气相色谱检测误差控制方法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在测定中误差控制关键应注意哪些问题？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在农药残留检测中的质量控制[/b][i]陈惠娟等；[/i]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性。1　实验前准备溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的色谱柱、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100～200mL浓缩,定容lmL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白实验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。2　标准溶液的配制标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。同时配制标准工作系列,并在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上测定其标准工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性。在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制,使各组分响应值大致持平。3　样品制备3. 1　样品预处理取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性。对于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量。而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。3. 2　样品前处理样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率 排除杂质的干扰 保持各操作的一致性。3. 2. 1　提取　提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等,一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取。[color=red]六楼有全文下载[/color]

针对气相色谱热导检测器的弱信号失真问题，研究与设计热导检测器的弱信号测量电路及其单片机控制系统，进一步提高气相色谱热导检测系统的灵敏度和可靠性。

作为实验室质量管理的核心活动之一，广义的实验室质量控制是对与检测活动相关的全部过程的控制。按照发生的先后顺序划分，可分为分析前质量保证、分析中质量控制、分析后质量评估及改进三部分；按照参与相关方的不同划分，包括有其他实验室参与的实验室外部质量控制和仅由本实验室自己组织实施的实验室内部质量控制两部分；按照控制要素的不同划分，可分为环境质量控制，设备和器具质量控制、样品质量控制、方法质量控制，以及结果质量控制（样品检测过程质量控制）等。 从权威性的角度而言，实验室外部质量控制无异是远优于实验室内部质量控制的，但是实验室外部质量控制必须是在实验室能够切实并有效实施内部质量控制的基础上才能充分发挥作用。由此可见，实验室内部质量控制是实验室全部质量控制工作的根本基础，其最终目的就是把分析测试的误差控制在允许范围内，保证分析测试的精密度、准确度，使分析数据在给定的置信水平内能够满足既定的质量要求。它是实验室的一种自我控制活动，着重于发现日常检测活动的随机误差以及新出现的系统误差，以评价和确保检测活动的稳定性。它是实验室确保检测数据目标质量的基础、常规而又必需的控制活动。 实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测，空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。

化学检测实验室作为产品检测服务机构，其检测结果作用越来越大，检测结果质量不仅是实验室始终关注的重点，也是结果使用方(利益相关方)最关心的因素。作为出具检验报告的质检机构，实验室质量控制是一项重要的技术管理工作。ISO/IEC 17025:2017国际标准(CNAS 认可准则(CNAS-CL01:2018))7.7 条款确保结果有效性对实验室质量控制提出明确的要求。因此，为确保检测结果的准确、可靠和有效，实验室质量控制对质检机构至关重要。　　实验室质量控制技术是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。实验室质量控制技术可分为：实验室内质量控制和实验室间质量控制两大类。　　实验室内质量控制，主要技术方法有：采用标准物质进行核查、实验室内部比对、留样再测、加标回收、空白实验、平行样分析、校准曲线的核查、仪器设备的标定以及使用质量控制图等。新版本ISO/IEC 17025标准还增加了使用其他已经校准能够提供可溯源结果的仪器和测量设备的期间核查、审查报告的结果、盲样测试等方式。它是实验室分析人员对测试过程进行自我控制的过程。　　实验室间质量控制，也称实验室外部质量控制，主要技术方法有：参加能力验证、测量审核以及其他实验室间的比对等等方式。它是发现和消除一些实验室内部不易核对的误差，特别是存在的系统误差的重要措施。一般由熟练掌握分析方法和质量控制程序的实验室或专业机构承担。

对于白酒的安全检测，要是是通过色谱-质谱联用、离子色谱、光谱等技术来进行。如在本次抽检中，不合格批次存在的问题主要集中在：氰化物指标不合格（国标GB 2757-2012规定蒸馏酒中氰化物指标≤8mg/kg, 以100%酒精度折算）、检出甜味剂（相关食品安全国家标准和白酒产品标准规定，白酒中不允许添加甜味剂）、酒精度不符合标示值、固形物含量不达标，这些物质主要是通过气相色谱或者气相-质谱联用技术检测的。最近数月，食药总局频频出拳，在本月继公布对婴幼儿配方乳粉、婴幼儿辅食、糖果和巧克力的专项监督抽查的检测结果之后，又公布了对白酒和花生油展开的专项监督抽查的结果。此专项监察开展于5月和6月，抽查范围涉及全国810家白酒生产企业2148个批次的白酒产品和16个省95家花生油生产企业的202批次花生油产品，其中白酒共78批次不合格，花生油1批次不合格。鉴于此次抽检中白酒的不合格率较高，本文着重总结了一下白酒的品质控制和检测方法。

[color=#ffffff]导[/color][b][color=#ffffff]读[/color]公信力是检验检测机构的生命，实验室的质量控制技术是公信力的有力保障。本文作者为广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心刘崇华研究员[/b]化学检测实验室作为产品检测服务机构，其检测结果作用越来越大，检测结果质量不仅是实验室始终关注的重点，也是结果使用方(利益相关方)最关心的因素。作为出具检验报告的质检机构，实验室质量控制是一项重要的技术管理工作。ISO/IEC 17025:2017国际标准(CNAS 认可准则(CNAS-CL01:2018))7.7 条款确保结果有效性对实验室质量控制提出明确的要求。因此，为确保检测结果的准确、可靠和有效，实验室质量控制对质检机构至关重要。　　实验室质量控制技术是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。实验室质量控制技术可分为：实验室内质量控制和实验室间质量控制两大类。　　实验室内质量控制，主要技术方法有：采用标准物质进行核查、实验室内部比对、留样再测、加标回收、空白实验、平行样分析、校准曲线的核查、仪器设备的标定以及使用质量控制图等。新版本ISO/IEC 17025标准还增加了使用其他已经校准能够提供可溯源结果的仪器和测量设备的期间核查、审查报告的结果、盲样测试等方式。它是实验室分析人员对测试过程进行自我控制的过程。　　实验室间质量控制，也称实验室外部质量控制，主要技术方法有：参加能力验证、测量审核以及其他实验室间的比对等等方式。它是发现和消除一些实验室内部不易核对的误差，特别是存在的系统误差的重要措施。一般由熟练掌握分析方法和质量控制程序的实验室或专业机构承担。　　[color=#0070c0]1 室内质量控制技术[/color]　　1.1 采用标准物质监控　　在日常分析检测过程中，实验室可以定期使用有证标准物质(参考物质)和(或)次级标准物质(参考物质)进行结果核查，以判断标准物质的检验结果与证书上的给出值是否符合，从而保证检测数据的可靠性和可比性。　　通常的做法是实验室直接用合适的标准物质作为监控样品，定期或不定期将标准物质以比对样或密码样的形式，与样品检测相同的流程和方法同时进行，检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员。也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插入标准物质，验证检测结果的准确性。　　用标准样品定量分析的结果与已知的含量相比较来评价定量分析结果的准确度。此时标准样品的已知含量可作为真值，标准样品的定量分析结果是测量值，由此计算出的绝对误差和相对误差可用来评价该定量分析结果的准确度。将检测结果与标准值进行比对，如结果差异过大，应由检测室查找原因，进行复测。若复测结果仍不合格，对检测过程进行检查，查到原因后立即进行纠正，必要时同批样品复测。　　这种方法可靠性高，但成本高，一般用于：刚实施的新标准、新方法、新检测项目、设备的校准和核查等。当然，对于日常检测标准方法和项目，如有必要，均可采用这种方法。　　1.2 实验室内部比对　　实验室内部比对是按照预先规定的条件，在同一实验室内部，由两个或多个人员(也可方法、设备)对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。根据验条件的不同，一般有人员比对、方法比对、设备比对等几种方式。　　这些比对的一般做法是除了需要比对的条件不同以外，其他条件尽量完全相同(相同的环境条件下)，对同一样品进行的试验，通过比较分析检测结果的一致性，以评价该比对条件对检测结果的影响。如：人员比对，需要采用相同的试验方法或程序，采用相同的检测设备和设施，在相同的环境条件下，仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验，通过比较分析检测结果的一致性，以评价人员对检测结果的影响。　　实验室内部比对方式多样，操作灵活。不同的比对可适于不同的目的，通过多方面的比对可全面考察实验室内部质量状况，根据比对结果采取相应的措施，达到质量控制的目的。　　1.3 留样再测　　留样再测指仅考虑试验时间先后的不同，用以考核上次测试结果与本次测试结果的差异，通过比较分析检测结果的一致性，以评价检测结果的可靠性、稳定性、准确性。事实上，留样再测可以认为是一种特殊的实验室内部比对，即不同时间的比对。　　留样再测以密码样或复测样的方式不定期安排进行。试验结束后将检测结果进行对比，以验证原检测结果的可靠性、稳定性以及准确性。若两次检测结果存在显著性差异，实验室应采用有效的方式查找原因，并对与同批检测的样品进行复测。　　留样再测作为内部质量控制手段，主要适用于：有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性验证等。　　1.4 加标回收　　由于不是任何样品都能找到标准样品来评价定量分析结果的准确度和精密度，在找不到相应的标准样品时，可用测定回收率的方法来评价度。　　加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度，反映出本次检测过程的总体质量水平。加标回收是化学分析实验室一个重要的经常使用的质控手段。　　具体的做法是：　　将被测样品分为两份，其中一份加入已知量的欲测组分，然后用同样的方法分析这两份样品，按下式计算回收率：[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9235e0b1-e795-4a3d-bafe-f8f68327f14f.jpg[/img][/align]　　通常情况下，回收率越接近100%，定量分析结果的准确度就越高，因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。　　加标回收质量监控的适用范围：各类化学分析中，如各类产品和材料中重金属、有机化合物等项目检测结果控制、化学检测方法准确度、可靠性的验证、化学检测样品前处理或仪器测定的有效性等。　　[color=#0070c0]2 室外质量控制技术[/color]　　2.1 参加能力验证　　能力验证(Proficiency Testing)是“利用实验室间比对，按照预先确定的准则来评价参加者能力的活动”。对于实验室而言，参加能力验证活动，是衡量与其他实验室的检测结果一致性，识别自身所存在的问题最重要的技术手段之一，也是实验室最有效的外部质量控制方法。　　由于能力验证通常由相关检测行业权威专业机构(即能力验证提供者)组织，其评价结果可靠性较高，参加实验室较多。对于化学检测能力验证，通常的做法是，组织机构将性能良好、均匀、稳定的样品分发给所有参加实验室，各实验室采用合适的分析方法或统一方法对样品进行测定，并把测定结果反馈给组织机构，由组织机构负责对这些测定结果进行统计评价，然后将结果和报告通知给各实验室。实验室通过参加能力验证计划，不仅可检查各实验室间是否存在系统误差，及时发现、识别检测差异和问题，从而有效地改善检测质量，促进实验室能力的提高。　　2.2 参加测量审核　　由于能力验证涉及的实验室较多，持续的时间较长，因此，可参加能力验证相对较少，而测量审核是对能力验证的补充，即:实验室对被测物品( 材料或制品) 进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。该方式也用于对实验室的现场评审活动中，可以认为测量审核是一种特殊的，即只有1个参加者的能力验证。相对来说，测量审核更为灵活，快速。　　通常测量审核由权威检测实验室组织，由其将样品分发到测量审核申请实验室，回收其测量结果，依据参考值和允许误差对参加实验室结果进行评价，该参考值既可是有证标准物质证书值，也可是能力验证样品指定值、或者是参考实验室的测定值等。　　实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量控制的基础上进行。　　[color=#0070c0]3 质量控制方案的设计及实施[/color]　　3.1 方案设计的主要原则　　[i](1) 可靠性原则[/i]　　选择合适的质量控制方案以保证质量控制结果的可靠性是进行方案设计的首要原则。如果方案设计不合理，导致产生错误的质量控制结果，这对检测十分不利。举个简单的例子，采用加标回收试验时，由于添加水平与加标样品含量水平差异很大，可能会得到回收率异常的结果，而这种异常不一定说明该检测方法存在问题。因此，在进行方案设计时，必须掌握各类质量控制技术方法的特点，把握各自的规律，必须在满足其使用范围，符合其限定的条件下使用，以获得可靠的质量控制结果。　　此外，由于质量控制结果受多方面因素的影响，在进行质量控制时，需要对质量控制的过程、质量检测点、检测技术人员、检测相关人员、测试方法、测试样品、测试类型和数量、评价方法和指标等个方面进行决策，这些决策完成后就构成了一个完整的质量控制系统，只有这样，才能有效地保证方案设计的可靠性。　　[i](2) 灵活性原则[/i]　　由于质量控制方法很多，每种质量控制方法也没有固定不变的操作形式，只有不断符合要求的改进。也没有所谓的先进的质量控制标准方法、标准规程、标准体系，每一种质量控制方法都只有一些原则的方法和其特殊的适用范围、优缺点等，即使世界一流的大检测公司适合的的质量控制体系和方法未必适合自己实验室。方案的设计既要广泛参考或应用各种各样的质量控制方法，遵循一定的质量控制理念和原则，又必须根据当前的主要目的，结合考虑到实验室自身实际情况来确定。　　质量控制过程本身是永不间断地改进过程，在每一活动中，必须有效地降低成本和提高质量，无论是检测环节，还是后勤供应保障环节，亦或是领导管理、决策执行、人事更迭、交流培训等相关方面。　　此外，在整个质量控制过程中，人始终是最重要的因素,因此，在设计质量控制方案时，必须重点考虑人员这一因素，对人的管理必须基于服务基础上。质量控制需要的不是强制达标，而是柔性地、系统地、顺畅地达到质量最高境界。　[i]　(3) 关键性原则[/i]　　关键性原则是进行质量控制方案设计的重要原则。一个检测实验室，进行的检测项目繁多，每一检测项目的检测过程一般包括它是从检测原材料投入到检测数据出具整个检测过程等多个检测步骤，涉及诸多影响质量的要素。　　具体来说，影响检测质量的因素，主要来自检测人员(对标准/规程的了解深度，操作的熟练水平，是否经过培训等等)、检测设备(检测设备的日常维护保养状态、是否定期校准等)、检测材料(试剂材料的质量情况)、方检测法(标准/规程的采用、作业指导书的制定、方法的确认等)和检验环境(检测场所、能源、照明、采暖、通风等)等五个方面。这些因素，每一要素都影响最终的检验结果，但具体到每一要素，不同检测项目要求也存在较大的差异。这就要求质量控制方案的设计必须全面考虑各要素的影响，然而，对检测过程进行质量控制不可能是向产品检验那样对每个产品进行全过程检验，只能是一种基于风险评估的基础上对检测过程进行一定程度的监督和控制，也即以检测全过程为对象，以对检测结果质量的影响有关因素和质量行为的控制和管理为核心，通过建立有效的关键管理点，制定严格的检测监督、检验和评价制度以及信息反馈制度，进而形成强化的质量保证体系，使整个检测过程中的检测质量处在严格的控制状态。　　建立有效的关键管理点是搞好质量管理的关键。关键管理点所管理的特性或对象应尽可能用数据表示。如一个检测试验关键管理点，可以是某类商品的关键质量特性，例如钢板的硬度、拉力强度、屈服强度等，也可以是材料中的某种元素的含量，某类主成份定性 也可以是一批检测任务的关键要素，如检测用的试剂、环境变量或仪器技术参数、检定校准不确定度等 化学试验关键管理点如试验的温度、压力和时间等等。　　[i]一般来说，在化学检测中，以下情况都应建立检测关键点：[/i]　　① 仪器的检测性能，包括：检测灵敏度、精密度、计量不确定度以及对它们有直接影响的零部件的关键质量特性等。　　② 试验方法本身有特殊要求，或对下一操作步骤有影响的质量特性，以及影响这些特性的支配性操作要素。　　③ 检测人员知识水平和操作技能等。　　④ 检测过程使用的的标准物质和试剂等。　　⑤ 检测质量不稳定，出现不满意结果多的质量特性或其支配性要素。　　⑥ 实验室客户反馈来的，或内部审核及外部审核不合格的质量项目等。　　⑦ 容易出现干扰的情况。　　⑧ 某些关键的样品制备、样品处理步骤和操作等。　[i]　(4) 经济性原则[/i]　　过于追求效益的实验室不利于质量控制，但是，质量控制也必须考虑成本。质量控制的成本和效益两者必须达到一种平衡。　　“全面质量管理”的思想认为：质量应当是“最经济的水平”与“充分满足顾客要求”的完美统一。因此，在设计质量控制方案时，既要考虑质量控制的成本，更要考虑其效益。离开效益和质量成本谈质量是没有实际意义的。　　3.2 主要步骤　　[i](1) 确定目的[/i]　　所有质量控制的目的都是确保检测结果准确、可靠。但是由于不同的质量控制方法具体的作用有很大差异。实验室应根据检测项目的特点、检测实验室的情况变化，明确每项质量控制措施的目的。　　[i](2) 选择合适的技术方法[/i]　　综上所述，检测实验室常用的质量控制技术方法归纳如表1所列：[align=center]　　表1 检测实验室常用的质量控制技术方法[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201804/wycimg/f9208d0d-5e40-48e4-925f-eb8f8e9e9893.jpg[/img][/align]　　实验室负责人及技术人员应定期对所实施的控制方法进行有效性评审，并研究改进措施，使其不断完善形成一个适合实验室实际的行之有效的控制方案，并使之规范化、制度化。　　[i](3) 制定方案[/i]　　按实现的频率来考虑，质量控制包括日常质量控制和定期质量控制。对于日常质量控制，一般依据作业指导书或具体的专业检测标准规定来进行，无须针对每次质量控制操作制定方案 而对于定期质量控制，实验室一般需要提前做好质量控制的年度计划，年度计划的制定应结合实验室的实际情况来考虑，如：根据新开展项目、新上岗人员、重要的设备、客户的投诉和反馈等关键点来选择确定。年度计划中规定的每一项质量控制应制定相应的具体的质量控制实施方案，每一质量控制方案设计应重点考虑方案科学性和可操作性，即“为什么要做”和“怎么做”两个问题，具体来说，一般应考虑选取什么样品、检测什么项目、采用什么检测标准方法、检测仪器、安排谁来做、什么时间做、结果采用什么方法来评价、谁来负责组织实施、质量控制结果处理以及其他注意的事项等。通常可以设计一些表格来填写上述内容，不同的质量控制方法重点关注的内容有一定差异，但都是围绕其目的，依据方法特点来确定。　[i]　(4) 执行操作[/i]　　这个阶段是实施计划阶段所规定的内容，如根据质量控制方案和相关标准进行抽样、制样、测试、提交结果等。作为组织者应提前与实施相关人员做好沟通和准备。作为实施者，在执行操作请应首先仔细阅读掌握实施方案，根据方案确定的要求来进行，确保质量控制的有效性和可靠性。　[i]　(5) 检查评价[/i]　　这个阶段主要是在计划执行过程中或执行之后，检查执行情况，结果如何，是否发现什么问题，是否符合计划的预期结果。　　在质量控制实施过程中，有时会发现不符合情况，实验室应该及时启动不符合工作和纠正措施控制程序，杜绝类似不合格项的再次发生。如是共性问题，在整改完成后，应重视事后的人员培训及宣贯，做到举一反三，可将其列入日常监督计划，在实施一定期限内，如未发生类似不合格项，则可视为此次纠正行之有效。　　[i](6) 质量改进[/i]　　质量改进就是根据检查评价的结果采取措施、巩固成绩、吸取教训、以利再干。这是总结处理阶段。　　实验室应该对质量控制实施的情况及时进行总结，一般至少每年1次对质量控制的有效性进行定期评审，并依据反馈的信息对检测能力的水平做出评估，进而对技术能力控制的有效性及改进的可能性和措施做出决定。　　参 考 文 献　　 国家认证认可监督管理委员会编著. 质检机构管理知识. 北京：中国计量出版社，2005.12.　　 ISO/IEC17025: 2017《检测和校准实验室认可准则》　　 李春萍. 理化检测实验室标准物质的控制和管理.检验检疫科学，2008，2(18).　　 刘崇华，董夫银, 等. 化学检测实验室质量控制技术. 北京: 化学工业出版社, 2013.3

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC–2014C,做杨分析时间34分钟，最近在进行到29分钟的时候就提示火焰熄灭，热量流失，检测器不收控制这三个报警，不进样和做样前29分钟的时候一切正常，有懂得大神可以帮忙分析一下吗？

1 概述在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中，我们需要各种各样的气体供应用以保证仪器的正常运行，例如需要载气以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离，需要空气（助燃气）、氢气（燃气）来保证氢火焰离子化检测器的燃烧，并需要氮气（尾吹气）稀释火焰调节灵敏度。根据塔板理论和速率理论，载气的流速/流量（两者具有一定的对应关系，下文根据习惯称之为流速或者流量）的不同会带来分离度和柱效的变化；对于氢火焰离子化检测器（FID）而言，空气、氢气和氮气的流量比例需要控制在大致10:1:1，常用的流量为300:30:30（mL/min）。更多的，对于进样口而言，载气、分流和隔垫吹扫流量的调节会影响分析结果；对于火焰光度检测器（FPD），空气、氢气和氮气的流量的不同会引起检测器出峰变化或者完全没有响应；电子捕获检测器（ECD）的尾吹气大小会影响峰宽和灵敏度等等。因此而言，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，载气流速/流量的控制显得尤为重要。那么，应当如何进行载气流速/流量的调节呢？2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流量/压力控制的装置类型一般而言，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器内部涉及到气体控制的描述，都是以流量的数值和描述来表示；涉及到压力的描述，常见的就是柱头压（又称之为柱前压）。柱头压指的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口处的压力，在色谱柱和温度条件固定的情况下，一定的柱头压对应的色谱柱的流量值是固定的。本文为了描述方便，暂时不具体区分两者的细节，详细内容将在后期的文章中介绍；本文中，流量/压力控制是一个整体概念。对于目前市面上常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，其流量/压力控制采用的控制装置一般分为两类：即手动调节流量/压力的机械阀控制系统和可以自动调节流量/压力的电子流量控制系统。2.1 机械阀控制系统目前来说，国内外厂家都可以提供使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c4/5c/1c45c142c2d1fccc90fb1fadde70318e.png[/img]使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以进样口的流量/压力控制而言，具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ff/ff/affff8f6361ed469d2887a3e9d0b009f.png[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器从诞生到现在的几十年时间中，使用机械阀进行流量/压力控制具有强大的生命力，一直未曾中断。其特点是性价比高、控制稳定；但是流量/压力调节较为繁琐，受到外部环境（如温度）的影响较大。2.2 电子流量控制系统目前来说，国内外厂家都可以提供使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器。相对而言，国外厂家起步较早，发展更为成熟一些。使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的装置和技术，岛津称作AFC和APC，安捷伦称作做EPC，瓦里安称作EFC，PE则称之为PPC。一言概括，就是可以对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的载气进行自动化的流量设定和压力设定，避免了重复性的、简单繁琐的使用皂膜流量计手动测定流量。2.2.1 电子流量控制装置发展的国内外趋势1984年，HP公司率先推出了电子气路控制器（EPC），尽管当时的压力调整精度仅0.1psi，线路连接比较复杂，气路接口多，体积较大，但它却大大提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的方便性和数据结果的质量。随着科技的发展，Agilent公司相继推出了第二、三、四、五代EPC，压力调整精度提高到0.001psi，采用金属注射成型（3D）和数字化信号通路，数字化设定所有气路参数（包括进样口和检测器气路），可安装6路EPC模块，实现16个通道的EPC控制。通过精确EPC气路控制，使流量和压力精确稳定，实现了保留时间和峰面积高度重复，也使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析达到前所未有的水平。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/92/e4/b92e4af407ad117ba9863f0b1db0d268.png[/img]国外其它知名色谱仪器厂家，如：Shimadzu、Thermo Fisher、PE、Varian等公司都已推出了带电子流量控制装置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，如：Shimadzu GC-2010，Varian 3800，PE Clarus 680等。尽管这些仪器价格比较昂贵，仅仪器主机价格就高达8~12万元，但由于采用了电子流量控制装置，自动化程度高，从而使其在高端市场的仪器中具有很大的竞争优势，并因此成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]招标中的一个门槛。国内厂家对应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的电子流量控制装置的研究起步较晚，多集中在单个比例阀和传感器构成的简单电子流量控制模块的使用上，类似于质量流量计的模式。2005年，国产首款采用电子程序压力流量控制（EPC）系统的GC 128型全自动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在上海精密科学仪器有限公司诞生，并于同年8月通过了上海市科委专家组的验收。该仪器是上海市科委下达的科技攻关项目，由复旦大学和上海精密科学仪器有限公司合作完成，实现了载气流量控制（EFC）、柱头压力控制（EPC）和检测器气体控制（PPC）。但只能对氮气和氢气两种气体实现控制。作为国家“十一五”科技攻关项目，浙江福立分析仪器有限公司实现了毛细管进样系统的EPC控制技术。GC-9710型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力控制精度高达0.0015psi，具备恒压/程序升压（8阶）、恒流/程序升流四种模式。北分瑞利在2009年推出的SP-2020型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也配备了载气和辅助气的电子流量控制，虽采用的是市售的EPC和MFC模块，但实现了压力和流量的计算机软件反控，提高了整体仪器的自动化程度。另外，北京东西分析的GC-4100、上海天美的GC7980，常州磐诺的A90、A91也都具有电子流量控制装置，并在市场上开始销售。此外，单独的电子流量控制模块也受到国内外非色谱厂家的关注，电子压力控制器和质量流量控制器作为成熟商品已推向市场。例如，美国PARKER公司已有成熟的微型电子压力控制器，而且有专门为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]设计的模块（下图）。国内也有多家单独开发电子流量控制装置的厂家，如杭州浩海等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/5a/8465af294507f122ff59c61cdd51c3fc.png[/img]2.2.2 电子流量控制装置的作用和功能使用机械阀控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的流量/压力，以毛细柱进样口为例，在进样模式上只能实现分流模式和完全不分流模式，一些厂家通过改装气路可以实现不分流进样；在控制方式上可以实现恒压（恒定柱头压）控制，如果色谱柱程序升温，那么分流流量就会发生变化。如果采用功能完善的电子流量控制，对于初学者而言容易上手，可以迅速了解仪器和进入工作。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bb/50/abb5089df37e5b85f6eccd08d669c664.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/3e/fae3eb16ed713166ef1aa583ec761781.png[/img]另外，采用电子流量控制，一方面可以在仪器或者工作站上快速实现流量、压力的设定；另一方面，可以实现分流进样、不分流进样和完全不分流进样、大体积进样等多种进样模式，同时可以实现恒定压力、恒定流量，程序压力、程序流量等控制模式。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/da/b5/0dab5c0a1402d6280f9402c6d2deaa10.png[/img]2.3 其他方式在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中，涉及到不同的分析方法时候，更改最多的是进样口的参数——载气、分流和柱前压参数。检测器的温度、流量则更改较少。因此，为了节省成本和便于推广，一些厂家推出了简化版的自动化控制仪器，主要包括两种：2.3.1 采用机械阀+流量传感器这种配置应当算是机械阀控制的简单升级版。其主要改变是在需要读取流量的管路上加装流量传感器，可以直接读出流量数值，避免了采用皂膜流量计进行测定的繁琐。这种技术只能用来直接读取流量参数而不能在仪器操作面板上设定流量参数。目前市面上岛津的GC Smart(GC-2018)便采用了这种模式，厂家宣传称之为AFM(AdvancedFlow Monitoring)技术，省去以往繁复的计算，轻松获得流量比和分流比。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/0a/dd10afaaf62e56fd006354eafd0269ac.png[/img]2.3.1采用电子流量控制+机械阀该种配置是电子流量控制控制的简化版。其主要特色是，在需要经常调节流量/压力的进样口处采用电子流量控制；在较少调节的检测器，如氢火焰离子化检测器（FID）的氢气、空气和氮气处则采用机械阀。这种技术和全部采用电子流量控制的仪器没有太大的区别，主要在于使用户降低采购成本。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器随着时间和科技的发展，变得越来越自动化。但是出于成本和操作的考虑，采用机械阀控制和电子流量控制的仪器均大量存在。具体选用何种控制模式的仪器，要根据实际需要和预算水平来考虑。以上是本次文章的全部内容，在下面几期的文章中，将详细介绍机械阀控制系统和电子流量控制系统的组成、结构和工作原理。敬请关注

[b]一、误差的来源[/b]一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量，称为真实值，测定值与真实值之差称为误差。根据产生误差的原因，通常分为两类，即系统误差和偶然误差。系统误差是由固定原因造成的误差，在测定的过程中按一定规律重复出现，有一定的方同性，即测定值总是偏高或总是偏低，这种误差的大小是可测的，所以又称“可测误差”。它来源于分析方法误差、仪器误差、试剂误差和主观误差，如分析人员掌握操作规程与操作条件等因素。偶然误差是由于一些偶然的外因所引起的误差，产生的原因往往是不固定的、未知的，且大小不一、或正或负，其大小是不可测的，这类误差的来源往往一时难于觉察，可能是由于环境(气压、温度、湿度)等的偶然波动或仪器的性能、分析人员对各份试样处理时不一致所产生的。[align=center][color=#3e3e3e] [/color][/align][align=center][/align][b]二、控制和消除误差的方法[/b]误差的大小，直接关系到分析结果的精密度和准确度。减少误差的措施有如下几种：1.[b]正确选取样品量[/b]样品量的多少与分析结果的准确度关系很大。在常量分析中，滴定量或重量过多或过少都直接影响准确度。在比色分析中，含量与吸光度之间往往只在一定范围内呈线性关系。这就要求测定时读数在此范围内，以提高准确度。通过增减取样量或改变稀释倍数可以达到此目的。2.[b]增加平行测定次数[/b]减少偶然误差测定次数越多，则平均值就越接近真实值，偶然误差亦可抵消，所以分析结果就越可靠。一般要求每个样品的测定次数不应少于两次，如要更精确的测定，分析次数应更多些。3.[b]对照试验[/b]对照试验是检查系统误差的有效方法。在进行对照试验时，常常用已知结果的试样与被测试样一起按完全相同的步骤操作，或由不同单位、不同人员进行测定，最后将结果进行比较。这样可以抵消许多不明了因素引起的误差。4.[b]空白试验[/b]在进行样品测定过程的同时，采用完全相同的操作方法和试剂，惟独不加被测定的物质，进行空白试验。在测定值中扣除空白值，就可以抵消由于试剂中的杂质干扰等因素造成的系统误差。5.[b]校正仪器和标定溶液[/b]各种计量测试仪器，如实验室电子天平、旋光仪、分光光度计，以及移液管、滴定管、容量瓶等，在精确的分析中必须进行校准，并在计算时采用较正值。各种标准溶液(尤其是容易变化的试剂)应按规定定期标定，以保证标准溶液的浓度和质量。6.[b]严格遵守操作规程[/b]分析方法所规定的技术条件要严格遵守。经国家或主管部门规定的分析方法，在未经有关部门同意下，不应随意改动。[b]三、分析数据的处理[/b]通常，测定工作获得一系列有关数据以后，需按以下原则记录、运算和处理。[b]1.记录运算规则[/b]主要说明食品分析中数据记录与计算，其均按有效数字计算法则进行，即：①除特殊规定外，一般可疑数为最后一位，有±1个单位的误差；②复杂运算时，其中间过程可多保留一位，最后结果需取应有的位数；③加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最小的相同；④乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数应与参加运算各数中有效数字位数最少者相同；[b]2.可疑值的取舍[/b]同一样品进行多次测定，常发现个别数据与其他数据相差较大，对这些不如意的数据不能任意弃去。除非分析者有足够的理由确证这些数值是由于某种偶然过失或外来干扰而剔除外，否则都应当依据误差理论来确定这些数据的取舍。[b]3.标准曲线的绘制[/b]用吸光光度法、荧光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其系数（吸光度、荧光强度、峰高），绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时，用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。最小二乘法计算，然后按回归方程式计算结果，绘制标准曲线。[b]4.测定结果的校正[/b]在食品分析中，常常因为系统误差，使测定结果高于或低于检测对象的实际含量，即回收率不是100%，所以需要在样品测定的同时用加入回收法测定回收率，再利用回收率按下式对样品的测定结果加以校正。[color=#333333]来源：食品实验室服务公众号[/color]

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC–2014C,做杨分析时间34分钟，最近在进行到29分钟的时候就提示火焰熄灭，热量流失，检测器不收控制这三个报警，不进样和做样前29分钟的时候一切正常，有懂得大神可以帮忙分析一下吗？

1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的气阻和流速控制1.1 气阻的概念和类型在使用机械阀控制的仪器系统中，会经常谈到气阻的概念。那么，什么是气阻？在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，气阻指的是使气体流通截面突然变小的器件。当气体流过时候，气体分析和管壁、分子之间相互碰撞，摩擦增大，耗损很大的能量（包括气压-势能损耗、流速-动能损耗）而表现出阻力作用。[size=14px]（该段来源自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]及其应用_庞增义 李洪盛）[/size]常见的气阻类型有多种，常见的为毛细管气阻和金属粉末烧结气阻。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/6b/8026baa8382276a5e67da160caa6f963.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/78/6dd78d92a20272966406f606ba6fa84b.png[/img]下图为使用细内径的1/16管路作为气阻的情况，和常规内径（0.75mm）相比而言，其内径小，阻力大。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5f/ba/a5fba339dcf5759316029b702f154e1a.png[/img]当然，气阻的形式多种多样，也不限于以上形式。例如针型阀等只要能起到阻力，且重复性好，容易获得的部件都可以作为仪器上的气阻使用。在识别时候多加区分即可。见下图，某厂家将气路管捏扁之后作为气阻使用：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/de/659dea732818855f04cfc96e523b517f.png[/img]1.2 气阻和流速控制对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言，气路部件的安排可以千变万化，但是流速都是通过调节气阻和压力来实现的。气路中流速、压力和气阻的关系式是：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cd/81/ccd81fbe6575cfccfd3c95144b6255e4.png[/img]其中，气阻R’和本身结构有关外，还随着气体的性质及气体流型而变化。因此在实际使用时，很难利用公式计算流速，必须进行实际测定。[color=#ff4c00]而在大多数情况下，仪器系统中并不需要知道气阻的大小，只需要存在气阻这一部件即可，以便于仪器进行流量、压力的调节。[/color]2 流速控制的基本思路2.1 气阻和压力的关系从以上流速、压力和气阻的关系中可知，对于一个固定的气阻，如果气阻两端的压差固定，那么流经该气阻的流速（流量）是固定的。扩展出来的：（1）如果气阻固定，气阻两端压差增大，那么流经该气阻的流速（流量）增大；（2）如果两端压差不变，气阻变大，那么流经该气阻的流速（流量）减小。根据以上的思路，部分厂家设计检测器的气体（氮气、氢气和空气）流量控制主要采用两种方式：（1）采用稳压阀-固定气阻对于检测器（如FID）而言，可以认为检测器内部的压力就是大气压，是一个恒定的值。那么如果在检测器的气体管路中安装一个固定气阻，只需要调节气阻前面的压力即可改变进入检测器中的气体的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/41/8b/2418b3f2642ee8acf293aefc2686de3b.png[/img]实际的使用中，可以通过调节稳压阀的压力来改变进入检测器的气体流量。一般而言，检测器（如FID）的氢气、空气和氮气流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器，出厂时候，厂家都会附带压力-流量曲线表，便于用户通过调节稳压阀压力来调节流量。（2）采用稳压阀-可调气阻由于部分厂家的设计思路——多个气路分支使用同一个稳压阀，因此稳压阀的压力不能随意的调节，否则会对整体的流量造成影响，为了克服这一问题，部分厂家将固定气阻换成可调气阻——即使用针型阀作为可调气阻来调节流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/34/b1f34c71dac7ef5427e0ddcf9fb81b56.png[/img]实际的使用中，稳压阀的压力是固定不变的，并在出厂之前设定好；通过调节针型阀来改变进入检测器的气体流量。一般而言，检测器（如FID）的氢气、空气和氮气（尾吹气）流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器，出厂时候，厂家都会附带针型阀旋钮圈数-流量 曲线表，便于用户通过调节针型阀来调节流量。该曲线表表明的意义是，在针型阀旋钮旋转到一定圈数时候（如五圈）对应的流量的大小。2.2 温度的影响对于上述的检测器的气体（氮气、氢气和空气）流量控制而言，一般其气阻（针型阀）都是在室温下工作的，受到温度的影响不大。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]而言，为色谱柱提供载气也需要用到各种阀件。填充柱由于内部填充了一定粒度的单体，毛细柱由于长度较长且内径较小，因此，气体在色谱柱中流动会有一定的阻力，因此可以把色谱柱当做一个气阻。其特殊之处在于：如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中（柱温箱温度保持不变），温度不变则色谱柱阻力不变；当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时，柱温按照一定程序不断增加，气体的粘度不断增大，色谱柱的阻力也随之增加。温度和压力、流速的关系可以参考下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/2d/d702dec8d19b525a6fabdd85153a5ea0.png[/img]从图中可以看出，在压力保持恒定的情况下，随着柱温的升高，色谱柱的流量降低。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/d4/181d4af3f5c8badc155fb5205455b656.png[/img]从图中可以看出，在流量保持恒定的情况下，随着柱温的升高，色谱柱的柱前压升高。因此，根据以上的思路，部分厂家设计进样口的气体流量控制主要采用两种方式：（1）采用稳压阀 恒压力模式即在进样口之前安装稳压阀，这种模式下，无论色谱柱的温度如何变化，保证色谱柱的柱前压保持不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/27/0d12789be674ee6a16785f251b24603e.png[/img]（2）采用稳压阀+稳流阀 恒流量模式一些情况下，需要保持恒定的流量来确保分离效率，因此，常见的方法是在稳压阀后串联稳流阀，使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加，从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ab/36/aab361856b807e4b8573d9d71ce319dc.png[/img]无论是采用恒定压力模式或者是恒定流量模式，在恒定柱温的情况下，两者是等效的；区别在于色谱柱进行升温的过程中，恒压力模式保证柱前压不变（柱流量减小），恒流量模式保证色谱柱流量不变（柱前压升高）。2.3 载气类型的影响对于不同的载气而言（氮气、氢气、氦气等），在同样的流量情况下，需要的柱前压是不同的。分子量越大，在同样的流量情况下，需要的柱前压越高

气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的，也是可以预测的，可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法，而误差产生的原因可以从分析流程来看，因此，我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步，而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度，因此，要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰；气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵，进而造成分析结果的误差。因此，在气相色谱分析中，首先必须保证气体的纯度，气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中，样品在气化过程中要求不发生任何化学变化，这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响，主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一，隔垫是为了避免外部气体渗入，污染系统，它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好，那么就很容易产生鬼峰，也会出现样品的损失、分解等现象。因此，一般选择硅橡胶隔垫，这种隔垫耐高温、气密性好。第二，密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱，都要更换密封垫；密封垫在使用前必须保持洁净和干燥；密封垫使用15次以上就需要及时更换，确保密封垫的性能。第三，衬管是进样系统的中心元件，样品就是在这里变成气体的。因此，选择衬管时，首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次，如果衬管内壁有活性基团，那么就会对样品的组成产生吸附作用，进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此，要做好去活工作。最后，根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发，避免出现热量不均匀的现象，可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性，这样分析结果才具有代表性。因此，取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的，而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起，同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁，当针尖存在杂质时，进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移，从而使得分析结果出现一定的误差。所以，在进样时首先确保进样针的清洁，将进样针浸入溶剂中清洁，或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时，样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积，然后蒸汽就会到达汽化室的顶部，并在隔垫上出现冷凝现象，蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象，这样就造成了样品流失，随后的进样就会出现鬼峰现象，样品分析结果准确性降低。所以，在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品，并且还要选择合适的气化温度。最后，进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法，因此，分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以，在进样中，必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术，选择合适的进样针插入速度、深度、位置等，提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中，操作人员有时会产生主观误差、过失误差，这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性，操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析，在试验前检查各个仪器设备的完好性，进行试验的过程中以高度责任心来认真操作，杜绝操作失误现象的出现；在读数时一定要再三核对，确保读数的准确性，不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法，它有效提高了分析的速度，但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此，在气相色谱分析过程中，首先要正确认识各个因素对分析结果的影响，正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素，认识到操作失误对分析结果的影响，从而在试验过程中以严谨认真的态度面对，选择合适的器具和技术方法，一步步消除不良影响，提高分析结果的准确性，减小误差。(来源：互联网）

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用ECD检测器，仪器显示尾吹气超出控制。将检测器口卸下，用石墨压环堵住，仪器显示AFC leak

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实验室是专门从事检验测试工作的实体，其工作的最终成果是检测报告。为了确保检测数据的准确可靠，以保正检测报告的质量，所以必须有一个质量控制过程，必须明确质量控制各阶段可能影响检测报告的各项因素。从而对这些因素采取相应的措施加以管理和控制，以使其过程处于受控状态。可以选用的质量控制方法通常有以下几种：a）使用有证标准物质或次级标准物质开展内部质量控制；b）参加实验室间比对实验或能力验证计划；c）使用人员比对、方法比对、仪器比对等进行复现性检测；d）对存留物品进行再检测；e）分析一个物品不同特性结果的相关性；f）其他有效的技术核查方法。质量控制的目的：监控检测、校准的有效性，保证检测结果可靠。为了做好检测报告的质量控制我们该从几方面进行保证。1、实验室硬件设施、包括场地、使用材料、建筑要求等要按相关实 验室标准执行。2、实验室内部技术质量控制：也就是检验人员的检验技术控制,具体方法有：（1）标准物质（样品）盲样检测：由检测人员对标准物质（样品）盲样检测，将检测结果与标准值比较，以验证检测测量能力。（2）样品复测：某一样品的检测完成后，再用相同的方法对该样品 的相同参数进行复测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。（3）人员比对：由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测， 将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。（4）样品不同特性的相关性检验：同一样品的某些参数之间往往有一 定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一，若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。3、第二步在实验室硬件软件的质控下，要做好实验室检测环节的质量控制。首先要做好实验室标准物质以及试剂的管理（1）标准物质（参考物质、标准溶液、对照品）对检测质量有重要的影响。对标准物质严格进行选择、采购、验收、标识、保存、使用、维护、校准。（2）采购标准物质必须确保选购有充分质量保证的供应商。如果供应商无独立质量保证、我们又对其质量无法实施检查或验证、不能证实其质量符合要求的，不得采购。（3）标准物质存储 标准物质需要在特殊条件下存储，需要配置必要的设施时，标准物质的存放环境、存放条件应符合规定要求和安全要求，并对标准物质存放场所做出明显标志。（4）标准物质使用 使用标准物质,必须进行领用登记,并对其质量进行跟踪记录；标准物质、参考物质的使用和保管由专人负责，存放在干燥、清洁的环境中，存放要求有序整齐，严禁变质、污染。标准物质使用应按登记表做好使用、消耗记录,并按说明书规定的条件使用，标准物质只准取出不准倒回。4、在实验室检测质控中其中一个关键的环节就是做好样品的质量保证。 供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容,但它却直接影响实验室质量保证和质量控制实验室质量保证—为保证分析结果能满足规定的质量要求，所必须的有计划的、系统的、全面管理的策略和手段。实验室质量控制—采用有效的质量控制措施，消除或控制误差，确保实验室分析结果在可接受的误差范围内的技术活动，是质量保证的重要环节。实验室质量控制组成—实验室内质量控制和实验室间质量控制。实验室要对哪些内容进行质量控制？分析方法的质量控制；实验室人员的质量控制；实验室环境和条件的质量控制；实验室仪器设备的质量控制；标准物质的质量控制；试剂的质量控制；实验过程的质量控制；检验报告的质量控制；实验室间质量控制。常用的仪器分析方法分光光度法—可见光、紫外光、荧光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定；使用最多的为可见光分光光度法。原子光谱法—原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法，主要用于金属和类金属及其化合物的测定。色谱法—有离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等，应用最多的是气相色谱法。电化学法 —有离子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等，在测定氟及一些金属及其化合物时具有高度灵敏度。质谱法及其联机技术—利用质谱的优越的定性性能和色谱的高分离性能，进行定性和定量检测，气相色谱仪与质谱仪联用更多见。实验室选用检测方法的原则按以下次序选择：按照国家颁布的标准方法进行检测；按照国外的标准方法进行检测；按照国内外公认的权威机构推荐的方法；委托单位认可的测定方法；自行研制并进行验证获得批准的方法。分析方法的主要技术参数(一 )——校准曲线的意义和评价意义：1.反映方法的精密度和灵敏度；2.分析仪器的精密度；3.量取标准溶液量具的准确度；4.分析人员的操作水平；评价：1.相关系数|r|≥0.999；2.第1管和最后1管的吸光度差值以达到0.8为佳；3.任取标准曲线的2点代入方程，其理论值和拟合值的相对偏差≤5%。分析方法的主要技术参数(二)——准确度及其评价准确度：反映分析方法或测量系统存在的系统和随机误差的综合指标。评价准确度的方法有3种：----分析标准物质----加标回收法----采用不同原理(仪器)的分析方法分析方法的主要技术参数(三)——精密度及其评价(一)精密度：反映分析方法或测量系统存在的随机误差大小。室内精密度用绝对偏差和相对偏差表示。平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度影响分析结果的误差来源采样不当引起的误差；样品运输、保存过程产生的误差；空白值（固体吸附剂、试剂、水、器皿）；玻璃仪器、天平的计量误差；样品处理不当产生的误差；环境条件的差异；标准物质的值不准；分析方法本身不够完善；仪器的性能指标不稳定性；主观误差。实验室质量控制措施(一)分析人员的测试水平和技能的培训，并持证上岗；定期进行检定或校验和期间核查，保证仪器设备的溯源性；标准溶液1 标准溶液配制执行GB/T 601-GB/T 603 或相关分析标准；2 新配置标准溶液应进行溯源或比对后方可使用；3 标准溶液应在规定的存放时间内使用；4 实验用水执行GB/T 6682 的要求；实验室质量控制措施(二)试剂：1 新购买的试剂要进行验收；2 对质量要求较高的试剂单个验收；3 试剂要分类放置；样品、标准系列、空白试液、质控样同时测量；用空白样品的测量值评估试剂、水或溶剂的质量和环境污染情况；用质控样考察仪器和分析条件是否受控；绘制工作曲线(5点以上)之斜率和截距判断仪器测量是否正常；移液管、容量瓶、比色管等计量器具应进行检定，合格后方可使用，每次使用前应洗涤干净；实验室质量控制措施(三)制作质控图控制分析质量，若质控图失控，则需查找原因,重新设置实验系统。定期使用有证标准物质进行监控，开展内部质量控制；参加实验室间的比对或能力验证计划；利用相同或不同方法进行重复检测或校准；对存留物品进行再检测或再校准；分析一个物品不同特性结果的相关性。实验室质量控制措施(四)发现质量控制数据失控，采取有计划的措施纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。按数据修约规则整理分析数据，计算过程中，可多保留1位有效数字；最终结果保留的有效数字可比职业接触限值标准的数值多1位。对报告的编制、修改、签发进行控制，保证实验室所提供的都是准确的检验报告。（本文资料均来自互联网搜索，由实验与分析编辑整理。）

[font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]（[/font]GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术，它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。主要用于低分子量、易挥发有机化合物（约占有机物的 15%-20%） 的分析。由于其具有操作简单、分析速度快、分离效率高、灵敏度高等特点，因而在生物化学、医药卫生、环境保护、石油加工、食品发酵等各领域都有着广泛的应用。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由分析单元和显示单元两部分构成，其中，分析单元主要包括气路控制装置﹑进样装置﹑温度控制装置和色谱柱，显示单元主要包括检测器和数据处理装置。本文重点讲述检测器的清洗事项。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]在色谱仪操作过程中，检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况：[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]一种是玷污物质仅限于高沸点成分，通常可将检测器加热到最高使用温度后，再通入载气，即可清除。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待[/font]1~2小时后，检查基线是否平稳即可。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法，此方法要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所选择的溶剂，既要能溶解玷污物，又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/font][/size][/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统性试验数据误差的排除方法 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，在做原料“冰点”含量测定中，发现系统性试验的一组数据136524、173652、165275、193256，其重复性大于2.0。针对这一问题，采取了以下方法进行分析和排除：一、检查进样过程1、注意进样时间的长短，尽量快速进样。2、用校准过的微量注射器进样。3、每次进样操作应当一致，用同样方式和速度进样。二、检查注温是否平稳1、设定检测器温度200℃2、设定进气口温度180℃3、设定柱温80℃4、检查柱箱控温精度在1；柱箱温度波动小于0.1/h；温度梯度波动小于使用温度的２．三、检查柱的老化程度1、检查基线稳定。2、检查谱峰有无拖尾现象。四、检查FTD检测器拆出检测器喷嘴，发现喷嘴内径变小。这是由于固定液流失，样品在喷嘴燃烧后产生积碳，或使用硅烷化衍生物二氧化硅，污染检测器，检测器线性范围变窗，使灵敏度下降。故卸下喷嘴和收集、清洗：1、用通针通喷嘴，必要时用金相砂纸打磨。2、依次用洗洗剂、水超声清洗。3、在100℃-120℃烘干。通过上述方法处理后，再次进行系统性试验，出现另一组数据：163256、163192、163287、1163112、163232，其重复性合理。希望对大家有用！！！

[font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器在正常进行工作时候，往往需要进行温度控制，如进样口温度控制可以使液体样品迅速气化，被载气带入色谱柱；柱温箱温度控制会影响混合样品的分离；检测器温度控制会影响检测器的灵敏度等。常用的温度控制主要是指加热升温（亦有降温和冷却控制）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行温度控制的一般原理。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]控温原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器控温原理简图如下[size=12px]（供参考，不同厂家略有不同）[/size]：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/88/8d188c50a6ee9d7da973d4496a26fbd1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]控温过程中，进样口、检测器等部位的铂电阻（PT100）作为温度传感器，其电阻值会随外界温度的升高而增加；测温电路中含有恒流源电路，通过多路模拟开关在不同时刻为不同通道的铂电阻提供恒定电流，从而将温度信号转换为电压信号[i]U[/i][size=12px]1[/size]；测温电路中获得电压信号[i]U[/i][size=12px]1[/size]较低，再通过温度调理电路对其进行放大和滤波，得到输出信号[i]U[/i][size=12px]2[/size]；放大后的电压信号通过A/D转换电路，将模拟量转换成数字量[i]U[/i][size=12px]3[/size]，传递给控制器做数字量运算处理；控制器接受温度数字信号[i]U[/i][size=12px]3[/size]，比较设定温度值和实际温度的差异，经过PID算法输出PWM信号，通过双向固态继电器/可控硅等对220V交流信号进行斩波控制，调整加热部件功率，最终达到控温效果。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]控制器输出的信号一般通过光电耦合器（光耦）作用于可控硅，将输入端与输出端进行电气隔离，输出信号对输入端无影响，增强抗干扰能力。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]实现温度控制的部件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]温度控制电路板[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器温度参数在色谱工作站或者仪器面板上设置后，下发到温度控制板上，仪器开始执行该参数，进行升温或者降温。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]温度控制电路板上具有进行控温的电路模块和控制器等，一般而言，在进行加热升温过程中，可控硅指示灯会持续闪烁，表示仪器在进行升温控制。各厂家设计大同小异，下图为某厂家控温电路板：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/38/230387aac5b41bf1345e5baa91c637b3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]升温和降温执行部件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非柱温箱升温和降温[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非柱温箱升温和降温指的是进样口、检测器和转化炉等部件。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/ae/caeaea3b8b069134c4a55a42ed8007e4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在进样口、检测器等部位一般使用加热棒+铂电阻，升温时利用220V交流电[size=12px]（亦有采用24V直流）[/size]在加热棒[size=12px]（高阻值）[/size]上产生热量，通过铂电阻（PT100）对温度进行测量和反馈，使进样口、检测器等部位达到设定温度。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/0d/7d60dec18c0f0bc732114323722ee982.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]降温时，加热棒停止加热，进样口、检测器等部位自然冷却或者通过小风扇吹风冷却。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱温箱升温和降温[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱温箱升温和温度混合[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱一般使用加热丝+铂电阻，升温时利用220V交流电在加热丝上产生热量，通过铂电阻（PT100）对温度进行测量和反馈，使进样口、检测器等部位达到设定温度。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/87/b23875c3d851b88b446fb55ef59464b7.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/96/12/79612fda0a57e20e1b38d292f437b402.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，柱温箱内部挡风板之后安装有风扇，通过风扇的转动和混匀作用，可以将加热丝产生的热量均匀分布在柱温箱内，保持柱温箱内具有合适的温度梯度。其工作的简单示意图如下，下左图为柱温箱风扇和加热丝的相对位置，下右图为升温和恒温时，柱温箱内部的气体流动方向[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/51/f1/851f15f7b55fa2fa82853692a64ab471.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱温箱的降温[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]早期的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱在需要降温时，通过人工手动开启柱温箱门来实现，待温度降到指定温度后，关闭柱温箱门即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱在程序升温结束恢复到初始较低温度，或者需要降温时，通过仪器自动实现。其主要实现机构主要为柱温箱内部的风扇和仪器后部的降温通道[size=12px]（俗称“后开门”结构）[/size]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/53/e7/b53e751decc03921882e8e8a7077793f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器开始降温时，柱温箱后部的降温通道[size=12px]（俗称“后开门”结构）[/size]在电机带动下开启，热风从上部出口吹出，冷风从下部进口进入，通过冷热交换，仪器柱温箱迅速降温；待温度达到接近指定温度，“后开门”结构短暂的反复进行开合关闭，对温度进行细调；温度达到指定温度后，“后开门”结构完全关闭。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的温度控制在仪器分析中极为重要，除了文中常见的升温和降温之外，还涉及到快速升温、冷却剂降温、程序升温和程序降温等多个方面以及结构和设计上的改进与完善。因此了解相关原理，不仅有助于仪器的使用，也有利于仪器的维护和改进。[/font]

GC 毛细管色谱柱的质量控制指标是什么？GC毛细管色谱柱的某些QC 标准如下：1）柱效（每米板数)。2）“保留指数”窗口。3）柱流失。色谱柱塔板数或效率（用塔板数/米表示）用于衡量GC色谱柱的分离能力。塔板数/米的值越高，色谱柱的分离能力越高。保留指数的规格与保留指数窗口的大小相关。指定GC色谱柱的保留指数窗口越小，色谱柱到色谱柱保留时间的重现性级别就越高。柱流失指标代表差异，以火焰离子化（FID）响应PA（picoamperes）为单位，在色谱柱上限温度和等温实验温度下（一般是110°C 到 125°C）测量而得。较低的柱流失是GC色谱柱比较理想的结果，因为这能够：1）能提供更高信噪比，提高检测限2）接受更高的上限温度，缩短运行时间3）减少检测器维护4）提高质谱的清洁度5）延长色谱柱使用寿命

各位老师好： 如果必须使用面积归一法计算样品含量，我们应该如何控制结果？我能想到是使用不同极性的色谱柱作比对，好像也存在不准的可能。不知道这个方法有没有不确定度评定？

北方实验室冬天没有暖气，不开展检测，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]房间需要控制温度保证仪器不受损坏吗，谢谢

1 概述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的装置和技术，岛津称作AFC和APC，安捷伦称作做EPC，瓦里安称作EFC，PE则称之为PPC。无论使用什么样的名词，一言概括，就是可以对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的载气（以及氢气、空气等各种辅助气体）进行自动化的流量设定和压力设定，避免了重复性的、简单繁琐的使用皂膜流量计手动测定流量；同时，也可以有更多的流量/压力操作模式，如使用压力编程、流量编程等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/8b/5858b3500c995683ff3ef85201d0e334.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/52/50252701047c00b67f30eef56f064434.png[/img]国内厂家对应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的电子流量控制装置的研究起步较晚，早期多集中在单个比例阀和传感器构成的简单电子流量控制模块的使用上，类似于质量流量计的模式，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/cf/206cf3f6eff14718ef9d9bd8abc8be8e.jpeg[/img]上述模式主要应用于单气路通道的填充柱载气控制、检测器的燃气（氢气）、检测器的助燃气（空气）以及尾吹气的使用上；对于毛细柱进样口等需要多气路通道（载气、分流、隔垫吹扫）的结构而言，初期时候是将多个上述模块分别安装的载气、分流、隔垫吹扫气路上，但是实际使用效果很差；后期则逐渐在模块中安装压力传感器，使用压力控制柱前压和毛细柱的载气流量，使用上述模块控制分流流量；目前，多数厂家已经抛弃上述模式，逐渐转向多气路通道（载气、分流、隔垫吹扫）整体和关联调节的集成式的气路模块。二 组成部件和简单的工作原理使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等；对于电子流量控制装置而言，并没有与上述几种机械阀一一对应的结构，可以近似的说是利用同一套部件组成的装置采用不同的控制方式/算法而分别实现各种机械阀的功能。电子流量控制装置一般包括气路部件、比例阀、压力传感器/流量传感器和辅助部件以及控制电路。以单气路通道的结构为例，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5c/56/55c562d04af13eec09a42850ee170c6a.png[/img]其中：气路部件用以气体穿过，同时在气路部件上安装比例阀、流量传感器、压力传感器等其他部件；气路部件一般为金属材质；[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/63/3be636931161170518396a8f833014ba.png[/img]比例阀通过调节开度的大小来调节出口处的流量或者压力；[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bd/5e/2bd5eed5a52e4b81c88d76c8bdfd5be3.png[/img]流量传感器用以测量比例阀前或者比例阀后流量的大小；压力传感器用以测量比例阀前或者比例阀后压力的大小；在一个电子流量控制模块中，可能只安装流量传感器或者压力传感器，也可能两者同时安装。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/ec/63cec76faee1a7d47079b33fad1de5bf.png[/img]另外，在出口之后根据实际需要，还可能安装有气阻等部件电子流量装置工作的简单原理是：控制电路获取仪器设定的流量或者压力的数值，通过比较压力传感器或者流量传感器的实测值，来调节比例阀的开度大小，从而使设定值和实测值相同。以上是本节的全部内容，在随后的文章中将介绍电子流量控制装置的具体工作模式和其他相关内容，敬请关注

请教：1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中对同一样品分析的相对误差应控制在多大范围内其结果是可信的。2.外标法单点就可以吗？可从质控角度看不太合理。据说业界都默认此法。请给金解释一下好吗？ 新手上路请多管照！

【关键词】 血铅 质量控制 全血质控物　　近年来各种型号的微量元素分析仪不断出现，使血铅的检测简便易行，在临床应用逐渐普及，但是国内却很难购得相应的全血质控物，使检测质量无法保障。为了提高血铅检测的质量，我们自制了全血质控物，用于血铅检测的室内质量控制，应用一年来效果满意，提高了检测的重复性和准确性，现报告如下。　　1 材料　　1.1 仪器 BS2A微量元素分析仪，由贵阳彩月科技有限公司出品。　　1.2 分析方法 阳极溶出伏安法。　　1.3 试剂和标准品 由仪器厂家配套提供。　　2 全血质控物的制备　　抽取健康供血者全血100 ml，注入含2 000 U肝素钠抗凝剂的三角烧瓶中，立即混匀，即成全血质控物。经充分混匀后的质控物分装在优质有盖塑料离心管中，每支0.3 ml，-70 ℃冰冻保存备用。可存放1 a，使用时每次取出一支，复溶后使用，每管只可复溶一次。各步骤使用的器具均经无铅处理。质控物定值[1]：每天取出一支冰冻质控物复溶，按规程测定其血铅含量，连续检测20 d，检测结果经统计学处理，其均值()为：53.385及标准差(SD)为：3.307，用±2SD作为质控上下限，即46.8 μg/L～60.0 μg/L。以后，质控物随待测血液样本检测，常规用于临床血铅检测的室内质量控制。　　3 检测程序和方法[2，3]　　3.1 标本采集 按顺序用0.2%硝酸、纯水、碘伏棉球清洁取血区皮肤。用一次性注射器抽取静脉血0.5 ml~1.0 ml，注入真空肝素抗凝管中，立即混匀，4 ℃~8 ℃存放，1周内检测。　　3.2 检测方法　　3.2.1 检测前准备 分别取纯净水、标准液、质控、样品各40 μl，加入各一次性试管中，分别加入血铅底液4.0 ml，放置10 min，待检。　　3.2.2 检测顺序 空白管→标准管→第一次质控→标本5份→第二次质控。　　3.2.3 质量控制 每份样品进行双样平行分析，平行双样测定误差当血铅浓度≥100 μg/L时，偏差≤10% 当血铅浓度为20 μg/L～100 μg/L时,偏差≤15% 。平行样的最大允许偏差=(两个平行样之差/两个平行样之和)100%。在第二次质控合格后,方可继续下5份标本检测，否则立即中断检测，前5份标本视为无效，重新从定标校正开始。只有待第二次质控合格后，方可继续检测程序。　　4 讨论　　血铅检测原理[4]，在被测物质的溶液内首先施加富集电压，将待测物质Pb2+富集在工作电极上，然后加一线性电压(DC≤3V)扫描，利用检测到的被测物质的峰电流，根据Ip=KC(其中Ip为峰电流,K为常数,C为被测物质的浓度)进行定量分析，检测出待测物质的准确含量。血液中的铅90%与红细胞结合，其余在血浆中大部分与白蛋白、转铁蛋白结合，常以复合物的形式存在[5]，在样品检测时，试剂先将铅从复合物中解离为游离态Pb2+再进行检测，而标准液中的铅则是以离子的形式存在，它们之间存在着基质效应，是造成检测结果误差的因素之一。而全血质控物其成分、性状与血样本相同，消除了基质效应这一误差因素，从而全面监测试剂、仪器及分析过程，保证检验结果的准确可靠。血铅测定属于微量分析，任何细微的内、外界因素都可能影响其结果的可靠性，所以质量控制在血铅整个分析过程中更显得重要。本方法简单易行，为基层医疗卫生单位开展血铅检测的质量控制提供参考。　　【参考文献】　　[1] 李影林.中华医学检验全书[M].北京：人民卫生出版社，2000：615616.　　[2] 中华人民共和国卫生部.卫生部文件,卫医发[2006]10号 附件：血铅临床检验技术规范.　　[3] 余晓刚，颜崇淮，沈晓明，等.血铅检测质量控制7年回顾分析[J].检验医学，2005,20(6):589590.　　[4] 何凤生.中华职业医学[M].北京：人民卫生出版社，1999：216217.

在用直读光谱仪进行分析时很多情况下要带自制的控制样品进行分析以消除系统误差，想和各位专家讨论下单块控制样品和一批几个至几十个之间的均匀性检查应该是不一样的吧。一批控制样品可以抽样后用极差法进行检查，[size=3][font=宋体]各个样本测量的平均值极差R与各样本组内极差平均值r的某一倍数A的乘积（称作允许均值极差[/font][/size][font='Times New Roman']R[sub]0[/sub][/font][size=3][font=宋体]）进行比较，这个倍数A与样本数，样本测定次数和显著性水平有关，若R小于或等于[/font][/size][font='Times New Roman']R[sub]0[/sub][/font][size=3][font=宋体]，则认为控样总体均匀[/font][/size]。单块的用什么指标来衡量是否均匀呢，是否是1.5S（单次标准偏差）小于1/2倍方法允许差呢。