成像毛细管等电聚焦分析仪

全柱成像毛细管等电聚焦（imaged capillary isoelectric focusing, iCIEF）是一种基于蛋白质等电点（isoelectric point, pI）将其分离的技术，在生物制药行业中被广泛应用于电荷变异体的分析。与传统的毛细管等电聚焦（CIEF）技术相比，iCIEF具有方法开发更快（每个样品仅需10~15min），灵敏度更高，pI值相近的电荷变异体分离更好（分离精度0.01pI），仪器平台稳定性好以及高分析通量等优点。图1 iCIEF分离及UV检测原理虽然iCIEF平台可以将常见的生物治疗产品，如单抗、融合蛋白等按照其等电点进行分离，但受其检测手段的局限性，无法得到更为全面深入的蛋白表征信息。2021年6月，赛默飞世尔科技宣布了与Advanced Electrophoresis Solutions Ltd（AES）的合作， 通过将AES的CEInfinite iCIEF平台与赛默飞的高分辨质谱平台联用，对iCIEF分离的电荷变异体进行表征，从而实现对生物治疗产品更加深入的理解。图2 CEInfinite iCIEF平台今年9月，来自丹麦Symphogen 的首席科学家Dan Bach Kristensen在CE Pharm 2021会议上以视频形式介绍了iCIEF-MS联用的最xin成果。Dan在报告中提到，使用质谱对单克隆抗体进行分子量分析，样品前处理步骤简单，且Orbitrap高分辨质谱平台的高分辨率和高灵敏度等优点可以提供足够多的信息，帮助科研人员从完整分子量层面对产品进行监控。通过将不同原理的液相分离技术，如SEC/CIEX/Protein A/RPLC分别与质谱串联，可以将单克隆抗体的不同类型变异体进行分离，随后得到各个变异体的分子量信息。Dan在他的演讲中举了一个使用iCIEF-MS联用对参比品（-80℃保存）和实验品（48个月，5℃保存）进行对比的示例。通过观察iCIEF-UV图谱，发现相较于参比品，实验品的酸/碱峰均有一定比例的上升。进一步通过质谱数据确认导致酸/碱峰比例增加的具体修饰类型，发现对于碱峰，Orbitrap高分辨质谱的高分辨率和高灵敏度等优点可以最da限度的减少相邻质谱峰的重叠，从而提供更加可信的鉴定结果。最终，通过质谱测定的完整分子量结果，可以得出的结论是实验品中与稳定性相关的产品属性含量上升，而与质量相关的产品属性变化不大

Convergent Bioscience iCE280IEF分析仪-蛋白质电荷不均一性表征的最佳选择之一　　等电聚焦电泳IEF(isoelectric focusing)技术是表征蛋白质及其他生物高分子的一种主要方法。IEF在生物制药行业的一个主要应用是做提纯后蛋白质产品定性分析及 电荷不均一性的表征。蛋白质电荷的不均一性是由蛋白质翻译后修饰产生的。这种修饰与蛋白质基因的表达基本无关，只与蛋白质产生时的环境，分离过程的环境及储存环境有关。故IEF能很好地反映蛋白质生产储存条件的一致性。对于蛋白质电荷不均一性的分离，没有其他方法的分辨率能超过IEF技术。在生物制药行业里，IEF已经是一种有30年历史的常规方法，用于生产过程分析，药物制剂研究分析及最终产品的质量控制分析。　　然而，作为一种重要的蛋白质分析方法，薄层凝胶IEF分析基本上是非自动化的手工操作，分析速度慢，而且只能半定量。早在70年代末80年代初大家就认识到，如果IEF技术能转移到分离柱里进行操作，它的分析速度、自动化程度及定量分析的能力就会大大地提高。毛细管为分离柱的IEF方法(capillary isoelectric focusing) -cIEF在1985年被首次报导。前10年的cIEF方法是用商品通用毛细电泳CE(capillary electrophoresis)仪器来完成的，我们称之为常规cIEF。初期，人们对cIEF报有很大希望：因为使用用分离柱操作IEF，将会大大提高其分析速度，自动化程度及定量分析的能力。科学界内期望cIEF被长期使用传统IEF技术的分析人员所接受进而在生物制药行业内代替传统IEF技术。　　但是，这些期望没有实现。究其原因，主要是用通用CE仪器来做cIEF方法有很多不可克服的困难。这个难题直到2000年Convergent Bioscience公司使用全柱检测cIEF技术的iCE280IEF分析仪的商品化才得到了解决。iCE280IEF分析仪很快地被生物制药行业接受并应用到行业的各个部门，如药物制剂部门及质量控制部门。近5年来基于全柱检测cIEF的分析方法已在许多受FDA(美国食品药品管理局)监控的实验室内使用。世界10大制药公司目前都已装备了iCE280IEF分析仪。已有几个经美国FDA和欧洲共同体药局批准上市的蛋白质药物正在使用iCE280IEF分析仪做质量控制。　　常规cIEF的主要问题是移动过程(mobilization process)。在IEF聚焦过程结束时各蛋白质组份都在毛细管内形成不移动的窄区段。通用CE仪器的检测器都是单点检测器，用这种仪器去检测那些不动的蛋白质区段就要有一个移动的过程-把这些蛋白质区段推到单点检测器的检测点。常规cIEF技术的困难与麻烦都是来自这个移动过程。凝胶IEF是没这个过程的。它产生的最大问题是分辨率差，方法优化麻烦，分离时间长及重现性不好。由于iCE280IEF分析仪不用移动过程，它就完全解决了常规cIEF的困难。iCE280IEF分析仪所用的检测器实时地监测整个毛细管柱中的聚焦过程。它能恰到好处地终止聚焦过程以达到最佳的结果。聚焦过程中的蛋白质凝聚沉淀都能观察到。根据所观察的现象来选取合适的添加剂以消除凝聚与沉淀。iCE280IEF分析仪来优化一个新IEF方法一般只要几小时到3天。在快速方法发展这一点上，iCE280IEF分析仪大大优于常规cIEF甚至优于离子交换色谱。iCE280IEF分析仪的测定精度优于常规cIEF，与离子交换色谱相当。而它的分辨率与IEF相当。　　iCE280IEF分析仪除了IEF的应用范围之外，如单克隆抗体，蛋白质提纯物及重组蛋白质，还包括蛋白质与多糖，与小分子的复合物，融合蛋白质和病毒。应用范围比常规cIEF和离子交换色谱广泛。即使对于IEF的传统样品-单克隆抗体，iCE280IEF分析仪也有优势，即通用方法，一个单一方法能应用于所有的单克隆抗体。因为它可以节约分析方法开发的时间，所以国际上很多大型制药公司都在采用这种方法。　　近一年来，iCE280IEF分析仪在国内也开始拓展市场。Convergent Bioscience与其代销商上海申越实验器材有限公司在上海和北京的一些生物制药公司进行了现场演示与宣传。同时在上海和北京举办了技术讲座并现场为这些公司的科技人员做样品分析。几天时间里为这些公司提供的20个以上的样品优化了IEF方法。　　iCE280IEF分析仪既保留了传统IEF方法的高分辨率，又拥有色谱柱分离技术的高速以及自动化和定量能力。特别具有分析方法开发简单快速的优点，受到各研发单位的青睐。与其他方法相比较，iCE280IEF分析仪是用于蛋白质电荷不均一性表征的最佳选择之一。

毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究邵金发，侯禹存，程琳*（北京师范大学核科学与技术学院，射线束技术教育部重点实验室 100875）摘要随着科技的发展，人们对物质的分析慢慢深入到微区领域。而微束能量色散X射线荧光作为一种高灵敏、高精度的元素分析技术，已然成为物质微区分析的有利工具。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该谱仪在利用毛细管X光透镜的特点将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级的同时，基于激光位移传感器开发了自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统，有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，该微束Ｘ射线荧光谱仪为表面不平整文物样品的无损微区元素分析提供了解决方案。1. 引言微束能量色散X射线荧光光谱（Micro-energy dispersive X-ray fluorescence， µ-EDXRF）分析技术因其快速、准确、无损分析等优点，被广泛应用在考古、地质、环境、材料、生物等科学领域[1-8]。目前，基于实验室光源以获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线荧光谱仪中使用的方法，具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上，用以减小入射X射线的发散度。但与此同时，入射光束的强度会因为物理阻挡而降低，从而导致获得的特征X射线信息减弱。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理，可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于焦点。因此可以实现以较大的角度收集从X射线源产生的X射线，且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时，毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[9]，且具有低的发散度。同时，可以将基于毛细管聚焦的微束能量色散X射线荧光分析技术与大面积扫描相结合，实现微米级表面结构和元素分布的分析测定。目前国内外存在部分商业化的微束X射线荧光谱仪，其中美国EDAX公司生产的Orbis系列微束X射线荧光谱仪，适用于部分地质和考古样品测试的[10]；德国Bruker公司生产的M4 Tornado可移动式微束X射线荧光谱仪，适用于实验室或博物馆内各类样品的研究[11]。但由于部分文物样品表面并不平整或存在较大的弧度，若不对相对位置进行修正，这将使得样品测量点与毛细管Ｘ光透镜出口端的距离在测量过程中发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率[12]。为解决上述问题，本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线荧光谱仪以及相应的计算机控制程序，并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪结构示意图如图1所示，其主要由微焦斑X射线管（Mo靶，焦斑大小50μm×50μm，德国Röntgen公司）、毛细管X光透镜（Mo-Kα能量处束斑大小为31µm）、SDD X射线探测器（5.9keV时能量分辨率为145eV，铍窗有效面积25mm2）和PX5多道分析器、精度为20µm的激光位移传感器、激光笔、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、高精度XYZ三维样品台，以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。仪器控制软件主要包括探测系统控制界面、X射线源高压控制界面、机械运动系统控制界面、CCD图像采集控制界面和氦气控制界面构成。其中主界面包含了各个控制功能系统的一些主要控制命令及输出，如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外，该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-EDXRFF分析的需求，以便实现对感兴趣区域内元素分布的分析。图1 微束X射线荧光谱仪的结构示意图图2 微束X射线荧光谱仪控制程序主界面3. 实验分析3.1 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行元素二维扫描分析的能力，选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象（图3）。选取图3中A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）进行微区的元素组成分析。实验测量时，X射线管电压40 kV，电流0.6 mA，探测活时间300 s。样品A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）三点的微束X射线荧光分析的能谱如图4所示，彩料中各元素化学成分采用基本参数法进行定量分析，所得的数据如表1所示。图3 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图4 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-EDXRF光谱表1 白釉、红彩和绿彩的化学成分（质量分数，%）此外，选择如图3中2mm×2mm的感兴趣区域，使用微束X射线荧光谱仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。进行µ-EDXRF二维扫描分析时，X射线管电压为40 kV，电流为0.6 mA，扫描步距为30 µm，每个点探测时间为1.5 s，扫描数据经软件处理得到如图5所示的元素分布图。图5 扫描区域内Pb、K、Fe、Ca、Cu、Al、Mn、Si元素的分布3.2 吉州窑古陶瓷的分析为评估本仪器对表面存在大弧度的样品进行微区元素二维扫描分析的能力，选取一片吉州窑古陶瓷的残片作为研究对象（图6）。实验开始前调节平移台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中，并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域。选取图6中大小为10mm×10mm的区域进行元素二维扫描分析。µ-EDXRF二维扫描分析的测量条件与上文相同。同时，为验证本仪器“源-样”距离自动控制系统对测量结果的影响，分别在开启和关闭“源-样”距离自动控制系统的条件下进行元素二维扫描分析，扫描数据经软件处理得到如图7所示的元素分布图。图6 吉州窑古陶瓷样品与扫描区域图片图7 扫描区域内K、Ca、Zn、Fe元素分布图。a）关闭“源-样”距离自动控制系统，b）开启“源-样”距离自动控制系统通过图7与图6的比较可知，在关闭“源-样”距离自动控制系统的情况下进行µ-EDXRF二维扫描时，由于样品表面的弯曲，样品测量点与毛细管X光透镜出口端之间的距离发生变化，使得X射线光束的焦点无法与样品测量点重合。这导致测得元素分布图空间分辨率变差，同时生成的图像发生了扭曲。相反，当打开“源-样”距离自动控制系统进行测量时，由于该系统可实时调整平移台使X射线束准确照射在样品测量点上，显著降低由于样品表面弯曲带来的偏差。极大的改善了测量结果，表明该仪器在不平整样品的µ-EDXRF二维扫描中具有重要的应用价值。4. 结论本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，设计和研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该微束X射线荧光谱仪在具备无损分析微小样品和样品微区的元素分布能力的同时，其基于激光位移传感器开发的“源-样”距离自动控制系统可实时调整样品测量点到透镜出口端距离，显著降低了由样品表面不平整或弧度带来的测量偏差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。参考文献[1] 戴珏,吴奕阳,张元璋,等.能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用[J].上海计量测试,2018,45(04):34-35.[2] 陈吉文,倪子月,程大伟,等.基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究[J].光谱学与光谱分析,2018,38(08):2600-2605.[3] 陈曦,周明慧,伍燕湘,等.能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究[J].食品安全质量检测学报,2018,9(10):2331-2338.[4] 蒯丽君. 化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析[D].中国地质科学院,2013.[5] Rathod T, Tiwari M, Maity S , et al. 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毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究邵金发，程琳*（北京师范大学核科学与技术学院，射线束技术教育部重点实验室 100875）摘要随着自然科学的不断进步，诸多领域都朝着微观层面发展，人们对物质的分析随之深入到微区范畴。微束X射线衍射分析技术是一种无损分析微小样品或样品微区物相结构的有利工具，凭借着无损、微区、空间分辨率高等特点被应用于诸多领域中。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与X射线衍射分析技术相结合，自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线衍射仪。它利用毛细管X光透镜的特点，将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级，从而实现对小样品或者样品微区的物相分析，为解决金属文物、陶瓷文物等的无损微区物相分析提供了解决方案。1. 引言微束X射线衍射(micro-X-ray diffraction，µ-XRD)是一种可靠的、无损的物相结构分析技术，已被广泛应用于生物化学、材料科学、地球科学、应力分析等领域[1-6]。目前获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线衍射仪中使用的方法，具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上，用以减小入射X射线的发散度。但是与此同时，入射光束的强度会因为物理阻挡而降低，导致获得的衍射信息变弱，难以达到理想的分析效果[3,4]。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理，可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于一焦点。因此可以以较大的角度收集从X射线源产生的X射线，且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时，毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[7]，且具有低的发散度，非常适合微小样品和样品微区物相结构无损分析的研究。目前德国Bruker公司生产的D8系列X射线衍射仪通过添加一个由微焦点X射线源和多毛细管X光透镜集成的附加模块实现μ-XRD分析的功能[8]；意大利LANDIS实验室开发了一个集成多毛细管半透镜的μ-XRD衍射[9,10]仪。但由于仪器均缺乏二维、三维自动控制平台，难以实现样品微小测量点的准确定位，更无法实现样品微区的二维μ-XRD分析。面向微小样品和样品微区µ-XRD分析的需求，本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线衍射仪以及相应的计算机控制程序，并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线衍射仪外观如图1所示，其主要由微焦斑X射线管（Cu靶，焦斑大小50 μm×50 μm）、毛细管X光透镜（Cu-Kα能量处束斑大小为100 µm）、接收狭缝、SDD X射线探测器（5.9keV时能量分辨率为145eV，铍窗有效面积25 mm2）、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、测角仪，XYZφ四维样品台，以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。图1 微束X射线衍射仪的外观图控制程序的主界面具有微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光（micro energy dispersive X-ray fluorescence，μ-EDXRF）分析两种模式，如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外，该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-XRD分析的需求，以便实现对感兴趣区域内物相分布的分析等相关问题。图2 微束X射线衍射仪控制程序的主界面与Si (4 0 0)的X射线衍射图3. 实验分析3.1 氮化钛薄膜的分析薄膜具有强大的性能，但同时也会因为各种内部或者外部因素而发生失效。因此，薄膜微观区域特征的变化对宏观尺度特征的研究具有重要的作用。本文选择TiN薄膜作为研究对象，以期了解薄膜中TiN晶相生长的择优取向并对其进行快速评估。该TiN薄膜的是利用金属真空蒸汽电弧离子源（MEVVA）先进行离子注入，再经磁过滤真空阴极电弧沉积系统（FCVA）气相沉积而成。被测样品如图3所示，A部分和B部分是TiN薄膜，C部分为304不锈钢衬底，其中A部分更靠近整个样品的边缘，感兴趣的区域标识在中间的矩形条框中（0.5 mm×5.0 mm）。由于图中各部分形状不规则，易被常规X射线仪器的射线束无差别的覆盖，因此在这里进行微区分析十分必要。图3 TiN薄膜与304不锈钢衬底以及被测位置图片在μ-EDXRF分析模式下，X射线管电压为30 kV，管电流为0.5 mA，X射线束与样品表面的夹角θ1和X射线探测器铍窗的中心线与样品表面的夹角θ2均为45°，探测器探测活时间为60 s，测量得到的μ-EDXRF光谱见图4。同时，选择如图3中所示的感兴趣区域，使用微束X射线衍射仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。扫描步距为50 μm，每个点的测量条件与μ-EDXRF分析保持一致，每步的探测活时间为500 ms。经过数据处理，得到扫描区域内各元素的分布如图5所示。在µ-XRD分析模式下，X射线管的设置与µ-EDXRF分析模式下相同，测角仪2θ范围为10°~120°，步距角为0.1°，每步的探测活时间为1 s，测量得到的X射线衍射图谱如图6所示。图4 TiN薄膜测量点的μ-EDXRF光谱图5 TiN薄膜扫描区域中Fe和Ti元素的分布图6 TiN薄膜测量点的μ-XRD图从图4可以看出，TiN薄膜测量点a和b的主要荧光峰来自Ti元素，同时，测得的304不锈钢衬底的主要合金元素为Fe、Ni和Cr。通过荧光峰的强度可知，a点Fe与Cr的相对含量较b点高，而b点Ti的相对含量较a点高，即b点处沉积了更多的Ti。从图5中可以看出，从中部到边缘位置Ti的含量发生了明显的改变，这主要受沉积束流在304不锈钢衬底上的覆盖面积所影响，而这种含量的改变与薄膜物相的变化有一定的联系。图6的测量结果表明，在该TiN薄膜中TiN所呈现的取向分别为（1 1 1）、（2 0 0）、（2 2 0）和（3 1 1）。在a点中最强的衍射峰来自于TiN的（2 2 0）晶面；在b点中TiN的（1 1 1）晶面呈现为最强，而（2 2 0）晶面消失了。结合图5中的元素分布可知，Ti的含量在物相变化的过程中起到了重要作用，随着沉积Ti的增加，膜内积聚的内压力促进了相变。因此，使用本微束X射线衍射仪可以实现对TiN薄膜，尤其是镀在微小零件上的薄膜的定点性能监测。同时，借助本微束X射线衍射仪，可从元素组成、元素分布、物相组成几方面对薄膜的微区进行表征。可以帮助认识了薄膜微区的性质，并为宏观的薄膜失效或者薄膜强化提供了研究数据。3.2 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行物相二维μ-XRD分析的能力，选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象。调节样品台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中，并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域（图7）。选择图7中A（白釉），B（红彩）和C（绿彩）进行μ-XRD分析。µ-XRD分析的测量条件与上文保持一致，所得μ-XRD图如图8所示。从图8中可以看出，A点白釉XRD谱图在15 °~35 °之间出现一个驼峰，这是白釉在高温烧制过程中形成的非晶相所致；同时，经过对比ICCD PDF卡，A点白釉中主要存在的晶相为钾长石KAlSi3O8 (PDF 25-0618)、石英SiO2 (PDF 46-1045)和莫来石3Al2O32SiO2 (PDF 15-0776)等；B点红彩中主要存在的晶相为Fe2O3 (PDF 47-1409)和石英SiO2（PDF 46-1045)等；C点绿彩中主要存在的晶相为Pb8Cu(Si2O7)3 (PDF 31-0464)等。图7 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图8 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-XRD图此外，选择如图7中2 mm×2 mm的感兴趣区域，使用微束X射线衍射仪进行µ-XRD二维扫描分析。该区域被划分为21×21个被测试点，扫描步距为100 µm，每个点的测量条件为：X射线管电压为30 kV，电流为0.5 mA，2θ探测范围为24.5°到30.5°，步距角为0.3°，每步探测活时间为0.8 s。由此得到的扫描总谱经数据处理得到的晶相分布图如图9所示。图9 扫描区域中Pb8Cu(Si2O7)3、3Al2O32SiO2、KAlSi3O8和Fe2O3的晶相分布4. 结论本实验室将毛细管X光透镜技术与X射线衍射分析技术相结合，设计和研发成一种新型微束Ｘ射线衍射仪。该微束Ｘ射线衍射仪具备无损分析微小样品和样品微区的物相结构的能力，且能实现样品微区中感兴趣区域的μ-XRD二维扫描。同时，该仪器还可实现样品的μ-EDXRF分析和μ-EDXRF二维元素分析，可为物相结构的研究提供了元素种类的参考信息，扩展了微束Ｘ射线衍射仪的功能。因此，其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。 参考文献[1] Lin C , Li M , Youshi K , et al. 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单个DNA分子不连续运动成像揭示场强变化的等速电泳动力学　　中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室汪海林课题组在高灵敏分析的基础研究方面取得重要进展。他们利用先进的单分子成像技术研究并揭示了独特的等速电泳聚焦和分离的机理，其有关“DNA单分子不连续运动成像揭示场强变化的等速电泳动力学”的研究发表在国际著名化学期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2013, 135, 4644 - 4647)上。　　带电组分在均一和非均一电场中的运动是电泳应用于化学、物理学、生命科学以及新兴的纳米科技领域的基础。目前，人们对带电组分在均一电场中的运动已经有了充分的认识，而对其在非均一电场中运动的了解却有限。事实上，通过巧妙设计非均一电场，可实现其它技术难以分离的超大DNA分子(80 kb) 的分离和多种分析物的高倍浓缩(可达百万倍)。因而，认识非均一电场中带电组分的运动机制对发展高灵敏的生物分子分析技术和方法具有特殊意义。尽管非均一电场的使用已有百年历史，但对于其形成机理的认识由于存在技术瓶颈而踯躅不前。　　为了解决这一学科难题，汪海林课题组通过改造全内反射荧光显微成像仪器，首先实现了毛细管电泳-单分子荧光成像分析。在此基础上，以毛细管等速电泳(cITP)作为非均一电场模型，对流经毛细管检测窗口处单个DNA分子实时成像。由于每一幅像记录了单个DNA分子在50 毫秒内的运动轨迹，因此可以计算出每一时间点DNA单分子的运动速度。而DNA运动速度的大小直接与电场强度相关，从而可获得毛细管中电场强度的动态分布信息。通过研究电场强度的实时变化，揭示了电渗流存在下等速电泳的动力学，并首次提出了三区带模型，突破了传统二区带模型的局限。利用这一研究成果，他们发展一种新颖的DNA单分子聚焦方法，实现对极低浓度下随机分布的、难以检测的单分子成像，可检测出4´ 10-17mol/L DNA分子。　　在这项研究工作中，汪海林课题组创造性地利用单分子成像技术测定电场强度的分布，提供了一种全新的非均一电场研究方法，这对发展基于电泳分离的高灵敏生物分析技术和方法具有重要意义。　　该工作得到了国家杰出青年基金、国家973计划、重点实验室等的支持。

p　　中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室汪海林课题组在高灵敏分析的基础研究方面取得重要进展。他们利用先进的单分子成像技术研究并揭示了独特的等速电泳聚焦和分离的机理，其有关“DNA单分子不连续运动成像揭示场强变化的等速电泳动力学”的研究发表在国际著名化学期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2013, 135, 4644 - 4647)上。br//pp　　带电组分在均一和非均一电场中的运动是电泳应用于化学、物理学、生命科学以及新兴的纳米科技领域的基础。目前，人们对带电组分在均一电场中的运动已经有了充分的认识，而对其在非均一电场中运动的了解却有限。事实上，通过巧妙设计非均一电场，可实现其它技术难以分离的超大DNA分子(80 kb) 的分离和多种分析物的高倍浓缩(可达百万倍)。因而，认识非均一电场中带电组分的运动机制对发展高灵敏的生物分子分析技术和方法具有特殊意义。尽管非均一电场的使用已有百年历史，但对于其形成机理的认识由于存在技术瓶颈而踯躅不前。/pp　　为了解决这一学科难题，汪海林课题组通过改造全内反射荧光显微成像仪器，首先实现了毛细管电泳-单分子荧光成像分析。在此基础上，以毛细管等速电泳(cITP)作为非均一电场模型，对流经毛细管检测窗口处单个DNA分子实时成像。由于每一幅像记录了单个DNA分子在50 毫秒内的运动轨迹，因此可以计算出每一时间点DNA单分子的运动速度。而DNA运动速度的大小直接与电场强度相关，从而可获得毛细管中电场强度的动态分布信息。通过研究电场强度的实时变化，揭示了电渗流存在下等速电泳的动力学，并首次提出了三区带模型，突破了传统二区带模型的局限。利用这一研究成果，他们发展一种新颖的DNA单分子聚焦方法，实现对极低浓度下随机分布的、难以检测的单分子成像，可检测出4´ 10-17mol/L DNA分子。/pp　　在这项研究工作中，汪海林课题组创造性地利用单分子成像技术测定电场强度的分布，提供了一种全新的非均一电场研究方法，这对发展基于电泳分离的高灵敏生物分析技术和方法具有重要意义。/pp　　该工作得到了国家杰出青年基金、国家973计划、重点实验室等的支持。/ppbr//p

毛细管电泳技术具有高效分离、快速分析、试剂和样品用量少、绿色环保、前处理简单等优势，并使分析化学研究应用从微升水平进入纳升水平。毛细管电泳技术在生物制药、临床医学、手性药物、食品饮料、环境分析、法医鉴定等领域具有广泛应用，是蛋白质、核酸、有机物的有效分析技术，也使单细胞及单分子分析成为可能，并有更多应用领域尚待开发。作为新型微量分析技术，其应用领域十分广泛。 2017年，海能仪器与欧洲DL公司签署战略合作协议，购买了“高效毛细管电泳仪”相关专利实施许可权及非专利技术、软件所有权等全部技术产权。2019年，海能仪器历时2年完成了毛细管电泳仪全部技术的国产化，并实现了国产毛细管电泳仪的批量化生产。为推动毛细管电泳技术的应用普及，加快国产毛细管电泳仪器的发展和应用推广，由北京理化分析测试技术学会主办，于2019年8月21至22日在海能仪器产业园举行了“毛细管电泳应用技术研讨会”。十余位长期从事毛细管电泳技术研究和应用的专家莅临海能，参加此次研讨会，就毛细管电泳技术的应用以及国产化仪器的发展与推广进行研讨交流。 专家一行详细了解了海能仪器全产业链的生产模式，参观了海能文化馆，核心部件事业部、电路板车间、精加工车间、模塑车间、钣金喷涂车间，了解海能仪器为提升科学仪器品质和水平所做出的举措，并对国产毛细管电泳仪的发展寄予厚望。 与会专家围绕毛细管电泳技术应用的热点和国产毛细管电泳仪的未来发展前景进行充分交流，分享技术经验，提出有益建议。希望海能毛细管电泳仪为相关行业的分析人员提供更多的选择和更好的服务。

由中科院长春应化所完成的中科院科研装备研制项目“毛细管电泳电化学微型综合分析仪”，12月25日在长春通过了以张玉奎院士为首的专家组验收。专家组认为，该仪器性能良好、灵敏度高、稳定性强、国内外目前尚无该种仪器。　　毛细管电泳技术和微流控芯片分析方法由于其分别具有分离效率高、生物兼容性好、利于微型化、集成化等特点而被广泛应用于分析科学领域，日益引起国内外的广泛关注。而将二者有机结合，优势互补，搭建一个便捷式经济型多功能生物分析平台??毛细管电泳电化学发光微型综合分析仪，进一步拓展其分析对象和应用范围，更是国际电分析化学领域竞相研发的重要前沿方向。　　中科院长春应化所汪尔康院士和徐国宝研究员等聚焦这一重要的国际前沿发展方向，在中国科学院科研装备专项的支持下，于2007年2月开始了“毛细管电泳电化学发光微型综合分析仪”的研发。研发中，他们注重发挥在毛细管电泳检测技术和微流控芯片分析方法中的积累和优势，创新性地将电化学发光、电化学等检测技术与毛细管电泳、微流控芯片等分析工具有机结合在一起。在此基础上，由西安瑞迈分析仪器公司配合，进一步微型化、集成化，研发出具有我国自主知识产权的毛细管电泳电化学发光微型综合分析仪样机，属国际首创。　　与此同时，他们还结合该分析仪器的研发，研制出5种具有生物应用前景的电化学发光探针，并应用于生物分子检测分析 建立了一系列固定电化学发光探针的新方法，并发展出相关电化学发光固体检测器。这些创新成果，为研制的样机在科学研究及临床中推广应用奠定了重要的基础。　　该仪器是由多通道数据采集分析仪、多功能化学发光监测仪、数控电化学分析恒电位仪、数控毛细管/芯片电泳高压电源等控件所组成的专用系统 系统成功构建了基于WINDOWS操作系统的多窗口、多界面分析化学数据采集与处理平台，实现了多种控制部件的系统连接与控制 在硬件设计中，系统采用了分布式微处理器结构，集成了多个通用或专用处理器管理各控制部件，使系统具有了很高的灵活性和可靠性 由于采用了较为合理的总线连接方式和订制了完善的通讯协议，整个系统具有硬件简单，扩展方便，功能齐全和便于组合等优点。系统中的所有部件既可组合使用，也可单独作为具备相应功能的单项仪器使用。在软件设计中，充分考虑了多参数分析的特点，设计了完善的同步测试功能 针对化学动力过程测试的特点，系统还开展了具有独特功能的以谱图加亮区为主的谱图处理及动态背景扣除等功能 特别设计的样品测试界面，则可使批量样品测试变得简单容易。　　该仪器的研发成功，丰富了基础科学的研究手段，为蛋白质、DNA、细胞、免疫等前沿领域的科学研究提供了一个新的多功能分析平台，也为一些重大疾病的早期诊断和医治提供了有力的支撑，是我国电分析化学领域取得的又一重要的创新性成果。

毛细管电泳技术在蛋白药物研发和质量控制中的发展 随着蛋白药物的开发热潮在全球兴起，毛细管电泳技术（Capillary Electrophoresis, CE）作为一种新兴的研发和质控的分析技术也越来越受到各大生物制药公司的青睐和法规机构的重视。全球大部分生物制药公司均已使用毛细管电泳系统用于蛋白药物的研发及质量控制分析。从培养基优化、克隆筛选、配方稳定性研究和纯化过程监测，到蛋白表征、相关杂质检测、蛋白结构鉴定和蛋白质药物产品的质量控制，蛋白药物的各个环节都需要使用到毛细管电泳。例如蛋白的纯度测定，已经从SDS-PAGE转变为十二烷基硫酸钠-毛细管凝胶电泳（CE-SDS）方法；蛋白质的等电点测定，毛细管等电聚焦(CIEF)比传统胶条方法更为准确；糖蛋白药物的糖基异质性表征，毛细管电泳是高分辨率分析方法之一。在各国药典中，毛细管电泳技术用于蛋白药物的检测方法也不断丰富与发展。药典中最早出现其对蛋白药物检测方法是促红细胞生成素(EPO)的糖异构体测定。糖蛋白的异构体差异小，普通的分析方法很难将EPO中的多种异构体分离定量。欧洲药典和美国药典将毛细管电泳方法确定为EPO异构体分析的标准，解决EPO产品中各种糖基化异构体的分离和定量问题。此外，生长激素的相关杂质检测标准也采用了毛细管电泳的方法。对于单克隆抗体药物的分析，在2006年，由惠氏、安进、基因技术、礼来、辉瑞、强生及加拿大卫生署等十几个实验室对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了联合验证。他们对方法的稳定性、可靠性、准确性等多方面进行了研究和考察。研究结果表明CE-SDS方法比传统的SDS-PAGE更适合单抗药物的表征与质量控制，其结果的稳定可靠性要远远超过SDS-PAGE，建议各生物制药公司使用CE-SDS代替原有的SDS-PAGE作为研发与质量分析的平台。随后，上述生物制药公司及机构又针对“CIEF方法进行单抗药的等电点测定及电荷异质性分析”、“CZE方法快速分析单抗药的电荷异质性”，“毛细管电泳技术进行单抗药中的糖基分析”进行了多实验室联合验证，结果展现了CE技术用于单抗药质量控制的优势及可行性。美国药典于2013年发布了利妥昔和曲拓珠等单克隆抗体药物的纯度检测、等电点/电荷异质性分析和糖基分析采用毛细管电泳方法。在中国，中国食品药品检定研究院于2012年联合国内外生物制药机构对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了验证，确认了CE-SDS方法在分辨率、定量准确性及自动化程度等方面的优势，并指出CE可以对单抗非糖基化重链进行准确定量。基于以上工作以及毛细管电泳技术在单抗药分析中的强大优势，中国药典2015版的第三部中增加了CE技术，明确了CE是单克隆抗体药物大小变异体、电荷变异体、鉴别与一致性和糖基化修饰分析中的重要方法。随着CE技术在生物制药领域的快速发展，以及新的蛋白质药物的不断上市，将会有更多的CE方法出现在各国药典中。毛细管电泳技术在单克隆抗体药物分析中的应用（1）单克隆抗体药物的纯度及大小异质性分析SDS-PAGE方法对单抗药物进行纯度分析，在分辨率、定量准确性和自动化程度上，已经不能满足生物制药研发和质量控制的要求。CE-SDS方法基于蛋白分子量的差异分离，用于还原和非还原单抗药物的纯度分析，免去了复杂的人工操作、定量更加准确，具有更高的分辨率，在还原模式中可对非糖基化重链进行分离和准确定量。图1. CE-SDS对还原单克隆抗体药物的纯度分析[1]选用不同的毛细管长度，可以实现高分辨率模式和快速模式的纯度分析。高分辨模式的CE-SDS方法提供最高的分辨率，快速模式的CE-SDS方法提供更短的冲洗和分离时间，提高了分析的通量。CE-SDS结合激光诱导荧光检测器（CE-SDS-LIF），通过5-Tarma或FQ染料对蛋白进行标记，可以获得更高的灵敏度，可以检测到含量在0.01%的杂质碎片。此外，LIF检测器的使用，可以最小化基线波动，使积分和定量更加准确。（2）单克隆抗体药物等电点的测定和电荷异质性的分析单抗药物在结构上会发生糖基化、脱酰胺化、异构化、氧化等翻译后修饰，造成蛋白表面电荷的改变，引起单抗的电荷异质性。每个变异体具有不同的等电点。基于等电点分离的毛细管等电聚焦技术(cIEF)，可以对单抗药物的变异体进行高分辨率的分离和定量，可分离0.03个pI差异的变异体。方法使用等电点Marker制作校准曲线，对变异体的等电点进行准确的测定。是单抗药物等电点测定和电荷异质性分析的重要方法。图2. CIEF方法对单克隆抗体药物的等电点和电荷异质性分析[5]针对不同pI范围的蛋白样品，可以通过选用适当的两性电解质来实现高分辨率的分析。如对于大部分单抗，其pI值位于7-10之间，可使用pH 3-10范围的两性电解质；对于pI 在5-7范围内的蛋白样品，可使用pH 5-8的窄范围两性电解质；而对于pI 小于5的酸性蛋白，则可以使用反向聚焦和迁移模式，实现更好的分析。 （3）CZE方法对单克隆抗体药物电荷异质性的快速分析毛细管区带电泳（CZE）基于分析物电荷/体积的比进行分离，是毛细管电泳技术中最简单、快速的模式。由于单抗药物的各个变异体分子体积近乎相同，因此在CZE分离模式中，电荷变异体的分离取决于表面电荷的差异，与CIEF模式的变异体分离相一致。因此，CZE成为快速电荷异质性分析的平台方法被生物制药行业所使用。此外，由于CZE方法简单快速的特点，它也被用于单抗药的鉴别分析中。图3. 同一种CZE方法对23种单抗药物的电荷异质性分析[3]（4）单克隆抗体药物的糖基异质性分析单克隆抗体等糖蛋白药物中，糖基的种类和排列顺序会导致糖基异质性。单抗药物的糖基化修饰对其安全性和药效有着很大的影响。因此对糖基异质性的质量控制十分重要。毛细管电泳方法对糖基异质性分析的流程包括糖蛋白中糖基的释放、糖基的标记和毛细管电泳分离。磁珠辅助的糖基释放和标记，使得前处理可在1小时内完成，加快了前处理的时间。采用APTS作为荧光标记物，不仅可以通过增加电荷提高分离效率， 还通过LIF检测实现了高灵敏的糖基分析。毛细管电泳技术对糖基分析的优势在于分辨率高，速度快。不但可以区分出一个糖基的差别，相同分子量的糖基异构体也可以得到分离，整个分离过程可在5-20分钟内完成。图4. CE-LIF方法对单抗药糖基分析的电泳图毛细管电泳技术在重组蛋白类药物分析中的应用重组人促红细胞生成素（rhEPO）是高度糖基化的蛋白药物。糖基化的异质性导致了多种变异体的存在。采用CZE方法可对EPO的变异体进行分离和定量，该方法已经成为欧洲药典中EPO变异体分析的标准方法。此外，CIEF方法也可以实现对EPO中各个变异体的高分辨分离，不但可以获得与CZE方法相同的变异体数目和定量信息，还可以提供每个变异体的精确的等电点数值。在对不同来源的EPO产品与参考品的比较中，可使用等电点对变异体进行鉴定。图5. CZE方法对EPO变异体的分析重组人生长激素（rhGH）的纯度及异质性分析中，CZE方法分离度高、定量准确，也已为欧洲药典所采用。图6 CZE方法对rhGH的电荷异质性分析总结在蛋白药蓬勃发展的今天，毛细管电泳技术以其分辨率高、模式多等优势，在蛋白药研发和质控的过程中起到了不可或缺的作用，被越来越多的企业和监管机构所认可，用于蛋白药的纯度、等电点及电荷异质性、糖基等分析中。随着蛋白药物、细胞/基因治疗以及新型疫苗等生物制品的不断发展，毛细管电泳技术将会具有更大的应用空间，在蛋白、核酸及病毒颗粒等分析中，发挥它的优势，提高生物制品的质量控制标准。

2022年底，国家药典委员会发布《中国药典》（2025年版）编制大纲的通知。《通知》显示，到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。近日，国家药典委员会公布了一批方法通则的修订草案，涉0512高效液相色谱法标准草案、毛细管电泳法标准草案、0931溶出度与释放度测定法标准草案、分析仪器确证指导原则标准草案、光学分析法标准草案、扫描电子显微镜法标准草案等。　　其中，0542 毛细管电泳法标准草案，是参考 ICH Q4B 附录 11 毛细管电泳法，对《中国药典》 0542 毛细管电泳法进行修订。　　此次修订调整了部分内容和实验参数，主要修订内容如下： 1. 原理部分进行详述，增加了毛细管电泳法的理论描述和计算公式； 2. 仪器的一般要求中增订了需要给出具体规定的毛细管电泳法条件，以及试验过程中需要注意的相关事项； 3. 分离模式部分中对毛细管区带电泳、毛细管凝胶电泳、毛细管等电聚焦电泳和胶束电动色谱等四种方法进行详 2023 年 9 月 2 / 2 述，包括原理、条件优化、仪器参数等内容； 4. 增加定量内容，对定量的相关要求和结果计算进行描述； 5. 对个别文字表述进行规范。关于0542 毛细管电泳法标准草案的公示编号：Fg2023-0162号　　我委拟修订0542毛细管电泳法。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的0542毛细管电泳法公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起三个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版上传至【公示反馈】附件中。　　 公示期满未回复意见即视为对公示标准草案无异议。0542毛细管电泳法修订说明.pdf0542毛细管电泳法公示稿（第一次）.pdf

密理博新一代微毛细管细胞分析仪绚丽登场!　　密理博公司日前宣布新一代Guava easyCyte™ 8HT 微毛细管细胞分析仪绚丽登场!这款紧凑集约型，并拥有六种颜色检测系统的细胞分析仪能进行96孔板自动化检测，能让科学家轻轻松松在个人实验室完成“流式”全过程。该系统是今年密理博公司收购Guava Technologies之后，第一台由密理博公司设计制造的“流式”细胞仪。　　Guava easyCyte™ 8HT 能帮助科学家同时检测1个细胞的8个生物指标(包括6种荧光颜色)。除此之外，六色检测系统能让科学家自由地选择荧光素，在最合适的荧光通道中进行数据获取，以此降低了检测信号重叠的机会，从而提高了数据质量。　　 　　休斯敦大学运动生理、营养和免疫副教授Brian K. McFarlin 指出“细胞分析仪是我们实验室非常重要的研究仪器。Guava 使我的实验室研究比从前更有效，更方便。传统流式细胞仪需要全职人员操作和维护，成本较高。但Guava细胞分析仪只需要进行样品上样。在过去两年中，我们已经分析过30,000多个样品且没有出现问题。”　　McFarlin博士强调：“Guava系统还能分析比传统流式小20倍的血液样品, 不仅减少了样品体积，而且减少了抗体和试剂消耗。因此，在过去的两年中，我们实验室为此节省了约60,000美金的抗体试剂费用。”　　和其他的Guava微毛细管细胞分析/计数仪一样，EasyCyte 8HT系统应用了专利的微毛细管技术，减少了上样的细胞数量和产生的废液量，从传统的几升/天到小于50 毫升/天。由于减少了复杂的液流系统，使得仪器所占空间缩小，维护成本下降。　　EasyCyte 8HT 的InCyte 新软件显著改善了数据分析。InCyte 软件让科学家能同时查看、对比和分析多组数据，也就是说对比传统软件分析单个样本，现在整块96孔板的数据能在较短时间内分析完成。　　除新的仪器外，Millipore将向广大科研用户提供整体解决方案，包括生命科学的试剂盒、临床应用以及技术支持服务。

密理博公司日前宣布新一代Guava easyCyte 8HT 微毛细管细胞分析仪绚丽登场。这款紧凑集约型，并拥有六种颜色检测系统的细胞分析仪能进行96孔板自动化检测，能让科学家轻轻松松在个人实验室完成“流式”全过程。该系统是今年密理博公司收购Guava Technologies之后，第一台由密理博公司设计制造的“流式”细胞仪。　　Guava easyCyte 8HT 能帮助科学家同时检测1个细胞的8个生物指标(包括6种荧光颜色)。除此之外，六色检测系统能让科学家自由地选择荧光素，在最合适的荧光通道中进行数据获取，以此降低了检测信号重叠的机会，从而提高了数据质量。 　　休斯敦大学运动生理、营养和免疫副教授Brian K. McFarlin 指出“细胞分析仪是我们实验室非常重要的研究仪器。Guava 使我的实验室研究比从前更有效，更方便。传统流式细胞仪需要全职人员操作和维护，成本较高。但Guava细胞分析仪只需要进行样品上样。在过去两年中，我们已经分析过30,000多个样品且没有出现问题。”　　McFarlin博士强调：“Guava系统还能分析比传统流式小20倍的血液样品, 不仅减少了样品体积，而且减少了抗体和试剂消耗。因此，在过去的两年中，我们实验室为此节省了约60,000美金的抗体试剂费用。”　　和其他的Guava微毛细管细胞分析/计数仪一样，EasyCyte 8HT系统应用了专利的微毛细管技术，减少了上样的细胞数量和产生的废液量，从传统的几升/天到小于50 毫升/天。由于减少了复杂的液流系统，使得仪器所占空间缩小，维护成本下降。　　EasyCyte 8HT 的InCyte 新软件显著改善了数据分析。InCyte 软件让科学家能同时查看、对比和分析多组数据，也就是说对比传统软件分析单个样本，现在整块96孔板的数据能在较短时间内分析完成。　　除新的仪器外，Millipore将向广大科研用户提供整体解决方案，包括生命科学的试剂盒、临床应用以及技术支持服务。

在现代X射线分析系统中，多毛细管X光透镜一直发挥着关键作用，其中微区XRF是最流行和最成功的应用之一。为了优化毛细管的传输效率并最大程度提高分析系统性能，首选的微焦点X射线光源尺寸应小于100μm。然而，对于某些需要尺寸更小、重量更轻且易于集成的X射线激发系统的工业应用来说，传统的微聚焦x射线管还是不能满足要求。虽然目前也有商业化的一体式紧凑型x射线管(带有内置高压电源和控制器)，但x射线的光源尺寸往往太大，以致于无法充分利用多毛细管的性能优势。 此外，多毛细管的用户还面临着另一个挑战，即光学元件和X射线源之间的精确对准。不完美的光学对准不仅会影响X射线的输出强度，还会影响X射线激发系统的稳定性。多毛细管X光透镜XOS多毛细管X光透镜的概念始于上世纪90年代初期。近二十多年来，XOS 与来自世界各地的科研团体携手进行了广泛的研究和开发，将多毛细管X光透镜的制造工艺进行了显著提升。目前，XOS 已成为全球领先的高性能多毛细管X光透镜及激发系统制造商。XOS现在设计出了一款小型化、低功率的X射线源Mini-Beam，采用了一体化设计，重量不到2kg，并且配备的X射线光源尺寸也足够小，可以充分挖掘多毛细管X光透镜的性能潜力。其元件底座/对准接口也十分便于实现精确的光学对准。行业领先的卓越性能Mini-Beam的输出光强是传统针孔准直器的1000倍焦斑小至5μm @Rh Ka(20.162 kev)集成可拆卸滤光滚轮，轻松更换滤片易于集成小巧紧凑轻松与任何仪器或系统集成支持USB连接维护简单可配备不同规格的多毛细管，更换简单易于维护，现场对准Mini-Beam标准款配备了不同的多毛细管，参数如下：高度聚焦毛细管典型应用:Micro XRF-微粒分析-薄膜和镀层厚度测量-高分辨元素MappingMini-Beam PF-004Mini-Beam PF-010Mini-Beam PF-020Mini-Beam PF-050输出焦距(mm)4102050输出光强(phs/s)@50KV/10W, Ag Ka, 22.16keV5.0E+041.0E+052.0E+054.0E+05焦斑大小(μm, FWHM, @Ag K)152550100 高度准直毛细管典型应用:XRD&WDS-粉末衍射-织构和应变测量-波长色散光谱仪Mini-Beam PC-004Mini-Beam PF-006Mini-Beam PC-010Mini-Beam PF-015输出光束直径(mm)461015输出光强(phs/s)@50KV/10W, Ag Ka, 22.16keV5.0E+051.0E+052.0E+06302E+06Mini-Beam也可针对需要小型化、低功率X射线微焦源的各种应用进行定制。欢迎各位对Mini-Beam感兴趣的老师随时联系我们，为您量身定制解决方案。Mini-Beam基本配置：Available Targets*Ag, Rh, W, Cu, and CrTube TypeMetal-ceramicTube Operating Temperature-10 to +50 CCoolingForced airHigh Voltage Potential4 to 60kVBeam Current5 to 200μAMaximum Power12 wattsInput Power110V/220VAC, 50/60HzMinimum Dimensions12 x 4 x 3 inchesWeight4.3 lbs*如有需要，可提供其他靶材。

2013年12月，美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)发布了第二代毛细管流动法薄膜孔径分析仪器&mdash &mdash Porometer 3G系列。　　Porometer 3G系列是一款独特的全自动多功能分析仪系列，利用可浸润液体，如水，测定薄膜孔径及渗透率。与传统的压汞仪类似，Porometer 3G也是利用Washburn方程对孔径及渗透率进行计算。但是由于该仪器的测试原理为液体排驱法(泡压法或气体渗透法)，使用的是浸润液，因此没有汞污染，无需实验室改造，更安全更便捷。同时该方法也是ASTM薄膜测定的标准方法 。　　该方法同样以表面张力引起毛细孔中液体上升理论为依据.当毛细孔浸在某种液体中时，在表面张力的作用下，毛细孔中的液体将会上升到某一高度，当毛细孔中的表面张力与毛细孔中液柱重力达到力平衡，此时可按此计算薄膜孔径及渗透率( Washburn 方程)。　　美国康塔仪器公司推出的第二代产品通过改进的固件提高了低压性能和可重复性，但最引人注目的是新3GWin2 Windows用户软件。第二代3GWin2软件具有全新的外观和感觉，并应用了许多新的Windows技术，给用户全新的先进的功能体验：新的&ldquo 运行模式&rdquo (&ldquo Run Modes&rdquo )提供了更加灵活的测量顺序 质量控制模式(QC)使日常使用的界面简化 用户主管(Supervisor or Advanced use)可以设定QC模式，并保存运行设置的SOP。新软件可以测量具有极高分辨率的数千个数据点，解决复杂的孔径分布问题(图1)，也可以根据岩心类样品特性，测定少量数据点，并设置较长的平衡时间。　　中空纤维和某些样品比较特殊，具有较宽的孔径分布，既有大孔也有很小的孔：大孔的存在对测小孔是不利的，因为气流都首先选择大孔通道导致压力上不去。以Richard Wenman博士为首的Porometer 3G技术团队采用新的方法和技术，改进了第二代仪器低压性能，不仅实现了中空纤维孔径宽峰分布的测量(图2)，而且通过新一代浸润液Porofil plus在形状因子1的情况下，可以做到孔径分布下限到大约14nm。　　美国康塔仪器公司 Porometer 3G系列毛细管流动法薄膜孔径分析仪包括四款型号，分别是3G Micro,3G Macro, 3Gz和3Gzh,其孔径分析适用范围如下：　　Porometer 3G系列毛细管流动法薄膜孔径分析仪主要应用于以下领域的孔径分布和渗透率分析：　　薄膜产品制造商和用户：如　　片材和预切薄片材料　　中空纤维　　中空超滤膜管　　电池隔膜　　过滤应用，包括水过滤，水净化，汽车机油和燃油过滤和液体和所有类型的空气过滤。　　非织造材料的应用：包括　　婴儿尿布，湿巾，无水的组织和吸收垫和片材　　防护服，包括医疗和化学防护服材料。　　织造材料的应用：包括　　专门织物，颗粒分离，预过滤器和筛分过程。　　多孔塑料：包括　　在医疗领域中聚四氟乙烯(PTFE)，聚醚醚酮(PEEK)和其它的聚合物　　多孔金属网　　用于过滤和气体分离的陶瓷管。　　如需了解该仪器详细信息及具体参数，欢迎垂询美国康塔仪器公司北京代表处800-810-0515　　或访问康塔公司中文网站www.quantachrome.com.cn。　　关键词：毛细管流动孔径分析仪，薄膜孔径分析仪，泡压法，液体排驱法，毛细管法，气体渗透法，Porometer，薄膜，膜，滤纸，中空纤维，隔膜，过滤，无纺布(不织布)，纺织材料，多孔金属网，多孔陶瓷，烧结金属

毛细管电泳技术(Capillary Electrophoresis, CE)又称高效毛细管电泳(HPCE)或毛细管分离法(CESM)，是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术。是80年代初发展起来的一种新型分离分析技术，它是电泳技术与层析技术相结合的产物，现在所说的毛细管电泳技术(CE)是由Jorgenson和Lukacs在1981年首先提出，他们使用了75mm的毛细管柱，用荧光检测器对多种组分实现了分离；1984年Terabe等发展了毛细管胶束电动色谱(MECC)；1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管内进行，建立了毛细管等电聚焦(CIEF)；同年，Cohen发表了毛细管凝胶电泳(CGF)的工作；1988&mdash 1989年出现了第一批CE商品仪器。　　但是目前很多人认为，在众多的仪器中，CE好像不是那么的热门，甚至一些从事过CE研究的人员也认为该方法前途暗淡。　　行内流行说法之一：CE近年越来越难发文章，人们的研究热情正在走下坡路。　　行内流行说法之二：由于企业和检测机构用的少，学这个就业困难。不如HPLC、GC等有前途。　　日前一名网友在仪器信息网论坛发帖称，鉴于以上的这些消极情绪，导致一些刚入门的新手们，无论他们起初是怀着多大的热情，随着时间的推移他们总会或多或少难以避免的被这些消极情绪所影响，人云亦云，失去钻研的热情。　　毛细管电泳(CE)真的&ldquo 没落&rdquo 了吗?　　以一个科研工作者的身份该，网友谈到，&ldquo CE方法已经被各种标准(包括中国药典、国标，甚至是欧洲标准)所收录，说明一直有企业或检测机构在应用该方法。而事实也正是如此，我自己所知道的就有好几家检测机构和企业配备有CE仪器。&rdquo 　　据小编了解，2010年版中国药典对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的检查，USP对盐酸罗哌卡因的对映体纯度检查，均采用毛细管电泳法测定。　　另外，该网友谈到，任何仪器都只不过是一种方法媒介，如果你&ldquo 矢志不渝&rdquo 的认为CE没前途，那么你有没有对你的课题有一个整体的认识呢?又或者，你有没可能通过这个课题对这个领域有一个系统的认识?举个例子，比如你的课题是有关CE在某种中药检测中的应用。那么你在毕业前应该要掌握以下几点：该药物的使用历史、功效、研究现状、特征组份等；涉及该药物的检测方法；该药物的功效和对应功效的活性成分；如何进行质量控制等。该网友说，如果你具备了这些知识，面试的时候就不会只是一脸无辜的说，&ldquo 我做CE出身的&rdquo 。　　十八般兵器样样精通那是不可能的。其实退一步说，就算相对于LC、GC来说CE有点偏门，但学校学的是&ldquo 渔&rdquo 的手段，也就是分析问题，解决问题的能力，一法通万法通。所以，困心横虑中的从事CE研究的同学们，是不是不那么煎熬啦?　　其实，每一种好的仪器，研究和应用都需要大家的推动，如果我们放弃了，这种仪器的未来也就被放弃了。所以，从事CE研究的人们，或许你们今天的研究就能够推动CE的发展，加油!　　对于&ldquo 行内流行说法之一&rdquo ，该网友会在7月份开新帖，以数据说话，大家敬请期待!　　原帖：写给从事CE研究的研究生们--我们为何不屈不挠的浸泡在哀伤里?

近期，由通微董事长阎超教授撰写的《Capillary Electrochromatography》（《毛细管电色谱》）一章发表于《Encyclopedia of Analytical Chemistry》（《国际分析化学百科全书》，DOI: 10.1002/9780470027318）。 该文章主要介绍了加压毛细管电色谱技术的理论知识、仪器特点、色谱柱技术和应用发展。此外，文章还介绍了基于毛细管电色谱（CEC）和加压毛细管电色谱（pCEC）的梯度洗脱和二维分离技术。获取此文可至Wiley Online Library(DOI: 10.1002/9780470027318 .a9434)，或与我司联系。

近日，SCIEX在2023年ASMS（美国质谱年会）期间推出了在线毛细管电泳-质谱联用系统Intabio™ ZT，这是一个在单一平台上结合全柱成像等电聚焦毛细管电泳（icIEF）、紫外检测器（UV）和质谱（MS）工作流程的联用系统。icIEF UV/MS工作流程旨在消除早期药物开发阶段的不确定性，加速候选药物的筛选，实现生物制药电荷变异体及其蛋白形式的分离、定量和直接鉴定。与高分辨液质ZenoTOF™ 7600系统相结合，Intabio™ ZT系统可以将以往数周的工作缩短至几十分钟，分析表征生物制药的电荷变异体。以往cIEF和MS分析之间缺乏连接可能会阻碍在生物制药开发过程早期对未知峰的鉴定，这样的联用是解决生物制药表征瓶颈的关键。Intabio™ ZT系统建立在生物制药公司已经采用的icIEF UV工作流程的基础上，消除了数据采集的繁琐方法开发。它利用Biologics Explorer软件强大的数据处理能力来解锁新的深度信息。SCIEX全球产品管理副总裁Dom Gostick表示：“”我们持续听到客户的反馈，需要在研发早期阶段鉴定可开发的分子结构。为此，我们需要预先获得多个关键数据。Intabio™ ZT系统提供了关于电荷变异体的大量信息，通过提供所需的全面数据，为生物制药的可开发性做出快速而自信的决定，从而改变生物制药发展进程。

p　　5月22日，赛默飞世尔科技宣布推出最新的毛细管电泳(CE)系统，该技术主要是为Sange测序和片段分析提供低通量、cartridge-based系统。Applied Biosystems™ SeqStudio™ 遗传分析系统可用于肿瘤学研究、基因组编辑、物种鉴定和人体细胞系鉴定等应用，能够支持日益增长的追求经济性和易用性的CE平台的需求。br//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c04800fe-65d7-4d53-b5b4-49dbca56fd71.jpg" title="未标题-1.jpg"//pp style="text-align: center "SeqStudio遗传分析系统/pp　　新的SeqStudio遗传分析系统采用独特的一体式盒式cartridge，结合毛细管阵列，聚合物储存器和阳极缓冲液，极大地简化了实验准备和实际操作时间。此外，该系统其他创新功能允许客户访问个性化协议，直观的触摸屏和连接到Thermo Fisher Cloud，可用于远程设置和监控以及轻松的数据分析和协作。/pp　　“采用CE系统的Sanger测序是40周年庆典推出的新品，是测序科技的金标准。帮助发现新的生物学发现，并在2003年用于完成人类基因组计划。” 赛默飞世尔科技公司遗传分析副总裁兼总经理Kim Kelderman说。“SeqStudio遗传分析仪是一款为研究人员提供真正即插即用功能的智能和先进系统。/pp　　此前，SeqStudio遗传分析系统已经在北美、欧洲、中东、非洲、日本和中国地区选择部分用户使用，在该系统上已经有超过2000个组合的运行结果。该系统将于2017年下半年向全球用户供应。/pp　　“我积极推荐新的CE系统，它降低了毛细管电泳平台的运行成本，并且容易操作。” MRC Holland首席执行官Jan Schouten表示。“该系统可以处理一个完整的微量滴定板样品，并具有足够的容量用于中低通量遗传实验室。”/pp　　SeqStudio遗传分析系统将在2017年5月27日至30日在丹麦哥本哈根举行的年度欧洲人类遗传学协会(ESHG)大会上首次展出。/pp　　更多信息，请访问www.thermofisher.com/seqstudio。/ppbr//p

p style="text-align: justify "strong——生物制药质量控制体系中的毛细管电泳技术/strong/pp style="text-align: justify "　　span style="font-size: 14px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) "近年来，我国生物制药行业发展正如火如荼，研发投入、生产能力、产业集中度均进一步提升。同时，国家政策积极，出台了一系列优惠政策，为我国生物制药产业发展提供了良好的大环境。为了帮助来自生物制药领域的用户学习、了解生物制药分析表征、质量控制工作流程相关内容，仪器信息网特别策划了/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/swzybz" target="_blank"span style="font-size: 14px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) "istrong“生物制药分析、表征与质量控制”专题（点击查看）/strong/i/span/aspan style="font-size: 14px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) "并邀请strongSCIEX CE& Biopharma市场开发经理赵鹏/strong谈谈对生物制药分析、表征与质量控制的看法。/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/5c472894-74c3-419c-8122-b8b64f4c9dd6.jpg" title="赵鹏.jpg" alt="赵鹏.jpg" width="222" height="306" style="width: 222px height: 306px "//pp style="text-align: center "strongSCIEX CE& Biopharma市场开发经理 赵鹏/strong/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：请介绍贵公司在生物制药分析、表征和质量控制方面仪器产品或产品组合?相比于同类产品，在技术上有哪些优势?/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong赵鹏：/strong生物制药市场，作为公司最重要的一个发展行业，SCIEX在此领域内已经耕耘多年。作为最早开发毛细管电泳技术的企业，SCIEX针对毛细管电泳技术也做了很多的开发。最为广大生物制药用户熟知的是我们的拳头产品——PA800 Plus制药分析系统。该系统基于毛细管电泳的技术，具有强大的分析功能及易于使用的特性，可对蛋白纯度、电荷异构体和糖类进行自动化定量及定性分析。目前，已有上百家全球领先生物制药企业使用PA800 Plus，该系统为他们提供了对蛋白特性分析的自动化定量综合解决方案。而且PA800 Plus创新型的设计体系确保其操作的可靠性和持久性，是用户值得信赖的产品。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/0a2ef248-ac20-4fa0-b599-4f3c322ba57a.jpg" title="02.png" alt="02.png" width="375" height="250" style="width: 375px height: 250px "//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C317284.htm" target="_blank" style="font-size: 14px text-decoration: underline "span style="font-size: 14px "strongSCIEX PA800 PLUS 生物制药分析系统(点击查看仪器信息)/strong/span/a/pp style="text-align: justify "　　糖谱分析是生物制药中非常重要的环节，其能够预测药物的有效性及帮助优化细胞培养条件，但是在生物制药分析和表征中的大规模克隆筛选和细胞培养中存在一些挑战，比如实验流程太复杂，数据分析太复杂且耗费时间等。为了帮助客户解决此问题，SCIEX在2018年推出了C100HT 生物制品分析系统，其具有12通道分离模块， 96孔样品板上样装置，每天最多可运行5块96孔板。软件中具有快速分析的可视化图谱，可以通过颜色编码来判断通过/失败追踪。C100HT 生物制品分析系统可以帮助用户进行高通量的糖基筛选和分析。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/a2d172fe-b075-4b01-84be-851fc5f1f560.jpg" title="SCIEX C100 HT生物制品分析仪.jpg" alt="SCIEX C100 HT生物制品分析仪.jpg" width="370" height="370" style="width: 370px height: 370px "//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C317286.htm" target="_blank" style="font-size: 14px text-decoration: underline "span style="font-size: 14px "strongSCIEX C100HT 生物制品分析仪(点击查看仪器信息)/strong/span/a/pp style="text-align: justify "　　在生物样品表征中质谱已成为不可或缺的手段。如何提升质谱的灵敏度，降低离子抑制效应一直是人们关注的重点。SCIEX的CESI 8000 Plus 高效毛细管电泳分离和电喷雾离子化系统，将毛细管电泳(CE)的高效分离和超低速流的特性与电喷雾离子源(ESI)完美结合，从而显著提升灵敏度，降低离子抑制效应，为蛋白药物表征，蛋白组学鉴定，蛋白翻译后修饰分析和代谢组学指纹图谱表征等领域带来了全新的分析方法。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/947b1f7e-1741-4b17-92df-49482c10efd7.jpg" title="Sciex CESI 8000 高性能电喷雾离子化系统.jpg" alt="Sciex CESI 8000 高性能电喷雾离子化系统.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C208633.htm" target="_blank" textvalue="SCIEX CESI 8000 Plus 高效毛细管电泳分离和电喷雾离子化系统(点击查看仪器信息)"span style="font-size: 14px "strongSCIEX CESI 8000 Plus 高效毛细管电泳分离和电喷雾离子化系统(点击查看仪器信息)/strong/span/a/pp style="text-align: justify "　　相对于同类型的产品，SCIEX不仅在产品上具有很强的技术领先型，并有广大的用户基础，而且拥有一支单独的团队针对毛细管电泳技术进行技术应用的开发，新方法的研究，以及市场开发和售后保障等，能够快速响应客户的需求。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：您觉得国内企业在生物制药分析表征和质量控制方面存在哪些不足?/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong赵鹏：/strong国内企业在生物制药分析表征和质量控制方面的不足主要有两点。/pp style="text-align: justify "　　strong1、表征方法建立及数据解读能力较弱。/strong国内生物药企对于生物制药表征分析方法一般都是照搬国外方法，自己缺乏能力去进行新方法建立。特别是对于创新药的新特征，如何找到一种合适的表征方法，常常依赖于仪器制造公司。数据解读能力也比较薄弱，由于生物药的复杂性，常常会出现与预期不符的情况，如何从数据中找出样品相关信息，如何进行下一步的表征，也是国内生物药企需要提高的地方。/pp style="text-align: justify "　　strong2、质量控制体系中细节的把控。/strong质量控制不仅包括常规的实验检测，规范性文件体系的建立，也包括细节上的把控。如有时候实验结果会受到环境、人员及检测平台的影响，前期制定的质量标准随着实验条件的改变有可能后期无法达到，所以在标准建立时就需要多环境，多人员，多方位的去测试。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：贵公司在生物制药分析、表征和质量控制方面可以提供哪些解决方案?/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong赵鹏：/strongSCIEX研发生产的 PA800 Plus生物制药分析系统，为生物制药企业提供在一个平台上实现多重表征与应用的解决方案，该系统全面支持监管合规，可为用户从研发到质控的成功保驾护航。/pp style="text-align: justify "　　SCIEX的分析结果值得信赖，用户可以借助SCIEX使用经行业和监管部门认可的 CE 技术对任意分子进行表征。这正是几乎所有商用治疗性单克隆抗体制造商都使用SCIEX CE 的众多原因之一。/pp style="text-align: justify "　　另外，用户借助SCIEX可以全面实现对单克隆抗体的分析：如通过金标准 CE-SDS 方法在数分钟内完成纯度/ 异质性分析 通过屡获殊荣的快速糖基化分析技术进行糖基化分析 通过简单快速的 CZE 或高分辨率毛细管等电聚焦 (cIEF) 分析电荷异质性。与此同时，SCIEX可为用户提供单克隆抗体以外的多肽和蛋白质、质粒和核酸治疗性药物的表征方案。/pp style="text-align: justify "　　SCIEX依托遍布全球的专家支持网络，在所有地区可持续提供世界一流的全球性支持，有效助力制药用户开发相应的治疗药物。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/swzybz" target="_blank"span style="color: rgb(192, 0, 0) "ispan style="text-decoration: underline "strong点击图片进入专题，给你“好看”/strong/span/i/span/a/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/zt/swzybz" target="_blank"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c1a19013-a9fc-4e5d-9fea-ed1433e82a86.jpg" title="企业微信截图_20190426142814.png" alt="企业微信截图_20190426142814.png" width="551" height="228" style="width: 551px height: 228px "//a/pp style="text-align: center "span style="text-decoration: underline " /spanbr//pp style="text-align: center "strongspan style="text-decoration: none "关注span style="text-decoration: none color: rgb(0, 112, 192) "3i生仪社/span，找到更多生命科学干货/span/strong/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/68e891ee-311c-4b84-bb77-984298436020.jpg" title="小icon.jpg" 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手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息：色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024

Millipore公司携手Guava Technologies公司共同推进微毛细管式细胞分析/计数仪在生命科学领域的应用。2008年9月24日至27日，Millipore与联科生物，普飞生物以及麦约尔生物技术有限公司一起，共同为Guava 微毛细管式细胞分析/计数仪新品发布揭幕。 Guava微毛细管式细胞分析/计数仪 微毛细管核心技术 　　此次发布会暨学术研讨会在上海第二军医大学、交通大学、中科院和华山医院共举办四场，吸引约300名专家学者参与。Millipore公司中国总经理陈亮致开幕词，并为莅临研讨会的来宾介绍了Millipore的公司文化，运营策略以及发展蓝图。Millipore已经逐步从传统的膜技术，过滤和超纯水为业务主导的公司，过渡到以推进生命科学发展为己任，涵盖抗体，试剂等业务多元化发展的生物科技行业领先者。 Millipore公司中国总经理陈亮致开幕词 Millipore公司亚洲总裁Ray Shin右揭幕 　　Millipore公司Bioscience市场部经理吴波博士为大家详细介绍了新一代“流式”技术—Guava微毛细管式细胞分析/计数仪。该系统摈弃了传统流式技术使用了近40年之久的鞘液流体系统，创新采用了专利的微毛细管技术，具有实验体系要求少（无鞘液）；系统使用与维护需求少；体积小；分析功能更强大（能做绝对计数，更精细细胞活力分析等）等超越传统流式细胞仪（三多一少）的特点。该系统新颖的设计和突出的优势吸引了广大专家学者的关注。在环保意识深入人心的当今社会，相信会有越来越多的人会对无鞘液细胞分析技术给予重视。 Millipore市场部经理吴波博士介绍 Millipore亚洲区技术经理章芳博士 Guava微毛细管式细胞分析/计数仪 Epigenetics 精彩演讲 Millipore亚洲技术支持详细介绍操作　　许多来宾纷纷表示，参加这次学术研讨会的另一大收获就是与Millipore公司亚洲区技术经理章芳博士在Epigenetics领域进行了现场讨论和交流。随着核功能研究的不断深入，不少实验室的研究已经达到基因水平。癌症以及遗传疾病依然是临床研究的重要方向。章博士讲了组蛋白修饰, DNA甲基化，ChIP(染色质免疫沉淀)的艺术和MSP (DNA甲基化特异性PCR)等专题，带来了当今表观遗传学最前沿的发展趋势和研究热潮。　　会后，Millipore亚洲技术支持中心的专业技术人员详细地为各位专家学者进一步介绍Guava微毛细管式细胞分析/计数仪的具体操作以及软件应用，为该次发布会上海站画上圆满的句号。

近年来，随着人们对医疗健康行业需求的不断增长，生物制药行业也在随之蓬勃发展。近两年的新冠疫情quan球大流行，在改变人们日常生活的同时更是催生了生物制药行业对于先进分析技术的需求。蛋白质分离、纯化和分析是生物zhi疗药物开发中的关键组成部分，但该过程可能复杂且极具挑战性。而全柱成像等电毛细管电泳（whole column imaged capillary isoelectric focusing, WC-iCIEF）技术，可以根据蛋白质的等电点（isoelectric point, pI）差异将其分离，在此基础上，将iCIEF与高分辨质谱联用，可以借助质谱的高灵敏度、高分辨率和高质量精度使各种蛋白质变异体的鉴定更容易、更准确。从2021年6月开始，我们与蛋白质成像技术专家 Advanced Electrophoresis Solutions Ltd (AES)宣布达成协议，将蛋白质分离技术与质谱相结合，通过简化表征来推进zhi疗性蛋白质药物的开发。 到目前为止，通过将iCIEF技术与高分辨质谱联合使用，我们已经对单抗、ADC和融合蛋白等多种产品进行了各种层面的表征。下图1~3展示了iCIEF技术对单抗\ADC\融合蛋白的分离结果，可见对于不同种类的重组生物zhi疗性产品，均可根据pI差异将其电荷变异体进行分离，且系统具有优异的稳定性与重现性。图1 iCIEF-UV分析帕博利珠单抗电荷变异体，8针平行进样（点击查看大图）图2 iCIEF-UV分析恩美曲妥珠电荷变异体，3针平行进样图3 iCIEF-UV分析依那西普电荷变异体，3针平行进样我们使用的CEInfinite iCIEF平台（AES）除了高质量的iCIEF-UV功能外，还可以与高分辨质谱直接在线串联，直接测定电荷变异体的分子量，无需额外转换接口。下图4展示了我们使用iCIEF-MS直连技术分析帕博利珠单抗的结果，可见即使是pI仅差0.02的碱峰B1和主峰，也可以在iCIEF上得到基线分离，随后的高分辨质谱分子量测定结果显示该碱峰与主峰相比，主要差异是其中一条重链的N端未发生焦谷氨酸环化。另外观察原始质谱谱图不难发现，得益于Orbitrap高分辨质谱的灵敏度，即使是强度比主峰低2~3个数量级的碱峰B3，仍可得到糖型分布清晰的谱图。图4 iCIEF-MS在线直联分析帕博利珠电荷变异体。上，iCIEF-UV分离图谱。中，碱峰B1与主峰解卷积结果镜像图对此。下，主峰与所有碱峰原始质谱图对比。（点击查看大图） 与市面上其他供应商相比，AES的CEInfinite iCIEF平台具有一个独特优势：可以实现全自动的馏分收集。我们选择了帕博利珠单抗，对其电荷变异体的每个峰离线收集后进行酶解，随后上样至高分辨液质联用平台进行肽图分析。图5展示了酸/碱峰中各种CQA含量的变化，可见轻重链末端、重链糖型和侧链常见PTM的变化趋势。另外通过表1中分离之前/之后特定CQA含量对比可以很明显的发现，经iCIEF分离后，酸/碱峰中特定修饰的比率有明显zhen高，可见基于pI差异，将生物zhi疗性产品的电荷变异体进行分离后，接下来采用肽图进行深入表征的分析策略，能够帮助研究人员将导致电荷异质性的修饰精确定位到氨基酸位点的层面。

旋转流变仪是目前流变仪系列中科技含量最高，稳定性最好的一款流变仪，此款设备是长春智能经过转矩流变仪和毛细管流变仪成功研发后的又一科技杰作。主要用来测定液态和半液态样品的相对粘度、绝对粘度。针对每一种性能绘制出相应的温度粘度、应力、应变曲线，主要应用在纺织、食品、药物、胶粘剂、化妆品、轴承润滑、油脂、油漆、浆料、等生产、加工、制造行业。 转矩流变仪是长春市智能仪器设备有限公司专利产品，它的成功硕果，可以用来研究热塑性材料的热稳定性、剪切稳定性、流动和塑化行为，其最大特点是能在类似实际加工过程中连续准确可靠地对体系的流变性能进行测定，还可以完成热固性材料的固化特性测试。对教学、科研和新材料的开发和生产工艺条的确定有很大的价值。 毛细管流变仪可以测定高聚物的软化点、熔点、流动点、粘度粘流活化能，热固性材料的固化温度等性能指标。这些数据对研究高聚物流变性能有重要的作用。该仪器的负荷加载装置设计合理，采用计算机控制，实现负荷连续加载，控制精度高。控温系统的组成及控制方式新颖，有利于测定不同温度下材料的变化。

当您的仪器长期运行样品，可能会导致传输毛细管污染，典型现象是【调谐液各个离子灵敏度普遍下降，特别是低端离子】。安捷伦仪器目前有三种毛细管 ，请先辨别清楚您的毛细管是哪种，适用不同的清洗方法：如何清洗离子传输导电毛细管导电毛细管六孔导电毛细管（适用G6495/G6550仪器，9cm长）对于快速切换导电毛细管（包括上图两种），我们推荐下面步骤清洗：需要的工具：Alconox清洁粉末（随新仪器附带），100 mL量筒，天平，超声清洗仪，1mL移液枪头，18MΩ 高纯水等。清洗步骤：1. 称取一克Alconox清洁粉末置100 mL洁净的量筒中(建议使用聚丙烯量筒)， 用高纯水充分溶解。如溶解困难，可超声使溶解。2. 如果使用聚丙烯量筒的话，可以直接将毛细管放入量筒中。如果使用玻璃量筒的话，请将毛细管两头用1 mL的移液枪枪头套住，并将枪头前端剪去如下图所示。这样可以保护毛细管在超声清洗的时候不会直接碰到玻璃量筒壁，防止毛细管破碎。3. 将毛细管竖直放入充满Alconox溶液的量筒中，确保液面没过毛细管。超声清洗5min。如果液面无法没过毛细管的话，请适量添加一些高纯水。4. 拔掉移液枪枪头，用高纯水冲洗毛细管。5. 用一个1mL的移液枪头紧紧套住毛细管的一端，然后用注射器抽吸高纯水，拔掉注射器针头，通过移液枪头处冲洗毛细管内壁。反复多次，以确保清洗剂充分冲洗干净。6. 用甲醇冲洗毛细管外表面，并用甲醇置换掉毛细管内孔的水。自然晾干。重新安装毛细管，开机。如何清洗离子传输经典透明毛细管经典玻璃透明毛细管这种毛细管可以用导电毛细管的步骤进行清洗。但推荐遵循下面的步骤进行清洗。需要的工具：棉签，用于毛细管清洁的金属丝（备件号G1946-80054），色谱级甲醇或异丙醇清洗步骤：1. 用异丙醇或甲醇/水溶液湿润清洗毛细管内壁。2. 截取约50厘米长的金属丝，把两端重叠在一起，小心穿过毛细管。直到只剩最后一小圈在外面。3. 用一小团脱脂棉穿过钢丝圈。注意，注意棉花团不要太大，必须保证其可以顺利穿过毛细管。否则金属丝可能被拉断而棉花团堵塞在毛细管内，很难去除。4. 用异丙醇或甲醇/水溶液润湿小棉花团，然后小心的慢慢拉金属丝，使棉花团穿过毛细管。5. 如果发现棉签很脏，可以重复1-2次，直到棉签完全干净为止。6. 重新安装毛细管，开机。使用异丙醇润滑毛细管外表面，会使毛细管更容易插入。后注：对于六孔导电毛细管 ，是有方向性的，标有黑色圆环一端是前端；其他毛细管在新毛细管安装时无方向性，但对于日常清洗毛细管时，建议拆下来时哪一端在前，安装时也要相同方向。收看安捷伦售后直播 学习工程师视角的“冷知识”

近年来，随着人们对医疗健康行业需求的不断增长，生物制药行业也在随之蓬勃发展。近两年的新冠疫情全球大流行，在改变人们日常生活的同时更是催生了生物制药行业对于先进分析技术的需求。蛋白质分离、纯化和分析是生物治疗药物开发中的关键组成部分，但该过程可能复杂且极具挑战性。而全柱成像等电毛细管电泳（whole column imaged capillary isoelectric focusing, WC-iCIEF）技术，可以根据蛋白质的等电点（isoelectric point, pI）差异将其分离，在此基础上，将iCIEF与高分辨质谱联用，可以借助质谱的高灵敏度、高分辨率和高质量精度使各种蛋白质变异体的鉴定更容易、更准确。从2021年6月开始，我们与蛋白质成像技术专家 Advanced Electrophoresis Solutions Ltd (AES)宣布达成协议，将蛋白质分离技术与质谱相结合，通过简化表征来推进治疗性蛋白质药物的开发。到目前为止，通过将iCIEF技术与高分辨质谱联合使用，我们已经对单抗、ADC和融合蛋白等多种产品进行了各种层面的表征。下图1~3展示了iCIEF技术对单抗\ADC\融合蛋白的分离结果，可见对于不同种类的重组生物治疗性产品，均可根据pI差异将其电荷变异体进行分离，且系统具有优异的稳定性与重现性。图1 iCIEF-UV分析帕博利珠单抗电荷变异体，8针平行进样（点击查看大图）图2 iCIEF-UV分析恩美曲妥珠电荷变异体，3针平行进样（点击查看大图）图3 iCIEF-UV分析依那西普电荷变异体，3针平行进样（点击查看大图）滑动查看更多我们使用的CEInfinite iCIEF平台（AES）除了高质量的iCIEF-UV功能外，还可以与高分辨质谱直接在线串联，直接测定电荷变异体的分子量，无需额外转换接口。下图4展示了我们使用iCIEF-MS直连技术分析帕博利珠单抗的结果，可见即使是pI仅差0.02的碱峰B1和主峰，也可以在iCIEF上得到基线分离，随后的高分辨质谱分子量测定结果显示该碱峰与主峰相比，主要差异是其中一条重链的N端未发生焦谷氨酸环化。另外观察原始质谱谱图不难发现，得益于Orbitrap高分辨质谱的灵敏度，即使是强度比主峰低2~3个数量级的碱峰B3，仍可得到糖型分布清晰的谱图。图4 iCIEF-MS在线直联分析帕博利珠电荷变异体。上，iCIEF-UV分离图谱。中，碱峰B1与主峰解卷积结果镜像图对此。下，主峰与所有碱峰原始质谱图对比。（点击查看大图）与市面上其他供应商相比，AES的CEInfinite iCIEF平台具有一个独特优势：可以实现全自动的馏分收集。我们选择了帕博利珠单抗，对其电荷变异体的每个峰离线收集后进行酶解，随后上样至高分辨液质联用平台进行肽图分析。图5展示了酸/碱峰中各种CQA含量的变化，可见轻重链末端、重链糖型和侧链常见PTM的变化趋势。另外通过表1中分离之前/之后特定CQA含量对比可以很明显的发现，经iCIEF分离后，酸/碱峰中特定修饰的比率有明显增高，可见基于pI差异，将生物治疗性产品的电荷变异体进行分离后，接下来采用肽图进行深入表征的分析策略，能够帮助研究人员将导致电荷异质性的修饰精确定位到氨基酸位点的层面。图5 iCIEF-MS离线收集馏分，酶解肽图分析酸/碱峰中各种CQA含量的变化。上，末端修饰变化。中，重链糖基化修饰变化。下，侧链修饰变化（点击查看大图）表1 iCIEF分离前/后特定CQA含量变化情况对比（点击查看大图）这部分工作已经在2021年的美国质谱年会上发表，有兴趣的读者扫描一下二维码下载原文：在精zhun医疗概念兴起的推动下，对生物治疗性产品表征的需求不断增长，将高分辨质谱与基于电荷异质性的iCIEF蛋白质分离技术相结合，将支持我们的客户实现更精确的分析，在持续开发生物治疗性产品的进程中发挥重要作用。如需合作转载本文，请文末留言

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系，进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用，完善食品与农产品质检体系建设”为主题，特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告，并同期举行展览会，汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商，吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。　　展会期间，仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”，与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求，介绍了各自所能提供的解决方案。　　通微(上海)分析技术有限公司的董事长阎超博士讲到：“此次展会展出的产品一部分是上海通微的，一部分是通微在苏州的分公司苏州环球色谱的”。　　此次展出的比较创新的产品，像加压毛细管电色谱仪TrisepTM-2100pCEC，该仪器采用的是微型电动和电泳双重分离技术，其中微型电动分离技术用的分离柱是像头发丝一样的毛细管，在这个毛细管里加入色谱填料，所以它的分离机理和色谱非常接近。这款加压毛细管电色谱仪的双重分离技术，导致它具有三高一快的特点：首先三高指的是高柱效、高选择性、高分辨率；另外，一快指的是可以快速地进行样品的分离。此外，阎超博士谈到：“该仪器现在已经得到了国家重大科技专项的支持，所以我们准备用两年左右时间把他做成一个全新的和UPRC可以竞争的产品”。　　阎超博士说到：“通微第二个创新的产品是激光诱导荧光检测器TrisepTM-2100LIF，目前全世界有这个激光诱导荧光检测器的只有两个公司，一个是法国的Picometrics，另一个就是通微。该仪器的灵敏度非常高，例如用紫外检测的话，可以检测到10-6mol，但如果用激光诱导荧光检测器可以检测到10-12mol,也就是说在紫外检测仪检测不到的情况下，样品再稀释一百万倍，这个激光诱导荧光检测器仍然可以检测的到”。　　第三个产品是蒸发光散射检测仪ELSD-UM5000，该仪器的生产厂家在中国通微是唯一的一家，所以该仪器填补了中国的空白。另外，我们的液相色谱采用的分离柱是核壳型的分离柱，外面的壳是由纳米材料制作的，所以它的分离柱效非常高，可以达到每米25万的理论塔板数，一般的液相色谱的理论塔板数大约为每米七万到八万，如果液相色谱和蒸发光散射检测器联用，它可以检测紫外荧光检测器检测不到的一些样品如氨基酸，所以有些人称它为万能检测器。　　通微(上海)分析技术有限公司　　上海通微专注于色谱仪器的研发与制造。我们的产品包涵：微分离分析领域的加压毛细管电色谱系列，包括加压毛细管电色谱及适用于痕量检测的激光诱导荧光检测器；常规分析领域的高效液相色谱系列，包括分析型、半制备型高效液相色谱仪及通用型的蒸发光散射检测器 制备领域的中低压制备色谱系列。其中加压毛细管电色谱是世界上首台专用的加压毛细管电色谱，拥有多项国际奖项和专利。而UM-3000型蒸发光散射检测器的成功上市则填补了国内该系列检测器的空白。中低压制备色谱系列是我们作为该领域专业开发商——日本山善株式会社(Yamazen Corporation)的全国总代理。此外，我们也是各类优质色谱耗材供应商的全国总代—Bischoff，Optimize等。

密理博微毛细管细胞分析平台：突破传统,新一代流式技术革命　　今年初，密理博成功收购了Guava Technologies后，又对“guava 微毛细管细胞分析平台”进行了创新和升级。为了让更多的用户体会新一代流式技术带来的科技震撼，Millipore推出了中国第一个以微毛细管技术为核心的细胞分析平台。　　在这个平台上，您不仅可以领略革命性的 “微毛细管技术”，也可以感受细胞分析平台内部的精密构造、精细光路和精确检测。　　欢迎进入guava平台!平台网址：http://tong.dxy.cn/upload/2009/guava/welcome.html

&mdash &mdash &ldquo 国产好仪器&rdquo 活动约稿　　毛细管电泳(CE)是一类以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术，其迅速发展于二十世纪八十年代后期。CE实际上包含电泳、色谱及其相互交叉的内容，是分析科学中继高效液相色谱之后的又一重大进展，它使得分离分析科学从微升级水平进入到纳升级水平。　　我们的研发团队真正开始关注CE是在2004年，这是由于考虑到CE的高效分离能力、温和的分离条件、友好的水相运行特点和多种分离模式，而这些优点恰恰非常适合进行不同元素形态化合物的分离。而检测仪器的高速发展，特别是ICP-MS，灵敏度和检出限的大幅提高也为形态分离后的检测提供了坚实的基础，所以我们认为CE与ICP-MS的联用将会成为非常有力的元素形态分析工具。　　在福建省科技厅的大力支持下，我们于2005年成立了以付教授为首，由多位博士和硕士研究生共同组成的科研团队，开始了对CE的调研和设计。　　仪器设计：每一个细节都是难点　　进入了团队之后，我发现之前自己的职业行为原则&mdash &mdash 科研和生活分开，无法执行了。现在填满我们生活的是科研工作&mdash &mdash 遇到问题时的彷徨，项目进展不顺时的揪心，以及进程中突破难点的快乐，占满了我的生活。而这些却都需要和有相同经历或了解这一切的人分享，我们的团队无疑就是最好的对象。　　第一年里，在无休止的理论学习、资料查阅和方案的不断设定/推翻重设定过程中，我们的CE平台也初具规模。但是到了2006年，我们遇到了阻碍研究整个实验平台的最大的障碍，那就是CE与ICP-MS接口的设计。　　这个接口好比一条生命通道，不能出现任何堵塞，设计要求平稳畅通，更重要的是还必须对其提供一个稳定的心脏起搏器&mdash &mdash 高压电源 这个通道必须刚好能容纳毛细管，必须能解决由于ICP-MS和CE流量不匹配而引起的拖拉效应 由于CE的进样量非常小，也必须要求接口设计的死体积非常小&hellip &hellip 这些苛刻的条件就犹如一道道深深的沟壑，难以逾越&hellip &hellip 　　记得最清楚的是在开始进行接口制作时钢管材料制备的艰辛，我们在市场上找不到符合要求的短而小的导电钢管，怎么办呢?付老师一句话：自己做!我们首先想到了可以利用注射器针头。经过试验，虽然针尖很容易用钳子夹断，但是断口处极易被夹扁，所以在剪掉部分针尖后，我们再拿砂纸一点一点磨平磨光，当钢管制备成功时，一大叠磨废的砂纸在我们身边悄然成堆。　　辅助流的流量匹配亦是相当重要，只有匹配了雾化器的自吸量，才能保证CE的分离分辨率，这就需要对进样口和辅助流进样口的流量控制得相当精确，所以钢针的相对位置显得尤为重要，我们常常为了零点几毫米距离而拆废粘制好的接口。随着接口的研制成功，我们很快尝到了阶段性胜利的果实，在随后的一年里，我们成功地在Talanta和Food chemistry上各发表了一篇文章。　　仪器生产：研发成功并不是终点　　能够研发还是不够的，研发的最终目的是生产出具有独特竞争力的实用产品，这就必须将研发、生产，到最后市场流通和应用环节贯穿起来。这不是一个单位在短时间就能完成的工作，科学仪器的极端专业性导致了在研制的不同阶段有着不同的研制领导者出现。　　在CE的定型生产阶段，以林志杰为首的研发团队成为中坚。但好事总与多磨相缠绕，最简单的东西总是最容易被忽视，例如我们在组装仪器时，要将不同性质的电子部件紧密的联系在一起。当一切都准备就绪，导入程序时，运行完全正常，和预想的一样，但在导入高压后，程序瞬间混乱了!关机、拆板和检测，却又一切正常。这下我们都懵了。关键时候，根据研发部领导的提议，我们采取了适当的电磁屏蔽方法，问题解决了。　　类似的问题还有许许多多，但在同事们的努力下，最终成功地将CE推向了市场。这要感谢林志杰，他总能将富有创造力的年轻人凝聚在一起，并给予他们充分开放的思维空间，这才让我们最终设计并生产出这款睿科CEi-SP20毛细管电泳仪。　　睿科CEi-SP20毛细管电泳仪　　在推出CE的头一年里，我们就接连开发出了砷、硒、铅、汞和铬等元素在实际样品中的形态分析方法，并且仪器的重现性和检测限都极具竞争力。有了这些努力，我们的客户群也开始从高校用户起步，逐渐走进了各个检测机构。截至目前，我们已经拥有了数十名用户!相信在不久的将来，相关领域的各位研究学者与专家都能使用上这款性能优越的形态分析仪。　　作者：睿科仪器(厦门)有限公司产品专员 叶培荣

p　　日前，“高效微流电色谱分析仪器的开发与应用”国家重大科学仪器设备开发专项顺利通过综合验收。作为项目负责人，上海通微分析技术有限公司董事长、上海交通大学药学院阎超教授是如何走上毛细管电色谱之路的?这项技术在科研及工业领域表现如何、有何竞争优势?今后的发展前景怎样?创立十五年的上海通微现状如何?在这次的采访中，阎超教授一一为仪器信息网编辑(以下简称：仪器信息网)解答了这些问题。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="阎超教授.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/642b9085-61ff-4899-bc2c-b2633aef3056.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"　strongspan style="COLOR: rgb(0,112,192)"　上海通微分析技术有限公司董事长、上海交通大学药学院阎超教授/span/strong/pp　　strong仪器信息网：可否请阎教授介绍一下您的求学经历?您是在什么情况下接触到毛细管电色谱这项技术的?又是基于什么原因对此项技术“情有独钟”?/strong/pp　　strong阎超：/strong我是恢复高考后第一届大学生(77级)，1982年初内蒙古民族大学化学系毕业后留校，1985年考取公费出国留学，1991年获得美国乔治城(Georgetown)大学博士学位，一直从事色谱研究。同年去欧洲，在瑞士的诺华制药Friz Erni博士的分析研发部做博士后，潜心于毛细管电色谱方面的研究。1993年回美，在斯坦福(Stanford)大学Richard Zare实验室继续毛细管电色谱技术的研发和应用。/pp　　近40年来，色谱领域能数得出的重大突破可能只有美国WATERS公司推出的UPLC(超高压液相色谱)，在柱效、柱压和分离速度上都有了很大的提高，但是基本不涉及理论和产品的原始创新，而且进一步提升产品性能的空间很小。而电色谱结合了液相色谱和毛细管电泳的双重优点，不仅具备了UPLC所具备的性能，而且在柱效和反压以及溶剂用量上都更具巨大的优势。属于全新的原理创新，且符合仪器未来发展的微型化趋势。因此，我所有的研究都是围绕着电色谱在开展。早在1996年的时候，就已经获得了毛细管电色谱的美国专利，并在之后的岁月里，把它们带回到国内，越钻越深，越走越远，并实现产业化。/pp　　strong仪器信息网：同样是缩短分离时间、提高分离效率，与UPLC技术相比，毛细管电色谱有哪些优势?/strong/pp　　strong阎超：/strong电色谱结合了液相色谱和毛细管电泳的双重优点，压力流和电渗流的双重的分离机理突破了传统一维分离技术的局限，可以解决现代复杂分离体系的高效、高分辨、高选择性和快速分离的难题。电色谱的柱效可以高达每米50万理论塔板数，峰容量和分辨度都比HPLC更显优势，而反压却远低于HPLC，电色谱系统使用的毛细管填料可以小到亚微米，柱效的提高还有更大的空间，整个电色谱系统的溶剂消耗量仅为传统液相色谱的万分之一，因此电色谱系统在功能、性能、和环境友好等方面都具备竞争优势。/pp　　strong仪器信息网：毛细管电色谱技术目前主要应用于哪些领域?主要应用于科研还是工业?目前，它在国内、国际市场的表现如何?/strong/pp　　strong阎超：/strong毛细管电色谱在生命科学、生物医药、环境保护、食品安全等领域都有不俗的表现，结合重大专项，我们已经开发了几十套应用方案。但是目前我们的大多数客户还是集中在高校和科研领域，因为对于全新的理论和产品，市场和社会都还需要一段时间来接受和消化。到目前为止，电色谱已经落户在国内外多家高校和科研院所，累计销售额逾3千万元。/pp　strong　仪器信息网：毛细管电色谱技术今后的发展方向是什么?您认为这项技术未来还有提升空间吗?/strong/pp　　strong阎超：/strong我想毛细管电色谱的填料和色谱柱应该是毛细管电色谱技术今后的一个重要的发展方向，因为UPLC 1.7um的颗粒已经很难再小，柱效也难以再有巨幅提升，但是毛细管的填料颗粒可以到亚微米，柱效还可以再有一个突破性的飞跃。/pp　　strong仪器信息网：“高效微流电色谱分析仪器的开发与应用”国家重大科学仪器设备开发专项近日通过综合验收，可否请阎超教授介绍一下相关情况?/strong/pp　　strong阎超：/strong很感谢国家科技部给予“高效微流电色谱分析仪器的开发与应用”这个项目的大力支持，我们也不负众望地顺利完成了这个项目的综合验收。这个项目比较庞大，合作单位就有6家，涉及多个行业和领域。科研过程中遇到了很多艰难险阻，比如四种不同的微型检测仪(UV/Vis, LIF, ELSD, ECD)的研发，都属于国际或国内填补空白的水平，困难很大。但是团队不负众望，协力攻关，最终达到了预期的目标。我们在项目实施过程中产学研用相结合，取得了丰硕成果。共吸引117名高端人才进行任务研究，其中归国留学人员22人，博士学历35人，硕士学历38人 截止到项目验收日，共申请专利61项，其中发明专利45项 授权专利28项(其中PCT专利4项，发明专利18项)，并提交2项美国专利申请 软件著作权5项 发表科技论文151篇，其中SCI论文82篇，出版英文论著1部，参编中文专著3部 培养硕士研究生76人，博士研究生24人，博士后7人 获得省部级奖2项。/pp　　strong仪器信息网：据了解，专项中多项技术属于国际首创，您是如何评价所获得的这些成果的?/strong/pp　　strong阎超：/strong这些成果是整个项目团队智慧和汗水的结晶，毛细管电色谱和定量毛细管电泳以及微流蒸发光检测仪都属于国际首创，商品化的微流激光诱导荧光检测仪和电化学检测仪填补了国内空白，这些对提升国内仪器实力和形象，打破高端国外仪器垄断，乃至振兴科仪民族工业都有着非比寻常的意义。/pp　　strong仪器信息网：从2001年通微创立至今已有十五年时间，您在公司运营方面有什么心得?特别是通微在产品线布局方面采取的是何种策略?您认为目前通微最大的短板在哪个方面?相应将有何应对措施?/strong/pp　　strong阎超：/strong通微一直打造的是金字塔式的产品布局，基础是大众仪器，比如通微蒸发光和液相色谱仪以及色谱柱等耗材，服务大众市场，通微蒸发光已经占据了国产蒸发光60%以上的市场份额 中间是行业专用仪器，比如黄曲霉素检测仪和手性分析专用仪等，来提升产品附加值 高端产品则是我们的电动微分离产品，这是公司的核心竞争力之所在，也是公司未来得以走向国际，做大做强的核心竞争力产品。/pp　　公司的短板可能主要是管理水平的不足，我们正在采取措施，培训我们的中高层干部，并在实践中不断地总结经验，补齐这块短板。/pp　　strong仪器信息网：多年来您一直致力于国产色谱仪器研制，您如何看待国产色谱仪器的发展?国产仪器该如何提升市场竞争力?/strong/pp　　strong阎超：/strong国产仪器确实在很多方面还是和进口仪器有差距，特别是在工程工艺、精细制造和自动化方面还有很多工作可做。这些年，我们国内的厂家进步很快，估计还需要大约10到20年的磨练，相信我们会在科学仪器领域赶上世界先进的步伐。/pp　strong　仪器信息网：作为当年的海外留学归国人员，您的人生选择略显“与众不同”，您是如何平衡“创业”与“科研”这两个角色的?/strong/pp　　strong阎超：/strong回国后，我曾分别在清华大学和南开大学任客座教授，2000年入选中科院大连化物所“百人计划”，在1810课题组任研究员、博导。2006年到上海交通大学药学院任药分课题组长、教授、博导，承担了国家重大科学仪器设备开发专项，国家“十五”科技攻关，上海市科委等50余项各类项目。在色谱领域共发表280余篇科学论文，申请和获得70余项国际和中国专利。出版英文专著一部，参编4部。研制出世界首台加压毛细管电色谱仪、定量毛细管电泳仪和中国第一台微流蒸发光散射检测器和激光诱导荧光检测器，并成功实现产业化。能回国赶上中国历史上这次“千载难遇”的大发展机遇，觉得非常的幸运和充实。人民也给了我诸多的荣誉：中科院“百人计划”优秀奖、中国发明创业奖、全国归侨侨眷先进个人荣誉称号、国务院特殊津贴专家，上海市科学技术进步一等奖、上海优秀发明人奖、BCEIA金奖、上海科学仪器贡献奖、上海市科学仪器应用技术进步奖及上海实施发明成果优秀企业家称号等奖项。至于平衡，很多人问我这个问题，其实我并没有刻意去平衡“创业”与“科研”。我崇尚自然，信奉道家，认真做好每一天的事情，认真对待每一件事情，自然而然就到现在这个状态。科研和创新都是在微流电动领域，顺理成章。/pp　　strongspan style="COLOR: rgb(0,112,192)"采访后记/span/strong/pp　　“顺理成章”，阎教授随口而出的这四个字却给笔者很大的震撼。“百人计划”、研究员、博士生导师、教授；包括国家重大专项的五十多个项目、诸多的科研成果和随之而来的荣誉；同时还经营着一家企业。这些世人眼中难以同时实现的成就在阎超教授自己的评价中，不过是自然而然的“状态”。但在这种“自然”的背后，无疑是阎超教授近四十年来的不懈坚持和努力。毛细管电色谱拥有全新的原理，不仅是国际首创，而且非常符合未来分析仪器微型、便捷及“绿色”的发展趋势。几十年的潜心研究，成功实现产业化，甚至在国外厂商近乎垄断高端仪器的环境下推出“全球新”的产品，阎超教授数十年的努力终于结出硕果。随着技术的不断进展，相信未来阎超教授所领导的团队将携毛细管电色谱在更多领域大展身手。（编辑：王明煜）/ppbr//p

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。产品用途：高压聚乙烯：一半以上用于薄膜制品，其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯：以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯：由于超高分子聚乙烯优异的综合性能，可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：十氢萘、抗氧剂溶剂的配置：在十氢萘中加入一定比例（质量比）的抗氧剂，并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定：卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后，加入溶剂，软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗：启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g，通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml，具体可参考GBT1632.3中7.31表格，放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗：再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式（1）计算样品的粘数（比浓粘度）I： 式中：t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间，单位为秒（S）；C ----135度时溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）；公式（2）: γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数，等于相对应的密度之比，约等与1.107公式（3）特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算，可用K=0.27计算公式（4）分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意，任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容