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气相色谱加原子荧光检测器

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气相色谱加原子荧光检测器相关的资讯

  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 环境检测实验室原子荧光方案
    原子荧光光度计也被称为原子荧光光谱仪是为数不多的具有中国自主知识产权的分析仪器。由于灵敏度高,操作简单被广泛应用于水质、土壤、食品、化妆品、矿石等众多样品中砷、汞等元素的检测。其中随着国家对于环境保护的逐步重视,“水十条”、“土十条”以及“大气十条”陆续发布,原子荧光光度计成为了环境检测实验室检测重金属必不可少的分析仪器。根据环境检测实验室的测试需求,北京金索坤于2020年底推出了灵敏度高,稳定性好,检测效率高,操作便捷的测汞型SK-乐析原子荧光光度计产品,并且可后期灵活升级砷、汞元素形态分析检测。测汞型原子荧光光度计是在传统产品型号基础上提升了测汞性能,具有稳定性好、灵敏度高、测试效率高、操作便捷的特点,适用于大量测试样品中砷、汞元素测。 更稳定性的原子荧光光度计测汞型原子荧光光度计采用内部无管路模块化设计,替代传统的由管路连接反应块、气液分离等装置的传统结构,将原有的近3米左右的传输管路最大限度地减少至30厘米左右,降低汞元素的记忆效应,从而提高仪器的稳定性,RSD小于0.5%,远优于国标,保证测试的稳定性。此外,模块选用进口材质,可降低记忆效应的同时,面对高含量汞样品可以快速清洗,便于维护,节约耗材。 更灵敏度的原子荧光光度计测汞型原子荧光光谱仪相比常规型号具有更好的灵敏度,汞元素的检出限为0.001ng/mL,可对该浓度标准溶液进行实测检出。仪器内部采用升级原子化器芯,提高原子化效率从而提高测试灵敏度。此外新型传输室可以将氢化反应生成的待测元素气体、氩气及氢气混匀,为更好地原子化提供基础,从而提高仪器灵敏度,测汞更佳。 更高效的原子荧光光度计测汞型原子荧光光度计采用与ICP-MS相同的连续进样系统,无需载流,样品A-样品B连续进入测试,每个样品测试三次数据仅需30秒,大大提高检测效率,是传统型号测试效率的三倍。平均每小时可以测试120到150个样品。原子荧光主机可选配快速智能自动进样器,可在不停机过程中直接更换样品盘,节约插拔样品管时间,提高工作效率。 形态分析升级更灵活的原子荧光光度计除了砷、汞元素总量检测外,有时还需要进一步对其中有害人体健康的无机砷和有机汞进行检测。这时需要为原子荧光产品升级形态分析模组。由于金索坤原子荧光产品采用ICP-MS连续进样系统,无需转化进样方式可以与任何品牌液相色谱产品进行无缝对接,升级后进行无机砷、有机汞的检测。所以在拓展形态分析检测项目时方案更多样化,可以充分发挥现有分析仪器作用,用最经济的方式拓展检测项目。1、金索坤原子荧光产品增加形态分析模组进行升级无机砷、有机汞检测分析。2、对现有液相色谱增加金索坤原子荧光检测器及对接装置,从而升级进行无机砷、有机汞检测分析。下图为金索坤为液相色谱产品升级形态分析方案示例。北京金索坤作为专注原子荧光光度计产品研发生产的高新技术企业,在原子荧光技术领域不断探索乾坤,会继续推出优质原子荧光产品服务广大实验室用户,助力重金属检测工作。
  • 新标准或将促进原子荧光环境检测市场增长
    日前,生态环境部连续发布《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》,并将于2023年6月15日正式实施。该标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响?在应用需求的推动下,原子荧光光谱有哪些新的技术和方法?基于此,仪器信息网特别邀请吉天仪器与您一起探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战!仪器信息网:《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义?吉天仪器:汞是备受全球关注的重要污染物之一,甲基汞和乙基汞毒性高,易形成生物富集。此前对于水体中烷基汞普遍采用巯基棉富集-GC-ECD分析的方法,但前处理方法相对复杂;也有采GC-CVAFS和HPLC-ICP-MS联用仪的检测方法,但因仪器价格昂贵,限制其广泛应用。LC-AFS是在分析仪器行业处于国际领先的国产仪器,陕西地标DB61/T 562-2013和吉林地标DB22/T 2205-2014均采用LC-AFS进行地表水或废水的检测。《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》标准对前处理方法进行优化,适用范围更广,充分发挥AFS检测灵敏度高、操作简便的优势,对于推广先进国产仪器技术有重要的意义。仪器信息网:这项标准的实施,是否会对原子荧光光谱仪的市场产生影响?吉天仪器:这项标准的实施会在一定程度上带来增量,主要集中在环境检测以及具备环境样品检测资质的第三方检测机构。另外,随着国家对污废水排放监控要求的提高,未来重点排污企业可能会有需求。仪器信息网:除了以上标准,近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱方法相关的应用领域,贵单位参与了哪些?目前,还有哪些原子荧光光谱相关的重要标准即将发布或正在制定过程中?吉天仪器:在原子荧光光谱方面,吉天公司一直在积极参与制定和协助验证各类标准。近几年原子荧光技术相关标准,已经不限于单独使用原子荧光光度计,在联用产品,比如液相色谱-原子荧光联用、直接进样-原子荧光联用,也有全新标准的推出。2020年至今发布实施了一系列原子荧光相关的检测标准,其中吉天公司协助北京市疾病预防控制中心制定了《GB5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》,配合中国农业科学研究院制定了《NY/T 3788-2020 农田土壤中汞的测定 催化热解-原子荧光法》、《NY/T 3789-2020 农田灌溉水中汞的测定 催化热裂解-原子荧光法》。此外,还有四川省饲料工作总站制定的《GB/T 13081-2022 饲料中总汞的测定》,以及前面提到的《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》等。不仅如此,《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标》、《化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则》、《高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则》等已在标准审核流程中。仪器信息网:请您回顾下过去几年来原子荧光光谱的技术进展主要有哪些?以及有哪些重要的应用进展?吉天仪器:原子荧光光谱技术在发展初期主要集中在原子荧光光度计本身,比如激发光源稳定性、氢化物发生反应效率、低温原子化技术等方面。后来逐渐开拓出液相色谱的联用技术,满足不同元素形态的分析检测需求;固体进样联用技术,免除繁杂样品前处理过程,为快速现场检测提供可能性。近几年吉天公司推出Kylin系列原子荧光光度计产品,采用全正交立体光路设计,全通道双光束扣漂移技术,进一步提高仪器稳定性,并解决光源波动引入的汞漂移的问题。同时在软件方面满足信息化和网络化要求,实现远程访问和数据共享,支持移动端信息查询。应用方面重点在不同样品中Se、Sn元素形态的测定,以及水质和土壤中汞元素的直接进样方法。仪器信息网:您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况?有哪些市场机会,同时又面临怎样的困境?吉天仪器:原子荧光光谱技术已成为无机重金属元素检测的必要手段,在国内的接受和认可度高,因此市场需求比较平稳。随着ICP和ICP-MS多元素检测技术的推广,给原子荧光市场带来一定困难,但借助于现行标准的支持,且仪器操作简便,使用成本低的优势,在中低端客户群仍是以原子荧光为主体。之前受限于试剂和样品前处理的问题,原子荧光分析仅限于实验室检测。吉天公司力主推进直接进样技术,并着手在在线前处理方面进行探索,预期会在移动和在线检测端带来一定的市场机会。仪器信息网:未来,原子荧光光谱技术该何去何从?基于当前的应用需求,有哪些新技术或者应用方向值得关注?吉天仪器:氢化物发生-原子荧光光谱技术已经日臻成熟,目前覆盖11种元素的检测,但在多元素同测方面仍有不足,需要开发和优化分析方法以减少元素干扰。如前提到的现场原位检测的需求,在线系统联用和直接进样是未来的方向,仪器结构也会倾向于小型化和便携化。对于新技术方面,介质阻挡放电技术(DBD)结构简单,能耗低,可以消除试剂限制,与原子荧光检测相结合值得关注。仪器信息网:未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局?吉天仪器:未来,吉天公司仍会不断投入研发力量,坚持创新,在原子荧光光谱仪产品上进行技术升级,提高产品整体性能,在自动化、智能化、数字化方面改善用户体验;利用全套元素分析解决方案方式,满足客户的不同需求,实现快速、现场、原位检测。(稿件来源:吉天仪器)
  • 天瑞展出原子荧光光谱仪等产品——CFAS 2012食品、农产品检测新技术系列视频采访
    仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系,进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用,完善食品与农产品质检体系建设”为主题,特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告,并同期举行展览会,汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商,吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。  展会期间,仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”,与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求,介绍了各自所能提供的解决方案。  江苏天瑞仪器股份有限公司董事长刘召贵博士讲到:“目前,食品安全受到整个国民的关注,而中国分析仪器在食品安全当中也扮演着越来越重要的角色,那么天瑞仪器作为国产仪器的代表也针对食品安全问题给出了完善的解决方案,并且开发了一些重要仪器,相关仪器具体介绍如下:  第一款仪器是原子荧光光谱仪AFS200,这款仪器在食品安全中的主要应用是重金属检测,例如铅、铬、汞等的检测,这款仪器的特点是精密度高、检测限低、性能稳定以及绿色环保,另外它的性价比也很高,在食品企业中有着广泛的应用。  第二款仪器是液相色谱质谱联用仪LC-MS 1000,在国内,目前该仪器是第一款液相色谱质谱联用仪。在食品安全问题当中,该仪器可以对一些有机物进行检测,例如三聚氰胺。该仪器的液相色谱能够有效的将待测样品中的有机物成分分离开;而质谱可以用作检测器,能够对分开的有机物逐个分析,得到有机物分子量、结构和浓度的信息。  第三款仪器是等电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000,该仪器能够对食品中的重金属做更加精细的分析,它的检出限能够达到ppt级,甚至ppq级,即使非常微少的重金属也能够非常精确的检测出来,该仪器是天瑞公司自主生产的,也是中国到目前为止唯一的ICP。  第四款仪器是气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800,该仪器可以很容易的检测出各种农药的成分以及像塑化剂、苏丹红等的食品中的添加物,检出限能够达到ppb级,目前在食品安全当中已经有非常广泛的应用。  最后,刘召贵博士欢迎大家来天瑞仪器参观访问,提出宝贵的意见。  江苏天瑞仪器股份有限公司  江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,注册资本11840万。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。天瑞仪器 2011年1月25日,天瑞仪器在深证创业板块上市。股票代码为300165。2011年4月25日,天瑞仪器推出SUPER XRF 2400,其超微量元素检测的独特功能将传统XRF性能提升数倍。2011年4月26日,在2011中国科学仪器发展年会上,天瑞仪器被授予“2010年度最具影响力国内仪器产商”及“2010年度最佳网络营销奖”。2011年5月18日,天瑞仪器董事长刘召贵博士喜获国务院特殊津贴。
  • 威县疾病预防控制中心200.06万元采购离子色谱仪,气相色谱仪,紫外分光光度,原子吸收光谱,原子荧光...
    详细信息 威县疾病预防控制中心实验室能力提升项目招标公告 河北省-邢台市-威县 状态:公告 更新时间: 2022-07-04 项目编号:I1301000075043151001 招标方式:公开招标 项目地点:河北省-邢台市 所属行业:卫生 威县疾病预防控制中心实验室能力提升项目招标公告项目概况威县疾病预防控制中心实验室能力提升项目的潜在投标人应在惠招标电子招投标交易平台(www.hbidding.com)下载相关招标文件、澄清或修改等资料,并于2022年07月28日09点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号:ZHJW-2022015 项目名称:威县疾病预防控制中心实验室能力提升项目预算金额:2000630.00元最高限价:2000630.00元采购需求:原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气相色谱仪、离子色谱仪等内容合同履行期限:合同签订后 60天内完成本项目(是/否)接受联合体投标:否二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:符合《中华人民共和国政府采购法》、《中华人民共和国政府采购法实施条例》、《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库〔2020〕46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库【2014】68号)等相关法律法规的规定;3.本项目的特定资格要求:(1)具有有效的营业执照,有能力提供本次招标项目所需货物及所要求的服务;(2)投标人未被列入国家信息中心“信用中国”失信被执行人名单、重大税收违法案件当事人名单和政府采购严重违法失信名单(查询地址为 “信用中国”、“中国政府采购网”网站,以开标当天查询结果为准)。三、获取招标文件时间:2022年07月05日至2022年07月11日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59(北京时间,法定节假日除外 )地点:惠招标电子招投标交易平台(www.hbidding.com)方式:网上下载售价:0四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年07月28日09点00分(北京时间)地点:惠招标电子招投标交易平台(www.hbidding.com)五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜报名须知:1.已在“河北省公共资源交易服务平台”注册登记的供应商/投标人,在办理河北CA后,可直接登陆惠招标,使用河北CA登录,获取招标文件。2.未经资格确认(注册登记)的供应商/投标人,请登录”河北省公共资源交易公共服务平台”网站(www.hebeieb.com),进行免费注册和登记信息,具体事宜可联系0319-2686133。3.编制投标文件需使用河北CA,未办理河北CA的供应商/投标人,需进行企业CA注册。具体事宜可联系400-780-9998。4.潜在供应商/投标人如对招标文件有疑问或异议的,可以在规定时间内通过登录惠招标提出。若供应商/投标人在使用惠招标的过程中遇到任何操作性问题,可咨询客服电话:400-780-9998。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:威县疾病预防控制中心地址:威县世纪大街11号联系方式:袁武杰 0319-62683122.采购代理机构信息名 称:中环建(北京)工程管理有限公司地 址:北京市朝阳区博大路3号院1号楼16层1603联系方式:郝惠颖 0319-6165885 3.项目联系方式项目联系人:郝惠颖电 话:0319-6165885 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:离子色谱仪,气相色谱仪,紫外分光光度,原子吸收光谱,原子荧光光谱,分子荧光光谱 开标时间:2022-07-28 09:00 预算金额:200.06万元 采购单位:威县疾病预防控制中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中环建(北京)工程管理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 威县疾病预防控制中心实验室能力提升项目招标公告 河北省-邢台市-威县 状态:公告 更新时间: 2022-07-04 项目编号:I1301000075043151001 招标方式:公开招标 项目地点:河北省-邢台市 所属行业:卫生 威县疾病预防控制中心实验室能力提升项目招标公告项目概况威县疾病预防控制中心实验室能力提升项目的潜在投标人应在惠招标电子招投标交易平台(www.hbidding.com)下载相关招标文件、澄清或修改等资料,并于2022年07月28日09点00分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号:ZHJW-2022015 项目名称:威县疾病预防控制中心实验室能力提升项目预算金额:2000630.00元最高限价:2000630.00元采购需求:原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气相色谱仪、离子色谱仪等内容合同履行期限:合同签订后 60天内完成本项目(是/否)接受联合体投标:否二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:符合《中华人民共和国政府采购法》、《中华人民共和国政府采购法实施条例》、《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库〔2020〕46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库【2014】68号)等相关法律法规的规定;3.本项目的特定资格要求:(1)具有有效的营业执照,有能力提供本次招标项目所需货物及所要求的服务;(2)投标人未被列入国家信息中心“信用中国”失信被执行人名单、重大税收违法案件当事人名单和政府采购严重违法失信名单(查询地址为 “信用中国”、“中国政府采购网”网站,以开标当天查询结果为准)。三、获取招标文件时间:2022年07月05日至2022年07月11日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59(北京时间,法定节假日除外 )地点:惠招标电子招投标交易平台(www.hbidding.com)方式:网上下载售价:0四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年07月28日09点00分(北京时间)地点:惠招标电子招投标交易平台(www.hbidding.com)五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜报名须知:1.已在“河北省公共资源交易服务平台”注册登记的供应商/投标人,在办理河北CA后,可直接登陆惠招标,使用河北CA登录,获取招标文件。2.未经资格确认(注册登记)的供应商/投标人,请登录”河北省公共资源交易公共服务平台”网站(www.hebeieb.com),进行免费注册和登记信息,具体事宜可联系0319-2686133。3.编制投标文件需使用河北CA,未办理河北CA的供应商/投标人,需进行企业CA注册。具体事宜可联系400-780-9998。4.潜在供应商/投标人如对招标文件有疑问或异议的,可以在规定时间内通过登录惠招标提出。若供应商/投标人在使用惠招标的过程中遇到任何操作性问题,可咨询客服电话:400-780-9998。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:威县疾病预防控制中心地址:威县世纪大街11号联系方式:袁武杰 0319-62683122.采购代理机构信息名 称:中环建(北京)工程管理有限公司地 址:北京市朝阳区博大路3号院1号楼16层1603联系方式:郝惠颖 0319-6165885 3.项目联系方式项目联系人:郝惠颖电 话:0319-6165885
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
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    近年来,分析科学仪器行业在万众瞩目下迎来稳健发展。尽管全球内外经济形势十分严峻,但仪器企业始终坚定目标,向前发展。在此过程中,中国分析测试协会为行业规范发展做出了突出贡献。 2019年1月14日,中国分析测试协会发布了《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》、《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》三项CAIA标准。对恒流泵、自动进样器、 色谱柱恒温箱、检测器等单元部件以及整机性能测试进行了详细阐述,适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测试和评价。 此次发布的液相色谱、离子色谱等测试方法,对实验室分析仪器测试具有重要的规范作用,测试方法适用于仪器的单元部件和整机性能评价。 随着社会科技的发展,液相色谱作为一种重要的分析方法,被广泛应用于化学和生化分析中。与此同时,我国也兴起了一批专业从事液相色谱仪生产的高新技术企业,它们在推动国产仪器的发展中起了不可或缺的作用。 江苏艾塔科仪集产品研发、生产、销售和服务为一体,专注于研发液相色谱仪、离子色谱仪、原子荧光光谱仪等分析仪器的研发,以分析检测设备为主,多元发展。 艾塔获授权发明专利16项,实用新型专利38项,外观专利110多项。其研发创新能力、专业化生产能力、供货能力、配套能力、性价比优势、产品设计与展示能力,成功引领液相色谱行业。 长期以来,国产仪器在市场发展上处处受限。要打破国产仪器面临的尴尬局面,就必须提高我国的自主创新能力,发展专、精科技,这是艾塔科仪一直所坚持的发展理念。
  • 吉天 液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)带你看“食界”
    概述:食品安全问题已成为社会关注热点。食品安全问题不仅包括通常意义上的农业残留、滥用食品添加剂等,还包括食品中金属元素对人体健康的危害。随着工业的快速发展,工业废水、固体废弃物的排放量不断增加,导致土壤、水体等环境中金属元素污染问题越来越严重,通过各种富集转移途径,食品中金属元素含量备受关注。科学技术的不断发展和研究的深入,人们逐渐认识到元素的生物有效性或毒性并不是简单的与元素的总量有关,更主要取决于元素存在的化学形态。单纯测量元素总量已不能满足人们越来越高的食品安全需求,而元素形态分析的必要性越来越凸显。标准与法规:国家标准 食品中总汞及有机汞的测定(GB_5009.17-2014)1.代替GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》2.建立食品中有机汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS),取消食品中有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法.国家标准 食品中总砷及无机砷的测定(GB_5009.11-2014)1.代替GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》2.建立食品中无机砷测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)等,取消食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法。 现在就让吉天液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)带大家去探讨一下“食界”吧。 汞! 汞是对人类和高等生物最危害的元素之一,有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞,从而被动植物吸收,并通过食物链的富集作用进入人体,富集倍数高达106~107。发生在日本的水俣湾事件就是人食用了被汞严重污染的海产品导致。 砷! 砷作为一种常见的有毒有害元素,一直是人们关注的重点。一次性过量摄入砷会引起急性中毒;长期低剂量暴露会引起慢性砷中毒或引发癌症。无机砷是国际癌症研究机构确认的致癌物。 何为吉天液相色谱与原子荧光联用仪(LC-AFS)? 系统组成吉天液相色谱-原子荧光联用仪可分为进样部分、液相分离部分、形态预处理部分、原子荧光检测部分、软件操作等部分构成。检测原理将食品中无机砷经酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性条件下与硼氢化钾反应,生成气态砷化合物,以原子荧光进行测定。食品中甲基汞的检测方法与吉天早期摸索的方法类似,均是将样品经酸提取后,C18色谱柱分离,最好采用250mm的色谱柱分离,效果会更好。分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞,然后被原子荧光检测。同时吉天自主研发的恒温混悬离心集成系统,可在短时间内完成样品的提取,无需浸泡过夜,超高效的紫外消解装置,不需要通入辅助氧化剂,简化了管路,减小柱后扩散的风险。解决方案 吉天公司作为著名的民族品牌,品质至臻,誉满神州。公司分析仪器涵盖众多产品线,在实验室分析行业发挥着重要的作用。吉天公司一直关注国内外食品安全,积极应对当今食品安全的新局面,及时提供全面的解决方案,致力于相关食品安全问题的解决。
  • 五家厂商的原子荧光光谱仪同台竞技
    仪器信息网讯 7月16日,在北京市平谷区中国出入境检验检疫协会检测技术培训基地,召开一场为期两天的&ldquo 食品检测仪器性能竞赛&mdash &mdash 原子荧光仪竞赛&rdquo 。本次竞赛也是第二届国际检验检测技术与装备博览会的&ldquo 食品检测仪器竞赛&rdquo 活动的一部分,由中国出入境检验检疫协会主办。本次竞赛共有五家厂商与会(到底是哪五家容我先卖个关子),中国出入境检验检疫协会秘书长鲍俊凯致开幕词。中国出入境检验检疫协会秘书长鲍俊凯(右五)致开幕词 每组参赛选手配备竞赛实验台为2个,左侧实验台放置荧光仪,右侧实验台用于溶液配制及实验记录。原子荧光竞技场 俗话说&ldquo 不是冤家不聚首&rdquo ,想必今日定有番&ldquo 龙争虎斗&rdquo 。让我们先欢迎今天的主角&mdash &mdash 五位选手隆重登场。 如果您有个好眼神,那么您肯定知道了今天第一个登场的选手&mdash &mdash AF7550型双道氢化物-原子荧光光度计(北京东西分析仪器有限公司)。 再来看看第二个登场的选手&mdash &mdash AFS-9560原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)。 第三位登场的选手&mdash &mdash SK-2003A原子荧光分析仪(北京金索坤技术开发有限公司),这个可是今天唯一一位没有带&ldquo 自动进样器&rdquo 的选手。 第四位登场的选手&mdash &mdash AFS-9130原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)。 让我们以热烈的掌声欢迎最后登场的选手&mdash &mdash PF73原子荧光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。 看完五位选手的登场秀,我们先来了解今天的比赛项目:线性相关系数、检出限、重复性(相对标准偏差)、稳定性和实际样品测试。测试样品:空白样、砷汞标准液、经前处理的含砷汞酱油(溶质为酸消解液)。按照规定,相关系数、检出限、重复性、稳定性的数据只允许一次性测出,由选手指明、记录员手抄。实际样品测试可测量多次,由选手选择、记录员手抄。第一天的测试项目为&ldquo 汞&rdquo ,第二天为&ldquo 砷&rdquo 。秘书长鲍俊凯表示,本次竞赛主要针对仪器性能进行考察,为保证样品的均一性,不做盲样测试,改为测试统一配置的标样;此外,考虑到标样与实际样品之间的差异,补充实际样品测试的环节,为避免前处理环节对最终结果的影响,选择处理后的样品进行实际样品测试。 同行是冤家,但为何这5家厂商如此积极参加这种面对面的PK?难道任一位均有必胜的信念?又或者&hellip &hellip 北京普析通用仪器有限公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东谈到,在仪器信息网&ldquo 形态分析之原子荧光形态分析技术与市场&rdquo 专题中,我们四家原子荧光生产厂家共同撰文,发表各自的看法和见解,针对原子荧光在国内、外发展所面临的困难,共同呼吁推进原子荧光分析标准的建立,齐心协力推动市场的发展壮大。北京金索坤技术开发有限公司总经理高树林表示,中国出入境检验检疫协会为厂家建立一个相互交流的平台,通过这个平台,互相学习、共同提高,为把我国的原子荧光仪技术进一步发展壮大能提供很大的帮助。 秘书长鲍俊凯表示,曾经考虑过选择紫外可见分光光度计,之所以选择原子荧光仪作为参赛仪器,主要考虑到原子荧光仪是中国拥有自主知识产权的仪器;对原子荧光仪而言,在同一制定的规则下进行评判,所得结果更不易产生歧义。综合考虑,最终选择原子荧光仪作为参赛仪器。鲍俊凯也谈到,国际检验检测技术与装备博览会计划每年组织一种仪器的竞赛活动,明年可能选择气相色谱仪、液相色谱仪或者质谱。 食品检测仪器性能竞赛&mdash &mdash 原子荧光仪竞赛顺利结束,达到了交流、学习的目的。但也有一点点的遗憾,您知道吗,您要等到7月31日第二届国际检验检测技术与装备博览会召开,才能获悉比赛结果。让我们翘首以待!(撰稿:傅晔)赛场花絮工作人员分发样品一定要稳住!(北京吉天仪器有限公司选手)忙碌中&hellip &hellip (北京普析通用仪器有限公司选手)严肃认真!(北京东西分析仪器有限公司选手)忠实地记录!(北京海光仪器有限公司选手与记录员)顺利圆满,选手露出灿烂的笑容!(北京金索坤技术开发有限公司)
  • 357万!惠州市环境保护监测站采购气相色谱质谱联用仪、原子荧光光度计等
    项目概况 广东省惠州生态环境监测站仪器设备购置项目招标项目的潜在投标人应在广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/获取招标文件,并于2021年11月26日 09时30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况项目编号:GDJZ211102项目名称:广东省惠州生态环境监测站仪器设备购置项目采购方式:公开招标预算金额:3,570,000.00元采购需求:采购包1(广东省惠州生态环境监测站仪器设备采购项目):采购包预算金额:3,570,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1环保监测设备采购气相色谱质谱联用仪、高精度稀释仪、全自动气体进样器、气袋清洗器、全自动紫外分光测油仪、原子荧光光度计、溶解氧仪、便携式PH计、便携式电导率仪、便携式浊度仪、紫外烟气分析仪、气体检测管、振动分析仪、热脱附管标样制备器、温度水位尺、便携现场水质监测仪、紫外可见光分光光度计等监测仪器设备一批1(批)详见采购文件--本采购包不接受联合体投标合同履行期限:详见商务要求二、申请人的资格要求:1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,提供下列材料:1)具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人, 投标(响应)时提交有效的营业执照(或事业法人登记证或身份证等相关证明) 副本复印件。分支机构投标的,须提供总公司和分公司营业执照副本复印件,总公司出具给分支机构的授权书;2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:提供投标截止日前六个月中任意一个月在境内依法缴纳税收和社会保障 资金的相关材料复印件,如依法免税和依法不需要缴纳社会保障资金的,应提供相应证明文件;3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:提供2020年的财务报告复印件或2021年基本户银行出具的资信证明复印件;4)履行合同所必须的设备和专业技术能力:按投标(响应)文件格式填报设备及专业技术能力情况;5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:提供声明函原件。注:重大违法记录,是指供应商因违法 经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。(较大数额罚款按照发出行政处罚决 定书部门所在省级政府,或实行垂直领导的国务院有关行政主管部门制定的较大数额罚款标准,或罚款决定之前需要举行听证 会的金额标准来认定);2.落实政府采购政策需满足的资格要求:合同包1(广东省惠州生态环境监测站仪器设备采购项目)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:(1)本项目不属于专门面向中小企业采购的项目; 需落实的政府采购政策:《政府采购促进中小企业发展暂行办法》(财库〔2020〕46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库〔2006〕90号)、《节能产品政府采购实施意见》的通知(财库〔2004〕185号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、《关于运用政府采购政策支持脱贫攻坚的通知》(财库〔2019〕27号)等。;(2)本项目不接受联合体投标。。3.本项目的特定资格要求:合同包1(广东省惠州生态环境监测站仪器设备采购项目)特定资格要求如下:(1)投标供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn )及中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn )查询结果以投标人提供截图并加盖公章为准,如相关失信记录已失效,投标人需提供相关证明资料。查询有效期为自本项目采购公告发出之日起至递交投标文件截止时间止。);(2)提供声明函原件。注:包括但不限于单位负责人为同一人或者存在 直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(包组)投标。为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管 理、监理、检测等服务的供应商,不得再参与本项目投标。三、获取招标文件时间:2021年11月06日至2021年11月12日,每天上午00:00:00至12:00:00,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外)地点:广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式:在线获取售价:免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月26日 09时30分00秒(北京时间)地点:惠州市江北云山菊花一路真维斯大厦A座五楼五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标,请在投标前详细阅读供应商操作手册,手册获取网址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题,可通过400-1832-999进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标,需要提前办理CA和电子签章,办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南,指南获取地址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金,供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/),申请办理投标(响应)担保函、保险(保证)保函。4.详见招标文件七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.釆购人信息名 称:惠州市环境保护监测站地 址:惠州市河南岸金湖路红仔石岭15号联系方式:25283602.釆购代理机构信息名 称:广东见著工程管理有限公司地 址:惠州市江北长线大厦12楼联系方式:181699558303.项目联系方式项目联系人:徐小姐电 话:18169955830广东见著工程管理有限公司2021年11月05日
  • 2012~2013原子荧光光谱盘点:新产品
    1 前言  自从1964年Winefordner等首次提出原子荧光分析理论可作为一种新的原子光谱分析方法以来,已经过了50年的发展历程,原子荧光分析技术在不断发展和完善,原子荧光仪器也在不断推陈出新。  我国在原子荧光光谱分析技术的研究虽然比国外晚了近十年。但是,从上世纪70年代中期就开始了原子荧光分析技术的研究,进入80年代后对蒸气发生-原子荧光分析技术的研究得到了飞速发展。  1975年西北大学杜文虎等研制成功了冷原子荧光测汞仪,可测定粮食、土壤、矿物等样品中的微量汞。  1977年中科院上海冶金研究所和上海机械制造工艺研究所合作,研制成功以高强度空心阴极灯作为激发光源,氮屏蔽空气-乙炔火焰作原子化器的原子荧光光谱仪。该仪器可检测铝合金、镁合金、球墨铸铁等样品中的锌、镉和锰等元素。  1979年郭小伟、杨密云等研制了单道氢化物无色散原子荧光光谱仪科研样机,釆用溴化物无极放电灯作为激发光源,克服了国外碘化物无极放电灯碘对铋产生的严重光谱干扰,测定了微量砷、锑、铋等元素。开创了氢化物发生-原子荧光光谱法,从而为我国的VG-AFS的发展奠定了基础,做出了重要贡献。  1981~1983年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)的两个研究小组合作,研制成功了以溴化物无极放电灯作激发光源的&ldquo WYD-2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪&rdquo 。与此同时,张锦茂等开展了地球化学样品中As、Sb、Bi、Hg等两个元素同时测定分析方法的研究,取得了令人满意的分析结果。该仪器于1983年通过了地质矿产部和冶金工业部的样机鉴定,这是我国研制成功并迅速转化为商品化仪器的第一台蒸气发生-双道原子荧光光谱仪的科研样机。  1983年,按照地矿部的统一步署,由郭小伟和张锦茂负责指导协助,北京地质仪器厂(现海光仪器公司)顾根桃同志负责接产,三方共同合作将科研科样机转化为商品化仪器,开发研制成功了我国第-台蒸气发生-双道原子荧光商品化仪器&ldquo XDY-1双道原子荧光光光谱仪&rdquo 工业样机,并于1985年通过了地矿部物化探局组织的样机鉴定。鉴于在&ldquo 双道氢化物无色散原子荧光光谱仪的研制和投产及方法应用研究&rdquo 领域的突出贡献,1987年地质矿产部授予郭小伟、张锦茂和顾根桃三人,地矿部科技成果二等奖。从此,开启了原子荧光分析仪器商品化规模生产之门。  30多年来,经过我国两代科技工作者的共同努力,在激发光源、蒸气发生进样系统、石英炉原子化器、低温原子化技术等关键技术上有了较大的发展,使我国的商品仪器不断得到改进和完善。可测的元素由早期仅能分析6种, 扩大到16种 仪器检出限降低了1~2个数量级 精密度由&le 5% 降低到&le 1% 且由手工操作发展到半自动和智能化全自动测定。蒸气发生-原子荧光已成为具有中国自主知识产权的分析仪器。目前,我国无论在仪器的研发、分析方法的研究和推广应用等方面,均处于国际领先水平。  近年来, 我国原子荧光光谱仪的生产企业也在不断增加,目前己发展到超过10家。据不完全统计我国现有各种型号的原子荧光光谱仪保有量达10000台以上。仪器产量不仅能满足国内的需求,还出口到加拿大、美国、意大利、阿根廷、伊朗、波兰、乌兹别克斯坦、墨西哥、泰国和老挝等国。  原子荧光光谱法首先在地质找矿系统得到应用,继而逐渐推广到环境监测、食品卫生、城市给排水、检验检疫、农业环境、冶金钢铁、药品检验和商检等领域得到了广泛应用。并在各个领域中先后建立了相关的国家标准、行业标准和地方标准,截至2011年5月为止已建立的各项标准己达111项。正是这些标准的建立,有力推动了我国原子荧光光谱仪的推广和普及,现已成为众多实验室常规的分析仪。  近两年来,我国的科技工作者对原子荧光进行了深入研究,作了大量的工作,取得了丰硕成果。本文仅对2012~2013年推出的商品化原子荧光新产品、新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等,进行了较为详细的阐述。  2 2012~2013年推出各种新型的商品化原子荧光光谱仪  2.1 国际上首台便携式原子荧光光谱仪问世  常规原子荧光光谱仪属于实验室大型分析仪器,鉴于其较大的体积、功耗和重量,工作人员无法携带该类仪器到污染现场进行应急检测。美国国家环境保护局(EPA)看好原子荧光分析技术的前景,也格外关注其在痕量及超痕量重金属检测领域便携化和现场化的研究。2002年,给予 Frontier Geosciences公司专项资助,力图研发基于微等离子体的便携式氢化物发生-原子荧光光谱仪及相关技术,以实现水中超痕量砷的现场快速检测。遗憾的是,由于无法实现现场检测、检出限较差,再加上单次分析时间过长(大于30分钟)和损害操作者身体健康等因素,该项研究最终以失败而告终。  北京瑞利分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了世界上首台用于现场快速检测的PAF-1100便携式原子荧光光谱仪(图1)。便携式原子荧光光谱仪的重量仅为10Kg,功率仅为12W。其体积、重量和功率仅为与常规原子荧光光谱仪的1/5、1/6和1/20,但是具备与常规原子荧光光谱仪相同的技术指标,可携带到现场进行重金属污染的快速检测。在分析方法上,首次以精确定量预制成片剂的环境友好型试剂-固体酸全面取代具有危险性和毒性的液体盐酸、硝酸、磷酸和硫酸,极大地简化了现场分析的复杂程度。图1 PAF-1100便携式原子荧光光谱仪  便携式原子荧光在高度集成的低功耗进样技术、低功耗全封闭原子化技术、数字化对光技术、超短焦距光学系统、自适应尾气排放系统、电源模块、智能化传感技术、双模式气路系统、微型光电检测系统、无线通讯技术、固体酸及硼氢化钾压片技术等十余项涉及原子荧光子模块的自主知识产权关键技术领域获得重大突破,累计申请专利已经超过45项。便携式原子荧光光谱仪的研制成功,填补了国内外该领域的空白,在国际市场上也有着较大的竞争力和应用前景。所形成的技术平台以及所突破的关键技术可以直接应用于常规原子荧光仪器,直接推动其技术进步与产业升级,提高市场竞争力。  2.2 常规蒸气发生-原子荧光光谱仪的发展  两年来,各生产企业推出常规的蒸气发生-原子荧光光谱仪,在进样系统、光学系统。气路系统、蒸气发生反应系统、电气系统、气液分离系统、原子化系统等方面有了较大的改进,仪器结构和工业造型都得到了较大的发展。  2.2.1 AF-2000系列顺序注射原子荧光光谱仪  北京瑞利分析仪器有限公司在2012年推出基于新一代顺序注射进样技术和无线通讯技术的AF-2000系列原子荧光光谱仪(图2)。在2000系列技术平台上,包含AF-2100(单道)、 AF-2200(双道)和AF-2300(三道)三个基础型号。在国内外首次实现了原子荧光仪器的高可靠性无线通讯,首次将商品化蒸气发生-原子荧光光谱仪的测量元素范围扩展至包括Cu、Ag、Au、Co、Ni等在内的16种元素。  2000系列原子荧光光谱仪定位于高端市场,采用全新的工业造型及可靠的方钢梁框架式结构设计,使用高品质元器件和经过可靠性设计与验证的电气系统,体现出高端仪器应有的品质、可靠性和技术水平。将传统顺序注射流路中双泵三阀系统的二维流路系统优化设计为高度集成三维空间流路的新一代双泵双阀顺序注射流路系统,流路系统更加简洁和可靠。自主开发了热固化成型工艺技术,将存样环设计为具有较好的视觉形象效果和维护性的一体化可更换模块。自主开发的压力平衡式四通混合模块,极大地改善了流体传输的稳定性,可获得极佳的信号平滑度和重现性,重复性较传统原子荧光改善50%。专门针对顺序注射进样系统开发的微死体积、高韧性、免维护自动进样器采样针,能承受包括氢氟酸在内的任何强酸和强碱溶液的腐蚀,彻底解决了一直为广大分析工作者所诟病的石英采样针易碎的问题。首次将基于2.4GHz ISM频带的低功耗无线通讯技术应用于原子荧光与计算机终端之间的数据传输与控制,使用者离开分析现场,也可以远程控制实验室中的原子荧光完成全自动分析过程。首次将智能化的理念贯彻到原子荧光仪器的设计中,将智能化漏液监测、高精度数字化气路系统压力监测和原子化室避光监测用于原子荧光,提高了整机的智能化程度。图2 AF-2000系列原子荧光光谱仪  2.2.2 AFS-9500全自动四位灯顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计  北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AFS-9500全自动四灯位顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计(图3),其性能特点如下:四灯位、双注射泵、双通道全自动测量 最新顺序注射进样专利技术、夹管阀和注射泵的完美组合,无残留、无死体积、无交叉污染 试剂间相互隔离,扩散混合效应小,灵敏度高 还原剂注射泵采用特殊材料、无腐蚀、无漏液 原装进口注射泵、可靠性高,取样准确度优于0.05% 130位三维超静音全自动进样器智能化运行。图3 AFS-9500原子荧光光度计  2.2.3 PF5/PF7系列原子荧光光度计  北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了PF5/PF7系列原子荧光光度计(图4),适用于As、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Hg、Cd、Zn、Ge等十一种元素的日常痕量分析,主要特点:注射器采用纯水介质,解决了酸、碱溶液对计量器具的损坏问题。免调元素灯使每一支元素灯都工作在最佳状态,避免了人为因素造成的偏差。石英炉原子化器自动设置最佳工作区域,无需目视调节,方便准确。双光束单检测器光学系统,有效扣除激发光源漂移和波动,汞测试长期稳定性小于10%。气动流路系统,恒压恒流进样偏差小,长时间测试,同一样品测试准确度优于5%。可实现在线、反向、多重清洗,样品残留小,可测试最高浓度比现有技术高2倍。气液分离器,制冷除水、搅拌混匀,灵敏度比现有技术提高30%。图4 PF5/PF7系列原子荧光光度计  2.2.4 RGF-8700原子荧光光度计  北京锐光仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了RGF-8700原子荧光光度计(图5),获得BCEIA金奖。适用于样品中砷、汞、硒、铅、锗、锡、锑、铋、镉、碲、锌、金等十二种元素痕量分析。主要技术特点:三通道三元素同时测定 模块化设计 第二代进口注射泵与蠕动泵联用的内置式断续流动进样装置 拥有自主知识产权的电磁阀应用:摒弃了传统的单向阀、多道通阀和夹管阀 激发光源漂移校正的检测器应用 独家配备断续进样及连续进样方式两种进样方式自动切换功能 独家配备蠕动泵进样与注射泵进样自动切换功能 采用十滚轴、六通道、每通道可独立调节的专用蠕动泵 采用恒流脉冲的供电方式 具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱 采用新式密闭二级气液分离装置 采用独特设计的屏蔽式石英炉低温原子化器 最先进的膜分离式气液隔离装置 气路系统采用阵列式结构:自动精确控制气体流量 一键测量功能:实现操作全自动化,并配备145位圆盘自动进样器。图5 RGF-8700原子荧光光度计  2.2.4 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计  北京东西分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计(图6)。采用质量流量计气路控制模块,气体流量控制精密、准确,流量可以连续调节,一致性好,稳定可靠。采用编码空芯阴极灯,仪器自动识别元素灯,并可监控空芯阴极灯使用寿命。三维立体可调灯架设计,可以使元素灯光束更好的聚焦火焰的最佳位置。三维立体可调远红外加热原子化器,可以调整灯光照射火焰的最佳位置,使用了先进的远红外加热原子化器,仪器升温更快,恒温精度更高,使用寿命更长。图6 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计  2.2.5 AFS-GD300原子荧光光度计  天津港东科技发展股份有限公司在2013年推出自主研发的AFS-GD300双通道原子荧光光度计(图7)。产品特点:特制的双层石英炉芯,有效地减少了荧光猝灭的发生,提高了仪器的精密度。专利设计的空心阴极灯固定装置,不需要人工调节灯的方向角度,使空心阴极灯的安装固定和更换更加的简单、便捷。先进的气体流量控制器分开控制载气和屏蔽气的流量,无级调速使气体流速调节更加精确化,在气流控制上更加灵敏。全新设计的气液分离器,采用两级气液分离系统,气液分离更加彻底,接口更加严密,消除了蒸汽对测试结果的影响。图7 AFS-GD300原子荧光光度计  2.2.6 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪  北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101原子荧光光谱仪(图8),用于As、Sb、Bi、Hg、Zn、Cd等十一种元素的痕量分析。主要特点有:采用编码空芯阴极灯技术,软件自动识别空芯阴极灯类型 全新设计机械机构更为紧凑,采用相同基准光学平面,原子化器中心与光学焦点有更高的重合度 采用分离式化学反应系统,氢化物反应均匀完全,气水分离效果更佳,临界气体压力自动报警,防止回火爆鸣。图8 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪  2.3 直接进样原子荧光分析技术  北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出基于电热蒸发原子荧光光谱法的DCMA-200直接进样汞镉测试仪(图9)。DCMA-200可用于固体、液体样品中汞(Hg)和镉(Cd)的同时或分别分析测量。3到5分钟时间,就可以得到准确的分析结果。整个分析过程无需任何化学试剂,不产生任何废液,废气。因其超低功耗,可应用于野外、现场应急监测等特殊环境。  其工作原理如下:空气气氛下,样品在石英管式炉中被加热,分解物进一步被空气载带进入管式催化燃烧炉中,汞被有效分离出来,后被镀金石英砂选择性捕获形成金汞齐 经过加热处理的样品,被置于碳素裂解炉中加热,此时样品中镉以及有可能残余的汞都被汽化蒸出,蒸出物首先经过一级钨丝原子阱,原子态镉被选择性的捕获在钨丝上,汞则被置于钨丝原子阱后的镀金石英砂管捕获 之后,在先后对钨丝、镀金石英砂管加热,镉、汞先后被蒸出,载带至原子荧光光谱仪中分别分析检测。图9 DCMA-200直接进样汞镉测试仪  2.4 液相色谱-原子荧光联用仪  2005年,北京瑞利分析仪器公司和吉天仪器公司先后推出了商品化液相色谱-原子荧光联用仪,为我国应用液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS)联用仪的发展开了先河,近年来各生产企业也相应得到较快的发展。  2.4.1 LC-AFS 6000液相色谱-原子荧光联用仪  北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了LC-AFS6000液相色谱-原子荧光联用仪(图10) 检测项目包括As(Ⅲ、Ⅴ)、DMA、MMA,线性范围大于三个数量级,相对偏差5%。LC-AFS6000的性能特点:全新一体化设计 可做形态分析和总量分析、自动切换 带有柱温控制、提高色谱柱稳定性、流速均匀、安全可靠 测量速度快、紫外消解效率高 特殊设计的紫外消解装置、消解效率高,柱后展宽小 数据采集可以用模拟信号方式输出,直接配接各类商品的色谱软件。图10 LC-AFS6000液相色谱&mdash 原子荧光联用仪  2.4.2 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪  北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪(图11),采用高效液相色谱与原子荧光联用技术,可用于砷、汞、硒、锑等元素的形态分析。具有免维护、免调试、更稳定、更环保的特点。无磨损件的气动流路系统,彻底摆脱蠕动泵的维护烦恼。检测器内置形态分析接口,分析模式软件切换,无需手动调试安装。检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统,专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。气液分离器,制冷除水、搅拌混匀,灵敏度比现有技术提高30%。气源流路系统,恒压恒流进液稳定,基线长期噪声小于4mV。石英板式消解池,流路受光面积大,紫外线利用率提高2倍。图11 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪  2.4.3 SA-30现场形态分析仪  北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出用于现场、快速、准确测定的SA-30现场形态分析仪(图12)。将整体柱用于重金属形态分离,可在很低的柱压下实现高效分离,结合小型的低压液相泵及&ldquo 高效灯内紫外处理&rdquo 技术,实现了重金属形态分析的便携化。可实现不同形态元素的现场快速分离和检测,与制样和控温混旋提取系统配合,覆盖重金属形态现场分析检测全过程。可以现场快速检测重金属形态,使包括样品前处理在内的分析全过程在1h内完成。图12 SA-30现场形态分析仪  2.4.4 SA-6230原子荧光形态分析仪  北京锐光仪器有限公司推出SA-6230原子荧光形态分析仪(图13),利用原有的原子荧光光度计进行升级改造,可升级为价态分析的形态分析仪产品。图13 SA-6230原子荧光形态分析仪  2.4.5 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪  北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪(图14),可对测试样品中的砷、汞、硒等元素进行形态分析测试。形态分析功能支持双元素同时测试 模块化功能设计,原子荧光主机可与形态分析单元分离单独进行原子荧光分析 严格设计、优化计算液体流路,柱后体积小、出峰时间快 高强度紫外线在线消解装置,样品无机化程度高、管路体积小、停留时间短 特殊设计紫外消解光室,利于紫外灯管散热、无紫外线泄露,保护测试人员免受伤害 六通阀触发控制工作站采样,出峰时间一致便于软件计算 专用液相-原子荧光工作站软件,实时谱图显示,长时间连续数据采集 测试采集数据以数字信号输出,不受外界电磁环境影响,信号无失真。图14 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪  2012~2013年推出的商品化原子荧光光谱分析新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等内容见:2012~2013原子荧光光谱盘点:技术、专利、论文、标准作者:北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬  梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会
  • 吉天仪器液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS) 带你看“食界”
    概述:  食品安全问题已成为社会关注热点。食品安全问题不仅包括通常意义上的农业残留、滥用食品添加剂等,还包括食品中金属元素对人体健康的危害。随着工业的快速发展,工业废水、固体废弃物的排放量不断增加,导致土壤、水体等环境中金属元素污染问题越来越严重,通过各种富集转移途径,食品中金属元素含量备受关注。单纯测量元素总量已不能满足人们越来越高的食品安全需求,而元素形态分析的必要性越来越凸显。标准与法规:  国家标准 食品中总汞及有机汞的测定(GB_5009.17-2014)  代替GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》   建立食品中有机汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS),取消食品中有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法。  2015-9-21发布,2016-3-21实施  国家标准 食品中总砷及无机砷的测定(GB_5009.11-2014)  代替GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》  建立食品中无机砷测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)等,取消食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法。  2015年9月21日发布,2016-3-21实施   现在就让聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)生产的液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)带大家去探讨一下“食界”吧。 液相色谱-原子荧光联用仪汞!  汞是对人类和高等生物最危害的元素之一,有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞,从而被动植物吸收,并通过食物链的富集作用进入人体,富集倍数高达106~107。发生在日本的水俣湾事件就是人类食用了被汞严重污染的海产品导致的。  汞化合物的毒性依赖于其浓度及其化学形态,烷基汞的毒性比芳基汞和无机汞都大。 砷!  砷作为一种常见的有毒有害元素,一直是人们关注的重点。一次性过量摄入砷会引起急性中毒;长期低剂量暴露会引起慢性砷中毒或引发癌症。无机砷是国际癌症研究机构确认的致癌物。  在GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中提出了食品中砷的限量标准;在GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》中提出了稻米、海产品、婴幼儿辅食中砷的限量标准。 何为吉天仪器液相色谱与原子荧光联用仪(LC-AFS)?系统组成  吉天仪器液相色谱-原子荧光联用仪可分为进样部分、液相分离部分、形态预处理部分、原子荧光检测部分、软件操作等部分构成。检测原理  将食品中无机砷经酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性条件下与硼氢化钾反应,生成气态砷化合物,以原子荧光进行测定。  食品中甲基汞的检测方法与吉天仪器早期摸索的方法类似,均是将样品经酸提取后,C18色谱柱分离,最好采用250mm的色谱柱分离,效果会更好。分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞,然后被原子荧光检测。  同时吉天仪器自主研发的恒温混悬离心集成系统,可在短时间内完成样品的提取,无需浸泡过夜,超高效的紫外消解装置,不需要通入辅助氧化剂,简化了管路,减小柱后扩散的风险。解决方案  吉天仪器作为著名的民族品牌,品质至臻,誉满神州。分析仪器涵盖众多产品线,在实验室分析行业发挥着重要的作用。吉天企业一直关注国内外食品安全,积极应对当今食品安全的新局面,及时提供全面的解决方案,致力于相关食品安全问题的解决。 应用领域  食品卫生检验  环境样品检测  地质冶金样品检测  水样品检测  农业及其产品检测  临床检验  教育及科研
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家生态环境标准
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法,制定此标准,自 2023 年 6 月 15 日起实施。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,主要起草单位为中国环境监测总站、江苏省环境监测中心,验证单位包括山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、山东省济南生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳环境监测中心和安徽省合肥生态环境监测中心。此标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定,规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。标准内容如下(附录A 为规范性附录,附录B 为资料性附录):
  • 2012~2013原子荧光光谱盘点:技术、专利、论文、标准
    2012~2013年推出的商品化原子荧光新产品见:2012~2013原子荧光光谱盘点:新产品  3. 原子荧光分析技术的最新进展  3.1 固体酸技术  在常规实验室分析中,原子荧光所使用的酸均经过浓酸稀释得到。浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性的浓盐酸和浓硝酸,或者具有极强腐蚀性和脱水性的浓硫酸和浓磷酸。在使用上述酸时,需要在通风橱中使用移液管进行定量移取操作,同时需要采取严格的安全防护措施。北京瑞利分析仪器有限公司开发了一种精确定量的预制固体酸压片(图15),以固体的酸替代液体的盐酸、硝酸、硫酸和硫酸,具有较好的便携性,安全性高,使用简单,可以大大简化分析过程。图15 预制固体酸片剂  3.2 脉冲式自控低温点火原子化技术  与原子化技术相关联的原子化器是原子荧光的核心器件,其主要作用是点燃氩氢火焰和实现蒸气发生反应过程中所生成待测元素气态物质的高效原子化。原子化器原子化效率的高低决定了分析灵敏度的强弱,原子化器的可靠性直接影响到原子荧光整机的稳定性。氩氢火焰的点燃与否和原子化器温度是否稳定是决定原子化器是否可靠的决定性因素,前者直接决定了分析信号的有无,后者则决定了分析信号是否稳定可靠。  目前商品化原子荧光光谱仪普遍采用的原子化器,其功能主要分为:点火和控温。点火主要通过原子化器顶端的点火炉丝加热来实现。由于长期工作在在强腐蚀性的酸性环境中,且直接与空气接触,加速了其老化过程,最终导致点火失败,致使原子荧光无法正常检测。  新&mdash 代脉冲式自控低温点火原子化技术(Pulse Firing Self-Controlled Temperature, PFSCT),是北京瑞利分析仪器有限公司根据VG-AFS&ldquo 低温原子化技术&rdquo 的原理,开发的一种全新的点火和自动控温装置,基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料,可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点:可以无需使用屏蔽气,氩气消耗仅为200 mL/min 平均功率仅为5 W,使用寿命可长达5年以上。点火装置采用全陶瓷材料,具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。  3.3 数字化对光技术  目前用于原子荧光空心阴极灯的对光系统一般均采用将入射光照射到某一个带有刻度线的平面上,然后进行目测的形式进行对光,对光结束后需要手动移去对光装置,因此对光的准确度较差,且无法实现对光的自动化和数字化,从而会影响分析结果的灵敏度和重复性。对于需要频繁更换空心阴极灯后的多次对光操作,根本无法保证多次对光过程之间光斑位置的一致性,因此长期测量结果的重复性也无法保证。  在光源对光系统的设计上,北京瑞利分析仪器有限公司首次提出了基于四象限探测器的数字化对光技术(图16),通过比较四个光电池的信号强弱,最终确定光斑位置偏移程度。当四个光电池的信号相同时,即完成光源的对光过程,不再需要人为肉眼判断光斑的实际位置,降低了对光过程的复杂程度。该项技术光路对准精度高、重复性好,可以自动监测及校准光源漂移,在原子荧光分析技术领域,尤其是空心阴极灯自动对光及光源漂移校准等领域具有较好的应用前景。图16 数字化对光系统1-空心阴极灯 2-透镜1 3-原子化器 4-观测点 5-透镜2 6-光电倍增管 7-透镜3 8-四象限探测器  3.4 介质阻挡放电/低温等离子体技术  介质阻挡放电(DBD)/低温等离子体技术(LTP)作为一种在分析仪器领域极具应用前景的技术,目前已经在由日本岛津公司与日本大阪大学原子和分子技术中心联合开发的Tracera高灵敏度气相色谱系统上实现了商品化。  DBD技术在原子荧光的原子化技术领域已经显现出巨大的应用潜力,如图17所示为线筒式DBD放电结构:主要包括2个同心的石英管(外层:10(ID)*11(OD)*40mm(L) 内层:4(ID)*5 (OD)*35mm(L))和1个中心铜电极。内外层石英管间隙中通入屏蔽气,确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极,内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电,并形成等离子体放电区域,氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(4.3~7.0 kV,20 kHz)时,腔体内产生稳定的放电。在测量As、Sb、Pb时,功耗分别为13.5,12.5和44 W,检出限分别为0.04,0.11和0.27 µ g/L。图17 DBD 原子化器结构纵切面图  邢志等建立了低温等离子体( LTP)与原子荧光光谱仪( AFS) 联用直接检测 ABS 固体样品中 Hg 的方法。采用介质阻挡放电( DBD) 方式产生低温等离子体,剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为: DBD 外接电源的放电功率为 16~18 W,放电气体流速为 400 mL/min 采样距离为 1~5 mm 原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。测定 Hg 的检出限为 0.91 mg/kg,线性范围为91.5~1096 mg/kg 精密度( RSD, n = 7) 为 1.9%~2.3% 。对标准样品以及实际样品进行测定,测定结果与标准值与ICP-MS 及 CVG-AFS 一致,表明可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。  3.5 恒压、恒流进样技术  恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展,采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动,见图18。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力,通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应,有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统在蒸气发生反应的压力波动对火焰稳定性的影响,致使降低分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测,具有极高的集成度和自动化程度,基本上对气体没有消耗,无需蠕动泵和注射泵等大功率器件,有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等,提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光法,可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。图18 恒压、恒流进样系统  3.6 光致蒸气发生进样技术  王秋泉等设计了基于Ag-TiO2/ZrO催化剂的在线光催化蒸气发生系统。无需KBH4,以纳米半导体催化剂的导带电子作为还原剂,实现了从SeVI到挥发性SeH2的直接还原(图19),解决了KBH4体系中SeVI在没有预还原的情况下无法将SeVI直接还原为SeH2的问题。在流动注射进样模式下,以原子荧光作为检测手段,在UV/Ag-TiO2-HCOOH体系中,SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为1.2、1.8、7.4和0.9ng/mL 而在UV/ZrO2-HCOOH体系中,SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为0.7、1.0、4.2和0.5ng/mL 相对标准偏差RSD小于5.1%(n=9,1&mu g/mL)。图19 光催化蒸气发生进样技术  3.7 电化学蒸气发生进样技术  张王兵等建立了一种基于电化学氢化物发生-原子荧光联用的绿色分析方法,用于测定水和大米样品中超痕量镉。对影响镉分析信号强度的参数,如阴极材料、电解电流、增敏试剂、电解液等均进行了深入研究与优化。最终选用钛箔作为阴极材料,并考察了载气的引入位置对信号强度的影响。对存在的干扰及其去除方法进行了深入研究。在优化条件下,镉的检出限为0.15ng/mL 20ng/mL镉的相对标准偏差为3.0%。方法的准确度最终通过测量标准参考物质得到了验证。  3.8 固体进样技术  王昌钊等采用固体进样原子荧光镉分析仪,建立了对苹果及苹果粒中镉的直接快速分析方法。通过使用多孔石墨管作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入,并采用钨丝作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该方法不需要对样品做任何消解,不需要任何化学试剂,可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化,对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间,测试的准确性良好。仪器检出限 1pg RSD 5% (100pg)。  3.9 VG-AFS可测量元素的扩展  近年来,进&mdash 步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素,扩展VG-AFS的应用领域已成为&mdash 个重要的研究方向。北京瑞利分析仪器有限公司开发出可以直接用于现有原子荧光仪器的分析方法和增敏剂,实现了Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的蒸气发生-原子荧光高灵敏检测。增敏剂针对元素的不同而不同,分为Ⅰ型和Ⅱ型,其中Ⅰ型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中,Ⅱ型可以直接溶解在酸性样品溶液中,但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的检出限均小于3 ng/mL,重复性RSD小于2%,线性范围r大于两个数量级,线性相关系数大于0.998。  4. 2012-2013年国内原子荧光制造商获得授权的专利  来自国家知识产权局专利数据库的统计数据表明,2012~2013年国内原子荧光制造商申请原子荧光相关专利52项 (以公告日为准),其中发明专利10项,仅占总申请数的19.2%,实用新型专利42项 获得授权专利60项 (以授权日为准),其中发明专利9项,仅占总授权数的15%,实用新型专利51项。总体来说,代表着较高技术创新能力的发明专利数量偏少。虽然发明专利从申请到授权的时间较长,时间上存在一定的滞后性,但是一定程度上也体现了国内原子荧光制造商的创新能力,尤其是原始创新能力的不足。  国内各原子荧光制造厂商2012~2013年专利的具体情况,见表1。表1 2012~2013年国内原子荧光制造商获得专利汇总  5. 2012~2013年发表原子荧光光谱法的应用论文  我国广大分析工作者在近两年里,应用VG-AFS在各个领域中开展了大量的分析方法研究工作,来自中国期刊网CNKI论文库的数据(篇名检索)表明,国内共计发表原子荧光光谱分析相关的各类论文的数量, 2012年发表了386篇 2013年发表了330篇,两年合计716篇。这几乎是平均每天有一篇文章发表,也是每年发表的论文数量较多的两年,说明VG-AFS的应用在我国得到迅猛的发展。  6. 2012~2013年原子荧光光谱法最新颁布的国家和行业标准  2012~2013年共计颁布与原子荧光光谱法相关的国家标准共34项,主要较多集中在冶金等领域。其中2012年颁布了15项 2013年颁布了19项,见表2。表2 2012~2013年颁布的与原子荧光光谱法相关的标准  7. 结束语  原子荧光是中国民族分析仪器产业的骄傲,自1983年我国首台WYD-2型科研样机的研制成功及迅速转化为XDY-1型商品仪器,便开始了我国原子荧光光谱仪的产业化进程。30年来经过科技人员的努力,我国的原子荧光光谱仪器迅速发展,特别是这两年更是突飞猛进,在国际上处于绝对领先的地位。  然而,综观全局不难发现,数量之大却多是一味地模仿,缺少创新和特色无法,走出低端制造的困局。要实现&ldquo 中国制造&rdquo 向&ldquo 中国创造&rdquo 的转型升级,需要我们原子荧光研发人员厚积薄发与持续创新。原子荧光光谱仪器未来的发展,必须提高仪器的档次、研发专用化、小型化仪器相关技术,突破小功率低能耗、低温微型原子化器、新型激发光源、高效价廉的检测器和光纤技术等关键领域。强化基础研究,会发现广阔的发展空间。  作者:北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬  梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会
  • 原子荧光形态分析仪在饲料检测中的应用
    饲料因为可直接影响动物源性食品安全,因而备受关注检测行业的关注。其中重金属超标是影响饲料安全的主要问题之一。原子荧光光度计因其有较高的灵敏度和稳定性在饲料检测中发挥重要作用。伴随着元素形态分析需求提高,原子荧光形态分析仪在饲料检测中发挥的作用越来越高。形态分析是一种仪器联机分析方法,实质是分离技术与检测技术的联用。其中因为原子荧光光度计具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单等优势,所以液相色谱与原子荧光联用技术发展很快。将原子荧光联用仪应用在饲料研究的例子有很多。例如在2018年出版的中国畜牧杂志中作者刘成新在《液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中汞的形态》一文中通过应用原子荧光形态分析仪检测无机汞、甲基汞以及乙基汞的实验得出结论:使用原子荧光形态分析法灵敏度高,精密度好,前处理过程简单,检测费用低,适用于饲料产品中汞的形态分析。此外原子荧光形态分析仪还可以饲料中有益成分,例如苯胂酸类药物能够刺激动物生长,改善禽肉质,常作为畜禽饲料添加剂。作者陈冬冬在《液相色谱-原子荧光》中利用原子荧光分析仪以饲料为研究对象建立苯胂酸类药物的检测方法并提出了今后苯胂酸类药物检测技术的发展方向。另外,硒也是一种较为特殊的元素,一方面它是人体必须元素之一,另一方面过量摄入硒会导致脱发脱甲等症状,而且有机硒更容易被吸收。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所推出专利技术《一种测定痕量硒元素形态的方法及其检测富硒饲料的应用》,运用该方法能够较为准确的对提取出的硒元素进行含量测定,能有效分离并测定富硒饲料中常含有5种形态硒物质的含量,以此能够准确分析富硒饲料中的硒元素形态,有助于快速安全的对富硒饲料产品进行选择运用。由此可见原子荧光形态分析仪在饲料中汞、砷、硒等重金属元素形态分析中发挥重要作用。金索坤作为原子荧光行业领跑者是最早开始研究原子荧光形态分析技术的厂家之一,推出的SK-GQ70一体式形态分析模组连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现液相色谱模组与原子荧光主机无缝对接,从而提高检测灵敏度及精密度。金索坤会继续努力,助力饲料行业形态分析检测。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 原子荧光光谱仪的应用-染发剂的检测
    随着原子荧光技术的发展,原子荧光光谱仪的应用范围已经扩展到食品化妆品检测;环境监测;科研教学;卫生防疫等诸多领域中各种样品中重金属的检测,其中就包括与我们关系颇为密切的染发产品。在这个追求个性的时代,许多人将头发作为一个人彰显个性的舞台,殊不知重金属超标的威胁就在其间。染发剂中重金属超标会对人体造成很大伤害,原子荧光光谱仪在这其中又发挥着重要作用。金索坤专注于研究原子荧光法检测重金属多年,今天小编和您分享原子荧光光谱仪检测染发剂中的重金属。重金属的超标对人体造成的伤害无需赘言,而染发师经常接触染发剂,即使染发产品合格但长期接触也会对身体造成影响。需要注意一下两点。一是黑色染发剂通常是多种组分拼出来的,较染其他颜色对人体的作用性更强。二是宣称“含植物成分”的染发剂本质上和传统化学染发剂没有太大的区别,目前我国并没有一款“纯植物”审批成功。提到染发剂的成分离不开检测仪器。拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因为其检出限低灵敏度高在染发剂的检测中发挥重要作用。例如在《化妆品安全技术规范(2015年版)》中将原子荧光法作为检测砷、汞元素的第一法。另外作为进出口商品时,染发剂也需要依照标准《SN/T 3479-2013 进出口化妆品中汞、砷、铅的测定方法 原子荧光光谱法》,使用原子荧光光谱仪检测其汞、砷、铅的含量。有数据显示,我国占据全球化妆品市场的12.7%,是第二大的化妆品市场。为保证我国化妆品市场健康发展,更需要原子荧光光谱仪等检测仪器的监督。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光行业领跑者,为助力染发剂等化妆产品中重金属的检测推出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪等产品。同时金索坤还会继续努力,不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品为保证我国化妆品市场的健康发展贡献力量。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 全面解读原子荧光形态分析技术与市场
    同一元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性,如:无机砷化合物的毒性比较大,有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。因此,对于某些元素,只了解总量是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素的形态组成,&ldquo 元素形态分析&rdquo 作为一个崭新的应用研究领域应运而生。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。  经过近三十多年发展,元素形态分析目前已经成为分析科学领域的一个重要分支。元素形态分析,传统化学法用的比较少,使用较多的是仪器联机分析方法,其实质是分离技术与检测技术的联用。所使用的联机分析法主要是液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、离子色谱(IC)等分离设备和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)等元素检测仪器联用。随着有机质谱的发展,GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。  AFS是中国具有自主知识产权的分析仪器,具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。LC-AFS是近几年快速发展起来的一种联用技术,主要仪器生产厂商有7家:北京吉天仪器有限公司、北京瑞利分析仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、北京海光仪器公司、北京金索坤技术开发有限公司、北京锐光仪器有限公司、北京凯迪瑞分析仪器有限公司。将来,相信还会有更多的仪器厂家加入到这个行列当中。  日前,仪器信息网编辑就原子荧光形态分析技术与市场、标准等问题,采访了相关专家及仪器厂商。原子荧光形态分析技术的优势与不足  就像前言中所说,目前元素形态分析多用仪器联机分析方法。其中,国内外比较认可LC-ICP-MS联用方法。ICP-MS方法灵敏度高、选择性强、检出限佳、可以时测定多种元素,是元素形态分析的有力检测工具。但是,ICP-MS仪器主要依靠进口、成本高、运行费用也高,目前,将其作为形态分析的常规检测手段尚不具备条件。  As、Hg、Se、Sb等元素的主要荧光谱线介于200~290nm之间,正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段,即处于AFS最佳的检测波长范围之内。另一方面,这些元素可以形成气态化合物,与大量的基体相分离,从而大大降低了基体干扰 而且,与溶液直接喷雾进样相比,蒸气发生进样技术(VG)能将待测元素充分预富集,进样效率近乎100%。  AFS与LC的联用具有优势互补的特点,可以得到很低的检出限,可实现对As、Hg、Se、Sb等元素价态的分析测试。被测元素的不同价态组分存在物理和化学性质差异,其在色谱柱中的保留时间不同,液相色谱分离系统实现不同价态分离,接口装置将色谱柱分离出来的不同价态被测元素组分,以及参与氢化物反应的其它试剂,通过液体输送设备带入反应管路中实现化学反应 另外,一些不能直接发生氢化物反应或反应效率较低的有机价态元素,可通过在线紫外消解装置,转化为可进行氢化物反应的无机价态元素 最后,原子荧光检测系统将被测元素定量转化为可被检测的光谱信号。  LC-AFS其最大特点在于对含有特定元素的化合物具有高度的专一性和较高的灵敏度,具有与ICP-MS相似的分析性能(检出限、精密度和灵敏度)。有相关专家在As形态分析的分析性能上对比了ICP-MS和AFS两种检测器,发现AFS可以获得与ICP-MS相当的灵敏度。与ICP-MS相比较,LC-AFS在采购成本、使用成本上具有极大优势 并且具有操作简单、容易上手的特点。  但是,任何仪器方法都不可能是完美无缺的,LC-AFS也有其不足之处。北京瑞利说到:&ldquo AFS所测量元素及其形态范围很有限,长期运行的稳定性也不太理想。&rdquo 海光指出:&ldquo 进样量不匹配,即液相色谱进样量只有几十微升,而AFS通常进样量是毫升级,所以LC-AFS联用的检出限比AFS的低数十倍,需要进一步提高AFS灵敏度。&rdquo 普析指出:&ldquo 对检测条件和样品前处理方法也比较苛刻,影响因素较多。&rdquo 原子荧光形态分析技术的应用  随着LC-AFS技术的不断发展,LC-AFS在检测As、Hg、Se、Sb四种元素的形态和价态方面比较成熟,Te和Ge元素也有涉及,但是应用较少。LC-AFS技术应用领域与行业越来越广泛,涵盖了食品卫生检测、环境样品检测、地质冶金样品检测、水样品检测、农产品检测、临床检验、教育及科研等领域。  1、食品中的As形态分析  A、大米和菠菜中As形态的测试(植物性)表1 大米和菠菜测定结果(普析SA7)样品总砷值(mg/Kg)As(III)(mg/Kg)As(V)(mg/Kg)DMA(mg/Kg)MMA(mg/Kg)AsB(mg/Kg)提取率(%)大米1.301.05n.d0.20n.dn.d96菠菜0.230.050.18n.dn.dn.d100图1 As(III)、DMA、MMA、As(V)标准色谱图  B、蔬菜中As形态测定表2 蔬菜中As形态测定结果(吉天仪器) 无机砷加标提取样品测定I(mg/kg)测定II(mg/kg)平均(mg/kg)浓度(&mu g/L)回收率(%)提取a(mg/kg)总量b(mg/kg)提取率(%)紫菜0.0880.0800.0845092.433.93694.2海带0.0220.0240.0235098.416.617.395.8羊栖菜36.837.337.131.3104.154.161.987.5裙带菜0.0980.0900.09431.383.344.154.780.7红毛菜0.0740.0670.0715092.762.765.595.7  a 将提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的提取液中的砷含量。  b 将样品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的砷含量。图2 砷形态标准溶液谱图图3 海带中的As形态谱图  C、大虾、鱼粉中As形态的测试(动物性)表3 大虾和鱼粉测定结果(普析SA7)样品总砷值(mg/Kg)As(III)(mg/Kg)As(V)(mg/Kg)DMA(mg/Kg)MMA(mg/Kg)AsB(mg/Kg)提取率(%)大虾3.2n.dn.d0.13n.d2.9095鱼粉4.0n.dn.d0.14n.d3.7096 图4 大虾中AsB、DMA测量色谱图图5 大米中As(III)、DMA色谱图  2、鱼样中Hg形态分析图6 汞形态标准溶液谱图(吉天仪器)图7 鱼样中的汞形态  测定结果:  [MetHg]=104&mu g/kg,[Hg2+]=3.7&mu g/kg,Total [Hg]=110&mu g/kg原子荧光形态分析仪器市场规模较小 相关标准缺失  目前,中国原子荧光形态分析仪器市场规模还较小,据统计年销售量在200台左右。主要是国家级别的实验室、省一级的检测机构以及相关科研院所用于研究工作,并没有普及到基层实验室。任何仪器的大规模应用都要依靠标准的实施,LC-AFS相关的国家限量标准较少,从法规上对产品厂商的约束较少,使得原子荧光形态分析仪器不能作为一种常备的分析仪器得到普及,大多作为课题研究的工具,因此形态分析相关国家标准的缺失成为LC-AFS相关市场需求没有完全激发的最主要原因。  中国有关原子荧光形态分析的方法标准主要有:GB/T5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定 SN/T3034-2011出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱联用等。还有一些标准正处于准备或征询意见阶段。其中,北京瑞利与中国疾控中心营养与食品安全所合作,开展液相色谱-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞形态的研究,样品类型涉及所有的海产品和日常膳食 制定的《GB5009.11-****食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》正处于征求意见中。  对于一些元素形态或价态的分离及检测方法的研究与测试标准的制定已刻不容缓。北京吉天说到:&ldquo 目前,迫切需要仪器厂商与相关单位通力合作,推动相关标准的制定。&rdquo 普析说到:&ldquo 在食品、卫生、农业等领域还有大量的LC-AFS的应用文献。随着时间的推移和方法技术的成熟,相信经过相关权威部门和仪器厂商的不断努力,使其与AFS一样,会有更多的国家标准和行业标准发布实施。&rdquo   对于制约原子荧光形态分析仪器推广的其他原因,韦超指出:&ldquo 形态分析联用技术的成本较高,如ICP-MS仪器单价就要一百万人民币以上,国产形态联用分析仪器也在二十万元以上,同时技术难度较大,分析人员需要具备较高的专业素养。以上两个原因导致形态分析联用技术的市场还处于培育阶段。&rdquo   北京瑞利提到:&ldquo 技术上抄袭模仿较多,原始创新较少,能够上升到理论层面而开发的核心技术更是少之又少 ICP-MS的价格在逐年下降,原子荧光的应用范围、所测元素和检出能力又比较有限,其成本优势所占的比重在逐年降低。&rdquo 北京吉天认为:&ldquo 形态质控样种类太少也是制约形态分析普及的一大瓶颈,因为,目前只有少量的无机砷和甲基汞的质控样,导致测量的准确性和可靠性难以得到保证。&rdquo 原子荧光形态分析仪器的市场前景?  &ldquo 考虑到我国经济贸易的蓬勃发展和人民群众对食品安全环境保护的日益关注,形态分析联用技术市场的发展前景还是十分乐观的,一旦相关技术法规、限量标准得以确立完善,联用仪器开发生产形成规模化,将会带来爆发性增长。&rdquo 韦超说到。  2015年中国药典拟增订元素形态及其价态测定法,其中包括汞元素形态及其价态测定法和As形态及其价态测定法,拟增订方法为高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法。2009年欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC,其中化学安全性能于2013年7月20日生效。该指令要求对Cr(III)和Cr(VI)分别进行限制,其中Cr(III)、Cr(VI)限量在各类样品中的要求分别如下:一类样品(37.5、0.2 mg/kg) 二类样品(9.4、0.005 mg/kg) 三类样品(460、0.02 mg/kg)。  2015版中国药典、欧盟指令2009/48/EC给出的参考检测方法都是LC-ICP-MS,但是,药典、欧盟的标准中同样都指出,只要分析方法经过验证,检出限低于标准的限量,该方法即可应用。那么,对于原子荧光形态分析仪器生产企业来说,原子荧光形态分析方法是否有机会进入这两个领域?  &ldquo 既然2015版中国药典、欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC曾提出,仪器公司可以申请等效方法。作为国产仪器,原子荧光具有其独有优势,完全有机会进入这两个领域,而且也相当期待进入此领域,这样可以填补国产分析仪器在这方面的空白。只要原子荧光在分析方法上可以达到上述应用领域的要求,至少可以和LC-ICP-MS方法等效,将来极有可能将原子荧光仪器推向国际市场,&rdquo 海光仪器认为,&ldquo 作为原子荧光形态分析仪器生产企业,今后我们将持续关注这两个领域的动态,着手准备开展前期研究工作。&rdquo   &ldquo 从其色谱、质谱条件与系统适用性试验可以看出,高效液相色谱法-原子荧光光谱法完全符合2015年中国药典相关要求,满足其测试条件。但是,由于药典中原子荧光光谱法测量砷元素和汞元素的方法未能写入其中,如想把其价态测定的方法写入药典,就需要先把原子荧光法测量砷汞的方法写入药典。&rdquo 普析说到,&ldquo 而对于欧盟实施玩具安全新指令2009/48/EC,原子荧光形态分析仪目前还不能测量Cr的形态。&rdquo |  北京吉天也非常看好原子荧光形态分析方法在药物分析领域的前景。&ldquo 药物如雄黄中的砷形态、朱砂中的汞形态,以及药物在动物体内新陈代谢过程中各种元素形态的转化,都是很有研究价值的领域,我们已经与相关单位进行合作取得了一些成果。&rdquo 对欧盟玩具安全新指令2009/48/EC指令中Cr(III)、Cr(VI)用原子荧光形态分析方法,北京吉天不是很看好,&ldquo 该方法最困难的地方在于如何将Cr(III)、Cr(VI)从样品中有效的提取出来,目前看来没有很理想的方法,各种方法的提取率千差万别。而且,RoHs样品基体复杂,干扰重,重现性和稳定性都无法很好保证。此外,Cr的原子化温度在1000℃以上,现有的原子荧光的原子化器温度只有200℃左右,氢化物的发生效率也很低,需要加入特定的增敏剂,所以Cr的氢化物发生效率和原子化温度也是需要解决的问题。&rdquo   &ldquo GB/T 29783-2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法,已经进入实施阶段,但是并不被欧盟所认可,欧盟仅认可二苯碳酰二肼方法。在药典方法中,原子荧光无论是总量分析和形态分析中的干扰问题和长期稳定性的问题始终没有得到有效解决。&rdquo 北京瑞利介绍到,&ldquo 因此,这两个领域的应用前景取决于仪器制造厂商自身在仪器性能和分析方法上的积极改进,只有解决了干扰问题和长期稳定性的问题,才能在应用层面得到广大用户的认可。&rdquo   总的来说,就像普析所说的:&ldquo 我国在元素形态分析领域有三个方面要做,第一,尽快建立不同元素的形态分析的国家、行业标准 第二,建立针对不同样品的标准操作程序(SOP),并通过与国际相关实验室比对,取得一致的数据 第三,研究形态标准物质。&rdquo (撰稿人:刘丰秋)
  • 生活饮用水新标准实施,流动注射、液相色谱-原子荧光联用仪等或将为热点采购仪器
    《生活饮用水卫生标准》和《生活饮用水标准检验方法》分别规定了我国生活饮用水应达到的卫生标准以及配套的检验方法,是我国居民健康饮水的安全基础,对于保障全国居民的身体健康等有着重要的意义。此外,我国多项水质相关的国家标准、行业标准、政策法规等均参照了这两项标准,如GB 3838《地表水环境质量标准》、GB/T 14848《地下水质量标准》、GB 17051《二次供水设施卫生规范》等。可以说这两项标准的制定不仅着眼于饮用水的检测,同时也为其它检测行业提供了新的依据。这次标准的修订距离上次已有16年之久,在上一版本中,基于当时的检测技术和时代所限,很多内容考虑不够全面,技术应用不够成熟,如:微生物用水更多要求无菌水体,与一般理化实验用水应加以区别等。再者,随着中国经济的发展和科学技术的创新,一些高通量、高精度的技术由于没有相关标准的支持,在实验室中依旧只能使用低效、有毒的检测方法等,因此标准修订就显得非常迫切。新版《生活饮用水卫生标准》将上一版本中106项水质指标进行增减修订,最终改为97项指标,其中包括常规指标43项和扩展指标54项。此外,多项指标仍然保留,经调整后以55项参考指标的形式放在附录中,以供大家有检测需求时参考。新版《生活饮用水标准检验方法》作为《生活饮用水卫生标准》的支撑标准,推迟了将近1年公布。《生活饮用水标准检验方法》充分考虑了不同层级、机构等实验室的能力、资源等,对检验方法进行选择和确定,且每个方法都严格按照检验方法学要求,进行了4~6家单位的协助研制、验证。《生活饮用水标准检验方法》除了更新相关技术的概念定义、规范检测报告、完善样品采集等,检测方法也进行了较大调整,其中,共增加方法77个、删除方法37个、修订方法7个,将不满足规定限值、毒性大的方法等进行删除,突出以人为本的制标理念。可以预见,两个重量级标准的修订势必会对生活饮用水检测和相关的仪器市场产生积极的影响。标准中新增的检测项目和更高效的检测方法,大多依托于科学仪器,在2023年10月1日,标准正式实施前,仪器市场将必然会迎来一波扩项采购潮,其中,用于新增加的仪器方法尤为突出,如检测氰化物、氨(以N计)等指标的流动注射分析仪、检测不同价态金属和类金属的液相色谱-原子荧光联用仪等,将是热点采购仪器。此外,标准的总则部分删除了第一法作为仲裁法的规定,对仪器行业也是利好消息。对仪器使用者而言,新标准的实施,使拥有多的技术人员和分析仪器优势的水质检测相关单位,如各地疾病预防控制中心、环境监测站、食品药品检验检测中心、第三方检测机构,以及资金较充足的大型实验室等,更容易应对新的饮用水检测项目。北京吉天作为国内最早研制流动注射分析仪和原子荧光光度计的厂商,在水质检测行业深耕多年,依托其雄厚的研发实力,不断拓展产品线,现已成为实验室分析综合服务商,可为新标准中的指标检测提供符合标准的解决方案。新标准检测解决方案常规指标扩展指标解决方案砷、镉、铅、汞锑、硒原子荧光光度计(AFS)砷液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)镉、铝、铁、锰、铜、锌钡、铍、硼、钼、镍、银、钠电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)砷、镉、铅、汞、铝、铁、锰、铜、锌锑、钡、铍、硼、钼、镍、银、铊、硒、钠电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)砷、铬(六价)硒液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(LC-ICP-MS)氰化物、氨(以N2计)挥发酚类(以苯酚计)、阴离子合成洗涤剂流动注射分析仪(FIA)高锰酸盐指数(以O2计)高锰酸盐指数分析仪呋喃丹、草甘膦、莠去津、溴氰菊酯、苯并(a)芘、微囊藻毒素-LR高效液相色谱仪(HPLC)环氧氯丙烷、2-甲基异莰醇、土臭素气相色谱-质谱联用仪(GCMS)新标准以实际使用情况为出发点,使得水质检测更具有操作性,是水质检测技术的一次大的进步。由于我国各地区、各层级的实验室情况不同,使得标准制定者在检测技术上有所保留。一些新的热点污染物,虽然研究表明会影响人体健康,但也并未正式收录,如微塑料、全氟化合物等新型污染物。此外,部分实验室对一些新检测技术的理解上偏弱,也缺少应用能力,这无疑制约了我国水质检测平均技术水平,但相信在广大水质检测工作者的努力下,我国水质检测技术会得到更多推广和支持。北京吉天在无机检测领域经过多年的沉淀,已经能解决大部分的无机、理化指标检测。此外,近年来吉天也正积极布局有机领域,针对水质检测中有机物、农残等指标检测进行开发和推广,如气质联用、液相色谱等,致力于为用户提供一站式全方位解决方案,为水质检测尽绵薄之力。
  • 珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检测器
    珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业,成立于2016年,公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员,研发投入累计超5千万,我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品,并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理,在某些化合物的检测中,可获得非常痕量的超高灵敏度检测,例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类,氨基酸等,所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来,国内荧光检测器的研发相对滞后,无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试,珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器,可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用,也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点:1.任意波长检测:采用汞-氙弧灯为光源,可灵活设置激发波长和发射波长,满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率:完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度:经测试,完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度,满足国标要求的痕量检测项目需求,毫无压力。(同一样品检测结果,绿色为珂睿荧光检测器,红色为进口某主流品牌荧光检测器)5. 三维荧光光谱扫描功能:可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围,形成激发和发射波长的3D图谱,用于迅速找到目标物的特征波长,用于快速方法开发6.波长自动校准:开机后采用滤光片波长自动校正,无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能:以水的拉曼信号为参比,对PMT检测器进行归一,弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时,珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统,从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品,可以为用户提供一站式的服务,从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景,把分析变得简单,用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适,没有平面光栅
  • 原子荧光形态分析仪助力婴儿食品检测
    近日,有报道称虽然欧盟在2016年1月就发布了食品中无机砷的最大限量法规,但在欧洲市场上一半的大米类、婴幼儿食品依然存在无机砷超标问题。无机砷属于一级致癌物,过去碍于检验技术,限量规范都是以总砷量为主,近来检验技术突破后,才陆续订定无机砷的限量。如在2016年3月开始实施的《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》中就提到可以应用液相色谱原子荧光联用仪检测食品中的无机砷的含量。液相色谱原子荧光联用仪也称“原子荧光形态分析仪”,它是通过液相色谱与原子荧光联用技术检测砷、汞等重金属元素形态的分析仪器。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光行业的领跑者很早就开始了对液相色谱与原子荧光联用技术的研究,并取得很大进展。金索坤的研发团队在研究过程中发现,要实现液相色谱与原子荧光联用的前提是两种仪器的流速必须要一致,否则就会造成液相色谱的分离情况和原子荧光检测情况不一致。市面上的原子荧光光谱仪就进样方式而言可以分为传统进样方式和金索坤特有的连续流动进样方式,然而为了实现液相色谱与原子荧光联用,都必须采用连续流动进样。进样方式对比所谓的传统进样方式就是指:被测样品溶液进入样品管后,通过载流(空白)将样品带入氢化物发生器的方式称为断续进样,包括间歇进样和顺序注射。此种进样方式是由手动进样方式改进而成的自动进样方式。这种进样方式的测试过程是样品-空白,样品-空白交替进行。连续流动进样则是指:被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。此种进样方式克服了传统进样方式测试速度缓慢和测试稳定性较差的缺点。它的检测过程则是样品-样品连续过程。金索坤公司生产的原子荧光产品正是采用连续流动进样方式,所以其原子荧光产品无需转化进样方式即可与液相色谱进行无缝对接,减少中间的转化环节,不但精简了结构,提高检测效率,还有效地减少记忆效应,提高仪器的稳定性。目前已经与安捷伦、岛津等品牌液相成功对接应用于食品检测工作中。对于已经熟悉这些品牌的液相色谱仪的操作流程的用户来说,减少了原子荧光形态分析仪液相部分的熟悉过程,方便众多不同用户快速的进入食品检测工作中。食品中重金属污染问题已经成为一个世界性的问题,保障食品安全要从食品的生产、加工和运输各个环节入手,仔细盘查。而无论是哪个环节就需要检测技术的支持。北京金索坤技术开发有限公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,为食品安全保驾护航。
  • 瑞利公司“液相色谱-原子荧光联用技术的研发”通过验收
    2009年3月10日,由瑞利公司承担的“十一五”国家科技支撑计划《食品安全关键技术》“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”顺利通过专家组验收。  “液相色谱—原子荧光联用技术的研发”是由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所主持的“持久性有毒污染物检测技术研究”的子课题之一。瑞利公司在拥有专利的色谱—原子荧光联用技术的原创性及原理性研究的基础上,立足于我国元素形态分析的实际需要,进行了液相色谱—原子荧光联用技术的深入研究,完善了接口技术和紫外消解系统及工作站软件。申请紫外消解系统实用新型专利(专利号:ZL200720172947.6)和工作站的软件的著作权(编号:2009SR02450),均获得批准。接口技术已申请发明专利(专利申请号:200810112611.X)。  瑞利公司从我国的国情出发,研制开发的AF-610D原子荧光光谱仪可以进行元素形态及总量的检测。在AF-610D的技术基础上,进行整机的模块化设计,在国内率先研制了AF-610D2液相色谱—原子荧光联用仪一体化机,提高了色谱分离单元、紫外消解单元、蒸汽发生单元和检测单元四个功能模块的兼容性。为提高现有原子荧光光谱仪的使用效率,拓展其应用范围,节约购置成本,研制单位开发了PDI-10联用装置,使已有的610B系列、630A/640A系列产品直接升级。  目前,瑞利公司已形成了元素形态分析的系列化产品,成功进行了产业化转移,形成商业仪器,这将为砷、汞、硒等金属元素形态及总量测定提供可靠的技术手段。中国疾病预防控制中心营养与食品安全所已利用瑞利公司AF-610D液相色谱-原子荧光光谱仪发展了我国食品污染物限量标准急需的汞、砷形态分析方法,解决限量标准与检验技术不配套的技术瓶颈。  自从九十年代后期开始,北京瑞利分析仪器公司著名专家张锦茂老师就开始了色谱—原子荧光联用开展对元素形态的研究,到2006年,瑞利公司利用近八年的技术累积及其在联用技术方面世界领先的技术优势,已完成HPLC-AFS联用系统第四代产品的开发,并且批量投放市场。如今瑞利公司色谱-原子荧光联用仪,技术国际领先,代表作AF-610D2更是为广大的业内人士所青睐。  同时,验收专家组建议我北京瑞利分析仪器公司进一步加快原子荧光联用装置的产业化,并加强技术研发,形成拥有我国自主知识产权、具有国际竞争力的产品,带动产品的进步。为国产仪器争一分光,发一分热。
  • 应用原子荧光光谱仪检测各类样品中砷的元素
    砷是一种生物毒性很强的非金属元素,无论是食品卫生还是环境保护,砷及其化合物都是重点的检测对象,但它同样有许多性质对我们有益。更好的了解才能更好的应用,而了解的第一步是检测。可以检测砷的仪器有很多种,其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因其较高的灵敏度和稳定性以及在操作中的便捷性被广泛应用于各种样品中砷的检测。金索坤是一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。今天金索坤小编和您分享原子荧光光谱仪检测样品中的砷可以应用在哪些方面。无论是食品检测还是环境监测,砷及其化合物都作为有毒物质。为了减少砷对人体或环境造成的伤害,国家制修订定《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》等原子荧光光谱仪相关标准,表明原子荧光光谱仪在其中的广泛应用;砷除了作为有毒物质之外,有时也可以治病,应用原子荧光光谱仪检测砷还可以应用于抗癌物质的研究。在《东南大学学报:医学版》收录的《纳米雄黄脂质体的制备、特性检测和体外抗肿瘤细胞作用的研究》(雄黄:砷的硫化物)一文中,作者通过原子荧光光谱仪、激光粒度分析仪等仪器对其进行特性研究,并研究其体外抗肿瘤细胞的能力,成功制备纳米级别的雄黄脂质体,具备良好的抗肿瘤细胞的作用,为传统中药在抗肿瘤方面的应用提供了新的思路;另外在钢铁工业中,加入少量的砷可以提高抗拉强度以及硬度。通过原子荧光光谱仪检测钢铁产品中砷等重金属含量可以了解钢材的品质和性能。在《砷对钢材性能的影响综述》中作者使用原子荧光法检测检测钢材中的砷含量,介绍了不同含量的砷对钢铁质量的影响。为了确保钢材的质量,国家推出《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量》等标准保证钢材检测的规范化,为锻造优质钢材奠定基础。可见砷除了作为有毒元素影响人体和环境之外在医疗、钢铁冶炼等方面有积极作用。原子荧光光谱仪作为检测砷及其化合物的主要仪器,在其应用中发挥重要作用。金索坤研究原子荧光技术二十余载,研发出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析灵敏稳定高效型原子荧光光谱仪等产品助力砷及其化合物的检测。金索坤还会再接再厉,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。《化妆品生产经营监督管理办法》要求申请化妆品生产许可的企业必须有相应的检测人员和设备,这对于仪器生产厂商是一个机会。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光光谱仪的生产厂家,会抓住这机会,用更加优质的原子荧光光谱仪助力《化妆品生产经营监督管理办法》的顺利实施。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 原子荧光进入现场快速检测新时代
    仪器信息网讯 2015年2月3日,北京瑞利举行了便携式原子荧光光谱仪新品PAF-1100鉴定会。新品鉴定会现场  便携式原子荧光光谱仪研制是北京瑞利承担的北京市科委装备制造重大项目及科技成果转化项目,开始于2011年7月。历时2年多的时间,北京瑞利原子荧光光谱仪研发团队推出了这款世界上首台真正用于现场快速检测的便携式原子荧光光谱仪PAF-1100。在今天举行的新品鉴定会上,鉴定委员会一致认为,PAF-1100技术达到了国际先进水平 属于国内外首创,多项技术具有自主知识产权。便携式原子荧光光谱仪新品PAF-1100  PAF-1100的主要创新点包括:首次采用了氩气-空气双模式气路系统,实现了汞、镉等冷原子元素的无氩气测量 首创四象限对光技术,实现了空心阴极灯的高精度数字化对光 在原子荧光光谱仪上首次采用无线通讯技术和卫星定位技术,便于野外操作和污染源定位。该课题在完成过程中共申请了31项专利,其中14项为发明专利。未来,该项目中所突破的关键技术可以直接应用于实验室级别的原子荧光仪器。  北京瑞利总工程师兼研发部部长梁敬介绍,四象限对光技术来自于武器的激光制导技术,将该技术移植到原子荧光光谱仪器中,提高了仪器检测的灵敏度以及重复性。另外,梁敬说到,仪器小型化,不是简单地将实验室台式仪器的体积变小,相反,其系统较实验室型仪器更加复杂。如PAF-1100采用了低功耗进样和脉冲式自控低温点火原子化技术,显著减小了体积、降低了功耗,实现了原子荧光仪器的小型化。  新产品推出、通过鉴定,并不意味着研发工作全部完成了,PAF-1100尚存在部分技术问题需要解决。如,针对不同的应用领域,需要开发不同的分析方法,涉及到样品前处理方法等一系列的解决方案的开发。争取尽快将PAF-1100应用于环保水质检测之外的如食品安全等领域。此外,在功能扩展上,还可以将PAF-1100进行升级和液相色谱联用实现砷、汞等元素的形态分析,以较低成本满足国内形态分析方面的特殊需求。另外,目前PAF-1100的检出限As 0.06« ug/L、Hg« 0.006ug/L,精密度1.5%,线性r» 0.999,其性能指标稍弱于实验室型原子荧光光谱仪,所以也需要对相关技术进行持续改进,以进一步提高PAF-1100的性能。  PAF-1100瞄准了全国3100多个地级、县级市的应急监测体系的市场。目前主要应用领域包括环保水质,如自来水、污水、水文等的检测。预计未来三年PAF-1100年均销售量80台。(撰稿人:刘丰秋)
  • 原子荧光光谱法检测再生水标准本月开始实施
    检测再生水的原子荧光光谱法本月正式开始实施。为了保证再生水达到标准,国家制定了一系列相关标准,其中这个月开始正式实施的《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》是专门为检测再生水中砷含量制定的标准,可见国家对再生水质的关注,同时也说明原子荧光光谱仪在再生水检测中发挥重要作用。使用原子荧光光谱仪检测再生水中砷的操作可以简述为:取适量水样于烧杯中,加入硝酸,盖上表面皿加热至微沸,冷却后移入容量瓶分别加入盐酸和硫脲和抗坏血酸混合溶液,加水定容静置半小时待测。同时做对比实验。检测时,按照所使用的原子荧光光谱仪推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品溶液。通过以上操作就可以检测水样中砷的浓度。在依照《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》,使用原子荧光光谱仪检测水样中砷时,应注意采样容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶,样品采集后,应立即加入盐酸酸化,防止碳酸钙沉淀,当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯瓶内。另外在使用原子荧光光谱法时,所有使用到的玻璃器皿需要经硝酸浸泡。还有应为使用原子荧光光谱仪检测水样中砷时,还原剂的浓度、溶液的pH值、使用的原子荧光光谱仪型号等差异都会对检测结果产生影响,因此使用者需要根据原子荧光光谱仪型号选择适宜的测试条件,已达到检测结果。原子荧光光谱仪检出限低、稳定性好,在水质检测中发挥着越来越重要的检测中。金索坤作为原子荧光行业领跑者,为提高水质检测速度和稳定性推出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析高效稳定性原子荧光光谱仪等产品,金索坤还会不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品助力各种水质检测。金索坤SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪/光度计
  • 原子荧光光谱仪助力煤炭中重金属检测
    煤炭在开采和燃烧等活动中会产生含重金属污染物的细小颗粒,这些细小颗粒无通过降雨等作用回到地面,造成重金属的第二次污染。特别是今年天气较冷,国内北方开始陆续供暖,煤炭需求量增加。在这种情况下,加强对煤炭中重金属含量的检测显得更加重要。原子荧光光谱仪在检测煤炭中重金属含量发挥重要作用。可以检测煤炭中重金属的仪器很多,其中拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因其检出限低、稳定性好被广泛应用。例如在国家标准中《GB/T 39538-2020 煤中砷、硒、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》中要求使用原子荧光光谱仪检测煤中的砷、汞、硒等元素。另外标准《SN/T 3521-2013进口煤炭中砷、汞含量的同时测定.氢化物发生-原子荧光光谱法》介绍了如何应用原子荧光光谱仪完成同时测定煤炭中的砷、汞元素。同时在环境标准《HJ 1133-2020 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》也要求使用原子荧光光谱仪检测空气颗粒物中重金属颗粒物的含量。可见原子荧光光谱仪在煤炭检测中得到广泛应。虽然许多地区都开始了“煤改气”“煤改电”但在煤北方依然是主要的供暖燃料。所以煤炭质量还会是影响今年空气质量的重要因素。原子荧光光谱仪作为检测煤炭中重金属含量的重要仪器,发挥重要作用。金索坤作为原子荧光行业领跑者会不断的推陈出新,研发出更加优质高效的原子荧光产品助力煤炭检测。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 原子荧光光谱仪的应用-保温杯中不锈钢的检测
    原子荧光光谱仪也叫做原子荧光光度计,因其操作简单性价比高等优势被广泛应用在各种行业砷、汞等重金属的检测中。其中就包括我们生活中常使用的保温杯中的不锈钢检测。保温杯与我们的生活密切相关,不锈钢中重金属是否达标可以直接影响我们的身体健康。国家制定了一系列不锈钢检测标准。原子荧光光谱仪作为检测砷、汞等重金属元素的主要仪器在不锈钢检测中发挥重要作用。专注研究原子荧光光谱仪的研发以及生产二十余载的金索坤在研究使用原子荧光光谱仪检测不锈钢中砷、汞等重金属积累了大量经验,今天金索坤的小编和您分享如何应用原子荧光光度计检测不锈钢中的砷。依照标准《GB/T 20127.2-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量》检测不锈钢中的砷的操作步骤可简化为:按标准取样后,取适量试料于100 mL烧杯中,加入盐酸、硝酸在低温炉上加热溶解。待完全溶解后冷却。加入硫酸磷酸混合酸,加热蒸发至出现白烟,冷却至室温后加水,低温加热至溶解。溶液移入容量瓶,加定容。取适量试液于容量瓶中,加入硫脲和抗坏血酸混合溶液,静置30分钟后加水定容。然后调节原子荧光光谱仪参数至最佳分析测试条件,制作标准曲线,检测样品原子荧光强度,最后得到样品中砷含量。在应用原子荧光光谱法检测不锈钢中砷时加入硫酸磷酸混合酸可以络合钨、钼、铌、钽等容易水解的元素,另外在原子荧光光谱法检测钢铁中抗坏血酸混合溶液将砷(V)还原为砷(I),并抑制镍、钴、铜等元素的干扰。随着原子荧光技术的提高,原子荧光光谱仪的应用范围已经由地质选矿、卫生防疫等领域逐渐扩展到食品以及保温杯等日常生活用品中。金索坤作为原子荧光行业领跑者会随着原子荧光光谱仪应用领域的逐渐扩展不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品服务官大客户。 金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪/光度计
  • 原子荧光光谱仪助力海洋资源重金属检测
    作为拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪被广泛应用在食品化妆品检测、环境监测、地质选矿等领域中,其中包括海洋矿产资源中砷、汞等重金属的检测。有数据源显示我国入海河流每年携数万吨的重金属入海,严重影响我国近岸海域的生态环境健康与安全。原子荧光光谱仪作为检测重金属的主要仪器在海洋资源检测中发挥重要作用。相关学者指出我国重金属污染已经从逐步积累进入到突发性、 连锁性的爆发阶段, 污染范围在不断地扩大。海水中汞和砷等重金属严重超标引起相关部门的高度重视,并制定出相应的专项规划以及整治任务。海洋治理规划的制定需要准确的检测数据做依据。原子荧光光谱仪检出限低、稳定性好是检测海洋中重金属的得力助手,在检测海洋重金属得到广泛应用。例如在期刊《河北渔业》中文章《微波消解-原子光谱法测定海洋生物体中砷和镉》以及在《北方环境》收录的文章《原子荧光法测定海水中砷方法的改进》都有应用原子荧光法研究海洋中重金属的记录。为了使海洋中重金属的检测更加规范,检测的数据更加准确,国家还制定了相应的检测标准,例如国家标准《GB 17378.4-2007》《GB 17378.5-2007》《GB 17378.6-2007》分别要求应用原子荧光光谱仪检测海洋中海水、沉积物以及生物体中砷、汞元素的方法。环境标准《HJ 442.3-2020》除了砷、汞之外原子荧光法可以检测海水中的硒。另外在海洋行业标准《HY∕T 0283-2020 海水中镉的测定 原子荧光法》要求使用原子荧光光谱仪检测海水中镉含量。可见原子荧光光谱仪被广泛应用在海洋中重金属的检测。据说一位艺术家耗时15年用贝壳打造了一座雕像,而艺术家本人却因长时间接触被重金属污染的贝壳被诊断为重金属中毒并患有严重痴呆。这个令人惋惜的故事警示我们海洋中重金属污染严重威胁近岸海域的生态环境健康与安全。原子荧光光谱仪等检测仪器是保卫近岸海域的生态环境健康与安全的重要防线。北京金索坤技术开发有限公司作为生产重金属检测仪器的生产厂家会坚持为原子荧光技术的发展探索乾坤,不断地用更加优质的原子荧光产品为保卫近岸海域的生态环境健康与安全贡献力量。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 应用原子荧光光谱仪检测香烟中的重金属
    在11月26日国务院发布关于修改《中华人民共和国烟草专卖法实施条例》,确认电子烟合法性之后紧接着在30日市场监督管理总局发布《电子烟(征求意见稿)》国家标准,相信在一段时间内香烟以及烟草制品还会成为热门话题。吸烟有害健康,不但是因为香烟含有尼古丁、焦油等有害物质之外,还有汞、砷、铅等重金属元素。原子荧光光谱仪作为检测重金属的主要仪器在香烟的检测中同样有很广泛的应用。今天金索坤的小编和您分享如何应用原子荧光光谱仪检测香烟中汞、砷、铅元素检测香烟中的汞、砷、铅等重金属物质可以依照标准《YC/T 250-2008 烟草及烟草制品 汞、砷、铅含量的测定 氢化物原子荧光光度法》来执行,具体操作可简述为:依照标准YC/T 31制取试样,取适量试样与微波消解罐内,加入3mL~4mL浓硝酸,但反应缓和后加入2mL过氧化氢,装入外罐密闭,程序升温,待消解完成后取少量水冲洗消解罐内壁,将消解罐置于温控加热板上。依照汞、砷、铅元素的不同采用不同的赶酸方式得到含汞、砷、铅元素的待测溶液。同时做空白试验。按照所使用的原子荧光光谱仪的推荐测试条件输入相关参数。预热,待原子荧光光谱仪稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。虽然即将实施的《电子烟(征求意见稿)》没有直接提到电子烟中重金属的检测方法,但依照《中华人民共和国烟草专卖法实施条例》第六十五条:“电子烟等新型烟草制品参照本条例卷烟的有关规定执行。”来说,电子烟中的重金属可能会依照标准《YC/T 250-2008 烟草及烟草制品 汞、砷、铅含量的测定 氢化物原子荧光光度法》来使用原子荧光光谱仪来检测。有业内人士指出电子烟同时为了电子烟雾化效果以及美观,自身材料中掺杂了砷、汞、铅等重金属元素,而卷烟中的重金属主要是由于生长环境收到污染所致。因此就重金属含量来说,只有通过原子荧光光谱仪等专业的重金属检测仪器才可以判断其安全与否。金索坤作为原子荧光行业的领跑者会不断地推陈出新,用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 多元素检测原子荧光光度计, 了解一下
    我们都知道吸烟有害健康,为此有人建议用电子烟代替传统的香烟。但近日,一项由国家卫健委支持的调查项目指出电子烟存在重金属,这让人们对于电子烟的安全产生了疑虑。电子烟含有的重金属会不会对人体产生危害呢,这需要具体的检测数据。一般说检测重金属的仪器有原子吸收光谱仪、ICP-MS、ICP-AES/OES、原子荧光光度计(AFS),如果需要进行形态分析可能还需要HPLC-ICP-MS或液相色谱原子荧光联用仪(LC-AFS)等。也许您还漏掉一种仪器氢化法-火焰法联用原子荧光光度计。调查项目的结果显示,被调查的所有电子烟都存在重金属铬(Cr),半数检出了重金属镍,20%含有重金属铅;约有10%左右含有砷。其中,铬、镍、铅和砷都具有致癌性。检测时可以用原子吸收光度计和氢化法原子荧光光度计配合使用,用原子吸收光谱法检测铬、镍以及铅,用氢化法原子荧光法检测样品中的砷。实际上,金索坤还提供了另一种方案,应用SK-2002B氢化法-火焰法联用原子荧光光度计,一台仪器可以检测铬、镍、铅和砷四种元素。氢化法-火焰法联用原子荧光光度计是金索坤研发团队为扩大原子荧光光度计可检测元素范围研发出的产品。在此基础上不断的改进升级,到目前为止SK-2002B氢化法-火焰法联用原子荧光光度计可以检测砷、锑、铋、铅、锡、碲、硒、锌、锗、镉、铬、银、铜、金、汞、铁、镍、钴、锰、铟等20种元素。将原子荧光光度计只可以有效的检测11元素变成了历史。为原子荧光技术的发展带来新的方向。电子烟健康与否尚需要通过检测。无论是原子吸收光度计和氢化法原子荧光光度计配合,还是SK-2002B氢化法-火焰法联用原子荧光光度计独揽,总之经口的东西都需要经过严格的检测。但依小编来看,无论是传统的香烟还是颇具争议的电子烟,既然都可能损害,为了身体着想,还是少接触为好。金索坤SK-乐析 原子荧光光度计/光谱仪
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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