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气相出现反峰检测器

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气相出现反峰检测器相关的论坛

  • 【原创大赛】fid检测器测烷烃时出现了一个反峰

    【原创大赛】fid检测器测烷烃时出现了一个反峰

    fid检测器测烷烃时出现了一个反峰,样品中氧气含量含有20%,进样1ml,请问出现反峰是怎么回事?怎么解决反峰??急啊???打进纯氮气也有一个小的负峰,用的是变压器油专用柱。????请看看??http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648264_2864181_3.jpg

  • 气相,ecd检测器,出现波浪峰

    ecd检测器出现波浪峰,将柱子死堵,仅体现的检测器信号[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011742020701_9462_3365809_3.jpeg[/img]

  • 液相蒸发光检测器色谱图出现倒转峰是怎么回事

    [color=#444444]如题,近来在用蒸发光检测器做实验,出现像VWD检测器一样的倒置峰,请问各位大牛是怎么回事?[/color][color=#444444]备注:流动相:甲酸-甲醇-娃哈哈水,之前从未出现过。现在进空白(水、甲醇)、空针都会出现倒置峰[/color]

  • 色谱图定期出现超大峰,怀疑检测器问题,求助

    流动相是70%水相+30%甲醇,其中水相为0.05%乙酸。平衡后进样,出现一个很大的峰,非目标成分;待峰出完,重新核对进样瓶进样,40min内出现了上述峰2各,间隔25min;怀疑进样器问题,于是进样100ul甲醇,仍然为上述情况,根据时间也是25min间隔;拆除色谱柱,连接双通,进样100ul甲醇,依旧相同情况,且奇大无比的色谱峰的形状,宽及高未有改变,因此怀疑检测器问题。现在调整了100%甲醇冲洗,还不知道结果。各位有无遇见过这种情况?这个机器之前研究生做说基线不稳,后来发现是检测器后压力降得太快产生气泡,因此更换了检测器后的尾接管,然后又基线平了,只要进样就会有大峰,平衡基线则无。

  • 【求助】ECD检测器溶剂峰出现倒峰

    仪器岛津GC-2010 用ECD检测器做六六六,滴滴涕。以前都做得好好的,今天突然出现仪器噪声变大,标样可以出峰,但溶剂峰出现倒峰(溶剂为正己烷和石油醚都一样)。是否是检测器污染了?如果是检测器污染了,应该怎么清洗?

  • 【求助】液相检测器出现OVER

    使用的岛津的液相检测器的显示面板经常会出现OVER,不知道会不会影响出峰的,每到这个时候,我总会让它回零,出现这种情况能说明仪器出现问题了吗?

  • 荧光检测器出现平头峰

    荧光检测器,标品峰正常,样品峰却出现平头,含量较低的峰也是平头。请问是什么原因造成的?样品中的溶剂和标品几乎是一样的

  • 使用ECD检测器,为何出现溶剂正己烷的峰?

    我做氯氰菊酯的残留分析,其标样是用正己烷为溶剂配制,用ECD检测器。进标样时前面出现一个很强的峰,后面有六、七个很小的峰。前面的第一个强峰经确认为溶剂正己烷的峰。请问各位专家,ECD检测器不是对含氯、氧等电负性大的物质有响应的,怎么会出现正己烷的峰呢?请教各位。谢谢!

  • 请教检测氩中氮出现反峰?ECD

    大家好这是我第一个帖子,很高兴来到贵论坛。现在有个棘手的问题想问问老师们,我有台西南化工研究院产的ECD型检测氩中氮含量的检测器GC-100,柱子是2米的13X分子筛。此设备配备了纯化器,现在突然氮出现反峰,监测以前的气瓶也是出现反峰。

  • 甘露醇用示差检测器检验有关物质,空白溶剂水在主峰出峰位置出现倒峰,求赐教

    [color=#444444]我正在做甘露醇辅料的检验,方法参照中国药典。流动相:脱气水;流速:0.5ml/min;洗针液:水;检测器:RID;柱温:85℃;空白溶剂:水。结果显示:不进样,走空针没有任何峰出现,是平直的色谱图,进空白溶剂水,走样出来的结果是在主峰的出峰位置出现 倒峰,主峰前1-2min内也有倒峰,各位有相关经验的麻烦赐教一下,不胜感激![/color]

  • ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因有哪些?

    ECD是一种灵敏度高、选择性强的检测器,对具有电负性的物质,如含卤素的化合物,金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号;而对电负性很小的化合物,如烃类化合物等,只有很小甚至无输出信号。但是,ECD检测器几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性,使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。在分析过程中通常表现为ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”,轻者影响检测的顺利进行,重者使得检测工作无法开展。那么,ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因有哪些?应当如何进行排除?

  • ECD检测器,前面杂峰出现倒峰

    岛津2010plus,用ECD检测器做溴氰菊酯加标,,用石油醚萃取,走出来后,目标峰没有异样,但是前面出现倒峰怎么回事,烦请各位老师说一下,我学习下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904101430517534_6784_3861578_3.png[/img]

  • 【原创大赛】FID检测器出现负峰的原因,应当如何处理?

    【原创大赛】FID检测器出现负峰的原因,应当如何处理?

    [b][b][font=宋体] FID检测器出现负峰的原因,应当如何处理?[/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font][/b][/align][font=宋体]FID[font=宋体]检测器在分析测定中出现负峰可能的原因和处理方法。[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统的进样口、色谱柱、检测器或者气源发生污染问题,都可能会导致色谱图中负峰的出现。[/font][align=center][b][font=宋体]简介[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰离子化检测器([/font]Flame Ionization Detector[font=宋体],[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体])是利用氢气火焰做电离源,使有机物电离产生微电流而响应的检测器。几乎对所有的有机化合物均有响应,线性范围宽,结构简单,维护方便使用范围较为广泛。无机化合物(如氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等)和某些有机化物(如二氯化碳、四氯化碳、羰基硫、甲醛、甲酸等)在[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]上响应较小,不适合采用[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]来定量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]为火焰离子化检测器的电气原理图,样品在火焰中发生电离,产生的带电荷离子被收集极以微电流的形式传送到放大器,转换成输出电压。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]仅有载气流过检测器时(即待机状态下),系统微电流的来源主要是载气和检测器中的痕量杂质,放大器输出电压较低,这个信号为本底信号。色谱工作站在进行[/font]FID[font=宋体]实验操作时,需要特别注意系统本底信号的考察。如果考虑更加全面的话,[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]熄灭火焰情况下的本底也需要予以注意。[/font][/font][font=宋体]样品流过检测器之后,发生电离产生较大电流,在色谱数据工作站上可以观察到较大色谱峰信号。[/font][align=center][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009242112046797_6510_1604036_3.png!w690x387.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 FID[font=宋体]检测器的电气原理图[/font][/font][/align][font=宋体]如果色谱系统污染较为严重,可能会产生较大的本底电流,当目标物质流过检测器时,有可能目标物质产生的电流(例如氧气氮气等无机化合物)低于检测器的本底电流,此时会出现负峰。[/font][font=宋体]其次如果色谱系统的绝缘下降,也会导致检测器本底信号的上升,也会有负峰问题的出现。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]色谱分析中如果出现负峰,首先需要考察[/font]FID[font=宋体]熄火状态下的输出电压(电流)是否过大。如果存在这个问题,则检测器存在严重污染(甚至积水)。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]然后在考察[/font]FID[font=宋体]火焰点燃情况下的输出电压(电流)是否过大。如果存在这个问题,那么需要重点考虑气源污染或者色谱柱等部分的污染。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]如果分析过程中大量使用到二硫化碳、二氯甲烷、苯等不良溶剂[/font]——此类溶剂在氢火焰燃烧时会产生腐蚀性物质或者积碳严重,检测器的清理和检查非常重要。[/font]

  • 高温三检测器GPC,DP信号出现大的负峰是为什么?谢谢

    高温三检测器GPC,DP信号出现大的负峰是为什么?谢谢

    如题,配置示差检测器,四桥式粘度检测器,光散射检测器。在测试过程中,发现在粘度检测器在测试后期会出现一个宽阔的负峰?为什么会出现呢?怎么解决。如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303141153_430174_2585500_3.jpg

  • 安捷伦7820A的FID检测器出峰异常,出现连续倒峰

    FID检测器突然出现连续倒峰,联系工程师后,更换了氢气发生器和空气发生器,更换了收集极,问题依旧;后来又更换了EPC拆机模块和拆机的静电计,情况稍好一点点,但不能完全解决,请问大家怎么解决?[img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406031539017778_1503_4127252_3.png!w690x362.jpg[/img]这是FID堵死后的图谱,检测器260℃,氢气40ml/min,空气400ml/min;检测器升温阶段比较好,温度稳定后就开始出连续倒峰

  • 【求助】用tcd检测器出现的问题

    [size=1][size=4][color=#00008B]本人使用的是GC-2010 tcd检测器检测时总是在主峰出现后,基线急速下降出现一个倒峰! 无论做什么样品、什么浓度、更改载气也一样! 请教高手是怎么回事啊?[em09508]!!!!!!!!!![/color][/size][/size]

  • 泵压不稳,紫外检测器一直有峰出现!

    之前出差,回来后发现泵压不稳,样品峰变成肩峰,保留时间也不对,所以用0.5ml/min的60水40甲醇冲柱子,冲了2天,又走了一个90水10甲醇到10水90甲醇的一个梯度,大概走了6个小时隔一段时间会有一个峰出来,泵压也有点呈周期性的变化,wet prime了,现在用90水10甲醇走,还是泵压不稳,紫外检测器一直有峰出现,换了一个柱子没有问题。那这个柱子怎么处理比较好?已经冲了3天了快~~~~之前走的样品是有盐的,可是冲3天也该没有了啊~~大家帮帮忙~~~

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