气相色谱弗罗里硅土净化柱

我们二氯甲烷提取水中有机氯农药，结果杂质很多，需要净化，请教下用弗罗里硅土柱净化的方法：1.据说弗罗里硅土使用前须经高温处理，请问温度和时间是多少？2.制备柱子需要质量多少克？3.具体的活化步骤（包括溶剂类型，使用量，活化时间等）？谢谢！

弗罗里硅土小柱在有机氯净化步骤里是吸附杂质还是吸附目标物？？

761里面最后一步的净化，弗罗里土柱的那一步会大大影响农残检验结果吗？

想知道一下弗罗里硅土和氧化铝在净化样品中的应用区别，请各位高手不吝赐教

各位老师好，我最近在做气相色谱的农残检测项目，譬如六六六、联苯菊酯之类的。净化的话，一般有机氯采取浓硫酸磺化净化，但是菊酯类的化合物含有H和O元素，不太好用磺化的方式净化，而我实验室又没有标准采用的GPC凝胶色谱净化装置，能不能过弗罗里硅土柱的方式净化？会不会有吸收（还是要我们做回收率）？过弗罗里硅土柱之后样品基质干不干净，对出峰有没有影响？请问各位老师是如何解决实验室没有GPC的问题。

在很多农残前处理方法中都用到氟罗里硅土柱做净化,SPE柱的正确的活化和过柱淋洗对净化的效果影响很大.1、您用氟罗里硅土SPE柱，萃取液上柱前用的活化溶剂是什么？2、上柱的溶剂和目标物是什么？3、上柱后的淋洗溶剂又是什么？4、净化的效果怎么样？完整的回答给予特别的奖励。

求助：在使用用弗罗里硅土吸附剂的SPE小柱在净化时和做固相萃取时在前处理上（如活化）有什么区别呀？

请教下大家，我最近开始做农残，买了弗罗里硅土柱准备用来净化！可是我查了查使用方法！有一下几种洗脱方法：1、上样后分别用正己烷、含10%乙醚的正己烷、含10%乙酸乙酯的正己烷洗脱2、用正己烷+乙醚（7:3）洗脱3、用正己烷+乙酸乙酯（1:1）洗脱4、用正己烷+丙酮（1:1）洗脱不知到底哪种适合？

土壤有机氯农药用超声波提取后，提取液可否使用C18小柱（由于本实验室有较多C18固相萃取小柱）代替弗罗里硅土层析柱净化？未发现有此类文献，仅发现水中有机氯农药的检测采用C18小柱固萃较多，由于超声波提取后的提取液为有机溶剂（而非水溶液），请教是否可以尝试C18小柱代替弗罗里硅土净化？这种代替是否在原理上存在谬误？请有经验老师指点！！

群友提问: 弗罗里硅土小柱主要吸附哪些好友回复: 极性杂质 脂肪酸等 其实就是高纯硅酸镁，建议你用低含量丙酮的己烷来洗脱 这样才能有更好的净化效果

我想请问大家，我现在是要测脐橙中的农药残留，上次用NY761-2008标准做了一次，很不理想（只是用弗罗里硅土净化的），现在就想改进净化方法，提取打算用乙腈，或者正己烷：丙酮=1/1，准备提取俩次，净化准备用1000MG弗罗里硅土+200MG活性炭，（还有中性氧化铝）。。。谁能告诉我弗罗里硅土+活性炭+还有中性氧化铝这三种在制作固相柱时是怎么制作的。。还有就是用量，怎么样分配比较好，，效果不知道好不好啊？大家给我建议呗。

参照EPA方法3620，我将有机氯农药的己烷提取液过氟罗里硅土柱，按要求分别用6%乙醚的己烷溶液（V/V）和15%乙醚的己烷溶液（V/V）分别洗脱柱子，最后得到有机氯的目标物，回收率还可以。但我不明白为什么用加了乙醚的己烷溶液才能将氟罗里硅土上吸附的有机氯目标组分洗脱下来呢？己烷对有机氯农药不也具有萃取和洗脱作用吗（这在LLE操作时不经常用吗），不明白呀，请各位高手指点。

请问标准中用填充净化柱填用10g氟罗里硅土，我可以用商品化的氟罗里硅土多大规格的，如500mg,或1g,可以吗

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中有时会自己制备固相萃取柱，对于填料为弗罗里硅土的柱子，在填充前如何处理该填料？一般情况下建议：在600~650℃灼烧3小时，用前于130℃烘5小时，储存于干燥器中备用。弗罗里硅土（Florisil，硅镁吸附剂）是一种合成的硅酸镁，具有很大的表面积，活化3小时以上，然后放在干燥器中避光保存。使用前最好再于130℃下活化过夜，至少加热5小时，置于干燥器中。如在室温下保存2天后，需于130℃重新加热。使用前加2%水降活（按重量计）弗罗里硅土。

本人要测大米中对硫磷和杀螟硫磷农残含量，用乙腈提取后发现杂质很多，想用spe小柱净化下，但手头只有佛罗里硅土小柱不知道行不行，请哪位高手指点下，谢谢！

在做农残的时候硅胶的使用能达到净化的要求吗？非要参照国标使用弗罗里硅土么？它币硅胶贵好多的，顺带咨询一下硅胶的正确活化和去活方法因为我看到好几种关于硅胶的活化的说法！请教一下各位谢谢，也祝大家十一长假过的惬意。

烦各位经验人士帮我解答一下 ，大家在做有机氯、菊酯类农药时，有没有人是按国标NY/T 761 操作的，NY/T 761 的净化步骤中, 倒入 2ml 待净化液到弗罗里硅土SPE柱，这 2 ml 溶液需要收集用于最后的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析吗，还是只需要收集 丙酮-正己烷 淋洗液做分析？

弗罗里硅土小柱和硅酸镁净化小柱是一样的吗

农残前处理中，样品净化用的弗罗里硅土、硅胶、中性氧化铝大家都是用什么品牌和规格的，还有价格大概是多少？我说的不是SPE小柱，而是要散装的，用于自己玻璃柱填装的。因为不同品牌、不同目数对净化效果都有很大影响，我想找一个大家用的比较好的，价格也适中的品牌。谢谢。

LC-Si柱与弗罗里硅柱在做农药残留的前处理净化时有什么区别？比如GB5009.103-2003植物性产品中乙酰甲胺磷、甲胺磷的检测就要提到要用LC-Si柱除杂，还有我们平时做复杂基质样品的有机磷比如大蒜、生姜时也要用到LC-Si柱除杂

如题，在做液相色谱分析试验，需要用到弗罗里硅土固相萃取柱，但不知道如何制备，特来求教。

1　引　　言　　聚乙二醇二甲醚，系优良的气体净化剂，越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢，二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术，并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂，其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。2　实验部分2.1　仪器和条件　3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]附FID检测器(北京分析仪器厂)，HP3394积分仪(惠普公司)，实验室自改装柱上进样器，氢气为载气，进样温度290℃，检测器温度280℃。22 m×0.53 mm ID。交联FFAP大口径FSOT柱，最高使用温度250℃(兰州化学物理研究所)。生产线上直接采样，用微量注射器取0.1 μL直接进样进行GC分析。2.2　定性和定量　利用部分标准和同系物保留规律定性，有效碳数响应规则定量。3　结果与讨论3.1　聚乙二醇的合成　聚乙二醇作为中间合成产物，其平均分子量及分布将决定甲基封端产物的分子分布特征，是保证产品质量的关键。由于物料投放和反应程度控制方面的问题，经常导致平均分子量偏小。我们用耐高温大口径极性毛细管色谱柱实现了高醇的快速分析，20 min内即可得到分析结果，从而为聚乙二醇合成条件的控制提供了直观的依据。3.2　甲醚化封端　甲醚化封端是制备二甲醚产物的第二关键步骤。控制的关键是反应进行的程度。色谱分析表明，甲醚化产物的分布与聚乙二醇的分布特征非常相似。可见GC在此关键步骤也可以有效地对反应程度进行快速及时的检测，得到组成分布，产率等丰富的信息，从而为封端反应的控制提供依据。3.3　产物的精制　精制步骤主要通过真空蒸馏的方法将较轻和较重的组分去掉，进一步改善产品的色泽和分布等指标。色谱分析表明，真空蒸馏对主要产物的分布影响较小，而单甲醚和聚乙二醇的分布变化较明显。是因为，相同聚合单元数时聚乙二醇和单甲醚沸点分别比二甲醚高出约50℃和100℃，高沸点组分在蒸馏中作为残液被部分除去，从而使分布重心向单元数小的方向偏移。有趣的是，有时封端产物经真空蒸馏后出现多的峰，经部分标准品和同系物保留规律证明为冠醚类。这可能是在真空和加热条件下，残留的高醇自身脱水环化形成。而在高醇的封端步骤未检测出冠醚的存在。3.4　工艺的综合优化　对合成过程的监测分析表明，精制在改善产品色泽和去除部分重组分副产物是有作用的，但不能用于明显提高主产物的含量和分布。最终主产物分布和产率主要取决于聚乙二醇的合成和对其甲醇化封端反应程度的控制。通过对封断步骤的有效控制，单甲醚以及高醇的残留均可得到有效的控制，二甲醚的转化率大大提高。

请教，我刚开始做农残分析，请问弗罗里硅土柱活化时要把柱和硅土分离吗，买硅胶土自己装柱是不是比直接买整柱便宜，谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气都需要净化，针对不同的检测器我们应该选用不同的捕集井吗？水分捕集井，氧捕集井，烃捕集井该如何选择？

关于“农药残留检测中油脂的净化方法”讨论的总结“农药残留检测中油脂的净化方法”的讨论已经结束（原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080825/1444463/），现将大家提供的方法和讨论的结果总结如下：1.油和脂肪统称为油脂，含油脂类较高的样品主要有芝麻、花生、玉米、大豆及生物样品等。首先提取溶剂及方法的不同，会造成油脂共提物的变化。2.油脂净化的方法大家讨论的最多的是凝胶渗透色谱法（GPC），相关的净化方法大家可以参考watericecat版友的帖子： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080906/1467179/3.层析柱也可以用于油脂的净化，如硅胶、弗罗里硅土、C18等，大家可以到原帖中查找一下。以下为部分版友的方法：[B]curtisszh[/B]：分析花生中六六六， 用正己烷饱和的乙腈提取，然后用乙腈饱和的正己烷萃取两次，将下层的乙腈取出，旋蒸，过弗罗里硅土柱子，可以起到不错的净化效果，去油脂效果还可以。[B]ktts[/B]：目标物农药：菊酯类农药 具体的净化方法： 样品经匀浆后，用乙腈提取有机物，用氟罗里硅柱过滤后即可 样品： 农产品，如白菜、丝瓜，芹菜等。[B]ghhhhh[/B]： 花生样品的净化，可以先用使用乙腈/正己烷萃取，样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配。所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化。注意：用 乙腈/水 提取可以上C18或Envi-18，用丙酮、乙酸乙酯、正己烷及其某一比例混合溶剂提取，不可以直接上C18或Envi-18。

弗罗里硅土小柱是怎样活化的？？？谢谢

大家好，我想测定土壤中的有机物含量，想用弗罗里硅土柱进行纯化，不知道这样是否可行？还有弗罗里硅土使用前应该如何活化？请不吝指教！谢谢！

平常实验一般都采用浓硫酸净化效果还行，但是最近做一个干的贻贝样品，含量比较低，取样量大，浓硫酸净化效果不够理想。之前用浓硫酸净化后的土壤样品又过过弗罗里硅土柱净化，感觉没什么效果，所以就没考虑一开始用弗罗里硅土净化，不知道各位在这方面有没有好的经验，恳请赐教