快速泵

1260液相管路有空了，如何快速赶走整个管路以及泵中的空气。

如何选择一款得心应手的蠕动泵、软管泵产品：在整个医药产品、民用产品及工业等行业快速发展的过程中，对于流体处理及流体输送，蠕动泵和软管泵已经被很多用户做为了首选产品，但是有大部分用户仍然对蠕动泵和软管泵的选型存在着一定的问题，或模糊不清、或不知如何选择产品，现将对蠕动泵和软管泵的选型要点总节如下： 1、确认所输送的流体量的大小，通常我们以：毫升/每分钟 升/每分钟 立方/每小时等常用单位做为流量选型参考；2、确认所输送的流体性质，有无腐蚀性、是否为有机溶剂，流体是否为强酸强碱等；3、确认所输送的流体粘度，所输送的流体到底有多粘稠，流动性如何，如果我们在粘度的单位概念比较模糊的情况下，可以以洗发水或洗衣液做为参考；4、确认所输送的流体中是否有颗粒物，颗粒物的大小及锋利程度，一般输送过程中颗粒物不能大于软管内径的1/5；5、确认所输送的流体温度，温度的高低会直接影响到您所使用的蠕动泵和软管泵所配软管的寿命；6、确认所输送距离和高度，出口扬程、吸口的吸程等；7、确认所使用蠕动泵和软管泵的方式方法，是简单的流体输送手动操作、还是需要定时定量输送、或配套设备使用、需要特殊接口等；以上为整泵整机的简要选型方法，在OEM选型中除了注意以上几点后，还要注意所使用的电压、安装方式等。一般遵循以上要点选型都会选择一款您理想的产品。

快速色谱法(Flash chromatography)是制备液相色谱中法中的一种，通常用于有机化合物的分离。快速色谱法具有操作容易、价格便宜、分析快速的优点，在纯化有机化合物应用方面，几乎没有其它技术可以和快速色谱法相媲美。快速色谱法已成为通过纯化进行正相分离的通用方法。快速色谱法是一项典型的低压技术，科学家们正在使用真空或泵技术在中压条件下加速快速色谱的分离过程。色谱柱内填充粒径为40~60 mm的硅胶吸附剂。低粘度的流动相需选用较小的粒径。传统的快速色谱则需要科学家们根据测试需要填充色谱柱，因而许多色谱柱变成了一次性的预制快速柱。　　快速色谱经常用于规模放大从薄层色谱分离后的正相化学物质。。快速色谱的需求主要来自制药业(51%)、生物技术(25%)和学术机构(8%)，这三个行业占据了快速色谱84%的市场份额。在制药业，快速色谱应用广泛，包括少量化合物、多肽的纯化以及天然产物的纯化。　　快速色谱的总体市场行情处于持续上升趋势，特别是在生命科学领域。有机化合物及多肽的合成方面的应用持续拉动快速色谱系统市场的增长。事实上，快速色谱系统有望在接下来的5年中实现两位数增长。

大家好，我实验室的镀膜仪（型号：CS-400多靶直流、射频磁控溅射仪）出了些问题，想请教大家一下，谢谢。 刚开始机械泵（型号：2ZX-4）的三相电压反向了，结果导致喷油，然后把电压接好，清理好喷出的油后，机械泵就不能像以前一样快速抽到10pa以下了，大概抽到40pa左右，再往下抽就很慢了，感觉有地方漏气，希望大家能提出一些意见，谢谢。

5、操作程序　　由于涡轮分子泵的种类和型号是多种多样的，每种泵的操作方式由制造厂家提供，涡轮分子泵的操作最简单、最便宜的方法是同时启动涡轮分子泵和前级泵，当涡轮分子泵加速到正常转速时，同时也预抽完了该系统，在此初始高压强预抽阶段，油蒸汽的返流是不可能的。因为这时系统内气体处于粘滞流或层流状态，排出气体的密度大，可阻挡任何碳氢化合物的分子向涡轮分子泵方向返流。当达到分子流态时，涡轮分子泵已进入正常速度运转，在泵高压缩比的情况下运转时，就可防止了油蒸汽的返流。　　涡轮分子泵的前级泵由一个电纽开关控制，两泵可同时启动和停车。　　在某些快速循环的系统中，也没有足够的时间，使涡轮分子泵在每一个循环周期内，由于时间短来不及达到正常的运转速度。在这种情况下，就不能随工作循环去周期性地开启涡轮分子泵。此时涡轮分子泵就不得不连续的运转，前级泵粗抽真空室，很快就能达到涡轮分子泵的启动压力，就可以很快打开主阀，涡轮分子泵可以在相对高的压力下工作（节约了时间）也可使粗抽管道返流降到最低程度。

在更换水泵的时候，水管要从泵体上拔下来很难，能不能用那种快速接头呢？

一、柴油机真空泵真空突降原因分析： 1、真空泵入口气动门和逆止门卡涩 2、操作不当，未确认入口气动门已关回，就停真空泵。二、柴油机真空泵真空突降主要现象： 1、排汽装置真空快速下降，真空低发报警 2、真空泵气水分离器液位下降。三、柴油机真空泵真空突降处理措施： 1、#1真空泵停止后，发现真空下降，立即启动#3真空泵。 2、立即令就地人员开气水分离器补水电磁阀旁手动门向汽水分离器补水至高水位。 3、若真空仍下降，无回头趋势，令就地人员立即关#1真空泵入口气动门及气动门前手动门，并启#3真空泵。 4、真空下降过快时，应手动降低负荷至400MW以下，防止机组触发RB，若RB动作，按RB正常处理。 5、若处理不及时，真空过低，导致汽轮机跳闸，按紧急停机处理。四、柴油机真空泵真空突降预防措施： 1、重大操作执行监护制度 2、切换时按正确的切换方法进行，并做好各种可能的设想 3、停运真空泵时可先关闭入口门，确认关闭后再停泵

若温度快速变化试验箱发生冰堵，一般在易堵处加热后，再放氟、充氮气干燥管路，重新抽空注氟。如多次发生冰堵，往往会判断为抽空不净或氟内含水超标。其实有许多此类故障是压缩机吸入水份造成的。 其原因是温度快速变化试验箱内胆密封不严，使许多水份进入到保温层中，当温度快速变化试验箱出现内漏故障时制冷剂泄漏，压缩机长时不停机，使温度快速变化试验箱低压侧产生负压，致使大量水份通过漏点被吸入压缩机内，造成多次冰堵。 处理方法二：一是将压缩机和蒸发器用电炉或灯泡小心的烘烤，使压缩机和系统内的水份蒸发，再用真空泵将水气随空气一起抽出。二是将高压管与干燥过滤器焊开，让压缩机空运转2~3次，利用压缩机工作温升将水分蒸发并排出。每次以四小时为宜，以免烧坏压缩机。

前些天，1290针座总是堵，每天早上来到后设备自动进样模块都是红的，提示泵压力超限（为保护色谱柱，我们设置了压力上限），于是反冲针座，再不行取下针座超声清洗，反复折腾了几天直到新的配件针座到位更换后，压力正常了，但是好景不长，今天又出现了怪事，压力不增了，竟然开始下降。原来510bar左右的柱压，现在回落到了100bar。 具体整个压力下降的过程是这样的：开始用的A2 、 B2通道压力正常，然后因为检测项目变换，更换了通道A2、 B1，接着置换流动相，然后平衡，此时压力开始下降，而且是急剧下降。然后再换回A2、B2，压力又恢复到正常，坚持了几个小时，再次换用A2、B1压力依然是呈现快速下降，这次想尝试再换回A2、B2 ，看能否恢复，可压力再回不去了。 检查了一下系统没有任何漏液的地方，A,B泵出液也正常，各位版友有木有碰到类似情况，是压力传感器的问题吗？还是泵单向阀的问题或者是什么密封圈泄露？

若[url=http://www.zhidao17.com/fbsyx/20160316_49.html][b]温度快速变化试验箱[/b][/url]发生冰堵，一般在易堵处加热后，再放氟、充氮气干燥管路，重新抽空注氟。如多次发生冰堵，往往会判断为抽空不净或氟内含水超标。其实有许多此类故障是压缩机吸入水份造成的。　　其原因是温度快速变化试验箱内胆密封不严，使许多水份进入到保温层中，当温度快速变化试验箱出现内漏故障时制冷剂泄漏，压缩机长时不停机，使温度快速变化试验箱低压侧产生负压，致使大量水份通过漏点被吸入压缩机内，造成多次冰堵。　　处理方法二：一是将压缩机和蒸发器用电炉或灯泡小心的烘烤，使压缩机和系统内的水份蒸发，再用真空泵将水气随空气一起抽出。二是将高压管与干燥过滤器焊开，让压缩机空运转2~3次，利用压缩机工作温升将水分蒸发并排出。每次以四小时为宜，以免烧坏压缩机。了解更多--温度快速变化试验箱[url]http://www.zhidao17.com/fbsyx/20160316_49.html[/url] 淋雨试验箱[url]http://www.zhidao17.com/IPfh/20160316_41.html[/url]

[size=2][size=1][size=4][color=#DC143C]要求进口的，符合以下参数，有的联系我：13400820940[/color][/size][/size][/size][B]*1）、中文操作界面； *2）、内存≥200000个数据。*3）、SO2和NOx可同时显示折算浓度mg/m3和ppm。*4）、为了准确、快速测量SO2，采用2毫米内径的特氟隆耐硫管，以消除水蒸气的影响。*5）、为适应高硫燃料产生的高SO2排放，现场实现脱硫前后比较，SO2传感器应具备双量程，分别为5000ppm和25000ppm，不需另配高量程SO2传感器；*6）、气体泵：泵流量0.6l/min，最大负压/烟气 -200mbar，保证能在负压极低的情况下（如：水泥厂、电厂）抽取烟气进行测量。气体采样泵根据负压或正压大小（-200 ~ +50mbar）来自动调节，不会因为探头过滤器堵塞，影响泵的运转；*7）、主机带USB电脑接口和红外打印(无线)发送端口；*8）、开机时间仅30秒，即时可进入测试状态；*9）、供电：内置锂电池，满充电可持续工作超过6小时；也可直接连接交流电源供电10）、用户自定义燃料：10种，包括检验气体；*11）、采样探针可分手柄和采样管(插入烟囱部分)两部分，采样管可根据日后特殊工作场合需要自行选购各种长度，快速替换原有采样管并装配好；12）、传感器组件直接存储标定数据，更换快速简单，且无需再作标定；13）、存放温度：-20~ +50℃；14）、工作温度：-5~ +50℃；15）、技术参数：15.1 O2：量 程：0~25Vol.%；精 度：±0.2%；分辨率：0.01Vol.%；响应时间；20 s；15.2 NO：量 程：0~3000ppm；精 度：±5ppm(0~99ppm)、±5%测量值(100ppm)；分辨率：1 ppm；响应时间；30 s；15.3 NOx：量 程：0~3500ppm；精 度：±5ppm(0~99ppm)、±5%测量值(100ppm)；分辨率：1 ppm；响应时间；30 s；15.4 SO2：量 程：0~5000ppm；精 度：±5ppm(0~99ppm)、±5%测量值(100ppm)；分辨率：1 ppm；响应时间；40 s；15.5 烟气温度：量 程：-40~1200℃；精 度：±5℃(0~99℃)、±5%测量值(其余量程段)；分辨率：0.1℃；16）、配置：主机；采样探针；2毫米内径的特氟隆耐硫管；电源；红外接口打印机；仪器包；中英文说明书。[/B]

[color=#333333]TYD02-01[/color][color=#333333]实验室注射泵是一款支持多种工作模式的高精密注射泵，4.3寸高分辨彩色触摸屏液晶，方便快速设置参数，多个指示灯清晰确认其工作状态，而且支持多种注射器选择，适应不同实验流量的要求，高精度控制，并有保护机构和报警机制。支持注入抽取等五种工作模式。内置RS-485通讯，支持Modbus协议，全金属（不锈钢）外壳，宽范围电源输入，适应各种场合。[/color]TYD02-01适用一支10ul-140ml的注射器，线速度1um/min-150mm/min网址：www.leadfluid.com.cn

[size=4][b]如题，是第15期讲座。今日翻出细细品味后，借pandora大侠的一段话。如果觉得不妥，请版主帮删除。谢谢！4. 维修仪器的特殊经历[/b]首先要说明我们仪器买来以后就一直连续24小时工作的，没有周末，没有节假日，所以我们用一年仪器可能相当于别人用三五年或者更多，我接触Agilent到现在也就不到三年，但是几乎什么问题都遇到了。去年十月我们买了一批二元高压梯度系统，一个多月以后就发现运行梯度时，连续采样保留时间重复不上，经过与工程师多次沟通，证明二元高压梯度系统比四元低压梯度系统运行梯度时需要更多的平衡时间，因为阻尼器后边的混合器体积比较大，我试着拆掉它（快速液相就说可以拆掉这个混合器的），这期间我们还对所有的二元泵进行了长时间的清洗，问题似乎解决了。但是在运行梯度时，尤其是起始比例相差很大时（大于90％），开始几分钟基线呈锯齿状波动，压力曲线也一样，不过一般这个位置不出峰，所以就忽略不计了。几周以后又发现，仪器在正常运行时，压力曲线忽然间就波动很大，基线很差，样品保留时间也没有重复性，冲洗系统也不见效，工程师来了，换掉了水相通道泵头上除柱塞杆以外所有的零件，问题当时解决了，可是没过一晚上就又不行了，转天换了一个工程师过来，换掉另一个泵的阀芯和出口单向阀就好了。但是过不了两三周就又出现相同的问题，几台二元泵陆续都中招了，无一幸免，每次都要换新阀芯才好，换下来的阀芯超声清洗也不一定好用，工程师一口咬定是流动相的问题，说是因为流动相混合时有盐析出，但二元泵是泵后混合，再者，说我们的水有问题这个不敢完全保证，但是进口的纯乙腈也能让入口和出口的单向阀出问题，这个还是解释不通，而我们的四元低压梯度系统无论是前两年买的还是去年一起买的，相同条件下一起使用，都没有这个问题。最后我自己拆开阀芯时发现有的阀座上有细小的裂纹，以后再出现问题我就直接拆开阀芯检查阀座，没有裂纹的清洗一下装好继续用。但是实际上二元泵经常是两个泵一起出问题，至少有一个阀座裂开。这个问题困扰了我好久，工程师也不能解释，最近我才想明白，既然阀芯的阀座被压裂，肯定是泵出问题了，因为只有在泵排液时，阀芯的阀座才受力，而能把阀座压裂，一定是泵腔内的压力过高，至少是超过了仪器允许的400bar上限，但是阻尼器没有感受到那么大的压力，肯定是出口单向阀到阻尼器这段管路堵塞。出口单向阀密封金垫上的滤网作为首要怀疑对象被去掉了，事实证明这确实很有效，我们的仪器两三个月都不再出问题，但是还有两台仪器偶尔会压裂阀座，估计是三通这段管路也有些堵，最近干脆就直接买快速液相的阀芯来用，出口单向阀也是快速液相使用的好，因为我们去年一起购买的快速液相，使用到现在，从没有出过问题。前两天突发奇想，将最初拆掉的混合器又装上试了一下，一个样品连续采二十针，结果保留时间重复性好的难以置信，我实在是无语了，crazying！！！绕了一大圈，花了我半年多时间，打了无数电话，工程师来了N次，换了N多阀芯和出口单向阀，主要问题还是金垫上那个小滤网在作怪。[b]不知道Agilent的工程师看到这段话，会有什么样的想法！[/b][/size]

周围很多使用冻干机的朋友对真空泵总有一种误解，他们认为在配备真空泵时，一定要配备质量最好的泵，否则就很容易坏。对此我发表点儿个人的看法。冻干机的真空泵故障问题，除了本身的质量问题之外，实验操作和冻干机配置也很关键。一般冻干机所配备的真空泵都是油泵。油泵的基本工作原理是，其核心部件转子在泵油的润滑作用下，不停的高速运转抽气、制造真空环境。在样品冻干过程中，升华的水蒸汽若是未被冷凝器完全捕捉，就直接进入泵油中，降低泵油的润滑效果，从而影响转子的正常高速运行、降低真空泵的运转速度和真空度，严重时甚至无法工作，从而导致真空泵的损坏。因此，如何避免水蒸汽进入真空泵则成为避免真空泵发生故障的一个主要手段。解决方案有：1.选择可自行设定真空泵的启动条件的冻干机。例如，设置冻干机启动后冷凝器温度在低于-40℃后真空泵才被允许启动，否则无法开启。这样可确保水蒸汽尽可能多的被冷凝器捕捉到，而不会进入泵油中损坏真空泵，消除真空泵由于误操作而损坏的可能。2.选择冷凝器容量、补冰效率等参数高的冻干机。冻干机的冷凝器容量越大、补冰能力越强，在处理同样的样品时，不仅冻干速率和效果更好，对水蒸汽的捕捉能力也越强，可有效降低水蒸汽对于真空泵的影响。3.更换泵油或加热泵油、选择配有气镇阀的真空泵。更换泵油是最为直接、快速的解决办法，但是不够节约成本，只有在非常有必要更换的情况下才予以考虑。加热泵油可在一定程度去除渗入泵油中的水蒸汽，但是仍然很难达到初始泵油的那种润滑效果。这种情况下，一般建议选择配有气镇阀的真空泵。气镇阀的作用是加速排除泵内残留的水蒸汽，防止水蒸汽进入泵内污染泵油油质。

请大家帮忙看看这款产品是哪个进口品牌，哪个型号？下面是这个产品的参数，谢谢了。[B]烟气污染物快速测试仪*1）、中文操作界面； *2）、内存≥200000个数据。*3）、SO2和NOx可同时显示折算浓度mg/m3和ppm。*4）、为了准确、快速测量SO2，采用2毫米内径的特氟隆耐硫管，以消除水蒸气的影响。*5）、为适应高硫燃料产生的高SO2排放，现场实现脱硫前后比较，SO2传感器应具备双量程，分别为5000ppm和25000ppm，不需另配高量程SO2传感器；*6）、气体泵：泵流量0.6l/min，最大负压/烟气 -200mbar，保证能在负压极低的情况下（如：水泥厂、电厂）抽取烟气进行测量。气体采样泵根据负压或正压大小（-200 ~ +50mbar）来自动调节，不会因为探头过滤器堵塞，影响泵的运转；*7）、主机带USB电脑接口和红外打印(无线)发送端口；*8）、开机时间仅30秒，即时可进入测试状态；*9）、供电：内置锂电池，满充电可持续工作超过6小时；也可直接连接交流电源供电10）、用户自定义燃料：10种，包括检验气体；*11）、采样探针可分手柄和采样管(插入烟囱部分)两部分，采样管可根据日后特殊工作场合需要自行选购各种长度，快速替换原有采样管并装配好；12）、传感器组件直接存储标定数据，更换快速简单，且无需再作标定；13）、存放温度：-20~ +50℃；14）、工作温度：-5~ +50℃；15）、技术参数：15.1 O2：量 程：0~25Vol.%；精 度：±0.2%；分辨率：0.01Vol.%；响应时间；20 s；15.2 NO：量 程：0~3000ppm；精 度：±5ppm(0~99ppm)、±5%测量值(100ppm)；分辨率：1 ppm；响应时间；30 s；15.3 NOx：量 程：0~3500ppm；精 度：±5ppm(0~99ppm)、±5%测量值(100ppm)；分辨率：1 ppm；响应时间；30 s；15.4 SO2：量 程：0~5000ppm；精 度：±5ppm(0~99ppm)、±5%测量值(100ppm)；分辨率：1 ppm；响应时间；40 s；15.5 烟气温度：量 程：-40~1200℃；精 度：±5℃(0~99℃)、±5%测量值(其余量程段)；分辨率：0.1℃；16）、配置：主机；采样探针；2毫米内径的特氟隆耐硫管；电源；红外接口打印机；仪器包；中英文说明书。[/B]

[color=#333333]TSD01-01[/color][color=#333333]是一款小流量，高精度，可连续传输液体的注射泵；耐用的机械传动设计，使用寿命长，可靠性好；高分辨彩色触摸屏液晶，方便快速设置参数，多个指示灯清晰确认其工作状态；而且支持多种注射器选择，适应不同实验流量的要求，高精度控制，并有保护机构和报警机制。支持注入抽取等五种工作模式。内置RS-485通讯，支持Modbus协议，全金属外壳，宽范围电源输入，适应各种场合。[/color]

http://www.instrument.com.cn/news/20100914/047890.shtml 仪器特点 Fraser McLeod先生介绍，UHPLC+设计理念贯穿纳升级液相、常规液相和快速液相整个范围，使UltiMate 3000液相色谱家族全面升级，均能满足快速液相的应用要求。　　UHPLC+具有突出的耐压能力，基础型系统和标准分析型系统的最大压力创立了高效液相的新标准——620bar，RSLC系统最高耐压1000bar。　　UHPLC+具有广泛的系统兼容性，戴安公司为用户提供全方位的液相色谱各种模块选择平台，如：泵、自动进样器、柱温箱单元、检测器等。　　UHPLC+提高了分析速度，比常规液相色谱的分析速度快10倍，提高了工作通量；速度快必然会节省化学试剂，相应的减少了对环境的污染。　　UHPLC+提高了分离度，即拥有更好的分辨率和灵敏度，获得更多的样品信息。 Shane Linkerhof先生介绍，2009年9月，戴安公司收购了ESA公司，将其CAD(电喷雾检测器)、ECD(电化学检测器)等检测器技术引入戴安液相色谱产品中。CAD又名带电气溶胶检测器，是一项全新的高效液相色谱检测技术，CAD在灵敏度、响应一致性、动态范围、重现性等方面均具有优势。CAD所兼容的流速范围比较广，它不仅可用于高效液相色谱，还可用于超高效液相色谱，并且，CAD与质谱检测器有着应用交叉之处，即当流动相不易挥发且检测化合物没有紫外吸收时，二者都能适用，但CAD或许是更好的选择，更易学易用。===========================================================没找到相关UHPLC+的具体资料，我们先看看UltiMate 3000的资料技术参数：Flow Rate Range:200 – 10,000 µL/min; Flow Rate Accuracy:0.1% at 1 mL/min; Flow Rate Precision:0.05% RSD at 1 mL/min; Pressure Range:0.1–50 MPA (7250 psi); Gradient delay volume:690 µL,360 µL (with small volume kit); UV/VIS Wavelength Range:190-900 nm; Max. Data Collection Rate:100 Hz; Noise:± 2.5 µAU at 254 nm; Drif:0.1 mAU/h; 主要特点： UltiMate3000具有更高的处理样品通量，双泵系统以串联或并联的方式工作完全符合已有的认证方法；更方便的切换装置，快速调整到所需的流速范围；2维或多维液相具有更高的灵敏度和分辨率。 UltiMate3000型液相色谱按照不同的流速范围（纳升到半制备）以及不同的应用目的（常规分析、蛋白质组学研究、样品半制备）可有七种单泵系列组合和五种双泵组合方式。=========================================UltiMate 3000 RSLC 技术参数：戴安UltiMate 3000 RSLC系统在高流速和高压条件 下具有强大的工作能力。 ● 高达800 bar的压力 ● 高达5 ml/min的流速 ● 高达110 ℃的柱温 ● 高达100 Hz的数据采集速率主要特点：UltiMate 3000 RSLC具有很宽的流速－压力范 围，可以完全涵盖常规液相和超快速液相的全部流 速及压力范围，结合先进的数据处理软件以及精密 设计的仪器硬件，整个系统具有最佳的性能和使用 的灵活性，RSLC是高速、高分辨率和高性能的完 美结合。 ● RSLC比常规LC快50倍 ● 高分辨率可以获得最大的峰容量 ● 变色龙软件能即时获得结果 ● 确保可靠性和灵活性的仪器设计UltiMate3000相关应用资料http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/C16987.htm戴安公司U3000RSLC快速液相系统各部分资料详解http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/down_87693.htm

上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按：2014年2月18日，上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家，对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会，来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任，专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超，中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽，上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧，上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华，中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉，上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持，她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期，通过上海市科委的验收，国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化，她表示，希望本次验收会的召开，上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞，他表示一直以来，上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作，十几年前，上海市科委就创造了良好的科研环境，凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时，他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢，他指出，上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上，进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作，希望专家组能够提出更多宝贵的意见，以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上，上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向，产品研制的特点，再结合公司自身科研技术的优势，并依据国家相关标准，上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计，在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术，全自动控制技术，自动进样器四个关键部件研制问题后，成果顺利通过上海市科委验收。2013年，该款仪器正式开始工程化设计，之后严格遵循产品形成过程的三个环节：产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化，最终完成了部件和和整机调试。除此之外，该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上，上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告，向专家组详细介绍了该款产品的技术关键，与普通液相色谱法相比，有以下几点根本性变化：小颗粒、高性能微粒固定相的出现，超高压输液泵的使用，超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制；同时，他又例举了部分科研院所等单位的测试对比，以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告，审阅了相关技术资料，又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后，一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术，1.6微升流通池检测技术，重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术，实现了液相色谱全盘自动化，部分技术指标达到国际同类产品的指标；与常规国外液相色谱仪比较，测试比较发现，系统稳定时间缩短2/3，分析速度提高3倍以上，使用的流动相试剂减少2/3以上，达到了国内领先水平，总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求，同意通过验收。 关亚风教授最后表示，该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫，经得起长期的考核测试，他提出更高要求和期望，希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上，继续发挥优势，积极参与相关国标制定，在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树，让国产仪器有更多的成长机会和空间。

摘 要：根据快速智能测硫仪在实际使用过程中出现的故障，如环境温度的变化导致测试误差、电解池及微型气泵等故障导致仪器的损坏等等，采取了一些行之有效的应对措施，保证了仪器的正常运转，延长了仪器的使用寿命。关键词：快速测硫仪；环境温度；电解池；微型气泵；故障；排除1、环境温度的影响我们发现，快速智能测硫仪在使用过程中，当环境温度变化较大时，试验结果会出现较大的系统误差。此时必须用标准煤样按使用说明书所述方法进行标定，标定后的测定结果准确度才符合要求。因此我们认为，在试验过程中最好用与测试煤样全硫含量接近的标准煤样随时检查仪器的稳定性，这样能及时发现问题并采取措施，确保测试结果的可靠性。2、电解池故障因电解池是有机玻璃材料，搅拌磁子是用塑料材质包裹的，而且磁子要以500 r／min的速度转动，长时间使用后，会将电解池底磨漏。而一个电解池价值在1000元左右，因底漏而报废，浪费较大。为此，我们采用有机玻璃对其进行修复。经修复后的电解池完全能正常使用。通过实际使雕我们认为最好在电解池使用前就在池底垫一块薄玻璃圆片。玻璃的硬度比有机玻璃大而光洁度比有机玻璃好，这样就不会出现电解池底部被磨嘱的现象。3、微型气泵故障快速智能测硫仪在使用中出现故障率最高的部位就是微型气泵（电磁泵）。主要是试验要求的1000 mL／min空气流量、玻璃熔板阻力和皮碗质量等因素造成的。而此套设备将搅拌器、气泵合为一体，减小了仪器的体积。但每次检修微型气泵时都必须卸下固定底板的全部螺丝，抽出底板后再拆微型气泵，相当麻烦，检修时间也长。经打听和长时间试用，我们换成了“成都气海”生产的微型气泵，几年下来再没发现过气泵故障。4、其它故障在快速智能测硫仪使用过程中，我们还遇到过炉温显示不稳定、超量程显示“1”的问题，这是由于电偶接触不良、补偿导线与航空插头接点处开焊造成的。为了减少这些问题的出现，平时应尽量避免搬动仪器，以防电偶断路。我们还遇到过试验该结束时，电机转动不停，试验不结束，不显示结果的问题。检查发现，这是因为终点微触开关无法关闭。在调整了开关角度后，仪器即能正常工作。但我们认为如能将此开关反向安装就能避免这类问题的发生。以上是我们日常使用快速智能测硫仪工作中遇到的常见故障及排除方法，希望能对使用该仪器的用户有所启示或帮助。h201105

2”的纯数字的角度比较，肯定是不能客观反映两种泵孰优孰劣的。但在更深一步了解两种泵的原理结构以后，我们一般更倾向于认为二元泵要优于四元泵，原因是二元泵是基于高压混合的方式，在流动相混合的时候更不容易产生气泡，压力更稳定。如下图：http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXERE7Fdd2unzm9w3KPEYxddSws9ibMvQgfEIfywmDQbu3wiab3flicGwwLSrpyYT0xGepic5dRpg1ng72w/0泵A(Pump Head A)和泵B(Pump HeaB)出来的流动相在混合器(Mixing Chamber)里面混合的时候，都是处于高压状态，这时候，流动相对气体溶解度较高，气体不容易从流动相中析出成气泡，导致压力波动，流速不准，基线波动等种种问题。而四元泵的混合，是采取在泵前用比例阀(Gradient Proportion Valve)来混合的方式,混合时流动相处于常压的状态，这时候，流动相对气体的溶解度较低，如果流动相中溶解的气体比较多的话，在混合时就可能有小气泡形成，导致压力波动等种种问题。气泡永远是液相色谱的天敌。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXERE7Fdd2unzm9w3KPEYxddS45Ilbb8ff8SH3YeQQ0gq1AKCSnlkh1mIuhSTo3gNzPe8licC2weRPfA/0所以说，四元泵一定要配脱气机，先对流动相进行在线脱气，才能用比例阀进行混合，要不然很容易产生气泡。而二元泵可以不用配脱气机就能在线混合，运行梯度方法。二元泵优于四元泵可不单单局限于高压混合的方式，下面我们一起看看二元泵到底还"好在哪里"？混合精确性从上面的介绍可以看到，两种泵的混合方式是完全不一样的。二元泵相当的直观，通过分别控制两个泵的流速，就能够准确控制两种流动相的比例。比如在1ml/min的流速下，要达到A:B两种流动相70/30的混合比例，那就设置A泵流速0.7ml/min，B泵流速0.3ml/min就可以了。当然这些都是系统和软件自动完成的。只要做到泵流速准确，比例就能准确。而四元泵通过比例阀来控制混合比例，那比例阀又是如何工作的呢？这可能知道的人就不多了。一般来说，比例阀是通过控制入口通道分别打开时间的长短来控制混合比例的。举个例子可能更容易理解，仍然是A:B两种流动相70/30的混合比例。为了达到这个效果，B、C、D三个通道都关闭，A通道打开7ms，这时候进入系统的都是A；然后，A、C、D关闭，B通道打开3ms，这时候进入系统的都是B。这样就得到了70/30的流动相的比例。大家能感觉出来，进入系统的流动相其实是一段A、一段B这样的。如果是四种流动相同时混合，出来的效果可能就是下面这个样子。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXERE7Fdd2unzm9w3KPEYxddSrsg2YS2mFeuqcZYMx2lgIwenvibnBibgibF3EBVAicRHsfXHyoUwyKUUMw/0这种通过时间控制的方式，在某个流动相比例比较低的时候，相对可能产生的误差会比较大。延迟体积二元泵流动相混合后，经过混合器(Mixing Chamber)、压力传感器(Pressure sensor)、阻尼器(Damper),冲洗阀(Purge Valve),然后进入进样器。反观四元泵，流动相混合后要经过整个泵头(包括主动入口阀、两个泵腔、出口阀、管路等等),才能到达进样器。(关于泵的具体构造，我们日后再聊)。一般来说，我们把流动相从混合开始，最后到达柱头这段体积叫延迟体积(delay volume)。流动相梯度的变化要到色谱柱头，才能够对分离产生影响，所以有一定的延迟。延迟体积越大，梯度的变化到达柱头的时间越长，直接导致分析时间越长。关于延迟体积，我们以后会专门来一篇文章具体解释和分析。但现在我们可以看到，二元泵的设计，先天地决定了，其延迟体积远小于四元泵。这就决定了在色谱分析时间要求很短的梯度方法中，比如各种小粒径的色谱柱的快速分析方法，都采用二元泵。不同品牌、类型的液相之间的延迟体积差异，是方法转移后出现结果跟以前不一样了的最大的原因之一。关于这一点，请关注我们的关于方法转移的后续文章。检测器基线稳定性由于四元泵采取的用时间控制比例的混合方式，直接导致不同流动相是一段一段地进入后面的进样器、色谱柱，甚至是检测器。假设仍然是A/B混合，如果在检测波长254nm下面，A/B都是没有任何吸收的，就算A/B没有混合地特别均匀，基线仍然是平稳的。但是，如果检测波长低到210nm，这时候A有了一点点吸收，B仍然没有吸收，或者A/B流动相吸收不一样。这样一段A、一段B的流动相经过流通池，基线肯定也是上下波动的。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXERE7Fdd2unzm9w3KPEYxddSqicxicfl1NBibKqbv9AZrQ38DXt3JDoicDrQxPHjDMvprkEoFIegl4B1Gw/0当然，四元泵也可以像二元泵后面在泵后面加上一个混合器，但是本来就比较大的延迟体积，将变得更加不可忍受。二元泵的混合方式决定了流动相的均匀程度要优于四元泵，在低波长检测的一些方法的时候，这种优势会直接导致基线稳定性要由于四元泵系统。四元泵逆袭看了这一大片的论述，你是否觉得二元泵已经在于四元泵的竞争中完全胜出了呢？事情总不是这么想当然，反而四元泵使用地更加普遍。四元泵的相对优势，主要有几点：http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXERE7Fdd2unzm9w3KPEYxddSKAjicP4ECQRRiaWPTesWnRYi

（1）泵压与柱前压力的区别： 泵压的产生和大小取决于流动相的性质和流速以及负载阻力的综合因素；泵的负载一般包括：排放阀（含入口过滤网）、进样器、预柱或在线过滤器、分析柱等；当一定流速的流动相通过上述负载时，均会在负载上形成各个分压，泵压就是各个负载分压的总和；泵压检测器（也称压力传感器）一般是由霍尔元件构成，它安装在排放阀里时时监测着泵压的变化。而我们平时所说的柱压严格的讲应该称为“柱前压力”，从上面介绍中不难看出，柱压仅是泵压的一个分压，只不过这个分压在所有的分压中是最大的。假设其他负载的阻力如果都为“零”时（最理想状态）泵压可以视为柱压，但在现实中这是不存在的；许多用户经常将这两个概念混淆为一谈，每当泵压过高时，首先武断地判断为柱压的原因（当然柱子原因几率最高），却忽略了其他负载的因素。（2）液相泵的运行方式：液相用的泵在运行时有恒压和恒流两种方式；目前绝大多数用户均使用恒流方式。（3）恒流方式的特点：只要流速一旦确立，泵系统都要按照设定好的流速提供流动相；它的优点是：由于流动相是恒定的因此对于峰的保留时间、死体积时间等均可以保证良好的重现性和比对性（这是其中一个因素）。（4）恒流方式的这一特点虽然好但也带来了一个的问题，前提就是一旦泵的负载确立下来（无论负载的阻力多么大），泵总是“执着”地按照预设的流速提供流动相，因此泵压是随着流速大小而改变的，对于这点普遍用户都知晓。（5）当因流速过大或流路堵塞时，泵压会迅速上升；过大的泵压一方面容易造成管路漏液故障（这是多数人都知道的）另一个容易发生的隐性故障并不是每一位使用者都知道的，那就是：过高的泵压对于泵内的柱塞杆形成了一个过高的反作用力，由于柱塞杆是由泵用电机带动的，实际上这个反作用力是直接作用在电机上；反作用力越高，电机提供的动能也就越大。电机的动能的大小又是由电机线圈内电流大小决定的，而提供给线圈的电流又是由泵驱动电路板供给的；最后的结论：泵压的高低直接影响到泵驱动电路的工作状态，泵压越高，驱动电路负担越重；目前泵用电机均采用四相步进电机，此种电机的优点是扭矩力较大但消耗的电流也大，当泵需要的电流过大时，泵驱动器件不堪负重便容易因过热而被击穿。（6）鉴于上述原因，一般的液相泵均设有上限压力控制电路，只要泵压达到上限值泵立刻停止运转以达到保护泵驱动电路的作用，这也是为何泵要安装压力传感器的目的所在之一。平心而论各个泵的生产厂家在设计泵的控制电路时已考虑到极限值的问题，往往在选择器件时均留有余量；但是如果某厂家在选择器件时极限参数不够或凑巧使用了一个老化考验不过关的器件时，加之用户操作不当，便有可能造成泵用电路板损坏的可能。目前我碰到的许多用户往往不注意泵压上限压力的设置，一种原因是根本不知道到上述隐性故障发生的可能性；另一种原因是知道泵压过高对仪器不好，但过分依赖仪器固有的最高上限保护功能（一般泵压极限值可达500kg/cm2）而从不考虑泵压对泵的影响。根据经验，泵压上限值设置在 250kg/cm2基本能满足一般分析的需要。 最后补充一点，真正因泵压过高致使电路损坏的案例并不多，这是因为液相泵还是比较皮实的；发此贴的目的还是防“百密必有一疏”吧！