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液相色谱质谱优化裂解能量

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  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF轻松鉴定抗生素中聚合物杂质
    目前,在抗生素新药申报日益严格的大背景下,聚合物杂质的研究常常是药品审评中心(Center for Drug Evaluation, CDE)发补及退审的理由。抗生素中聚合物杂质是引起临床不良反应的主要过敏原,严格控制其含量具有重要的意义。传统的聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,该方法检测时间长、分离度和专属性不足,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。 为了解决这些难题,岛津公司与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF 参考2020年版《中国药典》头孢米诺和头孢地嗪有关物质Ⅱ检测方法,一维采用岛津Shimpack Bio Diol-60高效凝胶色谱柱进行分离,将聚合物杂质指针性地导入样品环;然后采用中心切割在线除盐进行二维反相色谱分离目标杂质,并通过LCMS-9030四极杆飞行时间高分辨质谱采集,获得准确的一级和二级质谱数据来达到鉴定杂质的目的。 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台流路图 抗生素杂质数字化标准品数据库 创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》已收录《欧洲药典》β-内酰胺类抗生素相关杂质标准品基于岛津液相色谱-高分辨质谱仪LCMS-9030采集的ESI正/负双模式,7个不同碰撞能量下的二级质谱图,同时数据库已登录化合物信息、可能的结构式、分析方法的色谱条件和《中国药典》流动相条件对应的保留时间等。此外,为方便使用者从高分辨质谱方法向低分辨质谱方法的转化,本数据库还登录了14种抗生素品种相关杂质的MRM方法文件,适用于液相色谱-三重四极杆质谱产品的检测。 目前数据库包含头孢甲肟、拉氧头孢、氟氧头孢钠、头孢呋辛、头孢曲松、头孢他碇、头孢吡肟、头孢唑啉钠、阿莫西林、头孢呋辛酯、头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢克肟、头孢泊肟酯和头孢地尼等14种β-内酰胺类抗生素品种,153种杂质和主成分对照品,以及50余种高分子聚合物杂质的共计1483张二级质谱图。 应用案例:阿莫西林聚合物杂质的鉴定 采用SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台共检出阿莫西林热降解溶液中14种杂质成分,成功分离出阿莫西林二聚体,三聚体,四聚体及其异构体。下图为阿莫西林二聚体在数据库中的检索结果。 阿莫西林二聚体鉴定结果 详细信息请参考:《阿莫西林胶囊热降解聚合物杂质的2D-HPLC分析及质谱裂解机理探讨》《药物分析杂志》中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0254-1793(2021)07doi: 10.16155/j.0254-1793.2021.07。 总结 创新中心搭载的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台SEC-RPLC-QTOF,采用中心切割技术,在线除盐分离出目标杂质,利用LCMS-QTOF配合自主开发的质谱库进行鉴定。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本,同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。
  • 《出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等86项行业标准发布
    现发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准(目录见附件1)。《蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范》(SN/T 1168-2011)等8项被代替标准自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。《TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法》(SN/T 2016-2007)等3项行业标准(见附件2)自本公告发布之日起废止。特此公告。附件:1.《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准目录.xls2.废止行业标准目录.xls海关总署2022年3月14日公告正文下载链接:海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.doc海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.pdf相关标准如下:发布行业标准目录序号标准编号 标准名称替代标准号实施日期1SN/T 0184.4-2022 出口食品中单核细胞增生李斯特菌的检测方法 第4部分:肽核酸荧光原位杂交(PNA-FISH)方法2022-10-012SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0500-952022-10-013SN/T 1168-2022 蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范SN/T 1168-20112022-10-014SN/T 1632.4-2022 出口乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测方法 第4部分:PCR-CRISPR法2022-10-015SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2073-20082022-10-016SN/T 2922-2022 出口保健食品中EPA、DHA和AA的测定 气相色谱法SN/T 2922-20112022-10-017SN/T 4544.2-2022 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法二2022-10-018SN/T 4545.3-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法三2022-10-019SN/T 4545.4-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法四2022-10-0110SN/T 4675.32-2022 进出口葡萄酒中羧甲基纤维素钠的测定 分光光度法2022-10-0111SN/T 5363-2022 鲤浮肿病检疫技术规范2022-10-0112SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0113SN/T 5366.1-2022 商品化试剂盒检测方法 肠杆菌科计数 方法一2022-10-0114SN/T 5367.1-2022 商品化试剂盒检测方法 单核细胞增生李斯特氏菌 方法一2022-10-0115SN/T 5368.1-2022 商品化试剂盒检测方法 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌) 方法一2022-10-0116SN/T 5408-2022 再生塑料与改性塑料的鉴别方法2022-10-0117SN/T 5414-2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解气相色谱-质谱筛选法2022-10-0118SN/T 5419-2022 进出境陆生动物隔离检疫场防疫消毒技术规范2022-10-0119SN/T 5420-2022 蜜蜂热厉螨病检疫技术规范2022-10-0120SN/T 5436-2022 乳及乳制品发酵剂、发酵产品中乳酸菌计数 流式细胞仪法2022-10-0121SN/T 5437-2022 出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0122SN/T 5438-2022 出口乳粉中核苷酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0123SN/T 5439.1-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第1部分:沙门氏菌2022-10-0124SN/T 5439.2-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第2部分:金黄色葡萄球菌2022-10-0125SN/T 5439.3-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第3部分:副溶血性弧菌2022-10-0126SN/T 5439.4-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第4部分:克罗诺杆菌2022-10-0127SN/T 5439.5-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第5部分:产志贺毒素大肠埃希氏菌及大肠埃希氏菌O1572022-10-0128SN/T 5439.6-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第6部分:空肠弯曲菌2022-10-0129SN/T 5439.7-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第7部分:单核细胞增生李斯特氏菌2022-10-0130SN/T 5440-2022 出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0131SN/T 5441-2022 出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0132SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0133SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯(含氟吡甲禾灵)及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0134SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0135SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物(亚砜、砜)的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0136SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0137SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-0138SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0139SN/T 5450-2022 动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0140SN/T 5451-2022 商品化试剂盒检测方法 乳酸菌总数 方法一2022-10-0141SN/T 5452-2022 食品检测用浓缩仪采购与验收指南2022-10-01废止行业标准目录序号标准编号标准名称1SN/T 2016-2007TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法2SN/T 2837-2011进境集装箱承载废物原料动植物检疫除害处理规程3SN/T 4642-2016枇杷桔小实蝇、梨小食心虫检疫处理技术标准
  • 华谱科仪液相色谱产品生态链——色谱质谱
    通过华谱科仪创始人、董事长王利春的介绍,你了解液相色谱产品生态链了吗?液相色谱产品生态链华谱科仪目前已建立了以客户为中心,由(超)高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链。华谱科仪首席运营官 于笑然华谱科仪首席运营官于笑然先生表示:液相色谱产品生态链中硬件、软件和耗材三部分是基础,再加上以客户为中心的应用支持和售后服务,这才是一条完整的产品生态链。作为生态链中非常重要的一环——仪器部分,华谱科仪有着丰富的产品线,包括色谱质谱,其中色谱部分又包括(超)高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。华谱科仪色谱质谱应用范围广泛,可用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工和科学研究等领域。液相色谱仪华谱科仪根据客户的需求开发出不同型号的液相色谱仪,包括:S3000高效液相色谱仪、S6000高效液相色谱仪、S6000 Plus超高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。S3000高效液相色谱仪S3000高效液相色谱仪是一款基础型液相色谱仪,能够满足客户的日常应用需求,是超高性价比的方案。S6000高效液相色谱仪S6000高效液相色谱仪是S3000的升级款,性能参数进一步提升,能够提供更精密的数据和更稳定的输出,目前用户已覆盖大型制药企业、省级以上政府检测单位和重点高校科研机构等。S6000 Plus超高效液相色谱仪S6000 Plus超高效液相色谱仪在S6000高效液相色谱仪的基础上提高了耐压能力、更重要的是优化了内部的管路设计,使之成为小粒径色谱柱性能优势发挥的可靠平台,在提高检测效率的同时,也节省了有机溶剂的使用量和废液处理的压力,为用户提速增效。多维液相色谱仪多维液相色谱仪是在S6000高效液相色谱仪的基础上扩大了其在前处理方面的能力,使样品前处理更自动化,效率更高,避免实验人员过多接触有机溶剂。多功能液相色谱仪多功能液相色谱仪是在高效液相色谱仪的基础上增加了离子色谱的检测能力,用于离子型和非离子型化合物的检测,进一步拓宽了液相色谱仪的应用范围,适用于对液相色谱分析和离子色谱分析都有需求的用户。质谱仪今年4月,华谱科仪发布了HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统,HPMS-TQ是华谱科仪与全球知名质谱品牌SCIEX中国战略合作的结晶,同时也进一步完善了华谱科仪液相色谱产品生态链。HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统的性能稳定可靠、值得信赖,可用于处理各种应用,满足客户不断变化的需求。得益于优越的硬件设计,HPMS-TQ能够满足高灵敏度和高通量检测需求,能广泛应用于药物代谢监测、食品安全检测、环境监测及生命科学研究等领域。于笑然先生说:“在生命科学和食品安全领域,客户要的是实验结果、是一个整体的解决方案,虽然硬件是基础,但是软件、耗材、应用支持和售后服务,对客户都是缺一不可的,如制药领域涉及到软件的合规,食品安全领域涉及到方法开发、应用技术服务支持。华谱科仪不仅仅是一家只做硬件的公司,更是一位不断完善液相色谱产品生态链、满足客户不断变化需求的科技倡导者。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布,敬请期待!
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 52届标准日100项标准涉及气相色谱-质谱法,液相色谱-质谱法~
    2021年 第52届标准日主题:标准促进可持续发展,共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准,不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是,通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神,紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿,扎实开展“我为群众办实事”实践活动,集中发布100项公共安全行业标准,有力提升公安执法规范化水平,有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报,截至目前,公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项,报国家标准委批准发布国家标准143项,组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中,属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项,涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有:气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有:气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附:100项公共行业安全标准
  • 安捷伦推出1290 Infinity液相色谱系统
    安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标  2009年4月28日,北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统,为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。  “关于UHPLC的争论已经结束了,”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说,“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准,不仅要满足当今的需求,而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时,我确信,我们已经获得了成功。”  “我们相信,1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说:“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时,众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待,已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。”  “Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离,分析速度超过了以往任何仪器,”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。  “采用新的二极管阵列检测器,药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ,”另一位早期用户,比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说,“比美国FDA的要求还要低一个数量级。”  卓越的分离能力和灵活性  Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力,用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱,任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱,将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。  “换句话说,这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战,提供了无限的功能,”Kaltenbach评论道。  新色谱柱完善了1290 Infinity的性能  为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能,安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠,在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。  新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相,可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。  与安捷伦质谱系统完美匹配  Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作,以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点,使其性能更加卓越。  “该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合,”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说,“我们已经证明,通过降低离子抑制和基质效应,灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物,同时缩短了方法时间,提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端,将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。”  功能强大、平稳的新泵  新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音,给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合,大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音,将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合,提高了通量。  最高的灵敏度  为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件,1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD),其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池),提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外,由于抑制了折射率,并几乎消除了热效应,最大限度地减少了基线漂移,从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。  每天2,000个样品  新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点,如,配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比,采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半,并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能,还能进一步使通量最大化。  以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器,无需更换定量管,即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样,只需要进样体积的样品,将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料,并减少了液压体积,使交叉污染非常小。另外,加上1290 Infinity FlexCube组件,针座可以自动反冲, 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件,为进样提供了无限的选择。  该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统,可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。  Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统,从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。  如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/infinity。  关于安捷伦科技  安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • 色谱前处理技术专题|CDS谈热裂解技术
    近年来,为了提升色谱分析的效率和准确度,满足实验室对实验流程自动化等方面的需求,色谱前处理技术不断发展,新型前处理技术应运而生,同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状,探讨未来前处理技术的发展方向,仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”,并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为CDS Analytical(以下简称:CDS,莱伯泰科旗下品牌)供稿。CDS公司成立于1969年,位于美国宾夕法尼亚州牛津镇,距今已有53年历史,是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商,于2015年正式加入莱伯泰科旗下。本文,CDS分享了关于热裂解技术的相关看法和经验。--------------------------------------------------------------CDS热裂解仪新技术及应用一、热裂解技术简介在分析化学领域,许多大分子物质,例如生物体、合成高分子材料等,由于极低的蒸气压导致完全不挥发,无法直接用气相色谱或质谱等常规方法进行分离分析。而对于此类物质的分析来说,热裂解是一种非常有效的方法。简单地说,热裂解就是通过输入大量热能来断开大分子化学键,通过观察大分子在高温中的分解及裂片产物来研究大分子的技术。对这些裂片进行分析可知原始大分子的性质和结构信息,热裂解可以联机气质联用或傅里叶变换红外,用于合成聚合物、生物聚合物、复合材料和复杂工业材料等样品的分析。裂解过程中会发生化学键断裂,能量进入目标组分,根据其大分子化学键的强弱,分子发生裂解。裂片是根据大分子的原子之间化学键的相对强弱分解形成的。利用可重复的能量参数(温度、升温速率、时间)来加热大分子,就会产生相同的裂片小分子,而这些裂片小分子也携带着原来大分子排列的信息。热裂解技术应用广泛,既可用于能源物质和反应、聚合物材料等分析,也可用于法医实验室的痕量证据分析、评估新的复合材料、艺术品的鉴定和保护、微生物鉴定、复杂生物学和生态系统等研究。目前热裂解仪比较热门的应用领域是微塑料和RoHS塑化剂分析。塑料作为亿吨级工业产品,在自然环境中会分解成微米级和纳米级塑料颗粒,这些塑料颗粒可进行人体并对健康造成危害。热裂解串联GC-MS可在低浓度下对微塑料进行定量定性分析。RoHS是欧盟对电子产品的安全标准,其中塑化剂检测可采用热裂解进行快速筛查,则不须其他复杂的提取纯化等前处理,大大简化了实验操作。二、热裂解仪原理和组成热裂解仪(PY)主要由裂解腔、气路系统、加热系统等组成。样品在裂解腔中高温分解为气态裂片,在GC或GC-MS载气带动下,经过裂解腔下的接口进入八通阀,八通阀通过管路的待机和进样模式的切换,保证裂片流入PY和GC连接的传输线,最后流入GC或GC-MS,全程都在高温的氛围中进行。裂解腔按照加热方式的不同分为三种:热丝型、管炉型、居里点型。热丝型可进行快速和连续的加热,管炉型在加热速度方面不够理想,居里点型可以进行精准的控温,但不能连续升温。CDS的热裂解采用热丝加热方式,将铂丝缠绕在石英材质的裂解管上,通过电流控制使铂丝快速连续加热裂解管,裂解腔可快速升温到1300℃,可采用脉冲加热,则裂解腔能保持在较高温度。三、CDS在热裂解领域的贡献和成果CDS 公司成立于1969年,位于美国宾夕法尼亚州牛津镇,距今已有53年历史,是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商,于2015年正式加入莱伯泰科旗下。CDS的创始人Eugene Levy博士,曾供职于F&M Scientific公司(惠普/安捷伦GC部门前身),对气相色谱分析仪器及其前处理仪器有着极其深厚的技术沉淀。成立之初,公司希望在化学分析(Chemical)、数据处理(Data)和数据分析(Systems)方向有所建树,CDS由此得名。彼时,谁也不会想到,CDS热裂解产品日后会成为进入中国市场的色谱前端进样设备,和惠普的GC和GC-MS设备一起为中国的科研人员所熟知,并对中国的聚合物、刑侦、石油、烟草的研发和质检工作都将做出积极贡献。CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用,具备稳定、高效、快捷的技术优势,一经推出便受到用户热烈追捧,迅速席卷分析检测市场,并为后入者建立众多行业标准。CDS自1970年推出第一台热裂解仪后,历经多年研发,不断改进热裂解产品性能,推陈出新,到目前为止,共推出6代热裂解迭代产品。CDS热裂解产品发展历程1981年,CDS热裂解产品因其原创技术和对分析化学领域的突出贡献,获得美国科学技术创新奖(R&D100 Awards),该奖项被誉为科技界的“创新奥斯卡”。能在全球众多顶尖科学技术中胜出获此殊荣,CDS热裂解技术可见一斑。CDS美国科学技术创新奖证书CDS于2017年推出的第6代6000系列热裂解产品,对热裂解核心部件做出了重要创新,设计出“DISC模块”,在原有的经典的电阻加热线圈的基础上,改进了加热腔使之更有利于配合自动进样器自动上样。CDS在丝式裂解方面具有强大的实力,其先进的温控技术和设计理念,其特有的高压裂解、有氧裂解、催化裂解、多步裂解(可达10步)等技术,使得CDS一直跻身高端裂解器之列。CDS 6200热裂解仪热裂解仪系列产品是作为CDS公司多年的主打产品,不仅在该品类市场上占有主要份额,在相关学术领域也有着巨大的影响力。世纪之初,公司曾与美国国家航空航天局(NASA)JPL实验室合作将热裂解技术用于火星现场样品分析系统(Sample Analysis at Mars, SAM)。美国联邦警察系统也使用由CDS建立的汽车漆热裂解数据库,用来鉴别车辆厂牌年份等信息,该技术还被用于绘画作品的真伪及年份鉴别。好奇号火星探测器上的SAM装置及其带有裂解炉的样品处理系统(SMS)四、CDS热裂解最新技术1、特有的DISC模块设计:让实验操作更简单DISC模块采用独立垂直的耐高温石英腔设计,配有专用的样品管,不再需要石英棉填充,操作简单方便,数据重现性更好。热裂解分析后会产生大量的裂片化合物,裂片中的高沸点有机污染物和无机污染物会对系统污染,这是热裂解仪器一直以来存在的问题。DISC的上下盖可打开,配备专用的清洗毛刷,可以在有机溶剂或酸帮助下,对石英腔进行直接清洗,容易清除附污染物。DISC模块还有clean功能,通过对石英腔进行超高温度的烘烤,保证高沸点化合物气化,可有效去除石英腔的高沸点污染物。创新的DISC独特设计对污染问题提供了更好的解决方案。2、UV模块在线分析:加快实验速度CDS Photoprobe模块是利用高能量的UV灯来照射裂解腔中的样品,且可设置裂解腔中温度和反应气。UV光的光强度可达到800mW/mm2 ,其波长范围是260-400nm。可用于模拟样品在自然界阳光长期照射下发生的化学变化,利用强光度可大大缩短实验时间,做橡胶塑料等样品的加速老化实验测试。Photoprobe UV光照射3、可提供不同气氛的裂解条件可选择各种气体作为反应气(氧气、 氮气、 氦气 、二氧化碳、空气),使样品在不同种气氛和气体流量条件下进行热裂解反应,模拟样品在有氧或无氧的加热反应实验,和GCMS联机后实现在线分析。4、高压反应器:助力能源与化工科学研究新生物原料、煤、石油或聚合物反应,科学家也需要了解材料在高压条件下分解,CDS高压热裂解反应器可实验高温高压热裂解分析。该系统在5200型裂解炉改进,可在最大500psi下热解,再通过吸附阱捕集,进入GC。5200HPR高压反应器五、热裂解技术的最新应用及发展方向1、热裂解技术:快速有效的微塑料检测技术近几年来,科学家已经从越来越多的样品中发现了微塑料的存在,除了环境样品,人体血液和母乳中也都发现了微塑料,微塑料已经成为一个威胁地球环境和人类健康的“隐形杀手”。微塑料在人体生物样本中的陆续发现,引起了世人的广泛关注,已经被列入国际上广泛关注的环境中新污染物四大类之一(四大类分别是持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素和微塑料),在我国生态环境部通过的《生态环境监测规划纲要( 2020-2035 年)》中,海洋微塑料专项监测的任务内容也列在其中。热裂解技术在鉴定微塑料颗粒的材料成分中发挥着巨大的作用,随着新领域的不断涌现以及需求量的增加,热裂解技术将会迎来又一个飞跃。2、热裂解仪的自动化、智能化、集成化发展分析检测流程的自动化、智能化已经成为目前实验室发展的一大趋势,尤其是前处理设备。将多种功能的前处理设备进行集成化、与分析仪器在线连接、实现自动化样品前处理全过程,是广大实验室人员的心之所向。但目前色谱前处理技术种类繁多,如果一个实验室中涉及的检测样品和项目较多的情况下,往往需要购置多种前处理设备,不仅占用大量实验室面积,且每个产品都有各自的操作系统,给员工培训和使用带来诸多不变。而如果将各种前处理设备进行集成化,则能解决上述问题。将CDS 6000系列热裂解仪集成在Astation多功能样品制备进样平台上,是莱伯泰科的一个发展计划,它将使前处理变的更加从容,使实验变得更加自动和智能,满足客户更多的实验需求,必将会助力人们更好的完成对新领域的色谱分析研究工作。
  • 赛分科技推出抗体分析液相色谱方法包
    抗体是免疫系统中一类重要的蛋白质,它们通过特异性方式来结合抗原。这一特性使之在诊断、治疗、基础研究等方面具有巨大的价值。抗体由四条多肽链构成,两条重链和两条轻链,通过二硫键连接而成。它们通常被糖基化,其中羧基端区域高度保守,而氨基端区域在氨基酸序列上可变,从而产生抗体的特异性和多样性。 在一系列的酶切和化学处理下,抗体分子被裂解为各种片段,通过HPLC分离,结合电泳和质谱等手段,抗体的结构可被了解和鉴定。近日,赛分科技的科学家通过体积排阻色谱、离子交换色谱和反相色谱等多种技术实现抗体异构体、各种抗体碎片的高效分离,可对抗体结构进行可靠的鉴定和验证。此外,为抗体药物的质量控制也提供了有效的监控手段。一、结构研究体积排阻色谱法(Zenix&trade SEC) 抗体片段重链和轻链的分离抗体片段Fc和Fab的分离离子交换色谱法(Antibodix&trade WCX) 抗体片段Fc和Fab的离子交换色谱法分离反相色谱法(Bio-C8) Column: Bio-C8 4.6 x 100 (3 &mu m, 300 Å , 4.6 x 100 mm) Mobile Phase A: 0.11% TFA in water Mobile Phase B: 0.09% TFA in ACN Flow: 0.5 mL/min Temperature: 75 oC Detection: UV 280 nm抗体片段重链和轻链的反相色谱法分离二、抗体异构体分析 Column: Antibodix&trade WCX NP5 4.6 x 250 mm Mobile phases: A: 20 mM sodium acetate, pH 5.15, B: A + 1 M LiCl Flow rate: 0.8 mL/min Detection: UV 280 nm.单克隆抗体的稳定性分析 更多信息请参考:http://www.sepax-tech.com.cn/training/Antibody Solution Kit.pdf关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站:www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 一文读懂丨热裂解-气相色谱-质谱联用技术PY-GCMS
    01、 PY-GCMS介绍热裂解-气相色谱-质谱联用技术(PY-GC-MS)是将热裂解技术和气相色谱-质谱联用技术相结合的分析方法。由于一定条件下高分子材料遵循一定的规律裂解,即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布,据此可对原样品进行表征,其原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物,直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离,然后进入质谱仪进行检测,通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析,判定样品组成。▷ PY-GCMS构成a.热裂解器(PY):在惰性气氛下,将高分子样品快速加热生成可挥发的小分子裂解产物;b.气相色谱(GC):将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离;c.质谱(MS):为检测器,按质荷比(M/Z)不同,根据MS谱图检索,对裂解产物进行定性定量。▷ PY-GCMS应用>分离效能高,能对样品快速、有效的识别>灵敏度高,样品用量很少>分析速度快,信息量大>适用于各种形式的样品,特别是难溶和高沸点物质,且一般不需预处理▷ PY-GCMS优点>高分子分析:如胶粘剂、橡胶、油漆、涂料及塑料材质鉴别>高分子添加剂分析:如抗氧剂、交联剂、光引发剂、抗静电剂等>高分子痕量物质分析>微塑料的定性定量分析02、PY-GCMS检验标准● GB/T39699-2020 橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法● GB/T29613.1-2013橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定● GB/T39560.8-2021/IEC 62321-8-2017电子电气产品中某些物质的测定第8部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法(Py/TD-GC-MS)测定聚 合物中的邻苯二甲酸酯● SN/T4565-2016电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法● SN/T5297-2021电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法03、PY -GCMS检测的因素影响☑ 裂解温度:高分子材料的裂解机理与其内在结构和化学组成有关,裂解温度过高或过低都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱图。因此要通过实验去摸索,使样品达到瞬间裂解。针对高聚物的研究一般可以从500℃开始试,绝大多数高聚物的裂解温度在500~600℃之间。如果要分析高分子材料中一些低沸点的添加剂,可以降低温度。☑ 裂解器的洁净程度:裂解过程产生的一些残留物或碳化物容易粘附在裂解器内壁,会对后续样品的测试产生干扰,因此需要定期洁净裂解器,并做好空白对照试验,充分控制好测试过程中的干扰因素。☑ 样品量:GC-MS灵敏度非常高,需要的样品量非常少,因此在测试的过程中需要控制好样品量,过多的样品在裂解的过程中不一定都能分解,会残留在裂解器里,影响下一个甚至是好几个样品的测试分析。
  • PerkinElmer 推出Flexar SQ300 MS液相色谱联用检测系统
    PerkinElmer 推出新型FlexarTM SQ 300 MS液相色谱/单四极杆质谱联用检测系统将速度和灵敏度完美结合。美国犹他州盐湖城 - 2010 年 ASMS 会议 专注于人类健康及其生存环境安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.,今天宣布将在 2010 年 5 月 23 日至 27 日于美国犹他州盐湖城举行的第 58 届美国质谱年会 (ASMS)(第 94 号展台)上推出 FlexarTM SQ 300 MS 平台。专为那些追求快速、准确以及稳定系统的分析人员而设计的新型 Flexar SQ 300 MS 系统兼具高效的色谱分离和质谱检测功能,可轻易实现快速识别和定量分析化合物的目的。 作为 PerkinElmer 高性能和可靠的 Flexar 液相色谱仪产品系列的一部分,该质谱检测系统可为高效液相色谱和超高压液相色谱应用提供可靠的离子源和分子量很宽的检测范围。Flexar SQ 300 MS 平台适用于制药和化工行业,在正负离子模式下都能够高效可靠地实现化合物的离子化,从而对各种分析物进行有效的分析。对于食品和环境检测应用,专利的多离子通道技术能以极高的检测灵敏度执行多残留分析。此外,先进的碰撞诱导裂解 (CID) 技术可以产生更多碎片,有助于进一步确认分子结构。 Flexar SQ 300 MS 可在 Ultraspray 电喷雾离子源和无场大气压化学电离离子源之间轻松切换,并可快速更换离子源探头。还可以为某个用户、某种应用或样品类型指定专用的离子源探头,从而最大限度地降低交叉污染风险并减少仪器停机时间。享有专利的接地离子源设计能确保探头的快速安全安装。用户还能针对不同流速和化学环境轻松优化探头位置,以保持优异的离子化性能。 Flexar 独特的 3 等级性能平台适合从分析到超高压液相色谱的多种应用,还可将各种泵、自动进样器和检测器集成到系统中并对其进行配置。Flexar SQ 300 MS 检测系统通过 PerkinElmer 的新型 Chromera CDS 软件平台进行控制。而 Chromera 的直观界面可以通过配置来满足多检测功能的需要。该软件可提供优异的功能,有助于简化高效样品分析和数据采集的工作流程。 使用灵活的和卓越的离子化技术的 Flexar SQ 300 MS 实现了 PerkinElmer 的承诺,即不断地为环境健康开发检测功能,最终保护客户的权益。 有关 PerkinElmer Flexar 液相色谱解决方案的详细信息,请前往在盐湖城举行的第 58 届 ASMS 会议的第 94 号展台,或者访问 www.perkinelmer.com.cn。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领先公司。据报道,该公司 2009 年收入约为 18 亿美元,拥有约 8,800 名员工,为超过 150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。 有关其它信息,请致电800-820-5046 或 +86(0)21-39879510–3208或访问 www.perkinelmer.com.cn 。 # # # 媒体联系人: Dr. Nicola Vosloo 地址:Chalfont Road, Seer Green, Beaconsfield, Buckinghamshire, HP9 2FX, UK 电话:+44 (0) 1494 679 248 媒体联系人: Nicola Aldren / James Parker 地址:Craig Court, 25 Hale Road, Altrincham, Cheshire, WA14 2EY, UK 电话:+44 (0)161 925 4700
  • 在线多维液相色谱-质谱法对单抗电荷变异的深度表征
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry的文章,In-Depth Characterization of mAb Charge Variants by On-Line Multidimensional Liquid Chromatography-Mass Spectrometry[1]。本文的通讯作者是中国复宏汉霖生物制品有限公司的刘卓宇博士。  重组单克隆抗体(mAbs)正成为肿瘤和自身免疫性疾病最成功的治疗方法之一。与传统的小分子药物不同,抗体在电荷、大小和糖型上都非常不均匀。单克隆抗体的电荷异质性通常是由细胞培养、纯化和储存过程中发生的翻译后修饰(PTM)引起的。电荷变异由于其对单克隆抗体的安全性和有效性的潜在影响而引起了人们的注意。CEX通常用于组分收集,以收集纯化的变体进行结构征,然而,在CEX分离中使用的非挥发性离子试剂与MS检测器直接耦合时,往往会造成电离抑制和污染。为了避免这些问题,CEX馏分应在进一步LC-MS分析之前进行脱盐和浓缩。传统的峰收集、纯化和随后的组分表征方法是劳动密集型和耗时的,组分在这么长的时间里不稳定。此外,传统CEX-MS在分析分子量变化较小PTMs时难以进行表征。 在最近的研究中,基于CEX和MS的多维液相质谱技术,已经在研究电荷变异体上展现了诸多优点。通过CEX的组分收集和MS的分析,多维液相质谱实现了对电荷变异体的实时表征,在缩短了检测时间的同时,也减少了由于传统手工方法诱导的人工PTMs,并且能够得到之前无法检测到的不稳定的中间体。该技术具有较好的重现性和灵敏度,对PTM的序列可实现高覆盖率的表征。在所开发的方法中,在1D CEX上分离的11种电荷变体在自动进样器中被收集到96孔板中。随后,通过多次进样,将单个馏分装入二维柱上进行预浓缩,以收集适当的量。这种新方法能够自动收集低丰度的多种电荷变体,然后通过不同的在线过程进行彻底的表征,包括分子量分析、肽图谱和Fc-γ-RIIIa受体亲和力评估。  图1. mAb-A1和mAb-A2的CEX谱。通过优化的纯化工艺去除mAb-A1中的B5-B8峰,以消除信号肽相关变异,命名为纯化抗体mAb-A2。  如图1所示,mAb-A的CEX图谱显示出较高的电荷异质性,PTM引起的mAb-A1电荷异质性可能对产品的安全性和有效性构成潜在风险。虽然不需要的电荷变体可以通过下游净化过程消除,但变体的去除会显著降低产量,从而增加成本。因此,需要对mAb-A1电荷变体进行深入研究,以确定其对产品质量的影响,并为工艺优化提供信息。研究中,先通过2DLC(CEX × RP-C4)-MS分析鉴定了11个mAb-A1电荷变体,包括2个AP (A1和A2), 1个MP和8个BP (B1-B8)。一方面,2DLC(CEX × RP-C4)-MS方法具有时间效率,每个峰只需40分钟。另一方面,2DLC(CEX × RP-C4)-MS法省力。省去了传统脱机分析所需的超滤、预富集、脱机还原等人工操作。  变体在亚单位水平上通过高分辨率质谱初步鉴定。如图2所示,重链的TIC图谱在所有电荷变体中是一致的 通过对HC1和HC2峰的质谱分析,确定了HC上的PTMs,这些PTM是常见的,已报道对抗体的安全性和有效性影响不大。去卷积质谱显示,B5、B6、B7和B8的LC1峰被RVHS-LC2 (Arg-Val-His-Ser-LC2, MWLC2 + 479.5 Da)和TRVHS-LC2 (Thr-Arg-Val-His-SerLC2, MWLC2 + 580.6 Da)的信号肽相关变体所覆盖。由于这些物种在精氨酸残基位点易被色氨酸切割,因此可能在肽图谱中被错误地识别为含有VHS的变异。通过2DLC(CEX × RP-C4)-MS分析,可以很容易地在亚基水平上获得mAb-A1未截断的RVHS和TRVHS变体。  图2. 2DLC(CEX × RP-C4)-MS分析mAb-A1及其电荷变体的降低分子量。(A)总离子色谱图。(B) LC1的去卷积质谱。在mAb-A1的B5-B8变体中,LC1与未截断的RVHS和TRVHS分离。  通过4DLC(CEX × RP-C4 × Trypsin×RP-C18)-MS分析鉴定出7个mAb-A2的电荷变体,包括3个ap、1个MP和3个bp。在变体中获得的PTMs包括脱酰胺(图4B)、Pyro Q(图4C)、c端Lys截断/Pro酰胺化(图4D)和Met氧化(图4E)。所有ap均发现HC N55脱酰胺。据报道,HC N55的脱酰胺会影响抗原-抗体结合活性据报道,Fc氧化会影响FcRn结合,对药代动力学(PK)产生负面影响。4DLC(CEX × RP-C4 × Trypsin×RP-C18)-MS的数据采集在1天内完成,以小于0.5 mg的样品表征了mAb-A2的7个变体。mAb-A2的肽图谱序列覆盖率达到90%。  图3. 4DLC(CEX × RP-C4 × Trypsin×RP-C18)-MS在线肽图谱。(A)经鉴别的重叠色谱图mAb-A2主峰的肽段。(B)所有mAb-A2变异的HC N55脱酰胺。(C) N端谷氨酰胺环化成在所有mAb- A2变异体中HC Q1的焦谷氨酸。(D)在所有mAb-A2变体中,C端HC K450的赖氨酸截断和HC P448的脯氨酸酰胺化。(E) HC M255下蛋氨酸氧化。  由于Fc-γ-RⅢa的结合亲和力一般与ADCC效价具有良好的相关性,且Fc-γ-RⅢa的结合能力可以反映在Fc-γ-RvⅢa柱上,通过2DLC(CEX × Fc-γ-RⅢa)分析间接监测了mAb-a的电荷变体的生物活性。APs中峰3的丰度高于MP和bp,表明酸性峰具有更好的Fc-γ-RⅢa亲和力。对Fc-γ-RⅢa色谱中mAb-A2的三个峰进行分离,并进行离线N-聚糖分析,以获得准确的糖型分布结果。在峰1、峰2和峰3中观察到聚焦化和半乳糖基化的含量逐渐增加。集中化已被广泛报道可增强ADCC的活性有趣的是,观察到半乳糖基化对Fc-γ-RⅢa亲和力的积极影响,这与先前的研究一致。  图4 (A)Fc-γ-RⅢa亲和谱图2DLC(CEX×Fc-γ-RⅢa)分析。(B)mAb-A2的N-聚糖谱及其Fc-γ-RⅢa亲和组分 (峰1、峰2、峰3)。  综上,利用MDLC-MS系统深入表征电荷变体的结构和生物活性,包括分子量、PTMs和Fc-γ-RⅢa亲和力。该过程可以在发现和工艺开发阶段对单克隆抗体进行电荷变异分析。MDLC-MS可以在研发中发挥重要作用,使从DNA序列到新药研究(IND)申请的时间流程缩短。  撰稿:李孟效  编辑:李惠琳  文章引用:In-Depth Characterization of mAb Charge Variants by On-Line Multidimensional Liquid Chromatography-Mass Spectrometry  李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin  参考文献  1. Liu, Z., Y. Cao, L. Zhang, Y. Xu,Z. Zhang.(2023).In-Depth Characterization of mAb Charge Variants by On-Line Multidimensional Liquid Chromatography-Mass Spectrometry. Analytical chemistry.
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(三)——流动相在线除盐技术
    药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分,是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中,关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时,应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备,得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法,一是周期长;二是分离制备成本高;三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术,根据杂质的来源,产生条件,推测药物中可能含有的杂质,并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构,可以很好地解决这些缺点,已成为杂质研究的一种新理念,且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中,液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础,然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂),这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时,必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离,且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐,让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变,各杂质成分在一维分析柱中实现分离,通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中;左泵采用与MS兼容的挥发性流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,利用质谱上固有的六通阀,将流动相中的非挥发性盐除去,再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中,通过子离子扫描等方式,得到杂质的裂解碎片,结合物质的裂解规律,对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用阿莫西林(Amoxicillin),是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素,在2010版《药典》二部中,有关物质分析采用HPLC-UV法,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0) 和乙腈,梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后,其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术,在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后,可将其中的未知杂质成分(包括降解产物)切换并储存至loop环中;二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后,利用MS进行多级碎片离子扫描,结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律,推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成,而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图(UV 230nm)图3 4号杂质TIC谱图(上图为负离子模式,下图为正离子模式)图4 4号杂质特征离子谱图(左图为负离子模式[M-H]-=338.1,右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1) 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素,用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相,样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下,采用DGLC的流动相在线除盐技术,使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质(包括降解杂质)成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析,结合已知文献,共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图(UV254 nm)图6 其中15号杂质的特征离子谱图(左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)的流动相在线除盐技术,可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等,可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。参考文献1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质3、双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 禾信谈毒品检测:气相、液相色谱质谱联用技术已成为趋势
    当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请禾信仪器来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。仪器信息网:据了解,仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项,您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动?禾信仪器:(1)毒品鉴定质量体系不断完善的迫切需求准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义,因此亟需推出统一的操作程序、技术方法、鉴定质量控制体系等相关标准,建设标准化实验室,完善相关毒品检验保证体系,确保检验结果的权威性和准确性。(2)滥用种类多样,吸食毒品替代物质增多,对毒品检测提出更高要求受毒品供应和流通数量“双降”影响,国内主流毒品价格居高且普遍掺假,毒品买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象,部分吸毒人员减量降频,或寻求麻精药品和非列管物质进行替代,或交叉滥用非惯用毒品以满足毒瘾。面对层出不穷、种类多样的毒品类型,亟需推出相应的标准以满足毒品检测需求。仪器信息网:我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何?您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些?禾信仪器:与发达国家相比,我国毒品检验技术研究起步较晚,但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前,我国毒品检验多采用薄层色谱检验(TCL)结晶法、 红外光谱 法(IR)、 紫外线(UV) 检验及化学显色法;80年代后,GC法开始应用,90年代开始普及。随着毒物毒品种类的不断增多,气相色谱法已无法继续满足检材定量的需求,而液相色谱法因能显著降低其最低检测限,且具有更高的灵敏度、更强的适用性而被逐渐推广使用。如今,气相、液相色谱技术与质谱技术联合使用已成为趋势。2013年,公安部颁布了常见毒品地西泮、吗啡、二亚甲基双氧安非他明、可卡因、美沙酮等的检测标准,检测方法主要为气相色谱和气相色谱-质谱检验方法;2019年,颁布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮、可卡因等的检测标准,检测方法主要为液相色谱、液相色谱-质谱法;2021年,颁布了疑似毒品中8种芬太尼类物质等的检测标准,检测方法为气相色谱和气相色谱-质谱法或者液相色谱和液相色谱-质谱法。仪器信息网:目前贵公司重点关注哪些标准?公司针对毒品检测主推的产品有哪些?主要基于哪些技术?禾信仪器:目前我公司主要关注和气相色谱-质谱检验方法、液相色谱-质谱检验方法相关的标准。禾信仪器GCMS 1000 气相色谱质谱联用仪,是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计,具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。 GCMS 1000 产品外观而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类,禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。 LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破,具有高分辨率和超强定量能力。LC-TQ 5100 产品外观仪器信息网:您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状?其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势?禾信仪器:质谱技术是一种可以获取待测样品的分子质量和结构信息的分析技术,具有灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等特点。质谱技术与色谱分离技术的结合,是目前分析化学仪器设备中最强有力的鉴定工具之一。常用国标、行标中法医毒物毒品检测方法24项采用色谱质谱技术。公安部物证鉴定中心常用法医毒物毒品鉴定方法共计64项,其中气质联用技术46项,液质联用15项。高分辨质谱仪具有在超高分辨率下测定化合物精确分子量的功能,并能借助同位素离子的丰度比来推断化合物的元素组成(分子式),通过一级、二级谱库的匹配也能够对复杂基质中的痕量组分进行确证和筛选,满足快速筛选需求;可区分复杂背景中的杂质及共流出物,进行痕量分析,降低了对样品前处理的要求,适用于色谱条件优化困难的情况,是质谱技术的一发展趋势。质谱技术不仅可在实验室毒品分析中大展拳脚,也可在现场检测中发挥作用。通过将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合,将台式GC-MS小型化,形成可单人携带至现场的便携式气相色谱-质谱联用仪。与其他现场筛查技术相比,便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高,假阳性率与假阴性率更低,满足现场检测的准确性和及时性要求,可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息,确保更相关的样品送往实验室进行分析,有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势,能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。PGC-MS1800外观图除了高分辨和小型化之外,针对色谱质谱联用的方法中,需要经历相对复杂、耗时的样品预处理过程,单个样品分析时间较长的情况,目前国内外有针对“Ambient lonization(AI)”(原位直接电离质谱技术)开展研究,该类电离技术普遍特点是具有较高基体耐受能力,可在无需(或只需少量)样品预处理和预分离的情况下对复杂基体样品中的待测物进行直接质谱分析。禾信仪器目前已有该类质谱技术的储备。
  • 基于超高效液相色谱-质谱法的肽段分析中非特异性吸附评估及通用型最小化策略
    近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019
  • 中国包装联合会发布《降解材料快速鉴定 裂解气相色谱质谱法》等两项团体标准征求意见稿
    附件下载《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》(征求意见稿)意见反馈表《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》(征求意见稿)编制说明《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》(征求意见稿)《重型八角瓦楞纸箱结构设计规范》(征求意见稿)意见反馈表《重型八角瓦楞纸箱结构设计规范》(征求意见稿)编制说明《重型八角瓦楞纸箱结构设计规范》(征求意见稿)
  • 岛津公司隆重推出三重四极杆液相色谱质谱联用仪
    无论是食品中残留农药、兽药等极微量多组分的定性和定量,还是在新药开发过程中以筛选新药候选化合物为目的的药代动力学实验中,都要求迅速获得庞大数量样品的高可靠性分析结果。为满足这一需求,岛津制作所开发出LCMS-8030超快速三重四极杆液相色谱质谱联用仪和与之对应使用简便的「LabSolutions LCMS」质谱工作站。 LCMS-8030三重四极杆液质联用仪采用岛津公司独有技术,实现了世界领先水平的超快速性能和数据重现性。在三重四极杆液质联用仪高速分析中需要解决的课题是,在导入气体后进行离子碰撞解离的「CID碰撞室」中,如何在保持离子能量的状态下将离子高速送入质谱仪。其中,作为心脏部位的「CID碰撞室」采用了岛津公司专门开发的UF Sweeper碰撞室,起到防止残留离子影响下一化合物测定的作用,消除记忆效应,即使在快速测定时也可获得高可靠性的定性・ 定量数据,保证痕量组分的准确定量分析结果。 为充分发挥出UHPLC超快速分离的效果,获得高重现性的分析数据,在质谱部分实现了 A.500通道/秒的超高速MRM测定 B.15,000u/sec的超快速扫描速度 C.15msec的超快速正负离子切换速度等领先世界的超快速性能 为此,对于峰宽1秒以下的目标物也能进行高重现性分析。 LCMS-8030使用的质谱分析软件与岛津公司LC产品(Nexera、Prominence)以及单四极杆LC/MS(LCMS-2020)完全统一,能够以完全相同的操作感觉使用各装置,减轻了使用者的负担。中文软件也即将推出,将成为业界率先提供中文软件的液质联用仪供应商。 仪器维护方面,LCMS-8030能够在不停真空的状态下,装卸除溶剂单元,整个维护过程简便快捷。 LCMS-8030即将在中国国内发布,更多信息请持续关注岛津中国网站。
  • 98.95万!集美大学热裂解-气相色谱质谱仪联用系统公开招标
    一、项目基本情况项目编号:FJGCXM-FS-G-2021-259项目名称:热裂解-气相色谱质谱仪联用系统预算金额:98.9500000 万元(人民币)采购需求:项目主要内容:热裂解-气相色谱质谱仪联用系统用途:公用数量:1批简要技术要求:温度控制范围:40 to 900ºC (1ºC/步);带冷却气等。具体内容详见招标文件。合同履行期限:详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。
  • Advion紧凑质谱仪与Agilent液相色谱仪实现集成
    日前,美国Advion宣布已经将公司旗下的紧凑质谱仪Expression CMS与Agilent公司的液相色谱系统实现集成。  具体来说,现在Expression CMS能够对Agilent公司的全系列液相色谱系统实现兼容。据Advion公司表示,借助Advion公司的Mass Express软件,用户可以实现对Agilent (U)HPLC 70多种模块的完全控制。  对此,美国Advion公司总裁兼首席执行官David Patteson在一份声明中表示,“与这家领先的(U)HPLC供应商实现兼容是我们公司持续发展的下一步计划,如此可以使用户更容易整合现有的实验室资产,同时,还能够进一步优化他们的工作流程。”  另据了解,美国Advion公司的紧凑质谱仪Expression CMS已经获得“IBO 2012年工业设计”银奖,专为药物研发和有机合成工艺研究而设计,外型紧凑,适合放置在通风橱中操作,实验员可直接、快速地监测并鉴别反应中生成的化合物。(编译:刘玉兰)
  • 预算220万!高效液相色谱串联质谱联用仪采购
    项目概况 高效液相色谱串联质谱联用仪采购项目 招标项目的潜在投标人应在 登录黔南州公共资源交易中心交易平台进行网上报名购买,尚未注册入库的供应商需登陆黔南州公共资源交易中心网站进行注册入库并登记企业基本信息获取招标文件,并于 2021-12-02 10:30:00(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本信息项目名称: 高效液相色谱串联质谱联用仪采购项目项目编号: GZWH-2021-2511J采购方式: 公开招标项目序列号: 黔南公易采(2021)0612号采购主要内容: 高效液相色谱串联质谱联用仪采购数量: 1 批预算金额:2,200,000(元)最高限价:2,200,000(元)本项目(是/否)接受联合体投标:否二、申请人的资格要求一般资格要求: 1)提供法人或其他组织的营业执照等证明文件,或自然人身份证明;2)供应商是法人的,提供2019年度或2020年度经审计的财务报告或2021年银行出具的资信证明;部分其他组织和自然人,没有经审计的财务报告,可以提供2021年银行出具的资信证明;3)提供具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的承诺函(格式自拟); 4)提供2020年至今任意三个月缴纳税收的凭据或证明材料(依法免税的供应商须提供相应证明文件)和2020年至今任意三个月社会保障资金缴纳证明材料(不需要缴纳社保资金的供应商须提供相应证明文件);5)提供参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明(格式自拟);6)法律、行政法规规定的其他条件:投标人须承诺:在&ldquo 信用中国&rdquo 网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)等渠道查询中未被列入失信被执行人名单、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单中,如被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单中的投标人拒绝参与本次投标,并承担由此造成的一切法律责任及后果。(承诺函格式自拟)。特殊资格要求: 投标产品为原装进口的,投标人为代理商须提供产品制造商或有效授权单位(提供证明材料)出具的针对本次项目的销售授权书及售后服务承诺书。三、获取招标文件时间:2021-11-11 09:00:00至 2021-11-17 17:00:00(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日)每天上午09:00至12:00 ,下午14:30至17:00(北京时间,法定节假日除外)地点: 登录黔南州公共资源交易中心交易平台进行网上报名购买,尚未注册入库的供应商需登陆黔南州公共资源交易中心网站进行注册入库并登记企业基本信息方式: 登陆黔南州公共资源交易中心交易平台进行网上报名后自行下载(交易中心网址:http://www.qnggzy.cn/tpweb_qn/)售价: 0 元人民币(含电子文档)投标保证金额(元): 5,000投标保证金交纳时间: 2021-11-11 09:00:00至2021-12-02 10:30:00投标保证金交纳方式: 从投标人基本账户转出,保证金必须一次性足额存入,不能分多次缴纳;投标人需从诚信库登记的基本户进行保证金缴纳,并在交易系统中打印保证金收据作为投标唯一凭证用。投标保证金的缴存与退还皆按照黔南州公共资源交易中心规定执行;保证金收据复印件须附投标文件中。开户单位名称: 黔南布依族苗族自治州公共资源交易中心开户银行: 中国工商银行都匀分行桥城支行开户账号:9558832405000457955四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点截止时间: 2021-12-02 10:30:00(北京时间)( 自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日)地点: 黔南州公共资源交易中心(贵州省都匀市黔南大道原黔南农机校内)(具体开标室于当日在黔南州公共资源交易中心开标区获取)时间: 2021-12-02 10:30:00五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜采购项目需要落实的政府采购政策: 已落实PPP项目: 否简要技术要求、服务和安全要求: 电力要求:220V± 10%;其余详见招标文件。交货地点或服务地点: 采购方指定地点其他事项(如样品提交、现场踏勘等): 无交货时间或服务时间: 合同签订后国产设备30 日内完成交货安装调试及验收 ,进口设备90 日内完成交货安装调试及验收。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系1、采购人信息名 称:黔南布依族苗族自治州检验检测院项目联系人:徐老师地 址:贵州省都匀市匀东镇长安路9号联系方式:0854-82231852、代理机构信息(如有)代理全称:贵州卫虹招标有限公司联 系 人:项目二部地 址:贵阳市中华中路8号时代广场名仕楼18楼D座联系方式:0851-858018203、项目联系方式联 系 人:项目二部电 话:0851-85801820八、附件高效液相色谱串联质谱联用仪采购项目(11_10)定-1.pdf贵州卫虹招标有限公司
  • 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析
    Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛  时间:2010年9月17日  地点:上海新国际博览中心W2号馆,W2-M2会议室  主办单位:德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室  演讲嘉宾:Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello  参会方式:免费注册参会  会议网址:http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html  该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外,课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍,主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下,我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具,以及该方法在各种生物分析中的广泛应用,如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。  2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010)  时间:2010年9月15日-17日  地点:上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号), W1-W2馆  更多同期活动:  第五届上海国际分析化学研讨会  “蛋白质组学与疾病”专题研讨会  色谱技术中德论坛:复杂样品的分离分析  FDA/EU认证:实验室质量控制  样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析  代谢组学在生物技术和生命科学上的进展  展商技术交流会  主办方联系方式:  慕尼黑展览(上海)有限公司  赵晨光 洪燕  电话:86-21-2020 5500  传真:86-21 2020 5688  邮箱:zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com  网站:www.a-c.cn
  • 安捷伦发布新型单四极杆液相色谱/质谱联用仪
    安捷伦发布具有更高通量和非凡性能的新型单四极杆液相色谱/质谱联用仪 2010 年 3 月 1 日,佛罗里达州奥兰多市,匹兹堡仪器博览会 (Pittcon 2010)&mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所代码:A)日前发布 Agilent 6150B 系列单四极杆液相色谱/质谱联用仪(LC/MS),是此类耐用型仪器的最新一代产品。6150B 系列具有相当高的样品通量及灵敏度,在同类产品中具有出无可匹敌的优异性能。 &ldquo 很多用户,比如药品研发实验室,逐渐倾向于使用快速色谱&rdquo ,安捷伦单四极杆 LC/MS 市场经理 Wayne Duncan 说道:&ldquo 这就意味着他们的质谱仪必须能够检测那些峰形非常尖锐狭窄、峰宽不到一秒的色谱峰。Agilent 6150B 系列 LC/MS 能够与最新的快速色谱分析系统完美匹配,让您的实验室每天都能高效处理更多样品,同时得到高质量的数据。&rdquo 为了与 Agilent 1290 Infinity 平台的超高性能液相色谱(UHPLC)等快速色谱仪相匹配,Agilent 6150B 系列的扫描速率可达每秒 10000 amu,同时仍能保持出色的数据质量。这对鉴别复杂混合样品体系非常重要,例如药品研发过程中的合成反应相关物质鉴定。 创新离子化技术大幅提高灵敏度 Agilent 6150B 系列是安捷伦第一台配备有安捷伦喷射流离子聚焦技术的单四极杆液相色谱/质谱联用仪,独特的离子源进样口设计采用超热鞘气使离子流集中后再进入质谱仪。这种设计的优点是,产生信号较强,使检测限具有较低相对标准偏差,明显提高灵敏度。 已经证实,与单独使用电喷雾电离或大气压化学电离技术相比,安捷伦的喷射流离子聚焦技术能够使更多化合物有效电离。使用该技术基本不再需要用多种电离模式重复分析样品以发现离子化差异,从而大大提高了样品通量。 适用于所有实验室的安捷伦单四极杆 LC/MS Agilent 6150B 系列补充了安捷伦产品线中的另外两个单四极杆 LC/MS 型号,其中一个是 6120B,其操作最为简便,可用于 QA/QC 实验室中的杂质确认分析;另一个型号 6130B 是化合物定量分析的理想选择,适合分析的化合物分子量范围很宽。 Agilent 6100B 系列的每种仪器均可根据需要升级到更高的仪器规格,从而保护实验室投资。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的17,000名员工在110多个国家为客户服务。在2009财政年度,安捷伦的业务净收入为45亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn
  • 许国旺课题组在液相色谱-高分辨质谱石油分子表征新方法研究中取得新进展
    近日,许国旺课题组在石油组学的研究中取得了系列新进展。建立了基于液相色谱-高分辨质谱联用(LC-HRMS)的石油分子表征方法、石油组学数据处理新策略及结构定性新方法,可充分挖掘色谱质谱数据中的石油组分信息,实现多维、全景的分子表征。石油及其产品是现代工业生活的重要组成部分。从分子水平认识石油组成及转化规律,实现高效精准石油加工,促进炼油技术的进步非常重要。石油分子的结构表征是石油组学的一个瓶颈。HRMS被广泛用于石油的分子表征,但目前仍缺乏简便的在线LC-HRMS方法和相应的专用数据处理方法。图1 基于在线LC-HRMS的石油分子表征方法课题组建立了基于在线LC-HRMS的石油分子表征方法(图1),表征结果与经典的FT-ICRMS方法相符。该方法可有效降低样本的基质效应,扩大检测覆盖度得到更多的分子类型,实现石油中碱性氮和中性氮类化合物在正离子电喷雾下的同时检出,适合于从轻到重的石油馏分的分子表征。图2 石油组学在线LC-HRMS数据处理流程在此基础上,开发了专用于石油LC-HRMS分析的数据处理新策略(图2)。该策略根据待分析样品LC-HRMS原始数据生成石油分子数据库,极大地减少冗余信息,通过整合组分的色谱保留行为,在有效减少低信号化合物信息丢失的同时,确保了表征结果的可靠性。该策略可实现全景多维的石油分子表征。图3 基于在线LC-HRMS的石油中氮杂环类化合物的结构表征方法针对石油分子结构表征问题,课题组开发了能量分辨的在线LC-HRMS串联质谱方法用于石油中含氮类化合物的母核结构表征(图3)。根据不同的氮杂环类模型化合物,总结碎裂规律,建立了详细的母核结构推断流程。此方法可有效区分石油中相同分子式但母核结构不同的异构体,可为石油加工过程中组分的结构变化提供基础数据。上述工作得到了中国石油-大连化物所能源化工联合研发中心项目、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。相关成果分别发表在《Fuel》、《Journal of Chromatography A》和《Talanta》上。上述工作与中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院以及大连理工大学林晓惠教授课题组合作,第一作者为大连化物所博士研究生夏悦怡,通讯作者为路鑫研究员和许国旺研究员。文章链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236120320317?via%3Dihubhttps://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967322003879https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0039914022004507
  • 安捷伦推出五款液相色谱新品
    北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下:  安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统,  将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。  新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”  这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。  安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的  1290 Infinity 二维液相色谱解决方案  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。  其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。  通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。”  Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。  安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”  安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。  该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。  “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”  安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。  系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。  安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于:   安装快速直观,基于灵活的模块化结构   以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率   仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求  安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。”  配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。  配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。  除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境,实现多用户间的仪器资源共享。  安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品,化工,制药行业, 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用,同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。  安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似,用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件,如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括:   所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块   所有安捷伦 1200 系列模块   所有安捷伦 1100 系列模块   安捷伦 PL-GPC 50 系统   某些非安捷伦仪器  “我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道:“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线,不仅能为用户提供更高质量的结果,更快速、简便的数据调用方式,而且支持不同形式的数据与报告输出。”  无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析,GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联,只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。
  • 《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》团体标准成功立项
    近日,中国包装联合会发布《关于下达2022年第三批团体标准计划项目的通知》(中国包联质字[2022]34号),北京市检验检测认证中心所属市产品质量监督检验研究院成功立项《降解材料快速鉴定 裂解气相色谱质谱法》团体标准。  此团体标准中研发的生物降解材料快速鉴定方法将通过热裂解方式进入气相色谱,实现短时间内生物降解材质的鉴定,能够有效弥补堆肥法生物分解率检测周期长的不足,大幅提升检测时效,压缩检验周期,有力带动降解材料行业检测水平发展,为包装产业绿色升级提供坚实有力的技术基础,为推动“双碳”战略发挥积极作用。
  • 《降解材料快速鉴定裂解气相色谱质谱法》团体标准成功立项
    近日,中国包装联合会发布《关于下达2022年第三批团体标准计划项目的通知》(中国包联质字[2022]34号),北京市检验检测认证中心所属市产品质量监督检验研究院成功立项《降解材料快速鉴定 裂解气相色谱质谱法》团体标准。 此团体标准中研发的生物降解材料快速鉴定方法将通过热裂解方式进入气相色谱,实现短时间内生物降解材质的鉴定,能够有效弥补堆肥法生物分解率检测周期长的不足,大幅提升检测时效,压缩检验周期,有力带动降解材料行业检测水平发展,为包装产业绿色升级提供坚实有力的技术基础,为推动“双碳”战略发挥积极作用。
  • 岛津微流量液相色谱质谱联用仪“Nexera Mikros”在日本上市
    岛津Nexera Mikros系统岛津公司在日本推出微流量液相色谱质谱联用仪“Nexera Mikros”。该产品延续了以往岛津液相色谱质谱联用仪(LC-MS)的耐用性及易操作性,并将灵敏度提升了10倍以上。近年来,在药品开发过程中,进行血液中的痕量成分分析时(新药给药后的药代动力及生物体内激素等)常使用可将目标成分有效导入质谱的纳米LC-MS系统。然而,可对应纳米级流速的LC-MS系统容易出现诸如管道堵塞、难以发现漏液、分析时间长等操作性、处理速度方面的课题。Nexera Mikros系统可对应从半微量流速(100μL/ min~500μL/ min)到微量流速(1μL/ min~10μL/ min)的宽流速范围,在兼顾耐用性及易操作性的同时,还可将分析灵敏度提高10倍以上。岛津公司将通过该产品,不断为提高国内外制药公司和临床分析机构的工作效率做贡献。1. 与以往系统相比灵敏度提高10倍以上通过采用可稳定进行微流量送液的新型送液泵“LC-Mikros”及样品导入质谱时的角度、位置均优化过的离子化接口,与以往LC-MS系统相比,提高灵敏度10倍以上。 2. 兼顾高灵敏分析与易操作性的“UF-Link”配管连接部的微小空隙(死体积)会影响样品组分的扩散,导致灵敏度下降。新开发的色谱柱与质谱仪的连接单元“UF-Link”不仅能有效抑制灵敏度下降,还可以一键连接色谱柱与分析仪器的离子化接口。另外,“UF-Link”还可连接通用色谱柱和离子化接口,可以根据待测样品选择色谱柱。 3. 提高研究开发投资效率的LC-MS系统送液泵“LC-Mikros”可对应从1μL/min~500μL/min的微流量到半微流量。利用一套系统可实现与以往LC-MS系统的等效分析以及微流量的高灵敏分析,可以提高设备的利用率,并缩短研发周期。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国 设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理 商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进 的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 预算350万!民航医学中心购置液相色谱串联质谱公开招标公告
    项目概况民航医学中心购置新型冠状病毒疫情防控和医学研究设备项目—液相色谱串联质谱 招标项目的潜在投标人应在网上领购获取招标文件,并于2021年11月24日 09点00分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:ZXHD21382项目名称:民航医学中心购置新型冠状病毒疫情防控和医学研究设备项目—液相色谱串联质谱预算金额:350.0000000 万元(人民币)采购需求:采购标的的数量:1套简要技术需求:带有智能化操作模式,仪器可以自动进行系统调谐优化合同履行期限:交货期:合同签订后2个月内本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无3.本项目的特定资格要求:①在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)被列入失信被执行人和重大税收违法案件当事人名单的;或在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)被列入经营异常名录的;或在“中国政府采购网”网站(www.ccgp.gov.cn)被列入政府采购严重违法失信行为记录名单(处罚期限尚未届满的)的供应商,不得参与本项目的政府采购活动。②根据《医疗器械经营监督管理办法》及《医疗器械监督管理条例》相关规定,投标产品属于医疗器械的,供应商如为代理商,应具有合法的医疗器械经营资格;供应商如为制造商,使用自身生产的产品投标时,应具有合法的医疗器械生产资格三、获取招标文件时间:2021年11月02日 至 2021年11月09日,每天上午8:30至11:30,下午13:30至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:网上领购方式:网上领购,详见附件售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2021年11月24日 09点00分(北京时间)开标时间:2021年11月24日 09点00分(北京时间)地点:北京市朝阳区裕民路12号院元辰鑫大厦E1座405室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜发布媒体:中国政府采购网发布时间:2021年11月2日七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国民用航空局民用航空医学中心     地址:北京市朝阳区高井甲1号         联系方式:010-85762244      2.采购代理机构信息名 称:北京中兴恒达招标有限公司            地 址:北京市朝阳区裕民路12号元辰鑫大厦E1座424室            联系方式:周连妹、鲁先礼、张良武 010-82250125            3.项目联系方式项目联系人:周连妹、鲁先礼、张良武电 话:  010-82250125
  • 500万!同济大学超临界流体液相色谱质谱联用仪采购项目
    项目编号:0811-234DSITC0399项目名称:超临界流体液相色谱质谱联用仪预算金额:500.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):500.0000000 万元(人民币)采购需求:超临界流体液相色谱质谱联用仪/壹套(项目预算:人民币500万元,可以采购进口产品)合同履行期限:合同签订之日起至合同内容履行完毕止本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年02月27日 至 2023年03月06日,每天上午9:00至11:30,下午13:00至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:微信公众号“东松投标”方式:关注微信公众号“东松投标”,完成信息注册,即可购买招标文件。售价:¥700.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:同济大学地址:上海市四平路1239号联系方式:张老师 021-65982684-80102.采购代理机构信息名称:上海东松医疗科技股份有限公司地址:中国上海市宁波路1号申华金融大厦11楼联系方式:林之翔、张智岚 0086-21-63230480转8610、8621 3.项目联系方式项目联系人:林之翔、张智岚电话:0086-21-63230480转8610、8621
  • JAI最新推出全自动循环制备液相色谱
    秉承紧凑型和智能化的设计理念,日本分析工业株式会社(JAI)最新推出了面向未来的LC-NEXT系列全自动循环制备液相色谱LC-9110NEXT/LC-9130NEXT。先进设计实用理念促生的NEXT系列,性能较以往型号得到了大幅的提升。 LC-9110NEXT/LC-9130NEXT型全自动循环制备液相色谱独特的机身一体化设计,采用8.4英寸手触液晶交互界面,可以进行从输液到制备分离的全部设定,操作十分简便快捷。其革新的结构布局设计,将手动进样器至于设备之外,有效缩短了更换密封圈所需的时间。同时,输液泵和检测器等也可自前端取出,大大提升了仪器的可维护性。 LC-9110NEXT/LC-9130NEXT型全自动循环制备液相色谱除了具有JAI特色的循环功能外,还具有自动重复操作、自动清洗、序列进样等功能,完美实现了操作自动化,同时也极大简化了日常清洗维护的工序。此外,LC-9110NEXT/LC-9130NEXT还具有已经获得专利的逆流防止功能,完全解决了循环制备HPLC高背压对于检测器的损害问题以及溶剂峰的逆流问题,保证样品不会在检测器和色谱柱等地方发生损失。 日本分析工业株式会社(JAI)作为分析仪器的生产商和销售商,40 余年来,秉承“开发全球独有的分析仪器”的企业理念,开发出一系列独具特色的分析仪器,在全球专业仪器设备领域占据着十分重要的地位。其独特的液相色谱循环技术和居里点裂解技术在全球处于领先水平,并得到了广泛的认可。 北京佳仪分析设备有限公司(JAI-CHINA)作为日本分析工业株式会社(JAI)在大陆的分公司,拥有一批经验丰富,理论基础深厚的高科技专业人才,为用户提供从硬件配置到仪器安装、调试、应用及维修服务等全过程的技术支持。成立短短4年来,已与北京大学、清华大学、中科院化学所、高能物理所、应化所、有机所等国内众多知名院校、科研院所达成合作关系,并得到广大客户的信赖及广泛好评。秉承顾客至上的服务理念,北京佳仪分析设备有限公司将继续为顾客提供最优质的服务和最完善的技术支持。
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