氧化铝烤瓷氧化铝成水分仪

2024年8月14-15日，第十一届中国铝工业科学技术发展大会在内蒙古自治区包头市隆重召开。本次会议邀请了铝工业领域内知名专家学者，旨在推动铝工业向绿色低碳、智能化方向转型，并针对行业热点问题和科学前沿开展理论方法、技术及应用等学术交流，以实现中国铝工业全产业链协调发展和铝工业可持续绿色发展的目的。会上，公司展出了氧化铝行业成分检测的系列产品，并向与会专家和业界同行汇报了公司氧化铝行业成分检测整体解决方案，分享了公司在湿法冶炼氧化铝行业智能检测系统解决方案的成功案例和经验。图丨发布会现场湿法冶炼氧化铝行业专业的成分检测设备较为缺乏。在关键参数分析检测方面，在线自动化率较低，过程数据的缺乏限制了与生产工艺的深度整合。铝酸钠溶液具有高温、高压、强碱、高固含、易结疤等特性，对自动检测仪器的开发带来极大挑战。公司历经十多年研发及沉淀，成功推出了针对铝酸钠溶液的实验室、在线分析、软测量等三款分析产品，检测指标主要包括氧化铝、苛性碱、碳酸碱、全碱、苛性比、碳全比、Rp等指标，可满足氧化铝分析实验室、生产车间、生产线在线分析等多场景的检测需求，极大提升了实验室分析效率，同时也为生产过程工艺监控提供实时高效的数据。此次产品的正式发布，标志着公司在湿法冶金行业成分检测技术领域的重大突破。会上公司产品及系列解决方案也赢得了大会及各专家的肯定，并荣获“2024年中国铝工业配套设备智能先锋奖”。图丨颁奖及产品展示现场01产品亮点智能高效分析采用Rfid技术，可通过样品杯实现多矿源、多点位样品信息的智能识别、智能分析；实验室多通道同步快速分析，50分钟完成20个样品的分析，取样机械臂定容样品后进行稀释，完成4个样品稀释后，转动到分析工位进行同步分析，减少了分析时间；20分钟一组的在线过程成分数据，可支撑生产质量精细化控制要求。同时解决管路结疤、高温强碱等难题，并针对性地开发了样品采样、预处理及防腐蚀等装备。智能质控方法电子恒温原样盘，可满足样品恒温需求。样品杯加膜密封，进一步减少水份挥发对样品分析的影响；完善的质控体系，可实现空白样测试、标样测试、平行样测试及仪器健康状态自诊断、异常记录、故障自动报警等功能；测试数据可进行自动审核，合格数据自动上传至平台，便于及时指导生产调控。不合格数据可人工进行审核及复核。智能数据管理与应用建立智能工厂数据平台，根据数据库、工艺原理条件、干扰因子影响等因素，确定偏离度，平台自动判断数据的有效性；检测数据可结合工艺控制条件判断是否超标并发出预警，以及为智能工厂边缘计算、数字孪生、虚拟仿真等提供数据基础。检测数据还可传输至工厂DCS/MES/LIMS等系统，用于指导工艺优化控制，或直接控制终端（如自动投料系统）调控工艺。图丨氧化铝系统检测整体解决方案拓扑图02未来展望力合科技将持续加大研发投入，不断探索铝材料的新应用，以科技创新推动行业发展。同时，公司也期待与全球合作伙伴携手，共同迎接铝工业的绿色、智能新时代，打通现有检测数据与生产工艺的数据壁垒，实现检测数据直接应用于生产过程控制、工艺优化目的。

作为耐火材料领域最前沿、最专业的盛会之一，2017年9月3日氧化铝在陶瓷耐火领域应用及创新技术论坛于淄博先进陶瓷产业园盛大召开。北京中科科仪股份有限公司——国内扫描电子显微镜领军品牌，作为会议的主要赞助商之一参加了此次盛会。在会议中，中科科仪应用工程师做了“扫描电子显微镜在氧化铝粉末行业中的应用”的报告，介绍了中科科仪的发展历程，举例分析了扫描电子显微镜在氧化铝等粉末行业中的应用，并且与参会代表进行了深入的沟通。清华大学盖国胜教授举例说明了扫描电子显微镜在粉末行业中至关重要要的作用，对中科科仪的扫描电子显微镜给出了高度好评，并倡导大家支持国产，得到与会代表的广泛认同，大大的提升了中科科仪的品牌形象。

铝合金、镁合金、硬钢、软钢、陶瓷涂层，印刷线路板？这么多种类材料的金相样品制备，精细磨抛如何用氧化铝抛光液抛光？只知道一般情况，末道工序要使用0.05μm的氧化铝抛光液。但是需要抛光多长时间呢？加载力是多少N呢？是否需要加水？......。对于刚入行的金相小白，对如何使用氧化铝抛光液抛光还真是一头雾水，有点懵圈......，只有恰当使用氧化铝抛光液抛，才能快速抛光出理想表面！可脉检测小编让您一文看懂，不同材料如何使用氧化铝抛光液抛出理想表面，希望能帮到你。在氧化铝抛光液的家族中，粒度径有0.05μm、0.3μm和1μm等多个粒度径型号，其中0.05μm的使用较多，主要用于金相样品的末尾一道抛光工序，可有效去除微小划痕，理想再现材料的微观组织形貌。依据各种类材料的性质不同，氧化铝抛光液在使用方法上略有差别。小编依据日常实验经验，整理出常见材料制备时的具体使用方法，列表如下：以上是0.05μm氧化铝抛光液，在对不同材料样品抛光时的使用方法，供大家参考。温馨提示：1、抛光过程中，当磨盘相对转数500转以上快速抛光时，则需要添加抛光冷却润滑液或者 水。 添加时，注意流速要慢些再慢些，以确保氧化铝磨料颗粒不被水流冲离抛光布而造成浪费。2、对于易氧化的材料，千万不可加水，换成酒精作为冷却润滑剂是不错的方法。介绍这么多对氧化铝抛光液的使用方法，你看懂了吗？如有疑问可随时联系可脉检测的应用工程师咨询。

铝合金在工业应用中十分广泛，作为有色金属结构材料，在航空航天、机械、汽车、船舶等工业中被大量应用。铝合金材料的研究和应用需求不断发展，金相分析作为对材料检测的重要手段和步骤之一，也随之更加深入，可脉检测金相工程师将快速掌握使用氧化铝抛光液制备铝合金样品的经验分享给朋友们，为提高我们的工作质量和效率提供参考。铝合金的金相样品制备，通常情况，在用四步法或五步法的制备时，使用MgO做精细抛光剂是非常理想的，但由于MgO很难以非常细小的粒度提供，实际上使用起来并不容易，所以，采用氧化铝抛光液来代替MgO是不错的方法。但，需要提示的是：标准的煅烧氧化铝抛光介质不适合铝合金金相样品的制备，而胶体三氧化二铝悬浮液才是铝合金样品制备非常理想的抛光剂。在铝合金家族中，许多铝合金的金相样品是通过四步制备法制备的，采用氧化铝抛光液配合短绒/中绒抛光布，对样品进行精细抛光，不仅可保留铝合金中全部的金属间化合物微粒，还能有效控制浮凸缺陷。可脉检测金相工程师的铝合金样品四步制备法如下表所示：温馨提示：在使用6μm和3μmd金刚石抛光液进行中等研磨时，可能会发生嵌入现象，这时，可用金刚石抛光膏替代金刚石抛光液研磨，会有效改善嵌入缺陷。快速掌握使用氧化铝抛光液制备铝合金金相样品的方法简单介绍这些，以上方法采用的是美国QMAXIS研磨抛光耗材，仅供参考！如您还有疑问或未解决的问题，欢迎联系可脉检测金相工程师，共同探讨更适合您的解决方案。

铜精矿是生产阴极铜的主要原料，随着铜消费量需求不断地增加，铜精矿产量也在不断增加。为满足行业对铜精矿产品的生产、贸易以及资源回收利用，其检测结果的可靠性和可比性具有重要意义。根据GB/T 3884.18-2023，测定铜精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的方法是电感耦合等离子体原子发射光谱法。砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙的测定原理是：试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在稀硝酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪于砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、镁、钙各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线法计算各元素或氧化物的质量分数。氧化铝、铬的测定原理是：试料用混合熔剂熔融，用盐酸浸出熔块，在稀盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪于铬、铝各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线法计算铬、氧化铝的质量分数。实验涉及工作曲线的绘制：1. 砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙系列标准溶液的配制：采用20mL规格的赫施曼opus电子瓶口分配器，分液模式，设置体积分别为0.50、5.00、25.00、50.00mL，将4个体积的砷、锑、铋混合标准溶液、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙混合标准溶液于一系列250mL容量瓶中,另设一个不加做空白对照，再用赫施曼瓶口分液器加入25mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。2. 铬、氧化铝系列标准溶液的配制：采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，设置2组分液体积，第一组0.40、1.00、5.00、10.00mL（可保存和调用），第二组20.00mL，然后按分液键，将5个体积的铬标准溶液、氧化铝标准溶液于一组100mL容量瓶中,另设一个不加做空白对照，再用瓶口分液器加入18 mL盐酸溶液，加入10mL试样空白，用水稀释至刻度，混匀。3. 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液中各待测元素的发射强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

本例是氧化铝晶体上外延生长的氧化铁晶体的观察例。这个样品是给陶瓷品上彩用的颜料（红褐色），主要成分是刚玉（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3）。为了弄明白它为什么能成长出如此漂亮的结构和其生长原理，用SEM进行观察就变得非常重要。　 左图是用Upper探头拍的背散射电子的照片，通过成分对比度可以判断出Al2O3的周围存在着Fe2O3。另外，对Al2O3处放大后（右图）可以发现很细微的台阶结构。本例采用日立高新SU8010场发射扫描电子显微镜进行观察，关于此仪器请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138451.htm 关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合n性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

6月14日上午于盛瀚直播间成功举办氧化铝行业云会议 盛瀚与近30家氧化铝行业代表性企业共计40+行业代表人员一同了解与探讨盛瀚和离子色谱的相关议题在品牌运营部经理张云龙的主持下，线上会议于9:30准时开始。首先，由产品经理陈阳向大家介绍盛瀚公司的发展历程以及离子色谱仪的发展历史和基本知识，让大家对盛瀚和离子色谱仪有了初步认识。为了让大家更深入地了解盛瀚，销售运营部小姐姐刘文婷带领参会嘉宾体验了一把“沉浸式参观盛瀚”。通过直播镜头，刘文婷在盛瀚科技展厅为大家详细介绍了盛瀚的企业文化、产品发展史以及未来发展愿景等。随后在镜头的带领下，大家又参观了应用开发中心，了解了更多有关盛瀚离子色谱仪器的相关应用现状。在“实地”参观了盛瀚后，就进入了我们干货满满的专业讲解环节。产品经理王禹为各位与会嘉宾讲解了有关离子色谱仪器原理、应用方案以及维护保养相关的“硬”知识，并探讨了氧化铝相关的行业解决方案。王禹的讲解既专业又深入浅出，不可谓不精彩！在议程的最后，我们为所有嘉宾预留了答疑解惑的时间，由西北区销售经理李贺和应用开发部副经理张苗苗为大家解答相关疑问。由于疫情的影响，本次原定线下举行的氧化铝行业会议改为以线上形式进行。但是，形式的改变并不会影响本质。不管是线上还是线下，盛瀚都会拿出最佳状态、最佳方法，为各位行业企业客户提供最优质的服务。也欢迎更多行业伙伴与盛瀚进行更多行业交流，合作共赢！

CNWBOND Alumina-B碱性氧化铝小柱 货号：SBEQ-CA1954 产品描述：CNWBOND Alumina-B碱性氧化铝 SPE 小柱，500mg， 6mL/30 pcs 应用：GB/T 19542-2007；NY 5029-2001 原价：365.00元 优惠价：292.00元 促销时间：2011-8-15至2011-9-14 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

甜菜碱是一种碱性物质，主要为强心甙和其他甾类成分，可从天然植物的根、茎、叶及果实中提取或采用三J胺和氯Y酸为原料化学合成。 甜菜碱是枸杞果、叶、柄中主要的生物碱之一，学名三J基胺乙内酯，许多枸杞属植物果实、根皮、叶中均含有甜菜碱。枸杞对脂质代谢或抗脂肪肝的作用主要是由于所含的甜菜碱引起的，多项研究结果显示，枸杞叶片内的甜菜碱含量比其他耐盐植物高。 月旭科技根据2020年版《中国药典》枸杞子品种中甜菜碱的含量测定法开发出了新一代Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱。概述碱性氧化铝小柱应用于枸杞子中甜菜碱的测定，该方法速度快、操作简单、准确性高。原理碱性氧化铝小柱能够特异性的纯化样品中的甜菜碱。试样中的甜菜碱经提取剂提取，提取液通过碱性氧化铝小柱净化，其中杂质吸附在小柱上，洗脱目标物后浓缩复溶，最后注入HPLC进行测定。净化程序碱性氧化铝小柱活化→上样→洗脱→浓缩→复溶色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Hilic NH2 4.6× 250mm，5μm。流动相：乙腈：水=85:15；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：195nm。 色谱图及实际样品测试结果 结论：Welchrom® Alumina-B在《中国药典2020版》下测试，加标回收率满足实验要求。订货信息‍

甜菜碱是一种碱性物质，主要为强心甙和其他甾类成分，可从天然植物的根、茎、叶及果实中提取或采用三J胺和氯Y酸为原料化学合成。 甜菜碱是枸杞果、叶、柄中主要的生物碱之一，学名三J基胺乙内酯，许多枸杞属植物果实、根皮、叶中均含有甜菜碱。枸杞对脂质代谢或抗脂肪肝的作用主要是由于所含的甜菜碱引起的，多项研究结果显示，枸杞叶片内的甜菜碱含量比其他耐盐植物高。 月旭科技根据2020年版《中国药典》枸杞子品种中甜菜碱的含量测定法开发出了新一代Welchrom® Alumina-B 碱性氧化铝小柱。概述碱性氧化铝小柱应用于枸杞子中甜菜碱的测定，该方法速度快、操作简单、准确性高。原理碱性氧化铝小柱能够特异性的纯化样品中的甜菜碱。试样中的甜菜碱经提取剂提取，提取液通过碱性氧化铝小柱净化，其中杂质吸附在小柱上，洗脱目标物后浓缩复溶，最后注入HPLC进行测定。净化程序碱性氧化铝小柱活化→上样→洗脱→浓缩→复溶色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Hilic NH2 4.6× 250mm，5μm。流动相：乙腈：水=85:15；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：195nm。 色谱图及实际样品测试结果 结论：Welchrom® Alumina-B在《中国药典2020版》下测试，加标回收率满足实验要求。订货信息‍

阳极氧化铝由于其良好的耐腐蚀和耐磨性被广泛应用在家用电器以及工业生产中。表面多孔膜的功能化将成为研制光电元件的又一新途径。而且由于多孔膜的孔径极为细小，更可进一步开发出超微细发光元件。 左图的SE图像观测到无规则的孔洞分布，放大后的右图则可看出孔洞的直径为20~30nm。（样品提供: Prof. Shoso Shingubara, Faculty of Engineering Science, Kansai University） 该产品更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138508.htm 关于日立高新技术公司: 　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜，达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统，不仅分辨率性能明显提升，而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作，可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性，因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近，其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。　左图的SE图像可看出细孔是随机排列的，而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方：关西大学　系统理工学部　新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

自2005年亨氏辣椒酱被检出含有“苏丹红一号”以来，多家餐饮、食品公司相继“涉红”，苏丹红事件席卷中国。苏丹红是一种化学染色剂，并非食品添加剂。该物质具有偶氮结构，这种化学结构决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。因其鲜红的色泽，很多不法商家利用这一特性将其添加到辣椒粉、辣椒酱、辣椒油等辣椒制品中以牟取更高的利润。目前，国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法，使用的前处理柱是中性氧化铝固相萃取柱，存在着活度不易控制、回收率不稳定、净化后油脂较多等问题，严重干扰了苏丹红的检测，因此，寻找一种简便高效的检测食品中苏丹红的方法迫在眉睫。纳谱分析特别开发了苏丹红专用固相萃取小柱，可以快速、高效的提取、检测四种苏丹红，方法具有灵敏度高、重现性好、试剂用量少、油脂去除率高等优点。本实验针对三种不同来源（辣椒粉、辣椒酱、辣椒油）的苏丹红进行提取和检测。适用范围 参照国标GB/T19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法，适用于食品中苏丹红染料的检测。净化步骤1、待净化液的制备： 参照国标GB/T19681-2005中样品处理方法，得到待净化液，辣椒油等含油量较高的样品，需先称取2g无水硫酸钠于10 mL离心管中，再加入样品，提取后取上清液上样。2、SPE柱操作流程：（1）活化：SelectCore SDR苏丹红专用柱，规格500mg/6mL，依次使用5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷活化SPE柱（2）上样：将待净化液上到SPE柱上（3）淋洗：使用5 mL正己烷淋洗SPE柱，弃去全部淋洗液（4）洗脱：先使用5 mL二氯甲烷洗脱，待5 mL二氯甲烷快要流干时，再加入2 mL二氯甲烷，并收集全部洗脱液，备用（5）将洗脱液在40 °C下氮吹至干，用1 mL乙腈复溶，超声2 min，涡旋10 s，过0.45 μm的有机滤膜，供液相色谱检测液相色谱条件色谱柱：ChromCore C18，4.6 ×150mm，3 μm，120?（厂商：纳谱分析）流动相：A：水；流动相B：乙腈梯度洗脱步骤如下表所示：柱温：30 ℃进样量：20 μL检测波长：500 nm实验谱图和加标回收率数据01苏丹红混标图谱02辣椒粉实验谱图辣椒粉加标回收率数据03辣椒酱实验谱图辣椒酱加标回收率数据04产品描述

近日，中国科学院大连化学物理研究所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组研究员侯广进团队与美国高场实验室博士甘哲宏等合作，在超高场（1.5GHz）固体核磁共振（NMR）技术应用于固体材料表面结构表征研究中取得新进展。　　氧化铝是重要的催化剂和催化剂载体，其表面的五配位铝被称为“Super-five”。五配位铝在金属活性中心分散，γ-Al2O3烧结相变，以及醇脱水反应中都起到关键作用。γ-Al2O3结晶度低，其表面五配位铝仅占总铝含量的3%左右，因此难以实现表面五配位铝的结构表征。目前，所有关于五配位铝的结构特征均是基于理论计算推测得到。　　本研究中，得益于超高场条件下显著提高的27Al NMR灵敏度和分辨率，科研团队采用高场多核、多维固体核磁共振技术，直接实验观测到五配位铝相关空间结构信息，首次揭示了γ-Al2O3表面的五配位铝以聚集态形式存在，且在水的作用下易于发生结构重构。　　科研人员制备了富含五配位铝的无定形氧化铝纳米片（Al2O3-NS）与γ-Al2O3进行对比研究，借助超高场27Al MAS NMR对Al2O3-NS和γ-Al2O3的铝物种分别进行定量分析。研究通过超高场的27Al-27Al DQ双量子相关实验，以及高场多核、多维固体核磁共振技术发现，γ-Al2O3表面与Al2O3-NS的不同配位铝物种的Al(n)-O-Al(n)链接方式相同，且表面羟基分布及铝与羟基的链接方式也十分相似，进而表明γ-Al2O3表面存在一层富含五配位铝的无定形结构。该研究有助于进一步剖析γ-Al2O3在金属分散、催化剂烧结等应用方面的“构-效”关系。　　相关研究成果以Nature of Five-coordinated Al in γ-Al2O3 Revealed by Ultra-high Field Solid-state NMR为题，发表在ACS Central Science上，并被选为内封面论文。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连市青年科技之星等项目的支持。　　论文链接 大连化物所等利用超高场固体核磁共振技术揭示伽玛型氧化鋁表面五配位铝性质

SPEX MIXER/MILL® 8000系列高能球磨仪可将坚硬或易碎样品粉碎至可分析细度，部分样品研磨精度可达纳米级别。采用独家专利的∞式三维立体运动模式研磨，360°立体无死角，非正反转方式，可以在最短的时间内向样品输送最高的机械能量，为目前世界上所有球磨仪中能量最高、速度最快的球磨机。SPEX以其在球磨机研发和生产超过60年的经验以及在球磨机创新领域所做出的突出贡献，成为美国球磨机行业标准的制定者。SPEX高能球磨仪可用于岩石、矿物、金属合金、陶瓷、催化剂、玻璃、沙子、水泥、炉渣、医药、植物和动物组织、谷物、种子、油漆和油墨、电子、RoHS样品等分析用样品研磨。 下文将介绍SPEX高能球磨仪用于分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应。该应用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),经汉诺威大学物理化学和电化学研究所P.Heitjans教授同意。原文献阅读请联系科尔帕默公司。✦ ++高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨仪分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应需要一种可以调节颗粒尺寸的技术。在本研究中，使用球磨机(8000M Mixer/Mill® , SPEX SamplePrep；配备有氧化铝和氧化锆小瓶)。球磨特别适合这项任务，因为它易于使用，并允许研磨相对大量的材料以及各种不同的材料。分析介质为：Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O：B2O3混合物。通过研磨时间测定平均粒径，随后通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行分析。选择含锂材料是因为它们作为固体电解质的潜在用途。TiO2在用作光催化剂方面是令人感兴趣的。对于吸湿性材料，在氩气气氛中填充氧化铝研磨瓶并将其放入密封的不锈钢容器中。► 颗粒大小不同的氧化物表现出不同的研磨特性，但最小粒径约为在研磨8至10小时后获得20nm.通过XRD分析和TEM数据确定颗粒尺寸。差示扫描量热法（DSC）表明，纳米晶样品是亚稳态的，加热导致颗粒生长。在烧结过程中，当要生产固体致密陶瓷时，要考虑到这一点。其他研究小组先前的研究表明，两步烧结特别适合在第二步中使用较低的温度。通过两种方法分析，TiO2在研磨过程中发生了部分相变。当进行球磨时，包含另外杂质的金红石以较小粒径的纯金红石（不含杂质）形式获得。► 化学反应陶瓷组分的混合和随后的压制产生具有多个不同边界层的材料。这种不同界面的晶格可以通过改变颗粒尺寸来改变。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的过程中，检测到由于该化学-机械过程引起的化学变化。在短时间后，用XRD分析仅检测到原始化合物的谱线，而在4小时后出现新的谱线。新形成的产物是Li2B4O7。这表明反应的最终产物并不取决于混合物的组成，而是取决于边界层的条件。► 结论高能球磨特别适用于颗粒尺寸的减小以及后续化学和物理变化的研究。颗粒尺寸减小和随后生长的特征与所有分析的氧化物相似。开始时微晶材料没有发生化学反应，经过研磨后：一些材料表现出相变；另一些材料则表现出化学反应。更多推荐：SPEX8200高能行星式球磨机Spex 8200行星球磨机通过机械运动研磨样品，沿一个方向旋转震击器，而平台（太阳轮）沿相反方向旋转。机械磨具以2:1的比例进行，使容器相对于太阳轮的每一次旋转旋转两次。当容器移动时，相对离心力被传递到磨球上，使磨球以圆周运动的方式相互移动，并抵靠容器壁，从而研磨样品。

大家常说自己的购物原则：“不买贵的，只买好的”。但我们在分析仪器的销售中，常遇到用户在购买选型时，并未根据自身的需求来选择合适的配置与型号，而是被仪器销售业务员不同的说法弄的晕头转向，最后只能根据主观印象来选择某个业务员推荐的仪器型号。 上海禾工科学仪器有限公司一直站在客户的角度不断的完善自我；于是，我们决定为在选型中遇到困难的客户提供免费检测两个样品，为寄样到公司检测的用户在七天内提供样品分析检测报告。同时，禾工实验室实施对外开放，免费培训服务。 2017年9月14日，今天技术员李工难得一次没有出差待在公司，一早就看到他在实验室忙碌的身影。 李工正在使用禾工AKF-2010V卡尔费休容量法水分测定仪为天津某用户寄来的样品进行含水量分析检测。 检测样品（氧化铝粉） AKF-2010V卡氏水分仪技术参数：计量管体积：20mL控制精度：1μL（20ml高精度计量管）搅拌速度：30吸排试剂：自动辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能滴定延时：10秒终点延时：10秒漂移扣除：开终点保持：开漂移值更新：自动延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 样品检测结束，由实验得到的结果可见采用禾工AKF-2010V卡氏水分测定仪测定氧化铝粉中的水分，操作迅速简便，能够准确的测定其含水量。

禾工HM-105L水份测定仪是一款高精度，多功能的水份分析仪器。用于替换早期采用烘箱进行加热烘干等失重法检测样品的最佳水份测定仪器，完全避免了传统烘干法检测水份时的长时间等，样品重复性不好等现象，HM快速水份测定仪实现快速测定，大大提高了水份测定的工作效率，经严格的测试完全符合我国的计量标准。现已广泛应用于实验室、食品工业、饲料工业、茶叶加工业、烟草制造业、化学工业、制药行业、中草药加工业、造纸业、农副产品加工业等行业。 适用领域：塑料粒子类：木塑，母料，PA，云母，聚乙烯，聚丙烯，PVC，PS，ABS，聚甲醛， PC， PET，聚苯硫醚(PPS)，LCP，聚醚醚酮(PEEL)，聚醚酮(PEK)，聚醚砜(PES)， PSF，硅胶，塑胶粉， 橡胶、轮胎，保丽龙，木粉，塑胶填充剂，珍珠棉，色母粉； 粮食干果饲料：玉米，大米，花生，大豆，棉籽，菜籽，谷物，燕麦，莲子，薏米,荞麦面，酒糟， 八角，魔芋，淀粉（面粉，豆粉，藕粉等），豆粕，麸皮，饲料添加剂，动物饲料，食盐， 咖啡豆， 酵母粉， 腊肉，辣椒、辣椒粉，挂面，月饼馅料，燕窝，红枣， 粉条粉丝， 脱水蔬菜，奶粉，豆奶粉， 米粉，饼干，干果、干货，茶叶，种子，食用菌类，农作物，烟草； 海鲜肉类：海参，虾米，海带，裙带菜，紫菜，鱿鱼干，鱼粉， 琼脂，猪肉，牛肉(羊肉、鸡肉)，肉干，鱼干，鱼糜等； 无机化工品：胶水，乳胶，肥皂，洗洁精洗衣粉，颜料染料涂料，润滑油，硫磺，氢氧化钾，氢氧化铝，石墨，电池，玻璃纤维，陶瓷， 氧化锰， 矿石，煤粉，硝安硝石，胚土，磁粉，铁粉，硝化棉，二氧化硅，氧化铁，氧化锌，硅粉，重钙、纳米钙，碳酸钙，硫酸钡，高岭土，滑石粉，石膏，耐火材料，活性炭，造纸，肥料，煤炭等等； 制药保健品类：西药类，保健品（冬虫夏草，人参、西洋参，鹿茸，山药，花粉等）； 建筑材料类： 玻璃，水泥，陶泥，沙土沙石，淤泥，防火门材料，淤土，混凝土，瓦片，木材水分仪 / 木板，石英沙，瓷砖原料，白玉石，型砂等； 下面是几种红枣的生产地及其生长环境的介绍和特点：1、沧州金丝小枣：沧州金丝小枣含糖量高达65%。2、阿克苏红枣：阿克苏地区有“塞外江南”、“瓜果之乡”之称，阿克苏实验林场被誉为“中国枣园中的枣园”。由于独特的地理气候，生产的干灰枣均是在树上自然风干的吊干枣，具有皮薄、肉厚、质地较密、色泽鲜亮、含糖量高、口感松软、纯正香甜的特点。3、若羌灰枣：楼兰红枣新疆若羌地区(塔里木楼兰丝路)的“若羌红枣”冰川融水灌溉，最高温差28度左右，华夏第一栆。4、和田玉枣：新疆和田地区的“和田玉枣”。和田玉枣的营养和保健价值极高。它含蛋白质、脂肪、糖类、纤维素；红枣营养十分丰富。5、临泽小枣：甘肃临泽小枣，肉质致密，多汁，鲜枣可溶性固形物含量35~43%，维生素C含量高一般为662.7mg/100g，制干率56%，含糖分72~80%：果皮韧性强，极耐贮藏运输。 主产地新疆、山西、河北、甘肃、山东水份含量干制小红枣水分不高于28%干制大红枣水分不高于25%湿枣水分在35~45% 用户案例：新疆天海绿洲、塔里木大漠枣业、思维特果业、天昆百果、刀郎枣业、驼玲红果业、穗峰绿色农业等 历史据史料记载，红枣是原产中国的传统名优特产树种。经考古学家从新郑斐李岗文化遗址中发现枣核化石，证明枣在中国已有8000多年历史。早在西周时期人们就开始利用红枣发酵酿造红枣酒，作为上乘贡品，宴请宾朋。红枣的营养保健作用，在远古时期就被人们发现并利用。 上海禾工科学仪器有限公司 上海市复华路33号复华高新技术园区 B4-1 电话：021-51001666 传真：021-62607656 禾工分析仪器网:www.hg17.com

三门峡市政府采购服务中心受三门峡市质量技术监督检验测试中心的委托，就该单位所筹建的国家铝及铝制品质量监督检验中心（简称：国家铝质检中心）实验室设备采用公开招标方式进行采购，欢迎符合要求的供应商参与招标。 　　一、项目名称：国家铝及铝制品质量监督检验中心实验室设备公开招标。 　　二、项目编号：三财采购[2011]第173号总第1009号　采购中心编号：SMXCGZX[2011]第62号 　　三、采购内容：见附表(具体技术参数见招标文件)。 序号 名称 数量 用途 备注 第一包 1 X-荧光光谱仪 1 矿石、氧化铝、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等含量元素分析 进口 2 美国LabTech电热板(±5℃) 1 样品分析前处理,与X-荧光光谱仪配套 进口 3 美国LabTech电热板(±2℃) 1 样品分析前处理,与X-荧光光谱仪配套 进口 4 水冷仪(荧光光谱配套) 1 冷却、与X-荧光光谱仪配套 国产 5 高频熔样器 1 熔样 国产 6 自动压片机 1压片制样、与X-荧光光谱仪配套 国产 7 振动磨 1 试样分析前处理 国产 8 稳定电源 1 大型分析仪器配套 国产 第二包 9 电感耦合等离子体 (ICP)发射光谱仪 1 铝及铝合金以及化工产品中 微量元素的分析 进口 10 稳定电源 1 大型分析仪器配套 国产 第三包 11 X射线实时成像检测系统 1 铝铸件、压铸件中探伤检测 国产 12 稳定电源 1 大型分析仪器配套 国产 第四包 13 激光粒度仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等粒度分析 国产 14 比表面积测定仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等比表面积测定 国产 15 安息角测定仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等安息角测定 国产 16 松装密度测定仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等松装密度测定 国产 17 磨损指数测定仪 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等磨损指数测定 国产 18 顶击式振筛机 1 氧化铝、氟化盐、氢氧化铝、 铝及铝合金粉等粒度测定 国产 第五包 19 电液伺服疲劳试验机 1 铝及铝合金材料疲劳试验 国产 20 蠕变试验仪 1 铝及铝合金材料老化试验 国产 21 冲击试验机 1 铝及铝合金铸件的抵抗力测定 国产 第六包 22 杯突试验机 1 铝箔杯突试验 国产 23 管式冲击试验机 1 铝板、带、箔、型材及 其涂层的抵抗力测定 进口 24 铝线反复弯曲试验机 1 铝及铝合金线弯曲试验 国产 25 铝管弯曲试验机 1 铝及铝合金管弯曲试验 国产 26 铝箔耐破度测定仪 （铝箔破裂强度仪） 1 铝箔耐破度测定 国产 27 热封试验仪 1 铝箔热封强度测定 国产 28 照度计 1 国产 29 漆膜划格器 1 涂层附着力检测 国产30 电解抛光仪 1 电容器用铝箔立方织构检测设备 国产 第七包 31 水冷型氙弧灯老化试验箱 1 铝板、带、箔、型材 及其涂层的环境试验 国产 32 高低温交变湿热试验箱 1 铝板、带、箔、型材及其 涂层的抗高低温高湿试验 国产 33 盐雾试验箱 1 铝板、带、箔、型材及其涂层的盐雾试验 国产 34 超声探伤仪 1 铝及铝合金锻件的探伤检测 进口 第八包 35 电导率仪 2 溶液中离子的导电性测量 国产 36 金属电导率测试仪(涡流) 1 铝及铝合金板、带、线材的导电性测量 国产 37 电磁搅拌器 2 溶液均匀性处理 国产 38 超级恒温水浴 1 试样恒温反应条件设置 国产 39 真空干燥箱 1 试样烘干保持 国产 40 离子测定仪 1 测水中离子 进口 41 除湿机 5 实验室除湿 国产 42 溶剂过滤器 3 溶液过滤 国产 43 铂黄坩锅 4 样品分析前处理，与X-荧光光谱仪配套 国产 44 银坩埚 20 化学分析用 国产 45 银器皿 10 化学分析用 国产 46 保险柜 2 铂金坩埚、皿、玛瑙研钵等 贵重物品、有毒物品的保管 国产 　　备注： 　　招标公告中第七条中的第2款，更改为：经相关部门年检通过的企业执照、税务登记证，机构代码证。 　　四、招标文件售价：人民币600元/份(售后不退，不办理邮购) 　　五、购买招标文件时间：2011年10月8日-10月14日(北京时间，下同)(上午8：30-11：00，下午14：30-17：00，法定节假日除外)。 　　六、购买招标文件地点：三门峡市政府采购服务中心207室(河南省三门峡市崤山路中段38号长城宾馆南楼二楼207室)。 　　七、合格供应商应具备以下条件： 　　1、符合《政府采购法》第二十二条规定，具有独立法人资格且企业注册资本200万元(含200万元)及以上的 　　2、经相关部门年检通过的企业营业执照(营业执照范围内必须包括所投产品的生产)、税务登记证、机构代码证书 　　3、法定代表人或其授权代理人的授权证书(1份)及本人身份证 　　4、产品已通过国家相关部门检验检测，可提供检验报告和合格证书。 　　5、本次项目不接受联合体参与招标。 　　*购买招标文件时需提供以上资格证明文件，经采购方、公证处、采购中心三处审验。经三方审验后合格方可购买招标文件，采购中心留存以上资料加盖单位公章的复印件一份。 　　八：投标书递交截止时间及招标时间：2011年11月2日9：00。 　　九、招标地点：三门峡市政府采购服务中心招标一楼大厅。 　　十、联系人： 　　三门峡市政府采购服务中心：薛女士 　　电话：(0398)2976167 传真：(0398)2976169 　　三门峡市质量技术监督检验测试中心：李静 　　电话：0398-2967058 　　三门峡市诚信公证处：水建军 　　0398-2817127

各有关单位：经研究，现对《橡胶和橡胶制品 生物基含量的测定 第1部分:通用原则和采用胶料配方的计算方法》等159项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年8月22日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001939，查询项目信息和反馈意见建议。 2024年7月23日部分标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1铝及铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜 镜面反射率和镜面光泽度的测定修订2024-08-222密闭式炼胶机炼塑机修订2024-08-223建筑材料人工气候老化试验方法修订2024-08-224铝粉 第1部分：空气雾化铝粉修订2024-08-225氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第13部分：氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法修订2024-08-226平板硫化机修订2024-08-227稀土氧化物固态电解质粉制定2024-08-228稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第2部分：钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷、钛量的测定修订2024-08-229彩晶装饰玻璃修订2024-08-2210水泥基胶凝材料浸水安定性检验方法制定2024-08-2211稀土金属及其化合物物理性能测试方法 第1部分：稀土化合物粒度分布的测定修订2024-08-2212稀土系储氢合金吸放氢反应热力学性能测试方法制定2024-08-2213稀土系储氢合金吸放氢循环稳定性测试方法制定2024-08-2214离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 硫酸根含量的测定制定2024-08-2215稀土废渣、废水化学分析方法 第6部分：铊、钒量的测定 电感耦合等离子体质谱法制定2024-08-22

肇始：1954年，随着马歇尔计划的顺利结束，二战期间饱受重创的欧洲的各个行当开始迎来复兴。像作为英国传统的羊毛生意也再度兴旺起来。但马上，羊毛商人们发现因为二战中壮年劳动力的损失造成了人力成本上涨，在挑选羊毛时不得不引入更先进的检测手段。在影响羊毛质量的各个环境参数中，湿度是一个比较关键的指标，直接关系到羊毛的细度、初始模量、断裂伸长率、弹性回复率和压缩回弹性能等等，所以羊毛商们开始寻找一个能够测量湿度的仪器。一个英国皇家空军退伍的前无线电工程师接下了羊毛商的这一任务，莱纳德肖恩（LEONARD SHAW）先生是个类似于发明电灯的爱迪生那样的，集理论和动手能力于一身的通才，与其他着迷于光学魔术和电磁感应的同行的不同，他的目光落到了最基本的电容上，简单的说，每种材料引起电容改变的介电常数不同，他所需要的就是找出一个最合适的材料，最终选定的是氧化铝，作为湿敏元件，氧化铝的反应非常迅速，当水蒸气浓度从10000微克/升降至10微克/升时，t63（量程的百分之63）?小于5秒钟。剩下就是并且解决设备体积的问题。电容类传感器的传统制作方法是是将铝等金属箔当成电极和塑料薄膜重叠后卷绕在一起，体积不会小，还沉。在花了几年功夫，肖恩先生依靠英国当时世界前茅的材料和理论指导，在氧化铝上面蒸镀上了一层很薄的金属以做为电极，省去了电极箔的厚度，缩小电容器单位容量的体积，不但实现了良好的测量性能还获得了小型化的传感器。 肖恩先生在反复试验后他弄出了一款能够稳定测量-60度以上湿度，重量轻，反应速度快的的分析仪，于是大名鼎鼎的肖氏分析仪在1960年开业了。羊毛商一用起来，发现肖氏的露点分析仪不单反应快，还皮实，马上大范围应用起来，为肖氏赢得了最初的用户和良好的口碑。同时随着苏格兰北海油田的开发，石化等其他行业也纷纷用起肖氏的露点仪，发现这款仪表的便携表尽管扔有些笨重（毛重7.5公交，中国女性长时间拎着够呛），受材料限制，肖氏氧化铝传感器的也有些缺陷，比如测-60°以下很吃力，但抛开这些缺点，肖恩先生发明的这款仪表无疑是划时代的作品，里面一些如干燥腔这样实用设计一直应用到了现在。 典型的肖氏分析仪，1960年到现在没怎么变过 干燥腔，可以提高便携露点分析仪的反应速度，合格便携露点的标配在肖氏崛起的同时，一直在英国剑桥大学的卡文迪许实验室工作的湿度的安德鲁密析尔（Andrew Michell）另辟蹊径，绕开了氧化铝电容法传感器的专利屏障，通过烧制等工艺，研究出了厚薄膜法的陶瓷电容法露点分析仪。 这家伙一下子能够测量到+20到-100度的露点了，而且由于是陶瓷材质，相对来说耐高温性能更好，缺点是比起氧化铝来反应速度是龟速… … 密析尔公司从这个技术起家，后来推出了各种工业露点产品，后来更是被跨国巨头PST收购，和掌握高湿度测量的罗卓尼克等公司成为队友，组成了分析仪表行业的一大阵营。除了这俩英国露点分析的两个代表企业，像希仕代（Systech）、阿尔法（ALPHA）等等一大波公司也都在以氧化铝传感器为主，也有做硅传感器的马纳里可（Manalytical）等以小众传感器为核心的公司。除了英国之外，美国是当时露点分析仪发展蕞快的国家，其中冷镜法露点分析仪是他们的强项。在1965年的时候，有一家EG&E（现在是世界五百强珀金埃尔默PERKINELMER）旗下的小公司，美国的爱迪泰克公司发明了冷镜式露点仪，比起靠间接转换得到数据量的电容法，直接测量得出读数的冷镜法无疑更受欢迎。原理很简单啦，大家见过镜子上的露珠吧，冷镜法就是测镜子上露珠的一种方法。一个镜面，配上使用冷凝器（发明的时候和老式冰箱的压缩机差不多）后，被冷却至被测气体的露点温度。当温度降低到样气露点时，镜面会形成冷凝。一个由光电探测器组成的电光回路检测冷凝的形成。镜面反射光强度减少量，作为仪表控制电路的冷却功率的反馈输入，这样镜面就被控制在平衡状态中。蒸发速度与冷凝速度以相同的速率发生。此时温度计测量的镜面温度就等于被测气体的露点温度。 除了爱迪泰克，美国仪表圈里几个巨头比如热电（Thermo Fisher Scientific赛默飞世尔）、阿美泰克、GE（通用电气）、cosaxentaur也都相继开发了冷镜、电容法的相关产品，并且依托美国的整体工业体系实现了对其他国家的碾压，但是大公司有大公司的问题，下面讲几个例子。以cosaxentaur举例，这家以热值仪为主打产品（客户遍及美国各大天然气和石油公司），在1996年的时候，一批出身NASA、格鲁曼等知名科研单位的工程师（很多都是双硕士学位的人才）带动下，开发了自己的深特（xentaur）牌子的氧化铝露点传感器，比起肖氏来涂层更薄，反应更快。 深特搭配了cosaxentau强大的营销体系，和GE所属的巴纳（panametrics）在20世纪末成为美国市场蕞大的两家露点分析仪表公司。但是正如老对手panametrics被GE收购后就沦为三线品牌，后来更转入GE合并后的贝克休斯（Baker Hughes）之下一样，丧失了自主能力。在21世纪初，风光一时的 cosaxentau也被PSI集团收购，成为这个分析行业巨头底下的子公司，而深特作为一个小众品牌在整个集团体系内相当于囊尾的角色，多一个不多少一个不少，自然就造成包括全球售后资源的分配等等问题，进而导致了公司内部人才的流失。这些从深特出来人才，属于冷战末期美国培育出来的科技精英的一份子（打了这么多年怪怎么说也是一身金装了），手底下自然是有两把刷子的，他们成立的菲美特（phymetrix）公司反而摆脱了之前的限制，在原有传感器基础上推陈出新，造出了目前工业领域实用化阶段能够做到的蕞高精度的氧化铝传感器。他们的秘诀就是四个字，更薄，更密。 传感器优化后，分析仪本身的重量也就下来了，菲美特便携表的重量只有肖氏的三分之一左右（2.85KG），比较适合逐渐老龄化且有大量女性职工的中国工业。 所以说大公司有大公司的好，小公司有小公司的优势，特别是科技主导型企业，小公司往往更有冲劲，像专精冷镜露点的瑞士MBW，还有芬兰的维萨拉都可以说是分析仪器厂家里面的小巨人。冷镜讲过了，就不多讲MBW了，给大家说说芬兰，大家知道芬兰靠近北极芬兰人对温度这些攸关小命的指标可是异常关注，随着二战的结束，维萨拉从无线电探空仪做起，很快就点满了大气温度、湿度测量的科技点，发明创造了很多独门武器，在高湿领域吊打无数巨头，像在湿度分析方面，他们在1973就开发出了世界上第一个高分子聚脂薄膜Humicap。采用高分子薄膜被放置于两个导电电极之中的结构。传感器表面被多孔隙的上电极覆盖以防止被污染,且能暴露在冷凝状态中。下电极典型材料为玻璃和陶瓷。 这种传感器好处是测量-60度以上的露点温度快而且准，也比较皮实，在各行各业都有应用。缺点是-60度以下没法用。至于石英晶体震荡，光腔衰荡，五氧化二磷，光纤等等测量原理相对来说用量和适用性限制比较大，就不专门介绍了，毕竟本篇是简史，大家有个这几样蕞大的毛病是“贵”这个概念就行。 博泰克HYGROPHIL HCDT水烃露点分析仪 总之，到了20世纪头十年，国外工业的露点分析仪最能打大概是以下这几家：冷镜式露点仪：爱迪泰克、MBW、密析尔氧化铝电容法：肖氏、深特、菲美特、巴纳陶瓷电容法：密析尔硅电容法：马纳里可光腔衰荡：泰格（TIGER）、米寇（MECCO）、光能高分子薄膜：维萨拉光纤：博泰克五氧化二磷：DUMAT、CMC激光法：DF 国内露点分析仪发展及问题 上世纪五十年代的“156项重点工矿业基本建设项目”是现代中国工业体的骨架，为了配套这些大项目，国内建立了北分、南分、川仪、成都厂等国企分析仪器厂，并完成了一些简单的露点分析仪器的研制。而随着上世纪70年代，合成氨和大量石化、天然气项目的建成，湿度、露点分析仪器的重要性就逼着国内仪表人寻求国外的资源。 早在1974年。由第一机械工业部技术情报所出版，北京分析仪器研究所等单位牵头的《分析仪表》一文中，对欧美日苏等国的分析行业及顶尖分析仪器公司做了分析，并在文章末尾，用一页篇幅提到了湿度计及水份计。 当时国企能够自产热磁氧、热导分析仪等仪表（现在还靠这些产品吃饭… … ），但一些高精尖的仪表如不分光红外分析仪和激光分析仪等，自产缺乏时间、金钱和人才，只能走进口全套技术的路线（日本在1970年代也是这么做的，日本吸收后二次开发很强，像横河和岛津就是青出于蓝了。），并随之建立了北分-麦哈克等合资企业。 相比其他分析仪器，湿度和露点上的分析仪，国内和其他国家在1970/1980年代差别还不是很大。 1979年出版的《痕量水分仪》上提到的国内电解法水分测定仪：我国生产的电解法水分测定仪型号生产厂家USI-21USI-1WS-1WS-2HS74-1北京分析仪器厂成都分析仪器厂兰州化学工业自动化研究所旅顺元件厂沈阳热工仪表厂在1982年，由兵器工业部和中国计量科学研究院研发的数字型冷镜露点仪SH-81就定型了。指标还挺不错：测量范围：+20°C~-80°C露点温度； 精度：≤±1°C；准确度：±1°C（-30°C~-70°C露点温度）；使用环境：0°C~+40°C、相对湿度≤30%；样气流量：400毫升/分（蕞大值不宜超过500毫升/分） 电源：交流220V±20V、50HZ；功耗小孩：WS-1型0WS-1型1露点仪高纯氢-分子筛-液氮冷冻-106.5-104.7——-103.0高纯瓶，氮-62.6-60.7——-63.7高纯瓶，氢-50.8-49.5——-49.0普通瓶，氮-28.2-29.8-29.3液氮冷冻纯氢与普氢混合气-74.4-72.3——-71.5高纯瓶，氢-50.8-49.3——高纯瓶，氩（68大气压）————-64.0——高纯瓶，氩（50大气压）————-68.0-69.2——普通瓶，氢——-36.7——-37.0但正如后来国产分析仪表都面临的问题一样，国内的露点分析仪器厂家面对的不仅仅是国外分析仪表厂家的竞争，而是一个工业体系的全方位碾压。 在低端市场，如-60°C以上领域，中国白城兵器实验中心人员写的《湿度测量体制历史和现状分析及建议》一文中就写到：“实验证明，氯化锂湿度传感器完全可以在低温条件下使用，以替代毛发湿度表。这就形成了新的湿度测量体制，0℃以上用电测通风干湿表，0℃以下用氯化锂湿度传感器。在总参气象局的支持下，长春仪器研究所利用这些电测温湿传感器研制成功了温湿遥测仪和机场自动观测系统并进行了设计定型试验，这2种自动观测的研究成功，使军队首先实现了地面气象观测的自动化和遥测化。后来的发展出人意料，芬兰的湿敏电容传感器逐步进入了中国气象局和军队的自动气象观测系统，原来形成的湿度测量体制被打破。” 国产直接出局，这就是维萨拉进入中国市场后迅速占领市场，80年代仪表市场进口品牌攻城略地的一个缩影。 像在天然气领域，华北石油管理局勘测设计院1986年时发表的文章，就指出：“… … 为确保上述要求，我们除在输气首站的轻油回收装置中严格控制脱水温度外，还在首都与门站设置了天然气水露点分析仪，在线连续检测外输天然气的露点。当天然气露点高于规定值时，仪器可自动报警，提醒操作人员及时调节有关参数。电容式水露点分析仪从英国肖氏公司引进… … ”。 可见1986年北京天然气管道就用肖氏了，从那时起国内能源行业进口仪表就占比巨大、上世纪80年代到90年代，大量的外资气体厂如AP、林德，石化如壳牌、美孚等进入国内，它们的工厂往往都是在国外选型，带来的仪表全部是进口品牌，根本没有国产仪表的空间。 利润丰厚的气体和石化领域做不了，国产做做低端也遇到了问题，问题，蕞突出的有四个：没人才，配不起鞍，良品率过低，简配过度。 很多厂子认为露点传感器没啥难度，道理书上都有，但是后来发现不行。首先国内仪表研发人员从根上就少，其次一个仪表研发人员起码要在行业里待十年左右才能独当一面，放到分析行业要求就更多了，流体、电路、机加、编程、工艺流程都要懂，要求极高。 剩下的少部分继续玩仪表的，也在21世纪中国的环保监测行业崛起后，转向红外分析和激光分析等赚钱的领域，只有屈指可数的院校、军工相关研究所和单位还有露点传感器的研发人才。 而添置设备的巨额资金，也是仪表厂商无法承受的，很少有厂商会购买冷镜露点仪、湿度发生器等设备。核心传感器需要的大量试错实验也打消了很多厂商的自研勇气。 同时自产传感器的良品率比较低，相比之下，国外品牌通过巨大的销售量（维萨拉的传感器是以万计的）抹平了制造中成本，而国内企业最大的几家湿度传感器制造商能有上千个销量已经不容易了。同时国外企业的积累经验多，品控比起国内好很多，起码很少发生货到现场一上电不能用的，售后成本比国内好很多。国内很多湿度传感器生产测试过了，现场一用就出问题，很容易导致口碑崩盘。 最后一个简配问题，实际上是国产仪表技术上落后，导致只有靠降低商业费用和产品质量、人工待遇和进口仪表竞争的通病，只不过露点分析仪器行业特别突出，加上很多用户不想掏钱，造成一直用低配仪表，没有各种补偿，更显得国内仪表不如进口的好了。 这四个问题直接导致了国产露点分析仪无法和进口同类产品竞争，尤其是像维萨拉、密析尔、GE等都在国内设立了露点传感器校准中心，缩短售后流程后就更是严重了。 当然，其实国产的露点分析仪事业也没到满盘皆输的地步。 首先，虽然自我造血能力差，但国内有着巨大市场（像国内气体行业大概是世界气体行业的百分之十几，要配很多很多露点分析仪），自然有懂行的介入，像光腔衰荡分析仪的领军人物，国家千人计划的特聘专家阎文斌博士就回国成立了内蒙古光能科技仪器有限公司，一下子让国内像光腔衰荡分析仪从无到有，直接进入世界*流水平。 第二，国内分析仪表毕竟有不弱的底子，除了欧美日外，基本处于第二梯度，靠必须用国产仪表的军工和航天等产业支持，这些年还是制造出了性能虽然和国外还是有差距，但相当一批可靠的仪表，（主要是冷镜分析仪，比如海军航空工程学院的YH98和约克仪器的DPT-8000）。随着市场的扩大和自身技术的进步，相信原本只见于军工科研单位的这些仪表会进入一般工业市场。 第三，借着国内大力发展环保监测行业的东风，聚光、雪迪龙、先河等公司崛起带动了整个分析仪器行业的人才流动、技术革新和资金积累（。直观体现在湿度和露点分析仪上，就是终于有企业肯砸真金白银弄个CNAS实验室（南京埃森、约克仪器成都分公司）了，起码能够保证自己校准自己的传感器，不像其他国内同行要是传感器坏了一般只能靠经验判断，弄不好就只能弄不明白了。 南京埃森实验室图，转载于南京埃森官网

2012国际电解铝及原材料峰会在太原万狮京华大酒店举行，200多位电解铝行业专家及企业人士齐聚一堂，共同探讨过去一年国内外铝业形势，展望未来发展趋势。此次峰会由亚洲金属网主办，中国有色金属工业协会铝部副主任郎大展、国际铝业协会秘书长罗恩耐普等多位业内资深专家都在大会上做了精彩发言。瑞士万通作为行业设备生产商参加了此次会议，并由产品经理龚雁女士在峰会上为大家介绍了859温度滴定系统在电解铝行业的最新研究成果及应用方案。 59 Tiamo温度滴定系统荣获2012优秀科学仪器新品 目前电解铝企业大多采用拜耳法生产氧化铝，拜耳铝溶液中总碱、苛性碱和铝氧是影响氧化铝转化效率和产品品质的关键因素，这些项目的指标在氧化铝行业至关重要。传统的手工滴定方法不仅操作费时，而且依靠指示剂判断终点不可避免的会带来测试误差。859温度滴定系统是由瑞士万通公司最新专利技术，利用化学反应中吸热放热引起的温度变化检测体系中物质含量，拥有检测时间短、灵敏度、测试范围广谱、电极免维护等诸多优势，是传统滴定的有效补充，并荣获了2012优秀科学仪器新品。 最近，瑞士万通和和加拿大铝企业共同研发出使用859温度滴定系统检测拜耳率溶液中的总碱、苛性碱和铝氧的最新方法，最新的温度滴定方法操作便捷，无需人工操作，整个测试过程由软件自动完成，终点自动判断，安全准确，相信在未来的中国铝业市场会拥有广阔的应用前景。

p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 西班牙艾克斯-马赛大学陶瓷与玻璃研究所（ICV）和微电子与纳米科学研究所的研究人员已使用3D打印的氧化石墨烯支架作为轻质混合结构的基础，该结构保留了许多石墨烯的理想特性，包括导电性和水吸附能力。 /span /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " 研究人员用醇盐前体溶液渗透了氧化石墨烯支架，以生产杂化结构，这些杂化结构显示出潜在的适用性 /span span style=" text-indent: 0em " ，例如污染物去除，水过滤，催化，药物输送以及能量产生和存储。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" font-family:arial, helvetica, sans-serif" br style=" color: rgb(51, 51, 51) white-space: normal " / /span img src=" https://www.3ddayin.net/uploads/allimg/201214/1-2012140R159223.jpg" alt=" " width=" 620" style=" border: 0px color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / br style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / strong span style=" line-height: 2 font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 用于通过渗透3D rGO支架（a，b），用碱性蒸气胶凝（c）和乙醇洗涤（d）来制造二氧化硅（或SiAl）/ rGO杂化物的合成过程示意图。图片来自《欧洲陶瓷学会杂志》。 /span /strong /p p style=" margin-top: 10px text-indent: 2em " strong span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 3D打印石墨烯的局限 /span /strong br style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 石墨烯是一种碳的同素异形体，已成为与能源生产和微电子学相关的研究以及生物医学和传感等新技术的开发中的常见元素。对该材料的轻质性能，高电导率和导热率以及机械强度非常期望。尽管许多石墨烯的潜力来自于以单层形式部署该材料，但利用石墨烯进行3D打印仍然面临巨大挑战。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 但是，弗吉尼亚理工大学和劳伦斯· 利弗莫尔国家实验室（LLNL）的研究人员在开发出一种高分辨率3D打印方法（涉及将石墨烯分散在凝胶中以制成3D可印刷树脂）之后，采取了进一步措施来利用石墨烯的潜力。 LLNL还与加利福尼亚大学圣克鲁斯分校的团队合作，研究了用于储能设备中基于石墨烯的气凝胶电极的3D打印技术。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 石墨烯还被用于创建3D打印的自感应装甲和交通网络的现代化。在其他地方，新研究揭示了与石墨烯表面接触时水的结构如何变化。最近，诺丁汉大学增材制造中心的研究人员在使用石墨烯的电子设备进行3D打印方面取得了突破，开发了基于喷墨的3D打印技术，该技术可以为取代单层石墨烯作为接触材料铺平道路。 2D金属半导体。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px text-align: center " img src=" https://www.3ddayin.net/uploads/allimg/201214/1-2012140R3421U.jpg" title=" 研究中制造的格子“桁架”和回旋3D打印石墨烯" alt=" 研究中制造的格子“桁架”和回旋3D打印石墨烯" width=" 620" height=" 508" style=" border: 0px color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / br style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " / strong span style=" line-height: 2 font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " Virginia Tech / LLNL研究中制造的格子“桁架”和回旋3D打印石墨烯。图片来自Material Horizons /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " strong 创建氧化石墨烯-二氧化硅结构 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 氧化石墨烯被认为是生产具有高孔隙率，导电性，柔性和大表面积的3D连接的轻量结构的可行构建基块。科学家旨在通过将其他材料锚固到3D石墨烯结构上以形成混合材料或复合材料，来解决氧化石墨烯的一些缺点，例如其机械性弱点和易受火焰伤害的缺点。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 首先，研究人员使用由氧化石墨烯纳米片制备的水性油墨，3-D Inks LLC的三轴机器人自动铸造系统和RoboCAD软件对3D打印的氧化石墨烯支架进行了3D打印。通过直径为410μm的针将支架打印到由16层均匀分布的杆组成的长方体中，这些杆相对于相邻层成直角放置。然后将结构放入液氮中冷冻10秒钟，然后将其冷冻干燥（冷冻干燥）并在石墨炉中以1200摄氏度进行处理以增强氧化石墨烯的还原作用，从而将其冷冻。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " color:=" " line-height:=" " 此时，3D打印的氧化石墨烯结构的尺寸为12x12x5mm。下一步涉及通过研究人员所说的溶胶-凝胶途径渗透氧化石墨烯支架，其中涉及低温凝胶与氨蒸气的交联。制备了包含原硅酸四乙酯，乙醇，去离子水和盐酸的两种溶液，分别称为SiO2溶胶（二氧化硅）和SiAl溶胶（二氧化硅-氧化铝）。将氧化石墨烯支架在不透气的容器中半浸入每种溶胶中五分钟，然后将其放置在刚好位于液面上方的静止平台上。将样品在室温下放置24小时，以通过氨催化引起浸渍结构的延长缩合和刚度。然后，用乙醇洗涤支架以除去任何蒸气残余物。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " img src=" https://www.3ddayin.net/uploads/allimg/201214/1-2012140R50a63.jpg" title=" 比较不同材料的扫描电子显微镜（SEM）图像" alt=" 比较不同材料的扫描电子显微镜（SEM）图像" width=" 620" height=" 289" style=" text-align: center text-indent: 2em color: rgb(51, 51, 51) border: 0px " / /p p style=" padding: 0px 0px 10px margin-top: 0px margin-bottom: 0px color: rgb(51, 51, 51) text-align: center " microsoft=" " lucida=" " sans=" " font-size:=" " white-space:=" " text-align:=" " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " strong span style=" font-size: 14px font-family: arial, helvetica, sans-serif line-height: 2 " microsoft=" " 比较不同材料的扫描电子显微镜（SEM）图像。 （a）原始的氧化石墨烯支架，（b-e）氧化石墨烯-二氧化硅结构。图片来自《欧洲陶瓷学会杂志》。 /span /strong /span /p p style=" padding: 0px 0px 10px margin-bottom: 0px color: rgb(51, 51, 51) white-space: normal text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-family: " microsoft=" " font-size:=" " line-height:=" " strong 结果和潜在应用 /strong /span br/ span style=" font-family:arial, helvetica, sans-serif" span style=" font-size: 14px " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span span style=" font-family: " microsoft=" " font-size:=" " line-height:=" " 研究人员发现，与未经处理的氧化石墨烯支架相比，3D打印的氧化石墨烯-二氧化硅结构保持高度多孔性，而其抗压强度提高了250-800％。混合结构也保持“显着的电导率”，但是主要的增强体现在结构的亲水性上。观察到脚手架的超细二氧化硅基覆盖物对结构的润湿特性有重要影响。与未经处理的氧化石墨烯支架相比，该结构变得完全亲水，而其吸水能力提高了十倍。氧化石墨烯-二氧化硅结构的增强性能表明它们可以适合用作吸收剂，污染物去除，气体感应，蓄热或在光催化水分解应用中使用。 /span /p

CIF紫外臭氧清洗机紫外臭氧清洗机（UVO），是一种简单，经济，快速高效的材料表面清洗设备，能快速去除大多数无机基材（比如石英，硅片，金，镍，铝，砷化镓，氧化铝等）上的有机污染物。CIF紫外臭氧清洗机采用长寿命UV石英低压汞蒸汽格栅灯，样品台高度可调并可选加热控温，以便达到最清洗效果。产品特点u 可编程数字控制器，设置操作简单方便，四键操作控制。u 数字显示清洗时间，1-999分钟之间可自行设置清洗时间。u 任何时间可以手动中断处理过程。u 自动记录之前清洗参数设置。u 样品台可控温（可选），控温范围RT-260℃，控温精度0.1℃。u 上置式样品台设计，360度自由放置样品，操作方便。u 样品台高度可调，通过调节灯与样品之间的间距，可以合理定位样品高度和位置，位置可锁定。u UV石英低压汞蒸汽格栅灯，灯管寿命大约为8000小时。u 高强度UV灯源，波长185nm和254nm。u UV反射罩（长X宽）比UV格栅灯大2.5cm，比如规格为13x13cm格栅灯反射罩尺寸大于15×15cm。u 双重安全保护，当清洗腔打开时，系统安全锁会关掉UV灯，并有灯光通断提示。u 带进&出气口双气路设计，可接入氧气，增加臭氧产量。u 可选臭氧中和器，用于臭氧清除。u 可根据客户要求定制铝或石英材料真空反应腔。技术参数产品型号UV灯尺寸cm样品台高度cm主机重量kg外型尺寸（LxWxH）cmUVO5/UVO5P/UVO5T13x1310cm内可调631x26x20UVO9/UVO9P/UVO9T23x2310cm内可调12.560x50x20注：UVO型基础型样品台不带加热功能，样品台高度不可调；UVOP可选配样品台加热功能，样品台高度可调；UVOT标配样品台加热功能，样品台高度可调。创新点：CIF紫外臭氧清洗机采用长寿命UV石英低压汞蒸汽格栅灯，样品台高度可调并可选加热控温，以便达到最佳清洗效果。 CIF紫外臭氧清洗机

悬浮液进样技术是固体进样方法之一。许多新型陶瓷材料难于在常规条件下用酸来溶解，而熔融方法会引入高空白和高背景，导致痕量元素难于测定，因此很难用常规方法(制备成溶液)进行原子光谱分析。进样技术和方法依然为原子光谱分析的瓶颈。将固体样品直接引入原子光谱分析系统则可有效地克服试样分解过程所带来的缺陷，如污染、转移损失、分析时间长、空白高及试剂和人力的消耗。 　　2009年11月10日，由上海市科委资助、中国科学院上海硅酸盐研究所承担的《国产石墨炉原子吸收光谱用于新型陶瓷材料分析的方法研究》(项目编号：08142201500)，顺利通过专家组验收。 　　本项目基于上海光谱仪器有限公司SP-3802型石墨炉原子吸收光谱仪，研究了新型陶瓷材料(氧化铝和碳化硅)样品的高温、高压消解和悬浮液制备等两种前处理方法，建立了相应自吸背景校正——石墨炉原子吸收法对氧化铝中痕量元素(Cu 、Fe、 Na)、碳化硅中痕量元素(Cu 、Mn、Ni 、Cr)的分析方法。本方法具有灵敏度高、检出限低、快速和简便的优点，并具有绿色环保的特点，可推广应用到高纯陶瓷材料及其产品的质量控制分析。 　　2009年BCEIA展会，上海光谱仪器有限公司将展出了SP-3802、SP-3803原子吸收分光光度计及国内外首台SP—3880型全自动交直流塞曼原子吸收最新产品，欢迎从事相关行业用户、专家莅临展台指导和交流。

在国家自然科学基金项目（批准号：52031013、U1708252、51725103）等资助下，中国科学院金属研究所李殿中研究员率领其团队与所内相关课题组合作，在低氧稀土钢研究领域取得进展。相关研究成果以“低氧稀土钢（Low-oxygen rare earth steels）”为题，于2022年9月8日在《自然材料》（Nature Materials）上在线发表。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41563-022-01352-9。国内外大量研究表明，在钢中添加微量的稀土即可显著提高钢的韧塑性、耐磨、耐热、耐蚀等性能。然而，由于稀土金属极为活泼，在其电解制备时容易形成大尺寸稀土氧化物，这些稀土氧化物随稀土金属或合金加入到钢液中，带入的大尺寸稀土夹杂物难以上浮去除，从而导致稀土钢性能波动并与耐火材料反应堵塞浇口。该工作利用自主发明的夹杂物萃取三维表征技术，分析了稀土GCr15轴承钢和进口某轴承钢中的夹杂物形貌，发现在三维尺度上进口轴承钢中以氧化铝和大尺寸硫化锰夹杂物为主（图1a），而稀土轴承钢中夹杂物主要是细小的球状稀土氧硫化物（图1b）。与氧化铝夹杂物相比，稀土氧硫化物在疲劳加载过程中可以发生塑性变形，引发夹杂物周围应力集中显著减小，有效延缓疲劳裂纹的萌生。基于上述发现，研究人员阐明了氧的关键作用，开发了钢液低氧和稀土金属低氧的控制技术（“双低氧稀土钢”技术），有效解决了稀土钢工业应用中的瓶颈问题。研究表明，在高纯净度的GCr15轴承钢中应用后，与不加稀土的轴承钢相比，稀土轴承钢±800MPa拉压疲劳寿命提升了40倍，滚动接触疲劳寿命提升了40%，而添加现有商业稀土金属（稀土金属中氧含量为270ppm）的对比样品疲劳寿命出现明显波动（图2）。同时研究人员利用计算和表征证实了钢中存在一定数量的固溶稀土，固溶的稀土能够显著降低钢中碳的扩散系数，为通过调控碳扩散优化钢的显微组织和力学性能提供了新途径。图1 某进口轴承钢（a）与双低氧稀土轴承钢（b）中的夹杂物对比图2 稀土轴承钢与不加稀土的轴承钢、添加商业稀土的轴承钢的拉压疲劳和滚动接触疲劳寿命对比该工作揭示了稀土在钢中的关键作用机制，即控制夹杂物和稀土固溶，制备出性能优越、稳定的低氧稀土钢，吨钢只需添加百余克的镧铈轻稀土，即可在成本基本不增加、工艺流程基本不变的条件下显著提升钢的性能，对于发挥我国稀土资源优势，平衡稀土资源利用，提升优特钢的品质具有重要意义。

英国再拉食品安全警报 6月5日，英国食品标准局在英国一家知名的超市连锁店出售的鲑鱼体内发现一种名为“ 孔雀石绿”的成分，有关方面将此事迅速通报给欧洲国家所有的食品安全机构，发出了继“苏丹红1号”之后的又一食品安全警报。英国食品标准局发布消息说，孔雀石绿是一种对人体有极大副作用的化学制剂，任何鱼类都不允许含有此类物质，并且这种化学物质不应该出现在任何食品中。 相继出现孔雀石绿 就在许多消费者还认为只有鲑鱼才含有这种成分时，随之出现在国内的报道让许多爱吃鱼的人感到惊心。有媒体调查后发现，在我国很多地方，尤其是河南、湖北等地的水产养殖业和水产品贩运中，孔雀石绿仍在被普遍使用。重庆市执法部门在某水产交易市场查获600多只含有孔雀石绿的甲鱼。有些地区则在鳗鱼制品中检出孔雀石绿。 针对这一情况，农业部办公厅7月7日下发《关于组织查处“孔雀石绿”等禁用兽药的紧急通知》，在全国范围内严查违法经营、使用“孔雀石绿”的行为。通知提到，鉴于湖北等地水产品大多销往北京、天津、上海、河南、江西等地，上述地区渔业行政主管部门要积极会同工商行政管理等职能部门对水产品市场实施执法监督检查，查清进货渠道，对滥用禁用兽药重点地区的产品，要实施残留检测。 由于此前“孔雀石绿”不属于常规检测项目，因此中国很多相应的检测机构虽然有检测设备、检测标准，却因为缺乏试剂、标样等必需品而暂时无法进行检测。因此本网在此大声向各参展厂商呼吁，立刻行动起来，如果贵公司有相关的试剂、标样等产品，请立刻发布在本网的“耗材配件（http://www.instrument.com.cn/Quotation/）”栏目，大家一起努力，共同捍卫食品安全。 附录（相关试剂、标样）1、孔雀石绿及无色孔雀石绿标准品：孔雀石绿纯度≥90％，无色孔雀石绿纯度≥90％2、乙腈：色谱纯3、二氯甲烷：分析纯4、盐酸羟胺溶液：0.25g/mL5、二甘醇：分析纯6、乙酸铵溶液：0.1mol/L(pH4.5)，0.125mol/L(pH4.5)7、对甲苯磺酸溶液：0.05mol/L8、碱性氧化铝：分析纯，粒度0.071mm～0.1501nrn9、中性氧化铝：分析纯，粒度0.07mm～0.150mm 10、丙基磺酸阳离子树脂：PRS(propylsulfonic acid)，40μm11、二氧化铅：分析纯12、硅藻土：精制工业硅藻土

p 　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p 　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p 　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p 　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。 /p p 　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p 　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p 　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p 　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p 　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p 　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p 　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p 　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p 　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p 　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。 /p p 　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p 　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。 /p

CIF紫外臭氧清洗机（UV-Ozone）紫外臭氧清洗机（UVO），是一种简单，经济，快速高效的材料表面清洗设备，能快速去除大多数无机基材（比如石英，硅片，金，镍，铝，砷化镓，氧化铝等）上的有机污染物。CIF紫外臭氧清洗机采用长寿命UV石英低压汞蒸汽格栅灯，样品台高度可调并可选加热控温，以便达到最清洗效果。产品特点u 可编程数字控制器，设置操作简单方便，四键操作控制。u 数字显示清洗时间，1-999分钟之间可自行设置清洗时间。u 任何时间可以手动中断处理过程。u 自动记录之前清洗参数设置。u 样品台可控温（可选），控温范围RT-260℃，控温精度0.1℃。u 上置式样品台设计，360度自由放置样品，操作方便。u 样品台高度可调，通过调节灯与样品之间的间距，可以合理定位样品高度和位置，位置可锁定。u UV石英低压汞蒸汽格栅灯，灯管寿命大约为8000小时。u 高强度UV灯源，波长185nm和254nm。u UV反射罩（长X宽）比UV格栅灯大2.5cm，比如规格为13x13cm格栅灯反射罩尺寸大于15×15cm。u 双重安全保护，当清洗腔打开时，系统安全锁会关掉UV灯，并有灯光通断提示。u 带进&出气口双气路设计，可接入氧气，增加臭氧产量。u 可选臭氧中和器，用于臭氧清除。u 可根据客户要求定制铝或石英材料真空反应腔。技术参数产品型号UV灯尺寸cm样品台高度cm主机重量kg外型尺寸（LxWxH）cmUVO5/UVO5P/UVO5T13x1310cm内可调631x26x20UVO9/UVO9P/UVO9T23x2310cm内可调12.560x50x20注：UVO型基础型样品台不带加热功能，样品台高度不可调；UVOP可选配样品台加热功能，样品台高度可调；UVOT标配样品台加热功能，样品台高度可调。创新点：CIF紫外臭氧清洗机采用长寿命UV石英低压汞蒸汽格栅灯，样品台高度可调并可选加热控温，以便达到最佳清洗效果。 CIF紫外臭氧清洗机

在我们肉眼看不到的纳米世界可能隐藏着意想不到的精彩一群天大学子用严谨的科学态度和鲜活的艺术创造力透过显微镜发现世界之美通过少许着色呈现自然之美在纳米的天地这些微小的结构有如美轮美奂的画作不禁让人感叹科学的奇妙腊 梅作者：胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。采用水热法制备了泡沫镍上负载的Ni-Zn-S用于电催化水分解。棕色的泡沫镍像是梅花的树干，上面生长的一颗颗几微米的合金，像一朵朵鲜红的梅花。在寒冷的冬天，树叶还未见长出来几片，一朵朵鲜红的梅花却不畏寒冬，争先绽放，为败落稀零单调的寒冬，增添了闪亮的色彩。晴空樱花作者：胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。该样品是采用水热法制备的泡沫镍上负载的Ni-Zn-S，用于电催化水分解。春暖花开，站在樱花树下，抬头仰望天空，樱花像一只粉色的蝴蝶在蔚蓝的天空下飞翔。泡沫镍像一棵树干，反应釜里的溶液像大地的养分，一直保持的溶液温度像太阳的光照，经历了十几个小时的保温，泡沫镍上不断的长出绽放的花朵。秋菊作者：胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。采用水热法制备了泡沫镍上负载的Zn-Co-S用于电催化水分解。世间万物，息息相关。如果不看下面的标尺，以为这就是一朵完美绽放的菊花。不禁感叹，在微观的世界，也存在着这么精致的花朵。它们在自己的小天地下静静地绽放。七彩作者：王禹轩拍摄仪器：冷场发射扫描电镜 s4800样品材料：本样品是通过1300度高温快速灼烧1分钟的纯钼，作为制备氧化物弥散强化合金（ODS）的第二相弥散体。ODS由于其优异的抗蠕变性能、良好的高温组织稳定性和良好的抗辐照性能，其常被应用于高温涡轮发动机叶片以及换热器管道等应用中。艺术处理：通过本方法处理纯钼展现出规整的微观结构，以此为基础通过后期处理试图描绘一幅彩虹色宝石原石的照片。通过不同颜色配色及灰色底色的映衬展现出整体的色彩丰富度。三维多孔碳材料作者：杨浩然样品材料为三维多孔碳材料，使用蔡司热场扫描电镜Sigma 300拍摄。样品以氯化钠为结构模板，葡萄糖为碳源，经过冻干和热处理后获得碳包覆氯化钠颗粒结构，水洗去除氯化钠模板后，获得完美的三维多孔结构。新颖性在于以氯化钠为模板，后续可以水洗去除，可以应用于能源转换与存储领域如锂电池钠电池及电催化方向。胭脂海棠闹春浓作者：眭思密应用背景：钠离子电池电极材料仪器信息：TEM JEM-2100f样品制备：样品为溶剂热法制备的MoS2/CNTs复合薄膜。纳米花状的MoS2附着于CNTs外壁，单壁CNTs管束交织形成网络，层层网络重叠形成薄膜。拍照难点：溶剂热反应中，MoS2随机分散于CNT外壁，该照片准确捕捉了二者之间的空间相对关系，并且单壁CNTs管束、MoS2片层边缘都清晰可见。图片描述：“海棠不惜胭脂色，独立蒙蒙细雨中”，图片好似一朵盛开在两个枝杈间的海棠花，像胭脂带妆的少女，是青春、活力、娇美的象征。作为报春的使者，她让大地回春、春意渐浓，从图片中可以看出其蓬勃的生命力。碳纳米管森林作者：张睿&李乐应用背景：单壁碳纳米管垂直阵列具有巨大的比表面积、优异的导电性、良好的化学稳定性以及有序的结构，被认为是电极材料的理想候选材料。仪器名称及型号：蔡司热场扫描电镜（sigma 300）样品制备过程的难度、新颖性：本实验开发了新型纳米颗粒催化剂，可以在二维、三维基底上负载催化剂，并能够利用CVD法在基底上合成碳纳米管阵列材料，具有普适性，便于进行材料的宏量制备。层峦叠翠作者：李乐仪器:原子力显微镜AFM5500作品介绍:氧化铝碳纳米管阵列。锂金属负极的体积变化是实现金属锂电池实际应用需克服的障碍。氧化铝-碳纳米管阵列可以有效降低局部电流密度、缓解锂在充放电过程的体积膨胀。利用原子层沉积法，实现氧化铝在阵列内的均匀沉积。难度点：材料顶部仍应满足均匀的高度差，证实沉积后样品结构的稳定性。艺术处理:样品三维图显示出均匀的高度差，展现出重峦叠翠的景象。五彩斑斓的石头作者：李乐仪器:透射电镜JEM-2100F作品介绍:氧化铝包覆四氧化三铁纳米颗粒，三维基体上生长高有序度碳纳米管阵列可以作为优良电极材料应用于锂、钠、钾离子电池。然而传统电子束蒸发镀膜法沉积用于生长碳纳米管阵列的催化剂，难以实现其在三维基体上的均匀负载。本实验制备的均匀分散的氧化铝包覆四氧化三铁催化剂能够实现在三维基体上的均匀负载，并在基体上生长高有序度碳纳米管阵列。难度点：氧化铝包覆四氧化三铁纳米颗粒应满足粒径均匀、高面密度，以实现高有序度碳纳米管阵列的生长。白珊瑚的深海家园作者：白翔仁作品说明：材料为原位合成氧化镁纳米颗粒团簇的SEM图片，使用S4800扫描电镜拍摄。纳米氧化镁颗粒单个粒径约为5-10 nm，成团簇状分布，单个团簇粒径为300 nm左右，附着在基底上。纳米颗粒导电性差，且粒径细小，通过调整拍摄参数，得到衬度良好、分辨率高的团聚形貌图。图片说明：经过上色处理的作品名为《白珊瑚的深海家园》，将图片灰度调整为绿度，将纳米氧化镁图案侧构建为海底礁石上分布的白珊瑚球的意象。幽暗的海底，一块礁石上，一个个白色的珊瑚球附着在上面，融入静谧的海底世界中。五彩池作者：白翔仁作品说明：材料为纳米颗粒增强铝基复合材料晶粒的STEM图片，使用F200透射电镜拍摄。材料呈现纳米晶组织，晶粒约为200 nm左右。样品通过打磨、Gatan离子减薄仪减薄，得到块体透射样品，通过拍摄参数，得出取向衬度良好、分辨率高的微观组织图片。图片描述：经过处理的作品名为《五彩池》，通过色谱上色及水波微处理，将不同程度的晶粒构建为水底卵石的意象。阳光照射下，水波微微荡漾，掩映着水底的卵石时隐时现，像传说中的五彩池一般。为进一步激发学生们的科研兴趣和创新意识，提升实验技能水平，由天津大学材料学院主办，材料科学与工程国家级实验教学示范中心承办的天津大学首届“走进材料微观世界”—微观摄影大赛于近日成功举办。此次大赛受到了天津大学资产处、天津大学分析测试中心和化工学院大型仪器测试平台的大力支持和积极参与。经历一个月的征稿，共收到来自材料学院、化工学院、理学院、建工学院等全校118名学生的161幅作品。天津大学资产与实验室管理处副处长张为对本次大赛给予了高度肯定，他认为大赛顺应了国家加强高等学校实践教学、实践育人的要求，加强了不同专业、不同领域学科的交流和进步，展现了参赛学生们的科学素养和创新精神。材料学院院长胡文彬向本次大赛中的工作人员和评委老师以及各支持单位表示衷心的感谢，寄语同学们能永葆初心，在科研路上砥砺前行，真正认识到科学和材料的魅力所在！微观纳米世界藏匿着许多美丽与惊喜，等待着与有心人的相遇

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　一、 气-固色谱早于气-液色谱问世 　　大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖，但是，真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间，Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。 　　Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学，具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作，她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量，她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定，但是，她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离，与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版)，此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法，用气体作流动相，利用吸附性差别来分离混合物。 　　Cremer经过研究和思考，总结了她的新思路并写成一篇短文，投送到Naturwissenschaften 杂志发表，该杂志于1944年11月29日收到她的论文，1945年2月杂志接受了她的论文， Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时，出版社工厂在空袭中被炸毁，所以这篇论文葬身于废墟之中，一直未能发表，直到31年后的1976年才作为历史文件发表。 　　在第二次世界大战结束以后，奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了，但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior，可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验，作为他的博士论文，Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法，幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在，她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件，氢气发生气做载气，有载气流量调节器，有一个进样系统，分离用色谱柱和一个热导检测器，这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。 　　1947年春Prior的工作结束了，得到了正结果，这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。 图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱 色谱柱：u型管，直径1 cm，填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃. A= 空气， B= 乙烯， C= 乙炔 图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影 (中间是Cremer) (来源：L. S. Ettre，Chromatographia,2002,55:625) 　　二、 早期的气-固色谱的固定相 　　气-固色谱的出现早于气-液色谱，这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论，为气-固色谱奠定了理论和实际基础。 　　在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等，这些吸附剂可以作填充柱的固定相，也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。 表 1 吸附剂的应用领域 　　1、硅胶吸附剂 　　气相色谱发展早期，硅胶可以用作气-固色谱的固定相，也可以用作气-液色谱的载体，由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同，其分离性能有很大的差别，为此厂家进行了标准化的分级，有不同品牌和规格的色谱用硅胶，下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶，而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。 表 2 商品硅胶的型号和规格 　　我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4，其性能类似于Porasil A，Porasil B，Porasil C，Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱：Chromosil 310和 Chromosil 330，有许多实际使用的报告。 　　硅胶吸附剂的填充柱使用者不多，但在分析硫化物的场合仍然有人在用，如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。 　　德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment， 2004，38：6043&ndash 6052)。 　　英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体，评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。 　　美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。 　　英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。 　　2、 氧化铝吸附剂 　　氧化铝有5种晶形，在气相色谱里多用g型，它有很好的热稳定性和机械强度，其含水量不同吸附性就有很大的差异，所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究，他得到如下的结论： 　　(1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。 　　(2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。 　　(3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响，如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等，燃料化学学报，1983，12(1)：69-76) 　　但是后来的研究表明，人们用碱金属卤化物让氧化铝改性，也可以得到很好的效果。英国的　A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面，得到以下的结论： 　　(1)　未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点，可以与不饱和烃的p电子产生作用，比饱和烃的保留时间增加，同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾，用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾，但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。 　　(2)　氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点，以便形成更为均一的表面性能，假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用，那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用，这些活化点就不能再和被分析物作用，但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用，主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小，使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致，或者是两种原因的结合所致。 　　(3)　假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性，从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力，被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制，但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除，得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来，就起不到封闭活化点的作用，改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia，1996，42(1/2)：77-82) 　　3、分子筛吸附剂 　　1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用，而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附，这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件，并不断改进合成工艺，合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛，是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构，笼子的孔穴大小一致，而且正好是与分子的尺寸大小相当，分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附，相反就不吸附。 　　分子筛具有几何选择性：分子筛的结晶结构有一定的尺寸，不同类型的分子筛具有不同的尺寸，表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径，一些化合物的临界尺寸见表3。 表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸 　　分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强，对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力，如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大： 　　O2 图3 SBA-15投射电镜图 (A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm 　　平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果. 　　国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相，如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等，石油化工，2010，39(10)：1110-1114) 　　4、高分子多孔小球(GDX) 　　高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的，他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究，把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相，把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu)，是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号，上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。 　　(1) GDX的特点 　　a、GDX的疏水性很强，水峰可以在乙烷后洗脱出，为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。 　　b、GDX是球形，大小均匀，有利于色谱柱的填充，提高了柱效。 　　c、改变聚合工艺条件，可改变GDX的极性和孔径，制出各种性能的的高分子多孔小球来。 　　(2) GDX的制备 　　GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中，在引发剂的作用下进行共聚，由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂，在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间，待聚合后把稀释剂赶出来，在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。 图 4 GDX的结构 　　(3) GDX的性质 　　GDX是白色或微黄色的圆球，比表面从几十到几百 m2/g，表观密度为0.1～0.5 g/mL，一般可耐高温250～270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。 　　(4) GDX的应用 　　有机物中微量水的测定：如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下，用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱，在120℃柱温下，载气流速 33mL/min，可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。 　　半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱，通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。 　　自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究，但是没有更多的突破，只是在扩大了应用方面有不少研究工作。 　　5、碳吸附剂 　　(1)活性碳 　　早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相，开始主要使用工业级别的活性碳，但是，使用了一段时间以后，色谱性能不能令人满意，就把它改性，以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中，要得到所需要的性能，碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料，使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质，主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中，首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了，这样元素碳就留下来，形成结晶化的石墨，其结晶以无规则方式相互排列，而碳则无规律地存在于自由空间里，这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构，碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量，使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积，碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分，从合成物制得的活性碳几乎没有灰分，并且具有很好的机械性能，不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响，而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类，活性碳是没有特殊选择性，或选择性很小的吸附剂，制备良好的活性碳为多孔结构，主要是各种直径的微孔和介孔，其比表面可达1000 m2/g到2m2/g，或者更高一些，使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性，特别是工业用活性碳尤为严重，即使是低沸点气体和轻烃，也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入，人们就对活性碳的表面进行改性，包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质)，在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧，用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚，更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致，这些附加的物质有两类，在活性碳孔中的无机物，他们在表面上没有键合，部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等)，这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中，活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时，并在0.1 mm Hg真空下除去水分，这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。 　　(2)石墨化碳黑 　　为了克服活性碳的缺点，国内外早期进行了许多研究，就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理，如加热到3000℃，结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后，表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究，认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团，没有&pi 键，所以它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。 　　为了适应各种样品的分离，可对它进行各种表面处理，如: 　　① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。 　　② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。 　　③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。 　　④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧，适于还原性物质的分离。 　　(3) 碳分子筛 (碳多孔小球) 　　1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ，国外的商品名是 Carbosieve B，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000 m2/g，平均孔径为 1.2 nm 。作。 表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作 　　2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相 　　金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，MOFs在分析化学中有多种应用，也是极好的气相色谱固定相。 　　由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离，并用于多种混合物的分离上。 图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图 　　近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作，限于篇幅有机会再讨论。 　　另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱，这一课题下次再讨论。 　　在结束此文之际，看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014，1357：53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述，没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014，1362：1&ndash 15 )，有兴趣者可直接阅读。 　　小结 　　气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱，但它还是一个很有用的方法，有它突出的魅力，是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱，对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过，近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相，虽然它们具有独特的优点，但是还有待进行更深入的工作，形成商品柱，才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲，我将介绍PLOT柱的诱惑力。（未完待续） 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)