气相色谱内标法液相外标法

目的：建立高效液相色谱（HPLC）外标法快速测定人血清中苯巴比妥的浓度。结果：血清内源性杂质不干扰带测定物的测定，苯巴比妥的线性范围为4.5~72.8μ g· ml-1，日内、日间精密度（RSD）均＜5%，样品稳定性良好。优势：该法灵敏、快速、准确、操作简单、线性范围宽，可用于苯巴比妥的血药浓度检测。

本文介绍了我公司采用顶空进样-气相色谱法测定血液中酒精的解决方案。详细介绍了实验原理、仪器的配置、仪器分析条件以及具体操作等内容，用内标法和外标法对两个血液样品进行了测定。该解决方案适用于司法鉴定中心、交警队、医院等检测血液中的酒精含量。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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煤样由氧弹燃烧分解，将煤中所含的氯吸收入碱性试剂后转化为，样品吸配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。

本方案依据GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相法》，测试原料乳中的三聚氰胺含量。用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器检测，外标法定量。

一、实验方法Cometro高效液相色谱系统；色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm；流动相：甲醇-水=40:60；紫外检测器波长：283nm；流速：1.0ml/min；样品：柚皮苷对照品（19.68μg/ml），样品；进样量：对照品分别进样2.5μl、4μl、5μl、6μl、7.5μl各5次，样品进样5μl，使样品与标准品5:1混合再进样5μl，考察线性相关性，保留时间重现性，峰面积重现性，回收率。

水中的烷基汞经二氯甲烷萃取后，用L-半胱氨酸-乙酸铵反萃取，反萃取液中的烷基汞用液相色谱柱（C18柱）分离，柱后流出液先与氧化剂混合，在紫外灯的照射下，将有机汞转化为无机汞。无机汞经还原剂还原成原子态的汞，在汞空心阴极灯照射下，汞原子发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。根据保留时间定性，外标法定量。

复方氨酚烷胺片为用于临床上治疗上呼吸道感染，流行性感冒所引起的发热，头疼，四肢酸软等症状的非处方药，其处方中含有250mg 对乙酰胺基酚和15mg 咖啡因等多种活性成分报道，但由于处方中咖啡因相对含量较低，加上样品制备过程和进样中所带来的误差，采用外标法测定其结果准确度偏差较大。为保证结果准确，可选取合适的内标物来对目标物含量进行结果修正。本研究采用液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量，并对方法学可行性进行考察，同时选取氨茶碱做为内标物对咖啡因的含量进行结果修正，确保分析结果有着更好的准确性。

试样用水稀释提取，经离子交换固相萃取柱净化（酒类饮料使用HLB固相萃取柱预净化），用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。《GC/MS内标法同时测定食品中31种有机磷农残的实验方法研究》作者：李永香1 黄勇2 李发生3 房其美1 王玉红4 明佳佳11.郑州市疾控中心2.河南省公安刑事科学技术研究所3.河南省疾控中心4.郑州市农产品质量检验中心摘要:本文研究了31种有机磷农药的色谱和质谱行为，并根据大量实验结果制定出了GC/MS内标法同时测定该31种农药残留的GC/MS方法，不仅克服了气相色谱测定农药残留的缺点，也克服了GC/MS外标法在测定前处理过程、进样过程、仪器状态变化、试剂变化等过程中引进的保留时间漂移等各种无法克服的干扰和误差，在实际样品含量的测定范围内（0—5.0mg/kg）线性良好（相关系数在0.9936-0.9999之间）；全扫描模式仪器定性检出下限(S/N=3,n=5)：1.59×10ˉ 3～1.22×10ˉ1ng之间；仪器定量检出下限(S/N=10,n=5)：5.28×10ˉ3～4.08×10ˉ1ng之间；全扫描模式方法定性检出下限(S/N=3,n=5)：1.99×10ˉ3mg/kg～1.37×10ˉ2mg/kg之间；方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在：6.61×10ˉ3mg/kg～4.78×10ˉ2mg/kg之间；对加混标终浓度为0.5mg/kg样品重复性条件下测定两次，测定结果的绝对误差小于各算术平均值的5.2%-13.5%，内标回收率指示物回收率在72.70%--97.58%之间；不同样品基质中，目标化合物平均回收率在93.76～108.9%之间。