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液相色谱三重四级杆质谱仪

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液相色谱三重四级杆质谱仪相关的论坛

  • 气相色谱三重四级杆串联质谱仪验收

    大家好,我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪,现在想制定个验收标准,将来到货时后验收,大家有什么好的验收标准,请告知啊,不胜感激!

  • 【原创大赛】液相色谱-三重四级杆质谱仪测定茶叶中草甘膦残留量的方法研究

    1实验目的本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化,应用HPLC-QQQ进行定量分析,通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察,所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。1 材料与方法1.1材料和试剂草甘膦标准品,甲醇(色谱纯),氨水(优级纯), 原乙酸三甲酯:色谱纯,实验用水均为超纯水。1.2仪器设备 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:Agilent 1290-6460、MCX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW、 PWAX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW、恒温水浴锅;1.3 标准品配制 将草甘膦标准品用50%甲醇/水分别配制成50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,根据样品反应的流程进行反应。1.4 样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中,添加标准中间液,10mL二氯甲烷,水25mL,均质,水5mL清洗刀头,抽滤,水10mL提取残渣。5等分滤液,待净化。MCX和PWAX(150mg/6mL)依次用5 mL甲醇、5mL水平衡,将平衡后的MCX与PWAX上下串联,将3.1的样液加载至MCX串联柱上,流出物弃去;5mL 水淋洗柱,弃去,弃去MCX柱,用5 mL甲醇淋洗PWAX柱,减压抽干3min,用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收,40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣,转入到15mL离心管中,加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣,合并溶液,涡旋1min,100℃加热2小时进行甲基衍生化反应,转移到50mL旋转蒸发瓶中,甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中,50℃减压浓缩至干,1mL 50%甲醇/水定容,待测。1.5仪器条件1.5.1色谱条件a. 色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm,2.7-Micron; b. 流动相及其梯度流速:0.4mL/min时间(min)0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液(%)甲醇(%)0.009551.009556.0010908.0010909.0095510.009551.5.2 质谱条件a) 离子源:ESI源;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应监测;e)电喷雾电压:4000V;d)雾化气温度:350℃;f)雾化气流速:10L/min;g)雾化气压力:40psi;h)定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。名称Q1Q3提取电压 V碰撞能量 V草甘膦254152951025410295102547495204.实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,以峰面积y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准工作曲线方程为:y=3037.390732x+26813.423347,相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg,添加浓度为100μg/kg,添加回收浓度为76.325μg/kg,回收率为76%。

  • 质谱仪--三重四级杆质谱是如何定量的?

    三重四级杆质谱是如何定量的?三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子,子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号,反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下,分析物浓度越高,打到接收器上的离子就越多,信号越强,这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量,一般选用峰面积定量准确。因为是定量,所以必需标准曲线,原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量,以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么,随着设置离子对越多,如何能保证定量准确呢?四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的,在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加,每个离子所占用的检测时间缩短,这会影响到其检测灵敏度,但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致,定量的准确性理论上是不受影响的。

  • 【原创大赛】液相色谱-三重四级杆质谱仪测定茶叶中草甘膦残留量 的方法研究

    【原创大赛】液相色谱-三重四级杆质谱仪测定茶叶中草甘膦残留量 的方法研究

    [align=center][/align][b]1实验目的[/b] 本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化,应用HPLC-QQQ进行定量分析,通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察,所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。[b]2材料与方法[/b]2.1材料和试剂草甘膦标准品(纯度≥,Dr.Ehrenstorfer),甲醇(色谱纯),氨水(优级纯), 原乙酸三甲酯:色谱纯,实验用水均为超纯水。2.2仪器设备液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:Agilent 1290-6460MCX固相萃取柱:150mg 6mL,CNWPWAX固相萃取柱:150mg 6mL,CNW3 实验部分3.1样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中,添加标准中间液,10mL二氯甲烷,水25mL,均质,水5mL清洗刀头,抽滤,水10mL提取残渣。5等分滤液,待净化。MCX和PWAX(150mg/6mL)依次用5 mL甲醇、5mL水平衡,将平衡后的MCX与PWAX上下串联,将3.1的样液加载至MCX串联柱上,流出物弃去;5mL 水淋洗柱,弃去,弃去MCX柱,用5 mL甲醇淋洗PWAX柱,减压抽干3min,用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收,40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣,转入到15mL离心管中,加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣,合并溶液,涡旋1min,100℃加热2小时进行甲基衍生化反应,转移到50mL旋转蒸发瓶中,甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中,50℃减压浓缩至干,1mL 50%甲醇/水定容,待测。3.2仪器条件3.2.1色谱条件a. 色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm,2.7-Micron;b. 流动相及其梯度流速:0.4mL/min[table][tr][td]时间(min)[/td][td][align=center]0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液(%)[/align][/td][td][align=center]甲醇(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.00[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table]3.2.2 质谱条件a) 离子源:ESI源;b)扫描方式:正离子扫描;c)检测方式:多反应监测;e)电喷雾电压:4000V;d)雾化气温度:350℃;f)雾化气流速:10L/min;g)雾化气压力:40psi;h)定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。[table][tr][td][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]Q1[/align][/td][td][align=center]Q3[/align][/td][td][align=center]提取电压 V[/align][/td][td][align=center]碰撞能量 V[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]草甘膦[/align][/td][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]152[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]254[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]3.3实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线,以峰面积y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准工作曲线方程为:y=3037.390732x+26813.423347,相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg,添加浓度为100μg/kg,添加回收浓度为76.325μg/kg,回收率为76%。[align=center] [/align][align=center][img=,690,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130912_01_2371564_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]标准品线性方程[/align][b][u] [img=,311,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130913_02_2371564_3.jpg[/img][/u][/b]浓度为100μg/L标准溶液谱图[img=,311,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130913_03_2371564_3.jpg[/img] 加标样品的色谱图[img=,489,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708130914_01_2371564_3.jpg[/img] 空白样品的色谱图

  • 48万!三亚市现代农业检验检测预警防控中心采购液相色谱-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材采购项目

    [quote]项目概况采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材 采购项目的潜在供应商应在三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)会议室获取采购文件,并于2023年08月17日 15点30分(北京时间)前提交响应文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号:HYJCT2023-017项目名称:采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材采购方式:竞争性磋商预算金额:48.7210000 万元(人民币)最高限价(如有):48.7210000 万元(人民币)采购需求:采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四级杆质谱联用仪农残检测试剂耗材一项,详见《磋商文件》。合同履行期限:合同签定后60天内供货完毕,供货至采购人指定地点。本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求:[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:/3.本项目的特定资格要求:3.1、在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)未被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单和在“中国政府采购网”(www.ccgp.gov.cn)未被列入政府采购严重违法失信行为记录名单。3.2、单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人,不得参加同一合同项下的招标采购活动。3.3、提供“供应商信用承诺书”。3.4、提供“参加招标采购活动前三年内,无环保类行政处罚记录声明函”。3.5、本项目不接受联合体投标。[font=inherit]三、获取采购文件[/font]时间:2023年08月07日 至 2023年08月11日,每天上午8:30至12:00,下午14:30至18:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)会议室方式:该项目实行来人现场报名方式,报名时须提供以下资料复印件加盖单位公章: 1、有效的统一社会信用代码营业执照,2023年以来任一月社保缴费凭证,2023年以来任一月纳税证明; 2、提供“参加招标采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录的声明函”; 3、提供“参加招标采购活动前三年内,无环保类行政处罚记录声明函”。 4、法人授权委托书及委托人身份证;售价:¥500.0 元(人民币)[font=inherit]四、响应文件提交[/font]截止时间:2023年08月17日 15点30分(北京时间)地点:三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)会议室[font=inherit]五、开启[/font]时间:2023年08月17日 15点30分(北京时间)地点:三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)会议室[font=inherit]六、公告期限[/font]自本公告发布之日起3个工作日。[font=inherit]七、其他补充事宜[/font]本项目采购信息发布媒体为中国政府采购网。[font=inherit]八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称:三亚市现代农业检验检测预警防控中心地址:三亚市天涯区海润路2号联系方式:张先生0898-883578642.采购代理机构信息名 称:海南涵毅工程造价咨询管理有限公司地 址:三亚市吉阳区津海建材市场陶瓷区2排12号(2楼)联系方式:徐女士0898-887578043.项目联系方式项目联系人:徐女士电 话:  0898-88757804

  • 液相色谱-三重四极杆质谱法测定水质,土壤苯胺类化合物

    苯胺类化合物为芳香胺的代表,指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展,苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业,苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1,2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法(HJ 1048-2019)》:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中苯胺类化合物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2,生态环境部办公厅2021年11月16日印发,关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告,为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》(HJ 1210-2021)标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析,用水作为稀释液,配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液,建立一系列标准曲线工作液,实验表明,苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系(R20.994),该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样,添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液,3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L(2-硝基苯胺:1.0和10.0μg/L),每个水平各添加6份样品,并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%,相对标准偏差(RSD)为0.24%~4.91%,该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速,准确,高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]

  • 【原创大赛】记一次API4000三重四级杆质谱仪维护过程

    【原创大赛】记一次API4000三重四级杆质谱仪维护过程

    [align=center]记一次API4000三重四级杆质谱仪维护过程[/align]实验室有一台很皮实的API4000三重四级杆质谱仪,据说是中国继中国药科大学的第二台AB质谱仪,说这台仪器“皮实”,是因为它已经在我们实验室用了10年之久,灵敏度在工程师维护三重四级杆后依然达标。而且在我使用仪器的三年时间里几乎没有出过故障,只有一次由于停机的缘故分子泵受到了影响,更换了分子泵后依旧“皮实”。每年我们都会约工程师上门来维护仪器,今年也不例外,由于科研任务重进样量大,平时还有学生会来做简单的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],样品浓度太高导致仪器灵敏度降低明显。在我们实验室除了保证仪器室洁净外,每周清洗离子源、Curtain Plate,每个月更换除尘网几乎没有别的维护操作。这篇文章更多的是介绍API4000和API5500的结构差异,在仪器维护过程非常感谢工程师的耐心讲解,在这里API5500就不在赘述,可以看我另外一篇文章,上门介绍了API5500细节维护过程和仪器结构组成,希望可以帮到大家提高对仪器的理解。工程师在API4000维护的过程如下:首先灭活仪器,关机,卸掉真空。这个操作细节我曾经整理过就不在此赘述了,大家感兴趣可以去看一下帖子([url]https://mp.weixin.qq.com/s/RAWEn4KMmyz-vQo3oxLlQQ[/url])。接下来将离子源、Curtain Plate和Oriface拆卸下来,放在洁净台上并用无尘纸遮盖。与API5500不同的是API4000需要将Interface body拆除,这样才能将仪器内三重四级杆前端的螺丝松开。见下图。这里需要注意的是API4000没有API5500的Qject设计,而是Skimmer,作用是单纯的物理通道。[img=,497,663]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022159364940_5072_3255306_3.jpg!w497x663.jpg[/img][img=,497,663]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022159370710_6481_3255306_3.jpg!w497x663.jpg[/img] 需要把API4000仪器的侧盖卸下,在仪器前端的电线圈顶部将三重四级杆固定螺丝取下,见下图。[img=,598,798]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022200017166_4260_3255306_3.jpg!w598x798.jpg[/img][img=,630,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022200023177_4714_3255306_3.jpg!w630x473.jpg[/img]前方、侧部的固定装置取下后,将检测器取下放在洁净台并用无尘纸遮盖。见下图。[img=,610,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201014910_8344_3255306_3.jpg!w610x457.jpg[/img][img=,562,749]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201020260_5567_3255306_3.jpg!w562x749.jpg[/img]把仪器后方的螺栓取下后,就可以将三重四级杆取出来了,此时工程师是螺旋取出的。与API5500的三重四级杆不同,API4000的三重四级杆见下图。新型的仪器将Q2设计成弯曲管路,这样可以减少Q3的污染,中性离子不至于惯性而进入Q3。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201274832_853_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img] API4000的三重四级杆拆卸较复杂,需要将固定装置取下,工程师依然是将Q0和Q1取下后,用沾有“洗洁精”的毛刷擦拭Q0和Q1。我们还将Q3拆下来,洗洁过程与Q1相同。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201513230_1599_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201520080_5202_3255306_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201529920_1853_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,535,713]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201536260_1086_3255306_3.jpg!w535x713.jpg[/img]清洗好的三重四级杆放回质谱仪。将质谱仪下方的电板取下擦干净,还需要将风扇清干净。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022202197030_3761_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022202203570_7845_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]将三重四级杆、Oriface、Curtain、离子源安装好后,通氮气,检测仪器一切正常就可以开机了。接下来是校机,过段时间我会整理一个API5500仪器的校机流程及注意事项。非常感谢AB仪器工程师的细心讲解,维护全程是透明无遮盖的,我们提出的所有问题工程师都会细心讲解,两天时间维护两个仪器非常辛苦,给他们最大的respect!这也是我第三次全程协助工程师维护三重四级杆,我想如果有紧急样品需要测定而仪器出现污染故障时,自己应该可以顶住这份压力了。

  • 质谱仪--三重四级杆的日常维护及常见问题

    三重四级杆的日常维护及常见问题机械泵的日常维护日常使用中,必须每周逆时针拧开机械油泵气镇阀,把油气分离器内多余的泵油放回泵内。每周定期检查确认泵油液位在标识的最高和最低刻度之间。若不及时把泵油回流到机械泵内,当泵内油位低于上限时,会损坏机械泵。建议半年换一次泵油,可从侧面观察泵油的颜色,当浑浊不透明时,需要及时更换泵油,切忌将新泵油直接加入机械泵内,更换泵油时,首先要放空仪器,关闭电源,拔掉电源线,将废油排光后,再添加新泵油。配件的清洗每天或者一个批次的样品运行结束后,可以用乙腈:水= 9:1流动相,流速2mL/min,冲洗3min。每天清洗电喷雾雾化室,建议使用异丙醇:水=1:1的溶剂混合液。用无尘布擦拭雾化室的内部,特别是喷雾挡盖,请勿直接对着毛细管末端冲洗,这样会使真空系统中的压力大大增加。如果污染严重,可使用异丙醇:水=1:1混合溶剂,卸下电喷雾雾化器,将离子源平放,将混合溶剂倒入雾化室,使用干净的棉签仔细擦拭 绝缘体和雾化室内部,然后浸泡30min,并用干净的无尘布擦拭干净,将离子源重新安装到仪器上。常见问题解决方法1.质谱仪常见的问题是漏液,质谱中的传感器能够感知漏液,干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充,建议最好放空四级杆质谱,避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部,污染真空腔,损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮,以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管,应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调,在质谱连续工作时,电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量,保持室温在27℃,否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时,罐体外部会因吸热反应而结白霜,属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时,首先要点击vent执行放空,观察分子涡轮泵的转速下降情况,下降到安全范围后,再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮,以使整个管路保持正压,有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议:质谱仪在实验室中属于大型仪器,应由专人管理,及时观察机械泵内泵油的位置和颜色,保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件,如离子源,雾化组件,毛细管等。

  • 液相色谱—三重四极杆质谱联用仪的应用

    液相色谱—三重四极杆质谱联用仪的应用

    [align=center][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—三重四极杆质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS),具有灵敏度高、抗干扰能力强和扫描速度快等优点,是痕量或超痕量目标物高通量定性定量分析的重要设备之一,被广泛应用于药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115502620_4805_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1、仪器名称:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2、英文名称:Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3、生产制造商:Agilent Technologies Co., Ltd.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4、型号:Agilent 1290 UHPLC&6470A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量范围:母离子单电荷m/z 5~3000[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]最大扫描速率:17000 amu/s(以0.1 amu步径做全扫描)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ESI+灵敏度:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]柱上进样1 pg利血平,离子对m/z 609→195, S/N 200000:1;IDL仪器检出限4 fg(以10fg利血平柱上进样重复性计算)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ESI-灵敏度:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]柱上进样1 pg 氯霉素,离子对m/z 321→152, S/N 100000:1;IDL仪器检出限4 fg(以10 fg氯霉素柱上进样重复性计算)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正负模式切换时间:≤25 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量轴稳定性:±0.1 amu/24 hours[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量准确度:0.1 amu[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可同时做500个MRM离子对检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MRM最小驻留时间:0.5 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碰撞反应池离子清除时间: 1 ms[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化学原料药、药用辅料、药物制剂,生物制品和中药材(动、植和矿物)及中成药等的已知目标物定性定量分析:如基因毒性杂质、真菌毒素、农药残留、胶类药材专属性鉴别及含量测定等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化妆品及其原料中安全风险物质筛查:如糖皮质激素、抗生素、性激素(雄激素、孕激素以及雌激素)、抗过敏类药物、丙烯酰胺等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中成药、食品、保健品中非法添加或掺杂掺假分析:如抗痛风类化学药、消炎类化学药、解热镇痛类化学药、减肥类化学药、壮阳类化学药等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]药物代谢研究:新药开发的临床研究,药代动力学研究,生物利用度研究,代谢产物的研究等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毒物快速分析:在中毒原因查找及司法证据收集过程中,为个人或相关机构提供快速准确、高灵敏度的定性定量结果,为刑事侦查、法庭科学、中毒急救等提供科学依据;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]其他复杂样本中痕量或超痕量目标物的定性定量分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.化妆品中糖皮质激素含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]糖皮质激素 (glucocorticoids,GCs) 是一类母核为环戊烷骈多氢菲结构的甾体激素,具有抗炎、抗过敏、抗休克和免疫抑制等药理作用。但长期使用GCs会引起激素依赖性皮炎、皮肤萎缩和其他毒副作用,对人体造成严重危害。中广测已建立可同时快速测定化妆品中100种糖皮质激素的分析方法,其采用具有多重色谱保留机制的PFP色谱柱,实现了多组同分异构体的基线分离,适用于化妆品中非法添加GCs的快速定性筛查和准确定量。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115506522_9840_2862401_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]2.药材及饮片(植物类)中33种禁用农药的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《中国药典》2020版以建立"最严谨的标准"为准则,以临床需求为导向,对标国际先进标准,对中药农残限量做了严格限制,并规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-串联质谱法和高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法(见《中国药典》2020年版 四部 通则0212及通则2341)。为帮助广大药企应对药典要求,助力减轻企业成本负担,保障公众用药安全,中广测早在2020年就已开展33种(共55个化合物)禁用农药的检测服务,其中31个化合物采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法进行测定。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115508351_4999_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]3.食用油中9种外源性杂质成分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国政府高度重视地沟油非法回流到百姓餐桌的问题,国家卫生部、质监部门大大加强了监管力度。针对食用油在烹饪过程中与调味品接触而引入的杂质成分, 中广测采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS) 建立了同时测定食用油中来源于4类调料的9种难挥发外源性杂质成分的方法, 这些特征成分包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、胡椒碱、四氢胡椒碱、6-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚和羟基-α-山椒素。本方法样品处理简便快速、成本低、灵敏度高、定性可靠、定量准确, 为非正常来源食用油的鉴别提供了可靠方法, 可为政府相关部门建立标准方法提供科学依据和技术借鉴。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271115511476_8259_2862401_3.png[/img][/align]

  • 液相色谱三重四极杆质谱的流动相如何选择?

    [color=#444444]仪器:岛津液相连接ABSCIEX的三重四极杆质谱[/color][color=#444444]柱子:CarboPac PA1阴离子交换柱[/color][color=#444444]待测物质:levoglucosan 左旋葡聚糖[/color][color=#444444]该物质在HPAEC-PAD上能顺利测出,用NaOH做淋洗液 (pH在10.5至12之间都可以)[/color][color=#444444]现在用MS/MS,因NaOH的盐效应对离子化有很大影响,且容易结晶析出污染MS端[/color][color=#444444]请问流动相可以换成氨水吗?氨水对离子化的抑制作用如何消除?[/color]

  • 质谱中的三重四级杆原理

    三重四极杆是质量分析器的一种。由三个依次串联的四极杆组成,其中第一个四极杆(Q1)和第三个四极杆(Q3)用作质量过滤器,第二个四极杆(Q2)用作离子碰撞室。具有质量扫描功能和串联质谱功能。  物质气化后以分子状态进入质谱仪后,经过灯丝发射的电子轰击后,成各种不同的碎片,有的是只掉了一个H,有的是掉了一个基团,有的成为更小的碎片,各种各样的,然后这些碎片进入四极杆后,四极杆通过不同的电的方向变换,这些碎片在通过四极杆时,由于碎片的质量和所带的电核不同(质荷比)所以,也随着四极杆电的方向变换而改变前进方向,带电碎片到达终点(接收端)的时间不同,质荷比太小或太大的带电碎片它们的方向变换也会过快或过慢(这个可以设置)会撞到四极杆而不能被检测,中间的碎片会按质荷比由小到大的顺序先后到达接受端,而被检测到。  当极杆上的电压被指定时,质量过小的离子会受到很大的电压影响,从而进行非常激烈的震荡,导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走;质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。四级杆系统对于高频电压的需求,在四级杆质谱的核心供电系统中通常不使用磁芯,而使用空气芯变压器以便保证电路对于高频射频的响应。早期的起震元器件采用电容-电感-三极管的自激振荡方式(美国乔治亚州的THS公司生产的质谱依然采用此系统)。  随电子技术的发展,震荡源多采用电压控制振荡器(Voltaged Controlled Oscillator, VCO)或采用直接数字合成(Direct Digital Synthesis, DDS)方式。

  • 【求助】对Varian 320-MS LC-GC-MSMS液相色谱/气相色谱/三重四极杆串联质谱仪的看法

    最近我们实验室想买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],Varian公司推荐了320-MS LC-GC-MSMS液相色谱/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重四极杆串联质谱仪,他们公司声称这类仪器可以把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]一起配齐,正好我们实验室也想要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],所以这台320对我们很有诱惑性,但其它公司(像Waters、安捷伦、菲尼根、岛津等)却没有这样的三位一体机,有的公司就攻击Varian公司推荐的320-MS LC-GC-MSMS,说是Varin公司独有的,其它公司之所以没有跟进,是因为这台仪器技术不成熟,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口转换也存在问题,转换时非常复杂,并没有单纯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]好。  在这里请问各位高手,对我们面临的情况进行评论一番,如有正在使这类320-MS LC-GC-MSMS的朋友,请不吝提出宝贵的使用见解和经验,万分感谢!

  • 调研三重四级杆质谱

    本单位要买一台三重四级杆质谱,由于我是菜鸟一个,没接触过,不知150万左右能买到什么型号的仪器

  • 【向华专家系列讲座】:5月14日 液相色谱三重四极杆质谱联用技术在水中低浓度有机物分析领域的应用

    【专家讲座】:液相色谱三重四极杆质谱联用技术在水中低浓度有机物分析领域的应用【讲座时间】:2015年05月14日 14:00【主讲人】:向华:上海市供水调度监测中心水质监测站(国家城市供水水质监测网上海监测站)高级工程师,长期从事水质分析工作,主要负责水中有机物的检测、新增检测方法的开发,同时负责实验室的质量控制工作。【会议简介】本报告通过介绍水中有机污染物的种类、目前常用的检测方法和在检测过程中存在的问题,引入了液相色谱串联二级质谱方法在水中低浓度有机污染物分析领域的应用。阐述了该检测方法具有灵敏度高、定性准确、水样前处理简单、分析周期短等优势,是水质分析中应该优先选择的检测方法。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2015年05月14日 13:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14364、报名及参会咨询:QQ群—379196738

  • 新污染物监测现状:液相色谱-三重四极杆质谱仪普遍配置不足

    自《新污染物治理行动方案》发布以来,各地方省级行政区相继发布《新污染物治理工作方案》以推进新污染物治理工作。截至2023年5月,我国31个省级行政区以及新疆生产建设兵团全部出台《工作方案》,涉及医药制造业、化学原料和化学制品制造业等19大类行业。同时,相关地市的方案也在不断的发布中。根据生态环境部已印发的《2023年新污染物环境监测试点工作方案》(环办监测函〔2023〕219号),目前第二阶段的试点监测工作正在开展中,天津、河北、江苏、浙江、山东、湖北、广东、广西、重庆、陕西等10个省(区、市)开展试点监测,每个省份不少于2个地级市(或直辖市区县)开展试点监测。新污染物已然成为大家关注的焦点,在刚刚结束的第十二届全国环境化学大会中,多位专家在报告中指出,化学品的快速增长和使用是新污染物问题产生的根本原因,不断涌现的新污染物已经对生态环境和人群健康构成了风险,而高风险化学品的绿色替代是源头治理新污染物的重大需求。会议中,各位专家特别就新污染物研究的现状、面临的挑战、需求及未来的展望等多个问题展开探讨。其中,中国环境监测总站生态环境监测分析技术室袁懋主任分享了《新污染物环境监测技术体系构建设想及试点监测应用》。基于全国生态环境监测系统新污染物监测能力调研数据,袁懋介绍了当前新污染物监测能力的现状。据介绍,各监测站对各个环介质的分析能力依次为水、废水、土壤、沉积物、环境空气、固体废物、海水、废气和生物;大部分省份均有监测站具备挥发性有机污染物和监管时间较长的典型持久性有机污染的分析能力;地域分布上,江苏、广东、山东、湖北等东部和中部省区具有较强的新污染物监测和分析能力,新疆、内蒙古、青海等西北省区基本没有新污染物的监测和分析能力;而从仪器配备情况上来说,目前生态环境监测系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱仪普遍配置不足,且多为2012年左右配置,设备老旧。对于下一步的监测需求,袁懋说,要开展新污染物环境监测技术方法研究,系统开展不同环境要素、不同技术原理、不同应用场景的新污染物监测方法研究,开发快捷、简便、绿色、高效的前处理技术,高灵敏、高选择性或高通量的分析技术;同时,要开展新污染物环境监测技术装备研发与应用示范研究,突破新污染物初筛、定量分析所需高分辨质谱等大型仪器关键技术,探索相关仪器设备的国产化,开发高效、快捷的新污染物在线、便携、快检监测技术和仪器设备。袁懋表示,要联合社会化力量和监测系统队伍合力推进检测技术体系建设,鼓励科研机构、仪器公司等社会力量利用自身科研技术优势,积极开展监测技术研究,推动监测技术发展与落地。其呼吁,希望加强与科研单位和仪器公司等社会力量的广泛合作,进行新污染环境监测技术装备国产化突破。[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050

    岛津公司13年8月份推出的三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050,有使用的用户吗?进来讨论下心得。F switching 高灵敏度×高速正负极切换 5msec一个分析仅耗时1分钟基于高速正负极切花的CYP抑制试验实施正负离子同时测定时,极性切换所需时间对于定量精度有较大的影响。LCMS-8050的极性切换时间仅需5msec。即使UHPLC仅数秒的细峰也可确保充分的数据点。UHPLC与LCMS-8050的组合进一步提升了高灵敏度分析通量。UF scanning 高灵敏度×高速扫描 30,000 u/sec同时实施定量与定性12种药物毒物成分的快速同时筛查LCMS-8050可在单次分析中同时获得的定量和定性信息。 在保证定量准确性的同时,可进行MS/MS扫描和MRM定量。 岛津采用0.1u的步频,使得即便在30,000u/sec的速度下也 可获得稳定可靠的MS/MS扫描。UF-MRM 高灵敏度×高速MRM 555ch/sec检测痕迹量浓度的目标化合物29种水质农药成分同时分析在保证数据准确和精度的同时,LCMS-8050可进行555ch/sec 的高速MRM。,即便在色谱上未完全分离的峰,也可对定量离子、参比离子、内标离子进行足够的采集。高灵敏度的LCMS-8050使其可进行诸如饮用水中农残的痕量分析,而不需浓缩样品。即便在多通道MRM监控时,高灵敏分析也可进行。

  • 化妆品法规及液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品禁限用物质中的应用(10/31 14:00 )

    [b] 新上讲座:[/b]化妆品法规及液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品禁限用物质中的应用  [b]举行时间:[/b]2017/10/31 14:00  [b]报名链接:[/b][url=http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_2305.html]http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_2305.html[/url]  主讲人:孙姗姗 江苏省产品质量监督检验研究院化妆品检验检测工程师,主要从事化妆品中重金属元素检测及禁限用物质检测(主要在高效液相色谱仪及液相色谱三重四极杆联用仪方面)。  [b]主讲内容:[/b]  我国化妆品法定分类  我国化妆品法规  液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品检测中的应用

  • 化妆品法规及液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品禁限用物质中的应用(10/31 14:00 )

    [b] 新上讲座:[/b]化妆品法规及液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品禁限用物质中的应用  [b]举行时间:[/b]2017/10/31 14:00  [b]报名链接:[/b][url=http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_2305.html]http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_2305.html[/url]  主讲人:孙姗姗 江苏省产品质量监督检验研究院化妆品检验检测工程师,主要从事化妆品中重金属元素检测及禁限用物质检测(主要在高效液相色谱仪及液相色谱三重四极杆联用仪方面)。  [b]主讲内容:[/b]  我国化妆品法定分类  我国化妆品法规  液相质谱三重四极杆联用仪在化妆品检测中的应用

  • 三重四级杆气相色谱质谱法测水中农残有什么参考的标准文件吗

    三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测水中农残有什么溯源的标准文件吗?实验室要验证,需要有权威性的参考标准文件才可以,但是我只是找到单四级杆的参考标准,水质相关标准比较滞后而三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]相对是较新技术,所以哪位大侠能提供一些环境相关的有三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测农残的标准文件,谢谢!

  • 请问AB的API 5500,Waters的XEVO TQ MS,Agilent 6490这几台三重四级杆串联质谱哪个更好?

    实验室准备买一台新的液相,配一台三重四级杆串联质谱,现在考虑API 5500,Waters的XEVO TQ MS,Agilent 6490这几种。价格先不考虑,主要用来做安全指标和未知成分的定量定性,对质谱的要求就是高灵敏度、高分辨率、高扫描速率、低检出限,正负离子切换速度快,质量数范围宽,重现性RSD好,离子源维护方便。售后维护、上门维修、售后技术支持等也是重要考虑因素,请各位用过这几台MS的给个意见。液相色谱仪那里,Waters一定是要用UPLC的吧?那AB和Agilent又分别用什么LC好?

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