软磁合金高温合金比重天平

GB/T 14985-94H膨胀合金的尺寸.外形.表面质量.试验方法...GB/T 14986-94H耐蚀软磁合金技术条件GB/T 14992-94H高温合金牌号GB/T 14993-94H转动部件用高温合金热轧棒材GB/T 14994-94H高温合金冷拉棒材GB/T 14995-94H高温合金热轧钢板GB/T 14996-94H高温合金冷轧薄板GB/T 14997-94H高温合金锻制圆饼GB/T 14998-94H高温合金环件毛坯

谁有[b]GB/T 15001-1994 软磁合金尺寸、外形、表面质量、试验方法和检验规则的一般规定[/b] 帮上一份~~~我急用~~谢谢

求ICP-AES测定钕铁硼永磁合金中主量元素文献一篇，【作者】 罗仕莲； 邓汉芹； 宋耀； 钟新文；谢谢谢谢

镍合金 以镍为基体加入其他元素而构成的有色合金。 按用途分为： ①镍基高温合金。主要合金元素有铬、钨、钼、钴、铝、钛、硼、锆等。其中铬起抗氧化和抗腐蚀作用，其他元素起强化作用。在650～1000℃高温下有较高的强度和抗氧化、抗燃气腐蚀能力，是高温合金中应用最广、高温强度最高的一类合金。用于制造航空发动机叶片和火箭发动机、核反应堆、能源转换设备上的高温零部件。 ②镍基耐蚀合金。主要合金元素是铜、铬、钼。具有良好的综合性能，可耐各种酸腐蚀和应力腐蚀。最早应用的是镍铜合金，又称蒙乃尔合金；此外还有镍铬合金、镍钼合金、镍铬钼合金等。用于制造各种耐腐蚀零部件。 ③镍基耐磨合金。主要合金元素是铬、钼、钨，还含有少量的铌、钽和铟。除具有耐磨性能外，其抗氧化、耐腐蚀、焊接性能也好。可制造耐磨零部件，也可作为包覆材料，通过堆焊和喷涂工艺将其包覆在其他基体材料表面。 ④镍基精密合金。包括镍基软磁合金、镍基精密电阻合金和镍基电热合金等。最常用的软磁合金是含镍80％左右的玻莫合金，其最大磁导率和起始磁导率高，矫顽力低，是电子工业中重要的铁芯材料。镍基精密电阻合金的主要合金元素是铬、铝、铜，这种合金具有较高的电阻率、较低的电阻率温度系数和良好的耐蚀性，用于制作电阻器。镍基电热合金是含铬20％的镍合金，具有良好的抗氧化、抗腐蚀性能，可在1000～1100℃温度下长期使用。 ⑤镍基形状记忆合金。含钛50（at)％的镍合金。其回复温度是70℃，形状记忆效果好。少量改变镍钛成分比例，可使回复温度在30～100℃范围内变化。多用于制造航天器上使用的自动张开结构件、宇航工业用的自激励紧固件、生物医学上使用的人造心脏马达等。 ■高镍合金可应用于以下行业： 1．热处理工业。如炉辊、钟式炉及退火炉等。 2. 煅烧炉。如用其来煅烧生产高性能刚玉，煅烧铬铁矿，以生产铬铁合金，回收在石油化工中用作催化剂的镍。 3．化工和石油化工，用其制备新的蒸汽裂化粗汽油炉，以生产氢等。 4．自动化装置。如催化支撑系统，火花塞。 5．核工业用清洗设备，如核废料清除。 6．钢铁工业。如直接还原铁矿石工艺，生产海绵钛。 ■在汽车行业中的应用： 1、阀门密封件。具有抗氧化、耐高温和抗硫化作用的优良性能。 2、喷涂材料。 .....

非晶合金（软磁材料）高分辨TEM如何进行FFT变换？？？尊敬的各位大侠与版主： 本人在JEM2010F上做非晶合金（软磁材料）高分辨TEM，观察目的是看非晶的原子构象。在进行FFT转换时，由于像散作用明显，很难形成明显的中心环，无法进行FFT和IFFT。不知如何操作，什么原因造成，十分着急！可能是材料本身具有磁性造成的吗？？如何调整呢？？操作更不清楚。。。着急中 请各位大侠指点迷津。万分感谢。。。 跪谢各位看帖的人，谢谢！[em09511]

如题！大家谈谈怎样使用ICP-AES做高温合金中B的测定？高温合金中的B一般是=〈0.01%。郁闷的问题！

PZ-A-5型液体比重天平测量液体密度，如何进行修正？因为说明书不在了，请帮帮忙

各位大侠：高温合金GH128和GH4049如何消解。

做耐热钢的，求钢及高温合金的高温抗氧化性测定标准。

[em61] 我在做高温合金中痕量Ag时，由于W、Mo含量高，要加硫磷混酸才不出盐类，但磷酸的加入，谱线背景抬高，谱线变得复杂，不加磷酸，请问有其他什么方法溶样。

高温合金中的Sn。Pb等。萃取分离法我是做过了，现在想用直接法，提高效率。那位仁兄有这方面的经验阿？ 微波消解处理高温合金式样不知能否可行，我们单位三台微波消解，一台都没用过，还是新的。简直是浪费。说是怕出危险，呵呵，郁闷中。

谁知道哪有软化点在1200摄氏度以上的耐高温合金.哪里有买的?谢谢!(我不知道这帖子该放哪?但我看到有不少人接触过合金,所以来问问,如果斑竹认为不适当的话就将此贴转以下,谢谢!)

[em63] 最近单位领导要求做高温合金中La、Ce、Y，我找不到这方面的资料，请问那位楼主有这方面的论文，多谢了，我的Email：wukaig@sina.com

钢铁及合金中硫量的测定GB 223．2－81国家标准总局发布 1982年3月1日 实施 总则及一般规定按GB 1467—78执行。 一、氧化铝色层分离一硫酸钡重量法 1．方法提要 试样在饱和溴水中用盐酸一硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅，钨、铌等，并通过活性氧化铝色层柱除去大部分干扰元素后，用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸钡重量法测定硫。 适用范围：本法适用于生铁，铁粉，碳钢、合金钢、高温合金和精密合金。 测定范围：0．003％以上。 2．试剂与仪器 氢氟酸(比重1．15)。 冰乙酸。 过氧化氢(比重1．10)。 乙醇(95％)。 象。 ②二氧化锡需处理：将经过120目筛孔后的二氧化锡盛于大瓷舟中，放在1300℃管式炉中通氧灼烧2分钟，冷却后贮于磨口瓶内备用，否则空白值较高。五氧化二钒亦需在600℃的高温炉中灼烧数小时，冷却后置于磨口瓶内备用，否则氧化物中的少量水分亦会导致结果偏低。 ③需用经重量法或还原一比色法定值，牌号相似，含硫量相近的标准试样。测定0．010％以下的硫时，亦可采用称取0．1000克含硫量大于0．010％的标样和0．9000克含硫量小于0．001％的标样混合后进行标定。空白值应包括瓷舟，瓷盖，助熔剂及0．9克含硫量小于0．001％的标样。 ④使用带瓷盖的瓷舟，有利于氧化铁在高温区的捕集，大大减少了转化区的触媒(氧化铁)量，管道的沾污也大为减少，可使硫的回收率提高5～10％。瓷盖也可将瓷舟两端切去后代用。瓷舟，瓷盖需在1000℃高温炉中灼烧1小时以上，冷却后贮于未涂油脂的干燥器中备用。测定低含量硫时，瓷舟，瓷盖还应放在1300℃管式炉中，通氧灼烧1～2分钟，在氧气气氛中冷却，贮于未涂油脂的干燥器中备用。 ⑤参照表： 高温合金及精密合金称样量不超过0．5000克。 ⑥预热时间不宜过长，生铁，碳钢及低合金钢预热不超过30秒钟，中高合金钢，高温合金及精密合金预热1～1．5分钟。 ⑦若滴定速度跟不上，会导致结果偏低，因此在滴定生铁等高硫样品时，开始可以适当多过量一些碘酸钾标准溶液。 ⑧拉出瓷舟观察试样燃烧情况，如断面有气泡，需重新测定。 ⑨在连续测定10个以上试样后，应清除瓷管内氧化物。球形干燥管中脱脂棉上粉尘积聚过多时亦应更换。高锰钢与生铁因粉尘积聚较为严重，需将标样和试样平行测定。 三、还原蒸馏一次甲基蓝光度法 1．方法提要 试样溶于硝酸一盐酸混合酸中，同时加溴使硫氧化成硫酸．试液蒸干驱尽硝酸后加氢碘酸一次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后用N，N-二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液使生成次甲基蓝，在波长667nm处，测其吸光度。 适用范围：本法适用于生铁，铁粉、碳钢、合金钢，高温合金及精密合金。 测定范围：0．001～0．030％。 2．试剂与仪器 溴(99％以上)。 饱和溴水。 甲酸。 氮气(99．5％以上，如含氧需用除氧剂除氧)。 盐酸(比重1．19)。 王水：盐酸(比重1．19)+硝酸(比重1．42)(3+1)。 氢氧化钾溶液(20%)。 高锰酸钾—氯化汞溶液，称取5克氯化汞和2克高锰酸钾，分别用水溶解并稀释至50毫升，将此二溶液合并混匀后使用，在使用中如发现褪色或出现沉淀时，应及时更换。 还原剂：取500毫升氢碘酸，加125毫升冰乙酸与62克次磷酸钠(NaH2PO2• H2O)装入提纯蒸馏器中，通氮气并加热至沸，保持微沸状态2小时以上，冷却后使用，加塞避光保存。 吸收液：称取20克乙酸锌[Zn(CH3COO)2• 2H2O]溶于水中，再加12克乙酸钠，溶解后用水稀释至1升，混匀。 N，N-甲基对苯二胺盐酸盐(PADA)溶液(0．2%)：称取1克PADA，用硫酸(2+5)溶解并稀释至500毫升，混匀．如颜色较深，可加入少量活性碳脱色，过滤后备用。 三氯化铁溶液(5%)，称取2．5克三氯化铁(FeCl3• 6H2O)，加1毫升盐酸(比重1．19)，用水溶解并稀释至50毫升，混匀。 硫标准溶液： (甲)称取0．5435克硫酸钾(优级纯) (预先经105℃烘至恒重)，用水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含100微克硫。 (乙)移取25．00毫升硫标准溶液(甲)，置于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含10微克硫。 (丙)移取25．00毫升硫标准溶液(甲)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含5微克硫。 (丁)移取15．00毫升硫标准溶液(甲)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含3微克硫。 还原蒸馏器装置(见图5)。 图5 还原蒸馏器装置示意图1—氮气瓶；2—空瓶；3—高锰酸钾—氯化汞洗瓶；4—氢氧化钾洗瓶；5—三通活塞；6—加热炉；7—磨口锥形瓶；8—冷凝器；9—洗气管(内盛10毫升水)；10—塑料毛细管；11—吸收器；12—冷却水杯；13—调压器 提纯蒸馏器(见图6)。 图6 3．分析步骤 称取试样1．0000克，置于250毫升锥形瓶中(随同试样做二份试剂空白)，加10毫升饱和溴水及0．6毫升溴①，加10毫升王水②使缓慢溶解，反应停止后，微热并适当浓缩，使试样溶解完全和充分赶掉溴，冷却，移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取试液③于100毫升磨口锥形瓶中，加6毫升盐酸(比重1．19)，在低温蒸发至于，冷却后再加5毫升盐酸(比重1．19)、2毫升甲酸，再于低温蒸发至干，冷却④。 用带塑料管的注射器从提纯蒸馏器中抽取20毫升还原剂注入锥形瓶中，将锥形瓶接至还原器的冷凝管下端，通入氮气(50～60毫升／分)，冷凝器中通入冷却水，洗气管支管端接以塑料毛细管，插入一盛有44．00毫升吸收液的吸收器(用50毫升分液漏斗或容量瓶)中，管嘴浸至近底部⑤⑥，通氮气1～2分钟排除空气，然后将可调加热电炉移至锥形瓶下，使试液于2分钟内达到沸腾，并保持微沸状态，由加热起计时30分钟，然后移去电炉，取下塑料毛细管和吸收器。 沿塑料毛细管内外壁加入5．00毫升0．2％PADA溶液，将可能粘附在管壁上的硫化锌洗入吸收液中，立即加塞倒置一次，使之混匀，迅速加入1．00毫升5％三氯化铁溶液，加塞剧烈振荡30秒钟，放置5～10分钟，移入液槽中③，以水为参比，在分光光度计上，于波长667nm处，测其吸光度， 减去试剂空白吸光度的平均值，从工作曲线上查出相应的硫量。 工作曲线的绘制：按参照表③移取硫标准溶液，分别置于5个100毫升磨口锥形瓶中，于低温电炉上蒸发至于，冷却，以下按分析步骤进行，测其吸光度，减去不加硫标准溶液的显色液的吸光度，绘制工作曲线。 硫的百分含量按下式计算： 式中：γ——从工作曲线上查得的硫量(微克)； V——试液总体积(毫升)； V1——移取试液体积(毫升)； W——称样量(克)。注：①溶样时如溴消耗过快(如生铁等高碳样品)应随时补加溴，试剂空白也应同样补加。高合金钢及高温合金等难溶样品也可用氯酸钾代替溴及溴水做氧化剂，每份用0．2克氯酸钾。 ②如溶样反应剧烈，王水应分次加入，或立即用冷水或冰水冷却，易溶样品也可用硝酸(比重1．42)代替王水，难溶样品可适当改变盐酸与硝酸的比例，含钛，铌或高硅试样，溶样时可加几滴氢氟酸(比重1．15)，并做相应的试剂空白。 ③参照表： ④移取试液中铁量超过300毫克时对测定有干扰，使结果偏低，可按如下步骤操作：试液加甲酸于低温蒸干冷却后，加8毫升盐酸(比重1．19)于低温下溶解盐类，加20毫升水，0．7克锌粒，并用少量水冲洗瓶壁，于电热板上加热以还原三价铁至二价，将溶液蒸发至糖浆状，以下按分析步骤进行还原蒸馏，显色，测定。如用氯酸钾做氧化剂时，含有硒，碲(碲超过0．5毫克)的试样，此时需加入1毫升氢溴酸(比重1．49)，低温蒸发至干涸(瓶内不再冒烟为止)，冷却后重复处理一次，以消除其干扰。 ⑤仪器在使用前用20毫升还原剂至少蒸馏30分钟以洗净仪器，然后测定空白，当空白值稳定以后即可使用。洗气管中的水需要当日更换。每次实验做完后必须用水清洗还原器。 ⑥室温超过27℃对分析结果有影响，应每日带工作曲线。13～37℃之间曲线变化不明显，温度升高，吸光度逐渐下降，温度过低发色慢，需放置15分钟，最好将吸收器置于20～25℃水浴中操作。 四、硅量允许整 此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不发生任何关系。在平行分析二份或二份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差二倍者(即±允许差以内)，均应认为有效，以求得平均值。 用标准试样校验时，结果偏差不得超过所载允许差 注：自本标准实施之日起YB 35(3)－78及YB 945(7)－78作废。

[font=&][color=#171a1d][back=#c9e7ff]求助以下标准：HB_20241_3-2016高温合金化学成分光谱分析方法第3部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬、钒含量[/back][/color][/font][font=&][color=#171a1d][back=#c9e7ff]HB_20241_4-2016高温合金化学成分光谱分析方法第4部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼含量 HB_20241_5-2016高温合金化学成分光谱分析方法第5部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅含量 HB_20241_6-2016高温合金化学成分光谱分析方法第6部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈、镧、钇含量HB_20241_7-2016高温合金化学成分光谱分析方法第7部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝、钴、铜、铁、锰、钼、钛含量HB_20241_8-2016高温合金化学成分光谱分析方法第8部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铪、铌、钨含量HB_20241_9-2016高温合金化学成分光谱分析方法第9部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铼、钽、锆含量 [/back][/color][/font]

有人送来铝合金样品，要求做到650度，听说金属在加热的时候会有金属离子游离出来损坏电偶，我想请问各位，请问做铝合金的最高温度是多少度呢？我仪器的传感器是铂铑热电偶，铝在多少度会产生蒸汽呢，产生的蒸汽会不会损坏电偶呢？[em61] [em61]

GB/T 15062-2008 一般用途高温合金管[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=197026]GBT 15062-2008 一般用途高温合金管.pdf[/url]

GB/T 14994-2008 高温合金冷拉棒材[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=197028]GBT 14994-2008 高温合金冷拉棒材.pdf[/url]

希望获取高温合金在500，600， 。。。， 1100度，空气保护100h的重量变化曲线。希望提供正规途径的测试，提供测试报告。急盼知情者回复。

目前，在做镍基单晶高温合金表面加工，希望测量表面某方向上的残余应力分布，不知道应该怎么做，或者哪里可以有偿提供实验条件，希望与我联系，QQ61089463.李

前段时间作高温合金H的时候偷懒没有去找SS-7-2就用钛标来做的校准！想问问这样对结果又什末影响？还有！刚开始做空白的时候，总是负的！要做到稳定的0.0x个ppm好烦！又谁能我解释下！是什末原因造成的？

我公司想进一套ICP设备，不知道测定不锈钢和高温合金的高含量Ni,Co,Cr,Mo,W,Cu等元素,准确度和精确度能达到标准要求吗？

[em33] [em01] 大家好，哪位有有高温合金的化学成分国家标准吗可以分享吗谢啦

各位大侠好！我刚刚接触镍基高温合金的实验，前面工作做的碳复形试样，现在想做薄膜实验，但是不知道电解液选用什么？喷的时候注意什么？希望大家帮忙！

做镍基高温合金的衍射实验用钴靶好还是铜靶好？希望大家给予帮助。谢谢！

有色金属合金 铜合金：常见的铜合金有黄铜,青铜及白铜等. 铝合金：根据铝合金的成分和生产工艺特点,通常分为形变与铸造铝合金两大类.工业上应用的主要有铝-锰,铝-镁,铝-镁-铜,铝-镁-硅-铜,铝-锌-镁-铜等合金.变形铝合金也叫熟铝合金,据其成分和性能特点又分为防锈铝,硬铝,超硬铝,锻铝和特殊铝等五种. 铅基合金：铅基轴承合金是铅锑锡铜合金,它的硬度适中,磨合性好,磨擦系数稍大,而韧性很低.回此,它适用于浇注受震较小,载荷较轻或速度较慢的轴瓦. 镍合金：镍能与铜,铁,锰,铬,硅,镁组成多种合金.其中镍铜合金是著名的孟乃尔合金,它强度高,塑性好,在750度以下的大气中,化学性能稳定,广泛用于电气工业,真空管,化学工业,医疗器材和航海船舶工业等方面. 锌合金：锌合金的主要添加元素有铝,铜和镁等.锌合金按加工工艺可分为形变与铸造锌合金两类.铸造锌合金流动性和耐腐蚀性较好,适用于压铸仪表,汽车零件外壳等. 镁合金：镁合金中的合金元素主要有铝,锌各锰,有时也加入少量的锆,铈,钍等.镁合金按生产工艺不同也可分为形变与铸造镁合金两大类.镁合金是重要的轻质结构材料,广泛应用于航空,航天工业方面. 钛合金：钛合金按组织可分三类.(1钛中加入铝和锡元素.2钛中加入铝铬钼钒等合金元素.3钛中加入铝和钒等元素.)钛合金具有强度高而密度又小,机械性能好,韧性和抗蚀性能很好.另外:钛合金的工艺性能差,切削加工困难.在热加工中,非常容易吸收氢氧氮碳等杂质.还有抗磨性差,生产工艺复杂. 锡基合金：锡基轴承合金是锡锑铜合金.它的磨擦系数小,硬度适中,韧性较好,并有很好的磨合性,抗蚀性和导热性,主要用于高速重载荷条件下工作的轴瓦. 废贵稀金属 贵稀金属是贵金属和稀有金属的总称.由于金和银由人民银行专营,物资部门经营的贵金属主要是铂族元素.而硒 碲 砷属稀散元素,通常称为半金属. 铂：铂是银白色金属,熔点为1769度,密度为21.45g/cm3,主要用于电气仪表 化学工业及制作精密合金等用. 钯：钯是银灰色金属,熔点1552度,密度12.16g/cm3,可塑性好,在贵金属中耐蚀性较差,供电气 仪表 化工工业及制作精密合金等用. 铑：铑是烟灰色金属,熔点为1960度,密度为12.44g/cm3,是脆性金属.供电气 仪表 高温合金及精密合金等用. 铱：铱是银灰色金属,熔点为2443度,是贵金属中熔点最高的.密度为22.4g/cm3,是脆性金属,化学性质稳定,耐酸碱腐蚀,硬度高,用于电气,化学,仪表,轻工等方面,配制精密合金. 镓：液态镓为银白色金属,固态镓为蓝色结晶金属,质地柔软,熔点为29.8度,密度是5.9g/cm3.在空气中化学性能稳定.镓主要用于半导体工业,制作温度计,配制易熔金属等. 铟：铟是银白色金属,熔点156.6度,密度为7.31g/cm3,比铅还软,延展性好,化学性能稳定,主要用于配制贵金属合金,低熔点合金,轴承合金以及电子 电镀等工业方面. 硒：硒是黑色或深灰色玻璃状无定型锭块(红硒与灰硒为硒的结晶变体,主成分不变),属于稀散元素,也称半金属.硒的熔点为220度,沸点为685度,密度为40808g/cm3,质脆,主要用于制造整流器,硒感光板,复印硒鼓,合金,搪瓷和玻璃工业等方面. 碲：碲是一种银灰色半金属,属稀散元素,熔点为450度,密度为6.24g/cm3,质脆,具有很高的电阻系数,是逆磁性金属,所以是良好的半导体材料,主要用来制作半导体器件,合金,化工原料及铸铁,橡胶,玻璃等产品的添加剂. 砷：砷是银灰色半金属,属稀散元素.砷的熔点为814度,在613度时即升华,砷在空气中易氧化,砷的氧化物有剧毒(俗称砒霜).砷的密度为5.73g/cm3,不溶于水,也不溶于有机溶剂.用于制作合金和半导体器件等.

请各位专家指教镍基高温合金中的Zr如何分析最为快速、准确

[align=center]电感耦合等离子体发射光谱法测定高温合金中常量钽[/align][align=center]许倩影，欧文永，向祥蓉，周松[/align][align=center]重庆材料研究院有限公司[/align][align=center]国家仪表功能材料工程技术研究中心[/align][align=center]耐腐蚀合金重庆市重点实验室[/align][b]摘要[/b]：研究了采用ICP-AES法分析高温合金中常量钽的溶解方法，采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，加入柠檬酸防止水解。考察了主量元素对待测元素的影响，选择Ta 240.063nm为分析线，校准曲线溶液采用Ta标准溶液直接配制，方法的线性范围为0.09~100μg/mL，进行了标准物质对照试验，与标准值相符，进行了加入回收试验，回收率97~103％ ，RSD2％。[b]关键词[/b]：钽，ICP-AES，高温合金[b]前言[/b]钽在高温合金中属于强化元素，可以提高高温合金热强性和热腐蚀性能[sup][/sup]。某些牌号的高温合金需加入质量分数达1%以上的钽，因此对测定常量钽的准确性提出要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称 ICP-AES）具有线性范围宽、检测限低、精密度高、基体效应小、干扰少且易于排除，可进行多元素同时测定等优点[sup][/sup]，已成为冶金行业中不可缺少的重要分析手段。高温合金中钽的分析研究有分光光度法、光电直读法、ICP-AES法[sup][/sup]等。而文献中ICP-AES法分析时工作曲线的配制方式较为复杂。本文针对常量钽，采用 ICP-AES法，对样品的处理方式、合金中常见主含量元素对钽的不同分析谱线的光谱干扰情况进行了研究，优化了分析条件，确定可以通过扣除试剂空白和背景，采用钽标准溶液直接配制工作曲线或者干扰元素匹配的方式测定高温合金常量中钽的方法，用于高温合金DZ125的分析，结果满意。[b]1 实验部分1.1主要仪器与试剂[/b]Optima 7300V型电感耦合等离子体发射光谱仪（PerkinElmer，美国），配耐氢氟酸雾化系统，蠕动泵进样。仪器工作参数见表1。[align=center]表1 仪器工作条件[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]高频发生器功率[/align] [align=center]/W[/align] [/td][td] [align=center]等离子体气流量[/align] [align=center]/Lmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]雾化器流量/Lmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]辅助气流量/Lmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]观测高度[/align] [align=center]/mm[/align] [/td][td] [align=center]泵速[/align] [align=center]/mLmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1200[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]0.80[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][/table]盐酸，分析纯；硝酸，分析纯；氢氟酸，分析纯；柠檬酸（500g/L）。国家二级标准物质，DZ125合金，编号GBW(E)010074 钽标准溶液（国家标准溶液GSB G62062-90，浓度 1000μg/mL）。[b]1.2实验方法1.2.1试样的溶解[/b]称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30 mL硝酸与盐酸（5:1），于电热板上加热溶解，待样品溶解后，加入2 mL HF，取下，稍冷，加入1 mL柠檬酸溶液，用水定容至100 mL后，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。同时做试剂空白。[b]1.2.2工作曲线的绘制[/b]分别移取钽标准溶液（国家标准溶液GSB G62062-90，浓度 1000μg/mL）1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，8.00，10.00 mL置于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，并加入2mLHF，10mL HNO[sub]3[/sub]，用水定容至100mL作为系列工作曲线。测定工作曲线时，采用水作为校准空白。测定样品时，水作为校准空白的同时，扣除试剂空白。[b]2 结果和讨论2.1样品溶解实验[/b]一般高温合金可以采用1+3的王水溶解，Mo含量较高的合金可以适当提高盐酸的比例。对于含钽的高温合金，采用1+5的王水均可较好的溶解试样。由于钽是极易水解的元素，且部分合金中碳含量较高，溶样后可能会残存王水不溶的碳化物，其中可能含有碳化钽，所以在王水溶样后加入一定量的HF，一方面可以络合钽，一方面可以进一步分解难溶的碳化物。通过DZ125合金标准物质在不同溶样条件下的测定结果（见表2），确定理想的溶样方法为30mL王水（1+5）溶解后，加入2 mL HF。然后加入1 mL柠檬酸溶液，提高分析溶液的稳定性，防止金属离子的析出。而文献[sup][/sup]中提到的冒硫酸烟或者硫磷酸烟的方式，没有耐氢氟酸进样系统时可以使用。但是硫酸、磷酸的粘度较大，对雾化效率和设备都有一定的影响。[align=center]表2 不同溶样方式对分析的影响 （%）[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]溶样方式[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]放置8小时后测定值[/align] [/td][td] [align=center]认定值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]王水[/align] [/td][td] [align=center]3.54[/align] [/td][td] [align=center]3.21[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]王水+HF[/align] [/td][td] [align=center]3.71[/align] [/td][td] [align=center]3.52[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]王水+HF+柠檬酸[/align] [/td][td] [align=center]3.70[/align] [/td][td] [align=center]3.68[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2光谱干扰及校正[/b]ICP-AES法光谱干扰比较复杂，对测定的影响也比较大。我们采用Ta标准溶液工作曲线，测定1mg/mL的干扰元素溶液，对干扰较大的元素计算此浓度下对Ta的当量（μg/mL），考察其在Ta的三条推荐分析谱线上的干扰情况，综合列于表3中。[align=center]表3 测定Ta的光谱干扰情况[/align] [table][tr][td=2,1] [align=center]分析谱线[/align] [/td][td] [align=center]Ta 226.230nm[/align] [/td][td] [align=center]Ta 240.063nm[/align] [/td][td] [align=center]Ta 233.198nm[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]背景扣除位置[/align] [/td][td] [align=center]-0.017, 0.016[/align] [/td][td] [align=center]-0.018, 0.012[/align] [/td][td] [align=center]-0.021, 0.033[/align] [/td][/tr][tr][td=1,10] [align=center]元[/align] [align=center]素[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Fe[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]-5μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Co[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]W[/align] [/td][td] [align=center]6μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]16μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]-70μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Nb[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]柠檬酸[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][/table]Ta 233.198与Ta 233.219形成双峰，且干扰较大，一般不用于高温合金中Ta的测定。Co、Ni在Ta 226.230nm和 Ta 240.063nm会形成较高的背景，造成空白值干扰，但是对于常量Ta来说，通过背景扣除的方式可以消除。综合来讲，对于含W的样品可以选择Ta240.063nm作为分析线，对于不含W、Fe含量较高的样品可以选择Ta 226.230nm作为分析线。如果干扰元素含量较高时，可以在工作曲线中加入相同浓度的干扰元素进行基体匹配消除。[b]2.3 线性范围、相关系数和检出限[/b]根据样品中的待测元素含量范围，按照1.2.2配制工作曲线，采用线性，计算截距的方式，以浓度（μg/mL）为横坐标，强度为纵坐标，得到二元一次方程为y=720.8x+146.9，相关系数为0.9998。在确定的测量条件下对空白溶液进行了11次测定，计算其标准偏差，以3倍的标准偏差计算其检出限为0.03μg/mL，线性范围为0.09~100μg/mL。[b]2.4方法的精密度和准确度[/b]通过标准样品的单样多次测定（n=11）和多份样品分别测定（n=7）的标准偏差，来衡量方法的精密度，用标准样品测定结果和测定加标回收率的方式考察方法的准确度，结果见表4。标准物质的测定结果与其认定值之间的误差在重复性误差要求内，回收率97%-104%，RSD ≤ 2％，说明方法的准确度和精密度良好。[align=center]表4 方法的准确度和精密度（%）[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]分析线[/align] [/td][td] [align=center]原值[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]DZ125[/align] [/td][td=1,4] [align=center]240.063[/align] [/td][td=1,4] [align=center]3.72[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0[/align] [/td][td=1,2] [align=center]3.73[/align] [align=center]（n=7）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.65（单样多次）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.5（多份样品）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4.69[/align] [/td][td] [align=center]97[/align] [/td][td] [align=center]0.59（单样多次）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5.77[/align] [/td][td] [align=center]103[/align] [/td][td] [align=center]0.73（单样多次）[/align] [/td][/tr][/table][b]3. 结论[/b]本方法选择Ta240.063为分析线 ，对高温合金进行了样品溶解研究，光谱干扰分析，进行了标准物质对照、加标回收、精密度试验，结果表明分析常量Ta时，采用扣除试剂空白和背景，可以消除基体效应和主量元素的光谱干扰。本方法快速、准确，可用于高温合金中常量Ta的测定。