毛细管流动滤膜孔径分析仪

2013年12月，美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)发布了第二代毛细管流动法薄膜孔径分析仪器&mdash &mdash Porometer 3G系列。　　Porometer 3G系列是一款独特的全自动多功能分析仪系列，利用可浸润液体，如水，测定薄膜孔径及渗透率。与传统的压汞仪类似，Porometer 3G也是利用Washburn方程对孔径及渗透率进行计算。但是由于该仪器的测试原理为液体排驱法(泡压法或气体渗透法)，使用的是浸润液，因此没有汞污染，无需实验室改造，更安全更便捷。同时该方法也是ASTM薄膜测定的标准方法 。　　该方法同样以表面张力引起毛细孔中液体上升理论为依据.当毛细孔浸在某种液体中时，在表面张力的作用下，毛细孔中的液体将会上升到某一高度，当毛细孔中的表面张力与毛细孔中液柱重力达到力平衡，此时可按此计算薄膜孔径及渗透率( Washburn 方程)。　　美国康塔仪器公司推出的第二代产品通过改进的固件提高了低压性能和可重复性，但最引人注目的是新3GWin2 Windows用户软件。第二代3GWin2软件具有全新的外观和感觉，并应用了许多新的Windows技术，给用户全新的先进的功能体验：新的&ldquo 运行模式&rdquo (&ldquo Run Modes&rdquo )提供了更加灵活的测量顺序 质量控制模式(QC)使日常使用的界面简化 用户主管(Supervisor or Advanced use)可以设定QC模式，并保存运行设置的SOP。新软件可以测量具有极高分辨率的数千个数据点，解决复杂的孔径分布问题(图1)，也可以根据岩心类样品特性，测定少量数据点，并设置较长的平衡时间。　　中空纤维和某些样品比较特殊，具有较宽的孔径分布，既有大孔也有很小的孔：大孔的存在对测小孔是不利的，因为气流都首先选择大孔通道导致压力上不去。以Richard Wenman博士为首的Porometer 3G技术团队采用新的方法和技术，改进了第二代仪器低压性能，不仅实现了中空纤维孔径宽峰分布的测量(图2)，而且通过新一代浸润液Porofil plus在形状因子1的情况下，可以做到孔径分布下限到大约14nm。　　美国康塔仪器公司 Porometer 3G系列毛细管流动法薄膜孔径分析仪包括四款型号，分别是3G Micro,3G Macro, 3Gz和3Gzh,其孔径分析适用范围如下：　　Porometer 3G系列毛细管流动法薄膜孔径分析仪主要应用于以下领域的孔径分布和渗透率分析：　　薄膜产品制造商和用户：如　　片材和预切薄片材料　　中空纤维　　中空超滤膜管　　电池隔膜　　过滤应用，包括水过滤，水净化，汽车机油和燃油过滤和液体和所有类型的空气过滤。　　非织造材料的应用：包括　　婴儿尿布，湿巾，无水的组织和吸收垫和片材　　防护服，包括医疗和化学防护服材料。　　织造材料的应用：包括　　专门织物，颗粒分离，预过滤器和筛分过程。　　多孔塑料：包括　　在医疗领域中聚四氟乙烯(PTFE)，聚醚醚酮(PEEK)和其它的聚合物　　多孔金属网　　用于过滤和气体分离的陶瓷管。　　如需了解该仪器详细信息及具体参数，欢迎垂询美国康塔仪器公司北京代表处800-810-0515　　或访问康塔公司中文网站www.quantachrome.com.cn。　　关键词：毛细管流动孔径分析仪，薄膜孔径分析仪，泡压法，液体排驱法，毛细管法，气体渗透法，Porometer，薄膜，膜，滤纸，中空纤维，隔膜，过滤，无纺布(不织布)，纺织材料，多孔金属网，多孔陶瓷，烧结金属

密理博新一代微毛细管细胞分析仪绚丽登场!　　密理博公司日前宣布新一代Guava easyCyte™ 8HT 微毛细管细胞分析仪绚丽登场!这款紧凑集约型，并拥有六种颜色检测系统的细胞分析仪能进行96孔板自动化检测，能让科学家轻轻松松在个人实验室完成“流式”全过程。该系统是今年密理博公司收购Guava Technologies之后，第一台由密理博公司设计制造的“流式”细胞仪。　　Guava easyCyte™ 8HT 能帮助科学家同时检测1个细胞的8个生物指标(包括6种荧光颜色)。除此之外，六色检测系统能让科学家自由地选择荧光素，在最合适的荧光通道中进行数据获取，以此降低了检测信号重叠的机会，从而提高了数据质量。　　 　　休斯敦大学运动生理、营养和免疫副教授Brian K. McFarlin 指出“细胞分析仪是我们实验室非常重要的研究仪器。Guava 使我的实验室研究比从前更有效，更方便。传统流式细胞仪需要全职人员操作和维护，成本较高。但Guava细胞分析仪只需要进行样品上样。在过去两年中，我们已经分析过30,000多个样品且没有出现问题。”　　McFarlin博士强调：“Guava系统还能分析比传统流式小20倍的血液样品, 不仅减少了样品体积，而且减少了抗体和试剂消耗。因此，在过去的两年中，我们实验室为此节省了约60,000美金的抗体试剂费用。”　　和其他的Guava微毛细管细胞分析/计数仪一样，EasyCyte 8HT系统应用了专利的微毛细管技术，减少了上样的细胞数量和产生的废液量，从传统的几升/天到小于50 毫升/天。由于减少了复杂的液流系统，使得仪器所占空间缩小，维护成本下降。　　EasyCyte 8HT 的InCyte 新软件显著改善了数据分析。InCyte 软件让科学家能同时查看、对比和分析多组数据，也就是说对比传统软件分析单个样本，现在整块96孔板的数据能在较短时间内分析完成。　　除新的仪器外，Millipore将向广大科研用户提供整体解决方案，包括生命科学的试剂盒、临床应用以及技术支持服务。

密理博公司日前宣布新一代Guava easyCyte 8HT 微毛细管细胞分析仪绚丽登场。这款紧凑集约型，并拥有六种颜色检测系统的细胞分析仪能进行96孔板自动化检测，能让科学家轻轻松松在个人实验室完成“流式”全过程。该系统是今年密理博公司收购Guava Technologies之后，第一台由密理博公司设计制造的“流式”细胞仪。　　Guava easyCyte 8HT 能帮助科学家同时检测1个细胞的8个生物指标(包括6种荧光颜色)。除此之外，六色检测系统能让科学家自由地选择荧光素，在最合适的荧光通道中进行数据获取，以此降低了检测信号重叠的机会，从而提高了数据质量。 　　休斯敦大学运动生理、营养和免疫副教授Brian K. McFarlin 指出“细胞分析仪是我们实验室非常重要的研究仪器。Guava 使我的实验室研究比从前更有效，更方便。传统流式细胞仪需要全职人员操作和维护，成本较高。但Guava细胞分析仪只需要进行样品上样。在过去两年中，我们已经分析过30,000多个样品且没有出现问题。”　　McFarlin博士强调：“Guava系统还能分析比传统流式小20倍的血液样品, 不仅减少了样品体积，而且减少了抗体和试剂消耗。因此，在过去的两年中，我们实验室为此节省了约60,000美金的抗体试剂费用。”　　和其他的Guava微毛细管细胞分析/计数仪一样，EasyCyte 8HT系统应用了专利的微毛细管技术，减少了上样的细胞数量和产生的废液量，从传统的几升/天到小于50 毫升/天。由于减少了复杂的液流系统，使得仪器所占空间缩小，维护成本下降。　　EasyCyte 8HT 的InCyte 新软件显著改善了数据分析。InCyte 软件让科学家能同时查看、对比和分析多组数据，也就是说对比传统软件分析单个样本，现在整块96孔板的数据能在较短时间内分析完成。　　除新的仪器外，Millipore将向广大科研用户提供整体解决方案，包括生命科学的试剂盒、临床应用以及技术支持服务。

手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息：色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024

由中科院长春应化所完成的中科院科研装备研制项目“毛细管电泳电化学微型综合分析仪”，12月25日在长春通过了以张玉奎院士为首的专家组验收。专家组认为，该仪器性能良好、灵敏度高、稳定性强、国内外目前尚无该种仪器。　　毛细管电泳技术和微流控芯片分析方法由于其分别具有分离效率高、生物兼容性好、利于微型化、集成化等特点而被广泛应用于分析科学领域，日益引起国内外的广泛关注。而将二者有机结合，优势互补，搭建一个便捷式经济型多功能生物分析平台??毛细管电泳电化学发光微型综合分析仪，进一步拓展其分析对象和应用范围，更是国际电分析化学领域竞相研发的重要前沿方向。　　中科院长春应化所汪尔康院士和徐国宝研究员等聚焦这一重要的国际前沿发展方向，在中国科学院科研装备专项的支持下，于2007年2月开始了“毛细管电泳电化学发光微型综合分析仪”的研发。研发中，他们注重发挥在毛细管电泳检测技术和微流控芯片分析方法中的积累和优势，创新性地将电化学发光、电化学等检测技术与毛细管电泳、微流控芯片等分析工具有机结合在一起。在此基础上，由西安瑞迈分析仪器公司配合，进一步微型化、集成化，研发出具有我国自主知识产权的毛细管电泳电化学发光微型综合分析仪样机，属国际首创。　　与此同时，他们还结合该分析仪器的研发，研制出5种具有生物应用前景的电化学发光探针，并应用于生物分子检测分析 建立了一系列固定电化学发光探针的新方法，并发展出相关电化学发光固体检测器。这些创新成果，为研制的样机在科学研究及临床中推广应用奠定了重要的基础。　　该仪器是由多通道数据采集分析仪、多功能化学发光监测仪、数控电化学分析恒电位仪、数控毛细管/芯片电泳高压电源等控件所组成的专用系统 系统成功构建了基于WINDOWS操作系统的多窗口、多界面分析化学数据采集与处理平台，实现了多种控制部件的系统连接与控制 在硬件设计中，系统采用了分布式微处理器结构，集成了多个通用或专用处理器管理各控制部件，使系统具有了很高的灵活性和可靠性 由于采用了较为合理的总线连接方式和订制了完善的通讯协议，整个系统具有硬件简单，扩展方便，功能齐全和便于组合等优点。系统中的所有部件既可组合使用，也可单独作为具备相应功能的单项仪器使用。在软件设计中，充分考虑了多参数分析的特点，设计了完善的同步测试功能 针对化学动力过程测试的特点，系统还开展了具有独特功能的以谱图加亮区为主的谱图处理及动态背景扣除等功能 特别设计的样品测试界面，则可使批量样品测试变得简单容易。　　该仪器的研发成功，丰富了基础科学的研究手段，为蛋白质、DNA、细胞、免疫等前沿领域的科学研究提供了一个新的多功能分析平台，也为一些重大疾病的早期诊断和医治提供了有力的支撑，是我国电分析化学领域取得的又一重要的创新性成果。

p　　5月22日，赛默飞世尔科技宣布推出最新的毛细管电泳(CE)系统，该技术主要是为Sange测序和片段分析提供低通量、cartridge-based系统。Applied Biosystems™ SeqStudio™ 遗传分析系统可用于肿瘤学研究、基因组编辑、物种鉴定和人体细胞系鉴定等应用，能够支持日益增长的追求经济性和易用性的CE平台的需求。br//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c04800fe-65d7-4d53-b5b4-49dbca56fd71.jpg" title="未标题-1.jpg"//pp style="text-align: center "SeqStudio遗传分析系统/pp　　新的SeqStudio遗传分析系统采用独特的一体式盒式cartridge，结合毛细管阵列，聚合物储存器和阳极缓冲液，极大地简化了实验准备和实际操作时间。此外，该系统其他创新功能允许客户访问个性化协议，直观的触摸屏和连接到Thermo Fisher Cloud，可用于远程设置和监控以及轻松的数据分析和协作。/pp　　“采用CE系统的Sanger测序是40周年庆典推出的新品，是测序科技的金标准。帮助发现新的生物学发现，并在2003年用于完成人类基因组计划。” 赛默飞世尔科技公司遗传分析副总裁兼总经理Kim Kelderman说。“SeqStudio遗传分析仪是一款为研究人员提供真正即插即用功能的智能和先进系统。/pp　　此前，SeqStudio遗传分析系统已经在北美、欧洲、中东、非洲、日本和中国地区选择部分用户使用，在该系统上已经有超过2000个组合的运行结果。该系统将于2017年下半年向全球用户供应。/pp　　“我积极推荐新的CE系统，它降低了毛细管电泳平台的运行成本，并且容易操作。” MRC Holland首席执行官Jan Schouten表示。“该系统可以处理一个完整的微量滴定板样品，并具有足够的容量用于中低通量遗传实验室。”/pp　　SeqStudio遗传分析系统将在2017年5月27日至30日在丹麦哥本哈根举行的年度欧洲人类遗传学协会(ESHG)大会上首次展出。/pp　　更多信息，请访问www.thermofisher.com/seqstudio。/ppbr//p

安捷伦科技公司推出灵敏度提高10倍的新一代毛细管电泳系统　　2009年4月28日，北京—安捷伦科技公司(NYSE：A)今日推出了新一代Agilent 7100毛细管电泳(CE)系统，其灵敏度比其他商品化的毛细管电泳仪提高10倍以上。　　“我们认为电泳业务是我们的核心技术之一，并且看到很多应用领域正在对毛细管电泳技术产生浓厚的兴趣，如新型生物药物的质量保证/质量控制、环境分析、食品安全和生命科学等领域。”安捷伦公司电泳业务全球总经理Nitin Sood 说，“无论是单独使用，还是作为CE/MS的分离部分，或是作为液相色谱的互补技术，安捷伦的新型7100毛细管电泳系统都提供了类似HPLC的出色高灵敏度，可以应对众多具有挑战性的分析任务。”　　毛细管电泳引人注意的另一个原因是因为该技术使用很少量的溶剂。新的7100毛细管电泳系统与其前一代产品相比，尺寸减小了25%，重量减小了30%，并且耗电量更低。　　新型检测器采用了一种扩展光程的专利毛细管光路设计和另一种高灵敏度池设计，从而带来了出色的灵敏度，使Agilent 7100的灵敏度是其它毛细管电泳仪的10-20倍。　　Agilent 7100提供了业界最广泛的检测器选择，具有高度的灵活性和灵敏度，并且这种新仪器能够与之前的Agilent毛细管电泳平台反向兼容，使现有的方法可以继续使用。该仪器能开展毛细管电泳分离的各项技术，包括对非常相似的相关化合物进行快速分离的毛细管电色谱技术。其标配的缓冲液补充系统能确保高通量自动运行，并且已经过改进，减少了补给缓冲液的用量。　　Agilent 7100 毛细管电泳系统通过设计提高了分离效率、可靠性和易用性。新型耐用的内部加压系统和改进的毛细管冷却系统能耐受更高的电流和/或更大孔径的毛细管，既可以提高分析通量，也使应用范围得到了扩展。另外，该电泳系统应用了新型化学工作站软件，其易于使用的图形用户界面以及改进的方法设置功能，极大地缩短了启用和培训时间。　　该电泳系统的模块化结构，便于快速接近电极、预穿孔器、电子元器件和管路等部件，有利于进行日常维护和保养。毛细管卡套具有自动对准功能，可以在几秒钟内得到快速毛细管更换，并能与所有商用毛细管兼容。　　即插即用型毛细管电泳/质谱联用仪(CE/MS)　　Agilent 7100毛细管电泳仪提供与Agilent质谱仪(MS)的即插即用式连接，将毛细管电泳的分析时间短，分离效能高的特点与质谱技术的分子量和结构信息相结合。适用的质谱仪包括单四极杆、飞行时间(TOF)、离子阱、三重四极杆(QQQ)、ICP和四极杆飞行时间质谱系统(Q-TOF)。安捷伦是唯一一家能提供完全集成化CE/MS解决方案的公司，所有系统组件均来自一个供应商。　　安捷伦毛细管电泳产品经理Tobias Preckel表示，“Agilent毛细管电泳系统不仅具有一流的性能，而且我们还大力继承以往的可靠性特点， 其口碑在过去的16年里已为众人所知。”　　 　　其他信息，请访问www.agilent.com/chem/ce.　　关于安捷伦科技公司　　安捷伦科技公司(NYSE：A)是全球领先的测量公司，也是通信、电子、生命科学和化学分析的技术领导者。公司的19,000名员工为遍及世界110多个国家的客户提供服务。安捷伦2008财年的净收入为58亿美元。 有关安捷伦的信息，请访问www.agilent.com。

毛细管电泳技术在蛋白药物研发和质量控制中的发展 随着蛋白药物的开发热潮在全球兴起，毛细管电泳技术（Capillary Electrophoresis, CE）作为一种新兴的研发和质控的分析技术也越来越受到各大生物制药公司的青睐和法规机构的重视。全球大部分生物制药公司均已使用毛细管电泳系统用于蛋白药物的研发及质量控制分析。从培养基优化、克隆筛选、配方稳定性研究和纯化过程监测，到蛋白表征、相关杂质检测、蛋白结构鉴定和蛋白质药物产品的质量控制，蛋白药物的各个环节都需要使用到毛细管电泳。例如蛋白的纯度测定，已经从SDS-PAGE转变为十二烷基硫酸钠-毛细管凝胶电泳（CE-SDS）方法；蛋白质的等电点测定，毛细管等电聚焦(CIEF)比传统胶条方法更为准确；糖蛋白药物的糖基异质性表征，毛细管电泳是高分辨率分析方法之一。在各国药典中，毛细管电泳技术用于蛋白药物的检测方法也不断丰富与发展。药典中最早出现其对蛋白药物检测方法是促红细胞生成素(EPO)的糖异构体测定。糖蛋白的异构体差异小，普通的分析方法很难将EPO中的多种异构体分离定量。欧洲药典和美国药典将毛细管电泳方法确定为EPO异构体分析的标准，解决EPO产品中各种糖基化异构体的分离和定量问题。此外，生长激素的相关杂质检测标准也采用了毛细管电泳的方法。对于单克隆抗体药物的分析，在2006年，由惠氏、安进、基因技术、礼来、辉瑞、强生及加拿大卫生署等十几个实验室对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了联合验证。他们对方法的稳定性、可靠性、准确性等多方面进行了研究和考察。研究结果表明CE-SDS方法比传统的SDS-PAGE更适合单抗药物的表征与质量控制，其结果的稳定可靠性要远远超过SDS-PAGE，建议各生物制药公司使用CE-SDS代替原有的SDS-PAGE作为研发与质量分析的平台。随后，上述生物制药公司及机构又针对“CIEF方法进行单抗药的等电点测定及电荷异质性分析”、“CZE方法快速分析单抗药的电荷异质性”，“毛细管电泳技术进行单抗药中的糖基分析”进行了多实验室联合验证，结果展现了CE技术用于单抗药质量控制的优势及可行性。美国药典于2013年发布了利妥昔和曲拓珠等单克隆抗体药物的纯度检测、等电点/电荷异质性分析和糖基分析采用毛细管电泳方法。在中国，中国食品药品检定研究院于2012年联合国内外生物制药机构对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了验证，确认了CE-SDS方法在分辨率、定量准确性及自动化程度等方面的优势，并指出CE可以对单抗非糖基化重链进行准确定量。基于以上工作以及毛细管电泳技术在单抗药分析中的强大优势，中国药典2015版的第三部中增加了CE技术，明确了CE是单克隆抗体药物大小变异体、电荷变异体、鉴别与一致性和糖基化修饰分析中的重要方法。随着CE技术在生物制药领域的快速发展，以及新的蛋白质药物的不断上市，将会有更多的CE方法出现在各国药典中。毛细管电泳技术在单克隆抗体药物分析中的应用（1）单克隆抗体药物的纯度及大小异质性分析SDS-PAGE方法对单抗药物进行纯度分析，在分辨率、定量准确性和自动化程度上，已经不能满足生物制药研发和质量控制的要求。CE-SDS方法基于蛋白分子量的差异分离，用于还原和非还原单抗药物的纯度分析，免去了复杂的人工操作、定量更加准确，具有更高的分辨率，在还原模式中可对非糖基化重链进行分离和准确定量。图1. CE-SDS对还原单克隆抗体药物的纯度分析[1]选用不同的毛细管长度，可以实现高分辨率模式和快速模式的纯度分析。高分辨模式的CE-SDS方法提供最高的分辨率，快速模式的CE-SDS方法提供更短的冲洗和分离时间，提高了分析的通量。CE-SDS结合激光诱导荧光检测器（CE-SDS-LIF），通过5-Tarma或FQ染料对蛋白进行标记，可以获得更高的灵敏度，可以检测到含量在0.01%的杂质碎片。此外，LIF检测器的使用，可以最小化基线波动，使积分和定量更加准确。（2）单克隆抗体药物等电点的测定和电荷异质性的分析单抗药物在结构上会发生糖基化、脱酰胺化、异构化、氧化等翻译后修饰，造成蛋白表面电荷的改变，引起单抗的电荷异质性。每个变异体具有不同的等电点。基于等电点分离的毛细管等电聚焦技术(cIEF)，可以对单抗药物的变异体进行高分辨率的分离和定量，可分离0.03个pI差异的变异体。方法使用等电点Marker制作校准曲线，对变异体的等电点进行准确的测定。是单抗药物等电点测定和电荷异质性分析的重要方法。图2. CIEF方法对单克隆抗体药物的等电点和电荷异质性分析[5]针对不同pI范围的蛋白样品，可以通过选用适当的两性电解质来实现高分辨率的分析。如对于大部分单抗，其pI值位于7-10之间，可使用pH 3-10范围的两性电解质；对于pI 在5-7范围内的蛋白样品，可使用pH 5-8的窄范围两性电解质；而对于pI 小于5的酸性蛋白，则可以使用反向聚焦和迁移模式，实现更好的分析。 （3）CZE方法对单克隆抗体药物电荷异质性的快速分析毛细管区带电泳（CZE）基于分析物电荷/体积的比进行分离，是毛细管电泳技术中最简单、快速的模式。由于单抗药物的各个变异体分子体积近乎相同，因此在CZE分离模式中，电荷变异体的分离取决于表面电荷的差异，与CIEF模式的变异体分离相一致。因此，CZE成为快速电荷异质性分析的平台方法被生物制药行业所使用。此外，由于CZE方法简单快速的特点，它也被用于单抗药的鉴别分析中。图3. 同一种CZE方法对23种单抗药物的电荷异质性分析[3]（4）单克隆抗体药物的糖基异质性分析单克隆抗体等糖蛋白药物中，糖基的种类和排列顺序会导致糖基异质性。单抗药物的糖基化修饰对其安全性和药效有着很大的影响。因此对糖基异质性的质量控制十分重要。毛细管电泳方法对糖基异质性分析的流程包括糖蛋白中糖基的释放、糖基的标记和毛细管电泳分离。磁珠辅助的糖基释放和标记，使得前处理可在1小时内完成，加快了前处理的时间。采用APTS作为荧光标记物，不仅可以通过增加电荷提高分离效率， 还通过LIF检测实现了高灵敏的糖基分析。毛细管电泳技术对糖基分析的优势在于分辨率高，速度快。不但可以区分出一个糖基的差别，相同分子量的糖基异构体也可以得到分离，整个分离过程可在5-20分钟内完成。图4. CE-LIF方法对单抗药糖基分析的电泳图毛细管电泳技术在重组蛋白类药物分析中的应用重组人促红细胞生成素（rhEPO）是高度糖基化的蛋白药物。糖基化的异质性导致了多种变异体的存在。采用CZE方法可对EPO的变异体进行分离和定量，该方法已经成为欧洲药典中EPO变异体分析的标准方法。此外，CIEF方法也可以实现对EPO中各个变异体的高分辨分离，不但可以获得与CZE方法相同的变异体数目和定量信息，还可以提供每个变异体的精确的等电点数值。在对不同来源的EPO产品与参考品的比较中，可使用等电点对变异体进行鉴定。图5. CZE方法对EPO变异体的分析重组人生长激素（rhGH）的纯度及异质性分析中，CZE方法分离度高、定量准确，也已为欧洲药典所采用。图6 CZE方法对rhGH的电荷异质性分析总结在蛋白药蓬勃发展的今天，毛细管电泳技术以其分辨率高、模式多等优势，在蛋白药研发和质控的过程中起到了不可或缺的作用，被越来越多的企业和监管机构所认可，用于蛋白药的纯度、等电点及电荷异质性、糖基等分析中。随着蛋白药物、细胞/基因治疗以及新型疫苗等生物制品的不断发展，毛细管电泳技术将会具有更大的应用空间，在蛋白、核酸及病毒颗粒等分析中，发挥它的优势，提高生物制品的质量控制标准。

p style="text-align: justify "strong——生物制药质量控制体系中的毛细管电泳技术/strong/pp style="text-align: justify "　　span style="font-size: 14px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) "近年来，我国生物制药行业发展正如火如荼，研发投入、生产能力、产业集中度均进一步提升。同时，国家政策积极，出台了一系列优惠政策，为我国生物制药产业发展提供了良好的大环境。为了帮助来自生物制药领域的用户学习、了解生物制药分析表征、质量控制工作流程相关内容，仪器信息网特别策划了/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/swzybz" target="_blank"span style="font-size: 14px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) "istrong“生物制药分析、表征与质量控制”专题（点击查看）/strong/i/span/aspan style="font-size: 14px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) "并邀请strongSCIEX CE& Biopharma市场开发经理赵鹏/strong谈谈对生物制药分析、表征与质量控制的看法。/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/5c472894-74c3-419c-8122-b8b64f4c9dd6.jpg" title="赵鹏.jpg" alt="赵鹏.jpg" width="222" height="306" style="width: 222px height: 306px "//pp style="text-align: center "strongSCIEX CE& Biopharma市场开发经理 赵鹏/strong/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：请介绍贵公司在生物制药分析、表征和质量控制方面仪器产品或产品组合?相比于同类产品，在技术上有哪些优势?/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong赵鹏：/strong生物制药市场，作为公司最重要的一个发展行业，SCIEX在此领域内已经耕耘多年。作为最早开发毛细管电泳技术的企业，SCIEX针对毛细管电泳技术也做了很多的开发。最为广大生物制药用户熟知的是我们的拳头产品——PA800 Plus制药分析系统。该系统基于毛细管电泳的技术，具有强大的分析功能及易于使用的特性，可对蛋白纯度、电荷异构体和糖类进行自动化定量及定性分析。目前，已有上百家全球领先生物制药企业使用PA800 Plus，该系统为他们提供了对蛋白特性分析的自动化定量综合解决方案。而且PA800 Plus创新型的设计体系确保其操作的可靠性和持久性，是用户值得信赖的产品。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/0a2ef248-ac20-4fa0-b599-4f3c322ba57a.jpg" title="02.png" alt="02.png" width="375" height="250" style="width: 375px height: 250px "//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C317284.htm" target="_blank" style="font-size: 14px text-decoration: underline "span style="font-size: 14px "strongSCIEX PA800 PLUS 生物制药分析系统(点击查看仪器信息)/strong/span/a/pp style="text-align: justify "　　糖谱分析是生物制药中非常重要的环节，其能够预测药物的有效性及帮助优化细胞培养条件，但是在生物制药分析和表征中的大规模克隆筛选和细胞培养中存在一些挑战，比如实验流程太复杂，数据分析太复杂且耗费时间等。为了帮助客户解决此问题，SCIEX在2018年推出了C100HT 生物制品分析系统，其具有12通道分离模块， 96孔样品板上样装置，每天最多可运行5块96孔板。软件中具有快速分析的可视化图谱，可以通过颜色编码来判断通过/失败追踪。C100HT 生物制品分析系统可以帮助用户进行高通量的糖基筛选和分析。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/a2d172fe-b075-4b01-84be-851fc5f1f560.jpg" title="SCIEX C100 HT生物制品分析仪.jpg" alt="SCIEX C100 HT生物制品分析仪.jpg" width="370" height="370" style="width: 370px height: 370px "//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C317286.htm" target="_blank" style="font-size: 14px text-decoration: underline "span style="font-size: 14px "strongSCIEX C100HT 生物制品分析仪(点击查看仪器信息)/strong/span/a/pp style="text-align: justify "　　在生物样品表征中质谱已成为不可或缺的手段。如何提升质谱的灵敏度，降低离子抑制效应一直是人们关注的重点。SCIEX的CESI 8000 Plus 高效毛细管电泳分离和电喷雾离子化系统，将毛细管电泳(CE)的高效分离和超低速流的特性与电喷雾离子源(ESI)完美结合，从而显著提升灵敏度，降低离子抑制效应，为蛋白药物表征，蛋白组学鉴定，蛋白翻译后修饰分析和代谢组学指纹图谱表征等领域带来了全新的分析方法。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/947b1f7e-1741-4b17-92df-49482c10efd7.jpg" title="Sciex CESI 8000 高性能电喷雾离子化系统.jpg" alt="Sciex CESI 8000 高性能电喷雾离子化系统.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C208633.htm" target="_blank" textvalue="SCIEX CESI 8000 Plus 高效毛细管电泳分离和电喷雾离子化系统(点击查看仪器信息)"span style="font-size: 14px "strongSCIEX CESI 8000 Plus 高效毛细管电泳分离和电喷雾离子化系统(点击查看仪器信息)/strong/span/a/pp style="text-align: justify "　　相对于同类型的产品，SCIEX不仅在产品上具有很强的技术领先型，并有广大的用户基础，而且拥有一支单独的团队针对毛细管电泳技术进行技术应用的开发，新方法的研究，以及市场开发和售后保障等，能够快速响应客户的需求。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：您觉得国内企业在生物制药分析表征和质量控制方面存在哪些不足?/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong赵鹏：/strong国内企业在生物制药分析表征和质量控制方面的不足主要有两点。/pp style="text-align: justify "　　strong1、表征方法建立及数据解读能力较弱。/strong国内生物药企对于生物制药表征分析方法一般都是照搬国外方法，自己缺乏能力去进行新方法建立。特别是对于创新药的新特征，如何找到一种合适的表征方法，常常依赖于仪器制造公司。数据解读能力也比较薄弱，由于生物药的复杂性，常常会出现与预期不符的情况，如何从数据中找出样品相关信息，如何进行下一步的表征，也是国内生物药企需要提高的地方。/pp style="text-align: justify "　　strong2、质量控制体系中细节的把控。/strong质量控制不仅包括常规的实验检测，规范性文件体系的建立，也包括细节上的把控。如有时候实验结果会受到环境、人员及检测平台的影响，前期制定的质量标准随着实验条件的改变有可能后期无法达到，所以在标准建立时就需要多环境，多人员，多方位的去测试。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：贵公司在生物制药分析、表征和质量控制方面可以提供哪些解决方案?/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong赵鹏：/strongSCIEX研发生产的 PA800 Plus生物制药分析系统，为生物制药企业提供在一个平台上实现多重表征与应用的解决方案，该系统全面支持监管合规，可为用户从研发到质控的成功保驾护航。/pp style="text-align: justify "　　SCIEX的分析结果值得信赖，用户可以借助SCIEX使用经行业和监管部门认可的 CE 技术对任意分子进行表征。这正是几乎所有商用治疗性单克隆抗体制造商都使用SCIEX CE 的众多原因之一。/pp style="text-align: justify "　　另外，用户借助SCIEX可以全面实现对单克隆抗体的分析：如通过金标准 CE-SDS 方法在数分钟内完成纯度/ 异质性分析 通过屡获殊荣的快速糖基化分析技术进行糖基化分析 通过简单快速的 CZE 或高分辨率毛细管等电聚焦 (cIEF) 分析电荷异质性。与此同时，SCIEX可为用户提供单克隆抗体以外的多肽和蛋白质、质粒和核酸治疗性药物的表征方案。/pp style="text-align: justify "　　SCIEX依托遍布全球的专家支持网络，在所有地区可持续提供世界一流的全球性支持，有效助力制药用户开发相应的治疗药物。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/swzybz" target="_blank"span style="color: rgb(192, 0, 0) "ispan style="text-decoration: underline "strong点击图片进入专题，给你“好看”/strong/span/i/span/a/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/zt/swzybz" target="_blank"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c1a19013-a9fc-4e5d-9fea-ed1433e82a86.jpg" title="企业微信截图_20190426142814.png" alt="企业微信截图_20190426142814.png" width="551" height="228" style="width: 551px height: 228px "//a/pp style="text-align: center "span style="text-decoration: underline " /spanbr//pp style="text-align: center "strongspan style="text-decoration: none "关注span style="text-decoration: none color: rgb(0, 112, 192) "3i生仪社/span，找到更多生命科学干货/span/strong/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/68e891ee-311c-4b84-bb77-984298436020.jpg" title="小icon.jpg" 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Millipore公司携手Guava Technologies公司共同推进微毛细管式细胞分析/计数仪在生命科学领域的应用。2008年9月24日至27日，Millipore与联科生物，普飞生物以及麦约尔生物技术有限公司一起，共同为Guava 微毛细管式细胞分析/计数仪新品发布揭幕。 Guava微毛细管式细胞分析/计数仪 微毛细管核心技术 　　此次发布会暨学术研讨会在上海第二军医大学、交通大学、中科院和华山医院共举办四场，吸引约300名专家学者参与。Millipore公司中国总经理陈亮致开幕词，并为莅临研讨会的来宾介绍了Millipore的公司文化，运营策略以及发展蓝图。Millipore已经逐步从传统的膜技术，过滤和超纯水为业务主导的公司，过渡到以推进生命科学发展为己任，涵盖抗体，试剂等业务多元化发展的生物科技行业领先者。 Millipore公司中国总经理陈亮致开幕词 Millipore公司亚洲总裁Ray Shin右揭幕 　　Millipore公司Bioscience市场部经理吴波博士为大家详细介绍了新一代“流式”技术—Guava微毛细管式细胞分析/计数仪。该系统摈弃了传统流式技术使用了近40年之久的鞘液流体系统，创新采用了专利的微毛细管技术，具有实验体系要求少（无鞘液）；系统使用与维护需求少；体积小；分析功能更强大（能做绝对计数，更精细细胞活力分析等）等超越传统流式细胞仪（三多一少）的特点。该系统新颖的设计和突出的优势吸引了广大专家学者的关注。在环保意识深入人心的当今社会，相信会有越来越多的人会对无鞘液细胞分析技术给予重视。 Millipore市场部经理吴波博士介绍 Millipore亚洲区技术经理章芳博士 Guava微毛细管式细胞分析/计数仪 Epigenetics 精彩演讲 Millipore亚洲技术支持详细介绍操作　　许多来宾纷纷表示，参加这次学术研讨会的另一大收获就是与Millipore公司亚洲区技术经理章芳博士在Epigenetics领域进行了现场讨论和交流。随着核功能研究的不断深入，不少实验室的研究已经达到基因水平。癌症以及遗传疾病依然是临床研究的重要方向。章博士讲了组蛋白修饰, DNA甲基化，ChIP(染色质免疫沉淀)的艺术和MSP (DNA甲基化特异性PCR)等专题，带来了当今表观遗传学最前沿的发展趋势和研究热潮。　　会后，Millipore亚洲技术支持中心的专业技术人员详细地为各位专家学者进一步介绍Guava微毛细管式细胞分析/计数仪的具体操作以及软件应用，为该次发布会上海站画上圆满的句号。

膜过滤技术作为目前分离技术中最为便捷可行的手段之一，在全球范围内应用极为广泛。膜材料的表征有非常多的项目：拉伸强度、爆破强度、耐酸碱腐蚀性、孔径分布、孔隙率、通量、使用寿命等等。康塔仪器膜孔径分析测试目前常用的有压汞法、液体排驱技术和气体渗孔法（泡压法）孔径分析技术，适用于不同的压力（即孔径）和流速范围，以实现材料特性和仪器性能（灵敏度、准确度、再现性）的最佳匹配，来测定薄膜孔径、孔隙结构、渗透率及膜的力学性能。 为使更多科研人员能更深入的学习孔径分析仪器在膜材料分析检测领域的应用技术，帮助大家了解薄膜孔径分析仪的最新进展和应用中的注意事项，美国康塔仪器公司将安排科学家举办此次“薄膜孔径分析技术网络研讨会”，邀请全球客户共同研讨和分享。 讲座时间：北京时间2016年1月26日22:30主讲人：康塔仪器资深产品经理Steve Hubbard讲座语言：英文网络研讨会链接： http://www.quantachrome.com/webinars/webinars.html（点击注册） 薄膜孔径分析仪Porometer系列测量原理：采用泡压法，即气体渗透法，测定被侵润样品在气流作用下的压力变化。该方法同样以表面张力引起毛细孔中液体上升理论为依据．当毛细孔浸在某种液体中时，在表面张力的作用下，毛细孔中的液体将会上升到某一高度，当毛细孔中的表面张力与毛细孔中液柱重力达到力平衡，此时可按此计算薄膜孔径及渗透率（ Washburn方程）。 薄膜孔径分析仪Porometer系列遵循标准：ASTM D6767-02 用毛管流测定土工织物开孔特征方法 ASTM F316-03 通过起泡点和平均流动孔试验描述膜过滤器的孔大小特征的试验万法 ASTM E1288-99 测量气体透过样品的透过率 ASTM C-522 ASTM D-726 ASTM D-6539 ASTM E 1294-89 (1999) 用自动液体孔率计检验薄膜过滤器的孔径特性的测试万法 BS 7591-4: 1993 材料的孔隙度和孔隙尺寸第4部分-去水评定法 BS 3321-1986 织物的等效孔径测量万法(气泡压力试验) BS EN240003 : 1993 测量气体透过样品的透过率 HY/T 051-1999 中空纤维微孔滤膜测试万法 HY/T 064-2002 管式陶瓷微孔滤膜测试万法 HY/T 20061-2002 中空纤维微滤膜组件 GB/T 14041. 1-2007 液压传动、滤芯、结构完整性的验证和初始冒泡点的确定 GB/T 24219-2009 机织过滤布泡点孔径的测定 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商，它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术，及极佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证，也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者，美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、竞争性气体吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐，装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学，而且已经向全世界的工业实验室发展，以满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料，控制质量，或高效率查找生产中问题的根源通过颗粒技术使产品上一个台阶，在当今工业界已成为一个不争的事实。康塔克默仪器贸易（上海）有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体，它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施，包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。康塔克默仪器贸易（上海）有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务，将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章！

毛细管电泳技术具有高效分离、快速分析、试剂和样品用量少、绿色环保、前处理简单等优势，并使分析化学研究应用从微升水平进入纳升水平。毛细管电泳技术在生物制药、临床医学、手性药物、食品饮料、环境分析、法医鉴定等领域具有广泛应用，是蛋白质、核酸、有机物的有效分析技术，也使单细胞及单分子分析成为可能，并有更多应用领域尚待开发。作为新型微量分析技术，其应用领域十分广泛。 2017年，海能仪器与欧洲DL公司签署战略合作协议，购买了“高效毛细管电泳仪”相关专利实施许可权及非专利技术、软件所有权等全部技术产权。2019年，海能仪器历时2年完成了毛细管电泳仪全部技术的国产化，并实现了国产毛细管电泳仪的批量化生产。为推动毛细管电泳技术的应用普及，加快国产毛细管电泳仪器的发展和应用推广，由北京理化分析测试技术学会主办，于2019年8月21至22日在海能仪器产业园举行了“毛细管电泳应用技术研讨会”。十余位长期从事毛细管电泳技术研究和应用的专家莅临海能，参加此次研讨会，就毛细管电泳技术的应用以及国产化仪器的发展与推广进行研讨交流。 专家一行详细了解了海能仪器全产业链的生产模式，参观了海能文化馆，核心部件事业部、电路板车间、精加工车间、模塑车间、钣金喷涂车间，了解海能仪器为提升科学仪器品质和水平所做出的举措，并对国产毛细管电泳仪的发展寄予厚望。 与会专家围绕毛细管电泳技术应用的热点和国产毛细管电泳仪的未来发展前景进行充分交流，分享技术经验，提出有益建议。希望海能毛细管电泳仪为相关行业的分析人员提供更多的选择和更好的服务。

毛细管电泳(CE)常用的检测技术只能检测具有特定特性的分析物。例如，荧光检测器只能检测发出荧光的分析物，紫外线检测器只能检测吸收紫外线的分析物，而安培检测器只能检测在电极上可被氧化或还原的分析物。即使是通常被认为是通用检测技术的质谱仪，也只能检测可以通过电喷雾电离有效地转化为离子的分析物。　　回音圆廊的折射原理　　可以与毛细管电泳一起使用并且真正通用的一种检测技术是折射率(RI)检测。在这种检测技术中，当光穿过毛细管电泳缓冲区中的分析物时会产生折射，通过对所引起的弯曲或折射程度的变化来检测分析物。问题在于，折射率检测并不是特别敏感，尤其是在小规模的毛细管电泳中。伦敦圣保罗大教堂的圆顶天坛回音壁　　但是，有一种方法可以利用所谓的“回音圆廊”效果来增强折射率检测的灵敏度。就像声波可以在圆形空间中反弹一样，例如伦敦圣保罗大教堂的圆顶以及北京天坛的回音壁，由于声音的折射，可以在空间的一侧清晰地听到另一侧的对话。特定波长的光可以围绕圆形结构反弹，最终被俘获。被俘获的特定波长取决于周围介质的折射率。　　散射光的监测　　通过将激光照射在与毛细管电泳缓冲液接触的圆形结构上，可以通过监测散射光来检测由分析物引起的缓冲液折射率的任何变化。为此，散射光将丢失在圆形结构中被俘获的波长的光，该波长的光将随着折射率的变化而变化。几个研究小组表明，这种方法行之有效，他们已经使用了专门定制的设备(例如用于俘获光线的小玻璃球)来实现了这一目的。　　现在，来自美国安阿伯市密歇根大学的John Orlet和Ryan Bailey使用市售设备进行了同样的操作，从而提供了一种更简单，更方便的方法来进行毛细管电泳敏感的折射率检测。该设备是美国一家名为Genalyte的公司生产的硅光子微环谐振器阵列。它由两个由四个圆形硅环的16个簇组成的通道组成，每个环可以俘获入射的激光。　　Genalyte将这些阵列用于医学诊断，因为当诸如生物标记的分子结合到环上时，被环俘获的光的波长也会改变。但是Orlet和Bailey意识到，这种阵列有可能成为与毛细管电泳一起使用的理想折射率检测器。为了将阵列变成这样的检测器，两名研究人员将其容纳在连接到两个毛细管的流通池中。被毛细管电泳分离的分析物通过第一个毛细管迁移到流通池中，然后离开毛细管并通过阵列的两个通道进行检测，然后再通过第二个毛细管流出流通池。　　糖和咖啡因的成分检测　　Orlet和Bailey首先在山梨糖上测试了这种设置，发现该阵列可以检测到浓度低至15毫摩尔的分析物，并且阵列响应的大小随浓度而变化。接下来，他们尝试了两种简单的混合物，一种包含甘露糖、乳糖和果糖，另一种包含小分子乙酰胆碱、咖啡因和荧光素。在这两种情况下，混合物均通过毛细管电泳分离，并通过阵列检测其单个成分。但是，因为每个簇都可以检测到分析物，所以该阵列还可以监控它们沿通道的通过，从而记录其迁移速度，从而提供有关分析物的其他信息。　　最终，Orlet和Bailey表明，该阵列可以检测通过毛细管电泳分离的三种蛋白质——肌红蛋白、血红蛋白和β-乳球蛋白，证明它也可以与生物分子一起使用。他们现在正在研究各种方法来进一步提高其新型折射率检测器的灵敏度，包括通过改善毛细管装配到流通池中的方式以及将特定生物分子的俘获剂附着到阵列中的环上。符斌供稿

当您的仪器长期运行样品，可能会导致传输毛细管污染，典型现象是【调谐液各个离子灵敏度普遍下降，特别是低端离子】。安捷伦仪器目前有三种毛细管 ，请先辨别清楚您的毛细管是哪种，适用不同的清洗方法：如何清洗离子传输导电毛细管导电毛细管六孔导电毛细管（适用G6495/G6550仪器，9cm长）对于快速切换导电毛细管（包括上图两种），我们推荐下面步骤清洗：需要的工具：Alconox清洁粉末（随新仪器附带），100 mL量筒，天平，超声清洗仪，1mL移液枪头，18MΩ 高纯水等。清洗步骤：1. 称取一克Alconox清洁粉末置100 mL洁净的量筒中(建议使用聚丙烯量筒)， 用高纯水充分溶解。如溶解困难，可超声使溶解。2. 如果使用聚丙烯量筒的话，可以直接将毛细管放入量筒中。如果使用玻璃量筒的话，请将毛细管两头用1 mL的移液枪枪头套住，并将枪头前端剪去如下图所示。这样可以保护毛细管在超声清洗的时候不会直接碰到玻璃量筒壁，防止毛细管破碎。3. 将毛细管竖直放入充满Alconox溶液的量筒中，确保液面没过毛细管。超声清洗5min。如果液面无法没过毛细管的话，请适量添加一些高纯水。4. 拔掉移液枪枪头，用高纯水冲洗毛细管。5. 用一个1mL的移液枪头紧紧套住毛细管的一端，然后用注射器抽吸高纯水，拔掉注射器针头，通过移液枪头处冲洗毛细管内壁。反复多次，以确保清洗剂充分冲洗干净。6. 用甲醇冲洗毛细管外表面，并用甲醇置换掉毛细管内孔的水。自然晾干。重新安装毛细管，开机。如何清洗离子传输经典透明毛细管经典玻璃透明毛细管这种毛细管可以用导电毛细管的步骤进行清洗。但推荐遵循下面的步骤进行清洗。需要的工具：棉签，用于毛细管清洁的金属丝（备件号G1946-80054），色谱级甲醇或异丙醇清洗步骤：1. 用异丙醇或甲醇/水溶液湿润清洗毛细管内壁。2. 截取约50厘米长的金属丝，把两端重叠在一起，小心穿过毛细管。直到只剩最后一小圈在外面。3. 用一小团脱脂棉穿过钢丝圈。注意，注意棉花团不要太大，必须保证其可以顺利穿过毛细管。否则金属丝可能被拉断而棉花团堵塞在毛细管内，很难去除。4. 用异丙醇或甲醇/水溶液润湿小棉花团，然后小心的慢慢拉金属丝，使棉花团穿过毛细管。5. 如果发现棉签很脏，可以重复1-2次，直到棉签完全干净为止。6. 重新安装毛细管，开机。使用异丙醇润滑毛细管外表面，会使毛细管更容易插入。后注：对于六孔导电毛细管 ，是有方向性的，标有黑色圆环一端是前端；其他毛细管在新毛细管安装时无方向性，但对于日常清洗毛细管时，建议拆下来时哪一端在前，安装时也要相同方向。收看安捷伦售后直播 学习工程师视角的“冷知识”

&mdash &mdash &ldquo 国产好仪器&rdquo 活动约稿　　毛细管电泳(CE)是一类以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术，其迅速发展于二十世纪八十年代后期。CE实际上包含电泳、色谱及其相互交叉的内容，是分析科学中继高效液相色谱之后的又一重大进展，它使得分离分析科学从微升级水平进入到纳升级水平。　　我们的研发团队真正开始关注CE是在2004年，这是由于考虑到CE的高效分离能力、温和的分离条件、友好的水相运行特点和多种分离模式，而这些优点恰恰非常适合进行不同元素形态化合物的分离。而检测仪器的高速发展，特别是ICP-MS，灵敏度和检出限的大幅提高也为形态分离后的检测提供了坚实的基础，所以我们认为CE与ICP-MS的联用将会成为非常有力的元素形态分析工具。　　在福建省科技厅的大力支持下，我们于2005年成立了以付教授为首，由多位博士和硕士研究生共同组成的科研团队，开始了对CE的调研和设计。　　仪器设计：每一个细节都是难点　　进入了团队之后，我发现之前自己的职业行为原则&mdash &mdash 科研和生活分开，无法执行了。现在填满我们生活的是科研工作&mdash &mdash 遇到问题时的彷徨，项目进展不顺时的揪心，以及进程中突破难点的快乐，占满了我的生活。而这些却都需要和有相同经历或了解这一切的人分享，我们的团队无疑就是最好的对象。　　第一年里，在无休止的理论学习、资料查阅和方案的不断设定/推翻重设定过程中，我们的CE平台也初具规模。但是到了2006年，我们遇到了阻碍研究整个实验平台的最大的障碍，那就是CE与ICP-MS接口的设计。　　这个接口好比一条生命通道，不能出现任何堵塞，设计要求平稳畅通，更重要的是还必须对其提供一个稳定的心脏起搏器&mdash &mdash 高压电源 这个通道必须刚好能容纳毛细管，必须能解决由于ICP-MS和CE流量不匹配而引起的拖拉效应 由于CE的进样量非常小，也必须要求接口设计的死体积非常小&hellip &hellip 这些苛刻的条件就犹如一道道深深的沟壑，难以逾越&hellip &hellip 　　记得最清楚的是在开始进行接口制作时钢管材料制备的艰辛，我们在市场上找不到符合要求的短而小的导电钢管，怎么办呢?付老师一句话：自己做!我们首先想到了可以利用注射器针头。经过试验，虽然针尖很容易用钳子夹断，但是断口处极易被夹扁，所以在剪掉部分针尖后，我们再拿砂纸一点一点磨平磨光，当钢管制备成功时，一大叠磨废的砂纸在我们身边悄然成堆。　　辅助流的流量匹配亦是相当重要，只有匹配了雾化器的自吸量，才能保证CE的分离分辨率，这就需要对进样口和辅助流进样口的流量控制得相当精确，所以钢针的相对位置显得尤为重要，我们常常为了零点几毫米距离而拆废粘制好的接口。随着接口的研制成功，我们很快尝到了阶段性胜利的果实，在随后的一年里，我们成功地在Talanta和Food chemistry上各发表了一篇文章。　　仪器生产：研发成功并不是终点　　能够研发还是不够的，研发的最终目的是生产出具有独特竞争力的实用产品，这就必须将研发、生产，到最后市场流通和应用环节贯穿起来。这不是一个单位在短时间就能完成的工作，科学仪器的极端专业性导致了在研制的不同阶段有着不同的研制领导者出现。　　在CE的定型生产阶段，以林志杰为首的研发团队成为中坚。但好事总与多磨相缠绕，最简单的东西总是最容易被忽视，例如我们在组装仪器时，要将不同性质的电子部件紧密的联系在一起。当一切都准备就绪，导入程序时，运行完全正常，和预想的一样，但在导入高压后，程序瞬间混乱了!关机、拆板和检测，却又一切正常。这下我们都懵了。关键时候，根据研发部领导的提议，我们采取了适当的电磁屏蔽方法，问题解决了。　　类似的问题还有许许多多，但在同事们的努力下，最终成功地将CE推向了市场。这要感谢林志杰，他总能将富有创造力的年轻人凝聚在一起，并给予他们充分开放的思维空间，这才让我们最终设计并生产出这款睿科CEi-SP20毛细管电泳仪。　　睿科CEi-SP20毛细管电泳仪　　在推出CE的头一年里，我们就接连开发出了砷、硒、铅、汞和铬等元素在实际样品中的形态分析方法，并且仪器的重现性和检测限都极具竞争力。有了这些努力，我们的客户群也开始从高校用户起步，逐渐走进了各个检测机构。截至目前，我们已经拥有了数十名用户!相信在不久的将来，相关领域的各位研究学者与专家都能使用上这款性能优越的形态分析仪。　　作者：睿科仪器(厦门)有限公司产品专员 叶培荣

旋转流变仪是目前流变仪系列中科技含量最高，稳定性最好的一款流变仪，此款设备是长春智能经过转矩流变仪和毛细管流变仪成功研发后的又一科技杰作。主要用来测定液态和半液态样品的相对粘度、绝对粘度。针对每一种性能绘制出相应的温度粘度、应力、应变曲线，主要应用在纺织、食品、药物、胶粘剂、化妆品、轴承润滑、油脂、油漆、浆料、等生产、加工、制造行业。 转矩流变仪是长春市智能仪器设备有限公司专利产品，它的成功硕果，可以用来研究热塑性材料的热稳定性、剪切稳定性、流动和塑化行为，其最大特点是能在类似实际加工过程中连续准确可靠地对体系的流变性能进行测定，还可以完成热固性材料的固化特性测试。对教学、科研和新材料的开发和生产工艺条的确定有很大的价值。 毛细管流变仪可以测定高聚物的软化点、熔点、流动点、粘度粘流活化能，热固性材料的固化温度等性能指标。这些数据对研究高聚物流变性能有重要的作用。该仪器的负荷加载装置设计合理，采用计算机控制，实现负荷连续加载，控制精度高。控温系统的组成及控制方式新颖，有利于测定不同温度下材料的变化。

“十四五”期间国家印发《中共中央国务院关于深入打好污染防治攻坚战的意见》《国务院关于印发“十四五”节能减排综合工作方案的通知》等文件,《通知》将大气污染防治工作聚焦PM2.5和O3协同控制，重点开展VOCs和NOx协同减排，继续部署实施一批标志性攻坚战，即全力打好重污染天气消除攻坚战、着力打好臭氧污染防治攻坚战、持续打好柴油货车污染治理攻坚战三大大气污染防治标志性战役，其中臭氧防治污染攻坚战的核心之一便是VOCs控制。作为PM2.5和臭氧形成的前体物，挥发性有机物（VOCs）对大气环境质量和人体健康具有重要影响，其污染防治工作涉及行业众多、量大面广、污染源分散，与二氧化硫、氮氧化物等污染物相比，治理难度大。为攻克复杂工况下的VOCs技术难题，泽天春来不断优化系统性能，拓展其应用范围。尤其是针对多种VOCs混合组分具备更优分离分辨能力的高精度EPC搭配毛细管柱分离技术。方案内容01EPC简介图1.EPC控制模块示意图EPC（电子压力控制）使用电子压力传感器和比例电磁阀来实现稳定的电子压力控制，以获得最佳流速比，达到最佳分离效应。根据新思界产业研究中心发布的《2022-2026年EPC/EFC（电子压力/流量控制）行业深度市场调研及投资策略建议报告》显示，EPC最早由美国安捷伦开发应用，后来其他公司开发出类似装置，其具有自动化程度高、控制精度高、性能稳定性高等优点。泽天春来自主研发的EPC控制模块的压力控制精度高，在稳定气源供气模式下，其压力控制表现如下。图2.EPC模块压力控制精度表现同时，该EPC控制模块在气路中的稳定性和抗干扰性也表现优异，即便包括环境温度、仪器温控箱温度的变化影响，其所在流量控制系统在控制氢气流量时，短期最大流量波动也在0.055mL/min内，3h内最大流量波动也只有0.08mL/min。图3.搭载EPC的流路系统受温度影响时的流量变化即使使用抽气泵正压供气，EPC在不同的控制压力下，其所在系统对应的流量控制精度也达到如下图所示的程度。图4.搭载EPC的流路系统使用抽气泵供气时的流量变化02毛细管柱简介图5.毛细管柱示意图毛细管柱通常是由一根长而细的玻璃或金属毛细管构成，内壁涂有液态固定相或通过化学连接固定的液膜。它没有实际的填料，是空心的。分离主要依赖于组分在气态流动相与液态固定相间的分配平衡以及不同组分间的微小物理化学性质差异来实现高效分离。由于其没有固体支撑物，传质阻力小且谱带展宽较小，因此具有高分辨率和高分析速度的特点。毛细管柱适用于挥发性有机物、极性化合物等多种化合物的分析，尤其对于复杂样品中的微量成分具有更高的灵敏度和选择性。03EPC+毛细管柱方案由于毛细管柱内径细小且对进样技术要求较高，因此需要更精确的载气流速控制和更高灵敏度的检测器来确保分析的准确性。EPC以其控制精度高、性能稳定性高等特点正好满足毛细管柱的分析要求。泽天春来的GCOM-3000非甲烷总烃+苯系物在线分析仪（EPC版）可选型搭配EPC+毛细管柱的方案，可针对固定污染源废气测定中多组分物质，进行更加高效、更加精准地定性定量分析。

密理博微毛细管细胞分析平台：突破传统,新一代流式技术革命　　今年初，密理博成功收购了Guava Technologies后，又对“guava 微毛细管细胞分析平台”进行了创新和升级。为了让更多的用户体会新一代流式技术带来的科技震撼，Millipore推出了中国第一个以微毛细管技术为核心的细胞分析平台。　　在这个平台上，您不仅可以领略革命性的 “微毛细管技术”，也可以感受细胞分析平台内部的精密构造、精细光路和精确检测。　　欢迎进入guava平台!平台网址：http://tong.dxy.cn/upload/2009/guava/welcome.html

在气相分析过程中，色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”，对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。今天，小编就和大家一起学习气相柱的相关规格参数，了解其主要参数和含义，有助于方法开发中色谱柱的选择。 气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类，色谱柱内具有吸附作用的填充物质称为固定相，根据固定相的不同，可把色谱柱分为气液分配和气固分配两种模式 。在实际应用中，毛细管柱相比于填充柱，其柱效更好，分离效率更高，应用也更为广泛，小编主要介绍毛细管柱的相关参数及其含义。 固定相种类色谱柱的包装盒和支架上的标牌会有相关参数信息标牌和包装盒上标注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX；WM表示色谱柱品牌，色谱柱的品牌种类繁多，如Elite、TG、DB、Rtx、SH等，无需深究其具体含义；品牌之后的数字和字母代表气相柱的固定相种类。 毛细管柱的基本结构主要包括三部分：最外层聚酰亚胺涂层（增强管壁韧性）、中间熔融石英层、最内层的固定相。如下图：01 目前常用的固定相有聚硅氧烷类的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固体微粒 WM-1（100%二甲基聚硅氧烷）WM-5（5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷）WM-624/1301（6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷）WM-1701（14%氰丙基苯基，86%二甲基聚硅氧烷）WM-INOWAX（聚乙二醇）WM-FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇） WEL-PLOT Al2O3/S（硫酸钠改性的氧化铝）等 另外，现在的分析实验室越来越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析仪器，这些仪器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受温度更高的色谱柱。针对这一需求，市场上也相继推出了“MS”质谱专用柱，如WM-1MS、WM-5MS等；这类色谱柱在较高温度下，柱流失也非常低。 现在的毛细管柱主要分为WCOT/SCOT/PLOTWCOT（涂壁开管色谱柱）内壁预处理后再把固定液直接涂覆或交联键合到毛细管内壁上，目前使用的毛细管色谱柱大部分属于这种类型。 SCOT（载体涂渍开管色谱柱）毛细管内壁上涂一层载体，载体上再涂固定液，这种毛细管柱液膜较厚，柱容量也较涂壁开管柱大。 PLOT（多孔层开管色谱柱）在管壁上涂一层具有吸附作用的固体微粒，不再涂固定液，属于一种气固色谱开管柱，这款柱子主要用来分离**性气体和低分子量有机化合物。 常见的PLOT（多孔层开管色谱柱）固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化铝、分子筛。 02 柱长、内径、液膜厚度参数色谱柱越长，总效能就越高，组分分离度也越好，但分析时间也越长，相应的色谱柱成本也越高。样品组分较少，并且容易分离时，我们可以选择长度较短的柱子，常见的有10-15m。色谱柱的内径：毛细管柱的理论塔板高度与内径成正比，同样长度的毛细管柱内径越小，理论塔板高度越小，理论塔板数越高，柱效越好。细口径色谱柱适用于对分离度要求较高的多组分农药残留分析；粗口径色谱柱容量大、柱效相对较低，适用于大口径直接进样、柱上进样和不分流进样。液膜厚，色谱柱容量大，目标化合物在色谱柱内保留时间长，适用于挥发性较强组分的分离、分析。挥发性弱、沸点较高的样品组分则可选用液膜较薄的色谱柱。 如：规格为30m*0.25mm*0.25μm的色谱柱，表示其柱长为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25μm。 03 色谱柱的使用温度限毛细管柱一般有3个温度使用限值，如：-60 to 325/350℃。-60℃：温度下限；当低于这个温度使用时，色谱柱内的固定液会比较黏稠，柱效会变差；而且柱温过低，样品很容易在柱子中发生冷凝，不能正常分离。325℃：恒温温度上限；表示色谱柱在此温度下可以长时间进行使用。350℃：程序升温温度上限；程序升温时不可超过此温度，且在此温度下不可长时间停留，色谱柱长时间处于温度上限，固定相会发生热损坏（固定相严重流失）。

2022年底，国家药典委员会发布《中国药典》（2025年版）编制大纲的通知。《通知》显示，到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。近日，国家药典委员会公布了一批方法通则的修订草案，涉0512高效液相色谱法标准草案、毛细管电泳法标准草案、0931溶出度与释放度测定法标准草案、分析仪器确证指导原则标准草案、光学分析法标准草案、扫描电子显微镜法标准草案等。　　其中，0542 毛细管电泳法标准草案，是参考 ICH Q4B 附录 11 毛细管电泳法，对《中国药典》 0542 毛细管电泳法进行修订。　　此次修订调整了部分内容和实验参数，主要修订内容如下： 1. 原理部分进行详述，增加了毛细管电泳法的理论描述和计算公式； 2. 仪器的一般要求中增订了需要给出具体规定的毛细管电泳法条件，以及试验过程中需要注意的相关事项； 3. 分离模式部分中对毛细管区带电泳、毛细管凝胶电泳、毛细管等电聚焦电泳和胶束电动色谱等四种方法进行详 2023 年 9 月 2 / 2 述，包括原理、条件优化、仪器参数等内容； 4. 增加定量内容，对定量的相关要求和结果计算进行描述； 5. 对个别文字表述进行规范。关于0542 毛细管电泳法标准草案的公示编号：Fg2023-0162号　　我委拟修订0542毛细管电泳法。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的0542毛细管电泳法公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起三个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版上传至【公示反馈】附件中。　　 公示期满未回复意见即视为对公示标准草案无异议。0542毛细管电泳法修订说明.pdf0542毛细管电泳法公示稿（第一次）.pdf

单个DNA分子不连续运动成像揭示场强变化的等速电泳动力学　　中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室汪海林课题组在高灵敏分析的基础研究方面取得重要进展。他们利用先进的单分子成像技术研究并揭示了独特的等速电泳聚焦和分离的机理，其有关“DNA单分子不连续运动成像揭示场强变化的等速电泳动力学”的研究发表在国际著名化学期刊《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2013, 135, 4644 - 4647)上。　　带电组分在均一和非均一电场中的运动是电泳应用于化学、物理学、生命科学以及新兴的纳米科技领域的基础。目前，人们对带电组分在均一电场中的运动已经有了充分的认识，而对其在非均一电场中运动的了解却有限。事实上，通过巧妙设计非均一电场，可实现其它技术难以分离的超大DNA分子(80 kb) 的分离和多种分析物的高倍浓缩(可达百万倍)。因而，认识非均一电场中带电组分的运动机制对发展高灵敏的生物分子分析技术和方法具有特殊意义。尽管非均一电场的使用已有百年历史，但对于其形成机理的认识由于存在技术瓶颈而踯躅不前。　　为了解决这一学科难题，汪海林课题组通过改造全内反射荧光显微成像仪器，首先实现了毛细管电泳-单分子荧光成像分析。在此基础上，以毛细管等速电泳(cITP)作为非均一电场模型，对流经毛细管检测窗口处单个DNA分子实时成像。由于每一幅像记录了单个DNA分子在50 毫秒内的运动轨迹，因此可以计算出每一时间点DNA单分子的运动速度。而DNA运动速度的大小直接与电场强度相关，从而可获得毛细管中电场强度的动态分布信息。通过研究电场强度的实时变化，揭示了电渗流存在下等速电泳的动力学，并首次提出了三区带模型，突破了传统二区带模型的局限。利用这一研究成果，他们发展一种新颖的DNA单分子聚焦方法，实现对极低浓度下随机分布的、难以检测的单分子成像，可检测出4´ 10-17mol/L DNA分子。　　在这项研究工作中，汪海林课题组创造性地利用单分子成像技术测定电场强度的分布，提供了一种全新的非均一电场研究方法，这对发展基于电泳分离的高灵敏生物分析技术和方法具有重要意义。　　该工作得到了国家杰出青年基金、国家973计划、重点实验室等的支持。

【网络会议】：NMR应用--如何灵活应用内标毛细管【讲座时间】：2015年06月23日 14:30【主讲人】：林崇熙（博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。）【会议介绍】 用重水检测碳谱时, 是否曾困扰过谱图如何定标的问题? 本讲座将细述与分析几种解决方法的优劣, 包括有外标法、两段法、以及新两段法或本讲座介绍的毛细管内标法。 内标毛细管的图样以及制备在 PPT 中有详细介绍: 内径约 2 mm 高约 12 cm 的长毛细管, 穿透核磁管帽, 使用时固定在核磁管溶液中间. 置入置换以及存放都很方便. 有些实验室平时制备了上百根内标毛细管因应各种情况需要. 有哪些可能情况? 需要哪些考虑? 本讲座提供了许多范例与启发, 例如装含氟磷氘等, 可以用来检测杂核的氟谱磷谱氘谱. 因应不同的化学位移需要装入三氟乙酸, KF 水溶液, 三氟乙醇, 或磷酸, 三苯磷溶液, 或重水, 氘代苯等. 检测常规氢谱或碳谱的范例更多, 优先考虑呈现单峰的环己烷、二氧六环、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等. 考虑到信号峰强度的不同需要, 可以备用粗细不同的毛细管, 或考虑使用四氯化碳或水进行稀释, 甚至使用氘代试剂代替 (氯仿改成氘代氯仿)&hellip &hellip 毛细管内标法的使用有一些注意事项, 除了避免化学位移的重叠或太远, 信号峰的相对强度比较之外, 还得知道封闭在毛细管内试剂的化学位移和管外的化学位移存在一些差异. 讲座中提供有具体范例与校正概念。本讲座的重点, 是内标毛细管的具体应用范例, 讲座中将逐一举例介绍。(1) 在协助标定化学位移方面: 杂核检测的化学位移标定, 溶剂浓度效应引起的化学位移漂移, 探讨盐酸的浓度与化学位移的关系。(2). 在协助标定积分定量方法: 可以方便用来做动力学的探讨, 配置已知浓度溶液可以制作标准曲线用来判断未知溶液的浓度, 对化合物的溶解度可以由积分比较获得定量评估。(3). 其它方面, 协助锁场, 增加检测窗口界面提供谱图清晰度等。听完本次讲堂内容, 将对毛细管内标的应用有深入的认识, 在课题研究遇到类似的情况便可以好好加以应用。----------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会网址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/13613、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

毛细管电泳技术(Capillary Electrophoresis, CE)又称高效毛细管电泳(HPCE)或毛细管分离法(CESM)，是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术。是80年代初发展起来的一种新型分离分析技术，它是电泳技术与层析技术相结合的产物，现在所说的毛细管电泳技术(CE)是由Jorgenson和Lukacs在1981年首先提出，他们使用了75mm的毛细管柱，用荧光检测器对多种组分实现了分离；1984年Terabe等发展了毛细管胶束电动色谱(MECC)；1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管内进行，建立了毛细管等电聚焦(CIEF)；同年，Cohen发表了毛细管凝胶电泳(CGF)的工作；1988&mdash 1989年出现了第一批CE商品仪器。　　但是目前很多人认为，在众多的仪器中，CE好像不是那么的热门，甚至一些从事过CE研究的人员也认为该方法前途暗淡。　　行内流行说法之一：CE近年越来越难发文章，人们的研究热情正在走下坡路。　　行内流行说法之二：由于企业和检测机构用的少，学这个就业困难。不如HPLC、GC等有前途。　　日前一名网友在仪器信息网论坛发帖称，鉴于以上的这些消极情绪，导致一些刚入门的新手们，无论他们起初是怀着多大的热情，随着时间的推移他们总会或多或少难以避免的被这些消极情绪所影响，人云亦云，失去钻研的热情。　　毛细管电泳(CE)真的&ldquo 没落&rdquo 了吗?　　以一个科研工作者的身份该，网友谈到，&ldquo CE方法已经被各种标准(包括中国药典、国标，甚至是欧洲标准)所收录，说明一直有企业或检测机构在应用该方法。而事实也正是如此，我自己所知道的就有好几家检测机构和企业配备有CE仪器。&rdquo 　　据小编了解，2010年版中国药典对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的检查，USP对盐酸罗哌卡因的对映体纯度检查，均采用毛细管电泳法测定。　　另外，该网友谈到，任何仪器都只不过是一种方法媒介，如果你&ldquo 矢志不渝&rdquo 的认为CE没前途，那么你有没有对你的课题有一个整体的认识呢?又或者，你有没可能通过这个课题对这个领域有一个系统的认识?举个例子，比如你的课题是有关CE在某种中药检测中的应用。那么你在毕业前应该要掌握以下几点：该药物的使用历史、功效、研究现状、特征组份等；涉及该药物的检测方法；该药物的功效和对应功效的活性成分；如何进行质量控制等。该网友说，如果你具备了这些知识，面试的时候就不会只是一脸无辜的说，&ldquo 我做CE出身的&rdquo 。　　十八般兵器样样精通那是不可能的。其实退一步说，就算相对于LC、GC来说CE有点偏门，但学校学的是&ldquo 渔&rdquo 的手段，也就是分析问题，解决问题的能力，一法通万法通。所以，困心横虑中的从事CE研究的同学们，是不是不那么煎熬啦?　　其实，每一种好的仪器，研究和应用都需要大家的推动，如果我们放弃了，这种仪器的未来也就被放弃了。所以，从事CE研究的人们，或许你们今天的研究就能够推动CE的发展，加油!　　对于&ldquo 行内流行说法之一&rdquo ，该网友会在7月份开新帖，以数据说话，大家敬请期待!　　原帖：写给从事CE研究的研究生们--我们为何不屈不挠的浸泡在哀伤里?

近期，由通微董事长阎超教授撰写的《Capillary Electrochromatography》（《毛细管电色谱》）一章发表于《Encyclopedia of Analytical Chemistry》（《国际分析化学百科全书》，DOI: 10.1002/9780470027318）。 该文章主要介绍了加压毛细管电色谱技术的理论知识、仪器特点、色谱柱技术和应用发展。此外，文章还介绍了基于毛细管电色谱（CEC）和加压毛细管电色谱（pCEC）的梯度洗脱和二维分离技术。获取此文可至Wiley Online Library(DOI: 10.1002/9780470027318 .a9434)，或与我司联系。

毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究邵金发，侯禹存，程琳*（北京师范大学核科学与技术学院，射线束技术教育部重点实验室 100875）摘要随着科技的发展，人们对物质的分析慢慢深入到微区领域。而微束能量色散X射线荧光作为一种高灵敏、高精度的元素分析技术，已然成为物质微区分析的有利工具。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该谱仪在利用毛细管X光透镜的特点将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级的同时，基于激光位移传感器开发了自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统，有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，该微束Ｘ射线荧光谱仪为表面不平整文物样品的无损微区元素分析提供了解决方案。1. 引言微束能量色散X射线荧光光谱（Micro-energy dispersive X-ray fluorescence， µ-EDXRF）分析技术因其快速、准确、无损分析等优点，被广泛应用在考古、地质、环境、材料、生物等科学领域[1-8]。目前，基于实验室光源以获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线荧光谱仪中使用的方法，具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上，用以减小入射X射线的发散度。但与此同时，入射光束的强度会因为物理阻挡而降低，从而导致获得的特征X射线信息减弱。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理，可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于焦点。因此可以实现以较大的角度收集从X射线源产生的X射线，且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时，毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[9]，且具有低的发散度。同时，可以将基于毛细管聚焦的微束能量色散X射线荧光分析技术与大面积扫描相结合，实现微米级表面结构和元素分布的分析测定。目前国内外存在部分商业化的微束X射线荧光谱仪，其中美国EDAX公司生产的Orbis系列微束X射线荧光谱仪，适用于部分地质和考古样品测试的[10]；德国Bruker公司生产的M4 Tornado可移动式微束X射线荧光谱仪，适用于实验室或博物馆内各类样品的研究[11]。但由于部分文物样品表面并不平整或存在较大的弧度，若不对相对位置进行修正，这将使得样品测量点与毛细管Ｘ光透镜出口端的距离在测量过程中发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率[12]。为解决上述问题，本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线荧光谱仪以及相应的计算机控制程序，并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪结构示意图如图1所示，其主要由微焦斑X射线管（Mo靶，焦斑大小50μm×50μm，德国Röntgen公司）、毛细管X光透镜（Mo-Kα能量处束斑大小为31µm）、SDD X射线探测器（5.9keV时能量分辨率为145eV，铍窗有效面积25mm2）和PX5多道分析器、精度为20µm的激光位移传感器、激光笔、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、高精度XYZ三维样品台，以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。仪器控制软件主要包括探测系统控制界面、X射线源高压控制界面、机械运动系统控制界面、CCD图像采集控制界面和氦气控制界面构成。其中主界面包含了各个控制功能系统的一些主要控制命令及输出，如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外，该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-EDXRFF分析的需求，以便实现对感兴趣区域内元素分布的分析。图1 微束X射线荧光谱仪的结构示意图图2 微束X射线荧光谱仪控制程序主界面3. 实验分析3.1 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行元素二维扫描分析的能力，选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象（图3）。选取图3中A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）进行微区的元素组成分析。实验测量时，X射线管电压40 kV，电流0.6 mA，探测活时间300 s。样品A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）三点的微束X射线荧光分析的能谱如图4所示，彩料中各元素化学成分采用基本参数法进行定量分析，所得的数据如表1所示。图3 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图4 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-EDXRF光谱表1 白釉、红彩和绿彩的化学成分（质量分数，%）此外，选择如图3中2mm×2mm的感兴趣区域，使用微束X射线荧光谱仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。进行µ-EDXRF二维扫描分析时，X射线管电压为40 kV，电流为0.6 mA，扫描步距为30 µm，每个点探测时间为1.5 s，扫描数据经软件处理得到如图5所示的元素分布图。图5 扫描区域内Pb、K、Fe、Ca、Cu、Al、Mn、Si元素的分布3.2 吉州窑古陶瓷的分析为评估本仪器对表面存在大弧度的样品进行微区元素二维扫描分析的能力，选取一片吉州窑古陶瓷的残片作为研究对象（图6）。实验开始前调节平移台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中，并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域。选取图6中大小为10mm×10mm的区域进行元素二维扫描分析。µ-EDXRF二维扫描分析的测量条件与上文相同。同时，为验证本仪器“源-样”距离自动控制系统对测量结果的影响，分别在开启和关闭“源-样”距离自动控制系统的条件下进行元素二维扫描分析，扫描数据经软件处理得到如图7所示的元素分布图。图6 吉州窑古陶瓷样品与扫描区域图片图7 扫描区域内K、Ca、Zn、Fe元素分布图。a）关闭“源-样”距离自动控制系统，b）开启“源-样”距离自动控制系统通过图7与图6的比较可知，在关闭“源-样”距离自动控制系统的情况下进行µ-EDXRF二维扫描时，由于样品表面的弯曲，样品测量点与毛细管X光透镜出口端之间的距离发生变化，使得X射线光束的焦点无法与样品测量点重合。这导致测得元素分布图空间分辨率变差，同时生成的图像发生了扭曲。相反，当打开“源-样”距离自动控制系统进行测量时，由于该系统可实时调整平移台使X射线束准确照射在样品测量点上，显著降低由于样品表面弯曲带来的偏差。极大的改善了测量结果，表明该仪器在不平整样品的µ-EDXRF二维扫描中具有重要的应用价值。4. 结论本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，设计和研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该微束X射线荧光谱仪在具备无损分析微小样品和样品微区的元素分布能力的同时，其基于激光位移传感器开发的“源-样”距离自动控制系统可实时调整样品测量点到透镜出口端距离，显著降低了由样品表面不平整或弧度带来的测量偏差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。参考文献[1] 戴珏,吴奕阳,张元璋,等.能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用[J].上海计量测试,2018,45(04):34-35.[2] 陈吉文,倪子月,程大伟,等.基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究[J].光谱学与光谱分析,2018,38(08):2600-2605.[3] 陈曦,周明慧,伍燕湘,等.能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究[J].食品安全质量检测学报,2018,9(10):2331-2338.[4] 蒯丽君. 化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析[D].中国地质科学院,2013.[5] Rathod T, Tiwari M, Maity S , et al. Multi-element detection in sea water using preconcentration procedure and EDXRF technique [J]. Applied Radiation & Isotopes, 2018, 135.[6] Figueiredo E, M F, Araújo, Silva R J C, et al. Characterisation of Late Bronze Age large size shield nails by EDXRF, micro-EDXRF and X-ray digital radiography [J]. Applied Radiation & Isotopes Including Data Instrumentation & Methods for Use in Agriculture Industry & Medicine, 2011, 69(9):1205-1211.[7] Natarajan V, Porwal N K, Babu Y, et al. Direct determination of metallic impurities in graphite by EDXRF. [J]. Appl Radiat Isot, 2010, 68(6):1128-1131.[8] Li L, Huang Y, Sun H Y, et al. Study on the property of the production for Fengdongyan kiln in Early Ming dynasty by INAA and EDXRF [J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2016, 381:52-57.[9] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405.[10] Moradllo M K, Sudbrink B, Hu Q, et al. Using micro X-ray fluorescence to image chloride profiles in concrete[J]. Cement & Concrete Research, 2016:S0008884615300636.[11] Ramos I. Pataco I M, Mourinho M P, et al. Elemental mapping of biofortified wheat grains using micro X-ray fluorescence[J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2016.[12] Ricciardi P，Legrand S，Bertolotti G, et al. Macro X-ray fluorescence (MA-XRF) scanning of illuminated manuscript fragments: potentialities and challenges[J]. Microchemical Journal, 2016, 124:785-791.*通讯作者程琳，工学博士，美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院，教授，博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发；目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究；作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn

仪器信息网讯 2012年10月16-18日，慕尼黑上海分析生化展在上海国际博览中心隆重举行，赛默飞携多款新品参展。借此机会，仪器信息网编辑人员视频采访了赛默飞的相关应用专家，近距离接触了这些新产品。　　以下是毛细管离子色谱ICS 5000的详细介绍。

近日，大连理工大学黄辉团队发明了一种&ldquo 基于金属波导毛细管的便携式、低成本光度计&rdquo 。其可用于超高灵敏度的光度检测，并且对微量物质的检测能力提升了3000多倍。　　在生命科学、食品安全和环境监测等领域，液体痕量分析是当前亟待解决的课题，而光度计(或称分光光度计)是目前检测液体中微量物质的最常用仪器之一。不过，光度计的微量物质检测能力，即能测到的最低浓度值(检测极限)还有待改善。　　黄辉团队研发的光度计采用7厘米长金属波导毛细管，细管直径约2毫米，由不锈钢材质经特殊工艺加工得来 利用金属波导毛细管中存在的非线性光学效应，可大幅增加光程，并有效克服毛细管中常见的气泡和光学损耗问题。　　以红墨水作为标准测试物，逐次5倍稀释，现有主流分光光度计产品只能检测出第9次稀释的颜色，而金属毛细管光度计可检测出第14次稀释的颜色，检测极限改善了3125倍。以血糖为例，均采用普通的过氧化酶作为显色剂进行显色后，现有主流产品可检测出的最低浓度为640纳摩尔每升，而金属毛细管光度计可检测出的最低浓度为5.12纳摩尔每升。如果改进显色剂的稳定性或加长金属波导毛细管，有望检测出更低浓度的溶液。　　该成果大幅提高了光度计的微量物质检测能力，同时仪器成本降至不到十分之一，体积减至五分之一。

毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究邵金发，程琳*（北京师范大学核科学与技术学院，射线束技术教育部重点实验室 100875）摘要随着自然科学的不断进步，诸多领域都朝着微观层面发展，人们对物质的分析随之深入到微区范畴。微束X射线衍射分析技术是一种无损分析微小样品或样品微区物相结构的有利工具，凭借着无损、微区、空间分辨率高等特点被应用于诸多领域中。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与X射线衍射分析技术相结合，自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线衍射仪。它利用毛细管X光透镜的特点，将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级，从而实现对小样品或者样品微区的物相分析，为解决金属文物、陶瓷文物等的无损微区物相分析提供了解决方案。1. 引言微束X射线衍射(micro-X-ray diffraction，µ-XRD)是一种可靠的、无损的物相结构分析技术，已被广泛应用于生物化学、材料科学、地球科学、应力分析等领域[1-6]。目前获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线衍射仪中使用的方法，具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上，用以减小入射X射线的发散度。但是与此同时，入射光束的强度会因为物理阻挡而降低，导致获得的衍射信息变弱，难以达到理想的分析效果[3,4]。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理，可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于一焦点。因此可以以较大的角度收集从X射线源产生的X射线，且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时，毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[7]，且具有低的发散度，非常适合微小样品和样品微区物相结构无损分析的研究。目前德国Bruker公司生产的D8系列X射线衍射仪通过添加一个由微焦点X射线源和多毛细管X光透镜集成的附加模块实现μ-XRD分析的功能[8]；意大利LANDIS实验室开发了一个集成多毛细管半透镜的μ-XRD衍射[9,10]仪。但由于仪器均缺乏二维、三维自动控制平台，难以实现样品微小测量点的准确定位，更无法实现样品微区的二维μ-XRD分析。面向微小样品和样品微区µ-XRD分析的需求，本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线衍射仪以及相应的计算机控制程序，并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线衍射仪外观如图1所示，其主要由微焦斑X射线管（Cu靶，焦斑大小50 μm×50 μm）、毛细管X光透镜（Cu-Kα能量处束斑大小为100 µm）、接收狭缝、SDD X射线探测器（5.9keV时能量分辨率为145eV，铍窗有效面积25 mm2）、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、测角仪，XYZφ四维样品台，以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。图1 微束X射线衍射仪的外观图控制程序的主界面具有微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光（micro energy dispersive X-ray fluorescence，μ-EDXRF）分析两种模式，如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外，该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-XRD分析的需求，以便实现对感兴趣区域内物相分布的分析等相关问题。图2 微束X射线衍射仪控制程序的主界面与Si (4 0 0)的X射线衍射图3. 实验分析3.1 氮化钛薄膜的分析薄膜具有强大的性能，但同时也会因为各种内部或者外部因素而发生失效。因此，薄膜微观区域特征的变化对宏观尺度特征的研究具有重要的作用。本文选择TiN薄膜作为研究对象，以期了解薄膜中TiN晶相生长的择优取向并对其进行快速评估。该TiN薄膜的是利用金属真空蒸汽电弧离子源（MEVVA）先进行离子注入，再经磁过滤真空阴极电弧沉积系统（FCVA）气相沉积而成。被测样品如图3所示，A部分和B部分是TiN薄膜，C部分为304不锈钢衬底，其中A部分更靠近整个样品的边缘，感兴趣的区域标识在中间的矩形条框中（0.5 mm×5.0 mm）。由于图中各部分形状不规则，易被常规X射线仪器的射线束无差别的覆盖，因此在这里进行微区分析十分必要。图3 TiN薄膜与304不锈钢衬底以及被测位置图片在μ-EDXRF分析模式下，X射线管电压为30 kV，管电流为0.5 mA，X射线束与样品表面的夹角θ1和X射线探测器铍窗的中心线与样品表面的夹角θ2均为45°，探测器探测活时间为60 s，测量得到的μ-EDXRF光谱见图4。同时，选择如图3中所示的感兴趣区域，使用微束X射线衍射仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。扫描步距为50 μm，每个点的测量条件与μ-EDXRF分析保持一致，每步的探测活时间为500 ms。经过数据处理，得到扫描区域内各元素的分布如图5所示。在µ-XRD分析模式下，X射线管的设置与µ-EDXRF分析模式下相同，测角仪2θ范围为10°~120°，步距角为0.1°，每步的探测活时间为1 s，测量得到的X射线衍射图谱如图6所示。图4 TiN薄膜测量点的μ-EDXRF光谱图5 TiN薄膜扫描区域中Fe和Ti元素的分布图6 TiN薄膜测量点的μ-XRD图从图4可以看出，TiN薄膜测量点a和b的主要荧光峰来自Ti元素，同时，测得的304不锈钢衬底的主要合金元素为Fe、Ni和Cr。通过荧光峰的强度可知，a点Fe与Cr的相对含量较b点高，而b点Ti的相对含量较a点高，即b点处沉积了更多的Ti。从图5中可以看出，从中部到边缘位置Ti的含量发生了明显的改变，这主要受沉积束流在304不锈钢衬底上的覆盖面积所影响，而这种含量的改变与薄膜物相的变化有一定的联系。图6的测量结果表明，在该TiN薄膜中TiN所呈现的取向分别为（1 1 1）、（2 0 0）、（2 2 0）和（3 1 1）。在a点中最强的衍射峰来自于TiN的（2 2 0）晶面；在b点中TiN的（1 1 1）晶面呈现为最强，而（2 2 0）晶面消失了。结合图5中的元素分布可知，Ti的含量在物相变化的过程中起到了重要作用，随着沉积Ti的增加，膜内积聚的内压力促进了相变。因此，使用本微束X射线衍射仪可以实现对TiN薄膜，尤其是镀在微小零件上的薄膜的定点性能监测。同时，借助本微束X射线衍射仪，可从元素组成、元素分布、物相组成几方面对薄膜的微区进行表征。可以帮助认识了薄膜微区的性质，并为宏观的薄膜失效或者薄膜强化提供了研究数据。3.2 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行物相二维μ-XRD分析的能力，选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象。调节样品台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中，并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域（图7）。选择图7中A（白釉），B（红彩）和C（绿彩）进行μ-XRD分析。µ-XRD分析的测量条件与上文保持一致，所得μ-XRD图如图8所示。从图8中可以看出，A点白釉XRD谱图在15 °~35 °之间出现一个驼峰，这是白釉在高温烧制过程中形成的非晶相所致；同时，经过对比ICCD PDF卡，A点白釉中主要存在的晶相为钾长石KAlSi3O8 (PDF 25-0618)、石英SiO2 (PDF 46-1045)和莫来石3Al2O32SiO2 (PDF 15-0776)等；B点红彩中主要存在的晶相为Fe2O3 (PDF 47-1409)和石英SiO2（PDF 46-1045)等；C点绿彩中主要存在的晶相为Pb8Cu(Si2O7)3 (PDF 31-0464)等。图7 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图8 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-XRD图此外，选择如图7中2 mm×2 mm的感兴趣区域，使用微束X射线衍射仪进行µ-XRD二维扫描分析。该区域被划分为21×21个被测试点，扫描步距为100 µm，每个点的测量条件为：X射线管电压为30 kV，电流为0.5 mA，2θ探测范围为24.5°到30.5°，步距角为0.3°，每步探测活时间为0.8 s。由此得到的扫描总谱经数据处理得到的晶相分布图如图9所示。图9 扫描区域中Pb8Cu(Si2O7)3、3Al2O32SiO2、KAlSi3O8和Fe2O3的晶相分布4. 结论本实验室将毛细管X光透镜技术与X射线衍射分析技术相结合，设计和研发成一种新型微束Ｘ射线衍射仪。该微束Ｘ射线衍射仪具备无损分析微小样品和样品微区的物相结构的能力，且能实现样品微区中感兴趣区域的μ-XRD二维扫描。同时，该仪器还可实现样品的μ-EDXRF分析和μ-EDXRF二维元素分析，可为物相结构的研究提供了元素种类的参考信息，扩展了微束Ｘ射线衍射仪的功能。因此，其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。 参考文献[1] Lin C , Li M , Youshi K , et al. 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Convergent Bioscience iCE280IEF分析仪-蛋白质电荷不均一性表征的最佳选择之一　　等电聚焦电泳IEF(isoelectric focusing)技术是表征蛋白质及其他生物高分子的一种主要方法。IEF在生物制药行业的一个主要应用是做提纯后蛋白质产品定性分析及 电荷不均一性的表征。蛋白质电荷的不均一性是由蛋白质翻译后修饰产生的。这种修饰与蛋白质基因的表达基本无关，只与蛋白质产生时的环境，分离过程的环境及储存环境有关。故IEF能很好地反映蛋白质生产储存条件的一致性。对于蛋白质电荷不均一性的分离，没有其他方法的分辨率能超过IEF技术。在生物制药行业里，IEF已经是一种有30年历史的常规方法，用于生产过程分析，药物制剂研究分析及最终产品的质量控制分析。　　然而，作为一种重要的蛋白质分析方法，薄层凝胶IEF分析基本上是非自动化的手工操作，分析速度慢，而且只能半定量。早在70年代末80年代初大家就认识到，如果IEF技术能转移到分离柱里进行操作，它的分析速度、自动化程度及定量分析的能力就会大大地提高。毛细管为分离柱的IEF方法(capillary isoelectric focusing) -cIEF在1985年被首次报导。前10年的cIEF方法是用商品通用毛细电泳CE(capillary electrophoresis)仪器来完成的，我们称之为常规cIEF。初期，人们对cIEF报有很大希望：因为使用用分离柱操作IEF，将会大大提高其分析速度，自动化程度及定量分析的能力。科学界内期望cIEF被长期使用传统IEF技术的分析人员所接受进而在生物制药行业内代替传统IEF技术。　　但是，这些期望没有实现。究其原因，主要是用通用CE仪器来做cIEF方法有很多不可克服的困难。这个难题直到2000年Convergent Bioscience公司使用全柱检测cIEF技术的iCE280IEF分析仪的商品化才得到了解决。iCE280IEF分析仪很快地被生物制药行业接受并应用到行业的各个部门，如药物制剂部门及质量控制部门。近5年来基于全柱检测cIEF的分析方法已在许多受FDA(美国食品药品管理局)监控的实验室内使用。世界10大制药公司目前都已装备了iCE280IEF分析仪。已有几个经美国FDA和欧洲共同体药局批准上市的蛋白质药物正在使用iCE280IEF分析仪做质量控制。　　常规cIEF的主要问题是移动过程(mobilization process)。在IEF聚焦过程结束时各蛋白质组份都在毛细管内形成不移动的窄区段。通用CE仪器的检测器都是单点检测器，用这种仪器去检测那些不动的蛋白质区段就要有一个移动的过程-把这些蛋白质区段推到单点检测器的检测点。常规cIEF技术的困难与麻烦都是来自这个移动过程。凝胶IEF是没这个过程的。它产生的最大问题是分辨率差，方法优化麻烦，分离时间长及重现性不好。由于iCE280IEF分析仪不用移动过程，它就完全解决了常规cIEF的困难。iCE280IEF分析仪所用的检测器实时地监测整个毛细管柱中的聚焦过程。它能恰到好处地终止聚焦过程以达到最佳的结果。聚焦过程中的蛋白质凝聚沉淀都能观察到。根据所观察的现象来选取合适的添加剂以消除凝聚与沉淀。iCE280IEF分析仪来优化一个新IEF方法一般只要几小时到3天。在快速方法发展这一点上，iCE280IEF分析仪大大优于常规cIEF甚至优于离子交换色谱。iCE280IEF分析仪的测定精度优于常规cIEF，与离子交换色谱相当。而它的分辨率与IEF相当。　　iCE280IEF分析仪除了IEF的应用范围之外，如单克隆抗体，蛋白质提纯物及重组蛋白质，还包括蛋白质与多糖，与小分子的复合物，融合蛋白质和病毒。应用范围比常规cIEF和离子交换色谱广泛。即使对于IEF的传统样品-单克隆抗体，iCE280IEF分析仪也有优势，即通用方法，一个单一方法能应用于所有的单克隆抗体。因为它可以节约分析方法开发的时间，所以国际上很多大型制药公司都在采用这种方法。　　近一年来，iCE280IEF分析仪在国内也开始拓展市场。Convergent Bioscience与其代销商上海申越实验器材有限公司在上海和北京的一些生物制药公司进行了现场演示与宣传。同时在上海和北京举办了技术讲座并现场为这些公司的科技人员做样品分析。几天时间里为这些公司提供的20个以上的样品优化了IEF方法。　　iCE280IEF分析仪既保留了传统IEF方法的高分辨率，又拥有色谱柱分离技术的高速以及自动化和定量能力。特别具有分析方法开发简单快速的优点，受到各研发单位的青睐。与其他方法相比较，iCE280IEF分析仪是用于蛋白质电荷不均一性表征的最佳选择之一。

毛细管电泳技术专家屈峰老师，赵新颖博士和王晓倩博士等专家团队在国内行业权威杂志《色谱》中就2015年毛细管电泳（CE）技术做了总结性的年度回顾，对毛细管电泳相关技术和发展应用进行了详细解读。 文中技术专家赵博士表明，毛细管电泳法具有分辨率高、分析速度快、分离模式多、样品用量少、实验成本低等优势。但我国自主生产的毛细管电泳仪数量少，性能低，普及、推广和使用程度不足，导致了我国毛细管电泳方法标准的数量不多、更新速度慢的现状。 毛细管电泳方法标准的推广与毛细管电泳仪的产销关系密切。 当前毛细管电泳方法标准的总体情况是：１．因发展历史短，毛细管电泳方法标准目前仅有 42条，远低于液相色谱法、气相色谱法等经典色谱技术的方法标准。 文中指出美国和俄罗斯（LUMEX）品牌的毛细管电泳仪占据国内外市场主要份额。 其中俄罗斯及联邦国家的毛细管电泳方法标准最多，达 20条，远远多于其他国家。 他们的方法标准主要用于饮用水（4条）、饲料（6条）、食品（6条）和酒（4条）行业的相关产品及副产物的检测。 国外标准更新速度也快（2015 年的标准就有3 条），预计5 年内可使全部标准更新。 目前毛细管电泳技术的方法标准数量相对较少，应用领域较为集中。 通过制定国际公认的行业标准，有助于推动毛细管电泳方法标准发展进程。行业专家建议：未来应大力发展国产毛细管电泳仪，普及、推广和应用毛细管电泳方法标准。 Lumex（鲁美科思）公司作为专门的分析仪器公司，拥有较强的研发能力和技术实力，多年来开发CAPEL系列毛细管电泳，拥有成熟的方法包和技术解决方案。其中技术专家文献中提及的20多项毛细管相关标准均由LUMEX公司参与制定或修订。其中很多标准已发展成为国际通用标准。这些方法标准的分析对象主要是无机阴阳离子（10条）、氨基酸（５ 条）、有机酸（11条）、蛋白质（7 条）。如国际葡萄及葡萄酒组织OIV 建立的葡萄酒及其相关产品中的有机酸的毛细管电泳方法标准，也是LUMEX作为主要参与者推进了葡萄酒及相关产品中有机酸的分析方法，并形成了国家标准。针对中国毛细管电泳行业标准的推进和普及更是需要国内行业技术权威大量努力和工作，LUMEX公司会竭力与国内行业专家共同努力推荐毛细管电泳方法标准的发展。 《色谱》2016年02期将会刊登2015年毛细管电泳技术年度回顾，望大家惠存订阅！