气相色谱进样时显示柱流量

[align=center][font=宋体]外接设备造成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口流量异常[/font][/align][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]在使用外接设备时，需要考虑外接设备对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流量控制的的影响。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]用户使用[/font]Dani[font=宋体]公司的顶空进样器（[/font][font=Calibri]HSS8650plus[/font][font=宋体]），连接至[/font][font=Calibri]Shimadzu[/font][font=宋体]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/font][font=Calibri]GC-2010plus[/font][font=宋体]上，当使用较大口径色谱柱（[/font][font=Calibri]030m*0.53mm*1um[/font][font=宋体]）时，进样口流量无法升至设定值，仪器报警泄漏。[/font][/font][font=宋体]进样口分析条件如下：[/font][font=宋体][font=宋体]进样口压力：[/font] 35kPa[/font][font=宋体][font=宋体]柱流量：[/font] 5ml/min[/font][font=宋体][font=宋体]分流比：[/font] 12[/font][font=宋体][font=宋体]仪器刚刚开启时，进样口总流量不能升高到设定值（[/font]68ml/min[font=宋体]），只能达到较低流量，[/font][font=Calibri]2min[/font][font=宋体]之后[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]系统报警进样口泄漏。[/font][/font][font=宋体]修改不同的分析方法或者采用不同内径色谱柱实验时，某些分析条件下系统可以就绪。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]现场诊断[/font][/align][font=宋体]将顶空进样器拆除后，发现进样口流量控制正常，显然问题不在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]端，可能是顶空部分存在堵塞。[/font][font=宋体][font=宋体]修改分析方法，发现进样口总流量小于[/font]40ml/min[font=宋体]时，[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]系统可以准备就绪。[/font][/font][align=center][font=宋体]故障的定位[/font][/align][font=宋体]于是根据顶空进样器的硬件原理图逐步进行排查，如下图所示：[/font][align=center][font=Calibri][img=,297,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008120007240393_393_1604036_3.png!w297x233.jpg[/img] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 dani[font=宋体]顶空进样器结构原理图[/font][/font][/align][font=宋体]采用了较为简单的方法，将顶空的管路逐段断开，插入存有液体的小瓶，根据液体中气泡的逸出状态估计流量。[/font][font=宋体][font=宋体]此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口改为直接注入状态，恒压力控制模式，关闭[/font]purge[font=宋体]流量控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]发现顶空内部的载气供给，定量环，传输线均无堵塞现象。当检查确认传输线进样针的时候，发现此进样针内径较小[/font]——不是常用的[font=Calibri]0.4mm[/font][font=宋体]内径，而是[/font][font=Calibri]0.2mm[/font][font=宋体]内径，小内径的进样针肯定会带来较大的阻尼。[/font][/font][font=宋体]更换掉此进样针，故障解除。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]小内径的进样针，相当于进样口载气管路上多加了阻尼，在进样口压力较低的情况下，系统无法提供足够的载气流量，导致系统报警。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align]

[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体]（六）[/font] [font=宋体]柱流量[/font][/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口色谱柱流量的控制原理和注意事项。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]用压力代替流量[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见的电子流量控制器，实际是通过控制进样口压力的方式来实现色谱柱流量的调节。在确定的柱温、载气种类、色谱柱尺寸之下，进样口压力和色谱柱流量之间存在确定的数学关系。[/font][font=宋体][font=宋体]柱[/font]liuliang [font=宋体]（[/font][font=Calibri]Fc[/font][font=宋体]）与进样口压力的关系如图[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]所示。需要注意的是，该公式给出的柱流量（[/font][font=Calibri]Fc[/font][font=宋体]），为平均流量。[/font][/font][align=center][img=,690,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032045156121_4915_1604036_3.png!w690x195.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]色谱柱流量与压力的关系[/font][/font][/align][font=宋体]那么色谱仪面板或者色谱数据工作站设定的柱流量值，是根据色谱柱的尺寸规格和载气类型以及色谱柱温度条件计算出来的。那么在操作的时候，就需要注意，色谱工作站进行硬件配置的时候，特别重要的是色谱柱尺寸的正确输入。[/font][font=宋体]否则有可能色谱柱流量难以控制或者已经开发完毕的分析方法无法正常转移到其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上。[/font][font=宋体]例如工作站（或者色谱仪内置固件）中配置了小口径、长度较大的色谱柱，实际安装的色谱柱为大口径、长度较小的色谱柱，那么开机后，可能会造成进样口压力难以达到设定值，甚至出现泄漏的误报警。[/font][font=宋体]此外，如果色谱柱发生靠近检测器部分的断裂（有效色谱柱长度变化不大），或者色谱柱内部发生堵塞等问题，电子流量控制模块是无法识别的。[/font][font=宋体]建议色谱从业者，养成在分析之前确认色谱柱流量的习惯。常见的操作是这样的，安装好色谱柱的进样口部分，然后开启色谱系统的流量控制，然后将色谱柱的出口浸入装有溶剂的小瓶，观察色谱柱出口的气泡是否正常，然后在进行下一步的操作。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]色谱工作站或者色谱硬件给出的柱流量，需要加以确认。[/font][font=宋体] [b]（七） 柱流量和线速度的选择[/b] 概述 两个问题，平均流速和柱后流速。线速度和柱流量的关系。 色谱分析时，需要根据色谱柱和分析条件的不同，选择合适的柱流速，已实现在较快速度下完成较高柱效的色谱分析。 经常可以在文献中看到色谱柱流量和线速度的提法，二者的区别可以参见： [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4462136[/url] 常见的色谱理论书籍里面都会提到范德蒙特方程曲线，如图2所示：[img=,613,592]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009032108003666_9373_1604036_3.png!w613x592.jpg[/img][font=宋体]由于气体的粘度随温度上升而增加，如果宽范围的程序升温中使用恒压力方式，可能会造成高温段下的塔板数下降。例如氮气做载气的某色谱实验，初始柱温下设定线速度为20cm/s，随着柱温不断升高，色谱柱线速度会逐渐降低，工作点可能会达到[font=Calibri]U[/font]型曲线的左侧，使分析柱效降低。[/font][font=宋体]程序升温建议使用恒线速度方式，可以在整个分析过程中实现较高和较稳定的柱效。[/font][font=宋体]所谓恒线速度或者恒流量在仪器技术上也比较简单，只要根据色谱柱的温度程序，进样口电子流量控制给出对应的压力程序即可。此种情况下，因为进样口压力不断上升，需要注意色谱仪外接气源的压力是否满足要求。[/font][/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]温度范围较宽的程序升温分析，建议采用恒线速度方式来控制柱流量。[/font][font=宋体][b]（八）隔垫吹扫流量[/b] 概述 隔垫吹扫流量的作用，控制方式和注意事项 进样隔垫吹扫气的作用 进样隔垫在存贮过程中可能会吸附环境空气中的有机杂质而造成污染，或者污染来自进样隔垫的制造工艺，或者来自分析过程中样品的不断进样——进样隔垫在每次液体进样中，都会擦拭可能残留有样品和杂质的进样针外壁。 受污染的进样隔垫在较高的分析温度之下，可能会释放出某些挥发性物质，从而干扰色谱图。比较典型的现象是，在程序升温色谱分析条件下，谱图中出现较多强度接近，保留时间间隔相近的鬼峰。 在进样隔垫的下方，供给较低流量的隔垫吹扫气（常见的流量范围1-6ml/min），有助于减弱或者消除此类鬼峰。 进样口压力的限制 电子流量控制器中对隔垫吹扫气的控制原理和色谱柱流量比较近似，实际上都是在控制流路的压力。隔垫吹扫流路位于进样口出口之后，那么隔垫吹扫的压力必然会收到进样口压力的限制，这一点需要色谱工作者特别的予以注意。 例如在使用大内径、长度较短色谱柱的场合下，进样口压力设定值一般可能会低于30kPa（或者5psi），此时隔垫吹扫气的流量就不可以设定的过高。否则可能会出现隔垫吹扫气不能达到设定值，从而造成色谱系统的错误流量报警。 为避免错误报警，可以采用比较简单的设定方法，将进样口压力值（kPa）除以10，设置为隔垫吹扫流量值的上限，例如进样口压力为20kPa，那么隔垫吹扫气的流量不要超过2ml/min。 此外，在使用PTV/OCI进样口时，如果需要增大隔垫吹扫气流量以辅助排除进样口的大量低沸点溶剂时，可以设定隔垫吹扫气的流量程序。 小结 隔垫吹扫气是分流不分流进样口必要的气体，设定流量范围受操作条件限制。[/font][font=宋体][b]（九）分流流量[/b] 概述分流流量的作用和进样口电子流量控制器中控制原理分流的作用和设定原则因其良好的分辨率和检测限，毛细管柱（尤其是小内径毛细管柱）目前使用的场合日益增大，但是由于毛细管的较小内径，使得毛细管的样品允许承载量降低。现在日常使用的微量注射器，难以准确和重现的将0.01ul级别体积的样品注入到色谱系统中。分流进样方式解决了这一问题，样品进入进样口受热气化之后被分成两部分，一般情况下小部分进入色谱柱，大部分释放到空气中，以适应色谱柱容量的要求。一般的，色谱柱内径越小，适合的分流比越大，反之则越小。这样来设置分析条件的原因有两个，其一是色谱柱容量的问题，色谱柱内径越小，柱容量就越小，那么就需要更多的释放样品。其二是物质起始谱带的原因，如果小口径柱使用较低分流比，那么样品在进样口衬管内气化之后的运行速度就会比较慢，可能会损失柱效。 电子流量控制器中分流的控制原理 与我们的想象不同，进样口电子流量控制器严格说来是不测量分流出口流量的。分流出口的控制器，只是通过流量的调控，来保证进样口压力的正确和稳定。所以如果存在较微弱的漏气，常规的分析条件下，可能无法察觉。此外，色谱工作者在使用某些外围设备的时候，需要对这个问题特别予以重视。例如顶空进样器，某些型号的顶空进样器自带气流控制（外观上一般是传输线插入进样口方式），相当于在进样口引入了第二个气源。进样口内部的工作状态不再满足 “总流量等于柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量之和”，顶空进样器引入的气流，最终要从分流出口释放。这就可以解释某些顶空进样器接入系统后，分流比变得不正确，调节分流比之后，色谱峰的响应并不依照分流比的变化而变化。小结 电子流量控制器实际并不测量分流出口流量，需要引起注意。[/font]

[align=center][font=宋体]外围设备对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口流量控制造成的影响[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]外围设备与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]之间的连接方式，会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的流量控制带来不同的影响，在分析工作中需要予以注意。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]分析工作中经常会遇到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与外围进样设备联用的情况，常见的有顶空、热解析、吹扫[/font]-[font=宋体]捕集、热裂解等进样器。各种外围设备流量控制方式不同，并且与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的连接方式也不同，会对[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]的运行带来一定的影响。[/font][/font][font=宋体]下面以顶空进样器为例，予以说明。[/font][font=宋体][font=宋体]各种型号的顶空进样器，与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的连接方式，归纳起来可以分成两类，一类是借用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的流量控制器，另外一类是顶空进样器本身具有独立的流量控制，结构如图[/font]1[font=宋体]所示。[/font][/font][font=Calibri] [img=,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008132218594370_7247_1604036_3.png!w690x248.jpg[/img][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的连接方式[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]连接方式的注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体]当顶空进样器连接方法采用方式[/font]A[font=宋体]时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的流量控制结构没有较大改变。仪器使用较为方便。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]但顶空串入进样口载气流路之后，顶空的切入[/font]/[font=宋体]切出系统变得不太方便，并且改变了原先进样口的阻尼，使得[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]进样口流量控制特性发生改变。不良的流量设定，可能会导致进样口压力和流量震荡或者不能达到设定值等问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样瞬间也会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气流量产生一定影响，需要特别注意。尤其六通阀方式的顶空进样器，进样瞬间会有气路阻断，[/font]GC[font=宋体]流量控制会发生瞬间的异常，甚至会产生系统报警。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]顶空进样器连接方法采用方式[/font]B[font=宋体]时，虽然连接方法比较灵活。但是进样口的流量控制结构产生较大的改变，流量调节和控制就会有较大影响。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空进样流量输出方式一般有恒流和恒压两种方式，对分析的影响不太相同。一定要注意顶空与[/font]GC[font=宋体]之间流量和压力的匹配。一般情况下，需要保证顶空进样器的进样压力高于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口压力。顶空进样器的输出流量不可过高，可能会使[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]进样口无法控制，亦不可过低，可能会降低色谱柱效。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在分析方法开发时，采用方式[/font]B[font=宋体]，容易观测到分流比不正确的现象。[/font][/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 [align=center]概述[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口手工流量控制原理简介，各部件介绍和控制方式的特点。[align=center]简介[/align]分流/不分流进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要部件，其气流控制的稳定性、精确度会显著影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差，调整不方便等原因，进样口配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点，目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者，有机会使用手工流量控制类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，将会有助于较快的学习和领会到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本结构和原理。[align=center]手工流量控制模式[/align]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种，压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示，色谱仪通过恒压阀的调节，提供进样口的柱前压力（即控制柱流量）；通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节，实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 压力控制模式基本原理图[/align]下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明，其调节阀结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样口压力控制模式阀结构图[/align]载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压，输送进入进样口，提供稳定的柱前压力，根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度，调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱，一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂，用以吸附流经气体中的高沸点杂质，用以保护针型阀和分流电磁阀，避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀，当进样口需要工作在不分流状态之下时，通过电磁阀的通断操作，实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制，执行部件使用了恒压阀，恒压阀的调节速度较快。色谱进样时，由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断，会导致进样口压力变化。采用压力控制方案（即使用恒压阀控制），进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作，互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂，分析方法开发时，调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后，进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时，系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后，一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示，色谱仪通过总流量控制器（恒流阀）的调节，向进样口提供正确的进样口载气流量，由分流控制器（背压阀）提供正确的柱前压，同时提供正确的分流比。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 流量控制模式原理[/align]其阀结构如图4所示，[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 进样口流量控制模式阀结构图[/align]载气首先经由稳压阀进行减压，输送给恒流阀，向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节，背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换，实现进样口分流和不分流状态的调整，如图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 分流和不分流状态阀结构图[/align]流量控制模式结构简单，背压阀的调节较为重要，调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器，将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀，进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时，稳压阀和背压阀会互相影响，流量调节就会比较耗费时间。

[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体]（一）[/font] [font=宋体]进样口手工流量控制器原理[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口手工流量控制的基本原理。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]分流不分流进样口的流量工作原理[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中使用的各类进样口中，最为常见的是分流[/font]/[font=宋体]不分流（[/font][font=Calibri]Split/Spliless[/font][font=宋体]）进样口。进样口流量控制方式有手工流量控制和电子流量控制两种，手工流量控制方式的色谱仪价格较为低廉，抗污染能力强，运行与维护成本较低，目前仍旧在普通化工分析等行业中使用。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]常见的手工流量控制方式[/font][/align][font=宋体]进样口手工流量控制器大致分流两类，压力控制方式和总流量控制方式。[/font][font=宋体][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]所示为压力控制方式，载气由压力控制器调节到适合压力，即为柱前压。[/font][/font][font=宋体]隔垫吹扫流量和分流流量分别由对应的针型阀控制，调节到合适的流量。[/font][font=宋体]柱流量由色谱柱来确定。[/font][font=宋体]压力控制器调节速度较快，适合气体阀进样或者样品气化体积较大的场合。分流流量、隔垫吹扫流量、柱流量各自独立，需要单独测定各流路流量，调节工作量较大。[/font][align=center][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010003569364_7168_1604036_3.png!w690x457.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]压力控制方式原理[/font][/font][/align][align=center][img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010004036078_273_1604036_3.png!w690x453.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]总流量控制方式原理[/font][/font][/align][font=宋体]载气由总流量控制器调节，输入进样口固定的流量，进样口压力缓慢上升，当压力达到设定值后，分流控制器开启，使得进样口压力恒定于设定值。[/font][font=宋体]分流控制器一般是背压阀，当输入压力达到设定值时才能开启。进样口的压力最终由分流控制进行调节。[/font][font=宋体]总流量控制方式，进样口流量调节工作量较小，总流量和进样口压力之间有相互影响，系统的调节惯性较大。样品气化气体较大或者气体进样阀进样时一般可能会观测到相对较长时间的压力流量扰动。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体][font=宋体]分流[/font]/ [font=宋体]不分流进样口常见控制方式的原理和性能比较。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font]------------------[font=宋体][font=宋体][/font][/font][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] （二） 进样口电子流量控制器原理[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]以分流/不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口电子流量控制的基本原理。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]分流不分流进样口的流量工作原理[/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中使用的各类进样口中，最为常见的是分流/不分流（[font=Calibri]Split/Spliless[/font]）进样口。目前较多使用电子流量控制器，不同仪器厂家对于电子流量控制命名不同，如[font=Calibri]AFC[/font]、[font=Calibri]EPC[/font]、[font=Calibri]EFC[/font]等，其大致原理比较接近，都是采用了基于电磁阀通断气流结合流量控制器和压力计来实现进样口的流量（压力）控制。[/font][font=宋体]图1为常见的分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口电子流量控制器的结构框图，当[font=Calibri]GC[/font]系统开启后，总流量控制器向进样口注入设定的流量，压力计测定的进样口压力会逐渐上升，在分流控制器的调解下，进样口压力达到设定值，进样口的流量状态达到就绪。[/font][font=宋体]隔垫吹扫流量值较低，受进样口压力的限制。[/font][font=宋体]色谱柱流量为计算值，电子流量控制器实际上只控制进样口压力。色谱柱是否安装正确，色谱柱是否堵塞，色谱柱是否断开，实际上进样口并不能感知到。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010005202895_1475_1604036_3.png!w690x419.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图1 分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口结构原理[/font][/align][font=宋体]在分流工作方式下，进样口的总流量等于分流流量、隔垫吹扫流量和柱流量之和。[/font][font=宋体]当由于某种原因，进样口压力发生增大现象，此时GC系统会控制分流控制器增加分流出口流量，以降低进样口压力，使得进样口压力恢复设定值；反之亦然。在进样较大体积的液体或者气体样品时，一般会观察到进样口压力（流量）的瞬间变化。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在不分流进样状态下，进样瞬间分流控制器将分流流量关闭，此时进样口总流量等于柱流量和隔垫吹扫流量之和。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]电子流量控制器，实际上只控制进样口的输入总流量和压力。[/font]

关于气相色谱仪进样口互换的思考 一般的气相色谱仪都配备了两个进样口，毛细管柱进样口和填充柱进样口。一次，我们气相色谱仪的毛细管柱进样口因为在更换进样口下方螺母的时候用力过度，导致柱体出现裂纹，无法使用，开机后显示漏气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282324_399850_2364332_3.jpg 这怎么办呢？如果报修的话，一是费用应该不低，二是需要至少几天的时间。有什么解决方案吗？ 可不可以将两个进样口“互换”呢？ 将两个进样口的位置或气路系统互换呢？ 要解决这个问题，我们首先来了解一下这两个进样口及其流量控制系统的差异性。 一，进样口的气路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282325_399851_2364332_3.jpg 从气路图中我们可以很轻易看到，毛细管柱进样口有载气入口、隔垫吹扫出口、色谱柱入口、分流出口：填充柱进样口有载气入口、隔垫吹扫出口、色谱柱入口，进样口气路差异性为毛细管柱进样口比填充柱进样口多了一个分流出口。 二，进样口的气路流量控制系统。 首先，我们观察一下流量控制板的外部。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282327_399852_2364332_3.jpg 从流量控制板的外部，我们也可以清楚地看到毛细管柱进样口流量控制板比填充柱进样口流量控制板多一个气路出口-分流出口。在流量控制板的内部，毛细管柱进样口流量控制板的气路比填充柱进样口流量控制板的要复杂，多了一个分流通道（相应的多了一个分流电磁阀）。 以毛细管柱进样口的流量控制板为例，我们了解一下流量控制板的气路。 拆下毛细管柱进样口的AFC板（此AFC板为以前维修更换过的，拆解供大家学习）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282329_399853_2364332_3.jpg 通过气路板我们可以隐约的看到气路。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282329_399854_2364332_3.jpg 我手动将气路板的气路图绘制下来（注：填充柱进样口流量控制板上没有分流入口到分流出口的气路通道）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282331_399855_2364332_3.jpg 三，将进样口与流量控制板的气路结合起来，得到整体的气路图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2

[font='宋体'][size=16px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]次数过多漏气，导致仪器降温过程中进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样口柱前[/size][/font][font='宋体'][size=16px]压消失故障一例……[/size][/font][font='宋体'][size=16px]日前，在使用完[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之后（配置毛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]细柱进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口+[/size][/font][font='宋体'][size=16px]FID[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器），并[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]关闭进样口温度进行降温时候发现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱前压逐渐降低为零[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]，下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281309148306_9908_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]排查思路：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样口没有柱前压[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，可以明显判断问题属于气路问题。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]而言，载气流路的顺序为：气源（载气钢瓶）→钢瓶减压器→气体净化装置→气体连接管路、连接件和管路接口（如气路三通和其中的O型密封垫等）→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流量控制装置（进样口的机械[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀或者[/size][/font][font='宋体'][size=16px]E[/size][/font][font='宋体'][size=16px]PC[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）→[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]细柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口→色谱柱。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上述内容可以分为三部分：气源和管路连接、[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流量控制装置及毛细柱进样口。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]从[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般情况下，可以按照上述顺序，使用检漏液依次检查。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]排查步骤：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]检查气源和管路连接[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]由于仪器之前使用正常，样品重复性尚可[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]，因此首先怀疑是载气钢瓶没有载气，或者是载气管路漏气，并对其进行检查[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。检查后发现钢瓶压力正常，载气管路无漏气，下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281309153861_8103_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281309156236_5704_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流量控制装置（进样口的机械阀）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出于[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]仪器之前使用正常，样品重复性尚可[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]的前提，按照载气流路检查了气源和管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]路连接之后，此时怀疑没有柱前压是因为没有载气进入进样口，可能是进样口的流量控制阀出现了问题。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该仪器进样口使用的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]稳流阀-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]背压阀控制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]模式[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，下图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为毛细柱进样口的结构示意图及气路系统控制图示意[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281309159365_2392_1856270_3.png[/img][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281309159716_6105_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]稳流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]背压阀控制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]模式[/size][/font][font='宋体'][size=16px]指的是采用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]稳[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]控制[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样口总流量，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]采用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]背压阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调节进样口压力（柱前压），同时使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]针[/size][/font][font='宋体'][size=16px]型阀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]控制隔[/size][/font][font='宋体'][size=16px]垫吹扫流量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]首先在进样口分流出口测定分流流量，发现只有微弱流量，远低于正常分析使用时设定的分流流量；[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]有分流流量[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]说明阀控制系统突然坏掉的可能性不大，即稳流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]阀等可以正常提供气体；远低于正常分析时的分流流量，说明进样口有漏气的地方，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]应该着重排查进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]检查毛细柱进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样口漏气，一般是由于进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫需要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]更换，检查毛细柱进样口进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫并[/size][/font][font='宋体'][size=16px]更换后，仪器进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口柱前压恢复[/size][/font][font='宋体'][size=16px]正常。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281309162610_2562_1856270_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=16px]可以看出[/size][/font][font='宋体'][size=16px]旧进样垫使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]次数过多，有明显的破损。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]故障小结：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本次仪器故障“关闭进样口温度进行降温时候发现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱前压逐渐降低为零”通过更换进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫获得[/size][/font][font='宋体'][size=16px]解决。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]由于在分析过程中“[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]仪器使用正常，样品重复性尚可[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]”，因此初步判断时并未怀疑进样垫。经过排查，判断故障点在进样垫后，简单分析，可以知晓是由于正常分析时，进样口温度较高（2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0℃[/size][/font][font='宋体'][size=16px]），由于热胀冷缩原因，高温下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样垫膨胀[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，进样口并不漏气；降温后，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样垫温度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下降收缩，中间穿孔难以密封，导致进样口漏气严重。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此，在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]应当关注[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样垫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用次数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]良好的进[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样垫使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]习惯包括：（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1）在仪器上设置进样次数的提示；（2）如果没有该项功能，可以根据使用频率做好使用台账，或者规定每天、每周或者每月的一号进行更换。声明：本文同时发布于公众号“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析”。[/size][/font]

[align=center][font=宋体][size=10.5000pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]连接外接设备需要注意的流量控制问题[/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 各种型号的外接设备与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的连接方式，归纳起来可以分成两类，一类是借用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的流量控制器，另外一类是顶空进样器有独立流量控制，结构如图[/font]1[font=宋体]所示。[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011405390397_1290_1604036_3.png!w690x248.jpg[/img] [/size][/font][align=center][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的连接方式[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 当顶空连接方法采用方式[/font]A[font=宋体]时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的流量控制结构没有较大改变。仪器使用较为方便。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 但顶空串入进样口载气流路之后，顶空的切入[/font]/[font=宋体]切出系统变得不太方便，并且改变了原先进样口的管路体积，在进样瞬间也会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气流量产生一定影响，需要特别注意。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 顶空连接方法采用方式[/font]B[font=宋体]时，虽然连接方法比较灵活。但是进样口的流量控制结构产生较大的改变，流量调节和控制就会有较大影响。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 方式[/font]A[font=宋体]产生的常见问题：[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题一、[/font] [font=宋体]载气压力流量震荡[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 由于顶空进样器的引入，载气流量控制器之后的管路体积变大，使得流量控制的阻尼常数发生变化，原先适合于色谱仪的流量控制参数（尤其是自动流量控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]）可能会变得不太合适，使得进样口流量和压力失控。这就需要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]厂家的帮助下，调整进样口控制器的流量控制参数。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题二、[/font] [font=宋体]载气流量低于设定值[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 顶空进样器存在一定的气体阻尼[/font]——尤其是使用了内径较小的传输线（或者针头），——会影响流量控制器的工作，甚至使得实际流量不能达到设定值。出现类似情况的时候，就需要顶空厂家的协助，可能需要更换传输线或者针头。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 另外，一般情况下，分析方法应当避免设定较大的进样口总流量。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题三、[/font] [font=宋体]进样瞬间，[/font]GC[font=宋体]系统压力和流量震荡[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 顶空进样瞬间，进样器内部六通阀的旋转会造成进样口管路瞬间的切断和恢复，系统流量控制需要重新调整。如果系统惯性较大，可能会观测到进样口压力和流量波动甚至产生报警。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 方式[/font]B[font=宋体]产生的常见问题[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题一、[/font] [font=宋体]不能进样[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 分析过程中，必须保持顶空进样器压力大于进样口压力，否则样品不能进入色谱柱，一定要注意观察。有些国产顶空进样器的厂家，建议关闭[/font]GC[font=宋体]的流量控制器，只用顶空进样器提供载气，是比较有道理的。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体] 问题二、[/font] [font=宋体]流量不能控制[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt] 有些情况下，不能满足只用顶空进样器提供载气的条件。那么进样口就同时存在两个气源，如果顶空输入进样口的流量过大，进样口的分流控制器就不能实现进样口流量和压力的控制。[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt] 问题三、分流比不正确[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt] 在进行方法开发时，修改分流比，可能会发现分流比和峰面积的变化不正常。尤其是自动流量控制方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[/size][/font]

[align=center][font=宋体]【仪器心得】赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之柱流量计算器[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说，如何让各种化合物顺利完美的分开，同时提高出峰效率，是最基本的要求。影响化合物分离效率、出峰效率的因素有很多，色谱柱升温程序、色谱柱长度、载气流速流量、载气压力等都可以影响到化合物的分离和出峰速度。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相比于色谱柱温度、色谱柱长度等因素，色谱柱的流量就显得特别复杂了，因为色谱柱的流量受到了色谱柱温度、色谱柱长度、进样口压力等的影响，导致特别不好操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]大部分操作人员都是使用恒压或者恒流模式。但是受到柱温箱升温的影响，恒压模式下随着温度升高，载气粘度变大，致使色谱柱内阻力变大，为了保证柱前压不变，色谱柱流量也肯定会降低，线速度也会降低。而在横流模式下，柱流量恒定，随着温度升高，柱前压力会逐渐增加。对于一些容易分离的化合物来说，恒流、恒压两种模式差不多。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]前段时间接触赛默飞的工程师，工程师说恒线速度比恒压、恒流模式都要好一些。在色谱柱程序升温过程中，[/font][font=宋体]线速度保持不变，在柱箱温度升高时，载气粘度系数变大，这时入口压力增大来保持线速度不变。最先进的载气控制方式。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]赛默飞工作站里面有一个[/font][font=宋体]柱流量计算器[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可以根据压力、内径、柱长、温度、载气类型等计算出柱流量和线速度，可以对工作起到一些帮助。[img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043423752_8659_5979722_3.png!w690x276.jpg[/img][img=,576,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242043419332_9991_5979722_3.png!w576x368.jpg[/img][/font]

[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]压力控制模式与流量控制模式[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的载气和辅助气体所采用的流量控制方式主要分为压力控制和流量控制模式（线速度控制模式可以认为是一种特殊的流量控制模式，线速度本质上与色谱柱流量相同），在色谱分析系统的具体应用场合中各自有其优势，下文对两种控制方式的特点予以说明。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][align=center][font=宋体]恒压力控制模式[/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力控制模式或称之为恒压控制模式，即在整个分析过程中保持供气压力不变，常用于进样口载气控制，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,286,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740208012_3978_1604036_3.jpg!w690x450.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]恒压控制方式的进样口结构[/font][/font][/align][font=宋体]通常情况下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统使用恒压阀或者电子压力传感器用以实现恒压力控制模式，进样口系统采用开环方式进行控制，系统惯性较小。[/font][font=宋体]当色谱工作者进行液体进样时，由于样品受热发生瞬间气化，样品体积迅速增加，可能会影响进样口压力（流量）的稳定；采用气体进样（包括阀进样、热解析进样、顶空进样等进样器）时，由于进样过程中载气流路发生较短时间的阻断，也可能会影响进样口压力（流量）的稳定。可能会干扰色谱图基线，造成色谱分析重复性问题或者产生定量问题。[/font][font=宋体]进样口采用恒压模式控制时，由于进样导致的压力（流量）扰动发生之后，再次恢复原始状态所需的平衡时间较短，并且压力（流量）扰动的程度也比较弱。但是如果进样口发生轻微漏气，由于系统开环控制的原因，进样口不能自动识别轻微漏气问题。此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统的分流比将变化，色谱分析灵敏度降低，长期工作下，由于空气的渗入色谱柱可能发生损坏。[/font][font=宋体]即使采用电子流量控制器（可以自动识别程度较严重的进样口漏气），在一定的泄漏程度范围之内，也同样存在此问题。[/font][align=center][font=宋体]进样阀导致气路的瞬间阻断[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]气体进样经常采用六通阀进行，六通阀有带有三个刻槽转子和带有气路通孔的定子组成，以平面型六通阀为例，其结构如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，[/font][/font][align=center][img=,195,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740300223_2270_1604036_3.jpg!w690x450.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]六通阀结构[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]六通阀一般工作于[/font][font=Times New Roman]Load[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]inject[/font][font=宋体]两个状态其工作位置，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。在两个位置下，载气都可以畅通的流过阀系统。[/font][/font][align=center][img=,296,112]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740396160_8660_1604036_3.jpg!w690x260.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]六通阀的工作状态[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]六通阀的转子旋转[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]°，完成位置的转换（一般情况下即完成进样），但是需要注意转子旋转需要一定的时间，在转子旋转过程中的某些时间范围内，气路发生阻断现象，如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]所示。例如转子旋转[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]°时，载气在进样阀之前积累，气路压力升高，当转子旋转到[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]°之后，较高的压力通过阀通道进入进样口，造成压力扰动。[/font][/font][align=center][img=,189,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740464564_753_1604036_3.jpg!w690x369.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]气路阻断状态[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]恒流量控制模式[/font][/align][font=宋体][font=宋体]通常情况下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统使用恒流阀阀或者电子压力传感器用以实现恒流量控制模式，进样口系统采用闭环方式进行控制，系统惯性较大，进样口流量结构如图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,417,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740530012_9952_1604036_3.jpg!w690x390.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]5 [/font][font=宋体]恒流方式的进样口结构图[/font][/font][/align][font=宋体]采用恒流量方式控制的进样口（填充柱进样口较为常见），流量控制惯性相对较大，流量调节速度较慢。如果进样口发生微漏问题时，某些情况下（例如采用填充柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析系统）会导致进样口压力的变化，从而影响色谱峰的保留时间，使得色谱工作者可以及时发现故障并进行处理。[/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也支持进样口的恒线速度控制方式，该方式可以认为是特殊的流量控制方式[/font][font=宋体]——本质上讲线速度和柱流量是相同的概念。但是恒线速度方式，不可以通过机械阀实现，只可以通过电子流量控制器的压力程序来实现。[/font][/font][font=宋体]线速度可以认为是色谱柱平均流速的表示方法，采用线速度控制方式更加容易使分析条件符合范德蒙特方式曲线，容易实现稳定和高效的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，获得较短的分析时间和较高的理论塔板数。使用较宽温度范围程序升温的分析条件时，建议选择恒线速度方式控制进样口流量。[/font][font=宋体]安装有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，可以通过计算和调节进样口压力程序的方法，实现进样口的恒压力、恒流量或恒线速度控制。[/font][align=center][font=宋体]阀系统控制恒压与恒流的区别[/font][/align][font=宋体][font=宋体]某些复杂的分析场合下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]会安装有较多进样和切换阀，用来实现进样和色谱柱的选择调控。阀系统的重要特点是色谱系统阻尼的时变和瞬变[/font][font=宋体]——在色谱分析过程中，色谱系统的阻尼（一般来自色谱柱）会发生随时间的缓慢变化和切换时间点上的阻尼瞬间变化。安装有阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统，经常会观察到“不稳定”的基线，例如在某个确定的时间点上，会发生确定的基线跳跃、尖刺、负峰等信号。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱系统在恒压工作模式下，系统流量在阀切换之后恢复速度较快。但是需要做阻尼匹配，如图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]所示。例如某系统中使用图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]所示的色谱柱选择阀，阀发生切换动作是，色谱柱[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]或者阻尼[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]将会被连接入色谱分析系统，色谱系统的阻尼将发生瞬间的变化。如果色谱柱[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]的阻尼差异较大，那么系统出口的流速变化也会较大，那么最终会导致基线水平的变化，最终影响色谱定量，严重情况下会导致[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器熄灭。[/font][/font][font=宋体]阻尼匹配一般使用阻尼柱或阻尼管（细内径管路）或者针型阀，需要实验确认良好的阻尼匹配，最终获得状态良好的基线，同时系统流量恢复的时间也更短。[/font][font=宋体][font=宋体]色谱系统在恒流工作模式下，系统流量在阀切换之后恢复速度较慢，基线扰动的幅度较大，扰动的时间长度较长，但是可以省略阻尼，即图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]中的阻尼柱可以用空管路代替，降低色谱系统成本。[/font][/font][align=center][img=,350,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091741006422_7415_1604036_3.jpg!w690x345.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]阻尼匹配[/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简单说明色谱系统的进样口和阀系统使用恒压力和恒流量控制模式的特性。[/font]