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气相色谱丙酮溶液含量检测

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气相色谱丙酮溶液含量检测相关的论坛

  • 气相色谱如何测定回收液中乙醇和丙酮含量

    [color=#444444]我想知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何测定回收液中乙醇和丙酮含量,我主要想用FID检测器,求各位大侠指点,如果有详细点的步骤最好了,我早上进样试了试貌似两个峰重合了。如果用内标法的话可以嘛?用什么做内标比较好,求具体过程[/color]

  • 利用气相色谱仪如何检测异丙叉丙酮

    [color=#444444] 现在我们单位需要检测丙酮中异丙叉丙酮的含量,不知该如何操作,还请各位老师指点,感激不尽!我们单位有一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],至于试剂,仪器我们可以购买,只要能准确检测出异丙叉丙酮含量的准确值就行,先谢谢了![/color]

  • 丙酮含量测定

    90%丙酮和10%四氢呋喃的混合物,如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测丙酮的含量

  • GC乙醇做溶剂检测丙酮含量,分不开

    实验室做丁酮烯醇钠中间体检测,实验室用GC测试,乙醇做溶剂,丙酮的出峰时间和乙醇的太接近了,完全分离不出来,有啥好办法没?需要换溶剂吗?

  • 【求助】如何进行丙酮含量的测定

    大家好。我们有一种不溶于水的产品生产过程中,丙酮是作为脱水剂作用,由于该产品需要对丙酮含量有一定的要求,因此,想请教大家一种方法,怎么才能够将丙酮从产品中完全溶出,并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法成功检测出来,还想各位专家朋友能提出好的建议!先行谢过!

  • 【第三届原创参赛】乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响

    维权声明:本文为dahua1981原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响Influences of the different joined order of Acetylacetone and extract on the detection of textiles formaldehyde content摘要:为了研究了乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量的测定的影响,本文分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品,结果发现:两种移取顺序对最终结果影响不大,且没有明显规律。关键词:乙酰丙酮;萃取液;顺序;纺织品;甲醛Abstract: In order to study the influences of the different joined order of acetylacetone and the extract on the textile formaldehyde content, the paper tested formaldehyde standard solution and selected samples, the results showed that:two kinds of shift orders took little effect on the final results, and it is no obvious rule.Keywords: acetylacetone;extract;order;textile;formaldehyde1前言纺织品在印染加工过程中不可避免要涉及到一些整理剂或助剂,而这些物质与甲醛紧密相关,因此,甲醛广泛地存在于纺织品中。纺织品甲醛含量的检测是强制指标,文献报道其测试原理为:乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应,形成的产物为2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶。该物质在412nm处有最大吸收,根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。反应方程式如下:由于这个项目涉及的化学知识点较多,且检测方法标准GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》在操作细节上比较粗略,存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同,在实际操作过程中可能会出现差异,影响到纺织品甲醛含量测定的可靠性和稳定性。本文针对显色反应过程中萃取液和乙酰丙酮的加入顺序,研究了二者不同加入顺序对甲醛标准溶液和不同纺织品甲醛含量的影响。2 试验2.1仪器和试剂JENWAY6400分光光度计,SHA-CA型恒温水浴振荡器,具塞试管,容量瓶,具塞三角烧瓶,单标移液管,2号玻璃漏斗式过滤器,FA2004型电子天平等。三级水,乙酰丙酮(分析纯),乙酸铵(分析纯),冰乙酸 (分析纯),10.4mg/ml甲醛标准溶液(中国计量科学研究院)。2.2试验依据GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》。2.3试验方法试验将样品剪碎,称取约[font=Times New Rom

  • 【求助】水中丙酮含量测试

    求助:两个问题1)在试验中,少量丙酮溶于水中,有什么方法或者仪器快速的定量分析出水中丙酮的含量。哪个仪器厂家的产品质量比较过关。2)空气中丙酮含量的测试方法,如气象色谱法等,哪种方法比较简便,并且速度比较快。盼各大虾予以帮助,谢谢。

  • 【求助】85%-98%丙酮FID同法检测校正因子确认问题

    先谢谢大家:原来的检测方法是用TCD对含水量在20%至5%左右的丙酮检测,一张图谱上能明确的读出水的含量和丙酮的含量,现在采用FID检测,水峰是肯定没有啦,请教一天大概测定10批次左右的丙酮溶液,为了节省检验时间,我打算采用以下方法,请问对吗,是最节省时间的做法吗先进一针标准丙酮(色谱级),计算出当天的校正因子,同时测定含水丙酮的密度,再依照其与标准丙酮的密度比值,校正因子和峰面积折算被测丙酮的含量。含水量不同的丙酮,密度应该不一样,就不能按照TCD采用固定的校正因子面积归一化那样计算了,必须每天按照外标法,测定被测物质的密度折算质量来计算了对吗?

  • 合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定

    摘要:讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法,并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明,该方法简单易行,准确可靠,适用于各种合成树脂乳液样品。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后,市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响,为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量,由于仪器投资较大,且样品回收率也不理想,样品前处理较烦锁,对于中小企业这样投资较少,易于在中小企业中推广,该分析方法较难于推广,而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱,用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以内标法定量。柱温采用程序升温,分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间,分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.1实验部分:1.1仪器和试剂电子分析天平(万分之一);GC7800气相色谱仪(带有分流装置);1.0ul微量进样器;20ml带胶塞小玻璃瓶若干;医用注射器1ml、2ml各两只;小口径毛细柱DB-17HT(0.25mmx30mx0.15um;最高使用温度为360℃);积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA(色谱纯)、苯乙烯ST(色谱纯)、丙烯酸丁酯BA(色谱纯)丙烯异辛酯2-EHA(色谱纯)、丙酮(分析纯)配成4 1混合水溶液(作稀释剂),水(纯净水或蒸馏水)。内标物:环已酮(色谱纯) 1.2测定原理 试样中加适量内标物并用少许丙酮(4 1)稀释摇匀后,用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪,样品被载气带入色谱柱,在柱内被分离成相应的组份,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件: 气化温度:280℃检测温度:320℃载气:氮气:纯度≥99.99%,变色硅胶 5A分子筛除水、除油,柱前压力为60Kpa(30℃);氢气:纯度≥99.99%,变色硅胶 5A分子筛除水、除油,柱前压力为65Kpa(30℃);空气:变色硅胶 5A分子筛除水、除油,柱前压力为55Kpa(30℃);柱温采用程序升温:初温30℃,恒温3min,以10℃/mm升温速率升至140℃,再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比:45:1进样量:0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g(精确至0.0001g)的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮,加入纺2mL丙酮(4 1)稀释,用力摇匀3min.(注意:每次衡量后应立即将样品瓶盖紧,以防止样品挥发损失。) 1.4相对校正因子的测定待仪器稳定后,吸取0.2uL标准样品注入色谱仪,记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图各单体及内标物的相对保留时间分别是:VAM1.771’;MMA3.078’;BA5.498’;St5.683’;2-EHA8.495’;内标环已酮6.218’1.4.3相对校正因子的计算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待测的残余单体对环已酮的相对校正因子Fi按下式计算:式中:mi——待测残余单体各自的质量;gAs——内标物环已酮的峰面积;ms——内标物环已酮的质量;gAi——待没残余单体各自的峰面积。 1.5连续平行测得待测残余单体各自对环已酮(内标物)的相对校正因子Fi的平等偏差应小于0.05.1.5加标回收率试验为了证明测定结果的可靠性,称取一定量的各待测单体纯品配制一已知尝试溶液,按上述分析方法测定各溶液的浓度,计算各自的回收率,结果见表(1) 1.6样品的测定将样品搅拌均匀后,在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴(用1mL注射器)内标物(约0.001g)环已酮于样品瓶中,加入适量(2~3mL)的丙酮(4 1)稀释剂,立即加盖瓶塞,充分摇匀2min.在相同于测定校正因子的分析条件下,用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入色谱仪,并记录色谱图和数据,根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。 1.7结果的计算待测残余单体各自的质量分数按下式计算:式中:Fi——待没单体各自对内标物的相对校正因子;Ms——内标物的质量,gAi——试样中待测残余单体各自的峰存积;Mi——待没试样的质量,gAs——内标物的峰面积取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中各待测单体的测定结果。 1.8重现性同一操作作者两次测定结果的相对偏差小于0.5%2.结果与讨论(1)该分析方法选用中等极性小口径耐高温的毛细柱,进样量不能大于0.2ul,且分流比要足够大。由于各残余单体的沸点相对较高,所以我们选用耐高温的毛细柱,且该柱对酯类有较佳的分离效果。 (2)汽化室内须配有石英玻璃衬管,内填适量经处理的玻璃棉,以防止残留物进入毛细柱,并要勤换衬管为妥。 (3)因各单体对内标物的相对响应值不同,的以在配制标准溶液时,称取的各单体质量不一定都是0.03g,原则是尽量使各单体的峰面积和内标物的峰面积之比值接近于1。 (4)某些样品经丙酮稀释旋转一段时间后会出现破乳分层,做样品时须取其上层清液进色谱仪分析。 (5)醋梭乙烯酯VAM存在水的现象。因此在做其回收率时溶剂用脱水分析砘丙酮这样能有效控制VAM水解。但测试样时,溶剂为丙酮水溶液(4 1),这是由于有些样品溶于丙酮(脱水)时会产生胶化现象。

  • 柱效检测可以使用氯化钠溶液代替丙酮么?

    请问各位老师, 请问分子筛凝胶柱可以使用氯化钠溶液代替丙酮溶液检测柱效么?我使用的设备市AKTAprocess系统,可实现电导率在线检测,如果可以,多少浓度的氯化钠溶液比较合适?

  • 【资料】合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨

    合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎,韩婷婷(广东中山市巴德士化工有限公司品控中心,528427) 摘要:讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法,并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明,该方法简单易行,准确可靠,适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词:气相色谱;极性小口径毛细管柱;内标法; 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后,市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响,为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量,由于仪器投资较大,且样品回收率也不理想,样品前处理较烦锁,对于中小企业这样投资较少,易于在中小企业中推广,该分析方法较难于推广,而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱,用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以内标法定量。柱温采用程序升温,分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间,分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.实验部分: 1.1 仪器和试剂 电子分析天平(万分之一);GC5890F气相色谱仪(带有分流装置);1.0ul微量进样器;20ml带胶塞小玻璃瓶若干;医用注射器1ml、2ml各两只;小口径毛细柱DB-17HT(0.25mm x 30m x 0.15um;最高使用温度为360℃);积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA(色谱纯)、苯乙烯ST(色谱纯)、丙烯酸丁酯BA(色谱纯)丙烯异辛酯2-EHA(色谱纯)、丙酮(分析纯)配成4+1混合水溶液(作稀释剂),水(纯净水或蒸馏水)。内标物:环已酮(色谱纯) 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮(4+1)稀释摇匀后,用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪,样品被载气带入色谱柱,在柱内被分离成相应的组份,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度:280℃ 检测温度:320℃ 载气:氮气:纯度≥99.99%,变色硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压力为60Kpa(30℃); 氢气:纯度≥99.99%,变色硅胶+5A分子筛除水、除油,柱前压力为65Kpa(30℃); 空气:变色硅胶[/fon

  • 气相色谱做二硫化碳中丙酮测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做二硫化碳中丙酮含量,丙酮峰分裂成俩个连续的大小差不多的峰是什么原因,在另外一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上就没问题,色谱柱、检测器、仪器条件都相同

  • 【求助】TCD检测水中乙醇、丙酮含量条件选择?

    本人之前用FID内标法 填充柱检测水中乙醇、丙酮等物质的含量,其条件为柱温:170度,检测器和汽化温度:220度。现在改用海欣仪器的TCD检测,请问达人柱温、检测器温度、汽化温度条件怎么选择,和之前FID的大致相同吗?还是有很大的区别的。谢谢填充柱:不锈钢填充柱 Porapak Q.另外,原来基线是平的,但是样品打进去之后,谱线往下走,请问达人为什么会这样子? 谢谢大家、

  • 【讨论】做丙酮、乙酸乙酯的含量测定和水分测定用什么色谱柱好?

    我现在准备做 丙酮(分析纯试剂)、乙酸乙酯(分析纯试剂)的含量测定和水分测定,我现有的色谱柱不适用,根据国标:GB/T 686 2008 (化学试剂 丙酮):GDX-104[0.180mm—0.154mm,(80目—100目)]或选用Porapak Q[ 0.180mm—0.154mm,(80目—100目)]GB/T 12589 2007 (化学试剂 乙酸乙酯): 10%聚乙二醇己二酸酯涂于石油醚经浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm—0.28mm,(60目—80目)]PS:都是填充柱大家做过同时测丙酮和水分、乙酸乙酯和水分的测定吗,什么样的柱子同时适合这两种测试呢?岔下话题:TCD检测器只能用填充柱么?

  • GC-MS测丙酮,但丙酮出峰顺序在溶剂之前的问题?

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测丙酮,色谱柱为DB-624(30m×0.25m×0.25um),溶剂为二硫化碳(活性炭管抽空气中的丙酮,再用二硫化碳解吸),目前升温程序为:30℃保持3.2min 11℃每分钟升至33.5℃,保持7分钟;3℃每分钟,升至80℃保持5分钟~~~~~~。目前丙酮在二硫化碳之前出峰,溶剂延迟为4.65min。如果我想要测得丙酮的含量,目前还有没有其他方法?是换柱子?还是改程序升温条件?对同一色谱柱而言,物质出峰顺序是不是一定的?。麻烦各位大佬能不能帮忙解答一下。

  • 用高效液相色谱检测1,3-二羟基丙酮的方法

    您好!我正在做1,3-二氯丙酮水解生成1,3-二羟基丙酮的实验,具体的方法是1,3-二氯丙酮在乙醇保护羰基的条件下加碱冰浴水解完后再加入盐酸中和,我用液相色谱分析过生成物,色谱条件为C18的的柱子,柱温25度,波段200,流动相甲醇(80%)的水溶液,检测后再2.5min有连续的峰出现,我想知道怎样能把这些峰分开,您能指导一下对于这样的物质我该用什么条件来进行分析么?我也单独分析过1,3-而羟基丙酮的纯品,在2.5min时有峰,峰面积占比96.7%。

  • 气相色谱内标法检测三丙酮胺,请教各位大神应该选择什么物质为内标物

    气相色谱内标法检测三丙酮胺,请教各位大神应该选择什么物质为内标物

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法检测三丙酮胺,请教各位大神应该选择什么物质为内标物?[/color][color=#444444]三丙酮胺(2,2,6,6 - 四甲基 - 4 - 哌啶酮):[/color][color=#444444]分子式:C9H17ON[/color][color=#444444]分子量:155[/color][color=#444444]性质:该品为白色或淡黄色粉末,熔点43℃,沸点205℃,能溶于丙酮,醇,醚和水。三丙酮胺本身的稳定性不好,一般在有空气存在下放置3~4天后,就会由原来的乳白色变为淡黄色甚至棕红色,放置时间越长物料颜色越深?[/color][color=#444444]请问选择的内标物和检测样不是同系物或者性质不那么相似可以吗?三丙酮胺标准品是固体,可以选择液体为内标物吗?谢谢[/color][color=#444444][img=,200,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251051252318_7080_1701336_3.png!w200x175.jpg[/img][/color]

  • 【原创大赛】紫苏梗中迷迭香酸含量检测

    【原创大赛】紫苏梗中迷迭香酸含量检测

    紫苏梗中迷迭香酸含量检测 紫苏梗药材为唇形科植物紫苏的干燥茎。秋季采割,除去杂质,晒干,即可。主要药物功效有理气、止痛、安胎等。可治疗胸膈痞闷、胃脘疼痛、嗳气呕吐、安胎保胎等疑难病证。 紫苏梗中主要药物成分有迷迭香酸,而该成分含量比较低,药典中有严格的限量标准。下面我们就来检测紫苏梗中迷迭香酸含量,采用的方法是高效液相色谱法。实验部分【原理】 精密称取适量紫苏梗样品经60%丙酮溶解,超声提取后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出该样品中迷迭香酸含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),药典筛(三号筛)等。 试剂:甲醇(色谱纯), 丙酮(分析纯),甲酸溶液(分析纯),超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备:准确称取迷迭香酸对照品2mg于50ml容量瓶中,加60%丙酮溶液溶解、定容,配制成40ug/ml迷迭香酸对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取紫苏梗样品适量,充分粉碎后过药典筛三号筛,准确称取过筛粉末0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入60%丙酮25ml,密塞,称定重量并记录,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用60%丙酮补足减少的重量,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:330nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:甲醇:0.1%甲酸溶液=40:60(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10μl【色谱图】对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101148_565579_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565580_2536753_3.png【计算及结果】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565581_2536753_3.png 经计算该紫苏梗样品中迷迭香酸含为0.11%,含量还是不错的,略高于药典中规定的不小于0.10%的限量,符合药典要求。按药典要求,属于合格品。 该方法检测该项目,检测时间虽然有点长,但样品中被测成分后紧挨着一个干扰物,采用缩短检测时间的方法它们两很容易粘合在一起,影响它们的分离度及检测准确性,所以这个时间已算比较短的了。【结论】 该方法对药典方法略作修改,得到了不错的检测效果,该方法适合该样品中迷迭香酸含量检测。

  • 有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法?

    有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法?有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法?有关资料说可以用高效液相色谱测定。也有说可以用酸碱滴定的方法测定。那位仁兄有关丙酮酸肌酸的含量测定方法,可以给我发一份吗?谢谢。附:丙酮酸肌酸分子式:C7H13N3O5 英文名:Creatine Pyruvate 分子量:219.20 外观:白色结晶粉末  丙酮酸肌酸是高能源性的物质之一,适当补充丙酮酸肌酸能够促进人体在运动的过程中能量的生成,以便延长机体运动时间,提高肌肉耐力速度和爆发力。并且能抑制肌肉中蛋白质的流失牞明显增加肌肉重量,促进脂肪代谢,减少体脂百分数,延缓疲劳。

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