液相色谱分析手动积分方法

各位老师好：我在做一个混合样的分离，用的是waters的紫外液相色谱，利用三段的梯度洗脱进行分离，每一个梯度的变化都很大，是阶梯状的洗脱。现在我在做定量分析，打算利用一个内标物进行内标（因为我走的时间较长，如果每次都打外标不现实）。积分这块遇上了麻烦：我的内标物是在第一个基线出的，三段梯度上都有我要的物质，我该如何积分？我这种肯定是需要手动积分，每段上我都需要重新设置阈值与峰宽进行积分，也就是我会有三个积分方法，那么问题就来了，我的内标物需要用哪种方法积分，是利用第一段的方法积出来内标物的面积，然后每段上的物质进行比对，还是利用每段上的方法重新积一个对应的内标峰进行比对。还有一个问题是，我每次进样，方法需要重新设置吗？我的谱图基本如图，内标物出峰在10min（图中未显示）。请教各位老师，如何才能减小误差。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012040008067914_2001_5086198_3.png[/img]

在做液相色谱分析的时候，有一段时间的数据，不能积分，很明显的峰也不显示在报告中，怎么解决？

液相色谱峰积分时，什么时候适合自动积分，什么时候适合手动积分？

农药噻嗪酮（扑虱灵）、毒死蜱、吡虫啉、阿维菌素等的高效液相色谱分析方法,已经上传至分析方法。后面还有，不断更新。需要的请下载（需积分）。[url=http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=limingdawn&page=1]我上传的资料[/url]

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液相色谱分析时，积分方式应该是采用峰谷到峰谷，还是采用基线积分，这两种方式有何不同？哪种更准确些

谁知道 二氯苯甲酸的液相色谱分析方法阿？急用阿，谢谢了！！！

求八醚的液相色谱分析方法，急，谢谢

液相色谱分析如何做方法学验证？

液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但[font=

本人新手，求大婶们赐教液相色谱分析方法开发的一般程序。有实例最好了。

在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但 C18和C8经常是最好的固定相，C18和C8柱两者之间并无明显的差别，但在我们实验室中以常使用的是C8柱。　　色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析，但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离，这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述，在以后的章节中将进一步阐述。　　表一：样品及分析方法[color=bla

请教硅油的液相色谱分析方法，或其分子量分布的测定方法

农药混剂分析方法，请指教，互相探讨[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19740]福美双与腈菌唑高效液相色谱分析方法[/url][em04] [em04]

甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析？谁有分析方法？产品是甜菜碱（三甲胺乙内酯）、甜菜碱盐酸盐，还有维生素（A\B\C\D\E），这几样产品怎么用液相色谱分析纯度（含量）？维生素系列能不能用紫外检测器全做了？

[color=#444444]对色谱分析方法不是很精通，现求两种色谱的分析操作方法，一种是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对有机磷和氨基甲酸酯的分析方法，另一种是液相色谱对有机磷和氨基甲酸酯的分析方法，望各位学霸们不吝赐教，[/color]

液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸的条件及定量方法？

[font=宋体][back=white]关于手动积分，并没有指南给出明确的定义。只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分（[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]Reintegration[/back][/font][font=宋体][back=white]）的注意事项。[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]FDA[/back][/font][font=宋体][back=white]的[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]2001[/back][/font][font=宋体][back=white]年定稿指南[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]Bioanalytical Method Validation[/back][/font][font=宋体][back=white]，及相应的[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]2013[/back][/font][font=宋体][back=white]年草案指南也有类似的要求。生物样本分析的方法验证[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]2013[/back][/font][font=宋体][back=white]草案指南，第[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]III.C[/back][/font][font=宋体][back=white]节[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]“[/back][/font][font=宋体][back=white]样本数据再积分[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]”[/back][/font][font=宋体][back=white]规定：[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]SOP[/back][/font][font=宋体][back=white]应该确定再积分的标准，和怎样进行再积分；应清楚描述、并记录再积分的理由；应报告原始和再积分数据。第[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]VII.D[/back][/font][font=宋体][back=white]节还规定：再积分数据应有管理人员授权再积分。[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]EMA[/back][/font][font=宋体][back=white]的[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]2011[/back][/font][font=宋体][back=white]年指南[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]Guideline on bioanalytical method validation[/back][/font][font=宋体][back=white]，第[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]5.5[/back][/font][font=宋体][back=white]节规定：应该有[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]SOP[/back][/font][font=宋体][back=white]描述色谱的积分和再积分。应在分析报告中讨论偏离这个[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]SOP[/back][/font][font=宋体][back=white]的任何偏差。应该记录色谱积分、再积分的积分参数、初始积分数据、最终积分数据，并在要求时立即可得。[/back][/font][font=宋体][back=white]目前没有关于手动积分的公认的定义，[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]Hill[/back][/font][font=宋体][back=white]的一篇文章，讨论了手动再积分的范围和术语，并总结认为，建立一致的定义是有必要的。[/back][/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman','serif']2015[/font][font=宋体]年[/font][font='Times New Roman','serif']11[/font][font=宋体]月，美国费城的[/font][font='Times New Roman','serif']ISPE[/font][font=宋体]年会上，企业人员[/font][font='Times New Roman','serif']Bob McDowall[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman','serif']Mark Newton[/font][font=宋体]建议区分手动干预（[/font][font='Times New Roman','serif']Manual Intervention[/font][font=宋体]），和手动积分（[/font][font='Times New Roman','serif']Manual Integration[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman','serif'],[/font][font=宋体]并提出：[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]手动干预：没有手动改变基线，例如：对峰重命名，或调整积分窗口；改变积分参数；[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]手动积分：分析员手动重新划基线。[/font][font=宋体]举两个例子说明：[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]例[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]，在色谱峰的保留时间不在预期的时间窗口内，需要手动干预时间窗口，而峰面积不会改变；需要调查保留时间偏离的原因。可能[/font][font='Times New Roman','serif']FDA[/font][font=宋体]会把这个干预也归为手动积分；但是[/font][font='Times New Roman','serif']Bob[/font][font=宋体]认为不必归类为手动积分。所以希望监管机构给出明确定义的指南。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]例[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]，有[/font][font='Times New Roman','serif']IPEM[/font][font=宋体]学员单位提议：手动干预、手动积分这两种方式在有些情况下可替代使用的。峰无法识别（或不能正确识别）时可能通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决；峰积分不好时可通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决。[/font][align=center][font=宋体]什么情况下可以手动积分[/font][/align][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、低分离度或低响应；[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]、流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]、色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]、软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]、由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。[/font][align=center][font=宋体]手动积分检查的不合格项[/font][/align][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman','serif'] 2014[/font][font=宋体]年，[/font][font='Times New Roman','serif']FDA[/font][font=宋体]对欧洲某实验室的检查中，[/font][font='Times New Roman','serif']483[/font][font=宋体]表格中有一个观察项这样表述：没有描述如何进行手动积分的操作规程（[/font][font='Times New Roman','serif']Noprocedure exists describing how to perform manual integration[/font][font=宋体]）。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman','serif']2007[/font][font=宋体]年[/font][font='Times New Roman','serif']8[/font][font=宋体]月，[/font][font='Times New Roman','serif']FDA[/font][font=宋体]给[/font][font='Times New Roman','serif']Leiner Health Products[/font][font=宋体]公司的警告信中，有一条缺陷项这样表述：检查员记录了很多[/font][font='Times New Roman','serif']“[/font][font=宋体]数据捏造[/font][font='Times New Roman','serif'](manipulation of data)[/font][font=宋体]，却没有解释捏造原因[/font][font='Times New Roman','serif']”[/font][font=宋体]。这个捏造包括：改变色谱积分参数、重新标记峰，这样之前本应该积分的峰就不再积分，不计入杂质的计算。这说明了[/font][font='Times New Roman','serif']FDA [/font][font=宋体]是接受手动积分的，但应该有操作规程控制手动积分的条件、权限、注意事项等，不能背离科学地通过手动积分使检验结果合格。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]备注：在[/font]FDA[font=宋体]的现场检查中，例如发现预进样、重复检验的情况，检查员的观点是：如果企业证明是科学的、必要的，就应该写入操作规程。这也意味着，需要经过充分验证、科学评估。[/font][align=center][font=宋体]手动积分的好处[/font][/align][align=center][font=宋体]理想条件下，在通过系统适用性试验后，标准品、样品的色谱应一直以相同的方法进行积分。但是实际情况并非如此，尤其是接近定量限、检测限的情况下，有些峰自动积不上，需要手动积分。手动积分虽然会受主观因素的影响，在科学分析色谱结果时也是需要的。[/font][font=宋体]举两个例子说明：[/font][/align][font=宋体]例[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]，当出现异常峰，分离度不好的峰时，可以手动强制分割。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]例[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]，研发阶段，[/font][font='Times New Roman','serif']API[/font][font=宋体]、稳定性样品的纯度、降解产物的检验方法色谱运行条件相同，但应考虑到检测分析的重点不同，可能需要不同的积分参数。在这种情况下，最好建立不同的分析方法、程序。[/font][align=center][font=宋体]手动积分使用的注意事项[/font][/align][align=left][font=宋体]通常，在得到自动积分色谱图后，分析保留时间、峰型是否如预期，峰是否被正确识别，基线是否满足要求，或者其它标准。只有在色谱图不可接受时，才可考虑是否可以进行手动积分，或者进行实验室调查。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]有两种情况，是禁止进行手动积分的：[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]在自动积分后，对称的峰有可接受的基线；[/font][/align][align=left][font=宋体]增强峰、或削减峰的目的是为了满足系统适用性接受标准，或满足放行质量标准。[/font][/align][b][font=宋体][color=#FCFDFF][back=white]关于手动积分的指南[/back][/color][/font][/b]

求问用液相色谱分析酚类物质要用什么色谱柱？[color=#444444]C18柱可以吗？[/color]

[color=#444444]液相色谱分析酚酸类物质，流动相A乙腈，B1%乙酸，梯度洗脱，结果出峰时间较晚并且有些地方峰连在一起，请教一下老师，这种情况怎么处理，若调节流动相配比怎么调节呢，原来20:80 [/color]

建立高效液相色谱分析方法的一般步骤，详见附件。

请教诸位高手， 有没有液相色谱分析氟氯氰菊酯的方法，谢谢。

用液相色谱分析废水中酚的含量，进样时酚标液应配成多大浓度？测废水中酚含量时，是直接用废水中酚与酚标液的峰峰面积比计算呢，还是将酚标液配成不同浓度作出标准曲线，从曲线上读呢？谢谢

[color=#444444]建立液相色谱分析16种PAHs方法，标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L，审稿意见说让补充方法检出限数据，这个不是很明白，是不是取一定质量的样品按照整个样品处理流程做下来，看是否达到定量限，然后根据结果，再调整样品量，直至刚好达到检测限，此时的样品量即为方法的检测限。[/color]

请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法

老师打算让我将不健康粪样中的水溶物提取出来，直接上样跑；然后再和健康粪样跑的峰作比对，看看差异，然后再分析是什么差异。 这能行吗？液相色谱分析不是有针对性的吗？像这样笼统的跑可行吗？能分离出来吗？

我最近在做烷基苯磺酸钠的液相色谱分析，图谱号奇怪啊，而且重复性巨差！请教各位大侠，怎样处理样品比较好？液相分析条件如何选择才能把这个东东做好啊？另外，流动相要调pH吗？

请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法（如果需要的话）2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件（流速 温度）4.谱图解析 （即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。）麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另：聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦～～～

《分析化学手册》（第二版）第六分册 液相色谱分析简介： 《分析化学手册》是一部比较全面的反映现代分析技术，供化学工作者使用的专业工具舍书。手册第一版自1979午出版以来，在读者中形成了一定的影响．已成为许多分析化验室的必备图书。但由于受编稿时的历史条件所限，加上近20年来是世界和我国的科学技术、包括分析化学学科飞速发展的时期，原手册第一版在内容和编排上己不能全面反映当我国分析化学的发展现状。因此，根据广大读者的要求．我们组织了这套《分析化学手册》的修订二作。在第一版原有6个分册的基础上，这次经扩充和修订为以下十册：第一分册 基础知识与安全知识第二分册 化学分析第三分册 光谱分析第四分册 电分析化学第五分册 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析第六分册 液相色谱分析第七分册 核磁共振波谱分析第八分册 热分析第九分册 质谱分析第十分册 化学计量学 这是第七分册, 核磁共振波谱分析。我的资料中心免积分下载！ [em61] [em61]