气相色谱归一法测定烃含量

我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法测定胺类物质含量，现发现杂质含量偏低（原来正常后突然变低，在其它仪器上测定结果正常），载气压力变大时杂质含量有所增大，不知是何原因，请高手指教！谢谢！

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

气相色谱法测定工作场所空气中乙硫醇的含量？标准;GBT/160.49-2004 标准应进样多少才能出峰？

请问哪位有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定过DEHP含量？

酸化油 各位大侠您好！我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您，希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料，能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会，希望您能指导一二，我们将不胜感激。

http://www.cqvip.com/qk/91539x/1994004/1444795.html[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定工业甘油含量谢谢你了

气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度评定

干香菇中甲醛含量有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定的吗？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定藿香正气水中的乙醇含量，Cs浓度怎么求？[/b]

【序号】：2【作者】：宋文姬刘印扈长青【题名】：顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定左卡尼汀原料药中三甲胺的含量【期刊】：药学研究. 【年、卷、期、起止页码】：2020,39(12)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iy_Rpms2pqwbFRRUtoUImHWCSJY7JagDwGs0CICG7oUnjaf9tw-1jy67mbk3usdEN&uniplatform=NZKPT

通过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的整个测定过程进行研究，系统分析该法测量结果的不确定度来源，并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果显示，1mL 分度吸量管不确定度分量是影响乙酸乙酯含量测定不确定度的主要原因，当乙酸乙酯测定结果为1.556g/L 时，扩展不确定度为0.032g/L。该样品乙酸乙酯测定结果为C=(1.556 ± 0.032)g/L，k=2，P=95%。

最近得到一份岛津的文献方法《气相色谱质谱法测定葡萄酒中104种农残含量》，给大家分享。如附件。没想到葡萄酒也要检测那么多种农残。说明葡萄上打农药也打得很厉害。岂不是很危险，尤其像我这样吃葡萄不吐葡萄皮的。元芳，你怎么看？

热解吸气相色谱法测定室内空气中TVOC含量时，Tenax管要活化到什么样才算是干净？Tenax管采集了样品，热解吸后进样得到的分析结果就是这个样品的含量吗？会不会一次热解吸之后有残留，不干净呢？做标准和样品时热解吸多长时间比较合适？做样品时会不会保留时间容易变化，跟标准曲线对不上？

[font=微软雅黑, sans-serif]石油烃（Totalpetroleum hydrocarbon, TPH）是环境中普遍存在的有机污染物之一，是由碳氢化合物组成的复杂混合体，主要由烃类组成，其中对环境污染构成威胁的主要成分为：烷烃（包括直链烃、支链烃和环烃）、芳烃和多环芳烃等。环境土壤和水质的石油烃污染会导致石油烃的某些成分在生物体中积累，通过食物链进入动物与人体，对哺乳动物及人类产生致癌、致突变的作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]国内分析监测领域普遍采用红外法测定石油烃，红外光度法具有灵敏度较高、适用范围广、不受油品影响等优点，因此得到全面普及和应用。但是该方法既不能反映石油烃的成分信息，也容易出现假阳性结果，且萃取剂为四氯化碳，四氯化碳属于消耗臭氧层物质（ODS），被蒙特利尔公列为禁用物质，即将被淘汰。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生态环境部发布了多项涉及使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行石油烃测定的标准，包括：《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 894-2017 水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法发送》等，已经在相关实验室得到了广泛的应用。[size=12px]（在公众号内发送关键词石油烃，可获取相关标准文本及标准编制说明）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号推出《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量》相关文章，介绍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）的定量过程中，如何进行色谱图的积分、背景（空白）扣除及标准曲线的绘制。本文为上篇，介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）定量过程中色谱图的积分。本文所使用工作站软件为安捷伦科技OpenLab CDS ChemStationEdition for[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Systems（版本号：C.01.07）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]保留时间窗与峰面积加和[/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进行石油烃(C10-C40)测定时候，由于石油烃(C10- C40)包含了C10至C40的同分异构体，用一种分析方法对这些复杂混合物全部进行定量很难实现。因此定量选用的操作方法是对一段时间内所有分开和未分开的峰作为一个整体进行峰面积加和[size=12px]（该时间段可以认为是可以认为是一个峰，时间段起点作为峰起点，时间段终点作为峰终点）[/size]，而不是对每个峰单独积分后再将该段时间内的每个峰进行加和。所选取的进行峰面积加和的时间段称之为保留时间窗。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]定性和定量操作步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]定性指的是确定保留时间窗，定量指的是绘制标准曲线和计算样品中目标物含量。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/b0/893b0fe7578b3aef58a1f600e9ef61b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作是：取1.0μl浓度为1000μg/ml的正癸烷和正四十烷混合标准溶液，按仪器参考条件进行测定。将正癸烷开始出峰的时间确定为石油烃（C10-C40）的开始时间，将正四十烷出峰结束时间为石油烃（C10-C40）结束时间——通过正构烷烃C10和C40两个物质确定保留时间窗。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在软件操作上，具体的开始和结束时间点位置的选择原则（即可以进行偏移的时间轴大小），参考峰面积加和的相关说明——即[color=red]起始时间[/color][color=red]可以在刚出峰和色谱峰顶点之间选择；结束时间可以在色谱峰顶点和峰结束时间之间选择[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/af/bd/5afbd51342a7900bf221de1260c8bb2b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]确定保留时间窗之后，可以分析标准样品；以浓度[size=12px]（C10-C40的总浓度）[/size]为横坐标，以确定的保留时间窗内的峰面积和[size=12px]（通过色谱工作站软件功能实现）[/size]为纵坐标，建立工作曲线。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]峰面积加和的软件实现[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开离线工作站，并在方法菜单中调用石油烃的分析方法[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]点击Agilent OpenLAB控制面板上的离线启动，或者单独双击7890(脱机)，即可打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]离线工作站。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/4e/0734ec9fbd280b4a339fe2c40b99b31b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]打开离线工作站之后，在[back=#d9d9d9]方法[/back]菜单中调用石油烃的分析方法。随后进行的积分等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/51/dac515ac6e277ed22b87e9c014e11187.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开相应的数据文件[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/57/30/357300a81ab2660ca7d4fa3c3d8c0b3f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]打开相应数据文件之后，工作站会自动对色谱图进行判定和积分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开积分事件表[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[back=#d9d9d9]积分[/back]菜单中点击积分事件，软件会调出积分事件表。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8f/e1/b8fe187ccaaea796b9594d54a0473b92.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f5/e1/3f5e190bbf3d739d9678429a9d5e2fb0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设置[color=red]峰面积加和[/color]积分事件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一（建议跳过，直接参考方法二）：[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]将谱图放大至合适的程度；在谱图上方的积分事件选项框中选择峰面积加和，鼠标分别点击需要进行峰面积加和的起点和终点（大致确定位置点击即可）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a8/80/ca880f60be3ec16202282759121fcdaf.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此时左侧积分事件表中会出现相应的事件内容，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/67/d6/a67d68356c4c4cfbe81aee91615bad50.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]添加峰面积加和事件之后，请点击[back=#d9d9d9]设置为选择模式[/back]按钮退出事件添加状态，以避免鼠标误操作。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/73/2827349f231df3eee55dba3abf3103b1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]完成上述操作之后，可以放大谱图查看添加的起始时间点和终止时间点是否合适；若不合适，可以在积分事件表中手动修改和调整事件的发生时间。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]调整的原则为：（1）如果“[color=red]峰面积加和打开[/color]”事件发生在峰起点之后、峰顶点之前，则整个峰都将包含在峰面积加和中；如果该事件发生在峰顶点出现之后、但在峰结束之前，则截去部分峰，并立即开始计算峰面积加和。（2）如果“[color=red]峰面积加和关闭[/color]”事件发生在峰开始之后、峰顶点出现之前，则峰面积加和将立即结束，信号上发生这种情况的那一点成为峰谷点；如果“峰面积加和关闭”事件发生在峰顶点之后，则该事件将延迟直至峰结束。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述方法一之外，可以直接在积分事件表内添加峰面积加和事件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]首先，需要事先确定好进行峰面积加和的起始时间点和终止时间点[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。依据上述调整原则，可以将起始点位置设置在5.44min，终止点位置设置在23.85min（确定时间点，着重参考低含量组分出峰时间。同时应当检查是否符合其他含量标准品出峰的时间）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/95/1859578b626c747dd14ed5cb74ffaa19.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其次，需要了解积分事件表内相关按钮的用途和作用：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ed/41ced148c1f9686d77085f94dfe2b5c2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]最后，通过添加按钮，在积分事件表中插入新行，添加多个积分事件，设置时间点和开关状态。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3f/26/c3f2692f58e9cdc60835230540e05541.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]查看结果并保存方法[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 完成积分事件操作之后，可以查看完成了峰面积加和的谱图结果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/6d/9706dee7f1b90a336902d593d4a32341.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]最后，请注意在文件菜单中保存方法[/font]

[color=#444444]现在打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品中各成分的含量，但由于对照品有些买不到，样品里面成分也很多，不可能买齐所有对照品，买了几个对照品，我想问问用内标法和一两个对照品能不能测出其他成分的含量？[/color]

你好，我想咨询一下有关硝基苯含量的测定方法问题：如果用极谱法测定苯胺中微量硝基苯含量的具体条件是什么？？如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法呢？？？

用气相色谱法测定混合气体中的H2含量时应选择的载气是（ ）A ：H2 ；B ：N2 ；C ：He ；D ：CO2

氯甲烷沸点是零下23.7度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定氯甲烷含量如何进样

止咳枇杷颗粒由枇杷叶、桑白皮、白前、百部、桔梗、薄荷脑、蔗糖等制成，具有清肺、止咳、化痰的功效，用于咳嗽多痰、支气管炎等。现行的部颁标准中药成方剂第二册WS3—B—0212—90质量标准中收载了该制剂，只作了定性鉴别，无定量检测方法。本文应用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定止咳枇杷颗粒中薄荷脑的含量，为止咳枇杷颗粒的质量控制提供依据。1 仪器与材料GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](日本岛津) GCsolution [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站 SPL毛细管柱进样口 Wax10毛细管柱(Supel co公司)(0.32 mm×30 m×0.25 μm)。止咳枇杷颗粒(广州奇星药业有限公司)，薄荷脑对照品(072800005，中国药品生物制品检定所) 水杨酸甲酯(110707200609，内标用，中国药品生物制品检定所)，其余试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱： Wax10毛细管柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm)，柱温为110 ℃，进样口温度为250 ℃，检测器温度为250 ℃ FID检测器。载气为高纯度氮气，流速：1.0 ml/min，进样量为1 μL。薄荷脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数不低于5000。色谱图见图1。A.薄荷脑对照品 B.样品 C.阴性样品图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 1 Gas chromatograms2.2 样品测定方法2.2.1 内标溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯适量，置500 mL量瓶中，用无水乙醇配制成0.223 9 mg/mL的溶液，摇匀，即得。2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取薄荷脑66.83 mg，置50 mL量瓶中，加内标溶液溶解并定容，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液5 mL，置20 mL量瓶中，加内标溶液溶解并定容，摇匀，作为对照品溶液。2.2.3 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，精密称取本品5 g，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20 mL，超声20 min，取上清液用滤膜过滤，取续滤液，即得。2.2.4 测定方法 分别精密吸取对照品和供试液各1 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，测定薄荷脑对照品和水杨酸甲酯峰面积，计算校正因子，按内标法计算即得。2.3 方法学考察2.3.1 线性关系考察 精密吸取上述薄荷脑对照品储备液适量，用内标溶液制成薄荷脑质量浓度分别为0.668 3、0.528 3、0.325 1、0.261 2、0.103 9、0.051 7 mg/mL的系列溶液(内标溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量浓度为0.223 9 mg/mL)，分别吸取上述溶液1 μL注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，记录色谱图，以薄荷脑质量浓度为横坐标，以薄荷脑峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=0.7134X+0.00005，r=1.000 0(n=6)，结果表明薄荷脑在0.051 7～0.668 3 mg/mL范围内线性关系良好。2.3.2 稳定性试验 取同一份供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、24 h进样测定，结果薄荷脑平均质量分数为0.1010%，RSD为0.30%(n=6)，表明供试品溶液在24 h内稳定。2.3.3 精密度试验 取同一份供试品溶液，重复进样6次，结果供试品中薄荷脑平均质量分数为0.1009%，RSD为0.30%(n=6)。2.3.4 加样回收率试验 取已知含量的样品6份，每份约2.5 g，精密称定，分别精密加入上述对照品储备液适量，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，依次测定，测得平均回收率为101.1%，RSD为2.0%，见表1。2.3.5 重复性试验 取同一批号的止咳枇杷颗粒6份，按“2.2”测定方法测定含量，6份样品的薄荷脑含量的RSD为1.8%，表明本方法重复性较好。2.4 样品测定取3批样品，按照“2.2.3”项的方法制备供试品溶液，按“2.1”项色谱条件下进行测定，3批样品的质量分数分别为0.1089%、0.1125%、0.1250%。表1 止咳枇杷颗粒加样回收率试验(略)Table 1 Recovery of Zhike Pipa granule3 讨论3.1 色谱条件的选择参考文献[1]，采用柱温：150 ℃、FID检测器温度：190 ℃、进样口温度：190 ℃的条件，薄荷脑峰与杂质峰分不开。参照部颁标准[4]改为柱温：110 ℃、FID检测器温度：250 ℃、进样口温度：250 ℃，薄荷脑峰和杂质峰分离良好。3.2 提取溶剂的选择参考文献[1～3]选用无水乙醇为提取溶剂，水杨酸甲酯为内标物。3.3 提取方法的选择比较了无水乙醇加热回流提取和超声提取2种方法对薄荷脑的提取效果，结果表明加入20 mL内标溶液回流0.5 h与加入20 mL内标溶液超声提取效果基本一致，薄荷脑质量分数分别为0.1002%和0.0972%，RSD为2.0%。考虑到超声20 min提取方法方便、快捷，为节约时间和成本，采用超声20 min的方法作为提取方法。3.4 色谱柱的选择比较Wax10毛细管柱和AT1毛细管柱的分离效果，结果Wax10毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的峰形和出峰时间比较适中，而AT1不理想。【参考文献】[1] 张雪，邵燕虹，张慧敏.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和龙脑的报告[J].医学综述，2008，14(20)：7913-7914.[2] 杨敏，刘吉金.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定蜜炼川贝枇杷膏中薄荷脑和苯甲醛的含量[J].中国实验方剂学杂志，2008，14(8)：32-42.[3] 陈月英，莫云燕，林子夏，等.毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定止痒灵中的苯酚和薄荷脑[J].广东药学院学报，2007，23(2)：245-246.[4] 国家药典委员会.中华人民共和国卫生部部颁标准中药成方剂第二册[M].北京：化学工业出版社，2002：216.

我国煤气中萘含量的测定长期采用苦味酸法，此法虽然准确度较高，但定量下限高，吸收处理操作繁琐费时（3—4小时） 而相应的国标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同样也存在操作繁琐（1—2小时）、定量下限高，二甲苯吸收液有毒污染环境等缺点，因此其应用推广方面受到限制。而公司冷轧生产线对煤[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的技术指标要求高，净化后的煤气中萘可达到10mg/m3以下，对检验周期的要求也进一步提高，因此提高分析方法的灵敏度和准确度、缩短分析周期迫在眉睫。　　2实验部分　　2。1仪器和试剂　　色谱仪：GC-2010　　毛细柱：30m×0.25mm×0。5μmSE—54　　检测器：FID　　数据处理：N2000工作站　　进样器：10μl微量注射器　　取样器：100ml玻璃注射器，9号注射针头吸收瓶：5ml　　萘：色谱纯　　无水乙醇：分析纯　　2。2分析原理　　所谓无分流分析法就是设定色谱柱zui初温度为较低温度（50—60℃），注人试样前关闭分流口，注人样品汽化后，待试样大部分导人柱内后（1—2min），打开分流口，升高柱温，将在低温时凝聚在柱前端的成分洗脱、分离、检测的方法，一般适用于沸点较高的低浓度样品的分析。但此方法易使化合物热分解，因而不适合易热分解化合物的分析。　　2。3色谱分析条件　　柱温：60℃（2min）200℃（5min）　　汽化温度：2OO℃检测器：200℃　　柱人口压力：140kPa空气压力：50kPa　　氢气压力：60kPa分流流量：40.8ml/min　　隔垫吹扫：12.2ml/min尾吹：32ml/min　　采样时间：1.5min进样器：1μl　　2。4定性方法　　在选定的条件下，依次用l0的注射器分别注人lμl乙醇和5%萘乙醇溶液，其保留时间分别为2.98min、7.04min，确定在这两保留时间处的峰依次对应乙醇、萘。　　2。5标准曲线的绘制　　用微量注射器抽取标准样品（2、5、l0、20、50mg/m’）lμl注人色谱柱，测量萘的峰面积，每个标样分析2次测量萘的峰面积，取平均值后按外标法绘制标准曲线，结果如图l，其回归系数r=0。999562，线性关系良好。　　5结语　　a。用此法测定焦炉煤气中萘含量的重现性较好，结果的准确度和精密度较高。　　b。本实验方法操作简便，分析周期由国标的3～4小时缩短到20～30rain，能够满足冷轧监控分析的需要。　　c。本方法定量下限低，灵敏度高，可准确测定出煤气中2rag/m。的萘，能够满足冷轧煤气技术指标的要求。

[font=微软雅黑, sans-serif]石油烃（Totalpetroleum hydrocarbon, TPH）是环境中普遍存在的有机污染物之一，是由碳氢化合物组成的复杂混合体，主要由烃类组成，其中对环境污染构成威胁的主要成分为：烷烃（包括直链烃、支链烃和环烃）、芳烃和多环芳烃等。环境土壤和水质的石油烃污染会导致石油烃的某些成分在生物体中积累，通过食物链进入动物与人体，对哺乳动物及人类产生致癌、致突变的作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号推出《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量》相关文章，介绍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）的定量过程中，如何进行色谱图的积分、背景（空白）扣除及标准曲线的绘制。本文为下篇，介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）定量过程中的背景（空白）扣除与标准曲线绘制。本文所使用工作站软件为安捷伦科技OpenLab CDS ChemStationEdition for[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Systems（版本号：C.01.07）。点击以下链接，查看上篇有关谱图积分的详细内容：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于测定石油烃(C10-C40)时柱温较高，色谱柱柱流失严重，因此，绘制校准曲线时，应当用标准样品的色谱图扣除色谱柱柱流失（空白运行/柱补偿）的图谱（样品定量时也应当进行如此操作）。柱流失（空白运行/柱补偿）的测定频次应根据仪器的稳定情况而定，扣除柱流失（空白运行/柱补偿）后的色谱图的基线与进样前的基线保持一致。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在本文中，背景扣除、空白扣除、柱流失扣除与柱补偿均指上述操作。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7c/dd/37cdde4c39aebb2da0178b71194aa812.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图显示了不适合的空白扣除结果，扣除空白之后，基线出现了明显的下陷：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/01/3d601eecf5177375bff2936a674fbb7d.png[/img][/align][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]空白扣除在软件中的操作[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]说明：打开离线工作站之后，请确保在[back=#d9d9d9]方法[/back]菜单中首先调用石油烃的分析方法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。积分内容请参考[url=https://ibook.antpedia.com/x/487195.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）[/color][/url]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]软件中空白扣除的方法非常简单，首先在[color=black][back=#d9d9d9]文件[/back][/color]菜单中调用需要进行空白扣除的数据文件；其次，在[color=black][back=#d9d9d9]文件[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]扣除空白运行[/back][/color]，在弹出的对话框中选择空白运行图谱即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3f/36/73f36fe0832ae92a8cd654563d184fd7.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/29/6852988ebb733fdf373c442795d4c01a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]可以明显看出，空白扣除前后，基线的抬升有较大的差别；另外，扣除空白前后，峰面积也有较大的不同。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/2f/eed2f46a29e51429c85b94524d6a38a3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是，如果扣除空白后色谱图没有积分，可以在[color=black][back=#d9d9d9]积分[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]积分[/back][/color]即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/ae/c0fae1f0114525c145a9e6054228abdc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]扣除空白后色谱图无法进行保存，但是可以直接参与校正（即绘制标准曲线）。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在软件中绘制校正曲线（标准曲线）[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]说明：打开离线工作站之后，请确保在[back=#d9d9d9]方法[/back]菜单中首先调用石油烃的分析方法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。积分内容请参考[url=https://ibook.antpedia.com/x/487195.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）[/color][/url]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以按照以下步骤绘制校正曲线（标准曲线），[color=red]默认打开的为最低浓度点的色谱图[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]选中色谱峰[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]标准样品谱图扣除空白之后[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]，点击[color=black][back=#d9d9d9]设置为选择模式[/back][/color]按钮，在色谱图上点击色谱峰将其选中。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/f8/63cf8953768e78674976536d5e4c6589.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/25/3542546cbe785fbaa187a1111c101ef0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]新建校正表并添加第一个浓度点[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[color=black][back=#d9d9d9]校正[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]新建校正表[/back][/color]；在弹出的对话框中输入级别和缺省含量（[color=red]此处默认打开的为最低浓度点的色谱图[/color]）[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/67/1db67b1baee0a2de773b462e51507858.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]点击确定后，离线工作站软件由[color=black][back=#d9d9d9]积分页面[/back][/color]跳转至[color=black][back=#d9d9d9]校正页面[/back][/color]，且出现校正表和校正曲线。可以手动在校正表中输入化合物名称。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/39/49f3920adc3c9a95926a42e2e262b6bf.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在校正表中添加第2、3、4、5个浓度点[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 按照本文第2部分操作，[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]打开第二个浓度点色谱图并扣除空白[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[color=black][back=#d9d9d9]校正[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]添加级别[/back][/color]；在弹出的对话框中输入级别和含量；[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/49/fed4957be9a43c7024e6b75099cf0685.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于工作站会自动根据色谱峰的保留时间自动判定和寻找色谱图的色谱峰，因此此处填入的是第二个浓度点的石油烃的浓度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照上述操作，在[color=black][back=#d9d9d9]校正[/back][/color]菜单中依次选择[color=black][back=#d9d9d9]添加级别[/back][/color]；在弹出的对话框中分别输入第2、3、4、5个浓度点的信息；即可完成校正表和校正曲线。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/36/a4/936a41552fa386af8fcc2a317d9a0c89.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9c/14/69c14ad92f57f162ed2b9d7aa5fa5254.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设定报告格式并保存方法[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在在[color=black][back=#d9d9d9]报告[/back][/color]菜单中依次选择[color=black][back=#d9d9d9]设定报告[/back][/color]；在弹出的界面中，在[color=black][back=#d9d9d9]报告设置[/back][/color]中设定报告类型；在[color=black][back=#d9d9d9]定量设置[/back][/color]中设定计算方式为外标法，基于面积进行计算。保存方法即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/57/3705781d0329aadb37c1d5cce1c07a7d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.5[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 计算样品中的石油烃含量[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照本文第2部分操作，打开相应色谱图并扣除空白；在在[color=black][back=#d9d9d9]报告[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]打印报告[/back][/color]即可查看计算结果。[/font]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=81328]棒状薄层色谱氢焰嫔扫描璺法测定润滑油中非烃总含量[/url]

[color=#444444]请问如何利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定空气中酒精含量？空气中酒精含量较低，直接进样不出色谱峰。如果利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定需要预处理（比如富集一类的），如果需要该怎么做，求高手指点！[/color]

大家有没有做过对叔丁基邻苯二酚含量的测定啊？85%左右的TBC原来，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定，但是重复性一直不好。，。，求指点。

谁能找到SH/T 0693-2000 汽油中芳烃含量测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)，我急需。先谢谢大家了！

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定某一物质含量，是否内标法较外标法准确？

酸化油 各位大侠您好！我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您，希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料，能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会，希望您能指导一二，我们将不胜感激。

[align=center][b][size=18px]运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 [/size][/b] [/align] 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用蕞多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法、液相色谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱法等，但应用最为广泛的方法是依据GB/T5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中的气相色谱仪分析法。色谱分析技术人员采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量，具有快捷，准确等特点，受到普遍欢迎。1.试验部分1.1原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。1.2.5正己烷1.2.6甲苯(内标)1.2.7乙酸丁酯(内标)1.2.8氯化钠1.3仪器1.3.1气相色谱仪GC-2020(带FID检测器、毛细管进样口、N2000色谱工作站)1.3.2DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)或其它类型毛细管柱，如DB-1、DB-17011.3.3离心机1.3.410μL微量进样器1.4仪器操作条件1.4.1检测器：200℃1.4.2汽化室：180℃1.4.3柱温：70℃1.4.4载气流速(压力)：100kPa1.4.5氢气流速(压力)：50kPa1.4.6空气流速(压力)：60kPa1.5样品前处理1.5.1内标溶液的配置：在正己烷中加入一定量的内标(乙酸丁酯和甲苯)1，加入的量以出色谱峰合适为宜。一般为500mL正己烷中加入内标100μL～200μL。本次实验乙酸丁酯的浓度为0.1344mg/mL(称量0.0672g乙酸丁酯于装有10mL左右正己烷的25mL容量瓶中，再将溶液转移至500mL容量瓶中并定容至刻度线，摇匀，备用。1.5.2标准溶液前处理：吸取1.2.2标准溶液10mL于50mL比色管中，加10mL水，摇匀，置于冰浴中。加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，在冰浴中放置30min，并时常摇动，然后准确加入10mL1.5.1溶剂，5g氯化钠，摇匀后振摇80次。静置分层。吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分层(如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进样针能吸出提取的溶剂，就可以不需离心分离这一步骤)，吸取正己烷层1μL注入色谱仪进行分析。算出校正因子2。1.5.3液体样品前处理：称取试样20.0g于50mL带塞比色管中，加10mL水。摇匀，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。1.5.4固体样品前处理：称取已磨碎(剪碎)试样2.0～10.0g(根据样品中甜蜜素含量而定称取质量，使甜蜜素的量在1～10mg之间)于50mL带塞比色管中，加10mL水。一些样品不易溶解，如蜜饯类、山楂等，置于水浴锅中煮沸15min左右，冷却至60℃以下，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。2结果与讨论2.1.1分析方法的线性相关性的测定分别吸取1.2.1标准溶液1mL、3mL、5mL、10mL、20mL于5个100mL容量瓶中，并定容至刻度，配成浓度分别为0.1032mg/mL、0.3096mg/mL、0.5160mg/mL、1.0320mg/mL、2.0640mg/mL的标准溶液。分别吸取以上标准溶液10mL于5支50mL比色管中，按1.5.2方法进行处理。每个标准点分别进样5次，每次进样1μL，以甜蜜素与内标物的质量比为横坐标，甜蜜素与内标物的峰面积比(取五次进样平均值)为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为y=0.43991x-0.00088，其线性相关系数为0.99999。2.1.2分析方法的准确度的测定从市场上购买一种不含甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多橙汁饮料生产单位：昆山统一企业食品有限公司净含量：2L生产日期：20060307)，称取5份一定量的试样，用移液管分别加入1.2.2标准溶液1、3、5、10、15mL，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素回收率，结果都在99.7%～101.1%之间。2.1.3分析方法的精密度的测定从市场上购买一种含有甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多生产单位：康裕食品有限公司净含量：1.5L生产日期：20060415)，从同一产品中称取五个试样。按1.5.2方法进行处理后，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素含量，得到标准偏差为0.0027，变异系数(RSD)为0.55%。3结论综上所述，本方法简便、快速、准确，具有较高的准确度、精密度和回收率，线性关系好，是一种非常可行的分析方法。注：1用甲苯和乙酸丁酯做内标都可以，可同时加入两种内标(选其中一种作为参照计算)，也可以只加其中一种。本次试验的数据是以乙酸丁酯为内标进行计算而获得的。2甜蜜素用本方法衍生处理后，在毛细管柱上会出两个峰，一般是刚开始前面的大，后面的很小，但时间长了，后面的峰越来越大，相应的，前面的峰越来越小直至消失，但两个峰面积和是不变的(48小时之内)。计算校正因子时，用甜蜜素衍生产物的两个峰的面积和计算。检测样品时，两个峰可单独识别并采用同一个校正因子计算，结果相加，也可以使用工作站将峰面积相加，再计算含量。一批样品检测，样品和标准品使用同一浓度的内标溶剂，在计算校正因子时，可将内标物的量假定为1(任一定值皆可)，使用非常方便，不需知道加入的内标物的质量。否则，要称量内标物的质量，[font=FZSSK--GBK1-0]精确[/font]至0.0001g，再定容至一定体积。算出内标物浓度，再进行校正因子的计算。