="01.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2a2856d9-815f-47e6-bf02-2c7f9202213f.jpg" width="411" height="396"/img title="02.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/d1804e86-67c2-4917-8b9b-f6a323f715f5.jpg"//pp　　2、试剂/pp　　硫酸标准滴定液c(H+)=0.1mol /L、2%硼酸溶液、40%氢氧化钠溶液、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片等。/pp　　strong试验方法/strong/pp　　1、取样/pp　　将样品混匀后，精确量取5mL样品，加入消化管中，再加入10mL浓硫酸，并加入3g硫酸钾和0.2g硫酸铜催化剂。同时做空白实验。/pp　　2、消解/pp　　利用石墨消解仪进行消解，将消化管放在石墨仪上，盖好排废罩，连接废气吸收系统。消化过程采用曲线升温模式，设置参数如下表。消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。/pp style="text-align: center "img title="03.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/99ca09c4-3693-48d5-a4b6-6917ac29946b.jpg"//pp　　3、测试/pp　　待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于全自动凯氏定氮仪上。定氮仪设置程序如下：/pp style="text-align: center "img title="04.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/96ec6990-ed64-44e7-8d9e-de8a2cce88eb.jpg"//pp　　仪器自动滴定并给出计算结果。/pp　　strong实验结果/strong/pp style="text-align: center "img title="06.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ed795206-ef1a-4731-a097-59b367c0a959.jpg"//pp　　央视3.15晚会爆料，植物蛋白饮料市场造假现象严重，外包装与某知名品牌相似度极高，内容物却为各种添加剂及香料勾兑而成，侵权的同时也存在严重造假。/pp　　那么，如何辨别其中的“假货”成了消费者面临的一道难题，除了擅长找不同以外还有没有更科学的方法呢?/pp style="text-align: center "strong植物蛋白饮料中蛋白质含量的测定/strong/pp　　strong仪器与试剂/strong/pp　　1、仪器/pp　　K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪/pp　　2、试剂/pp　　硫酸标准滴定液c(H+)=0.1mol /L、2%硼酸溶液、40%氢氧化钠溶液、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片等。/pp　　strong试验方法/strong/pp　　1、取样/pp　　使用减重法称取5-10g左右的植物蛋白饮料类样品，加催化剂片(或者3g硫酸钾、0.2g硫酸铜)，加入10-20mL浓硫酸。同时做空白实验。/pp　　2、消解/pp　　利用石墨消解仪进行消解，将消化管放在石墨仪上，盖好排废罩，连接废气吸收系统。消化过程采用曲线升温模式，设置参数如下表。/pp style="text-align: center "img title="006.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2ac2249b-6997-4030-abac-af8f09d02cd0.jpg"//pp　　消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。/pp　　注意：/pp　　如果取样量极大，比如10g，需要更加缓慢升温。再次升温以样品不冒泡冲样为准。消解过程中温度控制最为关键，建议消解温度从100-150℃开始，消解45-60分钟，缓慢升温到150度，消解60分钟以上(这个过程注意不要盖上排废罩)，再升温至200度消解100-120分钟，持续缓慢至250-300度消解120分钟，升温至420度消解一个小时，取下冷却至室温。如果消解过程中样品无剧烈沸腾冒泡，可连续升温至420度。/pp style="text-align: center "img title="005.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a312368a-bcd4-4e77-af0a-aff6ca63ac19.jpg"//pp　　3、测试/pp　　待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于全自动凯氏定氮仪上。定氮仪设置程序如下：/pp style="text-align: center "img title="004.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a8563ce4-418d-4857-8645-980a9c00e2c6.jpg"//pp　　strong结果与讨论/strong/pp style="text-align: center "img style="width: 440px height: 441px " title="001.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/158430ba-ce02-4993-9c47-36e444cfe32b.jpg" width="521" height="551"//pp style="text-align: center "img style="width: 441px height: 321px " title="003.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/5f97fe09-4d48-4a91-a528-750a2b3a5556.jpg" width="454" height="331"//pp　　此次3.15晚会上对柴鸡蛋和普通鸡蛋进行了营养成分比较及分析，事实证明两款鸡蛋差异确实不大。/pp　　那么，是不是其它鸡蛋也是如此呢?如有疑问，同我来做个实验不就都明白了。/pp style="text-align: center "strong凯氏定氮法鉴别多种蛋类营养价值/strong/pp　　strong仪器与试剂/strong/pp　　1、仪器/pp　　K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪/pp　　2、试剂/pp　　硫酸标准滴定液c(H+)=0.1024mol /L、2%硼酸溶液、40%氢氧化钠溶液、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片等。/pp　　strong试验方法/strong/pp　　1、取样/pp　　将样品混匀后，用十万分之一天平差减法称取1g左右的样品于消化管中，加入8mL浓硫酸，并加入3g硫酸钾和0.2g硫酸铜催化剂。同时做空白实验。/pp　　2、消解/pp　　利用石墨消解仪进行消解，将消化管放在石墨仪上，盖好排废罩，连接废气吸收系统。消化过程采用曲线升温模式，设置参数如下表。消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。/pp　　3、测试/pp　　待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于全自动凯氏定氮仪上。定氮仪设置程序如下：/pp　　strong结果与讨论/strong/pp　　1、结果/pp　　2、讨论/pp　　实验表明，其中各种蛋类的蛋白质含量相差不大。由于饲养方式的不用，可能会使口感上稍有差别。因此，消费者在选择的时候可以凭借自己的喜好进行选择。/pp style="text-align: center "img style="width: 437px height: 261px " title="untitled.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/820eb4d5-edd4-4825-ae89-f1fe20214d49.jpg" width="437" height="280"//pp　　央视财经爆料的假冒核桃露在迷惑消费者的技术上已经达到炉火纯青的地步了，单凭包装和口味，大部分消费者是无法辨别真假的。/pp　　那么你喝的核桃露里到底有没有核桃呢?/pp style="text-align: center "strong核桃香精香料与核桃油测试/strong/pp　　仪器与设备/pp　　G.A.S FlavourSpec® 风味分析仪/pp style="text-align: center "img title="101.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/1134ffb1-b820-447d-b8eb-7b79ef4ffb63.jpg"//pp　　strong试验方法/strong/pp　　1、样品处理/pp　　用移液枪量取20 μL核桃油或核桃香精香料，置于20 mL顶空进样瓶中，盖上瓶盖并压紧，放到自动进样器的样品盘上，设置仪器参数后即可自动测试。/pp　　2、实验参数/pp style="text-align: center "img title="102.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/61bc2700-bdbb-4549-bb02-e18566d9eecc.jpg"//pp　　strong结果与讨论/strong/pp style="text-align: center "img title="103.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/fab05365-f3ab-4d3c-b8af-30df65dc7b03.jpg"//pp　　说明：/pp　　A. 谱图中的每一个点代表着一种挥发性有机物，白色表示浓度较低，红色表示浓度较高，颜色越深表示浓度越高/pp　　B. 纵坐标代表气相色谱的保留时间，横坐标代表离子迁移时间/pp　　C. 前两个为核桃油，后面4个为核桃香精香料/pp　　为了更为完整与直观地对比二者之间的差异，我们选取了图中待分析区域，通过Gallery Plot插件自动形成指纹图，结果如下：/pp style="text-align: center "img title="105.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/da83bd84-6fd4-467c-b1aa-d344d52141f2.jpg"//pp　　说明：/pp　　A. 每一行代表一个核桃油样品中全部的挥发性有机物信息/pp　　B. 每一列代表同一挥发性有机物在不同核桃油样品中的信息/pp　　C. 从图中可以看出，核桃油的风味物质成分非常丰富，而核桃香精香料的风味物质较少/pp　　此外，通过动态主成分分析(PCA)，结果如下：/pp style="text-align: center "img title="107.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/8ea12be8-d879-44f2-8a1a-8b2157aa2134.jpg"//pp　　通过PCA分析，建立模型，可用来区分核桃油和香精香料。/pp　　结strong论/strong/pp　　使用FlavourSpec® 风味分析仪，在无需样品前处理前提下，经顶空进样后可快速检测区分核桃油和香精香料中的挥发性有机物，从而达到鉴别核桃饮料所用原料的目的。/p

近日，国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》，推动高质量发展，促进高端化、智能化、绿色化的设备更新。VELP“设备更新、降本增效方案”系列文章将帮助您响应政策号召，加快实验室的发展。凯氏定氮法因其实用性和多功能性，已成为测定样品中有机氮和蛋白质含量的标准方法，广泛应用于食品、环境检测、水质分析等多个领域。在现代实验室环境中，效率和成本效益已成为检验分析方法的重要指标。为实现降本增效，VELP唯意朴仪器不断对其产品进行探索创新，推出了新款全自动凯氏定氮仪——UDK 169。提升实验室效率自动化高通量结果稳定⏩ VELP全自动凯氏定氮仪UDK 169为连续工作而开发，提供高样品通量和自动化数据处理。同时还具有高灵敏度，能精确测定多种物质的含量，包括TKN、蛋白质、氨氮、氮(Devarda)、TVBN、亚硫酸盐、酚、挥发性酸、氰化物和酒精含量等，保证结果的可重复性。⏩ UDK169与AutoKjel自动进样器结合使用，能够实现高效、全自动的蒸馏和滴定操作，不仅减轻了实验人员的工作负担，还大大提高了实验效率。同时，自动化控制有利于减少人为误差，确保实验结果的稳定性。⏩ 软件直观易用：提供实时图型，实现自动化结果计算和数据存档并支持多种数据导出格式。⏩ VELP Ermes云平台：通过连接云平台，实现随时随地远程监控，降低日常操作负担同时提升了服务支持。降低实验室成本免维护省水耐腐蚀⏩ UDK169集成了比色滴定仪和高精度滴定管，结果的准确性和精密度都很高，且完全自动化，无需校准、免维护。⏩ 采用VELP专利钛冷凝器和聚合物防溅头，降低用水量、提高耐用性并减少清洁过程中的风险。⏩ VELP独有的常压型蒸汽发生器保证操作人员的安全，同时预热快、耐腐蚀、免维护。全自动凯氏定氮仪UDK 169 结合了VELP创新的TEMS&trade 理念Time 省时快速加热，减少时间浪费Energy 节能节省自来水消耗，减少二氧化碳排放Money节省资金降低每次分析的成本Space 节省空间38.5x78x41.6cm紧凑的占地面积节省实验台空间重量仅31kg接下来，小编将围绕“自动化”及“准确度”来更深入地为大家介绍这款凯氏定氮仪：近年来，实验室自动化的趋势越来越明显。原因何在？提高效率、减少误差和改善数据质量的需求推动了这一转变。为了满足这些需求，一系列新技术应运而生，包括用于自动分析的仪器、可远程控制设备的物联网和云平台以及可减少人工数据录入的数据管理简化解决方案等新技术。好消息是，这场 "技术革新"不仅包括新的分析方法和新仪器。湿化学分析和相关分析以及凯氏定氮分析都受益了！自动化在实验室中的重要性与日俱增，因为它在准确性、效率、精确度和生产率方面有诸多好处。自动化凯氏定氮系统就是分析化学领域自动化如何改变高通量实验室流程的一个例子。分析化学涉及对物质进行分析，以确定其成分、结构和性质，其中包括一系列复杂而耗时的步骤，要求高度精确。传统的分析方法通常需要人工操作，既耗时又容易出现人为错误。自动化可确保简化流程，减少出错的可能性。高效率、高效益地组织实验通过将重复性任务自动化，可加快周转时间并提高生产率，例如自动装载将试管直接送入设备、自动清除残留物以及可编程添加试剂（硼酸、水、氢氧化钠）。由于采用了自动化解决方案，实验室测试的样品量得以提高，可以在更短的时间内分析更多的样品，从而使操作员有时间从事其他活动，并降低因延误和积压而产生的成本。得益于新技术的应用，实验室工作人员甚至可以远程监控仪器、结果和流程。卓越的精准度使用自动消化和蒸馏装置可以实现实验室程序和方法的标准化。分析程序的标准化为实验室提供了更高的一致性和重复性，以及更准确可靠的结果。此外，通过引入自动化流程和数据输入（例如样品重量），实验室成功地避免了传统人工程序中常见的人为错误问题。人工转录导致的错误减少，纠错成本降低，数据管理简化，确保了结果的一致性和可靠性，减少了重复检测的需要，节省了时间和资源。实验室自动化的重要性凯氏定氮法涉及一系列步骤，包括消化、蒸馏和滴定，既耗时又要求高度精确。VELP 凯氏定氮仪的设计最大限度地实现了自动化，解放了实验室工作人员，为获得准确、可重复的结果提供了最佳条件。UDK 169与 AutoKjel自动进样器 结合使用，能够自主处理多达24个自动送入装置的样品，从而显著减少了分析所需的时间，并提高了整体的处理效率。所有这些步骤都按照 21 CFR 第 11 部分的规定执行，以确保记录数据的准确和完整性，并通过具有三个访问级别的用户管理系统将责任正确下放到相应级别。VELP唯意朴仪器的全自动凯氏定氮仪UDK 169实现了高通量、高自动化程度和复杂的数据管理，显著提高了实验室的工作效率和结果的准确性与可靠性，有助于推动分析化学领域发展，创建高端、智能、绿色实验室。

2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》，并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较，其主要变化有以下几点：（1）修订了原滴定法为酸碱滴定法。（2）增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法，前处理使用充氮蒸馏方法，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，使用过氧化氢溶液吸收，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法，样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物，通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法，前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫，采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出，被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子，使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中，对水蒸气蒸馏装置（图5）进行了要求。相比于前两种方法，离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂，对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题，最终影响到检测结果。在新标准中，上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置（图2）济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为：ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪（又名：食品二氧化硫测定仪），具有：远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能，深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订，济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证，并为此次新国标研发了四款全新配套仪器，ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理；第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为：ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解！济南盛泰电子科技有限公司

1.介绍沙星类（Quinones，QNs）抗生素（图-1）是一类人工合成的新型杀菌性抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小、价格低廉等特点，被大量用于治疗和预防水生动物疾病及促生长。但研究表明，所使用的抗生素仅20%～30%被鱼类吸收，大部分进入环境中，而这部分抗生素再次进入食物链，可能导致养殖环境中病菌耐药性的产生，导致二次污染。这不仅影响到水产养殖业的健康发展，而且还威胁着生态环境的安全。水样中残留喹诺酮类抗生素，通过饮用进入人体，可能对人体肝脏功能造成严重损伤。因此，建立水环境中这类药物的检测方法尤为重要。目前，喹诺酮类药物残留检测方法，主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。图-1. 16种沙星类抗生素的结构式本实验选择MCX阳离子交换柱进行富集、净化，超高压液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用技术检测，建立了环境水样中高灵敏的分析方法，该方法有望应用于水产养殖中。关键字：全自动固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；抗生素2.仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus全自动固相萃取仪（睿科）MCX 固相萃取柱（Oasis，200 mg/6 mL）高效液相色谱：（HPLC）Agilent 1260，质谱检测器（MS）Agilent 6410氮气吹干装置：Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪甲醇，乙腈（TEDIA 色谱纯）；甲酸，氨水（优级纯）3.样品制备与净化3.1 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位固相萃取柱MCX（Waters，200 mg/6 mL）活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脱5%的氨水甲醇溶液3.2 富集净化依次用甲醇（10mL）和水（10mL）以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱，备用。取纯净水样200mL，如为加标样品，请加入标准品（100 μL，100 ppb），加入EDTA-MCIlvaine缓冲溶剂（50mL，0.1 mol/L）调节水环境的pH为4，以5mL/min的速率经固相萃取小柱富集后；用甲酸水溶液（pH=4.0）10 mL以10 mL/min速率淋洗；气推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脱。收集的样品在25 ℃，5 psi条件下浓缩至近干，流动相乙腈-水溶液（10：90，v/v，0.1 %甲酸）定容至1.0mL，供LC/MS-MS分析。全自动固相萃取方法见图-2。图-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法4.液质检测条件4.1 色谱柱条件4.2 MRM参数表-1. 16种抗生素的串联质谱检测参数4.3 16种沙星类抗生素的保留时间谱图5.样品测试5.1基质效应验证取纯净水样，按照上述的样品处理步骤后，氮吹至近干，加入标准使用液（1ppm，20 μL），定容成1mL，供LC/MS-MS检测。如果基质加标浓度准确，则可以直接用标准曲线对样品进行定量；如果不准确，请使用含有基质的工作曲线进行定量。选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R20.99；此曲线两周需要重新配置一次。5.2 样品基质加标测试对桶装纯净水和生活废水进行加标实验，加标浓度为低浓度（25 ng/L）、中浓度（50 ng/L）和高浓度（100 ng/L），结果如表-2所示：除了恩诺沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外，大部分的加标回收率在82.5%~114.2 %之间，RSD 1.5%~16.6%。该方法能够实现对水样中16种喹诺酮抗生素进行检测。表-2 不同水样的加标回收率5.3 不同类型固相萃取柱对沙星类化合物的富集效果取纯净水为样品，加标的质量浓度分别为50 ng/L，按照上述方法，进行4平行样测定，考察该方法的不同固相萃取柱的回收率和重现性，分析结果如图-4所示：纯净水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%（HLB），71.21%-152.28%（MAX）和77.41 % -123.21 %（MCX）。HLB回收率普遍偏低，MAX柱中沙星的回收率偏高，培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超过了140 %，而且MAX柱需要在水样中加入氢氧化钠，容易造成水样中金属离子的水解沉淀，容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好，回收率大部分在90 %-110%之间，除了恩诺沙星回收率偏低，只有77.41 %。图-4. 三种柱子的回收率对比6.结果与讨论6.1 对于16种沙星类化合物在水中的富集方法，应考虑实验过程中基质对化合物检测的干扰。此步的干扰不仅来自于水样中杂质干扰，同时商业化的固相萃取小柱，使用的色谱级溶液等等都存在干扰杂质，因此需要进行基质效应确认，以避免前处理富集过程中存在基质效应。6.2 氮吹浓缩过程中应控制吹干程度，不可过分干燥。6.3 对于沙星类的两性化合物，在pH=7.0左右时，主要以带负电荷的形式存在水溶液中，此时进行富集，固相小柱无法对目标物进行吸附。因此需要进行pH调节至4.0左右，使其成为带铵根的正离子，利于下一步进行阳离子交换柱富集。6.4 淋洗时采用甲酸酸化的水溶液，利于将固相萃取小柱中残留的EDTA除去，避免其在后续的洗脱液中干扰沙星类化合物的检测。

简介海水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物会消耗氧化剂，因此对海水样品（氯化物含量为3.5-5%）进行总有机碳TOC分析时就会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物干扰，海水样品显示极低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析海水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能消除氯化物干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对海水样品进行TOC分析的理想设备。本文概述了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，在分析海水样品时发挥最佳性能。操作模式 建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行海水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数海水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准海水样品中的TOC浓度较低，通常小于1 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行海水样品，但由于海水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行海水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在0-1000 ppm范围内运行海水样品。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-1000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-100 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-1000 ppm范围。当采用0-1000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是1 ppm左右，可以将校准的最高点设为5 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂：海水样品中含有大量的钙和镁，因此建议对所有海水分析使用3N HCl。盐酸产生的氯化物不会干扰样品中的化合物。如果用6M H3PO4，则会产生不溶性磷酸钙和磷酸镁，堵塞甚至损坏反应器。对于海水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂：请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于海水分析，建议添加25%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对海水分析来说不够。在加热阶段，海水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间：海水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。海水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗：为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务：载气供应：大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样：对于海水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的海水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的取样口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：注意：上述部件不在标配的附件包中，请另行购买。★分析仪位置和废液处理★在海水分析过程中，废液容器和分析仪内都会有微量的卤素气体。为了防止卤素危害人体健康，建议将分析仪、试剂、废液容器放在通风橱中进行操作。如果没有通风橱，请将分析仪放在通风良好的工作台上，将废液容器放在台下的地板上。为了帮助通风，建议在分析海水样品时卸下分析仪流体组件的盖子。为了防止废液容器中产生卤素气体，请在开始分析之前，向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾，以中和未反应的样品和试剂，避免产生卤素气体。请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体，以免产生CO2气体，或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器，在第二天开始分析之前重新投放中和剂。★海水分析的方法摘要★以下是用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行海水分析时的建议的分析方法设置。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

农植中氮素失调，问题真不少！氮缺乏植株矮小瘦弱植株分叶分枝少叶片转淡绿、淡黄、黄色早衰品质差氮过量植株徒长贪青迟熟蔬菜硝酸盐含量增加 实验员小A：oh my god，那咋整？小睿：我们可以通过测定土壤中氮含量，调节氮肥浓度，促使植被成长和大丰收！凯氏定氮仪就是一台可以使样品中多形态的氮（氨态氮、酰胺态氮、尿氮）都转变成单一形态的铵态氮（铵盐），通过酸溶液滴定得出土壤中氮含量的精密仪器。用凯氏定氮法测定试样时，需经过消化、蒸馏、滴定 三个过程。目前实验室常配置：1. 高温加热设备（工作温度＞硫酸沸点）2. 半自动凯氏定氮仪RK-9830自动凯氏定氮仪蒸馏型，性价比之王3. 滴定管需要一位固定实验人员在完成样品消解后，把样品逐个放入半自动凯氏定氮仪中，进行氮元素的形态转换和收集，当铵态氮完全收集在吸收瓶中后，实验员取走吸收瓶，使用标定后的酸标准溶液进行滴定测试，记录数据后计算出样品中的氮含量。 实验员小A：这个我试过！一天下来，又是拿取样品，又是做滴定记录、结果计算……上午完成样品消解，下午做样品分析。一天天手忙脚乱的，感觉一天做30-40个样品，已是我的生理极限！（+心理极限）此刻的我无比渴望拥有影分身之术！！！小睿：何不试试全自动凯氏定氮仪？方法：NY/T 1121.24-2012 土壤检测第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法仪器：RK-9870 全自动凯氏定氮仪，RX-20S 曲线升温石墨消化炉，分析天平等RK-9870 全自动凯氏定氮仪滴定分析型，便捷化、自动化样品：GBW07497（HTSB-5）：0.1601±0.0029%试剂：盐酸，硫酸，催化片，氢氧化钠，硼酸，甲基红，溴甲酚绿，95%乙醇步骤：取适量样品于消化管中，加入10ml硫酸和2片催化片，在消化炉上梯度升温到400℃持续1小时直至样品消解为灰白色，冷却后，逐个上仪器分析。样品结果如下：项目样品1样品2样品3样品4样品5样品6盐酸标准溶液0.0514mol/L样品重量g1.00181.00131.00141.00171.00171.0004样品结果%0.15760.15880.16240.16010.16060.1614RSD%1.09回收率%98.4-101.5结论：测定样品结果均在标准品真值范围内，完成一批样品耗时6-7小时（包括样品冷却时间），即在配置一台20位消化炉+一台全自动定氮仪的条件下，单个实验员能在一天内完成2批（40个）样品。实验员小A：真香！小睿：哈哈，更香的在后头~睿科集团推出的RK-8900系列全自动凯氏定氮仪，可配置20位或40位自动进样器，实验员只需要在样品消解完成后把样品整架放置到进样器中，仪器依次自动完成样品的分析和计算，即单个实验员能在一天内轻松完成至少80个样品，还能利用等待时间进行其他任务，大大提高了实验效率。RK-8900全自动凯氏定氮仪带自动进样系统，自动化、智能化产品详情RK-9870 全自动凯氏定氮仪操控系统选用7寸彩色触摸屏，中、英文转换，简单易操作系统60分钟无人操作自动关机，节能、安全、放心滴定系统选用R、G、B同轴光源及传感器，颜色适应范围广、精度高蒸汽流量任意调节以适用不同浓度样品冷却器统选用304不锈钢制作，降温速度快、分析数据稳定安全门及安全门报警系统确保人身安全；消煮管缺位保护系统防止试剂、蒸汽伤人RK-8900全自动凯氏定氮仪实现“样品一炉消煮完毕、无人执守自动分析、分析后自动生成报告”样品自动进样系统可同时放置40支消煮管支架以满足批量自动分析的要求样品存放采用矩形结构设计，样品消煮完成后连同消煮管架直接上机，方便、快捷双进样模式可选带液位传感器的试剂桶内置于进样系统，使工作场所更干净一键启动完成1-40样品的自动进样、制冷系统自动运行、自动蒸馏、空白值自动计算导入、自动分析、自动扣除空白、数据存储、自动更换样品等应用领域食品、粮油、化工、环境、医疗、肥料……

简介 盐水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物能够消耗氧化剂，因此对盐水样品（氯化物含量为3.5%-30%）进行总有机碳（TOC）分析会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物的干扰，盐水样品显示较低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析盐水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能够消除氯化物的干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对盐水样品进行TOC分析的理想设备。本文介绍了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，以便在分析盐水样品时发挥最佳性能。操作模式建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行盐水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数盐水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准盐水样品的TOC浓度较低，通常小于10 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行盐水样品，但由于盐水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行盐水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在更大范围内运行盐水样品，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-5000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-1000 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范围。当采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是5 ppm左右，可以将校准的最高点设为10 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18 MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂根据要分析的样品的硬度（即钙和镁的浓度）来选择酸剂。如果CaCO3浓度低于100 ppm，建议用6M H3PO4。如果CaCO3浓度高于100 ppm，应当用3N HCl，以免在分析仪内形成沉淀。对于盐水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于盐水分析，建议添加30%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对盐水分析来说不够。在加热阶段，盐水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间盐水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。盐水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务： 载气供应大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样对于盐水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的盐水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的样品端口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：注意：上述部件不在标配的附件包中，请另行购买。分析仪位置和废液处理在盐水分析过程中，废液容器和分析仪内都会有微量的卤素气体。为了防止卤素危害人体健康，建议将分析仪、试剂、废液容器放在通风橱中进行操作。如果没有通风橱，请将分析仪放在通风良好的工作台上，将废液容器放在台下的地板上。为了帮助通风，建议在分析盐水样品时卸下分析仪流体组件的盖子。为了防止废液容器中产生卤素气体，请在开始分析之前，向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾，以中和未反应的样品和试剂，避免产生卤素气体。请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体，以免产生CO2气体，或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器，在第二天开始分析之前重新投放中和剂。盐水分析的方法摘要以下是用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行盐水分析时的建议的分析方法设置。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

1、背景介绍随着我国钢铁行业的高速发展，对各个检验及研发环节要求越来越高。无论是生产装备还是检验研发设备，降本增效是发展根本。产品结构已经完成了“普转特、特转优、优转精”的战略转型，提供优质的铁水、钢水是对于生产的保障，而合理的原料供应是得以保障持续发展的必要条件。选矿是整个生产过程中最重要的环节，选矿工艺的合理制定也直接决定了后续的产品质量。Fe在矿石中的主要存在形式有磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿，对不同种类矿石的区分以及硬度、密度、湿度、解离度等方面的评估是制定后续的选矿工艺的理论基础。所以更好、更深入地了解铁矿资源而不仅仅局限于铁含量的检测非常重要，其不仅能够准确地评估铁矿价值、推断铁矿品质对下游工艺的影响，还能够优化生产工艺以节约成本提高产能。2、工作原理3、产品功能（1）识别并定量分析铁矿石矿相，从而评估铁矿价值，优化矿石处理工艺流程及预测铁矿品质对下游工艺的影响；（2）识别并定量分析烧结和球团矿矿相，研究烧结球团矿微观结构与性能的关系，优化配矿和烧结焙烧工艺，从而改善烧结矿品质降低配矿成本；（3）分析焦炭微观结构，预测焦炭性能及其对炼铁、冶金工艺的影响。4、产品优势（1）相对于传统的电镜矿物分析系统，该产品的性价比更高、效率更高。与人工计点法相比，其评价的面积更大，精度更高，速度会有几十倍的提升。同时该系统配备的完善的数据库以及极高的自动化程度降低了对操作人员技术水平的要求，能够节约一部分人工成本。对于整个钢铁行业而言能够快速的推动选矿、配矿等工艺的发展，提高整个行业的发展水平。（2）该系统基于丰富的高质有效矿物信息能够实现更高层次的特征表征；（3）直观的反映出相同结构、相似性质的矿石颗粒的结构差异，对下游工艺流程的预测具有重要指导意义。下图为四种具有不同类型组织结构特征的赤铁矿颗粒（从致密到多孔不等）。这些不同的组织结构使得它们在硬度、耐磨性和吸湿性等方面表现出差异，同时在粉碎、选矿造粒和烧结过程中也表现出不同特点。（4）基于反射光显微镜的工作原理能够有效地鉴别不同种类的铁氧化物和氢氧化物，比电镜矿物分析和拉曼光谱等分析速度更快、分辨率更高、更经济实用。（5）H = 赤铁矿（假象赤铁矿）,HH = 水赤铁矿，vG = 玻璃针铁矿,oG = 赭色针铁矿，K = 高岭石,P = 孔隙,E = 环氧树脂创新点：（1）相对于传统的电镜矿物分析系统，该产品的性价比更高、效率更高。（2）该系统基于丰富的高质有效矿物信息能够实现更高层次的特征表征；（3）直观的反映出相同结构、相似性质的矿石颗粒的结构差异，对下游工艺流程的预测具有重要指导意义。（4）基于反射光显微镜的工作原理能够有效地鉴别不同种类的铁氧化物和氢氧化物，比电镜矿物分析和拉曼光谱等分析速度更快、分辨率更高、更经济实用。全自动光学显微矿物分析系统

p　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、化学需氧量(CODcr)的测定/strong/span/pp　　化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。/pp　　1、方法原理/pp　　在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。/pp　　2、仪器/pp　　(1)回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。/pp　　(2)加热装置：电热板或变组电炉。/pp　　(3)50ml酸式滴定剂。/pp　　3、试剂/pp　　(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L：)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。/pp　　(2)试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。/pp　　(3)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。/pp　　标定方法：准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。/pp　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V/pp　　式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。/pp　　(4)硫酸-硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。/pp　　(5)硫酸汞：结晶或粉末。/pp　　4、注意事项/pp　　(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。/pp　　(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。/pp　　(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。/pp　　(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。/pp　　(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。/pp　　(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。/pp　　(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。/pp　　5、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。/pp　　(3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次)，然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次)。/pp　　(4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。/pp　　(5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大，凭经验)。/pp　　(6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒)，然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp　　(7)插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。/pp　　(8)加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后(多长时间凭经验)。/pp　　(9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显)。/pp　　(10)加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。/pp　　(11)彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp　　(12)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定)。/pp　　(13)记录读数，计算结果。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　二、生化需氧量(BOD5)的测定/strong/span/pp　　生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。/pp　　水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。/pp　　生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。/pp　　测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。/pp　　1、方法原理/pp　　生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。/pp　　对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。/pp　　为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。/pp　　对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。/pp　　2、仪器/pp　　(1)恒温培养箱/pp　　(2)5——20L细口玻璃瓶。/pp　　(3)1000——2000ml量筒/pp　　(4)玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。/pp　　(5)溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。/pp　　(6)虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。/pp　　3、试剂/pp　　(1)磷酸盐缓冲溶液：将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2/pp　　(2)硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。/pp　　(3)氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(4)氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(5)盐酸溶液 ：将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(6)氢氧化钠溶液 ：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml/pp　　(7)亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。/pp　　(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。/pp　　(9)稀释水：稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。/pp　　(10)接种液：一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。/pp　　(11)接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。/pp　　4、计算/pp　　1、不经稀释直接培养的水样/pp　　BOD5(mg/L)=C1-C2/pp　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L)。/pp　　2、经稀释后培养的水样/pp　　BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2/pp　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L) /pp　　B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /pp　　B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /pp　　f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /pp　　f2 —— 水样在培养液中所占比例。/pp　　B1——稀释水在培养前的溶解氧 /pp　　B2——稀释水在培养后的溶解氧 /pp　　f1——稀释水在培养液中所占比例 /pp　　f2——水样在培养液中所占比例。/pp　　注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。/pp　　5、注意事项/pp　　(1)水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。/pp　　(2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。/pp　　(3) 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。/pp　　(4) 水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、悬浮性固体物质(SS)的测定/strong/span/pp　　悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。/pp　　1、方法原理/pp　　测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。/pp　　2、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线)。/pp　　(3)开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零(测一次即可)。/pp　　(4)测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。/pp　　(5)测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒?(方法同上)/pp　　3、计算/pp　　进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四、总磷(TP)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。/pp　　本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。/pp　　2、仪器/pp　　分光光度计/pp　　3、试剂/pp　　(1)1+1 硫酸。/pp　　(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。/pp　　(3)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。/pp　　(4)浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。/pp　　(5)磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。/pp　　(6)磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。/pp　　4、测定步骤(仅以测进、出水样为例)/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。/pp　　(2)取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管/pp　　的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。/pp　　(3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　五、总氮(TN)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& #8594K++HSO4_ HSO4& #8594H++SO42-/pp　　加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103/pp　　2、干扰及消除/pp　　(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。/pp　　(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。/pp　　(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。/pp　　(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。/pp　　3、方法的适用范围/pp　　该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。/pp　　4、仪器/pp　　(1)紫外分光光度计。/pp　　(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。/pp　　(3)具塞玻璃磨口比色管。/pp　　5、试剂/pp　　(1)无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。/pp　　(2)20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。/pp　　(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。/pp　　(4)1+9盐酸。/pp　　(5)硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。/pp　　6、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。/pp　　(3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾/pp　　(4)将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。/pp　　(5)加热完毕，拆开纱布，自然冷却。/pp　　(6)冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。/pp　　(7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。/pp　　(8)使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数。/pp　　(9)计算结果。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong六、氨氮(NH3-N)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。/pp　　2、水样的保存/pp　　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH 2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。/pp　　3、干扰及消除/pp　　脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。/pp　　4、方法的适用范围/pp　　本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。/pp　　5、仪器/pp　　(1)分光光度计。/pp　　(2)PH计/pp　　6、试剂/pp　　配制试剂用水均应为无氨水。/pp　　(1)纳氏试剂/pp　　可选择下列一种方法制备/pp　　1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。/pp　　另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。/pp　　2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。/pp　　另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。/pp　　(2)酸钾钠溶液/pp　　称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。/pp　　(3)铵标准贮备溶液/pp　　称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。/pp　　(4)铵标准使用溶液/pp　　移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。/pp　　7、计算/pp　　从校准曲线上查得氨氮含量(mg)/pp　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000/pp　　式中，m——由校准查得氨氮量(mg)，V——水样体积(ml)。/pp　　8、注意事项/pp　　(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。/pp　　(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。/pp　　9、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。/pp　　(3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。/pp　　(4)静置3分钟后开始过滤。/pp　　(5)将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)/pp　　(6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。/pp　　(7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)/pp　　(8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。/pp　　(9)分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。/pp　　(10)计算结果。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。/pp　　2、干扰及消除/pp　　亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。/pp　　本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量)。/pp　　3、仪器/pp　　带氮球的定氮蒸馏装置。/pp　　4、试剂/pp　　(1)氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀释至100ml。/pp　　(2)1+1盐酸/pp　　(3)氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。/pp　　(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。/pp　　(5)硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1000ml.。/pp　　5、测定步骤/pp　　(1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。/pp　　(2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。/pp　　(3)取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。/pp　　(4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)/pp　　(5)开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。(约需2小时)/pp　　(6)蒸干后，取下蒸发皿冷却。/pp　　(7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。/pp　　(8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。/pp　　(9)分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。/pp　　(10)计算结果。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　八、溶解氧(DO)的测定/strong/span/pp　　溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。/pp　　一般采用采用碘量法测溶解氧/pp　　1、方法原理/pp　　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。/pp　　2、测定步骤/pp　　(1)用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。(注意用的是广口瓶，并注意取样方法)/pp　　(2)用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。/pp　　(3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项，从中部加入)/pp　　(4)盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。/pp　　(5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。/pp　　(6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。/pp　　(7)静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。/pp　　(8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。/pp　　(9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。/pp　　(10)计算结果。/pp　　溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100/pp　　M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)/pp　　V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　九、总碱度/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)将进水样过滤(若进水较干净，则不需过滤)，用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。/pp　　(3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。/pp　　(4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。/pp　　(5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升)/pp　　(6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十、污泥沉降比(SV30)的测定/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)取一个100mL的量筒。/pp　　(2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。/pp　　(3)开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　十一、污泥体积指数(SVI)的测定/strong/span/pp　　SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十二、污泥浓度(MLSS)的测定/strong/span/pp　　1、 测定步骤/pp　　(1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。/pp　　(2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)/pp　　(3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)/pp　　(4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。/pp　　(5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。/pp　　(6)冷却后用精密电子天平称量并记数。/pp　　(7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。/pp　　(2)开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。/pp　　(3)两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。/pp　　(4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。/pp　　(5)计算结果。/pp　　挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。/ppbr//p

行业挑战超纯水（UPW）生产的一致性对微电子制造至关重要，并且有助于保护产品质量。除基本的超纯水监测以外，在如何对偏离趋势的结果迅速做出反应，并进行有效的故障排查和过程控制方面，微电子工厂也面临着挑战。其他关注领域包括，确保化学品纯度以改善工艺性能和批量生产，以及监测废水和回用水。微电子制造商在生产中会遇到各种有机污染物，并经历各种挑战，包括：给水和高纯工艺化学品中的低ppm级浓度最终抛光前的ppt级浓度回用水和废水应用中复杂的样品基质监测硅胶等有害颗粒物的关键需求解决方案凭借Sievers总有机碳TOC分析仪和超纯水（UPW）硼分析仪，苏伊士能够提供适合微电子制造工艺每一个步骤的分析解决方案。鉴于其宽广的分析范围和应用的多功能性，Sievers TOC分析仪可用于超纯水、工艺化学品纯度、回用水和废水处理监测。由于在二氧化硅之前，硼先从树脂床中泄漏出来，因此Sievers 超纯水硼分析仪可通过检测硼浓度升高，实现二氧化硅的控制和树脂床的管理。全面、灵活的监测选择有两种常用于监测低浓度微电子应用中TOC的检测技术：膜电导率（Membrane Conductometric）和直接电导率（Direct Conductometric）。Sievers的产品涵盖了这两种技术，此外还提供适合于更复杂基质（如工艺化学品和废水）的湿化学氧化法。我们可提供以下仪器和产品：Sievers M9e和M500e TOC分析仪采用Sievers膜电导率检测技术Sievers膜电导率技术消除了大多数超纯水系统中所存在的卤代有机物和胺引起的假阳性和假阴性Sievers CheckPointe TOC传感器采用直接电导率检测技术提供了一个适合于非关键超纯水监测点的经济型选择用于快速诊断和故障排查的工具Sievers InnovOx TOC分析仪采用非色散红外（NDIR）检测和超临界水氧化（SCWO）技术可以准确、可靠地检测浓酸、碱和纯化学品中的痕量有机物可以监测废水和高达30%的卤水应用需求及Sievers的解决方案苏伊士通过其Sievers产品线提供总有机碳TOC和超纯水UPW硼分析仪。Sievers产品组合可为微电子制造过程的每个步骤提供分析解决方案。给水、超纯水和回用水系统监测Sievers M9e在线和便携式TOC分析仪专为最复杂的水系统和应用而设计。该分析仪的分析范围为0.03 ppb至50 ppm，使用膜电导率技术，精确检测系统给水、反渗透产水和最终产水中的TOC浓度。使用可选配的Turbo模式，仅需4秒分析时间，Sievers M9e分析仪是适合于回用水检测的理想故障排查工具。Sievers M9e可实现：仪器与仪器之间的匹配在低TOC超纯水应用中低浓度检测的稳定性自动化的操作，如校准、验证和数据分析12个月校准稳定期先进的自动调零功能，适合超纯级的准确度和精度超纯水/抛光循环回路监测Sievers M500e和上一代500 RLe TOC分析仪设计用于低浓度TOC检测。这两款分析仪的操作范围为0.03 ppb至2.5 ppm，是目前市场上无试剂、在线超纯水TOC分析仪的最低检测限。Sievers M500e和500 RLe：可检测给生产带来问题的有机化合物，例如，会对制造运营构成重大风险的有机酸和有机氮化合物1,2可在低溶解氧（DO）和氢化水系统中运行2020年，苏伊士推出了500 RLe的下一代产品Sievers M500e分析仪，改进包括：冲洗时间缩短50%-在现场低浓度校准（250 ppb）或年度维护后，该仪器可更快投入生产，回到工作状态10英寸触摸屏，可实现更快、更直观的设置和操作数字化升级，如远程访问、WiFi功能，改进了数据传输和管理选项，以及逐步的向导改进了电导率范围（0.01-800 µS/cm），同时也可以显示为电阻率使用异丙醇（IPA）的100 ppb确认协议自适应自动调零，可根据先前的结果自动预测频率另一款微电子应用的基本仪器是Sievers超纯水硼分析仪。Sievers硼分析仪可预测混床耗尽，优化EDI性能，并控制抛光回路的硼浓度。在释放二氧化硅之前，Sievers硼分析仪可检测到硼浓度升高，从而有助于防止二氧化硅泄漏到超纯水中。Sievers硼分析仪可显著减少运营费用，并保持超纯水系统的质量。超纯水系统诊断和故障排查具有0.05到1000 ppb的分析范围，Sievers CheckPointe是适用于解决问题和诊断的理想仪器。该仪器采用直接电导率法，具有优异的轻便性（3.6千克），并且：能够接受加压或非加压的样品可用于监测分配点、生产工具或尚未建立永久监测的任意一点根据一台参照TOC分析仪进行校准，可实现优异的低TOC浓度时，传感器对传感器的匹配化学品和废水纯度为了实现工艺性能和优化批量生产，在过氧化氢、氢氧化钠、氢氧化铵、硫酸和其他蚀刻/电镀化学品等工艺化学品中，控制TOC至关重要。Sievers InnovOx TOC分析仪非常适用于此类监测以及废水和回用水中的有机物监测。Sievers InnovOx有助于：工厂做出更明智的合规和处理决策可提供实时直接的碳检测，与间接的需氧量检测形成鲜明对比使用超临界水氧化（SCWO）技术处理复杂的基质Sievers分析仪及其在微电子制造中的应用汇总参考文献1.Godec, Richard D., “Monitoring and Controlling UPW Organic Nitrogen Contamination to Improve Immersion Photolithography Process Control.” Presented at ULTRAPURE WATER Conference, Portland, OR, November 2011, Tall Oaks Publishing, Inc.2.Godec, Richard D.,”The Performance Comparison of Ultrapure Water TOC Analyzers using an Automated Standard Addition Apparatus.” Published and copyrighted by Semiconductor Pure Water and Chemical Conference, 2000 Proceedings.3.Dunn R., “New Analytical Technique Promotes Elimination of Silica in Feed, Steam and Condensate Systems.” ◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

前言：　　白酒在酿制过程中，由于原料中有含氰甙配糖体，或生产配制酒时原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物属于剧毒物质，国家对酒中的氰化物有明确限量。目前酒中氰化物的检测方法GB5009.36-2016异烟酸-吡唑啉酮法显色条件较为苛刻，也存在安全、二次污染以及干扰物较多等问题，对酒中氰化物的检测造成一定困难。使用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）全自动流动注射分析仪测定酒类氰化物含量，不但可以提高氰化物检测的准确度和灵敏度，并且此方法具有检测速度快、重现性好、操作更加安全等特点。同时对异烟酸-巴比妥酸法对酒中氰化物的检测条件进行了优化，可以适用于大部分酒类中氰化物的检测。一、实验目的　　建立更加简便、快速、安全、准确的一种检测酒中氰化物的方法体系。二、方法原理　　样品经氢氧化钠碱解后，经过在线高温蒸馏将简单氰化物及部分络合氰化物以氢化氰的形式蒸出，经氢氧化钠吸收后，在酸性条件下，氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，戊烯二醛与巴比妥酸缩合生成蓝紫色染料，在600nm处进行比色测定。三、实验步骤　　样品处理：清香型及浓香型白酒，用适量 NaOH溶液稀释酒样于容量瓶中，摇匀碱解酒样，放置10min，上机测定。若样品氰化物检测较高，应进一步稀释酒样，使得加标回收率合格。　　酱香型白酒、蒸馏酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀释。四、实验仪器及结果4.1实验仪器：　　本实验使用吉天仪器全自动流动注射分析仪iFIA7进行各类酒样品中氰化物含量的检测。iFIA7全自动流动注射分析仪-氰化物通道4.2标准曲线的测定：酒中氰化物工作曲线酒中氰化物标准样品分析图形酒中氰化物工作曲线A.部分样品加标数据酒样加标检测数据B.精密度和检出限检测a.精密度b.浓香型酒检出限c.蒸馏酒酒检出限五、实验结论　　将酒样稀释一定倍数后，利用氢氧化钠碱解，iFIA7流动注射仪在线进行氰化物检测，使用此方法所用条件检测酒中氰化物的检测结果准确可靠，重现性较好，分析速度快，是检测酒中氰化物的一种简便快捷的方法。六、参考标准、文献[1] 中华人民共和国国家标准: GB5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定[S].[2] 杨凯，曹巧玲，田葆萍，王京.异烟酸-巴比妥酸分光光度法检测水中氰化物影响因素分析[J].[3] HJ823-2017 水质 氰化物的测定 流动注射-分光光度法.[4] 张文德，孙仕萍，胡志芬，尹璐.酒中微量微量氰化物的测定方法研究[B].中国食品卫生杂志,2004,16(3):232-235.

全自动过氧化氢消毒机，一键启动自动消毒【新闻导读】据了解，此次疫情出现的病毒在空气中可传播的范围非常远，此次病毒可在空气中传播3公里甚至更远 不仅如此，病毒还可在空气中存活一个较长的时间，一般来说，病毒在空气相对湿度为85%RH是存留的时间长于空气相对湿度为55%RH的时间，湿度越大，病毒存活时间越长，病毒在空气中滞留的时间越久，所以更易引起传播，所以一定要多频次的进行空气消毒，一步都不能错，一步都不能落下!众所周知，经历了　　病毒无情，人间有爱，消毒杀菌，共抗疫情!真正的勇士要敢于直面劲敌，主动出击!攻克疫情是一场持久战，勤消毒才能时刻防控病毒的侵入，尤其是空气消毒千万不能懈怠，现在消毒工作是各大医院、诊所、卫生院等医疗机构以及学校、酒店、旅馆、商场、超市、机场、车站、地铁站等公共场所室内环境必须要做的工作，不同公共场所的室内环境防疫措施有不同，消毒要求也有所不同。　　的确，病毒防控是一个系统性的工程，消毒只是其中一步，只是单纯性消毒的确作用不大，但是消毒却必不可少!物表消毒必不可少，消毒从高度危险性物表到低度危险性物表，从清洁区到污染区。消毒工作人员要将室内墙壁、地面及留在室内的墙壁、地面以及设备器材等自上而下以15-30ml/m3的比例进行喷洒消毒剂，保证每个角落都得到消毒。　　　　消毒后留足够供室内晾干的时间，再将室内内转移出去的物品原样装回即可，在装回的过程中人员也要进行相应的消毒操作，避免病毒再次进入室内!除此之外，空间空气消毒的重要性，千万不可忽视!有些人可能会问：已经进行过室内物表消毒了，为什么还要加一个空气消毒?　　其实物表消毒只是将有形物品上的细菌病毒消灭，但其实空气中也会存留一部分的病毒，哪些细菌病毒会依附在空气中，在你不注意的时候对室内的人员“痛/下/杀/手”!那么，如何进行室内空气消毒呢?室内空气消毒，是预防呼吸道传染病病毒的一项重要措施。　　　　但是，以往多采用人工喷洒消毒剂方式，并不安全可靠，一是人员长期直接暴露在消毒剂环境造成健康潜在危害，同时喷洒为大颗粒液滴，容易沉降在物体表面，消毒效果不容易控制。还有劳动强度大、喷洒均匀性和消毒剂量难以控制等缺点。根据国家卫健委颁布的《特定场所消毒技术方案》中规定，针对室内空气污染，“可选择过氧乙酸、二氧化氯、过氧化氢等消毒剂，采用超低容量喷雾法进行消毒。”　　　　为此，建议大家选用正岛XD-20全自动过氧化氢消毒机及XD系列全自动雾化空气消毒机，加入3%-8%低浓度过氧化氢消毒液，直接对室内空间、空气以及物表等进行全面喷雾消毒。所产生的纳微米液雾，覆盖了空间内所有可触及的表面，即使在最难进入的地方也是如此，包括缝隙和角落。由于液滴尺寸非常微小，达到5微米以下，它们大大增加了表面接触，以指数方式攻击细菌膜。对于通常尺寸的医院发热门诊室、传染科病房或其它的公开空间，通常只需10-30min即可完成消毒作业!　　　　正岛XD-20全自动过氧化氢消毒机及XD系列全自动雾化空气消毒机具有【智能消毒】、【喷雾量大】、【雾粒微细】【操作简单】等显著优势，可以将消毒液雾化变成1-5微米的雾化颗粒，让所有的消液""在空气中，全面360°无死角喷雾消毒，从而包裹更多的病毒和病菌并氧化灭杀!　　而且无需接水管，只需将纯净水桶(18.9L)放上供液，可自由移动喷雾消毒，是新一代节能高效洁净卫生的空气消毒、灭菌除臭、以及降尘降温的设备。欢迎您来咨询全自动过氧化氢消毒机，一键启动自动消毒的详细信息!　　正岛XD-20全自动过氧化氢消毒机及XD系列全自动雾化空气消毒机雾化量与控制方式：　　　　注：正岛XD-20全自动过氧化氢消毒机及XD系列全自动雾化空气消毒机本身不具备消毒灭菌功能，其消毒灭菌效力取决于所用的消毒剂。对不同的应用不同的灭菌需求使用不同的消毒剂。雾化颗粒的大小有利于消毒剂在空间扩散与停留，正是利用了此原理才能将液体的消毒液悬浮于空间达到空间、空气及物体表面消毒的目的。　　综上所述此次疫情之后，大家对于消毒这一点的重视有了很大的改变，但是重视不代表会科学有效的消毒。而且在疫情之前，整个行业对消毒是不重视的。之所以不重视消毒，主要还是因为消毒的效果无法可视化，或者说无法判断消毒有没有效果。以前，看不到效果，必然就不会重视。　　不过，疫情来了之后，管他有效没效，做了总比没做好 只是，对于消毒看是重视了，实际上并没有完全重视。正如专家所说很多室内所做的消毒是 “安慰式消毒”，并没有实际效果。很多人会说，已经给室内消毒过很多次了，为什么还是没有防住病毒?中招与否有运气的成分在，但主要还是因为没有做到位!也有人说：“我告诉你，消毒根本没用!”　　　　不过，现在就不同了 相对于传统的一些消毒方式来说，“正岛XD-20全自动过氧化氢消毒机及XD系列全自动雾化空气消毒机+高效低浓度过氧化氢消毒剂”这种消毒方式的消毒效果更加有效，而且专业性也更加好 所以，现在越来越多的医院、卫生院、诊所以及急救中心等医疗机构纷纷都采用此方来进行喷雾消毒 正岛电器，一直在研发各种过氧化氢雾化消毒设备，在该领域也有了一定的成效 所以，如果有需要的话可以去看一看。以上关于全自动过氧化氢消毒机，一键启动自动消毒的全部内容是正 岛 电 器提供的，以供大家参考!

摘要：光谱滴定方法作为滴定领域的新技术，是替代颜色滴定（感官滴定、人工滴定）的新一代革新技术。在可见光范围内，采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术，建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标，从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比，应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点，未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法（感官滴定方法）法国化学家，Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况：建立了深厚的理论、标准体系。优点：简单，至今仍是滴定分析的主流方法。缺点：主观方法，误差大，无法量值溯源。前景：逐步被淘汰。电位滴定德国化学家，Rorber Behrend1893127年现况：历史久，研究充分。优点：测量精确，图形化操作，可量值溯源。缺点：属间接测量，操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景：应用受限，市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况：目前通常作为电位滴定仪的附件。优点：反应灵敏，不干扰反应过程，可量值溯源。缺点：属间接测量，应用于简单反应体系。前景：应用面狭小，市场很有限。光谱滴定中国20183年现况：新技术，理论不完善，仪器未商品化。优点：属直接测量技术，高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显，可量值溯源，操作简单，应用面广。缺点：不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液，应用尚不普及。前景：逐步替代感官滴定方法，成为滴定分析的主导技术，市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法，是各领域的通用分析方法，目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业，只要有化学物质分析的工作，就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术，直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途：1、替代原有的光度滴定分析方法；2、替代广泛应用的感官滴定方法；3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准；4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究；5、分子开关或分子机器的光化学性能研究；6、光辐射化学研究；7、应用于化学分子形态；8、生物酶活性研究；光谱滴定方法为近几年新研发的技术，尚未推广，科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态，仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益，但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作，是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面，与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值（瑞士万通，2015）相比，该技术属滴定行业内国内外首创，目前没有任何型号的商品机问世，故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场，光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化，研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议：采取联合申请课题，取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持，共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究，尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析，供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法（titrametric analysis）的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶，法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法，因此被认为是滴定分析法的发明者。如今，滴定法成为最重要的化学分析技术之一，应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化，属于主观判断的感官分析方法，简单、应用广、速度快、成本低，也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点，这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久，其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯，致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化，是化学结构变化的可见光表现，颜色变化代表反应过程的进程，是结构对光谱吸收的性质，所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化，这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明，颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法，颜色可以用CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标位置标识，每个颜色都有其唯一指标位置，颜色的变化可以在CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹，从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据，进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势，将成为滴定分析的主导技术，技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis)，按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法，光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法，可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类，滴定分析领域关注反应液的颜色变化，属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色，为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中，仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定（光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等，计算出色刺激函数φ(λ)之后，根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z（标准照明体Y= 100）。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法，原理是利用加色混合定律，将各个分量的未知色加在一起，以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化，用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度，在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，是一种完全主观评价方法，同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统，能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成，使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx（相当于夜空中黯淡的星光）。为了能够感知到光，人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器：锥状细胞感受到各种颜色（“明视觉”），对波长555 nm的黄绿光谱区域，其灵敏度最高；杆状细胞使我们看到的是黑白的画面（“夜间视觉”），在波长507 nm的绿光谱区域，其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼，经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差，无法溯源，受环境条件影响大，可变因素太多，且无法进行定量描述，从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法，但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小，光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量，也即被测液体表面层的吸收光量大小，吸收特性的度量，只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业，“彩色密度”是指测量时，通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等，被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内，通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z，再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时，就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件，以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下：此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的，要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中，由于色玻璃的品种有限，仪器不可能完全符合卢瑟条件，只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%，y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标，但能准确测出被透射液体的色差，因而又被称为色差仪。所以，色差仪原理也可以进行颜色滴定分析，受其依据的原理限制，误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定（spectrophotometric titration），又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较，得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率，然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算，从而得到三刺激值X、Y、Z，再由X、Y、Z按CIEYxy，CIELab等公式计算色品坐标x．y，CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定，检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数，不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E，还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量，可对光电积分测色进行定标，建立色度标准等，故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中，用光度计记录特定波长的吸光度的变化（非颜色变化）。要求滴定过程中，溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时，每加入一定量的滴定剂，都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标，标准溶液的体积V为横坐标，绘出光度滴定曲线，从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯－比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应，非常方便，适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质，有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定（ultraviolet photometric titration）利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如，被测物是无色的，伴随滴定的进行，其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定（turbidimetric titration ）又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失，溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定，由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术（Visible Spectral Titration Technology, VSTT）是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ)，计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点，对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰，分离出的信号计入相关变量因子的算法，使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程，而且计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这个缺点仅相对于其他方法相比，对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及，出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》（王飞，著）。依据其原理和应用，光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法，与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法，相互补充。2、电化学分析法电化学分析法（electrochemical analysis）是以,测量原电池的电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液，比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。电分析法包括：电解法（electrolytic analysis method）：电重量法（electtogravimetry）：库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration)：测定电解过程中所消耗的电量，按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) ：电导分析法(conductometric analysis) ：电导滴定法（conductometric titration）：电位法(potentiometry) ：直接电位法(dirext potentiometry)：通过测量电池电动势来确定指示电极的电位，然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration)：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比，对于待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry)：利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线（伏安曲线）进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography)：是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法（stripping method）：电流滴定法（amperometric titration）：3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术，即用一种反应物滴定另一种反应物，随着加入滴定剂的数量的变化，测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行，被滴定物可以是液体或悬浮的固体；滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用（例如一种有机分子吸附于固体表面）引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法，用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语；以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语，至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美，而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的，而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的：在有连串反应或并行反应存在的情况下，测定焓变ΔH；用于包含微弱相互作用物种的反应，求吉布斯函数改变ΔG；鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等，并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示，它提供了有关反应中物质的量（滴定终点）和反应物质的特性（焓变）的数据。对图进行分析，可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目，以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定，同时还可以确定反应的化学计量关系，计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应，如离子强度或溶剂等，则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液，胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较，作为测量器件的温度传感器是惰性的，并且它不伪示试样成分参与反应的结果。但无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程，应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量，弥补了电位滴定的缺陷。最早的温度滴定方法应用报道在 1913 年，作者是 Bell 和 Cowell。1969 年，L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来，自动电位滴定方法占据了主导地位，而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代，温度滴定较大的发展，在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测，不接触被测量液体、不需要更换电极，测量与离子强度或溶剂无关，能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应，大大限制其应用领域。经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术，已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此，发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段，弥补已有电位分析、温度分析的不足，通过对呈色化学反应进行连续光谱分析，实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。二、滴定技术的发展化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究，试图客观的进行化学分析测定。上世纪 30 年代，Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备，最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪，70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展，光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备，用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年，姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点，得到了多个波长的光度滴定，实现了最大波长的寻找，但无法应对多波长变色（出现 2 个以上的波长）。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求，极大限制了光度滴定仪器的应用。此外，近年来，将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息，通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪，但是对混浊溶液的滴定终点判断较差，无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著，严重影响系统一致性和测量精确度要求。滴定技术发展简史见图2，滴定分析仪器的发展见图3。.图2.滴定技术发展简史图3.滴定分析仪器的发展光谱滴定仪在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。在可见光光谱滴定的基础上，可以开发出紫外光谱滴定技术、红外光谱滴定技术、可见光光谱物质形态结构分析技术等等。其缺点是由于目前技术刚成型，尚缺乏深度的研究，局限于测量可见光谱范围内有颜色变化的化学反应。该技术在以下方面尚待深入研究：广泛应用的技术应用、光谱曲线与化学结构关系、光谱滴定的国际/国家/行业/团体/企业的标准/方法/文献、新数学模型、专用仪器开发。化学光谱滴定技术通过化学反应形态光谱分析关键技术的研发与应用，为研究化学反应物质结构形态变化、揭示形态与光谱信号产生的机理提供一种新的可见光全光谱分析技术。未来的市场需求量极大，有极大的实用价值与新领域的开发前景。三、新技术——光谱滴定技术化学反应光谱滴定检测技术（Chemical Reaction Spectrometric Titration Detection Technology,STCRM）是在化学反应中，基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收，引起初始光谱变化，从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。本文所指的光谱滴定技术是可见光光谱滴定技术（Visible Spectral Titration Technology, VSTT），从光谱变化特征推断化学反应进程。在380 nm～780 nm范围内，采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理，与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术是在可见光可见光-分光光度法的基础上:1、引入CIALAB彩色均匀空间算法，将溶液的颜色变化采用色空间的色度值进行标识；2、与体积等因子关联，研发了突变峰曲线算法，使滴定终点清晰明了； 3、特殊的光学通道，配合混合技术，将扰流降低的同时达到反应充分的目的；光谱滴定技术在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。从历史的发展看，光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定，从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。从目前的研究进展看。目前，光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段，未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器，没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。2012 年起，中国工程师在这方面率先开展了探索研究，以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例，验证了光谱滴定技术的可行性。2015年搭建了原理验证机，确定了光谱滴定技术的技术路线。2016年申请了《化学分析用氢氧化钠标准溶液配制的CIE 1976 L*a*b*色空间法》（201610090734.2）等十余个相关专利。2019年出版了《化学光谱滴定技术》（中国标准出版社）著作。3.1 光谱滴定原理CIELAB（为国际照明委员会，International Commission on illumination，法语：Commission Internationale de l´Eclairage，简称为CIE）在1976年年会上批准的一个非照明的彩色均匀空间计算体系L*a*b*彩色均匀空间（其中L*是CIELAB色度值的明度，a*是CIELAB色度值的红-绿色品指数，b*是CIELAB色度值的黄-蓝色品指数）。L*a*b*彩色均匀空间的色度值参数在化学滴定分析中的映射模型，是CIE非照明标准方法在化学滴定领域的应用。3.1.1 可见光光谱中每一种色光不能再分解出其他色光，称它为单色光。由单色光混合而成的光叫复色光。在光照到物体上时，一部分光被物体反射，一部分光被物体吸收。透过的光决定透明物体的颜色，反射的光决定不透明物体的颜色。不同物体，对不同颜色的反射、吸收和透过的情况不同，因此呈现不同的色彩。比如一个红色的光照在一个绿色的物体上，那个物体显示的是黑色。因为绿色的物体只能反射绿色的光，而不能反射红色的光，所以把红色光吸收了，就只能看到黑色了。2）光的吸收定律的适用范围布给-朗伯定律广泛成立，而朗伯-比尔定律则在许多情形下不成立。朗伯比尔定律必须满足下列全部条件：入射光为平行单色光且垂直照射、吸光物质为均匀非散射体系、吸光质点之间无相互作用、辐射与物质之间的作用仅限于光吸收（无荧光和光化学现象发生）、吸光度在0.2～0.8之间、适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液。实际上的化学反应条件，不可能全部满足以上条件，这种情况叫偏离光吸收定律。偏离光吸收定律是指吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距不为零或吸光度与浓度关系是非线性的现象造成偏离光吸收定律的原因有：1、单色光不单纯：入射光为一很窄波段的谱带，其光谱带宽度大于吸收光谱带时，则投射在试样上的光就有非吸收影响；2、溶液性质引起的偏离：浓度高时，吸光粒子间的平均距离减小，受粒子间电荷分布相互作用的影响，他们的摩尔吸收系数发生改变；3、溶质和溶剂的性质：由于溶质和溶剂的作用，生色团和助色团也发生相应的变化，使吸收光谱的波长向长波长方向移动或向短波长方向移动，即所谓的红移和蓝移；4、介质不均匀性：被测试液不均匀，是胶体溶液、乳浊液或悬浮液，则入射光通过溶液后，除了一部分被试液吸收，还会有反射、散射使光损失，导致透光率减小，使透射比减小，使实际测量吸光度增大，使标准曲线偏离直线向吸光度轴弯曲；5、溶质的变化：化学反应的解离、缔合、生成络合物或溶剂化等，致使吸光度与浓度的比例关系便发生变化；6、化学反应的呈色影响：溶液中有色质基团的聚合与缔合，形成新的化合物或互变异构等化学变化以及某些有色物质在光照下的化学分解、自自身的氧化还原、干扰离子和显色剂的作用等。所以，单波长的光度滴定方法使用范围是十分有限的。3）光谱滴定原理在化学光谱滴定中，溶液中试剂因子的变化引起被测物结构的改变，这种改变伴随着其吸收光谱某些波长的变化（颜色变化），该变化点为滴定终点。测量吸收光谱的改变，可以推算其结构的变化条件。具体技术路线是：用突变峰同步对应的体积量为反应物质加入量，采用连续同步测量技术，测量可见光光谱的吸光度、试剂加入体积、CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值。该技术用于分析物质结构，用于滴定领域的光谱滴定技术，为化学分析引入了新的测量分析技术。研究者提出了以下6个光谱滴定的定理：⒈ 光谱-结构变化定理：化学反应中可见吸收光谱的改变，一定是参与反应中呈色物质中的至少一种物质结构或者浓度发生了变化。⒉ 光谱-结构不变化定理：化学反应中，物质的结构和浓度的变化不一定引起可见吸收光谱的改变。⒊ 突变峰-结构定理：化学光谱滴定的坐标曲线参数的突变峰只与结构有关，与呈色物质的浓度无关。⒋ 色空间曲线-结构定理：呈色物质结构或浓度的改变与CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线变化对应。⒌ 曲率测定定理：CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线的曲率发生变化，一定对应着被测量溶液中的2种以上物质发生了浓度或者结构上的变化。⒍ 光谱-化学光谱分析的颜色定理：CIELAB彩色均匀空间测量的参数是溶液中全部呈色物质混合的可见吸收光谱呈现的颜色参数。3.2 光谱滴定计算依据与公式3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976（L*a*b*）色度值，由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后，按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z，再按照公式计算CIE 1976（L*a*b*）色空间的心理明度L*、心理彩度坐标a*和心理彩度坐标b*。3.2.2 光谱滴定参数计算程序化学反应光谱CIELAB色空间的参数值与物质量关系计算方法，吸光度与CIELAB彩色空间参数值算法示意图见图4。计算步骤包括：对化学反应溶液在可见光波长范围内测量加入的不同反应物体积V值对应的一组波长的吸光度值，计算出CIELAB色空间的参数值，建立平面直角坐标系，该平面直角坐标系中的曲线即为化学反应参数与反应物体积V代表的物质特征量的坐标曲线；3.3光谱滴定仪的基本结构3.3.1 基本结构图 光谱滴定仪的光路结构示意图见图5、光谱滴定仪系统工作原理见图6、光谱滴定仪结构示意图见图7、光谱滴定仪设计示意图见图8、光谱采集中的背景噪声去除路线图见图9。图5.化学光谱滴定仪光路结构示意图图6.光谱滴定仪系统工作原理光谱滴定仪(可见光光谱化学滴定分析仪，Visible Spectrochemical Titration Analytical Instrument，简称VSTAI)由以下系统/装置组成：光路系统、试剂流量控制装置、搅拌装置、反应容器、控制系统。光谱仪性参数见表1。表1.光谱滴定仪性能参数表3.3.2 独有技术与所有权光谱滴定技术部分知识产权见表2。表2.专利申请与PCT统计表（部分）技术与仪器主要创新点1、首次研发化学光谱滴定技术，并将其首次应用于呈色化学滴定过程，实现了被测定物质量的光谱滴定自动化测定。2、首次研制光谱滴定仪，为精确化学反应溶液中分子、离子、官能团的反应过程提供了仪器测量基础。3、首次应用光谱滴定仪结合色空间光谱同步测量技术，发明了化学滴定终点的色空间光谱突变曲线计算方法，实现了可见光光谱滴定技术的自动化。实现了多参数精确测量化学反应过程中物质变化的过程，为化学分析的精确研究提供了一种新仪器、新技术、新方法。图10.光谱滴定仪（原理验证机Ⅱ型）3.4 不同滴定方法的优缺点图11.光谱滴定方法与其它方法的优缺点比较3.5 光谱滴定应用案例3.5.1理论、技术及预实验对研究方案的可行性保障光谱滴定分析仪的研制分为四个部分：一是温控防扰动搅拌测量分离式靴型反应器的设计加工。该反应器的合理设计是确保待测溶液光谱信号的稳定获取以及光程值高精度测量的关键保障，其加工、装校和缺陷影响的补偿，是仪器研发的技术核心，重中之重；第二是仪器光学元件和机械件的集成；第三是利用多维光谱彩色空间映射模型渐进式滴定终点可控方法，构建化学反应滴定模型；第四是将研制的光机电模块化组件配合化学滴定，要求协同高效工作。第一、二部分的工作涉及硬件较多，关系到是否能研制出达到设计要求的测量装置；第三部分是算法模型，决定拟研制的仪器能否真正实现反馈式自动滴定，达到准确实时的测量要求；第四部分涉及拟研制的仪器能否真正用于化学分析的高精度光谱滴定，具有实际应用及推广价值。只有将以上问题全部解决，才能研制出参数符合要求且具有广阔实际应用前景的仪器。1)、分离式反应器关键元器件加工及缺陷补偿的可行性。在前期研究中，设计加工了反应器样品模型，用独特的粘合方法将平行光学透镜粘合固定，制作了光程10 mm的反应器样品。将其应用于实际的化学反应《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE 1976（L*a*b*）色空间法》测试中，结果表明其加工误差造成的测量值误差L*值＜0.1、a*值＜0.01和b*值＜0.01，符合标准要求。在后继仪器研制中，有信心沿用已有的质量控制体系，对分离式靴型反应器的加工方式采用工业标准化的浇筑模具成型和激光焊接/化学粘结，成品会优于标准化要求。同时，将研发光程测量仪器及相关操作程序，可以更好的完成靴型反应器的质量控制。2)、光谱滴定分析仪光机电模块集成的可行性。前期的实验研究中已尝试将试剂控制装置、分离式反应器、光路与光源及测量元件、主控电路板及搅拌控制装置固定在仪器底座上，方法验证采用氢氧化钠滴定邻苯二甲酸氢钾、酚酞为指示剂测量氢氧化钠溶液的浓度（《GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备》中“4.1 氢氧化钠标准滴定溶液”），四平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%]，两人共八平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(8)r=0.18%]，与标准方法进行比对（t检验）符合性。案例1：待标定的氢氧化钠溶液的滴定表3. 光谱滴定法滴定氢氧化钠标准滴定溶液的体积数序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml空白0.04320.043241————————235.601435.6334336.417336.4105435.327235.3590535.867335.8896636.267736.3003735.990236.0226835.792535.8247935.840735.87301036.098336.13081135.998636.03101236.417336.4105人工标定0.1 mol/L的氢氧化钠溶液时的温度为23℃，换算为20℃标准温度系数为-0.6 L。标定数据见表1。表1. 0.1 mol/L的标定数据序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量氢氧化钠溶液浓度mol/L00.050.05003————————135.4035.421240.75020.10386235.9035.921540.75810.10349335.8035.821480.75670.10358435.8035.821480.75640.10354535.4035.421240.75020.10386635.8035.821480.75440.10327735.5035.521300.75030.10358835.9035.921540.75750.10340平均值0.1036单人四平行标定结果：相对重复性临界极差[CR0.95(4)r0.140.201、光谱滴定方法与标准物质、人工滴定结果分析实际测量数据与结果见表3-1、浓度差值见图1。表3-1.理论计算与光谱滴定方法标定0.1 mol/L氢氧化钠溶液序号邻苯二甲酸氢钾（g）理论光谱滴定理论与光谱滴定测定值的浓度差值（mol/L）消耗的体积（mL）浓度（mol/L）消耗的体积（mL）浓度（mol/L）10.7527————0.1036————————————20.752235.657135.63340.10349-0.0000830.755036.275636.41050.10166-0.0019140.741935.982635.35900.10287-0.0007050.755435.2490 35.88960.10319-0.0003860.749536.585736.30030.10122-0.0023570.751635.922136.02260.10229-0.0012880.748735.963335.82470.10246-0.0011190.755835.536435.87300.10329-0.00028100.756736.087936.13080.10268-0.00089110.753536.183836.03100.10253-0.00104120.754036.386436.41050.10152-0.00205平均值0.10250.0011标准偏差（S）0.000748相对标准偏差（RSD%）0.7298图1.光谱滴定法标定氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）在不同的技术验证过程中，有符合性很好的案例，也有偏离的案例。分析其原因，自主搭建的原理验证机的稳定性不是很好应该是主要原因，如果该用一致性好、稳定性优于手工搭建的的商品化机型，可以解决该问题。后续的研究工作中将继续沿用此集成方案，但由于标准化机型要求的引入，滴定精度增大，制造的技术难度将会相应提高。2、光谱映射模型结合滴定终点可控方法构建化学反应滴定模型的可行性。化学反应速度快、结构变化复杂，需要处理的数据量大、逻辑关系复杂，而仪器本身光电结构件多且运动轨迹复杂。因此系统控制软件需要实现毫秒测量周期。项目组前期开展的工作采用C++语言，将光谱彩色空间映射模型结合快速渐进式精细化滴定终点可控方法和运动功能部件建立了耦合模型，实现了即时、高速、高精度的亚秒级初步测量。后期的工作要求同步显示降噪后数据图谱，拟增加多个设定周期内降噪、计算、滴定结束的降噪和计算，可达到同步要求。3、将研制的光机电模块化组件配合化学滴定要求协同高效工作的可行性。不同溶液化学反应光谱彩色空间映射模型的轨迹不尽相同。前期已完成的初步映射模型通过实验数据验证了其对简单颜色变化的适应性。通过分析化学反应颜色变化类型，发现一些反应其颜色峰值变化7次以上才能达到滴定终点。从测量原理上分析,非滴定终点的峰值控制可通过调节光机电模块化组件参数实现，需要在不同化学反应测试中寻找变化参数，有了前期工作基础，仪器协同工作最优参数的确定在技术上可以实现。3.5.2科研能力对研究方案的技术保障1）CIE LAB彩色均匀空间技术研究2012年起，项目团队在化学反应中颜色变化与滴定终点的研究中尝试引入了CIE LAB彩色均匀空间技术研究。a. 初步完成了光谱滴定方法的原理测试。包括光信号发生及传输装置、信号转换处理装置、反应池，以及初步探索的CIELAB彩色均匀空间的色度值测量数据算法、测量数据人工智能识别算法、试剂加入量与关联衍生参数的色度滴定曲线算法、光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等新的尝试。b. 进行了原理验证测量分析探索。在数据原位读取、足够短的测量间隔、可见光谱多波长同步测量、对被测量体系不产生影响、测量结果与反应条件可以关联、测量结果数字化、量值可溯源等诸多优点，进一步研究发现，测量数据可以精确的标识物质结构变化过程，纠正传统测量分析数据。用光谱滴定技术建立了酚酞在不同pH环境下的CIELAB色空间曲线。4 预期成果4.1 化学反应的颜色变化作为化学反应进程的标识。4.2 化学反应临界点4.3 新技术。在滴定领域替代颜色反应监测和光度反应，与电位、温度互为补充，成为先点仪器分析的。。。5应用领域5.1 在食品中的应用5.2 在农产品的应用5.3在石油化工的应用5.4 在医药的应用5.5 在矿产冶炼的应用5.6 在应用领域的应用6、生产与市场该技术尚未投入市场。产品定位为国内外的粮食、油脂、化工、医药、冶金、颜料、石化、食品等行业，潜在用户仅CNAS（中国合格评定国家认可委员会）注册实验室就有几万家,国外也有相同需求。由于此技术属于化学湿法分析领域的新技术领域，目前没有竞争对手。目前，光谱滴定技术的应用仪器是检测领域的空白，基于光谱滴定的理论、参数计算方法、应用方法、原理验证和商品化仪器均是我们率先开发填补空白的。根据“中国知网”的文献检索，目前仅有零散的光度技术研发，尚未发现光度系列研究成果和产品。我们开发的光谱自动滴定产品克服了感官滴定、电位滴定、光度滴定的缺点，每一步试剂的加入和引起的颜色变化都可以在显示屏上的坐标上精确的表示并画出颜色变化轨迹，颜色数字化标识，滴定精度提高至少10倍，摆脱了人眼作为传感器的弊端，环境光对测定光程无干扰，被测物含量自动计算。整个过程可追溯与复现，是一项颜色分析领域的更新换代技术，也是首次将颜色反应进行量值表示和数字化溯源的产品。由于该技术是我公司首创，是替代感官颜色滴定分析的唯一，目前还没有直接或潜在的竞争对手。但在应用市场上，与电位滴定技术及其产品在滴定分析应用领域有交叉。经过技术和产品的深入研发和应用推广，预计在5年左右，将与电位分析技术有激烈的冲突，重新划分滴定领域技术的占有率。根据标准应用范围，感官滴定标准占分析方法的约50%～60%，电位滴定方法占20%左右，是电位滴定方法的2倍～3倍。根据电位滴定的市场调研（2015），中国市场容量在10亿、世界在70亿。估算光谱滴定技术的市场容量，中国市场容量不低于20亿（估算电位滴定仪的市场容量在3000台/年～5000台/年）、世界140亿左右。瑞士万通、梅特勒等电位滴定仪的价格在25万/台～70万/台不等，光谱滴定仪的功能远超电位滴定仪、市场定价与此相当，估算光谱滴定仪的市场容量在6000台/年～10000台/年。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵，搭建了原理验证仪器，研究了光谱滴定的理论依据，撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作，对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系，突破了化学反应光谱测量技术瓶颈，达到了预期效果，已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。结束语面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求，1893年电位滴定技术解决了电位变化测定，1913年温度滴定技术解决了能量转换量化，1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用，2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型，将是下一个滴定技术的研究发展热点。任何一项新技术的发展，都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段，这个阶段有的技术需要上百年的时间。光谱滴定技术，打破了滴定领域历经30年～40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段，用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用，将会出现：新的理论：光谱—化学形态理论新的应用技术：食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法新的检测分析仪器：光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器新的标准方法：新国标、新行标、新团体标准、新国际标准新的专利与专有技术：国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利新的产业热点：光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术光谱滴定技术的出现，国内外同行相互积极支持配合，研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器，即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应，实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段，填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势，尽快将该项技术应用到具体应用中去。作者：秦皇岛海关技术中心 王飞

概述：流动注射（FIA）技术已被广泛应用于很多分析领域，使用流动注射分析仪不仅可以大大提高检测分析的效率，并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点，所以在土壤检测方面同样具有广泛的应用。本文采用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行检测，根据检测项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理，本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。一、土壤中全氮的测定（HJ 717-2014）：　　1.1方法原理：　　该方法基于改进的贝特洛反应，氨氯化生成一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐，接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物，该络合物在660nm有最大吸收峰。　　1.2试样的制备：　　将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。　　充分混匀风干土壤，采用四分法，一份留存，一份用研磨机研磨至全部通过2mm（10目）土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品，研磨至全部通过0.25mm（60目）土壤筛，装于样品袋或样品瓶中。　　1.3还原剂的制备：　　将五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）研磨后过0.25mm（60目）筛，临用现配。　　1.4催化剂的配置：　　将200g 硫酸钾（K2SO4）、6 g 五水合硫酸铜（CuSO4?5H2O）和 6 g 二氧化钛（TiO2）于玻璃研钵中充分混匀，研细，贮于试剂瓶中保存。　　1.5样品处理（HJ717-2014）：　　称取适量上述土壤样品（3.2）0.2000g～1.0000g（含氮约 1mg），精确到0.1mg，放入凯氏氮消解瓶（容积50ml或100ml）中，用少量水（约 0.5ml～1ml）润湿，再加入4ml 浓硫酸（H2SO4），瓶口上盖小漏斗，转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀，浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂（3.3）加到凯氏氮消解瓶底部，置于消解器（或电热板）上加热，待冒烟后停止加热。冷却后，加入1.1g 催化剂 (3.4)，摇匀，继续在消解器（或电热板）上消煮。消煮时保持微沸状态，使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋，待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后，表明消解完全，再继续消煮1h，冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解，可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。　　注 1：消解时温度不能超过400℃，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮的损失。　　1.6样品处理（非标准方法）：　　称取上述土壤样品1.5g（精确至0.1mg）于50ml的消化管中（每个样品3次重复），每支消化管中加入2.0g加速剂（m硫酸钾：m五水合硫酸铜=10：1）和5ml浓硫酸（H2SO4），然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解，直至土壤样品为蓝绿色或灰白色（颜色较浅）。待溶液冷却后，定容至50ml，摇匀过滤，滤液用于样品氮含量的测定。　　1.7应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中全氮含量测定。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-全氮分析通道　　1.7.1：标准曲线的测定：表1 土壤中全氮标准曲线标准样品浓度（mg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（mg/L）00.00020.03340.07520.10.00340.74590.15250.250.00911.99040.28760.50.01914.2120.528610.03928.62791.007720.078917.30181.948850.201744.17124.8642100.414890.69.9017200.8449184.449920.0844图2土壤中全氮标准曲线分析图图3 土壤中全氮方法工作曲线　　1.7.2土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定：　　采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质（GBW07414，标准值0.094%，不确定度0.005%， GBW07417，标准值0.076%，不确定度0.004%），对方法及仪器进行检验，测定结果如下。表2 土壤有效态成分分析标准物质全氮含量测定结果样品名称已知含量（%）回算含量（%）GBW074140.094±0.0050.095GBW074170.076±0.0040.078 二、土壤中氨氮的测定（HJ 634-2012）：　　2.1方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　2.2试样的制备：　　将采集后的土壤样品去除杂物，手工或仪器混匀，过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份，一份用于测定干物质含量，测定方法参见HJ613；另一份用于测定待测组分含量。　　2.3样品处理：?　　称取40.0g试样（1.2），放入500ml聚乙烯瓶中，加入200ml氯化钾溶液（1mol/L），在20±2℃的恒温水浴振荡器震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中，在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约10ml上清液转移至10ml样品管中。三、土壤中硝酸盐氮/亚硝酸盐氮的测定（HJ 634-2012）：　　3.1硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。　　3.2亚硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　3.3试样的制备：同2.2　　3.4样品处理：同2.3四、土壤中全磷的测定（GB 9837-88）：　　4.1方法原理：　　土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶液熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝。　　4.2样品的制备：　　取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）与玛瑙研钵中进一步研磨，是全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。　　4.3溶样（样品处理）：　　准确称取风干样品0.25g（精确到0.1mg）小心放入镍（或银）坩埚，切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4，滴润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（NaOH）。将坩埚（处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮）放入高温电路，升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温720℃，并保持15min，取出冷却。加入80℃的水10ml，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100ml容量瓶内，同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。五、土壤中有效磷的测定（HJ 704-2014）：　　5.1方法原理：　　用0.5mol/L碳酸氢钠溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　5.2干扰和消除：　　砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，砷大于2mg/L干扰测定，1μg砷同0. 35 μg磷相当，当水样中砷含量超过磷时，应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，干扰测定，使结果偏高，在微酸性（pH4－6）的条件下，加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L，使结果偏低5%，在大于30mg/L以上会使钼蓝退色， 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色，显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。六价铬大于50mg/L有干扰，可用亚硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。强氯化剂及铬酸盐使生成钼蓝褪色，高亚硝酸盐也有褪色作用，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。　　5.3浸提剂的制备c（NaHCO3）=0.5mol/L：　　称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中，加水稀释至约990ml，用氢氧化钠溶液（10%）调节至pH=8.5（用pH计测定），加水定容至1L，温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液应在4h内使用。　　注1：浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时，最好有1小间恒温室，冬季除室温要维持25℃外，还需将去离子水事先加热至26～27℃后再进行配制。　　5.4样品采集与保存：　　按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。　　5.5试样的制备：　　试样的制备按NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。　　5.6干物质含量的测定：　　准确称取适量试样（5.5），参照HJ 613测定样品干物质的含量。　　5.7样品处理：　　称取2.50g试样（5.5），置于干燥的150ml具塞锥形瓶中，加入50.0ml浸提剂（5.3），塞紧，置于恒温往复振荡器上，在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤，滤液应当天分析。　　注2：浸提时最好有1小间恒温室，冬季应先开启空调，待室温达到25℃，且恒温往复振荡器内温度达到25℃后，再打开振荡器进行振荡计时。　　5.8应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中有效磷含量测定:　　5.8.1标准曲线的测定：表3土壤中有效磷工作曲线标准样品浓度（μg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（μg/L）00.00010.01236.0100.00170.315212.6200.00340.639619.6500.01041.942747.91000.02284.141195.72000.04938.7410195.65000.137022.8786502.6图4土壤中有效磷标准样品分析图图5土壤中有效磷方法工作曲线　　5.8.2土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定：表4 土壤中有效态成分分析标准物质有效磷含量测定结果样品名称已知浓度mg/kg回算浓度mg/kgGBW0741413.8±2.314.2GBW0741413.8±2.313.6GBW0741413.8±2.313.6GBW0741614.8±3.114.9GBW0741614.8±3.115.0GBW0741614.8±3.115.0GBW0741748±348.0GBW0741748±347.8GBW0741748±347.6　　5.8.3 土壤中有效态成分分析标准物质土壤有效磷加标测定：表5 土壤中有效磷加标回收率实验样品名称样品浓度（mg/kg）加标前浓度（mg/kg）加标浓度（mg/kg）加标后浓度（mg/kg）回收率（%）GBW0741413.8±2.313.9 20.0 32.392.0GBW0741614.8±3.1 15.0 10.0 24.9 99.0GBW0741748±3 47.8 20.0 67.799.5

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

2018年1月，德国Eltra（埃尔特）在万众瞩目中隆重推出新款Elementrac CS-i碳硫分析仪。新款CS-i专为精确测定碳、硫元素含量而研发，它采用高频感应炉通入纯氧燃烧样品，同时配备最多4个高灵敏度的红外检测池来测定碳、硫含量，测定范围可以根据用户的具体要求进行调整。新款CS-i可以对钢铁、铸铁、铜、矿石、水泥、陶瓷、玻璃、有色金属、高温合金等无机材料中不同含量的碳、硫元素进行同步分析。新款ELEMENTRAC CS-i细节优势：n 自由配置不同范围的红外检测池n 新的自动真空除尘系统，确保更高的测量精度和稳定性n 新设计的粉尘过滤器恒温装置，提升了硫的检测精度n 新设计的反应催化炉，使碳的测定更准确n 新设计的高频感应炉功率可以任意设置，针对低熔点的样品测定更加精确n 新的ELEMENTS软件具有分析和诊断功能 参数：测量范围*1.0 g样品碳*0.5 ppm – 6.0%硫*0.5 ppm – 4.5% 常规参数测试时间40 s校准固体标样检测红外吸收法典型样品铁、铸铁、铜、矿石、水泥、合金、土壤、玻璃、有色金属、合金试剂—无水高氯酸镁—惰基氢氧化钠（附着于惰性载体上）—铂硅催化剂电源230 V AC ± 10% 50/60 Hz最大15 A，3450 W所需气体—氧气99.5%（2 – 4 bar）—压缩空气（4 bar）接口USB*测量范围与仪器配置有关

目前，来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷，食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂，包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分，如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看，它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”，同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出，如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升，他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等，高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作，监测评估食品安全风险，竭力保障食源性兴奋剂“零检出”，使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》，试样中的β-激动剂经过酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取，用阳离子交换柱净化，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪；Auto EVA 60全自动平行浓缩仪；Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱（RayCure，60mg/3mL）全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯；甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠；β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液：称取13.6g乙酸钠，溶解于500ml水中，用适量乙酸调节pH至5.2。标准品：莱克多巴胺盐酸盐，克伦特罗盐酸盐，沙丁胺醇，特布他林硫酸盐，100ng/ml。内标物：沙丁胺醇-D3，克伦特罗-D9，10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g（精确到0.01g）经捣碎的样品于50mL离心管内，加入0.2moL/L乙酸钠溶液（pH=5.2）20mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL，漩涡混匀，于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中，加盖置于水平振荡器震荡15min，5000r/min高速离心10min，准确取10mL上清液于另一50mL离心管中，用高氯酸调节PH至1.0±0.3，4000r/min离心5min，将上清液转移至另一50mL离心管中，用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11，加入4~5g氯化钠，加入异丙醇：乙酸乙酯=6:4 15mL，充分提取，4000r/min离心5min，吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干，加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱，用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗，抽干，用5％氨水甲醇溶液2 mL洗脱，收集洗脱液，使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干，用10％乙腈水溶液（含0.1%甲酸）1.0 mL溶解，滤过，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3)，加标水平为0.5ug/kg，数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间，RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注：其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9；沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准，还应借鉴“预防为主”原则，加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控，与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生，运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜：运动员冬奥会期间不要吃中国肉！反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”，反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

1、挑战总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析技术能够有效测量样品中的杂质，提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果，为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度，对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品，导致整个产品批次不合格，甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物，对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键，我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2，然后检测CO2的含量，从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值，可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品，去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物，这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中，或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确，从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率：高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法（此技术用于 Sievers M系列TOC分析仪）2、实验在实验中，我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试，以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性，选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮（MEK）、异丙醇（IPA）/2-丙醇】进行测试：具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量，或长期损坏生产设备催化燃烧（CC，Catalytic Combustion）式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化，然后进行非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测。在TOC或POC（Purgeable Organic Carbon，可吹除有机碳）模式下运行分析仪来分析挥发性化合物，工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置，不在本次研究中讨论。图1：催化燃烧式分析仪的NPOC（Non-Purgeable Organic Carbon，不可吹除有机碳）模式图2：催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示，在NPOC模式的吹扫过程中，IC（Inorganic Carbon，无机碳）和POC被去除，因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中，由于未吹扫就进行氧化，TC（Total Carbon，总碳）测量结果中包括了POC。在IC测量中，样品和酸剂经过吹扫，产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化（TSAO，Two-Staged Advanced Oxidation）式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧（能够产生羟基自由基）进行TOC氧化，然后进行NDIR检测 。在TC或VOC（Volatile Organic Carbon，挥发性有机碳）模式下操作分析仪来分析挥发性化合物，TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式，这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC（Total Inorganic Carbon，总无机碳）+TOC模式】。在这两步操作模式下，在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化，POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品，TOC代表样品中的NPOC。*注意：在 IC 测量步骤中，已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3：两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下，用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品，以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值，即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4：两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化，然后进行膜电导（MC，Membrane Conductimetric）检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5：M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后，分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂，然后在紫外线照射下，样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO2渗透膜，将CO2分离开。TOC等于TC减去IC。如果需要事先去除IC以获得更准确的TOC结果，可以使用无机碳去除器（ICR，Inorganic Carbon Remover），而无需进行吹扫。建议当IC高10倍的TOC时使用无机碳去除器。IC通道中的样品被送进无机碳去除器，通过一圈CO2渗透管，即可在不使用载气的情况下去除IC。此方法不会在去除IC的过程中损失挥发性碳，因而能准确测量TOC。同催化燃烧工艺和两级先进氧化工艺相反，M系列分析仪内的样品不接触空气，这就能够确保在受控实验室环境中测得的挥发性有机物的结果真实反应了在线设置中的实际工艺样品的TOC。3、结果图6-9显示了上述三种TOC氧化技术的挥发性化合物回收率的测量数据。M系列分析仪在关闭无机碳去除器的普通分析模式下运行，催化燃烧式分析仪在TOC模式下运行，两级先进氧化式分析仪在VOC模式下运行。图 6：丙酮的回收率CC=催化燃烧TSAO=两级先进氧化图 7：甲醇的回收率图 8：甲乙酮（MEK，也称为丁酮）的回收率图 9：异丙醇（IPA）的回收率图6-9显示了在本次研究中评估的4种化合物的回收率。各图中的红线代表100%回收率。4、结论本次研究使用的所有分析仪都在正确的操作模式下成功完成了对化合物的分析，但Sievers M系列分析仪是唯一在标准操作模式下并且在不用载气的情况下有效检测挥发性有机物的仪器。表1列出了所有化合物和所有分析浓度的挥发性有机物的平均回收率。表 1：本次研究中的所有化合物和分析浓度的挥发性有机物的平均回收率分析仪平均回收率M系列分析仪100.04%CC103.02%TSAO90.52%在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪只能在TOC模式（或配置可选附件的POC模式）下检测挥发性化合物。但大多数用户所采用的标准操作是NPOC模式，该模式无法检测挥发性有机物。在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪只能在TC或VOC模式下检测挥发性有机物，但这两种模式都是可选配置。催化燃烧式分析仪和两级先进氧化式分析仪都需要用载气进行吹扫和NDIR检测。用载气进行吹扫时，会损失挥发性和半挥发性有机化合物。用载气进行NDIR检测时，要求进行精确的气液分离，这是因为水分会影响测量结果的准确性。Sievers M系列分析仪采用膜电导检测法来测量液体（而非气体）的CO2，能够避免上述缺点。为了应对工艺偏差或泄漏，用户必须能够有效地监测有机污染物（如挥发性化合物）。精准的监测结果帮助用户正确掌握工艺。Sievers M系列分析仪能够在标准操作模式下准确测量挥发性化合物的TOC，为用户提供了理想的监测解决方案。紫外-过硫酸盐氧化结合膜电导检测技术，无需进行吹扫和使用载气，避免了挥发性化合物的损失。在低污染的情况下快速识别工艺泄漏和生产效率过低的原因，可以有效保护生产设备和制成品质量，帮助用户及时做出应对决策，从而为用户节省大量的时间和资金。Sievers M系列分析仪的检测限（LOD，Limit of Detection）和定量限（LOQ，Limit of Quantification）最低，对低浓度挥发性化合物的分析结果最准确，能够满足用户的一切监测需求。Sievers M系列TOC分析仪具有精准的分析性能、良好的整体易用性、无需另行购买可选附件，是检测挥发性有机化合物的理想工具。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

作为国民经济的重要支柱，石化化工行业不仅关乎国家能源安全和经济命脉，还关系着产业链供应链的安全稳定、绿色低碳发展以及民生福祉。随着全球工业4.0的推进和数字化转型的浪潮，石化化工行业正面临着严峻的挑战和转型机遇。作为提供初级产品的高耗能产业，低端产能过剩和高端产品供给不足并存的问题尚未根本解决，转型升级压力大，结构调整仍有较大提升空间；而作为典型的流程制造产业，化工工业又“天生”具备可通过发展数字化、智能化实现生产过程全局优化的“特性”。在化工流程制造中，近红外光谱分析技术正在悄然掀起一场技术与效率的革命。这种被誉为“分析巨人”的光谱技术，不仅赋予了化工制造以“透视”物质内部结构的超能力，更在优化生产流程、提升产品质量、降低能耗等方面发挥着重要的作用。近红外光谱分析技术是分析化学领域迅猛发展的分析技术，具有高效、快速、无损、无污染、维护成本低等特点，在复杂样品分析方面呈现出特别优势，能够把控化工生产过程，提升生产效能，助力化工企业实现智能化数字化转型。迅杰光远是一家以近红外光谱传感技术为基础的智能制造解决方案服务商，专注于光谱分析核心技术的自主研发和科技创新。其研发的光谱传感分析仪器及配套解决方案已在粮油贸易、食品加工、饲料加工、生物制药、工业发酵、精细化工等多个行业成功应用，特别是在精细化工领域，凭借其核心技术优势、定制化开发能力和全周期服务能力，赢得了市场的广泛认可。（迅杰光远粮油贸易、食品加工、精细化工等行业应用实例）近日，无锡迅杰光远科技成功完成新一轮融资，总金额过亿。本轮融资由投资机构达晨财智、元生资本共同领投，闲庭基金跟投，点石资本担任本轮融资的独家财务顾问。据悉，该公司早在 2022 年下半年即获得钟鼎资本的天使轮融资。随着新一轮融资的完成，无锡迅杰光远科技将继续加大研发投入，推动近红外光谱分析技术的创新与应用。洞悉行业难题，以“用户思维”解决客户痛点迅杰光远成立之初，主要针对的是之前大型国外分析仪器厂商难以触及的国内下沉市场，即农副产品贸易环节。在洞悉这个市场的需求之后，公司走了MEMS（微机电系统）光谱技术传感化的路线，成功实现了近红外光谱分析设备的小型化和普惠化。这一战略使得迅杰光远的便携式小型设备在国内和国际市场上备受青睐，截至2023年底，其产品已出口至北美、欧洲、亚洲等20多个国家和地区。在2023年10月，迅杰光远设立了新加坡办公室，今年1月，正式成立新加坡子公司，以进一步增强在亚太及欧美地区的市场辐射力和服务能力。在国内外农产品流通市场取得成功后，迅杰光远开始采取交叉行业延伸策略来拓展更多应用场景，公司专注于研发在线分析产品和解决方案，以满足不同行业生产流程的需求。特别是在竞争激烈的化工行业，迅杰光远不仅持续在技术上推陈出新，更在服务和解决方案上与客户紧密合作，深入理解化工行业的生产流程、工艺要求及挑战，针对客户的多样化需求，迅杰光远提供模块化和系统集成化的整体定制化解决方案，满足化工行业中各种复杂应用场景的需求。在当前大规模设备更新及国产替代的背景下，化工企业对于检测行业的升级需求日益迫切，以助力其实现生产自动化、智能化、数字化。迅杰光远始终站在用户的角度思考问题，提供定制化开发和全周期的贴心服务，通过在线监测技术帮助客户积累和分析数据，从而提高工作效率、减少误差。（迅杰光远在线解决方案帮助化工产线实现实时监测，安全生产）（次氯酸纳近红外光谱在线分析系统架构图）以迅杰光远合作的一家化工企业为例，次氯酸钠的合成在次钠塔中进行，氢氧化钠与水经过合适的配比后放于储罐中，尾氯由次钠塔底部进入，氢氧化钠溶液由塔顶喷淋而下与次钠塔底部的氯气接触产生反应，生成目标产物。这一化学反应需要不断监测过程中的有效氯和氢氧化钠的含量范围来判断是否到达反应终点。常规的理化检测方法是通过标准溶液滴定结合指示剂颜色变化来计算各指标的含量，这一方法需要人工反复地现场取样，送检等待检测结果，这不仅工作量大、效率低，还不可避免地带来人为误差。针对这一问题，迅杰光远根据实际生产情况，定制开发了实时监测技术和控制系统，使得次氯酸钠的生产过程能够实现实时准确地检测，为控制反应终点提供了准确的数据支持。在线分析技术的引入，使得生产线上的生产品质问题能够得到实时、连续的监测和解决，从而提升企业整体的自动化水平和生产效率。这种非侵入性的分析方法减少了操作人员与化学物质接触的可能性，为公司的生产环境加上了一把“安全锁”，也大大减少了传统理化实验中化学试剂、溶剂等耗材的使用，不仅降低了生产成本，还实现了绿色、环保的生产方式，为企业带来了经济效益和环境效益的双重提升。（农药中间体近红外光谱在线分析系统架构图）在农化行业中，迅杰光远的在线分析技术同样发挥了重要作用。以农药中间体氯甲酸甲酯为例，这一物质作为光气产业链中的常规产品和重要的农药中间体，其精馏后的纯度直接关系到下一步合成工艺中原药的有效含量。因此，在生产过程中，对氯甲酸甲酯的含量及变化进行高频次、实时的监测和分析至关重要。然而，由于光气具有生化武器的特性，传统的人工取样方式不仅工作量大，而且存在较高的安全风险。操作人员需要频繁进出生产区域，增加了他们与有害物质接触的机会，对他们的安全和健康构成了威胁。在这种情况下，迅杰光远的在线分析技术应运而生，为农化行业带来了革命性的变革。它能够实时、准确地监测氯甲酸甲酯的含量变化，并将数据反馈至生产DCS系统中，为生产过程提供全面、实时的监测。由原有需3-4小时反馈结果的传统分析手段转为实时在线分析后，产品质量及成品收率均有显著提高。同时，在线分析还具有无损、无废液产生的特性，这不仅大大节省了分析成本，更避免了废液处理带来的环境污染问题，为企业的高效、环保生产提供了有力保障，加速企业数智化转型。迅杰光远在化工行业解决方案中提供的定制服务包括需求调研评估、离线验证、工况勘查并制定方案、现场施工与调控、在线建模、交付及培训维护，确保了解决方案的有效性与适用性。通过这种方式，迅杰光远不仅满足了化工行业客户的特定需求，也极大地提升了的市场竞争力和行业地位。目前，迅杰光远正在作为第一起草单位参与中国氯碱工业协会组织的《次氯酸钠过碱量及有效氯测量 近红外光谱法》团体标准制定。持续优化创新，解锁多行业检测新可能自成立以来，迅杰光远凭借大量的研发投入和50%硕博占比的研发团队，已经成长为集研发、生产、销售于一体的专业近红外产品服务提供商。至今已累计获得近70项专利和软件著作权，其中包括多个发明和实用新型专利。同时公司积极参与了傅立叶变换红外光谱仪国家标准以及多个应用行业的行业标准、团体标准的制定，为行业发展和创新做出贡献。迅杰光远的技术水平和创新能力备受肯定，荣获中国分析测试协会“科学技术奖BCEIA金奖”、国家科技部创新积分500强、中国仪器仪表学会“陆婉珍近红外光谱奖-青年奖”、智能制造大赛全国总决赛二等奖等多项荣誉。公司还与多所高校建立了长期且稳定的战略合作关系，这不仅加强了技术研发能力，也为其提供了持续的创新动力和人才支持。迅杰光远拥有四大核心技术平台：数字曝光型光谱平台、双聚焦透射光栅光谱平台、微型傅立叶光谱平台和全自动建模平台。这些平台为其产品和服务提供了坚实的技术基础。同时，迅杰光远在光谱产品的全生命周期开发上具有显著优势，从初始设计、研发到市场推广，均采用自主研发的策略，确保了技术优势和产品特点。迅杰光远IAS云端数据库累积了数百种产品模型，储备了上万个具有理化值的样品。这种大规模的数据积累，使其公司能够不断提高模型的准确性。同时，公司早在数年前便开始深入研究AI算法优化和自动化建模，提高分析技术的准确性和实用性。目前，公司已经成功开发出了基于大数据的智能建模及模型评估系统，该系统不仅能高效分析数据，还能根据实时数据自动调整模型，确保其准确性和适应性，同时还能实时优化工艺，大幅提升生产效率和产品质量。就近几年的市场开拓来讲，迅杰光远正在将近红外光谱分析技术的应用从核心的农业、化工工业场景向更广泛的场景扩展。比如在新能源、半导体领域。近红外分析法可以应用在如磷酸亚铁锂电池电解液的检测，也可以应用于半导体原料清洗环节对清洗液的成分的实时监测。根据迅杰光远市场部调研情况，未来农业流通和精细化工领域依然是近红外分析法最核心的应用领域，国内市场规模预计过百亿；而在半导体和新能源领域也存在着数十亿的市场空间。并且，国际市场规模约为国内的3倍。展望未来，迅杰光远将以农业为基本盘、以工业和海外市场为增长方向，不断挖掘和拓展近红外光谱分析技术的更多应用场景。迅杰光远将继续致力于探索近红外光谱分析技术在化工安全、环保和节能等方面的创新应用，通过技术创新和应用拓展，迅杰光远将为化工行业提供更加全面、高效、智能的解决方案，让光谱照亮智能制造，推动化工行业的可持续发展。

研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此，高效制备一系列小粒径（＜10 nm）且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作，使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒（NPs），研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁（III）前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱和X射线衍（XRD）分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来，由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用，如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等，对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒，氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性，康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下：2.随后，按照以下反应生成氧化铁：二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中，九水合硝酸铁（III）被氢氧化钠还原，形成还原铁，随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中，氧化铁（磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3）在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中，由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物，得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验，还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果：在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间；AFR中的心形设计使混合更佳；氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小，在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下，分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm，如图3和表1所示；另一方面，在20 ml/h的较低流速下，在10.1&minus 43.82 nm，如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定，由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间，这也通过图5所示的TEM图像得到证实，图5显示制备的颗粒大小在2~8nm；图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径，可以确定粒径随着进料流速的增加而减小，这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间（较低流速）为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间，从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布（PSD）图4：50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5：（A，B）使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法，在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒；流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响，这反过来也影响材料稳定性和磁性；CTAB的使用，有助于合成稳定的氧化铁NP；反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小；通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实，制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说，当前的工作证明了使用康宁微通道反应器，合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献：Green Process Synth 2018 7: 1–11

环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份，我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案，现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了！ 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯胶黏剂生成时，羟值与酸值大小，是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准：GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量，可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂：● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试（1）样品前处理：● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子，至试料溶解，每个锥形瓶接上空气冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。● 加热后，将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中，用20mL吡啶冲洗锥形瓶。（2）空白测定：将空白样品置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。（3）样品测定：将试样置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 （1）过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定，试剂需要保持干燥，酰化试剂吸潮后需要重新配置。（2）酯化完成，冷却后，可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解，在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。（3）样品的取样量要进行估算，尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

一、项目基本情况原公告的采购计划编号：441701-2021-01453原公告的采购项目编号：GDJZ2021YJ20210701原公告的采购项目名称：2020年海洋环境监测仪器设备采购首次公告日期：2021年08月08日二、更正信息：更正事项：采购文件更正原因：采购文件用户需求更正更正内容：原招标文件第8页一、货物清单序号设备名称单位数量1全自动高锰酸盐指数分析仪套2二、技术要求序号设备名称数量参数1全自动高锰酸盐指数分析仪2套一、设备要求：适用于饮用水、地表水、水源水等样品高锰酸盐指数项目的自动测定分析。二、技术要求：1.设备运行必须符合GB/T11892水质高锰酸盐指数的测定方法，各类样品无人值守自动测定分析。▲2.样品消解要求至少9个通道，国标沸水浴方式，自动计时，水源低位预警保护并自动补水，不得虚假响应，（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。▲3.高效四氟机械模组，整机一体化结构模式，要求开放式机械臂，替代人工加试剂、样品分析转移等，不得有任何包裹或遮挡，避免蒸汽酸雾腐蚀，影响整机使用寿命，（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲4.要求沸水浴消解区与恒温滴定区并排组合模式，避免两侧分布，样品存放在中间区运行中样品杯掉落或杯外壁水浴水滴落影响正常分析运行。（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲5.颜色判断滴定终点，非单一固定侦测模式。全色域移动识别，双通道同时滴定模式，多方位观察颜色变化，不接触样品方式，免维护自动校准，保证数据重现性更加稳定（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。6.试剂液量消耗监控，低于预警值能够实现人性化提醒，确保实验有效进行。7.数据工作站软件要求非单一有线传输模式，有线与无线wifi双模式传输，数据报表汇总统计，灵活满足应用需求。▲8.要求具备独立的试剂混运通道，实现硫酸、高锰酸钾等试剂在此通道内添加后再放入水浴消解，保证试剂与样品充分混合（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲9.针对该项目需提供省级或国家级环境监测站出具的产品监测对比报告。三、参数要求：▲1.样品位：不少于54个，两个可独立取放式样品盘（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。▲2滴定：不少于3通道,恒温滴定（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。3.转移方式：电驱动抓取4.方法选择：Cl300mg/L酸性或Cl300mg/L碱性，可同时进行5.试剂选择：草酸钠、高锰酸钾、硫酸、纯水、氢氧化钠6.样品分析时间：平均7.5min/个7.检出限：0.05mg/L8.测量范围：（0.05-7.5）mg/L 不稀释。9.RSD3.0%四、配置：高锰酸盐指数分析仪主机1套、9通道沸水浴1套、3通道恒温池1套、滴定单元1套、分析工作站1套、移动侦测系统1套、电驱动机器手臂1套、样品杯54个、随机配件1套。其他内容不变更正日期：2021年08月09日三、其他补充事项（1）现场购买招标文件时，需提交以下资料：1）有效《营业执照》副本复印件；2）法定代表人证明书及授权委托书复印件及身份证正反面复印件；3)《购买标书登记表》加盖公章。注：以上证明文件复印件均需加盖投标单位红色公章。报名时投标单位的资料与以上报名条件不符合、不齐全、复印件不清晰或未盖单位红色公章的将不予受理。（2）采购代理机构帐户信息户 名：广东巨正建设项目管理有限公司阳江分公司开户行：中国建设银行股份有限公司阳江侨乐支行 帐 号：4405 0175 6144 0000 0290（仅用于缴交保证金，以转账、电汇方式提交）户 名：广东巨正建设项目管理有限公司阳江分公司开户行：中国建设银行股份有限公司阳江侨乐支行帐 号：4405 0175 6144 0000 0282（仅用于交纳标书费及招标代理服务费，以转账、电汇或现金方式提交）四、凡对本次公告内容提出询问，请按以下方式联系。1.釆购人信息名 称：广东省阳江生态环境监测站地 址：阳江市江南新城白云路38、39号联系方式：139263396182.釆购代理机构信息名 称：广东巨正建设项目管理有限公司地 址：阳江市江城区金山路刀具城A区78号二楼联系方式：0662-22979883.项目联系方式项目联系人：林小姐电 话：0662-2297988广东巨正建设项目管理有限公司 2021年08月09日