我们测合成纤维含油率时,样品重量不同,含油率的测试值就不同,而且相差很大,为什么呀?(MQ-20-C;德国BRUKER)
油籽含油量核磁共振测定法GB/T 15690-1995 简介: 本标准规定了用连续波低分辨率核磁共振测定法快速测定油籽含油量的定义、仪器、样品制备、测定步骤及结果计算。本标准适用于在20℃下含完全呈液体油的油籽。
南京普江科学仪器有限公司是专门从事科学仪器的开发、生产、销售的专业公司。公司本着知识、科技、创新的宗旨,诚信、求实、服务的精神。整合优势资源,瞄准国际先进技术,不断开发、生产一流产品。特别致力于低场脉冲傅立叶变换核磁共振仪器的发展。我公司开发生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪已接近世界同类仪器的水平。目前唯一国产脉冲傅立叶变换核磁共振纤维含油率检测仪PNMR系列核磁纤维含油率检测仪 简单、快速、准确地测定纤维的含油率纤维表面的纤维油剂含量是一个重要的质量控制参数,它直接决定纤维是否能满足工艺过程要求,以及是否能满足纤维将来的使用目的;同时在很多情况下纤维油剂与纤维原材料的成本相比,现场控制纤维涂层的含油量可限制并可能降低成本;另一方面,一些聚合体(如聚酰胺、聚脂、纤维胶)的合成物中自然含有不可忽略的水分(例如超过1% w/w),水分的含量直接影响纤维的质量及其经济价值,当测量值有明显变化时需现场及时加以控制。因此为了保证纤维 的质量和有效的控制成本,需要在纤维的生产过程中快速、准确地检测并控制纤维油剂的含量。我国在这方面还较为落后。我公司生产的PNMR系列核磁粮油检测仪为此项检测提供了一种达到国际标准的仪器。核磁共振检测的方法 传统的对纤维表面油剂含量测定方法是使用适当的有机溶剂对纤维进行溶解和萃取处理,而后用重量分析法(蒸馏法)或光谱分析法(红外光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]光谱)进行油含量测定。这些方法的缺点是:过程复杂、耗时长、需要使用消耗品以及需要熟练的操作;同时由于表面油膜不可能100%被提取出来,其检测结果也不可能有很高的准确性。另外,由于提取油膜需要萃取剂,这些萃取剂不同程度对对个人及环境造成一些危害。萃取剂都会的引入一些化学组份而妨碍光谱学测量。 核磁共振技术可以测定样品成分中的氢质子的量,本公司生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪正是使用了这一先进的核磁共振技术,可以精确的测定样品中油和水的含量。使用低磁场脉冲核磁共振(NMR)方法,不仅操作容易、速度快、准确度高,而且测量结果不受样品复杂基质和背景的影响,因此是一种非破坏性、准确、快速的测定方法。其测量过程非常简单:将油籽样品放入试管中,称重后再插入核磁共振检测仪即开始测定,几十秒钟就给出准确的分析结果。核磁纤维含油率检测仪能节省时间、节约原料、提高质量,因而为纤维生产带来显著的经济效益。这一检测技术重复性好,仪器的精度高业已成为纤维生产行业的一个工业标准,被欧美纤维生产厂家作为常规检测设备。一些公司以将此列入其纤维生产的工艺标准,并使用多年。PNMR系列核磁油料检测仪的特点 • 不需制备样品: 只需将样品称重后放入试管中,将试管插入样品池中就可进行检测。样品在无损环境下检测,测后可以回收利用。 • 检测极为迅速: 只需20几秒即可完成测试。• 不需任何试剂: 不象其他化学方法那样需要溶剂。核磁共振检测仪不需任何消耗品,避免了许多化学试剂对人体和环境造成的健康危害。 • 结果精确可靠: 分析精度高于其他检测方法。其检测结果的重现性是其他方法无法达到的。 • 软件简单易用: 全中文的操作软件简单易用操作人员不必接受专门培训就可日常操作。 • 专家系统强大:可配置功能强大的专家分析系统,特别适合新产品的研究开发请各位大虾帮助宣传,支持国内核磁共振事业
我想请教一下现在各企业或者纤维检验所 是否有检测纺织品含油率( GB/T 6504-2008 化学纤维 含油率试验方法)? 有用折光法测试的么?
请问各位业内人士,脉冲核磁共振无损测量油料作物种子含油量的依据是什么,有的说用FID的也有说用SE的,有的说取信号峰值的,有的说用谱面积的,到底含油量和共振信号的对应关系是什么啊!谢谢指点!
求助:GBT14340含油率测试最新标准
煤含油率测定仪那里有销售的其依据标准是什么?有没有油页岩的含油率测定仪
BS EN ISO 10565-1998 油料种子.油和水分含量的同时测定.脉冲核磁共振光谱测定法求助标准,谢谢了
如题,如果样品里面含有金属离子,可以进行核磁共振的测试么?如果可以的话,测试结果会有什么影响?会影响峰形以及峰面积么?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311190929_477997_2781427_3.jpg 上海纽迈电子科技有限公司 的 PQ001|| 核磁共振分析仪(PQ001)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: PQ001于2008年正式面世,经过数次升级换代,产品已成熟应用于食品农业含油含水率和轻工纺织行业纤维上油率的常规检测与研究。PQ001具有体积小、精准度高、重复性好、稳定性好、性价比高等特点。 产品功能1、含油率含水率检测;2、固体脂肪含量测定;3、纤维上油率快速测定(GB/T 6504-2008)。 基本参数:1、磁体类型:永磁体;2、磁场强度:0.5±0.08T,仪器主频率:21.3MHz;3、探头线圈直径:25mm;4、有效样品检测范围:25mm×H35mm。 尺寸规格(长、宽、高):1、总体外观:1685mm×520mm×386mm2、总重量:约134Kg 性能特点:1、测试准确度:5%含油率误差在0.1%以内,0.5%含油率误差在0.02%以内;2、仪器重复性:相对标准偏差2%以内;3、测试极限:10mg水或油;4、符合国家标准GB/T 6504-2008的要求;5、专业软件:中英文界面,友好直观,简单易用。【了解更多此仪器设备的信息】
请问合成短纤维含油率的测量方法 及使用什么仪器
“核磁共振”检测地沟油正确率达93.8%正月里,亲朋好友每每相聚,总少不了各种美味佳肴。不过,地沟油却像一只无形的黑手,时不时威胁到老百姓的餐桌安全。近日,由中国科学院大学化学与化学工程学院教授何裕建与中国检验检疫研究院研究员仲维科领导的合作小组,研发出一种新的地沟油检测技术,只要先给油做一个“核磁共振”,便能让地沟油原形毕露。相关研究成果发表在2013年第一期《中国科学:化学》杂志上。以分子本质判断油好坏“一提起核磁,人们会想到在医院里做的核磁检查。其实,这种技术在化学界的应用更加广泛。”何裕建告诉记者,食用油分子中的氢原子在强磁场中会发生化学位移,在不同的分子环境中氢原子的位移程度不一样。因此,可以根据氢原子经过核磁后化学位移谱图的差异来判断食用油的成分好坏。据了解,食用油的化学本质是甘油三酯,即以甘油分子为骨架,通过酯键连接三个分子脂肪酸。甘油三酯中脂肪酸状态的不同是食用油和地沟油的主要差异之一。“食用油的主要营养价值在于脂肪酸的种类和不饱和度。如果油脂在制作和使用过程中发生化学键断裂,不饱和度降低,并有聚合物产生,则预示着油脂质量的下降。”何裕建表示,这是判断油类好坏的重要依据。这种通过分析油脂分子的内部结构信息来鉴定地沟油的技术此前并不多见。研究小组的博士生蔡波太介绍说,有研究者利用气相色谱和液相色谱等技术,通过检测油中是否含有高温、煎炸后产生的高聚物或外来杂质来判断油是否被使用过。“这些方法就是先为地沟油下一个定义,列出它的特征,然后具备这些特征的油就是地沟油。这往往会让很多种类复杂,甚至做工‘精细’的地沟油成为‘漏网之鱼’。”12项指标查漏补缺“我们将60多种食用油和地沟油分别进行了核磁测定,然后建立一个图谱库。”何裕建表示,通过对比分析正常食用油和地沟油的相关核磁谱化学位移数据,共发现有12个差异较大的地方可供鉴定。“我们通过核磁来检测油的化学结构是否完整正确。用这个方法检测,只要油分子结构完整、饱和度符合标准且无杂质峰,就是好油,否则就是坏油。”何裕建告诉记者。“在做样品检测时,这12个指标有时会出现矛盾,即有的指标显示受检的油是好油,有的则显示其可能是地沟油。”蔡波太说,当出现这种情况时,多变量数据处理方法能帮助作出“更科学、更公正、更可靠”的判断。为检测该方法的科学性与准确性,研究人员进行了两次盲测试验,正确率分别达91.9%和93.8%。比起同类检测技术,该正确率相对较高。“有的技术盲测率有时也很高,但这只是针对某些外来特征物进行检测。地沟油成分复杂,有时甚至一个厂家或商贩每批生产的地沟油成分都大不一样。这样做出来的结果不太可靠,应用核磁谱检测油分子本身的品质则不存在此问题。”何裕建表示。推广之路还需时日核磁谱检测方法有望为制定全国统一的地沟油检测标准打开一扇窗。不过,该技术在推广时仍面临一些难题。据了解,运用该技术检测一个样品,一般至少要半个小时左右。同时,检测成本也是一个问题。蔡波太介绍说,购置一台600兆的核磁共振仪器需要几百万元,同时操作过程专业性很高,普通民众无法自行完成。他认为,仪器设备操作的专业性是限制该技术推广到民间的主要因素。不过,何裕建表示,如果一次性处理大批量的样品,核磁检测的成本会大大减低。“成本可能也就几块钱,每个样品相对花费的时间也短得多。”何裕建告诉记者,目前研究小组已经在技术的民用化方面取得新进展,“假以时日,更快速、简便和成本低廉的地沟油现场检测方法将被执法人员和普通民众掌握、使用”。(来源:中国科学报 孙爱民)
YB/T 4182-2008 钢丝绳含油率测定方法[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=197019]YBT 4182-2008 钢丝绳含油率测定方法.pdf[/url]
[size=16px] [font=宋体][size=16px]蚕丝填充物含油率试验方法[/size][/font][/size]1.[font=宋体]原理[/font][font=宋体]试样在索氏萃取器中用乙醚进行萃取,然后使萃取溶液蒸发,得到油脂质量,从而求出含油率量对试样干质量的百分比[/font]2[font=宋体]仪器,工具,试剂[/font]2.1[font=宋体]索氏萃取器,接受烧瓶为[/font]150ML2.2[font=宋体]分析天平,分度值[/font]0.1mg2.3[font=宋体]恒温水浴锅[/font]2.4[font=宋体]恒温烘箱,能保持[/font][font=宋体]105[/font][font=宋体]±3℃[/font][font=宋体]2.5[/font][font=宋体]干燥器,装有变色硅胶[/font][font=宋体]2.6[/font][font=宋体]称量器皿[/font][font=宋体]2.7[/font][font=宋体]定性滤纸[/font][font=宋体]2.8[/font][font=宋体]乙醚[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]试样[/font][font=宋体]在蚕丝被填充物中抽取2份试样各重3.0[/font][font=宋体]±[/font][font=宋体]0.3g[/font][font=宋体],试样取样部位应遍及被胎各层,若填充物由两种及以上不同种类或批号原料组成,未充分混合,能目测及手工分离的,则对不同原料分别取样,试验,计算和判定[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]试验步鄹[/font][font=宋体]4.1[/font][font=宋体]将接受烧瓶和称量器皿放在[/font][font=宋体]105[/font][font=宋体]±3℃[/font][font=宋体]的烘箱中烘至恒重,称取质量并记录[/font][font=宋体]4.2[/font][font=宋体]将2份试样用定性滤纸包好,大小,松紧适宜[/font][font=宋体]4.3[/font][font=宋体]在恒温水浴锅上安装[/font][font=宋体]索氏萃取器,连接冷却管,接通冷却水,加热水浴锅[/font]4.4[font=宋体]将2份包有定性滤纸的试样分别放入[/font][font=宋体]索氏萃取器的浸抽器内,然后倒入乙醚,使其浸没试样并越过虹吸管产生回流,接上冷凝器[/font]4.5[font=宋体]调节水浴加热温度,使接受烧瓶中乙醚微沸,保持每小时[/font]6[font=宋体]次[/font]-7[font=宋体]次,共回流[/font]2H4.6[font=宋体]回流完毕,取下冷凝器,从浸抽器中取出试样,挤干溶剂,除去滤纸,放入称量器皿中,再接上冷凝器,回收乙醚[/font]4.7[font=宋体]待乙醚基本挥发尽后,将装有试样的称量器和接受烧瓶放在[/font][font=宋体]105[/font][font=宋体]±3℃[/font][font=宋体]的烘箱中烘至恒重,[/font][font=宋体]取出称量器和接受烧瓶迅速放入干燥器内,冷却至室温,[/font][font=宋体]称取质量并记录,计算出M[/font][b][font=宋体][size=7.5pt]1[/size][/font][/b][font=宋体],M[/font][b][font=宋体][size=7.5pt]2[/size][/font][/b][font=宋体]5[/font][font=宋体]试验结果[/font][font=宋体]试样含油率按式计算[/font][font=宋体] M[/font][b][font=宋体][size=7.5pt]1[/size][/font][/b][font=宋体] A= [/font][font=宋体]___[/font][font=宋体]X [/font][font=宋体][size=12.0pt]100[/size][/font][font=宋体] M[/font][b][font=宋体][size=7.5pt]1[/size][/font][/b][font=宋体]+ M[/font][b][font=宋体][size=7.5pt]2[/size][/font][/b][font=宋体]式中:[/font]A[font=宋体]-[/font]-[font=宋体]试样的含油率,[/font]%[font=宋体]M[/font][b][font=宋体][size=7.5pt]1[/size][/font][/b][font=宋体]-[/font][font=宋体]油脂的干质量,单位为克[/font][font=宋体]M[/font][b][font=宋体][size=7.5pt]2[/size][/font][/b][font=宋体]-[/font][font=宋体]脱脂后试样的干质量,单位为克[/font][font=宋体]计算[/font]2[font=宋体]份试样含油率的算术平均值,结果按[/font]GB/T8170[font=宋体]修约至[/font]0.1[font=宋体]注:试样[/font][font=宋体]恒重始称时间约120min,连续称量时间间隔约25min[/font]
被芯含油率标准这个标准是不是规定不是很清晰?因为填充物都是混合的,怎么确定用哪个标准检测呢???[img=,690,35]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909100947194141_894_2154459_3.png!w690x35.jpg[/img]
之前看过一些文献,低频率核磁共振仪在测SFC中有很大优势 ,对于各种样品(面包,种子,白鼠,矿岩,原油)中水份的检测也有很多应用。但总觉得用的人不多。希望大家冒个泡,一起交流交流。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902060859_131477_1621362_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=131476]GBT 6504-2008 化学纤维 含油率试验方法[/url]
应用背景岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值,称为该岩石(岩心)的总孔隙度,以百分数表示。储集层的总孔隙度越大,说明岩石(岩心)中孔隙空间越大。从实用出发,只有那些互相连通的孔隙才有实际意义,因为它们不仅能储存油气,而且可以允许油气在其中渗滤。因此在生产实践中,提出看了有效孔隙度的概念。有效孔隙度是指那些互相连通的,在一般压力条件下,允许流体在其中流动的孔隙体积之和与岩样总体积的比值,以百分数表示。显然,同一岩石(岩心)有效孔隙度小于其总孔隙度。孔隙度是储层评价的重要参数之一.核磁共振(NMR)可检测到岩心内孔隙流体的信号,且具有无损快速准确等特点,在确定地层孔隙度方面具有其他测井方法无法比拟的优势,因此,在石油勘探和开发领域,核磁共振(NMR)技术在岩心分析 、地球化学和地球物理测井等方面的应用日益引人注目。核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)常规岩心孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;2) 非常规岩心(致密岩心,泥岩,页岩)孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;3) 岩心样品含油含水分布、油水含量测试;应用举例一:玻璃珠孔隙模型测试(不同饱和度下T2弛豫图谱分析)http://i1292.photobucket.com/albums/b570/niumagnmr/niumagnmr/ball.jpg应用举例二:常规岩心孔渗饱测试http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EqwZXDb3/KysOx.jpg图2.砂岩T2谱及累积T2谱样品的微分谱中可以看出来,饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短,采集不到水的信号,只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度,束缚流体饱和度、自由流体饱和度,结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。
这个如果是驼毛和聚酯纤维混合的产品,选择用哪一个方法检测含油率?[img=,640,55]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202180902250211_9578_2154459_3.png!w640x55.jpg[/img]
有核磁共振测试服务的吗?有样品测试。
rt,由于近期使用铜箔作为催化剂催化了一批样品,样品中可能会含有Cu离子,想请问用于检测核磁共振是否会有一定问题?十分感谢!
想选一种萃取剂,能充分把纤维(表面)上的油剂,也叫纤维含油率,完全萃取下来,而且要对红外长波底吸收,即能被红外分光光度计检测,谢谢老师..
才开始学习核磁共振仪器的操作 特别想知道什么样子的物质不能够进行核磁测试?会对核磁共振仪器造成损失之类的,谢谢大家啦
指相同的外加磁场下,自旋角动量相同的原子核其核磁共振频率是否都相同?若是同一种原子核呢?
NMR技术于20世纪末开始应用于石油地质研究。如今应用范围涉及到石油地质、石油测井、石油化工等领域。在地质勘探领域中,主要使用傅里叶核磁变换共振波谱仪以及多脉冲电磁分辨谱等设备。主要应用包括:分类干酪根、确定有机质成熟度、评价生油浅量等。在测井领域,主要利用核磁测井技术。基本原理是在井中放置一块磁体,发射等于该均匀极化区域氢核的核磁共振频率,接受氢核在退激过程中的衰减信号,利用油与水弛豫时间的差别来检验油层。使用该技术可以克服以体积模型为基础的传统方法受井眼,岩性及地层水矿化度影响的缺陷,解决油气藏的储层评价和油气识别问题。使用平均结构信息来评估原油总体特性也有助于石油工业的生产。由于油气水在核磁共振特性上差异巨大,在储层物性上,可以用核磁测井技术评价孔隙度,渗透率及饱和度。在储层流体识别方面,可以利用油气水的纵向弛豫时间和扩散系数的差异识别三者,对于低阻油层等电阻率测井传统方法识别有困难的储层很实用。另外,核磁共振录井参数中包含了油气含量和产出能力等信息,可以为试油层位的确定提供资料,为钻井施工设计提供参考的地层压力梯度和破裂压力梯度。在石油化工领域,可以使用核磁共振技术分析原油的各个馏分段,比如柴油组分、减压馏分、渣油的化学组成与结构等。具体说来,利用13C-NMR谱分析原油烃类含量。根据烃类组成可以将原油有效分类。对于燃料油,可以直接测定其中某些组分的含量、测定结构参数并寻找其余油品性质的关系;对于蜡油和重油,可以定性定量地反映出碳氢及杂原子所处的化学环境。
今天到这里来发布一个消息,对坛里各位师生都有用,版主不要认为是广告帖,高抬贵手啊。《核磁共振原理与实验方法》原书由武汉大学出版社出版,ISBN:9787307059894。出版时间:2008-04-01。大32开本,32个印张,精装版,每本定价95元,该书是核磁共振专著。前5章为核磁共振基础知识;第6章是介绍核磁共振谱仪和操作程序;第7和第8章是理论计算方法和表象理论,很有看点;第9章是该书所特有,如想设计新的实验就有必要一读;第10章一维谱,包括谱仪各种指标测试和13C谱编辑;第11章自旋回波和驰豫时间测量;第12 章双共振,重点讨论各种自旋去偶;第13章二维谱,是读者感兴趣的部分; 第14章多量子跃迁,比较专业;第15章供关心固体高分辨的读者一阅;第16章是书中的重点,分析了84个实用脉冲序列,体现了理论与实验相结合的价值。《核磁共振原理与实验方法》适用于从事核磁共振研究的专业人员,应用核磁共振技术做结构分析的相关工作人员,以及大学教师、研究生、科研人。该书2008年出版,很快售罄,一直未再版。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011326_540416_2995925_3.jpg网上对该书需求度很高。现在,两位老师(高汉宾、张振芳)不顾年事已高,重新整理,与时俱进,以数字出版方式,在武汉大学出版社的天线出版网上正式网络出版,出版号: UDPN 978-7-307-01368-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011333_540417_2995925_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011334_540418_2995925_3.jpg扫一扫同时,两位老师的另一新作《磁共振成像原理》也以数字出版形式出版,出版号: UDPN 978-7-307-01369-8。该书没有纸质出版,数字出版是唯一形式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011338_540419_2995925_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504011339_540420_2995925_3.jpg扫一扫该书简介:随着磁共振成像在临床诊断中普遍应用,磁共振影像已为大众所熟悉,希望了解磁共振成像的人与日俱增,为此,需要一本具有一定深度的普及读物供大家阅读和参考。本书从物理角度论述磁共成像原理,全书共分14章。 第一章 磁共振成像概述 第二章 连续与离散傅里叶变换 第三章 离散采样与傅里叶重建像 第四章 稳态κ空间采样 第五章 稳态快速κ空间采样 第六章 κ空间分区采样和回波平面成像(EPI) 第七章 Bloch方程的解与旋密度、T1、T2 的测量 第八章 分辨率、信噪比、对比度 第九章 化学位移谱成像和抑制脂肪信号 第十章 磁场不均匀对图像的影响 第十一章 随机运动、弛豫与扩散 第十二章 运动伪影和速率补偿 第十三章 磁共振血管成像(MRA) 第十四章 磁化率成像与脑功能成像(FMIR)参考文献
核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。 1.原子核的自旋 核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况不同,它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况,见表8-1。 I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体,I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体,1H,13C,15N,19F,31P的I均为1/2,它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。 2.核磁共振现象 原子核是带正电荷的粒子,不能自旋的核没有磁矩,能自旋的核有循环的电流,会产生磁场,形成磁矩(μ)。 式中,P是角动量,γ是磁旋比,它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值, 当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时,除自旋外,还会绕H0运动,这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象,称为进动,见图8-1。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比,比例常数即为磁旋比γ。式中v0是进动频率。 微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的,自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向,每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示,m与I之间的关系是: m=I,I-1,I-2…-I 原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态,其能量可以从下式求出: 向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振,简称NMR。 目前研究得最多的是1H的核磁共振,13C的核磁共振近年也有较大的发展。1H的核磁共振称为质磁共振(Proton Magnetic Resonance),简称PMR,也表示为1H-NMR。13C核磁共振(Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance)简称CMR,也表示为13C-NMR。 3.1H的核磁共振 饱和与弛豫 1H的自旋量子数是I=1/2,所以自旋磁量子数m=±1/2,即氢原子核在外磁场中应有两种取向。见图8-2。1H的两种取向代表了两种不同的能级, 因此1H发生核磁共振的条件是必须使电磁波的辐射频率等于1H的进动频率,即符合下式。 核吸收的辐射能大? 式(8-6)说明,要使v射=v0,可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H0,逐渐改变电磁波的辐射频率v射,进行扫描,当v射与H0匹配时,发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射,然后从低场到高场,逐渐改变磁场强度H0,当H0与v射匹配时,也会发生核磁共振。这种方法称为扫场。一般仪器都采用扫场的方法。 在外磁场的作用下,1H倾向于与外磁场取顺向的排列,所以处于低能态的核数目比处于高能态的核数目多,但由于两个能级之间能差很小,前者比后者只占微弱的优势。1H-NMR的讯号正是依靠这些微弱过剩的低能态核吸收射频电磁波的辐射能跃迁到高能级而产生的。如高能态核无法返回到低能态,那末随着跃迁的不断进行,这种微弱的优势将进一步减弱直至消失,此时处于低能态的1H核数目与处于高能态1H核数目相等,与此同步,PMR的讯号也会逐渐减弱直至最后消失。上述这种现象称为饱和。 1H核可以通过非辐射的方式从高能态转变为低能态,这种过程称为弛豫,因此,在正常测试情况下不会出现饱和现象。弛豫的方式有两种,处于高能态的核通过交替磁场将能量转移给周围的分子,即体系往环境释放能量,本身返回低能态,这个过程称为自旋晶格弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋晶格弛豫时间。自旋晶格弛豫降低了磁性核的总体能量,又称为纵向弛豫。两个处在一定距离内,进动频率相同、进动取向不同的核互相作用,交换能量,改变进动方向的过程称为自旋-自旋弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋-自旋弛豫时间。自旋-自旋弛豫未降低磁性核的总体能量,又称为横向弛豫。 4.13C的核磁共振 丰度和灵敏度 天然丰富的12C的I为零,没有核磁共振信号。13C的I为1/2,有核磁共振信号。通常说的碳谱就是13C核磁共振谱。由于13C与1H的自旋量子数相同,所以13C的核磁共振原理与1H相同。 将数目相等的碳原子和氢原子放在外磁场强度、温度都相同的同一核磁共振仪中测定,碳的核磁共振信号只有氢的1/6000,这说明不同原子核在同一磁场中被检出的灵敏度差别很大。13C的天然丰度只有12C的1.108%。由于被检灵敏度小,丰度又低,因此检测13C比检测1H在技术上有更多的困难。表8-2是几个自旋量子数为1/2的原子核的天然丰度。 5.核磁共振仪 目前使用的核磁共振仪有连续波(CN)及脉冲傅里叶(PFT)变换两种形式。连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器和放大器、记录仪等组成(见图8-5)。磁铁用来产生磁场,主要有三种:永久磁铁,磁场强度14000G,频率60MHz;电磁铁,磁场强度23500G,频率100MHz;超导磁铁,频率可达200MHz以上,最高可达500~600MHz。频率大的仪器,分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。磁铁上备有扫描线圈,用它来保证磁铁产生的磁场均匀,并能在一个较窄的范围内连续精确变化。射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波。检测器和放大器用来检测和放大共振信号。记录仪将共振信号绘制成共振图谱。 70年代中期出现了脉冲傅里叶核磁共振仪,它的出现使13C核磁共振的研究得以迅速开展。 氢 谱 氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息:化学位移、偶合常数、积分曲线。应用这些信息,可以推测质子在碳胳上的位置。
核磁共振实验室业务简介核磁共振实验室配备有瑞士Bruker公司的AVANCE-300核磁共振波谱仪,主要从事精细化工产品的检测和定性定量分析,每年为客户提供1000多个配方,产品涉及精细化工的每个领域。本实验室的剖析技术在国内具有领先水平。主要检验项目如下:1、纺织、皮革助剂分析:柔软剂、匀染剂、整理剂等。2、电镀(锌、铜、铬、镍、贵重金属)助剂分析:前处理添加剂、光亮剂、辅助光亮剂等。3、塑料和橡胶制品助剂分析:增塑剂、抗氧剂、阻燃剂、光和热稳定剂、发泡剂、填充剂、抗静电剂等。4、化妆品:洗发、护发用品、护肤用品、美容用品、口腔卫生制品等。5、油墨分析:墨水,感光油墨等。6、涂料助剂分析:乳化剂、润湿分散剂、消泡剂、阻燃剂等。7、洗涤剂分析:民用和工业用清洗剂。8、水处理剂分析:缓蚀剂、混凝剂和絮凝剂、阻垢剂、清洗剂等。9、高分子材料分析10、石油化学品分析:润滑油,切削液等。11、其它精细化学助剂分析12、提供工业故障诊断中国广州分析测试中心 核磁共振实验室地址:广州市先烈中路100号大院34号楼1楼联系电话:020-87686511 传真:020-87686511E-mail:gz_ac_nmr@sohu.com
核磁共振的原理 核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。 根据量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定,实验结果显示,不同类型的原子核自旋量子数也不同: 质量数和质子数均为偶数的原子核,自旋量子数为0 质量数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数 质量数为偶数,质子数为奇数的原子核,自旋量子数为整数 迄今为止,只有自旋量子数等于1/2的原子核,其核磁共振信号才能够被人们利用,经常为人们所利用的原子核有: 1H、11B、13C、17O、19F、31P 由于原子核携带电荷,当原子核自旋时,会由自旋产生一个磁矩,这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同,大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中,若原子核磁矩与外加磁场方向不同,则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转,这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动,称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。 原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定,也就是说,对于某一特定原子,在一定强度的的外加磁场中,其原子核自旋进动的频率是固定不变的。 原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、以及磁矩与磁场的夹角相关,根据量子力学原理,原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的,而是由原子核的磁量子数决定的,原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃,而不能平滑的变化,这样就形成了一系列的能级。当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后,就会发生能级跃迁,也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化。这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。 为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁,需要为原子核提供跃迁所需要的能量,这一能量通常是通过外加射频场来提供的。根据物理学原理当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候,射频场的能量才能够有效地被原子核吸收,为能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核,在给定的外加磁场中,只吸收某一特定频率射频场提供的能量,这样就形成了一个核磁共振信号。
哪位师兄师姐老师知道有关核磁共振的测试情况。哪理由AL27核磁共振仪,能否测量湿样品的晶体结构,和比表面。还有价格多少??