熔融泵

[color=#cc0000]摘要：等离子熔融工艺是目前国际上生产高纯度熔融石英玻璃圆筒最先进的工艺之一，在产品的低羟基浓度、低缺陷浓度、成品率、生产效率和节能环保等方面具有非常突出的优势。本文针对石英玻璃等离子熔融工艺成型设备，设计并提出了一种真空过程实现方案，可进行等离子加热过程中的炉内真空度（气压）实时控制和监测，以满足高纯度熔融石英等离子工艺过程中的不同需要。[/color][hr/][size=18px][color=#cc0000]1.简介[/color][/size] 等离子熔融工艺是目前生产透明和不透明熔融石英空心圆筒坯件最先进的工艺技术，通过此工艺可以一次完成高纯度熔融石英圆筒胚件的制造，在成品率、生产效率和节能环保等方面具有独到的优势。 在等离子熔融工艺过程中，将高纯石英砂注入到旋转炉中，依靠离心力控制成品尺寸。在熔融工艺过程中，旋转炉中的高纯保护气体使得电极间能够激发等离子电弧，所产生的等离子电弧使晶态石英砂熔化为熔融石英。 目前全球唯一采用此独特工艺生产熔融石英空心圆筒的厂家是德国昆希（Qsil）公司，如图 1所示，昆希公司使用这种独有的“一步法”等离子加热熔融工艺生产透明和不透明熔融石英空心圆筒（坯）。[align=center][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262149468212_8828_3384_3.png!w690x438.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图1. 德国昆希（Qsil）公司等离子熔融工艺石英玻璃成型设备[/color][/align] 熔融石英玻璃在生产过程中，熔融态的石英玻璃将发生极其复杂的气体交换现象，此时气体的平衡状态与加热温度、炉内气压、气体在各相中的分压及其在玻璃中的溶解、扩散速度有关。因此，为获得羟基浓度小于50ppm且总缺陷（直径小于20um的气泡和夹杂物）浓度小于50个/立方厘米的高纯度熔融石英玻璃锭，需要根据加热温度选择不同的气体和真空工艺。本文提出了一种真空工艺实现方案，可进行等离子加热过程中的炉内气压实时控制和监测，以满足高纯度熔融石英等离子熔融工艺过程中的各种不同需要。[size=18px][color=#cc0000]2.真空度（气压）控制和监测方案[/color][/size] 与等离子熔融工艺石英玻璃成型设备配套的真空系统框图如图 2所示，可实现成型设备加热桶内的真空度（气压）在0.1~700Torr范围内的精确控制，控制精度可达到±1%以内。 如图2所示，真空系统的设计采用了下游控制模式，也可根据具体工艺情况设计为上游和下游同时控制模式。整个真空系统主要包括气源、进气流量控制装置、真空度探测器、出气流量控制和真空泵等部分。[align=center][color=#cc0000][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262150259848_5706_3384_3.png!w690x345.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2. 真空系统框图[/color][/align] 来自不同气源的气体通过可控阀门形成单独或混合气体进入歧管，然后通过一组质量流量控制器和针阀来控制进入成型设备的气体流量，由此既能实现设备中的真空度快速控制和避免较大的过冲，又能有效节省某些较昂贵的惰性气体。 成型设备内真空度的形成主要靠真空泵抽取实现，抽取的工艺气体需要先经过滤装置进行处理后再经真空泵排出。 工艺气体的真空度（气压）通过两个不同量程的真空计来进行监测，由此来覆盖整个工艺过程中的真空度控制和测量。 真空度的精确控制采用了一组质量流量控制器、调节阀控制器和阀门，可以实现整个工艺过程中任意真空度设定点和变化斜率的准确控制。 整个真空系统内的传感器、装置以及阀门，采用计算机结合PLC进行数据采集并按照程序设定进行自动控制。[size=18px][color=#cc0000]3.说明[/color][/size] 上述真空系统方案仅为初步的设计框架，并不是一个成熟的技术实施方案，还需要结合实际工艺过程和参数的调试来对真空系统方案进行修改完善。 真空度控制与其他工程参数（如温度、流量等）控制一样，尽管普遍都采用PID控制技术，但对真空度控制而言，则对控制器的测量精度和PID控制算法有很高的要求，而进口配套的控制器往往无法达到满意要求。 另外，如在真空度控制过程中，真空容器中的真空度会发生改变，系统的时间常数 也随之改变，这意味着具有固定控制参数的控制器只能最佳地控制一个压力设定值。如果压力设定值改变，控制器的优化功能将不再得到保证。必须对控制参数进行新的调整，通常是手动进行。

目前市场上电熔融炉主要的加热元件材质包括硅碳棒、硅钼棒和陶瓷包裹镍铬合金。硅碳棒/硅钼棒具有耐高温、耐腐蚀、高温变性小、化学稳定性良好等特点，但也存在各自的局限性：一、硅碳棒：1）质地硬而脆，搬运过程需格外小心；2）为了提高硅碳棒的使用寿命，使用前必须进行配阻，即阻值相同或相近的硅碳棒才能连接在一起；而硅碳棒的电阻随使用时间的长短变化很大，因此在更换硅碳棒时，需要选择和炉内运行硅碳棒电阻相近的硅碳棒，必要时则需要更换整炉硅碳棒。二、硅钼棒：1）质地硬而脆，搬运过程需格外小心；2）硅钼棒加热元件在400-700℃温度区间会发生低温氧化致元件剥落毁坏，而熔融过程一般的预氧化温度为600℃。陶瓷包裹镍铬合金加热材质在充分保证高温性能的前提下，一举突破了传统硅碳棒/硅钼棒的局限性，主要表现在：1）质地韧性较好，搬运方便；2）电阻不随使用时间长短而变化，加热元件可独立更换；3）单加热元件损坏不会影响熔融过程；4）适用于高温熔融和低温预氧化，不易发生剥落。美国SPEX SamplePrep 公司新一代Katanax X-300和X-600全自动电熔融炉是目前世界上功能最强的自动化电熔融炉机种，其关键的加热技术即采用了陶瓷包裹镍铬合金材质，快速高效，升温到1200℃仅需5-10分钟，传统的硅碳棒/硅钼棒需1小时以上；加热元件陶瓷屏蔽，杜绝样品熔融物及其它有害物质损伤，大大延长了加热元件的使用寿命。[align=center][img=,400,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709181117_01_471_3.png[/img][/align]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131723_560538_2810587_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131723_560539_2810587_3.jpg午禾科技提供的熔融凝固观察炉采用红外集光加热方式，最高加热温度1800℃，可配置共聚焦显微镜或者金相显微镜，实现常见金属如钢铁、铸铁、合金等的熔融凝固观察，是目前国内唯一的一款可以实现多种金属凝固观察的高温炉。熔融凝固观察炉特点1、温度高装置最高温度可达到1800℃的高温。2、加热速率高高功率光源、高效率反射集光、体积小三个必备条件决定了可实现急速加热冷却、立体全方位加热效果、受热均匀，加热速度高达1500℃/min。3、温度控制精度高温度的控制精度为0.1℃。4、体积小可搭配使用更多的显微镜(共聚焦显微镜、金相显微镜等)。5、高倍率观察因观察窗和试样的距离更短，可配置×5、×10、×20、×35的物镜，放大倍数可达1000多倍。6、高真空度真空度可以达到数Pa,真正的实现了洁净加热 。

这是一个共混物聚乳酸和聚醚酯，为什么熔融共混的时候聚醚酯的结晶峰观察不到。第一个图是熔融共混的图，第二个是溶液共混的图，32度对应的为聚醚酯的结晶峰，100度对应的为聚醚酯的熔融峰，52.45 是聚乳酸的Tg,150s是聚乳酸的熔点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111140842_330177_2325093_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111140844_330180_2325093_3.jpg想请教一下，为什么熔融共混的样品管都没有这个结晶峰，做了好几个比列的共混，测定的DSC都是这样，请教一下，这是由于什么原因呢 。谢谢！