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气相色谱测溶液中甲醛含量

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气相色谱测溶液中甲醛含量相关的论坛

  • 用气相测甲醛溶液含量的问题

    用气相测甲醛溶液含量的问题

    大家好，我用气相测甲醛溶液的分析纯含量，TCD检测器，图1：进样口：200，柱温：120，检测器：170，进样量：0.4微升图2：进样口：200，柱温：120，检测器：170，进样量：0.2微升图3：进样口：200，柱温：80，检测器：170，进样量：0.4微升请高手帮我分析下要怎样调，不胜感激！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112161343_338672_2146127_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112161345_338675_2146127_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112161345_338679_2146127_3.jpg

  • 【求助】测木地板中甲醛含量的甲醛标液问题

    我们实验室主要是测木地板中甲醛含量的，具体标准有GB/T17657-1999等，其中的甲醛标准溶液是通过取一定量35%-40%的甲醛溶液来配置的，然后标定其浓度，在逐级稀释成不同浓度的标液，进而作标准曲线，但我觉得这种方法很麻烦，而且人为影响因素太多，可不可以直接买甲醛标准溶液，再稀释呢？这样做应该也算是符合国标的吧，在哪里买啊，又买多少浓度的呢？大概多少钱一瓶？

  • 咪唑水溶液怎么测定含量啊？

    [color=#444444]我现在坐咪唑的合成反应，原料有氨水、甲醛和乙二醛溶液，反应之后怎么分析其中咪唑的含量啊？目前试过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的FID和TCD，填充柱和毛细管柱都用过，都测不出来。[/color][color=#444444] 网上没查到具体怎么测定，据说液相可以，敢问哪位大神可以帮我一下？[/color][color=#444444] 具体何种测定方法和条件，麻烦教我一下，谢谢！[/color]

  • 气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

    心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

    气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

  • 【资料】合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨

    合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎，韩婷婷（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427） 摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法； 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1．实验部分： 1.1 仪器和试剂 电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度：280℃ 检测温度：320℃ 载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）； 氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）； 空气：变色硅胶[/fon

  • 【分享】气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量

    甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，在高甜度甜味剂中，甜度是最低的，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。但该方法是外标法，且用的是不锈钢填充柱，在没有自动进样器的条件下，要想定量准确，需要花很长时间。要准确地确定一个样品的甜蜜素含量，上机部分至少需要15-～20分钟(要求：进样水平非常高的人)，而用内标法只需5～10分钟(要求：一般操作者)。　　　　本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。　　　　1.试验部分　　　　1.1原理　　　　在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。　　　　1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)　　　　1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL　　　　1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL　　　　1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。　　　　1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。　　　　1.2.5正己烷　　　　1.2.6甲苯(内标)　　　　1.2.7乙酸丁酯(内标)　　　　1.2.8氯化钠

  • 运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量

    [align=center][b][size=18px]运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 [/size][/b] [/align] 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用蕞多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法、液相色谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱法等，但应用最为广泛的方法是依据GB/T5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中的气相色谱仪分析法。色谱分析技术人员采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量，具有快捷，准确等特点，受到普遍欢迎。1.试验部分1.1原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。1.2.5正己烷1.2.6甲苯(内标)1.2.7乙酸丁酯(内标)1.2.8氯化钠1.3仪器1.3.1气相色谱仪GC-2020(带FID检测器、毛细管进样口、N2000色谱工作站)1.3.2DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)或其它类型毛细管柱，如DB-1、DB-17011.3.3离心机1.3.410μL微量进样器1.4仪器操作条件1.4.1检测器：200℃1.4.2汽化室：180℃1.4.3柱温：70℃1.4.4载气流速(压力)：100kPa1.4.5氢气流速(压力)：50kPa1.4.6空气流速(压力)：60kPa1.5样品前处理1.5.1内标溶液的配置：在正己烷中加入一定量的内标(乙酸丁酯和甲苯)1，加入的量以出色谱峰合适为宜。一般为500mL正己烷中加入内标100μL～200μL。本次实验乙酸丁酯的浓度为0.1344mg/mL(称量0.0672g乙酸丁酯于装有10mL左右正己烷的25mL容量瓶中，再将溶液转移至500mL容量瓶中并定容至刻度线，摇匀，备用。1.5.2标准溶液前处理：吸取1.2.2标准溶液10mL于50mL比色管中，加10mL水，摇匀，置于冰浴中。加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，在冰浴中放置30min，并时常摇动，然后准确加入10mL1.5.1溶剂，5g氯化钠，摇匀后振摇80次。静置分层。吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分层(如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进样针能吸出提取的溶剂，就可以不需离心分离这一步骤)，吸取正己烷层1μL注入色谱仪进行分析。算出校正因子2。1.5.3液体样品前处理：称取试样20.0g于50mL带塞比色管中，加10mL水。摇匀，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。1.5.4固体样品前处理：称取已磨碎(剪碎)试样2.0～10.0g(根据样品中甜蜜素含量而定称取质量，使甜蜜素的量在1～10mg之间)于50mL带塞比色管中，加10mL水。一些样品不易溶解，如蜜饯类、山楂等，置于水浴锅中煮沸15min左右，冷却至60℃以下，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。2结果与讨论2.1.1分析方法的线性相关性的测定分别吸取1.2.1标准溶液1mL、3mL、5mL、10mL、20mL于5个100mL容量瓶中，并定容至刻度，配成浓度分别为0.1032mg/mL、0.3096mg/mL、0.5160mg/mL、1.0320mg/mL、2.0640mg/mL的标准溶液。分别吸取以上标准溶液10mL于5支50mL比色管中，按1.5.2方法进行处理。每个标准点分别进样5次，每次进样1μL，以甜蜜素与内标物的质量比为横坐标，甜蜜素与内标物的峰面积比(取五次进样平均值)为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为y=0.43991x-0.00088，其线性相关系数为0.99999。2.1.2分析方法的准确度的测定从市场上购买一种不含甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多橙汁饮料生产单位：昆山统一企业食品有限公司净含量：2L生产日期：20060307)，称取5份一定量的试样，用移液管分别加入1.2.2标准溶液1、3、5、10、15mL，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素回收率，结果都在99.7%～101.1%之间。2.1.3分析方法的精密度的测定从市场上购买一种含有甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多生产单位：康裕食品有限公司净含量：1.5L生产日期：20060415)，从同一产品中称取五个试样。按1.5.2方法进行处理后，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素含量，得到标准偏差为0.0027，变异系数(RSD)为0.55%。3结论综上所述，本方法简便、快速、准确，具有较高的准确度、精密度和回收率，线性关系好，是一种非常可行的分析方法。注：1用甲苯和乙酸丁酯做内标都可以，可同时加入两种内标(选其中一种作为参照计算)，也可以只加其中一种。本次试验的数据是以乙酸丁酯为内标进行计算而获得的。2甜蜜素用本方法衍生处理后，在毛细管柱上会出两个峰，一般是刚开始前面的大，后面的很小，但时间长了，后面的峰越来越大，相应的，前面的峰越来越小直至消失，但两个峰面积和是不变的(48小时之内)。计算校正因子时，用甜蜜素衍生产物的两个峰的面积和计算。检测样品时，两个峰可单独识别并采用同一个校正因子计算，结果相加，也可以使用工作站将峰面积相加，再计算含量。一批样品检测，样品和标准品使用同一浓度的内标溶剂，在计算校正因子时，可将内标物的量假定为1(任一定值皆可)，使用非常方便，不需知道加入的内标物的质量。否则，要称量内标物的质量，[font=FZSSK--GBK1-0]精确[/font]至0.0001g，再定容至一定体积。算出内标物浓度，再进行校正因子的计算。

  • 【原创大赛】应用液相色谱法测定生物制品中甲醛的含量

    应用液相色谱法测定生物制品中甲醛的含量 摘要 液相色谱测定甲醛与2, 4-二硝基苯肼的反应条件, 使反应在菌疫苗类生物制品自身的pH 范围内即弱酸性条件下, 无需酸碱度调节, 反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取, 避免损失, 可直接用于液相色谱分析。在检出限及精确度方面更是优越于分光光度法。结果显示, 该研究方法的色谱条件能准确定量、灵敏、准确、重复性好, 优于药典的分光光度法, 可用于实际检测分析。

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证

    【原创大赛】高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证

    高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证摘要：采用2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂，生成2,4-二硝基苯腙，用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定纺织品萃取后有颜色干扰的样品效果良好。方法检出限小于5.0mg/kg；从0.15 mg/L起到7.50mg/L的范围（样品浓度对应为7.5mg/kg到375mg/kg的范围）内成线性且相关系数均在0.999以上；组内精密度及组间精密度分别为1.51%及3.50%，表面方法稳定性良好；采用不同浓度的加标回收率实验，回收率落在85％－110％，RSD在5％以内，方法测试结果良好。本方法可以很好的用于纺织品甲醛含量的检测，尤其是对有颜色干扰的样品萃取液有检测优势。关键词：纺织品；甲醛；高效液相检测法；颜色干扰。1.前言 目前，甲醛的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 目前纺织品甲醛的检测方法主要有GBT 2912.1-2009 纺织品甲醛的测定第1部分游离和水解的甲醛（水萃取法）（MOD 14184-1-2008）；GBT 2912.2-2009 纺织品甲醛的测定第2部分：释放的甲醛(蒸汽吸收法) （MOD 14184-2-2008）；ISO14184-1-2011textiles-determination of formaldehyde part1:free and hydrolysed formaldehyde(waterextraction method)；ISO14184-2-2011textiles-determination of formaldehyde part2:released formaldehyde(vapourabsorption method)；JIS L1041-2011-树脂整理织物试验方法；GB／T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定第3部分：高效液相色谱法。大部分方法都还是采用乙酰丙酮显色法，[font='Calibri','sans-s

  • 可以用以标准溶液做的标准曲线测定气体中同种物质的含量吗？

    求助，使用气相色谱法测定空气中正己烷，正庚烷，正戊烷的含量，因为客观条件所限不能购买标准气，使用自配的标准气准确度太差。想问如果用标准溶液建一条标准曲线，可不可以将液体中的浓度通过某种方法换算为气体中的浓度，然后进行气体中同种物质的定量检测？或者说不用通过换算可以直接使用标准溶液建立的标准曲线呢？

  • 可以用以标准溶液做的标准曲线测定气体中同种物质的含量吗？

    [color=#444444]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中正己烷，正庚烷，正戊烷的含量，因为客观条件所限不能购买标准气，使用自配的标准气准确度太差。想问如果用标准溶液建一条标准曲线，可不可以将液体中的浓度通过某种方法换算为气体中的浓度，然后进行气体中同种物质的定量检测？或者说不用通过换算可以直接使用标准溶液建立的标准曲线呢？[/color]

  • 合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定

    摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4 1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2测定原理 试样中加适量内标物并用少许丙酮（4 1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件： 气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa（30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（4 1）稀释，用力摇匀3min.（注意：每次衡量后应立即将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失。） 1.4相对校正因子的测定待仪器稳定后，吸取0.2uL标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图各单体及内标物的相对保留时间分别是：VAM1.771’；MMA3.078’；BA5.498’；St5.683’；2-EHA8.495’；内标环已酮6.218’1.4.3相对校正因子的计算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待测的残余单体对环已酮的相对校正因子Fi按下式计算：式中：mi——待测残余单体各自的质量；gAs——内标物环已酮的峰面积；ms——内标物环已酮的质量；gAi——待没残余单体各自的峰面积。 1.5连续平行测得待测残余单体各自对环已酮（内标物）的相对校正因子Fi的平等偏差应小于0.05.1.5加标回收率试验为了证明测定结果的可靠性，称取一定量的各待测单体纯品配制一已知尝试溶液，按上述分析方法测定各溶液的浓度，计算各自的回收率，结果见表（1） 1.6样品的测定将样品搅拌均匀后，在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴（用1mL注射器）内标物（约0.001g）环已酮于样品瓶中，加入适量（2~3mL）的丙酮（4 1）稀释剂，立即加盖瓶塞，充分摇匀2min.在相同于测定校正因子的分析条件下，用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入色谱仪，并记录色谱图和数据，根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。 1.7结果的计算待测残余单体各自的质量分数按下式计算：式中：Fi——待没单体各自对内标物的相对校正因子；Ms——内标物的质量，gAi——试样中待测残余单体各自的峰存积；Mi——待没试样的质量，gAs——内标物的峰面积取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中各待测单体的测定结果。 1.8重现性同一操作作者两次测定结果的相对偏差小于0.5%2.结果与讨论（1）该分析方法选用中等极性小口径耐高温的毛细柱，进样量不能大于0.2ul，且分流比要足够大。由于各残余单体的沸点相对较高，所以我们选用耐高温的毛细柱，且该柱对酯类有较佳的分离效果。 （2）汽化室内须配有石英玻璃衬管，内填适量经处理的玻璃棉，以防止残留物进入毛细柱，并要勤换衬管为妥。 （3）因各单体对内标物的相对响应值不同，的以在配制标准溶液时，称取的各单体质量不一定都是0.03g，原则是尽量使各单体的峰面积和内标物的峰面积之比值接近于1。 （4）某些样品经丙酮稀释旋转一段时间后会出现破乳分层，做样品时须取其上层清液进色谱仪分析。 （5）醋梭乙烯酯VAM存在水的现象。因此在做其回收率时溶剂用脱水分析砘丙酮这样能有效控制VAM水解。但测试样时，溶剂为丙酮水溶液（4 1），这是由于有些样品溶于丙酮（脱水）时会产生胶化现象。

  • 【原创大赛】NIRS法测定甲醛溶液中甲醛含量的方法研究

    【原创大赛】NIRS法测定甲醛溶液中甲醛含量的方法研究

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法测定甲醛溶液中甲醛含量的方法研究[/b][/align][align=center]魏钠，陈安梅,马伟,王明,朱凤萍,周洪涧,张琳[/align][align=center]（万华化学（宁波）有限公司，浙江，宁波，315812）[/align][b]摘要[/b]：国标法采取滴定法分析甲醛溶液中甲醛含量，分析时间较长，不能满足工艺调整的及时性。基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S（近红外）可测定物质的化学性质，建立校正模型，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S测定甲醛溶液中甲醛含量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S具有分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂的优点。采用MSA和T检验验证了测量系统和对比数据的可靠性。[b]关键词:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S；甲醛含量；电位滴定；模型中图分类号：O657.33 文献标志码：B[align=center][b][color=#2B2B2B]Determination of formaldehyde content informaldehyde solution by Near Infrared Spectrometer[/color][/b][/align][align=center][b][color=#2B2B2B] [/color][/b][color=#2B2B2B]WEI Na, CHEN An-mei, MA Wei, WANG Ming, ZHU Feng-ping, ZHOU Hong-jian [/color][/align][align=center][color=#2B2B2B]ZHANG Ling[/color][/align][align=center]（WAN HUA Chemical (Ningbo) Co., Ltd., Zhejiang, Ningbo,315812，China）[/align][b]Abstract：[/b][color=#2B2B2B]The content of formaldehyde in formaldehydesolution was analyzed by potentiometric titration in the [/color][color=#333333]n[/color][color=#2B2B2B]ationalstandard method. The analysis time was long, which could not meet thetimeliness of process adjustment. Based on the chemical properties ofdeterminable substances by [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S (Near Infrared Spectroscopy), a calibrationmodel was established. The content of formaldehyde in formaldehyde solution wasdetermined by [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S has the advantages of fast analysis, no pretreatmentand no use of chemical reagents. MSA and T tests were used to verify thereliability of the measurement system and the comparison data.[/color][b][color=#2B2B2B] Key words:[/color][/b][color=#2B2B2B]Near Infrared Spectrometer formaldehyde content [/color][color=#2B2B2B] potentiometric titration[/color][color=#2B2B2B] M[/color][color=#2B2B2B]odel[/color]我司主要使用的甲醛是重要的生产物料，甲醛的加入量过多会提高生产成本，过低会影响有机物和无机物的分离，导致有机相和无机相的相互交叉污染。目前实验室一般采用手工滴定和电位滴定法来分析甲醛溶液，前者分析耗时比较长，对分析人员技能要求比较高，不容易控制终点的判断；后者对电极的要求会比较高，需要经常对电极进行校正，日常分析过程中强酸强碱使用同一台仪器进行分析，会影响电极的响应，此外电极本身存在差异，会使得测定结果偏高或偏低。基于以上原因，日常分析中经常出现测量结果偏高或平行性差，需要复检，造成人员返工重复次数多，工作效率降低。相比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的优势[sup][/sup]：1）XDS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 技术确保使用简单和定标的无缝转移；2）采用标准石英比色皿和一次性样品瓶；3）能对几乎所有液体或悬浮物进行控温分析；4）无需样品制备，无需试剂，无任何废弃物；4）面向集中数据库管理的网络分析仪；5）热插拔模块——几分钟内即可完成更换，不会影响性能。分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂和基本不产生固废等优点。1. 国标法测定甲醛溶液中甲醛含量的介绍[b]1.1 测试原理[/b]甲醛样品与亚硫酸钠反应生成氢氧化钠，用硫酸标准滴定溶液滴定。利用电位滴定仪测定滴定过程中的pH变化和判定滴定终点[sup][/sup]。[b]1.2 操作步骤[/b]取三个一次性烧杯加入100ml亚硫酸钠溶液（126g亚硫酸钠+1g氢氧化钠溶于1L纯水），进行空白滴定完成后，分别加入甲醛样品0.5—0.7g（精确至0.0001g），用硫酸标准溶液，采用电位滴定至终点[sup][/sup]。[b][color=windowtext]2 [/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法测定甲醛溶液中甲醛含量探讨[/b]（1） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是一种既快速(十到二十秒钟)又简便(不需作样品前处理)  的测试手段,  这种方法的特点是对样品作一步式组份分析而不需破坏样品[sup][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要体现分子合频与倍频的振动信息，所以样品中每一种有机组分在近红外谱区的多个波段都有信息，主要记录的是基频2000cm-1以上的基团信息，其中以含氢基团为主，这些基团是有机物的重要组成元素，而近红外谱区的丰富信息决定了近红外即可测定化学成分也能分析物理性质[sup][/sup]。相同的近红外谱图(样品的指纹图)一定是从相同的物质得到[sup][/sup]。不同物质在近红外区域有丰富的吸收光谱，每种成分都有特定的吸收特征，因此NIS能反映物质的组成和结构信息[sup][/sup]。（2） NIS分析技术的测量过程如下[sup][/sup]：选择校正样品集，接着对校正样品集分别测得器光谱数据和理化数据，然后将光谱数据和基础数据用适当的化学统计计量方法建立校正模型，最后采集未知样品的光谱数据，与校正模型相对应，计算出样品的组分。（3） 近红外的精度主要依赖于传统的化学方法，近红外仪器本身可以通过波长标准品和吸光度标准品进行校正，确保测量系统的稳定，所以收集大于40组以上数据，建立好模型，在生产工艺条件不变更的情况下，模型不会发生大的偏差。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S可以测量浓度大于0.01%的物质,我司生产的甲醛浓度一般控制在36%到38%之间，满足近红外的分析精度要求。3 实验部分[b]3.1实验仪器及试剂[/b]XDS-RLA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]，瑞士万通；905 Titrando，瑞士万通；一次性烧杯。氢氧化钠，分析纯，国药集团；亚硫酸钠，分析纯，国药集团；硫酸，分析纯，国药集团。[b]3.2试验方法[/b] 测定样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]和化学分析值，通过化学计量学方法建立二者之间的数学关系，评估和验证模型后，扫描样品即分别可测得样品的浓度。参照国标GBT 9009-2011 工业用甲醛溶液 5.5 甲醛含量的测定规定的方法测定甲醛溶液中的甲醛含量。同时结合我们样品性质、方法和仪器的实际使用情况，探索了样品测试光谱条件：光谱扫描频率为30，恒温温度55℃，恒温时间30s，扫描时间为8秒，波段选择范围为按照厂家工程师推荐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]扫描范围是1100nm-1380nm、1510nm-1750nm。1) 按照选定的光谱条件，先对空白进行扫描，再将样品放置于样品管中，放置在近红外样品架上，扫描得到谱图1。2) 先测量样品的化学值，再扫描近红外得到谱图，收集大于40组数据时，建立校正模型图2，模型稳定性评估通过后，定期的修正和[color=windowtext]验证模型。[/color][align=center] [img=,322,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281745565437_1526_3237657_3.png!w322x280.jpg[/img] [/align][align=center] 图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图 [/align][align=center][color=windowtext] Fig1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S transmission spectra[/color] [/align][align=center][img=,326,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281746339595_3970_3237657_3.png!w326x267.jpg[/img][/align][align=center] 图2 近红外模型曲线光谱图[/align][align=center][color=windowtext] [/color] [color=windowtext]Fig2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S transmission spectra[/color][/align][b]3.3 测量系统的稳定性试验[/b]随机选取11个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，由分析结果来判定测量系统的可靠性。[b]3.4[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法和色谱法的极差正态性检验和双样本T检验[/b]模型优化完善后，随机选择80个样品，分别采用企标法和近红外法测量,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法和滴定法的测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行双样本T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[b][color=windowtext]4 [/color]结果与讨论4.1 测量系统的稳定性[/b]表1 [color=#2B2B2B]量具研究结果[/color][align=center]Table1 [color=#2B2B2B]Result by MSA[/color][/align] [table][tr][td=10,1] [align=center]量具研究[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]量具（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url])[/align] [/td][td=9,1] [align=center]分析员[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]C[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品1[/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]37.0 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品2[/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品3[/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品4[/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品5[/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.7 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品6[/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][td] [align=center]36.8 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品7[/align] [/td][td] [align=center]36.7 [/align] [/td][td] [align=center]36.7 [/align] [/td][td] [align=center]36.7 [/align] [/td][td] [align=center]36.7 [/align] [/td][td] [align=center]36.7 [/align] [/td][td] [align=center]36.7 [/align] [/td][td] [align=center]36.7 [/align] [/td][td] [align=center]36.7 [/align] [/td][td] [align=center]36.7 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品8[/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品9[/align] [/td][td] [align=center]37.0 [/align] [/td][td] [align=center]37.0 [/align] [/td][td] [align=center]37.0 [/align] [/td][td] [align=center]37.0 [/align] [/td][td] [align=center]37.0 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]37.0 [/align] [/td][td] [align=center]37.0 [/align] [/td][td] [align=center]37.0 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品10[/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][td] [align=center]36.9 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品11[/align] [/td][td] [align=center]37.3 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][td] [align=center]37.1 [/align] [/td][td] [align=center]37.2 [/align] [/td][/tr][/table][color=#2B2B2B]从表1、表2、表3可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.62%1%， %研究变异（%SV）为7.87%10%，可区分的类别数为17＞10。综合来看，近红外测量系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/color][align=center][color=#2B2B2B]表2 [/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法测量结果[/align][align=center]Table2 Measuredresult by [color=#2B2B2B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]Smethod[/color][/align] [table][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]近红外测值[/align] [/td][td] [align=center]电位滴定法[/align] [/td][td] [align=center]极差[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品1[/align] [/td][td] [align=center]37.41[/align] [/td][td] [align=center]37.4[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品2[/align] [/td][td] [align=center]36.76[/align] [/td][td] [align=center]36.8[/align] [/td][td] [align=center]-0.04[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品3[/align] [/td][td] [align=center]35.17[/align] [/td][td] [align=center]35.2[/align] [/td][td] [align=center]-0.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品4[/align] [/td][td] [align=center]36.79[/align] [/td][td] [align=center]36.7[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品5[/align] [/td][td] [align=center]22.65[/align] [/td][td] [align=center]22.7[/align] [/td][td] [align=center]-0.05[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品6[/align] [/td][td] [align=center]21.71[/align] [/td][td] [align=center]21.7[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品7[/align] [/td][td] [align=center]37.3[/align] [/td][td] [align=center]37.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品8[/align] [/td][td] [align=center]37.1[/align] [/td][td] [align=center]37.2[/align] [/td][td] [align=center]-0.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品9[/align] [/td][td] [align=center]28.85[/align] [/td][td] [align=center]28.7[/align] [/td][td] [align=center]0.15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品10[/align] [/td][td] [align=center]31.77[/align] [/td][td] [align=center]31.7[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品11[/align] [/td][td] [align=center]46.81[/align] [/td][td] [align=center]46.7[/align] [/td][td] [align=center]0.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品12[/align] [/td][td] [align=center]45.1[/align] [/td][td] [align=center]45.1[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品13[/align] [/td][td] [align=center]22.88[/align] [/td][td] [align=center]22.9[/align] [/td][td] [align=center]-0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品14[/align] [/td][td] [align=center]36.66[/align] [/td][td] [align=center]36.5[/align] [/td][td] [align=center]0.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品15[/align] [/td][td] [align=center]21.65[/align] [/td][td] [align=center]21.7[/align] [/td][td] [align=center]-0.05[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品16[/align] [/td][td] [align=center]37.13[/align] [/td][td] [align=center]37.1[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品17[/align] [/td][td] [align=center]47.09[/align] [/td][td] [align=center]47.2[/align] [/td][td] [align=center]-0.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品18[/align] [/td][td] [align=center]45.04[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品19[/align] [/td][td] [align=center]37.37[/align] [/td][td] [align=center]37.5[/align] [/td][td] [align=center]-0.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品20[/align] [/td][td] [align=center]36.93[/align] [/td][td] [align=center]37.1[/align] [/td][td] [align=center]-0.17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品21[/align] [/td][td] [align=center]34.42[/align] [/td][td] [align=center]34.4[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品22[/align] [/td][td] [align=center]36.47[/align] [/td][td] [align=center]36.6[/align] [/td][td] [align=center]-0.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品23[/align] [/td][td] [align=center]36.94[/align] [/td][td] [align=center]37[/align] [/td][td] [align=center]-0.06[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品24[/align] [/td][td] [align=center]37.22[/align] [/td][td] [align=center]37.2[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品25[/align] [/td][td] [align=center]37.37[/align] [/td][td] [align=center]37.3[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品26[/align] [/td][td] [align=center]37.32[/align] [/td][td] [align=center]37.4[/align] [/td][td] [align=center]-0.08[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品27[/align] [/td][td] [align=center]36.53[/align] [/td][td] [align=center]36.8[/align] [/td][td] [align=center]-0.27[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品28[/align] [/td][td] [align=center]37.05[/align] [/td][td] [align=center]36.8[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品29[/align] [/td][td] [align=center]37.08[/align] [/td][td] [align=center]37.1[/align] [/td][td] [align=center]-0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品30[/align] [/td][td] [align=center]37.1[/align] [/td][td] [align=center]37.2[/align] [/td][td] [align=center]-0.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品31[/align] [/td][td] [align=center]37.21[/align] [/td][td] [align=center]37.3[/align] [/td][td] [align=center]-0.09[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品32[/align] [/td][td] [align=center]37.22[/align] [/td][td] [align=center]37.1[/align] [/td][td] [align=center]0.12[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品33[/align] [/td][td] [align=center]37.2[/align] [/td][td] [align=center]37.1[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品34[/align] [/td][td] [align=center]37.12[/align] [/td][td] [align=center]37.25[/align] [/td][td] [align=center]-0.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品35[/align] [/td][td] [align=center]37[/align] [/td][td] [align=center]36.9[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品36[/align] [/td][td] [align=center]37.21[/align] [/td][td] [align=center]37[/align] [/td][td] [align=center]0.21[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品37[/align] [/td][td] [align=center]37.42[/align] [/td][td] [align=center]37.4[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品38[/align] [/td][td] [align=center]37.68[/align] [/td][td] [align=center]37.5[/align] [/td][td] [align=center]0.18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品39[/align] [/td][td] [align=center]36.66[/align] [/td][td] [align=center]36.5[/align] [/td][td] [align=center]0.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品40[/align] [/td][td] [align=center]37.35[/align] [/td][td] [align=center]37.4[/align] [/td][td] [align=center]-0.05[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品41[/align] [/td][td] [align=center]37.37[/align] [/td][td] [align=center]37.2[/align] [/td][td] [align=center]0.17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品42[/align] [/td][td] [align=center]37.23[/align] [/td][td] [align=center]37.4[/align] [/td][td] [align=center]-0.17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品43[/align] [/td][td] [align=center]37.03[/align] [/td][td] [align=center]37.2[/align] [/td][td] [align=center]-0.17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品44[/align] [/td][td] [align=center]37.56[/align] [/td][td] [align=center]37.3[/align] [/td][td] [align=center]0.26[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品45[/align] [/td][td] [align=center]37.29[/align] [/td][td] [align=center]37.4[/align] [/td][td] [align=center]-0.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品46[/align] [/td][td] [align=center]37.29[/align] [/td][td] [align=center]37.4[/align] [/td][td] [align=center]-0.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品47[/align] [/td][td] [align=center]37.23[/align] [/td][td] [align=center]37.2[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品48[/align] [/td][td] [align=center]37.43[/align] [/td][td] [align=center]37.3[/align] [/td][td] [align=center]0.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品49[/align] [/td][td] [align=center]37.29[/align] [/td][td] [align=center]37.4[/align] [/td][td] [align=center]-0.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品50[/align] [/td][td] [align=center]37.62[/align] [/td][td] [align=center]37.5[/align] [/td][td] [align=center]0.12[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品51[/align] [/td][td] [align=center]37.45[/align] [/td][td] [align=center]37.5[/align] [/td][td] [align=center]-0.05[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品52[/align] [/td][td] [align=center]37.53[/align] [/td][td] [align=center]37.5[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品53[/align] [/td][td] [align=center]36.82[/align] [/td][td] [align=center]36.8[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品54[/align] [/td][td] [align=center]37.41[/align] [/td][td] [align=center]37.3[/align] [/td][td] [align=center]0.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品55[/align] [/td][td] [align=center]37.3[/align] [/td][td] [align=center]37.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品57[/align] [/td][td] [align=center]37.35[/align] [/td][td] [align=center]37.2[/align] [/td][td] [align=center]0.15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品58[/align] [/td][td] [align=center]37[/align] [/td][td] [align=center]37.1[/align] [/td][td] [align=center]-0.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品59[/align] [/td][td] [align=center]37.29[/align] [/td][td] [align=center]37.1[/align] [/td][td] [align=center]0.19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品60[/align] [/td][td] [align=center]37.06[/align] [/td][td] [align=center]36.8[/align] [/td][td] [align=center]0.26[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品61[/align] [/td][td] [align=center]37.01[/align] [/td][td] [align=center]37[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品62[/align] [/td][td] [align=center]36.72[/align] [/td][td] [align=center]36.9[/align] [/td][td] [align=center]-0.18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品63[/align] [/td][td] [align=center]37.4[/align] [/td][td] [align=center]37.2[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品64[/align] [/td][td] [align=center]36.96[/align] [/td][td] [align=center]36.8[/align] [/td][td] 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[align=center]样品73[/align] [/td][td] [align=center]37[/align] [/td][td] [align=center]36.86[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品74[/align] [/td][td] [align=center]36.85[/align] [/td][td] [align=center]36.76[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品75[/align] [/td][td] [align=center]37.28[/align] [/td][td] [align=center]37.4[/align] [/td][td] [align=center]-0.12[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品76[/align] [/td][td] [align=center]37.26[/align] [/td][td] [align=center]37.2[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品77[/align] [/td][td] [align=center]37.07[/align] [/td][td] [align=center]37.09[/align] [/td][td] [align=center]-0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品78[/align] [/td][td] [align=center]37.18[/align] [/td][td] [align=center]37.3[/align] [/td][td] [align=center]-0.12[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品79[/align] [/td][td] [align=center]37.58[/align] [/td][td] [align=center]37.4[/align] [/td][td] [align=center]0.18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品80[/align] [/td][td] [align=center]36.88[/align] [/td][td] [align=center]37.0[/align] [/td][td] [align=center]-0.12[/align] [/td][/tr][/table][align=center][color=#2B2B2B]表3[/color] MSA分析数据结果[/align][align=center]Table3 [color=#2B2B2B]Result by MSA[/color][/align] [table][tr][td] [/td][td]方差分量[/td][td]方差分量贡献率[/td][td]标准差（SD）[/td][td]研究变异（6*SD）[/td][td]%研究变异（%SV）[/td][/tr][tr][td]合计量具R&R[/td][td]0.0001521[/td][td]0.62[/td][td]0.012333[/td][td]0.074001[/td][td]7.87[/td][/tr][tr][td]重复性[/td][td]0.0001153[/td][td]0.47[/td][td]0.010739[/td][td]0.064436[/td][td]6.85[/td][/tr][tr][td]再现性[/td][td]0.0000368[/td][td]0.15[/td][td]0.006065[/td][td]0.036387[/td][td]3.87[/td][/tr][tr][td]部件间[/td][td]0.0244307[/td][td]99.38[/td][td]0.156303[/td][td]0.937819[/td][td]99.69[/td][/tr][tr][td]合计变异[/td][td]0.0245828[/td][td]100.00[/td][td]0.156789[/td][td]0.940734[/td][td]100.00[/td][/tr][tr][td=3,1] 可区分的类别数=17[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][color=#2B2B2B] [/color][/align]4.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法和企标法的极差正态性检验和双样本T检验从表2可以看出,近红外法和国标法测量甲醛溶液中甲醛含量的极差控制在0.30%以内，且93%都控制在0.20%以内。对两种测量方法的极差做正态性检验和双T检验，从图3可以看出，P值大于0.1，大于0.05，说明数据呈正态分布，数据是可靠的，从表4可以看出，P值为0.990，大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，近红外法是可用的。[align=center][img=,503,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281747053066_4822_3237657_3.png!w503x334.jpg[/img][/align][align=center]图3 近红外法和国标法之间的极差正态检验[/align][align=center]Fig3 Range normal test of the difference between [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]Sand NS[/align][color=#2B2B2B]表[/color][color=#2B2B2B]4 [/color][color=#2B2B2B]近红外法测值和国标法测值的[/color][color=#2B2B2B]T[/color][color=#2B2B2B]检验[/color]Table4 [color=#2B2B2B]T test for measurement results of [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S and NS[/color] [table][tr][td=4,1] [align=center][b]双样本T检验和置信区间[/b][/align] [/td][/tr][tr][td][img=,403,3]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][td][b]均值[/b][/td][td][b]标准差[/b][/td][td][b]均值标准误差[/b][/td][/tr][tr][td][b]近红外测定甲醛[/b][/td][td]36.82[/td][td]3.78[/td][td]0.27[/td][/tr][tr][td][b]企标法测定甲醛[/b][/td][td]36.82[/td][td]3.79[/td][td]0.27[/td][/tr][tr][td][b] [/b][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=4,1] [b]差值=mu（近红外测值）-（企标法测值）[/b][/td][/tr][tr][td][b]差值估计值：-0.005[/b][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][b]平均差的95%置信区间[/b][/td][td][b]（-0.752，0.743）[/b][/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=4,1] [b]平均差=0（与≠）的T检验：T值=-0.01 P值=0.990[/b][/td][/tr][tr][td=4,1] [b] [/b][/td][/tr][/table]5 [color=#2B2B2B]实验结论[/color][color=#2B2B2B]本实验建立了近红外分析方法，采用国标滴定法检测甲醛溶液中甲醛含量来收集数据，再扫描近红外谱图，最后建立近红外校正模型。由不同的分析员对不同的样品来扫描近红外，对测量结果进行MSA分析，结果表明测量系统稳定性很好。随机选择N个样品，分别采用近红外法和国标法分析，对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异，近红外法是可用的。[/color][color=#2B2B2B]综上所述，近红外具有分析速度快，分析时间由35min缩短至8min，成本低，不消耗化学试剂和无需前处理等优点。当生产工艺没有大的变化或者样品的近红外测量值没有偏离指标时，是可以采用近红外法分析甲醛溶液中甲醛含量。同时专业人员需定期对近红外模型进行维护和验证。[/color][color=#2B2B2B] [/color][align=center][b]参考文献[/b].[/align] 褚小立，王艳斌，陆婉珍.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]国内外现状与展望.《分析仪器》, 2007(4):1-4. 国家技术监督局.GB/T9009-2011.工业用甲醛溶液[s].北京:中国标准出版社,2012.万华化学.WHPU/T011-046-2016.工业甲醛溶液中甲醛含量测定方法[s].2016. 徐广通，袁洪福，陆婉珍. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器概况与进展.《现代科学仪器》, 1997(3):9-11. 吉海彦.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器技术.《现代科学仪器》, 2001(6):25-28. 吉海彦.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器技术.《现代科学仪器》, 2001(6):25-28. 占细雄，林君，周志恒.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]中的微弱信号检测技术.《仪器仪表学报》, 2002, 23(z1):29-31. 李连雄.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的进展与其应用.石油化工学院石油化工产技术，2014.[/s][/s]

  • 二氯甲烷溶液中白油含量的测定

    [color=#444444]实验做出来的东西含有白油，想知道油的含量有多少，要用二氯甲烷将白油萃取出来（已知其他东西不溶于二氯甲烷），[/color][color=#444444]然后测萃取液中白油的浓度，从而推算出产物中白油的含量，二氯甲烷用的比较多，估计萃取液中白油含量在10 wt.%以内[/color][color=#444444]请问用什么方法能准确测出白油浓度呢？有没有大神来指导一下，尽量说具体一些呀，万分感谢[/color][color=#444444]实验室中有紫外也有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但是不知道用什么色谱柱合适？紫外的话，在什么波长下测，參比样用什么呢？能直接测萃取液吗，需不需要别的溶剂处理一下样品先？[/color][color=#444444]二氯甲烷沸点低，39.8度，白油的沸点高，350度以上的，难道要用液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]？这些真没有[/color]

  • 【原创大赛】柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量

    【原创大赛】柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量

    [b]一、范围 [/b]化妆品目前已成为大多数人生活中必不可少的一部分，它的成分安全也因引起了很大的关注。本方法采用了柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量。本方法适用于水剂、膏霜乳液、凝胶类化妆品中（乌洛托品除外）游离甲醛含量的测定。二、[b]方法提要[/b] 样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离，柱后衍生，在420nm波长下检测，根据保留时间定性，峰面积来进行定量，用标准曲线法计算含量。取0.2g 样品时，按照此方法对游离甲醛的检出浓度为0.003%，最低定量浓度为0.005%。[b]三、试剂和材料[/b]所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682 规定的一级水。1.甲醛标准物质水溶液，使用前要进行标定（标定要用到的的硫代硫酸钠标准溶液需提前两周配置）。2.磷酸3.乙酸铵4.冰乙酸5.乙酰丙酮6.二氯甲烷7.磷酸溶液：在容量瓶中加入998mL水，移取2mL磷酸缓缓加入水中，混匀。8.柱后衍生溶液：称取62.5g乙酸铵放入容量瓶中，移取7.5mL冰乙酸和5mL乙酰丙酮到容量瓶中，加水至1000mL定容，摇匀。在25℃密封避光保存，该溶液有效使用期3天。9.甲醛系列标准溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]精密量取甲醛标准物质水溶液适量，用磷酸溶液稀释成 1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL 的标准系列溶液。现用现配。[b]四、 仪器和设备[/b]1.高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021550597538_7681_1641969_3.jpg!w690x517.jpg[/img]2. 柱后衍生仪。[img=,272,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021556447053_3919_1641969_3.jpg!w393x620.jpg[/img]3.天平。[img=,230,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021524410210_4355_1641969_3.jpg!w690x998.jpg[/img]4.离心机。5.涡旋振荡器[b]五、分析步骤1、样品前处理[/b] 称取样品0.2g（精确至0.001g）放入10mL具塞比色管中，加磷酸溶液至刻度，涡旋处理1分钟，在5000转/分的速度下离心5min，提取上清液，经过0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为待测溶液，并尽快测定。甲醛标准物质水溶液标定：⑴、试剂和材料所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。1硫酸2氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠4g置容量瓶中，用少量水溶解，再加水至100mL定容，混匀。3 硫酸溶液①：移取硫3mL硫酸，缓慢加入到有97mL水的容量瓶中，混匀。4 硫酸溶液②：移取10mL硫酸，缓慢加入到90mL水的容量瓶中，混匀。5 淀粉溶液：称取可溶性淀粉1g，加入5mL水调成溶液后，加入95mL沸水，煮沸，后加入氯化锌0.4g防腐。6 碘标准溶液：称取碘13.0g和碘化钾35g放入大烧杯中，加入100mL水，溶解后滴入3滴盐酸，用水稀释至1L，过滤后转移至棕色瓶中。7 重铬酸钾标准溶液：准确称取在120℃干燥到恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g与大烧杯中，加水溶解后，转移至1L容量瓶中定容，摇匀。8 硫代硫酸钠标准溶液：称取硫代硫酸钠26g放入有1L新煮沸放冷的水的烧杯中溶解，加入0.4g氢氧化钠，摇匀，转移到棕色玻璃瓶内储存起来，放置两周后过滤。过滤后进行标定浓度：准确量取重铬酸钾标准溶液25.00mL放入500mL碘量瓶中，加入2.0g碘化钾和20mL硫酸溶液②后，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min。再加入150mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液显浅黄色时，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液颜色由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。并且计算硫代硫酸钠溶液的浓度：c(Na2S2O3)=c(K2Cr2O7)×25.00/（V1-V0）式中：c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； c(K2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V1——滴定重铬酸钾消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V0——滴定空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。⑵、标定 准确量取甲醛标准物质水溶液适量（相当于甲醛10～20mg）于250mL碘量瓶中，加入50.00mL碘标准溶液，5mL氢氧化钠溶液，加塞，摇匀放置15min，再加入20mL硫酸溶液①，立即塞紧，混匀，于暗处放置15min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显淡黄色时，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液的蓝色刚好褪去，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时做空白试验。并计算甲醛的浓度：ρ（HCHO）=（V0-V1）×c×15×1000/V式中：ρ（HCHO）——甲醛溶液的浓度分数，mg/L； V——甲醛标准储备液取样体积，mL； V0——滴定空白溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； V1——滴定甲醛溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； c——硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L； 15——甲醛（1/2HCHO）摩尔质量，g/mol。2、[b]色谱参考条件[/b]色谱柱：C18 色谱柱（250×4.6mm×5μm）；流动相：磷酸溶液；流速：1.0mL/min；柱温：20℃；检测波长：420nm；进样体积：10μL；柱后衍生溶液流速：0.5mL/min；衍生温度：100℃。3、[b]测定[/b] 在上述色谱条件下，取甲醛系列标准溶液各10μL分别进样，进行液相色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，甲醛衍生物的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，方程为Y=77.47X+34.89，相关系数为0.9999。 取处理得到的待测溶液进样10μL，进行色谱分析，根据保留时间和光谱图定性，测得甲醛衍生物的峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中游离甲醛的质量浓度。最后计算样品中游离甲醛的含量。若样品中游离甲醛含量超过0.05%时，可采用液相色谱-三重四级杆质谱进行确证。若样品游离甲醛含量未超过0.05%，则不需要这一步。六、[b]分析结果的表述[/b]1、[b]计算[/b][img=,180,35]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021504454754_3361_1641969_3.png!w207x41.jpg[/img]式中：ω（游离甲醛）——化妆品中游离甲醛的含量，%；m——样品取样量，g；ρ——代入标准曲线计算得到的样品中甲醛的质量浓度，μg/mL；V——定容体积，mL。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值均不超过算术平均值的 5%。2、[b]回收率和精密度[img=,306,112]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021511430192_319_1641969_3.png!w306x112.jpg[/img][/b]回收率为97.1% ～ 104.8%，相对标准偏差均小于3%。七、[b]图谱[img=,690,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021507443113_362_1641969_3.png!w690x158.jpg[/img][/b] 图-1.甲醛标准溶液色谱图 甲醛（4.542min）八、[b]样品确证1、 样品处理[/b] 称取样品0.2g（精确至0.001g）于10mL具塞比色管中，加五氟苯肼溶液（称取五氟苯肼1.0g，放入1000mL容量瓶中，用磷酸溶液溶解并定容，摇匀。）至刻度，涡旋处理1分钟，5000rpm 离心5min，取上清液经0.22μm微孔滤膜过滤，取滤液作为待测溶液，立即测定。另取甲醛标准溶液（与样品中游离甲醛的量相当）于10mL 具塞比色管中，同法处理。[b]2 、液相色谱-质谱法参考条件色谱参考条件：[/b]色谱柱：C18柱（2.1mm×150mm×3.5μm）；流动相A：水；流动相B：乙腈；流动相梯度洗脱程序如下表：表 1 流动相梯度洗脱程序[table][tr][td]时间/min[/td][td]V（流动相 A）/ [/td][td]V（流动相 B）/ [/td][/tr][tr][td]1.0[/td][td]90[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]3.0[/td][td]40[/td][td]60[/td][/tr][tr][td]6.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]8.0[/td][td]0[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]8.1[/td][td]90[/td][td]10[/td][/tr][/table]流速：0.3mL/min；柱温：25℃；进样量：5μL。[b]质谱参考条件：[/b]离子源：电喷雾离子源（ESI 源）；监测模式：负离子多反应监测模式；气流温度：160℃；鞘气温度：350℃；雾化气压力：30psi；毛细管电压：1500V；碰撞气：氮气；表 2 监测离子对及相关电压参数设定表[table][tr][td]物质名称[/td][td]母离子（m/z）[/td][td]子离子（m/z）[/td][td]CE（V）[/td][/tr][tr][td]甲醛与五氟苯肼衍生物[/td][td]209[/td][td]189[/td][td]5[/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td]167[/td][td]17[/td][/tr][/table][b]3 、定性[/b]分别取甲醛标准溶液及样品溶液 5μL，在相同试验条件下，样品中各离子对的保留时间应与标准溶液中各离子对的保留时间一致；样品色谱图中所选择的监测离子对的相对丰度比与标准溶液的离子对相对丰度比的偏差不超过下表规定范围，则可以判断样品中存在甲醛。表 3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差[table][tr][td]相对离子丰度（k）[/td][td]k≥50%[/td][td]50 % k ≥20 %[/td][td]20 % k ≥10 %[/td][td]k≤ 10 %[/td][/tr][tr][td]允许的最大偏差[/td][td]±20%[/td][td]±25%[/td][td]±30%[/td][td]±50%[/td][/tr][/table]4 图谱[img=,690,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021510361715_6855_1641969_3.png!w690x235.jpg[/img][align=left] 图1.甲醛与五氟苯肼衍生物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]色谱图[/align]

  • 【转帖】化妆品中游离甲醛的测定 气相色谱法

    1 适用范围本方法适用于化妆品中游离甲醛的测定。2 原理样品中的游离甲醛和2，4-二硝基苯肼衍生化后，经甲苯萃取，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定性、定量。3试剂3.1甲醛标准溶液：同（一）薄层色谱定性法。3.2 2，4.二硝基苯肼磷酸溶液（DNPH）：称取2，4－二硝基苯肼0.2g加入2mol/L磷酸溶液1000ml。水浴上加热溶解，过滤备用。 3.3纯水：离子交换水中加少量高锰酸钾用全玻璃蒸馏器蒸馏。3.4甲苯：在本法测定条件下应无干扰峰。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：具电子捕获检测器。4.2 100ml分液漏斗。5 分析步骤5.1样品前处理同（一）薄层色谱法。。5.2色谱条件色谱柱：玻璃柱lm×3mm，填充涂有2％OV-22的Chromosorb W AW DMCS60 ～80目。柱温：190℃。进样口温度240℃检测器：电子捕获检测器Ni63，温度：240℃。载气；氮气；流速： 60ml／min。5.3测定5.3.1 定性取待测溶液10.0ml于100ml分液漏斗中,加20mlDNPH溶液,10ml甲苯,振摇5min.静置分层。分取甲苯层并稀释至20ml。加少量无水流酸钠脱水。取5μ1注入色谱仪，与标准保留时间比较定性。5.3.2 定量5.3.2.1 标准曲线:取甲醛标准溶液10.0ml于100ml分液漏斗中,以下同定性(5.3.1)项下操作。取衍生后的甲醛标准液用苯稀释，配制成每毫升含0～5μg的标准系列，各取5.0μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],记录高峰高,绘制峰高-浓度标准曲线。5.3.2.2 取待测样品5.0μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],记录峰高,由标准曲线查出相应甲醛浓度Aμg/ml。计算样品甲醛含量。6 计算c=A×V/m×1/10000式中:c－一甲醛百分含量，％；A――由标准曲线查出的样品溶液中甲醛含量，μg/ml；V－一待测溶液稀释的总体积，ml；W一一样品值量，g。

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