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高分辨仪器均有分辨率和精确质量测定准确性的指标,它们是由仪器的设计、加工、安装、电器部件的稳定性以及仪器调试所决定。当一台仪器调试结束达到出厂指标后,用户所关心的问题是如何保持仪器良好的高分辨和稍确质最测定的准确性。这里从三个方面讨论影响准确性诸因素。[b]一、实验条件1、分辨率的设定[/b]通常分辨率为10000 (10%谷)的条件对大多数的测试是适宜的,更高的分辨要求是在少数的测试中。由于[sup]13[/sup]C和CH组合的两种离子分离要求更高的分辨(如m/Z 300的离子,需要R=70000才能将上述组合的离子相分离),故在R=10000条件下,测定的结果往往以负偏差的形式出现。在色谱分离的前提下进行质谱的精确质量测定,在多数情况下被分析的组分往往具有较好的纯度,因此它们的质谱图是反映单一元素组成的组分,这样,质谱的准确度测定可以在较低的分辨下进行。[b]2、被测峰的峰形[/b]峰形对测定的准确性影响很大,高斯型的低噪声峰具有良好的测定准确性。实际参数的配合,例如检测系统的带宽、统计漂移、噪声脉冲等在峰形上均有反映。计算机测定是在动态条件下测试经静态调试的峰形,在动态条件下有可能保持不了对称,这样,用对称数字模型去计算不对称的曲线也会造成测定的误差。[b]3、被测峰的强度[/b]离子的统计性是影响峰形的另一种因素。—般认为50?100个离子/峰,才能保持高斯型的峰形。峰的强度增大,则测定的准确性也好,不过离子流强度也有上限的要求,即过强的峰也会降低准确度。在动态扫描时峰强的增加使整个谱图中要进行准确质量测定的峰数目也增加,这势必要调整实验参数而不利于测定的准确性,例如提高全进的扫描速度会降低各质峰峰上的采样数。建议控制精确质量测定的峰数目不超过100个。[b]4、多次扫描[/b]计算机控制下的动态扫描是符合统计误差的规律,测试次数越多得到的平均值越接近真值,因而准确度也越好。建议至少重复扫描4次以上。[b]5、内标法与外标法[/b]内标法的精度优于外标法。这是因为前后两次扫描不能完全重合的结果。使用内标法时参考峰与样品峰相距越近,则测定的准确性也越好
在我们日常工业、农业、建设、科学等研究中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一直都起着一个重要角色的作用,因此,从它的这里得到的结果将直接影响到许多行业的发展进程。 影响[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b](GC)数据的因素主要分为人为因素和仪器本身准确性,人员的操作最样品的分析计算产生影响,“外标两针进样法”可以对实验数据进行校正,那从人员因素和仪器的准确性考虑,它们又是怎样影响着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]实验准确性的呢? 一、人员因素 (1)熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)的基础知识与基本操作,能熟练地进行溶解气体分析。 (2)了解充油电气设备的工作原理、内部结构、运行状况及有关产气故障的特点。 (3)了解如何根据溶解气体分析的测定结果,综合判断设备内部故障的方法。 二、仪器的准确性 在国际中,早就提出过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]相关的要求,我国也在于2000年的电力标准上正式提出了详细的相关要求。 (1)色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。 (2)仪器基线稳定,有足够的灵敏度。 针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](GC)试验的人为因素影响,为了减少操作时引起的误差,因此,对从事色谱试验工作的人员应规定一些操作要求,如以下内容: (1)正确地进行样品的采集、分析和计算。 (2)根据测定结果进行综合分析,对设备故障作出正确的判断。 (3)针对设备故障的性质,剔除加强监视和处理的意见
最近一位老教授在我们这里作分析,就问:1、GC中面积归一法积分的准确度是多少?2、是否每次都要做平行实验?3、用GC中面积归一法积分得出的结果与实际值相差多少才可行?4、测的有机成分中含有联苯、环己基苯和一些酯类,应该选用哪种类型的柱子?谢谢,[em24]