保护热板法导热系数测量仪

最近在德国耐驰公司的护热板法高温导热系数测定仪上进行隔热材料测试，在测试过程中发现耐驰公司的这个测试设备与ISO、ASTM和国标规定的护热板法标准有两处明显不同的地方，跟厂家联系也未获得满意答复，特此请教大伙帮忙参谋参谋。（1）在护热板法标准中规定护热板和量热板的表面要平整，在标准方法中对平整度给出过明确的要求。但在耐驰公司高温护热板法热导率测定仪中的护热板和量热板上面，均匀分布着很多螺纹孔。螺纹孔内已经安装了螺丝，但螺丝顶部与量热板表面至少还有1mm左右的空隙。在安装试样后，试样表面就会与量热板和护热板之间留有众多的空隙，这些空隙会不会给测试带来严重的接触热阻、同时还会影响试样表面的温度均匀分布和试样内部热流场的均匀分布呢？而且随着温度特别是随着策划四气压的不同，这些接触热阻会明显的发生变化，这是不是会对热导率测量带来影响呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171610_514239_2937345_3.png（2）在各种标准测试方法中规定护热板和量热板之间的温度差应采用多只热电偶构成的热电堆来进行高分辨率的检测和温度控制，使得护热板温度和量热板之间的温度差尽可能的小以达到量热板的护热作用。但在耐驰的高温热导率测试设备中，并未采用这项技术，而是采用了热电阻测温，这就相当于护热板和量热板之间的温度差就是两只热电阻之间的温差。这是第一次遇到在护热板法导热系数测量中采用热电阻来代替热电堆进行护热保护的情形，这是不是会带来严重的侧向热损而使得测量误差较大呢？

[size=16px][color=#cc0000]摘要：本文详细分析了目前稳态法（防护热板法和热流计法）测量真空绝热材料（真空绝热板和真空玻璃）导热系数中存在的技术难度，介绍了国外在提高测量精度方面所做的有意尝试和研究，结合热流计高精度校准技术的突破，展示了高精度准确测量真空绝热材料的实施途径，简单介绍了真正能在绝热材料产品生产和品控中灵活应用的导热系数测量装置。[/color][/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=18px][color=#cc0000]1. 稳态法导热系数准确测量难度分析[/color][/size][font=宋体][size=16px] 真空玻璃和真空绝热板是目前市场上普遍使用的隔热性能最佳的两类材料，它们的隔热性能表征一般采用导热系数这一物理性能参数，而导热系数的准确测量则普遍采用精度最高的绝对测量方法——稳态保护热板法。下面将针对真空玻璃和真空绝热板这些超低导热系数材料来分析稳态保护热板法的测量难度，也就是说，通过分析来说明准确测量超低导热系数对稳态测试方法中存在那些具体难度。[/size][/font][font=宋体][size=16px] 根据傅里叶传热定律，在稳态且一维热流条件下，被测板材样品厚度方向上的导热系数[/size][/font][font=宋体][size=16px]定义为：[/size][/font][size=16px][img=,690,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112005539612_2783_3384_3.png!w690x65.jpg[/img][/size][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]式中：[/size][/font][size=16px]Q[/size][font=宋体][size=16px]表示流经样品厚度方向上的热量，单位[/size][/font][size=16px]W[/size][font=宋体][size=16px]；[/size][/font][size=16px]d[/size][font=宋体][size=16px]表示被测板材样品的厚度，单位[/size][/font][size=16px]m[/size][font=宋体][size=16px]；[/size][/font][size=16px]A[/size][font=宋体][size=16px]表示热流流经被测样品的横截面积，单位㎡；Δ[/size][/font][size=16px]T[/size][font=宋体][size=16px]表示被测板材样品两个表面之间的温度差，单位℃或[/size][/font][size=16px]K[/size][font=宋体][size=16px]。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]对于常用的真空绝热板，其厚度一般都在[/size][/font][size=16px]10~20mm[/size][font=宋体][size=16px]。在稳态法测试过程中，样品两面的温差一般控制在[/size][/font][size=16px]15[/size][font=宋体][size=16px]℃[/size][/font][size=16px]~25[/size][font=宋体][size=16px]℃范围内，而真空绝热板的导热系数一般为[/size][/font][size=16px]3~4mW/mK [/size][font=宋体][size=16px]。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]为了便于分析，假设稳态护热板测试过程中，样品厚度为[/size][/font][size=16px]10mm[/size][font=宋体][size=16px]，温差控制在[/size][/font][size=16px]20[/size][font=宋体][size=16px]℃，样品横截面积为[/size][/font][size=16px]300mm[/size][font=宋体][size=16px]×[/size][/font][size=16px]300mm[/size][font=宋体][size=16px]，导热系数为[/size][/font][size=16px]4mW/mK[/size][font=宋体][size=16px]。那么在测试过程中，流经样品厚度方向上的热量按照傅里叶定律计算为：[/size][/font][size=16px][img=,690,78]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112006318020_5772_3384_3.png!w690x78.jpg[/img][/size][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]由此可见，在稳态法测试真空绝热板样品过程中，流经样品的热流量非常小。这意味着如果采用传统的保护热板法测试仪器测量超低导热系数的真空绝热板会带来极大的误差，例如，采用目前国际上计量级别的稳态法测试仪器测量导热系数为[/size][/font][size=16px]0.04W/mK[/size][font=宋体][size=16px]的隔热材料，测量精度最高可达到±[/size][/font][size=16px]1%[/size][font=宋体][size=16px]，而如果用来测量导热系数为[/size][/font][size=16px]0.004W/mK[/size][font=宋体][size=16px]的真空绝热板，则误差则会扩大到±[/size][/font][size=16px]10%[/size][font=宋体][size=16px]，而普通的稳态法测量仪器此时的测量误差很容易扩大到±[/size][/font][size=16px]50%[/size][font=宋体][size=16px]以上。由此，显而易见，经典的保护热板法导热仪基本上无法准确测量真空绝热板和真空玻璃的导热系数，[/size][/font][size=16px]Wessling[/size][font=宋体][size=16px]等人[/size][/font][size=16px][1][/size][font=宋体][size=16px]的研究也同样得出此结论。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]从上述傅里叶传热定律可以看出，真空绝热板导热系数的测量准确性，完全取决于热量、样品冷热面温差和样品厚度测量的准确性。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]有关样品冷热面温差和样品厚度测量准确性的影响因素以及保证措施，在等人[/size][/font][size=16px][2][/size][font=宋体][size=16px]的研究中进行了描述。针对具体导热系数测试仪器，温差测量和厚度测量都可以通过一系列具体措施来保证测量精度，如采用测温精度更高的热电阻温度传感器等。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]真空绝热板和真空玻璃导热系数准确测量的最大难度集中在测量流经样品的微小热量，与之相关的测试难点主要体现在以下几个方面：[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]（[/size][/font][size=16px]1[/size][font=宋体][size=16px]）稳态法测试中的保护热板法，要求主加热器的热量以尽可能小的热损失传递给被测样品，但在实际测试仪器中还是会存在一定程度的热损失，也就是测量得到的热量[/size][/font][size=16px]Q[/size][font=宋体][size=16px]一般会比实际热量偏低，按照傅里叶传热定律，由此得到的被测样品导热系数一般会比实际导热系数数值要低。如果采用保护热板法测量真空绝热板和真空玻璃的超低导热系数，则主加热器上的热量则会更低，如果还要求热损失在总热量中所占比重保持不变，则对热防护措施提出更高的要求，要实现热损失小一个数量级的热防护，这对于稳态护热板法测试仪器几乎是无法实现的技术难度。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]（[/size][/font][size=16px]2[/size][font=宋体][size=16px]）稳态法测试中的热流计法，要求样品两面温度均匀，采用热流计来测量流经样品厚度方向上的热流密度。热流计法的优点是测量样品中心区域的热流密度而不用太考虑侧向热损失，但带来的问题是这里的热流计要采用稳态防护热板法仪器进行校准，如果要测量流经真空绝热板和真空玻璃的微小热量，同样需要稳态防护热板法仪器能准确提供如此小热量的准确热流来进行热流计校准。由此可见，热流计法测量真空绝热材料的测试难题同样归结到了上述稳态护热板法无法实现的技术难题上。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]（[/size][/font][size=16px]3[/size][font=宋体][size=16px]）为了实现稳态法微小热量下导热系数的准确测量，[/size][/font][size=16px]Wessling[/size][font=宋体][size=16px]等人[/size][/font][size=16px][1][/size][font=宋体][size=16px]采用了[/size][/font][size=16px]ASTM C 1114[/size][font=宋体][size=16px]“薄加热装置稳态热传导特性的试验方法”对真空绝热板进行了测试研究，如图[/size][/font][size=16px]1[/size][font=宋体][size=16px]所示。[/size][/font][size=16px]ASTM C 1114[/size][font=宋体][size=16px]方法实际上一种防护热板法的变化形式，是将双样品防护热板法装置中的主加热器和护热加热器用一个薄加热器代替，两个尺寸和性能完全相同的被测样品板把此薄加热器加持在中间，这样可以有效的降低侧向热损，并认为施加在薄加热器中的电能完成转换为热量传递给样品。[/size][/font][size=16px]Wessling[/size][font=宋体][size=16px]等人的工作证明了薄加热器装置测量真空绝热板导热系数的有效性，但这种测试方法和装置只能适用于双样品测试，而且样品尺寸会因为真空腔体和薄加热器等因素的限制而有固定限制，不太适合作为适合各种不同规格尺寸真空绝热板和真空玻璃导热系数测试的通用型仪器设备。[/size][/font][align=center][size=16px][img=,438,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112007008163_2840_3384_3.jpg!w690x786.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#cc0000][font=宋体]图[/font]1 ASTM C 1114[font=宋体]薄加热器真空绝热板导热系数测试系统[/font][/color][/size][/align][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]（[/size][/font][size=16px]4[/size][font=宋体][size=16px]）尽管上述薄加热器改善了稳态法测试中的热损，但热损失还是实际真空绝热板和真空玻璃导热系数测量中的主要误差源，这是因为大多数真空绝热板外表面耐磨损的金属或塑料薄膜，而这些薄膜是侧向热损的主要热通道，而真空玻璃的外部玻璃也是热损的主要通道。这些热通道对于普通隔热材料而言所造成的热损可以忽略不计，但对于真空绝热板和真空玻璃测试中的微小热流，则这些热通道所带来的热损失则显着十分突出。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]（[/size][/font][size=16px]5[/size][font=宋体][size=16px]）目前稳态法测试中的一个突出难题是测试仪器很难覆盖各种规格尺寸真空绝热板和真空玻璃的导热系数测试评价，一般是采用庞大的测试设备来进行覆盖，使得测试仪器的造价十分昂贵。[/size][/font][size=18px][color=#cc0000]2.[font=宋体]解决方案[/font][/color][/size][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]为了解决上述真空绝热材料导热系数测试中存在的难度，上海依阳实业有限公司采用最新独创性技术，提出了以下具体解决方案以及具体分析。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]（[/size][/font][size=16px]1[/size][font=宋体][size=16px]）测试方法还是基于稳态法，但采用的稳态热流计法，这样就无需考虑热损给准确测量带来的影响，同时还可以实现测试仪器的较低造价和灵巧尺寸。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]（[/size][/font][size=16px]2[/size][font=宋体][size=16px]）为了保证测量的准确性和快捷性，方案中所用的稳态热流计法是一种改进型方法，即护热式稳态热流计法，即在被测样品的两个表面都进行了高精度的护热，以在被测样品两个表面上形成一定面积的高精度均温区，避免被测样品表面导热对测量结果带来的影响。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]（[/size][/font][size=16px]3[/size][font=宋体][size=16px]）热流计法高精度测量绝热材料超低导热系数的核心技术是对热流计进行高精度的校准。上海依阳实业有限公司在热流计校准技术方面最近取得了突破，采用高精度量热技术，可以在测量仪器上通过量热模块以自校准方式快速和高精度的校准测量用热流计，校准精度远大于经典防护热板法测量仪器的校准精度。再结合使用高灵敏度热流计，可以实现对流经真空绝热板和真空玻璃微小热流的高精度测量。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]（[/size][/font][size=16px]4[/size][font=宋体][size=16px]）按照傅里叶稳态传热公式[/size][/font][size=16px](0.0.1)[/size][font=宋体][size=16px]，在被测样品性能（导热系数和厚度）固定的条件下，如果要准确测量超低导热系数，可以设法增大热量和增大温差，即在测试过程中适当的增大被测样品冷热面的温差，从而在仪器的固定测量精度下能明显提高导热系数测量精度。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]（[/size][/font][size=16px]5[/size][font=宋体][size=16px]）由于真空绝热板和真空玻璃的厚度普遍较小，测试面积（如正方形边长[/size][/font][size=16px]100mm[/size][font=宋体][size=16px]）完成能够满足稳态法测量实现一维热流过程中对测试面积的要求。因此，测量装置将采用正方形结构（边长[/size][/font][size=16px]100mm[/size][font=宋体][size=16px]）或圆形结构（直径[/size][/font][size=16px]100mm[/size][font=宋体][size=16px]），可以大幅度降低测试仪器尺寸和相应造价。[/size][/font][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]（[/size][/font][size=16px]6[/size][font=宋体][size=16px]）真空绝热板和真空玻璃导热系数测量装置将采用便携式分体结构，如图[/size][/font][size=16px]2[/size][font=宋体][size=16px]所示。整个测量装置主要包含加热装置和热流测量装置两部分，它们的尺寸边长在[/size][/font][size=16px]200mm[/size][font=宋体][size=16px]左右。在测试过程中，分别将它们紧贴在被测绝热材料板两侧。由此可以看出，这种结构和尺寸的导热系数测量装置，基本可以覆盖所有真空绝热板和真空玻璃产品的导热系数测量，并十分具有灵活性，通过放置在产品的不同部位可测量产品的导热系数分布。[/size][/font][align=center][size=16px][img=,500,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012112007573283_8484_3384_3.jpg!w690x256.jpg[/img][/size][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][size=16px][color=#cc0000][font=宋体]图[/font][font=&]2 [/font][font=宋体]真空绝热材料导热系数稳态热流计法测量装置测量布局图[/font][/color][/size][/align][font=宋体][size=16px][font=宋体] [/font]（[/size][/font][size=16px]7[/size][font=宋体][size=16px]）由于具有超高的测量精度以及样品尺寸的兼顾性，此方案的导热系数测量装置自然可以测量常温常压下普通隔热材料的导热系数。[/size][/font][size=18px][color=#cc0000]3.[font=宋体]参考文献[/font][/color][/size][font=宋体][size=16px]（[/size][/font][size=16px]1[/size][font=宋体][size=16px]）[/size][/font][size=16px]Wessling, Francis C., et al. [/size][font=宋体][size=16px]“[/size][/font][size=16px]Subtle Issues in theMeasurement of the Thermal Conductivity of Vacuum Insulation Panels.” Journalof Heat Transfer-Transactions of The Asme, vol. 126, no. 2, 2004, pp. 155–160..[/size][font=宋体][size=16px]（[/size][/font][size=16px]2[/size][font=宋体][size=16px]）[/size][/font][size=16px]Cucchi, Chiara, et al. [/size][font=宋体][size=16px]“[/size][/font][size=16px]Standard-BasedAnalysis of Measurement Uncertainty for the Determination of Thermal Conductivityof Super Insulating Materials”. 2020, pp. 171–184.[/size][align=center][size=16px]=======================================================================[/size][/align]

1. 概述 随着保温隔热材料在各个领域内的广泛应用，体现保温隔热材料性能的导热系数指标也逐渐成为重要的测试和考核参数，使得测试保温隔热材料导热系数的防护热板法测试仪器得到了广泛的应用，众多机构和实验室采用多种型号的防护热板法导热系数测试仪器对保温隔热材料的导热系数进行测试评价。但在防护热板法导热系数测试设备的应用中，出现以下问题： （1）同一保温隔热材料产品经不同实验室采用不同防护热板法设备测试后出现不同测试结果。 （2）同一保温隔热材料产品经不同实验室采用相同防护热板法设备测试后出现不同测试结果。 （3）一台防护热板法设备测试同一材料在不同时期和不同温度区间出现不同测试结果。 由此可见，由于设备、人员、环境条件和操作方法等不同存在不同的测试误差。也就是说，不同实验室和不同防护热板法设备之间，甚至同一防护热板法测试设备，存在不同“测量不确定度”造成的测试数据差异。在实际工程应用中，这些差异严重影响了保温隔热材料产品的性能评定，很多时候甚至会误导材料研制、使用和设计部门对材料的客观准确认识以及正确使用。 由于目前国内外防护热板法测试设备缺失相应的计量校准和溯源，防护热板法测试设备仅能通过美国国家标准与技术研究院（NIST）提供的有限标准参考材料来进行室温附近的校准，无法实现较宽泛范围内的防护热板法测试设备的校准。鉴于此种特殊情况，国内外测试机构和实验室一般都采用一些性能稳定的材料来进行实验室比对测试。 按照GB/T 27043-2012“合格评定能力验证的通用要求”规定，所谓实验室比对，是指在规定条件下，对相同准确度等级或者指定不确定度范围的同种测量仪器复现的量值之间进行比较的过程。测试设备实验室间比对的目的是确定实验室能力，识别实验室间的差异和实验室存在的问题，而关键是要对最终比对结果进行评价。在实验室间比对过程中，应特别考虑各参加实验室所声明的测量不确定度。在国内的以往实验室间比对中，对各实验室测试设备测量不确定的认识严重不足，几乎只注重比对测试结果的一致性，而完全忽略了结果的测量不确定度。虽然多个实验室进行了测试给出了结果，但没有提供各实验室的测量结果不确定度分析报告，使得实验室间比对工作只有组织和实施而缺少正确合理的评价，不知道结果之间相差多大为合理，多大为不合理，甚至于一味地追求结果的一致性，忽视了比对实验的真正目的。 由此可见，要提高保温隔热材料导热系数测试的准确性和可靠性，就应统一测试结构和实验室的防护热板法测试设备的检定和校准工作，正确运用测量不确定度分析，在规定的范围内开展量值传递工作，做好计量标准考核和管理工作。 其实，针对目前国内防护热板法测试设备缺失相应的计量校准和溯源的现状，防护热板法测试设备的测量不确定评定，不仅仅适应于计量机构和国际量值比对，同时更适用于各级检测实验室、校准实验室和质检机构。 因此，为了规范检测机构测试标准的运行，提高测试管理水平，保证保温隔热材料测试数据的准确可靠，客观、公正和科学反映检测机构和实验室综合技术水平，应开展各实验室防护热板法测试设备的测量不确定度分析，开展各实验室之间防护热板法测试设备比对，制定相应的实施方案，以便各实验室在参加比对工作中共同遵守。 此次保温隔热材料防护热板法导热系数测试实验室间比对只在国内少数几家具有防护热板法导热系数测试设备的重要机构和实验室内进行，通过实验室间比对，拟达到以下几方面的目的： （1）识别实验室防护热板法测试设备存在的问题，这些问题可能与诸如不适当的检测或测试程序、人员培训和监督的有效性、设备校准等因素有关； （2）建立防护热板法导热系数测试的有效性和可比性； （3）识别实验室间各防护热板法测试设备的差异； （4）确认各实验室声称的导热系数测量不确定度； （5）评估防护热板法的性能特征——通常被称为协作试验； （6）增强实验室客户的信心； （7）根据比对的结果，帮助参加实验室提高能力； （8）用于导热系数标准物质/标准样品的赋值，以及评定其用于导热系数检测或测量程序时的适用性。2. 基本原则2.1. 实验室间比对参与实验室的动机 此次保温隔热材料防护热板法导热系数测试实验室间比对的主要目的是在国内有限范围内建立防护热板法导热系数测试的有效性和可比性。此次比对并不具有通常意义上的实验室合格评定和能力验证的作用，主要是通过实验室间比对识别实验室防护热板法测试设备存在的问题、识别实验室间各防护热板法测试设备的差异和明确各自实验室导热系数测量不确定度，为改进措施的实施提供明确的方向。因此，这就需要参与比对的机构和实验室具有不怕暴露自身问题的态度，能客观真实的进行比对实验和展示比对结果，更有利于发现问题和解决问题，促进这个技术领域的发展。 总之，此次防护热板法导热系数测试实验室间比对，以及今后的其他热物理性能测试方法和测试参数的比对，都属于自发组织、自愿参加，大家一起努力来提高整个材料热物理性能测试水平。2.2. 实验室比对的组织 在进行比对时要事先制定比对计划，针对比对目的和方法，包括采用的传递标准、仪器设备的要求、数据的处理及报告、比对结果的评价及利用等环节，策划好比对方案。特别要根据比对项目的目的，确定具有相当技术能力的主导实验室和一定数量符合条件的参比实验室。组织比对时应着重考虑以下三点： （1）比对方法首选国家计量检定规程或国家计量技术规范规定的相关程序。在某些情况下也可以采用特定方法，但应通过适当途经（例如协作实验）确认。如果参比实验室的仪器设备和实验人员差异较大，或者对比对方法有歧义，则应事先对实验条件作更为详尽的说明，以便排除可能产生的干扰并识别真实差异。 （2）比对参考（指定）值通常由高等级的实验室（例如国家、大区或省市计量院）给出，也可由主导实验室和参比实验室共同协商提出。在实际工作中，有时是自行组织的人员比对、设备比对或者是两个或两个以上的实验室间比对。这时无法确定参考值，往往只能比较两个或两个以上测量结果之间的差异，而这种差异的可接受性往往可以用En值来判断。如果差异显著，则很难确定出错在哪一方。 （3）鉴于测量结果及其不确定度均要参与最终比对结果的评判，所以在比对前应列出不确定度的主要分量、评定方法，并给出相应的置信水平和自由度。2.3. 实验室比对的路线 在传统的实验室间比对过程中，典型的比对路线如图 2‑1所示，A表示主导实验室，B、C、D、E、F、G表示参比实验室。在圆环式中，传递标准首先由主导实验室A按规定程序进行校准，得出数据后传递给参比实验室B，经B校准后依次传递给其他实验室，最后由G返回到A进行复校，以验证传递标准的示值变化是否正常。该方式适用于传递标准稳定性好、便于搬运的情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221657_556704_3384_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图2‑1 实验室比对传递线路图 在星形式中，传递标准首先由主导实验室A按规定程序进行校准，得出数据后传递给参比实验室B，经B校准后直接返回A复校，以验证传递标准的示值变化是否正常。若变化在允许范围内则比对有效，可取A前后两次的平均值与B比较，计算出A、B两个实验室的差异。若差异在允许的范围内，表明符合要求；若差异显著，则应检查是否存在系统偏差。依此类推，逐次比对到G。该方式也适用于多台传递标准从A出发同时进行比对，即使某一台传递标准出问题，也只影响某一个实验室的比对结果。 花瓣式由三个小的圆环式组成, 在按圆环方式进行了两个实验室的比对后，将传递标准返回主导实验室A复校，以及时验证在此过程中传递标准示值的变化

隔热材料的导热系数一般会采用防护热板法导热系数测试仪器来进行测量，防护热板法导热系数测试仪器一般都来自不同的渠道，有购置的商品化设备，有定制的设备，有自行研制的设备等。这些设备在验收和正式使用前，都需要进行测量装置的基本性能验证与考核，以保证测试设备符合标准测试方法的要求和达到测量不确定度要求。为了系统和有效的进行验证与考核，根据国标GB/T 10294-2008“绝热材料稳态热阻及其特性的测定 防护热板法”，制订了以下验证和考核内容。1. 仪器中与试样接触面的平整度考核 在任何操作条件下，工作表面的平整度均应优于0.025%。如下图所示，假定一个理想平面与板的表面在P点接触，表面上任何其他点B与理想平面的距离AB与A点到参考接触点P的距离AP之比应小于0.025/100。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072222513288_01_3384_3.jpg表面偏离真实平面 工作表面的平整度用四棱尺或金属直尺检查，将尺的棱线紧靠被测表面，在尺的背面用光线照射棱线进行观察，可容易地观察小到25 的偏离，大的偏离可用塞尺或薄纸测定。 2. 测试仪器电气连接和自动控制器考核 将薄的、低热阻的试样装入装置内，并让整个装置在室温中与实验室空气热平衡，所有温度传感器指示的温度应很接近室温，检查每个温度传感器的噪声，用欧姆表检查所有电器的绝缘状况。 在加热单元的金属面板与计量单元或防护单元加热器的一条引线之间，加上加热单元加热器预期的最大工作电压（应无电流流过）。如果温度传感器的接地、屏蔽、电气绝缘正常，则温度传感器的读数不会产生波动。在装置工作温度的两端重复上述检查。在低于室温时，降低电气绝缘的一个常见的原因是湿度。在高温下，电气绝缘也会有较大的变化范围。 检查不平衡检测仪表和所有自动化控制仪器的噪声及漂移。 3. 温度测量系统考核 把装有试样的放护热板组件密封于空气调节箱内，调节冷却单元的温度为其使用范围内某一适当值。把箱体内部的环境温度控制到同一温度。 不向加热单元的计量加热器和防护加热器施加电功率。此时加热单元的温度必须与冷却单元温度一致，差异应在测量系统的噪声范围内。此外，防护单元温度与计量单元温度不平衡亦应在不平衡检测仪表的噪声范围内（这种均温布置也能用于检查热电堆）。可能产生错误结果的原因是由于空气调节箱的设计不良，装置的绝缘不良或温度传感器的布线和连接不当造成。 4. 护热温度不平衡误差考核http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072223030430_01_3384_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072223042493_01_3384_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072223072425_01_3384_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072223084997_01_3384_3.jpg 不平衡检测装置的噪声和漂移必须小于在最恶劣试验条件下允许的最小不平衡电压值。 5. 热防护装置边缘热损失考核 当试样的厚度和热阻为最大，而试样的温差为最小时，边缘热损失使测量的误差最大。 检查时放入厚度和热阻接近最大设计值的试样，以设计的最小温差进行测定。测量防护单元的输入功率，它不应比理想一维条件下防护单元流过试样的热流量所需的功率相差太多。 然后必须用试验检验边缘热损失对测得的热性质的影响。可能时，唯一的直接方法是改变环境温度，观察防护单元加热器的功率和测定的热性质的变化。这项信息有助于确定任何形式的试样（均质的或非均质的，各向同性或非各向同性等）的环境温度允许漂移的范围。 当不可能改变环境温度时，确定边缘绝热或防护是否满足要求的有效方法是：在埋入试样边缘中心的薄金属片上焊上热电偶测量试样边缘中心的温度Te。 （Te-Tm）/ΔT 值应小于0.1，此处Tm 是试样的平均温度， ΔT是试样两侧的温差。本方法仅适用于均质材料。要得到最高准确度时，此值应小于0.02。 6. 装置工作面的热辐射率测量 按照标准测试方法的要求，在工作温度下，所有面板的工作表面的总半球辐射率应大于0.8。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507222317_556774_3384_3.jpg 7. 线性试验 装置讲过以上检查，满足要求后，装入一个（或一对）由热稳定的并且导热系数与温度成线性关系的材料制作的试样，如欧盟和美国标准机构的导热系数标准参考材料。在给定的平均温度下，以不同的温差如10K、20K 和 40K 测量导热系数，其结果应与温差无关。 以不同的平均温度重复这种检查。如果结果不理想，这有可能是边缘热损失和不平衡传感器的安装位置不合适的联合影响。 8. 综合性能检查 所有上述检查满足后，至少应对两套曾在国家认可的实验室标定过的，热性质稳定的材料进行测定。每套试样应在运行的温度范围内两个典型的平均温度下进行测定。所有测定宜在标定的90天内进行。若测定结果有差异，应详细研究其产生原因，采取恰当的措施将其消除。

[img=水量热计法高温平板导热仪升级改造解决方案,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021605330949_5078_3221506_3.png!w690x446.jpg[/img][color=#990000]摘要：水流量平板法是目前常用的耐火材料导热系数测试方法，相应的导热仪具有测试温度高、大温差测量、结构合理简单、造价便宜和操作方便等突出优点，国内外用户众多，但存在的致命问题是测量低导热系数的隔热材料时误差巨大。针对水流量平板法导热仪，本文提出了一种改造升级方案，即采用一种高精度量热计技术代替现有的水量热计，彻底解决测量误差大的难题，在保留原有水流量平板法导热仪众多优势的前提下，实现导热系数测量精度大幅提高和测试时间大幅缩短，以满足各种高温隔热材料的低导热系数快速准确测量需求。[/color][color=#990000][/color][b]一、问题的提出[/b]对于导热系数小于0.03W/mK的隔热材料，其高温范围（1000℃以上）的导热系数准确测量一致都是没有很好解决的技术难题。但为了获得隔热材料的高温导热系数，并且出于测试设备的经济性考虑，很多国内外机构都选择了商业化的水流量平板法导热仪进行测试。水流量平板法导热仪是一种依据标准测试方法的导热系数测试设备，相关标准如下：（1）美国ASTM C201“耐火材料导热性的标准测试方法”。（2）英国BS 1902-505“耐火材料导热系数标准测试方法（平板/水量热计法）”。（3）冶金行业标准YB/T 4130-2005“耐火材料导热系数试验方法（水流量平板法）”。上述三个标准测试方法的基本原理完全一样，所采用的技术都是通过水量热计来测量流经样品厚度方向上的热流量。由于水量热计比较适用于较大的热流量测量，对于较小的热流量测量则存在巨大误差，因此这种测试方法比较适用于导热系数较高（大于0.1W/mK）的耐火材料。由于水流量平板法导热仪可以进行温度达1500℃以上的高温导热系数测试，因此很多客户采用这种导热仪进行高温隔热材料的测试评价，由于测量误差巨大使得导热系数测试结果往往非常小，严重误导了材料的研发、生产和性能评价。目前国内主流的商品化水量热计法导热系数测定仪有如图1所示的几种规格，测试温度可以从1200℃到1600℃。[align=center][img=01.国内常见的水流量平板法高温导热仪,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021606396191_613_3221506_3.png!w690x274.jpg[/img][/align][align=center]图1 国内常见的几种水流量平板法高温导热仪[/align]尽管水流量平板法在高温导热系数测试中存在巨大误差，但随着量热分析技术的进步，可以对水流量平板法进行升级改造，可以通过提高量热计测量精度实现高精度的高温导热系数测量。选择水流量平板法导热仪进行技术改造，主要是因为水流量平板法导热仪具有以下便利特征：（1）水流量平板法导热仪的整体测试结构非常合理，高温加热加载在样品的顶面，水量热计位于被测样品的底面，从而在样品厚度方向上形成大温差，这非常符合隔热材料的实际使用工况，可以获得被测样品材料的等效导热系数。（2）样品顶面加热装置是一个独立的机构，可通过改变发热体材料实现不同的加热温度，由此可实现从1000℃至1500℃，甚至最高可达2000℃以上的高温，非常便于隔热材料高温导热系数的测量。（3）被测样品的装卸非常方便，并且可对不同尺寸的样品导热系数进行测试。（4）最重要的是水量热计位于测量装置的底部，更换水量热计比较方便，可以很容易的更换高精度量热计而不影响测量装置的整体结构。（5）水流量平板法导热仪的价格普遍很低，且国内用户众多。基于上述特点，针对水流量平板法导热仪，本文将提出一种改造升级方案，即采用一种高精度量热计技术代替现有的水量热计，彻底解决测量误差大的难题，在保留原有水流量平板法导热仪众多优势的前提下，实现导热系数测量精度大幅提高和测试时间大幅缩短，以满足各种高温隔热材料的低导热系数快速准确测量需求。[b]二、现有量热计热流测试技术分析[/b]在稳态法导热系数测试方法中，关键技术之一就是对流经样品的热流进行准确测量。热流测量的典型技术是量热计法，即基于量热计的比热容特性，通过测量量热计吸收或放出热量后的温度变化来确定所吸收或放出的热量多少。量热计在导热系数测试中有如下典型应用：（1）防护热板法：如图2（a）所示，防护热板法实际上是一种典型的绝热量热计法，热板作为样品热面温度的实施热源，其最终稳定温度就是完全吸收电加热功率后热板所升高的温度。因此，通过测量热板完全吸收的加热功率（即加载的电功率）就可以获得流经样品的热流。[align=center][img=02.量热计用于导热系数测试的两种测试方法示意图,690,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021607339875_6761_3221506_3.png!w690x243.jpg[/img][/align][align=center]图2 量热计用于导热系数测试的两种测试方法示意图：（a）防护热板法；（b）水流量平板法[/align]（2）水流量平板法：如图2（b）所示，与防护热板法类似，也用的是量热计法，只是量热计位于被测平板样品的冷面来测量流经样品的热流。量热介质则是流动的液体，通过测量量热介质的温升，可根据量热介质的比热容计算得到量热介质吸收的热量大小。从上述量热计在导热系数测量中的两个典型应用，可以做出以下分析：（1）防护热板法中采用的量热计技术，可以获得很高的导热系数测量精度。但由于需要使用护热技术使得量热计输出的热量只流经样品，即量热计周边处于一个高温动态等温绝热环境，而量热计自身还需处于高温状态，这使得量热计在高温下很难实现绝热防护和保证量热计尺寸的稳定性，因此防护热板法只能实现1000℃以下的导热系数准确测量。（2）水流量平板法是将量热计布置在被测样品的冷面，这样做的好处是样品冷面温度较低（特别是测试低导热系数隔热材料样品时），这样可以很容易实现较高样品热面温度。但带来的问题是如果样品冷面温度超过100℃，会使得水量热计中的流体产生沸腾蒸发而影响测量精度，如果通过增加水流速度避免流体沸腾蒸发，则会使得进出口之间的温差减小，也同样会带来另外的测量误差。同时水量热计四周较差的绝热防护措施而产生较大热损，会带来严重的测量误差。这些就是致使水流量平板法测量误差较大的主要原因，这些因素在高导热系数测量时还不明显，但在测量低导热系数时，测量误差所占比重则会很大，导热系数测量结果会明显偏低，甚至会有数量级水平的误差。（3）从上述两种量热计在导热系数测试的典型应用可以看出，两种量热计法测试都是在稳态状态下进行，每次导热系数测试都需要在样品冷热面温度和热流达到稳定状态。特别是对于高温范围的隔热材料测试，需要漫长时间进行多个温度点下的测量才能获得一条导热系数随温度变化曲线。从上述分析可以看出，尽管水流量平板法存在测量误差巨大的严重缺陷，但在高温导热系数测量中则有巨大的潜力。只要克服水量热计存在的问题，就可解决低导热系数高温测量难题，因此问题的关键就是如何采用新型的量热计技术来代替目前的水量热计。[b][color=#990000]三、高精度金属块量热计解决方案[/color][/b]我们从最基本的物体吸收热量与温升的关系出发，即材料的比热容定义：单位质量物体升高一度所吸收的热量，可以设计出以下导热系数动态测试方法：（1）如图3所示，将图2（b）所示的水流量平板法导热仪中的水流量计更换为一平板金属块作为量热计，量热计上方的其他结构保持不变。[align=center][img=03.金属块量热法高温导热系数动态测试设备结构示意图,500,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021609596535_7755_3221506_3.png!w690x433.jpg[/img][/align][align=center]图3 金属块量热法高温导热仪结构示意图[/align]（2）此金属块量热计采用高导热金属材料制成，用于吸收透过被测样品的热流量。采用高导热金属材料作为量热计是为了保证量热计温度能快速均匀，以满足测试模型中要求量热计始终处于等温的边界条件，同时具有耐高温能力，以能够进行高温下的导热系数测试。（3）由于金属块量热计的快速均温能力，那么通过量热计的温度变化就可以计算得到样品冷面的热流变化。（4）为了使金属块量热计所吸收的完全是透过被测样品的热量，最大限度减小量热计的热损失，借鉴了保护热板法的技术方案，即在金属块量热计四周增加了主动护热装置来实现绝热。（5）还继续采用原有水流量平板法导热仪的加热装置和温度测量装置，但加热装置的温度以线性方式进行变化，由此使得被测样品的冷热面以相同的升降温速率进行变化。通过上述测量得到的冷面热流变化，以及结合测量得到的冷热面温度和温度变化速率，可以得到整个温度变化过程中的导热系数变化曲线。综上所述，只需对水流量平板法导热仪中的水量热计进行更换，即可实现绝热材料高温导热系数的准确测量，同时采用了线性升温加热方式，大幅缩短了测试时间。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#990000]摘要：本文针对客户提出改进保护热板法导热仪测量精度和测试规范性的要求，给出了防护热板法导热仪升级改造技术方案。升级改造方案主要包括三方面的内容，一是采用超高精度双通道PID控制器分别用于控制计量单元和护热单元温度，二是计量单元和护热单元温度控制采用无超调PID控制，三是采用多只热电偶构成的高灵敏度温差热电堆。通过此升级改造，可大幅度提高保护热板法导热仪的测量精度和测试规范性。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000][b]一、背景介绍[/b][/color][/size]在低导热隔热材料的导热系数测试中，最常用的测试方法是稳态保护热板法。目前在市场上依据保护热板法的导热仪非常普遍，但国产导热仪普遍存在测量精度差和导热仪制作不规范的问题。最近有客户提出对已购置的国产防护热板法导热仪进行技术升级，以提高测量精度和规范化操作水平，具体技术要求如下：（1）样品热面温度要求以10的整数倍温度进行精确控制，配合相应的样品冷面温度控制，使得样品厚度方向上的温差可准确恒定控制在10、20和30℃的其中一个数值上。由此保证样品导热系数测试边界条件的一致性。（2）护热单元（侧向护热单元和底部护热单元）对计量单元的温度跟踪，要求采用标准测试方法GB/T 10294中规定的温差热电堆，温差热电堆至少由五对以上的热电偶组成，由此保证将计量单元的漏热降低到最低限度。本文将针对上述客户要求，提出防护热板法导热仪升级改造技术方案。[b][size=18px][color=#990000]二、升级改造方案[/color][/size][/b]升级改造方案主要包括以下三方面的内容。[size=18px][color=#990000]2.1 超高精度双通道PID控制器[/color][/size]为了实现既要满足计量单元电加热功率和温度高精度控制要求，又要实现PID控制、运行操作简单化和具有较低的制作成本。我们提出了的升级方案是采用超高精度的双通道PID控制器代替目前所用的普通PID控制器（调节器）。这种新型PID控制器具有以下特点：（1）PID调节器的模数转换（A/D）直接升级到24位，大幅提高采集精度。（2）PID调节器的数模转换（D/A）精度升级到16位，大幅提高控制输出精度。（3）采用双精度浮点运算提高计算精度，并将最小输出百分比降低到0.01%，充分发挥数模转换的16位精度。（4）独立的超高精度双通道控制功能，可分别用于计量单元和护热单元的温度控制。[size=18px][color=#990000]2.2 无超调PID 控制方法[/color][/size]在防护热板法导热仪中，所测材料一般为低导热系数的隔热材料，在计量单元的温度控制中一旦产生温度振荡或超调，如图1所示，则需要很长时间才能恢复到设定温度点。因此，在升级改造方案中，计量单元和护热单元的温度控制都采用了无超调的PID控制方法，由此可减少不必要的控温时间。[align=center][img=01.无超调PID控制示意图,600,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209272247501334_6415_3221506_3.png!w690x547.jpg[/img][/align][align=center]图1 无超调PID控制示意图[/align][size=18px][color=#990000]2.3 高灵敏度温差热电堆[/color][/size]按照标准测试方法GB/T 10294中的规定，如图2所示，在计量单元和护热单元之间的狭缝两侧布置直径小于0.1mm的热电偶组成的温差热电堆。[align=center][img=02.温差热电偶布局示意图,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209272248262325_3650_3221506_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][align=center]图2 温差热电偶布局示意图[/align]为了提高护热单元温度对计量单元的温度一致性，温差热电堆至少要由五对热电偶组成以高分辨率的检测护热单元与计量单元之间的温差。热电堆的温差输出信号作为超高精度PID控制器第二通道的采集信号。由此，通过高灵敏温差热电堆和PID控制器的超高精度电压信号检测能力和温度控制能力，可大幅度减小计量单元的漏热，从而提高导热系数测量准确性。[size=18px][color=#990000][b]三、总结[/b][/color][/size]通过上述升级改造技术方案，可完全实现用户提出的技术改进要求，在保证计量单元温度和样品冷热面温差为任意设定值的前提下，可大幅减少护热温度不一致所引起的热损失，有效提高导热系数测量精度。同时所采用的无超调PID控制方法可有效缩短测试时间。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#cc0000]摘要：防护热板法是低导热材料导热系数测试的经典方法，尽管防护热板法测量精度高，但相应的测试时间长，被测样品的热面温度很难准确控制在设定点温度上，不利于材料导热系数重复性测量结果在相同温差下进行对比，更无法满足大批量隔热材料快速测量的需求。为解决这些问题，上海依阳实业有限公司对防护热板法计量加热器的自动化控制技术进行了研究。本文主要介绍了研究的技术路线，采用MapleSim软件模块化的动态数值模拟计算验证了技术路线的可行性，通过动态模拟计算结果可以直观的看到测试时间大幅度的缩短，同时本文还通过模拟计算结果介绍了在大热阻材料防护热板法测试中较低的加热功率会使得漏热现象更加明显，需要大幅度提高温差探测的灵敏度。　　关键词：缩短时间，防护热板法，导热系数，加热方式，数值模拟，MapleSim[/color][hr/][b][color=#cc0000]1.引言[/color][/b]　　防护热板法作为一种经典的稳态方法，多用于防隔热材料和组件的热阻和导热系数测试中。防护热板法的测试模型就是通过周边防护手段使得计量热板中的热量只向被测样品方向进行一维传递，并最终达到稳定状态。因此在防护热板法测试中，计量热板中加热器的加载电功率控制及其测量是整个测试的核心内容之一，其技术要求主要体现在以下三个方面：　　（1）加载的电功率要非常稳定，特别是达到一维热流稳态后，加载的电功率要求是稳定值，电功率的波动会对测量结果带来直接误差。　　（2）对于任何被测样品，加载的电功率最好能将样品热面温度控制在一个整数值左右。结合同样受控的样品冷面温度，由此可以保证样品厚度方向上冷热面之间的温差基本都是固定值，从而提供可重复且一致的样品温差，有利于样品的重复测试结果对比，这对于非均质和各向异性隔热材料尤为重要。　　（3）防护热板法作为一种稳态法，原理上就存在测试时间较长的特点，样品的热阻越大或导热系数越小，达到稳态所需的时间就越长。为此希望采用更新的技术手段缩短达到稳定的时间，提高测试效率，这点在真空隔热板和大厚度隔热材料测试中的需求十分迫切。　　目前国内外防护热板法导热系数测量装置中大多数还是采用直流恒流加热方式，以期首先能保证测量的准确性，要同时满足上述三方面的要求还十分困难。尽管自动化控制技术已经发展多年并已得到广泛应用，但在防护热板装置中计量加热器的温度控制和功率测量方面还未采用自动控制技术，因为对计量加热器采用PID控制往往会使得加载功率波动较大而造成很大的测量误差。国内外现有防护热板法装置大多采用上述折中方法，即根据经验找出热面温度设定点与加热功率的经验关系，在测试过程中选择合适的恒定电流直接加载到计量加热器上。这种加热控制方式尽管可以保证计量加热器上加热功率的稳定和准确，但随之带来以下几方面的问题：　　（1）样品热面温度无法准确恒定在设定温度点上，总是与设定温度点（一般为整数）存在较大偏差，每次测量的热面温度都不一样。这非常不利于对样品的重复性测试考核，特别是对低导热样品的测试评价尤为明显。　　（2）这种恒定功率加热方式往往伴随着漫长的热场稳定时间，对低导热大热阻材料的测试耗时往往以天为单位计算。　　为了同时满足加热功率稳定准确和热面温度准确控制在设定温度上，并大幅度降低热场稳定时间，满足用户大批量样品的测试需求，上海依阳实业有限公司对防护热板法计量加热器的自动化控制以及测量技术进行了研究。本文主要介绍了研究的技术路线，采用MapleSim软件模块化的动态数值模拟计算验证了技术路线的可行性，通过动态模拟计算结果可以直观的看到测试时间大幅度的缩短。2.防护热板法导热系数测试中的加热方式　　依据以下一维稳态传热的傅立叶公式，要实现样品导热系数的测量，只有两个可用来进行控制的变化参数，一个是热量Q，另一个是温差ΔT。[align=center] λ=(Q×d)/(A×ΔT)[/align]　　由此，防护热板法导热系数测试中建立一维稳态的加热方式基本可分为恒功率加热方式和恒温加热方式两种。　　（1）恒功率加热方式是指样品冷面保持恒定温度，样品的热面则采用一恒定的电功率进行加热，对于固定的样品尺寸而言就是采用恒定的热流密度进行加热，即使得Q/A为恒定值。这种加热方式所带来的结果是就是样品热面温度并不受控，即样品冷热面温差ΔT并不会控制在指定值上。　　（2）恒温加热方式是指样品冷面保持恒定温度，样品的热面也通过加热保持一恒定温度，也就是将样品冷热面温差ΔT控制在指定值上。但这种控温方式带来的问题就是相应的热流密度Q/A存在波动而很难准确测量。　　上述这两种加热方式适用于防护热板法测量装置中的所有加热部件，需说明的是，为了便于对研制或定型中的测量装置进行考核评价，希望装置中所有加热部件的加热功率在达到稳态时都可以精确测定。[b][color=#cc0000]3.典型材料测试模型和数值模拟计算软件3.1.典型材料[/color][/b]　　在防护热板法加热方式数值模拟计算中，选择了三种典型材料以期覆盖绝大多数被测材料类型，以下分别为三种材料在室温下的热物理性能参数。　　（1）NIST 1450d标准参考材料　　NIST 1450d标准参考材料参数如表3-1所示。[align=center][color=#cc0000]表 3-1 标准参考材料热物理性能参数[/color][/align][align=center][img=,690,119]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051929560486_6248_3384_3.png!w690x119.jpg[/img][/align]　　（2）真空隔热板（VIPs）　　真空隔热板的参数如表3-2所示。[align=center][color=#cc0000]表 3-2 真空隔热板热物理性能参数[/color][/align][align=center][img=,690,108]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051930567848_7200_3384_3.png!w690x108.jpg[/img][/align]　　（3）大厚度高热阻复合隔热材料　　大厚度高热阻复合隔热材料是一种"蒙皮+隔热材料+空气隙+树脂板"形式的多芯夹层结构，如图3-1所示，其作用是起到隔热和隔声功能。[align=center][img=大厚度高热阻复合隔热材料分层结构,690,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051934368816_4277_3384_3.png!w690x240.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-1 大厚度高热阻复合隔热材料分层结构[/color][/align]　　大厚度高热阻复合隔热材料的整体最大厚度为130 mm，其中蒙皮和树脂板厚度保持不变，而隔热材料和空气隙会根据不同材料及其组合而发生变化。其中蒙皮为碳纤维树脂基复合材料，内饰板为树脂基复合材料，隔热材料为玻璃纤维类低密度隔热材料。这里我们选择了最大热阻结构设计以计算最大热阻时的加热稳定时间，即空气层设计为10 mm厚，使得低导热隔热材料的厚度尽量大以实现最好的隔热隔声效果。高热阻复合隔热材料中各分层材料室温下的热物理性能参数如表3-3所示。[align=center][color=#cc0000]表3-3 大厚度高热阻复合隔热材料热物理性能参数[/color][/align][align=center][img=,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051931455126_6783_3384_3.png!w690x268.jpg[/img][/align][b][color=#cc0000]3.2. 防护热板法测试模型[/color][/b]　　为了计算分析方便，防护热板法测试模型为正方形单样品形式，如图3-2所示。整体护热板面积尺寸设计为500 mm×500 mm，计量热板尺寸设计为250 mm×250 mm，材质都为纯铝。室温和冷板温度都设为25℃，并且假设上述三种样品材料和冷热板材料的热物理性能在室温附近不发生变化。[align=center][img=防护热板法测试模型,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051933320326_368_3384_3.png!w690x315.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-2 防护热板法单样品测试模型[/color][/align][b][color=#333399]3.3. 模拟计算分析软件[/color][/b]　　在传热学中可以使用很多软件进行数值模拟计算，一般常用的多为有限元分析软件，如ANSYS、COMSOL、SOLIDWORKS等。但对于本研究中涉及的物理量随时间变化的动态模拟计算分析，有限元法则显着笨重和繁琐，一个物理量动态变化全过程的计算分析往往需要大量的计算时间。为此，我们选择采用基于语言的MapleSim软件进行模拟计算分析，这种模型化的软件因为是基于物理基本模型和解析解，所以更适合动态模拟计算，十几秒钟就可以完成一个物理量动态变化全过程的计算分析。　　有关数值模拟计算软件在材料热物理性能测量方法和测试技术中的应用，我们将撰文进行专门介绍。[b][color=#cc0000]4.模拟计算结果[/color][/b]　　采用MapleSim软件分别对上述三种典型材料进行数值模拟计算，计算中设置的初始温度为25℃，样品冷面温度也设置为25℃，冷热面温差控制在20℃。[b][color=#cc0000]4.1. 标准参考材料1450d两种加热方式计算结果[/color][/b]　　（1）恒功率加热方式计算结果　　为将样品冷热面温差控制在20℃整数上，模仿实际测试中选择的加热功率1.375 W，对于纯样品的模拟计算结果如图4-1所示，对于带10mm厚铝质冷热板的模拟计算结果如图4-2所示。图中红线为恒功率加热过程中样品热面温度随时间的变化曲线，蓝线为样品内部温度变化速率随时间的变化曲线。[align=center][img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051955066033_5181_3384_3.png!w690x378.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图 4-1 单纯参考材料1450d样品恒功率加热方式模拟计算结果[/color][/align][align=center][color=#333399][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051956342530_4622_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图 4-2 带铝质冷热板和参考材料1450d样品恒功率加热方式模拟计算结果[/color][/align]　　从这些曲线可以看出，对于纯样品的恒功率测试，从第3个小时开始进入稳态；而对于带10mm厚铝质冷热板和样品，则要从第40小时才能开始进入热面温度为45℃的稳定状态。由此给出非常具有实际意义的结果就是，采用恒功率加热方式，需要花费大量时间在金属冷热板的热稳定上，而花费在被测样品上建立稳态所需要的时间并不长。　　（2）恒温加热方式计算结果　　恒温加热方式是直接将样品冷热面温差控制在20℃整数上，即使得热面温度为45℃。对于纯样品和带铝质冷热板时的模拟计算结果没有差别，如图4-3所示。图中红线为恒问加热过程中样品内部热流量随时间的变化曲线，蓝线为样品内部温度变化速率随时间的变化曲线。从这些曲线可以看出，基本在40分钟后样品就开始进入热流为1.375 W的稳定状态，这显然要比恒功率加热方式能让样品更快的进入稳定状态，另外很重要的一点是稳定时间不受金属冷热板的影响，这在工程实现中也有重要意义。[align=center][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051957020259_343_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图4-3 参考材料1450d样品恒温加热方式模拟计算结果[/color][/align]　　从上图可以很清楚的看出，恒温加热方式中样品内部的温度变化速率要明显快于恒功率加热方式，这主要因为热量传递是以温差为动力的，而恒温加热时样品是在设定温差下进行热量传递和累积，同要实现相同温差传递的恒功率加热方式相比，恒功率加热则首先必须消耗很多时间来使得金属冷热板达到冷热面温度，并建立样品冷热面之间同样的温差，这也是恒功率加热时内部温度变化速率缓慢的原因。　　（3）恒温加热方式中不同温度时的计算结果　　由于恒温加热方式是采用温差为动力使得样品内部热流和温度变化速度加快，会使得样品可以很快达到热平衡。这等同于电学中的欧姆定律，电压等同于温差，电流等同于热流，电压越大相应的电流也就越大。　　为了验证这种现象，在恒温加热方式中在样品热面加载不同的温度45、245、445和645℃，每个温度点恒温加热时间都为2小时，模拟计算结果如图4-4所示。为便于观察，图中将纵坐标放大后进行了显示。从图中的结果可以看出，随着热面温度的不断增大，样品达到稳定的时间并没有缩短，而是略有延长。这种与实际试验中的结果并不相同，这可能是样品内导热系数随温度的变化而引起。[align=center][img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051957200767_4264_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][color=#333399][/color][align=center][color=#cc0000]图4-4 不同恒温温度加热时的样品内部温度变化速率对比[/color][/align]　　恒温加热方式目前常用在稳态热流计法导热系数测试过程中，这主要是由于其中的热流测量采用了独立的热流传感器，而无需精确测量加载在电加热器上的电功率并换算成热流量。大量测量试验证明恒温加热方式的稳态热流法导热系数测试的时间要大大小于稳态防护热板法，如上海依阳实业有限公司出品的高温热流计法导热系数测试系统基本可以在不到48小时内完成室温-1000℃范围内10个整百度温度设定点下导热系数的连续测量，试验耗时基本与上述理论计算值接近。[b][color=#cc0000]4.2. 真空隔热板两种加热方式计算结果[/color][/b]　　真空隔热板（VIPs）是目前隔热材料中导热系数最低的材料，很薄真空隔热板可以具有很大的热阻。我们选择真空隔热板进行模拟计算就是为了观察防护热板法测试这类大热阻样品时的消耗时间。　　（1）恒功率加热方式计算结果　　为了将样品冷热面温差控制在20℃整数上，模仿实际测试中选择合适的加热功率0.15375 W，然后分别对纯真空绝热板样品和加上两块10mm厚冷热板后的测试模型进行模拟计算，结果如图4-5和图4-6所示。图中红线为恒功率加热过程中样品热面温度随时间的变化曲线，蓝线为样品内部温度变化速率随时间的变化曲线。从这些曲线可以看出，对于纯粹的真空绝热板样品，约在30个小时后样品进入稳定状态，而增加了铝质冷热板后，则样品则会从第350小时（将近15天）后开始才进入热面温度为45℃的稳定状态，这基本上是无法接受的测试时间。[align=center][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051957513448_487_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图4-5 单纯真空绝热板样品恒功率加热方式模拟计算结果[/color][/align][align=center][color=#333399][img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051958139761_1197_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图4-6 带铝质冷热板和真空绝热板（30mm厚）样品恒功率加热方式模拟计算结果[/color][/align]　　上述模拟计算结果也再次证明了恒功率加热过程中大量加热时间消耗在了金属冷热板的稳定上，对于真空绝热板这种超低导热系数和大热阻材料而言，采用经典的防护热板法需要漫长的测试时间，这也是极少看到有机构采用防护热板法进行真空绝热板测试的主要原因。　　（2）恒温加热方式计算结果　　恒温加热方式是直接将样品冷热面温差控制在20℃整数上，即使得热面温度为45℃。对于纯真空绝热板样品和带铝质冷热板时的模拟计算结果没有差别，如图4-7所示。图中红线为恒问加热过程中样品内部热流量随时间的变化曲线，蓝线为样品内部温度变化速率随时间的变化曲线。从这些曲线可以看出，从第7小时开始样品进入内部热流为0.15375 W的稳定状态，显然要比恒功率加热方式能让样品更快的进入稳定状态而具有实际意义。同样，另外重要的一点是稳定时间不受金属冷热板的影响。[align=center][color=#333399][img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051958395005_4648_3384_3.png!w690x393.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图4-7 真空绝热板（30mm厚）样品恒温加热方式模拟计算结果[/color][/align]　　由上述针对真空绝热板防护热板法导热系数测试所进行的两种加热方式模拟仿真计算结果可以看出，针对大热阻样品的测试，只有恒温加热方式在实际应用中可以接受，但存在的问题则是很难准确测量加热稳态时的加热功率。为了规避这个难题，目前业界普遍采用的是稳态热流计法，即采用独立的热流计来测量流经样品的热流密度，但代价是降低测量精度。这是因为热流计精度较差，还需要采用防护热板法装置进行校准，但这样的好处是可以有效提高测试效率。[b][color=#cc0000]4.3. 大厚度高热阻复合隔热材料两种加热方式计算结果[/color][/b]　　为了说明问题，将复合结构隔热材料简化为单一固体材料构成的大厚度高热阻样品，其总厚度为130mm，导热系数为0.02W/mK，总热阻为6.5m^2K/W。　　（1）恒功率加热方式计算结果　　为了将样品冷热面温差控制在20℃整数上，模仿实际测试中选择合适的加热功率0.1923 W。经过模拟计算后分别到纯样品和带金属冷热板样品的结果如图4-8和图4-9所示。[align=center][img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051958567443_1378_3384_3.png!w690x393.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图4-8 单纯复合材料样品恒功率加热方式模拟计算结果[/color][/align][align=center][color=#333399][img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051959113998_3826_3384_3.png!w690x394.jpg[/img][/color][/align][color=#333399][/color][align=center][color=#cc0000]图4-9 带铝质冷热板和复合隔热材料（130mm厚）样品恒功率加热方式模拟计算结果[/color][/align]　　图中红线为恒功率加热过程中样品热面温度随时间的变化曲线，蓝线为样品内部温度变化速率随时间的变化曲线。从这些曲线可以看出，对于纯粹的复合材料样品，约在150个小时后样品进入稳定状态，而增加了铝质冷热板后，则样品则会从第400小时后开始才进入热面温度为45℃的稳定状态，这些显然要比真空绝热板稳定时间还要长很多。　　（2）恒温加热方式计算结果　　恒温加热方式是直接将样品冷热面温差控制在20℃整数上，即使得热面温度为45℃，模拟计算结果如图4-10所示，其中有无金属冷热板对模拟计算结果的影响可以忽略不计。[align=center][img=,690,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811051959396346_372_3384_3.png!w690x392.jpg[/img][/align][color=#333399][/color][align=center][color=#cc0000]图4-10 大厚度高热阻复合隔热材料（130mm厚）样品恒温加热方式模拟计算结果[/color][/align]　　图4-10中红线为恒温加热过程中样品内部热流量随时间的变化曲线，蓝线为样品内部温度变化速率随时间的变化曲线。从这些曲线可以看出，从第30小时开始样品进入内部热流为0.1923 W的稳定状态，显然要比恒功率加热方式能让样品更快的进入稳定状态而具有实际意义，可见对于大厚度高热阻复合材料的测试，每个温度点导热系数测试耗时基本也要在1~2天左右。[b][color=#cc0000]5.分析和结论[/color][/b]　　针对三种不同热阻范围的典型隔热材料，利用MapleSim软件对恒功率和恒温两种加热方法的模拟分析可以发现：　　（1）恒功率加热时材料内部的温度场变化比较缓慢，热量在材料内部传递是一个由加热面逐渐扩散到内部的缓慢的过程。但恒功率加热方法简单，并且由于功率值恒定，而稳态时加热功率和温度波动较小，所以精度比较高。加上这种加热方式工程上易于实现，使得恒功率加热是目前国内外防护热板法导热仪中最常用的加热方法。　　（2）恒温加热时材料内部温度场变化比较快，热量可以快速的由加热面传递到材料的内部并达到稳定，稳定时间要远小于恒功率加热法，而且样品热面温度可以准确控制在设定点温度上以保证样品厚度方向上的温差为规定常数，这些在低导热材料防护热板法测试中非常具有现实意义。一般恒温加热方法普遍采用PID控制技术实现，但PID控制热面温度稳定时，加热功率并不是连续恒定不变，而且还存在波动，实现准确测量对控制系统硬件的技术要求非常高。　　（3）目前国内外大多数防护热板法导热仪基本都采用的是恒功率加热方式，主要是由于没有很好解决PID恒温加热方式中的加热功率准确控制和测量这两方面的问题。特别是对于高热阻（大厚度和超低导热系数）材料的测试，样品热面温度控制过程中的过冲超调，温度过冲后回调非常缓慢，因此对PID算法的要求也非常高以避免过冲超调，否则体现不出恒温加热方式的优越性。　　（4）由于恒功率和恒温加热方式各具特点，在实际应用中存在着相应的技术难题。为了扬长避短，对于高热阻（如真空绝热板）材料导热系数测试，有些导热系数测试仪器采用了达到稳态时间更短的恒温加热方法以满足工业生产质量品控需要。但为了规避热流测量中遇到的技术难题，则采取了牺牲精度保速度的策略，即采用热流计法在一维传热回路中介入独立的热流计来测量热流密度。这种热流计法充分发挥了恒温加热方式的特长，但存在热流计测量误差较大的问题。另外，热流计需要采用防护热板法进行校准，特别是对于高热阻导热系数测试中的低热流密度的测量误差较大，这种方法仅适用于工业生产中的粗放式检测。　　（5）从上述三种典型隔热材料模拟计算中可以看出，对于高热阻材料的导热系数测试，达到稳态时的热量非常小。这也就是说由于材料的隔热性能太优异，使得只要加载很小的热量就能达到设定的冷热面温差，而这种小热量则对防护热板法护热装置提出了更高要求。由于计量热板所需热量小，热板防护装置引起的温度不平衡会使得漏热效应显著提高，同时也对温差探测器提出更高灵敏度要求。如在上述标准参考材料测试中稳态时的热量为1.375 W，对于这种热量下的可接受的漏热百分比所对应的护热能力，如果应用在上述真空绝热板和高热阻复合材料测试中稳态时的热量中（0.15375 W和0.1923 W），那么相同的护热能力所带来的漏热误差将由于热量降低10倍而使得误差增大10倍。另外，高热阻小热量防护热板法中的漏热问题在单样品测试中特别显著，对于大尺寸样品更为突出，这是因为单样品测量中护热面积为整个样品的横截面加四周侧面，具有巨大的护热面积和漏热通道，而这在双样品测试中则只存在较小面积的四周侧面护热，这也是高精度防护热板法装置普遍采用双样品模式进行测量的原因。因此，为了减小单样品高热阻材料防护热板法测试中大面积漏热问题，必须进一步提高温差探测器的灵敏度，并尽可能减少温差探测器引线数量避免带来相应的引线漏热问题。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=14px][color=#ff0000]摘要：针对气凝胶和超级绝热材料（VIP）等超低导热系数材料的测试，常用的稳态法热导仪往往会在测量精度和灵敏度方面表现出不足。为考核稳态法导热仪的超低导热系数测试能力，本文提出了一种简便可行的考核方法，通过对一系列不同厚度的样品进行导热系数测试，最终根据导热系数随厚度的变化来判断和考核稳态法热导仪的导热系数测试下限，以准确掌握稳态法导热仪的测试能力，为正确使用和改进导热仪提供参考和指导。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=16px]在隔热材料的研发和生产过程中，隔热材料的导热系数测试结果经常会受到质疑，特别是隔热材料导热系数小于空气（0.026W/mK）的气凝胶和超级绝热材料（VIP），这些超低导热系数的测试结果往往存在较大误差。隔热材料低导热系数的测试普遍采用稳态法（防护热板法和热流计法），对应于低导热系数测试不准确现象，相应的稳态法导热仪往往会存在以下问题：（1）稳态法导热仪的测量精度和灵敏度不够，无法准确测量低导热和超低导热系数，无法准确测量超低导热系数以及导热系数的微小变化，无法满足材料研发和生产中工艺和配方调整和评价需要。（2）由于缺乏导热系数在0.02W/mK左右（或更低）的标准参考材料，对于已有的稳态法导热仪，如何判断仪器的低导热系数测试能力，由此来大致判断测量结果的准确性。为解决上述问题，本文将提出一种简便可行的考核方法，通过对一系列不同厚度的隔热材料样品进行导热系数测试，根据导热系数随厚度的变化情况来判断和考核稳态法热导仪的导热系数测试下限，以准确掌握稳态法导热仪的测试能力，为正确使用和改进导热仪提供参考和指导。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、评估方法和考核试验[/color][/size][size=16px]考核试验的依据是稳态法的导热系数测试结果不应随样品的厚度发生而改变，如果发生改变，则说明导热系数测试产生误差。由此可用来判断导热仪的误差范围和测试极限。气凝胶软毡考作为考核试验样品，单层软毡厚度略大于10mm，通过多层叠加来实现不同厚度。测试采用了热流计法导热仪，样品为300mm边长的正方形，样品厚度分别为10、20、30、40和50mm，样品的平均温度为30℃，冷热面温差为20℃，结果如图1所示。[/size][align=center][size=14px][img=气凝胶超低热导率测试,600,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205251654466502_5355_3384_3.png!w690x437.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 不同厚度气凝胶软毡导热系数测试结果[/align][size=16px]从图1测试结果可以看出，在厚度20~40mm范围内，测试结果不会随厚度变化而改变，导热系数平均值为0.02045W/mK。随着厚度降低到10mm，导热系数测试结果有变小的趋势，此时说明样品太薄使得厚度测量和厚度均匀性给样品内部热流场均匀性所带来的误差影响变大。从图1测试结果还可以看出，当厚度增大到50mm时，导热系数测试结果有变大的趋势，这种现象说明随着样品厚度的增大，样品热阻也随之增大，稳态时流经样品厚度方向上的热流量变小，热流传感器对小热流的测量出现误差变大的现象。同时样品厚度增大使得样品内部热流场均匀性所带来的误差影响变大。在图1所示的测试结果中，尽管对薄样品和厚样品的测试结果偏离了平均值，但偏差还是没有超出导热仪的±5%的误差范围，这证明了此热流计法导热仪完全具备准确测试0.02W/mK导热系数的能力。[/size][size=18px][color=#ff0000]三、导热系数测试下限分析[/color][/size][size=16px]根据上述考核试验测试得到相同材料不同厚度下的导热系数，可以依据傅里叶稳态传热定律推算出流经样品的热流密度，如表1所示。如果假设热流计法导热仪中热流计的灵敏度为10uV/(W/m2)，那么就可以得到相应的热流计电压输出值。这里选择10uV/(W/m2)作为热流计的灵敏度，是因为目前普遍的热流计灵敏度都在这个数值以下。另外，选择此灵敏度主要仅是为了更方便的描述如何进行导热系数测试下限判定，其他灵敏度也能说明问题。[/size][align=center]表1 根据不同厚度样品的热导率测试结果推算出的热流密度和热流计电压输出值[/align][align=center][size=14px][img=气凝胶超低热导率测试,690,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205251655508891_6096_3384_3.png!w690x202.jpg[/img][/size][/align][size=16px]按照傅里叶传热定律，如果假设样品的导热系数保持不变并与样品厚度无关，那么随着样品厚度增加，样品热阻会线性增大，流经样品的热流密度会线性减小，对应的热流计输出信号（电压值）也会线性减小。从表1的推算结果也显示了这种变化过程，但不同的是由于热流计电压输出测试仪表的测量精度有限，在大厚度、高热组和小热流密度时，电压信号测量会带有明显误差。由此可见，在低导热系数测试中，主要测量误差来源是热流计的灵敏度。根据表1，如果假设103uV是电压测量仪表的准确测量下限，对应10uV/(W/m2)灵敏度的热流计，热流计准确测量热流密度的下限为10W/m2，可准确测量的最大热阻为1.95m2K/W。由此，可以根据这个可测热阻值1.95m2K/W，推算出20mm最佳厚度样品的可准确测量的最低导热系数为0.02/1.95=0.0102W/mK。如果设定可接受的误差范围为±5%，那么10uV/(W/m2)灵敏度的热流计法导热仪，其测试下限为0.0102×0.95=0.0097W/mK，约为。由此可见，上述的热流计法导热仪的导热系数测试下限基本为0.01W/mK，且误差在5%的误差范围内。那么对于真空绝热材料（VIP），这类材料的导热系数一般在3~8W/mK之间，那么用此灵敏度的导热仪测试将会带来巨大误差。由此可见，为了保证测量超低导热系数的绝热材料，必须进一步提高热流计的灵敏度。由此也可以得出同样的结论，采用稳态保护热板法导热仪测量超低导热系数，关键之一是必须进一步降低护热板的漏热。[/size][size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size][size=16px]对于稳态法热导率测试，通过对一些列不同厚度但材质相同的样品进行测试，可以大致判断出稳态法热导率测试仪器的测试能力，特别是判断导热仪是否具备超低导热系数测试的能力，并用此方法对稳态法导热仪进行考核。[/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

[b][color=#cc0000]摘要[/color][/b]：常用的真空隔热材料主要包括真空玻璃和真空绝热板（VIP），针对真空隔热材料热性能的在线检测技术，本文综述了国内外的研究现状，讨论了各种在线检测技术的特点和存在问题，并在国内外现有技术基础上提出了一种新型的动态热流法测试技术，介绍了一种便携式探头结构的快速在线检测技术方案。[color=#cc0000][b]关键词[/b][/color]：真空玻璃、真空绝热板、传热系数、导热系数、U值、在线检测[hr/][b][color=#cc0000]1. 引言[/color][/b] 隔热材料（或保温材料）的热传递主要有对流换热、接触导热和辐射传热三种途径，前两种途径都需要传热介质。在真空环境下，由于气压的降低，气体密度随之降低，气体分子平均自由程将增大，气体分子间和气体分子与真空容器壁的碰撞频率和强度相对减弱，从而使得真空环境阻止了对流和接触这两种传热形式的发生，由此达到隔热效果。如果在真空环境的内壁上涂覆低辐射系数涂层，还可以阻止辐射传热实现绝热效果。 在传统隔热材料中，热辐射占热传递中的20～30%，接触材料占热传递中的5～10%，而隔热材料中气体的对流换热则占剩余的约65～75%。因而，隔热材料中减少这些热传递途径中最重要的一环就是空气传递热量，即通过将隔热系统抽成真空来减少热量传递，目前这种真空型隔热材料比较成熟的产品主要有真空玻璃和真空绝热板两类： （1）真空玻璃（Vacuum Glazing）是一种玻璃深加工产品，是基于保温瓶原理制作而成。真空玻璃的结构与中空玻璃相似，其不同之处在于真空玻璃空腔内的气体非常稀薄，几乎接近0.1 Pa的真空。真空玻璃是将两片平板玻璃四周密闭起来，将其间隙抽成真空并密封排气孔，两片玻璃之间的间隙为0.1～0.2 mm，真空玻璃的两片一般至少有一片是涂覆低辐射系数涂层的低辐射玻璃（Low-E玻璃），由此可将通过真空玻璃的导热、对流和辐射方式散失的热量降到最低。 （2）真空绝热板（Vacuum Insulation Panel——VIP）是由轻质芯材与专用复合阻气膜通过抽真空封装技术复合制成，其内部真空度约为10 Pa能有效地避免气体对流引起的热传递，可大幅度提高绝热效果。 真空隔热材料可广泛应用于建筑节能墙体和门窗、冷链冷藏设备、温室、太阳能和空调型运输工具等领域。在业内评价真空隔热材料一般采用两个技术参数，一个是传热系数（Wm-2K-1），另一个是导热系数（Wm-1K-1），业内也会将传热系数用K值或U值来定义。通常对于真空玻璃采用传热系数K值来评估，对于真空绝热板采用导热系数进行评估。 传热系数和导热系数测试技术是真空隔热材料的关键技术之一，相应的测试技术至少要实现两个功能，第一是需要检测证明真空隔热材料确实含有隔热功能的真空，第二是因为真空空间内存在支撑物和残留气体的导热传热以及辐射传热，有必要检测验证真空隔热材料的传热理论模型，并了解这些不同传热形式之间的相互作用方式。目前常规测试技术一般为成熟的稳态技术，主要包括保护热板法、保护热流计法和保护热箱法。尽管这三种常规方法可以从计量和质量层面可以对真空隔热材料进行准确的测试评价，但它们存在的明显劣势则是要求制作标准尺寸样品和测试周期漫长，无法用于大批量制造生产过程中逐件产品质量的在线检测，因此需要解决真空隔热材料的在线检测技术。 在线检测技术的目的是在真空隔热材料的生产制造过程中，实时验证每个真空隔热材料产品的质量都在规定范围内。在在线检测过程中，因为可以与标准合格产品或样品进行比较，在线检测并不一定需要绝对准确，重要的是生产过程中能保证检测工序可以快速进行，并且检测仪器具有很好的测量重复性。在线检测技术的另外一个目的是可以证明真空绝热材料产品在实际安装过程和使用条件下还能长期保持相应的真空度，即对处于生命周期内的真空隔热材料产品进行实时检测或监测。 针对真空隔热材料热性能的在线检测技术，本文综述了国内外的研究现状，讨论了各种在线检测技术的特点和存在问题，并在国内外现有技术基础上介绍了一种便携式快速的新型在线检测技术方案。[b][color=#cc0000]2. 在线检测真空隔热材料热性能的技术挑战[/color][/b] 真空隔热材料的最大特点就是具有超低的传热系数和导热系数，如果再考虑实现在线检测，这就给测量真空隔热材料热性能带来了以下几方面的严峻挑战： （1）所谓在线检测，就是要求采用很小面积尺寸的探头对板状真空隔热材料进行实时检测，同时又因为真空隔热材料的传热系数和导热系数极低，致使只有很少热流能够流经隔热材料。这就意味着在线检测只能检测很小面积的真空隔热材料，而且检测探头还需具有非常高的探测分辨率才能检测到此小面积上的热流变化（毫瓦量级）。 （2）真空隔热材料并非是均质材料，真空隔热部分一般被外部高导热材料（如玻璃或复合铝膜等）夹持在中间，真空隔热部分和外部高导热材料的导热系数相差五个数量级以上，因此在检测过程中非常容易产生沿隔热材料板材表面流动的寄生热损，在检测表面上形成面内温度梯度，这就对小面积在线监测提出了非常高的技术要求。 （3）既然是在线检测，就要求在线检测作为一道流水作业工序，能在真空隔热材料生产线上对每件产品进行实时快速检测，单件产品检测时间小于1分钟，最好能实现10～30秒这样的快速检测能力。 由此可见，真空隔热材料热性能测试对在线检测提出了两个层面的要求，一个层面是具备快速在线检测和判断产品质量是否合格的能力，这就要求在线检测仪器既要具有高分辨率和快速检测能力，还需具备很好的测量重复性。另一个层面是要实现高准确度的测量，准确测量出产品的传热系数和导热系数，与防护热箱法等标准方法测试结果相比要在允许偏差范围内。[b][color=#cc0000]3. 国内外测试方法研究[/color][/b] 面对上述真空隔热材料热性能在线检测的技术挑战，国内外开展了大量研究和探索。下面将对国内外的研究报道进行汇总，并对各种检测方法的优缺点进行讨论。[color=#cc0000]3.1. 稳态法：小面积保护热板法3.1.1. 澳大利亚Collins团队的研究工作[/color] 保护热板法是一种经典的板式样品材料热阻和导热系数稳态测试方法，对被测样品有严格的尺寸要求，样品尺寸一般都大于300×300 mm2的测试面积，而且测试周期至少4个小时以上，同时隔热性能越好则测试时间越长。但由于保护热板法是一种绝对测量方法，测试准确度高，因此常被用来作为标准测试仪器和计量溯源测试仪器，计量机构和检测认证机构通常都会配备这种保护热板法仪器以及相同原理的更大样品尺寸的保护热箱法设备来对真空玻璃和真空绝热板进行质量评估。 澳大利亚Collins团队基于经典的保护热板法开发了一种小面积尺寸的保护热板法用于真空玻璃热性能的测试和研究，其测量原理如图3-1所示。一个小的热导体，这里称为测量块，被放置在被测样品一侧并具有良好的热接触，测量块的所有其它侧面被一个保持恒定温度的等温防护装置包围，该热防护装置也与被测样品保持良好的热接触，由此使测量块上的热量只能在样品方向上传递而周围的热损近乎为零。被测样品的另一侧保持在恒定的低温下，热流从热防护装置流经样品到对面的冷板，热量也从热防护装置流到测量块，测量块热流通过样品流到冷板。 [align=center][img=,600,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191121404416_7563_3384_3.png!w600x369.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-1 小面积防护热板法测量装置结构示意图[/color][/align] 测量块与热保护装置之间的温差由嵌在这些元件中的温度传感器进行检测。测量块中的热量由内部电加热器产生并同时升高测量块温度，当测量块温度正好等于热保护装置温度时，这两个部件之间不会发生热流，在这个零温差条件下测量块中所产生的所有能量都流经样品形成所谓的一维热流。按照稳态一维热流傅立叶传热定律，利用测量块的已知面积，最终可以得到样品传热系数的绝对测量值。 澳大利亚Collins团队专门开发了小面积形式的保护热板法测试仪器用于测量真空玻璃中不同的热流传递过程，这些仪器可用来识别真空空间中由于辐射和气体传导而对热传递的单独贡献，其中就包括通过支撑柱进行的热传导。为了做到这一点，测量块所选择的尺寸很小，测量块截面积约为1 cm2，周围保护装置的面积约为100 cm2。由于测量是小面积和真空绝热样品，此仪器必须能够检测非常小的热量变化。 与保护热板法测量装置一样，小面积保护热板法测试仪器研制过程中的关键技术是最大限度减少测量块热损到可忽略的水平，并证明这种热损确实被有效消除。为了验证此测试仪器的热损确实被有效消除，需要测量的微小热量需要检测测量块和热保护装置之间极小温差。分别采用了两种真空玻璃进行了测量，一种是由两片没有内部涂层的浮法玻璃板（float glass）制成（FL-FL），另一种是由一片内表面热分解沉积低发射率涂层玻璃片和一个未涂覆的浮法玻璃片制成（FL-LE），图3-2显示了小面积保护热板法测试仪器所获得的典型实验数据。[align=center][img=,600,514]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191124054860_7131_3384_3.png!w600x514.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 小型保护热板法测试仪器获得的典型数据[/color][/align] 为了进行精确的绝对测量，必须使用已知传热系数的样品来校准测量块的有效面积。两片未涂覆玻璃片之间的真空空间为这种校准测量提供了非常方便的样品，因为这种玻璃表面之间的辐射传热速率可以从这种玻璃已知的红外光学中计算得到非常高的准确度。 有限元模型分析可以用于确定玻璃薄板等温外表面上每个支撑柱所引起的热流横向扩散程度，这些数据可用于确定与单个支撑柱相关联的热流比例，这时的测量块的中心线与支撑柱轴线距离不远，而且支撑柱与测量块的圆形区域相交。如果要忽略掉流经支撑柱热流的影响，从这些结果可以计算出与测量块相交的支撑柱需要远离测量块的距离。对于正常尺寸的支撑柱阵列（支撑柱间距约20~30 mm），如果测量块位于支撑柱阵列单元的中心位置，那么支撑柱对热流的测量仍然有一个很小但明显的贡献。为了使得测量忽略掉支撑柱热流的影响，悉尼大学在真空玻璃研究项目中采用了一些缺少一个支撑柱或无支撑柱区域直径约50 mm的真空玻璃样品，用这些样品做的测量为通过真空玻璃的辐射和气体热传递提供了非常准确的信息。 流经单个支撑柱的热流扩散建模分析结果也可以用来计算当测量块直接位于支撑柱上方时此热流在测量值中所占比例，通过减少辐射和气体传导引起的已知热流，可以确定流经支撑柱本身的热流速率，这些测量都已经被用来验证流经单个支撑柱的热流理论模型。在某些情况下在真空玻璃中使用了粗糙表面的支撑柱，这时的测量也可以用来提供关于这些支撑柱热流减少的定量信息，因为支撑柱表面和玻璃板之间的热接触不完整。 综上所述，澳大利亚Collins团队详细研究了在采用保护热板法仪器测量流经真空玻璃热流量，并对小面积保护热板法仪器操作和标定有影响的几个小效应进行了深入研究，由此证明小面积保护热板法装置是一个非常强大的工具来验证通过真空玻璃的热辐射和通过支撑柱热传导的理论模型，该仪器也被用来证明这两个热流过程之间的相互作用足够小而可以被忽略。同时，这种小面积尺寸的保护热板法也可以用于研究真空玻璃内部真空的稳定性及对真空玻璃寿命周期内的性能进行评价。 然而，因为这种小面积保护热板法通常需要大约1小时来进行一次完整测量，此外由于有必要保持热保护装置的温度在一个非常精确的恒定值，并且在室温或室温附近只能使用这个装置来测量样品，这种保护热板法测试仪器的使用实际上仅限于实验室研究用，无法应用于真空玻璃的在线监测。[color=#cc0000]3.1.2. 北京新立基公司研究工作[/color] 北京新立基公司的唐健正老师曾是澳大利亚Collins团队的成员之一，回国后针对真空玻璃的传热系数测试开展了大量研究，基于上述小面积尺寸保护热板法原理研制了精密热导仪和快速热导仪两种热导仪，建立了建材行业“真空玻璃”的传热系数测试标准方法。其中精密热导仪的量程为0~10 Wm-2K-1，标称精度高达0.1 Wm-2K-1，测量时间为30 min，体积小，重量小于15 Kg。快速热导仪量程为0~25 Wm-2K-1，标称精度为0.2 Wm-2K-1，测量时间小于5 min，同样具有体积小、重量轻的特点。与精密热导仪不同的是，其测量精度略低，但测量时间短。 精密热导仪的特点是精度高，能够鉴别出真空度是否达标，但必须有足够的热测量时间。而快速热导测量仪则放宽了精度要求，把测量时间缩短6 倍。这样，在线监测时，后者先把关，把真空度肯定达标的和肯定不达标的筛选出来，把剩下少量的难以判断的由前者作精密判断，这样构成在线热导检测线。 通过对北京新立基公司相关报道的研究，北京新立基公司所研制的热导仪还存在以下不足： （1）随着科学的发展，真空玻璃的传热系数已经小到0.3 Wm-2K-1，如此小的数值就需要精度更高的热导仪才能够测量，这就需要进一步提高热导仪的精度。 （2）热导仪能够测量真空玻璃整体的热导，是支撑物热导、辐射热导和内部真空度共同作用的结果，目前新立基公司研制的热导仪还不能够将这三种热导分别测量。如果能够分别测量出支撑物热导、辐射热导和内部真空度，就可以有目的的改善支撑物材质、改善玻璃表面辐射率或者提高内部真空度。 [color=#cc0000]3.2. 非稳态法3.2.1. 瞬态法[/color] 为了提高真空玻璃在线测试能力，澳大利亚Collins团队提出了一种瞬态测试方法，其测量原理如图3-3所示。温度传感器附着在真空玻璃样品的一侧，通常位于支撑柱阵列单元的中心位置，在真空玻璃板的另一侧放置一个与玻璃板热接触良好内部镶有电加热器和温度传感器的小面积（约10 cm2）导热板。[align=center] [img=,600,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191124330000_7261_3384_3.png!w600x287.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-3[/color][color=#cc0000] 真空玻璃瞬态法测试原理图[/color][/align] 整个样品的初始温度恒定和均匀，并且记录几分钟温度传感器的输出以证实温度确实恒定。然后将已知数量的电功率加载到电加热器上，使电加热器快速升温，升温幅度通常为20~30℃。玻璃板的内表面产生的温差导致热量流经真空夹层，与电加热器相对的样品一侧温度会缓慢增加，该温度的初始速率测量结合真空玻璃热容（由玻璃厚度、比热和密度的乘积给出）和台阶温度升高的幅度，可以得出温度传感器周围区域样品的传热系数。 同样采用了两种真空玻璃进行了瞬态法测量，一种是由两片没有内部涂层的浮法玻璃板（float glass）制成（FL-FL），另一种是由一片内表面热分解沉积低发射率涂层玻璃片和一个未涂覆的浮法玻璃片制成（FL-LE），所有玻璃片厚度都为3 mm，图3-4显示了用瞬态技术获得的典型实验数据。[align=center][img=,600,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191124513950_3062_3384_3.png!w600x499.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-4[/color][color=#cc0000] 用瞬态技术获得的典型数据[/color][/align] 如果真空玻璃样品冷面上的温度传感器位于支撑柱阵列单元的中心点，则在台阶式升温后的最初几分钟内，几乎所测的温度缓慢变化都是由于真空夹层内的热辐射和气体传导所造成，流经附近支撑柱上的热量需要很长时间才能到达温度传感器，因为它必须沿试样的冷面横向扩散到玻璃片上。这就使得这项技术可以用来测量玻璃的辐射和气体传热系数，并认为热流通过支撑柱的贡献微不足道，即使是标准支撑柱阵列（支撑柱间距约20~30 mm）的真空玻璃也是如此。 瞬态技术也可用于测量高温下真空玻璃样品的传热系数，因此这种技术在真空玻璃长期存储在室温以上时可能导致真空降解的机制研究方面被证明非常有用，该技术已被用来检测真空玻璃在高温老化过程中会释放出大量气体，而当冷却到室温后玻璃表面会发生气体再吸收现象。质谱仪实验表明，在这样的条件下释放出来的气体几乎完全是水蒸气。已证明在制造过程的抽真空阶段充分烘烤真空玻璃可以消除这些真空玻璃数十年使用寿命中的任何显著热释气现象。 瞬态技术不是真空玻璃传热系数的绝对测量方法，所获得的数据必须与样品冷面上的玻璃片热容以及步进温度的增加幅度相结合才能给出热流流经真空玻璃的传热系数。理想情况下，在这个计算中应使用随时间变化的有限元模型分析过程，因为导热板热量需要大量时间通过玻璃板热面来扩散，这就会使得冷面温度的上升初期具有相应的延迟。当采用有限元分析瞬态法时，测量玻璃板冷面温度随时间变化给出了与其他方法吻合很好的传热系数数据。这样，通过测量已知传热系数的相同几何尺寸样品来对瞬态法进行校准就非常简单，即在瞬态法测试过程中，在经历指定时间后（如2分钟）可将被测玻璃冷面温度的总变化与已知样品中获得的相似数据进行比较。 用瞬态法所检测得到的数据具有很好的重复性，此外该技术易于使用、可自动化和可校准，实际测量时间相当短——一般为几分钟。因此，该方法非常适合于真空玻璃批生产中的质量保证测试。瞬态法的缺点是样品温度在测量开始之前必须非常稳定，因此有必要在测量前将样品储存在稳定环境条件下一段时间。[color=#cc0000]3.2.2. 动态冷却法[/color] 为了进一步提高真空玻璃在线测试能力，澳大利亚Collins团队还提出了一种高温动态冷却测试方法，其测量原理如图3-5所示。在冷却法中被测真空玻璃整个样品最初处于高温，然后在被测样品的一侧放置并接触第二块已知传热系数的真空玻璃标准样品形成绝热边界条件，这个标准样品的起始温度可能是高温或是室温，将直径约0.1 mm的细丝热电偶放置在这两个真空玻璃样品的接触面之间。该组件中两块真空玻璃接触面之间的小间隙确保它们有良好的热接触，从而使她们的温度相当迅速的趋于均衡，室温空气在此组件中的两块真空玻璃外表面吹过。与这种强制对流所对应的传热系数相当高，因此两个样品的外玻璃片温度很快就会相对接近室温。从真空玻璃内部玻璃板流出的热量会以两个独立的流动方向分别流经两个样品的绝热真空空间到外部玻璃片，然后再经外部玻璃片流到空气中，因此内玻璃片温度会随着被试样品和标准样品的传热系数以相应速度而缓慢降低。[align=center][img=,600,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191125181660_9521_3384_3.png!w600x322.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-5[/color][color=#cc0000] 瞬态法测试中所采用的仪器示意图[/color][/align] 由于标准样品的传热系数已知，因此可以计算被测样品的传热系数。对于由3 mm厚玻璃片制成真空玻璃被测样品和标准样品，图3-6显示了用冷却法获得的真空玻璃中心处的测试结果。对于这些数据，两个样品在测量开始之前都处于高温。外玻璃片温度的初始降低速率可用于确定与这些玻璃板材外表面传热有关的传热系数与流动空气的关系，接触内玻璃板的热量损失率受此外部传热系数的影响，但相对于样品本身的玻璃-玻璃传热系数这个影响程度较小，在较长时间内两个外玻璃板之间的温差与流经各样品的不同热流速率有关。[align=center][img=,600,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191126140880_4604_3384_3.png!w600x526.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-6[/color][color=#cc0000] 动态冷却法测试得到的典型数据[/color][/align] 与瞬态法一样，冷却法不是测量通过真空玻璃热流值的绝对方法，然而该方法的校准可以使用瞬态法中所用到的任何一种技术——通过依赖时间的有限元模型分析，或者更简单地通过对具有已知传热系数的相同几何尺寸标准样品进行测量。由于两块真空玻璃组件中与内部玻璃板指数冷却形式相关的时间常数可能相当大，通常约为60分钟，这种相对缓慢的冷却速率可确保通过支撑柱的热流足够来沿着玻璃板进行扩散，而内部玻璃板的温度横向变化则是相当小。因此，冷却法能形成真空玻璃总传热系数（辐射+气体+支撑柱）的测量。 由此可见，冷却法可能会用于真空玻璃生产线上，特别是刚刚完成了抽真空过程，在那里它们经受高温下的脱气处理，此时的真空玻璃制品通常处于高温状态。与采用其他在线测试技术相比，将冷却法监测集成到真空玻璃生产线的末端可节省大量的时间和劳动力。[color=#cc0000]3.3. 国内外相关在线测试仪器3.3.1. 德国耐驰公司便携式复合玻璃 Ug 值测量仪[/color] 德国耐驰公司基于改进的动态热源法开发了一种瞬态在线测试技术和相应的便携式复合玻璃传热系数测试仪Uglass，如图3-7所示。此测试仪器通过两个带加热功能的温度传感器，根据一维传热差分模型和软件来测量真空玻璃的传热系数。这种测试技术是一种相对比较法，配备了中空玻璃标准样品。由于测试技术的探测器相对较小，可用于实验室检测，也可用于现场评估，对于普通真空玻璃整个测试过程约为10～15分钟，每次测量之间的时间间隔约 10 分钟。 [align=center][img=,600,643]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191126433070_5719_3384_3.jpg!w600x643.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-7 耐驰公司便携式复合玻璃传热系数测量仪[/color][/align] 如图3-8所示，测试过程中通过抽气泵将探测器真空吸附在被测玻璃两侧。安装完成后，将其中的一侧探测器加热到高于另一侧探测器温度7～8℃范围，并同时检测另一侧探测器温度的变化ΔT。[align=center][img=,600,263]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191127021708_286_3384_3.jpg!w600x263.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-8[/color][color=#cc0000] 传热系测量仪安装布置和测量示意图[/color][/align] 通过分析短暂的不同温度变化过程，可测定真空玻璃的传热系数，其中传热系数测量范围为0.5～40 Wm-2K-1，操作温度范围为-10～60℃，探测器加热温度范围为室温～150℃。 采用Uglass测量仪Kim等人在常温常压下对内部不同间隔的中空玻璃进行了测量，如图3-9所示，分别得到了中空玻璃内部和外部的传热系数随间距的变化结果。[align=center][img=,600,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191127235359_4034_3384_3.jpg!w600x357.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-9 中空玻璃内部和外部传热系数随中空间距的变化测量结果[/color][/align] 从图3-9所示的测试结果可以看出，随着间隔宽度的增加，内部和外部的双层中空玻璃板的传热系数呈线性减小而无视真空玻璃的内部还是外部。由此可见，双层中空玻璃的传热系数不受周围环境的影响，也就是说，没有边框的双层中空玻璃绝热性能，即使在不同环境下也可以解释为具有相同的绝热性能。 除了普通中空玻璃之外，Kim等人还对中空玻璃内部表面涂覆Low-E涂层对绝热性能的影响进行了对比测量，测量结果如图3-10所示。[align=center] [img=,600,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191127453461_8401_3384_3.jpg!w600x386.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-10 带Low-E涂层和无Low-E涂层中空玻璃传热系数随中空间距的变化对比[/color][/align] 从图3-10所示的测试结果可以看出，随着间隔宽度的增加，涂覆了Low-E涂层的中空玻璃传热系数随间距增大而更加快速的减小，随间距减小的斜率为-150.4 ×103 Wm-3K-1，要比无Low-E涂层时随间距减小的斜率-68.8 ×103 Wm-3K-1快了将近2倍多，当中空玻璃内部间距为15 mm左右时，增加Low-E涂层后的传热系数减小了将近一半，由此证明Low-E涂层在中空玻璃和真空玻璃中所起的重要作用。 从耐驰公司的相关报道可以看出，耐驰公式这款传热系数测试仪器整体尺寸偏大，测量覆盖面积将近400×400 mm2，可以满足中空玻璃的传热系数测试。尽管仪器测量精度标称可以达到±0.1 Wm-2K-1，但并没有看到对小于1 Wm-2K-1的真空玻璃传热系数的测试报道，也没有看到对真空绝热材料（VIP）的导热系数测量结果报道。同时十几分钟的测试时间，以及被测样品两侧夹持测试方法根本无法满足真空绝热材料生产过程中的在线质量监测要求。[color=#cc0000]3.3.2. 日本EKO公司导热仪[/color] 为了真正实现真空隔热材料的在线监测，日本EKO公司开发了HC-10快速导热系数测试仪，如图3-11所示。考虑到在线测试，测试仪采用了单端探头这种最佳的探测模式，只需将探测头放在各种被测材料上，可在1分钟内得到导热系数测量结果。[align=center][img=,600,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191128042740_1715_3384_3.jpg!w600x450.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-11 日本EKO公司HC-10型快速导热系数测试仪[/color][/align] 这种快速导热系数测试仪的测量原理如图3-12所示，首先将探头加热到高于室温的一恒定温度，同时使被测样品处于室温条件下并达到热平衡。然后将探头放置在被测样品表面，如果样品导热系数低，探头上的热量Q将会缓慢的流经样品而散失，相应的探头表面温度快速上升；如果样品导热系数较高，探头上的热量Q将会快速流经样品而散失，相应的探头表面温度缓慢上升。[align=center][color=#cc0000] [img=,600,484]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191128201186_3226_3384_3.png!w600x484.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图3-12 HC-10型快速导热系数测试仪基本原理[/color][/align] 由此可见，这种快速导热系数测试仪中探头加热器的热损失大小与样品的导热系数有关，如果使用已知导热系数的标准样品进行校准，则可以实现样品导热系数的自动测量。日本EKO公司开发的HC-10快速导热系数测试仪已用于各种材料的导热系数测量，其中包括真空绝热板（VIP）的导热系数测量，测试仪的主要技术指标为： （1）导热系数测量范围：1～5000 mW/mK （2）测量精度：+/- 5 % （3）样品尺寸：边长150 ～760 mm，厚度5～50 mm （4）测试时间：60秒 专门针对真空绝热板（VIP），基于HC-10快速导热系数测试仪日本EKO公司还开发了多探头形式的在线HC-121 VIP监测仪，如图3-13所示。 HC-121 VIP监测仪主要用于在线监测真空绝热板质量是否合格，即在1分钟内实时检测真空绝热板（VIP）导热系数是否小于规定数值，通过一个主机可以同时连接最多5个探头进行在线监测。[align=center][color=#cc0000] [img=,600,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191128367430_3462_3384_3.jpg!w600x199.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-13 日本EKO公司HC-121 VIP监测仪[/color][/align] 与HC-10快速导热系数测试仪不同，HC-121 VIP监测仪只能进行相对测量，探测头需要用户自己进行单独校准，用户需要根据VIP材料生产的实际特征来进行使用。HC-121 VIP监测仪的技术指标与HC-10快速导热系数测试仪基本相同，只是导热系数测试范围基本只针对真空绝热板材料，为1～15 mW/mK。 有关日本EKO公司开发的这两种在线监测仪器，我们并没有看到实际应用方面的报道和测试数据，更没有看到在真空玻璃上的测试应用。从测试原理上来看，这两种仪器完全适合均质材料的超低导热系数测试，但对于真空隔热材料这类非均质复合结构材料而言，可能存在以下问题： （1）真空绝热板（VIP）表面一般都包裹一层高导热金属保护热，测试过程的初期探头上的热量会通过表面金属膜快速散失，所得到的温度变化曲线并不一定能完全代表真实的低导热材料测试过程中的温度变化。类似的情况也会发生在使用了真空绝热板的冰箱生产线上的在线质量监测，因为冰箱的隔热结构也是金属材料包裹真空绝热板。 （2）同样，对于真空玻璃而言，也是高导热系数玻璃板与真空绝热层的复合结构，玻璃的导热系数接近1 W/mK，也是远大于真空隔热层的导热系数，测试过程中也会发生类似的问题。[color=#cc0000]3.3.3. 内部真空度测试仪器[/color] 真空隔热材料的一种重要特点就是材料内部是真空，因此在线测试技术中实时监测真空度的变化也是一种在线监测技术手段。 从目前的各种真空隔热材料内部真空度检测技术的发展来看，大多数是谐振式真空传感器，即将事先标定好的MEMS结构的LC微型传感器植入真空隔热材料中，通过外部探测仪器对谐振传感器进行外部激励得到谐振频率与内部真空度的关系数据。 内部真空度测试技术的最大优势是可以在几秒钟内实现对真空隔热材料内部真空度的检测，但最大的问题是要将标定好的传感器植入产品中。[b][color=#cc0000]4. 现有技术总结[/color][/b] 目前国内外常用于表征真空型隔热材料的标准方法，如保护热箱法和大面积保护热板法，主要是用来测量通过真空型隔热材料的热流速率，这两种测试技术都提供了有关真空型隔热材料的整体热流过程的信息。然而它们在测试过程中相对较慢，同时无法对真空隔热材料中不同传热机理而引起的热流分量进行单独评估。 为了对真空型隔热材料局部热流进行测量，以及适应工业生产和工程应用的需要，目前国内外提出了几种特别设计的测试方法： （1）小面积保护热板法测试装置提供了非常精确的流经真空玻璃的局部热流测量，该装置可用于验证由于辐射、气体热传导和通过支撑柱热传导而引起的不同热流过程的理论模型，也证明了该小面积保护热板法测试装置在考核真空玻璃内部长时间真空稳定性方面非常有用，同样这种方法也可以应用于真空绝热板的热性能测试和评估。小面积保护热板法是目前测试精度最高的方法，但这种方法是一种被测样品双面探测结构，测试时间最快也要好几分钟，比较适合实验室研究使用，但还是不能很好的满足在线测试需求。 （2）瞬态法提供了一种测量真空绝热材料传热系数和导热系数的快速方法，该方法可通过测量已知传热系数和导热系数的标准样品对测试装置进行标定。该方法快捷、易于使用并具有很高的测量重复性，并可在较高温度条件下对真空玻璃的气释过程研究中的作用非常明显。目前国外相关测试仪器基本都是基于这种方法，可见这种方法得到了基本认可。尽管采用这种方法有德国耐驰公司的中空玻璃双面测试结构的便携式测试仪器，也有日本EKO公司的真空绝热板单面探头结构的便携式测试仪器，但目的都是为了满足真空绝热材料传热系数和导热系数的在线测试需求，而我们认为单面探头结构更适用于在线测试，这将是今后这方面测试仪器的一个发展方向。 （3）冷却法提供了真空玻璃整体传热系数的测量。虽然这种方法在实践中不一定实用，但在将来可能将其集成到真空玻璃生产过程中，与其他方法相比，冷却法的成本和时间可能会有很大节省。[color=#cc0000][b]5. 上海依阳公司在线快速检测技术[/b][/color] 上海依阳实业有限公司基于瞬态法，提出了一种新型快速测试方法——动态热流法。动态热流法与日本EKO公司导热仪的测量原理类似，也是采用单面探头结构形式，但不同于日本EKO公司导热仪是测量加热器表面的温度变化，新型测试方法测量的是比温度变化更灵敏的热流密度变化，如图5-1所示为分别测量正常和非正常真空绝热板时的热流密度随时间变化曲线对比。 在动态热流法测量的初期，单面测量探头处于以恒定温度，探头未接触被测样品（真空玻璃或真空绝热板）之前，热流密度测量值较低。但将探头与被测样品表面接触后，探头上的热量经真空绝热材料表面（玻璃或金属保护膜）而迅速散失，材料表面的高导热材料表面的作用而产生较大的热流密度，即使得测量的初期热流密度测量值迅速升高。[align=center][color=#cc0000] [img=,600,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191128571173_5310_3384_3.png!w600x433.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-1 正常和非正常真空绝热材料热流密度随时间变化测量曲线[/color][/align] 随着探头与样品表面接触时间的增大，流经表面材料的热流受到内部绝热层的阻隔，测量的热流密度会逐渐降低，从而反映出绝热层的低导热特性。由此可知，热流密度曲线降低的速率可以作为衡量样品绝热性能的测量指标，即如果被测样品处于正常真空绝热状态，热流密度下降变化曲线就如图5-1中的“正常绝热状态”那样，向较低的热流密度值进行收敛；如果被测样品处于非正常真空绝热状态，热流密度下降变化曲线就如图5-1中的“非正常绝热状态”那样，向较高的热流密度值进行收敛。 通过上述热流密度变化曲线可以看出，这种动态热流法可以很好的解决真空绝热材料表面高导热层对测试所带来的影响，解决了日本EKO公司在线监测仪器所存在的不足，绝热材料表面的高导热层只会使得初期的热流密度升到很大幅度，并不真正影响热流密度下降速率随内部绝热性能的变化。 动态热流法的整个测试时间主要取决于绝热材料表面的材质和厚度而定，对于普通真空绝热板的测试，测试时间一般为10~15秒；对于普通真空玻璃测试，测试时间一般为20~30秒，这样的测试速度已经完全可以满足在线测试需求。 动态热流法测试得到的热流密度并不能直接用来得到被测样品的导热系数，但因为导热系数与热流密度是线性关系，可以通过测量多个已知导热系数的标准样品来建立导热系数与热流密度的校准曲线，如图5-2所示。此校准曲线存储在测试仪器内，由此根据这种关系曲线通过热流密度测量值可以得到相应的导热系数和传热系数。[align=center][color=#cc0000] [img=,600,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191129342020_253_3384_3.png!w600x363.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-2 校准测试曲线[/color][/align] 校准用标准样品的制作基于真空绝热材料内部真空度与传热系数和导热系数的关系，标准样品可以是固定厚度的真空绝热材料，通过精确控制材料内部真空度并采用保护热板法或保护热箱法等仪器进行测量，得到标准样品不同真空度下所对应的传热系数和导热系数关系曲线，这样在采用标准样品进行动态热流法探头校准时，只要调节真空度就可以得到不同的传热系数和导热系数。 动态热流法作为一种高灵敏测试方法，可以用来快速的在线检测和判断真空绝热材料是否具有正常范围内的传热系数和导热系数，可以在30秒时间内检查真空绝热材料是否正常工作。另外，由于动态热流法测量装置是小型单面探头结构，实际测量操作时只需将探头与被测绝热材料表面接触，测试完毕后探头脱离绝热材料，通过机械结构很容易实现自动化测试，完全可以应用到真空绝热材料生产流水线上进行自动化实时监测。同时，动态热流法的检测探头非常小巧，可以实现一台主机配备多个探头对多个绝热材料的同时监测，而且还可以实现不同方向和位置上的测量，如探头放置在冰箱的顶部和侧面监测冰箱内部不同部位真空绝热板是否工作正常，监测窗体上已直立安装的真空玻璃是否工作正常。由于标准绝热材料样品由真空度的精确控制来确定，从而保证了动态热流法探头可以非常方便的进行定期校准。[b][color=#cc0000]6. 参考文献[/color][/b]（1）Collins R E，Davis C A，Dey C J，et al. Measurement of local heat flow in flat evacuated glazing. International Journal of Heat & Mass Transfer，1993， 36(10):2553-2563.（2）Simko T M， Elmahdy A H， Collins R E. Determination of the overall heat transmission coefficient (U value) of vacuum glazing. Ashrae Transactions， 1999.（3）张金维, 王立国. 真空玻璃在线测量技术// 2013全国玻璃科学技术年会论文集. 2013.（4）唐健正. 真空玻璃传热系数的计算// 2006中国玻璃行业年会暨技术研讨会. 2006.（5）唐健正， 朱亚勇， 卫正纯. 真空玻璃传热系数相关参数的测量// 2007'中国玻璃行业年会暨技术研讨会（6）中华人民共和国建材行业标准，JC/T 1079-2008，真空玻璃（7） Turner G M, Collins R E. Measurement of heat flow through vacuum glazing at elevated temperature. International Journal of Heat & Mass Transfer, 1997, 40(6):1437-1446.（8） Ng N， Collins R E， So L. Thermal conductance measurement on vacuum glazing. International Journal of Heat and Mass Transfer 49 (2006) 4877-4885.（9） Kim I, Frenzl A, Kim T, et al. Determination of Thermal Transmittance of Insulated Double Low-E Glazing Panel Using Portable Uglass, Measuring Technique. International Journal of Thermophysics, 2018, 39(1):19.

[table][tr][td][color=#ff0000]摘要：本文针对耐火隔热材料导热系数测试中的大温差和小温差这两类主流测试方法，明确了有效导热系数和真导热系数的定义，首次详细描述了这两个参数之间的关系、区别和详细转换方法，明确了这两类主流测试方法的适应范围，从而便于在耐火隔热材料性能评价中选择合适的测试方法，有利于对耐火隔热材料的隔热性能做出准确测试评价，从而保证对隔热材料及结构的正确选择和设计。[/color][/td][/tr][/table]关键词：耐火材料、隔热材料、有效导热系数、真导热系数、导热系数、大温差、测试方法[align=center][b][color=#3333ff]注：文中有大量公式，但不便在网页中进行完整显示。本文的PDF格式完整版本，已在本文的结尾处附上。[/color][/b][/align][b][color=#ff0000]1. 引言[/color][/b] 导热系数是评价和使用耐火隔热材料的关键参数，但在实际测试和应用中还存在许多困惑和误区。 耐火隔热材料在实际高温条件下使用时多为板材和管材，隔热材料大多处于一个受热面和背热面温度相差巨大的热环境中。而在材料样品导热系数具体测试中，有些是在模拟实际使用热环境的大温差条件下进行测量，而有些则是在很小温差、甚至没有温差的条件下进行测量，不同的测量导致所得到的结果相差很大，这给耐火隔热材料的性能评价和使用带来很大困扰。 由于技术上的局限性和测试及验证手段不足等原因，耐火隔热材料行业多年来一致对耐火隔热材料导热系数测试方法缺乏准确的理解，对哪种测试方法更能准确表征耐火隔热材料性能并不明确，由此造成测试方法混杂和乱用的现象，使得很多隔热结构设计人员在耐火隔热材料的性能评价和选材中不知该用哪种测试方法，经常会出现误导现象，甚至导致工程应用中出现漏热等重大事故。 为了满足耐火隔热材料在实际工程中的应用，加强对耐火隔热材料导热系数测试的准确了解，规范耐热隔热材料导热系数测试方法的选择，本文首次将耐火材料导热系数测试方法，按照测试过程中样品一维热流方向上的大温差和小温差进行分类，由此分别定义出有效导热系数和真导热系数。通过对这两种导热系数分析、计算和验证，展示出这两种导热系数的区别、相互关系以及可转化性，明确如何正确选择耐火隔热材料测试方法，明确如何正确描述和表达耐火隔热材料的隔热性能，由此实现耐火隔热材料测试评价和选材的规范性。[color=#ff0000][b]2. 耐火隔热材料导热系数主要测试方法和设备2.1. 测试方法[/b][/color] 材料导热系数测试方法主要分为稳态法和瞬态法，对于耐火隔热材料的导热系数测试而言也是如此。但由于耐火隔热材料一般都是在高温下使用，所以相应的测试方法也需要满足高温要求。由此，目前国内外也仅有限几种方法可用于耐火隔热材料高温条件下的导热系数测试，如图 2‑ 1所示。[align=center][img=,500,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142042533218_8908_3384_3.png!w690x216.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 1 耐火隔热材料高温导热系数测试方法分类[/color][/align] 采用以上测试方法进行耐火隔热材料的测试设备如下：[color=#ff0000][b]2.2. 测试设备2.2.1. 稳态热流计法高温导热系数测试仪器[/b][/color] 稳态热流计法高温导热系数测试仪器依据GB/ T 10295、ASTM C201和ASTM C518标准测试方法，是一种标准的稳态法导热系数测试设备。稳态热流计法高温导热系数测量原理如图 2‑ 2所示，当水平放置的被测平板状样品上下热面和冷面处在恒定温度时，在被测样品的中心区域和热流测量装置的中心区域会建立起类似于无限大平板中存在的一维稳态热流。通过测量热流密度、试样的热面和冷面温度以及试样厚度则可获得被测试样的导热系数。稳态热流计法高温导热系数测试仪器图 2‑ 3所示。[align=center][img=,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142044227159_7689_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 2 热流计法高温导热系数测量装置原理图[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142044416555_2241_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 3 上海依阳公司热流计法高温导热仪[/color][/align] 与其它测试方法相比，稳态热流计法高温导热系数测试方法及其仪器最显著特点就是测试条件可以模拟耐火隔热材料在各种实际工程中的应用环境，稳态热流计法是目前唯一能模拟出实际工程隔热环境的测试方法，在被测样品上能够建立起工程实际应用中的隔热大温差，即温度样品冷面可以控制在室温～50℃以下，而样品热面温度则可以达到1500℃以上的高温。[b][color=#ff0000]2.2.2. 稳态保护热板法中温导热系数测试仪器[/color][/b] 稳态保护热板法导热系数测试仪器依据GB/T 10294和ASTM C177标准测试方法，是一种标准的稳态法导热系数测试设备。稳态保护热板法导热系数测试原理如图 2‑ 4所示。保护热板法有单样品和双样品之分，样品置于加热板上，样品2/3尺寸大小的热板内布置用于量热的加热丝，其它尺寸外缘部分布置防护加热丝，并有隔离缝，下部是辅助防护加热，这样热板部分的发热量通过样品形成一维稳态热流，均作为热流密度的计算量，因此保护热板法是一种绝对方法。稳态保护热板法高温导热系数测试仪器如图 2‑ 5所示。[align=center][img=,516,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142045185716_9092_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 4 单样品防护热板法测量原理图[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,441,486]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142045307632_8761_3384_3.jpg!w441x486.jpg[/img][/color][/align][color=#ff0000][/color][align=center]图2‑ 5 德国耐驰公司高温保护热板法分析仪[/align] 稳态保护热板法高温导热系数测试方法及其仪器最显著特点就是其测量精度最好，常用于计量和校准标准材料和其它测试仪器，被测样品冷热面温差小，最大不超过50℃，但保护热板法测试仪器用于耐火保温材料导热系数测试中的最大问题是测试温度不高，样品热面温度最高只能达到600℃。[b][color=#ff0000]2.2.3. 准稳态高温导热系数测试仪器[/color][/b] 准稳态导热系数测试技术是一种新型测试方法，准稳态高温导热系数测试仪器依据ASTM E2584标准测试方法。准稳态法是一种介于稳态法和瞬态法之间的一种测试方法，准稳态导热系数测试原理如图 2‑ 6所示。[align=center][img=,560,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142046135293_9233_3384_3.png!w690x457.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 6 准稳态法导热系数测量原理图[/color][/align] 准稳态法采用的是一维热流加热方式，被测平板状样品在被加热或冷却到一定阶段后，通过试样的热流速度将达到一个缓慢变化状态，也就是准稳态状态，由此可以测量样品在加热和冷却过程中热流随时间的变化速度，，通过得到的准稳态条件下的热流和温度变化测试数据，可以准确计算出被测材料的热扩散系数、热容、热焓和导热系数。准稳态法高温导热系数测试仪器如图 2‑ 7所示。[align=center][img=,500,578]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142047447306_5655_3384_3.png!w690x798.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 7 上海依阳公司准稳态法高温导热仪[/color][/align] 从原理上讲准稳态法是一种大温差形式的动态测试方法，在试验过程中的测量参数都是试样表面温度变化，不涉及到材料的内部变化，而是将材料的内部变化都看成为一个等效传热过程，因此这种方法可以用于材料在具有相变和化学反应过程中的有效热扩散系数、热容、热焓和有效导热系数测量。准稳态法的另外一个突出优点在于大大缩短了测试周期，基本可在36小时内测试得到一条有效导热系数随温度的变化曲线。[b][color=#ff0000]2.2.4. 瞬态热线法高温导热系数测试仪器[/color][/b] 瞬态热线法导热系数测试仪器依据GB/T 5990和ASTM C1133标准测试方法，是一种标准的瞬态法导热系数测试设备。瞬态热线法导热系数测试原理如图 2‑ 8所示。[align=center][img=,475,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142048251129_5443_3384_3.jpg!w475x359.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 8 热线法导热仪结构原理图[/color][/align] 热线法是在样品（通常为大的块状样品）中插入一根热线。测试时，在热线上施加一个恒定的加热功率，使其温度上升。测量热线本身或与热线相隔一定距离的平板的温度随时间上升的关系。热线法高温导热系数测试仪器如图 2‑ 9所示。[align=center][img=,690,555]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142048505870_3628_3384_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 9 美国TA公司热线法高温导热仪[/color][/align] 瞬态热线法高温导热系数测试方法及其仪器最显著特点就是仪器结构简单和测试温度高，可以轻松实现1400℃下的高温测试，这也是过去常用的耐火隔热材料导热系数测试方法和仪器。 与上述稳态测试方法相比，瞬态热线法高温导热系数测试方法及其仪器在测试过程中要求被测样品整体温度达到均匀一致后再进行测量，所以瞬态热线法是一种无温差的测试方法。由于热线法中的热线很细，热线通电加热后热量向热线的径向方法传播，所以热线法测量的是样品整体导热系数而没有方向性，所以热线法要求被测样品由各向同性材质制成。[b][color=#ff0000]2.2.5. 瞬态闪光法高温导热系数测试仪器[/color][/b] 需要特别指出的是：传统意义上的瞬态闪光法并不适合对耐火隔热材料材料的导热系数进行测试， 这主要是因为耐火隔热材料的导热系数普遍偏低，脉冲光辐照到样品前表面后，脉冲形式的加热热量无法传递到样品背面，使得样品背面几乎没有任何温度变化，背温探测器基本检测不到任何温升信号。因此，Gembarovic和Taylor在闪光法基础上开发了一种步进加热三点测温的测试方法用于低导热材料的高温热扩散系数测量，测量原理如图 2‑ 10所示，整个测量装置的结构如图 2‑ 11所示。[align=center][img=,600,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142049373131_4398_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 10 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测量原理图[/color][/align][align=center][b][img=,690,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142049522161_6872_3384_3.png!w690x441.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 11 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测试系统结构示意图[/color][/align] 这种测试方法和设备可以对相对较小的样品（）进行温度高达1500℃下的高温热扩散系数测量，测量原理与闪光法近似，只是将闪光加热的脉冲宽度加的很长，对样品表面进行长时间的加热，从而使得热量能传递到样品背面获得有效测量信号。但这种测试方法在取样过程中样品不能太厚，否则热量还是无法传递到样品背面，由此很容易造成取样没有代表性问题。[b][color=#ff0000]2.3. 各种测试方法测试能力比较[/color][/b] 通过上述耐火隔热材料导热系数各种测试方法和相应测试设备的描述，将各种测试方法和测试仪器的主要特点、能力和要求进行汇总比较，如图 2‑ 12所示，由此对各种测试方法有一个直观的了解。[align=center][color=#ff0000][img=,590,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142051019290_574_3384_3.png!w690x188.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 12 耐火隔热材料导热系数测试方法和测试仪器比较[/color][/align] 从图 2‑ 12中的综合比较可以看出，综合能力排名前两位的是准稳态法和稳态热流计法，这也就是上海依阳实业有限公司选择生产这两种测试仪器的主要原因之一。[b][color=#ff0000]3. 真导热系数和有效导热系数的定义[/color][/b] 根据上述针对耐火隔热材料导热系数测试方法所进行的介绍，可以发现尽管测试方法和测试设备有不同形式，但这些测试方法都离不开温度场这个环境变量和测试条件，即无论测试方法怎么变化，都必须使得被测样品要么是大温差、要么是小温差（将无温差归到小温差范围内）。这样，我们就可以将耐火隔热材料的导热系数按照温差大小分别对应进行定义，即： （1）样品小温差下，或无温差下得到的导热系数定义为真导热系数； （2）样品大温差下测量得到的导热系数定义为有效导热系数。 以往有效导热系数的定义多根据被测样品的均质性和组分结构的多样性来定义，并没有明确的按照测试温差大小（或使用过程中的温差大小）来定义。现在明确采用温差大小来定义和区分有效导热系数和真导热系数的不同，一方面是便于今后对耐火隔热材料测试方法选择和耐火隔热材料热性能的准确描述，另一方面也是依据标准测试方法所做的规定。 在国内外所有稳态法导热系数标准测试方法中，都指出：“通过测量热流、温差及样品厚度尺寸，利用稳态傅立叶导热公式计算得到的材料传热性质（导热系数或有效导热系数），可能并不是材料自身固有特性，因为它很大程度上可能取决于具体测试条件，例如试验过程中样品上的冷热面温差大小”。这句话指出了两个基本事实，可以理解为有两个含义： （1）一个事实就是材料的固有特性，即材料的固有特性是不受测试条件影响而本身存在的。所以在测试过程中要明确了解到底测量的是不受测试条件影响的材料固有特性，还是测量与测试或使用环境有关的特定环境特性。 （2）材料的固有特性，很大程度取决于具体测试条件，即取决于样品上的冷热面温差大小。温差小时测量得到则是固有特性，温差大时测量得到的则不是固有特性。 根据标准测试方法中的这些规定，就可以很容易进一步明确耐火隔热材料导热系数的定义： （1）样品小温差下，或无温差下得到的导热系数定义为真导热系数，即样品材料的固有导热系数； （2）样品大温差下测量得到的导热系数定义为有效导热系数，即样品材料的环境导热系数。 由此可见，一旦材料制成，其真导热系数就会固定不变，真导热系数就是这材料的固有特性。而这种材料在不同使用温度环境下，则会有相应的有效导热系数，这主要是因为在大温差条件下，有效导热系数会包含除真导热系数之外，还包括与辐射和对流传热相对应的辐射导热系数和对流导热系数。 由此可见，在小温差条件下，假设不考虑辐射传热和对流传热形式，同时假设也忽略气体导热传热，那么所谓的真导热系数，基本就代表了材料的固相导热系数。因此，为了对样品材料的真导热系数进行准确测量，很多标准测试方法对导热系数测试中的小温差进行了规定：GJB 329规定测试温差应控制在10～50℃，GB／T 10295建议温差控制在5～10℃，ASTM相关标准规定该温差应不大于25℃。由此可见，在最大温差不超过50℃条件下，就可以忽略稳态法测量中辐射和对流传热的影响，稳态法测量得到的样品导热系数，就是真导热系数。需要注意的是：耐火隔热材料由于低密度和高孔隙率，材料内部有大量孔隙，由此这个真导热系数，包括了材料的固体导热系数和气体导热系数。 根据上述小温差的定义，温差小于50℃的导热系数测试都是真导热系数测试。那么对于样品温度均匀无温差的测试，所得到的导热系数更是真导热系数。完成了两种导热系数定义后，就可以很明确知道不同测试方法测量得到不同类型的导热系数，即： （1）真导热系数测试方法：保护热板法、瞬态热线法、瞬态闪光法。 （2）有效导热系数测试方法：热流计法、准稳态法。[color=#ff0000][b]4. 真导热系数与有效导热系数的关系及其转换4.1. 问题的提出[/b][/color] 对于耐火隔热材料的性能测试，国内外都处于非常混乱的局面，有些测试得到的有效导热系数，有些测试得到的则是真导热系数，这些不同导热系数往往会引起隔热材料选择和隔热结构设计的混乱，特别是在耐火隔热材料高温性能测试中，测试方法的混乱使用很容易造成对隔热性能的高估，从而造成隔热效果不佳，甚至出现漏热事故和爆炸。因此，针对耐火隔热材料，如何才能准确测试和描述导热系数才能准确和实用呢，下面将从理论分析方面来对这个问题进行求解。[b][color=#ff0000]4.2. 真导热系数与有效导热系数的关系[/color][/b] 按照上述小温差和大温差形式分别定义真导热系数和有效导热系数，我们选择小温差的保护热板法法和大温差的热流计法来研究真导热系数与有效导热系数的关系。对于大温差的热流计法导热系数测量，有效导热系数的测量公式为： 式中表示流经样品厚度方向上的热流密度，表示样品厚度，表示样品热面温度，表示样品冷面温度。在热流计法大温差测量过程中，样品冷面温度的变化一般较小，基本都控制在50℃以下，而热面温度则较大（1000℃）。大温差下得到的有效导热系数的描述，都需要明确热面温度和冷面温度，并可用平均温度来表达。对于小温差的保护热板法导热系数测量，真导热系数的测量公式为： 式中同样表示流经样品厚度方向上的热流密度，表示样品厚度，表示被测样品冷热面之间的温度差。在保护热板法小温差测量过程中，冷热面温差很小，基本都控制在50℃以下。小温差下得到的真导热系数的描述，由于温差小，则可以直接用平均温度来描述，而无需标明热面温度和冷面温度。 尽管大温差和小温差所对应的两种测试方法不同，但这两种方法都是基于稳态傅立叶传热定律，公式和中各个参量的物理意义是相同的。因此，大温差的热流计法导热系数测量，可以在测试模型和数学上假设是由多个相同厚度的小温差保护热板法多层叠加而成，即和。这个假设的前题是： （1）样品材料在测试温度范围内没有化学反应或相变。 （2）在小的温度和气压区间内，真导热系数或保持不变、或呈线性关系。 （3）耐火隔热材料中的热传递形式一般由固相介质导热、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]介质导热及辐射传热三部分构成，如果材料内部不存在通孔形式的孔隙，可忽略辐射传热对整体热传递的贡献。 这样，大温差的热流计法导热系数测试模型数学表达式，就可以用小温差的保护热板法导热系数测试模型数学表达式的积分形式来描述，由此得出有效导热系数与真导热系数关系式为： 式中的和代表温度和气压变量。通过公式所定义的真导热系数与有效导热系数的关系，就可以进行这两种导热系数之间的转换，即通过大温差的有效导热系数测量推导出相应的小温差时的真导热系数，或根据小温差真导热系数测量推导出大温差时的有效导热系数。[b][color=#ff0000]4.3. 由真导热系数推导有效导热系数[/color][/b] 由真导热系数测试结果推导出大温差条件下的有效导热系数，即据根真导热系数测试结果推算出在温度～范围内的大温差有效导热系数，具体实施方法就是在温度～范围内选择一系列温度点进行保护热板法或瞬态热线法导热系数测试，得到一系列不同温度下的真导热系数测试结果。这里的在保护热板法测试中代表样品的平均温度，在瞬态热线法和瞬态闪光法中代表样品温度。然后将测试结果（，）进行最小二乘法拟合得到一个多项式表达式： 式中的、、和是与样品材料自身特性有关的多项式常数。大多数耐火隔热材料的真导热系数与温度的非线性关系一般都可以用一元三次多项式描述。 将得到的真导热系数随温度变化多项式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数。针对气压变量的真导热系数推导有效导热系数也是如此操作。[b][color=#ff0000]4.4. 由有效导热系数推导真导热系数[/color][/b] 同样，在有效导热系数推导真导热系数过程中，假设真导热系数随温度变化关系是一个三元一次多项式，即： 式中的、、和是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 在式中只有、、和四个未知数，理论上可以通过4个式的联立方程就可求解出这四个未知数。即在理论上通过4次值调整，即进行4个不同热面温度下的稳态热流计法导热系数测试试验，同时保持样品冷面温度基本不变，由此得出4组相应的、值，就可建立这4个联立方程，从而求出4个待定常数、、和的值，最终得到真导热系数与温度的关系表达式。 从式中可以看出，式对温差大小没有任何限制。因此可以在容易实现的大温差测试条件下进行相应测试和测算。为了提高这种方法的推导计算准确性，在选取值时应尽可能接近所需要的温度值。例如需求1000℃的材料真导热系数，选取的4个值中至少应有一个值为1000℃或大于1000℃。如果需要某一特定温度段的真导热系数，比如需要500～1000℃之间的材料真导热系数，那么4个值建议选取为500℃、l 000℃以及介于500℃与1000℃之间的2个温度点数据。同时，需要说明的是本方法不是利用低温段真导热系数进行高温真导热系数简单外推，而是在掌握大温差测试条件下有效导热系数相关数据的基础上，通过确定所假设的函数待定常数来最终获取耐火隔热材料高温真导热系数，并且假设的函数形式是统计分析得出的结论以及ASTM相关标准认可的。[b][color=#ff0000]5. 结论[/color][/b] 通过以上的理论分析和计算，针对耐火隔热材料导热系数测试中常用的小温差和大温差两类测试方法，明确了有效导热系数和真导热系数的定义，首次详细描述了这两个参数之间的关系、区别和详细转换方法，明确了这两类主流测试方法的适应范围，，从而便于在耐火隔热材料性能评价中选择合适的测试方法，有利于对耐火隔热材料的隔热性能做出准确测试评价，从而保证对隔热材料及结构的正确的选择和设计。 下一部工作将针对各种耐火隔热材料的有效导热系数和真导热系数测试数据，对上述的真导热系数和有效导热系数之间的关系和转换方式进行试验验证，由此来对测试方法、测试设备和两种导热系数相互关系及其转换进行评价。[b][color=#ff0000]6. 参考资料[/color][/b] （1） Gembarovic, J., and Taylor, R. E., “A Method for Thermal DiffusivityDetermination of Thermal Insulators,” International Journal of Thermophysics,Vol. 28, No. 6, 2007, pp. 2164-2175.[align=center][img=上海依阳公司热流计法高温导热系数测试系统,690,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142040536176_2249_3384_3.png!w690x499.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#cc0000]　　摘要：本文主要针对超低导热系数和大热阻样品材料，如各种真空绝热板、多层防辐射屏隔热材料和大厚度多层复合隔热材料等，同时考虑单样品和双样品两种测量模式，设计计算了防护热板法装置对温度不平衡传感器的灵敏度要求，并最终给出设计指标和相应的技术改进。[/color][color=#cc0000]　　关键词：防护热板法，温度不平衡，传感器，灵敏度[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000] 1. 概述[/color][/b]　　针对不同被测材料类型，防护热板法导热仪一般分为单样品和双样品两种测量模式，如图1-1所示。[align=center][img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811232126417209_8902_3384_3.png!w690x255.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center]图1-1 防护热板法导热仪样品结构形式。（a）双样品模式；（b）单样品模式[/align][align=center][/align]　　防护热板法的测量原理就是采用护热手段保证计量板发出的热量全部通过被测样品而达到一维稳定状态，因此护热手段是保证防护热板法导热系数测量准确的核心。防护热板法中的护热基本上采用的都是等温绝热原理，即各种护热板的温度要与计量板温度一致，从而减少计量板上的热量以各种传热方式进行散失。　　温度不平衡传感器是检测计量板与各个护热板之间温度差的探测装置，传感器探测到的温差传递给控制器，控制器控制护热板温度变化使得温度不平衡传感器的输出值最小，从而构成闭环控制回路形成有效的护热控制。温度不平衡传感器的输出值越小，说明护热板与计量板之间的温差越小，护热效果就越好。　　由此可见，温度不平衡传感器的灵敏度是防护热板法装置护热效果好坏的重要评判依据。由于诸如安装和可靠性等诸多因素的影响，植入在计量板和护热板之间的温度不平衡传感器不可能无限制提升灵敏度，灵敏度需要根据防护热板法导热系数测量范围和测量精度要求、所用控制器和数据采集器的分辨率以及测试温度范围等因素进行优化和设计，以选择合适的温度不平衡传感器灵敏度。　　本文主要针对超低导热系数和大热阻样品材料，如各种真空绝热板、多层防辐射屏隔热材料和大厚度多层复合隔热材料等，来设计计算防护热板法测试中温度不平衡传感器的灵敏度要求，并同时考虑单样品和双样品测量模式下防护热板法装置对温度不平衡传感器的要求，最终给出设计指标和相应的技术改进。[b][color=#cc0000]2. 建模[/color][/b]　　针对图1-1所示的防护热板法导热系数测试结构，首先进行了建模。无论是单样品还是双样品模式，防护热板法装置都是圆形或正方形的轴对称结构，所以建模只考虑了正方形结构。另外为了便于更直观的进行分析和说明问题，本文只描述了上海依阳实业有限公司的部分建模分析内容，即仅介绍了基于导热传热的建模分析，在实际建模分析中还需要针对对流和辐射传热进行建模，分析模型如图2-1所示。　　在图2-1所示的护热分析模型中，同时兼顾了单样品和双样品测量模式。当隔热材料更换成样品，底部护热板温度控制在冷板温度时，则是双样品测量模式。　　在图2-1所示的护热分析模型中，只考虑了侧向护热和底部护热所引起的漏热问题，而温差探测器的指标设计也只要依据这两方面的考虑，并未考虑狭缝处样品内的传热漏热影响。在双样品测量模式中，只考虑侧向护热时狭缝中温度不平衡传感器技术指标。而在单样品测量模式中，还需另外考虑底部护热板与计量板之间的温度不平衡传感器技术指标。[align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811232132159957_5150_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811232132165728_1784_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811232132168894_1769_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811232132173004_918_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811232132177185_3520_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811232132182949_3584_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811232132187076_4077_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811232132191686_5352_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811232132196851_8619_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align]　　（5）在无法提高仪表测量和控制分辨率时，可以设法增大热电堆中的热电偶数量，如将8对热电偶增多到16对热电偶构成8对的温差热电堆，温度不平衡精度可以提高到0.5℃，但这种改进效果十分有限，同时也带来其他严重问题。目前上海依阳实业有限公司已经开发出新型的温度不平衡传感器，可以将现有传感器的灵敏度提升到40~50的水平，比现有热电偶式热电堆的灵敏度搞出2个量级，由此可以用五位半控制器很轻易的实现0.01℃和更高水平的温度不平衡精确控制。　　（6）另外一个提高和保证测量精度的途径，就是降低侧向护热的热交换面积，采用薄加热器形式。这种思路经美国橡树岭国家实验室针对多层辐射隔热材料和真空绝热板进行的测试验证了可行性，由此相继建立了A-S-T-M C1044和A-S-T-M C1114标准等。但由于薄加热器很难制作应用到高温，薄加热器形式的防护热板法设备主要应用于温度不高的导热系数测试。　　（7）需要特别指出的是，目前国内绝大多数大热阻和超低导热系数的测试，很多都是采用稳态热流计法这种相对法，而热流计法导热仪中的热流计在超低导热系数测试中的低热流测量时误差巨大，而且还无法对热流计进行校准以及采用超低导热系数的标准材料进行校准，而真正的热流计校准则是采用防护热板法设备，由防护热板法提供精确的可控热量。[b][color=#cc0000]5. 参考文献[/color][/b]　　(1) Zarr R R, Flynn D R, Hettenhouser J W, et al. Fabrication of a guarded-hot-plate apparatus for use over an extended temperature range and in a controlled gas atmosphere. Thermal Conductivity, 2006, 28: 235.　　(2) Zarr R R. Assessment of uncertainties for the NIST 1016 mm guarded-hot-plate apparatus: extended analysis for low-density fibrous-glass thermal insulation. Journal of research of the national institute of standards and technology, 2010, 115(1): 23.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#990000]摘要：本文介绍了近场热辐射基本概念，并针对两平板之间的近场热辐射测试，介绍了经典导热系数保护热板测试方法在近场热辐射表征中的应用。[/color][size=18px][color=#990000]一、近场热辐射现象[/color][/size]如果两个相邻物体的温度不同，则它们之间则存在热辐射传递，可以用众所周知的普朗克黑体辐射理论来准确估计此辐射热流，条件是两物体之间的距离要远大于辐射的平均波长。目前已经确定的是，当物体间距小于辐射波长时，普朗克理论会失效，而这种距离则称之为近场，近场热辐射是指与物体间距小于特征波长区域的辐射， 热辐射强度随着与辐射体间距的减小而呈指数规律快速增大，如图1所示。[align=center][img=近场辐射测量,600,496]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112311018508887_5199_3384_3.jpg!w690x571.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 辐射热流密度随距离的变化[/color][/align][size=18px][color=#990000]二、近场辐射热流测量[/color][/size]为了对近场热辐射进行表征，一般是在真空中测试两个微小间距的平行板。随着平板间距减小，辐射热流逐渐受到干涉波和消散波的影响，辐射热流会随之增强。近场辐射热流密度测量装置是基于保护热板法（GHP），该方法通常用于测量隔热材料的导热系数，如图2所示，图中的样品1在近场辐射测量中则是真空间距。[align=center][color=#990000][img=近场辐射测量,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112311019195377_8070_3384_3.jpg!w690x296.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 经典防护热板法测量原理[/color][/align]选择保护热板法的依据是这种方法是一种绝对测量方法，可以精确控制热损失，这对热辐射测量至关重要。辐射热流测量装置中，图2所示的辅助绝热板将由一个热电堆温差传感器代替，由此可以更精确地控制热损失。两板之间的平行度和距离控制是测量装置的关键条件，我们采用三个独立控制的压电致动器以纳米量级来变化板之间距离，并用电容传感器监测两板之间三个位置点的绝对间隙值。该装置的研制将能够精确测量近场热辐射的热流密度。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#990000]摘要：本文将针对上述防护热板法计量单元电功率精密控制中存在的问题，进行详细分析，并提出相应的解决方案。解决方案的基本内容是升级换代现有的工业用PID控制器，将PID控制器的模数转换（A/D）精度提高到24位，数模转换（D/A）精度提高到16位，增加浮点运算位数并将最小控制输出百分比（OP）提高到0.01%。通过此新一代工业用双通道超高精度PID控制器，可轻松将防护热板法计量单元电功率的准确度控制在0.1%以内，第二通道可以用于护热单元或冷板的温度跟踪和控制。同时，新一代PID控制器还保留了工业用PID控制器的常用规格尺寸，并具有很好的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px]一、问题的提出[/size]在稳态法防护热板法导热系数测试过程中，要求在稳定状态下对加载在计量加热器上的电功率进行准确测量。在标准测试方法GB/T 10294中的具体规定是“测量施加于计量部分的平均电功率，准确度不低于0.2%，强烈建议使用直流电。推荐自动稳压的输入功率，输入功率的随机波动、变化引起的热板表面温度波动或变化应小于热板和冷板间温差的0.3%。由此可见，防护热板法导热仪计量单元上直流电功率的加载、控制和测量是保证导热系数测量准确性的关键因素之一。除了平均电功率准确度不低于0.2%之外，对于一般冷热板之间20℃温差的导热系数测试，热板表面温度波动或变化还应小于20℃×0.3%=0.06℃。为了满足稳态法防护热板法上述要求，多年来普遍采用的技术手段是采用直流恒流电源，即在计量加热器上施加高精度恒定的直流电流。尽管加载恒定直流电流可以达到标准方法的规定，但同时存在并带来一系列其他问题：（1）热板温度无法实现10的整数倍温度精确控制。（2）热板温度达到稳定时间长。（3）现有工业用PID控制仪表无法达到电功率准确度要求。（4）采用高精度数字电压表和源表，并结合计算机软件进行电功率的PID控制，虽然完全可以解决上述问题，但整体造价十分昂贵。本文将针对上述防护热板法计量单元电功率精密控制中存在的问题，进行详细分析，并提出相应的解决方案。解决方案的核心内容是升级换代现有的工业用PID控制器，将PID控制器的模数转换（A/D）精度提高到24位，数模转换（D/A）精度提高到16位，增加浮点运算位数并将最小控制输出百分比（OP）提高到0.01%。通过此新一代工业用双通道超高精度PID控制器，可轻松将防护热板法计量单元电功率的准确度控制在0.1%以内，第二通道可以用于护热单元或冷板的温度跟踪和控制。同时，新一代PID控制器还保留了工业用PID控制器的常用规格尺寸，并具有很好的性价比。[size=18px][color=#990000]二、计量单元电加热功率和温度精密控制问题分析[/color][/size]在现有的防护热板法计量单元电加热功率和温度精密控制中，存在着以下几方面的矛盾。下文将对这些矛盾进行分析，并由此便于提出相应的解决方案。[size=16px][color=#990000]2.1 热板加热功率精度与整10℃倍数设定温度控制的矛盾[/color][/size]在许多防护热板法导热仪中，为了满足测试方法对施加在计量单元上的加热电功率准确度要求，往往会按照标准方法推荐而采用高精度直流电源。尽管采用直流电源可保证加热电功率的准确度，但在实际测试过程中则还需凭借测试数据积累和经验总结，才能确定出不同热板温度所对应的一系列不同的加载电流值。这种加热电流直接加载方式尽管能保证电功率的准确度，但最大的问题是无法将热板温度准确控制在任意所需的设定温度上，如无法准确控制整10℃倍数的设定温度，实际热板温度往往偏离设定温度而呈现为非整数形式。另外，在测试不同导热系数样品时，采用相同加热电流往往会表现出不同的热板温度。直接加载直流电流方式，还存在一个严重问题是升温速度较慢，计量单元达到稳定温度需要漫长时间。特别是对于较大样品尺寸的防护热板法导热仪，相应的计量单元体积和热容都较大，往往需要更长的温度稳定时间。相比于低导热样品的较小热容，计量单元温度稳定所需时间占用了更多的整体达到稳态的时间。由于上述问题的存在，这种直接加载直流电的加热方式很少在商业化导热仪上使用，一般用在早期热导仪和实验室自行搭建的导热系数测试设备上。[size=16px][color=#990000]2.2 现有工业用PID控温仪无法满足准确度要求问题[/color][/size]为了解决上述直接加载直流电流加热方式存在的问题，并同时提高导热仪的自动化水平，目前大多数商业化防护热板法导热仪都采用了PID控温仪技术。采用PID控温技术是将温度传感器、调功器、直流恒流源和PID控制器组成闭环控制回路，通过PID算法将计量单元自动控制在任意设定温度点上。采用PID控制技术，尽量在理论上可以完美的解决早期直接加载直流电流方式存在的问题，但带来的问题则是无法达到测试方法规定的加热电功率准确度要求，也就是使用工业PID控温仪势必要在测量精度上做出牺牲。出现不得不牺牲电功率控制精度的主要原因是目前的工业用PID控温仪存在以下几方面的问题：（1）采集精度不够：PID控制器的模数转换（A/D）精度大多都是8位或12位，极个别能达到16位，这明显不能满足高精度测量要求。（2）控制精度不够：PID控制器的数模转换（D/A）精度大多都是8位或12位，同样不能满足高精度控制要求。（3）浮点运算精度不够：PID控制器内微处理器运算一般都采用单精度浮点运算。对于较低位数的数模转换输出控制，单精度浮点运算已经足够，对应的最小输出百分比为0.1%。但对于防护热板法计量单元电加热功率的高精度控制，0.1%的最小输出百分比显然已经无法满足要求。[size=16px][color=#990000]2.3 能满足准确度要求的专用PID控制设备但造价昂贵问题[/color][/size]为解决上述PID控制中存在的问题，目前比较成熟的技术是采用高精度的专用仪器和仪表，并结合计算机组成超高精度的PID控制系统来实现护热板法计量单元电加热功率的控制，并在任意温度设定上实现超高精度的长时间恒定控制。这种超高精度的PID温度控制系统采用了分体式结构搭建而成，分别采用独立的五位半/六位半的数字电压表和数控直流电源来实现高精度的数据采集和控制输出功能，PID运算处理则采用计算机或微处理器实现双精度浮点运算，并将最小输出功率百分比提高到0.01%甚至更低。通过这种分体式结构的PID温度控制系统，同时完美的解决了上述防护热板法导热仪中计量单元电加热功率和温度的高精度控制问题，同时也可以大幅度缩短测试时间。尽管这种分体结构的PID温度控制系统满足了精密测量的各种技术要求，但同时带来的主要问题是造价太高，同时还需进行编程和复杂的调试，因此这种PID温控系统和控制技术在国内外多用于计量机构和对测量精度有较高要求的研究部门，并不适用于对价格比较敏感的商业化防护热板法导热仪，更不适合工业应用中的普通导热仪使用。[size=18px][color=#990000]三、工业用超高精度PID控制器解决方案[/color][/size]上述保护热板法导热仪计量单元的电加热功率和温度精密控制问题的分析以及相应的技术改进，也是多年来保护热板法导热系数测试技术进步的一个典型过程。从上述分析可以看出，这个测试设备的技术迭代过程显然还未真正达到更理想化的水平。为了既要满足计量单元电加热功率和温度高精度控制要求，又要实现PID控制、运行操作简单化和具有较低的制作成本。我们提出了新的解决方案，即在现有的工业用PID控制器（调节器）技术基础上进行升级，充分发挥工业用PID调节器的运行操作简便、集成化程度高、体积尺寸小安装方便和价格上的优势。核心升级技术的具体内容如下：（1）PID调节器的模数转换（A/D）直接升级到24位，大幅提高采集精度。（2）PID调节器的数模转换（D/A）精度升级到16位，大幅提高控制输出精度。（3）采用双精度浮点运算提高计算精度，并将最小输出百分比降低到0.01%，充分发挥数模转换的16位精度。（4）保持传统工业PID调节器的标准尺寸，如96×96、96×48和48×96规格，而屏幕显示采用真彩色IPS TFT全视角液晶显示，数字全5位显示。（5）全新的PID调节器具有单通道VPC 2021-1和VPC 2021-2两种规格系列，可满足不同变量（如真空、压力、温度和电压等）的高精度调节和控制。升级前后的PID调节器如图1和图2所示。[align=center][color=#990000][img=01.升级前的双通道PID调节器,690,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161611027835_9284_3221506_3.jpg!w690x321.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 升级前的双通道PID调节器[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000][img=升级后的单通道PID调节器,500,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161611255867_7954_3221506_3.jpg!w690x536.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 升级后的单通道PID调节器[/color][/align]综上所述，解决方案通过对模数转换、数模转换、浮点运算精度和最小输出百分比的全面升级，可完美的实现防护热板法计量单元的电加热功率和温度的超高精度控制。同时，这种全新的超高精度工业用PID调节器也可能用于其他参数的精密控制，并具有很好的性价比。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#ff0000]摘要：针对目前隔热材料导热系数测试中存在的使用条件和测试条件不一致，以及隔热材料导热系数测试方法选择不合理的问题，本文对低密度隔热材料导热系数测试技术进行了分析，介绍了等效导热系数和导热系数基本概念，介绍了如何选择合理的测试方法，并用试验测试数据验证了不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[/color][align=center][color=#ff0000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]在高低温隔热防护领域中，经常会听到防热结构设计人员和隔热材料使用机构提出隔热材料无法满足使用要求的问题，经常会出现隔热性能样品测试结果与实际隔热考核试验效果相差巨大的现象。在隔热材料实际应用中，如果按照隔热材料导热系数测试结果进行设计，经常会出现防隔热系统根本无法达到隔热设计要求的现象。出现这种现象主要是由于以下几方面的原因：（1）隔热材料使用条件和测试条件出现严重偏离。（2）隔热材料导热系数测试方法选择不合理。为解决上述问题，本文将针对当前低密度隔热材料导热系数测试技术进行分析，介绍合理的测试方法选择，并用试验测试演示不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[size=18px][color=#ff0000]二、等效导热系数、导热系数及其测试方法分析[/color][/size]各种隔热材料在实际应用中，一般都会在材料的隔热厚度方向上形成较大温差，即隔热材料的一面面对高温热源或低温冷源，隔热材料另一面经隔热后的温度越接近于环境温度（如室温）越好。在高温防隔热系统中，这种温差往往有几百至上千度；在低温绝热系统中，这种温差也会有200~300℃左右（如液氮和液氦冷源）。另外在隔热过程中，隔热材料内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式，特别是对于低密度多孔隙的隔热材料，冷热面之间的温差越大，辐射和对流的作用越明显。因此，为了准确测试表征隔热材料的实际隔热性能，需要在隔热材料厚度方向上模拟出与实际应用接近的大温差后再进行测试，这种大温差条件下测试得到的导热系数包含了导热、辐射和对流三种传热形式的综合作用，这种包含了复杂综合传热效果的导热系数称之为等效导热系数（effective thermal conductivity），或表观导热系数（apparent thermal conductivity）。目前大多数隔热材料导热系数测试过程中，并未在隔热材料厚度方向上形成较大温差，一般是将温差控制在10~40℃范围内，此时获得的测试结果为导热系数（thermal conductivity），也称之为真导热系数（ture thermal conductivity），主要包括隔热材料内的固体材质和气体的导热系数之和，这种较小温差使得隔热材料内存在的辐射和对流热传递可以忽略不计。真导热系数的另外一个显著特点是与被测样品的厚度无关，即测试不同厚度的相同隔热材料样品应得到相同的真导热系数，此特点常用于考核导热系数测试仪器的准确性。由此可见，由于小温差测试中不包含辐射和对流传热，这使得测试相同隔热材料测试时，大温差下测试得到的等效导热系数数值往往会普遍大于小温差下测试得到的真导热系数。因此，如果用真导热系数来进行防隔热系统的设计，自然无法得到合理的隔热设计效果。总之，为了得到隔热材料的真实准确数据，隔热材料的导热系数测试条件必须尽可能的与实际隔热温差接近。依上所述，在隔热材料导热系数测试过程中，要根据隔热材料实际应用情况，导热系数测试设备要在被测样品厚度方向上建立相应的大温差或小温差，并在所建立的温差条件下进行测试。因此必须对测试方法和测试设备进行合理的选择，这样才能得到合理的隔热性能测试结果。以下为几种常用于低密度隔热材料导热系数表征的测试方法以及它们的相应温差条件说明。（1）稳态保护热板法：稳态保护热板法是目前导热系数测量精度最高的一种稳态测试方法，也是一种绝对测试方法，其典型标准为GB/T 10294和ASTM C177，测试温度范围可以覆盖-160℃~600℃。由于这种方法在被测样品厚度方向上只能形成20~30℃的小温差，所以测试得到的是真导热系数。保护热板法适合测试导热系数小于1W/mK的各种低导热防隔热材料，但对于超低导热系数（0.01W/mK）测试中，准稳态法的表现显着尤为突出，这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围，并能测试大温差下的等效导热系数，同时配套的校准技术相对简单，并具备多参数（导热系数、热扩散系数和比热容）测试能力和和更快的测试效率，另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。（2）对于具有超低导热系数（0.01W/mK）的绝热材料，其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热计法，一方面是因为这种方法灵敏度和准确度都非常高，另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。[size=18px][color=#ff0000]三、等效导热系数和导热系数测试对比[/color][/size]为了更直观的说明和了解等效导热系数与导热系数之间的区别，我们分别对石墨毡隔热材料在高温和真空下分别采用不同稳态热流法法和稳态防护热板法进行了测试验证。样品：石墨毡，样品尺寸300mm×300mm×30mm，密度91.7kg/m3。测试环境：真空环境，真空度始终控制在100Pa左右。测试方法和设备：（1）稳态保护热板法（ASTM C177），测试设备为德国耐驰公司的GHP 456,如图1所示。样品热面最高温度为620℃，样品厚度方向上的温差为20℃。（2）稳态热流计法（ASTM C518），测试设备为上海依阳公司的TC-HFM-1000,如图2所示。样品热面最高温度为1000℃，冷面温度控制在50℃以上，最大温差980℃。[align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059034061_2954_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center]图1 德国耐驰公司GHP 456导热测试设备[/align][align=center][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059379893_798_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/align][align=center]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000导热测试设备[/align]采用热流计法和保护热板法得到的测试结果如表1所示，绘制成拟合曲线如图3所示。[align=center]表1 采用热流计法和保护热板法测试石墨毡导热系数结果[/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059504021_3983_3384_3.png!w690x220.jpg[/img][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171100113433_2123_3384_3.png!w690x421.jpg[/img]图3 石墨毡等效导热系数和导热系数测试结果对比图[/align]从上述测试结果可以明显看出，保护热板法在20℃小温差下测得的导热系数随温度变化基本呈线性关系。热流计法在大温差下测得的等效导热系数随温度变化呈曲线关系，并随着温差增大，导热系数快速增大，其中的热辐射传热效应非常明显。在500℃平均温度下，等效导热系数要比真导热系数增大了将近60%多。由此可见，如果在防隔热系统中采用的是导热系数而非等效导热系数进行设计，则会出现严重错误。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]为了满足实际工程应用中对隔热材料的隔热性能准确测试表征，需特别注意以下内容：（1）根据隔热材料的设计和应用场景，选择合理的测试方法，相应测试方法和测试设备要求具备模拟隔热材料实际应用中高温下的大温差能力。（2）为同时实现大温差和尽可能高的测试温度，推荐的测试方法为热流计法和准稳态法。（3）对于超低导热系数绝热材料（如气凝胶类隔热材料）的测试，要仔细考量和解决热流计的校准问题和准稳态法中量热计的漏热问题。（4）稳态保护热板法是目前热流计校准唯一较准确的方法，为了实现对超低导热系数测试中更小热流的准确测量，势必要大幅度降低保护热板法校准设备的微小漏热问题，但此问题的解决难度大，现有技术基本已经达到了极限，从而造成目前所有超低导热系数测试普遍偏高的现象。因此迫切需要在新技术上有所突破，解决微小漏热难题，特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

最近有朋友对导热系数测试方法如何选择想进行一些讨论，这里就我们在导热系数测试中的经验，以及导热系数测试设备研制和测试方法研究中的体会谈一些感受，欢迎大家批评指正。 材料的导热系数一般采用两类测试方法，一类是稳态法，主要包括护热板法、护热板热流计法和护热式圆筒法等；另一是非稳态法，主要包括激光脉冲法、热线法、热探针法和平面热源法等。这些方法国内外都有相应的测试标准，是比较成熟和经典测试方法。 对于稳态护热板法和激光脉冲法来说，这两种测试方法基本上属于互补性关系，即分别覆盖不同导热系数范围的测量。通常，稳态法的导热系数测试范围为0.005~1 W/mK；非稳态激光脉冲法的导热系数测试范围为1～400 W/mK。在满足测试条件的前提下，稳态法的测量精度可以达到±3％以内，激光脉冲法的测量精度可以达到±5％以内。 材料的导热系数一般采用两类测试方法，一类是稳态法，主要包括护热板法、护热板热流计法和护热式圆筒法等；另一是非稳态法，主要包括激光脉冲法、热线法、热探针法和平面热源法等。这些方法国内外都有相应的测试标准，是比较成熟和经典测试方法。 低导热材料一般泛指导热系数在0.1～1W/mK 范围的隔热材料。这类材料由于导热系数低常被用作工程隔热材料，如各种玻璃钢类材料、树脂基类复合材料和陶瓷材料等。在这类低导热材料的导热系数测量中，测试方法的选择常常容易出现偏差，很多测量机构由于只有激光脉冲法测试设备，而就用激光脉冲法测量这类低导热材料，测量结果往往出现比稳态法准确测量值低15％～20％的现象。采用氟塑料（导热系数0.2 W/mK 左右）和纯聚酰亚氨树脂材料Vespel SP1（导热系数0.4W/mK 左右），用稳态法和瞬态激光脉冲法进行的比对试验也证明激光脉冲法的测试结果确实偏低。有些材料研制机构也利用这种现象来证明研制的材料达到了验收标准，这样很容易误导材料设计和使用部门的正常使用。 对于低导热材料的测试，造成激光脉冲法测量结果总是要低于稳态法测量结果的主要原因是由测量装置的固有因素造成，主要体现在以下两个方面：一、激光脉冲法测量装置的影响 激光脉冲法测试设备的试样支架，一般都是采用导热系数较低的陶瓷材料做成，其目的是在固定试样的同时尽可能减少传导热损失，以保证激光脉冲加热试样后，试样内的热流沿着试样厚度方向以一维形式传递。如果被测试样的导热系数小于1W/mK，基本上与陶瓷支架相近，这样必然会引起较大的侧面热失，破坏一维传热模型。如图 1 所示，侧面热损会使得试样背面的最大温升Tm 降低，从而造成较大的测量误差。而这些热损情况在稳态测量方法中不会出现。 如图 1 所示，采用激光脉冲法测量材料热扩散时，导热系数越大，背面温升达到一半最高点的时间t0.5 越短，背面温升采集时间10t0.5 也越短。一般金属材料背面温升达到一般最大值的时间t0.5 大约在50 毫秒以内，而对低热导率材料，背面温升达到一半最大值时间t0.5 就需要上百毫秒以上，同时总的采集时间10t0.5 也将相应的增大很多，如此长的传热时间，必然会引起强烈的侧面热损。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503202143_539038_3384_3.png图1 激光脉冲法典型背面温升曲线 激光脉冲法一般都是采用间接测量方式获得被测材料的导热系数，即激光脉冲法测量材料的热扩散率，然后与其它方法测得的密度和比热容数据相乘后得到被测材料的导热系数。这样得到的导热系数数据势必会叠加上其它方法测量误差，特别是比热容的测试误差一般较大。这样获得的导热系数测量精度就势必要比稳态法直接测量的热导率误差偏大。二、激光脉冲法试验参数的影响 如图 1 所示，激光脉冲法在测试过程中，试样在激光脉冲加热后，试样背面温升快速升高，最大温升也仅1 ~ 5℃之间。但对于低导热材料，由于材料导热系数比较低，要使背面温度达到可探测的幅度很困难。为了解决背面温升的可探测性，必须通过两种途径：一是采用很薄的试样，约为1mm 厚，否则很难探测到有效信号；二是在采用薄试样的同时增大激光脉冲的能量，也就是提高脉冲加热试样的功率，使得试样前表面达到更高的温度。这两种途径都会对低导热材料的测量结果带来影响： （1）低导热材料多为复合材料，密度一般都很小。激光脉冲法的试样直径（10mm ～ 12mm）本来就很小，如果试样厚度再很薄，对于复合材料来说很难具有代表性。并且密度分布的不均匀，会使得测量结果的离散性比较大。而稳态法测量所用的试样一般较大，代表性强。 （2）激光脉冲法认为激光脉冲加热试样前表面时，前表面热量的吸收层相比试样总体厚度越小越好。而一般低导热材料的热分解温度和熔点较低，高功率脉冲激光很容易使得试样表面产生高温加热而带来化学反应，反应层厚度相比试样总体厚度较大，破坏了激光脉冲法测试模型的要求，带来测量结果的不真实性。而在稳态法测量过程中，测试过程中的温度变化都严格控制在被测材料热分解温度点以下，就是为了避免热分解现象的产生带来测量结果的不真实性。 （3）一般导热系数测量过程都带有温度变化和一定的温度梯度。激光脉冲法测量如果在静止气氛中进行，背面温升的变化会受到辐射和对流的影响。所以，激光脉冲法在测量过程中，一般需要抽真空测试，以消除对流影响。而对一般复合材料来说，密度越低，在真空下发生真空质量损失的现象也越强烈。如果被测材料密度较低，真空质量损失会使得试样厚度和质量发生变化，如果再加上激光脉冲加热更会加剧质量损失过程，对测量结果带来影响。 （4）由于低密度材料内部容易存在着空隙和气孔，如果在真空中测量这类材料，真空环境将严重的改变试样内部的传热方式，基本上不再有对流传热。因此真空下测量的热导率会比在常压大气环境的测量值明显偏低。而稳态法测试设备绝大多数是在常压大气下进行，通过特别的护热装置使得在试样外部不存在温度梯度以消除对流，传热现象只发生在试样内部，因此稳态法测量结果代表的是常压大气环境下材料的热导率。个别变真空稳态法测量装置，也是专门用来测量评价材料在不同真空度下的热导率，以用于准确表征材料在不同真空度下的隔热性能。 因此，对于低导热材料热导率的测量，如果条件允许，尽量采用稳态测量方法，并明确试验条件，建议不采用激光脉冲法测量低导热材料热导率。 目前在国内的军工系统中都普遍采用稳态的保护热流计法导热系数测定仪来进行树脂基复合材料的导热系数测试，并已经做为工艺考核标准。多数采用的是美国TA公司的MODEL 2022导热仪，圆片状试样直径有1英寸（25.4mm）和2英寸（50.8mm）两种规格，最高测试温度为300℃。同时，美国TA公司的MODEL 2022导热仪也是该公司的主流产品，由此也可以看出这种稳态测试方法的应用十分广泛。

[color=#990000]　　摘要：为了彻底深入了解防护热板法导热系数测试过程中国际标准方法ISO 8302和A-S-T-M C177对热稳定测试间隔时间的界定，本文从热时间常数的定义着手，进行了详细的推导，揭示出热时间常数的物理意义以及防护热板法热稳定性判断的整个详细过程，通过此详细过程的结果指出国际标准ISO 8302和国家标准中存GB/T 10294在的错误，并对国际标准中的热时间常数经验公式进行了修正，最后采用MapleSim仿真模拟计算结果验证了修正公式的正确性。[/color][color=#990000]　　关键词：热时间常数，防护热板法，导热系数，测试间隔，数值模拟，MapleSim [/color][hr/] [color=#ff0000]由于文中含有大量公式，无法在此进行编辑、排版和准确显示。文中的详细内容将用图像方式展示，如有阅读上的不便，可下载附件中的PDF格式原文，敬请原谅！[/color][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811081034505053_5413_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811081035314653_5711_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811081036008623_5996_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811081036261683_9679_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811081036432303_8716_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811081036589933_9767_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811081037127804_7333_3384_3.png!w690x975.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

摘要：针对某种牌号导热脂这种热界面材料，采用瞬态平面热源法（HOTDISK法）测量了这种材料在25℃~150℃范围内导热系数变化，由此了解导热脂在不同温度下的导热性能，为这种材料的工程应用提供参考。1. 测试背景 导热脂作为一类典型的热界面材料（TIM—ThermalInterfaceMaterials）长期以来在各个行业中被用作传热材料，具有诸多优势，包括高低温稳定性、本身固有的低离子含量及很高的纯度。而且，由于其可与基板实现优异的表面接触和无孔隙界面，因而它们常常是各种传热材料的首选。导热脂在化学性质上为惰性，可在-45℃至+200℃的温度范围内保持较稳定的物理性能，这使其成为极少数能够承受各种恶劣运行环境的材料之一。由于模量很低，导热脂具有足够的柔性，可适应不同的热膨胀系数(CTE)，传递到部件或基板的应力达到最小。导热脂有多种形式： （1）灌封剂和凝胶形式导热脂 （2）粘合剂形式导热脂 （3）填隙形式导热脂 导热脂这类热界面材料在冷却散热中应用广泛，各种厂家和型号的产品也是众多，但很少看到过厂家提供导热脂在不同温度下的导热系数数据，而不同温度下的导热系数数据是产品性能评价、冷却散热系统设计和工程应用选型的重要依据。 本测试试验针对导热脂这类材料，采用瞬态平面热源法，在不同温度下测量导热脂的导热系数，由此给出导热脂随温度变化的规律，为导热脂产品的评价和应用提供参考。2. 测试方法和测试仪器2.1. 测试方法 对于导热脂导热系数的测量，我们选择采用瞬态平面热源法。瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法，在理论上可以达到很高的测量精度，特别适合导热脂这类热界面材料的测试。采用瞬态平面热源法测量导热脂的导热系数，主要体现出以下几方面的优势： （1）标准测试方法：瞬态平面热源法是一种标准测试方法，具有相应的测试标准方法，及ISO/DIS 22007-2.2 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。具有标准方法有利于测试的准确性、可延续性和可对比性。 （2）测试精度高：在瞬态平面热源法标准测试方法中，明确把瞬态平面热源法归结到塑料材料，塑料类材料的一般特征是热导率在0.1~10 W/mK 范围并呈现各项同性，而瞬态平面热源法对塑料类材料的测试可以达到很高的精度。关键的是在这个导热系数测试范围内，有各种标准参考材料来对测量精度进行校准。 （3）试样制造的方便性：导热脂类热界面材料在工程上的应用可能会呈现出油脂状、膏脂状和固体状形式，特别是对于脂状的导热脂，可以很方便的将探测器插入导热脂试样中进行直接测量，大大降低了制样难度和测试难度。2.2. 测试仪器 导热脂导热系数变温测试采用了上海依阳公司出品的TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统，如图 2.1所示。此系统采用冷热循环油浴增压泵流出的硅油作为加热介质流经装载有试样的腔体壁，整个腔体放置在厚实的隔热材料套中，使得被测试样可以精确的按照循环油浴温度进行恒温控制，充分利用了循环油浴±0.05℃的高精度温度控制功能保证试样温度均匀性和稳定性。通过计算机控制循环油浴的设定温度来自动实现不同温度下的试样热导率测量，一般温度变化范围为-40℃~250℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141137_550100_3384_3.jpg图 2.1 瞬态平面热源法导热系数测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141133_550098_3384_3.png图 2.2 测试探头和导热脂试样的安装 在TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统配置有专门的试样加载装置，此装置可以从加热腔体内抽取出放置在专门固定架上进行试样安装操作，如图 2.2所示。试样安装时取出独立的试样盒进行导热脂导填充，然后再插入探测器。 被测试样为某公司的导热脂，通过填充和挤压方式将导热脂试样装入试样盒内并进行测量。3. 测试结果和讨论 在25℃~150℃温度范围内对导热脂导热系数进行了测量，测试温度点分别为25、50、75、100、125和150℃六个温度点，测量过程可以分为两个步骤： （1）在某一温度恒定点上多次重复测量 由于导热脂在不同温度下的导热系数可能不同，所以测试过程中测试参数，如加热功率、加热时间，可能就需要进行调整以获得最好的测试结果。这样就需要在试样温度达到稳定后，对测试参数进行选择和试验，找到合适的测试参数，然后再进行此温度下的多次重复性测量。测试完成后，控制油浴升高温度并恒定，进行下一个温度点下的导热系数测量。 导热脂的导热系数一般比较大，加热功率选择也比较大（300mW和500mW两档），而加热时间则较小（10s和20s两档），两次测量间隔时间选择40分钟，以保证每次测量结束后试样温度恢复到稳定状态。 （2）整个温度区间内逐个温度点下导热系数全过程自动测量 因为TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统可以进行全自动连续测量，即可以自动控制油浴的自动恒温和升温，并自动进行任意设定时间和任意温度下的导热系数测量。这样就可以自动进行整个台阶式升温过程中的导热系数连续测量，即自动控制油浴达到某一恒定温度，自动进行导热系数重复测量，然后再控制油浴恒定在另一个恒定温度上进行此温度下的导热系数自动测量。由此，通过一次试验可以完成整个温度变化过程中的导热系数测量，大大减少了人工操作，可以在几天甚至几周时间内连续进行测量，此特点尤其适合用对材料在各种老化过程中的导热系数变化进行监控。 由于在不同温度下导热系数可能不同，测试参数也需要进行调整，因此在进行这种全过程自动测量前，一定要进行初步的试验，摸清不同温度下的试验参数，然后在全过程控制程序中输入不同的试验参数再进行全过程的自动测量，这样可以有效保证测量精度。 如图 3.1所示为六个温度点下导热脂导热系数测量结果，在每个温度点至少进行了20次的重复性测量。图 3.2为导热脂导热系数测量结果随温度的变化情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550104_3384_3.png图 3.1 导热脂不同温度下多次重复性测量结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550105_3384_3.png图 3.2 不同温度下导热脂的导热系数 从测试结果可以看出，随着温度的升高，导热脂的导热系数呈现出近乎线性的降低。当温度高于125℃后，导热脂导热系数有较大的突变，在150℃时的导热系数相对于常温导热系数几乎下降了三分之一。4. 结论 通过以上对导热脂在不同温度下的导热系数测量，可以发现导热脂的导热系数会随温度上升发生明显的改变，温度越高，导热系数越小。特别是在125℃以上，导热脂导热系数会发生较大的改变。 对于其他型号的导热脂也进行了相应的测试，基本都是这种规律。 这种随温度上升导热系数降低