卡氏罐

我们这里卡氏　不知道怎么了，滴水下去也没什么大变化，在１０月份的时候，我标卡氏还是可以的（用水０.０１５６g大概），现在我滴下去一点反应也没有（不仅指针不动，连卡氏的颜色也不变），不知道什么原因是不是温度有影响呢，谢谢大家，我现在这边大概５度左右，夜里零下２度左右，谢谢大家！

我司有两台万通的卡氏炉，型号分别为885和860。之前工作一切正常，后断断续续出现卡氏炉无法加热的现象。最后彻底无法加热。但让人意想不到的是，换了一个试验台，插上电源，2个卡氏炉又都能正常工作了。真是莫名其妙啊。原来试验台上万通的电位滴定仪、极谱仪等仪器设备一直都可以正常工作，没有出现异常。大家人有没有遇到过这种情况啊？？不知道该怎么处理了。

求瑞士万通卡氏水份仪中文资料，E_mail:abcd_nf@163.com

我翻译的资料里有这么一句话：“Add about 50 ml of dehydrated methonal into the titration vessel and titrate to the electrometric end point with the Karl-fischer reagent (VS-22)."这里的滴定剂是Karl－fischer试剂，被滴定的物质是无水甲醇吧？titration vessel应该是锥形瓶之类的容器，而不是滴定管吧？不知道专业上是怎么叫的，请大家指教。另外这里的VS-22是代表试剂的规格吗？用卡氏水分测定仪测水分的时候一般是取多少样品呢？是以mg为单位吗？我翻译的资料里出现的都是gm而不是mg，而且这种用法在资料中多次出现，肯定不是拼写错误。不知道gm和mg有什么区别？[em52] [color=blue]再请教一下卡氏水分测定仪的原理、方法和计算公式,以及什么叫KF因子（factor of KF），谢谢。[/color]

卡氏库仑法仪器电解池中的重要部件是电解电极，国内目前使用的电解电极均为有隔膜电极。隔膜又称半透膜，是用陶瓷材料制成的多微孔的渗透隔膜。当隔膜用过一次后，必定在多微孔中残留卡氏试剂，。卡氏试剂是一种易吸水的物质，一旦隔膜在空气中露置时间过长，再次使用时就很难达到平衡点，传统的方法是置于烘箱中烘干或用电吹风吹干。这样浪费的时间就太长。我们的经验是先在电解电极中注入过碘（棕黑色）的试剂，然后用干燥的吸液球挤压使试剂强行通过隔膜，先行中和隔膜中的水分，挤压出的试剂滴入电解池；既不浪费又节约时间，不失其一种很好的办法。

请问哪位前辈用过北京先驱威峰的卡氏微量水分测定仪,为什么测量报告里的滴定度不是标定报告里的滴定度,什么样的操作会造成这种后果? 正常时它能自动更新的,现在就是它不正常了,它和刚刚标定的结果不一致了,也不是上一次的结果,而是比标定报告里小一些的数值.???????????????? 一样的卡氏液,我感觉自己也是一样在操作,但有时候它们是一致的,有时候又不一样,基本上是测定报告里的滴定度小于标定报告里的.卡氏液没变. 有人说:有可能是该型号的KF标定完后不会自动吧标定得到的滴定度导入到内存中，需要标定出新滴定度后手动再到仪器中把原滴定度改成新的滴定度。如果你仪器是第一次用的话，很可能测量报告中的滴定度是5或10这样的整数，而标定后的滴定度是比较精确的小数的。如果是上述现象的话，估计就是没有自动更新滴定度这个功能了 但是,正常时它能自动更新的,现在就是它不正常了,它和刚刚标定的结果不一致了,也不是上一次的结果,而是比标定报告里小一些的数值.????????????????

请问各位大侠，卡氏水分测定仪主要应用在哪些行业里？除了医药、石化、材料加工，还是哪些行业会用到卡氏水分测定仪？

【参数解读】卡氏水分测定仪的技术参数解读与使用根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。水分测定仪按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的用失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、仪器的测量范围和精度是否有关系？比如范围大，精度小2、测量的速度对结果影响如何？3、卡氏试剂有多种，你一般都用什么规格测定什么样品类型？4、仪器都有哪些维护和使用注意事项？5、仪器采购我们应该如何来选择？*********************************************************************也许是使用卡氏水分测定仪的人少，参与解析的版友少，总结仅搜集了点资料供大家参考学习讨论：1、卡氏试剂的影响常用的卡氏试剂有两种：使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。卡氏试剂在使用过程中，随着时间的推移，滴定度越来越小，这是因为卡氏试剂受空气中水的影响。相对而言，无吡啶卡氏试剂减少得慢一些，也就是说该试剂的稳定性好，使用时间长，而AB剂混合后稳定性会很快丧失，一般两个星期应予更换。因此，选择使用无吡啶卡氏试剂。但该试剂在使用的过程中也存在失效的问题。当每次测定的结果很难平行，无法对测定结果作出正确的判断时，需重新更换新的卡氏试剂。2、空气中水的影响在微水测定过程中，有时会出现这样一种现象：样品在滴定槽中进行滴定，滴定时间过长，难以到达滴定终点，导致测定结果偏高。通过对比实验认为产生这种现象的原因主要是空气中水分的影响，通常情况下，滴定时间一般在2min以内。为保持滴定槽的干燥，在滴定槽上方安装有干燥剂，防止空气中的水进入滴定槽。此外，由于进样次数的增多而导致进样口橡胶垫片破损漏气，垫片一旦破损，空气就会渗入滴定槽。一般情况下不会产生明显的影响，但是在空气湿度较大的季节，影响明显。由于湿度大，进入滴定槽中的水汽聚集在滴定槽的器壁上，使得整个滴定槽壁变湿。随着滴定的进行，槽壁上的水将不断地参与反应，导致滴定终点延迟，测定结果偏高。此时，应及时更换进样垫，同时对滴定槽进行处理，保证分析的准确性。3、影响测定精度的几个因素及应对措施 除了上述几个需注意的影响因素外，还必须注意以下几个问题，才能保证测定精度。 A、由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分，因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和结果偏高。 B、滴定时搅拌要充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分，这样才能得到较好的测定精度。 C、进样时，要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果，如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失，如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。 D、进行卡尔费休滴定过程中，有时会出现假终点现象，也就是提前到达终点，造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大，甚至无法进行测定。这主要是因为空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘，从而减少了 试剂的耗用量。阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应，对试剂要采取避光措施。 E、用卡尔费休法测定试样含水量时，要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质，如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘，使滴定反应无终点。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

卡氏试液是不是就是卡尔费休试剂

我使用卡费休-水分测定仪测干扰素水分，但由于仪器在使用过程中，齿轮被卡过，现在测试结果比以前大了很多，齿轮也换过了，拿到厂家也去重装了，但还是结果很大，（10ul水耗卡氏试剂约3ml，样品耗约0.1ml），想校泵，但又不知采用何种方法好？因样品耗试剂太少，请问专家应该如何处理呢？

大家的卡氏水分仪一般是怎么检定的？检定标准是什么？我们的是省所检定的，检定依据是FHH200001，但不知道FHH200001是个什么标准，闷.....

有谁可以提供国产的卡氏加热炉？用于卡尔费休水分测定仪，加热样品使用进口的实在太贵！！而加热炉本身是很简单的，不知道国内有谁做过？最好是商品化的产品，不是自制的

[em0808] 有一种用与检测酮类和醛类的卡氏试剂？哪有买呀？

****药业有限公司操 作 文 件文 件名 称ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪操作规程文件编码SOP-EM-092-1.0第1页共2页起草部门起草人审核人批准人执行日期起草日期审核日期批准日期颁发部门质监部分发部门总经理、副总经理、质监部、质检中心1、目的：建立ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪使用操作规程的使用操作规程，使检验人员正确操作。1、适用范围：适用于质检中心ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪的使用和维护。3、责任者：操作人员对本规程实施负责。 4、规程：4.1 ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪的使用4.1.1打开电源开关后，开机显示欢迎界面，在输入实验员名称后进入等机状态，如不输入，按“退出”键。4.1.2清洗滴定管4.1.2.1全程清洗，用于整个滴定管的清洗10ml，选择清洗次数“确认”、“启动”即可。清洗次数取值范围0-9次。当取0时，此项被关闭4.1.2.2分段清洗，用于排除滴定头前气泡时使用。取值范围0.1-10ml。使用此项必须关闭全程清洗。输入清洗数值后按“启动”键开始清洗。4.1.3按下进液键（左排右进）往滴定池中加入20ml左右的甲醇。4.1.4滴定参数已设定，此步跳过。4.1.5做空白，4.1.5.1按“预滴定”键 ，按“启动”键 ，开始预滴定。4.1.5.2当显示“****”时，滴定器处于平衡状态，显示当前的漂移值。当显示数值至10μl/min时，才可进入下一步实验。4.1.6漂移（消除系统误差）：按“漂移”键，再按“启动”键，测量结束时，机器报警，按 “确认”键保存结果，按任意键返回平衡状态。4.1.7标定4.1.7.1按“标定”键，按“确认”用“↑”“↓”键选择去离子水，按“确认”键，选择单位1：μl和纯水的量，然后按输入的要求，快速注入水，按“启动” 键，滴定结束，按“确认”（打印）。*****药业有限公司操 作 文 件文件名ZDJ-3S卡氏微量水份测定仪操作规程文件编码SOP-EM-092-1.0第2页共2页修订日期批准人执行日期4.1.8样品滴定4.1.8.1按“样品”键，输入样品批号后按“确认”键，输入样品单位编码（1为%）后按“确认”键，输入样品重量后按“确认”键，输入样品名称时，按“选择”键后，屏幕左下角显示“区位码”查询《汉字区位码表》用数字键输入样品名称，用“退格”键删除样品名称。如不输入样品名称，直接按确认键跳过。输入实验员名称方法同样品名称输入。按“启动”键开始滴定。4.1.8.2滴定进行中显示滴定液消耗量、滴定时间，滴定结束后显示结果。按“确认”键（打印）。4.1.9统计4.1.9.1按“统计”键，选取已有滴定结果重新进行统计计算。按“统计”键后，按“启动”确认后用“↑”“↓”键调阅结果，用“╭”键标记选定的结果，显示“*”号，按“确认”键结束。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42029]ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪操作规程[/url]

各位大侠们使用的卡氏试剂的环境？恒温恒湿间呢还是通风橱？我是在metter toledo 水分仪库仑法分析用的[color=#00FFFF]。不直接接触，但怕挥发出来的会有影响。[/color]感觉空间比较密闭，担心有问题。而且我这边都是小姑娘，就怕出个意外，尤其是对今后生宝宝啊之类。目前待在恒温恒湿间的时间在3小时左右。大家有什么经验和见解给我啊。谢谢了。

哪种卡氏水分测定仪既便宜又好用啊～～

那位LS知道，卡氏试剂电量法与容量法的有什么区别。

卡氏试剂会跟什么反应而影响水分的测试啊

请教一下,我们过去用的卡氏水分测定仪的试剂都是科密欧的,那是含吡啶的,现在我们换成不含吡啶的试剂了,但水分和以前测的不同,不知是什么原因,有吡啶和无吡啶的B液混用对实验结果有影响吗?

不知道大家谁知道哪种卡氏水分测定仪好，既便宜又好用。。。

卡氏水分测定仪的工作原理及使用维护

卡氏试剂会跟什么反应而影响水分的测试啊

求助文献＜卡氏法自动水分滴定仪的校准＞，维普网有的，可惜没有帐号[em0702]

哪个单位可以委托卡氏炉法测定水分？现在有几个样品需要测定。在此先谢过了！

讨论卡氏水分仪的两种测试方法（容量法和库仑法）？

用卡氏水分测定仪，选用的溶剂除了甲醇外还可选用哪些试剂？可否选用乙醇？

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC；18---水的分子量；

卡氏水份测定仪,容量法与库仑法的区别有哪些?应用范围,操作方法,工作原理,等谢谢回复!

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