气相色谱基线噪声计算方法

今天看到关于色谱基线噪声的两种计算方法，一种是线性回归的6倍标准偏差，一种是ASTM所规定的方法，但都只是简单介绍，没有原理和计算过程，请问有谁知道的吗？

气相基线噪声计算方法，有没有具体的书籍做详细介绍的，看了好多资料，都只是很笼统的讲怎么去看，怎么去算，没有找到具体的计算方法，比如最简单的，选一段平稳的基线，有的说是选取0.5min，有的说是选取1min，做纵坐标的差值相减，就这个相减，是选取这个0.5或1min内坐标最大值减最小值呢，还是最大峰值和最小峰值的相减，还是最大峰的峰顶减峰谷？实在是没明白，请大家赐教，谢谢了！

岛津的SPD-20A要做仪器校验请问下基线噪声，漂移，最小检测浓度详细的计算方法

1 [font=宋体]引言[/font][font=宋体]上一期的文章中，我们谈到在《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检定的项目主要包括以下几项：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器（[/font]TCD/FID/FPD/NPD/ECD[font=宋体]）的噪声、漂移和检出限（灵敏度），并介绍了启动时间[/font]——[font=宋体]来自于《[/font]GB/T 30431-2013 [font=宋体]实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的测定项目[/font]——[font=宋体]的测定方法；在这一期中，我们将介绍检测器的基线噪声和基线漂移的测定方法。[/font][font=宋体]基线噪声和基线漂移是用来衡量检测器稳定性的重要参数，而基线噪声又参与到检测器检测限的计算，因此显得尤为重要。[/font]2 [font=宋体]基线噪声和漂移的定义[/font][font=宋体]我们将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]输出的信号记录在色谱工作软件上随时间而形成的图线称之为“基线”，理想状况下基线应当是一条光滑的直线，但是[color=red]由于各种原因会引起基线的波动，这种波动则称之为[/color]基线噪声（[/font]N[font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]这里所说的各种原因，指的是在没有组分进入检测器的情况下，检测器本身和色谱条件的波动：检测器本身的原因包括检测器密封、温度控制波动、电路信号放大等；色谱条件原因则包括色谱柱固定相流失、进样垫流失、载气[/font]/[font=宋体]燃气纯度、助燃气的杂质含量、载气流速波动、柱温箱温度波动、电网电压波动和漏气等。[/font][font=宋体]基线噪声可以分为短期噪声和长期噪声两种，实际中测量的噪声是两种噪声叠加。见下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/04/c6/c04c62ff434707ca20dd7fd9d26cf492.png[/img][font=宋体]在上图中，可以看到，[color=red]基线随时间会有单方向的缓慢变化[/color]，这种缓慢则称之为基线漂移。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2e/8732e5fb3eb51a198c7a42857b520f09.png[/img][font=宋体]在计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中对常见的五种检测器的基线噪声和漂移的规定如下：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/c8/cedc887327731b8522ebc57f326e9f57.png[/img][font=宋体]可以看到有有两个比较明显的特点：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）除了[/font]TCD[font=宋体]和[/font]ECD[font=宋体]之外，[/font]FID[font=宋体]、[/font]PFD[font=宋体]和[/font]NPD[font=宋体]的指标要求值是电流值，这样就要求了厂家或者用户需要提供电流和电压之间的换算公式；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]ECD[font=宋体]的指标要求除了电压值之外，还提供了频率的要求，这样与[/font]ECD[font=宋体]检测器的原理更加切合，也能够适应众多的国外品牌[/font]GC[font=宋体]的检定；[/font]3 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定条件[/font][font=宋体]一般情况下，测定基线噪声和漂移是仪器在工作状况下才可以测定的——这个工作状况指的是介入色谱柱并通载气后，[/font]FID[font=宋体]检测器处于点火状态，[/font]TCD[font=宋体]的打开桥温[/font]/[font=宋体]桥电流、[/font]FPD[font=宋体]检测器点火并打开光电倍增管高压、[/font]ECD[font=宋体]检测器打开脉冲开关等状况。[/font][font=宋体]但是在进行计量检定的时候，一般要在以下状态下才能进行基线噪声和漂移的测定，此种状况下测得的数值才更加真实和有说服性：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）正常的工作条件下，见以上描述；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）没有样品注入色谱系统和检测器；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）仪器稳定，这里包括两个方面：[/font][font=宋体]①仪器启动后，在规定的启动时间要求之内测定基线漂移；[/font][font=宋体]②仪器启动后，在规定的启动时间基线漂移达到规定的要求下，测定基线噪声；[/font][font=宋体]以上强调在规定的启动时间之内，否则的话，仪器是不合乎要求的；另外就是，在仪器基线漂移较大的情况下，基线噪声通过人工测量的话往往会偏小。[/font]4 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定方法[/font][font=宋体]检定规程中规定：记录基线[/font]30min[font=宋体]，选取基线中噪声最大峰[/font]-[font=宋体]峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）基线漂移的测定[/font][font=宋体]基线漂移的测定相应简单，如下图示意：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/c0/deac08a626445131f649da30ccaabca2.png[/img][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）基线噪声的测定[/font][font=宋体]目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作站软件均具有测定基线噪声的功能，如下图是安捷伦工作站软件给出的噪声计算结果，利用工作站软件的自带功能计算简单方便：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/86/ecf863d70e92430119f4ed788bd56d5c.png[/img][font=宋体]下图是另外一家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器厂家工作站给出的测定结果：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ea/c14eae154cc32e0f21b8750ddc62643a.png[/img][font=宋体]其中都包括了三种测量的方法。[/font][font=宋体]常用的基线噪声的测定方法有三种：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）使用给定时间范围内的所有数据点来计算线性回归，以[/font]6[font=宋体]倍选定的时间范围内所有数据点的线性回归的标准偏差作为基线噪声；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通过选定时间范围内的所有数据点确定线性回归来计算漂移，再将该时间范围内的所有数据点减去线性回归线，以提供已修正漂移的信号；最后使用修正后的信号中的最大峰[/font]-[font=宋体]噪音最小峰来计算噪声；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font]ASTM [font=宋体]噪声测定[/font] (ASTM E 685-93)[font=宋体]：依据的是用于对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中所用的可变波长光度检测器进行测试的标准做法，该标准做法由美国材料试验协会[/font] (American Society forTesting and Materials, ASTM) [font=宋体]制定。根据时间范围的大小，可区分三种不同类型的噪声。[/font][font=宋体]噪声测定依据的是在定义的时间范围内的峰[/font]- [font=宋体]峰测量。[/font][font=宋体]以上三种方法中的后两种实质上都是峰[/font]-[font=宋体]峰测量，只不过对其进行了一些修正；而在实际的计量检测中，如果使用的工作站软件没有测定噪声的功能，那么以上三种方法手动进行操作的难度较大，测定噪声的方法只能是手动进行没有修正的峰[/font]-[font=宋体]峰测量。[/font]5 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定实例[/font][font=宋体]下面将以一段基线为例，按照计量检定规程的规定，介绍基线噪声和漂移的计算。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）按照计量检定规程的要求，待仪器稳定后，记录基线[/font]30min[font=宋体]；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）基线漂移的计算[/font][font=宋体]基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移，如下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/2a/6912ac5ede710892163baff9a675f144.png[/img][font=宋体]绿线部分为分别记录基线起始点位置（[/font]0.118mV[font=宋体]）和偏离最大点位置（[/font]0.08mV[font=宋体]），则基线漂移为[/font]0.118-0.08=0.038mV[font=宋体]；[/font][font=宋体]红线部分则是将基线的最高点和最低点分别作为起始点和结束点来计算基线漂移，这种情况下计算出来的漂移值为[/font]0.062mV[font=宋体]。[/font][font=宋体]在实际的测量过程中，红线的测量值明显大于绿线的测量值，但是为了简便的寻找最高点和最低点，手动测量时候一般采用了红线的测量方法。[/font][font=宋体]图中表格中软件计算的漂移值为[/font]0.0298 mV[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）基线噪声的计算[/font][font=宋体]选取基线中噪声[color=red]最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]对应的值为仪器的基线噪声，如下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/1f/3271f36d91ed12e559e42b3855fa1074.png[/img][font=宋体][/font]30min[font=宋体]基线中噪声最高位置为[/font]0.152[font=宋体]，最低的位置为[/font]0.105[font=宋体]，计算出来的基线噪声值为[/font]0.037mV[font=宋体]；[/font][font=宋体]以上是在在基线整体比较平滑的情况下，且没有考虑基线漂移进行了上述的计算；假若基线波动比较厉害或者漂移比较厉害，如果采用上述方法，计算出来的值反倒是基线漂移的值了；所以，在基线波动比较大或者漂移比较厉害又不能进行漂移修正的情况下，在一般采用的方法是：[/font][font=宋体]选取[/font]30min[font=宋体]基线中[color=red]任意[/color][/font][color=red]1min[/color][font=宋体][color=red]（当然也可以是[/color][/font][color=red]0.5min[/color][font=宋体][color=red]）的最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]最大的那个值作为噪声，如下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/c0/946c0aaf4942a5cb9daceabf124ae0e2.png[/img]0.032mV[font=宋体]是任意一分钟内的最大值，选取其作为基线噪声；我们可以和工作站软件计算出来的噪声做一个简单的对比：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ea/c14eae154cc32e0f21b8750ddc62643a.png[/img]6[font=宋体]倍标准偏差计算出来的是[/font]0.0308mV[font=宋体]；按照[/font]ASTM[font=宋体]计算出来的值为[/font]0.0268,[font=宋体]彼此之间略有差别，可以接受。[/font][font=宋体]在上述实际测定过程使用的一些术语和方法与计量检定规程描述的略有差别，可能会引起误会：计量检定规程使用的是噪声最大峰[/font]-[font=宋体]峰高[/font][font=宋体]，实际操作使用的[color=red]最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其中后者计算出来的值会偏大一些，但是会更加具有可操作性。[/font][font=宋体]最后还有一个问题是，计量检定规程中规定的噪声指标的单位是电流值（[/font]A[font=宋体]或者[/font]pA[font=宋体]），但多数工作站测定出来的数值是电压值（[/font]V[font=宋体]或者[/font]mV[font=宋体]）；关于电压值和电流值的换算，会在后续的检测器的检测限计算章节中具体说明。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]以上便是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器基线漂移和基线噪声测定的具体内容。下一期，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]热导池检测器（[/font]TCD[font=宋体]）灵敏度的计算和测定[/font]

都有哪些原因能导致气相色谱基线噪声大？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法仪，fid检测器基线噪声一会大一会又正常，这是什么原因

[color=#444444]求问岛津2014c[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做期间核查的fid的基线噪声和漂移如何计算？谢谢[/color]

最近要起草色谱仪内部校验规程，但对检测器基线噪声与漂移的测量与计算问题不是很明白，有哪位色谱仪校验专家能帮助我一下，介绍一下如何测量及如何计算,我是新手！

1.岛津气相色谱基线噪声大，如何处理，能达到150uV了，正在老化柱子。不知道别的还有什么影响因素。我更改了一下分流比，发现不合适又改回去了，然后就出现这个状况了。2.载气流速影响大吗？这种现象应该降低流速还是升高流速呢？唉~最近总出问题。

当气相色谱仅有载气经过检测器时，色谱图上记录的曲线叫做基线（或底线）。色谱分析中把基线在短暂时间内的波动叫“噪声”。噪声可能来自于：检测器和数据处理系统的机械或电噪声；检测器加热、通气、火焰点燃、加电流等操作噪声；以及载气不纯或漏气、柱流失等噪声。基线反映的是检测器噪声随时间的变化。基线单位用毫伏（mV）或毫安（mA）表示，有的仪器生产厂家用赫兹（Hz）表示。噪声大小与仪器性能，特别是与检测器及其电子电路的稳定性直接有关，也与载气纯度、色谱柱性能及操作条件有关。基线噪声较大会使仪器检测限升高，一部分响应小的组份峰淹没在噪声中，检测不出来，就无法进行色谱分析。那么什么原因会引起基线噪声过大？如何减小基线噪声呢？

[color=#444444]有哪位前辈知道怎么计算基线噪声 的啊！Nd=KB,其中衰减倍数k是多少？B是基线波动的最大峰的峰高值吗？[/color]

所谓的噪声太大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。（备注：气相刚启动不就或者色谱柱刚更换后不久，噪声是不可避免的。）那GC基线噪声太大如何解决呢？具体可参考以下方法逐一排除：1、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。2、改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障，放大器电路板的故障、输出信号线的故障，积分仪的故障。3、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能；检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗；要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。4、降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。5、将火焰熄灭后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：检查是否使用气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂志；检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗；检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。各位版友，平时你们在做GC实验时，有遇到基线噪声太大吗？如何解决的呢？

各位老师，初次接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要做仪器确认，不知道基线噪声和基线漂移在哪里看，在线请求帮助，谢谢！

天美GC7890II，FID检测器，小口径OV-1701毛细柱，作溶剂残留分析，柱温60-120程序升温，进样温度180，检测温度200。昨天晚上基线噪声在0.007mV左右，基流23.8mV；今天早上一开机，发现噪声大的离谱0.12mV，基流在25.1左右，判断原因认为是柱子或检测器被污染，然后高温（柱温200，进样220，检测250）老化了2个小时，噪声降到0.06mV左右，貌似不会再降了，噪声基本保持在25mV。不知是咋子回事？基线噪声和基流还能不能回到原来的状态？急……出现这种情况，除了柱子和检测器受污染外，还有没有其他原因？？哪位仁兄碰到过，请指点一下？？？

本人是先手，想请教下安捷伦GC的基线噪声和基线漂移是怎么算出来的，还是工作站是直接可以看出来的？

不久前我在调试一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]时遇到一故障现象,仪器开机后3个多小时FID基线噪声很大(约300微伏),经检查发现:色谱主机没与计算机共用一接地线(产生电位差),后用同一地线连接,FID基线噪声消除。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检定，基线噪声，基线漂移FS怎么计算

我们单位这个机器只有一个FID在使用,而且是非常老的机器,我一个新人,一点都不懂,单位要进行期间核查,只好上来问一声.请问各位高手岛津GC-14B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎么进行基线噪声和基线漂移? 技术要求：基线噪声≤1×10-12 A。 基线漂移≤1×10-11 A/30min。 条 件：色谱柱：内径3mm,长2m,不锈钢柱。 担 体：80~100目上试101白色硅烷化担体。 固定液：5%OV-101。 载 气：氮气（纯度≥99.99%），压力100Kpa。 燃 气：氢气（纯度≥99.99%），压力43Kpa。 助燃气：空气（经干燥，净化）压力50Kpa。 柱 温：160℃。 检测室温度：220℃。 汽化室温度：220℃。 量 程：103。 衰 减：1。

本期视频介绍一下关于基线噪声的基础知识并介绍怎么减小基线噪声当色谱仪中仅有流动相经过检测器时色谱图上记录的曲线叫做基线色谱分析中把基线在短暂时间内的波动叫“基线噪声”[color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]#[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中出现基线噪声较大或者基线出现漂移，试解释其原因并给出解决方法？很想知道 谢谢

最近要校正岛津2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，除了通过仪器在线工作站打出仪器性能测试报告，还要报告基线噪声和漂移，我想请教大家噪声好漂移的上限是多少，控制在多少内就算通过十分 十分 感谢[em0808]

“基线噪声和基线漂移：在规定色谱条件，将衰减置于最灵敏档，用零位调节器调节，使输出信号在记录器或积分仪的中间位置，点火并待基线稳定后，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。”使用仪器：安捷伦6890。1、请问零位调节器在哪个地方？2、如何知道最灵敏档是多少？3、如何使输出信号在记录器或积分仪的中间位置？记录仪是不是就是在线信号窗口？我不会调，都是直接设置好色谱条件后让仪器空走一针就得到基线噪声和基线漂移了，不知道这样做对不对？

液相色谱仪检定过程中基线噪声计算时用到的衰减倍数是多少？

最近要做期间核查，要做一个基线噪声和基线漂移，不大知道怎么做。上网搜索了一下，也看不太懂。主要问题是色谱得到的数据是电压值，单位是uV，而核查的限制是电流，单位A，网上有人说用FID的电阻值和电压值计算电流。可是我在仪器说明书上找了一圈也没看到说FID的电阻是多少，网上也查不到。请教一下用过GC2010的朋友有没有做过期间核查的，具体是怎么操作的？？

问题: 各位大神，问一下，液相色谱检定规程中，检查基线噪声和基线漂移，计算要用到衰减倍数，这个数怎么知道回复1: 这个是老仪器的事情，不用管了回复2: 现在工作站直接就可以读取基线噪声与漂移。（问题:检定规程上还要求乘以一个衰减倍数） 不用管它，只有读到结果即可

1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验仪器的安装确认完成以后，-在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点足安装确认中的功能试验。3、检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；(1)无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。(2)对比法。已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。(3)需进行系统验证的方法。4、检验方法的评价及批准安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。试验中的主要偏差应有适当解释。然后，报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。如何详细计算检出限？在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估,而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能,可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察,从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。检测限（limit of detection, LOD）定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。计算公式为： D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为： S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。注意事项由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。检出限的确定⑴ 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限：L = 4.6Sb式中：L——方法的最低检出浓度。Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。⑵ 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算： L = KSb/SL——方法的最低检出浓度Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；S ——方法的灵敏度（即校准

液相色谱使用中基线噪声一般由以下三种原因引起：1检测池内有气泡流动相流动时，引起微小气泡的抖动，光强随着变化（气体与流动相对波长的吸收度不同）。排除方法：将池子液体出口处用吸耳球的任何部位堵住，此时，压力显示会增加一点，气泡被压缩很小很小，然后突然松开，气泡会突然膨胀随液体流出，反复多次即可排除。2池子内污染有微小的颗粒随流动相的流动在晃动，引起吸收值的变化。检查方法：取下池子，用吸耳球吹净池内的液体，在阳光下观察池内情况，必要时拆开清洗。污染物的来源大致是样品长期累积、柱填料流出等。3氘灯寿命氘灯寿命到了时，基线不稳定有噪声产生。氘灯发射出的光的强度不稳定，就象日光灯寿命终止时亮度在不断变化。计算一下使用的时间或看一下计时器即可判断。现象：基线呈或上或下的无规则变化。 以上三种情况可以这样进行判断：泵停止运转，分别观察参比值 R、测量值S的稳定性，方法是分别按下参比键、测量键不动，显示值在变化（R值和S值），可以判断氘灯是否有问题，寿命是否终止期到了。如果R值很稳定，S值不稳定（此时泵正常运转）则判断池体内有气泡或污染。

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是5890II，工作站3.65,请问基线噪声如何计算?

请问各位老师，赛默飞的ICE3500型的仪器，按照jjg跑出来的基线噪声漂移（见下图），有三条线，以哪条线计算为准呢？[img=,690,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001091037534095_578_3926841_3.png[/img]