[align=center][b][img=显微镜探针冷热台的真空压力和气氛精密控制解决方案,600,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021102101876_7960_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要：针对目前国内外显微镜探针冷热台普遍缺乏真空压力和气氛环境精密控制装置这一问题，本文提出了解决方案。解决方案采用了电动针阀快速调节进气和排气流量的动态平衡法实现0.1~1000Torr范围的真空压力精密控制，采用了气体质量流量计实现多路气体混合气氛的精密控制。此解决方案还具有很强的可拓展性，可用于电阻丝加热、TEC半导体加热制冷和液氮介质的高低温温度控制，也可以拓展到超高真空度的精密控制应用。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 探针冷热台允许同时进行样品的温控和透射光/反射光观察，支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光等波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路、倒置显微镜等，广泛应用于显微镜、倒置显微镜、红外光谱仪、拉曼仪、X射线等仪器，适用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、 食品、冷冻干燥、 X光衍射等领域。[/size][size=16px] 在上述这些材料结构、组织以及工艺过程等的微观测量和研究中，普遍需要给样品提供所需的温度、真空、压力、气氛、湿度和光照等复杂环境，而现有的各种探针冷热台往往只能提供所需的温度变化控制，尽管探针冷热台可以提供很好的密闭性，但还是缺乏对真空、压力、气氛和湿度的调节及控制能力，国内外还未曾见到相应的配套控制装置。为了实现探针冷热台的真空压力、气氛和湿度的准确控制，本文提出了相应的解决方案，解决方案主要侧重于真空压力和气氛控制问题，以解决配套装置缺乏现象。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制，本解决方案可达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空压力：绝对压力范围0.1Torr~1000Torr，控制精度为读数的±1%。[/size][size=16px] （2）气氛：单一气体或多种气体混合，气体浓度控制精度优于±1%。[/size][size=16px] 本解决方案将分别采用以下两种独立的技术实现真空压力和气氛的精确控制：[/size][size=16px] （1）真空压力控制：采用动态平衡法技术，通过控制进入和排出测试腔体的气体流量，使进气和排气流量达到动态平衡从而实现宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] （2）气氛控制：采用气体质量流量控制技术，分别控制多种工作气体的流量，由此来实现环境气体中的混合比。[/size][size=16px] 采用上述两种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=显微镜探针冷热台真空压力和气氛控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021103195907_6925_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 真空压力和气氛控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，真空压力控制系统由进气电动针阀、高真空计、低真空计、排气电动针阀、高真空压力控制器、低真空压力控制器和真空泵组成，并通过以下两个高低真空压力控制回路来对全量程真空压力进行精密控制：[/size][size=16px] （1）高真空压力控制回路：真空压力控制范围为0.1Torr~10Torr（绝对压力），控制方法采用上游控制模式，控制回路由进气电动针阀（型号：NCNV-20）、高真空计（规格：10Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] （2）低真空压力控制回路：真空压力控制范围为10Torr~1000Torr（绝对压力），控制方法采用下游控制模式，控制回路由排气电动针阀（型号：NCNV-120）、低真空计（规格：1000Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] 由上可见，对于全量程真空压力的控制采用了两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖，这种薄膜电容真空计可以很轻松的达到0.25%的读数精度。真空计所采集的真空度信号传输给真空压力控制器，控制器根据设定值与测量信号比较后，经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量，由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 在全量程真空压力的具体控制过程中，需要分别采用上游和下游控制模式，具体如下：[/size][size=16px] （1）对于绝对压力0.1Torr~10Torr的高真空压力范围的控制，首先要设置排气电控针阀的开度为某一固定值，通过运行高真空度控制回路自动调节进气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （2）对于绝对压力10Torr~1000Torr的低真空压力范围的控制，首先要设置进气针阀的开度为某一固定值，通过运行低真空度控制回路自动调节排气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （3）全量程范围内的真空压力变化可按照设定曲线进行程序控制，控制采用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作，同时显示和存储过程参数和随时间变化曲线。[/size][size=16px] 显微镜探针冷热台内的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。除了真空计采用了精度为±0.25%的薄膜电容真空计之外，所用的NCNV系列电控针阀具有全量程±0.1%的重复精度，所用的VPC2021系列真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，通过如此精度的配置，全量程的真空压力控制可以达到很高的精度，考核试验证明可以轻松达到±1%的控制精度，采用分段PID参数，控制精度可以达到±0.5%。[/size][size=16px] 对于探针冷热台内的气氛控制，如图1所示，采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节，以精确控制各种气体的浓度或所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合，然后再进入探针冷热台，由此可以准确控制各种气体比值。在气氛控制过程中，需要注意以下两点：[/size][size=16px] （1）对于某一种单独的工作气体，需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] （2）混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀，以保持混气罐的出口压力稳定，这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案可以彻底解决显微镜探针冷热台的真空压力控制问题，并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外，此解决方案还具有以下特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，更可以通过在进气口增加微小流量可变泄漏阀，实现各级超高真空度的精密控制。[/size][size=16px] （2）本解决方案所采用的控制器也可以应用到冷热台的温度控制，如帕尔贴式TEC半导体加热制冷装置的温度控制、液氮温度的低温控制。[/size][size=16px] （3）解决方案中的控制器自带计算机软件，可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了微观分析和测试研究。[/size][size=16px] 在目前的显微镜探针冷热台环境控制方面，还存在微小空间内湿度环境的高精度控制难题，这将是我们后续研究和开发的内容之一。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C124359%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 合肥科晶材料技术有限公司 的 开启式管式炉系列(OTF-1200X)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： OTF-1200X单温区开启式真空管式炉采用双层风冷结构，炉体表面温度≤60℃，炉膛采用高纯度氧化铝微晶纤维高温真空吸附成型。内炉膛表面涂有1750℃美国进口的高温氧化铝涂层材料提高反射率及设备的加热效率和炉膛洁净度，同时延长仪器的使用寿命。进口加热电阻丝镶嵌延长炉体使用寿命，是专为高等院校﹑科研院所的实验室及工矿企业在可控多种气氛及真空状态下对金属，非金属及其它化合物进行烧结﹑熔化﹑分析而研制的专用理想设备。技术参数产品型号OTF-1200X-50OTF-1200X-60OTF-1200X-70OTF-1200X-80OTF-1200X-100炉管规格外径:50×内径:44×长:1000mm外径:60×内径:54×长:1000mm外径: 70×内径: 64×长:1000mm外径:80×内径:74×长:1000mm外径:100×内径:94×长:1000mm工作电压 单相AC208-240V,50/60Hz最大功率3KW加热原件Fe-Cr-AlAlloydopedbyMo，表面涂有氧化锆涂层，可以最大程度的延长仪器的使用寿命工作温度最高温度:1200℃(使用时必须通入惰性气体以防止炉管发生形变)工作温度:1100℃推荐升温速率:≤20℃/min加热区加热区长度:440mm恒温区长度:150mm(±1℃）控制方式模糊PID控制和自整定调节功能智能化30段可编程控制。控温仪表操作视频具有超温及断偶报警功能.控温精度:±1℃K型热电偶可安装PC控制软件对数据进行实时采集（需另购）密封系统炉管两端配有不锈钢密封法兰。（包括精密针阀、指针式真空压力表、软管接头）.如需获得较高的真空度，建议采用不锈钢波纹管连接及数显真空计（需另外订购）可选法兰：本公司生产的带铰链式法兰（点击图片了解详细资料）扩展端口为了增加抽气速率，达到高真空的要求。可将原有软管接头更换成KF-25接口如用于供气系统，可将原有软管接头更换成Φ6.35mm双卡套接头.真空度双极旋片机械泵：10^-2torr.分子泵机组：10^-5torr.泄漏率5mtorr/min.外形尺寸炉体：590×380×520mm重量40Kg保修期整机一年保修（相关耗材除外，如炉管、密封圈、加热原件）国家专利专利名称：一种宽范围工作温度可开启式高温管式炉专利编号：ZL-2011-2-0389859.8举报电话：0551-5592....【了解更多此仪器设备的信息】
高温箱式气氛炉和管式气氛炉那个好？[em0808]工作温度1300-1400度气氛：N2、H2温控好，气密性好，恒温性好那个厂家的质量可靠
[font=微软雅黑]开启真空[/font][font=微软雅黑]将真空泵与真空阀连接，依次开启真空泵、真空阀，抽真空。[/font][font=微软雅黑]注意事项：[/font][font=微软雅黑]①依据真空泵的性能，抽到压力表为真空泵的极限值为准；[/font][font=微软雅黑]②达到真空度后，先将真空阀门关闭（如果真空阀门关不紧，需及时更换），然后再将真空泵电源关闭或移除 (防止倒吸现象产生)；[/font][font=微软雅黑]③观察真空压力表，确保数值稳定无明显波动；[/font][font=微软雅黑]④若真空度小于干燥物品要求时，再次打开真空泵电源、真空阀门，继续抽真空，这样可延长真空泵使用寿命。[/font]
[align=center][img=高温石英管式炉及其真空控制系统,600,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281102414320_6035_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对用户提出的高温石英管加热炉真空度控制系统的升级改造，以及10~100Torr的真空度控制范围，本文在分析现有真空控制系统造成无法准确控制所存在问题的前提下，提出了切实可行的解决方案。解决方案对原有的无PID控制功能的压强自动控制仪和慢速大口径电动蝶阀进行了更换，采用了高精度可编程PID真空压力控制器，采用了口径较小响应速度更快的电动球阀。此解决方案已在多个真空领域得到应用，并可以达到±1%的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高温石英管式炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料和材等领域。石英管式炉的加热元件一般为NiCrAl电阻丝，并采用双层壳体结构，并带有风冷，使得壳体表面的温度小于70℃。保温材料采用高纯氧化铝纤维，环保节能，可以最大程度的减少热量的损失。为了进行各种气氛环境下的高温反应和研究，并避免高温产出物对加热丝的腐蚀影响，石英管式炉中普遍安装了一根高纯石英管用来作为炉膛，且石英管两端可固定金属密封法兰，从而可在石英管内形成密闭真空环境。[/size][size=16px] 最近有用户提出了对在用的石英管式炉进行技术改造，此卧式高温石英管式炉如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=需进行升级改造的高温石英管式炉及其真空控制系统,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105026257_5413_3221506_3.jpg!w690x286.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 需进行改造的真空石英管式炉及其真空控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 用户对现有石英管式炉进行技术改造的内容是要实现管式炉真空度的精密控制，如图1所示，现有的真空度控制系统采用了电容薄膜真空规作为真空度传感器，传感器配套有真空显示仪进行真空度测试值显示并输出信号，压强自动控制仪接收传感器信号，然后驱动电动蝶阀进行开度变化，以实现真空度的自动控制。但此真空度控制系统在调试过程中，完全无法实现真空度的自动控制，这主要是现有真空度控制系统存在以下几方面的问题：[/size][size=16px] （1）现有真空控制系统所采用的压强自动控制仪并不具备PID控制功能，所以有时候会出现某些真空度区间无法准确控制的现象。[/size][size=16px] （2）所采用的电动蝶阀响应速度太慢，而且口径太大，很难对压强自动控制仪输出的控制信号做出快速响应，对如此小内径的石英管腔体很难进行真空度的准确控制。[/size][size=16px] 为了彻底解决现有真空度控制系统存在的上述问题，本文提出了如下技术升级改造方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，按照用户要求，解决方案拟达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：10~100Torr（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：读数的±%。[/size][size=16px] （3）控制功能：PID自动控制，多个设定点可编程自动控制。[/size][size=16px] 为了实现上述技改指标，本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=改造升级后的真空控制系统结构示意图,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105266047_8320_3221506_3.jpg!w690x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 改造升级后的真空控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 改造升级后的真空控制系统还是沿用下游控制模式，即对排气流量进行调节，同时还继续使用原有的电容真空计，但在以下几方面做出了改进：[/size][size=16px] （1）真空度测量和控制仪表的改进：解决方案中采用了超高精度VPC2021-1型真空压力控制器，其具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可直接用来接收电容真空计输出的真空度电压信号并按照真空度单位进行显示，无需再使用原有的真空显示仪。此真空压力控制器是一款超高精度的PID控制器，充分发挥了PID自动控制的强大功能，且PID参数可进行自整定，是实现真空度高精度控制的重要保证。另外，此真空压力控制器具有多个设定点编程控制功能，可按照设定折线和真空度变化速率对石英管内的真空度进行自动程序控制。[/size][size=16px] （2）排气阀门的改进：解决方案中将原有的慢速和大口径电动蝶阀更换为响应速度更快和口径更小的电动球阀，在减小排气调节口径提高阀门开度调节效率的同时，能更快的响应真空压力控制器给出的控制信号，极大减小了控制的滞后性，保证了控制的准确性。[/size][size=16px] 图3给出解决方案中真空度控制系统的接线图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=真空控制系统接线图,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105446783_3371_3221506_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空度控制系统接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中所配置的VPC2021-1真空压力控制器具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口，并配置了计算机软件，可通过在计算机上运行软件完成控制器的参数设置、远程控制操作、控制过程参数和曲线的显示和存储。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决了管式炉真空度的高精度控制问题，并具有以下特点：[/size][size=16px] （1）解决方案的下游真空度控制不受上游进气流量大小的影响，在调节的恒定进气流量下，石英管内的真空度可以自动控制在设定值上。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的灵活性，目前本解决方案所控制的是10~100Torr真空度范围，如果要进行0.1~10Torr范围的真空度控制，则通过在进气端口增加一个电动针阀，通过恒定排气流量的同时调节针阀开度，则可实现高真空度精密控制。同样，更换更大量程的真空计，还可以在石英管内实现微正压控制。[/size][size=16px] （3）本解决方案具有很强的适用性，在排气端增加真空进样装置，可将石英管加热炉内高温下产生的气体导入到质谱仪或与其他仪器联用进行产物分析。[/size][size=16px] （4）本解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器，除了具有高精度真空压力控制功能之外，更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C179073%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 天津中环电炉股份有限公司 的 管式电炉(SK-G06123K)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 一、操作便捷性； 1、气路连接方式采用了快速连接法兰结构。 2、使取放物料过程简化，只需一支卡箍便可完成气路连接，方便操作。 3、取消了复杂的法兰安装过程，减少了炉管因安装造成损坏的可能。 二、结构实用性; 1、加热炉膛有上下两部分组成，其中上部炉膛可整体向后翻转110°，方便取放、观察实验物料，炉膛材料采用优质的多晶莫 来纤维真空吸附制成，节能50%，温场均匀。电热元件采取高电阻优质合金丝0Cr27Al7Mo2。 2、密封法兰采用双环密封技术，有效的提高了炉管两端的气密性。气路具有进出气微量可调功能。 3、两端气路支架，支撑着气路装置。有效消除了气路总成自身的应力，杜绝了因自身应力而造成的炉管损坏。 4、先进的空气隔热技术，结合热感应技术，当炉体表面温升到达50℃时，排温风扇将自动启动，使炉体表面快速降温。 三、使用安全性； 1、炉膛开启自动断电功能，使炉门打开后自动断电。 2、超温保护功能，当温度超过允许设定值后，自动断电及报警。 3、漏电保护功能，当炉体漏电时自动断电。以上功能确保了使用的安全性。 四、控制智能化; 1、电炉温度控制系统采用人工智能调节技术，具有PID调节、模糊控制、自整定功能，并可编制各种升降温程序。 2、国产程序控温系统可编辑50段程序控温，进口程序控温系统可编辑40段程序控温。 3、电炉内配置有485转换接口，可选配专业软件实现与计算机相互连接。完成与单台或多达200台电炉的远程控制、实时追踪、历史记录、 输出报表等功能。 五、周边拓展性; 1、真空控制系统。通过各种真空控制系统，可以实现样品在低、中、高真空环境下进行试验。 2、气体流量控制系统。通过浮子或质量流量控制器调节进气量，以满足用户在不同反应气氛或保护气氛条件下的实验要求。 六、设计独特性; 该设备为专利产品，具有多项独立自主的知识产权专利。外观美观，结构合理，使用方便。 选配：彩色触摸屏； 显示画面有仪表屏、光柱图、实时曲线、历史曲线、数据报表、报警报表等、全中文触摸式操作，功能全面并且使用方便。【了解更多此仪器设备的信息】
[size=16px][color=#990000][b]摘要：根据近期LK-99超导材料研究报道，我们分析此材料制备采用了真空烧结工艺。由于目前大部分复现研究所用的真空烧结技术和设备都非常简陋，使得LK-99的复现性很差。为此我们提出了真空度准确控制解决方案，其目的第一是实现烧结初期真空度线性控制避免粉体材料出现扬尘以及烧结过程中的真空度稳定，第二是多通道进气的控制以实现烧结结束前的快速冷却和提供不同的烧结气氛，第三是为后续致密化和大尺寸制备提供支撑。[/b][/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000][b]1. 背景介绍[/b][/color][/size][size=16px] 随着近期韩国科学家提出LK-99超导材料可在常压室温下出现超导现象，国内外对此作出了积极的响应，广泛开展了制备LK-99材料和超导现象复现的工作，但绝大多数都以失败告终。通过对各种报道的分析，我们发现LK-99材料的制备过程中存在以下两方面的工艺特点：[/size][size=16px] （1）根据韩国科学家的报道，他们在超导材料制备中采用了固态合成工艺（synthesized using the solid-state method），且工艺条件为10-3Pa的高真空和接近一千度的高温环境，制备出的LK-99材料为晶体结构。由此可见，高真空和高温是制备过程的必要条件，此制备工艺与真空烧结工艺非常相似，那么很多在常压高温炉里制备出的材料自然无法复现LK-99超导现象。[/size][size=16px] （2）在韩国科学家的最新报道中给出了更详细的LK-99材料制备细节，要求在材料制备的最后阶段需打破高温炉石英管放入氧气，摇动样品使氧气能与硫更充分结合，减少或者清除硫杂质，同时提高氧元素占比，更有利于材料晶体的稳定性。尽管打破石英管（也有报道提到是石英管偶然出现裂纹）显着烧结设备十分简陋甚至不专业，但这更加突显出整个烧结过程是一个标准的真空烧结工艺，最后阶段加入氧气除了清除杂质作用外，更是一个真空烧结工艺中必须的快速冷却工序。[/size][size=16px] 根据上述所报道的制备工艺，可以大致分析出LK-99超导材料制备是真空烧结工艺，整个烧结工艺中除了温度之外，关键是对真空度和气氛的控制，这在后续致密化和大尺寸LK-99超导材料制备中尤为重要。为此，有客户针对LK-99超导材料的复现制备，明确提出了真空烧结炉升级改造的技术指标，具体内容如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：5×10-4Pa~0.1MPa。[/size][size=16px] （2）进气通道：4路。[/size][size=16px] （3）控制方式：5×10-4Pa~1kPa范围定点控制，1kPa~0.1MPa程序控制。[/size][size=16px] （4）控制精度：采用电容真空计时为±1%，采用皮拉尼计时为±20%。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对上述客户提出的LK-99超导材料真空烧结炉技术指标，本文提出的解决方案基于动态平衡法实现全量程的真空度准确控制，整个真空度控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=LK-99超导材料真空烧结炉真空度控制系统结构示意图,650,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308091718134629_330_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 用于LK-99超导材料的真空烧结炉真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 图1所示的真空度控制系统主要由四部分组成：进气混气装置、真空泵排气装置、真空度测量装置、低真空进气调节装置和高真空进气调节装置，详细说明如下：[/size][size=16px] （1）在进气混气装置中，布置了四路进气通道，每路气体由气体质量流量控制器（图1中并未绘出）进行控制并形成设计配比，具有一定配比的混合气体进入混气罐后成为工作气体，使烧结炉内在此气氛环境下对材料进行烧结。[/size][size=16px] （2）在真空泵排气装置中，配置了干泵和分子泵，为管式真空烧结炉提供不同的真空源。[/size][size=16px] （3）在真空度测量装置中，配备电容规和皮拉尼计以满足不同真空度范围的测量，在低真空区间采用电容规，在高真空区间采用皮拉尼计。如果对真空度控制精度要求不高，可仅采用一只皮拉尼计来覆盖整个真空度范围的测量。 [/size][size=16px] （4）在低真空进气调节装置中，包含了手动减压阀、电动针阀、低真空度控制器和电动球阀。手动减压阀是将进气控制在一个较低的压力水平上避免进气流量波动的影响。低真空控制器根据电容真空计（或皮拉尼计）采集信号，分别调节电动针阀和电动球阀的开度来实现真空度的定点控制和程序控制。在低真空（如1kPa~101kPa）范围内必须进行真空度的程序控制，必须使烧结炉内的气压线性缓慢减小，以避免LK-99超导材料在烧结初期由于气压突变产生粉末扬尘现象，在气压低于1kPa后，可以采用定点控制方式。[/size][size=16px] （5）在高真空进气调节装置中，包含了压力调节器、微流量阀、电动针阀和高真空度控制器。在进行高真空度控制时，电动球阀和排气装置需要全部开启，仅靠调节进气端的微小流量变化来实现高真空度控制。在微小流量的调节过程中，高真空控制器根据真空计采集信号和设定值之差，驱动压力调节器和电动针阀进行压力和流量变化，最终与排气流量达到平衡而达到恒定。[/size][size=16px] 在烧结炉真空度控制中，还存在相应的温度控制以及材料放气等因素，这些都会影响真空度的控制精度和稳定性。因此在本文的解决方案中，相关部件的配置需要具有以下特性：[/size][size=16px] （1）在真空度测量过程中，皮拉尼计输出的电信号与真空度呈指数关系，因此为了准确进行高真空度的测量和控制，高真空度控制器必须具有输入信号分段线性化处理功能。[/size][size=16px] （2）真空度控制系统中的所有阀门和调节器，都必须具有较快的响应速度，所配的电动针阀、电动球阀以及压力调节器，都具有一秒以内的开闭调节速度。较快的响应速度，一方面是为了实现真空度的准确控制，避免温度波动等其他因素对控制稳定性的影响，另一方面主要是可以实现烧结炉的快速充气，以对LK-99超导材料进行快速冷却。[/size][size=16px] （3）真空度控制器需具有PID自整定功能和通讯接口，并配置有计算机软件，通过计算机可直接对控制器参数进行设置和驱动控制器执行真空度控制过程，可使真空控制系统很快与现有的真空烧结炉对接并开始烧结试验，无需进行复杂的控制程序编写，更是消除了控制器按键上繁复的手动操作。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过本解决方案的真空度控制系统，可在全量程范围内实现真空度的准确控制，整个解决方案表现出以下特点：[/size][size=16px] （1）真空度的准确控制，保证了烧结过程中环境条件的稳定性和重复性，避免了真空环境变化对材料烧结的影响。[/size][size=16px] （2）烧结超期的真空度程序控制，避免了粉体材料在气压突变时带来的扬尘现象，有效保证了烧结材料整体质量等相关性能的稳定性。[/size][size=16px] （3）多通道进气气体的配比控制和混合功能，结合相应的真空度控制，为超导材料烧结工艺的进一步探索提供了便利条件。[/size][size=16px] 总之，通过本解决方案，可使LK-99超导材料的制备工艺水平得到保证和提高，并为后续致密化和大尺寸LK-99超导材料的指标提供了工艺保障。[/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[color=#990000]摘要：增材制造的激光粉末床融合过程中，在环境气氛窗口5~101KPa范围内，可使得熔池更稳定和降低孔隙率。本文介绍了实现气氛压力控制的方法以及具体布局和相应配置。[/color][align=center][img=增材制造,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121732534721_961_3384_3.jpg!w690x325.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]增材制造的低压气氛激光粉末床融合工艺[/color][/size] 特点：熔池更稳定和降低孔隙率。 低压气氛要求：在工艺窗口为5kPa~101kPa内实现快速准确的气压控制。[align=center][img=增材制造,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121734044490_4158_3384_3.png!w690x479.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 真空激光粉末床融合设备[/color][/align][size=18px][color=#990000]气压控制[/color][/size] 控制方法：双向控制模式，同时调节上游进气电动针阀和下游电动球阀来调节进气流量和真空泵排气速率。 传感器：真空压力传感器，测量范围5kPa~101kPa，精度±0.2%。 控制器：双通道PID控制器，双向控制功能。[align=center][color=#990000][img=增材制造,690,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112121735072671_1242_3384_3.png!w690x229.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 真空激光粉末床融合环境压力控制框图[/color][/align]
热分析实验常需变换气氛﹐借以辨析热分析曲线热效应的物理-化学归属。如在空气中测定的热分析曲线呈现放热峰﹐而在惰性气氛中测定﹐依不同的反应可分为几种情形﹕如象结晶或固化反应﹐则放热峰大小不变﹔如为吸热效应﹐则是分解燃烧反应﹔如无峰或呈现非常小的放热峰﹐则为金属氧化之类的反应。借此可观察有机聚合物等热裂解与热氧化裂解之间的差异。对于形成气体产物的反应﹐如不将气体产物及时排出﹐或通过其它方式提高气氛中气体产物的分压﹐会使反应向高温移动。气氛气的导热性良好﹐有利于向体系提供更充分的热量﹐提高分解反应速率。氩﹑氮和氦这3种惰性气体导热系数与温度的关系是依次递增的。就气氛因子的影响和注意事项﹐可作如下概括﹕1)是静态﹐还是动态(流通)气氛﹐静态时产物来不及充分逸散﹐分压升高﹐反应移向高温﹐动态则产物不能逐渐聚集﹐受产物分压影响明显减弱。2)气氛的种类﹐空气(最一般的氧化气氛)﹐He﹑N2﹑Ar(惰性气氛)﹐H2﹑CO(还原性气氛)﹐O2(强氧化性气氛)﹐CO2(试样自生﹐或与试样反应产生的)﹐Cl2,F2等(腐蚀性气体)﹐水蒸气﹑混合气氛﹐减压﹑真空﹑高压。3)气氛的流量对试样的分解温度﹑测温精度﹐以及热分析曲线的基线和峰面积等均有影响。4)应考虑气氛与热电偶﹑试样容器或气体路经的其它构件所用材料之间是否有某种反应。5)注意防止爆炸和中毒。6)如确认气体产物对测定结果有显著影响﹐则应将气体产物排出(特别是水蒸气)。7)由于气氛气传导的不同﹐将会改变炉内的温度分布和试样到检测器的热传递。
热处理工艺中零件脱碳会缩短其使用寿命，采用可控气氛可以改善零件的变形，开裂，还可以准确控制表面渗入元素的浓度，提高渗件质量。而热处理炉气监控系统可以让炉内气氛活动清晰起来，让理论和实际保持一致。 碳势是气体渗碳、脱碳等工艺过程中需要精确控制的主要参数。炉气的碳势未得到有效控制时，往往造成钢铁组件的渗层表面含碳量或渗层碳浓度达不到工艺要求。在一定的渗碳温度下，炉气碳势主要取决于炉气的成分及在其高温下相互结合反应的结果。 热处理炉气监控系统可以实时测量炉内真实气氛、氧电势、温度，让碳势控制不再依靠理论上的化学平衡，而是直接反应炉内生成的气氛情况。[align=center][img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901031325052180_6133_2567402_3.png!w690x492.jpg[/img][/align] 如图所示，热处理炉气监控系统不仅可以实时连续的在线测量炉内气氛，还设置了报警功能，随时提示工艺员炉内情况，工艺员还可现在一键校准标定数值，操作非常的简单方便。 目前热处理炉气监控系统是渗碳工艺中值得推荐的碳势控制产品，作为工艺操作工程师们的第三双眼睛，实时守护您的“调皮”炉内气氛。
[quote][color=#ff0000]摘要：针对星际空间气氛环境，介绍了地面模拟试验中的气氛、气压或真空度的精确模拟及控制技术，特别介绍了美国标准化技术研究所NIST和上海依阳实业有限公司在这方面所做的研究工作。[/color][/quote][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001f98c5d356c2a[/img][/align][align=center][color=#ff0000]美国NASA火星探测器[/color][/align][color=#ff0000][b]1. 前言[/b][/color] 航天飞行器和探测器在星际空间中会遇到各种气氛环境，有在深空中的高真空环境，也有在火星大气层中的低压二氧化碳气氛环境。飞行器和探测器中大量使用的防隔热材料在不同气氛和不同气压条件下都会呈现不同特性，因此在隔热材料选择时要准确了解相应气氛条件的材料性能。 防隔热材料经过多年的研究已经初步具备了比较成熟的各种模拟、测试和表征技术，但随着新型高效隔热材料技术的发展，特别是多种阻断传热技术的应用以及低气压使用环境，使得新型绝热材料及元件的热导率更低。如何准确测试评价这些隔热材料在1000℃以上高温和100Pa以上气压环境条件下的有效热导率就成为了目前国内外的一个技术难点。 由于新型高温隔热材料的传热形式是固体导热、气体导热和对流换热以及热辐射等多种形式的耦合传热，传热形式十分复杂，通过理论分析计算获得的有效热导率计算结果往往与实验结果存在很大的偏差，因此对于新型隔热材料的有效热导率测试主要还是依据实验测试结果。 纵观国内外对高温隔热材料有效热导率测试所采用的测试方法基本都集中在稳态热流计法，这主要是因为它是目前可以实现1000℃以上有效热导率测试的唯一成熟有效的技术。美国兰利研究中心1999年研制了一套变气氛压力高温有效热导率测试系统，测试中采用了薄膜热流计测试流经试样的热流密度，试样的冷面温度为室温，试样热面最高温度可达1800℉（约982℃），环境气压控制范围为0.0001～760Torr，正方形试样最大尺寸为边长8in（约203mm）。整个测量装置的有效热导率测量不确定度范围为5.5%~9.9%，在常压环境下对NIST标准参考材料测试的不确定度在5.5%以内。美国兰利研究中心的这篇研究报告给出了几种典型材料随温度和气压变化的有效热导率测试结果，证明了在不同气氛压强范围内对热导率的影响程度的不同。 通过美国兰利研究中心的研究工作从试验上证明了气压对材料热导率有明显的影响，气压（真空度）的控制误差是主要测量误差源，所以在材料热导率测试中要对气压进行准确控制。由此，这就在稳态热流计法热导率测试过程引入了两个控制变量，即除了达到温度恒定条件外，还需要达到气压压强的稳定。 因为温度和气压之间存在相互影响，一般情况下是气压随着温度升降而升降，同时气压下降使得被测试样热导率降低而延长了达到热平衡所需时间，这样就造成整个稳态法热导率测试过程中参数控制的复杂性。 由此可见，在稳态法热导率测量过程中，需要对气压控制的稳定性就行试验研究，摸清气压波动对温度恒定的影响，确定气压的恒定控制精度，并在可易实现的气压控制精度条件下尽可能的缩短气压对温度稳定周期的影响。 我们所研制的热流计法隔热材料高温热导率测试系统就是一个可在变温和变气压环境进行隔热材料热导率测试的设备，可以对温度和气压压强进行控制，因此针对气压对材料热导率测试的影响进行了研究。在气压波动性对材料热导率测试影响方面国内外几乎没有研究工作报道，在我们开展此工作的后期，美国NIST的Zarr等发表了一篇会议论文，文中介绍了NIST在开展直径500mm高温保护热板法热导率测试系统研制过程中所进行的一些气压对热导率影响方面的工作。 本文将对NIST和上海依阳实业有限公司的研究工作做一介绍，尽管两者研究工作的技术指标要求有很大不同，但通过这些研究可以获得很多的借鉴。另外，气压对热导率影响的试验研究，也可以作为其它热导率影响因素（如湿度）测试研究的技术借鉴。[color=#ff0000][b]2. 美国NIST在气压对材料热导率测试影响方面的研究工作2.1. 美国NIST护热板法热导率测试系统简介[/b][/color] 美国NIST多年来一直进行着护热板法热导率测试技术的研究工作，并研制了多套不同尺寸和不同测试温度的护热板法热导率测试系统。最近的研究工作是研制变温变气压环境下试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统，测试系统已经研制完成，如图 2‑ 1所示，正开展一系列的设备考核和试样测试评价工作。 在图 2‑ 1所示的NIST试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统中，热板（1）和冷板（2）由一个圆筒状护热装置（3）包裹，这些部件都悬挂在一个悬臂支撑结构（A）上，整个热导率测量装置放置在一个气氛压强可控的真空试验腔内，真空试验腔体包括一个直立式焊接基座（C）和放置在滚轮支撑架上的一个卧式圆筒腔体（B），（D）为扩散泵，整个测试系统的试验温度范围为280K~340K，真空试验腔的气压控制范围为4Pa至100.4kPa（1个大气压）。NIST研制此设备的目的主要是用于对低热导率标准参考材料进行校准测试。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003ebf23bc410b6[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 1 美国NIST 500mm保护热板法热导率测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2. 气压控制系统[/color][/b] 图 2‑ 2所示的热导率测量装置气压控制系统包含的主要部件有：（a）干燥空气净化发生器（供气系统）；（b）真空腔；（c）三个独立可控真空泵系统（11油扩散泵、13机械泵和15隔膜泵）。每个真空泵都由独立的计算机串口控制。[align=center][color=#ff0000][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7c00038563ce740831[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 2 NIST 测试试样直径500mm护热板法热导率测量装置气压控制结构示意图[/color][/align] 真空系统中采用了三个机械泵来覆盖不同的气压压强范围。在NIST的这套测量装置中，并没有使用到用于超低气压控制的第三级泵（扩散泵）。根据气压范围，真空腔内的气压测量采用了3个薄膜电容规（CDGs）。这些电容薄膜规的三个基本量程为：133kPa（1000torr）、1.33kPa（10torr）和0.0133kPa（0.1torr）。 （1）中等气压：指3.3kPa~107kPa（25torr ~ 800torr）气压范围，可通过采用一个可变速隔膜泵和一个专用控制器将真空腔内的气压控制在此气压范围内。使用隔膜泵将不会使用到气源。 （2）低气压：指0.004kPa~3.3kPa（0.03torr ~ 25torr）气压范围，可通过采用一个机械泵（叶片旋转泵）和一个专用PID控制蝶阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。 （3）超低气压：指低于0.004kPa（0.03torr）的气压范围，可通过采用一个扩散泵/初级泵系统和一个专用PID控制插板阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。[b][color=#ff0000]2.3. 控制稳定性[/color][/b] 整个热导率测试系统的控制稳定性是通过图形分析量热计板温度响应来进行考察。图 2‑ 3和图 2‑ 4分别绘出了量热计板温度和真空腔气压随时间的变化曲线，其中左边Y轴为温度坐标轴，右边Y轴为气压坐标轴，X轴表示经历时间（以小时计），图 2‑ 3和图 2‑ 4所示的图中选定了相同的X时间轴（50h）以便于观察对比，量热计温度和真空腔气压的数据采集间隔时间为60s。 量热计板的温度测量采用扩展不确定度（k=2）为0.001K的长杆标准铂电阻温度计（SPRT），真空腔气压测量采用133kPa或1.33kPa量程的薄膜电容规。铂电阻温度计和薄膜电容规以及相应的数据采集系统都分别经过了NIST温度和气压计量部门的校准。 图 2‑ 3显示了从初始温度305.15K（前一个试验温度）到当前控制温度320.15K整个过程中温度随时间的变化过程和稳定性。从图 2‑ 3中可以看出，约在4小时处，在经历一个约0.9K的轻微过冲和近10小时的单调降温过程后，在经历了总共约15个小时后量热计温度达到稳定。在量热计温度稳定测量阶段，即从第24小时到第28小时期间，量热计温度的波动范围为320.1474K~320.1524K，波幅为0.005K，此期间的温度平均值为320.1497K。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a00041fc5400d3f33[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 3 未进行压强控制情况下，量热计板温度从305.15K控制到320.15K时的温度响应曲线[/color][/align] 在图 2‑ 3中所显示的真空腔气压是未经控制的环境大气气压，从图中可以看出气压有很小的变化。在量热计温度达到稳定测量阶段后，真空腔内的气压平均值为99.53kPa，气压波动范围为99.46kPa~99.58kPa，波幅为0.12kPa。 图 2‑ 4显示了当真空腔气压从前一试验气压突然降低到低气压后整个的量热计温度相应过程和控制稳定性，图中所示的量热计温度控制设定点未发生改变一致控制在320.15K。在开始测试的初期，真空腔气压被抽取到一个固定值0.013kPa，用时15分钟。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e810001cbb901cbaf64[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 4 在控制温度为320.15K，气压从0.035kPa控制到0.013kPa过程中温度响应曲线[/color][/align] 需要注意的是在6小时处的气压有一个扰动，但这个气压扰动对量热计温度的影响很小。另外还需要注意的是图 2‑ 4的左边Y坐标轴，与图 2‑ 3相比，图 2‑ 4中放大了温度差，由此可以更清晰的观察量热计温度的变化。 随着气压的突然降低，由于空气导热的减小，通过被测试样的热流量也随之降低，由此造成量热计温度逐渐升高并约在4小时后达到最高点320.8K，这与图 2‑ 3中的温度过冲相似。随后，量热计温度在一个约为22小时的时段内发生了围绕设定点320.15K附近的收敛式振荡，这种振荡现象有些令人惊讶。在43小时到47小时时间段内达到了热平衡，这比图 2‑ 3中所达到的热平衡时间段晚了近20小时。在稳态测量时间范围内，量热计温度的波动范围为320.1476K~320.154K，波幅为0.006K，此期间的温度平均值为320.1506K。[b][color=#ff0000]3. 上海依阳公司对材料热导率测试中实现气氛和气压精确控制[/color][/b] 依阳公司的热导率测试系统采用的是稳态热流计法，试样的热面温度最高为1000℃，试样的冷面温度最低为20℃，气压控制范围为6Pa至100.4kPa（1个大气压）。依阳公司的热流计法热导率测试系统主要应用于防隔热材料在高温和高空环境下的等效热导率测试评价。 在各种稳态法热导率测试设备中会经常用到冷却液冷却的冷板，如果冷板温度低于环境温度，且环境湿度比较大，则会在冷板上形成冷凝水，这将会严重的影响热导率的测量。因此，对于稳态法热导率测量装置来说，不论是不是需要进行气氛压力控制，试验环境中必须是干燥气体则是一个必要试验条件。[b][color=#ff0000]3.1. 气压控制系统[/color][/b] 在依阳公司的热流计法热导率测试系统的气压控制系统中，气压控制系统的整体设计思路与NIST的完全相同，但还是有以下三方面的微小区别：[quote] （1）气压控制范围为6Pa至100.4kPa（1个大气压），所以采用了INFICON公司的两个薄膜电容规气压传感器来覆盖这个气压范围，一个覆盖0.133~133.3Pa，另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa。而不是像NIST那样采用了三个气压传感器。 （2）这两个传感器连接到一个INFICON VCC500真空控制器上控制一个数字真空阀INFICON VDE016，数字真空阀与干燥气体系统连接，根据不同的要求自动选择传感器进行气压的定点控制。而不是像NIST那样采用多路控制器进行控制。由于INFICON VCC500真空控制器在定点精确控制上有明显不足，气压控制波动较大，后改用自行研制的气压控制器。 （3）抽气系统仅仅采用了一个机械泵，真空腔体的极限真空度可以达到6Pa，并没有像NIST那样采用了隔膜泵和机械泵。[/quote][color=#ff0000][b]3.2. 气压控制3.2.1. 极限真空时的真空试验腔体的漏率[/b][/color] 真空腔空载情况下开启机械泵，约15分钟后真空腔体内的气压从大气常压降低到6Pa左右后将不再改变。达到极限气压后，此时关闭抽气管路并关闭机械泵，使得真空腔体处于自然状态，同时用数字真空计系统检测真空腔体内真空度的变化情况，由此来确定和考核真空腔体的漏率，检测结果如图 3‑ 1所示。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7d0002c895b6405a60[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 1 停止抽气后真空腔体内的气压变化[/color][/align] 从图 3‑ 1所示的测试结果可以看出，关闭抽气管路后腔体内的气压基本按照线性规律缓慢上升，上升的速度为2.28Pa/h，经过14小时后腔体内的气压从6Pa左右上升到了38Pa左右，整个真空腔体的漏率为0.59m^3Pa/h。[b][color=#ff0000]3.2.2. 真空腔气压控制[/color][/b] 因为采用了两个薄膜电容规气压传感器来覆盖整个气压范围，一个覆盖0.133~133.3Pa，另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa，所以针对不同的气压范围进行了相应的控制试验。但在实际压强控制过中发现，INFICON压强控制器的控制效果并不好，气压的波动性较大，因此最终我们采用了自行研制的压强控制系统来进行控制。[color=#ff0000]3.2.2.1.低气压压强控制试验[/color] （1）采用英富康真空控制系统进行低气压压强控制 所谓低气压是指真空腔内的真空度小于133Pa以下的气氛环境，133Pa也是其中一个电容薄膜真空计的最大真空度测量量程。整个低气压压强控制变化过程如图 3‑ 2所示。 试验开始阶段，首先全速抽真空，使得真空腔内的气压快速降低到15Pa左右，然后改变压强设定点为20Pa，控制参数设置为98，此时气压开始在20Pa上下大幅波动，后改变控制参数为1，气压开始逐渐收敛并恒定到20Pa左右。 为了检验加载氮气后对气压控制的影响，当真空腔内气压控制到20Pa后在控制阀的进气口处加载输出的氮气，由于加载的氮气会产生带有一定的压力，减压阀门调整最小刻度，加载后真空腔内的气压在20Pa上下波动较大，无论如何改变控制参数也很难控制稳定。 去除掉加载的氮气后，从新进行恒定气压控制，气压设定点分别为20Pa和10Pa，从图 3‑ 2中的控制曲线可以看出，真空腔内的气压在20Pa上下0.5Pa范围内波动，波动性较小，波动性基本在±2.5%以内。 通过以上试验可以说明为了达到很好的低气压控制的稳定性，加载的氮气压力越低越好。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002c9e04033cafe[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 2 低气压（100Pa以下）控压试验曲线[/color][/align] （2）采用自制真空控制系统进行低气压压强控制 采用自制的真空控制系统进行了初步的气压压强控制试验以后，专门针对低气压（采用1Torr真空计）并接通氮气供气系统进行了进一步考核试验。由于真空腔体的最低气压只能达到0.1Torr左右，所以设计了0.1Torr、0.3Torr、0.6Torr 和0.9Torr 四个气压控制点，整个气压控制过程如图 3-3 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001d23bbdd38b1d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 3 压缩氮气接通后的低气压恒定控制曲线[/color][/align] 所从图 3‑ 3所示的气压控制过程可以看出，气压从低点向高点进行恒定控制时，每次向上改变设定点时，都会由于充气使得气压产生超出量程范围的突变，然后再逐渐下降恒定在设定点上。这种现象的产生是由于导入的氮气为带有一定流量和压力的氮气，这个压力容易产生过量的氮气气体导入。 当气压恒定在0.9Torr后，逐渐向下设定气压控制点，气压向下恒定控制变化曲线如图 3‑ 3所示。[color=#ff0000]3.2.2.2.高气压压强控制试验[/color] （1）采用英富康真空控制系统进行高气压压强控制 采用了全开式真空泵抽取外加控制阀控制气压方式，控制阀外接大气，气压控制设定点分别为500Pa和300Pa，整个控制过程的气压变化曲线如图 3-4 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003f7a4c50b7695[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3-4 高气压压强控制试验曲线[/color][/align] 从以上高气压控制试验可以看出，采用富士康的VCC 500 真空度的控制是台阶式的变化，而且并不一定能恒定在设定点上，实际恒定点与设定点有一定的偏差，但恒定点的气压很稳定。这种现象需要在实际使用过程中注意。 （2）采用自制真空控制系统首次进行各种气压压强控制试验 采用自制的压强控制器来控制气压变化，首先在控制器上设定5.5Torr进行了PID参数的自整定，自整定完成后分别对设定了17Torr、50Torr、500Torr和100设定点进行控制，整个控制过程中气压随时间变化曲线如图 3‑ 5所示，图 3‑ 6为局部放大后便于观察的变化曲线。 对整个控制过程数据进行分析后得到的结论是：在所有的气压控制点上，气压波动性都小于1%以下。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003f8579daea883[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 5 控制全过程中气压变化曲线[/color][/align][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a000429b4c4c92e0d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 6 控制过程中部分气压变化曲线（纵坐标缩小后）[/color][/align][b][color=#ff0000]3.2.3. 热流计法高温热导率测试[/color][/b] 为了研究气压波动性对热导率测试的影响，我们在热流计法热导率测试系统上进行了相应的考核试验。被测试样选用耐高温隔热材料，试样热面温度控制在1000℃，水冷板温度控制在20℃，真空腔内的气压控制在50Pa。试验过程中的各个测试参数的响应曲线如图 3‑ 7和图 3‑ 8所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003fc058a0d2773[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 7 试样热面和冷面温度响应曲线[/color][/align] 在试验的前4小时，试样热面温度处于恒定控制的初期还没有稳定，而腔体内部气压也没有处于稳定状态，在4.5小时时做了一次控制参数整定后，腔体内部气压很快进入恒定阶段，气压长时间的在50±0.5Pa区间内波动，波动率为±1%。 在控制参数整定过程中，气压波动剧烈，对冷面温度和热流密度的影响严重，从曲线中可以看到有明显的尖峰，但对试样热面温度影响并不大。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002d4759aee6365[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 8 试样厚度方向热流密度和腔体气压响应曲线[/color][/align] 在测试过程进入19个小时后，气压在50Pa处保持±1%的波动，冷面温度和热流密度达到了稳定，这时试样的热面温度为1000.2℃，波动率小于±0.1%；冷面温度为88.9℃，波动率小于±0.5%；热流密度为7928.3W/m^2，波动率小于±0.8%，计算获得的试样有效热导率为0.2611W/mK。[b][color=#ff0000]4. 结论[/color][/b] 通过以上试验可以得出以下结果： （1）两个结构的气压控制研究和试验证明，气氛压强对材料的热导率性能会产生明显的影响。 （2）在变温和变真空测试过程中，优先控制的是热面温度，正确的操作顺序是先在超过100Pa以上的气氛下将热面温度控制恒定在设定温度上，然后再进行不同气压设定点下的测量。因为气压可以很快的达到平衡，如果在热面温度还未恒定前先恒定了气压，则热面温度的恒定会需要很长时间。 （3）将气压波动控制在±1%，气压的波动将对材料的热导率影响不大，而且气压控制也不需要昂贵的控制设备。[b][color=#ff0000]5. 参考文献[/color][/b] （1） Kamran Daryabeigi. Effective Thermal Conductivity of High Temperature Insulations for Reusable Launch Vehicles. NASA/TM-1999-208972, 1999 （2）R. R. Zarr and W. C. Thomas, Initial Measurement Results of the NIST 500mm Guarded Hot Plate Apparatus Under Automated Temperature and Pressure Control. 31st International Thermal Conductivity Conference & 19th International Thermal Expansion Symposium, Proceedings: Thermal Conductivity 31/ Thermal Expansion 19, pp. 195 - 204[img=,640,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011921102118_2230_3384_3.gif!w640x20.jpg[/img]
[color=#ff0000]摘要：本文介绍了根据客户要求对CVD管式炉真空控制系统进行升级改造的过程，分析了客户用CVD管式炉真空控制系统中存在的问题，这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。本文还详细介绍了改造后的真空压力控制系统的工作原理、结构和相关部件参数等详细内容，改造后的真空压力控制精度得到大幅度提高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]客户订购了一台CVD管式炉以进行小尺寸材料的制作，CVD管式炉及其结构如图1所示。在使用中客户发现这台管式炉在CVD工艺过程中无法保证材料的质量和重复性，材料性能波动性较大，分析原因是真空压力控制不准确且不稳定。为解决此问题，客户提出对此CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281659560038_5783_3384_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户购置的CVD管式炉及其结构内容[/align]我们通过分析图1所示CVD管式炉的整体结构，发现造成真空压力控制效果较差的原因，主要是此管式炉的真空控制系统存在以下几方面的严重问题，而这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。（1）真空计选择不合理：对于绝大多数的CVD和PECVD管式炉，其真空度的控制范围一般都为1Pa~0.1MPa（绝对压力），并要求实现真空度精确控制。而在客户所购置的CVD管式炉（包括其他品牌产品）中，为了节省造价，管式炉厂家配备了皮拉尼计和皮拉尼+电容真空计，但这种组合式电容真空计在10kPa~95kPa范围内的精度只有±5%，0.1Pa~10kPa范围内的精度则变为±15%，比单纯的薄膜电容真空计的全量程±0.25%精度相差太大。合理的选择是使用单纯的薄膜电容真空计，而且须配置2只真空计才能覆盖整个真空度范围的测量和控制。（2）控制方法错误：对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，需要分别采用上游和下游控制模式进行控制才能达到很好的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。客户所采用的CVD管式炉则仅采用了调节进气流量的上游控制模式，势必会造成1kPa~0.1MPa范围内的真空度控制波动性很大，同时造成工作气体的极大浪费。（3）多种比例混合气体控制结构错误：在CVD工艺中，反应气体为按比例配置的多种工作气体混合物。尽管CVD管式炉中采用了4只气体质量流量计来配置工作气体，但质量流量计只能保证气体混合比的准确性而无法对真空度进行准确控制，除非是单一气体则可以通过一个质量流量计来调节进气流量来实现真空度控制。综上所述，客户所购置的CVD管式炉存在一些严重影响真空度控制精度的问题，文本将详细介绍解决这些问题的具体方法和升级改造详细内容。改造后的真空度控制系统可在全量程范围内控制精度优于±1%。[size=18px][color=#ff0000]二、升级改造技术指标[/color][/size]对客户的CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造，需要达到的技术指标如下：（1）真空度控制范围：1Pa~0.1MPa（绝对压力）。（2）真空度控制精度：±1%（全量程范围）。（3）控制形式：定点控制和曲线控制。（4）输入形式：编程或手动。（5）PID参数：自整定。[size=18px][color=#ff0000]三、升级改造技术方案[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉，为实现真空控制系统的上述技术指标，所采用的技术方案如图2所示。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281700285160_4408_3384_3.png!w690x360.jpg[/img][/align][align=center]图2 CVD管式炉真空度控制系统结构示意图[/align]如图2所示，升级改造的技术方案主要在以下几方面进行了改动：（1）还保留了皮拉尼真空计以对真空度进行粗略的测量，更主要的是采用皮拉尼计可以覆盖0.001Pa~1Pa的超高真空监控。但在1Pa~0.1MPa真空度范围内，增加了两只薄膜电容真空计分别覆盖1Pa~1kPa和10kPa~0.1MPa，以提高CVD工艺过程中的真空度测量精度。（2）对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，分别采用上游和下游控制模式进行控制以实现更高的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。（3）对于多种比例混合工作气体的CVD工艺，继续保留4路气体质量流量控制器以实现比例准确的工作气体混合，但精密混合后的气体进入一个缓冲罐。缓冲罐内气体进入CVD管式炉的流量通过一个电动针阀进行调节，由此既能保证工作气体的准确混合比，又能实现上游进气流量的精密调节。（4）为实现下游控制模式，在CVD管式炉的排气口处增加一个电动针阀，此电动针阀的作用是调节排气流量。下游控制模式在CVD工艺中非常重要，这种模式可以保证1kPa~0.1MPa范围内真空度的精确控制。如果在1kPa~0.1MPa范围内采用上游控制模式，一方面是真空度控制波动太大，另一方面是会无效损耗大量工作气体。（5）真空度的控制精度，除了受到真空计测量精度和电动针阀调节精度的影响之外，还会受到PID控制精度的严重制约。为此，技术方案中选用了24位AD和16位DA的高精度PID控制器，且具有定点和可编程控制功能，同时PID参数可进行自整定以便于准确确定控制参数。（6）由于采用了两只高精度的电容真空计测量整个量程范围的真空度，在实际真空度控制过程中，就需要根据不同量程选择对应的电容真空计并进行真空度控制。由此，这就要求PID控制器需要具备两只真空计之间的自动切换功能。（7）在CVD和PECVD管式炉真空度控制系统升级改造方案中，使用了上下游两种控制模式，这就要求PID控制器同时具备正向和反向操作功能，也可以采用2通道可同时工作的PID控制器，一个通道对应一个电动针阀。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉存在的CVD工艺中真空度控制严重不稳定的问题，分析了造成真空度控制不稳定的主要原因是真空计测量精度不够、控制方法不正确、多种工作气体混合结构不正确。为解决上述问题，本文提出了相应的升级改造技术方案，更换了精度更高的薄膜电容真空计，采用了控制精度更高的上下游控制方法，在多种气体混合管路上增加了缓存罐，并使用了调节和控制精度较高的电动针阀和2通道PID控制器。升级改造后的真空控制系统，可在全量程的真空度范围（1Pa~0.1MPa）内实现±1%的控制精度和稳定性。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
实验室需要购买一台1400度的实验气氛马弗炉用于样品制备，不知哪家的好？请帮忙推荐一下，如果你用过的话。马弗炉有箱式和管式两种，对通还原气（N2、H2等）而言，哪一种更好，通不同气体，要求有无不同，请赐教。功率小于或等于4kw。温控要好[em0808]
[align=center][size=16px] [img=常压原子力显微镜实现从超高真空到1bar的可变压力精密控制解决方案,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111648213082_8409_3221506_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#000099][b]摘要：针对原子力显微镜对真空度和气氛环境精密控制要求，本文提出了精密控制解决方案。解决方案基于闭环动态平衡法，在低真空控制时采用恒定进气流量并调节排气流量的方法，在高真空和超高真空控制时则采用恒定排气流量并调节进气流量的方法。原子力显微镜真空度控制系统主要由高速电控针阀、电动可变泄漏阀、高速电控球阀、电容真空计、电离真空计和超高精度PID调节器构成，在超高真空至一个大气压范围内可达到很高的控制精度。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#000099][b]=================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#000099][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 环境可控型原子力显微镜（AFM）是一种可以选择真空环境、气氛环境、液体环境以及变温环境等不同工作环境，并基于检测被测样品与探针之间的弱相互作用来研究包括材料表面形貌和物理化学性质的精密仪器。原子力显微镜要具备真空和气氛环境功能，主要出于以下应用需求：[/size][size=16px] （1）众所周知，原子之间的相互作用力非常微小的，AFM在工作时，为了维持两者之间的作用力，探针和样品之间的距离非常近，通常只有几个纳米或几十个纳米，这就对仪器周围环境的要求非常之高。目前市场上的原子力显微镜都是在普通空气环境中进行操作，但由于空气中活跃着各种气体分子、存在各种机械振动以及电磁干扰的缘故，要想获得极高的分辨率还是比较困难的，要想利用原子力显微镜真正获得原子级别的分辨率，还是需要在真空和超高真空环境下进行工作。[/size][size=16px] （2）随着微纳尺度下研究的逐步深入，在诸多研究中，需要在真空环境或者同一气氛环境（如氮气、氧气、湿度以及酒精蒸汽等）中，对样品表面同一实验区域原位开展多种不同的探测实验（如摩擦能量耗散测量，需要在不破坏工作环境的前提下更换其他具有不同功能的探针，实现原位探测）。 [/size][size=16px] （3）在有些微纳尺度研究中，不同真空度和不同气氛下的力谱测量结果显示AFM针尖和所研究材料之间的粘附力显著依赖于所暴露的真空压力和气体。[/size][size=16px] 总之，为了使原子力显微镜具有环境可控功能，关键是解决原子力显微镜的真空度和环境气氛精密控制问题，为此本文提出以下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的基本思路是在采用多个进气管路来选择具体工作气体的基础上，采用了两种技术途径来改变和精密控制原子力显微镜内的真空度。[/size][size=16px][color=#000099][b]2.1 回填技术[/b][/color][/size][size=16px] 在文献1所报道的如图1所示的环境压力原子力显微镜中，采用的就是回填技术，即先对环境压力腔室抽真空至超高真空度，然后通过泄漏阀的调节向环境压力腔室内回填所需的工作气体，使腔室内的压力达到所需的真空度。整个真空回填系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=带有制备室和环境压力室的超高真空度原子力显微镜,690,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111651309750_3730_3221506_3.jpg!w690x485.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 带有制备室和环境压力室的超高真空度原子力显微镜[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=原子力显微镜真空压力回填系统结构示意图,550,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111651565751_1942_3221506_3.jpg!w460x302.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 原子力显微镜真空压力回填系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示，回填系统主要由以下几部分构成：（1）涡轮分子泵、（2）旋转低真空泵、（3）一氧化碳气体管线的碳过滤器、（4）压力计、（5）冷阱、（6）AP室气体计量的泄漏阀和（7）AP室初始排空闸阀。[/size][size=16px] 环境压力室真空压力范围为超高真空1×10[sup]-7[/sup]mBar~1Bar，在打开泄漏阀之前，环境压力室与准备室和离子泵隔离。由于真空室压力最高可达1巴，因此关闭离子压力计，使用全量程压力计（冷阴极压力计和对流压力计的组合）监控压力。[/size][size=16px] 从图2可以看出，在文献1所描述气体回填系统是一个真空压力的开环控制系统，我们分析此真空度控制系统并未进行更详细的描述，甚至可能根本无法真正实现文中所述的从超高真空度到一个大气压的1%精度内的准确控制，主要原因如下：[/size][size=16px] （1）首先，文献1中所采用的真空度传感器是超高真空用离子压力计和全量程压力计（冷阴极压力计和对流压力计的组合），这些真空计本身的精度就无法达到1%以内的测量精度。[/size][size=16px] （2）文献1采用了调节泄漏阀的开环控制形式向AFM环境压力腔内回填气体来进行真空度调节，根本就无法做到实施的反馈控制，关闭泄漏阀后，腔体自身漏率的存在一定会使腔内压力逐渐回升，这种回升在超高真空度范围内会非常明显，会明显影响超高真空度的稳定性。[/size][size=16px] （3）泄漏阀是一种漏率极低的调节阀门，其微小的进气流量仅适合10[sup]-3[/sup]~10[sup]-10[/sup]mBar范围内的高真空和超高真空度调节。对于10[sup]-3[/sup]mBar~1Bar的低真空控制，泄漏阀的作用非常有限，或者需要非常长的进气时间才能达到所需真空度，因此对于低真空范围内的进气控制，一般都会采用进气流量较大的针阀。[/size][size=16px][color=#000099][b]2.2 闭环控制和不同流量阀技术[/b][/color][/size][size=16px] 针对上述文献1中所用的回填技术存在的问题，本文提出的解决方案将逐项予以解决，一方面采用闭环控制技术，即由真空计、电动进气流量调节阀和真空压力PID控制器过程闭环控制回路，对所设定的不同真空度进行准确控制。另一方面是针对不同的真空度范围，分别采用了微小进气流量的电动可变泄漏阀和较大流量的电动针阀。由此构成的真空控制系统结构如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=原子力显微镜真空压力闭环控制系统结构示意图,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111652283772_3144_3221506_3.jpg!w690x364.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图3 原子力显微镜真空压力闭环控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图3所示，整个真空压力闭环控制系统分为以下四条气体管路，各自功能如下：[/size][size=16px] 抽气管路：抽气管路主要由电动球阀、干泵和分子泵组成，其中干泵和分子泵的作用是提供相应的真空源，而电动球阀则是用于调节使用干泵时管道内的抽气速率。[/size][size=16px] 大流量进气管路：大流量进气管路主要由电动针阀组成，其作用是以较大的流量形式调节腔体的进气流量。[/size][size=16px] 微小流量进气管路：微小流量进气管路主要由电动可变泄漏阀组成，其作用是以极小的流量形式调节腔体的进气流量。[/size][size=16px] 进气管路：进气管路的作用是连接气源和为腔体提供多种压力恒定的工作气体，图3中并未绘出。进气管路中也可以通过增加混气罐来进行各种进气的混合。[/size][size=16px] 通过上述四条管路以及相应的真空度传感器和真空压力控制器，图3所示的闭环控制系统可实现从超高真空度至一个大气压的全量程真空压力精确控制，具体控制的过程如下：[/size][size=16px] （1）低真空度范围（10mBar~1Bar）：在低真空度范围内，双通道真空压力控制器的第一通道采集1000Torr电容真空计（测量精度0.25%）的真空度测量信号，与设定值比较后驱动电动球阀，通过快速改变电动球阀的开度调节排气流量，从而在低真空度范围内实现1%内的控制精度。需要注意的是在低真空度范围控制时，大流量进气管路上的电动针阀要保持恒定开度。[/size][size=16px] （2）高真空度范围（0.01mBar~10mBar）：在高真空度范围内，双通道真空压力控制器的第二通道采集10Torr电容真空计（测量精度0.25%）的真空度测量信号，与设定值比较后驱动电动针阀，通过快速改变电动针阀的开度调节进气流量，从而在高真空度范围内实现1%内的控制精度。需要注意的是在高真空度范围控制时，抽气管路上的电动球阀要始终处于全开状态。[/size][size=16px] （3）高真空度范围（10[sup]-10[/sup]mBar~0.01mBar）：在超高真空度范围内，真空压力控制器采集电离真空计（测量精度15%）的真空度测量信号，与设定值比较后驱动电动可变泄漏阀，通过快速改变泄漏阀的进气流量，从而在超高真空度范围内实现15%内的控制精度。需要注意的是在超高真空度范围控制时，抽气管路上的电动球阀要始终处于全开状态，大流量进气管路上的电动针阀处于关闭状态，而分子泵处于工作状态。[/size][size=16px] 在真空压力的控制过程中，要实现高精度控制，以下部件需要达到相应的技术指标要求：[/size][size=16px] （1）真空度传感器：真空度传感器的测量精度是决定控制精度的关键指标之一，本解决方案在低真空和高真空范围内采用了精度可达0.25%的薄膜电容真空计，而在超高真空范围内采用了精度最高可达15%的电离真空计。[/size][size=16px] （2）阀门：各种进气和排气阀门调节精度和速度也是决定控制精度的关键指标，解决方案所采用的电动针阀、电动球阀和电动可变泄漏阀都具有非常好的调节精度，响应速度都小于1秒以内，其中可变泄漏阀的响应速度可以到达十几微秒，完全可以满足超高真空度的进气控制。[/size][size=16px] （3）真空压力控制器：真空压力控制器的采集精度、调节输出精度和线性化处理功能也是决定控制精度的关键指标，解决方案采用了VPC2021系列超高精度PID调节器，具有24位AD、16位DA、0.01%最小输出百分比和八点拟合处理功能，可很好的实现全量程真空度的精密控制。[/size][size=18px][color=#000099][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本文提出的解决方案可很好的实现环境可控原子力显微镜从超高真空至一个大气压全真空度范围内任意真空压力设定点的准确控制，也可以按照设定的真空度变化曲线进行程序控制。另外，此解决方案可以推广应用到各种显微镜的真空度和气氛环境的精密控制。[/size][size=18px][color=#000099][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px] [1] Choi， Joong Il Jake， et al. "Ambient-pressure atomic force microscope with variable pressure from ultra-high vacuum up to one bar." Review of Scientific Instruments 89.10 （2018）.[/size][size=16px][/size][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=16px][color=#000099][b][/b][/color][/size]
真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度，通常在10-3～10-9Pa。由于日常工作中，需要经常更换配件或定期保养仪器，在拆卸安装仪器时，质谱仪容易出现空气泄漏的故障。而空气泄漏故障发生的位置比较多，排查时比较费时费力。本篇文章将对质谱仪真空系统的故障排查和日常维护进行简单介绍。 [b]质谱仪的真空要求[/b] 质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常工作，一般要求离子源的真空度应达10-3～10-4Pa，质量分析器和检测器的真空度应达10-4～10-5Pa。 质谱仪器为什么需要高真空？ (1)离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程； (2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命； (3)离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电； (4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析 (5)离子源内高气压会引起离子—分子反应，改变质谱图样； (6)电离盒内的高气压会干扰轰击电子束的正常调节。 [b]真空泵的用途[/b] 质谱仪一般采用两级真空系统，由机械泵和高真空泵组合而成。常用的机械泵是旋转式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢？ 一是作为高真空泵-扩散泵或分子泵的前级泵，提供高真空泵正常工作所需要的前级真空； 二是预抽真空，为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空，色质联用时也用于分子分离器抽低真空，高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。 为了保护高真空泵并使其充分发挥效率，必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下，才能开启和关闭高真空泵。常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等。 [b]空气泄漏症状[/b] 任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障。出现空气泄漏时，主要症状有哪些？ (1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力；(2)超过正常本底；(3)空气特征峰(m/z 18、28、32和44，或m/z 14、16)；(4)灵敏度低；(5)m/z 502处相对丰度低(该值随所使用的调谐程序而有所不同)。 [b]确认空气泄漏的存在 如何才能发现空气泄露？[/b] 处于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰。这些质量的小峰是正常的，m/z 14和16的大峰是空气明显泄漏的症状。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的 水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。如果这些峰变大或干扰了分析，需检查调谐报告。 调谐报告比较m/z 18(水)和m/z 28(空气)的丰度与m/z 69(全氟三丁胺)的丰度之比。如果调谐报告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%)，等待几个小时然后重新调谐。如果比例仍然不可接受，且没有降低，检查空气泄漏。如果空气泄漏存在，那么m/z 28与m/z 32的丰度比值约为5∶1。 [b]查找空气泄漏的方法 ①载气管线的检查[/b] 首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气，可以采用皂液检漏的方法，在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液，漏气的部位会出现明显的气泡；对于轻微的漏气，关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，15min后分压表的压力会有明显的下降。 [b]②GC部分的检查[/b] 通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外，色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气，可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移，响应值降低，或柱前压降低等。 用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱)，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察数据系统中的峰图，若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样，也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏，观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。 [b]③MS部分的检查[/b] 空气泄漏还可出现在MSD的更多处，如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处，如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少，如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。 在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气，每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察数据系统中的峰图变化加以判断。 [b]④隔离难以发现的泄漏[/b] 如果寻找空气泄漏过程中遇到困难，可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查；将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]所有加热区冷却后，取下GC色谱柱，用一个隔垫盖住色谱柱端口；等待15～20min，再一次检查空气和水，比较次和第二次检查的结果。 如果结果基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同，泄漏可能存在于GC。 [b]真空系统的维护 ①气源[/b] 载气纯度不够，或剩余的载气量不够时，也会造成m/z 28谱线丰度过大。选购的氦气纯度必须达到99。999%，当气瓶的压力达不到3MPa时，应更换载气，以防止瓶底残余物(N2)对气路的污染。载气管线 周围的温度改变和振动可导致载气供给和GC之间的管路接头泄漏，因此应定期对所有的外加接头进行检漏(大约每隔4～6个月)。 [b]②脱氧管[/b] 根据推荐，每用完3瓶气，应更换脱氧管，以防止气体的污染。脱氧管使用时间过长，吸附的氧气会随着载气进入仪器，导致m/z 32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和，安装时，必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净，再接至仪器上。 [b]③机械泵[/b] 为了保证机械泵的工作状态，达到要求的真空度，机械泵必须及时维护。由于前级泵油受热，或进入空气、水、溶剂和样品时会逐渐失效(一种症状是油的颜色逐渐变深)，前级泵不能有效工作，可能增加前级压力和真空多路连接管压力。 国外公司要求三个月更换一次油，如果油变色或者有泡沫，应该随时更换。换的泵油型号也一定要相同，不同牌号的泵油不能混合使用。 [b]④进样口[/b] 隔垫的使用寿命由进样频率和针头质量决定。针头的毛刺、尖锐边缘，粗糙表面，或针头钝都会降低隔垫的使用寿命。隔垫应该少每100次进样后进行更换。当仪器连续使用时，建议每天更换隔垫。O形圈材料中有使其增加柔韧性的增塑剂，在高温下增塑剂会固化，使O形圈变硬，不能起到密封作用。 [b]⑤GC/MS接口和GC接口[/b] GC/MS接口和GC接口在色谱柱温箱里，温差变化大，十分容易泄漏。在安装时，必须使用石墨化的Vespel圈，螺帽紧固到一定程度后，随色谱箱温度程序升温一个周期后再紧固1/4～1/2圈为好。 [b]⑥抽真空时间[/b] 每次开机时，等候直到MSD加热区位于其标准设定值至少2h，然后尝试自动调谐。如果MSD近进行过放空，需要经过4h，m/z 28(氮气)才能降至适当低的水平；需要经过24h，m/z 18(水)才能降至适当低的水平。 质谱仪开机时，需要将侧门用力的推一下，使侧门能在负压的作用下吸紧，防止细小纤维或灰尘吸附在侧门周围；放空后，放空阀要及时关紧。 质谱仪操作过程中，做好仪器的日常记录和维护。在质谱仪发生空气泄漏的故障时，根据近期的使用状况，仔细排查可能发生问题的部位，并采取适当的措施，空气泄漏的故障通常能很快排除
现在欲寻找一种能够在管式炉，或者其他炉中（用于固相烧结用）测定气氛的仪器，希望哪位高人能指点一下，有的买的话本人愿意购买
计划今年要买一台气氛炉，温度最高1600摄氏度。不知道各位有无推荐，大概价位是多少。谢谢。
美国MRF公司? 专门为研究院、高校提供高质量的高温、高真空和可控气氛炉，能提供从小型的试验研究用炉到各种生产用炉。由MRF设计、制造的高温炉具有多种选择范围，包括用于烧结和脱腊、热压、压力辅助烧结、金属化及混烧、热处理及钎焊、反应粘结、cvd、cvi（化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积）及水晶生长、物理检测等的各种用途。处理的材料有电子、陶瓷、特种材料、难熔金属、光学纤维等。产品? 各种真空试验炉：钨、钼、钽、和石墨加热元件，1000℃到3000℃，真空、氢气气氛、惰性气体和特种气体，有效工作区：直径：51mm-508mm，高度：102mm-914mm，真空度10-2Torr-10-11TorrM型前装料多功能炉：钨、钼、钽、石墨及陶瓷热区，具有多种选项配置:高真空系统（10-7mbar）、氢气系统、快速液体淬火装置、晶体生长装置、小型热压装置、HMI/PC人机交互计算机控制系统[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303240841595609_98_1602049_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303240841594074_869_1602049_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303240841594214_2264_1602049_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303240841593801_4648_1602049_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303240841593898_1401_1602049_3.png[/img]
DSC也有在氮气气氛下做的和空气气氛下做的有什么区别?
是关于荧光灯无法开启， 显示timeout on mA的问题。 我遇到一个关于Venus200 的问题，请您帮忙。我描述一下问题出现过程。 上周四我开机后一切正常，之后发现仪器没有接地线和稳压电源。就关机了，关机时有一步失误，先将介质转换成了空气，后关的高压。荧光灯在关高压之前就熄灭了。 今天，我按顺序开机后，经过两个多小时的稳定，真空小于20Pa，循环水流量1.38，P10气体流量1.08，温度36.96-37。仪器基本正常。 接着加高压开荧光灯时，钥匙转到位，荧光指示灯亮，仪器试图开启，但约30秒后，仪器显示timeout on mA。荧光指示灯熄灭。仪器显示荧光灯已关。 之后，关机，检查循环水、更换电源后再次开机、预热、抽真空、一切正常后再次开高压开灯，荧光灯依然无法开启。显示timeout on mA. 请您指点一下仪器故障出在哪里，我该如何处理。万分感谢。 孔令军。
[align=center][size=18px]马弗炉日常使用及维护，这几大雷区可千万不能忽视！[/size][/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]马弗炉实验室基础实验设备，结构原理简单，操作容易，但是，操作不当也会出现使用故障。接下来，小编就其使用方法和日常维护保养等方面跟大家进行一下探讨，希望大家能在正确使用马弗炉的同时学会如何维护和保养。马弗炉的分类马弗炉(Muffle furnace)主要用于燃料测定水分、灰分、挥发分、熔点分析、灰成分分析、元素分析。也可以作为通用灰化炉使用。在食品、环境、制药等方面也常有用处。马弗炉根据其加热元件、使用温度和控制器的不同有以下几种分类：1、按加热元件区分有：电炉丝马弗炉、硅碳棒马弗炉、硅钼棒马弗炉。2、按使用温度来区分一般分为：1000度以下箱式马弗炉，1100度~1300度马弗炉(硅碳棒马弗炉)， 1600度以上用的是硅钼棒马弗炉。3、按控制器来区分有如下几种：PID调节控制马弗炉(可控硅数显温度控制器)，程序控制马弗炉(电脑时温程控器）。4、按保温材料来区分有：普通耐火砖马弗炉和陶瓷纤维马弗炉两种。日常维护保养注意事项1、当马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉。烘炉的时间应为200℃至600℃四小时。使用时，炉温最高不得超过额定温度，以免烧毁电热元件。禁止向炉内灌注各种液体及易溶解的金属，马弗炉最好在低于最高温度500℃以下工作，此时炉丝有较长的寿命。2、马弗炉和控制器必须在相对湿度不超过85%、没有导电尘埃、爆炸性气体或腐蚀性气体的场所工作。凡附有油脂之类的金属材料需进行加热时，有大量挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面，使之销毁和缩短寿命。因此，加热时应及时预防和做好密封容器或适当开孔加以排除。3、马弗炉控制器应限于在环境温度0-40℃范围内使用。4、根据技术要求，定期经常检查电炉、控制器的各接线的连线是否良好。连接到控制器的各测温热电偶可能对控制器产生干扰，出现控制器显示值跳字、测量误差增大等现象，炉温度越高，此现象越明显。因此，务必将热电偶的金属保护管(外壳)良好接地，必要时，使用三线输出的热电偶。总之，应采取一切有效措施减小干扰。5、热电偶不要在高温时骤然拔出，以防外套炸裂。6、经常保持炉膛清洁，及时清除炉内氧化物之类东西。7、使用过程中，在炉内用碱性物质熔融试样或灼烧沉淀物时，应严格控制操作条件，最好在炉底预先铺一层耐火板，以防止腐蚀炉膛。使用安全技术操作规程1、使用时切勿超过本电阻炉的最高温度。2、装取试样时一定要切断电源，以防触电。3、装取试样时炉门开启时间应尽量短，以延长电炉使用寿命。4、禁止向炉膛内灌注任何液体。5、不得将沾有水和油的试样放入炉膛 不得用沾有水和油的夹子装取试样。6、装取试样时要戴手套，以放烫伤。7、试样应放在炉膛中间，整齐放好，切勿乱放。8、不得随便触摸电炉及周围的试样。9、使用完毕后应切断电源、水源。10、未经管理人员许可，不得操作电阻炉，严格按照设备的操作规程进行操作。灰分检测的注意事项1、样品经初步灼烧后取出冷却，可从坩埚边缘慢慢加入少量去离子水(不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬)使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸干，置于120℃~130℃烘箱中充分干燥(充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散)，再灼烧到恒重。2、把坩锅放入马弗炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。3、坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉或马弗炉上预热片刻。4、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。5、当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次，把盖子盖紧并冷却至室温。6、从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应该轻放，使空气缓缓流入，以防残灰飞散。[/color][/size][/font]
我单位预购置一批教学设备，想了解下列仪器设备的价格，型号和主要技术参数，请各位知情的大虾救急！球磨机、砂浆搅拌机、搅拌器、循环水式真空泵 干燥箱 等静压机 梯温电炉 真空气氛管式炉 高温炉 玻璃退火炉 柜式多功能磨抛机 手动快速切割研磨机 单头抛光机 台式超声波清洗器 偏光显微镜 连续变倍体显微镜 金相显微镜 激光颗粒分析仪 流变仪 折射率测定仪 软化点测定仪 电导率仪 热天平（中温） 热天平（高温） 微机差热分析仪 热膨胀仪 高温显微镜 投影仪与电动屏幕 视频展示台 录像机 视频播放设备 中控和扩音系统 谢谢！我的邮箱是ahcao@scut.edu.cn
麻烦问一下大家，我在使用管式炉（N2气氛）烧制氮化硼（通过尿素和硼酸在1000℃下）总会出现管子堵塞的情况，大家有没有啥好的解决办法（N2流速小点可以吗
请大家讨论--直读光谱仪中的哪些元素在空气气氛中可以做，哪些元素必须在氩气保护气氛下做？并分析其原因，请各位专家予以讨论发言。
用的是梅特勒的tga-adta851e，如果用空气做反应气氛的话是不是跟用氮气做反应气体一样要接空气发生器、设置空气流速？另外如果用氩气做反应气体和天平保护气体是否可以，对仪器有什么影响呢？非常感谢。
1. 概述 针对目前常用的高温加热炉保护气体管路使用中存在的不便性，采用改进措施和配套装置，使得惰性气体管路的使用更方便、更安全和更直观。2. 常用保护气体管路结构 高温真空炉，如石墨加热炉和钨丝加热炉等，在工作过程中都需要惰性气体保护。常需对炉体先抽真空后充惰性气体，并使真空炉内惰性气体的气压略大于大气压，在整个升降温过程中真空炉始终处在正压状态，以避免发热体和工件氧化。保护气体管路结构如图 2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704021923_01_3384_3.png图 2-1 高温加热炉常用保护气体管路示意图3. 常用保护气体管路使用步骤 （1）使真空腔处于闭合状态，关闭所有阀门。 （2）开启真空泵和开关阀2，对高温加热炉真空腔开始抽真空。 （3）当真空腔内的真空度达到要求真空度时，一般为20Pa左右，先后开启气瓶减压阀和开关阀1，调节浮子流量计，用最小气体流量对真空腔进行充气，同时真空泵抽掉充气管路中的残存大气。 （4）按顺序先后关闭开关阀2和真空泵，调节浮子流量计增大充气流量，使真空腔内惰性气体较快速度接近大气压。 （5）当充气使得真空腔内气压达到放气阀出气压力时，调节浮子流量计到合适的最小流量，使充入的气体经过真空腔由放气阀排出，形成单向流动。 （6）保持浮子流量计调节位置不变，真空腔内始终处于恒定的正压环境，然后开始高温加热炉的升降温过程和其它试验操作。4. 问题提出 上述的高温真空炉保护气体管路在实际工程使用中存在以下问题： （1）充气管路中调节气体流速的浮子流量计真空密闭性很差，在负压状态下的充气过程中，大气会经浮子流量计进入到真空腔内。如果将充气管路和浮子流量计与真空腔一起抽真空，浮子流量计的泄漏会造成真空腔真空度始终无法达到高温加热炉腔体的真空度要求。 （2）当腔内气压达到设定正压，放气阀开始放气。但放气阀的放气过程并不直观，无法准确观察到放气现象。尽管有些单向放气阀带有放气哨音，但腔体始终处于正压放气状态，连续的放气哨音反而成为一种噪音。如果采用更复杂和准确的压力仪表来进行检测，会增加相应的成本。 5. 新型管路要求 所需求的加热炉保护气体管路如图 5 1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704021924_01_3384_3.png 图 5-1 新型高温加热炉常用保护气体管路示意图 具体要求如下： （1）将浮子流量计改进为真空密封型的浮子流量计，便于将充气管路中的残存气体抽取干净，同时保证充气过程中的惰性气体纯度，避免外部空气渗入。如果不考虑气体流量的直观性调节，也可以增加两路充气管路，一路用开度较大的调节阀来进行快速充气，以满足较大真空腔体对快速充气的要求；另一路用开度较小的针阀控制充气，以满足较小体积真空腔体的充气要求，以避免腔体内部过压太快。 （2）将真空腔上两个放气阀更换为两个不同量程的单向限压阀，如6Psi和9Psi，其中6Psi限压阀保证只有真空腔内气压大于大气压6Psi时才能导通放气，9Psi限压阀保证只有真空腔内气压大于大气压9Psi时才能导通放气。这样配置两个不同量程单向限压阀的作用，一是将真空腔内的惰性气体正压严格控制在6～9Psi之间，二是当其中6Psi放气阀发生堵塞失效正压增加后，9Psi放气阀导通起到安全保护作用，控制真空腔内正压不至于过大。 （3）分别在两个不同量程的单向限压阀出气端连接上两个气泡式流量指示计，从两个限压阀流出的气体通过导管导入油内，以气泡形式指示出气体的流出和流量大小。 （4）如果高温真空炉内不要求有惰性气体正压形式，充入的惰性气体直接经过加热炉后直接以一个大气压压力直接排出炉外。这样可以不安装两个不同量程的单向限压阀，而是在相应接口处直接安装上两个气泡式流量指示计，或只安装上一个气泡式流量指示计而另一接口密封，这样排出的惰性气体可以通过气泡直接观察。在这种情况下，这种气泡式流量指示计就需要兼顾负压功能，即在抽真空状态过程中气泡式流量指示计自动密闭起到关闭阀门的作用，而在充惰性气体过程中当真空腔内气压接近一个大气压式自动打开排出气体并由气泡显示流量大小。6. 效果总结 改进后的管路可以更有效的消除充气管路内残留大气和浮子流量计大气泄漏所引起的真空腔内惰性气体不纯问题，惰性气体防护作用更有效。 通过改进后的高温加热炉保护气体管路，保护气体管路可以应用于有设定正压要求的高温加热炉系统，也可以应用于无正压要求的高温加热炉。 改进后的管路可以精确控制真空腔内惰性气体气压范围，提高真空腔内气压保护的安全性，可以直观的观察到真空腔内惰性气体的气压变化过程和速度，重要的是整体结构比较廉价。
最近实验室进行了气路改造工作，改造前将质谱卸真空关机，关闭气体进入质谱的阀门。改造完成后，为避免管路中有空气进入质谱，在打开质谱前可将连接质谱碰撞气的铜管气路拧松，排出气路中的气体后再拧紧，然后在进行质谱正常开机。但要注意的是，再拧紧铜管气路后，要观察碰撞气压力，必要时需要微调下。
大佬们，想问问在高纯氮气气氛下用管式炉烧粉末状TiO2样品（要求无氧条件）需要盖瓷舟盖子么？盖上盖子会不会导致瓷舟内氧气排不净？
本人在做一种喹啉类药物的同步热分析时，发现在150摄氏度前后是一个熔融过程，DTA表现为吸收热峰，然而200摄氏度有最大热分解，不知为何DTA是个放热峰，该如何解释呢？气氛为99.999%的高纯氮，200ml/min，升温速率10℃/min。求各位老师正解http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106081419_298632_2210016_3.jpg
[color=#444444]测酒用的空气发生器，开启电源震天响，空气的压力也只是升到30kg/cm3,这是怎么回事啊，急求大神指点[/color]
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