气相色谱高分辨质谱联用仪

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和高分辨质谱和高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的区别是什么？本人要做未知水样的定性和定量，但不知道如何选择仪器，希望大家帮帮忙，谢谢。

大神们，最近实验室在开展二噁英项目，购买了一台赛默飞的高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱仪，在准备校准，但不知道得用哪个校准规范合适？是否可用JJF 1164-2006台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范？

我们做水质分析，最近想开展二噁英测定这个项目，看标准要求要用高分辨气相色谱及高分辨质谱，我们实验室现有一台安捷伦的气相色谱 GC 7890A,不知道可以用这个仪器不？

[color=#444444]对油品进行高分辨质谱分析对油品的量有什么要求？对油品需要预处理吗？[color=#444444]（美国Thermo Finnigan DSQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪）[/color][/color]

各位大侠，如题，液相色谱与高分辨质谱联用应该如何确定LOD和LOQ？

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中26 种多溴二苯醚的高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法。本标准的附录A、附录C～附录E 为资料性附录，附录B 为规范性附录。本标准为首次发布。[align=center] [url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/W020230128573052459024.pdf]环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）[/url][/align]

目的：食品中某物质非定向筛查（即不通过标准品对比保留时间）确定是否含有目标物质仪器设备：超高效液相色谱，APCI离子源，飞行时间高分辨质谱流动相：甲醇，1%甲酸水提取方法：采用的定向分析该目标化合物的方法分析方法：参考的预期目标化合物在环境污染方面的定向筛查的仪器方法以及仪器条件。APCI负离子模式。目前疑惑：我通过超高效液相色谱与飞行时间高分辨质谱联用，打了一级质谱，但是质谱m/z中既没有出现目标化合物的M±1的峰，也没有经过查文献［M-16］［M-30］的峰，而是很多数值和目标物质相差相当多的m/z峰。这是为什么呢？怎么准确找到准分子离子峰呢？高分辨质谱只能得到分子量么？能推断准确分子式么？能推断具体结构么？据我查阅文献所知[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（EI）高分辨质谱有NIST数据库可以通过对比数据库确定化合物的分子式以及结构。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有相关的数据库供查询对比么？本人是一名仪器分析初学者小菜鸟。希望各位老师不吝赐教，万分感谢

关于发布《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法》等四项国家环境保护标准的公告 　　　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范二噁英类的测定方法，现批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法（HJ 77.1-2008）　　二、环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法（HJ 77.2-2008）　　三、固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法（HJ 77.3-2008）　　四、土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法（HJ 77.4-2008）　　以上标准自2009年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　自标准实施之日起，《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/高分辨质谱法》（HJ/T 77-2001）废止。　　特此公告。　　二○○八年十二月三十一日 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=128776]水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法（HJ 77.1-2008）[/url]

请问api4000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]是高分辨率质谱吗

关于征求《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》等两项国家环境保护标准意见的函各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《土壤和沉积物 二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱法-低分辨质谱法》和《土壤 可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法》两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2010年12月10日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 何俊　　通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：（010）66556215　　传真：（010）66556213 　　附件：1.征求意见单位名单　　2.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》（征求意见稿）　　3.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》（征求意见稿）编制说明　　4.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》（征求意见稿）　　5.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》（征求意见稿）编制说明

杂质分子量为300.1，用低分辨全扫描的分子离子301.1，二级碎片为212.2和86.2，用高分辨定性时分子离子为301.1353，但二级碎片却与低分辨质谱不太一致，分别为198.0354和86.0902，这是因为仪器不一样导致的吗？低分辨是安捷伦三重四级，高分辨质谱为waters飞行时间质谱，同一物质二级碎片不一致是可以接受的吗？

高分辨质谱与低分辨质谱不管在仪器上还是应用上都不一样，那我们就一起来谈谈这个问题吧本期主题：高分辨质谱与低分辨质谱讨论内容：1、高分辨质谱与低分辨质谱的分子量范围2、高分辨质谱与低分辨质谱的灵敏度差异3、高分辨质谱与低分辨质谱的定性定量...................等等相关的讨论筒子们，赶快参与吧，让新手也好对质谱有个全面了解~~~==========质=谱=比=较=帖=子=汇=总==========1、无机质谱与有机质谱的离子体形成区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120503/4012287/2、气质与液质的离子源区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120505/4016562/3、ICPMS、GCMS、LCMS气体的选择与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120507/4019049/4、质谱的进样方式与进样接口的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120510/4025193/5、质谱质量分析器的类型、区别及特点http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120519/4042099/6、高分辨质谱与低分辨质谱的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120525/4053208/

[b][b]HJ 1243—2022 [/b]土壤和沉积物 20 种多溴联苯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法，环境行业用的仪器也越来越高端了[/b]

土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱法（HJ 77.4-2008）http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=128779

高分辨质谱　　用低分辨质谱测定时,分子的质量数都是整数表示,如CO、N2、C2H4和CH2N的质量都是28。如果用高分辨质谱测定就能得到如C2H4＝28.031299，CH2N=28.018723，因此，根据高分辨质谱所测得的精密质量就可以对结构加以剖析和区别　　小分子化合物确定结构式有多种方法，NMR，高分辨质谱(由于每个元素的原子量实际都是小数的，通过高分辨质谱可以直接获得化学式！　　其中高分辨质谱我们强烈推荐THERMO LTQ ORBITRAP　　Orbitrap具有高分辨率[最高可达45万半峰全宽（FWHM）]，高质量精度（0.1×10-6~1×10-6），质量范围宽，动态范围广的优点，可提供大范围的定性和定量分析，并且克服了其他高分辨质谱如傅里叶变换离子回旋共振（FTICR）质谱、飞行时间（TOF）质谱的尺寸大，维护与操作复杂的缺点。　　在药物分析的应用　　此段摘取贺美莲 郭常川 石峰 姜玮 所著的《Orbitrap高分辨质谱技术在药物分析领域中的应用进展》　　在药物代谢方面的应用　　Orbitrap高分辨质谱可以在很宽的质量范围内生成全扫描数据，同时提供组分的定性和定量分析[21]。此外，在各种生物基质（如血浆、血清，尿液等）中的药物代谢物分析需要复杂的前处理过程，而Orbitrap质谱对于复杂生物基质中的痕量分析物也可进行准确的分析，从而简化了样品前处理过程。基于这些优势，Orbitrap质谱已成为药物代谢研究中强有力的分析工具　　在中药组分分析方面的应用　　Orbitrap串联超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]实现单针进样即可高通量获取中药中的成百上千化合物的定性和定量信息，能够显著提高中药复杂体系中化学成分的快速分析鉴定能力。　　中药由于成分复杂，对于其真正起治疗作用的化学成分往往不够清晰。应用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联LTQ-Orbitrap质谱对丹参中的酚酸和双萜类成分进行定性和定量分析。根据裂解机制和高分辨MSn数据，共鉴定或初步表征了102个化合物，同时检测到丹参样品中的14个生物活性化合物，其中10个酚酸类和4个双萜类，这些成分是丹参发挥心血管疾病治疗作用的主要成分。　　从中药中探索新的化学实体是筛选候选药物的重要来源。采用Orbitrap高分辨质谱鉴定蛇麻花中具有潜在抗菌活性的化合物，对钩藤中的92个吲哚生物碱进行系统表征并发现56个新的潜在生物活性分子，进一步明确了钩藤治疗作用的物质基础。　　在药品杂质检查方面的应用　　杂质检查是药品质量安全评价的重要环节。得益于其强大的定性和定量分析性能，Orbitrap技术可为原料药中杂质和药物降解产物研究提供强有力的支持。采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联紫外检测器和高分辨质谱检测器（UPLC-UV-LTQ-Orbitrap）对左旋甲状腺素的氧化降解杂质进行鉴定，利用时间分辨的高分辨质谱数据和自动数据处理的结合能够推断出单个化合物基础上杂质形成的动力学及其形成机制；通过比较降解曲线，总共识别了4个主要类型的甲状腺素降解杂质的产生路径。　　采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联Orbitrap质谱仪对伊潘立酮降解杂质进行分离和鉴定，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析共鉴定了7种降解杂质，并发现在水解和氧化条件下，伊潘立酮是不稳定的。　　在中成药非法添加筛查方面的应用　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联高分辨质谱技术不仅可以用来筛查已知的非法添加成分，还可以发现并鉴定复杂基质中的未知成分，先后对中成药中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂、降糖药和糖皮质激素的筛查和鉴定进行了研究。在63批次中成药和34批次保健品样本的检测中，共有7批保健品检测到降糖药，涉及二甲双胍、苯乙双胍和格列本脲等在非法添加糖皮质激素的检测中，分析物响应与质量浓度（1.0~1 000 ngmL-1）呈良好的线性关系，回归系数（r2）大于0.999 0，所有分析物检测下限（LODs）为1.0 ngmL-1，在42批中成药中共有22批样品检测到醋酸泼尼松，其中1批样品同时检测到了泼尼松和醋酸氢化可的松。　　在蛋白质组学的应用　　目前广泛使用的用于蛋白质鉴定的质谱分析主要使用两种类型质谱：一种是MALDI-TOF直接对分子量进行测量；另一种是使用ESI-MS高分辨率质谱分析电喷雾得到的多电荷信号，然后对信号进行去卷积分析，获得精确分子量数值。这两种方法各有其优点及适用的领域　　采用直接MALDI-TOF进行分子量测定的主要问题是，MALDI-TOF质谱仪在不同质量区域内分辨率差别很大，分子量越大，分辨率越低。因此当样品为大分子蛋白质样品（比如抗体类药物）时，MALDI-TOF无法测得精确分子量，更不用说对蛋白质的糖基化等修饰形式进行分析。　　(1) 抗体类蛋白质药物的精确分子量测定　　抗体类蛋白质药物是生物医药界非常重要的一类样品，这些蛋白质分子的分子量非常大，一般情况下150KDa左右。因此在没有高分辨率质谱仪的情况下，要对这类蛋白质进行精确分子量测定是困难的。　　在高分辨率质谱仪，特别是orbitrap原理的质谱仪出现以后，抗体类蛋白质的去卷积分子量测定变得容易实现。　　(2) 还原后抗体类样品的不同亚基精确分子量测定　　抗体类蛋白质样品通过还原，可以将轻链和重链分开，然后通过HPLC分离，在线进行MS分析得到亚基的精确分子量。　　(3) 小分子量（25KDa）蛋白质样品的精确分子量测定　　常用蛋白质样品包括抗体类蛋白质（150 KDa），同时也包括一些相对较小的蛋白质分子。对着这些相对较小的蛋白质，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析，并去卷积分析得到精确分子量，不需要太高的分辨率即可实现（早期的离子阱，如LTQ就可以实现对小分子量蛋白质的分子量测定）。　　高分辨率质谱可以对蛋白质样品（约10-150KDa）进行精确分子量测定，精度达到1Da左右，可以满足分析蛋白质的修饰状态（比如糖基化、磷酸化、氧化、C末端K缺失情况等），并可以对这些修饰情况进行定量分析

[font=&][size=16px][color=#4c4c4c]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中多溴联苯的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中 20 种多溴联苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法。本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B～附录 F 为资料性附录。本标准为首次发布。[/color][/size][/font]

[i][b]草药成分分析是一项复杂和困难的工作，其化学成分是中药发挥药效作用的物质基础，是实现中药现代化的关键所在。然而，中药有效成分的结构鉴定是其成分分析的瓶颈，如何快速发现中药中的有效成分，并鉴定其结构?本文应用AB SCIEX TripleTOF[sup][/sup] 高分辨质谱仪对人参中有效成分分析进行了研究。[/b][/i] 如何在高分辨数据中，快速发现和鉴定目标结构的化合物， 已成为中药成份研究的限速挑战。近年来，LC/MS 凭借其高通量、高灵敏度以及强大的定性、定量能力等特点，逐渐成为中药分析的主流仪器。不同类型的LC/MS 具有特定的工作流程，AB SCIEXTripleTOF[sup][/sup] 高分辨质谱仪是具有高分辨定性能力和三重四极杆定量能力的新一代高分辨串联质谱仪。运用特有的动态背景扣除(DBS)、质量亏损(MDF)、中性丢失(NL)数据采集功能，一次进样可同时获得高质量的TOF MS和TOFMS/MS，从而完成化学成分的分析和确证。结合PeakView[sup][/sup]软件中简单快捷的XICManager 进行目标化合物的筛查和确证，能够提高数据分析速度和数据结果的准确度，成为中药成分分析和鉴定方面得心应手的工具。[align=center][/align][b]　　实验内容[/b][i][b]　　仪器和试剂[/b][/i]　　甲醇、乙腈均为色谱纯，其他有机试剂为分析醇 人参50% 甲醇提取液，经SPE 处理后获得人参提取液 ABSCIEX TripleTOF[sup][/sup]5600 质谱系统，岛津公司LC-20A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[i][b]　　采集方法与实验条件[/b]　　■质谱采集方法[/i]　　Tr ipl eTOF[sup][/sup]5600，TOF MS-IDA-MS/MS 负离子测定 TOF MS，m/z 100~1600，200 ms TOF MS/MS-10 MS/MS，m/ z 50~1300，80 ms，IDA 动态背景扣除(DBS)开启。[i]　　■ 质谱参数[/i]　　喷雾电压(IS)：-4500 V 去簇电压(DP)：-70 V 辅助加热气温度(TEM)：500℃ 雾化气(Gas1)：50 psi 辅助加热气(Gas　　2)：50 psi 气帘气(Curtain gas)：30 psi。　　■[i] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件[/i]　　流速：0.2 ml/min 流动相：A 相：0.02% 甲酸水溶液 B 相：0.02% 甲酸乙腈溶液。色谱柱： Phenomenex Luna5 μm, 2.1×150 mm)，梯度洗脱。[i][b]　　数据处理工作流程[/b][/i]　　通过智能DBS-IDA 采集方法，一次进行获得高分辨的TOF MS 和TOF MS/MS，高分辨的TOF MS 通过PeakView[sup][/sup] 进行目标化合物以及非目标化合物的提取或结构特征提取发现可能的中药成分，通过FormulaFinder 计算其分子组成，再结合高分辨TOFMS/MS 进一步做结构分析，以确定化合物，分析流程如图2 所示。[b]　　结果与讨论[/b][i][b]　　目标化合物的筛查与鉴定[/b][/i]　　人参主要成分为三萜皂苷类，在负离子模式下，很容易产生加合离子，本实验的流动相中含有甲酸，人参皂苷的分子离子为加合醋酸的离子，根据苷元的不同分为二醇型皂苷和三醇型皂苷，其在负离子条件下产生三醇型皂苷特征性碎片475.38，二醇型碎片459.38，结构特点如图3所示。　　使用PeakView[sup][/sup] 软件中的XICmanager 对人参皂苷目标化合物筛查，将人参皂苷目标化合物序号或名称和分子式信息导入到软件中的XICmanager，即可筛查目标化合物，可根据4 大标准(保留时间、质量精度、同位素比例、谱库)判断筛查到的色谱峰是否为目标化合物。利用已知的68 种人参皂苷类成分，筛查到37 种人参皂苷类成分，提取离子流色谱图、测得的精确质量数以及保留时间、强度和质量准确度简单直观显示出来，并同时根据获得的高分辨TOFMS 和TOF MS/MS 进一步的确证，筛查结果如图4 所示。　　人参皂苷中有多种同分异构体，仅通过高分辨的TOF MS 不能确定，如人参皂苷Re & Rd 分子组成均为C49H84O20， 必须通过高分辨的MS/MS 进一步确定结构。图5 展示了根据人参皂苷的结构特点，并结合高分辨MS/MS 对人参皂苷结构的推测。　　PeakView[sup][/sup] 软件解析化合物的结构根据一级质谱的质量精度、同位素比例、不饱和度等信息， 运用PeakView[sup][/sup] 软件推测可能化合物分子式，同时也能给出MS/MS 的分子组成。在PeakView[sup][/sup] 软件中导化合物结构式，可对二级碎片结构进行预测。[i][b]　　查找结构相关化合物(NLF, PIF)[/b][/i]　　中药成分中同一类成分都具有相似的母核或结构特征，如会产生相同的碎片或具有相同的中性丢失部分，因此可通过中性丢失过滤(NLF)和产物离子过滤(PIF)查找结构相似的化合物。根据人参皂苷的结构特点，人参三醇苷能产生475.3 的碎片以及人参二醇苷能产生459.3 的碎片，可通过PIF 找到满足特点的人参皂苷，同时可通过人参皂苷上结合糖的部分在ESI模式下，很容易中性丢失糖 162.053，146.058，可通过NLF 来找到满足中性丢失六碳糖的皂苷类成分，满足这些特征的离子提取，同时满足条件的离子在TOF MS 上会以红色标记，同时得到的MS/MS 可进一步进行确认，从而能够全面地完成人参皂苷类成分的分析鉴定。通过目标代谢物以及PIF、NLF 方式，共鉴定出人参皂苷类成分45 种，结果如表1 所示。[b]　　小结[/b]　　高分辨质谱具有简单的数据采集流程， 可应对中药成分分析的要求，但如何在高分辨数据中快速发现和鉴定目标结构的化合物，已成为中药成份研究的限速挑战。凭借TripleTOF[sup][/sup]5600系统的高扫描速度、高分辨以及高质量准确度，可同时获得高分辨的TOF MS 和TOF MS/MS，能通过目标化合物提取以及PIF、NLF 处理获得的高分辨数据，快速简便地查找到目标化合物。实验结果表明：所获得的各成分均具有较高的质量准确度，质量准确度均小于2 ppm

请问结构鉴定时，通常用到高分辨质谱，高分辨质谱哪种类型的呢？傅立叶变换？离子阱？飞行时间？四级杆是不是很难达到呢？

请问高分辨质谱工作站可以自己算出物质的同位素丰富比，而低分辨质谱不可以？

1、[Application Note: 30112] Confirmation of Low Level Dioxins and Furans in Dirty Matrix Samples using High Resolution GC/MS Dirk Krumwiede and Hans-Joachim Huebschmann Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany[b]摘要[/b] 过去的 30 年间，二恶英的暴露水平持续下降。超过 90% 的二恶英和类二恶英化合物的暴露是通过食物的摄取完成的。随着食品、饲料、组织中的二恶英含量的降低，更加需要一个高选择性、高灵敏度的方法来完成低浓度水平的二恶英检测。而高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与高分辨质谱的联用满足了以上全部要求。现代仪器，如DFS，能够满足更低水平的二恶英检测，在挪威奥斯陆的2006年二恶英年会上，DFS 的检测极限甚至到阿克级。因此只需较少的样品量，简化的净化程序，使二恶英分析效率更高。2、[Application Note: 30098] DFS - Analysis of Brominated Flame Retardants with High Resolution GC/MSDirk Krumwiede, Hans-Joachim Hübschmann, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany[b]摘要[/b] 多溴联苯醚（PBDEs）作为最常见也是最重要的阻燃剂广泛存在于大量的工业产品中。欧盟指令 2003/11/EC 禁止含有 5 溴和 8 溴代的多溴联苯醚产品在欧盟成员国中使用。由于多溴联苯醚毒性剧烈，关于它的分析工作也逐步升温。同二恶英和多氯联苯相似，多溴联苯醚也拥有大量单体。到目前为止，多溴联苯醚的分析方法主要依赖同位素稀释法。3、[Application Note: 30126] Fast GC/HRMS Quantification of 16 EC Priority PAH Components Karl Speer, Technical University Dresden, Institute of Food Chemistry, Dresden, Germany, Katja Ziegenhals, Wolfgang Jira, Federal Research Centre for Nutrition and Food (BfEL), Kulmbach, Germany,Hans-Joachim Huebschmann, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany[b]摘要[/b] 欧洲委员会条例 No208/2005 规定了不同种类食物中苯丙（a）芘的限量，婴幼儿食品中 1.0ug/kg，熏肉及熏肉制品中 5.0ug/kg。属于多环芳烃类的特征致癌物大约有 250 种。德国关于风味食品指令 Mai 2 2006 中添加了烟熏食品的所有食品中的苯丙（a）芘的含量均需低于 0.03ug/kg。另，联合国粮农组织与世卫组织联合专家委员会还将苯并 [c] 芴也列入监控清单。台式的单四级杆质谱已不能满足低含量水平多环芳烃的测定，高分辨质谱的高灵敏度满足了检测的要求。通过加入同位素标记的同位素稀释法定量，能够很好的满足准确定量的要求。4、[Application Note: 30128] High Sensitive MID Detection Method for Toxaphenes by High Resolution GC/MS Frank Theobald Environmental Consulting, Cologne, Germany Hans-Joachim Huebschmann Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany[b]摘要[/b] 毒杀酚的测试仍然具有巨大挑战，对于数量巨大的单体的色谱上的完全分离基本是不可能的，进样技术和离子化效率对于分析方法的重现性、线性范围和灵敏度也都有巨大影响。高分辨的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]对于解决基质干扰和外源性物质共流出，提供了潜在的可能性。毒杀酚已被收录在斯德哥尔摩公约的附录 A 中，目的是保护人体健康和生存环境。该国际团体号召尽快对包括毒杀酚在内的一系列清单已列化合物进行减排和清除。毒杀酚是一系列氯代莰化合物的混合体，第一次在 1945 年作为农药引入。在简单的紫外可见光催化下，生产程序产生了大量的复杂的毒杀酚单体，氯含量在 67-69% 之间。在八十年代中期，毒杀酚广泛应用于棉花生产领域。自 1945 至 1974，大约共有 450000 吨毒杀酚生产和使用。由于毒杀酚的亲脂性、持久性和挥发性，使其广泛扩散至全球。对毒杀酚的持续关注主要在两个方面，分别是分析方法学和毒理学。毒杀酚很可能是潜在的人体致癌物。[b]应用案例一：二戊英及呋喃[/b] 二恶英(Dioxin)，又称二氧杂芑(qǐ)，是一种无色无味、毒性严重的脂溶性物质，二恶英实际上是二恶英类（Dioxins）一个简称，它指的并不是一种单一物质，而是结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类有机化合物。二恶英包括210种化合物，这类物质非常稳定，熔点较高，极难溶于水，可以溶于大部分有机溶剂，是无色无味的脂溶性物质，所以非常容易在生物体内积累，对人体危害严重。? 大气环境中的二恶英90%来源于城市和工业垃圾焚烧。含铅汽油、煤、防腐处理过的木材以及石油产品、各种废弃物，特别是医疗废弃物在燃烧温度低于300-400℃时容易产生二恶英。聚氯乙烯塑料、纸张、氯气以及某些农药的生产环节、钢铁冶炼、催化剂高温氯气活化等过程都可向环境中释放二恶英。二恶英还作为杂质存在于一些农药产品如五氯、2，4，5-T等中。[img=,406,299]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589797574398673.jpg[/img][img=,407,290]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589797574262405.jpg[/img][b]方法标准[/b]水质 二恶英类的测定 同位素稀释 高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法（HJ 77.1-2008 ）环境空气和废气 二恶英类的测定 同位素稀释 高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法（HJ 77.2-2008）固体废物 二恶英类的测定 同位素稀释 高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法（HJ 77.3-2008）美国标准 EPA1613[b]参考文献[/b][Application Note: 30112] Confirmation of Low Level Dioxins and Furans in Dirty Matrix Samples usingHigh Resolution GC/MSComparative study of the destruction of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans during Fenton andelectrochemical oxidation of landfill leachates M. Vallejo, M.F. San Román, A. Irabien, I. OrtizDetermination of polychlorinated biphenyls and polychlorinateddibenzo-p-dioxins and dibenzofurans by pressurizedliquid extractionand gas chromatography coupled to mass spectrometry in street dust samples .Marcel Klees, ErnstHiester, Peter Bruckmann, Torsten C. SchmidtDibenzo-p-dioxins and dibenzofurans in human breast milk collected in the area of Taranto (Southern Italy)[b]应用案例二：含溴阻燃剂仪器方法：[/b]Injector temperature 280 ℃Splitless time 1.5 minPurge flow 50 mL/minColumn type Thermo TRACE TR-5MS 15 m x 0.25 mm (0.1 μm)Carrier gas flow rate 1 mL/minOven temperature program 120 ℃ (2 min) 15 ℃ /min - 230 ℃ 5 ℃ /min - 270 ℃ 10 ℃ /min - 330 ℃ (5 min)Transfer line temperature 280 ℃Ionization mode EI positiveElectron energy 40 eVSource temperature 270 ℃Resolution 10,000 (10 % valley)[img=,458,301]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589797574286820.jpg[/img][img=,470,283]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589797575371980.jpg[/img][b]DFS在PBDE方法开发方面的两大优势[/b]1. 色谱条件优化通常需更换不同型号和长度的色谱柱，进行色谱条件优化。Trace 1310可以配制的No Vent模块加Dual Column Interface真正做到4种类型的色谱柱同时工作，便于色谱方法的优化。2. PBDE化合物大多含有Br，负化学源成为理想的电离方式。开发负化学源质谱方法通常需要比较不同反应气之间的差异，DFS的化学源可同时连接两路CI反应气，无需在不同的反应气之间进行切换，便于质谱方法的优化。[b]参考文献[/b][Application Note: 30098] DFS - Analysis of Brominated Flame Retardants with High Resolution GC/MS Dirk Krumwiede, Hans-Joachim Hübschmann, Thermo Fisher Scientific, Bremen, GermanyHIGH POLYBROMINATED DIPHENYL ETHER LEVELS IN CALIFORNIA HOUSE CATS: HOUSE DUST A PRIMARY SOURCE WEIHONG GUO,JUNE-SOO PARK,YUNZHU WANG, STEVE GARDNER,CHRISTINA BAEK,MYRTO PETREAS,and KIM HOOPERMass spectrometric characterization of halogenated flame retardants.Tan Guo, Bruce LaBelle, Myrto Petreas and June-Soo Park

在网上资料里查到的HRGC—高分辨气相色谱，和GC不一样？安捷伦没有HRGC产品？

做二噁英必须要用高分辨质谱吗？是否还有高分辨气相？

求助各位老师专家，低分辨质谱分辨率低，但灵敏度为什么会高？高分辨质谱是什么原理可以让分辨率提高？为什么灵敏度会较低？最近学习高分辨，产生了很多疑问，谢谢指导！

[b]应用案例三：多环芳烃仪器方法：[/b]Injector: Split/splitless, 1 min, 320℃ , 1.5 μLinjection volume with Merlin sealCarrier gas: He, 0.6 mL/min, const. flowColumn: TRACE ? -50MS, 10 m x 0.1 mm x 0.1 μmOven Temp. Program: 140 ℃ , 1 min 10 ℃ /min to 240℃ 5 ℃ /min to 270℃ 30 ℃ /min to 280℃ 4 ℃ /min to 290℃ 30 ℃ /min to 315℃ 3 ℃ /min to 330℃Transfer line 300℃ion source 280℃Ionization: EI, 45 eV pos.Scan Mode: Multiple ion detection mode (MID)Resolution: 8,000, 10% valley definitionCycle Time: 0.8 s/scan[b][img=,941,458]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017119101248529.jpg[/img]参考文献[/b][Application Note: 30126] Fast GC/HRMS Quantification of 16 EC Priority PAH ComponentsKarl Speer, Technical University Dresden, Institute of Food Chemistry, Dresden, Germany, Katja Ziegenhals, Wolfgang Jira, Federal Research Centre for Nutrition and Food (BfEL), Kulmbach, Germany,Hans-Joachim Huebschmann, Thermo Fisher Scientific, Bremen, GermanyContents of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) and phenolic substances in Frankfurter-type sausages depending on smoking conditions using glow smokeMargarete P?hlmann , Alexander Hitzel , Fredi Schw?gele , Karl Speer , Wolfgang JiraPolycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) and phenolic substances in meat products smoked with different types of wood and smoking spices Alexander Hitzel , Margarete P?hlmann , Fredi Schw?gele , Karl Speer , Wolfgang Jira[b]应用案例四：短链氯化石蜡[/b][img=,1009,375]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017119101525244.jpg[/img][b]SCCP C 10 H 17 Cl 5 –“CP3”标准物质色谱图[/b][img=,864,206]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017119101731556.jpg[/img][b]Sample Preparation[/b]样品准备和标准物质由 Environment Canada, Burlington ON, Canada 提供。1. 标准物质 SCCP C 10 H 17 Cl 5 – “CP3”2. 混合物 SCCPs C10-13 55.5% Cl 环己烷3. 包含 C13 内标的基质提取样品[b]Gas Chromatography[/b]GC Column：Trace Gold TR-5MS30m x 0.25mm, 0.1 μm filmGC Liner：Single taper splitlessInjector temp： 220 ℃Splitless time：3 minutesTransfer line：220℃Column Flow：1 mLmin -1 , constant flow[b]Mass Spectrometry[/b]Electron capture negative chemical ionisationwas used to analyse SCCPs.EC NCI Buffer Gas：Isobutane and ammoniaSource Pressure：6x10-4 mBarElectron engery：90 eVEmission current：0.3 mAIon source temp：80-95 ℃Scan Multiple Ion Detection (MID)[b]参考文献[/b]Analysis of Short Chain Chlorinated Paraffins (SCCPs) using High Resolution Mass Spectrometry and Negative Chemical Ionization (NCI GC-HRMS)Frank Theobald1, Heinz Mehlmann2, Dirk Krumwiede2 & Kyle D’Silva2 1. Environmental Consulting, Cologne, Germany 2. POPs Center of Excellence, Thermo Fisher Scientific,Bremen, Germany[b]应用案例五：荷尔蒙 类固醇及农药[/b]● EPA Method 1698: Steroids and Hormones in Water, Soil, Sediment,and Biosolids by HRGC/HRMS高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与高分辨磁质谱联用分析水体、土壤、沉积物及生物体中的类固醇和荷尔蒙● EPA Method 1699: Pesticides in Water,Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与高分辨磁质谱联用分析水体、土壤、沉积物及生物体中的农药[b][img=,870,557]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017119101954613.jpg[/img][/b]参考文献● EPA Method 1698: Steroids and Hormones in Water, Soil, Sediment,and Biosolids by HRGC/HRMS● EPA Method 1699: Pesticides in Water,Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS

请问一下，用赛默飞世尔iCAP Q检测同位素丰度时它的标准偏差不能达到要求，需要更高级的高分辨质谱仪时，请问还可以选择那些仪器。谢谢！！

[color=#444444]求教高手一个质谱的相关问题。。做了两个样品的高分辨质谱，所用溶剂是二氯甲烷，两张图谱出的+1峰都和真实分子量差了大概0.03。不知是何原因，是溶剂的问题么，还是其他的什么原因？这种情况下可以确定就是所要的物质么？[/color]

近期，单位要采购一台高分辨质谱，主要做农兽药筛查，预算400万，请大神指点一下，哪家靠谱一些，

[table=100%][tr][td]请教一下大家：我的样品溶解性很差，分子量500，稳定性挺好的！且已经做了个MALDI-TOF,但元素分析做不准，想做个高分辨质谱，不知该做那一种呀？[/td][/tr][/table]