[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。
[align=center]液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法[/align]技术领域本发明涉及石油化工产品检测技术领域，具体说是[color=#262626]一种在[/color][font=宋体]液化气[/font]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]背景技术二甲醚又称甲醚，具有优良的混溶性，能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。甲醇是基本有机原料之一，主要用于制造甲醛、丙烯等多种有机产品。在甲醇制丙烯工艺中，甲醇为原料与催化剂反应，生成二甲醚中间产品，再进一步反应生成丙烯，副产品为液化气和汽油。生产过程中如果反应不完全就会出现共沸物，下游液化气产品就容易携带少量甲醇和二甲醚。为了避免液化气里含有甲醇和二甲醚，需要定期对甲醇制丙烯装置馏出口液化气进行甲醇、二甲醚检测。目前，我国尚未出台检测液化气中甲醇和二甲醚含量测定的国家标准，更没有能同时检测液化气中甲醇和二甲醚含量的方法，这就为液化气的生产和使用带来不便。发明内容本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种同时测定[color=#262626]液化气中[/color]甲醇和二甲醚含量的测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]本发明的目的是通过如下技术方案来实现的：液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法，其特征是：所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font]，色谱柱采用一个毛细管色谱柱；载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气，纯度大于99.99％（V/V）高纯氢气，纯度大于99.99％（V/V）将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定：载气为氮气，纯度大于99.99％（V/V）；燃气为氢气，纯度大于99.99％（V/V）；助燃气为空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化；[font=times new roman]甲醇标样要求达到0.796%（v/v），二甲醚标样要求达到2.12%（v/v）；[/font]所述色谱条件：进样口温度：100～260℃；柱温40℃～295 ℃，采用程序升温模式，初始温度：40℃，保持5 min，然后以8～12℃/min 的速率升到230℃ ；再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min，运行时间为32.25分钟；检测器温度：300～330℃； 分流比：30:1～60:1。毛细管色谱柱：GS-OXYPLOT, 柱长10m，固定相液膜厚度为10um,内径为350um。 氢气流量：30 ml/min； 空气流量：400 ml/min ； 尾吹流量：5 ml/min。所述的液化气[font=times new roman]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]的[/color][/font][font=times new roman]测定方法，操作步骤为：[/font]（1）? 试样测定：采取液化气试样，将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上，液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃，液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接，打开进样器阀门，排气置换3分钟左右，启动色谱仪进样按键，定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带工作站对样品信息进行采集；（2）? 根据色谱出峰结果，对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定，定量方法采用外标法。[/color][/font]样品进样量为0.5[font=宋体]～2mL。[/font]本发明具有的优点及积极的技术效果是：本发明为液化气中甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定提供了一种准确有效的检测方法，采用上述方案，可方便的在选定的工作条件下，采用配有一个氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，采[font=宋体]用液态烃闪蒸气化进样器直接进样，毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离，外标法定量同时测定[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量，为液化气生产过程中的监测提供了方便，经过反复探讨与试验改进，本发明通过增加样品汽化装置-液态烃闪蒸气化进样器，使样品气化更均匀稳定，再采用一种新色谱柱进行分析检测，在简化操作、降低检出限、消除误差等方面取得了良好的效果。附图说明以下结合附图对本发明作进一步描述。图1是本发明[font=宋体]典型色谱[/font]示意简图；[color=black]下面将结合附图并通过实例对本发明作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。[/color]具体实施方式实例11）试剂和材料:载气：氮气，纯度大于99.99％（V/V）燃气：氢气，纯度大于99.99％（V/V） 助燃气：空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 标气：甲醇含量0.796%（V/V）、二甲醚含量2.12%（V/V），由大连大特气体有限公司提供。2）仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱：GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置：液态烃闪蒸气化进样器3）试验步骤色谱条件设定：进样口温度：100℃；采用程序升温模式，初始温度：40℃，保持5 min，然后以10℃/min 的速率升到230℃ ；再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min，运行时间为32.25分钟；检测器温度：330℃； 分流比：60:1。 氢气流量：30 ml/min； 空气流量：400 ml/min ； 尾吹流量：5 ml/min。标准气体样品的测定： 应用该种分析方法对大连大特气体有限公司提供的标样气体进行了测定，用外标法对样气中的甲醇和二甲醚分别进行定量，所得到的结果为标气中的甲醇含量0.801%（V/V）、二甲醚含量2.13%（V/V）。该数据是直接由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配置的色谱工作站自动计算得到的。实例21）试剂和材料:载气：氮气，纯度大于99.99％（V/V）燃气：氢气，纯度大于99.99％（V/V） 助燃气：空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。2）仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱：GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置：液态烃闪蒸气化进样器3）试验步骤色谱条件设定：进样口温度：100℃；柱温40℃～295 ℃，采用程序升温模式，初始温度：40℃，保持5 min，然后以10℃/min 的速率升到230℃ ；再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min，运行时间为32.25分钟；检测器温度：330℃； 分流比：60:1。 氢气流量：30 ml/min； 空气流量：400 ml/min ； 尾吹流量：5 ml/min。试样测定：按照GB/T 13290-91 规定采取液化气试样。将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上，液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃。液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接，打开进样器阀门，排气置换3分钟左右，启动色谱仪进样按键，定量管进样1ml。由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带的色谱工作站采集数据，并进行分析计算，所得结果为甲醇含量0.98%（V/V）、二甲醚含量2.12%（V/V）。实例3除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度改用150℃外，其余同实施例1，测定标准气样品，结果为：标气中的甲醇含量0.79%（V/V）、二甲醚含量2.11%（V/V）。实例4除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第一步程序升温速率变为8℃/min 的速率升到230℃，其余同实施例1，测定标准气样品，结果为：标气中的甲醇含量0.80%（V/V）、二甲醚含量2.14%（V/V）。实例5除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流比改为50:1外，其余同实施例1，测定标准气样品，结果为：标气中的甲醇含量0.78%（V/V）、二甲醚含量2.09%（V/V）。实例6除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器温度改为：300℃外，其余同实施例2，测定液化气样品，结果为：液化气样品中的甲醇含量0.98%（V/V）、二甲醚含量2.12%（V/V）。1. 液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法，其特征是：所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font]，色谱柱采用一个毛细管色谱柱；载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气，纯度大于99.99％（V/V）高纯氢气，纯度大于99.99％（V/V）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定：载气为氮气，纯度大于99.99％（V/V）；燃气为氢气，纯度大于99.99％（V/V）；助燃气为空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化；[font=times new roman] [/font]所述色谱条件：进样口温度：100～260℃；柱温40℃～295 ℃，采用程序升温模式，初始温度：40℃，保持5 min，然后以8～12℃/min 的速率升到230℃ ；再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min，运行时间为32.25分钟；检测器温度：300～330℃； 分流比：30:1～60:1。 氢气流量：30 ml/min； 空气流量：400 ml/min ； 尾吹流量：5 ml/min。操作步骤为：（1）试样测定：采取液化气试样，将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上，液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃，液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接，打开进样器阀门，排气置换3分钟左右，启动色谱仪进样按键，定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析；（2）根据色谱出峰结果，对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定，定量方法采用外标法。[/color][/font][font=times new roman]样品进样量为0.5[/font]～2mL。2. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法，其特征是：所选用的[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为配有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font] [size=16px]3.[/size][size=16px] 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法，其特征是：色谱最优操作条件：[/size][font=宋体][size=16px]进样口温度：100℃；采用程序升温模式，初始温度：40℃，保持5 min，然后以10℃/min 的速率升到230℃ ；再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min，运行时间为32.25分钟；检测器温度：330℃； 分流比：60:1。[/size][/font] 4. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法，其特征是：所述[font=宋体]毛细管色谱柱：GS-OXYPLOT, 柱长10m，固定相液膜厚度为10um,内径为350um。[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法，测定[font=宋体]步骤包括：将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱条件进行设定，载气、燃气、助燃气经硅胶及5A分子筛干燥、净化；采用毛细管色谱柱并确定氢气流量、空气流量、载气初始压力及分流比；试样测定：将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上，液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃，液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接，打开进样器阀门，排气置换3分钟左右，启动色谱仪进样按键，定量管进样,色谱自带工作站采集数据并采用外标法计算出试样中甲醇、二甲醚含量[/font]。本发明通过液态烃闪蒸气化进样器，使样品气化更均匀稳定，再采用色谱柱进行分析检测，在简化操作、降低检出限、消除误差等方面具有良好的效果。 图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021016044417_2788_6115201_3.jpg[/img]
最近新买了一根色谱柱，WM-PEG20M 30m*0.32mm 0.5um 最高柱温250℃ 准备用GB5009.266的方法做酒中甲醇含量，结果老化完了发现乙酸乙酯的峰出的不好，甲醇和乙醇一点都分不开，完全就看不出甲醇的峰，调试了很久都不行 乙醇之后的峰都可以分出来 峰形还不错，但甲醇乙酸乙酯和乙醇总是跑的不好。求助大神，希望有经验的人多多提意见，谢谢！
对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果很好。
各位谁有关于甲醇中杂质含量测定，是关于工业生产甲醇的，什么方法都可以，我查到一篇文献，但是要收费，我看不了，是《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲醇中杂质含量》，谢谢各位了
我们现在量99%的甲醇（1.5米）与水2米混合，求混合后的甲醇含量，工业甲醇中的含量为100减去杂质含量，但在这里不能用此方法。我们现有条件决定了只能用色谱归一法，条件如下：TCD检测器 填充柱 柱温70 检测器110 汽化100载气0.025检测结果20%左右。与理论上配出来的结果严重不符。请问各位老师问题出在什么地方？应该怎样分析混合稀释甲醇含量？期盼回复。。。。。。。。。[em0812]
就是我想测定汽车尾气中甲醇的含量，现在汽车尾气已经用采样泵富集到水中去了，我现在检测设备是气相色谱GC-2010/FID，现在仪器上装的是极性柱（HPinnawax柱），但不知道合不合适，没有看到相关文献，所以也不太清楚尾气中甲醇的含量有多少？ 测定水中甲醇的气相方法？求各位老师帮帮忙！帮我想想办法，不胜感激！！汽车尾气中甲醇的含量怎么测定？
[color=#444444]最近在用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异抗坏血酸中的甲醇含量，做的甲醇的标准样能够呈现线性（100ppm、200ppm和300ppm峰面积分别为353492、666898和979351）,但是分别取配制10g/L的100g/L的异抗坏血酸溶液，对其测甲醇含量，所得的结果却不存在10倍得关系，峰面积分别为55042和65469，顶空进样器中平衡的温度为70℃，平衡时间为20min，请大家帮我分析一下，问题出在哪里，谢谢了。[/color]
请问专家：能用FID型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测水中的微量甲醇的含量
目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 乙醇 丙二醇 环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1 仪器与试药 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。 乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。 样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。 标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2 试验方法与结果2.1 色谱条件 采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2 分离度试验 称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1 分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇 2.正丙醇 3.丙二醇 4.二甲基亚砜2.3 线性范围及标准曲线 分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102 r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102 r=0.999 92.4 精密度试验 用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5 回收率试验 采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6 样品的测定 取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7 对比试验结果 取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1 乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3 讨论3.1 本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2 原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3 曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4 采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所 北京 100035）庞青云（北京市药品检验所 北京 100035）余立（北京市药品检验所 北京 100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44
[color=#444444]我做的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测甲醇里面的杂质含量，然后是程序升温，不知道为啥出来的图谱是这个样子的[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151413367796_5539_1849104_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]
[font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲醛中甲醇含量[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=黑体]马盼盼 房剑锋 杨丽[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体] [/font][font=黑体]（万华化学(宁波)有限公司，浙江 宁波 315800）[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=黑体]摘 要：[/font][/b][font=黑体]甲醇(Methanol)是易燃、有刺激性味道的无色液体，甲醇具有脂肪族伯醇的一般性质，连有羟基的碳原子上的氢原子均可被氧化，逐步生成甲醛、甲酸、最终可生成二氧化碳，因此甲醇在工业中的一个重要用途是合成甲醛（formaldehyde）。监测分析甲醛中甲醇含量一方面反应生产甲醛水溶液的工艺生产工况，另一方面避免实际应用中因甲醇含量过高或过低导致甲醛应用取得反作用效果。该文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]大分流比直接进样法测定甲醛中甲醇含量，减小原稀释进样法带来的测量误差并获得较好的准确度和灵敏度。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=黑体]关键词：[/font][/b][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；大分流比；甲醛；甲醇[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]The content of methanol in formaldehyde was determined bygas chromatography[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]Ma Panpan Fang Jianfeng Yang Li[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][font=黑体]WanhuaChemical(Ningbo) Co., Ltd., Ningbo 315800, Zhejiang 2. Wanhua Chemical(Ningbo)Co., Ltd., Ningbo 315800, Zhejiang 3. Wanhua Chemical(Ningbo) Co., Ltd.,Ningbo 315800, Zhejiang)[/font][b][font=黑体]Abstract: [/font][/b][font=黑体]Methanol is a flammable, stimulating taste ofcolorless liquid, methanol has the general properties of adipose alcohol, evenhydroxyl carbon atoms on hydrogen atoms can be oxidized, gradually produceformaldehyde, formaldehyde, and eventually can produce carbon dioxide, somethanol in industry an important use is the synthesis of formaldehyde(formaldehyde). Monitoring and analyzing the methanol content in formaldehydeon the one hand reflects the production of formaldehyde water solution processproduction conditions, on the other hand, to avoid the practical applicationdue to the high or too low methanol content caused by formaldehyde applicationto achieve counterproductive effects. In this paper, the gas chromatographylarge shunt ratio is used to determine the methanol content in formaldehyde,reduce the measurement error brought about by the original dilution samplemethod and obtain better accuracy and sensitivity.[/font][b][font=黑体]Keywords: [/font][/b][font=黑体]gas chromatography large diversion ratio formaldehyde methanol[/font][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=黑体]背景介绍[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]在生产甲醛过程中，降低甲醇的单耗对降低工艺生产成本提高我司经济效益具有一定的意义，同时甲醛中甲醇含量的大小反映了催化剂活性的好坏及操作过程中的参数控制水平，另一方面甲醇含量的高低也给下游工序带有一定的影响。我司实验室具备的甲醛中甲醇分析方法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]稀释法和近红外法。[/font][font=黑体]近红外分析速度快，但具有一定的测量范围需要定期进行数据比对，近红外超出范围需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法稀释后进样分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法稀释进样容易引入测量误差且延长分析时长，并且甲醛对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈刺激性，接触其蒸气，引起结膜炎、角膜炎、鼻炎、支气管炎等，因此稀释过程无疑增加了人员接触时长，影响自身健康。[/font][font=黑体]国标GB/T9009-2011中采用的为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法，内标物质为乙醇，乙醇为极易挥发物质，即内标浓度可变性强。[/font][font=黑体]本文针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行方法参数优化，采用大分流比模式外标法定量实现直接进样测定甲醛中甲醇含量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法方法概述[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][b][font='Cambria','serif'][color=windowtext]2.1 [/color][/font][font=黑体][color=windowtext]方法原理[/color][/font][/b][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]该方法以HP-PLOT Q色谱柱、N[sub]2[/sub]作为载气、H2为燃气、Air为助燃气，FID检测器。采用大分流比分流模式，借助程序升温实现甲醇和其它组分的分离，测定目标组分相对保留时间作为定性依据，峰面积作为定量依据，本方法采用外标法进行定量分析，外标法具备准确度、精密度高的优点。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][b][font='Cambria','serif'][color=windowtext]1.2[/color][/font][font=黑体][color=windowtext]器具、试剂[/color][/font][/b][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]三级水[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]甲醇（色谱纯）[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]2mL[/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]小瓶[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][b][font='Cambria','serif'][color=windowtext]1.3 [/color][/font][font=黑体][color=windowtext]仪器设备[/color][/font][/b][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]Aglient 7890A [/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]FID[/font][font=黑体]检测器[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]HP-PLOT Q[/font][font=黑体]色谱柱[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]自动进样针[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=黑体]实验[/font][font=黑体]部分[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][b][font='Cambria','serif'][color=windowtext]3.1 [/color][/font][font=黑体][color=windowtext]实验方法[/color][/font][/b][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]50[/font][font=黑体]：1的分流比等参数设置后，取样品直接进行后发现峰形不能完全分开，如下图1所示[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][img=,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008020943388753_5149_3989257_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=黑体]图1 初次实验谱图[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]从图1中可以看出，无法辨别目标峰甲醇且目标峰未实现完全分离，参数需继续优化。由于样品组分中已知的含有甲醛、甲醇、水，甲醛的沸点为-19.5[/font][font=黑体]℃，低于甲醇的沸点64.65℃，在等温条件下，由于甲醇含量约为甲醛含量的1/40，因此甲醇的峰基本处于常量甲醛的拖尾上，不能实现完全分离，则考虑采用程序升温将甲醛和甲醇进行完全分离。其次[/font][font=黑体]由于分离度不高、峰形不尖锐，过程中并未有其它操作污染色谱柱，因此怀疑分流比可能仍偏小，需再调大分流比，同时适当提高柱温。为了降低直接进样引入较高样品浓度影响柱效，因此增加了2min、150[/font][font=黑体]℃的后运行。[/font][font=黑体]对参数进行重新调整后，目标甲醇峰与甲醛峰实现完全分离，并且得到的峰形较好。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][b][font=黑体][color=windowtext]3.2 [/color][/font][font=黑体][color=windowtext]方法建立[/color][/font][font=黑体][color=windowtext] [/color][/font][/b][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=黑体][color=windowtext]3.2.1[/color][/font][font=黑体][color=windowtext]参数设值确定[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]参数优化后设值如下图2：[/font][font=黑体][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][img=,566,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008020945435948_1120_3989257_3.jpg!w566x265.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=黑体]图2 方法参数[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=黑体][color=windowtext]3.2.2[/color][/font][font=黑体][color=windowtext]色谱谱图[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]直接取样品至1.5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]小瓶中，调用方法，编辑序列。经典谱图如下图3所示。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][font=黑体][img=,690,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008020943599283_4003_3989257_3.jpg!w690x424.jpg[/img][/font][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=黑体]图3 经典谱图[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]由上图可见利用保留时间进行定性，甲醇保留时间为3.72min，甲醇峰能与其它未知峰得到完全分离。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=黑体][color=windowtext]3.2.3[/color][/font][font=黑体][color=windowtext]配置标准曲线[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]分别称取0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.5g色谱甲醇试剂（差减法）至100mL容量瓶，精确称量至0.0001g。分别用纯水定容至100mL，称取水和甲醇的总质量，精确称量至0.0001g，算出各瓶溶液的质量百分比，得到含量分别约为：0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%、1.5%。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]按照标准浓度由低到高进样，拟合曲线得到甲醇校正表如下图4所示：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][font=宋体][img=,690,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008020944148687_349_3989257_3.jpg!w690x355.jpg[/img][/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=黑体]图4 标准曲线[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]从上图3可以看出，线性关系R[sup]2[/sup]=0.999288 ，定量方法：外标法。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=黑体][color=windowtext]3.2.4 [/color][/font][font=黑体][color=windowtext]样品分析操作步骤[/color][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=570][tr][td=1,1,570][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=黑体]确认自动进样器废液小瓶未满，溶剂A与溶剂B小瓶液面高于50%[/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,570][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=黑体]用一次性吸管将样品移入进样瓶中，约小瓶体积的2/3，将进样瓶放入自动进样器样品盘中[/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,570][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=黑体]点击【文件】-【打开】-【方法】，调用【甲醛中的甲醇直接进样】方法,点击【控制】→【下载方法】，等待仪器稳定。[/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,570][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=黑体]点击【文件】-【打开】【甲醛中甲醇直接进样.seq】序列，编辑样品信息，点击【控制】-【序列运行】-输入样品【D+U+I+样品名称】，开始样品分析。[/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,570][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=黑体]样品运行结束后，在【Agilent openlab】控制面板内，在浏览项中【仪器】内选择使用的仪器，点击【离线启动】[/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,570][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=黑体]点击【文件】→【打开】→【结果集】，选择相应的数据文档，点击【打开】，对谱图进行处理。确认所有的目标色谱峰都能被正确识别和准确积分。[/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,570][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=黑体]点击工具栏中【报告】→【查看】→【方法报告】。确认定量方法，外标法读取甲醇含量[/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Calibri][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=黑体]结果与讨论[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][b][font=黑体][color=windowtext]4.1 [/color][/font][font=黑体][color=windowtext]曲线验证[/color][/font][/b][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]为验证方法的准确性，分别称取0.5g、1.2g色谱甲醇试剂（差减法）至100mL容量瓶，精确称量至0.0001g，分别用纯水定容至100mL，称取水和甲醇的总质量，精确称量至0.0001g，算出各瓶溶液的质量百分比，得到含量分别约为：0.5%、1.2%。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]验证结果如下表1所示：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=黑体]表1 回收率验证结果表[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table][tr][td=1,1,144][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]理论值%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]实测值%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]回收率%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,144][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.5018[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.488[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]97.24[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,144][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]1.2045[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]1.1831[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,144][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]98.22[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]由上表1可以得出：0.5%、1.2%的点回收率为97.24%、98.22%，均在95%-105%之间，符合分析要求。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][b][font=黑体][color=windowtext]4.2 [/color][/font][font=黑体][color=windowtext]精密度实验[/color][/font][/b][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]为验证方法的精密度，配置理论值为0.5018%的标准溶液，测6次平行样分析，得出结果如下表2所示：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=黑体]表2 六次平行结果表[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][table][tr][td=1,1,47][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]组分[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=6,1,378][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]实测值%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]平均值%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,63][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]RSD%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,47][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]甲醇[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][color=black]0.4884[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][color=black]0.4882[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,57][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][color=black]0.488[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][color=black]0.4881[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,57][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][color=black]0.4878[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,66][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][color=black]0.4879[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,81][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.488[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,63][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.0836[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,47] [/td][td=1,1,66] [/td][td=1,1,66] [/td][td=1,1,57] [/td][td=1,1,66] [/td][td=1,1,57] [/td][td=1,1,66] [/td][td=1,1,81] [/td][td=1,1,63] [/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]由上表2可知，相对标准偏差（RSD，n=5）为0.0836%，小于0.1%，表明本方法分析数据稳定可靠。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][b][font=黑体][color=windowtext]4.3[/color][/font][font=黑体][color=windowtext]结果对比[/color][/font][/b][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]三种测量方法极差对比，如下表3所示：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=黑体]表3 三种测量方法数据比对表[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=549][tr][td=1,1,57][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]样品名称[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]红外方法[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,91][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]稀释法平均值[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]大分流比外标法平均值[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]与近红外方法极差[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]稀释法方法极差[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,57][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][color=black]样品1[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.40%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,91][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.33%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.35%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.05%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.02%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,57][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][color=black]样品2[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.38%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,91][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.31%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.35%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.03%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.04%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,57][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][color=black]样品3[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.35%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,91][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.31%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.36%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.01%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.05%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,57][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][color=black]样品4[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.37%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,91][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.32%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.35%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.02%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.03%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,57][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体][color=black]样品5[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,72][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.42%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,91][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.38%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.42%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,100][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.00%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=黑体]0.04%[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]从上表3中看出：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接进样法结果与近红外及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]稀释进样法结果极差均小于0.05%，符合生产工艺对结果监测的误差要求。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=黑体]实验结论[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体][size=16px]本实验建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接进样分析方法，该方法直接取样分析，采用外标法定量，操作便捷高效。通过实验室间的经验分享，初步设置色谱参数，根据分离效果逐步进行参数优化从而实现目标峰的分离。在方法确定后，通过回收率验证和方法精密度验证来确保该方法的分析可靠性。然后通过企标的三种方法比对，极差均小于0.05%[/size][size=16px]，数据误差满足我司生产工艺对甲醛中甲醇监测结果误差要求。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体][size=16px]综上所述，相对于企标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]稀释法和国标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法，本方法节约分析时长且减少人员接触有毒有害物质的时间。外标法定量具备操作简单，准确度高的优点，在测定0-1.5%[/size][size=16px]范围内的样品具有良好的线性关系。通过上述实验对比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接进样法满足分析要求，适用于甲醛生产过程中甲醛中甲醇含量的测定。[/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=黑体]参考文献[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体][1]GB/T 9009-2011,[/font][font=黑体]工业用甲醛溶液.[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体][color=black][2][/color][/font][font=黑体][color=black]张宗礼，井欣，刘潇雅，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定多聚甲醛生产中的中间产物及产品中的甲醇[J].农药，2003，42(10)：29-30[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]
哪位朋友有丙酮氰醇含量测定的方法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法），可否给我上传一个，谢谢！
1 范围 规定了MTBE装置物料中甲醇及水含量的分析方法。2 方法概要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品在聚乙二醇-1500为固定液的色谱柱内分离，经热导检测器检测。用校正面积归一化法计算出各组份的含量。3 仪器及试剂3.1 仪器3.1.1 带热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]；3.1.2 数据处理系统（包括CR-6A处理机）；3.1.3 不锈钢色谱柱：φ3mm×2m；3.1.4 微量注射器：10uL；3.2 试剂3.2.1 色谱柱固定液：聚乙二醇-1500；3.2.2 担体：聚四氟乙烯，40-60目；3.2.3 无水甲醇，色谱纯；3.2.4 丙酮，分析纯；3.2.5 氮气：纯度≥99.7%。警告—高压压缩气体。3.2.6 载气：氢气，纯度≥99.7%。 警告—高压气体，极易燃。4 准备工作4.1 色谱柱的制备：4.1.1 配比量：聚乙二醇-1500与聚四氟乙烯（1+4）(质量分数)。4.1.2 固定相的配制：按1+4(质量分数)的比例分别称取一定量的固定液和担体，将聚乙二醇-1500溶解在适量的丙酮中，搅拌使其完全溶解后，然后慢慢倒入称好的经脱水处理的聚四氟乙烯担体（担体经105℃加热1h-2h脱去水分），间断轻轻摇动，让丙酮自然挥发，再在红外灯下烘烤，使丙酮充分挥发后即可装填。4.1.3 装柱：将配制好的固定相用真空泵装于ф3mm×2m的色谱柱内，柱两端用玻璃毛堵塞。4.1.4 色谱柱老化：将充填好固定相的色谱柱与色谱仪连接，通入氮气，在15ml/min的流速下老化柱子，在70℃下老化1h，90℃下老化2h，100℃下老化4h～5h。然后将柱出口接检测器，直至基线稳定为止。注：聚四氟乙烯担体在常温下易捻成饼，因此在固定相制备过程中，严禁用手捻及用玻璃棒搅拌。4.2 典型操作条件选择仪器典型操作条件见表1：表1 典型操作条件 [table][tr][td] [align=center]柱温[/align] [/td][td] [align=center]90℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检测温度[/align] [/td][td] [align=center]130℃[/align] [/td][/tr][tr][td] 汽化温度[/td][td] [align=center]130℃ [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]载气流量（柱前压）[/align] [/td][td] [align=center]100Kpa [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]桥流[/align] [/td][td] [align=center]160mA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样量[/align] [/td][td] [align=center]1μL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]载气（氢气）[/align] [/td][td] [align=center]（纯度）：≥99.7%[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]以上典型操作条件可根据仪器及样品的实际分析效果进行更改。[/align] [/td][/tr][/table]5 操作步骤5.1 用专用采样容器到装置采样点采集有代表性的样品于采样器中。5.2 先通入载气，然后打开色谱仪的电源开关。5.3 按5.2.1典型操作条件进行操作。5.4 将专用的微量注射器用样品置换3次以上。5.5 待基线稳定后，量取1цL试样注入色谱仪进样口中，立即启动积分仪记录色谱图。待分析结束后，在积分仪上打印出试样中各组分的质量百分含量。5.6 峰图及出峰顺序见图1。图1 典型操作条件下的组分峰图5.6.1 各组分的出峰顺序为：1、C[sub]4[/sub]，2、MTBE，3、CH[sub]3[/sub]OH，4、H[sub]2[/sub]O。5.6.2 按表2保留时间识别各组分：[align=center]表2 各组分保留时间[/align] [table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间（min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]碳4[/align] [/td][td] [align=center]0.32[/align] [/td][td] [align=center]甲醇[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]MTBE[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]水[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]6 计算6.1 试样中各组分含量按式（1）计算（数值修约按GB/T8170的规定进行）：[img=,462,79]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707061601_01_2984502_3.jpg[/img]式中： Ci----某组分的质量百分数含量，（%）； Ai----某组分的峰面积；fi----某组分的校正因子。 各组分在典型操作条件下的质量校正因子见表3：[align=center]表3 典型操作条件下各组分的校正因子：[/align] [table][tr][td] [align=center]组分名称[/align] [/td][td] [align=center]质量校正因子[/align] [/td][td] [align=center]组分名称[/align] [/td][td] [align=center]质量校正因子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]CH[sub]3[/sub]OH[/align] [/td][td] [align=center]0.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]MTBE[/align] [/td][td] [align=center]0.79[/align] [/td][td] [align=center]H[sub]2[/sub]O[/align] [/td][td] [align=center]0.55[/align] [/td][/tr][/table]
[color=#444444]求问怎样采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测量样品气体中的甲醇含量，[/color][color=#444444]比如标样怎么配？配液体标样可以吗？[/color][color=#444444]液体标样怎样配？标样浓度单位和我的气体样品浓度单位怎样统一？[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]参数怎样设置？[/color]
[color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定，查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量，应该选用哪种类型的柱子？如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子？这两种测试的柱子是不是可以通用？希望各位不吝赐教，在下感激不尽！[/color]
酒剂中甲醇乙醇含量测定，求自动进样的色谱条件、具体的温度设置
[size=4]甲醇生产合成气转化气中微量硫的测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]价格分析各种形态硫生产工艺中要求硫含量0.1ppm以下。[/size]
想用气相色谱做乙醇气体含量，但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢？计划的是吸附，脱附，然后直接测定，有没有大神提供个好的吸附乙醇方法？活性炭吸附可不可以？
我们是原料药生产企业，需要检测工业甲醇的含量，不知道有没有现成的方法和操作步骤没有，谢谢
[color=#333333]摘要：[/color][color=#333333]依据[/color][color=#333333] GB5009.266-2016[/color][color=#333333]《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》，在此基础上[/color][color=#333333]通过试验优化出适合本色谱柱的甲醇分析方法，方法为：白酒专用色谱柱KB-ALCOHOL 20m*0.53mm，FID检测器。进样口240℃，检测器：300℃柱温箱：40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持5min. 分流比为5:1 流速为3.5mL/min，进样量为1μl。同时优化了国标中标准工作液的配置步骤和样品前处理制备步骤。[/color][color=#333333]结果：该仪器条件下，50mg/L-800mg/L范围内线性关系良好，相关性系数达到0.999以上，符合[/color][color=#333333]GB 5009.266-2016[/color][color=#333333]《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》中[/color][color=#333333]检出限7.5mg/L、定量限25mg/L的要求，简化标准工作液和样品前处理步骤，精密度和回收率都良好。[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]前言[/color][color=#333333]甲醇是酒酿造中不可避免的[url=http://www.so.com/s?q=%E5%89%AF%E4%BA%A7%E7%89%A9&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn][color=#333333]副产物[/color][/url],主要是伤害[url=http://www.so.com/s?q=%E8%A7%86%E7%A5%9E%E7%BB%8F&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn][color=#333333]视神经[/color][/url]，严重者会致双目失明，摄入量5g会出现严重中毒，摄入量超过12.5g就可能致死亡，因此测定酒中的甲醇含量具有非常重要的意义。GB 2757-2012 《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》中对甲醇的限量值粮谷类为0.6g/L［1］，其他类为2.0 g/L，甲醇指标按100%酒精度折算。检测方法依据中华人民共和国国家标准GB 5009.266-2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》[sup]［2］[/sup]，由于本方法使用的色谱柱跟国标中的长短和型号不一致，所以并不能完全采用国标中的分析方法，因此通过试验最终分析出适合本色谱柱的分析方法，同时此实验也简化了国标中标准工作液的配置步骤和样品前处理的制备步骤。[/color][color=#333333]2 [/color][color=#333333]材料与方法[/color][color=#333333]2.1 [/color][color=#333333]仪器与试剂[/color][color=#333333]7890A[/color][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，含FID检测器[/color][color=#333333]TH-300[/color][color=#333333]型氢气发生器[/color][color=#333333]SPB-3 [/color][color=#333333]全自动空气源[/color][color=#333333]甲醇标准物质：Dr.EherenstorferGmbH [/color][color=#333333]叔戊醇标准物质：Dr.EherenstorferGmbH[/color][color=#333333]无水乙醇（色谱纯）：天津市福晨化学试剂厂[/color]2.2 仪器分析条件色谱柱KB-ALCOHOL 20m*0.53mm，FID检测器。进样口240℃，柱温箱：40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持5min，检测器：300℃，流速3.5mL/min,进样量为1μl，分流比为5:1，衬管为高惰性分流衬管，氢气流量 25mL/min，空气流量 400mL /min,氮气流量 30mL/min。2.3标准溶液配置[sup]［2］[/sup]2.3.1甲醇标准储备液(5000mg/L)用20μl～200μl的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确称取0.25g(精确至0.0001g)甲醇至小烧杯中，用40%乙醇溶液分次洗入50mL容量瓶中,定容至刻度,混匀待用。2.3.2叔戊醇标准溶液(20000mg/L)[color=#333333]用100～1000μl[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确称取0.5g(精确至0.0001g)叔戊醇至小烧杯中，用40%乙醇溶液分次洗入25mL容量瓶中,定容至刻度,混匀待用。[/color]2.3.3优化了甲醇系列标准工作液的配置[color=#333333]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.6mL 甲醇标准储备液,于5个10mL容量瓶中,用40%乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L系列标准溶液。再加入0.1mL叔戊醇标准溶液混匀上机。此处国标方法定容到25mL容量瓶中，然后再取10mL至试管中，再加入0.1mL叔戊醇标准溶液混匀上机，本方法吸取一定量甲醇储备液直接定容至10mL容量瓶中，加入0.1mL叔戊醇标准溶液盖好容量瓶盖子容易混匀，操作简便，节省时间。[/color][color=#333333]2.4[/color][color=#333333]样品的处理[sup]［2］[/sup][/color]酒精、蒸馏酒及其配制酒，取试样于10mL容量瓶中,加入 0.10mL 内标叔戊醇标准溶液,混匀待测。3结果与讨论3.1 色谱条件的选择分析甲醇标准溶液，色谱柱柱温箱温度40℃，采集时间为5mim即可完成，进样口温度240℃、检测器温度300℃、流速3.5mL/min、分流比5:1、进样量1μl，此分析方法能使甲醇、乙醇和内标峰很好的分离。分析白酒样品的时候，需将样品中全部组分流出，因此色谱柱使用程序升温40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持6min. 分析时长为16.67分钟。其他分析条件进样口温度、检测器温度、分流比、流速、进样量等不变，此方法可以使白[color=#333333]酒样品中各组分得到很好的分离，做样品走序列的时候，分别编辑甲醇标液和白酒样品两个分析方法，这样可以节省很多分析时间。[/color]3.2 方法线性范围、检出限、定量限在标准系列中，以甲醇与内标物的含量比值为横坐标，甲醇与内标物峰面积比值为纵坐标，制作校准曲线。结果显示，在此分析条件下，甲醇在50mg/L-800 mg/L范围内，线性回归方程为 y =0.363x +0.00427，相关系数 r = 0.99998。[color=#333333]分别配置检出限7.5 mg/L甲醇溶液、定量限25 mg/L甲醇溶液，进样后，查看谱图，选择目标峰甲醇附近的一段平直基线的时间段，选择报告中的性能报告+噪声报告，[/color]查看性能+噪声报告色谱图中信噪比的值。信噪比=3时对应的浓度即为检出限，信噪比=10时对应的浓度即为定量限。此色谱分析方法下的7.5 mg/L甲醇溶液信噪比等于12.0大于3[color=#333333]符合国标，25mg/L甲醇溶液信噪比等于19.4大于10符合国标。由此可得，此分析方法符合国标要求中的检出限与定量限。[/color]3.3 精密度和回收率[sup]［3］[/sup]精密度的测定，在本色谱条件下，对同一浓度100mg/L的甲醇标准溶液重复测定7次，浓度值分别为100.4 mg/L,100.1 mg/L，1[color=#333333]00.5 mg/L[/color][color=#333333]，100.2 mg/L，100.3mg/L, 100.2 mg/L, 100.3 mg/L经标准曲线计算测得含量，RSD=0.13% 。回收率的测定，在40%的乙醇溶液中加入甲醇储备液使其加标浓度为50mg/L，做平行样品，得到甲醇的回收率为 100.3%。[/color][color=#333333]3.4 [/color][color=#333333]样品测定结果[/color][color=#333333]采用同一方法根据GB 5009.266-2016中甲醇计算公式，测得某一白酒样品中甲醇含量为0.208g/L，符合GB 2757-2012 ( 以粮谷类为原料者甲醇≤0.6 mg/m L) 中的要求。结果表明该方法在实际样品测定中应用可行。[/color][color=#333333]4 [/color][color=#333333]注意事项[/color][color=#333333]4.1[/color][color=#333333]实操中注意枪头内液体的挂壁现象[/color][color=#333333]配置标准工作液和样品时要准确加入内标物尤其做批量样品，加入内标物时，同一个枪头反复使用，容易出现挂壁现象，注意观察如果出现挂壁现象，要及时更换换枪头。或者使用刻度吸管吸取。[/color][color=#333333]4.1[/color][color=#333333]数据处理内标法的注意事项[/color][color=#333333]必须保证甲醇标液和白酒样品中加入的叔戊醇都是0.1mL，保证加入量准确。理论上上机之后标液谱图中叔戊醇的峰面积和样品中的叔戊醇峰面积是相等的，但是实际实验中由于容量瓶之间，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]操作加入量等问题及操作熟练度，难免会出现两者峰面积差距大的时候，当两者峰面积大约相等的时候，计算出的样品中甲醇的含量是准确的，如果两者峰面积差距很大，这时候计算出来的样品中甲醇含量是不准确的，保证样品中内标峰叔戊醇峰面积介于标准曲线中内标峰峰面积的70%-130%。[/color][color=#333333]5[/color][color=#333333]结论[/color][color=#333333]5.1[/color][color=#333333]白酒专用分析柱KB-ALCOHOL的分析方法[/color][color=#333333]根据GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》由于跟国标中色谱柱型号和柱长不同，本实验采用白酒专用分析柱KB-ALCOHOL 20m*0.53mm，分析条件为：7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID检测器。进样口240℃，检测器：300℃ 柱温箱：40℃保持8min℃,15℃/min升温到80℃保持5min，分流比为5:1，进样量为1 μl，流速为3.5mL/min. 并简化标准工作液和样品前处理步骤，相关性系数良好，精密度和回收率均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的要求。[/color][color=#333333]5.2 [/color][color=#333333]配置标准工作液和配置样品的优化步骤[/color][color=#333333]配置标准工作液本方法直接取一定量的甲醇储备液直接定容至10mL容量瓶中，再加入0.1mL叔戊醇标液，配置样品时也是直接取样品至10mL容量瓶，再加入0.1mL叔戊醇标液，这样省了时间，简化步骤，配置的标准曲线相关性系数0.999以上。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]5.3 [/color][color=#333333]实验中注意事项[/color][color=#333333]注意内标物加入量要准确，切勿同一个枪头反复使用，及时更换枪头。后期数据处理注意观察样品中内标峰叔戊醇峰面积介于标准曲线中内标峰峰面积的70%-130%，否则说明仪器发生漂移或者有干扰产生，应查找原因后重新分析。[/color][color=#333333]参考文献[/color][color=#333333]GB 2757-2012[/color][color=#333333]《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》[/color][color=#333333]GB 5009.266-2016[/color][color=#333333]《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》[/color][color=#333333]GB/T 27404-2008[/color][color=#333333]《实验室质量控制规范 食品理化检测》[/color]
最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量，在采用外标法做标准曲线时遇到问题：相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大，我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为：8840，3904，8434，7563，14712，想请教下各位是什么原因！
哪位老师知道 用气相色谱仪验证色谱纯甲醇中是否含有三氯甲烷、四氯化碳，是不是一点也没有才为合格？如果有，不超过多少PPM即为合格，对实验没有影响？还有检验二硫化碳中的苯系物含量不超过多少PPM才为合格？
工业甲醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测百分含量的方法柱温、进样、检测温度，具体方法，有国标吗？
之前没有接触过这一块。现在有朋友让帮忙测自家酿的3种白酒的甲醇含量。分别为52度 53度 54度GC-FID RTX-50 [color=#333333]30m0.53mm0.5um 手上有分析纯的乙醇跟甲醇[/color][color=#333333]请问白酒能直接进这个色谱柱吗？有没有比较简单易行的检测办法。[/color][color=#333333][/color]
气相色谱法测定工作场所空气中乙硫醇的含量？标准;GBT/160.49-2004 标准应进样多少才能出峰？
求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定天然气中硫含量的方法
化妆品中甲醇的检测方法（气相色谱法）（征求意见稿）1 范围 本方法规定了气相测定色谱化妆品中甲醇的含量。 本方法适用于含乙醇或异丙醇化妆品中甲醇的测定。2 方法提要样品在经过气-液平衡、直接提取或蒸馏后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法甲醇的检出限：气-液平衡法，分流比20:1，取样量为1g时，检出浓度20 mg/kg，定量浓度80mg/kg；直接法，分流比50:1，取样量为2g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg；蒸馏法，分流比50:1，取样量为10g时，检出浓度25 mg/kg，定量浓度100mg/kg。3 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.1 高纯氮（99.999%）3.2 高纯氢（99.999%）3.3 无油压缩空气，经装5Å分子筛的净化管净化。3.4 无甲醇乙醇（色谱纯）：取 1.0 μl 注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。3.5 乙醇：取无甲醇乙醇（3.4）75 ml，用水稀释至 100 ml。3.6 甲醇（标准品，99.8%）3.7 氯化钠。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2 微量进样器或自动进样装置4.3 顶空进样器。4.4 顶空瓶：20 ml。4.5 分析天平。4.6 全磨口水浴蒸馏装置。5 分析步骤5.1标准系列配制5.1.1 甲醇标准溶液取甲醇标准品（3.6）约1 g（精确至0.0001 g） 置于100 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，得10 g/L甲醇标准溶液。5.1.2 气-液平衡法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0 ml分别置于顶空瓶中，加 75％乙醇（3.5）10.0 ml，顶空盖密封，摇匀，备用。5.1.3 直接法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中，用无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.1.4 蒸馏法标准溶液系列取（5.1.1）甲醇标准溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸馏烧瓶中，加水50 ml，氯化钠（3.7） 2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。5.2 样品处理 5.2.1 气-液平衡法取样品约1 g（精确至0.01 g）于顶空瓶（4.4）中，加75％乙醇（3.5）10 .0ml，密封后振摇，置于顶空进样器中，70 ℃平衡20 min，取气液平衡后的液上气体作为待测样品。 5.2.2 直接法取样品约2 g（精确至0.01 g）于10 ml刻度管中，加无甲醇乙醇（3.4）定容，振摇，涡旋混匀，超声提取15 min，5000 rpm离心10 min，取上清液0.45μm滤膜过滤作为样品溶液。 5.2.3 蒸馏法取样品约10 g（精确至0.01 g）于蒸馏瓶中（4.6），加水50 ml，氯化钠（3.7）2.0 g，无甲醇乙醇（3.4）35 ml，水浴加热蒸馏，收集蒸馏液于50.0 ml容量瓶中，至接近刻线，加无甲醇乙醇（3.4）定容，作为样品溶液。 5.3 参考气相条件5.3.1 顶空进样器参考条件 a） 汽化室温度：70 ℃； b） 汽液平衡时间：20 min； c） 进样时间：0.03 min（1.2 ml，根据气相色谱状况优化选择）。5.3.2 气相色谱参考条件a） 色谱柱：毛细管色谱柱，DB-WAXETR，30 m × 0.32 mm （i.d.） × 1.00 µm，或相当极性；b） 载气流速：1.0 ml/min；c） 进样量：1 µL（直接法、蒸馏法）；d） 升温程序：50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃（1 min） 40 ℃/min 230 ℃（8 min）；e） 进样方式：分流进样，分流比：20:1（气-液平衡法）；50:1（直接法、蒸馏法）；f） 进样口温度：230 ℃；g） 检测器温度：250 ℃；h） 高纯氢气流量40 ml/min；i） 高纯空气流量400 ml/min。5.4 测定 5.4.1 标准曲线测定根据样品性质，选择5.1项下相应标准系列溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，记录峰面积，以峰面积-浓度（g/L）作图，得到标准溶液曲线方程。5.4.2 样品测定按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量，代入5.4.1标准溶液曲线方程，得到甲醇质量浓度，按“6.1”计算样品中甲醇含量。6 分析结果的表述6.1 计算 ω（CH3OH）=ρXVX1000/m式中：ω（CH3OH）—— 样品中甲醇的质量分数，单位mg/kg；ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度，单位g/L；V —— 样品定容体积，单位为ml；m —— 样品取样量，单位g。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。6.2 回收率和精密度气-液平衡法在0.1 g/L ~ 4.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。直接法在0.02 g/L ~ 0.4 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。蒸馏法在0.1 g/L ~ 2.0 g/L浓度范围内，高低两点回收率为85%～115%，RSD≤5%。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412060819_526044_1680138_3.jpg图1 甲醇标准溶液色谱图1 甲醇
心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.
合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎，韩婷婷（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427） 摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法； 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1．实验部分： 1.1 仪器和试剂 电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度：280℃ 检测温度：320℃ 载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）； 氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）； 空气：变色硅胶[/fon
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