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将挥发性组分提取出来后,进行GC/MS分析,怎样进行提取方法的稳定性分析?看到有的资料说多次重复试验,计算谱图与平均谱图的相和系数RSD,求指点!
(本文转载) 1 在线分析仪是在线分析系统的核心技术 从系统学理论分析,在线分析仪是在线分析系统的次一层级子系统,在线分析仪是在线分析系统最强大的技术基础之一,在线分析仪无疑是在线分析系统的核心技术。 2 在线分析仪及其系统工程应用的终极目的 在线分析仪以在线分析系统形式和业态进入工程现场,在线分析仪的检测准确度就是在线分析系统工程应用的准确度。 在线分析仪是计量仪器,从技术本质上讲,在线分析系统就是计量设备。检测准确度是工程项目采用在线分析系统的终极目的。 3 在线分析仪的核心技术指标 在线分析仪的技术指标,单就出厂检验来讲,就有11项之多(完整测试有19项)。出厂检验最费时费事的是分析仪的稳定性检验,一般至少要七天以上,一线产品的合格指标,零点稳定性和量程(终点)稳定性要达到≤±1%/7d。 稳定性指标也是所有出厂检验项目中最困难、最不容易通过的,特别是微量红外分析仪,例如0~10ppmCO2,有的企业即使反复挑选检测器,仍然颇感困难。 在线分析仪的出厂检验项目中,还有重复性(误差)、输出波动、预热时间等都和分析仪的稳定性绝对直接相关。 根据对在线分析仪高精度应用的长期研究,我于2009年又延伸为在线分析系统高准确度应用的研究,新的结论是:在线分析仪,进而在线分析系统的基础技术指标可以认为是重复性误差,一线产品的合格指标是其相对标准偏差Cv≤0.5%,实测值可达到0.1~0.2%。所谓基础技术指标,就是其它技术指标的大小,都是根据它来确定。从技术本质上讲,分析仪的检测准确度也取决于它,这在在线分析仪的国家标准中能够得到印证。 根据以上事实和分析,早就该有核心技术观念的转变,应该认定稳定性是在线分析仪,也是在线分析系统代表性的核心技术指标,更简洁明了的表达是“稳定性第一”。 4 广义在线的技术思考 北京化工大学袁洪福教授对“在线”进行了全新的诠释和表述:在线不但是指工业生产工艺过程,还包括生产(及工艺过程),流通到消费的全过程,还有炉前分析和便携式。甚至还包括物流运输(如液化天然气的海运)、航天(如航天员训练)、医疗(如高压氧仓治疗)等,以及广泛领域的科学研究,这就有了“广义在线”这个全新的技术概念。 在线有两个突出的典型特征:一是与应用对象有直接的“在线”联接,二是工程应用状态下的长期连续性。 此时应将序3的结论予以修正:长期稳定性是在线分析仪,也是在线分析系统代表性的核心技术指标。 5 在线分析仪的稳定性优先原则 《仪器仪表行业十二·五发展规划》在关键内容的表述中,都是将稳定性置于可靠性之前,例如,存在问题的第一条题目就是“国产产品稳定性和可靠性和国外产品有明显差距。”这是令人佩服的十分高明的技术见解。当然这并不是为了否定可靠性的重要,而是因为稳定性有很客观的必须检验的技术指标,本行业的所有参与者对国家技术标准不会没有异议,对检测准确度的终极目的也有最大程度的共识,因此稳定性指标的可操作性就特别强。而可靠性就显得很抽象和概念化,就连无故障连续工作时间MTBF(h),大型专业厂也很少试验过。所谓很少,几十年才一两次吧。 在技术表达上,将稳定性置于可靠性之前,应该说是有技术根据的,有充分理由的,经过深思熟虑的。 6 在线分析仪检测器研发的制高点 在线分析仪检测器(即传感器)是在线分析仪的心脏,其研发的制高点定然是稳定性。令人十分遗憾的是,很多不成熟的工程师却止步于仅仅是传感器的灵敏度达到了要求,对稳定性不是盲目疏忽,就是根本无能为力,使得该在线分析仪的技术成熟度很不够。为该产品的技术生命和今后的大批生产就此埋下了“定时炸弹”般的巨大隐患。 因此在线分析仪的检测器研发,定然也是“稳定性第一”。
[align=center][font='宋体'][size=16px]稳定性分析仪在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]涂料,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]墨[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]行业的应用[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]LUM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]稳定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]利用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]全球独家专利的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]STEP[/size][/font][font='宋体'][size=16px]技术[/size][/font][font='宋体'][size=16px]—[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和时间透光率扫描技术[/size][/font][font='宋体'][size=16px](图1),L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]UM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]各系列稳定性分析仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可在样品静置或离心加速的同时,设置任意时间长度的扫描间隔(最低可每秒钟扫描一次)对样品进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]任意位置的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]透光率变化的检测。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过每个样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]独特的透光率指纹图谱,可以对样品的分离行为和过程分析,得到样品的不稳定性指数,界面迁移速度,颗粒速度和分布,粒度和分布等定量分析。[/size][/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029113555_9481_3433167_3.jpg[/img][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]S[/size][/font][font='宋体'][size=16px]TEP[/size][/font][font='宋体'][size=16px]技术[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]此外,L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]UM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]系列稳定性分析仪可以实现多样品测试,最多可以同时测试[/size][/font][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][font='宋体'][size=16px]个样品。并且有温度控制模块,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4-60[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃的温控范围可以满足稳定性测试的常规温度条件。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]这些定性和定量的结果非常适合[/size][/font][font='宋体'][size=16px]墨[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水[/size][/font][font='宋体'][size=16px],涂料等分散体的稳定性表征,最终实现指导新产品设计[/size][/font][font='宋体'][size=16px], [/size][/font][font='宋体'][size=16px]现有产品的优化,生产过程的质量控制及产品保质期/货架[/size][/font][font='宋体'][size=16px]期预测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等任务。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文结合诸多具体应用案例,浅谈L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]UM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]系列稳定性分析仪在涂料,墨水等分散体行业的实际应用。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]一,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分散体状态变化的机理[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]分散体的稳定性取决于诸多相关的物理,物理化学及化学参数,因此其性质是复杂的。稳定性会受如下因素的影响:[/size][/font]A. [font='宋体'][size=16px]分散相的质量或体积浓度(如:空间均[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一[/size][/font][font='宋体'][size=16px]性,稀释或浓缩);[/size][/font]B. [font='宋体'][size=16px]连续相的状态(如:密度,黏度,表面张力,化学势,溶剂);[/size][/font]C. [font='宋体'][size=16px]分散相的状态(如:粒径和分布,形状,颗粒形变,颗粒表面结构);[/size][/font]D. [font='宋体'][size=16px]颗粒/液滴间相互作用(如:静电和范德华力,空间阻力);[/size][/font]E. [font='宋体'][size=16px]分散相和连续相间相互作用(如:润湿性,界面张力,表面和流变学,溶解性,可溶性,网状结构形成)。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]以上种种因素(包括但不限于)的影响,都会让一个分散体的状态出现上浮,沉降,团聚,聚并,奥斯特瓦尔德[/size][/font][font='宋体'][size=16px]熟化[/size][/font][font='宋体'][size=16px],相反转等各种变化。LUM稳定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪正是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]基于对这些失稳过程的追踪测量,实现对不稳定性的定量检测。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029115872_4076_3433167_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分散体状态[/size][/font][font='宋体'][size=16px]变化的机理[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]二[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 分离行为和过程分析[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]本例中,比较同一个涂料样品在不同温度条件下沉降行为的不同。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029119564_2019_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029120528_5667_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029121361_7470_3433167_3.png[/img][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029122279_3335_3433167_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]温度对沉降行为的影响[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]当样品在2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃时,出现区域沉降,即整体沉降的过程;而样品在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]45[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃时,出现多分散沉降,即颗粒按照不同速度沉降的过程。结合样品本身的属性,可以推测在2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃时,该样品的网状结构较好地承托了颗粒;而在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]45[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃时,网状结构崩塌,颗粒没有被很好地包裹在结构中,因此更不稳定。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]三,[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]稳定性比较[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]本例中,对3款[/size][/font][font='宋体'][size=16px]墨水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品的沉降图谱进行展示,并做不稳定数值的定量比较[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029123607_1143_3433167_3.png[/img][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029124610_1069_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029125724_887_3433167_3.png[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]蓝色水性油墨 [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]红色水性油墨 [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]红色溶剂型油墨[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]墨水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品的图谱和样品管对比[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029126576_1950_3433167_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]墨水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品的不稳定性指数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱状图[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]从透光率图谱来看,透光率变化的剧烈程度从大到小依次是1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1A-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红色溶剂型油墨>2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蓝色水性油墨>1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0A-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红色水性油墨;从不稳定性指数排名来看,从最不稳定到稳定的样品依次是1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1A-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红色溶剂型油墨>2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蓝色水性油墨>1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0A-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]红色水性油墨。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相对于传统静[/size][/font][font='宋体'][size=16px]置观察[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时间慢,又无法定量比较的方法,L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]UM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]稳定性分析仪可以在很短的时间内即可对样品进行快速的稳定性排名。[/size][/font][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]四,[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]界面分层速度和界面位置的追踪[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]本例中,比较搅拌和球磨2种不同分散法对涂料稳定性的影响[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029127931_814_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029128790_8446_3433167_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不同分散条件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对样品的沉降影响[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]从透光率图谱的变化来看,两个样品均是区域沉降的过程。其中普通搅拌分散的色浆,其谱线的间距在实验初期就变得较宽,说明沉降较快;后期谱线的间隙变密,出现了沉降压缩。从两个样品界面沉降的速度比较,球磨分散后的样品沉降速度更慢一些。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]五,[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]平均透光率[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]本例中,比较2个透明水性涂料的平均透光率差异[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029129767_2542_3433167_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]透明水性涂料的平均透光率差异[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] LUM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]采用的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]STEP[/size][/font][font='宋体'][size=16px]技术[/size][/font][font='宋体'][size=16px],即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空间和时间透光率扫描技术,可以给出某个任意时刻样品所有位置的平均透光率信息。一方面,样品的平均透光率可以比较浊度/透明度,浓度差异;另一方面平均透光率随时间变化慢的样品,其稳定性也较好。[/size][/font][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]六,[/size][/font][font='宋体'][size=16px]颗粒表征[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]本例中,比较含不同添加剂原料的陶瓷墨水的粒度和分布[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029130892_7295_3433167_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111111029131791_3899_3433167_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氧化锆陶瓷墨水的粒径和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分布[/size][/font][/align]