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气相色谱内标法准确度试验

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气相色谱内标法准确度试验相关的论坛

  • 实验分析仪器--影响质谱仪高分辨精确测定准确度的因素

    高分辨仪器均有分辨率和精确质量测定准确性的指标，它们是由仪器的设计、加工、安装、电器部件的稳定性以及仪器调试所决定。当一台仪器调试结束达到出厂指标后，用户所关心的问题是如何保持仪器良好的高分辨和稍确质最测定的准确性。这里从三个方面讨论影响准确性诸因素。[b]一、实验条件1、分辨率的设定[/b]通常分辨率为10000 (10%谷)的条件对大多数的测试是适宜的，更高的分辨要求是在少数的测试中。由于[sup]13[/sup]C和CH组合的两种离子分离要求更高的分辨(如m/Z 300的离子，需要R=70000才能将上述组合的离子相分离)，故在R=10000条件下，测定的结果往往以负偏差的形式出现。在色谱分离的前提下进行质谱的精确质量测定，在多数情况下被分析的组分往往具有较好的纯度，因此它们的质谱图是反映单一元素组成的组分，这样，质谱的准确度测定可以在较低的分辨下进行。[b]2、被测峰的峰形[/b]峰形对测定的准确性影响很大，高斯型的低噪声峰具有良好的测定准确性。实际参数的配合，例如检测系统的带宽、统计漂移、噪声脉冲等在峰形上均有反映。计算机测定是在动态条件下测试经静态调试的峰形，在动态条件下有可能保持不了对称，这样，用对称数字模型去计算不对称的曲线也会造成测定的误差。[b]3、被测峰的强度[/b]离子的统计性是影响峰形的另一种因素。—般认为50?100个离子/峰，才能保持高斯型的峰形。峰的强度增大，则测定的准确性也好，不过离子流强度也有上限的要求，即过强的峰也会降低准确度。在动态扫描时峰强的增加使整个谱图中要进行准确质量测定的峰数目也增加，这势必要调整实验参数而不利于测定的准确性，例如提高全进的扫描速度会降低各质峰峰上的采样数。建议控制精确质量测定的峰数目不超过100个。[b]4、多次扫描[/b]计算机控制下的动态扫描是符合统计误差的规律，测试次数越多得到的平均值越接近真值，因而准确度也越好。建议至少重复扫描4次以上。[b]5、内标法与外标法[/b]内标法的精度优于外标法。这是因为前后两次扫描不能完全重合的结果。使用内标法时参考峰与样品峰相距越近，则测定的准确性也越好

  • 影响气相色谱仪分析准确度的主要因素

    在我们日常工业、农业、建设、科学等研究中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一直都起着一个重要角色的作用，因此，从它的这里得到的结果将直接影响到许多行业的发展进程。　　影响[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b](GC)数据的因素主要分为人为因素和仪器本身准确性，人员的操作最样品的分析计算产生影响，“外标两针进样法”可以对实验数据进行校正，那从人员因素和仪器的准确性考虑，它们又是怎样影响着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]实验准确性的呢？　　一、人员因素　　(1)熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)的基础知识与基本操作，能熟练地进行溶解气体分析。　　(2)了解充油电气设备的工作原理、内部结构、运行状况及有关产气故障的特点。　　(3)了解如何根据溶解气体分析的测定结果，综合判断设备内部故障的方法。　　二、仪器的准确性　　在国际中，早就提出过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]相关的要求，我国也在于2000年的电力标准上正式提出了详细的相关要求。　　(1)色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。　　(2)仪器基线稳定，有足够的灵敏度。　　针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](GC)试验的人为因素影响，为了减少操作时引起的误差，因此，对从事色谱试验工作的人员应规定一些操作要求，如以下内容：　　(1)正确地进行样品的采集、分析和计算。　　(2)根据测定结果进行综合分析，对设备故障作出正确的判断。　　(3)针对设备故障的性质，剔除加强监视和处理的意见

  • 【求助】GC中面积归一法积分的准确度是多少?

    最近一位老教授在我们这里作分析,就问:1、GC中面积归一法积分的准确度是多少?2、是否每次都要做平行实验?3、用GC中面积归一法积分得出的结果与实际值相差多少才可行?4、测的有机成分中含有联苯、环己基苯和一些酯类，应该选用哪种类型的柱子？谢谢，[em24]

  • 【讨论】离子色谱测阳离子的准确度

    阳离子的检测毕竟不是色谱的专长，但是离子色谱有这个功能，很多人也不想浪费，在检测离子色谱中，好像会出现一些问题，比如分离度，样品处理；在测Na/Mg等元素时，你觉得那些元素最好测，准确度最高。或者你在侧的时候一般都要注意那些...............

  • 气相残留溶剂方法验证时关于准确度的问题

    设计三个不同的浓度进行测定，80%、100%、120%，各3个，怎么去求得实际的浓度，是下面这样算的吗？还是用这9个数据，建立线性回归方程？ 2、准确度 在规定的范围内，至少9个测定结果。设计三个不同的浓度进行测定，计算回收率和相对标准偏差，含量测定的回收率应大于98%。 进行回收率试验时，由于采用顶空进样系统，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，此时应考虑气-液平衡过程中的基质效应。标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响，故通常采用标准加入法验证定量方法的准确性。当标准加入法与其它定量方法的结果不一致时，应以标准加入法的结果为准。 标准加入法为精密称（量）取被测定的残留溶剂对照品适量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定残留留剂的含量，再扣除加入的对照品溶液的含量，即得供试液溶液中残留溶剂的含量；或按下式计算残留溶剂的量。Cx=ΔCx/，式中Cx为供试品中组分X的浓度；Ax为供试品中组分X的色谱峰面积；ΔCx为所加入的已知浓度的被测组分对照品；Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。

  • 求助各位大神气相色谱顶空进样内标法和外标法如何选择，哪个更好些？

    以前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]常用内标法据说是因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器进样量不够准确，但是现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器进样量已经优化得比较准确了，还有必要用内标来校准吗？目前我正在摸索顶空法测乙醇含量的方法，做过内标法和外标法准确度，二者结果均能符合准确度要求，内标法回收率和RSD相对更好一些，但外标法实验操作更简便一些，我个人更想选用内标法，但仅从回收率和RSD的角度无法说服领导，毕竟二者都符合要求，请问各位大神有什么看法和建议吗？

  • 影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

    [b][font=微软雅黑]【作者】：[/font][/b][font=宋体][color=#ff0000][font=宋体]李江[/font][font=宋体], 陈华, 苏慕珂[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]【题名】：[/font][/b][color=#ff0000][font=宋体]影响顶空[/font][font=宋体]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨[/font][/color][b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]【期刊】：[/font][/b][font=宋体][color=#ff0000]环境监测管理与技术[/color][/font][b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]【年、卷、期、起止页码】：[/font][/b][font=宋体][color=#ff0000]2016, 28(2): 69-71[/color][/font][b][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]【全文链接】：[/font][font=微软雅黑]http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HJJS201602021.htm[/font][/font][/b]

  • 方法的准确度

    方法的准确度准确度(accuracy)是用一个特定的分析程序所获得的分析结果（单次测定值和重复测定值的均值）与假定的真值之间符合程度的度量。它是反映分析方法或测定系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标。准确度用绝对误差和相对误差表示。评价准确度的方法大多数情况下是用加标回收率来表征，即在样品中加入标准物质，测定其回收率，以确定准确度，多次回收试验还可发现方法的系统误差，这是目前常用而方便的方法，其计算式是：回收率 = (加标试样测定值 - 试样测定值）/(加标量）*100% 添加标准物质的量应与待测样品中存在的分析物质浓度范围相接近。一般设高、中、低3个浓度梯度，最高浓度不应超过标准曲线的线性范围。最低浓度也可按最低定量限（LOQ）设。每个浓度的样品重复数视要求而定，一般在3~12之间。加标和未加标试样分析期间必须相同处理以免出现试验偏差。

  • 提高准确度的方法

    提高准确度的方法：1、选择合适的分析方法2、增加实验平衡次数：3-5次（用来减少随机误差）3、减少测量误差4、消除测定中的系统误差：（1）做空白试验（2）校正实验（3）提高准确度的方法，其中提高准确度的方法包括 标准样品的对照、标准方法对照、加标回收

  • 求助~原料药的杂质含量分析方法验证-准确度

    1 准确度可由精密度，线性和专属性推算出来，是不是这三项合格，准确度必定合格，没必要算；或者算的话，怎么计算呢？2准确度应该用样品做还是标准品？2.1可向原料药中加入已知量杂质对照品进行测定；我做的是内标法，然后配6个100%的标准品溶液，或者80% 100% 120%,，是不是这样进样，：①5进针对照品溶液算校正因子，②进样品溶液，②进加对照品的样品溶液。

  • 【求助】天平准确度分级

    【求助】天平准确度分级

    实验室买了部新的天平，供应商校正的时候在准确度分级上写下一个圆圈里边个II(不好意思实在贴不上去，只好描述）,可是我在国家的计量标准上怎么也找不到这个分级，只看到两个分级：中准确度级III和普通准确度级IIII，不知道究竟怎么回事呢？

  • 【分享】准确度的论证

    分析结果的准确度可以通过4种方法论证:(1)与一种不同的方法比较:每一种方法都有它自己特有的误差来源,用两种相差悬殊的方法,才能进行真正有效的比较.例如同一样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和中子活化分析法得到一致的结果,认为结果是较准确的.(2)与其它实验室比较:对组织者准备的样品中的一种或多种成分进行测定,事先不告知成分及含量,用以考察系统误差.(3)使用标准物质:使用标准物质是达到和证实准确度的最简单的途径.标准物质有不同种类,可以满足几种级别的分析方法的准确度要求.好的供应厂商的有证标准物质将使用者的分析结果与国际分析化学界的结果联系起来(4)用加标回收率评估.

  • 方法验证的准确度实验如何做

    最近在做一个方法验证，遇到一些问题，需要请教下诸位：该物质在中国药典的里面是使用自身对照稀释法检测有关物质的，控制量为1%。系统适应性溶液是采用加入其它物质破坏来产生的。求教一 准确度 准确度实验如何进行？该杂质我有，也知道是什么东西，但是CP未明确指出，我们需要做该杂质吗？按照加入法算回收率？还是置之不理，不做准确度？求教二 重复性 我是配置样品本身6个做重复性实验，计算纯度的RSD或是杂质的偏差？ 或者是配置样品本身6个，然后稀释至1%，做重复性实验，计算面积的RSD？求协助！

  • 准确度？正确度？精密度？还在为此凌乱吗。。。。。。

    准确度？正确度？精密度？还在为此凌乱吗。。。。。。

    实验室的化验人员经常需要进行准确度试验，如检验设备（包括采样设备、制样设备、化验设备以及新研制的设备）的投入使用，新检验方法（包括标准方法、非标准方法以及新研制的方法）的验证等都需要进行准确度试验，准确度试验包括正确度试验和精密度试验。任何一个设备或测量方法都应验证其正确度和精密度是否符合预期用途的要求。但很多化验人员对三者之间的区别和关系还存在一些模糊的认识，经常把正确度当做准确度来使用，今天小编抽空整理了一些资料，关于准确度、正确度、精密度到底有哪些区别和联系呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577114_2961690_3.jpg综上所述，准确度包括了正确度和精密度。而正确度是准确度的各重要的组成部分。为评价（度量）准确度而进行的试验称为准确度试验，准确度试验同样也包括了正确度试验和精密度试验这两部分。在日常实验室工作中，我们会遇到这样的情况：比如用ICP 测同一元素含量，实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间误差应控制在什么范围？其实，这就涉及到了中间精密度验证的问题了。在一组测量条件下的测量精密度，包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并且在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。简单地说中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。精密度可以从三个层次来考察：重复性、中间精密度、重现性重现性:指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。重复性：配制6份供试品溶液（不添加杂质对照品溶液，为准确度提供依据），由1个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试品溶液中的杂质含量，其相对标准差应不大于15%。重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。中间精密度：是指在同一试验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中 变动因素一般为日期、分析人员、设备。配置6份供试品溶液（一般为0.1%），分别由不同分析人员、不同日期、不同仪器进行测试，所得12个杂质含量数据的相对标准差应不大于20%。简言之。。。。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577115_2961690_3.jpg精密度计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577116_2961690_3.jpg中间精密度试验时应考察不同日期、不同分析人员、不同仪器下对精密度的影响，有关物质中间精密度的结果评价及可接受标准可以看一下2010版中国药典附录V D高效液相色谱法，附录第30页！有详细的描述！1）含量低于0.5%，RSD%应小于10%。2）含量在0.5%-2%，RSD%应小于5%。3）含量大于2%，RSD%应小于2%。中间精密度的验证：分别考察同一实验室不同人员、不同时间、不同仪器设备测定结果之间的精密度。具体操作：①、对照品溶液的配制：同⑵。②、供试品溶液的配制：同⑵。分别精密量取相同体积的上述各溶液进液相，按外标法以峰面积计算不同的分析人员在不同的时间、不同的仪器设备上测得的供试品溶液中被测成分的含量（可算其相对于制剂标示量的百分含量），计算组内的平均含量及含量的RSD，并与另一组（不同的分析人员、不同时间、不同仪器设备）测得的结果比较，计算组间的RSD，应小于2%。这时候，仿佛应该插个题外话，那就是检测限和定量限的问题了（其实这个话题咱们说过很多了），今天呢， 不废话，直接说精华。1.检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂志限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。直观法直观评价可以用于非仪器分析法，也可用于仪器分析方法。检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析，并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限，其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。2.定量限http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577117_2961690_3.jpg我们来举个例子说吧！以GC为例，分析方法中间精密度验证中，要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试，以确认方法的适用性。问题是，不同的仪器参数设置一般是不同的，除了检测器温度、进样器温度、柱温能保持不变外，其它如分流比（有的仪器有，有的没有），载气流速等似乎不能保证完全一样，这种情况下做出来的中间精密度数据有效吗？我觉得中间精密度验证不一定要求仪器参数完全一样，甚至平时操作的时候可能用到跨品牌的仪器，只要方法一致就有可比性，用分流的就都用分流的，用不分流就都用不分流，用恒流模式就都设定为恒流模式的，不要求使用完全一模一样的仪器。为什么要做精密度和回收率试验？ 测量方法确认技术分成以下几类。 (1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验。 (2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验。 (3)检出限的确定。 (4)测量范围试验。 (5)影响结果因素的系统评价。 (6)结果不确定度的评价。根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程：cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。 对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。提高试验精密度和采用回收试验，都是为了尽可能减少实验误差，使得试验更准确。简单而言：就是准确度用回收率试验，精密度用测定6次结果进行rsd评价。

  • 【原创大赛】空白溶液加标回收对于实验准确度控制的应用

    空白溶液加标回收对于实验准确度控制的应用一、知识描述准确度是指被测样品的测定值与“真值”的接近程度。常用的实验准确度控制方法有：1、平行样品测定两份结果若相差很大，差值超过了国家标准的允差范围，这就表明两个结果中至少一个有误，应该重新分析。两份结果若很接近，可取平均值，但是不能说所得结果正确无误。2、用标样对照在一批样品中同时带上一个（或几个）标准样品，如操作无误而标样分析结果与标样的参考值一致（或者不超差），说明本批分析结果没有出现明显的误差。但是分析试样的成分应与标样接近，否则不能准确的控制实验结果的准确度。3、用不同的方法分析若两种方法结果一致，则结果可靠，若两种方法结果相差较大，就应该寻找原因。4、样品加标回收实验将样品中加入一定量的待测元素标准溶液，按照实验过程处理样品，测定后计算加标回收率，评价实验结果可靠程度。一般样品回收率在95%-105%之间，结果满意；较复杂样品或者较难的方法，回收率在90%-110%之间可以接受。5、空白溶液加标回收实验如果样品基体复杂，处理方法困难，没有相应的标准样品，可以对空白溶液做加标回收率实验，控制实验准确度。对于前四种质控手段，我们在实验中很常用，本次用石墨炉测定大米中镉的实验，空白加标实验，控制实验的准确度的方法进行验证。二、实验验证石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉食品中镉的测定主要有原子吸收光谱法（由于检出限不同，选择火焰或者石墨炉法）等，本文主要由石墨炉法测定大米中镉含量。使用空白加标控制实验准确度原因：由于样品要求镉含量要极低，小于0.1mg/kg，未找到相匹配的的标准物质；由于镉含量极低，加标回收率试验时不一定能准确的加入标准，就选择空白加标实验，控制实验准确度。实验过程：称取实验样品6份，空白3份，将两份空白中加入一定量的镉标准溶液，按照湿法消解程序消解，消解后定容，待测。测定之后发现，空白的回收率在90%-110%之间，实验结果精密度在7%以下。结论：空白加标回收实验来控制实验的准确度可以应用在没有相应标准物质、基体较为复杂、含量未知的样品测定中。

  • 【原创大赛】仪器使用前 液相色谱泵准确度的校准测试

    【原创大赛】仪器使用前 液相色谱泵准确度的校准测试

    一次液相输液泵的准确度测试输液泵，作为液相色谱仪的“心脏”，对液相色谱的定量和分离起着关键作用。输液泵的流量准确度、重复性、精确度及稳定性直接影响到实验结果的可靠性。因此为得到高质量、重现性好的实验结果，对泵的技术指标要求日益提高。 下面对实验室所用液相色谱仪进行泵流量准确度、稳定性测试。1. 设备及试剂秒表（分度值不大于0.1s）；带探针数字温度计一直（分度值不大于0.1℃）；万分之一分析天平一台；备压管，提供8MPa±2MPa备压；锥形瓶；高纯水。2. 实验过程仪器在正常工作条件下开机预热1.5h，实验过程中室温变化不超过3℃。在输液泵的出口连接一8MPa±2MPa备压管，以高纯水为流动相，将数字温度计探针插入流动相瓶中，测量流动相温度。待输液泵运行稳定后，按照检定标准中设定流量值，在流动相的排出口用称重过的锥形瓶收集流动相，同时用秒表准确记录收集时间，每个流量下各测试三次，记录测量数据，按下式计算输液泵流量输出误差Sm及稳定性SR。计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191500_452425_1444635_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191501_452426_1444635_3.jpg式中：Fm-http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191502_452427_1444635_3.jpg，流量实测值，ml/min； F0-流量设定值，ml/min；t -收集流动相的时间，min；Fmax-同一设定流量三次测量最大值，ml/min；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191511_452438_1444635_3.jpg-测量流量的平均值，ml/min； Fmin-同一设定流量三次测量最小值，ml/min； 工作温度：室温25℃，查国际温标水密度表，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191504_452429_1444635_3.jpg=0.9970g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201658_452655_1444635_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201659_452656_1444635_3.jpg 备压管

  • 谱线精密度与准确度讨论？

    在做有些元素时，有的谱线精密度很高，但是准确度差点，有些谱线准确度高，但是测量值很跳，极不稳定。在这种时候你们怎样进行权衡呢？

  • 标准加入法准确度

    请教各位老师，原子吸收标准加入法方法学验证中，没有已知元素含量的标准样品，准确度该怎么做？（PS：1.方法是标准加入法。2.只有样品，没有已知元素含量的标准样品。）

  • 气相色谱法—内标法

    什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

  • 【分享】什么是滴定法，滴定法准确度高不高?

    什么是滴定法，滴定法准确度高不高? 滴定法是将已知浓度的标准溶液均匀缓慢地滴入试祥溶液中，使标准液与试样溶液中的被测组分进行化学反应。用指示剂或其他电测手段判断反应的终点。根据滴定的标准溶液数量，计算出试样溶液中待测组分的含量。在环境监测中，COD、各种形态的氮、卤素离子、亚硫酸离子、氰基离子等许多项目，都用滴定法测定。有时判断仪器分析值是否准确也常用滴定法校验。滴定法使用的计量器具有容量瓶、移液管、滴定管、量筒等。 滴定法与其他方法相比具有方法简单、器具较少、准确可靠等优点。当试样溶液中被测组分浓度较高时，其准确度较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等高得多。所以，尽管仪器分析方法比较普遍，仍不能完全取代滴定法。但是，滴定法不适用于微量分析。当被溯组分浓度很低时，许多仪器分析比滴定法灵敏度高。而且，滴定法容易受分析者的操作经验和熟练程度所左右。经验多、较熟练的分析人员所得到的分析结果比经验少、不熟练者准确可靠。因此，在滴定法操作中，一方面要求配制的标准溶液准确无误，另一方面要求滴定时观察的液面与眼睛高度严格保持一致。同时还要注意以下事项： (1)不要加热带有刻度的计量容器； (2)各类计量容器必须充分洗净方可使用； (3)取20mL的溶液时，应当用20mL的移液管取一次，一般不用10mL移液管取两次； (4)不要用嘴把溶液吸入移液管，要用吸耳球。

  • 一种测量液相色谱仪梯度准确度的方法

    [font=宋体][font=宋体]梯度准确度是衡量一款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]性能的重要指标，梯度如果不准确，将直接影响色谱峰的峰形、保留时间等，导致分析结果的精密度降低。一般我们认为仪器的梯度准确度在[/font][font=宋体]±[/font][font=Calibri]0.5%[/font][font=宋体]以内对结果的影响是可以接受的。本人根据日常的工作经验，总结了一套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]梯度准确度的测试方法。[/font][/font][font=宋体]测试条件：[/font][font=宋体][font=宋体]流动相[/font][font=Calibri]A-[/font][font=宋体]纯水，[/font][font=Calibri]B-[/font][font=宋体]甲醇[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱：粒径[/font][font=Calibri]5 um[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]4.6*100 mm[/font][font=宋体]，反相[/font][font=Calibri]C18[/font][font=宋体]柱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流速：[/font][font=Calibri]0.5 mL/min[/font][/font][font=宋体]柱温：设定为室温附近[/font][font=宋体][font=宋体]进样量：[/font][font=Calibri]10 uL[/font][font=宋体]满定量环[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测器：[/font][font=Calibri]UV[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测波长：[/font][font=Calibri]272 nm[/font][/font][font=宋体]测试标准品：咖啡因（溶剂纯水）[/font][font=宋体]测试方法：[/font][font=宋体][font=宋体]将流动相比例设置为[/font][font=Calibri]A/B=59.5/40.5[/font][font=宋体]，充分平衡色谱柱，[/font][font=Calibri]UV[/font][font=宋体]检测器预热充分，重复进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，记录检测结果为[/font][font=Calibri]Fai[/font][font=宋体]组。将流动相比例改为[/font][font=Calibri]A/B=60.5/39.5[/font][font=宋体]，充分平衡色谱柱后，重复进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，记录检测结果为[/font][font=Calibri]Fbi[/font][font=宋体]组。设置梯度比例为[/font][font=Calibri]A/B=60/40[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]充分平衡色谱柱后[/font][font=宋体]，重复进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，每次进样结束后，将梯度比例更改为任意比例后再改回[/font][font=Calibri]A/B=60/40[/font][font=宋体]，并充分平衡色谱柱后再进样，记录测试结果为[/font][font=Calibri]Fi[/font][font=宋体]组。（[/font][font=Calibri]Fai[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Fbi[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Fi[/font][font=宋体]表示各组测试结果中的第[/font][font=Calibri]i[/font][font=宋体]次测试结果）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]将[/font][font=Calibri]Fai[/font][font=宋体]与[/font][font=Calibri]Fbi[/font][font=宋体]组测试结果分别计算加权平均值，近似看作两次流动相比例下的保留时间真值。比较[/font][font=Calibri]Fi[/font][font=宋体]组的测试数据，观察其保留时间是否落在两组的加权平均值的区间之间。[/font][/font][font=宋体]总结：[/font][font=宋体]该方法只能测量梯度准确度的预估值，测量结果并不能代表仪器真实的梯度准确度，因为柱温稳定度、流量稳定性都会影响测试结果。[/font][font=宋体]当我们在日常测试工作中发现结果的紧密度与重现性不符合要求时，可以用此方法来测试仪器的梯度准备度，以此衡量输液系统是否需要维护。[/font]

  • 关于方法特异性和准确度

    我们的产品在做方法确认时要做1、特异性；2、线性相关；3、精密度；4、准确度 特异性：以待测物质的特点来确定，通常用光谱来鉴别分析有效成分，如GC/MS、LC/MS、和HPLC-DAD，这个具体是如何操作的呢？分析方法确认指南上准确度以特异性和精密度来进行评价，想知道如何通过特异性和精密度来评价，有没有具体的量化指标呢？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

  • 容量瓶的准确度

    容量瓶是实验室的小弟，需要的时候用他，不需要的时候，就不屑一顾，可就是这个小弟，，默默支撑着我们的应用，装载着我们准确定量的希望，所以容量瓶的准确度的问题，实际上是一个大问题。 我知道，有很多研发实验室尤其是CRO，由于使用量大，很多公司都是直接买A级的容量瓶，直接使用，目前我所知道的品牌不多，所以希望知道大家常用的品牌是什么品牌的容量瓶（限10ml，大体积的一般不会差太多，小体积的，大家用的也很少），级别，有没有校正过，准确度如何？回复格式如下： 单位性质；容量瓶品牌；级别是否校正；准确度下面我来抛砖引玉：医药研发公司；BOMEX；A级；校正过；误差在0.2~0.4ml。

  • 【求助】求助：总离子流色谱法用于定量是否准确？

    各位老师：我是门外汉，请问1. 采用总离子流色谱法用于定量是否类似HPLC定量时的面积规一化法，不同化合物的离子流响应值和化合物的浓度有关还是和其分子量有关，以此来定量是否准确？2. 采用GC-MS定量，是否只能测定气化部分成分的含量，对于超临界流体萃取的挥发油定量是否能够确定某一成分的含量，准确度大概有多少呢

  • 实验误差能不能影响到近红外模型的预测准确度？

    在近红外运用过程中，有一个常常被人提起的说法，就是“近红外光谱分析法的测定结果不如参考方法的准确”。这已经基本成为大家在应用近红外时的常识了。但真想真如此吗？ 我们知道，近红外模型的数据来源是通过传统方法得到的近红外分析方法作为间接的分析方法，在人们认识上，其准确度必然低于直接分析法（也就是定标方法）。但褚小立博士做过一个实验，结论指出，在精度相对较差的情况下，近红外光谱预测出的数据更接近于真值（具体情况请参见附件文献其理论依据是，通过大量样本的光谱分析和化学计量学统计处理，已经将结果回归到正常范围。 在你心中，在你的认识里，近红外的预测结果与实验结果谁的误差大些？ 近红外能不能冲破“近红外光谱分析法的测定结果不如参考方法的准确”的魔咒，成为国标制定的新的方向，甚至是在一些工作中成为强制执行的质控标准？

  • 【共享】气相色谱法—内标法

    什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

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