气相色谱测定薄荷素油含量

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  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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  • 上海气谱设备仪器有限公司是专业研发、生产、销售气相色谱仪的厂家,为客户提供色谱分析整体解决方案,定制各行业专用色谱分析仪,主要产品有:氢火焰(FID)气相色谱仪、热导型(TCD)气相色谱仪、液化气中二甲醚含量专用色谱分析仪、微量硫(磷)、火焰光度型色谱仪及色谱配套产品。我公司拥有一批长期从事色谱分析应用的高级工程师,在气相色谱类仪器的维护、维修和调试等方面的技术力量雄厚。赛谱分析仪着重对各种工业、民用气体类的色谱分析,具有特长;白酒,噻吩,食用油,甲缩醛,环氧乙烷、纤维素,石油,矿井气,天然气等分析有着独特的方法和研究!赛谱分析仪在高纯氢气、空气体发生器的生产上,我们坚持性能稳定、安全和质量第一为原则,主要型号有:SP-300氢气发生器 ,SP-500氢气发生器,SP-2000空气发生器 ,适合各厂家气相色谱仪配套使用,保证安全、无油、无噪音、性能稳定。赛谱分析仪保持每年至少开发一到两款新产品,以市场需求为导向、以创新设计为龙头、以规范制造为基础、用户满意为准则。赛谱分析仪本着以“优质、服务”的经营理念,“以人为本、和谐发展”的企业管理模式,想客户所想,以分担您繁重的实验分析任务和帮您选择最能适合有效的仪器为己任;以品种全、质量优、价格合理,服务周到,多年以来赢得广大新老客户的信赖和赞誉。
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  • 辽宁科瑞色谱技术有限公司是辽宁省政府招商企业,于2009年底注册,2010年4月正式在辽宁(丹东)临港产业园区仪器仪表产业基地投产,是东北地区唯一规模化研发、生产、销售色谱仪的专业公司。随着辽宁“五点一线”沿海经济带上升为国家发展战略,辽宁(丹东)临港产业园区这颗黄海岸边的明珠越发璀璨。 辽宁科瑞色谱技术有限公司的前身——大连科瑞科技有限公司成立于2002年,致力于各种专用色谱仪的开发、生产和销售。公司生产的GS-2010A/B型痕量烃色谱分析仪以其稳定可靠的性能和在业内的专业服务,获得了空分行业的普遍认可,国内绝大多数具有空分设备的企业都配备了科瑞品牌的GS-2010A/B型痕量烃色谱分析仪。科瑞公司在食品级CO2行业的业绩同样出色,GS-2010BII型痕量苯分析仪、GS-2010CII型痕量总烃及甲醇分析仪、GS-2010C型在线总烃分析仪,是食品级CO2企业的必选产品。科瑞公司生产的GS-2010D型变压器油专用色谱分析仪为发、供、输电单位、变压器及互感器生产厂提供了绝缘中溶解气体和含气量检测的有效手段,以其高性价比获得业内用户的青睐。公司GS-2010II型气相色谱仪一经推出就因其美观大气的设计、稳定可靠的性能、先进的嵌入式计算机控制方式得到了用户的喜爱。近十年来,科瑞公司为化工行业、煤化能源行业、环境分析行业、液化气石油行业、药品行业提供了无数的过程监控和产品分析的方案。继往开来,科瑞不断创新不断发展不断满足客户的需要。科瑞创色谱民族品牌,科瑞做业内百年企业!
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气相色谱测定薄荷素油含量相关的仪器

  • GC-9280型煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪适用于煤的加氢气化工艺产生的煤焦油的测定,其他煤转化工艺产生的煤焦油对应的蒸馏产物也可适用。原理GC-9280型煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱仪原理用二氯甲烷溶解煤焦油,在该溶液中定量加入内标物4-溴氟苯,利用商品化毛细管色谱柱进行完全分离。用微量注射器直接进样,试样被载气带入色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID)分析苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量。用色谱工作站,将试样目标物与标准品目标物的色谱峰对比,根据保留时间对各目标物定性,利用内标法对各目标物准确定量。 仪器特点² 全新生产工艺,降低元器件信号干扰,提高检测准确度,设备的稳定性和耐用度极佳。² 采用7寸彩色触摸屏控制,直观反映设备的运行参数² 具备一键降温功能,用户可以自行设定检测条件,使用及其方便。² 多种进样口可配:填充柱进样口、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口;² 六路独立温控系统,自动后开门系统,温控精度达到0.1℃。² 整机采用模块化设计,可多处理器并行工作² 高性能检测器模块(FID、TCD、ECD、FPD和NPD),可以按照客户要求安装多种进样口及检测器模块(可定制六通阀、十通阀气体进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉),最大支持3组进样口和4种检测器,方便用户后期升级改造。² 可以直接与计算机进行联机,实现程序控制仪器进样口,柱温箱,检测器的升温和降温。² 可以实现仪器无人值守,仪器自动升温点火,自动加载方法,自动计算测试结果等一些列的测试流程,满足在线测试的要求。² 行业领先的检测器设计特殊陶瓷化处理的放大板,在潮湿季节始终稳定,自动点火,氢气泄露自动保护功能,安全可靠。 技术参数 工作环境环境温度:5~35℃,相对湿度:≤85%,室内无腐蚀性气体,工作台平稳无振动,周围无强磁场存在相关配件检测器(根据用户需求搭配)氢火焰离子化检测器(FID)热导池检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)火焰光度检测器(FPD)氮磷检测器(NPD)柱温箱温度范围室温+5~400℃温度设定1&ring C;程序设定升温速率0.1&ring C色谱柱温度稳定性当环境温度变化1&ring C时,为0.01&ring C程升阶数8阶程升速率0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)氢火焰离子化检测器(FID)最大操控温度400℃检测限≤5×10-12g/s [n-C16]漂移≤5×10-13A/30min噪音≤2×10-13A动态线性范围≥107热导池检测器(TCD)最大操控温度400℃灵敏度≥12000mv.ml/mg [苯/甲苯]漂移≤30uV/30mi噪音≤8uV动态线性范围≥104电子捕获检测器(ECD)最大操控温350℃检测限≤1×10-14g/ml (γ-666)漂移≤50uV/30min噪音≤20uV动态线性范围≥104火焰光度检测器(FPD)最大操控温度250℃检测限≤2×10-13g/s(P) ≤5×10-11g/s(S)漂移≤4×10-11A/30min噪音≤2×10-12A动态线性范围≥103(P) ≥102(S)氮磷检测器(NPD)最大操控温度400℃检测限≤5×10-13g/s(P) ≤1×10-12g/s(N)漂移≤25×10-12A/30min噪音≤4×10-13A动态线性范围≥103(P) ≥103(N)
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  • 详细介绍汽油的使用对环境的污染随着我国经济的快速发展而愈发严重,特别是机动车的快速增多,汽车尾气的排放已成为主要的大气污染源,严重危害到人们的身体健康和生存环境。在汽油中加入含氧化合物(醇类、醚类)可以提高辛烷值及降低挥发性,所加含氧化合物的类型和浓度都有规定,并应加以调整,以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离,汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。因此,含氧化合物的准确检测对于汽油质量等各方面都有重要的意义。 GC-7920汽油中含氧化合物及苯系物分析气相色谱仪专用于汽油中含氧化合物醇类醚类的测定;苯、甲苯的测定;同时增配亦可作为芳烃的分析。是石化行业、炼油厂及质量监督检验相关应用领域理想的专用气相色谱仪。使本方案具有操作简单、线性相关系数好、准确度高、精度高、费用低等优点,对于改进汽油的生产方法和工业生产过程中的产品质量控制具有重要现实意义。 执行标准:GB 17930-2011《车用汽油》GB 18351-2004《车用乙醇汽油》SH/T 0663-1998《汽油中醇类和醚类含量测定》SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定》规格参数名称型号数量气相色谱仪GC-79201台检测器FID1个色谱柱预切柱TCEP,0.56m×0.38mm不锈钢柱1根分析柱DB-1(WCOT)30m×0.32mm×3μm1根十通阀自动SSDF-10(进口)1个色谱工作站NETCHROM专用工作站1套标准样品醇/醚定性标样,混合醇/醚校正标样,醇/醚内标1套芳烃定性标样,混合芳烃校正标样,芳烃内标1套气源氮气钢瓶(99.999%)1瓶氢气发生器(HZG-300)1台空气发生器(GA-2009)1台电脑,打印机1套典型谱图
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  • 详细介绍汽油的使用对环境的污染随着我国经济的快速发展而愈发严重,特别是机动车的快速增多,汽车尾气的排放已成为主要的大气污染源,严重危害到人们的身体健康和生存环境。在汽油中加入含氧化合物(醇类、醚类)可以提高辛烷值及降低挥发性,所加含氧化合物的类型和浓度都有规定,并应加以调整,以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离,汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。因此,含氧化合物的准确检测对于汽油质量等各方面都有重要的意义。 GC-7920汽油中含氧化合物及苯系物分析气相色谱仪专用于汽油中含氧化合物醇类醚类的测定;苯、甲苯的测定;同时增配亦可作为芳烃的分析。是石化行业、炼油厂及质量监督检验相关应用领域理想的专用气相色谱仪。使本方案具有操作简单、线性相关系数好、准确度高、精度高、费用低等优点,对于改进汽油的生产方法和工业生产过程中的产品质量控制具有重要现实意义。 执行标准:GB 17930-2011《车用汽油》GB 18351-2004《车用乙醇汽油》SH/T 0663-1998《汽油中醇类和醚类含量测定》SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定》规格参数名称型号数量气相色谱仪GC-79201台检测器FID1个色谱柱预切柱TCEP,0.56m×0.38mm不锈钢柱1根分析柱DB-1(WCOT)30m×0.32mm×3μm1根十通阀自动SSDF-10(进口)1个色谱工作站NETCHROM专用工作站1套标准样品醇/醚定性标样,混合醇/醚校正标样,醇/醚内标1套芳烃定性标样,混合芳烃校正标样,芳烃内标1套气源氮气钢瓶(99.999%)1瓶氢气发生器(HZG-300)1台空气发生器(GA-2009)1台电脑,打印机1套典型谱图
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  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:230℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃ 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 接口温度:250℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 离子源:230℃ 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL) 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度   1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m;1支 1525-3002 4200
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 2020版药典∣中药增修订指纹、特征图谱、含量测定项目解决方案
    2020版药典实施在即,岛津对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总。津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化,另外部分药材、饮片及植物提取物各论下增订了指纹图谱和特征图谱。为了帮助广大用户更好应对即将实施的新版药典,做好相关检测项目调整,岛津对增修订标准做了梳理,并提供分析仪器、色谱柱选型、应用文集一体化解决方案。 中药指纹图谱、特征图谱、含量测定项目变化汇总表 中药增修订项目应对方案 分析仪器色谱柱 应用实例 银杏叶提取物“检查”项下【指纹图谱】测定供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品 S2:供试品) 参照药典【指纹图谱】项下“方法二”条件,岛津建立了银杏叶提取物指纹图谱的UHPLC测定方法。该方法分析时间仅为17.5分钟,相比HPLC法节省近60分钟。供试品和银杏叶提取物中17个主色谱峰分离效果良好。全峰相似度在0.927以上,满足药典中不低于0.90的规定。6针重复性测试显示,17个目标物保留时间和峰面积RSD分别在0.106%-0.636%和0.152%-2.601%之间,仪器精密度良好,可作为银杏叶提取物的质量控制方法。 天麻【特征图谱】测定 供试品溶液色谱图 对照药材参照物溶液色谱图 参照药典【特征图谱】项下条件,采用色谱柱Shim-pack GISS C18(4.6×250 mm,5 μm)。对对照药材参照物溶液、对照品参照物溶液和供试品溶液进行分析,结果显示规定的 6 个特征峰在供试品溶液中均有呈现,且与对照药材参照物溶液特征图谱中的 6 个特征峰相对应,其中峰 1、峰 2 与天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品参照物保留时间相一致,且重现性良好。此方法可为天麻特征图谱分析提供参考。 地黄【含量测定】项下“地黄苷D”测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,建立了地黄中地黄苷 D 的 HPLC 测定方法。结果表明,采用色谱柱 SHIMSEN Ankylo C18 分析地黄苷 D,地黄苷 D 的理论塔板数为13909(药典要求在5000以上),且与相邻杂质峰能达到基线分离,重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.17%和0.18%,样品中地黄苷D含量计算值为0.101%,满足《中国药典》要求(不低于0.10%)。此方法可为地黄中地黄苷 D 的检测提供参考。 薄荷中“薄荷脑”含量测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,建立了薄荷中薄荷脑含量测定方法。结果表明,采用色谱柱 SK-WAX分析薄荷中的薄荷脑,峰形对称,理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于 10000,且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离,重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.07%和1.71%,样品检测薄荷脑计算值为2.38%,满足《中国药典》要求(不低于0.20%)。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考 注:篇幅所限,仅列举检测实例部分内容,完整应用报告请点击下方“阅读原文”获取。

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    止咳枇杷颗粒由枇杷叶、桑白皮、白前、百部、桔梗、薄荷脑、蔗糖等制成,具有清肺、止咳、化痰的功效,用于咳嗽多痰、支气管炎等。现行的部颁标准中药成方剂第二册WS3—B—0212—90质量标准中收载了该制剂,只作了定性鉴别,无定量检测方法。本文应用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑的含量,为止咳枇杷颗粒的质量控制提供依据。1 仪器与材料GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](日本岛津) GCsolution [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站 SPL毛细管柱进样口 Wax10毛细管柱(Supel co公司)(0.32 mm×30 m×0.25 μm)。止咳枇杷颗粒(广州奇星药业有限公司),薄荷脑对照品(072800005,中国药品生物制品检定所) 水杨酸甲酯(110707200609,内标用,中国药品生物制品检定所),其余试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱: Wax10毛细管柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm),柱温为110 ℃,进样口温度为250 ℃,检测器温度为250 ℃ FID检测器。载气为高纯度氮气,流速:1.0 ml/min,进样量为1 μL。薄荷脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数不低于5000。色谱图见图1。A.薄荷脑对照品 B.样品 C.阴性样品图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 1 Gas chromatograms2.2 样品测定方法2.2.1 内标溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯适量,置500 mL量瓶中,用无水乙醇配制成0.223 9 mg/mL的溶液,摇匀,即得。2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取薄荷脑66.83 mg,置50 mL量瓶中,加内标溶液溶解并定容,作为对照品储备液。精密量取对照品储备液5 mL,置20 mL量瓶中,加内标溶液溶解并定容,摇匀,作为对照品溶液。2.2.3 供试品溶液的制备 取本品适量,研细,精密称取本品5 g,置具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液20 mL,超声20 min,取上清液用滤膜过滤,取续滤液,即得。2.2.4 测定方法 分别精密吸取对照品和供试液各1 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],测定薄荷脑对照品和水杨酸甲酯峰面积,计算校正因子,按内标法计算即得。2.3 方法学考察2.3.1 线性关系考察 精密吸取上述薄荷脑对照品储备液适量,用内标溶液制成薄荷脑质量浓度分别为0.668 3、0.528 3、0.325 1、0.261 2、0.103 9、0.051 7 mg/mL的系列溶液(内标溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度为0.223 9 mg/mL),分别吸取上述溶液1 μL注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],记录色谱图,以薄荷脑质量浓度为横坐标,以薄荷脑峰面积与内标峰面积之比为纵坐标,进行线性回归,得回归方程:Y=0.7134X+0.00005,r=1.000 0(n=6),结果表明薄荷脑在0.051 7~0.668 3 mg/mL范围内线性关系良好。2.3.2 稳定性试验 取同一份供试品溶液,分别于0、2、4、6、8、24 h进样测定,结果薄荷脑平均质量分数为0.1010%,RSD为0.30%(n=6),表明供试品溶液在24 h内稳定。2.3.3 精密度试验 取同一份供试品溶液,重复进样6次,结果供试品中薄荷脑平均质量分数为0.1009%,RSD为0.30%(n=6)。2.3.4 加样回收率试验 取已知含量的样品6份,每份约2.5 g,精密称定,分别精密加入上述对照品储备液适量,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,依次测定,测得平均回收率为101.1%,RSD为2.0%,见表1。2.3.5 重复性试验 取同一批号的止咳枇杷颗粒6份,按“2.2”测定方法测定含量,6份样品的薄荷脑含量的RSD为1.8%,表明本方法重复性较好。2.4 样品测定取3批样品,按照“2.2.3”项的方法制备供试品溶液,按“2.1”项色谱条件下进行测定,3批样品的质量分数分别为0.1089%、0.1125%、0.1250%。表1 止咳枇杷颗粒加样回收率试验(略)Table 1 Recovery of Zhike Pipa granule3 讨论3.1 色谱条件的选择参考文献[1],采用柱温:150 ℃、FID检测器温度:190 ℃、进样口温度:190 ℃的条件,薄荷脑峰与杂质峰分不开。参照部颁标准[4]改为柱温:110 ℃、FID检测器温度:250 ℃、进样口温度:250 ℃,薄荷脑峰和杂质峰分离良好。3.2 提取溶剂的选择参考文献[1~3]选用无水乙醇为提取溶剂,水杨酸甲酯为内标物。3.3 提取方法的选择比较了无水乙醇加热回流提取和超声提取2种方法对薄荷脑的提取效果,结果表明加入20 mL内标溶液回流0.5 h与加入20 mL内标溶液超声提取效果基本一致,薄荷脑质量分数分别为0.1002%和0.0972%,RSD为2.0%。考虑到超声20 min提取方法方便、快捷,为节约时间和成本,采用超声20 min的方法作为提取方法。3.4 色谱柱的选择比较Wax10毛细管柱和AT1毛细管柱的分离效果,结果Wax10毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的峰形和出峰时间比较适中,而AT1不理想。【参考文献】[1] 张雪,邵燕虹,张慧敏.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和龙脑的报告[J].医学综述,2008,14(20):7913-7914.[2] 杨敏,刘吉金.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛的含量[J].中国实验方剂学杂志,2008,14(8):32-42.[3] 陈月英,莫云燕,林子夏,等.毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定止痒灵中的苯酚和薄荷脑[J].广东药学院学报,2007,23(2):245-246.[4] 国家药典委员会.中华人民共和国卫生部部颁标准中药成方剂第二册[M].北京:化学工业出版社,2002:216.

  • 薄荷脑含量测定

    [align=right][b]SGLC-GC-003[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了薄荷脑含量测定的检测方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.25mm*30m)分析薄荷脑含量,理论板数按薄荷脑峰计算为17174,满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷脑含量测定提供参考。[b]关键词:[/b]薄荷脑 SH-WAX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器;色谱柱:SH-WAX (0.25 um*0.25 mm*30 m;P/N:221-75893-30);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件UHPLC 条件[/b]色谱柱:SH-WAX (0.25 um*0.25 mm*30 m)柱温:120 ℃载气:氮气进样口: 250 ℃,分流比10:1检测器:250 ℃进样量:1 μL[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:[b]对照品溶液[/b][img=薄荷脑含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-003_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了薄荷脑含量测定的检测方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25 um*0.25 mm*30 m)分析薄荷脑含量,理论板数按薄荷脑峰计算为17174,满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷脑含量测定提供参考。

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