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气相色谱分析检测器

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气相色谱分析检测器相关的论坛

  • 色谱分析常用的检测器有哪些?

    气相色谱分析常用的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。前两项属于浓度型检测器,后两项属于质量型检测器。对检测器的要求是:灵敏度高、检测度(反映噪声大小和灵敏度的综合指标)低、响应快、线性范围宽。

  • 气相色谱仪分析的检测器种类

    [align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。  对气相色谱仪检测器的基本要求如下:  ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。  在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。  1.按响应时间分类  ⑴ 积分型检测器  积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。  ⑵ 微分型检测器  微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。  2.按响应特性分类  ⑴ 浓度型检测器  浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。  ⑵ 质量型检测器  质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  3.按样品变化情况分类  ⑴ 破坏型检测器  在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。  ⑵ 非破坏型检测器  在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。  4.按选择性能分类  ⑴ 多用型检测器  对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。  ⑵ 专用型检测器  仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。  有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

  • 【实战宝典】气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择?

    【实战宝典】气相色谱分析中注样器、柱箱、检测器温度如何选择?

    [font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中注样器、柱箱、检测器温度是最重要的分析条件,[/font][font=宋体]它不但影响分离度同时对灵敏度、分析数值都有很大的影响。[/font][b]1.[font=宋体]注样器温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]注样器温度主要取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。通常注样器的温度应等于或高于样品沸点,以保证样品能瞬间气化;但不要超过沸点[/back][/color][/font][color=#333333][back=white]50[/back][/color][font=宋体][color=#333333][back=white]℃[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]以上。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241127594239_2871_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]毛细注样器[/back][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][back=white] [img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128108587_7923_3299836_3.jpg!w690x430.jpg[/img][/back][/color][/align][align=center][font=宋体][color=#333333][back=white]填充注样器[/back][/color][/font][/align][color=#333333]2.[/color][b][font=宋体]柱箱温度的选择[/font][/b][font=宋体][color=#333333][back=white]柱箱温度是影响分析周期和峰分离度的重要因素。选择柱温的依据是主要是根据分析样品各组份的分离度、峰形以及分析周期,参考色谱柱允许使用温度。填充柱我们一般采用恒温方式,毛细柱一般采用程序升温方式。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]选择柱箱温度的原则,一般是在达到要求的分离度条件下,尽可能采用低温柱,其优点是可以增加固定相的选择性,减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底噪声。在满足分离度需要,考虑色谱柱允许使用温度,也可以通过适当提高柱温来加快分析周期。[/back][/color][/font][align=center][img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241128269254_2500_3299836_3.jpg!w690x335.jpg[/img][/align][b]3.[font=宋体]检测器温度的选择[/font][/b][font=宋体]检测器温度选择主要考虑是要保证从色谱柱流出的样品不能冷凝在检测器上造成污染所以通常我们需要把检测器温度设置等于或高于进样口温度。[/font][font=宋体][color=#333333][back=white]从以上介绍的选择原则可以看出,各种条件同时影响色谱分析的效果和效率,因此在实际分析中,要作综合考虑,灵活地选择合适的色谱条件,既要保证良好的选择性,又要保证分离效率和分析周期。[/back][/color][/font]

  • 做气相色谱分析的实话,从检测器那边出来的废气有哪些!

    一般做工作场所的有机物实验,都一般采用溶剂解析的方法。那有机物在色谱柱中基本上成分是没有什么变化的,只是在检测器点火的实话这个点上有没有什么变化。按道理说应该是有机物燃烧后只会产生二氧化碳和水。那么是不是所以的都会燃烧生成二氧化碳和水。如果这样的话 那气象色谱室就不会需要专门的排风罩在检测器上方了。如果没有生成水和二氧化碳,那么生成的到底是什么?盼各位大神帮忙分析分析

  • 【资料】最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册

    最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册[编 著]: 王宇成[出 版 社]: 吉林省出版发行集团[卷 册 数]: 精装四卷[光 盘 数]: 1张[开 本]: 16开 2185页[出版日期]: 2004[定 价]: ¥985.00元文件格式:PDF(54.3M,压缩后共27包)内容简介: 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》色谱作为一种分离技术与方法,自二十世纪40年代以后,逐渐得到发展,而且其势头越来越猛,从技术到理论,到各分离模式,以及在生物学、医学、药物临床、化学化工、食品卫生、环保、检测、商品检验和法医检验等领域都有广泛的应用并得到了突出猛进的发展,现在已经成为分析化学学科中的一个重要分支。同时为许多重要学科的发展作出了极大的贡献。在人类进入二十一世纪之一际,人们面临着在信息科学,生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速发展的挑战,而色谱的技术则是生命科学、材料科学、环境科学发展必不可少的手段和工具。也即是说,如果没有色谱技术的应用,自然科学和生命科学能发展到今天的现状是很难想象的,因此为适应我国科学技术的飞速发展,我们为广大的工厂企业中从事色谱分析的中高级技术人员、科研院所的科技人员、大专院校的研究甚至管理人员及有关领导提供一套关于色谱技术的参考资料。该简明扼要,深入浅出,通俗易懂,新颖实用。内容力求科学性、系统性和基础性,同时兼顾前沿性,使读者不仅要获得色谱的科学基础知识,也能被引导进入当代色谱科学研究的前沿。 详细目录: 《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》 第一篇 色谱法概述第一章 色谱法的发展及其在分析化学中的地位和作用第二章 色谱法的特点,分类及性能比较第三章 色谱法的原理第四章 色谱模型理论第二篇 色谱定性与定量第一章 色谱图概述第二章 色谱定性分析第三章 色谱定量分析第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法第一章 概述第二章 热导检测器及检测方法第三章 氮磷检测器及检测方示第四章 原子功能发射检测器及检测方法第五章 火焰光度检测器及检测方法第六章 电子俘获检测器及检测方法第七章 化学发光检测器及检测方法第八章 电导检测器及检测方法第九章 氧化铝检测器及检测方法第十章 光电离检测器及检测方法第十一章 多检测器组织检测法第四篇 液相色谱检测方法第一章 检测器的性能指标第二章 示差折光检测器及检测方法第三章 紫外—可见光检测器及检测方法第四章 电化学检测器及检测方法第五章 荧光检测器及检测方法第六章 液相色谱检测技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器及操作第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用进样技术第四章 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第五章 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及其应用技术第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新技术及其应用第六篇 离效液相色谱方法及应用技术第一章 高效液相色谱法的概述第二章 高效液相色谱分离方法第三章 高效液相色谱分离条件的优化第四章 高效液相色谱法的分析应用第七篇 平面色谱方法及应用技术第一章 平面色谱法概述第二章 滤纸及薄层板第三章 点样与展开第四章 定位与定性第五章 念量的测定第六章 薄层荧光衍生化技术第七章 纸色谱法及薄层色谱法的应用技术第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概述第二章 离子排斥色谱第三章 离子对色谱(MPIC)第四章 离子交换色谱第五章 外抑型电子检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用技术第九篇 毛细管电泳技术及应用第一章 毛细管电泳的基本原理与基本模式第二章 毛细管电泳仪器系统第三章 毛细管制作技术第四章 电渗控制方法第五章 电泳匀性分离技术第六章 小离子与大细胞分离技术第十篇 色谱分析样品的处理第一章 样品采集及样品处理原则第二章 常用样品制备技术第三章 生物样品的制备技术第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品制备技术第十一篇 色谱联用技术第一章 色谱联用技术概述第二章 液相色谱-质谱联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术第四章 色谱-色谱联用技术第五章 色谱-原子光谱联用技术第六章 色-傅里叶变换红外光谱技术第十二篇 色谱柱技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第二章 高效液相色谱柱第三章 无机基质色谱填料及色谱柱第四章 有机高分子类型液相色谱填料第十三篇 色谱仪器维护与故障排除第一章 概述第二章 色谱仪器故障的预防第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障与排除第四章 液相色谱仪器故障与排除http://media.imhb.cn/myspace/download.aspx?MSAutoID=95674&huid=455732用户名:whdwll密码:123456789

  • 气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?改如何解决?具体分析如下:  造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。  1.样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统;  2.检测器是否选择正确,信号线连接是否正常;  3.色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确;  4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常;  5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常;  6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常;  7.色谱柱是够出现断裂漏气情况;  8.检测器是否正常开启,参数设置是否正确;  9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确;  10.检测样品浓度是否过低等。  解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照以上几种原因:样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。  1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。  2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。  3.进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。  4.检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。  5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。  6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。 案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口,并同时配备ECD和NPD,在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。  在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后,欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留,发现在进样后不出峰,仪器不能正常检测。  首先查看进样针无堵塞现象,(3)解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。  更换进样口硅胶垫和衬管,检测器仍然无号,可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常,信号线连接好,无脱落现象。  然后打开工作站;能正常地通过工作站控制仪器,并且查看工作站通道设置,一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气),且气瓶压力仍然维持在7.5MPa,排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气,即载气的压力是否稳定,经检查管线不漏气。同时,考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动,故排除气路问题。  考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异,同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱,检测器仍然无信号,故障依旧,排除色谱柱问题。  气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题,发现检测器信号很低,初步认定故障的问题出现在检测器部分。  拆开检测器,发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此,怀疑由于南方天气潮湿,而在使用ECD的过程中,NPD长时间闲置,检测器下端没有堵死,并且没有开启尾吹气,在柱箱反复的升温降温过程中,NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入,造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后,重新安装开机,对铷珠进行烘烤老化后,仪器恢复正常。

  • 求气相色谱分析条件

    我想做八角茴香油的气相色谱分析,用的是GC112A气相色谱仪,想问下大家分析条件,比如载气及流速、柱温(升温或是恒温)、进样量(分流比),FID检测器温度等等,怎么设置有关的参数。刚开始接触,基础知识不懂,请求大家帮帮忙哈。或者推荐点书籍或者资料。

  • 气相色谱分析条件(温度)的选择

    气相色谱分析条件(温度)的选择A:柱温的选择:1、永久性气体或其它气态物质,50℃;2、沸点在300℃以下的物质,150℃;3、沸点在300℃以上的物质,200℃;B:汽化温度的选择:大于柱温10~50℃;C:检测器温度的选择:1、如果是程序升温,可接近于色谱柱的最高温度;2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃,以免检测器积水;3、一般情况下可与汽化温度接近即可。 经验之谈,仅供参考!!

  • 日用化工用的香精怎么进行气相色谱分析?

    求各位高手:比如肥皂中添加的香精怎么做气相色谱分析?我们的机器型号是岛津GC-2014C,检测器是FID的。如果进行香精的气相色谱分析需要什么极性的色谱柱?分析选用恒温还是程序升温?如果是程序升温,怎么设置?另外,香精的预处理怎么操作?请有方法的告知详细的方法,谢谢!

  • 【分享】气相色谱分析仪器检测使用探讨

    [color=#666666][font=宋体][size=3] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析检测过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 [/size][/font][/color][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [color=#fe2419]1[/color][/font][/color][color=#666666][font=宋体][color=#fe2419]气体纯度的要求 [/color][/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [color=#f10b00]2[/color][/font][/color][color=#666666][font=宋体][color=#f10b00]气体纯度低可能造成的不良影响[/color] [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.1[/font][/color][color=#666666][font=宋体]样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.2[/font][/color][color=#666666][font=宋体]色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.3[/font][/color][color=#666666][font=宋体]有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.4[/font][/color][color=#666666][font=宋体]对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.5[/font][/color][color=#666666][font=宋体]检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.6[/font][/color][color=#666666][font=宋体]在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7[/font][/color][color=#666666][font=宋体]仪器影响 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7.1[/font][/color][color=#666666][font=宋体]各类过滤器加速失效; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7.2[/font][/color][color=#666666][font=宋体]调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7.3[/font][/color][color=#666666][font=宋体]气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 2.7.4[/font][/color][color=#666666][font=宋体]检测器的寿命 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [color=#f10b00]3[/color][/font][/color][color=#666666][font=宋体][color=#f10b00]对气体纯度选择的一般原则 [/color][/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.1[/font][/color][color=#666666][font=宋体]从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.2[/font][/color][color=#666666][font=宋体]毛细管柱分析比填充柱分析要求高; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.3[/font][/color][color=#666666][font=宋体]程序升温分析比恒定温度分析要求高; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.4[/font][/color][color=#666666][font=宋体]浓度型检测器比质量型检测器要求高; [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.5[/font][/color][color=#666666][font=宋体]配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] 3.6[/font][/color][color=#666666][font=宋体]从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [color=#f10b00]4[/color][/font][/color][color=#666666][font=宋体][color=#f10b00]操作不同检测器推荐使用的气体纯度 [/color][/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 [/font][/color][/size][size=3][color=#666666][font=宋体] [/font][/color][color=#666666][font=宋体]综上所述,新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。[/font][/color][/size]

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 【原创大赛】检测器流通池对色谱分析的影响

    【原创大赛】检测器流通池对色谱分析的影响

    无论何种检测器,流通池的设计结构和部件都非常重要,其体积和构型直接影响检测器的灵敏度。正确认识流动池的结构原理使用选择,对于色谱检测有着重要的意义。这里分享一下常用检测器流动池的构造以及不同体积的流通池对于色谱检测造成的影响,希望对色谱分析有所帮助。不同流通池的结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564291_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564292_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564293_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564294_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564295_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564296_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021640_564297_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021640_564298_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021640_564299_2960432_3.png1: 流通池的体积对检测限和分辨率的影响 使用较大的流通池可获得最佳的检测限。使用较小的流通池可以获得最佳的峰分辨率。 较大的流通池,光通量和光程相比较大一些,样品通过流通池时,光敏元件上就会得到比较大的光强,并且由于光程较大,所以灵敏度就会比较高,灵敏度的增大更有利于得到较好的检测限。 较小的流通池虽然光通量较弱,但由于池径较小,光程较短,因此样品在流通池内的扩散较小,使峰的分辨率得到提高。 为了提高灵敏度,减小池内色谱峰扩展,要求流通池长而内径小,池体积愈小愈好。增加池的光程会使检测灵敏度增大,但光程的提高有一定的限制。为了降低池体积引起的峰扩展,当光程增加时,样品池的内径必须减少,但结果导致光敏元件上光照减少,使信噪比降低。所以两种效果是矛盾的。除非在光敏元件上有很低的内在噪音水平,否则提高灵敏度的程度有一定局限。 因此,流通池的池体积是影响检测器灵敏度和分辨率的主要因素,欲得到满意的灵敏度和分辨率应根据色谱柱的柱径选择合适的池体积。2:流通池体积对线性范围的影响 根据比耳定律,吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。 当光程一定时,在检测波长下,给定的吸光物质的吸光度只与其摩尔浓度成正比,因此可以通过测定待测组分的在检测波长下的噪声,根据2倍噪声求出最小检测浓度,进而求出最小检测量。最小检测浓度是考验仪器的灵敏度的参数。最小检测浓度数值大,仪器的灵敏度就小,不能反应真正的噪音和漂移水平。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031936_564525_2960432_3.png根据上述公式也可以看出,检测器流通池的光程越大,检测限越小。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。在该线性范围内具有良好的线性,其上限受色谱柱容量的限制,若使用大容量的色谱柱,线性范围会更大。 当流通池的体积一定时,灵敏度随1/d的增加而增高,在考虑流动相干扰并保证光通量的前提下,应尽可能选择长光程流通池,检测压力及温度也影响系统分辨率,在较高压力及温度下色谱分离较好。3:流通池光程长度和池内径对灵敏度和信噪比的影响 池体积确定后,还必须选择适当的光程长度L和池内径d,根据朗伯-比耳定律http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090215595395_01_2960432_3.png 根据朗伯-比耳定律ξ,m为吸光系数和样品质量,据上式可知,吸光物质的质量m一定时,吸光度A与池径的平方成反比。样品质量及池体积一定时,吸光度A与光程l成正比。故选择高1/d比值的流通池有利于增加吸光度,提高检测的灵敏度。但1/d也不宜过大,因为:1:1/d过大,光损失增加,光通量减小。2:光程L愈大,流动相的干扰吸收愈大。 流通池光程越长,生成的信号越高。尽管通常增加光程会使噪声提高,但噪音提高幅度很小,信噪比还是会增大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031657_564467_2960432_3.png4:池体积对灵敏度的影响 流通池体积大小也是色谱检测的关键,当最窄半峰宽色谱峰体积的1/3等于流通池体积时,方能得到最佳灵敏度,最窄半峰宽色谱峰的体积与柱径柱长 柱效及色谱分离条件有关,其中柱径是决定最窄半峰宽色谱峰体积的主要因素,当其它条件不变时,柱径越大,最窄半峰宽色谱峰的体积也愈大,因此,要得到满意的色谱峰效果,必须选择合适的柱径和池体积。若池体积太大,不仅会降低灵敏度,而且还会影响系统分辨率。5:峰宽(响应时间)的设置对信噪比的影响 响应时间增加一倍,采集频率降低一倍,而峰宽增加一倍,因此峰宽的设置,也就影响到响应时间的变化,峰宽参数设置太大,采集频率太低,会使峰失真,影响信噪比和分离度。检测器响应时间不影响色谱峰面积和峰形对称度,但增加检测器响应时间,可以明显减小检测器短期噪声,导致色谱峰峰高降低、峰形变宽(尤其对弱保留组分的尖锐色谱峰作用显著),信噪比增大,也使线性范围扩大。 随着检测器响应时间设置的增大,检测器短期基线噪声明显减小,峰高略有下降,因此信噪比增大,检测限降低,而线性范围的上限变化不大。因此,适当增大检测器响应时间不仅可以得到低的检测限,也可使线性范围变宽。但是,随着检测器响应时间的增加,同时也会带来其他的问题,随着滤波常数的增加,峰高有减小趋势。在同一组实验中,滤波常数对保留时间小的组分的影响较大,组份出峰越晚,所受影响越小,对于有较大保留的组分几乎无影响。由于出峰早的组分,所得到的色谱峰峰宽较窄,峰形尖锐,也即其中所包含的信号频率较高,通过调整适当响应时间可以将其中的一部分高频信号滤掉,而使其原有的信号值改变。强保留组分出峰较晚,所得到的色谱峰展宽严重,其中所包含的信号频率相对较低,通过调节响应时间来滤除高频信号将不很明显。理想的响应时间取决于色谱峰宽。 理想的响应时间取决于色谱峰宽,将峰宽设置为尽可能接近于色谱图中目标窄峰的宽度,流通池的体积应接近于最窄峰体积的1/3(最窄峰半峰高处峰宽乘于流速1/3), 增加光程会使流通池的体积增加,峰宽也会增加,但不影响梯度中的分离度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031635_564461_2960432_3.png6:选择样品波长:应选择大于流动相截止波长,如果要获得最低的可能检测限,应选择分析物最强吸收处的波长,如果使用高浓度进行分析,则应选择中等吸收的波长,并且最好选择光谱平坦的区域以获得较好的线性。

  • 【求助】谁有《现代气相色谱分析检测技术与应用指南》这本书的电子版?

    谁有《现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析检测技术与应用指南》这本书的电子版?书的主要内容如下:详细目录:第一篇 现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基本理论第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]概述第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器第三章 判别样品可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的依据第四章 最佳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱系统的选择依据第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作条件的最佳化第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]数据处理技术和色谱工作站第七章 全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 第二篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的选择与评价第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的类型第二章 填充[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱第三篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性与定量分析方法第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性方法第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析方法第四篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用技术第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用技术第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/GS和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FTIR联用技术第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS智能分析软件第四章 LC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]联用技术第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪结构、性能、操作、验收和维护技术第五篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品预处理技术第一章 样品处理的作用与样品处理技术的发展第二章 样品的采集及样品的处理原则第三章 常用样品制备技术第四章 样品采集方法第五章 样品采集的质量控制第六章 常用样品制备技术第七章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的柱前衍生化方法第八章 吸附热解吸技术第九章 气体萃取技术第十章 搅动棒吸附萃取第十一章 样品处理技术应用实例第六篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测新方法与应用实例第一章 概述第二章 热导检测器第三章 火焰电离检测器第四章 氮磷检测器第五章 电子俘获检测器第六章 火焰光度检测器第七章 原子发射检测器第八章 质谱和红外检测器第九章 光电离和其他检测器第十章 快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]检测和多检测器组合检测法第七篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术与应用第一章 概论第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相第三章 色谱基本关系式第四章 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器第八篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的典型应用第一章 无机气体和轻烃分析第二章 碳氢化合物的分析第三章 含氧化合物的分析第四章 含氮磷化合物的分析第五章 有机卤化物的分析第六章 环境样品分析第七章 食品分析第八章 香精香料的分析第九章 生物样品的分析第九篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用中的注意事项及故障的排除第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器维护与故障排除的基本原则第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障分析第三章 查找[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障原因的基本思路第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的安装第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障和操作失误的排除第十篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的应用及实例分析第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在石油化工的应用第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在食品安全的应用第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在医药卫生的应用第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在检验检疫的应用第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在环境监测的应用这书很不错,哪位有电子版的可不可以传上来大家分享一下啊?谢谢了!

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    请问哪位高手可以告诉我,如果在混合其中同时含有甲烷、二氧化碳、氮气氧气、水等,如果用气象色谱分析的话,用什么柱子比较好,只要测出甲烷就可。还有检测器,用什么比较好。我之前用过毛细管柱、氢火焰检测器,不知道能不能测出来,另外灵敏度分别是多少。多谢多谢!

  • 【分享】痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑

    用气相色谱法做痕量分析是一门综合的实验技术。可以把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段:  ①样品采集;  ②样品制备(予处理);  ③色谱分析;  ④数据处理与结果表达。  如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱,那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。  应当指出,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此,在选购仪器(含数据处理装置)类型和性能时,要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力,以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。

  • 【分享】新气相色谱分析仪器检测使用探讨

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析检测过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。 2气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大; 2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; 2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效; 2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; 2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。 3对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高; 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高; 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高; 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。 4操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 综上所述,新[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。[URL=http://www.instrumentchina.net/docs/info.php?doc_id=60][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/URL]文章摘自:[URL=http://www.instrumentchina.net/]中国仪器网[/URL]([URL=http://www.instrumentchina.net/]www.instrumentchina.net[/URL])[em0814]

  • 气相色谱法分析高沸点物质进样口、检测器温度设定

    [table=100%][tr][td]分析的反应液中有一物质沸点370度,使用HP-Inowax强极性柱,目前的条件是柱温:250度,进样口:280度,检测器:280度,分流进样。请问这种设定,会不会存在高沸点组分瞬间汽化不完全。若存在,应如何设定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID检测器温度以及进样口温度?先谢谢了![/td][/tr][/table]

  • 【共享】-气相色谱氮磷检测器的使用与维护

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氮磷检测器的使用与维护[/b]氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些高浓度样品,有利于基线迅速平稳,缩短老化时间。1.2 铷珠加热电流调节氢气流量和铷珠加热电流,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高加热电流,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。加热电流上限:从检测器上面的出气孔看到铷珠由暗红转为全部发红,就达到上限了。如果继续升高加热电流,虽然灵敏度能提高,但会大大增加铷珠消耗速度。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。1.3 固定相的影响除了含氰固定液伤害铷珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失会污染检测器,也不宜使用。在微量组分分析时,常对进样口的玻璃衬管、玻璃柱和石英棉进行硅烷化处理,以减少吸附,提高分离效果。但使用NPD时建议不要这样做,因为流失的硅烷化试剂会污染铷珠,降低NPD的灵敏度。有文献报道,色谱柱和石英棉用H3PO4处理,有利于NPD提高灵敏度和稳定性。2 色谱分析系统2.1 气路系统的稳定性除了对气体纯度的要求之外,在高灵敏度分析时,NPD对气体流量的稳定性有更高的要求。特别要注意的一点是,有些型号的岛津色谱FID是双系统(双气化室!双检测器)结构,供气方式是两系统共用一个流量计并联供气,NPD安装在其中一个FID的基座上,使用其中一组系统。这样,另一闲置的气化室和FID检测器就成为气路系统的漏洞。解决气化室的问题很简单,将其上下端用硅胶塞和封口螺丝堵上就可以了 而闲置的FID检测器漏气的问题因与对仪器内部气路系统的了解与熟悉程度有关,常常不被注意,以致于仪器始终达不到高的灵敏度和稳定性。解决的方法也比较麻烦,要拆开仪器,将通往该检测口的气路堵死。这一点对于NPD和FID经常要互换的仪器来说,很麻烦,但很重要。2.2 分析系统的洁净

  • 关于清洗气相色谱检测器的技巧

    内容摘要:通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。(国家标准物质)   检测器的简单清洗   在色谱操纵过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的题目。假如污染的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通进载气,就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如:通常以氚源制成的电子捕捉检测器一般不能超过200℃,此外,还应留意加热的温度不能损坏检测器的尽缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。   假如上述方法都不能解决污染题目,应将检测器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解污染物,又不损坏检测器,用注射器注进检测器丈量池进行清洗。若有条件,可用超声波清洗。   由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。  热导池检测器(TCD)的清洗   热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成,如图2所示。其污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度,采用较低池体温度,被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作,必须对检测器进行清洗,确保检测结果具有科学性及较高的正确性。其清洗方法是:将丙酮,乙醚,十氢化萘等溶剂装满检测器的丈量池,浸泡一段时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质,先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。

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