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动态重量法水分吸附分析仪

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动态重量法水分吸附分析仪相关的论坛

  • 【分享】重量分析技术在吸附研究中的应用

    英国Hiden公司设计的智能重量法吸附分析仪IGA是目前重量分析仪中功能最全的商业化仪器。在全世界的吸附研究领域有着广泛的用户。他们利用IGA对自己的研究实验进行分析表征,取得了辉煌成绩。在Nature和Science上均有多偏文章发表.ps :重量分析技术是新东西吗?什么时候出来的,期待回答!!

  • 关于动态水分吸附仪预测带包装物品保质期的应用

    动态水分吸附法是一种非常适合分析材料水分吸附性能和记录水分吸附等温线的检测方法,适用于粉末,颗粒,碎片、片剂或块状固体。吸附仪常用来进行新材料的稳定性测试,这种长时间的测试可能需要几天、几周甚至是几个月,能够为评估环境温湿度对产品保质期产生的影响提供非常有价值的数据。 更进一步来说,分析研究在某一温湿度条件下有多少水分能够透过包装渗透到内部被材料本身吸附非常重要,被吸附的水分从外界环境中迁移到包装内部是影响带包装物体保质期的主要原因。 采用动态水分吸附仪来检测带包装药品或食品的水蒸气吸附性能,对于产品防潮性的检测和保质期的预测有着重要的指导意义。

  • 蒸汽吸附分析仪在气溶胶吸湿性研究中的应用

    [font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物,以及通过化学反应形成的二次颗粒物,例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应,在过去几十年里,对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说,吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量,从而会影响颗粒物的大气化学反应活性;从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看,在实际大气环境中,颗粒物吸水会导致其粒径增大,从而影响颗粒物的光学性质,继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响;另外,气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]1. 已有吸湿性测量技术的局限性[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪(H-TDMA)、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA,该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时,必须假设气溶胶为球形,但某些颗粒物的形貌并不规则,例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外,H-TDMA的测量精度较为有限,仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,虽然它对颗粒物的形貌没有要求,但该仪器的灵敏度同样比较有限,一般只能测量大于1%的质量变化。此外,显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性,它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设,且灵敏度有限。另外,红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法,该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性,但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]2. 蒸汽吸附分析仪[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富,但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法,相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,其原理如图1所示。[/color][/font][align=center][img=图片1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202104/uepic/616e1c5d-0f0c-45d0-8af1-47ca370a87e5.jpg[/img][/align][align=left]更多详见:[url]https://www.instrument.com.cn/news/20210420/578041.shtml[/url][/align]

  • 关于动态水分吸附仪在包装材料渗透率方面的应用

    渗透率是薄膜类材料的重要特性,精确测量薄膜、纸张等的水分子渗透率对于评估其作为包装材料在不同水蒸汽分压环境下隔绝水分的功能有着重要的意义。采用动态水分吸附仪法检测渗透率的具体方法如下:将薄膜(纸张)覆盖在样品盘上,将盘内放置干燥剂、饱和食盐水溶液或水来制造一个与环境不同的水蒸汽分压,从而使水分子透过薄膜(纸张),迁移到达另一边。这种水分子的迁移可以通过称量样品盘的重量来检测。 这种方法比NIR检测法耗时长,但是结果非常准确,可以得到薄膜(纸张)材料的精确渗透率。德国Proumid公司的动态水分吸附仪包括一个高灵敏度的天平和能够调节温湿度,气流循环的密闭空间。为渗透率的检测提供最理想的环境。 仪器有六个样品盘,可以同时测量5个薄膜(纸张)样品的渗透率,大大节省了试验时间。

  • 吸附分离技术

    吸附分离技术一、吸附分离技术概论1.吸附:是指物质从气体或液体浓缩到固体表面从而达到分离的过程。 2.吸附的机理3.吸附的分类物理吸附l 分子间力(范德华力)引起l 没有选择性l 吸附速度快、解吸容易 化学吸附l 化学反应,形成牢固的化学键l 有选择性l 吸附慢、不易解吸 4.吸附分离技术的特点n 操作简便、设备简单、价廉、安全;n 常用于从大体积料液(稀溶液)中提取含量较少的目的物;n 不用或少用有机溶剂,吸附和洗脱过程中pH变化小,较少引起生物活性物质的变性失活; n 选择性较差,收率低(人工合成的大孔网状聚合物吸附剂性能有很大改进)。5.吸附分离技术的应用方式n 如果需要的组分较易(或较牢固地)被吸附,可在吸附后除去不吸附或较不易吸附的杂质,然后再将样品洗脱; 二、吸附剂1.传统吸附剂(1)活性炭n 活化:使用前应加热烘干,以除去大部分气体。对于一般的活性炭可在160℃加热干燥4~5小时;锦纶活性炭受热易变形,可于100℃干燥4~5小时。(2)硅胶n 适用对象: 可用于萜类、固醇类、生物碱、酸性化合物、磷脂类、脂肪类、氨基酸类等的吸附分离。n 活化: 硅胶一般于105~110℃加热干燥1~2小时后使用。活化后的硅胶应马上使用,如当时不用,则要贮存在干燥器或密闭的瓶中,但时间不宜过长。(3)氧化铝n 适用对象:特别适用于亲脂性成分的分离,广泛应用在醇、酚、生物碱、染料、苷类、氨基酸、蛋白质以及维生素、抗生素等物质的分离。 n 种类:n 活化:在使用前150℃下加热干燥2小时,除去水分以使其活化。 2.大孔吸附树脂 大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型吸附剂,是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子具很强的吸附能力。 (1)大孔吸附树脂的特点n 选择性好,解吸容易,机械强度好,可反复使用和流体阻力小;n 其孔隙大小、骨架结构和极性,可按照需要,选择不同的原料和合成条件而改变,因此可适用于各种有机化合物;n 使用时无需考虑盐类的存在。 (2)大孔吸附树脂的类型n 非极性大孔吸附树脂 XAD-1?? XAD-5n 中等极性大孔吸附树脂 XAD-6?? XAD-7n 极性大孔吸附树脂 XAD-9~ XAD-12和XE(3)大孔吸附树脂的选择n 吸附物的极性 非极性吸附剂易吸附非极性物质(从极性溶剂如水中);极性吸附剂易吸附极性物质(从非极性溶剂中);中等极性的吸附剂则对上述两种情况都具有吸附能力 三、影响吸附的因素1.吸附剂的性质 (1)比表面积:与吸附容量有关(2)孔径:与吸附速度有关(3)极性大小:与吸附力的强弱有关 表面具含氧官能团如-COOH、-OH等,有助于对极性分子的吸附。 2.吸附质的性质(1)溶质从较易溶解的溶剂中被吸附时,吸附量较少。所以极性物质适宜在非极性溶剂中被吸附,非极性物质适宜在极性溶剂中被吸附。 3.操作条件的影响作业1.常用的吸附剂有哪些?使用前如何活化?2.如何选用活性炭?3.大孔吸附树脂和传统的吸附剂比有何优越性?4.选择大孔吸附树脂应考虑哪些因素?

  • 重量法蒸汽吸附仪 简介

    重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位,它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附,比传统的干燥法测量更快,更节省时间。由于其独特的优势,DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用,可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气,通常为氮气,可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择,并且在闭合环条件下可以精确控制,以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度,仅需少量的样品(通常1-30mg),因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置,保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器,用户界面友好,满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上,已知浓度的蒸汽通过样品,记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要,样品可以首先预热,这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。

  • 动态水分吸附仪在晶体潮解性质研究中的应用

    近期读到一篇关于晶体潮解动力学的研究论文,采用动态水分吸附仪对于潮解点的判定和潮解动力学的研究分析非常深入。最近对这一课题很感兴趣,希望做类似研究的各位多多讨论。文章摘要如下:晶体材料及其混合物的潮解动力学传热模型Heat transport model for the deliquescence kinetics of crystalline ingredients and mixturesNa Li a, Lynne S. Taylor b, Lisa J. Mauer a, *a Department of Food Science, Purdue University, 745 Agriculture Mall Drive, West Lafayette, IN 47907, United Statesb Department of Industrial and Physical Pharmacy, Purdue University, 575 Stadium Mall Drive, West Lafayette, IN 47907, United States关键词:吸附速率,晶体材料,潮解,传热Key words: Sorption rate, crystalline ingredients, deliquescence, heat transport 摘要:当环境的相对湿度超过潮解点RH0时,易潮解的晶体发生一级溶解过程。对于压片易潮解材料,潮解的速率随着RH超出RH0差值的增加而加速;但是,迄今还没有关于晶体食物材料粉末的潮解动力学模型被发表。本文采用一种多样品重量法水分吸附仪SPSx测定了常见的粉末食品材料(如柠檬酸、氯化钠、蔗糖、果糖、山梨糖醇和木糖醇)及其混合物的水分吸附速率。水蒸气的吸附速率与样品的直径、温度和组成有关。实验证明样品压片的潮解传热模型能够成功的应用于粉末材料和其混合物,其实验结果进一步的论证了潮解的理论基础,为在可控的恒湿箱内预测潮解过程中的水分吸附速率提供了有力的工具。Abstract:Deliquescent crystalline solids undergo the first order dissolution process of deliquescence when the environmental relative humidity (RH) exceeds the deliquescence point (RH0). The rate at which deliquescence occurs increases as the RH increases above the RH0 in compressed disks of select deliquescent ingredients; however, a kinetic model for the deliquescence of powdered crystalline food ingredients and blends thereof has not been published. The water vapor sorption rates of commonly used powder food ingredients (citric acid, sodium chloride, sucrose, fructose, sorbitol, and xylitol) and blends were determined using a multi-sample gravimetric moisture sorption analyzer. The water vapor sorption rate was dependent on sample radius, temperature, and sample composition. The heat transport model for the deliquescence of compressed disks was successfully extended to the powder ingredients and blends. Such results enable further understanding of fundamental theories of deliquescence and provide a useful tool in the prediction of water vapor uptake rate during deliquescence in controlled RH chambers.

  • 什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪,热重分析原理的应用

    什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。

  • 容易吸附水分的样品怎么做DSC热分析?

    对于容易吸附空气中水分的样品怎么做DSC?这种吸附水分现象多会在亲水性纤维类、多孔类材料上发生,比如多糖类、蛋白质类材料,以及活性炭等。通常在空气中它们会吸附自身重量1-10%的水分,即使在烘箱内烘干,但是测试前称量时也会很快吸附少量水分,造成测试曲线上出现明显水分挥发的吸热峰,因此掩盖掉100度以下的其它热转变现象。各位怎么处理这个问题?

  • 【求助】关于英格海德产品 智能重量分析仪IGA产品

    各位老师:有谁用过英格海德智能重量分析仪IGA002,它的优点是什么,价格如何?好像美国也有一样的功能产品再实现高压和低压吸附。!(蒸气扩散系数和扩散的活化能)是哪个厂家的产品,价格又如何?二者比较一下,不盛感激

  • 【求助】关于英格海德产品 智能重量分析仪IGA产品

    各位老师:有谁用过英格海德智能重量分析仪IGA002,它的优点是什么,价格如何?好像美国也有一样的功能产品再实现高压和低压吸附。!(蒸气扩散系数和扩散的活化能)是哪个厂家的产品,价格又如何?二者比较一下,不盛感激

  • 【原创】动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析

    [align=center][b][size=3][font=宋体]动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析[/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体] 国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法,没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布;虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟,但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析,此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据,但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制,其在孔径分析方面有诸多缺陷,当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度,填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失,而这个仅仅对商家利益有益,用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。[/font][/size][size=3][font=宋体]相对静态容量法,动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试,主要有四个因素:[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=宋体]一、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快,需要补充,不适合长时间连续自动多点运行;[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]孔径分析时,通常要分析40个以上的分压点。[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法测试时,每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次,吸附时样品管进入液氮杯吸热降温,吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附,下个分压点时再次浸入液氮,使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大;每个分压点需要约20-30min,所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时,耗时长,且需要多次人为添加液氮,使得测试过程繁琐,不能脱离人工看管而完全自动化,所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析; [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器,装样管可以很长(液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm),插入深而小口的杜瓦杯内,并将杯口遮盖,测试过程中无需样品管出入液氮杯,保温效果好,热量损失小,每个分压点需要约3-5min,40-80个分压点耗时4-8小时,在整个测试过程中都可以不用添加液氮,可以进行大量分压点的精细分析; [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]1.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时;而静态法平均只需要3小时左右;做70个分压点的精细分析,动态法仪器耗时不可能低于24小时,而静态法需要约6小时;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]2.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态法通常需要1小时就添加一次液氮,而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统,整个测试过程中无需添加液氮;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]二、[/font][/size][b][size=3][font=宋体]由于高纯气体内杂质的影响,使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点,而静态容量法不需要。[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312][/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品,所以每个分压点测试的(20-30min)过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品,40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面;对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右,[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而对于500mg比表面积为1m[sup]2[/sup]/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为:0.069 ml(标况),[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以,杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略,而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附,否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了,此测试结果显然不会可靠;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少,每个分压点注入的氮气量只有几个毫升,消耗氮气量只有动态法的几百分之一,吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小; [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理;所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理,这将造成结果的不准确;若是不省略,那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理,这将使仪器无法连续自动运行,成为繁琐长时间的人工操作;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因;[/font][/size][b][size=3][font=宋体]三、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线;[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的,只能测试材料的吸附等温线;而脱附等温线和吸附等温线是不重合的,即有脱附回线;而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析;所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的,只能作为一种参考数据;[/font][/size][b][size=3][font=宋体]四、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器测试范围窄;[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析,动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器,所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高,其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95,无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1,使孔径测试范围只能达到2-100nm,而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内,测试孔径的范围将达到0.35-400nm;[/font][/size][color=blue][size=3][font=宋体] [/font][/size][/color][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]由以上4点可以看出,静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,更适合做孔径及比表面分析;而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,则只适合进行比表面分析。[/font][/size]

  • 【原创】为什么动态色谱法不适合做孔径测试分析?

    国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法,没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布;虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟,但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析,此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据,但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制,其在孔径分析方面有诸多缺陷,当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度,填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失,而这个仅仅对商家利益有益,用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。相对静态容量法,动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试,主要有四个因素:一、动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快,需要补充,不适合长时间连续自动多点运行;孔径分析时,通常要分析40个以上的分压点。动态色谱法测试时,每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次,吸附时样品管进入液氮杯吸热降温,吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附,下个分压点时再次浸入液氮,使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大;每个分压点需要约20-30min,所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时,耗时长,且需要多次人为添加液氮,使得测试过程繁琐,不能脱离人工看管而完全自动化,所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析; 静态法仪器,装样管可以很长(液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm),插入深而小口的杜瓦杯内,并将杯口遮盖,测试过程中无需样品管出入液氮杯,保温效果好,热量损失小,每个分压点需要约3-5min,40-80个分压点耗时4-8小时,在整个测试过程中都可以不用添加液氮,可以进行大量分压点的精细分析; 1. 没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时;而静态法平均只需要3小时左右;做70个分压点的精细分析,动态法仪器耗时不可能低于24小时,而静态法需要约6小时;2. 动态法通常需要1小时就添加一次液氮,而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统,整个测试过程中无需添加液氮;所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因;二、由于高纯气体内杂质的影响,使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点,而静态容量法不需要。测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品,所以每个分压点测试的(20-30min)过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品,40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面;对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右,而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为:0.069 ml(标况),所以,杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略,而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附,否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了,此测试结果显然不会可靠;静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少,每个分压点注入的氮气量只有几个毫升,消耗氮气量只有动态法的几百分之一,吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小; 而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理;所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理,这将造成结果的不准确;若是不省略,那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理,这将使仪器无法连续自动运行,成为繁琐长时间的人工操作;所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因;三、动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线;动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的,只能测试材料的吸附等温线;而脱附等温线和吸附等温线是不重合的,即有脱附回线;而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析;所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的,只能作为一种参考数据;四、动态色谱法仪器测试范围窄;若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析,动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器,所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高,其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95,无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1,使孔径测试范围只能达到2-100nm,而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内,测试孔径的范围将达到0.35-400nm; 由以上4点可以看出,静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,更适合做孔径及比表面分析;而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,则只适合进行比表面分析。

  • 【我们不一YOUNG】分析化学--重量法

    [align=center]【我们不一YOUNG】分析化学--重量法[/align]一、定义根据单质或化合物的重量,计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法二、原理采用不同方法分离出供试品中的被测成分,称取重量,以计算其含量。按分离方法不同,重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。三、沉淀重量法(一)原理被测成分与试剂作用,生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来,称定沉淀的质量,计算该成分在样品中的含量。(二)计算公式[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407241448477960_2317_1615838_3.png[/img]四、注意事项 1.沉淀法测定,取供试品应适量。取样量多,生成沉淀量亦较多,致使过滤洗涤困难,带来误差;取样量教少,称量及各操作步骤产生的误差较大,使分析的准确度较低。 2.不具挥发性的沉淀剂,用量不宜过量太多,以过量 20~30%为宜。过量太多,生成络合物,产生盐效应,增大沉淀的溶解度。 3.加入沉淀剂时要缓慢,使生成较大颗粒。 4.沉淀的过滤和洗涤,采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。 5.沉淀的干燥与灼烧,洗涤后的沉淀,除吸附大量水分外,还可能有其他挥发性杂质存在,必须用烘干或灼烧的方法除去,使之具有固定组成,才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关,结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系,因此,必须按规定要求的温度进行干燥。灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中,先在低温使滤纸炭化,再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度,再放入干燥器继续冷至室温,然后称量。五、适用范围重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。

  • 【原创】大昌华嘉“吸附仪在新材料上的应用”全国巡讲

    2011年3月22日大昌华嘉商业(中国)有限公司在广州中山大学举办了“吸附仪在新材料上的应用”研讨会。来自高校和科研院所的专家和技术人员100余人出席研讨会。此次研讨会主讲人是日本拜尔BEL公司Keita Tsuji博士。 在研讨会之前,王磊经理首先向大家介绍了大昌华嘉公司的历史及发展现状。大昌华嘉是一家具有200年历史的瑞士国际集团,作为BEL比表面分析仪,Kruss接触角测量仪,Microtrac激光粒度产品在中国总代理,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。 日本BEL公司专业研究生产容量法气体吸附分析仪的专业制造厂商,推出一批又一批吸附领域的前沿技术。多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统,将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。   http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20114/20114185116423.jpg 会上Tsuji博士介绍了国际上第一双站微孔吸附仪在2006年面试,唯一一个使用0.1Torr压力传感器系统,多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统,将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪,燃料电池综合评价装置等,极大地丰富了表面吸附表征方法,同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。 物理吸附同步连接XRD、GC、磁悬浮天平 化学吸附仪链接质谱、红外、低温脉冲和TPR 高压吸附仪在储氢材料的应用   http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20114/20114185116575.jpg

  • 物理吸附表征内容及用途

    物理吸附表征内容及用途

    [img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453158294_7217_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453167774_606_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453176504_5804_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453187644_1453_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453197634_9209_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453207914_2001_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453213382_5685_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453223122_7380_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 儒亚科技有限公司诚聘销售工程师/销售经理 - 实验室分析仪器产品,坐标北京,你准备好了吗?

    [b]职位名称:[/b]销售工程师/销售经理 - 实验室分析仪器产品[b]职位描述/要求:[/b]销售工程师/销售经理岗位职责1. 负责仪器产品在中国市场的推广和销售,主要是激光粒度粒形分析仪,CPS纳米粒度仪,磁悬浮天平重量法吸附仪、磁悬浮天平高压热重分析仪、磁悬浮天平高压密度仪、高通量多样品高压吸附仪,动态吸附及穿透曲线分析仪、全自动变压吸附分析仪等2. 负责与国外总部联系技术解决方案3. 维护销售渠道和分销商、代理商4. 协助公司产品的展会、研讨会和路演招聘要求1)化工、工业自动化、机电一体化、精密仪器、材料、环境等理工农林医类专业的硕士研究生及以上,特别优秀的本科生亦可2)优秀的英语水平,能够独立完成英文听、说、读、写沟通3)积极主动的工作态度,敢于创新和接受挑战4)良好的个人素质及职业道德5)具有很好的亲和力,出色的沟通和表达能力以及独立工作的能力6)学生干部或者有相关实践经验的同学我们会优先考虑,请在简历中详述此职位的相关实践经历、应聘优势7)具有良好的心理素质、能够在一定的工作压力下完成工作8)身体健康,可适应国内、国外出差及出国培训岗位福利1)入职后,将赴德国、荷兰、美国等国家培训;2)富有竞争力的薪酬方案,基础薪酬+奖金;3)五险一金;4)每年丰富和人性化的假期;5)员工综合保险包括意外交通、意外伤害等等;6)高级员工或者有突出贡献员工可以获得高端医疗保险享受私立医院贵宾级的医疗待遇[b]公司介绍:[/b] 儒亚科技(北京)有限公司是德国Rubolab GmbH在中国的分公司。Rubolab 成立于1990年,前身是德国波鸿鲁尔大学的实验室。发展至今,Rubolab公司通过其世界领先的磁悬浮天平,至今已经成为重量法吸附系统、重量法高压热重和反应系统的权威,公司一直专注于客户需求并研发新技术,一直走在新能源、化工、环保、新材料等领域的最新科技前沿。我们的实验室产品还包括激光粒度粒形仪、纳米粒度分析仪、Z...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/68444]查看全部[/url]

  • 儒亚科技有限公司正在寻找销售工程师/销售经理 - 实验室分析仪器产品职位,坐标上海,谈钱不伤感情!

    [b]职位名称:[/b]销售工程师/销售经理 - 实验室分析仪器产品[b]职位描述/要求:[/b]销售工程师/销售经理 岗位职责1. 负责仪器产品在中国市场的推广和销售,主要是激光粒度粒形分析仪,CPS纳米粒度仪,磁悬浮天平重量法吸附仪、磁悬浮天平高压热重分析仪、磁悬浮天平高压密度仪、高通量多样品高压吸附仪,动态吸附及穿透曲线分析仪、全自动变压吸附分析仪等2. 负责与国外总部联系技术解决方案3. 维护销售渠道和分销商、代理商4. 协助公司产品的展会、研讨会和路演招聘要求1)化工、工业自动化、机电一体化、精密仪器、材料、环境等理工农林医类专业的硕士或者博士研究生,特别优秀的本科生亦可2)优秀的英语水平,能够独立完成英文听、说、读、写沟通3)积极主动的工作态度,敢于创新和接受挑战4)良好的个人素质及职业道德5)具有很好的亲和力,出色的沟通和表达能力以及独立工作的能力6)学生干部或者有相关实践经验的同学我们会优先考虑,请在简历中详述此职位的相关实践经历、应聘优势7)具有良好的心理素质、能够在一定的工作压力下完成工作8)身体健康,可适应国内、国外出差及出国培训岗位福利1)入职后,将赴德国、荷兰、美国等国家培训;2)富有竞争力的薪酬,基础薪酬+奖金;3)五险一金;4)每年丰富和人性化的假期;5)员工综合保险包括意外交通、意外伤害等等;6)高级员工或者有突出贡献员工可以获得高端医疗保险享受私立医院贵宾级的医疗待遇[b]公司介绍:[/b] 儒亚科技(北京)有限公司是德国Rubolab GmbH在中国的分公司。Rubolab 成立于1990年,前身是德国波鸿鲁尔大学的实验室。发展至今,Rubolab公司通过其世界领先的磁悬浮天平,至今已经成为重量法吸附系统、重量法高压热重和反应系统的权威,公司一直专注于客户需求并研发新技术,一直走在新能源、化工、环保、新材料等领域的最新科技前沿。我们的实验室产品还包括激光粒度粒形仪、纳米粒度分析仪、Z...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/68443]查看全部[/url]

  • 动态颗粒图像分析仪的研制

    动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状;颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响; 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离;3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有:1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好; 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高;4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差;粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能;6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念;由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac

  • 晒晒多功能吸附仪

    晒晒多功能吸附仪

    大家有什么意见或者建议,随时提出来。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071043_428965_788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071043_428966_788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071044_428967_788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071044_428968_788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071044_428969_788_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071045_428970_788_3.jpg产品简介MFA-140多功能吸附仪是一款可应用于微孔领域的高性能、多功能物理吸附分析仪;拥有先进的技术、卓越的品质、更全面的理论模型及优良的测试精度,满足科研、学术探讨等多方面应用需求;从功能方面MFA-140可进行比表面积\孔径\孔容\孔分布\气体吸附量等性能测试,具备独立并行的4个分析站,拥有液氮液位高度显示及液氮添加功能,意外断电分析点储存和测试恢复功能,采用10寸触摸控制和内置工控机;从技术方面该产品引入死体积高度校准技术,以替代“等温夹”技术;独有集成气路,减少仪器内部90%的气路管使用,大大提高了仪器整体的真空度、抽速,并有效解决了传统仪器漏气率高,污染难维护的问题;应用I-PID动态可调技术,实现真空抽速恒定,防止样品倒吸污染气路,提高真空系统效率;高品质集成电路,采用纯铜镀金制板工艺,配以高品质进口元器件,处理速度快,耐腐蚀使用寿命长;引入死体积双向定位技术,解决液氮添加死体积校准问题

  • 【我们不一YOUNG】气味风味分析---- 热脱附分析

    [align=center]【我们不一YOUNG】气味风味分析---- 热脱附分析[/align][font='times new roman'][size=13px]热脱附实际上是一种[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进样技术或样品引入方式。热脱附是利用加热方式,将样品中的挥发性有机化合物及半挥发性有机物形式被释放。我们知道标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] ([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]液体或顶空[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]) [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进样时间在几毫秒到几秒之间瞬间完成,固相微萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPME[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]也是比较快的,样品组分很快进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱。而热脱附的样品热脱附则需要更长时间,化合物传输在几分钟的时间内,这样如果样品直接进入柱子的时间会比较长,会造成色谱峰拖长,峰形会很差。所有必须有冷阱进行二次冷聚焦后再传送到色谱柱,以获得理想的色谱峰。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]热脱附是一种简单,快速的分析方法,无须复杂的样品前处理方式。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]热脱附可以采用不同的样品导入方式,例如样品直接热脱附(液体,固体,粉末,半固体等),吸附剂吸附材料吸附(吸附管,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]搅拌棒吸附萃取([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SBSE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],薄膜固相微萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]TF-SPME[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])等。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]由于热脱附在香气香味物质测定具有非常大的优势,广泛用于挥发性成分的测定,省事省力,效率高,灵敏度高。给香气香味样品或其它样品的前处理带来极大方便。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]下面为咸味香精直接热脱附分析。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407171616250070_2959_1615838_3.jpeg[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]某些含油脂咸味香精样品热脱附解析的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]TIC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][/align][align=center][/align]

  • 【原创】在小比表面样品测试方面的动态法与静态法分析

    对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下: 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题; 所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g,是不负责任的; 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差; 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别; 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了; 综上, 一、对于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势; 二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势; 三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪;

  • 【分享】比表面积测试方法主要分动态色谱法和静态容量法

    动态色谱法  动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;    动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。    由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;   动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法;动态色谱法之固体标样参比法  固体标样参比法也叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因;动态色谱法之BET多点法  BET多点法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对固体标样参比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势,这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因;   动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动,态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低,所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面,相对动态色谱并没有优势;在BET多点法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。静态容量法  在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;   通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;   由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法; 比表面积测试相关仪器简介  动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素   对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其相对不具有该装置的动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差;   所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别;   静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析   以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;   所以在小比表面样品的测试方面,静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大;静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。   比表面积计算公式    参考国标GB/T24533-2009    放到气体体系的样品,其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时,测量平衡吸附压力和吸附的气体流量,根据BET方程式(1)求出试样单分子层吸附量,从而计算出试样的比表面积。   (P/P0 )/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )

  • 水分分析仪(DHS 50 g / 1毫克)

    产品描述 特码水分分析仪用于测试标本的自由水的化学物质,谷物、矿物、生物制品、食品、医药材料,论文和纺织原料,在测试期间,干燥状态可以直接确认为推断关闭时间。汽车的功能表现,也可以实现精确测量通过零点漂移校正即使某些连续测试。但在RS232C输出保证饮食连接电脑和打印机等外部设备。湿度计模型DSH-50-1DSH-50-5DSH-50-10能力(g)50克可读性(g)0.001克0.005克0.01克可重复性(g)0.2%0.3%0.5%分钟。样品的重量(克)0.5克提出样品重量(克)清廉g加热时间(m)1 - 99分钟(步进是10秒)加热标准工作温度10 - 30度接口RS232时间控制通过人工或自动设置时间加热温度50 - 160(步进1度)显示水分%、固体%、重量、时间、温度锅(毫米)100毫米大纲(毫米)285×160×150毫米n . w . / g . w .(公斤)3公斤/ 4.2公斤加热方式卤素

  • AOX TE可吸附有机卤素分析仪

    现在国家对AOX 也就是可吸附有机卤素的检测又将提上日程,前一段时间的全国造纸业年会,陕西科技大学的张安龙教授对AOX检测非常重视,在大会上特意就AOX检测做了报告。AOX, 就是可吸附有机卤素,环境中的有机卤化物,不包括氟化物,只包含氯化物、溴化物和碘化物。大多数的有机和无机卤化物对生物生存起到了十分重要的作用。但是目前广泛使用的有机卤化物是人工合唱的产物,这些有机卤化物除了具有优异的使用性能以外,同事也是对环境危害较大的物质。为什么要使用AOX 分析仪?有机卤化物经常被使用于工业产品的生产过程中 (例如制药、精细化工、纸浆及造纸行业和纺织品)有机卤化物作为生产过程中人工合成的产物, 存在于环境中的水、污泥及固体废物中自然降解过程非常漫长且困难。AOX的分析原理使用柱吸附法或震荡吸附法使用活性炭对水中的有机卤素进行吸附。然后经高温燃烧,再进入滴定池,微库仑法滴定。 TE Instruments分析器可用于各种类型的液体和固体样品的快速精确地分析,是实验室有机卤素分析的理想仪器,完全符合国标 GBT 15959-1995 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定的检测标准 尤其适合需要连续一整天分析检测的实验室。 AOX,EOX和POX模块之间的转换操作非常简单。在AOX手动模式下,只需要一个样品杯或石英载体即可得到实验的结果。TE(Trace Elemental)公司在痕量检测方面的发展和专研已经有70余年的历史。于2009年从Thermo Fisher中独立后,我们将一如既往的将专业的经验提供给全球客户。我们提供可靠,高效,革新的环境监测仪器。使用户不仅仅使用TE的仪器,更使我们成为合作发展的伙伴。中国标准:GBT 15959-1995 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法 GB 8978 1996 中华人民共和国国家标准污水综合排放标准一级1mg/L,二级 5mg/L,三级 8mg/LGB3544-2008 制浆造纸工业水污染物排放标准 - 重点地区8mg/L,新建12mg/L,现有15mg/L

  • 热膨胀仪DIL,热机械分析仪TMA,动态力学分析仪DMA 之间不同?

    我对热膨胀仪DIL、热机械分析仪TMA、动态力学分析仪DMA 之间界定不是很清楚,如果只用来测热膨胀系数的话好像三者都可以,但具体的测量原理有什么不同呢? 尤其是DIL和TMA总感觉两个仪器的功能差不多,DMA还可以加上力的作用那个可以测阻尼运动等等,那DIL和TMA有什么区别啊? 希望清楚的坛友帮我解答下?谢谢。

  • 全自动六站化学吸附仪ChemiSorb HTP

    全自动六站化学吸附仪ChemiSorb HTP优化设计和高效利用催化剂需要彻底了解催化材料表面结构和表面化学特性。在设计生产阶段,以及后期使用阶段,化学吸附分析提供大量所需的信息来评估催化剂材料。ChemiSorb HTP是一个完全自动化高测试量化学吸附分析仪,可测定催化剂材料的金属分散度、活性金属表面积、活性粒子,表面酸度。仪器包含六个独立经营分析站。可同时运行,也可单独运行,节省时间以及实验室空间。分析测试量大,带有六个独立分析站最多可同时进行六个化学分析每个分析站带有独立的加热炉,设定范围:10℃到700℃石英样品反应器带溢流道设计,可用于各种尺寸的颗粒和粉体全自动分析无需人看守即可得到高分辨率吸附等温线分析站可同时运行,也可独立运行最多可同时连接多达12种不同的气体 Windows®操作界面

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