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[align=center][b]液相色谱系统高压问题排除 [/b][/align]小序:五一长假过后,打开液相色谱仪,准备测样,结果系统压力居高不下,开始一一进行排查,终于找到原因恢复正常。1 引起系统压力升高首先想到的是色谱柱堵塞引起,将色谱柱卸下来换成两通进行冲洗,压力依然很高,排除色谱柱的问题。[align=center][img=,592,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081659023354_9406_1858223_3.png!w592x453.jpg[/img][/align]2 怀疑是六通阀和管道有问题,对其进行排查,将六通阀上的接口从1号依次分别取下,发现5号接口是堵的,然后对其进行拆卸清洗。[align=center][img=,542,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081700150684_651_1858223_3.png!w542x483.jpg[/img][/align]3 拆卸六通阀并用色谱甲醇超声清洗卸下来的筛板(30min),然后风干,待用。[align=center][img=,449,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081705538364_2915_1858223_3.png!w449x390.jpg[/img][/align][align=center][img=,528,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081706248324_3945_1858223_3.png!w528x494.jpg[/img][/align][align=left][/align]4 按照顺序重新安装,进行系统压力测试,压力正常。小结:1 、对于液相体系进样之前一定要对流动相进行过滤膜抽滤、超声排气; 2、样品溶液均要过0.45微米滤膜,防止样品中的微粒阻塞进样阀,减少进样阀的磨损; 3、流动相中如果含有磷酸盐,防止缓冲盐盐析出堵塞六通阀,一定要在样品测定结束后,用高比例水缓冲40-60min,然后再用有机相冲洗系统。技术人员一定不要存在侥幸心理,为了省时间,减少抽滤,过膜,排气这些步骤,严谨操作才能保护好仪器。
【网络会议】: 如何优化您的液相色谱/超高压液相色谱的流路系统【讲座时间】:2015年07月03日 10:00【主讲人】:赵秀苔IDEX Health & Science分析仪器行业技术经理,具有多年进口仪器研发和技术经验。【会议介绍】 随着液相色谱行业的稳步发展,用户对于仪器的可靠性以及高效率提出了更高的要求,这也使得仪器制造商不断寻求更好的优化方案。本次讲座主要将从流路连接、阀门、泵、脱气、柱管、多岐管板等关键部分来介绍如何优化系统,以及针对下一代液相色谱新技术和应用的关键部件。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年07月03日 9:304、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/15165、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015042911235201_01_2507958_3.jpg
Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤Agilent1100液相基本操作步骤Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识保养事项:高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法液相色谱柱使用及保养高压液相色谱HPLC培训教程(一)高压液相色谱HPLC培训教程(七)高效液相色谱仪中反相HPLC柱子的清洁和再生HPLC对流动相的基本要求高 效 液 相 色 谱Waters 600E-2487 HPLC系统SOPWaters高效液相色谱系统操作规程高效液相色谱仪(Agilent 1100)操作注意事项色谱扫盲班 Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤Agilent1100液相基本操作步骤(一)、开机:1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。2、打开 1100 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC通讯,进入的工作站画面。4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Sampling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开Purge阀。7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。8 、设Flow:5ml/min,单击OK。9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok关泵, 关闭Purge valve。11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。12、单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。(二)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:●从“Method”菜单中选择“Edit entire method” 项,如上图所示选中除“Data analysis ”外的三项,单击Ok,进入下一画面。2、方法信息:●在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。●单击Ok 进入下一画面。3、泵参数设定:(以二元泵为例) ●在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。● 单击Ok进入下一画面。4、自动进样器参数设定:●选择合适的进样方式, 进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。“Standard Injection”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“Use injector program”---可以点击Edit 键进行进样程序编辑。●点击Ok进入下一画面。5、柱温箱参数设定: ●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more” 键,如图所示,选中”Same as left”---使柱温箱的温度左右一致。 ●点击ok进入下一画面。6、VWD检测器参数设定: ●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如0.1min (2s)。 ●在Timetable 中可以“Insert”一行,输入随时间切换的波长,如1min ,波长=300nm。点击ok进入下一画面。7、DAD检测器参数设定: ●检测波长: 254nm,BW=30nm, 参比波长=350nm,BW=100nm ●检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW: 一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width(Response time):其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit—狭缝窄,光谱分辨率高;宽时,噪音低。同时可以输入采集光谱方式,步长,范围,阈值。选中所用的灯。 ●点击Ok进入下一画面。8、RID检测器参数设定: ●色谱条件: 进样体积: 20ul 。 光学单元温度: Off 。 极性: 正 。 峰宽(响应时间) : 4s 。 ●“Optical Unit Temperature”---若环境温度控制在±2℃,设定为Off, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“Peak width”---大多数分析设为4S,只有在高速分析下设为更短。“Automatic recycling after analysis”---在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。 ●点击RID图标,选择RID Control :Heater 设为On,若要循环流动相,必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge 参比池,将其设为On,并输入Purge 时间。 9、FLD检测器参数设定: 色谱条件: ● 样品:P/N 01018-68704 用甲醇稀释为1:10。 ● 进样体积:5ul。 ● 柱温箱: 30℃ 。 EX=246nm, EM=317nm ,PMT=10。 ● 响应时间=4s. 停止时间: 出峰完毕。 ● Excitation A: 激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。 ● Emission: 发射波长: 280-900nm, 步长为1nm,或Zero Order。 ● PMT: 大多数应用适当的设定值为10,若高浓度样品峰被切平头,则减少 PMT 值。 ● “Peak width”:大多数应用设为4s,只有快速分析采用小的设定值。 ● Multi Ex : 多波长及光谱(激发)。 ● Multi Em:多波长及光谱(发射)。 ● 同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。 10、在“ Run time checklist ”中选中“Data acquisition”,单击Ok。 11、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入一方法名,如“test”,单击Ok。 12、从菜单 “View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中Windows 2)。 13、从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项,如上图所示,输入操作者名称,在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。 区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖。Prefix—在Prefix 框中输入前缀,在Counter 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd0001,vwd0002……。14、从Instrument 菜单选择System on。15、等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。(三)、数据分析方法编辑:1、从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。2、从“File”菜单选择“Load signal”,选中您的数据文件名,如下图所示。单击Ok。3、做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项,。从Ranges中选择Auto scale及合适的显示时间,单击ok,或选择”Use Ranges” 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。4、积分: (1)、从“Integration”中选择 “Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak width,Area reject,Height reject。 (2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项, 则数据被积分。 (3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。 (4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。5、打印报告: (1)、从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,进入如上画面。 (2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。 (3)、单击Ok. (4)、从“Report”菜单中选择“Print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。(四)、关机: ● 关机前,用 100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(如ACN),然后关泵,(适于反相色谱柱)。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗] ● 退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down关)。关掉Agilent 1100电源开关。Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识保养事项:1、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)2、对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数辽