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气相色谱配制方法

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气相色谱配制方法相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱柱的配制和填充方法

    【原创大赛】气相色谱柱的配制和填充方法

    俺从事色谱分析和管理工作十余年拉,看见好多板油为购买各种各样的填充柱而四处忙碌和打听,最后还要花费相当多的银子去尝试不知道合适不合适的柱子,我替大家非常着急呀。因为好多方法和标准里面标注的色谱柱的填充和配制方法在实际中产生的效果不一定非常理想,因此大家为什么不自己尝试自己“制造”自己想要的宝贝呢?当然如果有的板油有其他的想法和潜规则俺就不多说拉。为了许多新板油的工作方便我还是从头到尾将色谱柱的:制造过程详细更大家交流以下,希望老专家和老板油为我的作法提出意见和建议,让我们的宝贝柱子更加听话。(听话我觉得用来形容色谱柱的性能是最合适不过的拉,因为我们的目的就是希望样品中各组分在色谱柱的作用下能按我们理想中的顺序和位置出现在谱图上,这就是我们对色谱柱最大的期望!)言归正传,开始陈述。一、所需要的设备和材料:1、真空泵:所需参数为抽气速率1极限压力≤ 6×10-2转速 1440电机功率 0.25进气口直径16泵油温升 ≤40用油量0.55价格一般在1500元左右,也就一两根柱子的价格,而且,它是色谱柱“制造”的最重要部件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110110936_322873_1625930_3.jpg2、需要一个250mL或者500mL的玻璃压力缓冲瓶,上口连接真空泵,下口连接色谱柱。连接处使用密封带缠绕密封。缓冲瓶见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111026_322887_1625930_3.jpg密封带如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111030_322889_1625930_3.jpg3、空的色谱柱:空的柱子应该根据我们分析方法或者气相色谱仪的要求,有些气相色谱仪只能接2mm的柱子,有些只能接3mm的柱子。或者在柱子两端加上变头也可以兼容,但是那样比较麻烦呀!空的色谱柱可以使用新的,也可以使用失效的老色谱柱,但是都需要清洗一下,然后干燥。干燥的方法可以使用老化柱子的方法,非常好。下面我将我使用的一些柱子贡献出来让大家参观。呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111417_322939_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111417_322940_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111419_322942_1625930_3.jpg4、需要一些色谱柱的堵钭,我一般用细白钢丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110131416_323401_1625930_3.jpg将白钢网撕成宽0.5cm,长1cm左右的长条,卷成一卷,塞入色谱柱。二、色谱柱固定相的配制。 按照分析方法或者标准的要求用烧杯称取固定液和单体。使用合适的溶剂将固定液溶解,然后将单体倒入,轻轻晃动烧杯,一般不要使用搅拌棒,因为容易将单体搅碎拉!在使用红外线烘干!因为我没有红外线设备,所以使用常温(通风条件比较好)或者暖气哄干,效果还不错一般需要一周时间才能完全干燥。千万不要使用干燥箱,因为挥发的溶剂在干燥箱里聚集,容易发生爆炸事故!!!!关于称取单体和固定液的量应该根据自己的需要,一般我是每次配制固定相都是按一年的量计算,每次单体在50克左右。三、装柱等固定相完全干燥后就可以装柱拉。装柱的工作量最大,而且需要耐心,不要急噪。装柱的流程是真空泵,耐压管线(直径大小根据真空泵入口和缓冲瓶的口径决定),缓冲瓶,色谱柱连接检测器一端(使用白钢网封头),色谱柱连接汽化室一端,漏斗。然后使用密封带将各连接处缠绕密封好。接上电源,开启真空泵,检查是否漏气。如果漏气继续使用密封带密封,如果不漏气就可以装柱拉。等真空泵开启稳定1分钟后慢慢将固定相倒入漏斗,越慢越好,固定相在负压的作用下能够迅速到达色谱柱的检测器一端,使用金属工具慢慢敲打和震动色谱柱,使固定相能够填充密实,不要出现有空短的地方。使用这样的方法用固定相将色谱柱装慢,慢慢敲打震动,直到色谱柱的固定相不再下沉后才算柱子装好拉。最后停电源,拆卸刚才的密封连接,将色谱柱取下,从汽化室一端倒出一点点,使用白钢网堵上。最后一点最重要的是在色谱柱上挂上金属铭牌,写上色谱柱的一些参数和配制的日期。因为要是今后填充的柱子多拉容易搞混,如果忘记了这根柱子的参数,那这柱子就废拉,自己的工作也白费拉。四、试柱色谱柱装完后,将两端留在白刚网上的固定相倒出,不要带进色谱仪中。然后将色谱柱连接到汽化室上,另一端放空,使用氮气做载气将色谱柱老化8小时左右。当然有一些色谱柱老化时间更长!老化后将另一端接在合适的检测器上,使用合适的载气,设定好合适的参数,让仪器稳定下来后就可以试柱拉。试柱最主要的目的是考察色谱柱的分离度,如果不能到达我们期望的分离效果,通过调节流速看能不能达到。否则就得延长色谱柱的长度,调整固定液的比例,等等个,这些主要用在开发新的分析方法上。对于成熟的方法和技术,按要求做出来的色谱柱应该是八九不离十。如果色谱柱的分离很理想的话就可以使用拉。使用的使用如果是外标和相对归一法就得进标准样品,计算校正因子。如果是内标,就得往样品中加入内标物分析。好拉,自己说得很多拉。反正我知道自己“制造”色谱柱的好多益处,除了节约银子,工作方便,而且还能按照自己所需开发一些新的分析方法,自己“制造”色谱柱的好多益处,除了节约银子,工作方便,而且还能按照自己所需调节填充柱的一些参数,比如固定液的比例,柱子的长度等等来达到更好的分离效果。当然自己“制造”色谱柱也有一些不足,比如增加自己的工作量,不具备填充色谱柱的条件需要购买一些设备和试剂和耗材等。

  • 气相色谱仪配置设置

    刚接触色谱仪,只会使用。实验室的色谱仪型号为GC-2014由于实验室更换电脑,安装完软件,配置了仪器的相关模块,包括分析流路1 里面的DINJ1、色谱柱、DTCD1,附加加热器、附加流量控制等。加载原先电脑里的方法文件时出现错误。显示如下【1317】方法的硬件配置与当前仪器的配置不匹配,方法中的硬件配置应与当前仪器的配置匹配【柱箱】可是又不知道柱箱怎么配置,望解答。本人新手,希望解答越详细越好。

  • 【求助】气相色谱如何配置

    用与车用汽油的检测,执行标准GB17930-2006,测汽油中的醇类、醚类、芳烃、苯、甲苯方法,仪器配置;汽油中烃族组成测试法。各位大侠有谁知道仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]该怎么配,如果有方法更好,哪个厂家的好?谢谢。

  • 气相色谱中环氧乙烷标样的配制

    求助:气相色谱中 环氧乙烷标样如何的配制,买来的5mg/ml的浓度的标样,配制5个浓度点,配制到ppm ,因为环氧乙烷挥发快 如何操作比较妥当?

  • 如何写气相色谱的配置

    如何写气相色谱的配置

    公司要购买一台气相色谱仪,要仪器公司的报价,请问该如何写气相色谱的配置呢?我暂时只想到仪器的型号,色谱柱的规格和配置、进样口的类型、检测器的类型。请问还有什么要补充的吗?比如说捕集阱的配置等要写上去吗?那位做过的兄弟指教一下啊!下面是我做的仪器配置表,这样的格式是否合适呢?照这个配置的气谱要多少钱呢? http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303011359_427806_2524385_3.jpg

  • 气相色谱配置

    气相色谱在什么地方用双路双柱系统?什么时候有用单路单柱系统?为什么要这么配置呢?

  • 气相色谱配置

    气相色谱配置

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208161607_384178_2173089_3.jpg我想买台气相色谱测苯乙烯的纯度,这个配置可以吗?毛细管30m够长吗?

  • GC气相色谱仪,氮气标气配制与测量。

    各位大牛好,萌新小弟目前在做热解生物质气体分析,热解吹扫气为氮气,在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析时,标气配制过程中,氮气的含量配多少合适?(其中,热解气主要包括CO,CO2,CH4,H2)其中热解气(包括氮气)经气袋收集之后,氮气含量占比在90%左右。

  • 气象色谱【配置问题

    各位老师,专家 请教个问题:由于我司资金有限,近期打算购买进口色谱,如下配置可否,优点和缺点在哪儿,请指点,谢谢 气象色谱配置能否在同一台仪器 名 称检验项目检验方法执行标准车用汽油氧含量(质量分数)/%SH/T0663GB/T17930-2011甲醇含量(质量分数)/%SH/T0663笨含量(质量分数)/%SH/T0713芳烃含量(体积分数)/%GB/T1132车用乙醇汽油(E10)乙醇含量(质量分数)/%SH/T0663GB/T18351-2010其它含氧化合物(质量分数)/%SH/T0663笨含量(质量分数)/%SH/T0693芳烃含量(体积分数)/%GB/T1132烯烃含量(体积分数)/%GB/T1132

  • 气相色谱配制UPs

    我们这边存在电压不稳,存在突然断电情况(不过很少),因此我们在配置气相色谱时想配个UPS稳定电源,但是这个UPS问了下价格,加上外接电池,估计在8k以上;但又问了下工程师,说不用UPS,可以直接配个稳压电源就可以了;因此我想问问论坛高手,如果不用UPS对仪器断电等影响大不,对毛细柱有没损伤?谢谢

  • 气相色谱做有机溶剂残留的标准品配制问题

    请教各位老师: 在用气相色谱做有机溶剂残留时,质量标准中标准溶液配制方法如下:取无水乙醇约50mg,乙酸乙酯10mg,二氯甲烷60mg,均精密称定,分别置于500ml的容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即可。这里面我有以下几个疑问:1 在试验操作时,称取无水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中,由于无水乙醇极易挥发,如果直接称到500ml的容量瓶中的话,已称好的无水乙醇不是会容易挥发吗,有可能实际由50mg挥发到40mg?这样标准品浓度不是降低了吗?误差不是很大?有没有必要先在容量瓶中加入适量的溶剂,再加入挥发性有机溶剂标准品?平时大家做有机溶剂残留,有机溶剂大多易挥发,如何保证已称好的标准品不挥发损失呢?2 气相有机溶剂残留有机溶剂标准品用分析纯的可以吗?如果分析纯纯度是大于99%,在计算标准品浓度时是按99%还是100%纯度计算?另外分析纯含有的杂质产生的杂质峰怎么办?3 气相配制标准品或样品溶液时,一般用什么溶剂来配制,是只要对标准品与样品溶解性好的溶剂吗?为什么经常有人用DMF(NN-二甲基甲酰胺),说是万能溶剂,也有用DMSO或水的,一般如何选择?

  • 如何配置一台气相色谱仪

    不知道怎么才能配置一台,客户满意的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],因为检测器的种类很多、进样的方法也很多,气路也不同,不知道哪位老师能详细的解答一下。在下将不胜感激!

  • 【求助】气相色谱配置及品牌

    导师说准备买台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],让帮忙调研一下。请大家推荐几种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的品牌和配置。用途:实验室主要用于定量分析,样品种类不确定,品种比较杂的各类有机物。

  • 气相色谱配制咨询

    目前有厂家提供给我们气相色谱的配置清单,对这方面还是不怎么熟悉,恳请高人看看。(我们是做香精的,主要检测食用香精香料单体香料含量)如下: 序号型号仪器特点,主要参数报价 1GC9790ⅠN主机控温范围:室温加8℃~399℃,(以1℃增量任设)42800温度稳定性:±0.1℃快速降温:350~50℃≤5分钟,后开门系统程序升温6阶双氢火焰离子化检测器 FID(含板)灵敏度≤1×10-11g/s噪声≤2×10-13A漂移≤5×10-13A/30min双FID放大板(两个通道同时检测)毛细进样系统分流毛细进样系统(含进样触发信号联动装置) 1、独立的毛细柱分流进样口,具有隔膜清扫功能,避免隔膜挥发、脱落物进柱子。石英硅氧化面 2、独特的设计最大限度避免歧视效应,安全由于填充柱系统加分流改装毛细柱系统。 3、精密的仪表控制,具有稳定大/小分流比:1-1/200。2Innowax柱(进口) 30m*0.25mm*0.25um (30m*0.53mm*0.1um)1、键合/交联聚乙二醇固定相的色谱柱。 2、对酸、醇、醛类得到很好的分离应用于香精油、醇类、脂肪酸、芳香烃、溶剂。3、最高使用温度260℃5200 (6200)3HP-5 (进口)30m*0.32mm*0.25um

  • 气相色谱分析方法的建立步骤

    在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在GC中,色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的,双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰面积(峰高)百分比法最简单,但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言,内标法的定量精度最高,因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定量的,而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。至于标准加入法,是在未知样品中定量加入待测物的标准品,然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证,就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得,样品处理方法是否简单易操作,分析时间是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

  • 如何配置气相色谱仪的进样器,

    最近要开展工作场所空气中有毒物质如醇类、脂肪烃类等的检测,国家标准中均使用的含FFAP固定液的填充柱,但配比及担体种类不同。一般用的是标准工作曲线法,有些方法进样量为1μL,而有些方法样品进样量多达1mL,有些方法样品甚至是气态的。现想在一台气相色谱仪开展多个方法,除配置常规的填充柱进样器外,还需配进气体样品用的六通阀吗,另常规的微量注射器好像没有1mL容积的吧,那进样量为1mL的液体样品用什么进样啊,能用普通的医用注射器吗? 请做过类似检测的大虾们指教,谢谢了!!!

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