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三菱进样舟型水分汽化装置

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三菱进样舟型水分汽化装置相关的论坛

  • 【求助】三菱ca100水分仪不能到终点

    各位好： 我有一台三菱CA100的水分仪，大概有3个月处于搁置状态，停用之前，用丙酮清洗了各部位，并干燥处理，然后用对应的K-F夜浸泡，这两天打开后，空白滴定总是到不了终点，电位一直处于6000-7000的水平，请熟悉的帮我分析一下原因，能出个对策更加感谢。

  • 三菱重工海尔空调售后服务電話全国统一热线

    三菱重工海尔空调全国售后服务電話4006856656三菱重工海尔空调客服热线400-6856-656一、三菱重工海尔中央空调水冷螺杆式冷水机组概述水冷螺杆式冷水机组是一种工业和商业空调系统中常见的制冷设备，主要应用于需要大规模制冷的场合，比如工厂、数据中心、大型商业建筑、医院、酒店和办公大楼的中央空调系统中。其工作原理基于蒸汽压缩制冷循环，利用水作为冷却媒介。?水冷螺杆式冷水机组水冷螺杆式冷水机组的结构主要由以下几个关键部件组成：螺杆压缩机：这是冷水机组的心脏，通过螺杆的旋转运动压缩制冷剂，提高其压力和温度，推动制冷循环。冷凝器：用来冷凝压缩后的高温高压制冷剂蒸汽，通过循环的冷却水将其热量带走，使制冷剂凝结为液态。干燥过滤器：用于过滤系统中的水分和杂质，保护制冷剂和设备免受污染。膨胀阀：控制制冷剂从冷凝器到蒸发器的流量，调节制冷剂的压力和状态，保证蒸发效果。蒸发器：液态制冷剂在此吸收冷冻水的热量蒸发为气态，实现制冷目的，冷冻水温度降低后被送入用户端进行冷却。电器控制部分：包括PLC或微处理器控制板、显示面板、传感器、继电器、接触器、保护元件等，负责整个系统的自动控制、监测、故障诊断、保护和用户界面操作。油分离器：从制冷剂气体中分离并回收冷冻油，确保油路循环，保护压缩机正常润滑。电源及电控箱：包含变压器、电容器、接触器、断路器、保险丝等，为机组提供安全稳定的电力供应，并集成控制逻辑。辅助部件：如角阀、管路连接件、保温材料、支架、排水设施等，虽非核心部件但也确保机组正常运行和维护便利性。?松下水冷螺杆式冷水机组二、制冷系统原理本机组基于蒸汽压缩制冷原理，通过四个关键步骤（压缩、冷凝、节流、蒸发）循环制冷。利用压缩机提高制冷剂压力温度，冷凝器中冷却水移除热量后冷凝成液态，节流降压降温进入蒸发器蒸发吸热，实现连续制冷。制冷量与压缩机吸入量成正比，通过滑阀调节。?压缩过程：蒸发器中的制冷剂蒸汽被螺杆压缩机吸入后，电机通过压缩机转子对其施加能量，使制冷剂蒸汽的压力提高并进入冷凝器；与此同时，制冷剂蒸汽的温度在压缩终了时也相应提高。

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  • 三菱化学高阻抗率计

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  • 工业行业用氮气纯化装置是如何进行工作的

    [b][导读][/b]氮气纯化装置是利用物理或化学的方法，除去氮气中杂质的装置总称，是以变压吸附制得的粗氮为原料，经加氢催化除氧，冷凝水吸附两级干燥除尘，去除氮气中的氧、水汽和尘埃等杂质，从而获得高纯度的氮气。其入口的粗氮纯度要求≥98%，出口精氮的纯度≥99.999%，氧含量≤3μm，露点≤-65℃。1.除氧，粗氮与添加的氮[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]混合后进人除氧器，在催化剂的作用下，使粗氮中的杂质氧与氮反应生成水汽，除氧器温度控制在80～100℃，这样可使反应生成的水汽全部被气流带走，从而保证催化剂不致受到水汽影响而中毒，可无需再生处理长期使用。　　2.冷凝除尘，氮气和水汽先经过水冷却器冷却到常温，然后进入冷冻式干燥器进一步冷却到露点以下，再进入汽水分离器，除去气体中冷凝下来的冷凝水。　　3.干燥，经冷凝除湿后的氮气的露点仍然不能满足需要，需要继续进入分子筛吸附干燥器干燥，除去微量的水分，使露点进一步降低到设计的要求。　　4.过滤除尘，干燥吸附后的氮气再经过气体过滤器，除去分子筛粉末等杂质，便产生纯度高、洁净的精氮，直接输送到炉区作安全气、密封气，或与氮气混合后作为保护还原气体。优点：　　1.安全、可靠，常温条件下产生低压氮气，从而规避了由高压罐以及低温液氮罐带来的潜在安全风险，装置可以连续24小时工作提供源源不断的氮气，且无需人值守；　　2.紧凑的设计、灵活的配置，纯化装置体积紧凑，节省实验室空间 可以根据用户的气体需求，灵活的配置各模块组成；　　3.维护简单、快捷，直接从前面板进行维护；　　4.能量节约模式，无氮气需求时自动进入待机模式；

  • 气相色谱的样品引入装置：顶空进样器（三）

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析（Static HeadSpace Analysis ，HS/静态顶空）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器（样品瓶）中；一定温度条件下，待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中，同时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中；一定时间后，系统达到动态平衡，样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变，且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例；此时，抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析，可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]一般位于样品瓶底部，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部，因此，该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理，用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/d4/83dd4aec4bcd0fca192b1ff93eaa0c95.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]在实际的仪器实践过程中，不同厂家顶空进样器“[color=red]抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析[/color]”的方法不同，大致可以分为气密针筒式、压力回路式和平衡压力式三种。另外，采用固相微萃取技术的顶空萃取，也认为是一种特殊的方法，本节不再涉及[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文主要介绍使用气密针筒进行顶空分析的原理和使用等内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 基本原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器就是在顶空瓶内气液两相在一定的温度和时间达到平衡后，使用气密针直接抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体进行色谱分析的模式。其简单示意图如下：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/56/246565735975d0e9da6d3c6869d42d69.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]商业化的仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的气密针筒式顶空进样器通过水浴锅、顶空瓶、气密针即可实现，商业化的仪器一般指整个工作流程可自动化实现的仪器，会在上述流程上添加各种功能，主要为热氮气源[size=12px]（用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等）[/size]，气密针加热装置，顶空瓶涡旋、震荡功能，以及最重要的自动进样机构（进样塔）。简而言之，类似于液体自动进样器，区别是将液体自动进样器的2mL样品瓶更换为20mL顶空瓶（或者更大），10μL微量注射器更换为气密针（量程一般为（1-5）mL）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构（进样塔）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构（进样塔）可已完成气密针的各种功能，通过进样塔角度旋转，完成顶空瓶的转移，气密针的清洗、取样和进样等功能。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6c/4a/96c4a96e4b1993879273f117eb099fec.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热氮气源[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器上一般会提供一个气路接口，用以连接氮气源；氮气在仪器内部的腔体同时会有加热功能，用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/a2/0ada2df542204311a00858fc023fe4ed.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]洗针时，气密针扎入洗针口抽取氮气，然后排空；反复多次可除去气密针内的样品残留和污染。同时，干净的气密针也可以从洗针口抽取一定体积的氮气，然后扎入顶空瓶内，对顶空瓶进行加压，从而实现加压取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针加热装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空瓶内样品一般是在较高的温度下进行平衡，因此，需要对抽取顶空瓶内样品的气密针也进行加热，避免气态样品受热冷凝。下图为气密针加热装置，气密针安装于加热装置内部，整体再安装在进样塔中，通电加热。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/55/8dd55176836963a39994381b93ac6e43.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0c/1b/20c1b0a0514c2da7a5397abb37b0edfa.png[/img][/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/df/0fadf8a6ef063b44890bec6497e565c2.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多数厂家的气密针筒式顶空进样器会附带如磁力搅拌、涡旋等功能，以满足不同标准和应用场景的需求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器示例[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下视频为意大利HTA公司的HT2000H顶空进样器的工作流程展示，视频来源为HTA公司官网。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用气密针筒式的顶空进样器，常见的国外厂家为HTA，国内厂家为郑州克莱克特。该种模式的仪器与液体自动进样器相同，操作简单便捷，由于采用了进样塔转动进样，因此不单独占用进样口；同时，往往还可以更换模块，一般会附加液体进样、溶液稀释、样品配置等功能模块。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要注意的是，使用气密针筒式的顶空进样器，气密针从顶空瓶中抽取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体之后，由于针尖与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通，因此样品气的压力会发生变化[size=12px]（顶空瓶内样品气高温下气压较高）[/size]，从而引发样品参数的变化，可以使用具有开关阀的气密针来解决。另外，如果是使用气密针手动取样，气密针筒的温度控制也是一个较为严重的问题[/font]

  • 固体材料中水分的测试方法有那些CA-31+VA-300

    固体材料中水分的测试方法有那些CA-31+VA-300

    日本三菱化学微量 水分库伦测试的方法，适用大部分材料的水分测试要求。由于有些固体材料不能溶于电解液 ，这时需要通过汽化炉VA-300 ，配置水分测试仪CA-31。即可实现。如下配置：[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303082318335796_7032_3293902_3.png!w690x399.jpg[/img]

  • 超痕量硫氮元素分析-日本三菱化学NSX-2100-中国代理

    超痕量硫氮元素分析-日本三菱化学NSX-2100-中国代理

    溶剂中的硫会导致催化剂失活，如三氟乙酸。[font=&]某单位使用三氟乙酸作为贵金属催化加氢的溶剂，发生了几起催化剂失活的现象。经查证，使用三菱总硫分析仪NSX-2100V测试溶剂中的硫含量，大约100ppb仪器满足标准ASTM D5453 D6667 D7183 D7551 UOP 987-11ASTM D4629 D5176 D6069 D7184现场总硫分析仪NSX-2100V现场总氮分析仪NSX-2100H[img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301291231222459_3700_3293902_3.jpg!w690x311.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301291231295362_9706_3293902_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/font]

  • 气相色谱的样品引入装置：微量进样器和气密型进样针

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的微量进样器和气密型进样针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本篇为《从气源到检测器》专题的第30篇，为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置》系列的第2篇，点击链接查看系列的其他内容：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，对于液体样品而言，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL，可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/81/18e8156b8447c94ea128201467944419.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/82/555826653e4b3c2f4d8e0a75b9e1725d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于气体样品而言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，最常用和最佳的进样方式是阀进样，但是很多地方也会使用气密型进样针。当然，有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/28/84/228849e603cd8f24aaa74e4650b00c7d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的结构[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。对于一些微量进样器，可能会对各部件进行细分，如进样针筒部分包括把手部件和针筒两部分。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/45/21845ef70b4639774ef1f0ffafee986e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆多种多样，详尽的类型可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a6/6a/9a66acf5ba93fcea2f85ad082e2049dd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]标准推杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]和气密式推杆的区别在于，标准推杆只能用于液体进样，推杆不能相互替换；气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头，能够和针筒形成密封，使杆头紧贴针筒内壁，可以用于液体和气体的进样，同时推杆是可更换的。另外，[back=aqua]对于粘稠样品或非均相样品使用气密式推杆能减少引起推杆粘死的样品沉积[/back]，参加下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/e7/878e7d60eb52f7fc405c41064cebfb89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于微量进样器的推杆较细，在进样过程中如果用力过猛，当推杆推到底部时候容易造成推杆弯折，因此一些微量进样器增加了推杆保护功能——推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d7/e3/2d7e3c3d4ede87d8480ba0e2b3699490.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/33/f463339a6a87802c9e8b75d0c1359647.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要特殊说明的是，对于常用的1μL微量进样器，其推杆与10μL略有不同。其显著特点是根据正位移无死体积原理设计，针杆前端有[color=red]细钢丝/细钨丝针芯[/color]贯穿整个进样针并延伸到针尖。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/21/08/b21081baf1d413ca1517fc21fb77acf0.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/d7/26ed7b4ad1068b24b7380c70c2aa0d7b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用1μL微量进样器进样，进样体积即为刻度所示；如果使用10μL微量进样器进样，当推杆推至底部时针头之内仍会有约0.6μL左右的液体残留。因此，在使用10μL微量进样器进样时候，每次应当多吸（1-2）μL溶液，然后将进样器针尖朝上，待液体中的气泡走到顶部后将多余溶液推出，以便完全排出气泡；同时，使用10μL微量进样器进样时候，进样后应当尽量保持相同的时间之后拔针，避免针头内存液受热挥发，导致响应值和重复性不佳。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]类似于1μL微量进样器的进样针称之为无死体积进样针，相关供应商对于（0.5-5）μL的微量进样器均有无死体积类型。对于无死体积进样针，针头和推杆针芯必须同时更换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，对于安装于自动进样器的微量进样器的推杆，可能由于自动进样器安装机构的设计，会导致其推杆顶端有所变化，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/6e/da56ea620b1de5e3ee3b43c553f18371.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font]

  • 水份仪求助

    最近和一个上海卖三菱仪器的朋友聊天，三菱CA-310水份仪拿货价格大概6万不到，但是在各大电力部门及工厂大概销售价为13万左右，有的关系好点的5万多也能出，至于VA-300汽化炉拿货价就更便宜了，4万不到，觉得之前拿货被坑了，做为仪器人，赚钱可以，但是也不能这么黑吧，难道比梅特勒万通价格都贵吗？？？？？

  • 进样针在汽化室停留与不停留，谱图不一致？

    进样针在汽化室停留与不停留，谱图不一致？

    之前看刘虎威的书中说到，进样针插入汽化室后应该是迅速拔出，但是在在问一些高手的时候，却说进样针插入后，应停留1-2秒，消除针尖效应，否则高组分的物质有可能未汽化完全。于是我采用先进样后，停留与不停留分别进样，谱图如下，首先是停留2秒的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112271803_341692_2340431_3.jpg我把第一峰放大http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112271803_341693_2340431_3.jpg然后是不停留的谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112271804_341694_2340431_3.jpg不停留进样的，未发现第一个峰会出现分成三个峰的情况，我很是疑惑，请问到底是什么原因造成的，以后我该采取什么样的进样方式，色谱条件：OV101的大口径毛细管柱，程序升温方式，组分都是一些酮类的物质。还有我的重现性不好，是不是毛细管柱的重现性本身就不好，哎

  • 气相色谱中的气体净化装置

    气相色谱中的气体净化装置

    [font=Calibri][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面，在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中，均安装有气体净化装置，用以保证发生器的供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量；另一方面，在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置，避免气源受到管路污染。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]整体上来说，气体净化器的功能是用来保证[/font]GC[font=宋体]的分析质量和分析结果的稳定性，延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1 [font=宋体]气体净化装置的作用和类型[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的气体净化装置一般包括三种：除水装置、初烃装置和除氧装置。讨论气体净化装置，应当首先谈及水分、烃类和氧气对色谱分析的影响。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.1 [font=宋体]水分、烃类和氧气对色谱分析的影响[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在色谱分析过程中，存在气源管路及气瓶中的水分、烃类、氧会产生噪声、额外峰和基线毛刺，尤其对特殊检测器（如[/font]ECD\PID[font=宋体]）影响更为明显，极端情况下还会破坏色谱柱。[/font][/font][img=,900,599]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251158574084_3111_1623757_3.png!w690x459.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]通常[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]水分[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]存在于气体容器的表面和气路管路内，其不仅影响组分的分离，还会使部分固定相或硅烷化担体（甚至包括某些样品）发生水解，缩短色谱柱的寿命，产生基线噪音和拖尾现象。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]氧[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的破坏作用最严重，即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱，氧会使固定相氧化，从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命，改变样品的保留值；氧化物还会引起基线噪声和漂移，并随着柱温的升高破坏性急剧增大，对特殊检测器以及高灵敏度检测器样的破坏作用更加明显，尤其是[/font]TCD[font=宋体]和[/font][font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]，氧会直接烧毁热丝和灯丝。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]气体中[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]有机化合物（烃类）[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]或其它杂质的存在则会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰，影响痕量和微量组分的判定，见下图，（作为[/font]FID[font=宋体]助燃气的）空气中的烃类杂质会引起[/font][font=Calibri]FID[/font][font=宋体]基线噪声干扰：[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,900,714]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159074201_4349_1623757_3.png!w690x547.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]采用空气发生器直接压缩室内空气，未接净化器，基线干扰较大；使用钢瓶空气和串接零级空气发生器之后，基线明显得到改善。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]当然，氢气中的杂质也会影响基线噪声，如果氢气纯度不够杂质过多，会引起基线噪声过大。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]此外，气体中夹带的粒状杂质可能会使气路控制系统失灵。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2 [font=宋体]气体净化装置的类型[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]常见的气体净化装置主要包括除水装置、除烃装置和除氧装置，也会有除[/font]CO[font=宋体]、[/font][font=Calibri]CO2[/font][font=宋体]等物质的净化装置。广义上来说，零级空气发生器[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]除烃装置也属于气体净化装置。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]本文所指气体净化装置则指的是：串联于气路中的，用于除水、除烃和除氧的气体净化管。[/font][/font][img=,1080,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159159122_2899_1623757_3.png!w690x354.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.1 [font=宋体]脱水管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用于脱水的物质是硅胶和分子筛。[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]通常采用室温下用硅胶初步脱水，分子筛进一步深度脱水。分子筛和硅胶都是可以活化和再生的。[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]硅胶是由硅酸凝胶适当脱水而成的颗粒大小不同的多孔物质。具有开放的多孔结构，比表面（单位质量的表面积）很大，能吸附许多物质，是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。硅胶的吸附作用主要是物理吸附，其价格便宜，可以再生和反复使用。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中使用的硅胶多为变色硅胶，是以细孔硅胶为基础原料，用氯化钴（分子式：[/font]CoCl2 [font=宋体]）通过一定的工艺步骤结合在硅胶内部孔隙的表面上制成。其特点是吸水后可以发生颜色变化，从蓝色变为粉红色，具有指示作用。[/font][/font][img=,1080,953]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159256534_2532_1623757_3.png!w690x608.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]是指具有均匀的微孔的一类物质，其孔径均匀，当分子动力学直径小于分子筛孔径时能很容易进入晶穴内部而被吸附。分子筛的孔径大小可以通过加工工艺的不同来控制，一般有[/font]3A[font=宋体]、[/font][font=Calibri]4A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]5A[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]13X[/font][font=宋体]分子筛多种。下图为不同分子筛可吸附的物质类型[/font][/font][img=,907,627]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159347034_4658_1623757_3.png!w690x476.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]对水分子有较强吸附性，除了吸附水汽，它还可以吸附其他气体。分子筛不能直观的对吸水程度进行判断[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]即没有类似于变色硅胶那样的指示能力，一般的方法是在分子筛干燥剂之后填充变色硅胶或者是特殊的吸水变色的指示树脂。[/font][/font][img=,900,702]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159430274_8706_1623757_3.png!w690x538.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.2 [font=宋体]脱烃管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用于脱烃类的物质主要是活性碳或碳基质过滤介质。活性炭类似于硅胶和分子筛，属于属于多孔吸附剂，其吸附性和各种炭型的孔大小分布相关。[/font][/font][img=,922,648]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159512000_5768_1623757_3.png!w690x485.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.3 [font=宋体]脱氧管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]脱氧管中填充的物质为脱氧剂。脱氧剂的种类有很多。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]一般来说，脱氧的方式包括物理脱氧和化学脱氧两种，其中物理法包括：真空脱氧、大气式热力脱氧、精馏、吸附、膜分离、解吸附等。化学法脱氧可分为[/font]3[font=宋体]种：一种是催化加氢；第二种是化学吸收；第三种是无氢催化[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]即利用氧与活性炭反应生成[/font][font=Calibri]CO [/font][font=宋体]脱氧[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路净化过程中，使用的是化学吸收[/font]([font=宋体]吸附[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]脱氧[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]即利用铜、锰、镍等金属为活性组分与[/font][font=Calibri]O2[/font][font=宋体]发生化学反应，生成氧化物从而除去氧。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]具体而言，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]脱氧管中的脱氧剂一般为[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]镍系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（以镍等为活性组分，氧化铝等为载体经共沉淀法制备而成）或者[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]锰系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（以锰等为活性组分，经共沉淀法制得）。[/font][/font][img=,1080,681]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159582689_5278_1623757_3.png!w690x435.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]镍系脱氧剂的容量相对较大，锰系脱氧剂的容量相对较小。需要特殊说明的是，目前市面上使用的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]指示型脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]均为锰系脱氧剂，其特点是吸氧后从绿色变为暗褐色，活化再生后又变为绿色。介于以上特点，市面上的多数脱氧剂要么全部使用指示型脱氧剂（下图），要么在通用型脱氧剂之后串接指示型的脱氧剂用于示警（上图）。[/font][/font][img=,827,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200046959_2839_1623757_3.png!w690x408.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2 [font=宋体]气体净化装置的安装和使用[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.1 [font=宋体]安装顺序[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在实际的使用过程中，并非每种气体净化器都需要安装，脱水管、脱烃管和脱氧管更多的是需要根据实际使用来安装，见下图：[/font][/font][img=,962,830]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200106499_9682_1623757_3.png!w690x595.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在实际使用中，如果需要安装气体净化器，其[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]一般顺序是[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]：（[/font]1[font=宋体]） 水分过滤器；（[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]） 烃类过滤器；（[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]） 高容量氧气过滤器，[/font][font=Calibri]4) [/font][font=宋体]指示型氧气过滤器。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]当然，一部分供应商（上图）的安装顺序是：（[/font]1[font=宋体]）烃类过滤器；（[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]）水分过滤器；（[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]）高容量氧气过滤器，[/font][font=Calibri]4) [/font][font=宋体]指示型氧气过滤器。水分和烃类的顺序交换一下问题不大。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.2 [font=宋体]安装位置[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]净化器安装的位置和数量由所使用的[/font]GC [font=宋体]系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将净化器安装在主气路管线上（气源后），在其后，气路管线再分至每一台[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]。所有的[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]都使用同一个（套）净化器。另一种方式是在每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]前安装一套净化器，也就是说每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]都有属于自己的一套净化器。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]对于多[/font]GC [font=宋体]系统，如果不需要为每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]安装一套净化器，那么就将净化器安装在主气体管线中，使其服务于所有的[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]。此时，最好使用大容量净化器，以降低滤器的更换频率。以这种方式安装的系统，在需要更净化器时，要将所有被连接的[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]关闭离线。因为净化器的多数费用决定于它的固定部件（如外壳等），所以使用大容量的净化器要比用小容量的节省花费。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]如果对每一台[/font]GC [font=宋体]都安装一套净化器，净化器安装的位置离[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]越近越好。而对于这种安装方式，最好能够使用卡套式多种过滤的小型装置，卡套式净化器可以简单方便地手工安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装于墙面上。由于面板上的卡套式净化器极易拆卸或更换，所以对于不同的实验要求，可使用不同的净化器组合方式。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=right][b][font=Calibri][font=Calibri]——[/font][font=宋体]以上内容来自迪马科技消耗品手册[/font][/font][/b][/align][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]无论如何安装，经济性和可操作性都是最需要考虑的方法。尤为重要的是，建议净化器垂直放置。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.3 [font=宋体]安装方法[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]对于脱烃管、脱水管或者其组合，其安装相对来说较为简单，只需要按照气体净化器上标识的进口和出口连接即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]如果没有标识进口和出口，应当研究一下气流的走向和净化器的结构，确定和保证先接触需要净化的气体的一端距离仪器较远。[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][img=,1002,635]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200188171_4634_1623757_3.png!w690x437.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]目前也有一些非常人性化的设计，非常方便进行气体净化装置的更换。见下图：[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,998,749]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200244146_7015_1623757_3.png!w690x517.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][img=,999,652]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200314479_6691_1623757_3.png!w690x450.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4 [font=宋体]更换和老化[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4.1 [font=宋体]更换[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在使用气体净化器时候应当确保气体净化器垂直放置。使用过程中，如果使用[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]具有收束形式[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的气体净化装置，可以按照气体净化装置的指示剂的颜色变化来确定进行更换。[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,562,747]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200380707_809_1623757_3.png!w562x747.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]但是当时用直筒型的气体净化装置时，使用过程中所看到的颜色变化线并非真正和实际的指示线。由于气体的特性，气体在净化器中的流动可能是溜边或者是沿着填充不均匀的某个内部通道前进的。因此，建议使用直筒型的气体净化装置时，在颜色变化[/font]75%[font=宋体]左右就进行更换。[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,827,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200463816_3012_1623757_3.png!w690x408.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4.2 [font=宋体]老化[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]一般而言，硅胶、分子筛、活性炭使用一段时间之后，其净化效果降低，需要及时更换或者烘干、再生后重新使用。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]使用之后变成粉红色的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]硅胶[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]一般置于[/font]120℃[font=宋体]进行烘干和活化，温度不宜过高，烘干时间不宜过长，否则一些颗粒会破碎成为粉末状。烘干时间以硅胶全部变蓝为宜，[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]小时即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化方法是：[/font]550℃[font=宋体]烘烤[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]小时，冷却至[/font][font=Calibri]200℃[/font][font=宋体]左右放入干燥容器内冷却至室温后快速装入气体净化管之中；或者在[/font][font=Calibri]350℃[/font][font=宋体]通无水高纯氮气[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]小时，冷却至室温后快速装入气体净化管之中。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]活性炭[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化一般是在[/font]160℃[font=宋体]烘烤[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]小时后冷却至室温，再装入净化管。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化以常用的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]锰系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（指示型脱氧剂）为例，锰系脱氧剂强度较差，易粉化，影响使用效果，而且该脱氧剂不稳定，一旦暴露于空气中则放出大量的热而失效。一般是置于[/font]350℃[font=宋体]下通氢气活化，使用单位一般不具有操作条件，建议寄回厂家进行活化。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5 [font=宋体]注意事项[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在使用气体净化装置时候，一些细节需要注意到，主要包括几个方面：[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.1 [font=宋体]防止粉尘[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]应当防止气体净化器、净化管中的硅胶、分子筛等的粉尘粉末进入仪器的阀控制系统。这种情况下一般要在气体净化器、净化管的出口处用脱脂棉进行封堵；在净化器的出口处管路接入仪器之前，应当通气吹扫一段时间。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.2 [font=宋体]外壳的选择[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]净化器的外部通常使用塑料、玻璃材质或者金属。选用外壳的原则一是耐压足够，避免在较高气体压力下外壳破裂；二是避免污染需要净化的气体而带来二次污染。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]尤其需要说明的是，脱氧剂的外壳一般推荐使用金属体（通常为铝）。使用塑料材质会导致外部空气的渗透，进而污染过滤介质，使载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量有所下降。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.3 [font=宋体]气路管的搭配[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在选用气路管时，其材质的选择原则和净化器的外壳选择原则是一致的。目前市面上的气路管道一般是聚四氟乙烯管、紫铜管和不锈钢管。合格的金属材质的管路经过了处理，较为清洁，洁净的聚四氟乙烯管路也能使用，但是长期使用可能会老化，自身会分解产生杂质，也会导致外部空气的渗透从而污染气源。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 【气相色谱之家】是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置

    是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置？好友回复：固相微萃取就是一个类似注射器的手柄，其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。

  • 气相色谱的样品引入装置：微量进样器和气密型进样针（二）

    [font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针头[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针头多种多样，可以从以下几个方面来介绍：（1）针头与进样针筒的连接方式；（2）针头的尺寸；（3）针尖的类型。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针头与进样针筒的连接方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据针头与进样针筒的连接方式，可以简单的分为固定式针头和可更换式针头。对于可更换式针头，当针头损坏或堵塞时可以更换针头。当然，即使是固定式针头，其细节上也或许会有一些不同，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/7c/9e17c519b9b594e57751dc4c04a946a8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 针头的尺寸[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样针针头的尺寸包括针头长度、内径和外径等。一般情况下，大家对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中使用的微量进样器的针头的尺寸并不在意，只有在进行毛细柱柱头进样或者使用特殊进样口，如程序升温进样口时候才会特殊选择。典型的针头规格及尺寸可以参见下表：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/2e/5852ea34a30bd71ba0ef41d041273c10.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]针头号是进样针外径的度量，该数字越大，进样针针头越细；针头号后面带“S”的表示同等外径下针头壁更厚，孔内径更小。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]从使用角度而言，选择进样针针头应当注意几个方面：（1）为了减少进样针针头弯折的可能性，应当根据实际需要尽可能选择外径大的进样针；对于自动进样器来说，应选择23或者23s的针头；（2）针头的死体积可能影响重复性和响应值，如果条件允许可以选择较小内径的进样针头；（3）在分析高粘度的样品时候应当考虑适当稀释样品或者选择较大内径的进样针头，避免因为样品粘度问题造成堵塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外需要注意的是常用的1μL和10μL微量进样器的进样针头长度是不一样的，完全插入进样口时在衬管中的位置不同，使用时应当引起注意。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于使用大口径毛细柱进行柱头进样的仪器来说，大口径毛细柱的内径一般为0.53mm，为了便于微量进样器针头插入色谱柱内，会有外径极细的进样针头供选择[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了一些不同尺寸进样针针头的使用示例：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4d/1f/04d1ff5b4df76e8493df686ad3594b65.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 针尖的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器针尖的类型多种多样，详尽的类型可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a4/da/ea4da5dc0b02f0d6e1f9834813ab593e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际使用过程中，最常用的类型有三种，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2e/3d/82e3d6708f0b9f40760b19db2c0a66e6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]锥形或AS型针尖[/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以减少对进样垫的损坏，减少刺穿形成的进样垫碎屑，常用于自动进样器；斜针尖是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的标准针头，最为常用，属于通用型；侧孔型针尖通过侧开孔抽取和注出样品，进样垫被刺穿时，能避免端口被阻塞，特别适合大体积[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密性进样针的结构[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密性进样针的结构与微量进样器相似，由推杆、进样针筒和针头组成。其推杆顶端的聚四氟乙烯（特氟龙）杆头可以起到气密作用。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bb/35/0bb35e0ff1ef39ae54227e04f063f5b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于气体的特殊性质，气体样品可能带有高于大气压的压力，为了避免取样后样品损失和污染，气密性进样针也有多种类型。比如在在针头处具有按钮开关或者针筒底部增加取样口等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]然而气体分析和进样过程中除了上图最常见的气密性进样针之外，下图也是气体分析中最常用的样式：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4c/ff/d4cff54d77250915951991225b18723d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在玻璃针筒中置入铝箔，在玻璃针筒取样后，将胶帽安装在玻璃针筒上可避免样品损失和污染；同时，也适用于二次转移样品或向初样品中添加标准品——即注射/进样器取样后，使用另一注射/进样器刺穿胶帽，从针筒中取样或者向其中添加样品。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 使用注意事项及其他[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国产微量进样器和气密性进样针价格便宜，性能也尚可，相当部分单位购买微量进样器以百支为单位。但是，在实际使用中仍然有一些地方需要注意，一方面可以减少进样针的损坏，延长使用寿命；另一方面，进样针的使用方法与分析的重复性息息相关，因此需要格外加以注意。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]关于进样针对重复性的影响可以参见本公众号往期文章，点击链接查看详细内容：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][url=https://ibook.antpedia.com/x/52099.html][font=微软雅黑, sans-serif][color=#7030a0]影响GC分析重复性的因素5：进样针[/color][/font][/url][font=微软雅黑, sans-serif]4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样辅助装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用微量进样器和气密性进样针手动进样过程中，由于手动误差和人员读取示数的差异，会造成每次进样体积可能会有些许的偏差，因此部分厂家会提供相应的进样辅助装置用以减小误差和提高进样重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）进样重复装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样重复装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以提高进样量的重现性。预设进样体积之后，抽取样品时无须每次比对推杆和刻度；同时也有助于防止高压下推杆脱出。见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/70/d4370cc2500c15d80431c7b25ba9bdbe.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（2）数字式进样针[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，为了提高进样的精度和重复性，部分厂家设计了数字式进样针，可以预设进样体积，并通过液晶屏读取和显示。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/37/c3d376eb0ab1ef3c992b6f7455886d5b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的校准[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]上一小节（4.1）中介绍了提高进样重复性的一些装置，在实际的使用过程中，重复性和准确度是两个不同的概念。为了评定微量进样器进样量的示值误差，确保量值准确，需要对微量进样器进行校准。一般对微量进样器给出校准证书。以下是《JJG 700-1999[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》（该规程已经更新为2016版）给出的微量进样器的检定方法：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/65/e7065c6e6d8dc71f79345a1c393e3cba.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样针的使用注意事项[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下内容主要针对微量进样器，以进样针代指微量进样器和气密性进样针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样前的准备[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）使用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]前应当检查针筒是否有裂缝和针尖是否有毛刺；如果使用的是可更换针头，应当检查固定针头的螺帽是否拧紧；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）抽取不同样品（包括浓度不同或者种类不同）溶液，抽取之前应当先使用样品溶剂对进样针进行清洗；先抽取溶剂2-3次排至废液瓶，再反复抽吸5-20次以消除可能的样品残留；最后抽取2-3次实际样品润洗进样针；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）进样针的最小进样体积是其标称体积的10%；因此应当根据进样量选择合适的进样针；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）使用样品润洗进样针后，先快速抽吸3-5次以排除可能存在的气泡；再缓慢抽取样品到实际需要体积以上（10μL进样针至少应超过1μL，见2.1节），然后慢慢推动推杆到进样需要的体积示数，使用滤纸擦拭针尖；抽取样品时候，应该注意推杆的抽取高度，避免超过最上端导致推杆从针筒中拔出，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0e/1f/20e1ffbbffb47f8707a8400be95a0c62.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（3）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果进样针吸液后有气泡，应当将针筒竖直倒立，然后用手指轻弹针筒使气泡移动到顶端，再推动推杆排出气泡。对于1μL等无死体积微量进样器则无法看到气泡，只能通过缓慢吸液来尽量避免气泡；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）使用进样针向进样口注入样品；插针过程应当迅速，并快速推下推杆；根据实际样品情况可在推下推杆后停留3-5s，每次停留时间应保持一致；如果进样口压力过高，为避免推杆弹出，进样过程中应当用手指从侧面稍微顶住推杆；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（5）为避免进样针针头弯折，进样过程中应当手扶进样针针头；同时进样过程中，避免手持针筒上有刻度部分，尤其是吸有液体的部分；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（6）进样之后与应及时用溶剂清洗进样针，避免因为样品粘度大或非均相（杂质多）造成推杆粘死或者针头堵塞；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]维护和注意事项[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）对于顶端有聚四氟乙烯杆头的气密式推杆，相同规格是可以更换的；金属推杆则不可以更换（见2.1节）；未抽取液体时，尽量避免反复移动推杆；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）尽量避免使用进样针抽吸强酸强碱，以免针筒玻璃和金属推杆受到腐蚀引起漏液和丧失密封性；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）请勿火烧针尖，避免针尖退火而失去穿透能力；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）如果进样针堵塞，请勿将进样针完全至于溶剂中超声；进样针的一些部分使用粘合剂，在溶剂中超声会破坏粘合效果；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（5）进样针使用中常见的问题是推杆推动困难、生涩和进样针针头堵塞；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（6）推杆的清洗[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①如果进样针推杆推动困难、生涩，可以使用溶剂进行清洗；常用的溶剂是甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮；也可以使用乙醇等，应该根据平时使用情况选择合适的溶剂；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②清洗进样针推杆时，可以将推杆取出，使用蘸过有机溶剂的软布或者滤纸对其擦拭；擦拭后一般可以看到软布或者滤纸上有黑色污渍；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③清洗推杆时，应当对针筒内部也进行清洗；清洗针筒时候，使用另外的进样针向针筒中注入清洗溶剂，然后插入擦试过的推杆，缓慢排出溶剂；反复再三；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（7）针头的维护[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①进样针针头正常的话，液体样品将会以一条直线流出,如果针头有堵塞或者毛刺的话，样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/ce/d93cee03bb44620cba85790b11d1608a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]②如果针头堵塞，可以取出推杆使用另外的进样针向针筒中注入溶剂，然后插入推杆，缓慢推动以解除堵塞；或者使用类似于1μL针头内细钢丝取出针头内堵塞物；如果针头可以拆下，可以在溶剂中超声；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本篇的全部内容。进样针虽小，但是在使用中必不可少，因此了解和正确使用进样针显得极为重要：一方面可以减少进样针的损坏，延长使用寿命；另一方面，进样针的使用方法与分析的重复性息息相关，因此需要格外加以注意[/font]

  • 【原创】程序升温汽化（PTV）进样器在蔬菜农残检测中的应用

    【原创】程序升温汽化（PTV）进样器在蔬菜农残检测中的应用

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=89437]程序升温汽化（PTV）进样器在蔬菜农残检测中的应用[/url]我们德国Gerstel CIS4,无隔垫大体积冷进样系统[color=#DC143C]楼主附件中的内容：[/color][B]程序升温汽化（PTV）进样器在蔬菜农残检测中的应用[/B]一：PTV进样器介绍PTV装置针对传统的分流/不分流进样方式进行了改进，增加了进样器的温控系统；PTV进样器的蒸发室可以快速加热和冷却；在低温下导入样品能够避免分流和不分流进样模式中的许多问题，使样品在进样时完全没有损失。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805150843_89458_1613333_3.jpg[/img] 二：PTV大体积进样分析工作中常常需要对复杂样品中的痕量组分进行检测，这就需要在分析前对样品进行预处理。富集样品是最常采用的预处理方法，它能够满足分析方法对于检测限的要求。大体积进样技术在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的应用可以降低分析方法的检测限，提高分析灵敏度和精度。与传统的富集技术相比，大体积进样技术缩短了样品预处理时间，降低了分析费用。大体积进样和程序升温进样技术（PTV）的连用使分析操作更加快捷，分析结果更加可靠。PTV进样口能够通过“溶剂排空”的进样模式实现大体积进样。GERSTEL CIS冷进样口进样最大体积达1000μl。从而实现了待测组分的捕集和浓缩。三：PTV进样口在农药残留检测中的优势PTV进样时样品是在进样衬管中进行汽化的，样品中的不挥发物滞留在衬管中可以保护色谱柱不被污染，很适合分析“脏”的样品，如农药和多环芳烃等。采用大体积进样技术，农药的分析灵敏度可以提高1~2个等级。四：相关检测标准NY/T1379-2007蔬菜中334种农药多残留的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和液相色谱质谱法内指定305种农药残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱检测法采用PTV进样器进样，进样条件如下：初始温度：5℃，保持2.5min,然后以720℃/min升温至280℃，保持2min，再以720℃升温至450℃保持5min 溶剂排空流量：50ml/min 溶剂排空压力:0psi 进样口压力：20.0psi（恒压模式）

  • 【资料】－程序升温气化进样(PTV)

    【资料】－程序升温气化进样(PTV)

    [b]程序升温气化进样(PTV)[/b]将气休或液体样品注入气化室处于低温的内衬管后，立即按设定的程序升温步骤，迅速提高气化室的温度。再实现样品的快速气化。此种气化室的结构如图1所示。它的绪构特点是： ①气化室既有实现快速升温的程序升温电热装置，又有可使之快速降温的半导体致冷装置或可通人致冷剂〔液态N2，或CO2)的进、出口通道； ②配有分流阀，可实现分流进样和不分流进样 ③进样口可采用无隔垫进样头，配有专用的停止阀。也可配备有隔垫的进样头。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609151443_26900_1613333_3.jpg[/img]由上述结构可看出，它在实现程序升温气化进样的同时，也兼有分流/不分流进样和冷柱头进样的功能，是用于毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的通用进样器。由于其构造复杂，其价格约为分流/不分流进样器的3倍，为冷柱头进样器的1.5倍，因其功能齐全，高挡[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]已配备了此种通用进样器。 此进样器具有既可将样品低温捕集又可将样品快速气化的功能，完全清除了宽沸程祥品的进样失真和分流歧视 可在气化室实现对样品的浓缩。使不挥发物滞留在内衬管中，保护了毛细管柱。它其有的进样操作方式如下： ①程序升温气化分流进样，适合于绝大部分样品分析，当进行方法研究或筛选样品时应首先使用此种进样方式。 ②程序升温气化不分流进样，适合于痕量组分分析，其操作要求和一般不分流进样相似，仅瞬间不分流时间间隔要长一些，约0.5～1.5min，且进样晕可大于一般不分流进样。 ③冷柱头进样，不启动程序升温，适合于受热易分解样品的分析。 ④溶剂消除不分流进样.可选择性地除去样品中的大量溶剂，达到浓缩痕量组分的目的。进样时。先关闭分流阀.控制气化室温度稍低于溶剂的沸点、缓慢注入样品，进祥后立即打开分流阀可采用大的放空流量(可高达每分钟几百毫升)，同时以低的程序升温速率升高气化室的温度.加速溶剂的气化，待大部分溶剂蒸气放空后，立即关闭分流阀，待气化室达到设定高于柱温的温度，可启动色谱柱程序升温程序进行样品分析。此方法的缺点是有部分低沸点组分会随溶剂一起放空，而使分析获得的样品组成失真。 由以上介绍的用于毛细管柱的分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进祥四种不同操作方式.可看到影响毛细管柱分离效果的因素远比填充柱复杂。但也提供了改善分离效果的更多调节因素。现在毛细管柱的使用范围己远远超过填充柱，因此掌握毛细管柱的不同进样技术，也已成为色谱分析工作者必须掌握的基本功。

  • 国产5吨/天大型氢液化装置研制成功

    [color=#000000]近日，国产首套具有自主知识产权的5吨/天大型氢液化装置通过测试验收。该装置由中国科学院理化技术研究所联合产业化公司中科富海共同研发、设计并集成制造，实现了大型氢液化装置国产化。[/color][align=center][img=图片,600,450]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/ec256cb7-1d45-461a-858b-817622420871.jpg[/img][/align][align=center][color=#000000]▲理化所研制的全国产5吨/天氢液化器[/color][/align][color=#000000]中科富海相关负责人介绍，该装置采用氦制冷循环工艺流程，由3台气体轴承低温透平膨胀机提供冷量，配置了先进的催化剂填充型高效低温换热器，同步完成氢气的降温与正-仲氢连续催化转化。[/color][color=#000000]按照任务书指标要求，该装置系统满负荷稳定运行时间8.5小时、低负荷稳定运行时间73小时。在满负荷运行条件下，氢气液化率为3070.2 升/小时（约5.17吨/天），液氢产品的仲氢含量达98.66%，透平膨胀机绝热效率均超过80%，装置总体性能达到国际先进水平。[/color][color=#000000]据了解，液氢是氢能大规模储存运输的重要手段，能够大幅降低氢的运输成本和综合成本。[/color][来源：中国科学报]

  • 【转帖】国产顶空进样装置的分类

    国产顶空进样装置的分类 从目前来看 可以分为 手动型 半自动型 全自动型 等三种。 　　一 手动型 具备一个恒温炉 上面有几个加热孔 外配一支气密性玻璃注射器 玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格便宜 通常的价格应该在数千元。但是它进样结果的重复性 完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。 　　二 半自动型 具备一个恒温炉 顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡 等到平衡时间到后 要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的程序控制，取样 进样系统可以设定温度避免样品在传输时冷凝。 　　三 全自动型 顶空瓶密封好后 先手工码放到传送带或转盘上 顶空瓶会根据用户编好的时间程序自己进入恒温炉 恒温时间到后 机械手自动取样 系统自动进样。　　一些厂家利用用户不太明白顶空进样的知识 盲目夸大自己的产品 将手动型也说成是自动顶空进样器 。也有一些厂家 把自己半自动的产品说成是全自动。 这些都需要用户自己去辨别。

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