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气相色谱空气氢气尾吹流量

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气相色谱空气氢气尾吹流量相关的资讯

  • 安捷伦490微型气相色谱仪用于矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的快速
    安捷伦490微型气相色谱仪用于矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的快速检测 2012年9月14日, 北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所: A)生产的490微型气相色谱仪,可以作为用于在煤矿环境下快速检测矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的有效检测工具。该系统及可以便携放置在任意需要测定的区域,或是设置在特定区域做实时在线分析。 在煤层的形成过程中,某些气体,主要是甲烷和乙烷以及氢气被捕集在煤层中。在煤层被开采的过程中,这些气体被释放出来。甲烷和其他爆炸性气体在与空气中的氧气混合达到适当的比例时会非常容易爆炸。为了防止爆炸危害,对可燃性气体如甲烷、氢气和C2 的碳氢化合物进行监测非常必要。因此,有效地监测了解矿区的可燃、有害气体浓度,做好预防工作,对防止矿难,保障煤矿的安全生产具有重要的意义。 澳大利亚昆士兰矿业安全检测和研究中心(SIMTARS)20 年以来,一直向采矿行业提供和支持以气相色谱为基础的分析系统以降低矿井爆炸的风险并在矿难过后提供帮助。 安捷伦科技作为全球领先的测量测试仪器公司,其化学分析市场服务于能源化工、食品安全、环境保护和法医毒理行业,多年来赢得行业用户的信任,取得了骄人的业绩,安捷伦不断创新和拓展的产品线将给行业用户带来更多的解决方案。 如欲了解他们如何利用490微型色谱对地下矿井气体提供完整、快速的现场分析,请点击这里。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(NYSE:A)是全球领先的测量公司,同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 20,000 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn
  • 高纯氢气发生器技术升级,克服传统供气弊端
    众所周知,气相色谱仪使用时需要载气、燃气、助燃气、尾吹气四路气源,具体如下图所示:01载气:主要是氢气、氮气和氦气,其中氮气应用最广;02燃气:氢气,用于FID、NPD、FPD检测器点火,单台用量50mL/min左右,纯度要求≥99.999%;03助燃气:零级空气,用于FID、NPD、FPD检测器点火;04尾吹气:氮气吹扫,一般是从载气分流过来,用于消除进样残留带来的污染。气相色谱仪面临诸多问题 气相色谱仪燃气的传统供气方式以氢气钢瓶为主,具有高压易发生危险、更换导致实验室停机、使用时容易发生泄露等诸多问题,针对这些问题,INNOTEG高纯氢气发生器HP-HG 250统统可以解决! INNOTEG高纯氢气发生器HP-HG 250英诺德HP-HG 250高纯氢气发生器采用质子交换膜(PEM)技术,电解去离子水制成纯度99.9996%的高纯氢气,彻底告别高压钢瓶,安全、可靠且方便。HP-HG250高纯氢气发生器无需定期更换任何干燥剂,真正做到免维护。 应用于GC-FID、GC-FPD、GC-NPD燃气等。流量250mL/min纯度≥99.9996%1台可至少满足3~4台气相色谱仪用气要求!氢气发生器优势01电解池采用100%镀钛外壳,高度防腐、寿命可达8-10年;02干燥部件免维护,即无需更换干燥筒,超级省钱;03在线显示运行时间、压力、流量、水位、水质状态,包括水质监测和电导率监控;04精准的氢气检漏系统,分别装有内部泄露检测及报警、外部泄露检测及报警,实时监测,并能自动停止产气确保安全;05模块化水位监测系统,实时监测水箱水位,同时具备水位下线报警功能;06内置过压保护、高温保护等过载保护程序,多重安全监控为您的实验室用气保驾护航!
  • 气相色谱仪的常用操作小技巧
    气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。 Gas-PC20气相色谱仪  气相色谱仪的常用操作小技巧  1 加热  由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:  1.1 过温定位法  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。  1.2 分步递进定位法  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。  2 调池平衡  调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调珊能的气相色谱仪而言  3 点火  氢焰气相色谱仪 开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火 。然而,我们经常会遇到点火不着的情况 ,下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。  3.1 加大氢气流量法  先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况 此法通用。  3.2 减少尾吹气流量法  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。  4 气比的调节  氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节:  (1)氮气流量的调节  在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止  (2)氢气和空气流量的调节  氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量。再调节空气流量 在调节空气流量时,要观察基流的改变情况 只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止 最后,再将氢气流量上调少许。  5 进样技术  在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。  5.1 进样量  进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升,气体样品一般为0.1~ 10毫升 。  (1)排除注射器里所有的空气  用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。  还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子,空气就会被排掉。  (2)保证进样量的准确  用经换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 ,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。  5.2 进样方法  双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力很高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。  5.3 进样时间  进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
  • 大庆市生态环境局预算328万元购买在线式气相色谱质谱联用分析仪等多台仪器
    3月27日,大庆市生态环境局VOCs自动监测站公开招标,购买在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪、氮氧化物分析仪等多台设备,预算328万元。  项目编号:DZC20201539  项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目  采购需求:序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪1.仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温填料富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,采用单级小型制冷机实现低温,降温至少至摄氏-40℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要;2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。色谱分离模块1)色谱柱模块正常分析时,功耗小于80W;2) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;3)色谱柱系统:低热容毛细管柱,柱上直接加热,低功耗,高集成度,无需柱箱;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器。质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:无油涡卷泵(或隔膜泵)+分子泵组合,真空系统无油设计;10)启动及恢复时间:开机抽真空到分析,时间不超过20分钟。意外断电后可以自行恢复测试,确保数据获取率达到国家要求;4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2) 方法检出限:C2-C5,采用FID检测器;MSD测量C6-C12范围的碳氢化合物、C2-C5碳氢化合物:≤0.08ppb(丙烷); 碳氢化合物:≤0.06ppb(丙烯);C6-C12碳氢化合物:≤0.09ppb(甲苯)、≤0.03ppb(苯)、≤0.06ppb(正壬烷);卤代烃类挥发性有机物:≤0.08ppb(1,2-二氯丙烷)、≤0.08ppb(四氯化碳);含氧(氮)类挥发性有机物:≤0.13ppb(甲基叔丁基醚)、≤0.09ppb(丙酮);硫化物类VOCs:≤0.06ppb(二硫化碳);3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz ,≤1000瓦(含峰值)11)色谱-质谱联用仪主机及前处理设备宽度不超过480mm,系统可集成在19英寸机柜内,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。 5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户;2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析;3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律;4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)监测项目:环境空气甲烷、总烃、非甲烷总烃;2)#分析方法:气相色谱法;采用总烃扣除甲烷差值法,符合《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ604-2017)方法要求;3)温控系统:阀箱和柱箱独立控制,柱箱最高温度≥175℃;阀箱最高可控温度≥175℃;4)色谱柱:非甲烷总烃采用填充柱带反吹功能;总烃采用空柱;仪器带反吹功能可对甲烷柱进行反吹;5)压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;6)FID检测限:优于0.01ng/s;7)数据捕获率:≥99%;8)检出限:≤0.015mg/m3;9)检测限:≤6.4×10-13g/s;10)基线漂移:≤6.0×10-14A/30min;11)噪声:≤8.0×10-15A;12)重复性:≤0.5%;13)量程漂移(非甲烷总烃):≤0.5% FS;14)实际测试3台设备平行性:≤2%;15)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;16)进样流量、供电电压影响:≤2% FS;17)氧气的影响:≤2% FS;18)绝缘电阻和绝缘强度符合要求;19)人机交互要求:分析仪表具有内置工业PC机和触摸操作显示屏;20)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T90120s12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9060s12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书。7)产品通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.1ppm7)零点漂移:≤0.1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9090s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9050s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;4) 支持一键查询历史数据;5) 支持远程软件系统升级;6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7) 仪器内置校准膜片,支持自动校准;8) 支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)设备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11) 产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1)用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2)含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1)#测量原理:β射线吸收法2)分辨率:0.1μg/m33)最低检测限:0.002mg/m34)仪器平行性:≤15%5)测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6)采样流量:16.7L/min7)流量误差:±1%F.S8)采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9)校准膜重现性:≤±2%标准值10)测量周期:10分钟-300分钟11)源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12)滤纸带:玻璃纤维13)探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7)仪器内置校准膜片,支持自动校准;8)支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪(1) 风速:测量原理:超声波测量范围:0-60m/s测量精度:±0.2m/s或读数的3%,两者中取较大者分辨率:0.1m/s(2) 风向:测量原理:超声波测量范围:0-359.9°测量精度:±3°分辨率:0.1°(3) 温度:测量原理:二极管结电压法测量范围:-40℃-﹢80℃测量精度:±0.5℃分辨率:0.1℃(4) 湿度:测量原理:电容式测量范围:0-100%RH测量精度:±2%RH分辨率:0.10%(5)大气压:测量原理:压阻式测量范围:10-1100hpa测量精度:±0.5hpa分辨率:0.1hpa套110氢气发生器1)氢气纯度:99.999%2)氢气流量:0~300ml/min3)流量显示:LED数字显示4)工作压力:0~0.4MPa5)稳压精度:0.02 MPa6)供电电源:220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水,缺液报警,持续3分钟自动断电台111零气发生器1)输出零气流量:0-5000ml/min2)输出零气烃类含量:100ppb3)输出零气压力:0.1-0.8MPa4)输出零气露点:-40℃5)输出零气颗粒:0.01μm6)工作条件:环境温度~40℃,湿度80%台112空气压缩机1) 功率:550W2) 排气量:115 L/M3) 噪音:60 dBA4) 最大压力:800Kpa5) 储气罐容量:9L6) 净重:20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H):410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H):360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器:板载四核处理器2) 内存:DDR3 4G内存3) 硬盘:支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示:集成显示芯片,支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络:2个Realtek RTL8111E2) USB:4个USB2.0端口,具备8KV静电保护3) 串口:8个4) 扩展功能:1个Mini-PCIe插槽,可扩展3G/4G/Wifi无线网卡,预留USB加密狗5) 其他接口:电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积:层高2.6m 15~20m²2) 除湿量:18升/日(30℃ 80%RH)3) 电源:220V/50Hz4) 输入功率:234W5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书台11619″机柜#机柜尺寸为600mm*900mm*2000mm,材质是优质冷轧钢板。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 4) He标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气,配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气,配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气,配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气,配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢,内壁采用惰性硅烷化处理,配备硅烷化膜片。个220采样系统1)采样装置:垂直层流式采样总管2)采样头:防止雨水和粗大的颗粒物落入总管,同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响,稳定进入总管。3)采样总管:总管内径选择在4cm,采样总管内的气流应保持层流状态,采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4)管线外壁加装保温套或加热器,加热温度控制在30℃—50℃。5)制作材料:不锈钢或聚四氟乙烯;6)样品相对湿度:≤80% 7)雷诺数2000;8)电源电压:220VAC/50Hz;套121全惰性化精密动态校准仪1)#工作原理:通过气体质量流量控制器精确控制气体流量,将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体;2)内部管路和接头全部经过严格惰性化处理,降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响;3)通过质量流量传感器,自动控制气体流量,具备零点校准功能4)气体混合区域恒压采用电子压力控制,控制压力范围:0~200kPa,精度小于±0.2 kPa;5)具有温控功能,混合区域温度可0~50℃设置,控制精度±1℃;质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置,控制精度±1℃;6)具有远程遥控或序列编辑功能;具有多点自动序列配气功能,具有单点或多点自动校准功能;7)仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能;8)稀释比率:1/20~1/5000;9)流量测量精度:±1%满刻度;10)流量控制重复性:±0.5%满刻度;11)流量控制线性度:±0.2%满刻度;12)具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能;13)仪器采用全中文软件设计,可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯;14)6英寸以上LCD液晶屏显示,实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1 合同履行期限:签订合同后一个月内。  本项目不接受联合体投标。 开标时间:2021年4月16日9点30分(北京时间)
  • 气相色谱仪常见故障及维护集锦
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "一、气相色谱仪主要组成部分/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中,其分为进样口类型和进样方式两部分,进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等;而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图,并进行定性、定量分析。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title="31.png" alt="31.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以安捷伦7890为例,气相色谱仪的结构:/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title="32.png" alt="32.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "二、气相色谱的日常维护/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气体管理/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上,如果在其中混有杂质,会导致基线噪音的增加,从而影响到检测灵敏度。strong由于每台GC配有不同的检测器,而不同的检测器应选择对应的载气类型/strong,比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外,为了进一步的保证气体的质量,建议在气路中安装气体捕集阱,比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流/不分流进样口-流路系统/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "载气通过EPC后形成一路总流量,之后在隔垫下方被分成两路,一路被隔垫吹扫出去,另一路进入到衬管,在衬管下方的分流平板被分成2路,一路为色谱柱的流量,一路作为分流出口的流量。strong对于分流/不分流进样口而言,流路为一进三出,总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量/strong。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title="33.png" alt="33.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外,在进行液体进样时,隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。strong一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口的作用,是在进样时,使一小部分进入色谱柱,大部分通过分流出口分流出去,避免产生色谱柱的过载。strong为了避免一些高沸点物质被分流出去,产生冷凝,从而污染分流出口上的阀,因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用/strong。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流/不分流进样口-进样结构/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title="34.png" alt="34.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "隔垫属于消耗品,如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长,隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集,出现隔垫流失的干扰峰。因此,strong隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是,隔垫有正反方向,切勿装反/strong。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度,过松会漏气;过紧会使隔垫变形,不但影响隔垫寿命,还会导致进样困难。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "衬管维护/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在整个GC中,衬管的维护非常重要,频率也比较高。对于衬管而言,如果受到污染,不挥发的基体将会残留在衬管中,吸附之后注入的样品,会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差,灵敏度下降、拖尾等问题。strong每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。/strong由于O型环起密封作用,因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题,也可能与O型环有关系。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流平板/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于分流平板是直接放在衬管下面,接触样品用,因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽,也容易发生堵塞。strong分流平板发生堵塞时,进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好,也会导致漏气。/strong相对来讲,其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型,其中十字型适合总流量比较大的情况,比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量,可以考虑使用十字型分流平板。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title="35.png" alt="35.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口捕集阱/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口捕集阱如果出现饱和,会导致压力上升或基线不稳等现象,从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。strong需注意的是,在更换捕集阱的时候,最好也可以考虑这一段的黄铜管线,因为该段管线也可能已经被污染/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。strong一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系/strong。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装,需记得装好,否则也会漏气。strong污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以安捷伦气相色谱仪为例,分流出口捕集阱及其管线:/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title="36.png" alt="36.png"/span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱日常维护-色谱柱/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,目前用的比较多是是毛细管柱/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title="37.png" alt="37.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "毛细管柱的安装/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装,首先要确认安装了正确的衬管;然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫;用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米,将色谱柱定位,柱头伸出4~6厘米;用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "值得注意的是,色谱柱在切割的时候一定要平整,否则分离度和峰形将受影响/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title="38.png" alt="38.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "毛细管柱的老化/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱受到污染,则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。strong出现污染的色谱柱需要进行老化处理/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化温度:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "可参考将进行的分析条件,在方法的最高温度基础上加20℃(但不超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化时间:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "注意事项:/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "对于新柱或者不常用的柱子,要在低温下用载气吹扫色谱柱,然后再进行老化。老化时,对于高灵敏度检测器,需将色谱柱和检测器断开,检测器入口用堵头堵上。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱日常维护—检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以FID为例,FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物,分析过程中,样品进入火焰,在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子,一价碳正离子被收集极收集,之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多,响应会更好。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FID需要用到三种气,氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧,尾吹气则可快速将柱子的样品吹出,从而提高灵敏度,改善峰形。strongFID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title="39.png" alt="39.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "FID点火故障常见问题/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气体问题:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍,二者比例最好设置为空气:氢气为10:1左右;此外,氢气纯度不够,也不容易点火,这种情况主要针对气体发生器;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "硬件问题:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "该部分导致点火失败注意有以下几个方面,点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "设置问题:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "如检测器内温度设置太低,则不容易点火,建议超过150℃,常用的为250℃。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "常见问题集锦/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、EPC里面有什么电子元件?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:EPC是有压力/流量传感器,还有一些阀的,当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口,在分流模式下,总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的,柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:对于分流不分流进样口,总流量在分流模式下,用流量传感器结合阀控制。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在不分流模式下,进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时,总流量就准确了,无需再控制。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、什么时候需要更换分流捕集阱?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:如果分流捕集阱堵了,会发现进样口压力高于设定值,还可以执行分流出口的测试,来验证是否有堵塞。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4、在更换进样口系列耗材,检查所有接口不漏气之后,仍然存在峰面积重现性差,还可能是什么原因?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:更换后之后,可以先做做泄漏测试,确保不漏气。另外,重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关,比如进样针,甚至样品瓶里面的样品量,如果样品量太少的话,导致抽不上样,有可能导致峰面积重现性差。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:衬管一般按照模式来分,有分流模式的衬管,有不分流模式的,还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外,当然一些特殊分析,比如农残的分析,建议您选择超高惰性的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "6、老国标里面大多数都是填充柱,实验室里没有填充柱,填充柱和毛细管柱转换的标准是什么?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:暂时没有这种转换的标准,可以根据固定相,选择对应的毛细管柱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的?衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:ECD的衬管,安捷伦的就是一种,上方带个收口的。色谱柱安装的方式,和进样口的类型,检测器的类型有关,和衬管没关系的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "8、做非甲烷总烃用需要几个检测器,分别是哪几个?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:非甲烷总烃,一路做甲烷,一路做总烃。有好几种配置的,最好装两个FID,分别分析。有些配置可以装一个FID,通过阀切实现两路的分析。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:衬管有分流衬管和不分流衬管,不要混用。超高惰性和普通的,都会有差异。所以衬管不同,会影响到实验结果的,但具体影响有多大,要看衬管有多不同,以及样品本身的性质。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗,为什么还需要再加玻璃棉?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:玻璃棉不能洗的,也没法洗,洗不干净的。所以清洗衬管时,一定要把玻璃棉去掉,然后洗好衬管后,把衬管晾干后,再放上新的玻璃棉。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化,而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑,还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "不分流模式的衬管,有些也会在底部放一点玻璃棉,主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "11、如果是用GCMS或者QQQ,老化的时候需要用堵头堵住MS吗?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:如果GCMS上装新柱,那就先老化好,再接上质谱,再开质谱。如果是正在使用的柱子,可以不开灯丝,老化出来的污染物不会离子化,直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式,肯定还是放空,老化,那就比较麻烦了。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的?有哪些注意事项?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:关机,就先把铷珠的电压去掉,降温即可。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "开机的话,达到温度后,再去设置铷珠的电压。另外,如果长期没开机,不要直接升到高温,就慢慢的把温度升上去。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:关闭时,可以直接关闭。开机时,注意要逐步增加,找到最低的激发电压。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成,欲了解更多,请点击链接观看:/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target="_self" style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/ppbr//p
  • 气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)
    哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?  &hellip &hellip   各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊!&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)  ▲故障分析的基础:  组成:由哪些部分组成?  作用:各部分起什么作用?  原理:各部分的工作原理是怎样的?  判别:如何判别工作正常与否?  注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?故障分析方法(二)  ▲故障分析的思路:  注意事项:  1.保护人体,安全第一,防止事故发生。  2.保护设备,避免故障扩大、转移。  确定范围:  确定与该故障有关的部分和相关因素。  故障检查:  1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。  2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。  3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。  4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。  5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。故障分析方法(三)  ▲GC故障的种类:  气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。  主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。  检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。  其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。故障分析方法(四)  ▲故障的判别:  基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。  输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。  举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。  收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)  ▲气路部分不正常。  ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。  A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。  B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。  C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。  D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。  E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。  F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。  G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例(二)  ▲仪器启动不正常。  ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。  D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。  E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。  F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。  G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。  H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例(三)  ▲温度控制不正常。  ⊙指不升温或温度不稳定。  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。  D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。  E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。  F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。  G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例(四)  ▲点火不正常。  ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。  A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。  B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。  C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。  D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。  E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。  F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。  H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例(五)  ▲出部分反峰:  ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。  A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。  B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。  C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。  D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。  E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。  F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。故障分析举例(六)  ▲出峰后零点偏移:  ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。  A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。  B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。  C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件  D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。  E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。  F.减少进样量。  G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。故障分析举例(七)  ▲基流过大、无法调零(1):  ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。  B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:  1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。故障分析举例(八)  ▲基流过大、无法调零(2):  C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。  D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。故障分析举例(九)  ▲基线扭动(1):  ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。  注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。  A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:  1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。  3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。  B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:  1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。  2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。  3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。故障分析举例(十)  ▲基线扭动(2):  C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。  D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。  2).更换新的进样垫。  3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十一)  ▲基线漂移过大(1):  ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。  A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。  B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:  1).检查各种气体是否污染或流量不正常。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。  4).检查检测器温度是否波动。  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。故障分析举例(十二)  ▲基线漂移过大(2):  C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:  1).检查载气是否污染或流量不正常。  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。  4.检查检测器温度是否波动。  D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。  2).更换新的进样垫。  3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十三)  ▲进样不出峰(1):  ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。  注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。  A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:  1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。  2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。  3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。故障分析举例(十四)  ▲进样不出峰(2):  C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:  1).检查色谱柱是否存在折断现象。  2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。  E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:  1).注射器不正常。  2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。  3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。  4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。故障分析举例(十五)  ▲噪声过大(1):  ⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。  注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。  A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:  1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。故障分析举例(十六)  ▲噪声过大(2):  C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:  1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。  3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。  D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。  E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。故障分析举例(十七)  ▲全部出反峰  ⊙指所有样品均反向出峰。  A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。  B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)  ▲关于人体安全与环境保护:  ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:  A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。  B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。  C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。  D.高电压、大电流造成触电事故。  E.高温造成的烫伤事故。  F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。  上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。维修注意事项(二)  ▲关于仪器的保护:  ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述:  A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。  B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。  C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。  D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。  E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。  E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。  F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。  G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。  H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。维修注意事项(三)  ▲关于老化。  ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)  A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3-5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。  B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。  C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。  D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10-20mA,进行数小时的老化。  E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)  ▲保留时间重现性差:  ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。  A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。  B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。  C.载气的输入压力是否正常。  D.载气流量是否正常或出现变化。  E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。  F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。  注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(二)  ▲峰高/峰面积重现性差:  ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。  A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。  B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。  C.各种气体的输入压力是否正常。  D.各种气体的流量是否正常或出现变化。  E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。  F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查  注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(三)  ▲出刀形峰:  ⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。  A.减少样品的进样量。  B.提高色谱柱箱的温度。  C.改用较大内径的色谱柱。  D.增加固定液的涂层的厚度。  E.选用样品的溶解度较高的固定液。  F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。谱图分析(四)  ▲出钝峰:  ⊙指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。  A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。  B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。  C.采用分流进样方式时,检查分流比及分析条件的设置是否正确。  D.采用不分流进样方式时,检查分析条件的设置是否正确。  E.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。谱图分析(五)  ▲出怪峰:  ⊙指所出的峰与样品的成分不符,出现了不应该有的怪峰。  A.溶剂中是否混入了杂质。  B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。  C.隔膜清洗流量是否正常。  D.载气是否受到污染, 气体过滤器是否进行过保养。  E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,请提高分析温度或延长分析时间。  F.如果怪峰是由于样品的分解引起的,请降低进样口温度进行分析。  G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。谱图分析(六)  ▲出开叉峰:  ⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。  A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。  B.减少进样量。  C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。  D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。  E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。  F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进样量,可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。  注意:缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管,或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。谱图分析(七)  ▲出拖尾峰:  ⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。  A.减少样品的进样量。  B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。  C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。  D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。  E.尾吹气流量的设置是否正确。  F.适当提高检测器的温度。  G.检测器是否存在污染现象,必要时进行清洗。  H.色谱柱的安装方法是否正确。  I.适当提高色谱柱箱的温度。  J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。谱图分析(八)  ▲只出溶剂峰  ⊙指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。  A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。  B.提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。  C.重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。  D.可能溶质与溶剂的沸点差太小,降低色谱柱箱温度试试。  E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。  F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强,提高色谱柱箱温度试试,确认溶质从色谱柱溶出。  G.样品的沸点太高不能直接分析时,需用其他化学方法进行前处理。  H.换用合适的色谱柱。  I.如果样品的热稳定性较差,可能会在进样器内分解或化合,降低进样器温度避免出现这种情况。谱图分析(九)  ▲色谱柱性能迅速退化  ⊙指色谱柱性能迅速退化,导致样品分离效果变差。  A.排除载气的污染、泄漏等现象,检查各种气体的流量设置是否正确。  B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。  C.某些色谱柱(例如PLOT)在较大的的压力变化下可能引起性能退化。  D.快速的加热、冷却或较大的进样量可能引起某些没有经过化学结合的毛细管色谱柱的性能退化。  E.检查是否在色谱柱允许的最高使用温度以上的温度条件下进行分析操作。谱图分析(十)  ▲垂直回峰:  ⊙指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。  A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当,气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。  B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小,有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能,可以进行强制调零。  C.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大,就会出现上述情形,此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。
  • 氢气的提纯方法
    关于氢气生成技术的技术考量为气相色谱和气相色谱/质谱应用提供载气的氢气发生器利用多项技术提供高纯度氢气。本文将探讨各种氢气提纯方法。前 3 种方法结合使用 PEM(质子交换膜)和多种提纯技术,第 4 种方法使用综合钯电解槽。PEM/钯扩散钯薄膜氢气提纯器利用压力驱动跨钯薄膜扩散原理工作。只有氢气能够扩散穿过钯扩散器。钯扩散器款式多样,包括管、螺旋管或薄膜箔阵列。钯扩散器由钯银合金材料制成,该材料在加热到标称 300oC 以上时具有只允许单原子氢穿过其晶格的独特属性。与钯薄膜表面接触的氢分子离解为单原子氢并穿过薄膜。在钯薄膜的另一侧,单原子氢重新组合为双原子氢。 PEM/钯扩散过程特点与优势 超高纯度氢气,几乎无水分或氧气携带。纯度超过 99.99999%。 无需例行维护。 提纯器中钯扩散器的预计正常使用寿命约为 5 年,取决于具体应用以及使用情况(来源: http://pureguard.net/cm/Library/FAQs.html)问题 使用钯银合金时,意外断电会对扩散器造成无法逆转的损害。 钯银合金会吸收氢气,导致体积增加或变形变脆。 如果扩散器因孔洞而破裂,对此进行维修无经济优势。 在氢气存在时保证钯薄膜不冷却对于延长使用寿命至关重要。即使提纯器短时间内在最佳工作温度范围外运行,也会使其耐用性下降。 氢气进入扩散器“提纯”侧后,需定期清理电解槽“未提纯”侧遗留氢气(仍包含氧气和水分等杂质)。这样可以确保有充足数量的氢分子可进行跨钯薄膜传递,以便维持扩散器效率。这一过程非常复杂,如果系统设计不佳,会使扩散器输出压力/流量产生脉冲效应。 反应在超高温度下进行,该过程中出现任何火源都非常危险,由此会引发安全顾虑。用于驱动加热器盒的电流在此温度下非常危险,如果发生任何问题都有可能产生明显电弧。 需要更换提纯器中的钯薄膜,更换间隔约为 5 年。 推荐使用备用电解槽消除停机时间。 碳排放量更大,因为需要用电将钯合金加热至工作温度。 钯电解槽/提纯器综合系统采用金属钯阳极,由于水无法有效传导电流,因此添加强水溶性电解质,通常使用 20% 的氢氧化钠 (NaOH)。钯管束作为阴极,只有氢及其同位素能够穿过阴极,生成超高纯度氢气。钯电解槽/提纯器综合系统特点与优势超高纯度氢气,几乎无水分和氧气携带问题 每 12 个月必须更换电解槽中的电解质溶液。使用的电解质为 NaOH(氢氧化钠),氢氧化钠为腐蚀性物质,必须小心处理。更换过程至少需要 8 个小时的冷却时间和 4 个小时的启动时间。必须事先排空所有之前使用的电解质溶液。 含硫化合物和不饱和碳氢化合物会降低渗透性。 氢氧化钠会腐蚀设备,久而久之会造成损害。 使用质量较差的电解质会损害电解槽的电化学装置。 存在电解质泄漏风险,会灼伤皮肤。 PEM/吸附剂变压吸附变压吸附技术利用改变通过两个充满吸附材料(珠状)柱的流量的原理工作,其中的吸附材料作为分子筛。氢通过一个柱时,少量干燥气体沿另一柱传递。无吸附能力时,吸附材料会强制再生。该动作会在柱中完全再生吸附材料,因此无需更换材料。少量产品氢气冲走废物后,容器为下一生产周期准备就绪。生产的氢气干燥程度极高,水分含量仅为 1ppm。 PEM/吸附 PSA 过程特点与优势 稳定性高,可再生技术。 无高压或与之关联的高电流。 连续氢气流,无压力波动或脉冲效应。 维护要求限于消电离器盒的更换。无需更换干燥剂或危险的腐蚀剂。 启动和停机程序简短方便。 操作简便,运行可靠。 与其他氢气提纯方法相比,能耗较低,因此运行成本更低。 行业研究表明使用钯技术能够生产最干燥的氢气,但根据 Agilent 技术公司的纯度建议,PSA 足以满足气相色谱/质谱的要求。问题电解槽更换成本更高。用于再生分子筛的氢气会排入空气。也可选择市场中将此部分氢气通过催化剂以消除向空气排放氢气的氢气发生器。 PEM/硅胶干燥系统使用硅胶干燥柱是另一常用提纯方法并且因其简便易行而被广泛采用。使用 PEM 技术产生的氢气会流过不锈钢干燥盒去除水分。干燥柱通常由硅胶珠组成,硅胶珠在氢气中作为干燥剂,可产生满足行业纯度要求的高纯度氢气。 PEM/硅胶干燥过程特点与优势干燥器(硅胶)和消离子器盒更换简便。满足气相色谱纯度的一般要求。与其他提纯方法相比,性价比高。问题通常会存在一些水分或氧气携带。干燥剂(硅胶)需要连续监控并定期更换,具体取决于系统使用情况。使用频繁时,干燥盒可能需要每周更换。
  • 实验室安全干货——氢气篇
    从清华大学何添楼爆炸事故谈起2015年12月18日上午,随着一声爆炸声,清华大学化学系何添楼二楼区域多间实验室起火并冒出浓烟,过火面积80平米,清华博士后孟祥当场身亡,20日下午,海淀公安分局向化学系实验室事故的身故者家属通报了事故现场勘查结果及初步结论:事故原因系实验室所用氢气瓶意外爆炸、起火。据悉氢气钢瓶爆炸点距离孟博士后的操作台两三米处,钢瓶底部爆炸。钢瓶原长度大概一米,爆炸后只剩上半部大概40公分,而钢瓶厚度为一公分,可见当时爆炸威力巨大,每年有关氢气瓶爆炸的事故层出不穷,使得人们不得不警惕使用氢气瓶的安全性。氢气气瓶爆炸的探讨为何氢气爆炸威力大风险高?要探讨这个问题,首先要了解发生爆炸的基本条件。考虑到氢气具有易燃易爆的性质,大多数氢气气瓶爆炸往往是因泄漏导致的化学爆炸居多数,或是因为物理爆炸引发的更具威力的化学爆炸,氢气在空气中点燃可能发生爆炸,按理论计算,氢气爆炸极限是4.0%~75.6%(体积浓度),意思是如果氢气在空气中的体积浓度在4.0%~75.6%之间时,遇火源就会爆炸,而当氢气浓度小于4.0%或大于75.6%时,即使遇到火源,可能会发生燃烧但是不会爆炸。一般来说,氢气爆炸要达到两个条件,除了上述的要满足氢气的爆炸极限,还要施加静电、明火或几百摄氏度高温,以达到最小点火能,最小点火能量(MIE)即在标准程序下,能够将易燃物质与空气或氧气混合物点燃的最小能量。尽管氢气的自燃点比天然气、汽油等都要高,但它所需要的点火能量却很低,最低可以低至0.020mJ(氢气的最小点火能是在浓度为25%-30%的情况下得到的)。0.020mJ是什么概念呢?化纤衣服摩擦产生的静电、烟花爆竹、未熄灭的烟蒂甚至汽车尾气等,其能量都可能超过这一数值。满足最小点火能和爆炸极限这两个条件,氢气才有可能发生化学爆炸。因为氢气的最小点火能低,爆炸极限范围宽,下限低,同时氢气又具有高热值,所以氢气极易发生爆炸且威力巨大。气瓶的使用除了氢气本身的风险高之外,使用氢气瓶还需要满足购买登记、搬运、运输、使用、储存、处置等各个环节的安全性以及相关要求,要综合考虑诸如《TSG R0006-2014 气瓶安全技术监察规程》、《TSG RF001-2009 气瓶附件安全技术监察规程》、《GB 4962-85 氢气使用安全技术规程》等标准和法律法规的要求。相比较传统工业,一些科研单位和实验室往往难以在场地及合规要求上,满足使用氢气瓶的条件,而这些不合规风险的存在,更增加了氢气爆炸的风险;甚至由于健康与安全方面的限制要求,现在许多实验室被禁止将氢气瓶放置在工作场所。气瓶使用考虑的因素大致有:气瓶的搬运:搬运过程中有泄漏风险,气瓶较重需要使用搬运工具;气瓶的更换或充气:具有一定危险性的操作;气瓶的使用:要注意防倾倒、防碰撞,要经常检查有无漏气,注意压力表的数值;气瓶的储存:占据空间,对储存场所有规范要求,存在泄露和爆炸的风险;气瓶的校验:定期要进行气瓶附件的校验,瓶身也要进行检验敲钢印或贴标签(三年一次)。氢气发生器在使用氢气瓶不便利的情况下,氢气发生器相对于气瓶来说成为了更加安全的备选方案,氢气发生器可以全天候提供氢气,但不会面临使用氢气瓶而产生的风险和合规问题。这款氢气发生器利用CPEM质子交换膜电解纯水的技术制取氢气,相比较氢气瓶,氢气发生器安全系数高,既没有繁琐的管理程序要求,也没有较大的风险性,包括但不限于以下优势:1. 满足0.16L/Min-1L/Min流量下产生高达99.9999%纯度的氢气;2. 不是压力容器,没有高压力的零部件,运输过程中无风险;3. 发生器内部气体总体积即便泄露也远低于氢气爆炸浓度;4. 即开即用,关闭后不再产生氢气,没有储存时的泄漏风险;5. 各类安全联锁装置保证氢气发生器能在使用场所内安全操作,一旦出现异常错误,自动将仪器切换成待机状态,并发出警报。两者的对比接下来我们通过理论示例来验证一下氢气发生器的安全性究竟如何。刚刚提到氢气最大的风险就是泄漏爆炸,氢气的爆炸下限(LEL)为4%,我们以一个100M3的小型实验室为例,在通风不畅的情况下,泄漏4M3的氢气达到爆炸下限。我们通过计算来对比一下氢气瓶和氢气发生器的爆炸风险: 如果使用的是一个40L、15Mpa标准的氢气瓶,根据理想气态方程PV=nRT,在标准大气压下大约可产生6M3的氢气,发生氢气完全泄漏时泄漏速率很快,一般在几分钟后就会达到下限; 而氢气发生器制取氢气最大速率为1L/Min,假设完全泄漏,则需要超过4天才能在同样的实验室达到爆炸下限,另外氢气发生器仅在运行时才会产生气体,可见其安全性远高于氢气气瓶。下表对于氢气瓶和氢气发生器做了简单对比:项目类别氢气瓶(40L为例)氢气发生器合规性需要满足法律法规和各类标准要求无过多约束条件氢气储存40L泄漏非风险大内部最大容积不超过50ml氢气状态始终存在关闭装置则无氢气产生压力40L满装气瓶约2200Psi输送压力最大约160Psi空间需求占据空间、需要特别的区域或气瓶柜存放基本不占用太大空间基本无空间要求限制运输、更换、充装都存在操作风险无需进行操作实验室危险品安全防护你真的会吗?想接受更专业的安全事项培训吗?我们将在2020年1月6日组织实验室安全培训,其中包括:实验室安全管理法规条例解读实验室安全管理法规条例解读如何提高实验室人员安全防护措施案例分享与实践… … 敬请期待!同时,当然少不了我们的福利时间啦,购买以下产品及耗材即可免费获赠价值1500的实验室安全培训哦:纯氢气发生器——NM-H2 Plus 规格160 mL/min:人民币59,999元(部件编号:N9308582)250 mL/min:人民币69,999元(部件编号:N9308583)NM(免维护)系列氢气发生器采用全新的膜技术可用于安全生产纯氢气。这种专利设计非常适用于气体分析仪,作为火焰工具的燃料气体,或作为等离子室和其他隔离环境中纯氢的来源。电解膜技术优于替代的氢气生成技术。发电机运行安静,只需要去离子水或蒸馏水,不需要苛性碱溶液,可影响氢气的纯度。便携式漏气检测器——人民币9,999元(部件编号:N9306089)珀金埃尔默的新型手持式袖珍电子漏气检测器是检测气相色谱系统漏气情况的理想解决方案。您的仪器系统漏气会浪费气体并能引起检测器噪音、基线不稳定并缩短色谱柱寿命。这种便携式设备可检测出热传导率不同于空气的任何气体的微小渗漏。参考进气口可吸入环境中的空气,以和进入样品探针内的空气进行比较。漏气可通过所显示的LED条形图以及报警提示音而被发现。FlowMark™ 电子流量计——人民币6,999元(部件编号:N9307086)珀金埃尔默的FlowMark™ 流量计专为用于气相色谱(GC)仪器而设计。该探针直接应用于气流上,所测得的流速显示在LCD屏幕中。流速计量单位是mL/min。该设备可对0.50 mL/min - 500 mL/min的气流连续提供实时测定值。由于该技术采用体积流量测定,因此这种设备适用于所有实验室气体。该流量计预期用于测定洁净、干燥且非腐蚀性气体。详情请咨询:021-60645658Consumable.china@perkinelmer.com厂家再次呼吁,通过正规渠道购买,验货认准防伪标签,才是对您最好的保障!扫码辨真假,防伪更轻松只要您通过正规渠道购买珀金埃尔默正品耗材,我们会在每一份耗材上贴上专用防伪二维码。您只需通过公众号的防伪扫码功能, 即可一步查询耗材真伪。关注“珀金埃尔默”微信公众号点击自定义菜单“耗材防伪查询”
  • 泰安市纺织服装产业链商会(协会)下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项团体标准计划项目
    各单位:经有关单位申报,泰安市纺织服装产业链商会(协会)标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序,对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会(协会)团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实,并做好以下工作:一、成立标准起草工作组,制定工作计划,确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证,试验方法要至少3家实验室比对,确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前,应先征求业内专家意见,并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人(姓名、单位、手机、微信)报秘书处邮箱:zkgcbwh@163.com,并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处,秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf
  • 328万!大庆市生态环境局VOCs自动监测站计划采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪等设备
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年10月18日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购B项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年9月29日注:请参与本项目投标的供应商在2021年9月29日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年10月18日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件:项目需求一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T90120s12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9090s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9050s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;4) 支持一键查询历史数据;5) 支持远程软件系统升级;6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7) 仪器内置校准膜片,支持自动校准;8) 支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)设备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1)用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2)含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1)#测量原理:β射线吸收法2)分辨率:0.1μg/m33)最低检测限:0.002mg/m34)仪器平行性:≤15%5)测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6)采样流量:16.7L/min7)流量误差:±1%F.S8)采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9)校准膜重现性:≤±2%标准值10)测量周期:10分钟-300分钟11)源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12)滤纸带:玻璃纤维13)探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7)仪器内置校准膜片,支持自动校准;8)支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪(1) 风速:测量原理:超声波测量范围:0-60m/s测量精度:±0.2m/s或读数的3%,两者中取较大者分辨率:0.1m/s(2) 风向:测量原理:超声波测量范围:0-359.9°测量精度:±3°分辨率:0.1°(3) 温度:测量原理:二极管结电压法测量范围:-40℃-﹢80℃测量精度:±0.5℃分辨率:0.1℃(4) 湿度:测量原理:电容式测量范围:0-100%RH测量精度:±2%RH分辨率:0.10%(5)大气压:测量原理:压阻式测量范围:10-1100hpa测量精度:±0.5hpa分辨率:0.1hpa套110氢气发生器1)氢气纯度:99.999%2)氢气流量:0~300ml/min3)流量显示:LED数字显示 4)工作压力:0~0.4MPa5)稳压精度:0.02 MPa6)供电电源:220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水,缺液报警,持续3分钟自动断电台111零气发生器1)输出零气流量:0-5000ml/min2)输出零气烃类含量:100ppb3)输出零气压力:0.1-0.8MPa4)输出零气露点:-40℃5)输出零气颗粒:0.01μm6)工作条件:环境温度~40℃,湿度80%台112空气压缩机1) 功率:550W2) 排气量:115 L/M3) 噪音:60 dBA4) 最大压力:800Kpa5) 储气罐容量:9L6) 净重:20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H):410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H):360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器:板载四核处理器2) 内存:DDR3 4G内存3) 硬盘:支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示:集成显示芯片,支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络:2个Realtek RTL8111E2) USB:4个USB2.0端口,具备8KV静电保护3) 串口:8个4) 扩展功能:1个Mini-PCIe插槽,可扩展3G/4G/Wifi无线网卡,预留USB加密狗5) 其他接口:电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积:层高2.6m 15~20m²2) 除湿量:18升/日(30℃ 80%RH)3) 电源:220V/50Hz4) 输入功率:234W5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书台116定制机柜#设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 4) He标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气,配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气,配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气,配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气,配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢,内壁采用惰性硅烷化处理,配备硅烷化膜片。个220采样系统1)采样装置:垂直层流式采样总管2)采样头:防止雨水和粗大的颗粒物落入总管,同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响,稳定进入总管。3)采样总管:总管内径选择在4cm,采样总管内的气流应保持层流状态,采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4)管线外壁加装保温套或加热器,加热温度控制在30℃—50℃。5)制作材料:不锈钢或聚四氟乙烯;6)样品相对湿度:≤80% 7)雷诺数2000;8)电源电压:220VAC/50Hz;套121全惰性化精密动态校准仪1)#工作原理:通过气体质量流量控制器精确控制气体流量,将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体;2)内部管路和接头全部经过严格惰性化处理,降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响;3)通过质量流量传感器,自动控制气体流量,具备零点校准功能4)气体混合区域恒压采用电子压力控制,控制压力范围:0~200kPa,精度小于±0.2 kPa;5)具有温控功能,混合区域温度可0~50℃设置,控制精度±1℃;质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置,控制精度±1℃;6)具有远程遥控或序列编辑功能;具有多点自动序列配气功能,具有单点或多点自动校准功能;7)仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能;8)稀释比率:1/20~1/5000;9)流量测量精度:±1%满刻度;10)流量控制重复性:±0.5%满刻度;11)流量控制线性度:±0.2%满刻度;12)具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能;13)仪器采用全中文软件设计,可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯;14)6英寸以上LCD液晶屏显示,实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1其他要求:1、中标供应商须负责项目验收后的第一年运维服务。2、带#条款为必须满足条款,1条不满足则废标。非#条款每个产品3条(含三条)及以上不满足则废标。备注:参与供应商投标文件中实质响应的技术参数须符合项目需求的要求且应为所投产品的实际详细技术参数,如所投产品的参数为固定数值的,则必须填写实际的固定值。二、本项目所属行业零售业三、验收程序本项目由采购单位自行组织验收。验收时须(1)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品的整机适用性测试报告。(2)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品有效的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①质量稳定度≤0.1amu/12 h;②质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;③质量准确度≤0.1amu;④可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;⑤所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑥数据有效率≥85%(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑦分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑧方法检出限:不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告)⑨设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。(检测报告中包括色谱-质谱联用仪主机及前处理装置在定制机柜的安装图片)。(3)提供所投在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品依据《环境空气 非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJC-ZY84-2020)出具的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①平行性:≤ 2%;②重复性:≤5%;③进样捕集模块富集最低温度≤-10℃;④热解吸模块解析温度最高设置≥200℃。
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • GC Smart(GC-2018)岛津气相色谱仪
    岛津GC Smart是适用于常规检测需求的创新型高稳定、高通量分析的新一代气相色谱仪。GC Smart配备了AFM(先进的流量监控)和APM(先进的压力监控),只需调节气路旋钮,即可轻松得到各项气体参数,操作十分简便。另外,扩展性极强,可选配填充柱/毛细管柱进样口、FID和TCD检测器。先进的设计理念、精细的机械加工工艺、可靠的质量保证,使GC Smart品质卓越、经久耐用。 岛津GC Smart气相色谱仪广泛应用于石油化工、食品安全、环境监测、质量检验、生物化工和医药卫生等领域中化合物的分析,是日常检测的最佳选择。 GC Smart作为优秀的气相色谱产品,具有以下特点:1. 性能优异(1)数字压力/流量显示功能 GC Smart 主机标配AFM(先进的流量监控)和APM(先进的压力监控),使操作者只需调节气路旋钮,即可轻松从主机大液晶显示屏得到当前载气、氢气、空气等的流量/压力等参数,无需流量计测量,无需手动计算分流比。省去了繁琐的分析条件摸索和设置过程,给操作者带来前所未有的体验。(2)灵活的系统扩展性,适应各领域的要求 GC Smart支持单/双填充柱进样口、分流/不分流毛细管柱进样、单/双FID检测器、TCD检测器等多种单元的任意搭配。最多可同时装载2个进样口和2个检测器。购入主机后也可方便地追加进样口、检测器等各个单元。(3)便于升级为自动进样,实现高通量分析 GC Smart已将自动进样器AOC-20i电源内置到主机中。用户只需购买进样塔装置,即可瞬间升级为自动进样,为实现高通量分析提供便利。同时支持各种辅助进样功能,如顶空、吹扫捕集、热解析、热裂解等。2. 软件功能强大(1)一体化数据结构模式 GC Smart采用最先进的“一体化数据结构模式”的控制软件LabSolution LE,使得仪器的控制和数据处理变得更加轻松。数据文件中记录了所有和数据采集分析相关的信息,比如仪器条件、批处理表、定性和定量参数、报告文件,实现了所有信息的可追溯性,保证了数据的高可靠性。(2)丰富的报告管理功能 LabSolution LE工作站包含了一系列的数据后处理功能,包括完全依照屏幕上显示的图谱进行精确打印、使用特定模板文件创建报告等,分析结束后通过简单操作即可按照特定格式轻松输出分析报告。(3)强大的数据计算功能 支持高精度控制QA/QC功能,能够自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标,仪器系统检查功能。 另外LabSolution LE最多可同时控制2台GC Smart(最多注册16台),方便规模化实验室对硬件的控制。(4)使用USB和网络接口 GC Smart标配了USB接口与工作站连接,保证分析数据进行快速高效的传输,确保数据的安全性和完整性。同时,考虑到实验室的发展及规模不断壮大,GC Smart还配备了网络接口,为今后升级为网络控制提供了便利,真正实现人机分离的操作,以及远程控制、远程诊断。3. 操作和维护简便(1)采用大型LCD显示器 显示部分采用可容纳大信息量的大型显示器与图解式人机对话方式,可在短时间内设定分析条件。(2)简洁的LED警示灯 操作面板上流线型设计的LED警示灯利用颜色和频闪的不同,很好地起到了全面提示的作用。它采用与大家再熟悉不过的交通信号灯完全一致的颜色来起到警示作用,弧线设计又让乏味的检测工作多了几分俏皮。 另外,操作键盘上的提示文字也全部采用汉字提示,让用户不会忽略或错过每一个控制细节。来自岛津中国网详情请咨询:400-678-3088
  • 328万!大庆市生态环境局采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、SO2分析仪等
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年11月15日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购C项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年11月1日注:请参与本项目投标的供应商在2021年11月1日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月15日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件: 项目需求温馨提示:本项目为明标打分。一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T90120s12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9090s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9050s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;4) 支持一键查询历史数据;5) 支持远程软件系统升级;6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7) 仪器内置校准膜片,支持自动校准;8) 支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)设备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1)用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2)含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1)#测量原理:β射线吸收法2)分辨率:0.1μg/m33)最低检测限:0.002mg/m34)仪器平行性:≤15%5)测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6)采样流量:16.7L/min7)流量误差:±1%F.S8)采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9)校准膜重现性:≤±2%标准值10)测量周期:10分钟-300分钟11)源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12)滤纸带:玻璃纤维13)探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7)仪器内置校准膜片,支持自动校准;8)支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪(1) 风速:测量原理:超声波测量范围:0-60m/s测量精度:±0.2m/s或读数的3%,两者中取较大者分辨率:0.1m/s(2) 风向:测量原理:超声波测量范围:0-359.9°测量精度:±3°分辨率:0.1°(3) 温度:测量原理:二极管结电压法测量范围:-40℃-﹢80℃测量精度:±0.5℃分辨率:0.1℃(4) 湿度:测量原理:电容式测量范围:0-100%RH测量精度:±2%RH分辨率:0.10%(5)大气压:测量原理:压阻式测量范围:10-1100hpa测量精度:±0.5hpa分辨率:0.1hpa套110氢气发生器1)氢气纯度:99.999%2)氢气流量:0~300ml/min3)流量显示:LED数字显示 4)工作压力:0~0.4MPa5)稳压精度:0.02 MPa6)供电电源:220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水,缺液报警,持续3分钟自动断电台111零气发生器1)输出零气流量:0-5000ml/min2)输出零气烃类含量:100ppb3)输出零气压力:0.1-0.8MPa4)输出零气露点:-40℃5)输出零气颗粒:0.01μm6)工作条件:环境温度~40℃,湿度80%台112空气压缩机1) 功率:550W2) 排气量:115 L/M3) 噪音:60 dBA4) 最大压力:800Kpa5) 储气罐容量:9L6) 净重:20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H):410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H):360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器:板载四核处理器2) 内存:DDR3 4G内存3) 硬盘:支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示:集成显示芯片,支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络:2个Realtek RTL8111E2) USB:4个USB2.0端口,具备8KV静电保护3) 串口:8个4) 扩展功能:1个Mini-PCIe插槽,可扩展3G/4G/Wifi无线网卡,预留USB加密狗5) 其他接口:电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积:层高2.6m 15~20m²2) 除湿量:18升/日(30℃ 80%RH)3) 电源:220V/50Hz4) 输入功率:234W5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书台116定制机柜#设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 4) He标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气,配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气,配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气,配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气,配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢,内壁采用惰性硅烷化处理,配备硅烷化膜片。个220采样系统1)采样装置:垂直层流式采样总管2)采样头:防止雨水和粗大的颗粒物落入总管,同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响,稳定进入总管。3)采样总管:总管内径选择在4cm,采样总管内的气流应保持层流状态,采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4)管线外壁加装保温套或加热器,加热温度控制在30℃—50℃。5)制作材料:不锈钢或聚四氟乙烯;6)样品相对湿度:≤80% 7)雷诺数2000;8)电源电压:220VAC/50Hz;套121全惰性化精密动态校准仪1)#工作原理:通过气体质量流量控制器精确控制气体流量,将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体;2)内部管路和接头全部经过严格惰性化处理,降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响;3)通过质量流量传感器,自动控制气体流量,具备零点校准功能4)气体混合区域恒压采用电子压力控制,控制压力范围:0~200kPa,精度小于±0.2 kPa;5)具有温控功能,混合区域温度可0~50℃设置,控制精度±1℃;质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置,控制精度±1℃;6)具有远程遥控或序列编辑功能;具有多点自动序列配气功能,具有单点或多点自动校准功能;7)仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能;8)稀释比率:1/20~1/5000;9)流量测量精度:±1%满刻度;10)流量控制重复性:±0.5%满刻度;11)流量控制线性度:±0.2%满刻度;12)具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能;13)仪器采用全中文软件设计,可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯;14)6英寸以上LCD液晶屏显示,实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1其他要求:1、中标供应商须负责项目验收后的第一年运维服务。2、(1)带#条款为必须满足条款,1条不满足则废标。非#条款每个产品3条(含三条)及以上不满足则废标。(2)项目需求中要求的计算机软件著作权登记证书及CCEP认证为非“#”号条款,如供应商涉及到上传以上两项证书的,请将证书上传至“招标文件—第三部分—商务文件评审—3C认证证书”中。备注:参与供应商投标文件中实质响应的技术参数须符合项目需求的要求且应为所投产品的实际详细技术参数,如所投产品的参数为固定数值的,则必须填写实际的固定值。二、本项目所属行业零售业三、验收程序本项目由采购单位自行组织验收。验收时须(1)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品的整机适用性测试报告。(2)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品有效的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①质量稳定度≤0.1amu/12 h;②质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;③质量准确度≤0.1amu;④可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;⑤所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑥数据有效率≥85%(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑦分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑧方法检出限:不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告)⑨设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。(检测报告中包括色谱-质谱联用仪主机及前处理装置在定制机柜的安装图片)。(3)提供所投在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品依据《环境空气 非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJC-ZY84-2020)出具的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①平行性:≤ 2%;②重复性:≤5%;③进样捕集模块富集最低温度≤-10℃;④热解吸模块解析温度最高设置≥200℃。
  • 上海科创推出全新GC900(II)型气相色谱仪(大屏幕液晶显示)
    2006年科创公司推出全新GC900(II)型气相色谱仪(大屏幕液晶显示) 该产品有以下特点:一、 全微机化按键操作,配大屏幕液晶显示,人机对话方式,操作方便; 二、 可同时选装2~3种常用检测器(FID、TCD、ECD、FPD),均可配用毛细柱; 三、 可对双气路的载气、氢气、空气、尾吹气等流量和柱前压实现数字化测量显示; 四、 大容量柱箱带自动后开门,可进行13阶程序升温,可实现室温以上6℃的近室温控制; 五、 可同时配置填充柱进样器和毛细柱进样器,可方便更换不同需求的内衬管; 六、 可在大屏幕液晶屏上,显示双通道的实时图谱,随时监视样品分析状态; 七、 具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能; 八、 具有故障自我诊断功能,随时显示故障部位及性质; 九、 具有超温保护功能,任一路温度超过设定温度,均会自动停止加热; 十、具有扩展功能,可按时间程序自动控制主机的 *广大客户及代销商来电咨询
  • 氮吹仪氮气发生器在日常中的保养及维护
    氮吹仪氮气发生器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前比较好的膜分离技术,超小体积、超大水箱、超大流量,由红外光电反馈装置与开关电源组成压力控制系统,可使氢气的流量根据输出的需要自动调整,维持输出压力的稳定。  本产品采用的材料和气相色谱分离技术,直接从空气中提取高纯度氮气。它是纯物理的分离方法,消除电化学分离方式腐蚀仪器的隐患,具有使用安全方便、寿命长可靠性高、操作简单等优点。内置无油压缩泵可连续24小时供氮气,不需要从外部接入空气 ,只要轻轻一按开关就可以连续24小时输出氮气。  氮吹仪氮气发生器在日常生活中的保养及维护技巧有哪些?  一、选取合适的加热介质  加热介质选用蒸馏水和去离子水,这将有效防止在水浴壁上产生水垢。注意不要使用有机溶剂作加热介质,有机溶质挥发具有毒性,会对人体健康产生危害。  二、清洁针头  每次使用完针后都应当使用有机溶剂冲洗、高压消毒清洗针头,尽量减少针的污染,以及对后期实验的影响。  三、定期换水  长期实验产生的杂质,以及空气中的污染物都将污染的水质,不仅会产生水垢,还可能影响实验的准确性和速率。因此,水浴中的水建议一周一换,长也不要超过一个月。  四、酸性环境防护  当接触或暴露于酸性材料、蒸汽或样品后,应当立刻清洗,用适度的碳酸氢钠溶液或其它相似溶液中和,再用清水冲洗。长时间接触酸性物质,将会损坏仪器。如长时间接触酸性物质,则应采取保护措施。  五、使用除藻剂净化水浴  氮吹仪氮气发生器在试验完成后,不加热时,在水浴的水中加入除藻剂,可防止水浴池中的生物被污染。在选用除藻剂时,应确保所用除藻剂不会影响所要处理的样品性质,且不应使用酸性除藻剂。
  • 关于气相色谱仪的操作规程你了解么
    气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。那么接下来就让我们来详细的了解一下气相色谱仪的操作规程。一、开机前准备1、根据实验要求,选择*的色谱柱 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏 3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求 当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样 三、关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。四、 注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa 2、必须严格检漏 3、严禁无载气气压时打开电源。以上便是本次为大家分享的关于气相色谱仪操作的全部内容,希望大家在看完之后能够对该仪器的使用有更多的了解。
  • 仪器选型篇 | 一文了解“气相色谱”的前世今生和庞大家族
    气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨,一起来学习一下吧~(还有哪些您想听的知识点文中没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。从仪器来看,历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年,捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”,在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CO2,按时间记录气体体积的增量。不足的是,它只能测室温下为气体的样品,样品中的CO2不能被测定,没有实现自动化;另外它结构简单,很多实验室自行搭建,没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好,但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点(图源网络)1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪(图源网络)二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气,纯度要求99.99% 以上,且化学惰性好,不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,氮气是最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,保证各组分在最佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温:程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱,在实际气相色谱分析中,气液色谱占90%以上。 按色谱分离原理,可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱;分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态,可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术,具有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析,一般采用热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分,主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析,均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测,包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物(VOCs)等沸点较低,易汽化,气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产,不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中,利用空气采样管吸附,然后通过石油醚解析,并使用气相色谱外标法定性定量,可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用,为未知试样的定性分析提供了新的手段,特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制,包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“,对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一,气相色谱因其灵敏度高、分离效果好,在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法,可以对几十种农药同时进行检测。一般来说,主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测,该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测,如甜味剂、防腐剂等,一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析,如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等,以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试(一)色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米,平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线,电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气,氢气,空气这三种气体,有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以,但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%,电子捕获检测器必须使用高纯气源(纯度达99.999%及以上)。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛(吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质),在5A分子筛之后装入少量变色硅胶(当分子筛失效时,水开始被变色硅胶吸附),硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭(吸附烃类杂质)。应定期进行各种净化剂的更换或烘干,以确保气体纯度。注意:净化管的出口和入口处应加标志;出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上,防止净化机粉尘流入气相色谱仪。(二)色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定,不宜过长,然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏,最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机,检查是否有异样声响及仪器运转情况;若无异常,检查仪器温控准确度,包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度,一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。(色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定)正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。(注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。)g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气:载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫:石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料:变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了,所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀:新的减压阀在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫:进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议,一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器:保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管:仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档:这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到该情况,应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞;b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;c. 检查色谱柱是否断裂或漏气;d. 检测器是否出现故障,如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯:当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换纯度更高的载气;b. TCD中,样品热导率大于载气热导率,或使用氮气作载气,或TCD电源接反;c. 积分仪或记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;d. 在双柱系统中,进样时进错色谱柱;e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误,放射源或电极被污染;f. 脉冲发生器不正常,收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下,若基线有漂移通常可考虑以下几种情况:a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好,保证接地可靠;b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移,检漏;c. 柱箱密封性要好,使箱体周围没有间隙,防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定;d. 载气阀(包括色谱内部阀)有故障,气源压力不稳;e. 从进样系统到检测器的连接管,或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物;f. 若色谱柱填充物流失,需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时,由于柱流失使基线漂移是正常现象;g. TCD 故障,检修或更换;h. 检测器的温度过高(或过低)。对于TCD,检测器质量较大,当温度改变时,热容大,温度平衡慢,允许有一定时间使基线稳定;i. 检测器检测元件被氧化,用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管,这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中,从而减少元件的氧化;j. 基线漂移很大,色谱柱老化不充分,再次进行老化,色谱柱被污染也会发生大的漂移,只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移,可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去,在色谱柱允许的最高使用温度下,通载气,升温清洗;k. 如果是双柱系统操作时,两路载气不平衡,设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升,可能的原因以及排除方法如下:a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升,可以老化色谱柱并进行柱补偿;b. 两柱的流速不一样,设置相同的柱流速;c. 色谱柱有可能被污染,充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位,故障原因较多,主要考虑以下几种:a. 积分仪零点没调合适,重调其零点;积分仪接线错误,检查各条连接线,特别检查屏蔽线的接法;积分仪滑线电阻故障,检修或更换;b. TCD 电源故障或没有调平衡,检修或更换新件,重调平衡;c. 柱的固定相流失大,改用低流失柱;d. 检测器可能被污染,需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰,其原因有:a. 房间内的开关门,排气扇的启动等使大气压迅速改变,拨打手机时产生的电磁信号流也会影响,可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题;b. TCD电源故障,检修或更换新件;c. 热丝老化不好,充分老化;d. 温度不稳,桥流过大,设置合适的参数;e. 载气被污染,用大流量载气吹洗管路,净化载气或更换过滤器,或更换新的载气钢瓶;f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口,将检测器温度升高,但不能超过其使用温度,使凝聚物蒸发, 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗,除去管内的凝聚物;g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定,更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰,可进行如下几种操作:a. 减少样品的进样量;b. 进样器气化管有残渣或破损,清洗或更换,检查检测器是否被污染,必要时清洗;c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确,分流比或其他条件设置是否合理;d. 气化温度设置是否正确,若柱箱温度过低,增加其温度,提高检测器温度;e. 色谱柱安装方法是否正确,在柱入口端切除1~2 m,使用的柱不合适,致使样品和固相担体相互作用,更换合适的色谱柱,填充柱使用时间过长,重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰,有如下可能:a. 操作超出检测器输出范围,针对此种情况可以减小进样量,降低灵敏度;b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线,故障原因如下:a. 样品量过大,减小样品量;b. 检测器信号值太高,调零;信号线发生短路,或检测器已坏,进行修理更换;c. 载气流速太大,调整流速。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多,我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢?下面针对以上问题,为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?b. 被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;c. 样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;d. 样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;e. 不需分析的组分及大致的浓度范围;f. 每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物;b. 定量分析:在哪个范围—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9);c. 定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高;b. 监测和分析中心——数据准确可靠;c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量,是评价仪器的重要指标——简单的说,检出限越低,那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此,在痕量分析中,应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说,国内外气相色谱仪中,FID和ECD检测器的检出限差别不大,其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者,若有,对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性价比,操作特性,维修服务等多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈:一方面是自己的仪器预算是多少,在预算的范围内购买合适档位的仪器;另外一方面是能不能满足自己分析要求,只要可以满足自己的分析要求,不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。根据检测原理的不同,气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏,气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有:FID(氢火焰离子化检测器)、NPD(氮磷检测器)、FPD火焰光度检测器)等;非破坏性检测器有:TCD(热导池检测器)、PID(光离子化检测器)、ECD(电子捕获检测器)等。根据对被检测物质响应情况,气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有:TCD(热导池检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、PID(光离子化检测器)。常见的选择性检测器有:FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子捕获检测器)、NPD(氮磷检测器)。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器(FID)通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流,产生电信号,经过放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高,线性范围宽,响应快等特点,常用于微量有机物分析。b. 热导检测器(TCD)根据各种物质均具有不同的热传导系数,当载气中混入其他气态物质时,热导率发生变化,利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器(ECD)利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度,对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器(FPD)通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之碎片化,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度,常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器(NPD)具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度,用于有机磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器(PID)是一种非破坏性的检测器,通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广,它能使大多数分子电离(永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外)。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅,水中芳香烃,无机组份,农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里,相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前,气相色谱的品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以品牌简称首字母排序)A. 安捷伦产品:Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品:SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品:GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品:福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品:磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品:炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪(GC)等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)K. 舜宇恒平产品:舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品:天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据(品牌指数、3i指数等)综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上,就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全,附上部分市场主流仪器品牌及型号,更多仪器,请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器,就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,900余个仪器品类,收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容
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    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集  动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。  1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯),开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股,于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术,美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1,实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图  A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来,吸附于吸附剂管(TB)中。  B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中,再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)图2 吹扫-捕集(右)连接到气相色谱仪上  吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离,在捕集的过程中通过吸附剂的选择,可使欲测组分进一步与干扰组分分离,并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程,此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时,可直接引入捕集装置捕集,解吸后进行分析。吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:  (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。  (2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2,6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。  (3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民,环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)  为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置,表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。表1 吹扫捕集论文的对象和仪器序号题目仪器文献1常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司)陈勇等,分析化学, 2007,35(6):897~9002吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~7223吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用),(Chrompack公司)武晓颖,等,生态学报,2009,29(10):5708~57124吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等,化学学报,2009,67(20):2368~23745吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃自己设计杨桂朋等,中国海洋大学学报,2007,37 (2) :299~3046吹扫/捕集与气质联用技术测定水中挥发性有机物TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器张灿等,云南环境科学 2006, 25 (2) : 50 ~ 527吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置吴婷等,分析试验室,2007,26(4):54~578吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的挥发性和半挥发性有机物Tekmar 3000吹扫捕集装置张占恩等,苏州科技学院学报)工程技术版,2006,19(2):42~469吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯Tekmar 3000吹扫捕集装置张丽萍等,环境污染与防治2007,29(4):306~308,31810吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究美国O I公司4560型P&T装,置配4551A型自动进样器许瑛华等,中国卫生检验杂志, 2006,16(8):914~915,94911吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷自己设计杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~72212吹扫捕集-GC-MS法测定水中26种挥发性有机物EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等,西南大学学报(自然科学版),2013,35(3):146~15113吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器沈斐等,环境监测管理与技术,2010,22(5):31~3414吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器张芹等,热带作物学报,2013, 34(9): 1831~183515吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪孙林等,中国烟草学报,2008,14(3):8~1216吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器甘凤娟等,中国卫生检验杂志,2008,18(1):92-93 17吹扫捕集/气相色谱- 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器冯丽等,岩矿测试,2012,31(6):1037~104218吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定美国O I公司4660型吹扫捕集装置李松等,光谱实验室,2010,27(2):423~429 19吹扫捕集- 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪,配Aquatek 70 液体自动进样器李丽君等,岩矿测试,2010,29(5)547 ~ 55120吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等,理化检验-化学分册,2009,45(3):280~28421吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器胡璟珂等,理化检验-化学分册,2012,48(2):165~16822吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物HP- 7695 吹扫捕集装置罗光华等,实用预防医学, 2006,13 (4):1036~103723吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器贾静等,岩矿测试,2008,27(6): 413 ~ 41724吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张美国O I公司4660型吹扫捕集装置,张丽等,烟草化学,2013,(4):63~7025吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器李丽君等,理化检验-化学分册,2011,47():937-94126吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物意大利DANI 公司SPT 37.50 型吹扫捕集仪 赖永忠, 化学分析计量, 2011,20 (5 ):50~5327吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物Tekmar 3100吹扫捕集装置华树岸等,光谱实验室,2005,22(3):641~64428吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1,2 - 二溴乙烯与五氯丙烷ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪, Centurion 自动进样器魏立菲,水资源保护, 2014,30(5): 73~75 29吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪曹林波等,中国卫生检验杂志 2011,21 (12):2857~286230吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物Tekmar Atomx型吹扫捕集仪郑能雄等,中国卫生检验杂志 2010,20 (6):1268~1270,148931吹扫捕集-气相色谱法测定海水中的氟氯烃吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100,美国Tekmar 公司蔡明刚等,分析化学,2013,41(2):268 ~ 27232吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪,配置4551A 型自动进样器,许瑛华等,卫生研究,2006,35(5):644~64633吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪许雄飞等,环境科学与技术,2011,34 (1):121~123 34吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrmann 3100, 配样品加热器)张月琴等,岩矿测试,2005,24(3):189~193 35吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯吹扫捕集设备:Tekmar 8900型,美国安普科技中心罗文斌等,中国科技信息2012 ,(01): 43-4436吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪陆文娟等,理化检验-化学分册,2011,47(10):1214~1215,125237吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器黄毅等,岩矿测试,2009,28(1):15-20 38吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪张瑞平等,涂料工业,2012,42(10):69~7239吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司)国青等,干旱环境监测,2011,25(2):115~118 40吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪卢明伟, 化学分析计量2008,17(2): 25~2741吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃美国0I公司4660型吹扫捕集 装置,配4551A 型自动迸样器,刘盛田,中国卫生检验杂志,2010,20(10): 2450~245242吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物TekmarXPT 吹扫捕集装置秦宏兵等,中国环境监测2009,25(4):38~4143吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置罗添等,卫生研究,2006,35(4):504~5044吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪秦明友等,环境科学与技术,2013,36(1):93~9645吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置何桂英等,光谱实验室,2005,22(3):502~50546吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等,中国环境监测,2000.16(4):18~2247吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器张立尖等,上海环境科学,1998,17(9):40~4248吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等,环境污染与防治,1999,21(5):43~4649吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上海科创色谱仪器有限公司)王春风等,科技信息。2008,(13):24~2550吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置陈斌生等,中国卫生检验杂志,2009,19(9):2008~2009  从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。   4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准,它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中,然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点:  1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。  2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术,大大缩短运行周期。  3. 红外线样品吹扫管加热器,可有效地提取极性化合物。  4. 泡沫过滤器,防止样品的携带,减少交叉污染,提高回收。  5. 惰性取样路径,减少了样品传输过程中的损失。  6. 反吹烘焙技术,可有效地防止交叉污染的发生。  7. 微阱选择,可实现无分流进样的高灵敏度分析。图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点:  1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。  2. 吹扫时间设定为11 min时,Velocity XPT的运行周期在15min以内,与气相色谱同步运行,可显著提高工作效率。  3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。  4. 专利技术DryFlow湿气捕集器,从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。  5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统,有效消除残留,防止交叉污染。  6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计,有70个样品位。图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统吹扫捕集的3个步骤的设备:吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管,典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口,先经过13 X分子筛干燥,通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm,长100 mm,窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm,最上面是一个消除泡沫的球,其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口,有两通针阀,通过6mm橡胶隔垫注入样品。图 6 典型吹扫捕集容器(美国卫生协会,试验水和废水的标准方法,1998,p.568)图 7 各种吹扫捕集容器试样捕集管和吸附剂  捕集管用不锈钢制成,内径3-4mm,长100mm,如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉,中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2,所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质吸附剂组成比表面/(m2/g)温度上限/℃Tenax GC聚(2,6-二苯基-p-二苯醚19-30450Tenax TA聚(2,6-二苯基-p-二苯醚35300Tenax GR聚(2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350Chromosorb 101苯乙烯二乙烯基苯共聚物350275Chromosorb 102苯乙烯二乙烯基苯共聚物350250Chromosorb 103交联聚苯乙烯350275Chromosorb 104丙烯腈二乙烯基苯共聚物100-200250Chromosorb 105聚芳烃600-700250Chromosorb 106聚苯乙烯700-800225Chromosorb 107聚丙烯酸酯400-500225Chromosorb 108交联丙烯酸酯100-200225Porapak N聚乙烯吡咯烷酮225-350190Porapak P苯乙烯二乙烯基苯共聚物100-200250Porapak Q乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物500-600250Porapak R聚乙烯吡咯烷酮450-600250Porapak S聚乙烯吡啶300-450250Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯250-350190HaeSep A二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物526165HaeSep D二乙烯基苯聚合物795290HaeSep N二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物405165HaeSep P苯乙烯二乙烯基苯共聚物165230HaeSep Q二乙烯基苯聚合物582275HaeSep R二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物344250HaeSep S二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物583250XAD-2苯乙烯二乙烯基苯共聚物300200XAD-4苯乙烯二乙烯基苯共聚物750150XAD-7聚甲基丙烯酸酯树脂450150XAD-8聚甲基甲基丙烯酸酯树脂140150V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质吸附剂比表面/(m2/g)温度上限/℃椰子壳活性炭1070220石墨化炭黑carbotrap100400Carbotrap C10400CarbopackCarbopack B100〉400Carbopack C10〉400Carbopack F5 碳分子筛Corbosive G910225Corbosive S-III820400CorboxenCorboxen 563510400Corboxen 564400400Corboxen 569485400Corboxen 10001200400Corboxen 10041100225V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19图 9 是各种吸附剂适合适用于各类化合物及温度图 9 吸附剂适合适用于各类化合物及温度对不同的分析样品使用相应的吸附管,有各种针对性商品供应,如:用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管,Vocarb 3000 5188-2795捕集管,Vocarb 4000 5188-2796捕集管,Tenax #1 5188-2790捕集管,Tenax/硅胶/活性炭,12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791捕集管,Tenax/活性炭,12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792捕集管,OV-1/Tenax/硅胶/活性炭,12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794捕集管,OV-1/Tenax/硅胶,12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793捕集管,BTEX 5188-27972010-2011版名称和部件号用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管说明 部件号捕集管,Vocarb 3000 (K 管) 5182-0775捕集管,Vocarb 4000(l 管) 5182-0774捕集管,Tenax(A管) 5182-0783捕集管,Tenax/硅胶/活性炭(C管) 5182-2781捕集管,BTEX 5182-0773DryFlow 水分捕集管 14-8911-003(Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后,于2003年成立的公司名称)3 捕集管中吸附样品的热脱附 吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附,用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到GC的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。 热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪 图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图,左面是吹扫捕集,右面是热脱附。 图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图 有关这一课题可参考江桂斌院士主编的&ldquo 环境样品前处理技术&rdquo (化工出版社,2004,第5章,202-229页) 王立、汪正范撰写的&ldquo 色谱分析样品处理&rdquo (化工出版社,2006,118-16)下一讲和大家一起探讨固相微萃取(SPME)-顶空气相色谱的问题。
  • 科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销
    科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销南京科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪销售热线:025-83738955,尹先生13951792301新闻报导广州液化气充装二甲醚将吊销充装证 10月11号广州质监局和广州城管委联合主办液化石油气行业市场监管和诚信经营活动启动仪式。相关负责人透露,接下来将对充装单位进行诚信评级,对充装二甲醚、充装非自有气瓶等严重违法行为的不诚信企业,实施停业整顿或吊销充装证的处罚。 二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 为保证广大消费者的利益,南京科捷分析仪器有限公司提供液化气中二甲醚检测方案,方案内容如下,检测结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》,《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。科捷气相色谱仪检测石油液化气中二甲醚主要配置:TCD检测通道► 六通阀 1只,用于气体进样和填充色谱柱切换► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根► 热导检测器 1只► 分离分析:H2、O2、N2、CH4、CO2、CO FID检测通道► 六通阀 1只,用于气体进样► 分流/不分流毛细管进样器 1只► 毛细管柱:氧化铝 30m× 0.53mm× 20um 1根► FID检测器 1只► 分离分析:CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、iC4H10、nC4H10、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、异己烷、正己烷N2000双通道色谱工作站 1套► 信号通道A 用于TCD检测通道信号数据采集► 信号通道B 用于FID检测通道信号数据采集科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪主要特点  1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!   2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.   3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。  4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。  5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉.   6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD。  7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪技术指标  1、温控  控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)  程升阶数:三阶  程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)   2、检测器TCD  敏感度:&ge 10000mV· ml/mg(正十六烷)  基线噪声:&le 30uV(载气为99.999的氢气金秋10月,科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪大促销,欢迎来电详询优惠资讯!联系电话:025-83738955,尹先生13951792301
  • 瑞德仪器发布室内空气TVOC气相色谱仪新品
    新房装修必有装修污染,若是没有治理达标或急于入住,居住者会很容易生病,甚至引发严重的病变。什么是TVOC?它是一种总挥发性有机物,英文全称Total Volatile Organic Compounds,指室温下饱和蒸气压超过了133.32pa的有机物,其沸点在50℃至250℃之间。室内空气TVOC检测已有国家标准: GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G和GB/T18883-2002《室内空气质量标准》 附录C,现有标准均采用热解吸/毛细管气相色谱法。 山东瑞德化工仪器供应国产TVOC气相色谱仪TVOC/热脱附/气相色谱仪方法原理 用以Tenax-TA为吸附剂的TVOC吸附管收集一定体积的空气样品,空气流中挥发性有机物保留在吸附管中。高温下进行热脱附,解吸挥发性有机物,采集管中待测样品随载气进入气相色谱中,分离后进入FID检测。以保留时间定性,峰面积定量。主要仪器配置及试剂1)GC-7890气相色谱仪,带FID检测器;2)一次热解析仪;3)大气采样器;4)TVOC专用分析柱;5)Tenax-TA吸附管6)TVOC系列浓度标准样品电子流量显示气相色谱仪,GC-7890气相色谱仪,可加EPC气相色谱仪★ 仪器内部设计3个独立的连接IP地址,可以连接到工作电脑(实验室现场)、分管电脑(如质检科、生产部等)、以及高管电脑(如环保局、技术监督局等),需要时可实时监控仪器的运行以及分析数据结果; ★ 仪器配备的工作站可以同时支持多台色谱仪接入,实现数据处理以及仪器反向控制,简化文档管理; ★ 仪器可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程更新等(需用户设置); ★ 仪器配备的 8 吋彩色液晶触摸屏,支持热插拔,可作手持控制器使用; ★ 仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可选配多种高性能检测器选择,如 FID、TCD、ECD、FPD 和 NPD,zui多可同时安装三个检测器,满足复杂样品的分析需求。 ★ 仪器采用模块化的结构设计,后期维护简单方便。 ★ 全新的微机温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能优越;具有八路完全独立的温度控制输出,可实现二十阶程序升温,具有柱箱自动后开门系统,近室温控制能力得到提高,升/降温速度更快; ★ 仪器配置电子流量控制单元(EFC)、电子压力控制单元(EPC)实现了气路的数字化控制,大大提高了仪器的稳定和分析结果的重现性; ★ 色谱机内置低噪声、高分辨率 24 位 AD 电路,并具有基线存储、基线扣除的功能。 ★ 标配的工作站适于 WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10 等操作系统。 我们提供环保、食品、石油、医药、煤炭、环境等行业色谱分析仪器。创新点:1、之前是压力表控制流量,现在是电子流量显示,也可带EPC控制流量2、原来是工作站不是内置的,目前可内置反控工作站3、外观美观4、应用性广室内空气TVOC气相色谱仪
  • 冷杉精密仪器发布 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪新品
    n行业背景为改善环境空气质量,降低 PM2.5 污染浓度,大幅减少 PM2.5 前驱体—— VOCs 排放量,应采用先进的治理技术,较大限度降低 VOCs 排放总浓度,即污染物负荷。国家“十三五”规划将 VOCs 排放纳入总量控制指标,并提出在重点区域、重点行业推进 VOCs 控排和减排,确保到 2020 年全国 VOCs 排放总量下降 10% 以上。“十三五”规划则提出,到 2020 年重点行业VOCs排放应削减 30% 以上。VOCs种类较多,单独监测每种VOCs现有技术成本较高。因此《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定标准中使用“非甲烷总烃(NMHC)”作为挥发性有机物排放的综合控制指标。除此之外,还规定了苯、甲苯、二甲苯控制指标。苯系物作为活性较强的VOCs,是重点控制污染物。它不仅是臭氧的前体物,也是PM2.5的前体物,同时也是恶臭类的污染物(苯乙烯)。《大气污染物综合排放标准》规定了苯、甲苯、二甲苯的排放限值。而在《中华人民共和国环保税法》列出了部分苯系物,包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等。n产品概述冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物在线气相色谱仪,采用无氮气场景设计,采三阀、四柱、双 FID 配置,且全程高温伴热,样品经定量环定量、三阀进样、四柱分离后,氢火焰离子化检测器(FID)检测,前FID测定样品样品中的总烃(THC)和甲烷(CH4)浓度,非甲烷总烃(NMHC)的浓度由差减法计算,后 FID 测定样品中苯系物各组分的浓度。适用于污染源中非甲烷总烃和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯等的含量监测。n产品特点?无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源?运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 l自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 l自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 l支持远程报警与远程诊断功能?仪器定性定量重复性好(≤1%),检出限低 lFID检测限低至 1.8×10-12 g/s l高稳定性温度控制系统:0.01 ℃ l高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 ?软件操作简单,维护方便,支持定制服务n应用场景 固定污染源VOCs 监测;VOCs 处理设备;VOCs 监控点监测;其他 VOCs监测等场景n技术参数量程甲烷 0.01~10000 ppm;总烃 0.01~10000 ppm;非甲烷总烃 0.05~10000 ppm;苯 0.1~1000 ppm(可选)功率电源500 W;220 VAC 50 Hz分析周期2 min~20 min(可选)工作环境温度:5~35 ℃;湿度 20~95% RH检出限甲烷 50 ppb;总烃 50 ppb;非甲烷总烃 50 ppb;苯 50 ppb样气要求样气温度:环境温度 ~180 ℃;流速不低于 0.5 L/min 或压力不低于 0.1Mpa重复性1.0%载气空气(≥99.999%)、氢气(≥99.999%)零点漂移0.5%F.S.(24h)模拟输入/输出USB;继电器和 24 V 电源接口;LAN;RS232;VGA量程漂移2.0%F.S.(24h)仪器尺寸19 英寸标准机箱,高度 6U,633 mm×430 mm×266.7 mm (L*W*H)创新点:无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源。运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行支持远程报警与远程诊断功能仪器定性定量重复性好(≤ 1%),检出限低FID检测限低至 1.8× 10-12 g/s。高稳定性温度控制系统:0.01 ℃。高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿软件操作简单,维护方便,支持定制服务 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪
  • PEAK 氢气集中供气解决方案
    概述氢气发生器因为其即产即用的特点,极大地提高了氢气的安全性,已被越来越多的实验室用于gc供气的解决方案。但是单一一台氢气发生器的供气量有限,对于某些行业,比如材料化工、第三方检测等,实验室内可能有几十台的gc,这种情况下,就需要很多台的氢气发生器才能满足供气需求。通常的氢气发生器品牌对此都采用多台发生器并联的形式,也就是一台氢气发生器供几台gc,但是这种方案的有个显著弊端,就是一台发生器出现问题停机,或者需要维修,那么所供的这几台gc都同时没有了气源,无法工作,从而很大程度的影响了实验进程。peak氢气发生器采用独有的技术,可以多台发生器串联。先进的机载电子系统可以实现多台发生器间的相互通讯,确保持续不断的氢气集中供气,消除宕机风险,并提高氢气供气的安全性、可靠性。 集中供气系统介绍集中供气系统又称中央供气系统(central gas supply system),是一种越来越普及的供气方式。它主要是由气源,切换装置,调压装置,终端用气点,监控及报警装置组成。简而言之,集中供气系统将中央储气设备中的气体经切换装置并调压后通过管路系统输送到各个分散的终端用气点。如今大多数实验室中的各种分析仪器如气相色谱或质谱仪都需要连续使用载气和燃料气,因此实验室的管理者需要考虑如何实现这些气体的连续、稳定和安全的供给,常见的供气方式包括高压钢瓶、液体杜瓦瓶、气体发生器、集中供气系统或综合上述几种方法来供气。在某些情况下,当地消防规范建议甚至要求将主要的气体源放置在工作区外的指定区域,然后将气体通过管道系统输送至实验室内,并可通过安装在工作台上的使用点二级减压器方便地调节压力和流量。基于安全和效率因素,集中供气系统变得越来越普遍,并成为当今实验室设备中高纯气体的可靠连续的供应源。peak 氢气发生器集中供气解决方案peak precision hydrogen trace系列氢气发生器,基于peak多年来的技术,拥有先进成熟的软件控制系统,可以实现氢气发生器的串联集中供气——master(主机)slaves(辅机)控制方案。此串联集中供气的方案为peak独有的软件控制技术,主要有以下几点优势:1. 多台氢气发生器集中供气,一台停机,不影响整体供气,冗余流量下,所有gc仍可正常工作;2. 所有的设备都由一台主机统一控制,包括流量、压力 等参数,无需每台发生器单独设置,使用方便;3. 总机显示屏为白色,辅机显示屏为绿色,智能控制,便于识别;4. 如果总机出现故障或者关机停机,下一台设备自动成为新的总机;5. 如果辅机中有一台或多台停机,不会影响其它发生器,其余设备正常工作;6. 如果实验室现已有主管供气,无需管路改造即可实现集中供气7. 气瓶可与发生器一起接入串联管路作为备用气源;8. 此控制系统充分保证了供气的可靠性,保证用气无忧;图1. 客户现场7台peak氢气发生器为超过60台gc提供集中供气另外,peak precision hydrogen氢气发生器具有全面可靠的安全控制系统,可实现开机自检功能,如有氢气泄露会自动警报,强制通风以防止h2/o2的积聚,同时还具有故障保护功能,压力传感器实时监控气体压力,特殊情况下会自动切断氢气电解池停止产气,另外还可选配氢气检漏器更加确保万无一失。氢气发生器集中供气管路设计多台peak precision hydrogen氢气发生器可以串联接入主管路,环形的管路设计保证了供气的平衡,实现连续、稳定、安全地为几十台甚至上百台gc提供氢气源。图2. peak氢气发生器集中供气串联设计 随着气体发生器市场的崛起,实验室过去分散的钢瓶供气方式已经逐渐被新兴的发生器集中供气方式所取代。毕克气体专注于气体发生器行业超过二十年,成熟的技术、严格的质量把控使我们可为客户提供一站式服务,包括项目咨询、设计、安装、售后等。
  • 赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案
    赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体,广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体,广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中,特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺,高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类,可以分为电子级、LSI(大规模集成电路)级、VLSI(超大规模集成电路)级和ULSI(特大规模集成电路)级。按用途可分为大宗气体,包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等;电子特种气体,包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要,随着技术的进步,对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高,需要达到5N(99.9999%)以上的纯度,因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求,推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器(PDD)、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等,为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度,低导热系数及可吸收X射线等特征,氙气被广泛的应用于电子电器,光电工业,医疗,电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产,行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亚氮,氪气,六氟化硫,六氟乙烷等杂质进行定性定量检测,其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求,同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示,标准气体中氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亚氮,氪气,六氟化硫,六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离(分离度大于1.5)。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空,不进入检测器,从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图(点击查看大图)1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性:各个组分的峰面积相对标准偏差(RSD)均低于1%;表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性:各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性(点击查看大图)表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰,高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体,化学上惰性。广泛应用于各类照明中,是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前,高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取,因其在空气中含量极少。因此售价高昂,被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低,脉冲放电氦离子化检测器(PDD)对痕量杂质组分有很高的灵敏度,被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求,赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器(PDD)、多阀多柱分析系统,实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好,检测限低,重复性好,完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件,对标气样品进样测定。如图2所示,以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离(分离度大于1.5)。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空,不进入检测器,从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图(点击查看大图)2.3重复性连续进标气样品6针,考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性,其峰面积相对标准偏差(RSD)均低于2.33%,重复性结果见表5;表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果,其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果(点击查看大图)表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样,完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测,通过阀放空技术,有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰;优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求,配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析,方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件,分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分;B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4;三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图(点击查看大图)图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图(点击查看大图)图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图(点击查看大图)图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图(点击查看大图)滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针,考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性,其峰面积相对标准偏差(RSD)均低于2.88%,重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样,双通道同时分析,完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪(Trace 1600系列)、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统,为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样,完成样品中痕量杂质组分的检测;方案通过阀放空技术,有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰;方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统,优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外,赛默飞在电子气体、高纯气分析领域,为广大用户提供更多完全定制化的解决方案,满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。  反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。  2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。  在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量  碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:  把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响  二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率  这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响  用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.  表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响  空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度  作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。  表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法  柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件  所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。  色谱条件:  色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)  柱温:60℃  载气:He 3.1 mL/min  样品瓶用He加压0.2 min,  样品环注入样品0.2 min  样品环平衡 0.05 min  样品瓶装液体样品平衡2 min  样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤  (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。  (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。  (3)分析条件的影响  (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化  (b)空气中二氧化碳的影响  在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。  (c)液体样品的体积  一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度  使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/(mol/L)相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基  在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。  所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。(1) 测定原理  木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下:(2) 测定使用的仪器和条件  所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。  色谱条件:  色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )  柱温:60℃  载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式  样品瓶用He加压0.2 min,  样品环注入样品0.2 min  样品环平衡 0.05 min  样品瓶装液体样品平衡2 min  样品瓶装固体样品平衡 10 min  样品瓶如图2所示:图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤  首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。  取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度  表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/(mmol/g)相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进  两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。  (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。  (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐  ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)  测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:  这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。  氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。  柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。  下面列出部分相关的文献供读者参考:序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法)J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用  国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • 辽宁省城镇供水排水协会立项《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等二项团体标准
    各团体会员、相关单位和企业:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》(国标委联[2019]1号)及《辽宁省城镇供水排水协会团体标准管理办法》要求,协会标准化管理办公室审议通过了《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法》、二项团体标准立项,经协会秘书处审定,通过立项,现予公告。请起草单位按照协会标准管理办法,尽快组织相关单位进行标准编写,确保按期完成标准编制任务。辽宁省城镇供水排水协会2023年8月9日关于二项团体标准制定项目立项的通知.pdf相关标准如下:水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法
  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生  第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力  第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力  很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。  其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱( TrAC 2002, 21:608)  1 顶空进样气相色谱的起源  这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。  其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在 1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。  第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。  把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。  Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。  这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。图 2 顶空取样容器照片  2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型  顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。  有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)  顶空进样气相色谱的类型有:  (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5图5 静态顶空气相色谱示意图1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计  (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。图 6 动态顶空气相色谱示意图1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶  (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示:图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图(Forensic Sci Intern 2000,107:129)左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。  固相微萃取(SPME)装置如下图8所示:图8 固相微萃取装置示意图  (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示:图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图(J Chromatgr A 2007,1152:184)  3 静态顶空气相色谱的方法  静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。  顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。图 10 平衡压力进样的过程  根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。图 11 F-40自动顶空进样器(L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)  4 静态顶空进样方法的应用  静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。  自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器序号题名使用顶空进样器文献1测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法Agilent 7694E 自动顶空进样器李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-19832顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇TurboMatrix 40自动顶空进样器曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-4083顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,5354顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量HP7694E 顶空进样器许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-165顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分Agilent 7694E 自动顶空进样器陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-516顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分Agilent 7694E 自动顶空进样器王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-117顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-648顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-10959顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器江振作等,分析化学,2014,42(3):429-43510顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-120011顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器周相娟等,食品工程,2012,(6):128-12912顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察Agilent 7694E 自动顶空进样器秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-82613顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量Agilent 7694E 自动顶空进样器田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-6214顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-276215顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物Agilent 7694E 自动顶空进样器吕庆等,色谱,2010,28(8):800-80416顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃Agilent 7694E 自动顶空进样器刘平等,色谱,2008,26(1):35-3817纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-静态顶空气相色谱质谱法Agilent G1888自动顶空进样器:涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-6819基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测Agilent 7694E 自动顶空进样器王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-7220利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢Agilent 7694E 自动顶空进样器陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 44421两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-30822啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价TurboMatrix 40自动顶空进样器王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-6123使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法HT2000 自动顶空进样器(意大利)聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-6624水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-271825水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究自动顶空进样器, 成都科林公司高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-164826水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶空气相色谱测定法QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH)罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-172327血中乙醇的顶空气相色谱分析安捷伦1888型自动顶空进样器刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-1928衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛Agilent 7694E 自动顶空进样器环境与职业医学,2012,29(7):459-46129液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸Tekmar7000自动顶空进样器中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-134030乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-2131用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 25432蒸气顶空富集装置- 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-7633柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸G1888 型自动顶空进样器(美国安捷伦科技公司朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-237334自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物德国MS6多功能自动进样器刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-192035自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物Agilent G1888 顶空自动进样器、刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,4836自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,17337自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-3738自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究Agilent G1888 顶空自动进样器刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-3339自动顶空- 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化Agilent G1888 顶空自动进样器付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-6440自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-10141自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器方 益等,食品科技,2013,38(2):291-29542自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-6443自动顶空- 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2-二氯乙烷TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,62744自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定DANI HSS 86.50 顶空进样器周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-4645自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留AutoHS自动顶空进样器(成都科林)李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-1046自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器周相娟等,食品科技,2008,(10):240-24247自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃Tekmar 7000 自动顶空进样器周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-141948自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 5348自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 5349自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 153850自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-1051自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体AutoHS自动顶空进样器(成都科林)刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-202252自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-12953自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇Tekmar 7000 自动顶空进样器刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,150654自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器王禄等,日用化学品科学2013,36(12):21-2455自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳Combi PAL 自动顶空进样器杨志国等,中国卫生检验杂志 2013,23(3):589-59156自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)邵国健等,中国卫生检验杂志, 2012,22(6):1275-1276.128057自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃Agilent 7694E 自动顶空进样器叶金伟等,工业用水与废水,2010,41(2): 90-9158自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、刘俊等,中国卫生检验杂志2010,20(9):2164-216659自动顶空气相色谱法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物Agilent 7697 自动顶空进样器 邵红艳等,污染防治技术,2013,26(5):66-68,71 60化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法Agilent 7697 自动顶空进样器 达晶等,色谱,2014,32(11):1251-1259  看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器,Agilent G1888 顶空自动进样器,PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器,意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。图 12 7694E自动顶空进样器图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器  由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
  • 赴德国进行流量计﹑气相色谱仪型式评价现场试验总结
    受国家质检总局委托,2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组,赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下:  一、 试验概况  型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件,在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。  二、 试验样机  本次型式评价试验中,德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计,其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。  依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请,也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的,一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品,提供两台或一台样机。按系列产品申请的,每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量,按申请单一产品的原则执行 按以上原则,数量太多的,可适当减少样机数量。具有代表性的规格,由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。  根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况,抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。  本次型式评价试验现场共抽取八台样机,并对全部抽取样机进行了试验。  三、 试验过程与资料审查  试验工作期间,型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案,对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计,USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试,并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。  按照试验工作程序,要求申请单位对以上样机做了先期校准试验,并在试验现场对其试验数据做了审核。  同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。  按大纲要求,还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。  四、试验考察与技术交流  试验期间,型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程,并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。  工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线,听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流,对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解,为今后的共同合作打下了一定基础。  考察期间,工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%,k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%,k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%,k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h,而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流,了解了流量计量的国际先进技术和发展水平,为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态,有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。  五、试验特点  这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试,现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作,国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视,赴生产现场前,上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排,制定了总体技术方案,并多次与德国RMG公司商讨,对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备,对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认,以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》,并提出了重要意见,多次强调计量器具质量监督的重要性,从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责,默契配合,获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据,所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求,使型式评价工作圆满完成。  此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视,技术准备工作充分,双方密切合作,试验取得了圆满的结果,顺利完成工作任务,为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。  六、建议  1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目,建议尽快建立高压试验校准平台,以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要,进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。  2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置,尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置,该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置,但后续的研究仍需要大量的工作,建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度,将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置,增强我国在国际计量领域的发言权。  3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平,这将制约我国广泛领域的发展,建议国家总局增加该领域的支持力度,支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究,尽快缩小与国际先进水平的差距,支持我国相关领域的发展。  4、根据我国的规划,在接下来的几年中,我国将建设约四万千米的天然气管线,这将使用大量的流量计以及其他仪表,建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度,尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案,解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。  5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪,而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍,由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等,因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关,还与采样、流量系统有关,而且采样和流量系统还是很大的误差来源,所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体,因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程,建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平,广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定,有利于指导该产品引进后的后续检定工作,对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。  我们整个团组成员在外期间明确外事纪律,遵守外事出国管理条例。保守国家秘密,顺利完成在外期间工作任务。  国家质检总局计量司 :高丽  上海市计量测试技术研究院:任淑贞、姚新红、张波  上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站: 杨德双  二〇〇九年五月七日
  • 高校用户都在看这些品牌的【气相色谱仪】
    近期,科学仪器行业迎来了前所未有的利好消息,国家为支持经济社会发展薄弱领域设备的更新改造,发布了设备更新改造贴息再贷款等政策,要求年底前完成相关申报工作。采购规模之庞大、采购周期之紧张,引得业内人士心潮澎湃。本次设备更新改造贴息再贷款政策支持10个领域:教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。其中高校领域,原来不能作为贷款主体,多年来沉淀了大量的设备更新改造的需求。这次政策创新,允许高校通过贷款来实现设备更新改造,势必会引发空前的采购热潮。而作为仪器设备主要品类之一,科学仪器也必将是本次采购中非常重要的目标品类。特别是,本次贷款要在2022年底前发放,对用户申请、采购等环节的效率都提出了很高的要求。气相色谱仪广泛用于挥发、半挥发有机物的分离分析,由于其灵敏度高、分离效果好、分析速度快等优点,在能源、化工、制药、环境、食品等领域发挥着重要作用。气相色谱仪是目前理化分析实验室中最常见的分析仪器之一,当然更是各大高校常用的仪器品类之一。为更好地助力高校用户选型,仪器信息网基于全站40万+高校用户的访问行为,通过【气相色谱】各仪器的独立访问人数、用户留言量,仪器3i指数等数据,综合计算得出“高校用户关注【气相色谱】品牌及仪器”,分为进口及国产仪器品牌为用户呈现,每个品牌共计推选出一台用户关注的气相色谱仪,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。(以下品牌按照品牌简称首字母排序)进口品牌仪器型号国产品牌仪器型号安捷伦7890B北分瑞利SP-3500岛津Nexis GC-2030东西分析GC-4100珀金埃尔默Clarus 580福立GC9720 plus赛默飞TRACE 1300磐诺A91 Plus//赛里安456i舜宇恒平仪器GC1120炫一科技M6仪电分析GC128=====进口品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序★ 安捷伦 ★仪器名称:Agilent 7890B 气相色谱仪 报价:面议核心参数:仪器种类:实验室适用领域:石化行业专用升温速度:低热容模块直接快速加热和冷却降温速度:低热容模块直接快速加热和冷却产品介绍:载气选件:氦气节省模块、氢气传感器和替代载气解决方案可以显著降低氦气的使用量,提高实验室分析的灵活性。微板流路控制技术 (CFT) 可提供更好的色谱分离能力并减少样品前处理步骤。点击查看更多产品详情Agilent 7890B 气相色谱仪★ 岛津 ★仪器名称:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030 报价:30-50万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:室温+2℃~450℃升温速度:0.01℃~250℃/min冷却速度:450-50℃,约3~4分钟,可调载气流量范围及控制0~1300mL/min He 0~600mL/min N2(程序段数:7段)进样口压力设定范围:0~1035KPa进样口最高使用温度:450℃载气压力范围及控制:0~1035kPa(程序段数:7段)进样口总流量设定范围:0~1300mL/min He 0~600mL/min N2产品介绍:全新一代电子流量/压力控制系统AFC/APC性能再次提升。搭配全新设计FID、ECD、FPD、BID等检测器达到超高灵敏度,实现优异重现性,提高数据可靠性。点击查看更多产品详情岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030★ 珀金埃尔默 ★仪器名称:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 580 报价:面议核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型产品介绍:直观的触摸屏使用更方便;可与集成化顶空进样器或热脱附、质谱或Swafer灵活配置。多语言支持简化了人机交互,并可提高员工的舒适度。点击查看更多产品详情气相色谱仪PerkinElmer Clarus 580★ 赛默飞 ★仪器名称:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪 报价:50-100万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型产品介绍:从单通道到多个进样口/检测器 GC 配置,可轻松扩展;通过简化安装、插入部件,并凭借极少的本机控制和直观的Chromeleon软件,减少培训和启动时间;采用无需工具的便于检修模块最小化停机时间。点击查看更多产品详情赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪=====国产品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序★ 北分瑞利 ★仪器名称:北分瑞利气相色谱仪SP-3500 报价:10-15万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:室温以上5℃~450℃升温速度:最大50℃/min载气压力范围及控制:0-100 psi进样口最高使用温度:400℃载气流量范围及控制:0-1000mL/min(H2);0-200mL/min(N2)进样口总流量设定范围:0-1000mL/min(H2);0-200mL/min(N2)进样口压力设定范围:0-100psi产品介绍:可连续监测仪器工作状态,根据故障信息提示使操作者自行维护仪器。三次点火失败后,EPC系统自动关断氢气。TCD检测器热丝保护,可保障仪器长期正常运转。点击查看更多产品详情北分瑞利气相色谱仪SP-3500★ 东西分析 ★仪器名称:GC-4100系列气相色谱仪 报价:15-20万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:(室温+5)℃~400℃升温速度:0.1~40℃/min载气流量范围及控制:(1:1)~(500:1)ml/min载气压力范围及控制:0~145psi进样口最高使用温度:400℃进样口压力设定范围:0-145psi进样口总流量设定范围:(1:1)~(500:1)ml/min产品介绍:整机实现计算机工作站控制,可对六路气体(气体路数可扩展)实现EPC电子流量控制,包括对载气、燃气、助燃气、分流和尾吹气等进行控制。检测器和柱箱温度控制采用模糊PID 智能控制,造就全新的气相色谱温度控制系统。点击查看更多产品详情GC-4100系列气相色谱仪★ 福立 ★仪器名称:福立GC9720 plus气相色谱仪 报价:20-30万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:+5℃~450℃升温速度:0.02℃/min~120℃/min载气流量范围及控制:0-450ml/min进样口最高使用温度:450℃冷却速度:从 450℃至50℃<5.0min(配置增强降温装置时<3.5min)载气压力范围及控制:0-80Psi,精度为0.001psi进样口压力设定范围:0-80psi进样口总流量设定范围:0-450mL/min产品介绍:全新升级第三代自主研发的AFC气路控制系统,压力控制精度实现0.001psi,达到国际一流水平。独立的分流冷阱和隔垫捕集阱设计,极易维护。点击查看更多产品详情 福立GC9720 plus气相色谱仪★ 磐诺 ★仪器名称:磐诺A91 Plus实验室气相色谱仪 报价:30-50万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型产品介绍:全新“双芯”处理器进一步提升EPC精度至0.001PSi;触控屏操作,更简洁、更现代化;数字化电路放大技术,让检测器的灵敏度和信噪比性能提升至新的高度;点击查看更多产品详情磐诺A91 Plus实验室气相色谱仪★ 赛里安 ★仪器名称:天美公司赛里安456i气相色谱仪 报价:20-30万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:-100-450℃升温速度:150℃/min冷却速度:150℃/min载气流量范围及控制:0-1500ml/min载气压力范围及控制:0-150Psi进样口最高使用温度:450℃进样口压力设定范围:0-150Psi进样口总流量设定范围:0-1500ml/min产品介绍:支持最多三个进样口、三个气相检测器配置,配置更加灵活。技术指标:EFC流量控制精度0.001psi、进样口检测器温度可高达450℃、可拆卸的柱温箱门、600Hz的高速采集频率等等,轻松满足各行业对GC的检测需求。点击查看更多产品详情天美公司赛里安456i气相色谱仪★ 舜宇恒平仪器 ★仪器名称:舜宇恒平GC1120气相色谱仪 报价:3-5万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:室温+7-400℃升温速度:0-40℃/min冷却速度:7min内 250℃降到50℃载气流量范围及控制:0-200ml/min载气压力范围及控制:0-0.3Mpa进样口最高使用温度:420℃进样口压力设定范围:0-0.3 Mpa进样口总流量设定范围:0-200mL/min产品介绍:性能卓越的微机温度控制系统,控温精度高(优于± 0.05 ℃ )、可靠性高、抗干扰能力强;具有 6 个独立的控温区,高控制温度达 400 ℃ ;极限温度设定及过温保护功能,确保仪器的安全运行。点击查看更多产品详情 舜宇恒平GC1120气相色谱仪★ 炫一科技 ★仪器名称:炫一M6物联网气相色谱分析平台 报价:15-20万 核心参数:仪器种类:实验室适用领域:石化行业专用控制温度范围:-30℃-450℃升温速度:100℃/min冷却速度: 50℃/min载气流量范围及控制:0-100ml/min载气压力范围及控制:0-980Kpa进样口最高使用温度:450℃进样口压力设定范围:0-980Kpa进样口总流量设定范围:0-600mL/min产品介绍:模块化技术:除常规色谱部件,如压力流量控制器、检测器、进样口外,其它色谱辅助部件,包括高压液体进样器、多路气体进样器、富集脱附模块等均已模块化。点击查看更多产品详情炫一M6物联网气相色谱分析平台★ 仪电分析 ★仪器名称:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC) 报价:89800 核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:4-400℃升温速度:0.1~40℃/min载气流量范围及控制:0 ~ 200mL/min载气压力范围及控制:0-700kpa进样口最高使用温度:400℃进样口压力设定范围:0-700kpa进样口总流量设定范围:0 ~ 200mL/min产品介绍:标配PC端反控软件、内置色谱工作站,实现PC端反控和主机触控屏同步双向控制。主机采用7英寸彩色触控屏,进样器及检测系统采用电子流量/电子压力控制系统(EFC/EPC)。点击查看更多产品详情上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)======【仪器优选—高校版】======针对本次高校用户采购量大、需求急、品类多等难点,仪器信息网特推出“仪器优选—高校版”选型工具,全面助力高校用户快速选型。“仪器优选—高校版”工具综合了目前市场上主流的,及全国上千所高校中常用的【气相色谱仪】仪器品牌及型号,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。仪器优选-高校版选型工具扫码立即选型↑↑↑【仪器优选—高校版】选型工具核心亮点亮点一:精选200+个高校高频采购仪器品类亮点二:20万+台仪器中甄选国内外优质仪器亮点三:支持产品参数PK,选型一目了然亮点四:提供近30000个高校采购典型案例关于仪器优选【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台,囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器,1000+个仪器品类,收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设,平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能,助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。
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