射流预氧化流化床气化装置

[align=center][size=16px][b]流化床制粒[/b][/size][size=16px][b]发展现状[/b][/size][/align]药品是人们常备的不可或缺的日常用品。近年来，随着国民生活水平的提高，人们对药品质量和药物安全问题广泛关注，制药领域也随之越来越多的进入到我们的视野中。长期以来，制药行业都采用传统的方式进行生产，无论是自动化、信息化水平还是认知观念水平都与其他行业存在着一定的差距。“十三五”规划以来，国家大力发展智能制造，制药行业作为制造业的一部分，需要紧跟发展潮流，朝着信息化、智能化方向发展。固体制剂是目前最常见的剂种之一，其生产过程是将原料通过一系列操作包括粉碎、混合、制粒、包衣及压片等过程转化成药物制剂。无论是制作胶囊还是压片，制粒都是非常重要的关键步骤。制粒是将药物粉末与相关的辅料进行混合，待混合均匀后再喷入润湿剂或者粘合剂，在设备中制成具有颗粒形态的过程。干法制粒和湿法制粒是目前固体制粒中最常用的两种方法[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]。干法制粒不需要使用粘合剂，常用于对水分比较敏感的制剂；湿法制粒是常用的制粒方法，在混合均匀的粉末中喷入粘合剂，将粉末表面打湿，粉末通过粘合剂的媒介作用聚结在一起可以慢慢形成颗粒。流化床制粒是常见的湿法制粒方法之一。流化床制粒过程中使用的工艺参数较少、且操作方法简单，广泛应用于固体制粒中。然而，目前的流化床制粒大多依靠于人工经验，对于制粒过程中颗粒的质量属性的变化都是离线进行分析，严重滞后于生产过程。制粒过程信息不透明，对制粒过程影响因素不能准确把握，容易导致药物疗效达不到预期甚至造成制粒批次的失败。随着计算机信息技术、人工智能、传感器技术的发展，及时获取流化床制粒过程工艺参数与颗粒的关键质量属性，通过数据挖掘出工艺参数变化对于流化床制粒过程的影响，通过质量属性的变化及时调整工艺参数，从而可以大大提高制粒成功率，打破国外技术封锁，实现连续化、智能化生产的目标。针对流化床制粒信息化、自动化水平低，数据采集困难等问题，合理改造设备以及通过机器学习等人工智能算法了解工艺参数的内部机理，达到准确调控，对流化床制粒连续化、智能化生产具有重要指导意义。流化床制粒技术只在一个腔体中就可以完成整个制粒过程。药物粉末和辅料等一次性的投入到密封的腔体中，在腔体内进行混合，直至腔体内的各种物料都混合均匀，接着从底部通入热空气，药物粉末在从下方而来的热空气作用下能够保持悬浮，从而达到理想的流化状态。接着将按照一定比例配成的黏合剂液体在蠕动泵和一定压力的压缩空气作用下，以雾化的形式从喷枪中向流化层喷入，使药物粉末聚结成颗粒。在整个制粒过程中，颗粒只受到流化床内部气流的作用，上下流动，因此形成的颗粒之间的粘合度较低，颗粒密度比较小，粒度比较均匀，并且有较好的可压缩性和流动性。流化床制粒设备的整体情况都大同小异，主要的不同在于雾化的粘合剂喷入的方式。按照喷嘴所在位置的不同，可以大体将流化床分为顶喷式、底喷式和流化床三类，这三类流化床的示意图如下图1-1所示。顶喷式流化床是将喷枪从腔体外部伸入到制粒室中，从流化层的上方自上而下进行喷液。颗粒通过气流的作用上升至喷嘴的位置，雾化的粘合剂从喷嘴喷出并将颗粒包裹起来，颗粒上升到一定的高度后回落，如此往复，顶喷式流化床一般用于制粒。底喷式流化床是喷枪中粘合剂的喷洒方向与进风气流的方向一致，侧喷式流化床的喷嘴安装在制粒室的内壁上，最明显的特点是在其底部安装有布风板，底喷式流化床和侧喷式流化床一般用于包衣。[align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']1-[/font][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']制粒[/font][font='times new roman']流化床[/font][font='times new roman']分类[/font][/align][font='times new roman'][size=16px][b]流化床制粒技术研究现状[/b][/size][/font]1959年，美国的Wurst首先提出了流化床技术，该技术以其工艺简单，操作时间短，劳动强度低等特点广泛应用于固体制药领域。我国于上世纪八十年代才引入流化床制粒设备，相对于国外来说起步较晚，因此对于流化床制粒技术的研究也相对较少。石海涛[font='calibri'][size=13px][3][/size][/font]等人使用流化床制粒技术解决了采用传统的湿法制粒批次间颗粒质量属性差异大，制粒终点难以把握的缺点，制出崩解性能良好的甲磺酸吉米沙星片。申楼[font='calibri'][size=13px][4][/size][/font]等人把颗粒的流动性、表面性状和崩解时限作为衡量颗粒质量的标准，采用正交试验的方法确定出流化床制粒的最佳工艺参数。东北大学的王正松[font='calibri'][size=13px][5][/size][/font]以颗粒的粒度为研究对象，建立并验证了流化床制粒最终颗粒粒度的机理模型，并且建立了预测颗粒粒度的回归模型。浙江大学的周家辉[font='calibri'][size=13px][6][/size][/font]针对流化床制粒室温度难以控制的问题，分析了流化床制粒温度影响因素，对流化床进行了热力学分析，并且设计了温度控制器。在国外近几年的研究中，Neugebauer[font='calibri'][size=13px][7][/size][/font]等人针对流化床分层制粒过程中颗粒形成干燥区的问题，提出了一种用于研究各种工艺参数对粒子动力学和工艺稳定性的影响的模型。Hayashi[font='calibri'][size=13px][8][/size][/font]等人对流化床造粒过程中颗粒生长和破碎的机理进行了研究，提出了一种基于离散元法和计算流体动力学相结合的粒子碰撞频率函数的粒子平衡模型。Heidari[font='calibri'][size=13px][9][/size][/font]等人考虑液滴蒸发过程引起的体积变化等因素，综合考虑粘合剂粘性与液滴表面张力的平衡力，建立了流化床制粒过程中液滴蒸发的力学模型，利用该模型研究了不同温度、蒸汽压力、接触角和液滴直径条件下蒸发速率对液滴扩散时间的影响。Teixeira[font='calibri'][size=13px][10][/size][/font]等人研究了提高姜黄素溶解度的多种策略并且以姜黄素为原料，采用流化床制粒法，制备姜黄素颗粒。国外的流化床技术已经取得了一定的成就，然而国内的流化床制粒领域中相关的文献报道却比较少，这种现状对于我们来说既是机遇也是挑战。通过文献可以看出，越来越多的学者都针对流化床制粒工艺进行研究，这也必将会是未来研究流化床制粒技术的一个趋势。

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循环流化床锅炉(CFB)具有高效、低污染、煤种适应性广、负荷调节性好、不易灭火、灰渣可利用等特点，采用洁净燃烧技术，符合国家环保产业政策，再加上其较好的煤种适应性，在我国得到迅速推广，配套机组在向300MW及以上方向发展。　　　　循环流化床锅炉由于其结构的特殊性，所安装的热工仪表测量、保护仪表与常规煤粉炉相比，有许多类似之处也有明显的区别。CFB锅炉汽水系统的测点及其作用与普通煤粉炉相同，烟风系统增加了一些为CFB锅炉专设的风机风道的压力、温度和流量的测点，其测量方法也同普通煤粉锅炉相同。CFB锅炉在参数测量方面的特别之处在于对炉膛、分离器、回料阀和冷渣器等固体流道参数的检测。　　　　一、循环流化床锅炉的运行特点　　　　CFB锅炉在运行过程中特别要注重对床温、分离器入口温度、风煤比以及床压的监测、调节及控制，注重对影响物料流化、循环及燃烧的各种风量的监控，确保建立一个平稳、足够的热物料循环，从而完成锅炉燃烧的燃料燃烧及热量传递过程。　　　　按照循环流化床锅炉的特点，设置炉膛温度、床温、床料高度及其它有关测量仪表测点，以保证机组的安全、经济运行。压力测点应提供接口和防堵设施，温度测点要求留有热电偶插座，对有防磨要求的温度测点应加装防磨装置。　　　　二、主要热工参数的作用和意义　　　　2.1床温　　　　床温是CFB锅炉的重要运行参数。所谓床温主要是指燃烧密相区内流化物料的料层温度，床温值是由锅炉结构、灰熔点、排放物指标(因煤种不同而有所区别)等综合因素决定的，通过调节流经布风板的一次风量和直接进入炉膛的二次风量之比来维持床温，同时注意控制给煤量，保证温度在850-925℃，使其处于最佳燃烧状态，并有利于炉内石灰石脱硫。床温过高或过低将造成锅炉结焦灭火。影响床温的因素主要有煤种、给煤量、一/二次风量、返料量及冷灰循环。在循环倍率一定时，主要与煤量和风量有关，其中一次风量起主要作用。　　　　以一台480t/h容量的东锅锅炉为例，它设置了2层床温测点，下层24个测点，上层24个测点，左右侧分为四列三排。它们均在二次风口以下，密相区之内，每层测点沿炉膛前中后三排均匀、对称布置，每层测点的输出送入平均值计算回路，以计算床温平均值。同时各测点均进入DCS显示。当有点与平均温度相差150度时，判断此为坏点。　　　　2.2床压　　　　床压是料层高度的反映。运行中通常通过调整排渣量的多少控制床压的高低。床料多、床压高，对于稳定燃烧、减小短时间断煤波动的影响、减少排渣可燃物含量有利；但同时床压高会增大一次风压头，电耗增加，同时也大大增加了启动点火阶段加热床料的时间，降低运行经济性。床料薄、床压低，易造成布风不均匀，引起结焦。　　　　床压一般是指密相区的床压，床压测孔一般布置在距布风板上端面250mm处，左侧3个，右侧3个，将3个压力测量值通过3取中逻辑判断后送至显示及报警回路；3者取平均值作为床压调节系统的反馈信号。控制床压的方法，通过控制排渣系统来维持炉膛床压恒定，也即确保炉内的灰平衡和床料构成。　　　　2.3风量　　　　循环流化床锅炉的运行基于流态化的高温物料悬浮燃烧。燃烧风量是运行人员调整燃烧的的重要依据，其测量的准确性直接影响到锅炉的经济安全运行。在机组安装完成后，调试运行前，应当对一、二次风机性能进行测定，并对风量的标定，主要是鉴定风机的出口风量、风压能否达到设计要求，能否满足燃烧需要，并且校正测量装置的准确性。有效的测量风量，有利于一二次风比例的调整，能改善炉内风、煤、灰的混合程度，达到最佳的燃料、供风混合方式。　　　　2.4点火风道温度　　　　由于CFB锅炉的炉膛密相区和旋风分离器等多个部位设有较厚的耐磨耐火材料，因此，在启动过程中必须严格控制加热升温速度，以防止这些非金属材料因受热不均而爆裂脱落。这就要求CFB锅炉的启动燃烧器设计既要位置合理又要有较宽的调节比，而且操作灵活，可控性高。　　　　CFB锅炉的启动燃烧器一般有3类，即布置在布风板上的床上启动燃烧器、床枪和布置在布风板下的热烟发生器。东锅早期设计的流化床采用床上加床下点火器，但后来的产品仅仅保存了床下燃烧器，床下燃烧器的风温是个重要的监测参数。　　　　在DG490/13.8-II2型锅炉，设计有风室温度和点火风道温度各二支，分为左右侧。在点火时，通过调整燃烧将床下油点火器出口烟气温度控制在980℃以下，且风室温度在870℃以下，在此期间，温升率建议不超过28/每20～30分钟。　　　　三、运行情况与改进措施　　　　由于CFB锅炉内进行固体燃料的循环燃烧，流动的物料极容易堵塞压力测点和测压管线，同时对测温元件产生强烈的磨蚀，用常规手段难以进行准确可靠的连续测量，床温和床压测量元件均采用耐热防磨及防堵措施使所测数据准确、可靠。而床温、床压等参数对保证CFB锅炉的安全经济运行至关重要，因此必须采用特殊的防堵、防磨测量手段。　　　　3.1床温测量的改进　　　　东锅的循环流化床炉膛床温元件通常是采用多点铠装热电偶，在布风板的前、中、后三个位置横向各安装8套铠装热电偶，每套热电偶由伸出布风板的距离为300mm，由耐磨保护套管保护；每套热电偶有双只铠装热电偶组成，一点测上床温，一点测下床温。热电偶安装方式为由前后墙平插入风室，经90°直角向上穿过并固定在布风板上的耐磨保护套管内。中间的测温元件从前墙插入。在机组启动调试期间，由于温度元件在风室内的部分太长，在一次风力作用下晃动太大，首批安装的24套热电偶全部损坏。经分析：床温元件在风室内的部分太长且不能很好固定，床温元件容易被风室内的高温风冲刷，造成损坏。后虽经过采取增加不锈钢保护套管、用耐磨浇筑料及钢丝网包裹、用耐火砖固定等方法进行处理，使床温元件的工作条件有所改善，但仍然没有从根本上解决问题。　　　　因此，在大修期间我们建议对床温元件进行改造，安装方式均为炉底直插向上穿过布风板方式，同时加装耐磨保护套管，在套管外侧再增加耐磨浇筑料。如图所示，这种方式不但能有效保护测温元件，而且能够实现温度元件的在线更换。　　3.2床压测量的改进　　　　在国内440t的流化床锅炉在运行过程中，床层差压，床层密度，床层压力等几个测点经常结焦。在最初的安装中，测点取样与炉壁成45度向上，加装风烟自动分离器。但是使用时间较长后，依然会堵塞。后经改进后，采用自动吹扫装置，向测孔引入一股恒压吹扫空气，通过调节取样管与吹扫管的距离，实现自动补偿，解决了既要取压防堵又要测量准确的问题。如图所示，通过前后调节吹扫管在取样装置锥口的位置，实现自动吹扫补偿。　　　　在吹扫口的吹扫气源上，特别且加装了调压稳压器，完全解决了电厂气源不稳的问题，确保了流量控制器的正常运行。　　　　3.3点火风道温度的改进　　　　在运行过程中，点火风道温度元件插入深度过长，被高温风吹刷，以致于保护管和热电偶同时损坏。经检查，热电偶保护管已穿过浇筑料80MM，测量的已不是壁温，而是烟温。后将热电偶保护管调整，露出浇筑料10-20MM，同时在测量元件对侧又加装一个测温点，构成A、B二点，即保证测量的灵敏度，又提高元件应用的可靠性，有利用缩短启动时间，为经济运行提供基础。　　　　3.4风量测量元件的改进　　　　风量对于流化床锅炉来说，无疑是一个重要参数，无论是设计还是调试、运行人员，都希望表计的读数能真实的反应实际的工状。一、二次风机性能的测定和风量的标定，主要是鉴定风机的出口风量、风压能否达到设计要求，能否满足燃烧需要，并且校正测量装置的准确性。在测量中应注意，虽然一般都采用标准的测风装置进行风量测量(目前最普遍的是采用机翼型测风装置)。　　　　但是在实际施工中，设计的安装在锅炉风道上的风量测量装置，往往由于锅炉风道截面大，直管段长度短，弯头多，按厂家要求管道直段不能满足测量，在加上装置加工误差等原因使流量系数偏离设计值，因此必须对其进行标定。由于流量与风温、差压、风压的关系较大，有的采用了三种取样元件分别测量其参数，造成测量装置折线系数公式相当繁琐，其故障自检能力也基本没有。因此当然，有必要采用先进的测量元件器可以减少测量误差。　　　　在实际应有中，我们选用了热式质量流量计，经过一年多的运行，相比于其它测量风量的元件相比，具有性能优良、可靠性高的特点。该产品基于热扩散技术，其典型传感元件包括两个热电阻，当这两个热电阻被置于流体中时，其中一个被加热，另一个用于感应过程温度。两个热电阻之间的温差与过程流速及过程介质的性质有关，保持该温差恒定，则电子单元加热热电阻的能量与质量流量成一定的比例，我们就能推算出风量。　　　　3.5给煤系统的改进　　　　在锅炉试运过程中出现最频繁的问题是煤仓堵煤，为保证正常运行，在煤仓开设人工捅煤孔，有一次断煤时，就地观察员工打开捅煤孔捅煤，破坏了给煤机的压力平衡，炉内烟气反窜到给煤机，造成一台给煤机皮带及其它部件烧损。给煤机厂家对此进行了改造，在给煤机进煤口安装了测温元件，信号送入DCS作为是否超温的判断条件，同时联锁快关阀。当炉内有热烟气反窜到给煤机时，通过温度信号使快关阀迅速关闭。原来的电接点双金属温度计作为给煤机就地控制柜的报警信号。　　　　通过调试，对电厂运行人员建议：六台给煤机尽量采用对称投运和两侧炉膛给煤量比

[font='times new roman'][size=16px][b]流化[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]床[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]生产[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]工艺影响因素及研究现状[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b] [/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]流化[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]床生产[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]工艺影响因素概述[/b][/size][/font]流化床生产过程的内部机理比较复杂，很多因素都会影响制得颗粒的质量属性。其中，设备、工艺、处方等因素通常会对制粒结果有较大影响。设备因素主要是由于流化床本身造成的，不同的流化床制得的颗粒有所不同；工艺因素是与生产过程中实际操作的工艺参数相关；处方因素是指使用的原辅料性质和粘合剂的性质等有关。（一）设备因素在流化床制粒中，容器材料和形状影响比较大，容器的形状会对粒子的运动轨迹产生影响。流化床设备不但要使得物料可以达到流化状态，还要保证不会黏附在容器内壁上，这样可以使得在制粒过程中避免产生不规则的颗粒以及大量的细粉[font='times new roman'][size=16px][11][/size][/font]。流化床锅体的主要形状是圆锥体，上面比较宽，下面部分比较窄，其样式和内部结果如下图所示。[align=center][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流化[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]床锅体图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流化[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]床锅体内[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]部图[/size][/font][/align]锅体一般是用低碳钢304作为材料，并且在锅体内部进行抛光处理。锅体的最底端是进风口，分流板就安装在进风口处，并且在分流板上固定一层不锈钢筛网。Borne等人提出，分流板不会对物料粉末粒子的运动产生影响。（二）工艺因素流化床的工艺因素主要有进风温度、进风量、雾化压力、粘合剂的流速等。流化床的进风温度要保持在合理的范围内，一般设定在25°C~55°C之间。如果进风温度过低，粘合剂不能够及时蒸发从而使得颗粒湿润过度，这样流化床内壁上就会黏附部分物料粉末，从而不能达到较好的流化状态，粒子容易粘成一团；如果进风温度过高，会使得颗粒上的粘合剂过早的被干燥，颗粒上附着的粘合剂变少，从而达不到良好的制粒效果。流化床的进风量也是一个很重要的影响因素之一，合适的风量可以使得物料能够处于很好的流化状态，对使粉末形成颗粒比较有利，提高进风量有利于大颗粒的形成[font='times new roman'][size=16px][13][/size][/font]。若进风量过大，细小颗粒中的粘合剂挥发过快，不能达到良好的粘合作用，使得颗粒的粒度分布比较宽，细粉相对来说也比较多；若进风量较小，颗粒不能够被很好的吹起来形成流化状态，在粘合剂的作用下容易形成粒径很大的颗粒，从而形成很大的一团，造成塌床。雾化压力可以影响喷雾雾滴的大小，雾化压力过低，形成的喷雾的雾滴变大，喷雾范围变小，造成粘合剂在物料中分布不均匀；雾化压力过高则喷雾的雾滴过小，不利于物料良好的流化状态，不能很好的制粒。粘合剂的流速跟流化床制粒室内的湿度有关系，粘合剂流速过高，颗粒不能够被及时干燥，容易有塌床的风险；流速过低时，喷入的粘合剂过少，则会使颗粒的粒径过小，粉末较多，导致制粒效率低下。（三）处方因素物料主要有疏水性和亲水性两种。疏水性物料一般采用干法制粒；亲水性物料由于亲水性的不同也会产生差异。亲水性越强的物料越不容易被粘合剂润湿，因此成粒难度较大，需要提高粘合剂喷入速度[font='times new roman'][size=16px][14][/size][/font]。粘合剂的种类和浓度也会影响粉末的成粒，是流化床制粒中比较重要的工艺[font='times new roman'][size=16px][15][/size][/font]。合适的粘合剂与物料之间具有较高的粘合力，有利于颗粒的形成。粘合剂浓度较高可以有较高的粘合力，制得的颗粒较大；浓度较低则会使得粘合力不够，导致制粒速度变慢，细粉增多。[font='times new roman'][size=16px][b]流化[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]床生产[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]工艺研究现状[/b][/size][/font]质量源于设计(Quality by Desigh, QbD)在药物制剂研究中常用的研究方法，通过对生产工艺的理解来对过程进行控制[font='times new roman'][size=16px][16][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][17][/size][/font]。在流化床制粒过程中，如果采用不同的工艺参数，则制备出来的颗粒的尺寸、粒径分布、含水量、流动性、可压性和溶解特性等质量属性都会有所不同，从而影响制成的颗粒的最终品质[font='times new roman'][size=16px][18][/size][/font]。已经有不少国内外学者在流化床制粒工艺方面进行了研究。宋顺宗[font='times new roman'][size=16px][19][/size][/font]等人采用正交试验的方法研究了进风温度、雾化压力和包衣液流速等工艺参数对包衣颗粒完整度、效率和成品率的综合影响。余楚钦[font='times new roman'][size=16px][20][/size][/font]等人以进风温度、进风参数、粘合剂流量、雾化压力为自变量采用正交试验的方法，考察这些工艺参数对颗粒的粒度、流动性、表面性状及崩解时限的影响。比利时布鲁塞尔自由大学的Rambali [font='times new roman'][size=16px][21][/size][/font]等人研究制粒过程的进风温度、进风速度、喷雾速率和进风湿度等工艺参数，确定了颗粒的理论含水率和液滴尺寸的测量方法，并且用这些工艺参数作为变量，建立了与粒径尺寸的回归模型。Aleksić [font='times new roman'][size=16px][22][/size][/font]等人采用响应面分析、多层感知机神经网络和偏最小二乘法对流化床制粒过程进行了数值模型来设计工艺参数的调节范围，研究表明，粘合剂的粘度会在很大程度上影响颗粒的形状。Bellocq[font='times new roman'][size=16px][23][/size][/font]等人研究了流化床制粒在不同工艺条件下对团聚体结构和功能的影响。Ehlersa[font='times new roman'][size=16px][24][/size][/font]等人在粘合剂流速、流量和进风温度恒定的条件下，研究脉冲喷雾和雾化压力在顶喷式流化床中对颗粒粒径大小的影响，结果表明，雾化压力对粒径的影响取决于入口空气的相对湿度，脉冲喷雾的占空比对最终产品的质量至关重要。目前为止，流化床制粒工艺主要依靠工人的经验，具有较强的主观性，缺乏对工艺参数和质量属性之间的深入理解，很少考虑制粒过程中质量属性的变化，缺乏有效的实时监控手段，同时还有很多的不确定性因素。因此，实施过程监控手段，实时测量流化床制粒过程中的关键质量属性对理解工艺参数对颗粒质量属性的影响具有重要作用。

[align=center][size=21px][b]流化床[/b][/size][size=21px][b]混合环节[/b][/size][size=21px][b]及与[/b][/size][size=21px][b]PAT[/b][/size][size=21px][b]技术的集成[/b][/size][/align][font='times new roman'][size=16px]流化床[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]fluidized bed[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），指首先[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]利用气[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流动使[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]物料呈[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]沸腾状态，再喷入雾化后的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]粘合剂进行后续的制粒、包衣、成丸等，最后得到干燥的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]颗粒、微丸、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]包衣粉末及包衣微丸[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的制药设备。在流化床制药[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]过程中，物料的混合、制粒[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]包衣[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]干燥[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]等[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]同时完成。流化床技术是在上世纪五十年代发展起来的，最初设计只是用作干燥设备，以提高干燥效率。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1964[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]年[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Scott[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]等将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Wurster[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法作了改进并应用于医药工业，我国于上世纪八十年代将流化床引入到口服固体制剂的制备过[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][1][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与传统制药工艺相比，流化床工艺设备具有以[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]下优[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]点[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][2, 3][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）将固体制剂制备过程中多个生产环节有机结合在一起，生产工艺高效、便捷且提高了自动化程度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]缩短了工艺周期；（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）所得制剂产品有更好的流动性、同质性、可压性；（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）生产在密闭环境中进行，无交叉污染；（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）为湿热敏感药物的制备提供了良好的解决方案。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]随着制药机械设备的发展，流化床设备发展趋势如下：（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）规格越来越齐全，批次处理能力从几升到几千升；（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）集成智能传感器，达到对[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]生产工艺的全自动化[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]监测[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]控制[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]；（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）物料无交叉连续化传递，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]整个生产过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]全密闭、无尘化操作[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]；（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）工艺灵活，通过与其他设备集成形成连续化生产。[/size][/font][align=center][img='']" alt="[/img][/align][align=center][font='times new roman']图[/font][font='times new roman']1-1[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']流化床与其他设备结合形成制粒流水线[/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px][b]流化床混合[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]流化床制药[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]工艺凭借其无可复制的优点[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][4, 5][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固体制[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]剂生产过程中得到了广[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]泛的应用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#080000][6, 7][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。然而，流化床制药生产过程是一个密闭的过程，物料的流化状态剧烈且不可见，很难获取腔室中物料的状态和理化性质。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]PAT[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][b]技术的集成[/b][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]随着制药设备的发展，流化床设备与其他制药机械设备结合形成固体制剂连续化生产系统[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，如[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。作为固体制剂生产的上游关键环节，混合过程物料的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]混合[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]均匀度会影响到制药过程下游每个环节[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量的均匀度，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]这[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]也是药品质量一致性评价的重点。因此，流化床混合过程粉末共混物中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的瞬态干扰检测是一个重要[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]研究课题。但目前国内流化床混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CQAs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]测定多采用离线方法，只有在混合过程的最后，分析人员才能检测产品的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]CQAs[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，以决定产品是否达到放行标准。此外，离线分析具有破坏性、昂贵、费时费力的缺点，不能及时反映生产过程物料的真实状态，最终影响产品的质量和安全性。因此，对流化床混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]进行实时监测研究，能够加深对产品和工艺的理解及后续生产过程的控制，实现精益生产与偏差控制的结合。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仿制药一致性评价的推行对制药行业提出了更高的要求。固体制剂是目前最重要的给药形式之一，作为固体制剂生产的上游关键环节，混合过程物料的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]均匀度会影响到制药过程下游每个环节[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的含量均匀度，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]也是药品质量一致性评价的重点[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]只有实时在线监测产品的质量属性、过程中材料和工艺条件的变化，进一步对药品生产过程加以监测和控制，才能生产出符合要求的产品。但是目前通常采用的检测方法为离线取样检测，不能及时了解过程中物料的状态及理化信息。为此，探索并建立一套及时准确的流化床混合过程智能分析技术非常必要。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]过程分析技术的提出，为实现过程理解提供了技术及设备支持。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]NIRS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]作为重要的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]工具，在混合过程中的应用稳步增加。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]NIRS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]引入到流化床混合过程中，对混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量进行实时监测，加深对产品和工艺的理解及后续生产过程的控制，实现[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]精益生产与偏差控制的结合。同时，获得了[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]完整的关键质量参数数据，使产品质量有据可依、有据可查。因此，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]通过对流化床混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]NIRS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]过程分析研究，建立混合过程智能控制关键技术，这将为整个固体制剂药物生产过程质量管理提供借鉴和技术手段。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]流化床[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]混合过程中，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]腔室内粉末共混物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的瞬态干扰检测是一个重要的研究课题。然而，在实际生产中流化床混合过程具有[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]不[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可见性，流化床腔室中物料的化学和物理性质的真实状态无从知晓。所以使用[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PAT[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]技术监测混[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量均匀性的价值不言而喻。为了实现流化床混合过程的可视化，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在实验模拟型流化床上将过程分析技术[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]NIRS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]引入到流化床混合过程中，对过程关键质量属性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]—API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量进行[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]定量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]监测。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]目前，批次混合过程中的一种常见建模方法是使用多个批次的样本建立校准模型，但在生产条件下要收集具有代表性的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]校准[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]集需要[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]消耗大量的物料，否则会影响后续模型的稳健性。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在小试实验型流化床中使用有限的原辅料建立校准光谱模型，用于监测流化床混合过程中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]加之[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]研究了光谱预处理和波段选择方法，建立[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]PLS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]模型来[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]预测[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量。在有效的光谱预处理和波段选择方法的帮助下，近红外传感器可以准确地测定混合物中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的含量，从光谱监测的角度[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]NIRS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用于流化床混合过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]API[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]含量均匀性检测的可行性。同时，增加了对工艺过程的了解，从而科学有效地控制生产过程，提高产品质量，保证产品安全。[/size][/font]

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术应用于流化床[color=#1d1b11]制粒和包衣[/color]过程的研究进展[/align][b][/b][align=left][b]摘要[/b][/align][align=left]目前流化床制粒、包衣技术在我国制药行业中因其具有制得颗粒流动性、压缩成型性好，微丸包衣厚度均匀等诸多优点而受到广泛应用。随着过程分析技术的推广，针对于关键质量属性的在线分析受到越来越多的关注，以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术为代表的过程分析技术可以对流化床制粒、包衣过程进行有效地监测，从而提高产品质量、保证产品安全性。本文针对流化床制粒、包衣过程中水分含量、粒径大小、包衣厚度等关键质量属性，综述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在监测流化床制粒、包衣过程的研究进展，表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以有效的监测流化床生产过程各关键质量属性。通过综述旨在为我国制药行业的流化床制粒、包衣单元实现自动化控制和智能生产提供参考。[/align][align=left] [/align][align=left][b]关键词：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术；流化床制粒；流化床包衣；过程分析技术；在线监测[/align][b]Abstract[/b][align=left]Thetechnologys of fluidized bed granulation and pellets coating are widely used inpharmaceutical industry. Particles made in a fluidized bed have good liquidity,compressibility, and coating thickness of pellets are homogeneous. Near-infraredspectroscopy can real time monitor in fluidbed granulation and coating process, so it can improve the productquality and ensure product security. This review gives research progress of Near-infraredspectroscopy monitoring in fluid bed granulationand coating process, and gives quantitative analysis model of moisture content, particle size and tablet/pelletthickness to realize in-line monitoring and controling.[/align][b][color=black]Key words[/color]：[/b][color=black]Near infraredspectroscopy [/color]Fluidized bed granulation Fluidized bed coating Process analytical technology In-line monitoring[align=left][b]前言[/b][/align]流化床又称沸腾床，其过程为通过气流将物料呈流态化，再喷入雾状液体对物料进行制粒或包衣。该方法可以集混合、制粒、干燥或包衣于一体，与湿法制粒、熔融制粒、包衣锅滚制等传统方法相比具有以下优点[sup][/sup]：工艺简单，生产效率高；在密闭的环境中生产，防止外界环境对物料的污染；制得的颗粒流动性好，粒度均匀、压缩成型性好；包衣厚度均匀，干燥效率高。近年来流化床技术在我国医药行业已得到广泛应用，但目前国内流化床技术（干燥、制粒、包衣）同样存在许多问题，产品关键参数的测定多依靠经验，传统的离线测定方法具有破坏性、昂贵、费时费力，且离线分析会使得参数的检测滞后于生产，检测结果难以反映生产过程的真实状态，因此产品多出现稳定性、均一性较差的问题，影响了最终产品的质量和安全性。目前一致性评价和连续化生产等对参数的在线优化提出了更高的要求。[align=left]美国FDA于2004年以工业指南的方式颁布了Processanalytical technology（PAT），旨在通过过程分析技术（PAT）提高对药品研发、生产和质量全过程更加科学性的控制[sup][/sup]。为保证产品的安全、有效、稳定、均一，近年来，研究出现多种用于流化床制粒和包衣过程的PAT在线分析仪器，以实现对生产过程的在线监控。[color=black]例如，[/color][color=black]3D[/color][color=black]图像分析技术（[/color]3D imaging method）用于流化床制粒过程，在线测定颗粒粒径大小[sup][/sup]；在流化床微丸包衣过程中，Mož ina等[sup][/sup]研究了数字成像技术（digital imaging）在线监测微丸包衣厚度以及判断微丸粘连问题的可行性。但应用图像分析技术需把颗粒或微丸当作理想的球体计算，难以准确测量颗粒粒径和包衣厚度。此外，聚焦束反射法（focusedbeam reflectance method，FBRM[color=#231f20]）作为一种[/color]PAT工具用于监测因粘合剂溶液过量而产生的颗粒凝聚问题以及用于测定粒径大小[sup][/sup]；[color=#231f20]Sheahan[/color][color=#231f20]等应用声波发射（[/color]acoustic emissions[color=#231f20]，[/color]AE）监测流化床顶喷包衣喷嘴的堵塞问题，且进行了用于监测包衣厚度的研究[sup][/sup]。[color=#231f20]FBRM[/color][color=#231f20]广泛应用于结晶过程，而应用在流化床制粒过程中，目前没有相关文件支持[/color][sup][/sup][color=#231f20]；声波发射技术监测包衣厚度的可行性还需更深入的研究。为了克服以上分析方法的弊端，我们需要一种更实用的在线分析技术。[/color][color=#231f20]此外，[/color]Tok等[color=#131413][/color][color=#131413]研究了[/color]FBRM[color=#131413]、[/color]AE以及[color=#131413][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/color][color=#131413]三种[/color]PAT技术应用于流化床制粒过程在线监测的可行性，在制粒生产过程中，其中AE技术易于受制粒过程中空气流速以及外界因素的影响；FBRM和[color=#131413][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/color][color=#131413]的光纤探头易被样品污染，影响在线数据的采集。但许多研究表明[/color][color=#131413]，可以通过安装吹扫装置保持[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S探头的清洁。[/align][align=left]目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术（Near-infraredspectroscopy，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S）作为PAT的有力工具，其波长范围为700-2500nm（14286-4000cm[sup]-1[/sup]）之间，主要反映含氢基团（如C-H，O-H，N-H、S-H等）振动的倍频和合频吸收[sup][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S分析样品含量大于千分之一，这符合一般生产要求，且其以分析速度快、非破坏性、无污染、投资少、操作技术要求低等特点在制药行业的应用日趋广泛。本文综述了在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在流化床干燥、制粒和包衣过程中应用，旨在为我国制药行业的流化床制粒、包衣单元实现自动化控制和智能生产提供参考。[/align][b]1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]应用于流化床制粒干燥过程[/b][align=left]随着计算机技术、光纤和化学计量学的发展，在制药行业质量要求日趋严格的大环境下，发展以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S为主的在线监测研究势在必行。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在线监测流化床制粒干燥过程，连续采集过程中的光谱，可以对过程中颗粒的水分含量、粒径分布以及堆密度等关键参数进行监测[sup][/sup]，从而对整个制粒干燥生产过程进行过程控制。[/align][align=left][b]1.1 颗粒的水分含量[/b][/align][align=left]在流化床制粒干燥过程中，颗粒的含水量可影响颗粒的流动性、可压性以及药物的稳定性。且含水量对制粒过程也会产生影响[sup][/sup]，若在制粒过程缺少监测控制，易造成物料含水量过高或过低；含水量过高，易结成团块，造成塌床；含水量过低，颗粒的粒径小，会造成颗粒中粉末较多，由此可见，对流化床制粒过程进行过程控制[color=black]是非常重要的。水的[/color]O-H[color=black]伸缩振动一级倍频在[/color]1440 nm[color=black]附近，较强的合频吸收谱带在[/color]1940nm[color=black]附近，在早期，[/color]Rantanen[color=black]等[/color][sup][/sup] [color=black]采用[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[color=black]对流化床制粒过程中颗粒的含水量进行监测研究，表明测定过程使用与水分相关的波长而去除无关波长信息，可以更准确、更迅速地监测制粒过程中含水量的变化。[/color][/align][align=left][color=black]而且，除了进行水分定量分析监测流化床制粒干燥过程外[/color]，还可利用主成分分析（principal component analysis, PCA[color=black]）对过程中的多维变量进行降维分析，实现数据的可视化。此外，[/color]Rantanen等还研究了在流化床制粒过程中，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S水分测定，结合过程中温度和湿度的测定对制粒过程的含水量进行监测，以实现制粒过程的控制与监测。以上研究中，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S漫反射光纤探头透过流化床制粒机上的视镜来监测制粒过程中含水量的变化。[/align][align=left]除此之外，还可将光纤探头安装到流化床内部进行接触式在线采样。Kona等[color=black]在实验室规模流化床制粒机（[/color]1-L）中安装一特制的勺状探头，并在探头上端位置安装压力吹扫装置，待光谱采集完毕后，启动吹扫装置，样品返回流化床[color=#231f20]内继续参加制粒，[/color]并在探头[color=red]等同的[/color]位置收集样品进行一级数据的测定。[color=#231f20]结合偏最小二乘[/color]（partial least squares,PLS）算法对流化床制粒过程中样品的含水量进行在线监测，并且结合多维主成分分析（multi-way principal component analysis, MPCA）建立多元统计分析控制方法，对异常批次进行判断。同时研究中对制粒过程中的进风温度和湿度、产品的温度和湿度进行在线监测，通过对生产过程中产品的含水量、温度和湿度的监测以实现实时错误诊断和过程控制。与此类似，Peinado等[sup][/sup][color=#231f20]将[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S光纤探头嵌入到流化床中进行光谱采集，通过监测含水量的变化对生产规模流化床（300-L）干燥终点进行判断。研究中采用标准正态变量变换（Standard normal variate , SNV）预处理方法消除表面散射对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]漫反射光谱的影响，1940nm附近有较强的O-H合频吸收谱带，由此，采用1854-2075 nm波长建立了PLS水分定量模型。为了证明模型的适用性，用外部验证集对模型进行独立验证，并对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S方法进行方法学验证。与前者的研究相比，后者没有配置吹扫装置，而是通过改变探头的位置和角度保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S采集窗口的清洁。[/align][align=left][color=#231f20]此外，[/color][color=#231f20]Mä rk[/color]等[color=#231f20]则通过一旁路系统进行在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的采集，由此避免了流化床干燥过程中温度变化对光谱重复性的影响。[/color][/align][align=left] Green等[sup][/sup]研究了探头安装到流化床内进行接触式取样的3种装置对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S水分预测的准确性的影响，颗粒分别在不同规模的流化床干燥器（65-L,300-L,600-L）中进行实验，并研究使用3种不同的取样装置以提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S方法的准确性。研究结果表明过程的不均匀性对表面预测的准确度会产生重要影响，此结论适合于易于不均一化的固体颗粒和混悬液系统的在线测量。此外，Heigl等采用实验室规模流化床研究了不同光谱背景和取样方式对PLS回归模型预测准确度的影响。结果显示透过流化床壁（聚甲基丙烯酸甲酯）采集的在线光谱和透过玻璃瓶采集的离线光谱建立的模型，与去除了此两个背景吸收所建立的模型相比，鲁棒性更好；其次，在线光谱建立的模型，与停止设备后取样采集的离线光谱所建立的模型相比，前者的鲁棒性和预测准确度更佳。[/align][align=left][b]1.2 颗粒的粒径大小[/b][/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S不仅包含样品的化学信息（比如水分含量），而且还包含样品的物理信息，比如，颗粒粒径的不同可产生基线偏移。由此，可以根据光谱的基线偏移来检测颗粒粒径的大小。[/align][align=left]在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S早期用来监测水分含量，但粒径作为质量控制的关键参数，影响压片过程片重均一性、可压性以及脆碎度等，因此为了进一步保证产品质量，提高生产效率，有必要对粒径进行在线监测。在20世纪90年代，相关研究人员对在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S监测颗粒粒径的变化进行了初期探索。Frake等[sup][color=black][/color][/sup][color=black]在生产规模顶喷制粒流化床（[/color]40-kg）内安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光纤探头，用来连续采集颗粒的光谱信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光纤探头安装在偏下流处产品密度较高的位置以保证探头的清洁；研究中用原始光谱信息来表征颗粒粒径的变化，并绘制出2282nm处吸光度值随时间的变化图，其和粒径随时间变化图具有相似性，但由于颗粒变化模型的复杂性，并未能建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S粒径定量模型。[color=black]Rantanen[/color][color=black]等[/color][sup][/sup]在流化床制粒机中采用[color=red]四波长检测器[/color][color=black]对不同等级的微晶纤维素进行[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱的采集，其中1740nm和2145nm两波长用于粒径的测定，并利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S吸光度值区分微晶纤维素的等级。研究中采用激光衍射法测量微晶纤维素的中值粒径，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱吸光度值进行关联得到两者的相关性图。[/align][align=left][color=black]Findlay[/color][color=black]等[/color][sup][/sup]在流化床制粒干燥过程中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在线监测颗粒水分含量和粒径大小，并用两者的监测结果结合流化床传质传热特性来判断制粒喷雾终点和颗粒干燥终点。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱仪通过流化床上的玻璃窗采集样品光谱，此玻璃窗安装有一个特殊的垫圈以保持窗口的清洁。制粒过程中每隔5 min停机取样进行一级数据的测量，其中用干燥失重法测定样品含水量数据，用图像分析法测量颗粒的粒径大小。此外，样品在湿颗粒状态和干颗粒状态采集的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱存在差异（由于水对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱的影响），而且在制粒初期的前10min采集窗易被湿粉末污染，由此，与制粒的早期阶段相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在接近喷雾结束和干燥阶段更能获得准确的粒径数据。研究结果表明当样品含水量超过3%（[i]w/w[/i]）时，需要调整粒径的测量值，使得制粒过程中采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S测得的数据和通过一级方法测得的数据可以较好地吻合。随后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]数据进行电脑编程，可以对流化床制粒过程进行程序化控制。同样，Makoto Otsuka等[sup][color=black] [[/color][/sup][sup]20][/sup][color=black]使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]透过流化床的玻璃壁采集光谱，并使用定制的橡皮刮刀来保持玻璃壁的清洁，研究了[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在线监测实验室规模流化床制粒过程粒径和水分的变化。此外，实验分别使用3种不同浓度的粘合剂（[color=black]10%[/color][color=black]，[/color]8.5%，[color=black]7.5%[/color][color=black]的羟丙基纤维素）溶液，取样后采用筛分法测定样品的[/color]D[sub]50[/sub]，用[color=black]PLSR[/color][color=black]方法建立粒径定量模型，结果证明了[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在流化床混合、制粒和干燥过程预测对乙酰氨基酚配方颗粒水分含量和D[sub]50[/sub]的可行性。[/align][align=left][color=#141314]Nieuwmeyer[/color][color=#141314]等[/color][sup][/sup]用[color=#141314]PLSR[/color][color=#141314]法分别建立了水分含量和粒径的[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]定量模型。采用激光衍射法测得干样品的平均粒径（D[sub]50[/sub]）作为一级数据，和干样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱数据关联，建立了具有4个主成分因子的平均粒径PLSR定量模型。Makoto Otsuka等[sup][color=black][[/color][/sup][sup]20][/sup]采用实验室规模的流化床制粒机研究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S监测制粒过程的粒径和水分变化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱仪透过流化床的玻璃壁采集光谱，使用定制的橡皮刮刀来保持玻璃壁的清洁。研究实验分别使用3种不同浓度的粘合剂（[color=black]10%[/color][color=black]，[/color]8.5%，[color=black]7.5%[/color][color=black]的羟丙基纤维素）溶液，采用筛分法测定样品的[/color]D[sub]50[/sub]，对[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color][color=black]光谱进行[/color]MSC预处理后，采用[color=black]PLSR[/color][color=black]方法建立粒径定量模型，并对模型进行了外部交叉验证。此研究结果证明了[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在流化床混合、制粒和干燥过程预测对乙酰氨基酚配方颗粒水分含量和D[sub]50[/sub]的可行性，表明[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/color][color=black]可以作为在线实时监测制粒过程的有力工具。[/color][/align][align=left][b][color=#0d0d0d]1.3 [/color]颗粒的堆密度[/b][/align][align=left]制粒过程中除了颗粒含水量和粒径两个关键参数外，颗粒的堆密度也是判断颗粒质量的重要参数，例如，可以通过测量堆密度大小判断颗粒的流动性和可压性。Manel等[sup][/sup]研究在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S在生产规模流化床制粒系统（GLATTWSG300）生产过程中的应用，其不仅在线监测制粒过程中产品水分和粒径的变化，还对颗粒的堆密度进行实时监测。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]反射光纤探头透过流化床制粒机上的玻璃窗采集光谱，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱数据建立基于主成分分析的定性多变量分析模型，监测制粒过程，判断制粒的操作环境是否正常以及判断制粒过程是否出现异常。同样，用PLS方法建立了多个定量分析模型来监测制粒过程中各参数的变化（堆密度、含水量、粒径分布），实现了对流化床制粒干燥过程进行实时在线控制。[/align][align=left][b]2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]应用于流化床包衣过程[/b][/align][align=left][color=black]流化床包衣广泛用于膜缓控释、骨架缓控释胶囊[/color]、丸剂包衣等。通过包衣可以掩盖药物的不良气味，还可以隔绝空气，避光防潮，提高药物的稳定性；[color=black]此外，合适的薄膜包衣厚度可控制膜的渗透性，使所包药物在体内扩散释放，达到定时、定位给药的目的[/color][sup][/sup]，因此在流化床包衣过程中，包衣厚度是其质量控制的重要指标，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S对此过程进行实时在线监测，可以有效判断包衣终点，提高产品质量。[/align][align=left] 早期Kirsch等[sup][/sup]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S对片剂的包衣厚度进行了离线分析，验证了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S方法可作为快速、无损检测包衣厚度的有效方法。20世纪初期，Andersson等[sup][/sup]把[color=#231f20][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S[/color][color=#231f20]光纤漫反射探头安装到流化床包衣机上，用于包衣过程中包衣厚度的在线监测。每批实验生产的样品量为[/color]0.5 kg，其中，包衣液材料和丸芯材料的化学组成不同，包衣液为乙基纤维素（具有荧光性），包衣厚度的一级测定方法采用图像分析法，通过包衣材料的荧光特性测定包衣厚度。采用Savitzky-Golay15点平滑和二阶导数对光谱进行预处理，选用1100-1250，[color=#231f20]1300-1450[/color][color=#231f20]，以及[/color]1600-1800 nm的波长范围（纤维素类有较强的吸收）建立PLS定量模型，模型结果为R[sup]2[/sup]=0.97[color=#231f20]，校正均方根误差为[/color]2.2 μm，可以较准确的判断包衣终点。Lee等[sup][/sup]使用平均聚类的方法建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]包衣厚度的动态校正模型，此模型具有较好的预测能力。在流化床包衣过程中在线采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱，并间隔一定时间收集样品来测定一级数据（包衣厚度）。为了保证在线光谱的准确性，把对应收集样品时间点的21或[color=#231f20]45[/color][color=#231f20]个光谱取平均，然后与相应的一级数据关联建立[/color]PLS模型，并对模型进行外部验证。结果表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]可以作为流化床包衣过程在线监测工具，准确的判断包衣终点。[/align][align=left][color=black]Hudovornik[/color][color=black]等[/color][sup][/sup]采用[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color][color=black]和空气滤波技术[/color](Spatial Filtering Technique, SFT)[color=black]监测中试流化床底喷包衣过程，建立了[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]水分含量预测模型，并表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]实时预测包衣厚度的可能性，此外，评估了两种在线方法判断过程异常（丸芯磨损和沉积）的能力。研究中建立的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]水分含量模型对包衣液的成分非常敏感，需要控制包衣液成分的变化以及采用合适的校正集范围来获得较好的预测结果。采用在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]光谱和[color=black]SFT[/color][color=black]数据关联建立了[/color]PLS包衣厚度定量模型，此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]模型建立的物质基础为药物层的主药成分，随着包衣厚度的增加，主药成分的吸收峰（1670nm处）的强度逐渐降低，所以选择了1600-1751nm的波长范围建立此模型。结果表明采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]建立的包衣厚度、水分含量定量模型预测能力较好，同样能够实时判断包衣过程的异常状态，因此，表明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]可以单独作为实时监测包衣过程的在线工具。[/align][align=left][b]3 结论与展望[/b][/align]近年来，随着[color=black]PAT[/color][color=black]在制药行业的推广，[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S技术已被应用到制剂生产的各个过程。流化床制粒和包衣作为制剂的关键环节，对其生产过程进行实时监测，不仅能够优化生产工艺，提高产品质量，还可以节省能源，为制药企业增加效益。本文综述了在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S技术监测流化床制粒和包衣过程的研究进展，目前流化床技术在我国制药行业已得到广泛的应用，启示我们可以对流化床工艺进行在线工程化改造，采用在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S实现流化床制粒和包衣过程实时监测，实现生产过程的自动化和智能化控制[color=black]，保证产品的[/color]安全、有效、稳定、均一[color=black]。[/color][b][/b][align=left][b]参考文献[/b][/align][align=left] 张东利,郝东升,舒安庆,张维蔚.流化床喷雾造粒技术进展 . 化学工业与工程, 2005, 22(4): 289-295.[/align][align=left]宋顺宗,辛聪,宫国华,郭建鹏.利用流化床制备中药包衣颗粒的工艺研究.时珍国医国药,2007, 18(11): -2715.[/align][align=left]U.S. Food and Drug Administra2714tion. 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寻求流化床造粒，实验室用，要求与样品接触部分是有机类材料，不能有不锈钢含铁类物质。拜托各位，发布内容有效日期17年12月5日-17年12月30日

请问有哪位大哥知道，工厂用的振荡流化床的具体使用操作规程吗？？发个给我，谢谢我这里用的振荡流化床型号：ZLG6*0.6邮箱：lwj2380@126.com [email]luwj@fenchem[/email].com

硫磺装置酸性气体含硫化氢、二氧化硫、氨气、羰基硫，二氧化碳等，我们分析用的GDX502柱子，外标法，TCD，用标气标定是二氧化硫和氨气分不开，求助，大家有经验的给予指导，谱图和分析条件设置？借鉴谢谢

流态化技术基础及应用(研究生教育创新工程化工类研究生教学用书) 作者：吴占松 马润田 汪展文出版社:化学工业出版社ISBN：9787502586560出版时间：2006年7月本书分为两篇，即流态化的技术基础和应用。基础篇主要内容包括：流态化的基本概念；流态化工艺设备的基本构成；固体颗粒特性及鼓泡床内的流动；气-固流化床的设计；其他流态化过程。应用篇主要内容包括：某些物理过程的应用；流态化燃烧；流态化技术在石油化工中的应用；流态化在煤炭气化中的应用；流态化在其他领域中的应用。

刚上了研一，食品专业，导师给分配了射流磨的方向，应该是用动态高压微射流技术的，不知道这个技术都能运用到哪些行业，未来前景怎么样？以后找工作怎么样呢？求教各位老师。

[align=center][color=#191919]如何在流化床包衣过程中实现智能制造[/color][/align]当前中国制造由大变强的序幕已经拉开，[color=#191919]“[/color][color=#191919]中国制造[/color][color=#191919]2025”[/color][color=#191919]和[/color][color=#191919]“[/color][color=#191919]工业[/color][color=#191919]4.0”[/color][color=#191919]正在促进一场新工业变革的到来。[/color][color=#070707]推进智能制造，能够有效缩短产品研制周期，提高生产效率和产品质量，降低运营成本和资源能源消耗，加快发展智能制造，对于提高制造业供给结构的适应性和灵活性、培育经济增长新能动都具有十分重要的意义。[/color][color=black]面临新一轮科技变革和产业变革，美国、德国等制造强国纷纷提出了制造业升级的思路和规划。而在[/color][color=black]“[/color]中国制造[color=black]2025”[/color]规划中，智能制造是主攻方向，是未来制造业发展的重大趋势和核心内容，也是解决我国制造业由大变强的根本路径。[color=#191919]智能制造的载体是智能工厂，核心是关键环节智能化，基础是信息物理系统，支撑是工业互联网。智能制造最后带来的效果是生产效率的提升，产品质量的提升，产品研发时间的下降，运营成本的下降，资源能源消耗下降。本文就如何在流化床包衣过程中实现智能制造，以包衣厚度的测量为例，结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]等技术，比较几种测量方法的优缺点，结果证明：基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的测量方法最为有效，可用于工业化大生产，契合智能制造的理念。[/color][color=black]流化床是指用自下而上快速吹入的气流（进风），穿过固定颗粒，并维持固体颗粒处于不断往复运动状态而形成的固体颗粒床[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color]流化床制粒设备目前广泛应用于药品生产过程中，优点显著，该方法是集混合、制粒、干燥、包衣在一个全封闭容器中进行操作的技术，与其它包衣技术相比，具有工艺简单、操作时间短、劳动强度低等特点。目前流化床包衣技术正得到越来越广泛的应用，国内外生产的流化机器的差距也越来越小，这项技术对我国药品生产现代化的发展意义重大。[color=black]此外，[/color]流化床包衣技术具有传质快、传热效率高、流动性好、压缩成型性好等优点。颗粒间较少或几不发生可溶性成分迁移，减小了由此造成片剂含量不均匀的可能性。[color=#191919]包衣是一门将聚合物包裹在固体剂型外形成衣膜的技术，有助于传递药物剂型的许多优势[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=#191919]。比如，掩盖片芯中成分的气味，提高物质的稳定性，使药物制剂更加美观，更加干净，并且能够调节药物的释放使药物到达体内再开始释放。药物的包衣使消费者识别和吞咽药物变的更加容易。对于许多制造商来说，包衣可以帮助减少灰尘，并且可以改善药片的机械强度使之经得住触碰，不易破碎。包衣的厚度和均匀性是包衣药物质量好坏的重要指标。研究包衣的厚度对优化包衣设备和工艺有重要的意义。[/color][color=#191919]显微图像测量法[/color][sup][/sup]：[color=#191919]1[/color]、获取药物切片截面。首先，将待测包衣药物切片，切片表面的平整性对包衣厚度的测量至关重要；[color=#191919]2[/color]、显微镜的调节。把切片界面放在显微镜下，调节显微镜的放大倍数和相对位置；[color=#191919]3[/color]、图像传送。用高清数码相机拍摄切片显微图像，并传送至计算机中；[color=#191919]4[/color]、成像测量。在计算机的显示器中显示药片显微图像，利用[color=#191919] Image-Pro Plus [/color][color=#191919]图像处理分析软件标定，并测量包衣的厚度。[/color][color=#191919]拉曼光谱法[/color][sup][/sup]：拉曼光谱法是一种利用激光照射被检测位置发生散射现象，产生与入射光频率不同的散射光谱所进行的分析方法。利用拉曼光谱技术检测灵敏度高，样品基本无需制备，分析速度快，时间短，对样品无接触，无损伤，具有高空间分辨率，以及高光谱分辨率，并且不会对样品造成化学性的，机械的，光化学和热的分解。从检测假冒药品到检测活性物的含量，再到过程分析制造，拉曼光谱技术被广泛应用于生物医学，药物学，文物考古和法庭科学等诸多方面。[color=#191919]测试方法为：激光通过显微镜头聚焦到样品测试点，激发拉曼信号，再由显微镜头收集拉曼信号并传递到光谱仪系统，只要适当控制激光功率密度，热效应不至于破坏样品测试点，可以保证被测样品的完好和信号的真实。[/color][color=#191919]X [/color]射线荧光光谱法：特征[color=#191919] X[/color]射线经过探测器在不同的衍射角上检测，经电路放大，转变为脉冲信号，收集和显示谱线，最后由计算机采集，分析处理谱线。每种元素的原子本身具有独特的电子排列，对于给定特征的[color=#191919] X [/color]射线，能量取决于该原子的原子序数。不同的样本材料会产生不同能量的[color=#191919] X [/color]射线荧光，测定谱线的波长，得到样本中包含的元素，测定谱线的强度，得到该元素的含量，从而确定样本材料的特性，测定包衣的厚度。[color=#191919]太赫兹光谱法：太赫兹成像技术在药物分析以及无损检测等方面有着十分广泛的应用，可以为拉曼成像，[/color][color=#191919]X [/color]射线荧光成像，核磁共振成像以及红外成像提供补充。它可以在不破坏药片包衣的前提下，对包衣的结构情况和包裹情况进行检测分析，并通过传感器进行记录。检测的原理是根据脉冲时间的不同，药片包衣的空腔或微小的异物都可能使太赫兹射线脉冲照射的时间长短发生变化，从而确定包衣的厚度，并且可以检测量化包衣的缺陷和厚度分布。[color=black]近红外（[/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color][color=black]）在线检测技术：[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是介于可见光和中红外光之间的电磁辐射波，具备无损、快速、多参数测定、无污染和可在线分析等优点[sup][color=black][/color][/sup][color=#191919]，近年来被广泛应用于农业及制药行业中，其中在制药领域，包括制剂过程控制，成品药分析，药品真伪鉴定等多个方面的应用，大大减少了工作量，提升了经济效益。[/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S [/color]是采用近红外的方法直接分析液体、固体粉末、半固体、胶状等多种物态样品，使实验室和工厂的产品分析实现在线化，在几秒钟得到待测参数，与反馈控制技术连用则实现生产过程的在线控制技术[sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color][color=black]它克服了传统离线分析技术样品预处理复杂以及分析结果滞后的缺陷。[/color][color=black]该方法具有预处理简单、分析速度快、非破坏性及适合于在线分析等优点，在药物的定性鉴别、定量分析及质量控制等方面显示了很大的作用[/color][sup][color=black][/color][/sup][color=black]。[/color][color=black]药品质量与生产过程中的每个环节密切相关。[/color]制药过程关键工艺的监测、控制对于保证药品质量至关重要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在药物的在线检测方面显示了巨大的优势。[color=#191919]带光纤探头的[/color][color=#191919] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] [/color][color=#191919]漫反射光谱仪使用[/color][color=#191919] PLS [/color][color=#191919]模式可以对包衣层进行检测。[/color][color=#191919]已发现微丸样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的变化与包衣的厚度之间存在相关性。[/color]在用乙基纤维素[color=#191919](EC)[/color]或羟丙基纤维素[color=#191919](HPMC)[/color]进行包衣的过程中，按一定的时间间隔取样，测定样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url][sup][color=black][/color][/sup][color=#191919]。[/color][color=#191919]采用二阶导数变换和多元散射校正两种方法对光谱进行处理，然后用主成分分析建立计算包衣厚度的校正模型。[/color]再测定样品的溶出度，考察包衣厚度与溶出度的相关性，从而进行生产工艺的监控。[color=#191919]分析以上方法可知，直接用光学显微镜测量药片横截面的厚度相当的费时费力，但是通常能够得到精确的包衣层厚度的数据。[/color][color=#191919]X [/color]射线荧光光谱法操作快速方便，不受样本大小和形状的限制，但灵敏度偏低。拉曼光谱法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法相比，灵敏度更高，但是出现误差的可能性更大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法不需要在测量前进行大量复杂的处理，能够节省分析的时间。是最有效的方法，测量简单并且快速，能够基本实现对物体的快速无损检测。[color=#191919]相比其他技术手段[/color][color=#191919]，[/color][color=#191919][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color]在过程控制方面具有快速、无损、样品预处理简单、可以在线监控的优势。可以细致地分析每个技术环节，为先进的理论提供充足的基础资料。[color=#191919]“[/color]质量源于设计（[color=#191919]QbD[/color]）[color=#191919] ”[/color]以及实时参数放行的理念也要求使用更先进的分析工具帮助人们加深对生产过程的理解，以便设计出更合理的药物生产工艺路线。所以在药品生产过程中，[color=#191919][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/color]将会逐步普及，并成为一项常规的质量检测手段为人们的用药安全提供坚实的保障，为智能制造的早日实现作出重要的贡献。[color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color][color=#191919] [/color]参考文献[color=black] [/color]Naidu [i]et al.[/i] [color=black]PAT-BasedControl of Fluid Bed Coating Process Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] Spectroscopy to Monitor theCellulose Coating on Pharmaceutical Pellets [/color]. AAPS PharmSciTech, 2016,1149(5): 56-65. Snezana Markovica , Ksenija Poljanec, Janez Kerc [i]et al[/i]. In-line [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] monitoring of keycharacteristics of enteric coated pellets . EUR J PHARM BIOPHARM, 2014, 843(19): 170-174. Min-Jeong Lee, Da-Young Seo, Hea-Eun Lee[i] et al[/i].In line [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] quantification of film thickness on pharmaceuticalpellets during a fluid bed coating process. [color=#333333]INT J PHARM[/color], 2011, 29(9): 2471-2477. 陆庆华, 陈玉洁，严盈富.薄膜包衣厚度测量方法分析.南昌航空大学学报, 2014, 40(8): 1207-1212. 倪力军,朱静,张立国.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法测定缓释制剂中冰片释放量.光谱学与光谱分析, 2012, 31(9): 1089-1094. 张振宾, 欧俊杰, 林辉等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在固体制剂生产中的应用.食品与药品，2013, 14(2): 139-142. Roland Hohl, Otto Scheibelhofer, Elena Stocker. Monitoring of a Hot MeltCoating Process via a Novel Multipoint Near-Infrared Spectrometer .AAPS PharmSciTech, 2017, 137(9): 4114-4118. 王小亮, 傅强, 绳金房等．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术在制药过程分析中的应用进展.西北药学杂志, 2009, 29(12): 464-469.[align=right] 邱素君，何雁，张国松．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快速测定柴胡总皂苷肠溶片包衣膜厚度研究.中国药科大学学报，2012,67(7): 78-85.[/align]

各位老师们，你们硫化物前处理怎么做的，可否把装置发一下看看

国标GB 14678-93中提到，当直接进样体积重硫化氢对对量低于仪器检出限时，需以浓缩管在以液氧未制冷剂的低温条件下对1l气体样品种的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，优FPD对各种硫化物进行定量分析。浓缩装置问了几家设备供应商，有推荐用苏码罐预浓缩系统。请问大家都是用的什么浓缩装置？

我们根据国标《GBT 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》做水质硫化物的检测，求推荐一款酸化吹气吸收装置，最好能给型号和图片！另外有没有同行是在用“GGC-400水质硫化物-酸化吹气仪”的？

科技日报讯 （记者王小龙）据物理学家组织网11月25日（北京时间）报道，通过使用一个小巧但功能强大的激光器，美国内布拉斯加大学林肯分校的科学家开发出了一种能够放在普通房间或卡车上的小型同步辐射X射线装置，有望改变人们对这类装置的印象，拓展同步辐射X射线的应用范围。相关论文发表在最近出版的《自然·光子学》杂志上。 同步辐射光源是多学科前沿研究和高技术开发应用的“超级显微镜”，能够帮助科学家看到人类无法想象的物质细微结构。同步辐射X射线是其中的一种，与普通X射线相比，其成像质量更高、细节更为丰富，在探索物质内部结构和医学成像等领域均有着重要的应用价值。但因其规模大、造价高、运行维护费用昂贵，目前只有为数不多的几个国家建有这样的设备，极大地限制了该技术的应用和普及。 在传统的同步辐射设备中，要产生这样的射线需要将电子加速到非常高的能量，而后周期性地改变方向，引导其在X射线的波长范围内释放能量，产生同步辐射X射线，因此必须用到巨大的加速器。而新研究中，科学家们用激光取代了电子加速器和其中的磁铁，实现了同样的目的。他们首先将激光束集中汇聚到一个气体射流上，形成强流相对论性电子束。而后再让另外一束激光与其汇聚，由此产生电子高速振动，生成高质量的同步辐射X射线，这一过程也被称为康普顿散射。值得注意的是，在此过程中光子的能量被增加了上百万倍，而产生这些高能射线的核心装备还没有一个硬币大。 该技术的核心是找到让散射激光束和激光加速的电子束这两条细微光束发生碰撞的方法。这就如同让两颗子弹在空中相撞一样。而要让这种“光子子弹”相撞更为困难，因为它们速度都接近光速。 领导这项研究的内布拉斯加大学林肯分校强光实验室主任唐纳德·乌姆斯塔特教授认为，小型化同步辐射X射线设备让更多的科研人员和医生获得了更强大的研究和诊断工具。 总编辑圈点原本作为高能对撞机“副产品”的同步辐射光源，现在已经是人类对“光”最前沿的应用。不过正如文中所说，巨大的体积和昂贵的价格，成为其大规模使用的巨大障碍——欧洲同步辐射光源的储存环周长达844米，上海光源的投资超过12亿元。如今，不论“迷你版”X射线装置与“巨型版”同步辐射装备相比，原理是否相同、功能是否弱化，都可以说它代表了一个方向——科学史上，很多了不起的技术都是通过微型化道路迎来了空前发展。比如计算机，如果还是原先那般臃肿，怎么可能有今天众多IT产业的神话？来源：中国科技网-科技日报 作者：王小龙 2013年11月26日

刚上的食品专业研究生，导师给分配了射流磨的课题，应该就是用动态高压微射流技术，我在网上查了这个技术相关的文献也不多，不知道它都能运用在哪些行业，前景怎么样？以后工作怎么样呢？还各位老师请指导一下。

摘要:　　大气污染主要是人类在生产和生活活动过程中燃烧矿物燃料（煤和石油），采矿时凿岩、爆破，建材粉碎、筛分，冶炼铸造等而造成的。大气污染物主要有尘埃颗粒、二氧化碳、二氧化硫或氮氧化物几种。 　　治理污染物的技术针对污染物的不同而不同。 　　颗粒污染物治理技术 　　针对颗粒污染物粒径大小，治理办法主要有干法、湿法、过滤和静电4类，最常用的就是袋式除尘器（过滤）、旋风式除尘器（干法）、泡沫除尘器（湿法）等。随着对除尘效率要求的提高，静电除尘也逐步开始使用起来。 　　静电除尘器由两个电极组成。电极间加上电流电压后，在电极之间产生电场。颗粒污染物随废气经过电场，粒子被离子碰撞并使其带有电荷。带电的粉尘就向集尘极移动，达到极板。这样，空气中污染物就被吸附在极板上，使空气得到净化，尘粒也由于本身的重力落入灰斗。 　　静电除尘器可以捕集一切细微粉粒或液滴，而且处理废气量大，运用温度范围广，因此被工业企业广为看好。但由于占地面积大，投资大，使一些中小型企业不能选择。 　　氮、硫氧化物治理技术 　　大气中由于有了大量的氮氧化物、硫氧化物，才发生大气污染，由于产生了一件又一件的污染事件。科学家针对这类氧化物的性质，提出了解决污染的技术有吸收法、吸附法、冷凝法、催化转化法、燃烧法、生物净化法、膜分离法和稀释法。　　现在最常用的是吸收法，废气经过吸收塔，与塔顶上流下的吸收液发生交流，使吸收液中的成分与废气中的有害成分发生化学反应，减少了废气中的有害成分。最后，当废气从塔顶出来时，已成为洁净的气体了。这种治污方法简单，投资少，操作也方便。　　随着科学技术的发展，对大气污染治理又发明了催化转化技术，这项技术已广泛地应用于汽车尾气的治理中。汽车在怠速时排出大量尾气，含有大量的一氧化碳和氮氧化物。现在科学家针对汽车尾气的排放，采用安装催化器，使尾气从气缸中排出后，排入催化反应器。在催化剂作用下，使一氧化碳和碳氧化合物被氧化为二氧化碳和水，净化了尾气中的污染成分。一些发达国家对汽车尾气提出更高的排放标准，迫使汽车制造商不但采用一段净化，还发明了二段净化尾气的方法。二段净化是在一段中一氧化碳把氮氧化物还原成氮，再排入二段催化器。在二段催化器中，再把一氧化碳和碳氢化合物氧化成二氧化碳和水，以减少氮氧化物的排放，达到尾气排放标准。　　无论燃煤是发电还是供热、供汽，使用它的主要设备为锅炉。因此，科学家提出治理大气污染应从锅炉开始。北方地区供热，首先确掉一大批小锅炉，采用集中供热，一般茶炉改用电热茶炉。其次，选用技术先进的循环流化床锅炉。 　　流化床锅炉还可以进行分级燃烧。流化床锅炉改进了锅炉结构，使燃煤在炉内沸腾式燃烧，故称流化床。流化床中的煤燃烧比较充分，一般燃烧效率可达98%，而且燃烧时能脱硫90%。同时可以采用飞灰回燃等先进技术，使煤完全燃烧，减少污染物产生。 　　循环流化床锅炉是80年代才发展起来的新一代燃烧设备，如在燃烧过程中加入石灰石，还可以脱除二氧化硫，省去常规的烟气脱硫装置。近几年来，国外对流化床锅炉技术比较重视，设计和安装设备逐年增多。目前在发达国家，已建和在建的循环流化床锅炉已达216台，最大容量已达800吨/时。国内这一技术发展慢一点，现在已有4台35吨/时的示范装置投入使用。一些部门和地方计划引进400吨/时的锅炉，到21世纪，新型的流化床锅炉将逐步取代一般锅炉。 　　大气污染的防治要从多方面入手，并要充分考虑到地区的环境特征，对有影响的因素进行全面系统分析。在此基础上制定最优化防治措施，充分发挥环境的自净能力，达到控制区域大气环境质量的目的。另外，还要广泛植树造林，用绿色植物来净化、美化环境。

日本通产省日前发表的“21世纪煤炭技术战略”指出，为了提高煤炭的利用效率，减少煤炭燃烧时产生的二氧化碳等有害气体对环境的污染，日本正在积极开发多种多样的高效率燃煤技术。　　目前，日本燃煤技术开发的主要课题包括开发减少二氧化碳、二氧化硫和氮氧化物的排放量，以及提高燃料利用率的技术等。　　首先，在减少二氧化碳排放技术的研究方面，发电部门的课题包括加压流化床燃烧(即通过喷出的气体托起煤粉末进行燃烧的方法)技术、高度加压流化床燃烧技术、加压内部循环流化床燃烧技术、喷流床燃烧技术、燃料电池用煤气制造技术、煤炭部分燃烧技术等。一般产业部门的课题包括提高现有锅炉燃烧效率的技术、直接利用煤炭炼铁技术、利用煤炭的金属熔炉系统、高转换率焦炭制造技术、流化床水泥制造技术、二氧化碳固化和分离技术、以及二氧化碳回收型氧气燃烧技术等。　　其次，在和硫、氮氧化物排放量方面，研究开发课题有高级排烟处理技术、炉内清除一氧化氮技术、高温燃烧煤炭燃气除尘技术和微量元素的测定与清除技术等。　　在提高燃料利用率方面，已经研究开发成功的新技术有煤水混合化(CWM)技术、煤粉罐车系统(CCS)、煤炭液化技术。正在研究开发的还有煤炭加氢气化技术、利用煤炭制取二甲醚技术、完全无灰煤制造技术和高增值技术，其中高增值技术就是在较低温度下对煤炭进行急剧热分解，从中制取燃气、灯油及高价值的化学原料(如优质焦油等)的技术。

光催化转化氮氧化物的研究进展 马睿 谭欣 赵林 ( 天津大学环境学院, 天津 300072) 摘要:对光催化转化氮氧化物的研究进展进行了综述。首先介绍了氮氧化物的危害及传统处理方法的缺点以及光催化反应的机理 随后着重介绍了以 TiO2 为催化剂对 NOx 去除的研究进展, 并对其他用于分解氮氧化物新型光催化进行了介绍 最后对应用前景作出 展望。光催化转化氮氧化物的研究分为光催化氧化和光催化还原 2 种, 反应器则主要为固定床反应器和流化床反应器。N 原子的搀 杂、氧空穴的产生以及表面负载 Pt 均能有效地利用可见光, 炭( AC) 、沸石、氧化钙、ZrO2、高岭土等载体也可明显地提高光催化转化 氮氧化物的效率。此外, 植入过渡金属离子沸石, 也可有效地转化氮氧化物。 关键词 TiO2 氮氧化物 光催化 脱除 载体 可见光 进展 中图分类号 O43 文献标识码 A 文章编号 0517- 6611( 2007) 08- 02215- 03目前, 脱除 NOx 的技术措施主要有非催化法和催化还 原法两类[1]。非催化法主要包括湿式吸收法、固体吸附法、电 子束照射法等, 这些方法往往需要复杂的设备、较高的成 本, 且存在二次污染问题。选择性催化还原法是目前主流发 展方向, 但也存在二次污染及要求较高的反应温度等问题。 例如, 在 Ag/Al2O3 催化剂上选择性还原 NO 的最佳操作温 度是 500 ℃[2], 在 Ba/MgO 催化剂上选择性还原 NO 的最佳操 作温度是 700 ℃[3]等。光催化技术是近几年发展起来的一项 空气净化技术, 具有反应条件温和、能耗低、二次污染少等 优点[4], 笔者对光催化分解氮氧化物的研究进展进行了综述。1 光催化反应机理半导体材料存在能级分布, 当用能量大于半导体禁带 宽度的光照射半导体时, 光激发电子跃迁到导带, 形成导带 电子( e-) , 同时在价带留下空穴( h+) 。由于半导体能带的不 连续性, 电子和空穴的寿命较长, 它们能够在半导体本体和 表面运动, 与吸附在半导体催化剂粒子表面上的物质发生 氧化还原反应, 而将污染物分解掉。以 TiO2 为例, 它的禁带 宽度为 3.2 eV, 在波长小于 380 nm 光照下, TiO2 的价带电 子被激发到导带上, 产生高活性的电子- 空穴对。图 1 绘出 了受光源照射时半导体内载流子的变化。电子和空穴被光 激发后, 经历多个变化途径, 主要存在俘获和复合两个相互 竞争的过程。光致空穴具有很强的氧化性, 可夺取半导体颗 粒表面吸附的有机物或溶剂中的电子, 使原本不吸收光而 无法被光子直接氧化的物质, 通过光催化剂被活化氧化。光 致电子具有很强的还原性, 能使半导体表面的电子受体被 还原, 这两个过程均为光激活过程。同时迁移到体内和表面 的光致电子和空穴又存在复合的可能, 此为去激活过程, 对 光催化反应无效。空穴能够同吸附在催化剂粒子表面的OH-或 H2O 发生作用生成 HO?。HO?是一种活性很高的粒 子, 通常被认为是光催化反应体系中主要的氧化剂。光生电 子能够与 O2 发生作用生成 HO2?和 O2?-等活性氧类, 这些活 性氧自由基也能参与氧化还原反应。目前对 NOx 的光催化 反应的研究分为光催化氧化和催化分解 2 种。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903201415_139711_1614854_3.gif[/img]

求助: 大蒜,萝卜等含有有机硫化物的样品二氧化硫含量的测定.有机硫化物也会与盐酸副玫瑰苯胺反应,从而干扰测定,请问对于这些样品中的亚硫酸盐含量是如何检测出来的啊,是先要将其产品中所含有的有机硫化物含量测定出来,给予扣除吗,这样也不对啊,因为有机硫化物也不会100%的与盐酸副玫瑰苯胺反应生成玫瑰红色的

求助: 大蒜,萝卜等含有有机硫化物的样品二氧化硫含量的测定.有机硫化物也会与盐酸副玫瑰苯胺反应,从而干扰测定,请问对于这些样品中的亚硫酸盐含量是如何检测出来的啊,是先要将其产品中所含有的有机硫化物含量测定出来,给予扣除吗,这样也不对啊,因为有机硫化物也不会100%的与盐酸副玫瑰苯胺反应生成玫瑰红色的

大球盖菇过氧化物酶及超氧化物歧化酶的研究 张琪林1,王红2(1运城学院生命科学系,山西运城044000 2运城学院生化实验中心,山西运城044000) 摘　要:采用聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳法测定大球盖菇过氧化物酶和超氧化物歧化酶(SOD)同工酶活 性,结果表明大球盖菇过氧化物酶有4种同工酶,比移分别是:0.13、0.18、0.25、0.32,其活性大小接近. SOD三种都有,比移分别为0.20、0.21、0.25,以CuZn-SOD活性最大,Mn-SOD活性较小.CuZn-SOD 及Mn-SOD辅因子易于丢失,应用时应予以注意.关键词:大球盖菇 过氧化物酶 超氧化物歧化酶 聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳中图分类号:Q935　文献标识码:A大球盖菇(Strophariarugoso-annulate)栽培广 泛,食药两用,深受菇农与消费者青睐,栽培研究颇 多,生理研究也日渐深入.已有液体培养氮碳营养 源[1]、与pH关系[2]、胞外酶特性[3]等研究报道,而 胞内酶研究报道尚未见到.过氧化物酶、超氧化物 歧化酶是机体清除H2O2、超氧离子(O-2)等活性氧 的氧化还原酶.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260925_140607_1614854_3.gif[/img]对生物抗氧化、防辐射、抗衰老等方面都有重要作 用,尤其是SOD.本文采用聚丙烯酰胺凝胶圆盘电 用方法鉴定大球盖菇上述两种酶的活性及种类,以 期为大球盖菇的生理生化研究和大球盖菇的应用 提供理论依据.1　材料与方法1.1　材料供试菌株引自河南省清丰县食用菌技术推广 中心.所用化学试剂均为分析纯.1.2　方法1.2.1　菌丝培养　20%土豆浸汁1000mL,蔗糖 20g,蛋白胨2g,磷酸二氢钾2g,硫酸镁1.5g,pH值 自然.分装于300mL锥形瓶,每瓶50mL,高压灭菌.接种后25~28℃恒温摇床培养21天,振荡频 率为120r/min.1.2.2　酶液制备　菌丝冲洗干净后,于-4℃冷冻 12h.按菌丝∶0.1MpH7.4磷酸缓冲液(冷藏)∶石 英砂=1∶2∶0.2比例混合.冰浴磨成匀浆.在 10℃以下环境离心(4000r/min,15min).取上清液 5份与40%蔗糖(冷藏)、0.01%溴酚蓝各1份混 合,置冰箱备用.1.2.3　电泳　方法为聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳. 样品分离胶浓度为7%,pH8.9.浓缩胶浓度为2. 5%,pH6.7.电极缓冲液为Tris-甘氨酸缓冲液, pH8.3.点样量为30μL/管.以溴酚蓝为指示剂.电 流开始为10mA,电泳两分钟后加大至50mA.待溴 酚蓝移至凝胶柱下端附近时停止电泳.电泳环境温 度为10℃,时间1.2h.1.2.4　染色1.2.4.1　过氧化物酶染色　A液:0.4g联苯胺加 入3mL冰醋酸于80℃溶解,加入17mL蒸馏水,随 用随配.B液:4%氯化铵.C液:5%EDTA.D液:0. 3%H2O2.按等体积加8倍水混合,量以淹没胶柱 为度.剥胶后立即放入染液,等到有蓝色谱带出现 后,取出用水冲洗干净,再用7%醋酸脱色漂洗后 观察.1.2.4.2　SOD染色　(1)对照a、在2.45×10-2M 氯化硝基四氮唑蓝(NBT)液中黑暗下浸泡1h,温 度37℃.b、在2.8×10-2M四甲基乙二胺、2.8× 10-5M核黄素和在3.6×10-2MpH7.8磷酸缓冲 液中黑暗下浸泡1h,温度37℃.c、在1×10-4M EDTA,5×10-2MpH7.8磷酸缓冲液中,距40W日 光灯20cm光照20min.(2)添加辅基处理.在(1 中分别添加5mMNa2SO4 FeSO4 MnSO4 CuSO4+ ZnSO4 FeSO4+MnSO4+CuSO4+ZnSO4.(3)添加 抑制剂处理.在酶液中分别添加10mMKCN或 30%氯仿-乙醇,其他同上.2　结果与讨论2.1　过氧化物酶谱及分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260926_140608_1614854_3.gif[/img]结果如图1.从图1可见,大球盖菇菌丝体过 氧化物酶有4条带.比移分别为0.13,0.18,0.25, 0.32.其活性大小接近.2.2　超氧化物歧化酶谱及分析(1)添加SOD辅因子试验结果见图2.从中可 见共有三条带.比移分别为A:0.20,B:0.21,C:0. 25.都有B带,但加铁处理(3、6)的较亮,说明B带 是Fe-SOD,铁离子对该SOD活性有明显的增强作 用.没有加铁的处理(1,2,4,5)SOD也有活性,说 明铁与酶蛋白的结合较牢固,不易丢失.1,2,3,5 无A带,4,6有,说明A带是Mn-SOD.同理,C带为 CuZn-SOD.未加锰、铜、锌盐的没有相应的带,说 明锰、铜、锌与酶蛋白的结合较为松散,易于丢失. 比较三种SOD,以Mn-SOD活力最小,CuZn-SOD 活性最大.(2)添加抑制剂试验结果为:加KCN后,显色 结果无C带 加氯仿-乙醇后,无A带.已知10mM KCN抑制CuZn-SOD,30%氯仿-乙醇抑制Mn- SOD[4].说明2.2.1结论是正确的.综上所述,大球盖菇菌丝体抗氧化酶比较丰 富,过氧化物同工酶有4种 超氧化物歧化酶有3 种,以CuZn-SOD活性较高,Mn-SOD、Fe-SOD活 性较低,但CuZn-SOD、Mn-SOD辅因子易于丢 失,应用时应予以注意.参考文献:[1]张琪林,王红.大球盖菇液体培养碳氮营养源研究[J].食用 菌.2002,24(1):6.[2]王红,张琪林.大球盖菇液体培养与pH值关系研究[J].山西 师范大学学报(自然科学版).2003,17(增1期):108~109. [3]王红,张琪林.大球盖菇液体培养胞外酶特性研究[J].食用 菌.2003,25(2):8~9.[4]李中振,田廷亮.灵芝超氧化物歧化酶同工酶研究[J].中国食 用菌.1997,16(4):32~34.

准备购买流化床干燥机，那位厂家能介绍一下产品性能。

请问 硫化物酸化吹气装置怎么通氮气，有后面的玻璃的酸化-吸收装置，就差气源。气源是用气瓶还是什么？

关于发布《火电厂氮氧化物防治技术政策》的通知　　各省、自治区、直辖市环境保护厅（局），新疆生产建设兵团环境保护局，计划单列市环境保护局：　　为贯彻《中华人民共和国大气污染防治法》，控制和减少火电厂氮氧化物排放，推动火电厂氮氧化物防治技术进步，改善大气环境质量，保护人体健康，现发布《火电厂氮氧化物防治技术政策》，请参照执行。 　　附件：火电厂氮氧化物防治技术政策　　二○一○年一月二十七日　　主题词：环保 氮氧化物 技术政策 通知抄送：发展改革委，科技部，工业和信息化部。 附件：火电厂氮氧化物防治技术政策　　1总则　　1.1为贯彻《中华人民共和国大气污染防治法》，防治火电厂氮氧化物排放造成的污染，改善大气环境质量，保护生态环境，促进火电行业可持续发展和氮氧化物减排及控制技术进步，制定本技术政策。　　1.2本技术政策适用于燃煤发电和热电联产机组氮氧化物排放控制。燃用其他燃料的发电和热电联产机组的氮氧化物排放控制，可参照本技术政策执行。　　1.3本技术政策控制重点是全国范围内200MW及以上燃煤发电机组和热电联产机组以及大气污染重点控制区域内的所有燃煤发电机组和热电联产机组。　　1.4加强电源结构调整力度，加速淘汰100MW及以下燃煤凝汽机组，继续实施“上大压小”政策，积极发展大容量、高参数的大型燃煤机组和以热定电的热电联产项目，以提高能源利用率。　　2防治技术路线　　2.1倡导合理使用燃料与污染控制技术相结合、燃烧控制技术和烟气脱硝技术相结合的综合防治措施，以减少燃煤电厂氮氧化物的排放。　　2.2燃煤电厂氮氧化物控制技术的选择应因地制宜、因煤制宜、因炉制宜，依据技术上成熟、经济上合理及便于操作来确定。　　2.3低氮燃烧技术应作为燃煤电厂氮氧化物控制的首选技术。当采用低氮燃烧技术后，氮氧化物排放浓度不达标或不满足总量控制要求时，应建设烟气脱硝设施。　　3低氮燃烧技术　　3.1发电锅炉制造厂及其他单位在设计、生产发电锅炉时，应配置高效的低氮燃烧技术和装置，以减少氮氧化物的产生和排放。　　3.2新建、改建、扩建的燃煤电厂，应选用装配有高效低氮燃烧技术和装置的发电锅炉。　　3.3在役燃煤机组氮氧化物排放浓度不达标或不满足总量控制要求的电厂，应进行低氮燃烧技术改造。　　4烟气脱硝技术　　4.1位于大气污染重点控制区域内的新建、改建、扩建的燃煤发电机组和热电联产机组应配置烟气脱硝设施，并与主机同时设计、施工和投运。非重点控制区域内的新建、改建、扩建的燃煤发电机组和热电联产机组应根据排放标准、总量指标及建设项目环境影响报告书批复要求建设烟气脱硝装置。　　4.2对在役燃煤机组进行低氮燃烧技术改造后，其氮氧化物排放浓度仍不达标或不满足总量控制要求时，应配置烟气脱硝设施。　　4.3烟气脱硝技术主要有：选择性催化还原技术（SCR）、选择性非催化还原技术（SNCR）、选择性非催化还原与选择性催化还原联合技术（SNCR－SCR）及其他烟气脱硝技术。　　4.3.1新建、改建、扩建的燃煤机组，宜选用SCR；小于等于600MW时，也可选用SNCR－SCR。　　4.3.2燃用无烟煤或贫煤且投运时间不足20年的在役机组，宜选用SCR或SNCR－SCR。　　4.3.3燃用烟煤或褐煤且投运时间不足20年的在役机组，宜选用SNCR或其他烟气脱硝技术。　　4.4烟气脱硝还原剂的选择　　4.4.1还原剂的选择应综合考虑安全、环保、经济等多方面因素。　　4.4.2选用液氨作为还原剂时，应符合《重大危险源辨识》（GB18218）及《建筑设计防火规范》（GB50016）中的有关规定。　　4.4.3位于人口稠密区的烟气脱硝设施，宜选用尿素作为还原剂。　　4.5烟气脱硝二次污染控制　　4.5.1SCR和SNCR－SCR氨逃逸控制在2.5mg/m3（干基，标准状态）以下；SNCR氨逃逸控制在8 mg/m3（干基，标准状态）以下。　　4.5.2失效催化剂应优先进行再生处理，无法再生的应进行无害化处理。　　5新技术开发　　5.1鼓励高效低氮燃烧技术及适合国情的循环流化床锅炉的开发和应用。　　5.2鼓励具有自主知识产权的烟气脱硝技术、脱硫脱硝协同控制技术以及氮氧化物资源化利用技术的研发和应用。　　5.3鼓励低成本高性能催化剂原料、新型催化剂和失效催化剂的再生与安全处置技术的开发和应用。　　5.4鼓励开发具有自主知识产权的在线连续监测装置。　　5.5鼓励适合于烟气脱硝的工业尿素的研究和开发。　　6运行管理　　6.1燃煤电厂应采用低氮燃烧优化运行技术，以充分发挥低氮燃烧装置的功能。　　6.2烟气脱硝设施应与发电主设备纳入同步管理，并设置专人维护管理，并对相关人员进行定期培训。　　6.3建立、健全烟气脱硝设施的运行检修规程和台账等日常管理制度，并根据工艺要求定期对各类设备、电气、自控仪表等进行检修维护，确保设施稳定可靠地运行。　　6.4燃煤电厂应按照《火电厂烟气排放连续监测技术规范》（HJ/T75）装配氮氧化物在线连续监测装置，采取必要的质量保证措施，确保监测数据的完整和准确，并与环保行政主管部门的管理信息系统联网，对运行数据、记录等相关资料至少保存3年。　　6.5采用液氨作为还原剂时，应根据《危险化学品安全管理条例》的规定编制本单位事故应急救援预案，配备应急救援人员和必要的应急救援器材、设备，并定期组织演练。　　6.6电厂对失效且不可再生的催化剂应严格按照国家危险废物处理处置的相关规定进行管理。　　7监督管理　　7.1烟气脱硝设施不得随意停止运行。由于紧急事故或故障造成脱硝设施停运，电厂应立即向当地环境保护行政主管部门报告。　　7.2各级环境保护行政主管部门应加强对氮氧化物减排设施运行和日常管理制度执行情况的定期检查和监督，电厂应提供烟气脱硝设施的运行和管理情况，包括监测仪器的运行和校验情况等资料。　　7.3电厂所在地的环境保护行政主管部门应定期对烟气脱硝设施的排放和投运情况进行监测和监管。