溶氧计

在一吨桶内做生化试验时，经过几天（超过一个周期），测溶氧时，发现溶氧为0点几，曝气一直没有变，溶氧仪是新的。请教这是什么原因？

有机溶剂的脱氧1. 冷冻－抽气法 这是最常用也是最为有效的溶剂脱氧的方法。在Schlenk瓶或者厚壁的密封容器中加入所要脱氧的溶剂，浸入液氮中冷冻。当溶剂彻底固化后，抽真空2－3分钟。然后升温至溶剂液化。然后再度冷却，抽真空，如此反复三遍，最后一遍升温的同时通惰性气体。脱氧的溶剂在密封的Schlenk瓶中通常可以保存1－2天。 2. 超声下气体交换 粗略的脱氧，可以采用在常压下反复的用超声波脱气0.5－1分钟，然后通入惰性气体。如此反复5－10个循环，可以用于HPLC或者不太严格的无氧反映。3. 吹洗 这种方法是三种方法中最为简略的，通常不能用于严格的反应，它的优点在于适用于大量溶剂的简单处理。就像字面意思所说的，也就是将惰性气体鼓泡通过溶剂30分钟到一个小时。需要注意的是，操作过程中要防止溶剂的挥发和这一过程中水汽的凝结。

今天看到有几个帖子问乙醚的无水处理方法，正好我们实验室用的溶剂大部分都要经过无水无氧处理，所以说来给大家分享下： 含醚键的溶剂买来时由于长期存放一般都会含有少量的过氧化物和微量的水，过氧化物可以用下面的方法检测：在两个小锥瓶里各加一点KI，用水溶解后在其中一个锥瓶中加入几滴稀盐酸，然后取几滴买来的溶剂分别滴入其中，对比一下如果加稀盐酸的瓶里颜色变黄说明有过氧化物存在，那么就需要以下方法处理（以乙醚为例）： 买来的乙醚到入圆底烧瓶（我们一般一次处理两瓶溶剂，所以用1000的大烧瓶），加大概没过瓶底的NaOH，回流2~3小时除去过氧化物后蒸出再加入Na片回流1~2小时除微量的水，蒸出后再加入Na片和二苯甲酮一起回流，显紫色表示已无水无氧，否则会退色，用时蒸出即可。如果对溶剂要求很高取用时请参照Schlenck技术 我只接触过这种方法，也不知道是否还有其他做法更简便的，有的话不妨说来听听！

由于实验需要，需要采购溶氧仪、溶二氧化碳仪、pH计，求那位大虾告诉我这些东西到哪里买，价格是多少。多谢！我在天津，邮箱:nmzld2005@126.com.

最近公司測水質的溶氧計誤差蠻大的有沒有自己校正的方法請大家幫幫忙提供 谢谢

当样品溶剂里含有有机溶剂和盐时，怎样大体积进样才能进样？我一大体积进样就掉电流这是怎么回事？按理说样品区带里有盐，其电阻不是很低了，怎么还是老掉电流呀？各位大侠指教呀！

用便携式溶解氧测定仪，测实验室纯水大概是8.4左右，但用碘量法做出来大概有9.43，最近才入这行，去地方学习时间不长想麻烦各位老师和前辈帮我分析下，问题出在哪我标定硫代硫酸钠所用重铬酸钾的体积大概是20.21ml，硫代硫酸钠大概是0.0123mol/L，滴定硫代硫酸钠时的时候，加的1+5的H2S04,溶解氧固定后，析出碘加的2ml1比1的H2S04。其他都是按步骤来的，没有按步骤的地方就是：一、碱性碘化钾当时用的是氢氧化钾和碘化钾做的，用的500g氢氧化钾和碘150g化钾，混合稀释到1000。二、水质第四版书上，它说的硫酸锰加至酸化过的碘化钾，与淀粉不得产生蓝色，这个我没检验，因为不太清楚酸性碘化钾是怎么配的。三、水质第四版书上，它说的碱性碘化钾，此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色，这个也没做，不知道取多少体积的碱性碘化钾来酸化。问题主要是下面几个：1.酸性碘化钾加多少体积酸，是用哪种酸酸化的，想问下各位前辈。2.针对二、三的情况，应该移取多少体积的硫酸锰和碱性碘化钾出来检验，这个也不太清除，想请各位老师指点下。3.误差是不是因为没检验还是由于手法配置试剂时的所产生的呢？

各位兄弟姐妹:在下急需甲氧基溶纤剂乙酸酯,不知道在哪里能买到.

荧光法溶解氧传感器，相比传统极谱式溶氧电极，优势太多。首先荧光材料只对氧分子产生反应，所以不会受到硫化物等干扰，在测量的过程中它不会消耗氧，不受流速的限制，不用极化，响应速度更快，10秒即可响应。极其耐用，传感器可以使用5年以上，荧光帽使用寿命达1年以上。无需像电化学那样经常需要校准，大幅降低维护成本。测定原理：荧光法溶解氧测定仪是基于物理学中特定物质对活性荧光的猝熄原理。来自一个发光二极管（LED）发出的蓝光照射在荧光帽内表面的荧光物质上，内表面的荧光物质收到激发，发出红光，通过检测红光与蓝光之间的相位差，并与内部标定值比对，从而计算出氧分子的浓度，经过温度和气压自动补偿输出最终值。

近期在做左氧氟沙星残留溶剂的验证，残留溶剂中有DMF和DMSO，因为左氧氟沙星很难气化，觉得还是做顶空好，但是左氧氟样品只溶于碱性溶液，如N－甲基吡咯烷酮，或是氢氧化钠溶液中，在酸性溶液中可能也可以溶解，但是DMF在酸性或是碱性条件下就会水解，根本没法做。请教大家应该如何去检测左氧氟沙星里的DMF呢？

方法参照药典溶剂残留检测，求问这个前处理怎么搞？直接进样担心双氧水把柱子氧化了，用顶空法担心加热释放氧气，对柱子也不好。我想的方案是：加热回流，把双氧水分解成水，氧气排出，然后移入进样小瓶上机。对照品是用回流后的双氧水做溶剂，将指定的几种有机溶剂稀释成10ppm的浓度，移入进样小瓶上机。这个思路如何？请大神指点一二！

污水处理厂使用的分析仪有两种：在线pH计和溶解氧分析仪。工作原理1、工业pH计的工作原理工作原理　　水的pH值随着所溶解的物质的多少而定，因此pH值能灵敏地指示出水质的变化情况。pH值的变化对生物的繁殖和生存有很大影响，同时还严重影响活性污泥生化作用，即影响处理效果，污水的pH值一般控制在6.5～7之间。　　水在化学上是中性的，某些水分子自发地按照下式分解：H2O=H++OH-，即分解成氢离子和氢氧根离子。在中性溶液中，氢离子H+和氢氧根离子OH-的浓度都是10-7mol/l，pH值是氢离子浓度以10为底的对数的负数：pH=-log，因此中性溶液的pH值等于7。如果有过量的氢离子，则pH值小于7，溶液呈酸性；反之，氢氧根离子过量，则溶液呈碱性。 　　pH值通常用电位法测量，通常用一个恒定电位的参比电极和测量电极组成一个原电池，原电池电动势的大小取决于氢离子的浓度，也取决于溶液的酸碱度。采用了CPS11型pH传感器和CPM151型pH变送器。测量电极上有特殊的对pH反应灵敏的玻璃探头，它是由能导电、能渗透氢离子的特殊玻璃制成，具有测量精度高、抗干扰性好等特点。当玻璃探头和氢离子接触时，就产生电位。电位是通过悬吊在氯化银溶液中的银丝对照参比电极测到的。pH值不同，对应产生的电位也不一样，通过变送器将其转换成标准4～20mA输出。2、溶氧分析仪的工作原理 　　水中的氧含量可充分显示水自净的程度。对于使用活化污泥的生物处理厂来说，了解曝气池和氧化沟的氧含量非常重要，污水中溶氧增加，会促进除厌氧微生物以外的生物活动，因而能去除挥发性物质和易于自然氧化的离子，使污水得到净化。 　　测定氧含量主要有三种方法：自动比色分析和化学分析测量，顺磁法测量，电化学法测量。水中溶氧量一般采用电化学法测量。麦该厂采用了COS 4型溶氧传感器和COM252型溶氧变送器。 　　氧能溶于水，溶解度取决于温度、水表面的总压、分压和水中溶解的盐类。大气压力越高，水溶解氧的能力就越大，其关系由亨利（Henry）定律和道尔顿（Dalton）定律确定，亨利定律认为气体的溶解度与其分压成正比。 　　以COS 4氧量测量传感器为例。其中的电极由阴极（常用金和铂制成）和带电流的反电极（银）、无电流的参比电极（银）组成，电极浸没在电解质如KCl、KOH中，传感器有隔膜覆盖，隔膜将电极和电解质与被测量的液体分开，因此保护了传感器，既能防止电解质逸出，又可防止外来物质的侵入而导致污染和毒化。 　　向反电极和阴极之间施加极化电压，假如测量元件浸入在有溶解氧的水中，氧会通过隔膜扩散，出现在阴极上（电子过剩）的氧分子就会被还原成氢氧根离子： 电化学当量的氯化银沉淀在反电极上（电子不足）：4Ag+4Cl-? 4AgCl+4e-。 对于每个氧分子，阴极放出4个电子，反电极接受电子，形成电流，电流的大小与被测污水的氧分压成正比，该信号连同传感器上热电阻测出的温度信号被送入变送器，利用传感器中存储的含氧量和氧分压、温度之间的关系曲线计算出水中的含氧量，然后转化成标准信号输出。参比电极的功能是确定阴极电位。 COS 4溶氧传感器的响应时间为：3分钟后达到最终测量值的90%，9分钟后达到最终测量值的99%；最低流速要求为0.5cm/s。

水质 烷基汞的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 14204-93附录C 溶剂冲洗进样技术(补充件)用清洁的样品溶剂冲洗进样器几次，把少量样品溶剂(1μL)抽入进样器，再抽入0.5μL空气，然后将进样器针头插入样品容器内，慢慢地抽入2～4μL样品，使针头离开样品，将进样器柱塞慢慢提起，样品完全抽入针筒内，并抽入0.5μL空气，此时可见两个液体柱两个空气柱：溶剂和样品。中间由空气柱隔开。样品量可由针筒刻度准确计量，针头内不含样品。快速进样。这种进样方式重复性好，可保证同一样品连续进样两针，响应值相对偏差≤4％。----------------有人试过这样做吗？

此贴转自中国色谱网，感谢amian与lishaojing的辛勤工作。-----------------------------------------------------------------------------样品溶剂效应 很多因素可以导致峰形变差。样品溶液的组成与进样体积很可能就是导致此种现象的原因。问题色谱图上较早洗脱的峰扭曲变形或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为尖锐与对称，这些现象显示一个比较特殊的起因――样品溶液的溶剂很可能强于流动相。此种强溶剂效应的例子在图10－1A中可见。此处的样品溶液的溶剂是100％乙腈（100％的强溶剂），而流动相的组成则较弱，18％的乙腈与72％的水。第一个峰是开叉的，并且与第二个峰相比，明显地变宽了。当样品溶液的溶剂变成流动相时，所有的峰形都改善了，且变得尖锐。见图10－1B。解释当样品进样时,有可能出现峰展宽,最佳的样品溶液组成和体积将会保持在10%甚至更低,在这个例子里,当样品溶剂与流动相溶剂强度不同时,换句话来说,也就是样品未用流动相溶解,因此,有些样品分子溶解在强溶剂(100%ACE),并随强溶剂流过柱子,而有些则溶解在流动相中,从而导致峰分叉.当样品与流动相强度相差较小,进样影响也会小,第一个峰可能会宽于第二个峰,而当这种展宽导致必要的分离度降低时,这样情况应引起注意,在图10-2A中,使用一根短柱,和5UL进样,这与最佳进样体积4UL相近,用了极性更强的溶剂导致分离度明显的降低,从2.1降到1.5(如图10-2B),分离度为2或更大是评估一个完善方法的一个必要参数,也是每天方法的验证参数,1.5只是一个基本的分离度,任何一个方法或一根柱子都必需满足这个条件,当进样为一倍时,也就是10UL时,分离度更一步降低,此方法就不行了

在用熔融法熔玻璃片时，如果加入的氧化剂量太大了，对整个玻璃片样品有没有影响？（假设氧化剂本身所含的元素对待样品没影响）氧化剂与样品的比例一般是多少呀，如何定值的？谢谢！

求助，测环氧树脂在溶剂中占比需要什么仪器呢，环氧树脂在溶剂里占比1：1、1：2、1：4的时候，用什么仪器可以测出这个占比呢

我们这里需要具体的铝钒土熔融制样法，熔剂配比？脱膜剂配比？是否需要氧化剂？需要多高的温度？（我们的炉子最高1200摄氏度），敬请各位高手提供详细的方法，谢谢！！

从论坛上找到一个计算溶剂蒸汽体积的工具，先谢谢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]版的各位板油和斑竹了。但是还有个小问题需要问一下：假设在不分流进样模式下，溶剂的蒸汽体积不能超过衬管溶剂的多少？50%？75%？还是只要不超过衬管体积都没问题？虚心求教！谢谢高手解答！

小弟最近测量三氧化硫中的有机物，因提纯困难，故考虑直接用刀带溶剂溶解测量，问哪些咚咚对三氧化硫比较惰性，（用刀水不好，三氧化硫溶于水太恐怖了，声音巨大，满是烟雾）

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，标准品的溶剂和样品溶剂，两者是不是必须一样？如果不一样，对结果影响大么？我买来的标准品甲酯是五种混标，分别是（棕榈酸，硬脂酸，油酸，亚油酸，亚麻酸）甲酯。在进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]前，配置不同浓度时，所用的溶剂是异辛烷色谱纯，我的样品是核桃油脂肪酸，所用的溶剂是正己烷色谱纯，标品的溶剂和样品溶剂不一样可以吗？谢谢各位大师啦！

在用溶解测定仪测定锅炉水溶解氧时加了试剂1,2后出现浑浊，再加试剂3后沉淀溶解变澄清，再测定，请问这三种试剂是什么？上面没有标签，初次测定。

想请教大家一下平时测定溶剂残留的时候，供试品溶液进样几次？1次可否？还是1个供试品溶液进样2次，以平均值作为测定结果？或者是否平行配样2份，每份样品进样1次？2次？谢谢大家！[em0713]

在测锅炉用水时需测溶解氧，用靛蓝二磺酸钠滴定法，测微量溶解氧，靛蓝二磺酸钠用BS（生化级的），称0.8---0.9克时，用高锰酸钾标定时只有28.4ug O2/ml,是因为试剂纯度的问题还时其它，是用AR（分析纯）的吗？

求教，灭菌后的培养基如果不及时使用，可以放冰箱保存多久，复溶的方式有哪些

想问一下，检测时溶剂和标液溶剂不一样，对待检测物出峰面积和时间会有影响吗？

过氧化值的检测需经油脂提取，溶剂回收，油脂一般用氯仿复溶后测定，这里提取溶剂主要有无水乙醚、石油醚（30-60），乙醚由于易氧化且有麻醉作用，使用要求较高，帮使用石油醚的较多，问题是，为什么要把石油醚完全回收后测定，不能使用石油醚直接没溶剂测定，省略溶剂回收、复溶步骤吗，石油醚的主要成分为戍烷和己烷，它对过氧化值测定有干扰吗，干扰的原理是什么？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标样时发现标样峰与溶剂峰重叠，标样是丙二醇，溶剂是酒精，用的是程序升温，请教各位这个问题要怎么解决，谢谢了我用的色谱柱是OV-1701，柱温刚开始起始温度是160℃，后来改了150℃，终止温度230，载气5.0，清扫6.0 尾吹6.0

我是学材料化学的，在做金刚石工具的公司上班，公司给我分配到化验室做金属成分分析，一窍不通！让做工艺还好入手点..现在关于溶样酸的问题请教下各位大侠大姐们～～小弟感激不尽！！　　　　　　　有金属结合剂含有铜２０％、铁40%、钴18%、镍10%、锡2%、碳化钨5.5%、铬1.5%、锰1.5%、钛1.5%~~ 取1克样品~~ 我用王水（5ml浓硝酸+15浓盐酸兑水到80ml）溶解，发现没办法溶解干净~~怎么回事？ 还有什么混酸可以实现完全溶解吗？硫磷混酸？硝硫混酸？或者其他？~~ 感激不尽啊！！之前一直在准备关于定性跟定量的~~　以为溶解很容易～王水可以搞定～～　　现在还没开头就不知道怎么下手～～　－－