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便携式挥发性脂肪酸测定仪

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便携式挥发性脂肪酸测定仪相关的资讯

  • 珀金埃尔默Torion助力新国标《水中挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱质谱法》
    近期,生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法(征求意见稿)》,该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析,可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化,具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长,工业发展迅猛,在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物(VOCs)污染事故频发,严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多,具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染,其中水与我们的生活息息相关。目前,国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs,样品分析速度快,检测56种VOCs仅需80秒,同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果,指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势:SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯;2-1,1-二氯乙烯;3-二氯甲烷;4-反-1,2-二氯乙烯;5-1,1-二氯乙烷;6-氯丁二烯;7-顺-1,2-二氯乙烯;8-2,2-二氯丙烷;9-溴氯甲烷;10-氯仿;11-1,1,1-三氯乙烷;12-1,2-二氯乙烷;13-1,1-二氯丙烯;14-苯;15-四氯化碳;16-1,2-二氯丙烷;IS1-氟苯(内标);17-三氯乙烯;18-二溴甲烷;19-一溴二氯甲烷;20-顺-1,3-二氯丙烯;21-反-1,3-二氯丙烯;22-1,1,2-三氯乙烷;23-甲苯;24-1,3-二氯丙烷;25-二溴氯甲烷;26-1,2-二溴乙烷;27-四氯乙烯;28-氯苯;29-1,1,1,2-四氯乙烷;30-乙苯;31/32-对/间-二甲苯;33-溴仿;34-苯乙烯;35-邻-二甲苯;36-1,1,2,2-四氯乙烷;37-1,2,3-三氯丙烷;38-异丙苯;39-溴苯;40-正丙苯;41-2-氯甲苯;42-4-氯甲苯;43-1,3,5-三甲基苯;44-叔丁基苯;45-1,2,4-三甲基苯;46-1,4-二氯苯;IS2-1,4-二氯苯-d4(内标);47-仲丁基苯;48-1,3-二氯苯;49-4-异丙基甲苯;50-1,2-二氯苯;51-正丁基苯;52-1,2-二溴-3-氯丙烷;53-1,2,4-三氯苯;54-萘;55-六氯丁二烯;56-1,2,3-三氯苯;图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中,由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据,不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能,可以轻松鉴定极为复杂的化合物,即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计,总重量仅14.5公斤,仪器从启动到样品分析仅需5分钟,样品分析时间3分钟以内,在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。
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    脂肪酸值测定仪是一种用于检测粮食中脂肪酸含量的仪器。它通过化学反应和仪器测量,快速、准确地测定粮食中的脂肪酸值,对于评估粮食质量和保障食品安全具有重要意义。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C526956.htm 在粮食储存过程中,脂肪酸值是衡量粮食质量和新鲜度的重要指标之一。脂肪酸值过高会导致粮食变质,产生不良气味和口感,甚至引发食品中毒等问题。因此,对粮食进行脂肪酸值检测是非常必要的。 脂肪酸值测定仪通常采用滴定法或比色法等化学方法来测定粮食中的脂肪酸含量。通过将粮食样品与特定的化学试剂进行反应,测量反应液的颜色变化或电导率变化,从而计算出脂肪酸值。这些方法具有高精度、高重复性和高可靠性等特点,可以准确地反映粮食中的脂肪酸含量。 使用脂肪酸值测定仪可以快速、准确地检测大量粮食样品的脂肪酸值,对于指导粮食储存、流通和加工具有重要意义。它可以有效地防止不良商家将低质量粮食冒充高质量粮食,保障消费者的健康和利益。同时,脂肪酸值测定仪还可以为粮食科学研究提供数据支持,有助于提高粮食生产的质量和效益。
  • 130万!辛集市生态环境局辛集市购买挥发性有机气体泄漏检测红外热像仪、本安防爆氢火焰离子法便携式挥发性有机气体分析仪设备项目
    项目编号:ZCHX-2022-0335项目名称:辛集市生态环境局辛集市购买挥发性有机气体泄漏检测红外热像仪、本安防爆氢火焰离子法便携式挥发性有机气体分析仪设备项目预算金额:1300000最高限价(如有):1300000采购需求:购买挥发性有机气体泄漏检测红外热像仪1套、本安防爆型氢火焰离子法便携式挥发性有机气体分析仪1套合同履行期限:交货期:签订合同一个月本项目不接受联合体投标。
  • 中国挥发性有机物污染防治政策及对监测技术的管理需求
    本文通过梳理现行的挥发性有机物污染防治政策法规和方法标准,结合国外经验,提出了现阶段挥发性有机物污染防治政策体系。尽管起步较晚,但陆续实施的挥发性有机物排污收费和总量控制机制,已经对污染物监测提出了明确的管理需求。虽然离线检测技术具有良好的灵敏度和响应度,但使用FID和NDIR法的在线和便携仪器响应时间短、数据连续,可以实现对挥发性有机物污染的实时追踪,更好地满足污染预警、应急执法等环境管理新需求。  挥发性有机物是一类物质的总称。环境保护部2014年发布的《大气挥发性有机物源排放清单编制技术指南(试行)》对挥发性有机物的定义是:在标准状态下饱和蒸气压较高(标准状态下大于13.33Pa)、沸点较低、分子量小、常温状态下易挥发的有机化合物。《大气挥发性有机物源排放清单编制技术指南》将挥发性有机物的主要贡献源划分为生物质燃烧源、化石燃料燃烧源、工业过程源、溶剂使用源和移动源。大气中的细颗粒物约50%来自挥发性有机物等气态污染物经过复杂化学反应形成的二次粒子。不仅如此,挥发性有机物中的脂肪烃、氯化烃、芳香烃、氯代烃、酮类、脂类以及乙二醇醚及其酯类还具有神经毒性、血液毒性、肝肾毒性和生殖遗传毒性,并会刺激皮肤黏膜。  尽管如此,“十二五”时期中国大气污染控制的重点仍聚焦在二氧化硫、氮氧化物和工业烟粉尘三种污染物上。在当前各级政府全面实施对挥发性有机物进行管控,改善城市大气环境质量,保障公众健康的背景下,本文对挥发性有机物相关政策法规和标准方法进行了系统的梳理,提出中国挥发性有机物污染防治政策体系,并据此分析出环境管理对实验室和在线/便携监测技术的应用需求。  1挥发性有机物污染防治的国外经验  发达国家对挥发性有机物的管控基本延续大气污染防治的传统思路(表1),主要包括出台相关法律法规提升政策措施的法律效力,从污染源清单入手针对本地的产业结构和排放特征出台行业排放标准,规范企业的排污行为,并通过总量控制等环境管理手段推动企业减排。此外,美国、欧盟和日本还从各自的管理需求出发,出台了不同的监测方法标准,为挥发性有机物的污染防治提供数据支撑。  综上,美国、欧盟以及日本等发达国家对大气VOCs污染的防控机制总体上以多级管理为主,在中央或联邦出台相关法规政策下,各地方或各成员国根据当地的产业特点、地理和气象条件、社会人口等因素制定符合当地情况的大气VOCs污染防控管理机制。值得注意的是,由于各国针对大气VOCs污染防控的起步时间不一致,对各VOCs排放行业的适用性略有不同。总体上,通过对以上发达国家对大气VOCs污染防控经验的梳理,针对大气VOCs污染防控的多级管理模式对中国有一定的参考意义。  2中国挥发性有机物污染防治政策体系  自2012年年底国务院发布《重点区域大气污染防治“十二五”规划》,对京津冀等重点区域重点行业现役源挥发性有机物提出削减比例指标要求以来,国家陆续出台了一系列相关的政策法规和标准方法。在国家层面,该体系主要由大气污染防治法、国务院出台的行动计划、大气污染物防治规划、技术政策、行业污染治理方案、排污收费方法、检测方法标准构成(表2和表3)。  在法律层面,该体系由第十二届全国人大常委会第十六次会议制定的《中华人民共和国大气污染防治法》(简称《大气污染防治法》)主导。《大气污染防治法》总则中提出推行区域大气污染联合防治,并提出对常规大气污染物、氨、挥发性有机物和温室气体实施协同控制。同时,制定含挥发性有机物产品的质量标准,并规定在生产、进口、销售和使用含挥发性有机物的原材料和产品时应当符合质量标准或要求。除针对VOCs标准规范类法规外,《大气污染防治法》还规定了一系列针对VOCs产品生产的鼓励和处罚措施,如对生产、销售VOCs含量不符合质量标准或要求的原材料和产品的,由县级以上地方人民政府进行监管,没收原材料、产品和违法所得,并处货值金额一倍以上三倍以下的罚款。  在行政法规层面,国务院在2013年9月出台了《大气污染防治行动计划》,提出在石化、有机化工、表面涂装、包装印刷等行业实施挥发性有机物综合整治,完成油气回收治理,完善含挥发性有机物产品的相关限值标准,并鼓励生产、销售和使用低挥发性有机溶剂。此外,《大气污染防治行动计划》还鼓励企业加强挥发性有机物控制的相关技术研发及改造。在行业准入方面,将挥发性有机物是否符合总量控制要求作为建设项目环境影响评价审批的前置条件之一。同时,还提出将VOCs纳入排污费征收范围内。  在部门规章层面,环保部、国家发改委、财政部、工信部等部委相继出台了有针对性的VOCs污染防治相关文件。2012年9月,由环保部、国家发改委和财政部共同发布的《重点区域大气污染防治“十二五”规划》中提出在新建排放VOCs的项目中实行污染排放减量替代,提高VOCs排放类项目建设要求,开展重点行业治理,制定相关行业的VOCs排放标准等工作 2013年,环保部发布了《挥发性有机物防治技术政策》,该技术政策作为指导性文件,提出了生产VOCs物料和含VOCs产品的生产、储存运输销售、使用、消费各环节的污染防治策略和方法 2014年环保部发布了《石化行业挥发性有机物综合整治方案》,该方案提出到2017年全国石化行业的排放量削减目标,并提出开展VOCs污染源排查、严格建设项目环境准入、完善VOCs监管体系、实施VOCs全过程控制、建立VOCs管理体系等任务 2015年,工信部、财政部联合发布《重点行业挥发性有机物削减行动计划》,该计划制定了到2018年的VOCs削减目标,并提出实施原料替代工程、工艺技术改造工程、回收及综合治理工程等任务 2015年6月,由财政部、国家发改委、环保部发布的《挥发性有机物排污收费试点办法》规定了石油化工行业和包装印刷行业VOCs排污费的征收、使用和管理办法。  虽然中国对挥发性有机物的管控起步较晚,但目前形成的政策体系既包括上位法支撑,又涵盖对具体管理机制的规范要求,配套了部分技术政策和环境经济政策,为挥发性有机物污染的防治工作提供了有力的法律支撑和政策保障。此外,北京市、天津市和广东省还结合地方实际,提出了针对印刷、制鞋、汽车表面涂装、家具制造等行业的挥发性有机物排放标准,为企业控制污染物排放和环保部门执法提供了明确的依据。  3中国挥发性有机物污染防治对监测技术的管理需求  3.1排污收费和总量控制机制对监测的需求  挥发性有机物污染防治政策体系对污染物监测提出了明确的管理需求。其中,新出台的《挥发性有机物排污收费试点办法》要求试点征收排污费的石化和包装印刷行业企业,通过物料平衡等核算的方法确定污染物排放量。但由于每家企业使用的原辅材料和采用的工艺不同,实际监测得出的挥发性有机物排放量更为准确。新出台的《大气污染防治法》要求“产生含挥发性有机物废气的生产和服务活动,应当在密闭空间或者设备中进行”,这也将有利于企业统一收集废气,实现挥发性有机物的准确测定。  此外,目前已经实施的《石化行业挥发性有机物综合整治方案》提出,工艺废气、燃烧烟气、挥发性有机物处理设施排放废气和火炬系统等有组织废气排放的企业应逐步安装在线连续监控系统。而上海市已经率先要求石油化工、工业涂装、包装印刷等行业的重点企业安装配有氢火焰离子检测器(FID)的在线监测设备。天津市实施的《工业企业挥发性有机物排放控制标准》也要求“排放筒VOCs排放速率(包括等效排气筒等效排放速率)大于2.5kg/h或排气量大于60000m3/h时须配套建设VOCs在线监测设备”。因此可以预见,排污收费机制将逐渐过渡到依据实际监测数据确定排放量并作为收费依据的阶段,环境管理机制对挥发性有机物监测技术的需求将更加明确。  除排污收费机制外,《大气污染防治行动计划》提出要“将挥发性有机物排放是否符合总量控制要求作为建设项目环境影响评价审批的前置条件”。鉴于目前对氮氧化物和二氧化硫的总量控制和限期治理等机制(如《京津冀及周边地区重点行业大气污染限期治理方案》)已经开始要求重点企业在烟气排放口安装污染物连续在线监测系统,对挥发性有机物的总量控制预计也将延续该思路,通过污染源在线监测为减排核算提供数据支撑,实现精细化管理。  3.2环境风险预警和污染监管  监测技术不仅可以满足排污收费和总量控制的数据核定需求,还可以为污染源的环境风险管理提供有力支撑。由于工业过程和溶剂使用等挥发性有机物主要贡献源易出现无组织排放,且泄露的成分可能存在毒性,企业可以在石化、涂装等典型污染企业的厂界、集中地或园区设置无组织排放监控点,安装在线监测设备或配备移动监测车,对大气中的污染物浓度水平和变化趋势进行实时追踪,为环境风险预警和环境污染事故防控提供可靠依据。  另外,上海市已经出台政策,要求将挥发性有机物排放重点单位纳入区县环保部门重点监管范围,开展日常监察并加强监督性监测,对处理设施运行不正常、偷排漏排等违法行为严格执法。目前各地开展的大气污染物监督性监测等仍主要采用现场采样加实验室分析,但使用便携式的监测设备可以快速测定和判断企业厂界和周边大气中的污染物是否超过控制限值,实现现场监察,增加灵活性。例如,台湾桃园的环保执法部门在征收固定污染源空气污染防治费时,除了通过3D光学雷达技术精准定位污染企业,还携带红外线热显像分析仪在现场快速测定空气中的挥发性有机物浓度,对偷排企业现场开具罚单,追缴排污费。  便携式的监测设备还可以满足环境突发事件的现场应急监测需求。在传感器、大数据和物联网等技术快速发展的背景下,基于便携和在线监测技术的环境风险预警、应急处置和现场执法将为环境管理机制提供重要的决策支撑。综上所述,虽然中国对挥发性有机物的管控起步较晚,但现行的污染防治政策体系已经对污染物监测提出了明确的管理需求。  4挥发性有机物的常见监测技术  挥发性有机物常见监测技术主要包括离线和在线/便携两种,在分析前均需要对污染物进行采样、预浓缩和分离。相比于其他气态污染物,挥发性有机物组分复杂、源项多、排放浓度和工况差异大,精确测定难度高。  4.1离线监测技术  在《重点区域大气污染防治“十二五”规划》提出“加快制定完善环境空气和固定污染源挥发性有机物测定方法标准、监测技术规范以及监测仪器标准”的背景下,环保部自2013年起陆续颁布了多项挥发性有机物的采样和测定方法标准,对固定污染源废气和环境空气中挥发性有机物的采样和实验室测定方法做出了详尽的规定(表2)。  其中,气相色谱-质谱(GS/MS)技术是目前的主流测定法,可在较短的时间内对多组分混合物进行定性分析,分离效果好且灵敏度高,可以为排污收费、浓度达标监管、总量减排和环境统计等环境管理机制的有效运行提供规范化的监测技术和数据支撑。但气相色谱-质谱技术对操作温度和条件的要求高、检测周期长、费用高,因此排污企业和大部分省市级以下的监测机构不具备使用条件。  4.2在线/便携监测技术  科技部和环保部牵头组织和实施的国家重大科学仪器设备开发专项分别将空气中挥发性有机物在线监测设备和固定污染源废气中挥发性有机物在线和便携监测设备的开发作为研发和产业化重点。  相较于离线检测分析时间长、数据结果滞后的缺点,在线/便携式监测设备响应时间短、数据连续,主流方法使用氢火焰离子化检测器(FID)或催化氧化-非分散红外线技术(NDIR)。其中,NDIR法对非燃烧工艺固定污染源废气中的总挥发性有机物(TVOC)进行测定的技术已经于2012年被国际标准化组织正式认定为国际标准ISO/FDIS13199—2012。  为对比FID和NDIR两种主流方法在应用中的优缺点,本文对相关文献[9-14]进行了调研,并参考日本环境技术协会开展“固定发生源挥发性有机化合物测定仪的调查”(表3)。该调查于2003年实施,旨在对比日本市场上销售的连续测定型总烃测定仪对芳香烃类、乙醇类、醛类、酮类、酯类、醚类、含卤化合物、含氮化合物、氟利昂类等挥发性有机物主要成分的响应度和灵敏度。  虽然以FID法为主的在线监测设备越来越多地出现在国内监测市场,但挥发性有机物防治体系中各管理机制的目标污染物不一致。例如,行业排放标准主要针对非甲烷总烃和行业特征污染物,而试行中的收费制度针对石化和包装印刷行业的总挥发性有机物。由于挥发性有机物不同成分的最佳检测方法不同,污染表征和监管对象的不确定性将是在线监测技术应用的最大阻碍之一。  另外,除石化行业的“三桶油”外,大部分挥发性有机物污染排放企业规模小、产值低,在当前经济下行的压力下,企业缺乏安装在线监测设备的动力。这一方面需要环保部门出台奖惩政策提高企业违法成本,为安装在线监测设备的企业提供补贴 监测厂商也需要拓展服务模式,为污染企业提供设备租赁和第三方监测等解决方案。  大气污染监测的新趋势是将在线设备通过互联网与远端监控中心连接。对挥发性有机物的监测也必将延续该思路,实现基于物联网和大数据的污染源和空气质量实时监控,满足公众、企业和政府的多方需求。  5结论  本文从总结欧、美、日对挥发性有机物的管控经验出发,首先梳理了国家层面和地方层面发布的政策法规和标准方法,并提出了中国挥发性有机物污染防治政策体系。虽然仍需完善,但该体系为管控废气和空气中的挥发性有机物提供了有力的法律和政策支撑,排污收费和总量控制机制、环境风险预警和现场执法对污染物监测技术提出了明确的管理需求。  目前主流的气相色谱-质谱(GS/MS)技术虽然具有良好的灵敏度和相应度,但对操作温度和条件的要求高、检测周期长、费用高。而采用FID和NDIR的在线和便携监测仪器响应时间短、数据连续,是发达国家对污染源废气和大气中挥发性有机物含量进行实时追踪的主流技术,可以更好地满足环境风险预警、应急处置和现场执法等管理需求。  尽管如此,当前的污染防治体系尚未统一挥发性有机物的表征物,经济下行的压力也使企业缺乏安装在线监测设备的动力,这些都给行业的发展增加了不确定性。为此,环保部门应出台相应的奖惩政策,监测厂商应开拓服务模式、提供更多样化的解决方案,从供需两侧促进挥发性有机物监测行业的发展,满足日益明确的环境管理需求。
  • 111万!通辽市市场检验检测中心气相色谱仪、全自动脂肪酸测定仪等采购项目
    项目编号:TLSZCS-C-H-220117项目名称:气相色谱仪、全自动脂肪酸测定仪等采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:1,110,000.00元采购需求:合同包1(气相色谱仪):合同包预算金额:400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表气相色谱仪1(项)详见采购文件400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:以合同签订为准合同包2(全自动脂肪酸测定仪、纯水超纯水机等):合同包预算金额:710,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表全自动脂肪酸测定仪、纯水超纯水机等1(项)详见采购文件710,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:以合同签订为准
  • 全自动脂肪酸值测定仪-恒美仪器-新品
    点击购买→全自动脂肪酸值测定仪仪器简介: 全自动脂肪酸值测定仪是针对脂肪酸值作为判断储粮品质劣变的重要仪器设备,是一种以电极电位突跃作为指示终点为控制依据的自动滴定设备。主要用于测定稻谷、糙米、大米等粮食作物的脂肪酸值,是一种专用检测设备。本仪器实现了滴定终点判定、计量、数据处理、测定结果显示及打印功能自动化,提高了检测结果的客观性及准确性,具有操作简单、使用方便的特点。 全自动脂肪酸值测定仪是一种用于测定粮食中脂肪酸含量的仪器。脂肪酸是组成脂肪的基本单位,对人体健康有重要影响。粮食脂肪酸值测定仪的出现为粮食质量监测和营养评估提供了有效的工具。 全自动脂肪酸值测定仪可以快速准确地测定粮食中的脂肪酸含量。传统的脂肪酸测定方法需要繁琐的实验操作和长时间的等待结果,而粮食脂肪酸值测定仪采用先进的技术,可以在短时间内得出准确的结果。这样,粮食加工企业和食品生产商可以及时掌握到粮食中脂肪酸的含量,调整生产工艺和配方,提高产品的质量和营养价值。
  • 岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日发售
    近日LabSolutions LCMS用岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日本上市。 1.Question 想通过LC/MS分析肠道菌群产生的短链脂肪酸,是否存在一个适用于衍生步骤的合理测定平台?2.Solution 请使用LCMS-8060和短链脂肪酸分析方法包。 本方法包特点 分析对象——短链脂肪酸和有机酸已知肠道细菌生成的短链脂肪酸包括乙酸、丙酸、丁酸等,据报告这些物质与肥胖和糖尿病等生活习惯病有关。通常,短链脂肪酸具有高度挥发性和高亲水性,因此在正常的反相系统中进行LCMS分析比较困难。为此,本方法包将3-硝基苯肼(3-NPH)衍生的短链脂肪酸(C2至C5)作为分析对象,通过设置MRM离子对,可同时分析与中央代谢途径有关的有机酸(22种成分)。 MRM跃迁的设置在设置MRM跃迁时,通过设定3-硝基苯肼衍生物的特征产物离子,可以提高选择性。另外,一部分有机酸含有衍生自酮的羰基,所以将与羧酸与羰基反应的3-硝基苯肼衍生物作为MRM离子对的对象。 包括衍生化在内的预处理方案本方法包的使用说明书涵盖了包括3-硝基苯肼衍生步骤在内的预处理方案,按照该步骤,可在引入后立即开展衍生化~分析和解析工作。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)-北京博赛德
    前言:大气污染治理重要的一环是控制污染源,通过对污染源废气的监测,分析废气的组成,为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同,污染源中挥发性有机物的种类繁多,且浓度普遍偏高,对质谱定性能力和耐污染能力要求较高;污染源的现场环境条件复杂,高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案,详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》,还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》,以及污染源废气高湿、高浓度等因素,推荐通过气袋(或真空瓶)采集固定污染源废气样品,稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析,此方案采样量更具代表性,且通过稀释,降低了样品浓度和湿度,从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程,分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件(1)满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆;(2)满瓶内置载气和内标气;(3)高纯氮气:纯度≥99.999%,用于空白测试、样品稀释;(4)无本底的干净气袋;(5)气袋采样系统:符合HJ732的相关规定;(6)注射器:用于样品稀释,玻璃材质;(7)标准气体:质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线,分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线,参考如下:低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol;高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定,绘制校准曲线。未完待续
  • 浙江省分析测试协会《土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪》等两项浙江测试团体标准发布
    根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定,《自动驾驶车辆 前向碰撞预警系统 室内整车在环测试规范》(标准编号:T/ZJATA 0021-2023)、《土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪》(标准编号:T/ZJATA 0022-2023)浙江测试团体标准经本协会批准,自2024年5月10日起实施。 特此公告。浙江省分析测试协会关于发布《自动驾驶车辆 前向碰撞预警系统 室内整车在环测试规范》《土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪》标准的公告.pdf
  • 《便携式挥发性有机物检测仪(FID)》等四项团体标准通过院士专家立项评审
    《便携式挥发性有机物检测仪(FID)》等四项团体标准通过院士专家立项评审VOCs前沿 2022-08-14 20:24 发表于北京中华环保联合会VOCs防治专委会中华环保联合会VOCs污染防治专业委员会是隶属于中华环保联合会(民政部注册,生态环境部业务指导的联合性、全国性、非营利性的社会组织)的二级机构,使命是致力于推动领域内的行业交流、科技进步和产业发展!44篇原创内容公众号近年来,国家层面积极鼓励推进高新技术在生态环境监测领域的应用。新技术、新装备与生态环境监测业务,做到了有效的融合。其中应用于挥发性有机物综合治理领域的环境监测检测仪器设备也得到了快速的发展。但由于VOCs检测仪器设备的标准体系还不够完善,市场上使用的检测仪器质量参差不齐,致使检测数据差异较大,亟需出台相关标准加强行业的引导,规范VOCs监测技术及检测仪器的相关应用。根据国标委、民政部《团体标准管理规定》和《中华环保联合会团体标准管理办法(试行)》等相关规定,2022年8月11日,中华环保联合会以视频会议形式组织召开了团体标准立项审查会,由中国环境监测总站、上海市环境监测中心和上海大学等单位分别牵头并承担编制的《便携式挥发性有机物检测仪(FID)》《便携式挥发性有机物检测仪(PID)》《挥发性有机物泄漏检测红外热像仪(OGI)》《PM2.5中金属元素走航监测技术规范》四项团体标准顺利通过院士专家立项审查。审查会,特邀中国工程院院士刘文清担任专家组组长、生态环境部环境规划院、生态环境部环境工程评估中心、生态环境部环境发展中心、全国环保产业标准化技术委员会(中国标准化研究院资环分院)、上海市环境监测中心和国检集团等机构七位行业内专家组成的专家组对四项标准进行立项技术审查。中华环保联合会副主席兼秘书长谢玉红参加会议并主持,还有来自中国环境监测总站、上海市环境监测中心、上海大学和中华环保联合会VOCs污染防治专业委员会以及上海磐合科学仪器股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、上海离科电子科技有限公司和北京华泰诺安探测技术有限公司等标准编制组(主编、副主编和参编)单位的60余代表参加会议。会上,中国环境监测总站高级工程师秦承华、上海市环境监测中心高级工程师蔡云飞、上海大学高级工程师高松和上海大学实验师贾滨分别作为四项标准的执笔负责人对标准的概况进行了立项汇报,主要围绕行业发展和市场需求就标准的立项背景及其目的与意义、标准的主要框架、适用范围与主要内容、与国内外标准的关系与协调性、科研基础条件和标准应用前景等方面进行了详细汇报,介绍了四种设备的技术与性能要求、试验方法及适用场景。期间,与会专家与编制单位就标准立项中的细节问题进行了深入而充分的讨论。专家审查流程由专家组长刘文清院士主持,7位专家听取了申报单位的汇报,认真审阅了相关材料,对制定该团体标准的可行性、必要性、先进性等方面进行了深入的讨论,一致认同认为申请的团体标准符合国家及行业相关要求,并充分考虑了各类仪器特点和应用场景,具备一定的前瞻性和操作性,将对规范VOCs检测便携式仪器和PM2.5颗粒物走航监测的相关方面应用起到积极作用,有效提升产品质量,促进新技术、新装备与生态环境监测业务的有效融合。本着客观、公正、科学的原则,经质询和讨论,专家组形成评审意见与建议(部分摘录如下):1.制定四项标准非常有必要;2.标准立项申请文件符合《中华环保联合会团体标准管理办法(试行)》的有关规定。3.申报材料齐全,论据充分,满足立项要求。鉴于申报项目的创新性以及对行业发展的引领作用,建议四项标准名称分别改为:《便携式挥发性有机物检测仪(FID)技术要求及监测规范》《便携式挥发性有机物检测仪(PID)技术要求及监测规范》《挥发性有机物泄漏检测红外热像仪(OGI)技术要求及监测规范》《PM2.5中金属元素走航监测系统技术要求及监测规范》。专家组一致同意四项标准作为中华环保联合会团体标准立项报批。会议最后,谢玉红副主席兼秘书长表示,由衷感谢刘文清院士、各位专家老师的专业指导和辛苦付出,祝贺四项团体标准成功通过审查。非常期待这四项团体标准在刘院士一如既往的指导下、专家们的支持下,编制组团队精诚合作、齐心协力将标准研制工作“做实做细做专”,研制出高水平、能落地的一流标准,为行业填补空白,通过发挥标准引领作用来确实推动整个VOCs检测仪器设备领域的规范应用,有效推进技术进步和产业发展,树立一批标杆产品和“领跑者”企业。附:已确定的编制组企事业单位中国环境监测总站上海市环境监测中心上海大学中华环保联合会VOCs污染防治专业委员会江苏省南京环境监测中心上海磐合科学仪器股份有限公司江苏天瑞仪器股份有限公司上海离科电子科技有限公司北京华泰诺安探测技术有限公司青岛明华电子仪器有限公司河北优科科技发展有限公司上海汉洁科学仪器有限公司北京仕家万联科技有限责任公司青岛众瑞智能仪器股份有限公司浙江红相科技股份有限公司北京富吉瑞光电科技股份有限公司宁波纳华环境科技有限公司南京智谱科技有限公司上海华爱色谱分析技术有限公司浙江红谱科技股份有限公司天津智易时代科技发展有限公司北京科尔康安全设备制造有限公司盛密科技(上海)有限公司(注:一单位参与多项标准,不做具体说明)点击图片查看 标准立项审查会通知
  • 华电智控发布GC4310便携式非甲烷总烃挥发性有机物气相色谱仪新品
    产品简介 GC4310便携式气相色谱仪采用国标FID检测原理,可用于现场检测总烃、非甲烷总烃、苯系物的浓度。结合油烟监测模块,可实现餐饮油烟废气的油烟和颗粒物浓度的同步监测。该仪器符合国家HJ1012-2018 《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》标准要求,设备体积小,重量轻,携带方便,是一款真正意义上的便携式分析仪。可广泛应用于企业自主监测、环境执法部门监督监测、第三方检测现场比对监测。 功能特点 □工业平板电脑显示与操作,平板可与设备分离,方便户外使用与操作 □内置气瓶和电池,一体化设计,无需另配采样设备 □采用EPC控制气体流量,保障检测精度 □采用低压储氢瓶,可采用氢气发生器反复多次充气使用 □可对非甲烷总烃、苯系物进行监测,特殊监测因子可定制 □关键器件选用进口品牌,保障设备长期使用寿命 □内置微型打印机,可支持数据实时现场打印 □可定制含富集功能的组分检测设备,满足环境空气低浓度VOC组分的检测需求 产品参数 □测量量程:0-10000 mg/m3 (可调) □检出限:<0.1 mg/m3 □分析周期:≤2 min(NMHC) □线性误差:≤±2% F.S. □重复性:≤2% □供电电源:AC 220V/DC 16V □环境温度:-20-40 ℃ 创新点:一体化结构设计,所有气源可内置,体积小,重量轻可同时监测非甲烷总烃和苯系物内部核心器件为进口品牌,稳定性高可移动工业平板操作,一键测量自带打印机,可现场打印数据低压储氢瓶,可使用氢气发生器进行充气,所有气瓶可反复使用内置电池,可使用电池和市电进行供电可根据需要进行定制GC4310便携式非甲烷总烃挥发性有机物气相色谱仪
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪检测土壤中挥发性有机物
    1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述  按照世界卫生组织(WHO)的定义,挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa,常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构,可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用,有些物质甚至具有强烈的“三致”作用(致病、致癌、致突变)。VOCs大体的危害如下:影响中枢神经系统,出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;感觉性刺激,嗅味不舒适,刺激上呼吸道及皮肤;影响消化系统,出现食欲不振、恶心等;怀疑性危害:局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。  土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成,其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题,挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体,最后沉积到土壤中,在土壤中逐步富集,使土壤造成严重污染,因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂(1)仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪(聚光科技);LTM DB-5ms 快速气相色谱柱(5 m×0.1 mm×0.4 μm);顶空/吹扫捕集进样系统;涡旋混匀仪分析天平(0.0001g)。(2)试剂和耗材微量移液器(100 μL);微量移液器(1000 μL);注射器(50 mL)氦气,纯度99.999%,用作载气;25种VOCs(浓度为100 μg/mL,其中环氧氯丙烷为500 μg/mL);甲醇(色谱纯)、4-溴氟苯(色谱纯)、氟苯(色谱纯)、1,4-二氯苯-D4(色谱纯)。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制(1)标准样品溶液  以甲醇为溶剂,配制25种挥发性有机物的混合标准溶液,浓度为10 μg/mL。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶,使用微量移液器,移取1 mL的标准样品,用甲醇定容至10 mL,得到标准样品使用液。(2)内标标准溶液  以甲醇为溶剂,配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液,浓度为10 mg/mL,作为内标贮备液(表1)。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇,使用微量移液器移取氟苯(色谱纯)97 μL,使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4,用甲醇定容至10 mL,得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL,得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。(3)替代物标准溶液  以甲醇为溶剂,配制4-溴氟苯的溶液,浓度为10 mg/mL,作为替代物贮备液(表1)。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇,使用微量移液器移取4-溴氟苯(色谱纯)63 μL,用甲醇定容至10 mL,得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL,得到替代物的标准使用溶液。(4)基体改性剂  如果使用的方法是吹扫捕集处理方法,选用二次蒸馏水作为基体改性剂(参考国家环境标准(HJ 605-2011))。如果使用的方法是静态顶空处理方法,选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低,适合使用吹扫捕集作为预处理方法,因此本方法选用水作为基体改性剂。(5)空白样品  向40 mL样品瓶中,加入5 g石英砂和20 mL纯净水,密封,得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制  向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂(水)。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液,配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL,每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时,向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液,一定量的内标使用液,立即密封(表2)。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min,由低浓度到高浓度依次进样分析,绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集  土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品,用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛,当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg,则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛(1)在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤(通过检测无高浓度的VOCs)。(2)模拟高浓度的土壤样品:向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液(10 μg/mL),配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。(3)使用Mars-400便携式气质联用仪,采用“气体样品分析方法”,首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。(4)继续使用Mars-400便携式气质联用仪,采集被分析土壤上层气体,得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图,判断被分析土壤为高含量土壤,否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存(1)在现场保存:采用样品收集装置,加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤,然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积,分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。(2)不在现场保存:收集不带保存液的高浓度的土壤样品,就是样品既不含有保存溶液,也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时,尽可能地填充满整个样品容器,使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤(1)准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器,并调试稳定。(2)设定好分析条件,激活方法,待所有分析条件达到设定值,将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中,等待平衡5 min,将吹扫捕集插针插入样品瓶中,点击主机界面的“运行方法”,仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。(3)空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限,或者分析结果的5%。(4)按照步骤(2)从低到高分析标准系列样品。(5)样品高低浓度交叉分析时,需在中间插入空白样品分析,以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤(图1)。(1)现场开机预热,同时开启和预处理设备,如涡旋振荡仪,简易天平等。(2)调试主机和吹扫捕集系统,激活“土壤分析”方法,或者按照章节5.1设置分析方法。(3)分析空白样品,空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限,或者分析结果的5%。(4)接下来分析质控样品,质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液,本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率,回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图(5)进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛,如果为低浓度的样品,称取5 g,直接加入20 mL基体改性剂,加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液,使用涡旋混匀仪混匀,待测。如果为高浓度样品,称取5 g土壤,加入10 mL甲醇,先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液,加入5 g石英砂,加入内标和替代品,涡旋混匀,待测。(6)将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析,现场进行定性定量,并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作  按照章节5.2.1的方法,从浓度低到浓度高分析标准系列样品,每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标,以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标,绘制内标标准曲线(图2,表4)。图2 25种VOCs的总离子流图  图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图,采用对溴氟苯作为替代物(第22号色谱峰),氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到,25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度  在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品,配制成80 μg/kg的土壤加标样品,按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析,样品连续分析7遍,计算标准偏差S,从而得到分析的精密度,然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度(表5)。  从表5可以得到,连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg,平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限  根据方法检出限的实验方法,取5 g石英砂,加入5 ng/mL标准样品,得到20μg/kg的空白加标土壤(计算检出限的3~5倍浓度),连续进样7遍,剔除异常值,计算标准偏差S,在99%的置信区间里,取MDL=3.143×S,如表6。从表5中可以看到,本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间,可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。
  • 30秒快速检测挥发性物质 镇海人才企业开发出便携式质谱仪
    5月10日,镇海区人才项目创新成果推介会上,宁波盘福生物亮相的最新研究成果——首套升级版Q6E便携式现场快速筛查质谱仪,宣告填补了国内便携式质谱仪领域研究空白。宁波盘福生物科技有限公司董事长唐科奇介绍说,新产品分析速度快、自动化程度高,体积小、重量轻便于携带,可随时带到事故现场,能够对挥发性物质实现30秒内的快速检测。其定性能力强、检测灵敏度高,实现目标有机物的快速准确定性和高灵敏度的筛查,适用于便携、车载、船载等现场情况下的快速筛查和检测。据了解,宁波盘福生物科技有限公司是市区两级重点培育的高科技企业,以质谱技术为核心竞争力,专注分子检测仪器、试剂和应用的开发。公司由海外专家以及复旦大学、宁波大学专家组成,领衔人才是浙江省、宁波市、镇海区重点人才,在国内外质谱行业内已经形成影响力。目前,盘福生物已与宁波市公安局镇海分局、宁波市生态环境局镇海分局、国科宁波生命与健康产业研究院、宁波市疾病预防控制中心等多家单位达成合作意向,第一时间实现项目成果的市场性应用。
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
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  • 海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准
    根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》(海关总署令第140号公布,根据海关总署令第235号修改),海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准(标准目录见附件)。本批标准自2024年1月1日起实施。以上发布标准的文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。特此公告。附件:海关行业标准编号名称表.doc海关总署2023年12月11日公告正文下载链接:海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.doc海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.pdf相关标准如下:海关标准编号海关标准名称批准日期实施日期HS/T 74-2023《工业脂肪酸及其盐和酯的测定》2023-12-112024-01-01HS/T 76-2023《碳酸钙粉体属性的验证方法》2023-12-112024-01-01HS/T 77-2023《钙基钠基膨润土的鉴别》2023-12-112024-01-01HS/T 81-2023《脱皮花生检测方法》2023-12-112024-01-01
  • 海能技术参与起草的《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》公开征求意见!
    近日,国家粮食和物资储备局发布公开征求《青稞储存品质判定规则》等8项标准意见的通知,其中海能技术参与起草了《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》,并参与联合方法验证。我国植物食用油市场体量巨大, 植物食用油含有人体必需脂肪酸和丰富的油溶维生素, 是人体营养物质和能量的重要来源之一。随着经济水平的提高和饮食观念的改变, 食用油的品质安全和挥发性风味营养也越来越受到人们的重视。油脂挥发性风味是植物油中的次生特异性标志物, 其很大程度上决定了植物油的品质、用途和市场的可接受程度, 是评价植物油质量的重要指标。相关研究表明,油脂风味并不是由一种或几种化合物来体现, 而是由多种成分协同作用的结果。挥发性风味物质相互间通过的累加、协同、抑制等途径, 导致植物油呈现风味特征的差异化和特异性。油脂的风味受原料的品种、成熟度、环境条件、生长区域、储存和加工工艺的影响, 其中, 加工工艺的影响最大,不同工艺将直接影响油脂挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)的种类、含量和感官阈值。 目前, 植物油脂挥发性风味成分检测方法中, 感官检验法、理化指标检验法、色谱法、光谱法等较为普遍, 但感官检验法因个体差异使得方法准确性存在局限 常规理化检验只能测定油脂中物质的总量, 不能用于物质组成的定性和定量分析 光谱法检测过程尽管简单快速, 却很难实现对样品质量的完整表征 因此, 如何对油脂风味进行科学、快速、准确的品质判定, 受到科研人员的广泛关注。气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)最早应用于检测爆炸物和化学试剂, 是具有高分离能力的气相色谱和快速响应能力的离子迁移谱的有机结合。现已广泛应用于农业食品安全、质量控制、风味分析等领域, 在食用植物油的质量判定中, GC-IMS 结合化学分析检测大量应用于橄榄油、棕榈油、菜籽油等油脂的掺假测定, 为油脂的的掺假、掺杂辨别鉴定提供了新的解决方式。但在油脂风味品质判定、油脂产品风味稳定性监测等方面的研究较少。 本标准依托 GC-IMS 技术, 探究食用植物油脂风味品质判定的检测方法,对于进一步推测产品调配比例, 保证产品品质一致性和稳定性、优化产品生产工艺、实现油脂风味品质判定方法的标准化和适用性具有重要意义。文本-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf编制说明-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf
  • 盘点:大气中挥发性有机物检测技术
    大气中的VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物,同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源,对形成灰霾有重要贡献,且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化,VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后,我国大气污染控制中又一新的关注点。  VOCs定义  VOCs是一类有机化合物的组合,不同组织对其有不同的定义,主要分为两类,一类是学术意义上的定义,一类是环保意义上的定义。  化学意义上的定义主要有五种:1)挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物 2)世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物,按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类:烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物 3)ISO 4618/1-1998中VOCs指原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体 4)德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体,在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物 5)我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa,或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。  环保意义上的定义主要有两种:1)美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物 2)美国ASTM D3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。  我国大气污染防治相关政策和标准中,还没有大气中VOCs的明确定义,而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。  VOCs标准  我国VOCs检测标准有《HJ 732-2014固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》、《HJ 733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》、《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》以及《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》附录C,均采用色谱法进行分析。  VOCs排放标准国家还没有相关规定,但是上海、天津、广东等地区针对不同行业制定了一些地区标准,如《DB12/524-2014 工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》、《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》。  美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准,其中涉及VOCs检测的共有6项,均是气相色谱法,但可配备不同的采样方法和检测方法。  VOCs检测  我国大气中的VOCs主要来源于石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等行业。因此大气中VOCs的检测主要应用于三个方面:一大气中VOCs检测 二污染源集中排放VOCs检测 三生产过程VOCs泄露检测。与三种应用场合相适应,VOCs的检测仪器也分为实验室仪器、在线式仪器和便携式仪器三类。  实验室VOCs检测  VOCs实验室分析发展较早,也比较成熟。分析方法为使用采样袋、苏码罐、吸附剂或吸收液将VOCs采集回实验室,再经过热解析、溶剂解析等前处理过程后,利用GC或HPLC分析。  实验室VOCs检测主要难点在于选择合适的采样方法保证可以采集到所有挥发性有机污染物,制定规范的运输方案防止运输过程中VOCs的损失,选择合适的前处理过程保证所有的挥发性有机物进入分析仪器。  实验室分析方法的主要优势是结果准确,主要缺点是时效性差,采样和运输过程中易导致样品损失,影响测定的准确性和可靠性。  在线VOCs检测仪  VOCs在线分析仪主要有在线气相色谱仪、在线质谱仪、在线气质联用仪、在线PID和FID检测器、在线红外光谱仪、在线激光检测仪和在线差分光学吸收光谱仪等。  由于VOCs没有标准的检测方法,而且在线系统用于现场检测,而不同现场的挥发性有机物种类差异较大且相对稳定,故检测需求不同。因此需要根据自身的需求和各种检测仪器的特点选择合适的检测方法。  在线气相色谱仪可检测出已知挥发性有机物的浓度 在线质谱仪可同时实现挥发性有机物的定性和定量检测,但无法区分同分异构体 在线PID和FID检测器可得出VOCs的总量,且仪器体积较小 各种在线光谱仪检测范围宽,可适应各种工业场合应用。  在线VOCs检测仪主要的国内厂家有聚光科技、广州禾信、宝英科技、中科光电、富瞻环保、武汉天虹等,国外厂家有英国Markes、日本亚那科、奥地利IONICON、韩国KNR、德国AMA、法国Chromatotec、美国CerexMS等。  便携式VOCs仪器  便携式VOCs分析仪主要有便携式FID/PID检测器、便携红外分析仪、便携激光光谱仪、便携式气质联用仪等。  最新公布的环保部标准中便携式仪器提到了FID检测器、PID检测器和红外吸收检测器三种。  便携式VOCs检测仪主要的国内厂商有东西分析、崂应、富瞻环保等,国外厂商有美国Inficon、英国SIGNAL、美国雷格沃夫、美国华瑞、日本亚那科、英国科尔康等。    挥发性有机物是一种混合物,由于其定义未明确,因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法,环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物,主要是烷烃、烯烃和苯系物,固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物,主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。
  • 中华环保联合会发布《便携式挥发性有机物检测仪(FID)技术要求及监测规范》等四项团体标准征求意见稿
    各相关单位、专家:根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《中华环保联合会团体标准管理办法(试行)》的相关规定,由中华环保联合会归口,中国环境监测总站、上海市环境监测中心、上海大学、中华环保联合会VOCs污染防治专业委员会和上海磐合科学仪器股份有限公司等国内外50余家企事业单位共同起草的《便携式挥发性有机物检测仪(FID)技术要求及监测规范》《便携式挥发性有机物检测仪 (PID)技术要求及监测规范》《挥发性有机物泄漏检测红外热像仪(0GI)技术要求及监测规范》《PM2.5中金属元素走航监测系统技术要求及监测规范》四项团体标准,经编制组会议、专家咨询、专家研讨会等对标准内容研讨论证,并对技术指标开展实验验证,现已完成标准征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。公示期间,请各有关单位及专家认真审阅标准文本,对本标准提出宝贵建议和意见,并于2023年11月8日前以邮件的形式将《团体标准意见反馈表》反馈至编制组秘书处,逾期未回复按无意见处理。请登录全国团体标准信息平台(http://www.ttbz.org.cn)和联合会官网(http://www.acef.com.cn)下载标准征求意见稿及编制说明等方面信息。联 系 人:许 夏联系电话:15910860529电子邮箱:xuxia@vocs-china.com传 真:010-59574839附件:1、《便携式挥发性有机物检测仪(FID)技术要求及监测规范(征求意见稿)》2、《便携式挥发性有机物检测仪(FID)技术要求及监测规范(征求意见稿)》编制说明3、《便携式挥发性有机物检测仪 (PID)技术要求及监测规范(征求意见稿)》4、《便携式挥发性有机物检测仪 (PID)技术要求及监测规范(征求意见稿)》编制说明5、《挥发性有机物泄漏检测红外热像仪(0GI)技术要求及监测规范(征求意见稿)》6、《挥发性有机物泄漏检测红外热像仪(0GI)技术要求及监测规范(征求意见稿)》编制说明7、《PM2.5中金属元素走航监测系统技术要求及监测规范(征求意见稿)》8、《PM2.5中金属元素走航监测系统技术要求及监测规范(征求意见稿)》编制说明9、中华环保联合会团体标准意见反馈表 中华环保联合会2023年10月10日关于《便携式挥发性有机物检测仪(FID)技术要求及监测规范》等四项团体标准征求意见的函.pdf附件1、《便携式挥发性有机物检测仪(FID)技术要求及监测规范(征求意见稿)》.pdf附件2、《便携式挥发性有机物检测仪(FID)技术要求及监测规范(征求意见稿)》编制说明.pdf附件3、《便携式挥发性有机物检测仪(PID)技术要求及监测规范(征求意见稿)》.pdf附件4、《便携式挥发性有机物检测仪(PID)技术要求及监测规范(征求意见稿)》 编制说明.pdf附件5、《挥发性有机物泄漏检测红外成像仪(OGI)技术要求及监测规范(征求意见稿)》.pdf附件6、《挥发性有机物泄漏检测红外成像仪(OGI)技术要求及监测规范(征求意见稿)》编制说明.pdf附件7、《PM2.5中金属元素走航监测系统技术要求及监测规范(征求意见稿)》.pdf附件8、《PM2.5中金属元素走航监测系统技术要求及监测规范(征求意见稿)》编制说明.pdf附件9. 中华环保联合会团体标准意见反馈表.doc
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)-北京博赛德
    在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备:配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集,参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下:(1)使用气袋采样系统进行样品采集;(2)使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气,注入干净的气袋中;(3)使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气,注入同一气袋中;(4)使样品气与氮气充分混合均匀,并尽快分析。稀释倍数按公式(1)计算: f=Vs+Vn/Vs 公式(1)式中:f ——稀释倍数;Vs——样品气体积,ml;Vn ——氮气或洁净空气体积,ml。注:若条件允许,使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器,做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查:在测试前,应事先调查污染源情况,如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测:开启SURVEY速查方法,运行20~30s空白作基线;将装有样品的气袋连接BCT仪器,响应值上升,并稳定下来(约持续10~20s即可)后,移走样品;再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度,并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测,按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行:速查结果谱图的TIC_MAX≥500万,选择高浓度系列方法;TIC_MAX<500万,选择低浓度系列方法。 未完待续
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(下)-北京博赛德
    在固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)我们介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程,今天我们来介绍结果计算、设备附件以及该方案的优势。5、结果计算标准状态下目标化合物浓度按照公式(2)计算: ρ=ρx×M/22.4×f/1000 公式(2)式中:ρ——标准状态下样品中目标化合物的浓度,mg/m3;ρx——经校准曲线计算得到的目标化合物的浓度,nmol/mol;M——目标化合物的摩尔质量,g/mol;22.4——标准状态下(273.15 K,101.325 kPa)下气体的摩尔体积,L/mol;f——稀释倍数,无量纲。6.附件针对污染源VOCs采样、分析的种种难题,博赛德推出一套污染源采样稀释系统。采样杆自带加热功能,可以避免污染源废气样品冷凝而导致样品组分丢失;管路采用熔融硅涂覆,系统不易污染或残留,也大大增加了分析数据的真实性;高精度的数字稀释系统,稀释比例易于控制,稀释范围大,单次BCT大稀释倍数100倍,BCT大可稀释BCT500倍。 7.方案优势7.1 样品预调查和预检测时,样品直接进入质谱系统,不经过色谱柱,避免了色谱柱的污染,耐污染能力强。7.2 对于预调查浓度高的样品,采用样品稀释的方式,稀释方式相对于小体积进样,样品的代表性更强,可更有效的评估固定源的排放浓度。7.3 样品稀释过程可任意控制稀释比例,扩大了检测样品浓度范围。7.4结果定性采用国际标准和技术研究所(NIST)与(AMDIS)的质谱库,不采用自定义的其它普库,提高定性结果的准确性和可靠性。7.5 采样袋采样和真空瓶采样两种方式可选择,真空瓶采样方式,整个采样过程无工具连接,真空瓶材质惰性比采样袋更好,耐污染程度高。7.6 真空瓶可重复利用,使用成本低。7.7 真空瓶可提高样品的存储时间,可用于样品备份。BCT此,固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案介绍完毕,更多精彩,请持续关注我们吧。
  • 监测可挥发性有机物,济南在全省率先用上“新装备”
    越是阳光晴朗好天气,越是可挥发性有机物(VOCs)蠢蠢欲动的大好时节。在光和热的作用下,VOCs会形成臭氧,还会转化成PM2.5(细颗粒物),影响空气质量。同时这个污染物还作为一种温室气体,“加热”着我们所处的环境。与VOCs这一仗,必须要打!而且要在6月臭氧坐稳济南首要污染物“宝座”之前,提前出手。突击15天,济南将全面普查涉VOCs重点企业5月7日,济南市生态环境局在中车山东机车车辆有限公司举办了“挥发性有机物专项监测培训暨启动会”,对全市涉VOCs的重点企业专项监测工作进行了部署,从5月7日开始到5月21日,市生态环境局将组织11个监测中心对全市196家重点企业开展全面普查。“当前,我市大气污染呈现出秋冬季PM2.5污染和夏季臭氧污染的特征。VOCs作为形成PM2.5和臭氧的重要前体物,其污染防治形势十分严峻。”济南市生态环境局大气处副处长孙明虎说,“我们要将VOCs治理作为大气污染治理工作的重中之重,在治理的深度和广度上下功夫,对VOCs排放企业真查、真治、真测,为6月份应对臭氧高值赢得主动。”为加快推进空气质量持续改善,济南市实施了涉VOCs重点企业“一企一策”专项整治,对排放量较大的涉VOCs企业,组织编制“一企一策”整治方案并督促落实。今年4月20日,市生态环境局印发《关于开展涉挥发性有机物企业专项检查工作的通知》,在4-5月份集中开展涉VOCs企业检查监测,重点对“一企一策”整治方案落实情况进行全面检验,对达不到国家和省排放控制标准的,依法限制生产、停产整治。通过查测手段督促“一企一策”整治措施落实,督促企业加快整改,实现污染物减排,进一步推动环境空气改善。据介绍,涉挥发性有机物重点企业专项监测工作是VOCs整治工作的一部分,同时也是4-5月份涉VOCs企业专项检查工作的重点内容。通过开展专项监测,对于生态环境部门掌握重点企业的挥发性有机物排放情况,加快VOCs深度治理具有重要意义。15秒一更新,现场就能出数据谈到这次专项检查的特点,市生态环境局监测处处长王磊说:“首先是监测手段新,在省内首次采用按照5月3日开始执行的新标准研制的便携式测定仪开展监测。”他介绍,本次检查所使用的便携式测定仪具有快速、准确的特点,有效改变了传统监测方法监测频次和监测结果的时效性明显不足,无法及时反映气体浓度变化的情况,可实现现场出数,可以更加真实反应污染物的排放浓度。青岛环控设备有限公司技术负责人杨晓艳说,过去对VOCs的监测需要生态环境部门工作人员到现场采样,采样后再带回实验室分析,需要一定时间,而且监测结果会受到采样时间的限制,比如说10:00的采样结果就不能反映10:05的排放数据。而此次专项检查使用到的“便携式甲烷总烃分析仪”则实现了现场监测、实时出数据,数据每15秒就可以上传一次。“除了监测手段新的特点,此次监测范围更广。”王磊说,为贯彻省生态环境厅“监测先行”的精神,市生态环境局针对全市制定“一企一策”涉VOCs重点企业开展全面检查,为环境治理提供数据支撑。同时还实现了市级联动,动员了山东省济南生态环境监测中心和各区县监测站的技术力量,既能充分利用现有技术资源,也能够在战斗中锤炼队伍,提升本领。此次专项检查中,对超标问题,生态环境部门将督促企业分析原因,加快整治;对拒不整治或进展缓慢的,集中开展监督性监测。对监督性监测超标的要依法处罚,并采取限制生产、停产整治措施,被责令停产整治后拒不停产或者擅自恢复生产的以及停产整治决定解除后,跟踪检查发现又实施同一违法行为的,依法责令停业关闭。本文来源:新时报
  • 明华参与编写含氧挥发性有机物测定标准正式实施
    近日,T/ACEF 086—2023《固定污染源废气 乙醛等 22 种含氧挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》正式实施,明华电子有幸参与此项标准的编写工作。接下来,小编带您详细解读此标准。一、含氧挥发性有机物定义:2、 方法原理:气袋法采集+气相色谱-质谱仪检测分析三、仪器和设备采样管+真空采样箱:采集固定污染源废气气相色谱-质谱联用仪:检测含氧挥发性有机物四、样品保存五、标准系列的制备六、结果计算
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言  作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。  前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况  由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。  近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相  室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点  室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求:(a) 蒸汽压低  气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22(0.92 mmHg柱)194.42.29(1.72 mmHg柱)205.55.07 (3.8 mmHg柱)214.48.74 (6.6 mmHg柱)224.415.2 (11.4 mmHg柱)234.427.4 (20.5 mmHg柱)244.346.6 (35.0 mmHg柱)(b) 粘度高  室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好  要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好  大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高  固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437100TCEP1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷429494SLB-IL 821,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺363882SLB-IL 76三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活)266660SLB-IL 591,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维:聚二甲基硅氧烷二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱一维:SLB-IL100二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100(快速柱)生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. 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Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 河北发布《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》
    作为PM2.5和O3的主要前体物质,VOCs的减排与控制成为当前阶段我国大气污染治理的重中之重,VOCs治理工作当前进入精细化深入治理的关键阶段,国家和河北省将挥发性有机物排放作为重点污染防治和监控监测对象。目前,已发布实施的国家固定污染源排放与控制相关标准中含挥发性有机物含量限量标准共85项,其中涉挥发性有机排放与控制的标准为43项,占总标准数量51%。目前,针对固定污染源挥发性有机物排放的管理、控制、监测和标准、技术规范不断完善提高,但是,现有国家及地方对固定污染源挥发性有机物排放的监督管理,还没有贯通对涉及VOCs排放控制的现有固定污染源的VOCs排放控制管理,制订《固定污染源挥发性有机物排放核查与监测技术规范》是国家相关技术规范与标准的补充、完善和具体化,是对固定污染源挥发性有机物排放核查与监测具体实施的规范。近日,河北省地方标准《固定污染源挥发性有机物核查与监测 技术指南》发布,该标准由河北省生态环境厅提出并归口,起草单位为河北省生态环境监测中心、河北上善若水智慧水务有限公司和河北华测检测服务有限公司。该标准于2022年3月31正式实施。标准规定了固定污染源挥发性有机物(VOCs)核查与监测的基本要求、工作阶段、工作准备、 具体要求及方法,以及核查与监测报告的要求。适用于固定污染源VOCs排放控制管理。在附件A中对各类固定污染源挥发性有机物的监测方法进行了总结,涉及气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、气/液相质谱法和分光光度法等监测方法。标准中挥发性有机物的监测方法标准如下:—— GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样—— GB/T 8017 石油产品蒸气压的测定 雷德法—— GB/T 14676 空气质量 三甲胺的测定 气相色谱法—— GB/T 14678 空气质量 硫化氢 甲硫醇甲硫醚 二甲二硫的测定 气相色谱法—— GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法—— GB/T 15439 环境空气 苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法—— GB/T 15501 空气质量 硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺 分光光度法—— GB/T 15502 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 —— GB/T 15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法—— GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法—— GB/T 23984 色漆和清漆.低 VOC 乳胶漆中挥发性有机化合物(罐内 VOC)含量的测定—— GB/T 23985 色漆和清漆.挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.差值法—— GB/T 23986 色漆和清漆.挥发性有机化合物(VOC)含量的测定.气相色谱法—— GB/T 34675 辐射固化涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定—— GB/T 34682 含有活性稀释剂的涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定—— GB/T 37884 涂料中挥发性有机化合物(VOC)释放量的测定—— GB/T 38608 油墨中可挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定方法—— GBZ/T 160.62 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物—— HJ/T 28 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法—— HJ/T 31 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法—— HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法—— HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法—— HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法—— HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法—— HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法—— HJ 38 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法—— HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定 气相色谱法—— HJ/T 40 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法—— HJ/T 66 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ/T 68 大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法—— HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法—— HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法—— HJ 584 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法—— HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法—— HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 639 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 643 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 644 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 645 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解析/气相色谱法—— HJ 646 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 647 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 683 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法—— HJ 686 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 695 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法—— HJ 703 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 713 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 714 工业固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法—— HJ 734 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法—— HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法—— HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 738 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 739 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法—— HJ 760 工业固体废物 挥发性有机物的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 784 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法—— HJ 801 环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法 —— HJ 810 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 912 工业固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 914 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法—— HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外法—— HJ 950 工业固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 951 工业固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法—— HJ 975 工业固体废物 苯系统的测定 顶空-气相色谱法—— HJ 976 工业固体废物 苯系统的测定 顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1016 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法—— HJ 1020 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法—— HJ 1021 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法—— HJ 1041 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法—— HJ 1042 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空/气相色谱法—— HJ 1048 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1049 水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法—— HJ 1050 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法 —— HJ 1051 土壤 石油类的测定 红外分光光度法—— HJ 1058 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b等消耗臭氧 层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法—— HJ 1067 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1070 水质 15 种氯代除草剂的测定 气相色谱法—— HJ 1072 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法—— HJ 1073 水质 萘酚的测定 高效液相色谱法—— HJ 1076 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法—— HJ 1077 固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法—— HJ 1078 固定污染源废气 甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色 谱-质谱法—— HJ 1079 固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法—— HJ 1153 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— HJ 1154 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法—— DB 11/T 1367 固定污染源废气 甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定 便携式氢火焰离子化检测器法 点击下载原文:DB13_T5500-2022固定污染源挥发性有机物核查与监测技术指南.pdfDB13_T5500-2022说明.doc
  • 众瑞仪器发布ZR-7010型 便携式空气颗粒物浓度测定仪新品
    详细介绍产品简介 该仪器采用β射线吸收称重原理,对捕集到滤膜上的PM2.5或PM10颗粒进行自动准确测量,自动连续监测环境PM2.5和PM10的浓度。该仪器体积小,便于携带安装,具有防尘防雨特性,可在户外长时间连续自动工作。该仪器符合GB3095-2012和HJ653-2013的相关规定,广泛适用于常规环境空气质量监测、环境评价、科学研究、应急监测以及环境空气监测站数据比对等场合。执行标准GB3095-2012 环境空气质量标准HJ653-2013 环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法Q/0212ZRB013-2014 便携式空气PM2.5浓度测定仪技术特点采用β射线吸收称重+DHS(动态加热系统)原理直接测量颗粒物质量浓度,不受颗粒物化特性的影响,无需修正,全天候实时提供精确数据;具有动态温湿度补偿功能,符合国家标准,可以保证对半挥发性硝酸盐和有机物的准确测量;可选配不同的切割器进行PM10和PM2.5浓度的实时测量;采用低活度C14β源,安全稳定;采用宽温型工业触摸屏,操作方便快捷;采样进气管有加热装置,根据设定的湿度值对采样空气进行自动除湿;自动测量温湿度和气压等参数,并自动换算标准状态采样体积;仪器可自动存储历史数据、可现场打印或用U盘导出;具备数字和模拟输出接口,可方便连接数采仪进行联网传输;具备无线通讯模块,可远程查询仪器工作状态和实时测量数据;仪器具有停电后自动保存当前数据,当来电后仪器能够保持继续采样;仪器有独立的断带、滤纸用尽以及机械故障等测试程序;出现问题仪器自动报警,并进行仪器保护;便携性好,现场安装迅速,交直流两用,连续自动运行,可适用于多种测试用途;可选配风向风速传感器,具有自动加热和数据记录功能。创新点:1、采用β 射线吸收称重+DHS(动态加热系统)原理直接测量颗粒物质量浓度,不受颗粒物化特性的影响,无需修正,全天候实时提供精确数据;2、具有动态温湿度补偿功能,符合国家标准,可以保证对半挥发性硝酸盐和有机物的准确测量;3、采样进气管有加热装置,根据设定的湿度值对采样空气进行自动除湿;4、自动测量温湿度和气压等参数,并自动换算标准状态采样体积;5、便携性好,现场安装迅速,交直流两用,连续自动运行,可适用于多种测试用途;6、可选配风向风速传感器,具有自动加热和数据记录功能。ZR-7010型 便携式空气颗粒物浓度测定仪
  • 华电智控发布环境空气挥发性有机物便携监测仪VOC组分监测仪新品
    产品简介 GC4310-E-I便携式气相色谱仪采用国标FID检测原理,可用于现场检测环境总烃、非甲烷总烃、苯系物的浓度。该仪器符合国家HJ1012-2018 《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》标准要求,设备体积小,重量轻,携带方便,是一款真正意义上的便携式分析仪。可广泛应用于企业自主监测、环境执法部门监督监测、第三方检测现场比对监测。 功能特点 □工业平板电脑显示与操作,平板可与设备分离,方便户外使用与操作 □内置气瓶和电池,一体化设计,无需另配采样设备 □采用EPC控制气体流量,保障检测精度 □采用低压储氢瓶,可采用氢气发生器反复多次充气使用 □可同时对非甲烷总烃、苯系物进行监测,特殊监测因子可定制 □关键器件选用进口品牌,保障设备长期使用寿命 □内置微型打印机,可支持数据实时现场打印 □含富集功能的组分检测设备,满足环境空气低浓度VOC组分的检测需求 产品参数 □测量量程:0-10000 mg/m3 (可调) □检出限:<0.01 mg/m3 □分析周期:≤2 min(NMHC),≤15min(苯系物) □线性误差:≤±2% F.S. □重复性:≤2% □供电电源:AC 220V/DC 16V □环境温度:-20-40 ℃ 创新点:可测量环境空气挥发性有机物可测ppb级别的挥发性有机物成分带有浓缩富集、解析模块,集成一体可进行需求那个纸环境空气挥发性有机物便携监测仪VOC组分监测仪
  • LUMEX红外用于测定生物燃料FAME脂肪酸甲酯含量-阿曼燃料实验室
    2018年2月 - 塞拉莱,阿曼苏丹。 阿曼事世界上最大的燃料储存地之一,燃料储存过程需要密切进行监控。 Mina 集团的阿曼国石油实验室选购并使用LUMEX公司IR红外分析柴油中脂肪酸甲酯(FAME)含量监控,根据欧盟标准EN 14078:2014液体石油产品中的中间馏分油的脂肪酸甲酯( FAME)的含量的测定使用傅里叶红外光谱仪InfraLUM FT-08进行测定,可靠的产品质量和用户友好的操作方式受了客户的好评。生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯(FAME),是一种无毒、能生物降解、基本无硫和芳烃的优质清洁柴油,作为绿色环保的替代燃料,在欧洲和美国得到大力推广,是近年来世界能源领域的一个发展热电。欧盟各国对生物柴油的应用结果表明,生物柴油起动 性能与石油柴油无区别,可直接以100%浓度用于柴油发动机。柴油或加热燃料中的FAME含量测定有效鉴别燃料,可用于监控FAME对发动机或加油系统的影响。 LUMEX生物柴油解决方案提供可靠的FAME含量监控,可从0.05%(V / V)的最低浓度水平进行有效监控。仪器内置简单便捷的定量分析模块,集成到软件SpectraLUM中,可以即时以百分比的形式获得FAME测定结果,而无需额外的操作。Mina 石油公司实验室每月测定多次FAME含量以便进行工艺或过程控制,使用InfraLUM FT-08可以在几分钟内获得结果,极大提高了检测速率,降低了成本。 Lumex分析仪器还根据其他标准为柴油燃料的红外测试提供解决方案,例如ASTM D7371。针对石油天然气及燃料提供成套解决的方案,包括炼油、储存、运输等过程监控环节。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进的技术方法的开发,现已拥有100多种分析方法,为全球用户提供相应行业解决方案,现产品和方法用户遍布全球80多个国家。 (来源:LUMEX公司)
  • 百灵威为食品中反式脂肪酸的测定提供解决方案
    反式脂肪酸是y种对人体的有害物质,广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题,于2005年初经g家标准委批准立项研究,目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者,在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间,即迅速整合全球优质资源,为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库,产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ,符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求,可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡,并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ¥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ¥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ¥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯(C18∶2) 2566-97-4 100mg ¥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ¥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ¥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ¥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ¥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ¥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ¥168
  • 157万!兴隆县发展和改革局全自动脂肪酸值测定仪等采购项目
    项目编号:ZC130800202300217001001项目名称:优质粮食工程建设-粮食质量追溯体系提升项目(国产仪器设备设施采购)预算金额:1570000最高限价(如有):1570000.00采购需求:包括不完善粒快速检测仪、全自动脂肪酸值测定仪、粉质仪、快速测汞仪、重金属快速检测仪等。合同履行期限:签订合同时以采购人要求为准本项目不接受联合体投标。获取招标文件时间:2023年03月20日至2023年03月27日,每天上午09:00至12:00,下午14:00至17:00(北京时间,法定节假日除外)地点:全国公共资源交易平台(兴隆县)(http://xzspj.chengde.gov.cn/ggzy/index_xl)方式:其它售价:0对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:兴隆县发展和改革局本级地 址:兴隆县联系方式:0314-50537642.采购代理机构信息(如有)名 称:承德求实工程项目管理有限公司地 址:承德市双桥区美林商务楼501室联系方式:0314-31651623.项目联系方式项目联系人:邢小雪电 话:0314-3165162
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