谁能教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的面积百分比和归一法的计算
比如:谱图里给出一个组分的峰面积是11326.218,因为这个数值是电脑算出来的,并不是根据有效数字运算规则算出来的,那么这个数值应该是几位有效数字?肯定不是8位有效数字。谁知道气相色谱峰面积的计算方法?似乎只有根据这个计算方法,才能确定11326.218的有效位数吧。请高手指点一下,这个数到底该保留几位有效数字,11326.218中,从哪位数开始,它的数值已经是不确定数字(估计值),应该舍去。
气相色谱的峰面积都很大,比如谱图上显示某成分的峰面积是10268.241,这个数值应该是几位有效数字?肯定不是8位有效数字,因为这个数值是电脑算出来的,并不是根据有效数字运算规则算出来的。按气相色谱对峰面积的计算方法,这个数值应该保留几位?
比如说银合金的一条曲线。测量Ag、Zn、Cu、Ni这四种元素。在强度计算方法里,银、镍元素的计算就是选择“净面积”而铜和锌则选择“纯元素拟合”我不是很懂这俩个的区别是说因为在谱上银的边界很好确定,所以就直接选择净面积的计算方法? 而锌和铜则比较接近,所以用纯元素拟合?那如果是银和镉,是不是银也要换成“纯元素拟合”?希望各位可以指导下。不甚感激!
问大家一下FID检测器的检测限的计算公式,国标要求是十六烷或者甲烷标气都可以做检测限,我在用甲烷标气的时候,换算有点懵,大家帮我分析一下,噪声20uv,进样量1ml。 标气浓度20ppm. 响应面积84133。 大家帮我列一下具体公式,计算方法,
各位信息网的大侠们,你们谁会安捷伦气相色谱7890B的面积归一化法操作,今天在做正己烷验收测试,要用到面积归一化法,小弟不会啊,还望各位大侠不吝赐教,最好能分享相关文档。谢谢大家。
[color=#444444]请问一下,我们实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测丙酮中杂质含量,方法是面积归一法,进样量0.2微升,检测结果为0.7562%,分子量为98,如何把他转换成多少ppm的形式啊?请各位大侠明示,感激不尽啊!![/color]
最近在计算GC-MS测出的挥发性物质含量,看文献很多都是用峰面积归一法。根据NIST2014的检测报告,请问是否就是单个物质的峰面积占总物质峰面积的比例呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108161155420384_3375_5344454_3.png[/img]
[color=#444444]样品溶剂是乙苯(cas:100-41-4),溶质是4,6二硝基邻仲丁基苯酚(cas:88-85-7),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法,安捷伦7890,柱箱70℃(10min),10℃/min升至280℃(30min),进样量一微升,分流比30:1。[/color][color=#444444]面积归一化的结果有问题,我最开始做的时候三次结果溶剂和溶质为:1、20%和80,2、40%和60%,3、80%和20%,这结果差异太大了!!!![/color][color=#444444]然后我又找了两个其他的样品,一个是己烷样品一个是工厂的生产后的重组分产品,重复试验,结果两个样品的面积归一化结果都不错,平行的很好。因此我觉得仪器和我的进样技术应该没问题。于是我让同事用分析纯的溶质和溶剂又配了30%的样品,刚才做了两次,结果又差异很大(如下图),第一次是15%和82%,第二次是4%和96%,我真真要疯了!!!!大家能帮我分析分析这是怎么回事吗?[/color][color=#444444][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091131585211_845_1752342_3.jpg!w690x368.jpg[/img][/color]
螺纹表面积的计算方法夏普株式会社 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42643]中文说明[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42644]英文说明[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42645]日本语说明[/url]
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样得到甲苯峰面积2万左右,如何计算此时甲苯的浓度呢?我是打一针1微升甲苯溶液,然后根据两者峰面积换算的,这样计算是不是有问题?[/color]
各位好:我有一个样品含量是这样的, 甲苯 二甲苯 醋酸丁酯 醋酸乙酯 各25% 我想用校正面积归一法来检测这个样品,是不是先要检出这四个物质的绝对校正因子,后再用下面这个公式计算呢?问题: 1.这里是绝对校正因子还是相对校正因子。 2.如果是绝对校正因子那么它的计算方法是不是:进一针样用质量除以面积呢? 3.若是这样计算绝对校正因子的话,那面积色谱工作站上都可以看的到,但进的质量怎么知道呢?就0.2微升不可能称吧。谢谢!问题有点多咯………………http://www.chemalink.net/UploadFile/201211/2012112464155469.jpg
使用的安捷伦8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了一个色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢数据还好 识别峰面积在2500左右 乙炔气几乎没有峰面积识别不出来是怎么回事 求助如何解决
某食品添加剂甘油测试比较 一、 问题的来源在测试低浓度某食品添加剂时候,发现用气相色谱和滴定方法同时测试甘油,两者分析出的结果差异很大。用气相色谱面积百分比方法获得的甘油结果偏大,不符合实际情况。 二、 问题解析国标和AOCS 分析测试某食品添加剂使用内标方法测试,其测试结果是用标准物质作为基准,判定样品中的含量。其结果应该是最准确的。而面积百分比方法结果由于受到质量因子的影响,所以单纯使用面积百分比方法,可能会引起较大的误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071608_287586_1626663_3.gif如果能够确定样品中有多少个峰,则 c%(归一)=f .c%(面积百分比)。理论上只要找到f这个质量因子,但是实际上存在着很多不认识的峰,给寻找质量因子带来了困难。但是针对我们所测试的样品分为90%以上某食品添加剂,40%某食品添加剂。所以通过内标方法测试得到甘油准确含量并且与面积百分比法做对比,获得f这个质量因子。 三、 相关的测试的验证表一:通过不同的测试方法测试某食品添加剂中甘油含量,得到的结果样品名称甘油(内标)%甘油(外标)%甘油(面积法)%滴定%面积法÷内标法某食品添加剂(40%)9.3268.71824.925.802.67某食品添加剂(40%)7.3218.0316.944.712.3195%标示量样品10.260.320.530.242.0395%标示量样品20.440.490.81[
气相色谱中的面积百分比法,与归一化法,有何区别?
请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中检测线是怎么定义的 他的计算方法是怎样的呢 谢谢各位的帮助[em0808]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以用面积归一化法来定量吗?
[b]高效液相色谱法的计算方法[/b]高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录Ⅳ A)项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变, 以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2.系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子. (1) 色谱柱的理论板数(n) 在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W),按n=5.54(t/W)计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。 (2) 分离度 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: 2(t-t) R= ──W+W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间; t为相邻两峰中前一峰的保留时间; W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外,分离度应大于1.5。 (3) 拖尾因子 为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为: W T=────── 2d 式中 W为0.05峰高处的峰宽; d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外,T应在0.95~1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成三种不同浓度的溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。 3.测定法 定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法 测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。 (2) 主成分自身对照法 当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。 (3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度 采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图I 再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。 如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰,则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰,应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积,即为内标物质峰的校正面积;色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积,即为各杂质峰的校正总面积,各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。 (4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: A/m 校正因子(f)=─ A/m 式中 A为内标物质的峰面积或峰高;A为对照品的峰面积或峰高; m为加入内标物质的量; m为加入对照品的量。 再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或其杂质)峰和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:A 含量(m)=f×──A/m 式中 A为供试品(或其杂质)峰面积或峰高;m为供试品(或其杂质)的量; f、A和m的意义同上。 当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。 (5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量,按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:A 含量(m)=m×── A 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环进样为好。来源:分析化学网。[em61]
高效液相色谱法的计算方法高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。1.对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录Ⅳ A)项下对溶剂的要求。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。2.系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.(1) 色谱柱的理论板数(n)在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W),按n=5.54(t/W)计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。(2) 分离度定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: 2(t-t) R= ──W+W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间; t为相邻两峰中前一峰的保留时间; W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外,分离度应大于1.5。(3) 拖尾因子 为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为: W T=────── 2d 式中 W为0.05峰高处的峰宽; d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外,T应在0.95~1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成三种不同浓度的溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。3.测定法 定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法 测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。(2) 主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。(3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图I 再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰,则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰,应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积,即为内标物质峰的校正面积;色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积,即为各杂质峰的校正总面积,各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。(4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: A/m 校正因子(f)=─ A/m 式中 A为内标物质的峰面积或峰高;A为对照品的峰面积或峰高; m为加入内标物质的量; m为加入对照品的量。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或其杂质)峰和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:A 含量(m)=f×──A/m 式中 A为供试品(或其杂质)峰面积或峰高;m为供试品(或其杂质)的量; f、A和m的意义同上。当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。(5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量,按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:A 含量(m)=m×── A 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环进样为好。来源:分析化学网。
遇到一个计算题,归一化法定量计算[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所出各个组分的含量,已知各峰面积和校正因子,题目也给了空气峰的面积和校正因子,不知道还要不要把它也算到分母的求和当中去?但是我觉得这个是死时间出的峰,究竟如何做呢?求助,多谢题目为:测得石油裂解气的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到),经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为:出峰次序空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷峰面积 34 214 4.5 278 77 250 47.3校正因子f0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少?
我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一化法测定胺类物质含量,现发现杂质含量偏低(原来正常后突然变低,在其它仪器上测定结果正常),载气压力变大时杂质含量有所增大,不知是何原因,请高手指教!谢谢!
谢谢老师的指教,祝新年快乐!还有就是面积归一化法具体是怎么计算的,HP4890色谱仪中的面积法是否等同于归一化法?计算结果是积分仪直接计算出来的吗?还是需要另外换算呢?其相对百分含量能等同于绝对百分含量吗?另外我们公司油脂粗品的酸值有十几之多,也就是说游离脂肪酸很高,可用上法测出的含量没有变化,酸值太高是否不适用该法,我公司没有自动进样器,用外标法恐怕误差太大,用内标的话应选择什么样的内标物较为合适呢?问题太多,谢谢各位的不吝赐教!
使用的是安捷伦 8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 更换了色谱柱后 分析氯乙烯中的乙炔和氯化氢含量 氯化氢峰面积在2500左右 含量还算正常 可乙炔多次进样识别不到峰面积从而检测的含量极小 请问是什么原因导致的 更换色谱柱后需要重新设置什么吗?
天然生育酚为什么不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的面积归一化法来进行检测?
想请教各位老师,在气相色谱中按面积归一化法积分时,是以仪器自动积出来的面积计算,还是需手动把一些仪器没有积的小峰也要积上,再计算。谢谢!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的回收率和液相色谱的回收率在实验设置和计算方法上,有什么不同?
有一混合有机溶剂,由乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、正丁醇、单丁醚组成。用气相色谱法测定,测定条件之一柱温为60°C,测定峰面积,其峰的含量与配制的含量相差很多,是什么原因?是测定方法不对,还是软件计算方法与配制的含量之间需要换算?想请各位高手赐教。谢谢。如有愿意请教也可将答案发至邮箱:xsm65@163.com
【讨论目的】现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查,采用校正因子计算特定杂质越来越普遍,园子里面也很多战友讨论了很多。但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友,或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。【提出讨论】所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊,但非常希望你能参加讨论给出你的看法①现在问到你,校正因子计算公式,你如何回答?②为什么我们能看到的文献都是按公式(1)所得校正因子(如果是用这个公式,在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子,而是除以校正因子?)③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了,校正因子与响应因子的倒数关系,是通过什么得到的?④中国药典中的规定和公式说明存在误导?带着这些问题,就查找到的信息汇总说明:1、公认的公式??查了很多资料,包括园里讨论的,包括药检所老师所写文章,几乎大家说到相对校正因子的计算方法都为:F=(A杂/C杂)/(A样/C样) 公式(1)这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式2、中国药典的规定中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法:色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。这里规定的“校正因子”计算方法是按内标法校正因子:F=(A内标/C内标)/(A对照/C对照) 公式(2)根据公式(2),我们直接把内标换成杂质,即得到与上面的公式(1)一样的公式,即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值,得下面公式(3)F= 杂质斜率/ 供试品斜率 公式(3)药典规定用F乘以杂质峰面积,假设通过该公式计算的校正因子是1.5,则说明杂质峰的响应值要大于主成分,如果在计算时再将杂质峰面积乘以1.5,结果正确吗?那这个公式对吗?3、公式推导 假设响应因子为k,则有k=A/m(单位质量的物质相当于多少峰面积),令杂质k杂=A杂/m杂,主成分k样=A样/m样,则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%,即有:w=(A杂/k杂)/(A样/k样)*100%=(k样/k杂)*(A杂/A样)*100% 公式(4)根据药典,理论上,加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简易表示应是:w=F * A杂/ A对 公式(5)由公式(4)(5)两式可知,计算杂质时加入的校正因子F:F=k样/k杂=(A样/C样)/(A杂/C杂) 公式(6)4、公式(6)和公式(1)的区别倒数关系,相对响应因子(RRF)与校正因子F的关系如下:F=1/RRF= Slope 主峰/ Slope imp 公式(7)其中:Slope imp是指对应杂质的斜率,Slope 主峰是指主峰的斜率。5、对中国药典的看法①药典中对有关物质计算方法中的校正因子的描述,也许是拐了一个弯,对于我这种没脑子的人来讲容易误导而绕进去出不来。药典中公式对针对内标法测含量设计,不适用于杂质计算。②药典中对“校正因子”的描述与色谱类专业书籍的不符,我所查到的是:校正因子= C/A 公式(8)响应因子= A/C 公式(9)
各位大侠好! 请不惜赐教一二!现用的是岛津GC-2010的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],柱子是RTX-1,L 30、ID 25、DF 25.本仪器专门用来做定量的,现有问题如下: 1.周一做定量预分析,新配置的0.075mg/mL 的标准溶液峰面积约为55956.3,分析样品溶液浓度约为71%,计算定量应称取质量为m(mg) 2.次日同一样品平行称取六份配置样品溶液浓度,与0.075mg/mL的标准溶液一同上机测试,结果标准溶液峰面积变为46655.6,样品浓度最终计算结果变为75.7%。但是出峰时间没变,三次测试平行性很好,只是峰面积降低了。 3.接着新配制0.1mg/mL和0.075mg/ml的标准溶液,结果显示0.1的峰面积约为46230.1,0.075的将为39896.5左右。以前做0.1的峰面积都为62394.9左右。 4.已于昨天将柱子老化,问题依然存在。 新手求各位大侠指点
今天用GC-MS测量一种物质(huang),发现定量计算方法和手动计算方法 二者积分有很大的差异,其中建立“定量计算方法”中的积分方法采用的是“手动计算方法“中的积分方法,而不是软件自带的RT**积分方法。“定量计算方法”中的huang的 保留时间波动范围:13.86-14.06min,具体结果如下:上第一个图为手动积分方法,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202231359_350728_1794257_3.jpg其中23号为huang物质,RT=13.883min, Area=411;24号为内标,Area=4076914;;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202231402_350733_1794257_3.jpg第二图为“定量计算方法”的结果,如图中圈起部分,响应=3163283;为什么与Area=4076914有如此大的差异呢??而2号目标化合物(huang)则计算不出来,均为0,Rt也为0,但是从手动积分结果中可知,其Rt在13.86-14.06min范围内,为什么会计算不出来呢?急盼各位大虾能解释以下,我到底该用哪个结果?????跪头拜谢了!!!仪器为安捷伦5975-6890