液相色谱三聚氰胺检测方法

液相色谱三聚氰胺氰尿酸盐含量检测方法?

求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

探讨高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺出现“假阳性”的解决方法高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺是GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中的第一法，该方法是将试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。高效液相色谱法具有较高的灵敏度，重复性好，回收率高，方便快速，可操作性强等优点。在实际的检测操作中，用高效液相色谱法检测复杂样品，频繁出现“假阳性”结果，具体表现在“三聚氰胺＂色谱峰附近出现未知干扰峰，影响三聚氰胺的定性与定量，无法保证检测结果的准确性。经过多次专项检测和探索，发现了几点造成“假阳性”结果的原因以及解决方法。一、造成“假阳性”的原因1.样品处理在样品处理过程中，固相萃取环节，待测样品洗脱不完全，固相萃取过程复杂且耗时较长，流速掌握较困难，从而使待测样品不能被完全进化，样品中含其他物质多，有出峰时间与三聚氰胺相近或相同的物质，导致检测结果出现“假阳性”。2.色谱条件C8色谱柱是反相色谱柱的一种，用于弱极性物质里极性稍强的一类物质，适合分析大分子类的物质，比如一些球蛋白等。 C8色谱柱保留能力弱，分析时间短。 二、解决方法1.如果使用DAD 检测器，通过对其3D 光谱图进行分析，这种干扰很容易直接排除。但由于绝大多数客户使用的仪器配置都是紫外检测器，如果色谱经验欠缺，极易造成误判，得出错误结果。 2.对其样品进行加标检验，准确度高，并可以回收率测定。在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法计算。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231144_453123_2764104_3.gif

建立食用菌中三聚氰胺的固相萃取- 高效液相色谱检测法。样品经三氯乙酸、乙腈提取，离心，混合型固相萃取小柱净化后，过0.45μm 滤膜，用配有二极管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测，外标法定量。同时，以三聚氰胺标准品进行添加回收率测定，结果显示，本方法对三聚氰胺的测定低限为2.0mg/kg，回收率为81.3%～91.7%，测定的相对标准偏差均不大于5.6%。本方法能满足食用菌中三聚氰胺残留量常规检测的需要。

GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法本标准规定了液相色谱法快速检测原料乳中三聚氰胺的方法。本标准适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品。本标准定量检测范围为0.3mg/kg～100.0mg/kg,方法检测限为0.05mg/kg。《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准下载地址[URL=http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=407]http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=407[/URL]

反相液相色谱和HILIC对奶制品中三聚氰胺的检测.pdf

[b][color=#444444]近期用液相色谱检测牛奶和奶粉中的三聚氰胺，基本上按农业标准的条件和新国标的条件在做。发现由于不同品牌奶粉和牛奶基质差异很大，有的样品直接用提取液提取后，过滤即可用于分析，三聚氰胺峰附近干扰较小。有些样品脂肪含量较高，有些样品提取后较混浊，过柱不好过。样品分析时三聚氰胺峰前后有干拢峰，或三取氰胺峰在其拖尾上，影响三聚氰胺的准确定量。反复调节流动相配比，分离效果也不好。我们试过不同的柱子，Ｃ８，250*4.6um c18 （ASB）XDB,250*4.6um c18XDB,150*4.6um效果也不理想。请高手给指点一下是样品处理的问题，还是柱子的问题。[/color][/b]

三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 上海禾工科学仪器有限公司有多年的液相色谱生产、应用和维修经验，此次利用最新生产的Vertex液相色谱仪,不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。 禾工科学仪器根据GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的规定：原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，禾工科学推出了整套的高性价比三聚氰胺检测解决方案，该方案不仅可以应用于三聚氰胺的检测，也可以很好的应用于实验室常规分析中。 自10月份三聚氰胺检测方法公布以来，每天不断有来自全国的奶品生产企业咨询三聚氰胺检测仪器。禾工科学仪器技术在第一时间采购了三聚氰胺检测试剂，利用我公司的VERTEX STI系列液相色谱仪前后根据国家相关部门公布的检测标准数次优化检测方法。目前我公司工程师已经为近二十家企业成功安装调试了相关液相色谱仪，并为相关用户培训了检测人员。禾工科学仪器将根据用户反馈和国家相关检测方法的调整不断优化检测方法，目前禾工科学仪器仍在紧张的为数十家奶品生产企业进行货源和技术服务的准备工作。色谱条件（GB/T 22388—2008）色谱仪：Vertex sti 5000高效 色谱柱：Elite MSP 5µm,ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µL 柱温：40℃ http://www.hg17.com/UploadFile/Image/dd(4).jpg液相色谱仪仪器配置1 P5000高压恒流泵 1台 2 UV5000紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 N2000（SP1版）色谱数据处理工作站 1套 5 HG色谱柱恒温箱 1套 6 分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 提醒：如果需要检测三聚氰胺最新的国家标准，可以与我们电话联系，或者到上海禾工科学仪器有限公司。查看Vertex sti 5000液相色谱仪详细信息：http://www.hg17.com/productview_2207.html

[color=#00008B]检测方法　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS)分析宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定动物食品中的三聚氰胺[/color]

[em0809]继10月7号发布的《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》，10月15号又发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》。关注三聚氰胺检测的朋友可以看下哦~~1 范围本标准规定了液相色谱法快速检测原料乳中三聚氰胺的方法。本标准适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品。本标准定量检测范围为0.30mg/kg～100.0mg/kg，方法检测限为0.05mg/kg。注：当原料乳中三聚氰胺的含量大于100.0mg/kg时，具体操作方法见6.2.2.3.2。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法3 原理用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测，外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.2 磷酸（H3PO4）。4.3 磷酸二氢钾（KH2PO4）。4.4 三聚氰胺标准物质（C3H6N6）：纯度大于或等于99%。34.5 三聚氰胺标准贮备溶液：1.00×10 mg/L。称取100mg 三聚氰胺标准物质（准确至0.1mg），用水完全溶解后，100 mL 容量瓶中定容至刻度 ，混匀，4℃条件下避光保存，有效期为1个月。4.6 标准工作溶液：使用时配制。24.6.1 标准溶液A：2.00×10 mg/L。准确移取20.0 mL 三聚氰胺标准贮备溶液（4.5），置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。4.6.2 标准溶液B：0.50mg/L。准确移取0.25mL 标准溶液A（4.6.1），置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.6.3 按表1 分别移取不同体积的标准溶液A（4.6.1）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表2分别移取不同体积的标准溶液B（4.6.2）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7 磷酸盐缓冲液：0.05 mol/L。称取6.8g磷酸二氢钾（4.3）（准确至0.01g），加水800mL完全溶解后，用磷酸（4.2）调节pH至3.0，用水稀释至1L，用滤膜（4.9）过滤后备用。4.8 一次性注射器：2 mL。4.9 滤膜：水相，0.45μm。4.10 针式过滤器：有机相，0.45μm。4.11 具塞刻度试管：50mL。5 仪器5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器/二极管阵列检测器。5.2 分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3 pH计：测量精度±0.02。5.4 溶剂过滤器。6 测定步骤6.1 试样的制备称取混合均匀的15 g原料乳样品（准确至0.01g），置于50mL具塞刻度试管（4.11）中，加入30mL乙腈（4.1），剧烈振荡6 min，加水定容至满刻度，充分混匀后静置3 min，用一次性注射器（4.8）吸取上清液用针式过滤器（4.10）过滤后，作为高效液相色谱分析用试样。6.2 高效液相色谱测定6.2.1 色谱条件a) 色谱柱：强阳离子交换色谱柱，SCX，250 mm× 4.6mm（i.d.），5 μm，或性能相当者。注： 宜在色谱柱前加保护柱（或预柱），以延长色谱柱使用寿命。b) 流动相：磷酸盐缓冲溶液（4.7）- 乙腈（70+30，体积比），混匀。c) 流速：1.5mL/min。d) 柱温：室温。e) 检测波长：240nm。f) 进样量：20μL。6.2.2 液相色谱分析测定6.2.2.1 仪器的准备开机，用流动相平衡色谱柱，待基线稳定后开始进样。6.2.2.2 定性分析依据保留时间一致性进行定性识别的方法。根据三聚氰胺标准物质的保留时间，确定样品中三聚氰胺的色谱峰（参见附录A）。必要时应采用其他方法进一步定性确证。6.2.2.3 定量分析校准方法为外标法。6.2.2.3.1 校准曲线制作根据检测需要，使用标准工作溶液（4.6.3）分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。6.2.2.3.2 试样测定使用试样（6.1）分别进样，获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中三聚氰胺的含量（mg/kg）。试样中待测三聚氰胺的响应值均应在方法线性范围内。注： 当试样中三聚氰胺的响应值超出方法的线性范围的上限时，可减少称样量再进行提取与测定。6.2.3 结果计算6.2.3.1 计算公式结果按式（1）计算：V 1000X =c× × ……………………………（1）m 1000式中：X——原料乳中三聚氰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c——从校准曲线得到的三聚氰胺溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——试样定容体积，单位为毫升（mL）；m——样品称量质量，单位为克（g）。6.2.3.2 计算结果有效数字通常情况下计算结果保留3位有效数字；结果在0.1~1.0mg/kg时，保留2位有效数字；结果小于0.1mg/kg时，保留1位有效数字。6.3 平行试验按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。6.4 空白试验除不称取样品外，均按上述步骤同时完成空白试验。6.5 方法检测限本方法的检测限为0.05mg/kg。6.6 回收率在添加浓度0.30 mg/kg~100.0mg/kg范围内，回收率在93.0%~103%之间，相对标准偏差小于10%。7 精密度本标准精密度数据按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定确定，其重复性和再现性值以95%的置信度计算。7.1 重复性在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不超过重复性限r，样品中三聚氰胺含量范围及重复性方程见表3。如果两次测定值的差值超过重复性限r，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。7.2 再现性在再现性的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，样品中三聚氰胺的含量范围及再现性方程见表3。 8 试验报告试验报告应包括以下内容：a) 鉴别样品、实验室和分析日期等资料；b) 遵守本标准规定的程度；c) 分析结果及其表示；d) 测定中观察到的异常现象；e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。9 质量保证a) 操作人员应按照国家相关规定，并具备从事相应实验技术的能力；b) 仪器及相关计量器具应通过检定或校准，并在有效使用期内；c) 宜采用有证标准物质，若采用自配标样，应使用有证标准物质对自配标样进行验证；d) 原料乳样采集和保存应严格执行本标准和国家相关规定，实施全过程质量保证。10 注意事项a) 如果保留时间或柱压发生明显的变化，应检测离子交换色谱柱的柱效以保证检测结果的可靠性；b) 使用不同的离子交换色谱柱，其保留时间有较大的c) 强阳离子交换色谱的流动相为酸性体系，每天结束实验时应以中性流动相冲洗仪器系统进行维护保养.

国标 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法出来后，各实验室进行了实验，但是发现这个方法存在很多问题，首先不稳定，不容易重现，再者由于色谱柱不同，并不能达到快速检测的目的，有些厂家色谱柱子在20分钟出峰，峰型宽，效果很不好。方法检测限为0.02PPM 以强阳离子（SCX） 这个柱子达到这个标准是很难的，不知道制定标准的人为什么会选择这个强阳离子交换柱子，大家也讨论一下你们问道的问题。

文章摘自：[URL=http://rohs-sh.dz-z.com/pddetailthree/news/detail-147411.html]http://rohs-sh.dz-z.com/pddetailthree/news/detail-147411.html[/URL]三聚氰胺检测方法汇总GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS)分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

2007年3月, 美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。2008 年9月, 中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。因此, 如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。 为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法，中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议，并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。 　　该平台启动以来，以权威检测技术为支撑，以盲样测试结果为依据，开展技术评价，在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础，建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法，为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。 　　为确保三聚氰胺检测结果的有效性，全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平，测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动，共测试评价了56种检测技术或方法，有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法（胶体金速测卡法）、酶联免疫法(ELISA试剂盒法) 4种三聚氰胺快速检测方法。 本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法：液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。

液相色谱法检测奶粉三聚氰胺含量0.89mg/kg，怎么报告？低于定量限2mg/kg，报告为未检出吗？

一、液相色谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 863-2008 生鲜牛奶中三聚氰胺的测定二、液相色谱-串联质谱法GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB41/T 549-2008 生鲜乳中三聚氰胺含量的测定 液相色谱-串联质谱法三、气相色谱质谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 1370-2011 动物组织中三聚氰胺的残留测定—气相色谱质谱法DB34/T 1375-2011 鸡蛋中三聚氰胺的残留测定—气相色谱质谱法DB34/T 863-2008 生鲜牛奶中三聚氰胺的测定四、酶联免疫吸咐法DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 1374-2011 生鲜乳中三聚氰胺的测定—酶联免疫吸附法DB35/T 1276-2012 饲料中三聚氰胺快速检测 酶联免疫吸咐法五、拉曼光谱法SN/T 2805-2011 出口液态乳中三聚氰胺快速测定 拉曼光谱法

目前检测三聚氰胺的方法很多，HPLC，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]是较常用的方法。方法包括：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]，Spectra-Quad线检测，超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]_电喷雾串联质谱法，反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-二极管阵列法，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆质谱联用，固相萃取与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] MS)等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测三聚氰胺1、超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5 000μg / kg时,线性关系良好( r 0199) 。在10～100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为412%～615%。该方法的检出限为10μg / kg。 [点击右键下载PDF]2、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序 运用Agilent HP1100 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010～0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%～7.7%之间,回收率在72.4%～91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。[点击右键下载PDF]3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美国食品药品监督管理局(US FDA)公布的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱(GC - MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。[点击右键下载PDF]4、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速离心后,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源, 定性离子对为127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2 定量离子对为127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ～10. 0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92. 6%～103. 2% 相对标准偏差(RSD)在0. 8% ～2. 0% 检出限为0. 2 mg/kg。[点击右键下载PDF]5、固相萃取一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺样品经均质，1%三氯乙酸溶液提取，用OASIS MCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以甲醇溶解定容，用Waters BEH—C。柱分离，乙腈和水为流动相，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg，相关系数r为0.9999，平均回收率为71% ～95% ，相对标准偏差为4.56% 一9.82%(n=6)，方法的检出限为0.5 mg/kg。[点击右键下载PDF]Spectra-Quad在线分析三聚氰胺含量三聚氰胺含量的实验室检测方法存在检测结果受蛋白质分子中氮含量影响较大的问题，这种相似性会导致三聚氰胺的检测异常困难。赛默飞世尔科技(上海)有限公司提供的Spectra-Quad在线成分分析仪可以实现三聚氰胺含量的在线实时连续检测(见图1)，并能较好的解决检测结果受蛋白质含量影响的问题。Spectra-Quad采用近红外线吸收检测技术，是一种无接触、无损伤和无危害的检测方法。传感器利用特定波长的近红外线照射样品，并对反射光线进行分析，且Spectra-Quad所用光线亮度非常低，不会加热或损伤样品。对于三聚氰胺来说，其含量越高所反射出的光线就越少。实际检测中，检测人员可以将Spectra-Quad传感器固定到任何现有的传送装置上，通过使用粉末取样仪，实现对气动传输产品中三聚氰胺含量的连续检测，检测数据可以输出到某个工艺控制系统或PC机控制器内，从而确保产品免受三聚氰胺的污染。[点击右键下载PDF]HPLC检测三聚氰胺1、反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF]2、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺[点击右键下载PDF]建立用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色谱柱,柱温为40 ℃,流动相为0. 02 mol/L硫酸铵∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二极管阵列检测器于235 nm 波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98. 8% ～101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法线性范围为0. 1～150μg/mL,检测限为0. 01μg/mL,相关系数R = 0. 999 9。3、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF]本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax = 236nm) 。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,线性范围为1mg/L - 100mg/L。4、固相萃取与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用测定宠物食品中三聚氰胺[点击右键下载PDF]利用阳离子交换2反相萃取柱净化样品提取液,结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对宠物食品中三聚氰胺进行测定,获得较满意的结果

这里大家都在讨论三聚氰胺的检测问题。我也来发表一些拙见。大家都知道，单纯反相色谱上三聚氰胺大多在死时间流出，给分离带来一定的困难。对于极性小分子在液相色谱上检测往往采用反相离子对色谱或者离子交换，这些都不适合于液相色谱质谱的esi源，会严重影响负离子的离子化效率。如果大家有很多台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的话，可以一个专门做正离子，然后就可以用加卤代酸的方法形成离子对色谱然后就可以改善三聚氰胺的保留行为。如果只有一台的话，最好采用hilic色谱的方法。HILIC色谱，简单来说就是正相色谱上采用含水的流动相，一般含水量在5～40％就可以实现hilic色谱。这种方法不需要添加离子对试剂，而且三聚氰胺的k'在5.5左右（很好的保留），而且可以同时检测三聚氰酸和三聚氰胺（一个用正离子，一个用负离子），三聚氰胺的检出限在100ppt左右。

[em09512]我是食品厂的采购人员，由于我公司品管须对生牛奶及牛饲料中是否含有三聚氰胺，原先上海买的国产液相色谱仪品管说老坏，想再购买台新的，请各位推荐牌子和型号。如果版规规定不能广告，请发我短消息，谢谢各位帮忙！

如题：高效液相色谱同时测定苯甲酸、三聚氰胺方法的研究，各位专家，这个方法开发可行吗，多谢指点

西北区2008年三聚氰胺--液相色谱系统及前处理（免费）应用技术交流会主 讲：资深液相色谱工程师 张红燕 时间：2008年12月10日星期三会议地址：西安市嘉华商务酒店3楼（西安市乘车：400，908，300，604，40，201，202，225，405，800路,公交车西辛庄下车即到）8：45~9：00 欢迎介绍9：00~10：15 伍丰EX1600高效液相色谱仪介绍（15分钟休息）10：30~11：30 液相色谱仪日常维护和常见故障排除11：30~12：10 三聚氰胺的前处理与检测方法12：10~13：00 午餐13：10~14：10 样品前处理知识及SPE产品讲解14：10~17：00 现场仪器操作及疑惑解答，仪器展示参会报名表：每个单位限2-3人参加，如要参会请您回传或发邮件通知我们，我们好做安排。上海伍丰联系人：姚剑平 电话：021-52695700-123传真：021-52695698邮箱：service@wufengtech.com西安惠恒科技联系人：刘贤 电话：029-88470057 传真：88470965 邮件：xahuiheng@263.net报名表单位名称 科室人数 姓名职务 QQ/邮箱 手机、电话 姓名职务 QQ/邮箱 手机、电话 您的建议 （关于色谱技术方面，您最想了解什么？最想解决什么问题？）

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] MS）分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留希望对大家有所帮助[~108695~]

[color=#444444]GBT 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法[/color][color=#444444]高效液相色谱法，计算公式的稀释倍数f到底多少？[/color][color=#444444]是不是25/5=5啊[/color][color=#444444]我是这样理解的。浓度为Amg/kg标准样直接上机检测峰面积为M1[/color][color=#444444]假如现在用“浓度Amg/kg标准样”作为样品，取1ml，根据标准先稀释为25ml，然后吸取5ml，再经过净化等，氮吹后，稀释到1ml，这样从1ml原样到终样1ml，但是这样原样和终样浓度相差是5倍，如果不算损失，终样检测峰面积应该是M/5[/color]

http://business.sohu.com/20081017/n260081200.shtml我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准2008年10月17日08:56 [我来说两句] [字号：大 中 小]来源：搜狐财经　　搜狐财经讯 10月16日，国家质检总局在京举行新闻发布会，全面介绍国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》（GB/T22400-2008），国家质检总局副局长蒲长城，国家质检总局党组成员、国家标准委主任纪正昆出席新闻发布会。　　蒲长城指出，原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法（下简称液相色谱快速检测方法）以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器，可以快速、准确、低成本地对原料乳（生鲜乳）进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前，这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件。　　据介绍，使用液相色谱快速检测方法，主要特征是检测灵敏度高，该方法定量限为0.3ppm（百万分之零点三）；检测时间快，每个样品的检测时间为15分钟，而使用其他检测方法至少需要两个小时；仪器价格相对低，国产仪器设备每台5—6万元，国内能批量生产，而进口仪器每台10多万元；检测成本低，每检一个样品的成本不超过50元，远远低于其他检测方法的成本；操作便捷，普通工作人员经过简单培训即可操作。　　蒲长城表示，国家质检总局已告知国内液相色谱仪生产厂家，请他们为大量生产做好准备。下一步，国家质检总局将会同有关部门研究做好该快检方法的紧急推广、仪器供应和人员培训等工作，争取在最短时间内全面予以应用。同时，国家质检总局还将会同科技部、卫生部、农业部等部门，继续组织好三聚氰胺快速检测技术的征集、测试及筛选工作。　　据悉，液相色谱快速检测方法就是从全国报来的128种三聚氰胺快速检测方法中筛选出来的。根据国务院的部署，国家质检总局会同科技部、卫生部、农业部建立起了三聚氰胺快速检测方法的部门间协同联动机制，在极短的时间内高效组织包括质检系统在内的全国科技力量和专家进行三聚氰胺快速检测方法专题科研攻关，并成立了由国内权威专家组成的“乳和乳制品三聚氰胺快速检测方法测试评审专家组”，对紧急研发和从全国征集的上百种三聚氰胺快速检测方法进行了现场统一测试和技术评议。10月12日，专家组一致确认，质检总局所属的中国计量科学研究院研发的液相色谱快速检测方法，可以适用于原料乳（生鲜乳）三聚氰胺检测。10月15日，国家标准委通过国家标准紧急制定程序，发布了国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》，并自发布之日起实施。附：关于推广应用原料乳中三聚氰胺快速检测方法标准的情况介绍　　根据国务院的部署，为解决乳和乳制品三聚氰胺快速检测的急需，本着高度负责和科学求实的原则，质检总局会同有关部门迅速组织开展了三聚氰胺快速检测方法（以下简称快检方法）的研发、征集、测试与筛选。现将最新进展情况介绍如下：　　一、原料乳（生鲜乳）快速检测方法已通过测试评审。国家标准已正式发布　　质检总局会同科技部、卫生部、农业部建立起快检方法的部门间协同联动机制，在极短时间内高效组织包括质检系统在内的全国科技力量和专家进行专题科研攻关。在质检总局和科技部领导下专门成立了由国内权威专家组成的“乳和乳制品三聚氰胺快速检测方法测试评审专家组”，对紧急研发和从全国征集的上百种快速检测方法进行现场统一测试和技术评议。至10月10日，专家组对全国报来的128个快速检测方法进行了筛选、三轮统一测试和技术评估。10月12日，专家组一致确认，质检总局所属中国计量科学研究院研发的液相色谱快速检测方法，可以适用于原料乳（生鲜乳）三聚氰胺检测。10月15日，国家标准委通过国家标准紧急制订程序，发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》。与此同时，质检总局已告知国内液相色谱仪生产厂家，请他们为大量生产做好准备。目前，这一快速检测方法已具备了全面推广运用条件。　　二、原料乳（生鲜乳）快检方法简介　　该方法以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器（目前，能够检测三聚氰胺一种仪器是高效液相色谱仪），通过采用计量院研究的标准方法，可以快速、准确、低成本对原料乳（生鲜乳）进行三聚氰胺定量检测。其主要特征是：　　检测灵敏度高，该方法定量限为0.3ppm；　　检测时间快，每个样品的检测时间为15分钟，以往的方法最快也需要2个小时；　　仪器价格相对低，国产每台5—6万元，进口每台10多万元；　　检测成本低，每检一个样品的成本不超过50元，以往的检测成本最低也需要200元；　　操作便捷，普通工作人员经过简单培训即可操作。　　该方法已制订为国家标准并发布。此方法的推广应用，可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题，有效缓解原料奶（生鲜乳）检测量大、速度慢的问题。　　三、下一步工作安排　　（一）通过新闻媒体介绍这一快检方法和国家标准。　　（二）会同有关部门研究做好该快检方法的紧急推广、仪器供应和人员培训等工作，争取在最短时间内全面予以应用。　　（三）会同科技部、卫生部和农业部等部门，继续组织好三聚氰胺快速检测技术的征集、测试及筛选。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇〇八年十月十六日(责任编辑：魏喆)

用新出的三聚氰胺国标中液相色谱法检测奶粉，回收率只有40-50％，问题出在哪儿还在查找中，现在不能肯定是哪一步的问题，提取，过柱，洗脱都可能，还有谁在做这方面工作的，找到原因了吗

奶粉中三聚氰胺前处理、液相检测方法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测方法下载 地址链接如下： http://www.lubex.com.cn/xmb/download/128657642514375000.rar 广州绿百草公司可提供奶粉或其他基质中三聚氰胺检测的试剂，标准品，固相萃取柱和色谱柱等，欢迎大家咨询！ 三聚氰胺USP标准品，Melamine (2,4,6-Triamino-1,3,5-triazine) 货号1379183, 250mg, ￥2200, CAS: 108-78-1 三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ，分子量：126.12. 我们提供MERCK相关的离子对试剂，正在促销 ￥800/25G 固相萃取小柱 Oasis MCX 3CC/60MG 100/pk ￥3373 现货供应 HILIC色谱柱，可提供用于常规液相的ATLANTIS HILIC 以及用于UPLC的UPLC BEH HILIC [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108680]奶粉中三聚氰胺前处理、液相检测方法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测方法[/url]

来源《科学新闻》杂志　　三鹿毒奶粉事件演变进入第二阶段，主战场转到科学领域，关键词之一是三聚氰胺检测技术。　　正在上演的倒奶杀牛事件，最初是由于企业拒收，现在则演变成为检测技术跟不上企业收奶需求。 据农业部畜牧司统计，在国家的积极干预下，奶农倒奶从之前的每天3000多吨降至10月初的每天2000多吨，这一数量相当于55万头泌乳奶牛一天的产奶量，奶农损失惨重，预后形势依然不乐观。　　大规模的市场检测需求使得三聚氰胺检测正在成为一股热潮。然而，业内人士指出，目前的三聚氰胺检测技术存在的问题多多，而相关的理论问题并没有引起足够的重视。　　457家检测机构诞生　　自2007年3月，美国爆出宠物饲料被三聚氰胺污染事件以来，美国食品及药物管理局（FDA）先后提供了可用于三聚氰胺检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱—质谱联用法（参见资料二）。2008年3月FDA又在Journal of Food Protection上发表了传统的免疫法ELISA试剂盒检测法[1]。　　10月4日，FDA发表的有关报告显示：三聚氰胺和相关化合物低于2.5ppm （即2.5毫克/公斤）不会引发成人健康问题。报告是在对暴露情况作最坏假设，并考虑了人类每日的容许摄入量后进行评估得出的，该报告得到国际社会的普遍认可。不过FDA同时指出，根据目前的研究，还无法对婴儿奶粉建立一个他们认为不会引起健康顾虑的三聚氰胺标准。“我们对三聚氰胺了解得太少了。”FDA专家们在其网站上发布的新闻稿中称。　　10月7日，卫生部、工业与信息化部、农业部、国家工商管理总局、国家质检总局五部门联合制定了乳品中三聚氰胺临时管理限量值。五部委制定的三聚氰胺在牛奶与乳制品中的临时管理限量值是：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1ppm；液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5ppm；含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5ppm；凡高于限量值的产品一律不得销售。　　标准一定，检测的要求也随之而来。国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会10月7日批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准，标准规定了高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法，检测定量限分别为2ppm、0.05ppm和0.01ppm。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。　　此前，国家质检总局公告征集所有有能力检测三聚氰胺的食品检测机构。截至10月10日的统计表明，具备资质的机构达到457家，可满足2000家左右的乳制品企业检测需求。至此，因三鹿事件遭受打击的乳业监管体系开始修复。　　“假阴性”和“假阳性”的困扰　　然而实际情况远没有那么简单。　　按照国家质检总局的要求，上述机构必须具备用高效液相色谱法、液相色谱—质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱法中的一种或多种进行“三聚氰胺”检验的能力。这些设备造价动辄几十万、上百万元，虽然检测技术很好用，能够对未知样品进行定量检测，确定其物质成分，但是并不具有快速推广应用的条件，而长达数小时的检测时间也成为三种主流检测方法的短板。　　另外一个显见的事实是，在上述三种检测方法的国标中，检测定量限为2ppm的高效液相色谱法，并不能满足卫生部等五部门制定的婴幼儿配方乳粉1ppm的临时管理限量值。　　更要命的是，在实际的检测中，液相色谱法和液相色谱—质谱法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法）对同一样品的检测结果出现了明显差异，甚至相差一个数量级（参见资料一）。　　一位不愿意透露姓名的业内人士表示，这也意味着，在几个ppm这个级别上，“或者可能出现漏检，也可能冤枉无辜”。　　“不过真的被冤枉的人这时候也不会喊冤，因为大家都不干净。”　　按照这位业内人士的观点，用传统的色谱检测方法检测三聚氰胺，分析结果容易得到“假阳性”结果；而利用质谱方法进行三聚氰胺检测，则更容易出现“假阴性”结果（参见资料三）。　　临阵磨枪：中国检测技术大比拼　　传统方法检测三聚氰胺面临检测时间太长等诸多问题，倒奶杀牛惨剧不断，企业生产遭遇收奶难题，快速检测三聚氰胺的技术成为当务之需。　　9月28日，科技部紧急向社会征集快速检测三聚氰胺的技术及产品。科技部要求检测限小于或等于2ppm，重现性好。检出所需时间也是考察要素，检测技术及产品被要求适合奶站收奶及企业生产现场的快速检测，平均每个样品检测时间小于30分钟（包括样品前处理时间）。此外，经济便利性也在主考官心中占据重要位置，因为未来将会有大量的基层奶站有望用上这一最新技术。科技部明确要求技术产品或仪器设备要成本较低，运行费用低。　　考题已出，10月7日是赶考截止日。留给考生的时间只有9天，包括7天十一假期。　　10月10日下午，记者亲历了由科技部、国家质检总局、农业部和卫生部组织的第二批生鲜奶中三聚氰胺统一测试现场。据记者观察，液相色谱法是考场中应用最多的检测技术，共有六七家。同时，北京工业大学和中国检验检疫科学研究院祭出拉曼光谱法，赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所以及一家北京的公司选择了酶联免疫法（即ELISA试剂盒法），此外还有双色定量法、目视法、电子鼻法、电泳法、目视法、显微镜法等十余种检测技术。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112703]GBT 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测　液相色谱法[/url]