液相色谱检测三聚氰胺含量

液相色谱三聚氰胺氰尿酸盐含量检测方法?

液相色谱法检测奶粉三聚氰胺含量0.89mg/kg，怎么报告？低于定量限2mg/kg，报告为未检出吗？

[b][color=#444444]近期用液相色谱检测牛奶和奶粉中的三聚氰胺，基本上按农业标准的条件和新国标的条件在做。发现由于不同品牌奶粉和牛奶基质差异很大，有的样品直接用提取液提取后，过滤即可用于分析，三聚氰胺峰附近干扰较小。有些样品脂肪含量较高，有些样品提取后较混浊，过柱不好过。样品分析时三聚氰胺峰前后有干拢峰，或三取氰胺峰在其拖尾上，影响三聚氰胺的准确定量。反复调节流动相配比，分离效果也不好。我们试过不同的柱子，Ｃ８，250*4.6um c18 （ASB）XDB,250*4.6um c18XDB,150*4.6um效果也不理想。请高手给指点一下是样品处理的问题，还是柱子的问题。[/color][/b]

中科院兰州化学物理研究所三日提供的消息说，该所科研人员在快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新突破，每千克牛奶中只要含有超过一微克的三聚氰胺，就逃不出该项检测的“法眼”。 　　承担此项科研任务的师彦平研究员介绍，该方法是利用三维多孔结构的氧化锆中空纤维棒，对乳制品中三聚氰胺进行同步富集与萃取，再联合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法快速测定乳制品中三聚氰胺含量。 　　目前，中国原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法的国家标准有三种，即高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱法。此间科研人员称，这三种方法都需要繁琐的前处理和有机溶剂的消耗步骤，而他们的检测方法能够省去三聚氰胺检测中蛋白质沉淀和样品净化等前处理过程，并精确含量。 　　同时，科研人员还称，这种方法还将在中医药检测、血液检查、污水检测、环境监测等领域具有广阔的应用前景。

求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

建立食用菌中三聚氰胺的固相萃取- 高效液相色谱检测法。样品经三氯乙酸、乙腈提取，离心，混合型固相萃取小柱净化后，过0.45μm 滤膜，用配有二极管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测，外标法定量。同时，以三聚氰胺标准品进行添加回收率测定，结果显示，本方法对三聚氰胺的测定低限为2.0mg/kg，回收率为81.3%～91.7%，测定的相对标准偏差均不大于5.6%。本方法能满足食用菌中三聚氰胺残留量常规检测的需要。

[em0809]继10月7号发布的《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》，10月15号又发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》。关注三聚氰胺检测的朋友可以看下哦~~1 范围本标准规定了液相色谱法快速检测原料乳中三聚氰胺的方法。本标准适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品。本标准定量检测范围为0.30mg/kg～100.0mg/kg，方法检测限为0.05mg/kg。注：当原料乳中三聚氰胺的含量大于100.0mg/kg时，具体操作方法见6.2.2.3.2。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法3 原理用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测，外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.2 磷酸（H3PO4）。4.3 磷酸二氢钾（KH2PO4）。4.4 三聚氰胺标准物质（C3H6N6）：纯度大于或等于99%。34.5 三聚氰胺标准贮备溶液：1.00×10 mg/L。称取100mg 三聚氰胺标准物质（准确至0.1mg），用水完全溶解后，100 mL 容量瓶中定容至刻度 ，混匀，4℃条件下避光保存，有效期为1个月。4.6 标准工作溶液：使用时配制。24.6.1 标准溶液A：2.00×10 mg/L。准确移取20.0 mL 三聚氰胺标准贮备溶液（4.5），置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。4.6.2 标准溶液B：0.50mg/L。准确移取0.25mL 标准溶液A（4.6.1），置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.6.3 按表1 分别移取不同体积的标准溶液A（4.6.1）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表2分别移取不同体积的标准溶液B（4.6.2）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7 磷酸盐缓冲液：0.05 mol/L。称取6.8g磷酸二氢钾（4.3）（准确至0.01g），加水800mL完全溶解后，用磷酸（4.2）调节pH至3.0，用水稀释至1L，用滤膜（4.9）过滤后备用。4.8 一次性注射器：2 mL。4.9 滤膜：水相，0.45μm。4.10 针式过滤器：有机相，0.45μm。4.11 具塞刻度试管：50mL。5 仪器5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器/二极管阵列检测器。5.2 分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3 pH计：测量精度±0.02。5.4 溶剂过滤器。6 测定步骤6.1 试样的制备称取混合均匀的15 g原料乳样品（准确至0.01g），置于50mL具塞刻度试管（4.11）中，加入30mL乙腈（4.1），剧烈振荡6 min，加水定容至满刻度，充分混匀后静置3 min，用一次性注射器（4.8）吸取上清液用针式过滤器（4.10）过滤后，作为高效液相色谱分析用试样。6.2 高效液相色谱测定6.2.1 色谱条件a) 色谱柱：强阳离子交换色谱柱，SCX，250 mm× 4.6mm（i.d.），5 μm，或性能相当者。注： 宜在色谱柱前加保护柱（或预柱），以延长色谱柱使用寿命。b) 流动相：磷酸盐缓冲溶液（4.7）- 乙腈（70+30，体积比），混匀。c) 流速：1.5mL/min。d) 柱温：室温。e) 检测波长：240nm。f) 进样量：20μL。6.2.2 液相色谱分析测定6.2.2.1 仪器的准备开机，用流动相平衡色谱柱，待基线稳定后开始进样。6.2.2.2 定性分析依据保留时间一致性进行定性识别的方法。根据三聚氰胺标准物质的保留时间，确定样品中三聚氰胺的色谱峰（参见附录A）。必要时应采用其他方法进一步定性确证。6.2.2.3 定量分析校准方法为外标法。6.2.2.3.1 校准曲线制作根据检测需要，使用标准工作溶液（4.6.3）分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。6.2.2.3.2 试样测定使用试样（6.1）分别进样，获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中三聚氰胺的含量（mg/kg）。试样中待测三聚氰胺的响应值均应在方法线性范围内。注： 当试样中三聚氰胺的响应值超出方法的线性范围的上限时，可减少称样量再进行提取与测定。6.2.3 结果计算6.2.3.1 计算公式结果按式（1）计算：V 1000X =c× × ……………………………（1）m 1000式中：X——原料乳中三聚氰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c——从校准曲线得到的三聚氰胺溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——试样定容体积，单位为毫升（mL）；m——样品称量质量，单位为克（g）。6.2.3.2 计算结果有效数字通常情况下计算结果保留3位有效数字；结果在0.1~1.0mg/kg时，保留2位有效数字；结果小于0.1mg/kg时，保留1位有效数字。6.3 平行试验按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。6.4 空白试验除不称取样品外，均按上述步骤同时完成空白试验。6.5 方法检测限本方法的检测限为0.05mg/kg。6.6 回收率在添加浓度0.30 mg/kg~100.0mg/kg范围内，回收率在93.0%~103%之间，相对标准偏差小于10%。7 精密度本标准精密度数据按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定确定，其重复性和再现性值以95%的置信度计算。7.1 重复性在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不超过重复性限r，样品中三聚氰胺含量范围及重复性方程见表3。如果两次测定值的差值超过重复性限r，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。7.2 再现性在再现性的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，样品中三聚氰胺的含量范围及再现性方程见表3。 8 试验报告试验报告应包括以下内容：a) 鉴别样品、实验室和分析日期等资料；b) 遵守本标准规定的程度；c) 分析结果及其表示；d) 测定中观察到的异常现象；e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。9 质量保证a) 操作人员应按照国家相关规定，并具备从事相应实验技术的能力；b) 仪器及相关计量器具应通过检定或校准，并在有效使用期内；c) 宜采用有证标准物质，若采用自配标样，应使用有证标准物质对自配标样进行验证；d) 原料乳样采集和保存应严格执行本标准和国家相关规定，实施全过程质量保证。10 注意事项a) 如果保留时间或柱压发生明显的变化，应检测离子交换色谱柱的柱效以保证检测结果的可靠性；b) 使用不同的离子交换色谱柱，其保留时间有较大的c) 强阳离子交换色谱的流动相为酸性体系，每天结束实验时应以中性流动相冲洗仪器系统进行维护保养.

[color=#00008B]检测方法　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS)分析宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定动物食品中的三聚氰胺[/color]

GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法本标准规定了液相色谱法快速检测原料乳中三聚氰胺的方法。本标准适用于原料乳，也适用于不含添加物的液态乳制品。本标准定量检测范围为0.3mg/kg～100.0mg/kg,方法检测限为0.05mg/kg。《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准下载地址[URL=http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=407]http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=407[/URL]

反相液相色谱和HILIC对奶制品中三聚氰胺的检测.pdf

探讨高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺出现“假阳性”的解决方法高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺是GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中的第一法，该方法是将试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。高效液相色谱法具有较高的灵敏度，重复性好，回收率高，方便快速，可操作性强等优点。在实际的检测操作中，用高效液相色谱法检测复杂样品，频繁出现“假阳性”结果，具体表现在“三聚氰胺＂色谱峰附近出现未知干扰峰，影响三聚氰胺的定性与定量，无法保证检测结果的准确性。经过多次专项检测和探索，发现了几点造成“假阳性”结果的原因以及解决方法。一、造成“假阳性”的原因1.样品处理在样品处理过程中，固相萃取环节，待测样品洗脱不完全，固相萃取过程复杂且耗时较长，流速掌握较困难，从而使待测样品不能被完全进化，样品中含其他物质多，有出峰时间与三聚氰胺相近或相同的物质，导致检测结果出现“假阳性”。2.色谱条件C8色谱柱是反相色谱柱的一种，用于弱极性物质里极性稍强的一类物质，适合分析大分子类的物质，比如一些球蛋白等。 C8色谱柱保留能力弱，分析时间短。 二、解决方法1.如果使用DAD 检测器，通过对其3D 光谱图进行分析，这种干扰很容易直接排除。但由于绝大多数客户使用的仪器配置都是紫外检测器，如果色谱经验欠缺，极易造成误判，得出错误结果。 2.对其样品进行加标检验，准确度高，并可以回收率测定。在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法计算。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231144_453123_2764104_3.gif

三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 上海禾工科学仪器有限公司有多年的液相色谱生产、应用和维修经验，此次利用最新生产的Vertex液相色谱仪,不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。 禾工科学仪器根据GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的规定：原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，禾工科学推出了整套的高性价比三聚氰胺检测解决方案，该方案不仅可以应用于三聚氰胺的检测，也可以很好的应用于实验室常规分析中。 自10月份三聚氰胺检测方法公布以来，每天不断有来自全国的奶品生产企业咨询三聚氰胺检测仪器。禾工科学仪器技术在第一时间采购了三聚氰胺检测试剂，利用我公司的VERTEX STI系列液相色谱仪前后根据国家相关部门公布的检测标准数次优化检测方法。目前我公司工程师已经为近二十家企业成功安装调试了相关液相色谱仪，并为相关用户培训了检测人员。禾工科学仪器将根据用户反馈和国家相关检测方法的调整不断优化检测方法，目前禾工科学仪器仍在紧张的为数十家奶品生产企业进行货源和技术服务的准备工作。色谱条件（GB/T 22388—2008）色谱仪：Vertex sti 5000高效 色谱柱：Elite MSP 5µm,ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µL 柱温：40℃ http://www.hg17.com/UploadFile/Image/dd(4).jpg液相色谱仪仪器配置1 P5000高压恒流泵 1台 2 UV5000紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 N2000（SP1版）色谱数据处理工作站 1套 5 HG色谱柱恒温箱 1套 6 分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 提醒：如果需要检测三聚氰胺最新的国家标准，可以与我们电话联系，或者到上海禾工科学仪器有限公司。查看Vertex sti 5000液相色谱仪详细信息：http://www.hg17.com/productview_2207.html

文章摘自：[URL=http://rohs-sh.dz-z.com/pddetailthree/news/detail-147411.html]http://rohs-sh.dz-z.com/pddetailthree/news/detail-147411.html[/URL]三聚氰胺检测方法汇总GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺液相色谱串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS)分析宠物食品中三聚氰胺液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

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一、液相色谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 863-2008 生鲜牛奶中三聚氰胺的测定二、液相色谱-串联质谱法GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB41/T 549-2008 生鲜乳中三聚氰胺含量的测定 液相色谱-串联质谱法三、气相色谱质谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 1370-2011 动物组织中三聚氰胺的残留测定—气相色谱质谱法DB34/T 1375-2011 鸡蛋中三聚氰胺的残留测定—气相色谱质谱法DB34/T 863-2008 生鲜牛奶中三聚氰胺的测定四、酶联免疫吸咐法DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 1374-2011 生鲜乳中三聚氰胺的测定—酶联免疫吸附法DB35/T 1276-2012 饲料中三聚氰胺快速检测 酶联免疫吸咐法五、拉曼光谱法SN/T 2805-2011 出口液态乳中三聚氰胺快速测定 拉曼光谱法

[color=#444444]如何用液相色谱检测二聚酸含量呢？包括单酸，中间体及三聚体多聚体。目前我们有ELSD检测器 及C18柱，不知道怎么建立方法，请各位高手相助。需要将中间体也能够分离出来。[/color]

[em09512]我是食品厂的采购人员，由于我公司品管须对生牛奶及牛饲料中是否含有三聚氰胺，原先上海买的国产液相色谱仪品管说老坏，想再购买台新的，请各位推荐牌子和型号。如果版规规定不能广告，请发我短消息，谢谢各位帮忙！

目前检测三聚氰胺的方法很多，HPLC，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]是较常用的方法。方法包括：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]，Spectra-Quad线检测，超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]_电喷雾串联质谱法，反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-二极管阵列法，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆质谱联用，固相萃取与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] MS)等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测三聚氰胺1、超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5 000μg / kg时,线性关系良好( r 0199) 。在10～100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为412%～615%。该方法的检出限为10μg / kg。 [点击右键下载PDF]2、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序 运用Agilent HP1100 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010～0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%～7.7%之间,回收率在72.4%～91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。[点击右键下载PDF]3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美国食品药品监督管理局(US FDA)公布的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱(GC - MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。[点击右键下载PDF]4、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速离心后,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源, 定性离子对为127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2 定量离子对为127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ～10. 0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92. 6%～103. 2% 相对标准偏差(RSD)在0. 8% ～2. 0% 检出限为0. 2 mg/kg。[点击右键下载PDF]5、固相萃取一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺样品经均质，1%三氯乙酸溶液提取，用OASIS MCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以甲醇溶解定容，用Waters BEH—C。柱分离，乙腈和水为流动相，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg，相关系数r为0.9999，平均回收率为71% ～95% ，相对标准偏差为4.56% 一9.82%(n=6)，方法的检出限为0.5 mg/kg。[点击右键下载PDF]Spectra-Quad在线分析三聚氰胺含量三聚氰胺含量的实验室检测方法存在检测结果受蛋白质分子中氮含量影响较大的问题，这种相似性会导致三聚氰胺的检测异常困难。赛默飞世尔科技(上海)有限公司提供的Spectra-Quad在线成分分析仪可以实现三聚氰胺含量的在线实时连续检测(见图1)，并能较好的解决检测结果受蛋白质含量影响的问题。Spectra-Quad采用近红外线吸收检测技术，是一种无接触、无损伤和无危害的检测方法。传感器利用特定波长的近红外线照射样品，并对反射光线进行分析，且Spectra-Quad所用光线亮度非常低，不会加热或损伤样品。对于三聚氰胺来说，其含量越高所反射出的光线就越少。实际检测中，检测人员可以将Spectra-Quad传感器固定到任何现有的传送装置上，通过使用粉末取样仪，实现对气动传输产品中三聚氰胺含量的连续检测，检测数据可以输出到某个工艺控制系统或PC机控制器内，从而确保产品免受三聚氰胺的污染。[点击右键下载PDF]HPLC检测三聚氰胺1、反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF]2、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺[点击右键下载PDF]建立用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色谱柱,柱温为40 ℃,流动相为0. 02 mol/L硫酸铵∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二极管阵列检测器于235 nm 波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98. 8% ～101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法线性范围为0. 1～150μg/mL,检测限为0. 01μg/mL,相关系数R = 0. 999 9。3、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF]本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax = 236nm) 。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,线性范围为1mg/L - 100mg/L。4、固相萃取与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用测定宠物食品中三聚氰胺[点击右键下载PDF]利用阳离子交换2反相萃取柱净化样品提取液,结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对宠物食品中三聚氰胺进行测定,获得较满意的结果

有谁用液相测过优酸乳中三聚氰胺的含量？峰形如何？离子对缓冲液：乙腈的比例是多少？

这里大家都在讨论三聚氰胺的检测问题。我也来发表一些拙见。大家都知道，单纯反相色谱上三聚氰胺大多在死时间流出，给分离带来一定的困难。对于极性小分子在液相色谱上检测往往采用反相离子对色谱或者离子交换，这些都不适合于液相色谱质谱的esi源，会严重影响负离子的离子化效率。如果大家有很多台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的话，可以一个专门做正离子，然后就可以用加卤代酸的方法形成离子对色谱然后就可以改善三聚氰胺的保留行为。如果只有一台的话，最好采用hilic色谱的方法。HILIC色谱，简单来说就是正相色谱上采用含水的流动相，一般含水量在5～40％就可以实现hilic色谱。这种方法不需要添加离子对试剂，而且三聚氰胺的k'在5.5左右（很好的保留），而且可以同时检测三聚氰酸和三聚氰胺（一个用正离子，一个用负离子），三聚氰胺的检出限在100ppt左右。

大家都在谈三鹿奶粉的三聚氰胺事件,我想请教大虾们,有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](可以用顶空)检测三聚氰胺含量的方法?谢谢了!!

国标 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法出来后，各实验室进行了实验，但是发现这个方法存在很多问题，首先不稳定，不容易重现，再者由于色谱柱不同，并不能达到快速检测的目的，有些厂家色谱柱子在20分钟出峰，峰型宽，效果很不好。方法检测限为0.02PPM 以强阳离子（SCX） 这个柱子达到这个标准是很难的，不知道制定标准的人为什么会选择这个强阳离子交换柱子，大家也讨论一下你们问道的问题。

最近，接到农业部命令，开始大规模检查饲料中三聚氰胺的污染水平，根据文件规定，采用NY标准，定量限为0.5mg/kg,但是液相色谱定量限为2.0mg/kg,因此本人感觉到有很大的问题，并且大家都知道含量太低，没有经济效益，并且还是很容易产生污染！希望大家在检测中遇到的问题能在这里及时交流一下。

用新出的三聚氰胺国标中液相色谱法检测奶粉，回收率只有40-50％，问题出在哪儿还在查找中，现在不能肯定是哪一步的问题，提取，过柱，洗脱都可能，还有谁在做这方面工作的，找到原因了吗

[size=4][B]以下是论坛及本版中各位版友上传的三聚氰胺的检测分析方法，下总结如下。如果大家还有新的方法，欢迎分享！[/B][/size][B]论坛中三聚氰胺分析方法的总结[/B]高效液相色谱法HPLC测定单氰胺中三聚氰胺的含量溶液中三聚氰胺含量的快速测定三聚氰胺溶解度的测定与关联 纸中三聚氰胺树脂的鉴别与测定重量法测定三聚氰胺氰尿酸盐含量 附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813360/ （1、2楼） 动物饲料中三聚氰胺HPLC液相色谱/LC/MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析方法资料中心下载链接： http://www.instrument.com.cn/download/shtml/044249.shtml NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108652农业部有方法饲料中三聚氰胺的检测三聚氰胺.PDF附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813360/ （35楼） 三聚氰胺的MS检测方法附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108995三聚氰胺的色质测定方法：链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080914/1481742/index.shtml （3、6-10、14、17-18楼）GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108695可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的三聚氰胺非离子对检测的新方法附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109137三聚氰胺和三聚氰酸分析法附件下载链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108728GB/T 5009.61-2003 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法 下载链接： http://down.foodmate.net/standard/sort/3/2739.html[color=#DC143C]注：以上方法均系各位版友上传。[/color]