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气相色谱检测食品检测方法

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  • 气相色谱在食品检测方面的广泛应用

    导读:随着人们生活水平的提高,对食品品质、食品安全的要求与日俱增。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。其中,在食品检测和研究中有着不可或缺的作用。 气相色谱出现于二十世纪五十年代,虽然它的出现较液相色谱晚了50年,但其在此后20多年的发展却是液相色谱所望尘莫及的。从1955年第一台商品气相色谱仪器的推出,到1958年毛细管气相色谱柱的问世;从毛细管气相色谱理论的研究,到各种检测技术的应用,气相色谱很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,几乎形成了色谱领域气相色谱独领风骚的局面。1970年以来,电子技术,特别是计算机技术的发展,使得气相色谱技术如虎添翼,1979年弹性石英毛细管柱的出现更使气相色谱上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果,又是现代工农业生产的要求使然。反过来,色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。    在现代社会的方方面面,色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机,到水里游的航空母舰,都用气相色谱来监测船舱中的气体质量;从日常生活中的食品和化妆品,到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验,从司法检验中的物质鉴定,到地质勘探中的油气田寻找,从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护,气相色谱技术的应用极为广泛。    近年来,农药残留、食品添加剂超标、抗生素滥用等食品安全问题引起社会的广泛关注。而气相色谱技术作为食品检测和研究中强有力的工具,被广泛应用。以下,中国仪器网小编对近年来气相色谱在食品中对农药残留、食品添加剂检测及兽药残留方面的应用做浅度解析。    1、在农药残留检测方面的应用    农药的使用在大大提高农作物产量的同时,对人类的健康也带来了很大的负面影响,研究开发快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术是控制农药残留、保证食品安全、避免国际间贸易争端的当务之急。农药残留分析是复杂混合物中痕量组分分析技术,农残分析既需要精细的微量操作手段,又需要高灵敏度的痕量检测技术,自20世纪6O年代以来,气相色谱技术得到飞速的发展,许多灵敏的检测器开始应用,解决了过去许多难以检测的农药残留问题。用气相色谱可以检测蔬菜中的有机磷农药、除草剂、乙草胺等多种农药残留,水产品中的多氯联苯有机氯农药及茶叶中的有机磷农药等。它具有灵敏、准确、快速、简便的特点。    2、在食品添加剂检测方面的应用    食品添加剂是指“为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质”。食品添加剂按用途分为增强食品营养价值的营养强化剂,如氨基酸、维生素、矿物质及微量元素等;保持食品新鲜的添加剂,如防腐剂、抗氧化剂等;改善食品品质的添加剂,如着色剂、酸味剂、增味剂等;利于加工的添加剂,如消泡剂、凝固剂等。气相色谱法主要用于酸型防腐剂、酯型防腐剂。这些添加剂的萃取一般要求将样品用盐酸或硫酸等试剂酸化,使添加剂的由离子形式转化为有机分子,再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚等萃取。采用气相色谱法可测定食用油中的酚类抗氧化剂,面包、糕点、酱等中的复合防腐剂及甜蜜素,以及调味品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸等。    3、在兽药残留检测方面的应用    兽药残留是指给动物使用药物后蓄积或储存在细胞、组织或器官内的药物原形、代谢物和药物杂质。近年来,由于在畜牧生产中抗生素、生长促进剂等的应用增加,导致了动物性食品中兽药残留问题日益突出,严重地影响了人们的身体健康。可靠、灵敏的气相色谱检测技术是检测和控制兽药残留、保证食品安全的重要前提。近年来气相色谱、气相色谱一质谱联用等技术解决了许多兽药残留分析中存在的问题。    除此之外,气相色谱还可用于食品包装材料中挥发性物质的检测,如荧光增白剂、增塑剂有机挥发性物质等的检测。由于食品包装中有害物质残留过高,食品因此被污染而引起的食物中毒事件也时常发生,对其的检测也是相当重要。    随着食品问题层出不穷,国内越来越重视食品安全问题,气相色谱因其分析速度快和分离效率高等特点,得到广泛应用。气相色谱经过这些年的发展,应用领域不断扩大,尤其在食品检测方面发展很快。食品分析的对象和样品机质复杂,这就需要气相色谱仪器向高灵敏度、低检出限、高选择性、智能化、微型化和便携化的方向发展。随着新材料、新技术的出现,气相色谱在食品检测方面仍会有很大的发展空间。

  • 【分享】食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型

    [size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪,单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比,以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而色谱分离同分异构体很容易。所以,色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的: [/size]

  • 食品检测方法介绍

    1.色谱技术 色谱技术实质上是一种物理化学分离方法,即当两相作相对运动时,由于不同的物质在两相( 固定相和流动相)中具有不同的分配系数(或吸附系数),通过不断分配( 即组分在两相之间进行反复多次的溶解、挥发脱附过程)2.光谱技术 光谱分析法是利用物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一种方法,通过辐射能与物质组成和结构之间的内在联系及表现形式,以光谱测量为基础形成的方法。光谱分析是一种无损的快速检测技术,分析成本低。3.生物技术 生物检测技术是近年来飞速发展,且在食品检测中备受关注。由于食品多数来源于动植物等自然界生物,因此自身天然存在辨别物质和反应能力。利用生物材料与食品中化学物质反映,从而达到检测目的的生物技术在食品检验中显示出巨大的应用潜力,具有特异性生物识别功能,选择性高,结果准确灵敏专一微量和快速等优点4.快速检测 食品安全的隐患和食品安全问题日趋严重,随着《中华人民共和国食品安全法》颁布实施,人们对食品安全的重视和关注程度也不断增强,食品安全监管随之成为新的关注焦点

  • 【重要信息】质检总局征可检测"三聚氰胺"的食品检测机构信息

    质检总局征可检测"三聚氰胺"的食品检测机构信息 请连接:http://www.gov.cn/gzdt/2008-10/05/content_1112169.htm   国家质量监督检验检疫总局《关于征集可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息的公告》2008年第109号关于征集可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息的公告 根据国家处理三鹿牌婴幼儿奶粉事件领导小组关于充分利用社会检测资源,开展乳品中含“三聚氰胺”检测的决定,国家质检总局已于2008年10月2日在质检总局官方网站上向社会公布了385家经核实的《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》(以下简称《名录》)。为使乳品企业能够得到更加方便快捷的检测服务,国家质检总局决定,面向社会征集已公布《名录》之外的可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息。现将具体事项公告如下: 一、对可检测“三聚氰胺”的食品检测机构的要求 1. 第三方的食品检测机构; 2. 获得实验室资质认定(计量认证); 3. 具备相应的检测场地、设备、人员和经验; 4. 能够按照高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法中的一种或多种检测方法开展“三聚氰胺”的检测。 二、报送信息的内容和方式 1. 凡满足“一”中要求的可检测“三聚氰胺”的食品检测机构可填报《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构申报表》(见附件,以下简称《申报表》),并报送检测机构所在地的省(自治区、直辖市)质量技术监督部门; 2. 凡满足“一”中“1、3、4”条件的食品检测机构也可向检测机构所在地的省(自治区、直辖市)质量技术监督部门报送《申报表》,并同时向其提出实验室资质认定(计量认证)申请。 三、对省(自治区、直辖市)质量技术监督部门的要求 1. 对提出申报的满足“一”中要求的检测机构,省(自治区、直辖市)质量技术监督部门负责对其基本条件和技术能力进行审核; 2. 对提出申报的满足“一”中“1、3、4”要求的检测机构,省(自治区、直辖市)质量技术监督部门应尽快安排对其进行实验室资质认定(计量认证)并审核,免收检测机构的计量认证费用; 3. 对通过审核的检测机构,由省(自治区、直辖市)质量技术监督部门及时报送国家认证认可监督管理委员会; 4. 对愿意承担“三聚氰胺”检测的食品检测机构,凡条件和能力尚有欠缺的,检测机构可向省(自治区、直辖市)质量技术监督部门请求技术指导,以便尽快满足可检测“三聚氰胺”的食品检测机构的要求。 四、对直属出入境检验检疫机构的要求 负责审核所属的满足“一”中要求的检测机构的基本条件和技术能力,通过审核的报送国家认证认可监督管理委员会。 五、可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息发布方式 各省(自治区、直辖市)质量技术监督部门、各直属出入境检验检疫机构报送的可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息将在国家质检总局网站上的《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》中及时予以公布,供乳制品生产企业和消费者选择使用。 六、国家认证认可监督管理委员会联络方式 联 系 人: 谢澄 李文龙 联系电话:010-82262771 82262769 传 真:010-82260763 82260761 Email :xiec@cnca.gov.cn liwl@cnca.gov.cn 附件:《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构申报表》 二〇〇八年十月五日 附件:可检测“三聚氰胺”的食品检测机构申报表食品检测机构名称(盖章) 资质认定(计量认证)证书号 相关检测实验室面积(m2) 具备的相关检测方法 高效液相色谱法 是 □ 否 □ 液相色谱-质谱法 是 □ 否 □ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 是 □ 否 □ 相关检测人员数量 相关检测经验或能力验证情况 机构地址 联系人 单位电话 移动电话 Email 其他需要说明的情况:(可另加附页)

  • 食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型

    [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]是高[/font][b][font=微软雅黑]分离[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]功能的[/font][font=微软雅黑]GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而[/font][/font][b][font=微软雅黑]色谱[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]分离同分异构体很容易。所以,色[/font][font=微软雅黑]-质联用仪的功能是1+12。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:zui常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号[/font][font=微软雅黑]GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。[/font][/font][font=微软雅黑] MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的:[/font][b][font=微软雅黑]*,[/font][/b][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]也是主要目的,是对食品中残留物进行分析。[/font][/b][font=微软雅黑] 既然是用于残留物分析,仪器的灵敏度至关重要,也是选仪器时首先应考虑的。但这不是*的指标(特别是不能仅看标称指标),还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗[/font][b][font=微软雅黑]污染[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]能力[/font][font=微软雅黑](包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。[/font][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]在残留物的分析中应用愈来愈普遍,是因为MS是一个通用型检测器,对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面,四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式),与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级,检测灵敏度较氢[/font][b][font=微软雅黑]火焰[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]检测器[/font][font=微软雅黑](FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)高,稍逊于电子捕获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测,所以,用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言),又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言),因而特别适合用于多种残留物的检测,提高分析效率。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在仪器公司买仪器时所列出的[/font][b][font=微软雅黑]技术[/font][/b][font=微软雅黑]指标有:灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。[/font][b][font=微软雅黑]市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高?[/font][/b][font=微软雅黑] 现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN),如:EI+,1pg OFN信/噪(S/N)100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式,数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比,即:信号的峰高/基线噪音的峰高,比较一目了然,自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说,在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序,比如信号值与固定时间段(如1~2min,其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的[/font][b][font=微软雅黑]测定[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方式厂家其实同样有很种,比如测试时用厂家自带的短测试柱[/font][font=微软雅黑](10m或15m),质量的扫描范围减少,进样量增加(过去是空气-样液-空气1μL,而现在1μL是包括针头死体积)。没办法,现在厂家为了竞争都这样做,用户也只好跟着走。所以,现在仅看厂家的标称指标是不够的。[/font][/font][b][font=微软雅黑]做灵敏度指标时应该注意哪些问题?[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]([/font][font=微软雅黑]1)应该先做分辨率,在保证单位质量分辨时,再做灵敏度。如下图所示,可以采用一种近似方法,即,半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽。灵敏度与分辨率成反比,若为了灵敏度而损失分辨率,会降低了质谱定性功能。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]([/font][font=微软雅黑]2)质量扫描范围也应有规定,比如:OFN,200-300amu,扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]([/font][font=微软雅黑]3)检测电压应该是正常检测时的工作电压,不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异,所以,各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是,做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题,因为实际样品检测时是有基质干扰的,高电压不能提高信/比,而且还会使电子倍增器寿命降低。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在国内出现了一些过分强调,或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象,导致现在标称的灵敏度越来越高,听说RMS信/噪比都有给出1000的了。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其实做标准品的指标只是个参考,将来做基质复杂的实际样品[/font][font=微软雅黑](如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。[/font][/font][/b][font=微软雅黑]仪器的其它指标一般不会有太大问题。[/font][font=微软雅黑]对于低分辨质谱,分辨率达到单位分辨一般没有问题。[/font][font=微软雅黑] 质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u,这个质量范围对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]够用了。因为,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析物是挥发或半挥发物质,分子量一般不会太大。*要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测,不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围zui高只有800u)。[/font][font=微软雅黑] 质量的稳定性一般在0.1amu/8hr,这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可,差的每周都要校正。虽不影响检测,但增加操作者的工作量。[/font][font=微软雅黑] 线性范围大于10e4,对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。[/font][font=微软雅黑] 此外,仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍,比如:[/font][b][font=微软雅黑]化学[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]电离源[/font][font=微软雅黑](CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式(EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团,因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度,这是由于NCI的本底较低,检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气,所以,要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]配置是可以选配的,[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]若配[/font][font=微软雅黑]NCI就一定要配置大抽率的真空泵,起码大于250L/min[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]zui高配置有2×200L/min。另外,还应考虑更换离子源的方便性,有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。[/font][/font][font=微软雅黑] 残留分析通常是目标物检测,目标物多为农药、兽药、[/font][b][font=微软雅黑]添加剂[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法,一是与仪器自带的[/font][font=微软雅黑]NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对,二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为,被测物经过前处理和毛细管柱后,基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的)产生偏差。而且,定量时也需要有标准品。[/font][/font][b][font=微软雅黑]第二个分析功能是对未知物分析[/font][/b][font=微软雅黑] 这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质,若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS,特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质,该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中,只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如,不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的,同为玫瑰精油,国产的和进口的成分组成存在差异,通过MS分析及与NIST谱库比对,就能找出两种精油特征物质是什么,量有多少差异,不同在那里。再如,养鱼塘里的鱼突然死了,搞不清是什么原因,那么就取鱼塘里的水化验一下,水里含有什么物质并不清楚,这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验,经质谱NIST谱库检索比对,初步认为验出了甲胺磷。为保险起见,再打一针甲胺磷的标准品,结果保留时间、离子的丰度比都一致,zui终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少,其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近,这样得到的结果会更准确些。所以,这种选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱,特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与NIST库谱图差异要大些。[/font][b][font=微软雅黑]配置选购质谱类型的一点经验[/font][/b][font=微软雅黑]1)*套质谱建议选四极杆,有更多经费建议配置一些其它类型的[/font][font=微软雅黑] 根据前面所述,[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]通常购置[/font][font=微软雅黑]*套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]建议选择四极杆质谱[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]。而第二套质谱选择什么类型的质谱应根据实验室的业务情况好好斟酌一下。根据多年实验室工作的经验,建议配置另一类型的[/font][font=微软雅黑]MS,因为其它类型的MS也各有特点,可以起到功能互补的作用。[/font][/font][font=微软雅黑]2)离子阱质谱擅长做初筛、结构解析和确证[/font][font=微软雅黑] 离子阱质谱可以做多级质谱,特别适合用于食品中农药多残留的初筛,由于有(理论上n=10)功能,可以通过第二级甚至第三级质谱较好地排除基质干扰,准确确证。当结果怀疑为阳性时再做进一步定性、定量。欧盟一些实验室都是这样做。离子阱质谱对复杂样品检测的定量重现性不及四极杆质谱,但对化合物结构的解析能力较四极杆质谱强。离子阱质谱分外离子源式和内离子源式,外源式离子阱质谱的价格与四极杆质谱的高配相当,内源式离子阱质谱价格与四极杆质谱的低配相当。[/font][font=微软雅黑]3)串联四极杆质谱定量及灵敏度俱佳[/font][font=微软雅黑] 若经费充足可以考虑配置四极杆串联质谱。这类质谱可以做MS-MS,虽不能像离子阱质谱做,但一般二级MS也基本够用了,因为检测的残留物多为分子量在100~300的小分子化合物。四极杆串联质谱比单四极杆质谱的抗基质干扰能力和定性能力更好,与离子阱质谱相比定量重现性和检测灵敏度更好。不同厂家不同型号四极杆串联质谱的价格差别比较大,低的仅比高配的单四极杆质谱高一些,高的接近2套高配的单四极杆质谱。[/font][font=微软雅黑]4)飞行时间质谱擅长做定性和确证[/font][font=微软雅黑] 与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]联用的飞行时间质谱也分为两种,一种具有高分辨和质量数功能,另一种则更强调快速检测能力,常与快速[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]联用。对食品检测实验室而言,更推荐前者。高分辨和质量数功能对化合物定性更准确,当对检测结果有疑义时,换一种模式进行确证,有助于对结果下定论。价格约合[/font][font=微软雅黑]2套中上配置的单四极杆质谱。[/font][/font][font=微软雅黑]5)高分辨磁质谱只用于很少的领域[/font][font=微软雅黑] 高分辨磁质谱一般实验室不会配置,主要用于二噁英、多氯联苯等残留物检测。而且此类仪器的灵敏度也较高,所以,经费充足配置一套,对出具的结果更有信心。一台高分辨质谱可以接2台GC,分析效率、确证的准确性、定量的性可同时实现,还是很不错的。价格当然也不菲,至少相当于4套高配的单四极杆质谱。[/font][font=微软雅黑]6)GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]值得关注[/font][font=微软雅黑] 另外,还想介绍一套凝胶色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱(GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])联用仪。目前残留分析的趋势之一是多残留分析。进行多残留分析时遇到的一个主要问题就是由于选择的离子多了,因而基质干扰也较严重。为了解决这个问题有两种做法,一是利用仪器功能,如二级质谱功能、高分辨功能等,排除基质干扰 二是在前处理净化上下功夫,尽可能地除去干扰物质。前者在文章前面已提到了。而现在介绍的GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]就是将净化仪器与分析仪器组合成联用仪,经过在线净化去除基质干扰,有多维色谱的概念在里面。这种分析仪器加在线净化装置的仪器组合也是残留分析仪器发展的方向之一。这套仪器价格与高配的单四极杆质谱相当,值得关注。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 【转帖】食品检测用气相色谱-质谱仪的选型

    去年曾根据多年在[u][b][color=#000000]实验室[/color][/b][/u]从事[u][b][color=#000000]食品[/color][/b][b][color=#000000]分析[/color][/b][/u]工作的经验写了一篇博客“[b][color=#0000ff]食 品 检 测 实 验 室 仪 器 设 备 的 配 置[/color][/b]”。有网友提出建议,希望对仪器设备的特性、配置、选型再做一些介绍。现就食品[u][b][color=#000000]检测[/color][/b][/u]实验室选购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)时应考虑的问题做进一步的详述。也算是给初建实验室及使用者的一些提示和建议。由于本人的学识和工作内容都很有限,肯定有很多东西谈的不够准确或不全面,还希望各位同仁给予指正和补充。在这里先谢谢了!  现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪,单独使用[u][b][color=#000000]质谱[/color][/b][/u]仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比,以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS是高[u][b][color=#000000]分离[/color][/b][/u]功能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而[u][b][color=#000000]色谱[/color][/b][/u]分离同分异构体很容易。所以,色-质联用仪的功能是1+12。  现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[u][b][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/color][/b][/u]性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的性能、功能并无多大差异。故在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]方面不再做比较。  MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的:[align=center]  [b][color=#0000ff][size=3]第一, 也是主要目的,是对食品中残留物进行分析。[/size][/color][/b][/align][b][color=#0000ff] [/color][/b]既然是用于残留物分析,仪器的灵敏度至关重要,也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标([color=#0000ff]特别是不能仅看标称指标[/color]),还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗[u][b][color=#000000]污染[/color][/b][/u]能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍,是因为MS是一个通用型检测器,对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面,四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式),与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级,检测灵敏度较氢[u][b][color=#000000]火焰[/color][/b][/u]检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)高,稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测,所以,用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言),又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言),因而特别适合用于多种残留物的检测,提高分析效率。  现在仪器公司买仪器时所列出的[u][b][color=#000000]技术[/color][/b][/u]指标有:灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。[align=center][b]市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高?[/b][/align]  现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN),如:EI+,1pg OFN信/噪(S/N)100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式,数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比,即:信号的峰高/基线噪音的峰高,比较一目了然,自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说,在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序,比如信号值与固定时间段(如1~2min,其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的[u][b][color=#000000]测定[/color][/b][/u]方式厂家其实同样有很多偷手,比如测试时用厂家自带的短测试柱(10m或15m),质量的扫描范围减少,进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL,而现在1μL是包括针头死体积)。没办法,现在厂家为了竞争都这样做,用户也只好跟着走。所以,[color=#0000ff]现在仅看厂家的标称指标是不够的。[/color][align=left][/align]

  • 【转帖】食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型

    【转帖】食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型

    [color=#DC143C]今天看的一篇很经典的文章,好东西自然要让大家一起分享![/color]本文主要介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS是高分离功能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而色谱分离同分异构体很容易。所以,色-质联用仪的功能是1+12。  现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的性能、功能并无多大差异。故在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]方面不再做比较。  MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的:  第一, 也是主要目的,是对食品中残留物进行分析。 既然是用于残留物分析,仪器的灵敏度至关重要,也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标(特别是不能仅看标称指标),还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍,是因为MS是一个通用型检测器,对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面,四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式),与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级,检测灵敏度较氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)高,稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测,所以,用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言),又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言),因而特别适合用于多种残留物的检测,提高分析效率。  现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有:灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高?  现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN),如:EI+,1pg OFN信/噪(S/N)100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式,数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比,即:信号的峰高/基线噪音的峰高,比较一目了然,自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说,在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序,比如信号值与固定时间段(如1~2min,其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手,比如测试时用厂家自带的短测试柱(10m或15m),质量的扫描范围减少,进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL,而现在1μL是包括针头死体积)。没办法,现在厂家为了竞争都这样做,用户也只好跟着走。所以,现在仅看厂家的标称指标是不够的。做灵敏度指标时应该注意哪些问题? 做灵敏度指标时应该注意几个问题:(1)应该先做分辨率,在保证单位质量分辨时,再做灵敏度。如下图所示,可以采用一种近似方法,即,半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽(此图转载自www.antpedia.com网dingdang的“谈谈有机质谱的分辨率”一文。在此表示感谢。)。灵敏度与分辨率成反比,若为了灵敏度而损失分辨率,会降低了质谱定性功能。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910041104_174225_1627603_3.jpg[/img](2)质量扫描范围也应有规定,比如:OFN,200-300amu,扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。(3)检测电压应该是正常检测时的工作电压,不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异,所以,各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是,做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题,因为实际样品检测时是有基质干扰的,高电压不能提高信/比,而且还会使电子倍增器寿命降低。 现在国内出现了一些过分强调,或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象,导致现在标称的灵敏度越来越高,听说RMS信/噪比都有给出1000的了。其实做标准品的指标只是个参考,将来做基质复杂的实际样品(如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了,可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下,并且了解一下各种仪器用户的反应,这比仅仅比指标更好。  仪器的其它指标一般不会有太大问题。 对于低分辨质谱,分辨率达到单位分辨一般没有问题。 质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u,这个质量范围对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS够用了。因为,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS分析物是挥发或半挥发物质,分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测,不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围最高只有800u)。 质量的稳定性一般在0.1amu/8hr,这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可,差的每周都要校正。虽不影响检测,但增加操作者的工作量。 线性范围大于10e4,对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。  此外,仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍,比如:化学电离源(CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式(EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团,因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度,这是由于NCI的本底较低,检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气,所以,要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS配置是可以选配的,若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵,起码大于250L/min,最高配置有2×200L/min。另外,还应考虑更换离子源的方便性,有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。  残留分析通常是目标物检测,目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法,一是与仪器自带的NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对,二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为,被测物经过前处理和毛细管柱后,基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的)产生偏差。而且,定量时也需要有标准品。   第二个分析功能是对未知物分析 这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质,若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS,特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质,该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中,只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如,不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的,同为玫瑰精油,国产的和进口的成分组成存在差异,通过MS分析及与NIST谱库比对,就能找出两种精油特征物质是什么,量有多少差异,不同在那里。再如,养鱼塘里的鱼突然死了,搞不清是什么原因,那么就取鱼塘里的水化验一下,水里含有什么物质并不清楚,这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验,经质谱NIST谱库检索比对,初步认为验出了甲胺磷。为保险起见,再打一针甲胺磷的标准品,结果保留时间、离子的丰度比都一致,最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少,其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近,这样得到的结果会更准确些。所以,这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱,特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与NIST库谱图差异要大些。

  • 食品检测新势力-Athena C30 液相色谱柱

    食品检测新势力-Athena C30 液相色谱柱

    2017年食品检测国标风云突变,各种新的标准方法纷纷实施。C18柱依然是目前食品检测液相分析的主导,但是随着检测要求越来越严格细致,其他键合相色谱柱也纷纷各显其能,在国标中占有一席之地,其中,C30色谱柱异军突起,一举进入三个国标:GB5009.248—2016(食品中叶黄素的测定);GB5009.82—2016(食品中维生素 A、D、E 的测定);GB5009.83—2016(食品中胡萝卜素的测定)。针对这些标准,安谱实验推出了Athena C30 液相色谱柱,受到广大客户的青睐,完美助力食品中叶黄素和维生素E的检测,堪称食品检测新势力。[img=,690,936]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041730_01_2733737_3.jpg[/img][img=,690,936]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041730_02_2733737_3.jpg[/img]

  • 仪器分析在食品检测方面的研究应用

    仪器分析在食品检测方面的研究应用

    [align=center][font=宋体]仪器分析在食品检测方面的研究应用[/font][/align][font=黑体]摘要[/font][font=宋体]:随着科技的进步和人类社会的发展,食品安全问题日趋受到关注。尤其近年来查禁的违规食品行业日渐增多,为满足大众对食品安全的新要求,各类食品检测方法应运而生,其中,以仪器分析法为主要手段。本文对此方法进行简要概述。[/font][font=黑体]关键词[/font][font=宋体]:食品检测,仪器分析[/font][font=黑体]正文[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]一、 [/font][font=宋体]仪器分析的内容和方法[/font][font=宋体]仪器分析是以测量物质的物理性质或物理化学性质为基础来确定物质的化学组成、含量以及化学结构的一类分析方法,由于这类分析方法需要比较复杂且特殊的仪器设备,故称为仪器分析。[/font][font=宋体]仪器分析包含的方法目前已有十余种,其中,以电化学分析法、色谱分析法、光谱分析法为主。仪器分析具有分析速度快、灵敏度高、选择性好、易实现在线分析和遥控检测、用途广泛等特点,并向快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析方向发展。[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]1][/font][/sup][font=宋体] [/font][font=宋体]二、 [/font][font=宋体]食品检测技术[/font][font=宋体]食品检测是以国家制定的食品质量、卫生、安全标准为基准,利用生物、化学等学科知识及操作技术对食品原材料及辅佐料进行检测的过程,主要检测对象为农药、重金属等对人体有害的物质含量。由于食品检测具有检测组分含量低、检测项目繁多的特点,食品检测技术仍在不断发展,基于仪器分析法在这方面表现出的巨大优越性,相信仪器分析法将在食品检测领域得到广泛普及并做出巨大贡献。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]三、 [/font][font=宋体]仪器分析在食品检测中的应用[/font][font=宋体](1) [/font][font=宋体]电化学分析法[/font][font=宋体][font=宋体]电化学分析法利用物质的电学及电化学性质进行分析,通过测量所组成化学电池的电导、电位差、电流等电学参数及其变化确定待测试样的浓度。由于该方法的灵敏度和准确度较高,主要用于检测食品中微量的金属污染物和金属元素。但该方法不适合用于检验复杂成分,且受温度、浓度、溶液[/font][font=宋体]pH值等因素影响较大,在检测前应做好预处理以减小检测误差。[/font][/font][font=宋体](2) [/font][font=宋体]色谱分析法[/font][font=宋体]色谱法是用以分离、分析混合物的有效的物理及物理化学分析手段。以流动相的状态分类可分为气相色谱法、液相色谱法以及超临界流体色谱法,具有高效能、高灵敏度、高选择性、分析速度快等特点。这种方法一般运用于有机物分离和气化过程的检测,也可用于对单体物质的检测。[/font][font=宋体](3) [/font][font=宋体]光谱分析法[/font][font=宋体]光谱分析法以测定物质发射和吸收的电磁波的波长和强度为基础,广泛应用于各个领域。其中,在食品检测方面的贡献尤为突出。例如,利用红外光谱法进行某些脂肪酸的检验;利用原子发射光谱测定食品中微量元素和重金属含量等。[/font][font=宋体]四、 [/font][font=宋体]结语[/font][font=宋体]就目前而言,食品检测技术具有较高的实用性,而仪器分析法因为其自身的高效性和选择性逐渐成为进行食品检测强有力的方式。同时,仪器分析法仍然具有很大的进步空间,增强对仪器分析研究的深度,必定能推动我国食品安全的进步。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]参考文献[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]1][/font][font=等线] [/font][font=宋体]董慧茹[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]仪器分析[/font][font=宋体][font=宋体](第三版)[/font][M].[/font][font=宋体]北京[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]化学工业[/font][font=宋体][font=宋体]出版社,[/font]2016.5[/font][font=宋体]:1[/font][font=宋体]-5.[/font][font=宋体][2] 吴彤.现代生物技术在食品检测领域中的应用 [J]. 大众标准化 ,2011(1):73-75.[/font][font=宋体] [/font]

  • 食品检测扩项求助

    各位大侠,本人系气相,气质新手一枚,最近单位在进行食品检测扩项工作,对这个,基本0经验,现在领导让尽情发挥,多多扩项,楼主真心没经验啊,特此求助,望大侠们踊跃相告。谢谢谢谢~~~~~先说说仪器情况:GC 是热电的trace 1310,配的检测器是FID和FPD,色谱柱是**-5GC-MS是热电的trace 1310+TSQ Evo 8000,气相直接和质谱相连,没有另外的检测器,色谱柱是**-5MSFPD检测器好像主要是检测有机磷农残,查了一下大部分用了**-17的柱子,是需要换柱子么?FID呢?可以进行哪些检测呢?有没有相应国标(望附上)?GC-MS用来定性应该可以,定量感觉不行啊,大侠们怎么看?前处理很是麻烦啊,有没有哪些适用的检测项目前处理相对简单,低毒(楼主女生一枚,以后还要生娃,这个低毒的问题真心很重要),高效?谢大侠们~~~~~~

  • 【分享】进出口食品检测标准- SN系列

    2F, SNT 0173-2010 进出口食品中副溶血性弧菌检验方法3F, SNT 0278-2009 进出口食品中甲胺磷残留量检测方法4F, SNT 0351-2009 进出口食品中丙线磷残留量检测方法5F, SNT 1022-2010 进出口食品中霍乱弧菌检验方法6F, SNT 1547-2005 进出口食品中甲醛含量测定 液相色谱法7F, SNT 1568-2005 进出口保健(功能)食品检验规程8F, SNT 1590-2005 进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检测方法9F, SNT 1740-2006 进出口食品中四螨嗪残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法10F, SNT 1741-2006 进出口食品中甲草胺残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法11F, SNT 1742-2006 进出口食品中燕麦枯残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法12F, SNT 1748-2006 进出口食品中寄生虫的检验方法13F, SNT 1887-2007 进出口辐照食品良好辐照规范14F, SNT 1889.1-2007 杀灭进出口食品中有害微生物最低辐照剂量 第1部分 串珠镰刀菌15F, SNT 1889.2-2007 杀灭进出口食品中有害微生物最低辐照剂量 第2部分 寄生曲霉16F, SNT 2238-2008 进出口食品中21种熏蒸剂残留量检测方法 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法17F, SNT 2237-2008 进出口食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量检测方法18F, SNT 1889.3-2007 杀灭进出口食品中有害微生物最低辐照剂量 第3部分 赭曲霉19F, SNT 1889.4-2007 杀灭进出口食品中有害微生物最低辐照剂量 第4部分 黄曲霉20F, SNT 1889.5-2007 杀灭进出口食品中有害微生物最低辐照剂量 第5部分:禾谷镰刀菌21F, SNT 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法22F, SNT 1940-2007 进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法23F, SNT 1947-2007 进出口食品中氟草定残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法24F, SNT 1948-2007 进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱质谱法 25F, SNT 1949-2007 进出口食品、化妆品检验规程编写基本规则26F, SNT 1951-2007 进出口保健食品中伐地那非、西地那非、他达那非的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法27F, SNT 1958-2007 进出口食品中伏马毒素B1残留量检测方法 酶联免疫吸附法28F, SNT 1961.1-2007 食品中过敏成分检测方法 第一部分 酶联免疫法检测花生成分29F, SNT 1961.2-2007 食品中过敏成分检测方法 第二部分 实时荧光PCR法检测花生成分30F, SNT 1967-2007 进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法31F, SNT 1968-2007 进出口食品中扑草净残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法32F, SNT 1969-2007 进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法33F, SNT 1971-2007 进出口食品中茚虫威残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和液相色谱-质谱 质谱法34F, SNT 1972-2007 进出口食品中莠去津残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法35F, SNT 1973-2007 进出口食品中阿维菌素残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱质谱法36F, SNT 1975-2007 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法37F, SNT 1978-2007 进出口食品中狄氏剂和异狄氏剂残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法38F, SNT 1981-2007 进出口食品中环氟菌胺残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法39F, SNT 1982-2007 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法40F, SNT 1983-2007 进出口食品中丙炔氟草胺残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法41F, SNT 1986-2007 进出口食品中溴虫腈残留量检测方法42F, SNT 1989-2007 进出口食品中丁酰肼残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法43F, SNT 1990--2007 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法44F, SNT 1995-2007 进出口食品冷藏、冷冻集装箱卫生规范45F, SNT 2049-2008 进出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法46F, SNT 2096-2008 食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法47F, SNT 2098-2008 食品和化妆品中的菌落计数检测方法_螺旋平板法48F, SNT 2115-2008 进出口食品和饲料中总氮和粗蛋白的检测方法 杜马斯燃烧法49F, SNT 2143-2008 进出口食品中隐孢子虫检测方法 PCR法50F, SNT 2147-2008 进出口食品中硫线磷残留量的检测方法

  • 关于食品检测上岗证考试考甲醇、乙醇的检测的问题

    食品检测上岗证考试要求做甲醇、乙醇的检测,想问问有没有参加过这个考试,甲醇或乙醇是用哪个标准做,需不需要前处理?因为我们是做农药残留检测的,对于食品方面的东西不是很熟悉,我们提出来要考农残,但考官不同意,说气相色谱检测甲醇乙醇或液相色谱检测苯甲酸,二选一,有谁能帮帮我啊?!!!

  • “食品检测实验室”的最佳仪器配置

    “食品检测实验室”的最佳仪器配置

    近年来食品安全及品质问题越来越受到人们的关注。这里说的食品是广泛意义上的食品,包括初级农产品,如:粮谷、油料籽、蔬菜、水产品、畜禽产品、水果等,也包括加工后的食品,如:罐头、火腿肠、食用油、方便面、酱菜、调味品等。开展食品检测的实验室也越来越多。在这些实验室中由于性质不同,检测的项目不同,而对实验室筹建和发展过程中对仪器的购置和选型有着不同的要求。企业实验室企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置,实验室仪器设备的配置也可繁、可简。对于这样的实验室,仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。食品检验可分为两大项,一是检测产品的品质项目;二是检测产品的卫生项目,这一类项目的检测相对难度大、投资高。(1)品质项目包括:水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测,如果经费有限,都可以采用化学法分析,只需配置最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外,也有一些通用的仪器可供选购,如:紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配置荧光光度计。检测营养元素,如钙、锌、铁等,可购置原子吸收仪-火焰检测器。(2)卫生项目包括:微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。对于一般食品企业,微生物检测实验室应该建。a)微生物建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等,其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的,经费多可以考虑买进口的,两者的价钱相差很多。b)添加剂和有害元素有一部分项目可以用化学法,如亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等。但要想满足现在国标的食品卫生要求,应该购置气相色谱-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器,这样一般的防腐剂(苯甲酸、山梨酸等)、甜味剂(甜蜜素、糖精钠等)、色素(柠檬黄、胭脂红等)都可以检测了。购置原子吸收仪-石墨炉检测器,可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素,还需要一台原子荧光仪,用来检测砷和汞等。c)残留农药检测残留农药气相色谱是不能少的。检测有机氯农药,需配电子俘获ECD检测器;检测有机磷农药,需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在农残检测的项目越来越多,为提高通用性,建议配置毛细管柱分流/不分流进样口,安装毛细管色谱柱。与传统填充柱色谱柱相比,毛细管柱分析项目多,分离度好,可以减少频繁的更换色谱柱,提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多,为了把好生产原料和产品质量关,可以配置气相色谱-质谱仪。一般只需配置电子轰击EI源,如果有必要可再配一个负化学NCI源。是选择四极质谱还是离子阱质谱,个人认为都可以,两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。d)残留兽药若进行残留兽药的检测,项目不多且批次多,可以考虑配置酶联免疫仪,该仪器一次投入不大,操作简便,检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点,一是试剂盒为长期的消耗品,若检测的批次少成本会较高,二是特异性不好,可能会有假阳性,三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多,成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业,为适应当前欧盟、美国、日本等发达国家检测限量要求,最好配置一台液相色谱-串联质谱仪。第一台仪器建议配置三重四极质谱仪,灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置,够用就行,但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。最好买用户较多的型号,有一个与自己检测项目相近的用户群,首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题,其次也便于今后技术交流。商业实验室商业实验室与企业实验室相比检测的商品和检测的项目都要比企业多,所以仪器设备的配置从门类和数量上都应比企业实验室更完善。仪器设备的配置不仅能满足当前检测的需要,还应适当超前,否则等客户找上门来被你推走了,再将客户找回来就困难了。1)检测品质项目通常要考虑使用的标准或根据客户要求,配置相应的检测仪器和设备(参照1. 企业实验室品质项目一段)。由于不同商品和不同客户可对同一项目可能提出不同的检测标准或方法,对于这些项目的检测,若方法规定采用化学法分析,只需配置最简单的设备即可(参照1. 企业实验室品质项目一段)。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测方法又有仪器法的,可配置相应的专用仪器,如:水分测定仪、凯氏定氮仪、快速脂肪测定仪、糖度计、粘度计、脂肪酸分析仪等。通用仪器也可参照企业实验室品质项目一段。如果有需要,像氨基酸分析仪这样的专用分析仪也可以配置。2)卫生项目检测的实验室配置参见“1. 企业实验室”相关段落。个人认为对于一个现代商业实验室液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱是不可少的,这是现在对禁用农兽药残出具阳性报告时指令和标准要求的条件。如果有规模、检测项目多,每类仪器还应配置多台套。这时要考虑仪器性能的互补,如:液相色谱-串联质谱一台配电喷雾电离源,一台配大气压化学电离源;气相色谱-质谱一台配电子轰击源,一台配负化学电离源。元素多、样品杂,还可以考虑配置等离子发射光谱-质谱仪、气相色谱-串联质谱仪等。如果要做形态分析,等离子发射光谱-质谱仪还应能与液相色谱或气相色谱联用。行业实验室中国的行业实验室(指政府法规实验室)都隶属于不同行业行政领导机构,因此,多少都带有一点行政功效。近年政府非常重视食品安全工作,加大了投入,所以,实验室的硬件得到了较大的改善。现在一个较完善的行业实验室(省市一级以上的),除了分析测试设备的门类和数量应等同或优于一般商业实验室外,为提高分析效率还可以在前处理设备配置方面更完善一些,如:微波消解(包括微波萃取)、自动固相萃取仪、凝胶色谱净化仪、溶剂加速萃取仪、高速冷冻离心机、高速均质机、氮吹仪等。这些前处理设备效率更高、自动化程度更高(可利用晚上时间自动处理样品),并且会提高结果的重现性。随着我国的行政监管体系正在与国际发达国家接轨,我们的行业实验室越来越多的参加国际上一些权威机构的能力比对活动,检测方法和结果都按照国际通行做法执行。此外,为了适应食品安全检测发展,许多实验室开始开发新的分析方法。因此,行业实验室今后会配置更高端的分析仪器,如高分辨质谱仪等,使最终的检测结果更准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_670000_1641058_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612211205_01_1641058_3.jpg(来源:鑫贝西实验室仪器专家)

  • 气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸

    打算认证气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸,不知道气相色谱法相对来说好做吗?按照GB/T 22110-2008方法处理。共九中脂肪酸甲酯标准品,打算用hp-88色谱柱100m的,不知道大家用什么色谱柱,看似进样时间很长。是不是可以用短点的柱子。不知道大家做反式脂肪酸检测多少种。按哪个标准检测。有没有新的检测方法,望大家提供宝贵的信息,谢谢。

  • 食品检测实验室仪器设备的配置

    近年来食品安全及品质问题越来越受到人们的关注。这里说的食品是广泛意义上的食品,包括初级农产品,如:粮谷、油料籽、蔬菜、水产品、畜禽产品、水果等,也包括加工后的食品,如:罐头、火腿肠、食用油、方便面、酱菜、调味品等。开展食品检测的实验室也越来越多。在这些实验室中由于性质不同,检测的项目不同,而对实验室筹建和发展过程中对仪器的购置和选型有着不同的要求。根据这些年工作经验和对各种实验室检查的体会,对食品检测实验室仪器设备的配置提出个人的一点粗浅建议,供有关人员参考。 一、食品企业及商业第三方实验室 1. 企业实验室 企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置,实验室仪器设备的配置也可繁、可简。对于这样的实验室,仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。 食品检验可分为两大项,一是检测产品的品质项目;二是检测产品的卫生项目,这一类项目的检测相对难度大、投资高。 (1)品质项目包括:水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测,如果经费有限,都可以采用化学法分析,只需配置最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外,也有一些通用的仪器可供选购,如:紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配置荧光光度计。检测营养元素,如钙、锌、铁等,可购置原子吸收仪-火焰检测器。 (2)卫生项目包括:微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。对于一般食品企业,微生物检测实验室应该建。 a)建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等,其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的,经费多可以考虑买进口的,两者的价钱相差很多。 b)添加剂和有害元素有一部分项目可以用化学法,如亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等。但要想满足现在国标的食品卫生要求,应该购置气相色谱-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器,这样一般的防腐剂(苯甲酸、山梨酸等)、甜味剂(甜蜜素、糖精钠等)、色素(柠檬黄、胭脂红等)都可以检测了。购置原子吸收仪-石墨炉检测器,可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素,还需要一台原子荧光仪,用来检测砷和汞等。 c)检测残留农药气相色谱是不能少的。检测有机氯农药,需配电子俘获ECD检测器;检测有机磷农药,需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在农残检测的项目越来越多,为提高通用性,建议配置毛细管柱分流/不分流进样口,安装毛细管色谱柱。与传统填充柱色谱柱相比,毛细管柱分析项目多,分离度好,可以减少频繁的更换色谱柱,提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多,为了把好生产原料和产品质量关,可以配置气相色谱-质谱仪。一般只需配置电子轰击EI源,如果有必要可再配一个负化学NCI源。是选择四极质谱还是离子阱质谱,个人认为都可以,两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。 d)若进行残留兽药的检测,项目不多且批次多,可以考虑配置酶联免疫仪,该仪器一次投入不大,操作简便,检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点,一是试剂盒为长期的消耗品,若检测的批次少成本会较高,二是特异性不好,可能会有假阳性,三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多,成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业,为适应当前欧盟、美国、日本等发达国家检测限量要求,最好配置一台液相色谱-串联质谱仪。第一台仪器建议配置三重四极质谱仪,灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置,够用就行,但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。最好买用户较多的型号,有一个与自己检测项目相近的用户群,首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题,其次也便于今后技术交流。

  • 【转帖】仪器分析方法在食品检测分析中的应用

    近年来,食品仪器分析方法的发展十分迅速,一些先进技术不断渗透到食品分析领域中,使仪器分析方法在食品分析中所占的比重不断增长,并成为现代食品分析的重要支柱。所谓仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,尤其适用于微量或痕量组分的测定。目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作的传统方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计及可进行光谱扫描的紫外——可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入,使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显,多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛,有力推动了食品仪器分析的发展,使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 现代分析仪器的种类十分庞杂,应用的原理不尽相同,而根据仪器的工作原理以及应用范围,可划分为:电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专用型和多用型仪器。 [B]1.电化学分析是食品生产控制、理论研究的新型重要工具[/B]。由于电极品种仍限于一些低价离子(主要是阳离子),因此在实际应用中还受到一定的限制;另一方面,电极电位值的重现值受实验条件变化影响较大,其标准曲线不及光度法测定的曲线稳定。在对食品及水样中的氰化物进行单扫描极谱法测定时,产生一个明显的极谱波峰,结果令人满意。另外电势溶出法特别适合于分析痕量金属和混合金属,能方便地测定酱油、醋等中砷的含量,且无需消化和预处理。[B]2.光谱分析法,分光光度法是食品分析中应用最广最多的方法之一,其中涉及可见、紫外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]等分光光度技术[/B]。 2.1可见分光光度法 物质吸收波长范围在200~760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外—— 可见吸收光谱,利用紫外——可见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外——可见分光光度法。其在食品分析领域应用相当广泛,特别是在测定食品中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 20世纪60~70年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]日渐普及,随着用于准确测定生物样品中痕量矿物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法的发展,为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展铺平了道路。2.3 荧光分光光度法 荧光分析也是近年来发展迅速的痕量分析方法,在对食品中的铅进行原子荧光法测定时,检出限为0.3μg/L,线形范围1.00~500μg/L,回收率87%~98%[5]。而对食品中硒用荧光法进行相关性研究测定时,发现变异系数为0.63%~0.66%,平均回收率为95.1%。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术是20世纪70年代以来发展起来的一项新颖的分析技术。在食品分析中,既能有效地分析食品中防腐剂成分,又能对粮食中的水分、蛋白质、脂肪、氨基酸、纤维素、灰分以及谷物加工品品质进行检测。且这种方法已成为测量大豆蛋白质和脂肪含量及小麦蛋白质含量的美国官方标准方法。[B]3 色谱分析[/B]3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是20世纪50~60年代发展起来的一种高效、快速分析方法。在食品分析检测中,凡在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作许可的温度下,能直接或间接气化的有机物质,均可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析测定,如蛋白质、氨基酸、核酸、糖类、脂肪酸、残留农药等。 3.2 液相及高效液相色谱法,通常所说的主层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱,特别是在食品组分分析(如维生素分析等)及部分外来物分析中,有着其它方法不可替代的作用。同时近年来很多新型专用的高效液相色谱仪不断问世,如氨基酸分析仪、糖分析仪等,分别在检测食品中的污染物、营养成分、添加剂、毒素等方面得以充分应用。3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是1975年Small等人首次提出并建立的,在食品分析检测中应用日益广泛,所分析的样品几乎涉及食品工业分析的各个领域,如水、啤酒、奶制品、肉制品等。[B]4 质谱分析法, 质谱仪是用一束电子流轰击被研究的物质,把形成的正离子碎片的图谱定量地记录下来,这种记录就是质谱图[/B]。在食品分析中能够定性或定量地检测出食品中挥发性成分、糖类组成、氨基酸(蛋白质)、香味成分及有毒有害物质等成分。 [B]5 核磁共振分析法[/B] 在鉴定有机化合物的结构中,核磁共振谱是一个很有价值的工具,这项技术能够提供分子中不同类型氢原子的信息。在食品行业中可以对油脂、水分以及利用体系中不同质子的驰豫时间不同来研究淀粉的糊化、回生或玻璃化转化;另一方面,还可以利用其分析粉状食品结块的机理,研究食品的结块与玻璃态转变温度、化学组成之间的关系,为延长食品的保质期提供理论基础。[B]6 生物芯片检测技术 [/B]生物芯片检测技术是一种全新的微量分析技术。基本技术包括方阵构建、样品制备、化学反应和结果检测。这项技术在食品微生物领域、食品卫生检测领域、食品毒理学、营养学、转基因产品检测中均有应用。

  • 【转帖】国家质量监督检验检疫总局《关于征集可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息的公告》

    国家质量监督检验检疫总局《关于征集可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息的公告》2008年第109号 2008年第109号 关于征集可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息的公告 根据国家处理三鹿牌婴幼儿奶粉事件领导小组关于充分利用社会检测资源,开展乳品中含“三聚氰胺”检测的决定,国家质检总局已于2008年10月2日在质检总局官方网站上向社会公布了385家经核实的《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》(以下简称《名录》)。为使乳品企业能够得到更加方便快捷的检测服务,国家质检总局决定,面向社会征集已公布《名录》之外的可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息。现将具体事项公告如下:一、对可检测“三聚氰胺”的食品检测机构的要求1. 第三方的食品检测机构;2. 获得实验室资质认定(计量认证);3. 具备相应的检测场地、设备、人员和经验;4. 能够按照高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法中的一种或多种检测方法开展“三聚氰胺”的检测。二、报送信息的内容和方式1. 凡满足“一”中要求的可检测“三聚氰胺”的食品检测机构可填报《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构申报表》(见附件,以下简称《申报表》),并报送检测机构所在地的省(自治区、直辖市)质量技术监督部门;2. 凡满足“一”中“1、3、4”条件的食品检测机构也可向检测机构所在地的省(自治区、直辖市)质量技术监督部门报送《申报表》,并同时向其提出实验室资质认定(计量认证)申请。三、对省(自治区、直辖市)质量技术监督部门的要求1. 对提出申报的满足“一”中要求的检测机构,省(自治区、直辖市)质量技术监督部门负责对其基本条件和技术能力进行审核;2. 对提出申报的满足“一”中“1、3、4”要求的检测机构,省(自治区、直辖市)质量技术监督部门应尽快安排对其进行实验室资质认定(计量认证)并审核,免收检测机构的计量认证费用;3. 对通过审核的检测机构,由省(自治区、直辖市)质量技术监督部门及时报送国家认证认可监督管理委员会;4. 对愿意承担“三聚氰胺”检测的食品检测机构,凡条件和能力尚有欠缺的,检测机构可向省(自治区、直辖市)质量技术监督部门请求技术指导,以便尽快满足可检测“三聚氰胺”的食品检测机构的要求。四、对直属出入境检验检疫机构的要求负责审核所属的满足“一”中要求的检测机构的基本条件和技术能力,通过审核的报送国家认证认可监督管理委员会。五、可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息发布方式各省(自治区、直辖市)质量技术监督部门、各直属出入境检验检疫机构报送的可检测“三聚氰胺”的食品检测机构信息将在国家质检总局网站上的《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》中及时予以公布,供乳制品生产企业和消费者选择使用。六、国家认证认可监督管理委员会联络方式联 系 人: 谢澄 李文龙 联系电话:010-82262771 82262769传 真:010-82260763 82260761Email :xiec@cnca.gov.cn liwl@cnca.gov.cn 附件:见下面链接.http://www.aqsiq.gov.cn/zwgk/jlgg/zjgg/2008/200810/t20081005_91932.htm

  • 【转帖】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    【转帖】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。  食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介  近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112329_288300_1641058_3.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112330_288301_1641058_3.jpg 由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288302_1641058_3.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288303_1641058_3.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器  现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112333_288304_1641058_3.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针  从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。

  • 农批市场食品检测设备有哪些

    农批市场食品检测设备主要包括以下几类:  农药残留检测仪:用于蔬菜、水果、粮食等农产品中的农药残留量检测。这类仪器具有灵敏度高、检测速度快的特点,可以判断农产品是否符合安全标准。  食品重金属检测仪:专门用于检测农产品中的重金属含量,如铅、汞、镉等。它能有效地检测出蔬菜、水果、粮食等农产品中的重金属含量是否超标。  食品安全快速检测仪:这是一种综合性的检测设备,适用于现场快速检测农产品中的有害物质,如农药残留、重金属等。它具有操作简单、结果快速的特点,方便用户进行快速处理。  红外线探测仪:能够快速检测食品和农产品的热辐射,分析判断是否存在过度成熟、虫蛀、霉变等情况。这有助于在购买时避免购买不新鲜的商品。  液体色谱仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:化学分析仪器,用于快速检测食品中的农药、化学添加剂等成分。这些仪器有助于消费者选购更健康、更安全的食品。  除此之外,农批市场食品检测设备还可能包括其他用于检测微生物、添加剂、营养成分等的设备。这些设备的选择应根据农批市场的具体需求和规模进行确定,以确保食品的安全和质量。  请注意,使用这些设备时,应确保操作正确,遵循设备说明书的指引,并注意仪器的保养和清洁,以确保检测结果的准确性和仪器的使用寿命。同时,对于复杂的检测任务,建议寻求专业人员的帮助和指导。

  • 【求助】食品检测方法开发流程求助

    各位大侠,求分享您的分析方法开发流程。打个比方,某食品添加剂,我们想开发它的检测方法,使用液相或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。从头至尾需要做什么工作?尤其是后面的数据检测验证之类的步骤,我们需要做什么工作?希望大家给与帮助。

  • 谈谈你熟悉的食品检测分析方法

    食品检测的范围很广,内容也很多,有感观检验、营养成熟悉分检验、重金属检验;有化学滴定法,原子吸收法,液相色谱法等,只要你熟悉的,都可以畅所欲言。

  • 【原创】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。  食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介  近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子  与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压(0~100 psi)LC液体正压(~1000 psi)MS气体真空(10-4~10-11 torr)  由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器  现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针  从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素  前面已经提到,由于LC-MS的MS部分为二级MS,不同类型MS的组合组成了多种类型MS,各种类型的MS有其各自特点,各厂家的仪器也都各有特点,购买前一定要明确任务,做好调研工作,当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持:  1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度,不要一味地追求指标灵敏度,LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大,所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能,有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下,这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。  2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子,因此,这些被检测的特

  • 食品检测仪器设备如何避免假阳性

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]  食品检测仪器设备如何避免假阳性,食品检测仪器设备避免假阳性的方法可以从以下几个方面进行:  样品预处理:对食品样品进行必要的预处理,如洗涤、削皮、去壳等,以去除可能引起假阳性的污染物。同时,样品的保存也非常重要,需要遵循低温、防潮、防光、防酸碱等原则,避免样品发生变质或受到污染。  样品混合:将样品混合以提高样品的代表性,减少由于样品不均匀引起的假阳性。  比对检测:对怀疑假阳性的样品,可以采用其他方法进行比对检测,如高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法等。这有助于确认和排除假阳性结果。  标准品检测:使用标准品进行检测,以排除仪器或试剂的问题。这可以确保检测结果的准确性和可靠性。  仪器校准与操作:  仪器校准:根据具体检测设备的特性和使用情况,合理确定校准周期,并使用已知浓度的标准溶液进行校准,以确保仪器的准确性和稳定性。  仪器操作规范:按照仪器操作说明书的要求进行操作,避免操作错误导致设备损坏或结果误差。  仪器保养维护:定期清洁和消毒设备,避免设备积累污垢和细菌。同时,对设备进行日常保养,及时更换易损件,保持设备的良好状态。  数据分析与解读:对检测数据进行合理的处理和分析,采用平均数计算、标准差分析、相关性分析等方法,以得到准确的结果,避免测定误差。在数据分析后,根据国家相关标准和法规,将检验结果与限量标准进行对比,评估食品的合格性或不合格性。  实验室管理:提高实验室的管理水平,确保实验室的质控体系严谨,减少由于管理不善导致的假阳性现象。  通过以上方法,可以有效避免食品检测仪器设备在检测过程中出现的假阳性现象,提高检测结果的准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406140945261740_7462_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 第四届原创大赛食品检测区8月份文章汇总

    第四届原创大赛食品检测区8月份文章汇总

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108052043_308734_1641058_3.jpg食品检测区8月份文章汇总1、食品中吊白块的离子色谱法检测2、蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵等残留量的质谱法。3、番茄酱中番茄红素快速测定方法4、糕点、方便面中姜黄素检测方法-高效液相色谱法5、果汁中柠檬酸的测定-高效液相色谱法6、面制食品中铝测定的前处理方法比较7、石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量结果不确定度评定的探讨8、沙门氏菌比对实验9、HPLC波长程序分析合成着色剂10、饮料、葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的测定-毛细管气相色谱法11、回流法测定食品中二氧化硫残留量12、

  • 【转帖】食品检测实验室仪器设备的配置

    [size=4][B][center]食品检测实验室仪器设备的配置[/center][/B][/size]近年来食品安全及品质问题越来越受到人们的关注。这里说的食品是广泛意义上的食品,包括初级农产品,如:粮谷、油料籽、蔬菜、水产品、畜禽产品、水果等,也包括加工后的食品,如:罐头、火腿肠、食用油、方便面、酱菜、调味品等。开展食品检测的实验室也越来越多。在这些实验室中由于性质不同,检测的项目不同,而对实验室筹建和发展过程中对仪器的购置和选型有着不同的要求。根据这些年工作经验和对各种实验室检查的体会,对食品检测实验室仪器设备的配置提出个人的一点粗浅建议,供有关人员参考。[B][center]一、食品企业及商业第三方实验室1. 企业实验室[/center][/B]企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置,实验室仪器设备的配置也可繁、可简。对于这样的实验室,仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。食品检验可分为两大项,一是检测产品的品质项目;二是检测产品的卫生项目,这一类项目的检测相对难度大、投资高。(1)品质项目包括:水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测,如果经费有限,都可以采用化学法分析,只需配置最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外,也有一些通用的仪器可供选购,如:紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配置荧光光度计。检测营养元素,如钙、锌、铁等,可购置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪-火焰检测器。(2)卫生项目包括:微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。对于一般食品企业,微生物检测实验室应该建。[B]a)微生物[/B]建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等,其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的,经费多可以考虑买进口的,两者的价钱相差很多。[B]b)添加剂和有害元素[/B]有一部分项目可以用化学法,如亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等。但要想满足现在国标的食品卫生要求,应该购置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器,这样一般的防腐剂(苯甲酸、山梨酸等)、甜味剂(甜蜜素、糖精钠等)、色素(柠檬黄、胭脂红等)都可以检测了。购置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪-石墨炉检测器,可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素,还需要一台原子荧光仪,用来检测砷和汞等。[B]c)残留农药[/B]检测残留农药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是不能少的。检测有机氯农药,需配电子俘获ECD检测器;检测有机磷农药,需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在农残检测的项目越来越多,为提高通用性,建议配置毛细管柱分流/不分流进样口,安装毛细管色谱柱。与传统填充柱色谱柱相比,毛细管柱分析项目多,分离度好,可以减少频繁的更换色谱柱,提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多,为了把好生产原料和产品质量关,可以配置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪。一般只需配置电子轰击EI源,如果有必要可再配一个负化学NCI源。是选择四极质谱还是离子阱质谱,个人认为都可以,两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。[B]d)残留兽药[/B]若进行残留兽药的检测,项目不多且批次多,可以考虑配置酶联免疫仪,该仪器一次投入不大,操作简便,检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点,一是试剂盒为长期的消耗品,若检测的批次少成本会较高,二是特异性不好,可能会有假阳性,三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多,成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业,为适应当前欧盟、美国、日本等发达国家检测限量要求,最好配置一台液相色谱-串联质谱仪。第一台仪器建议配置三重四极质谱仪,灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置,够用就行,但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。最好买用户较多的型号,有一个与自己检测项目相近的用户群,首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题,其次也便于今后技术交流。

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    近年来食品安全及品质问题越来越受到人们的关注。这里说的食品是广泛意义上的食品,包括初级农产品,如:粮谷、油料籽、蔬菜、水产品、畜禽产品、水果等,也包括加工后的食品,如:罐头、火腿肠、食用油、方便面、酱菜、调味品等。开展食品检测的实验室也越来越多。在这些实验室中由于性质不同,检测的项目不同,而对实验室筹建和发展过程中对仪器的购置和选型有着不同的要求。根据这些年工作经验和对各种实验室检查的体会,对食品检测实验室仪器设备的配置提出个人的一点粗浅建议,供有关人员参考。一、食品企业及商业第三方实验室1. 企业实验室企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置,实验室仪器设备的配置也可繁、可简。对于这样的实验室,仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。食品检验可分为两大项,一是检测产品的品质项目;二是检测产品的卫生项目,这一类项目的检测相对难度大、投资高。(1)品质项目包括:水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测,如果经费有限,都可以采用化学法分析,只需配置最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外,也有一些通用的仪器可供选购,如:紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配置荧光光度计。检测营养元素,如钙、锌、铁等,可购置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪-火焰检测器。(2)卫生项目包括:微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。对于一般食品企业,微生物检测实验室应该建。a)建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等,其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的,经费多可以考虑买进口的,两者的价钱相差很多。b)添加剂和有害元素有一部分项目可以用化学法,如亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等。但要想满足现在国标的食品卫生要求,应该购置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器,这样一般的防腐剂(苯甲酸、山梨酸等)、甜味剂(甜蜜素、糖精钠等)、色素(柠檬黄、胭脂红等)都可以检测了。购置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪-石墨炉检测器,可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素,还需要一台原子荧光仪,用来检测砷和汞等。c)检测残留农药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是不能少的。检测有机氯农药,需配电子俘获ECD检测器;检测有机磷农药,需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在农残检测的项目越来越多,为提高通用性,建议配置毛细管柱分流/不分流进样口,安装毛细管色谱柱。与传统填充柱色谱柱相比,毛细管柱分析项目多,分离度好,可以减少频繁的更换色谱柱,提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多,为了把好生产原料和产品质量关,可以配置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪。一般只需配置电子轰击EI源,如果有必要可再配一个负化学NCI源。是选择四极质谱还是离子阱质谱,个人认为都可以,两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。d)若进行残留兽药的检测,项目不多且批次多,可以考虑配置酶联免疫仪,该仪器一次投入不大,操作简便,检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点,一是试剂盒为长期的消耗品,若检测的批次少成本会较高,二是特异性不好,可能会有假阳性,三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多,成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业,为适应当前欧盟、美国、日本等发达国家检测限量要求,最好配置一台液相色谱-串联质谱仪。第一台仪器建议配置三重四极质谱仪,灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置,够用就行,但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。最好买用户较多的型号,有一个与自己检测项目相近的用户群,首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题,其次也便于今后技术交流。详见原文出处:[URL=http://www.antpedia.com/?uid-19-action-viewspace-itemid-9016]http://www.antpedia.com/?uid-19-action-viewspace-itemid-9016[/URL]

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