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色谱分析实际操作能力测试

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色谱分析实际操作能力测试相关的论坛

  • 【原创大赛】选对色谱进样操作模式,给色谱分析锦上添花

    【原创大赛】选对色谱进样操作模式,给色谱分析锦上添花

    [align=center][b]选对色谱进样操作模式,给色谱分析锦上添花[/b][/align][align=center]作者:通标小菜鸟[/align]从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析的小伙伴在工作中免不了需要自己去建立色谱分析方法,在编辑及建立方法的时候总会遇到各种问题。作为一个仪器分析人,操作仪器运行及编辑仪器采集方法都是最基础的知识及技能,作为一个色谱人应该对其了解并掌握。有些小伙伴在编辑采集方法的时候会在色谱进样操作模式这一块有所疑问,为了给予有疑问的小伙伴们一些参考及帮助,我在这里对色谱进样的四种操作模式进行简单介绍,希望能给有需要的人带来一些启示。[align=center][img=,690,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011223376593_763_3141805_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center]图1 色谱进样模式软件示例图[/align]我们在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的数据采集软件界面可以查看到该部分,软件中给我们设置了几种选择。色谱进样操作模式主要分为四种,以下是对这四种操作模式的简要介绍:一:分流模式(用于含量较高组分分析)分流模式相对而言是用的比较普遍的一种进样模式,它一般用于含量较高组分的分析。而且这种分流模式尤其在气体进样中用的最为普遍。不管是气体进样还是液体进样,当样品组分被注入进样口后都会被分成两部分,其中一小部分样品进入色谱柱,大部分样品通过分流出口被排出。当你需要进一个含量较高的样品或者未知样品的时候就需要选用分流模式了,这种进样方式比较保险,可以有效防止色谱柱过载的问题。[align=center][img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011224456243_2274_3141805_3.jpg!w690x479.jpg[/img][/align][align=center]图2 经典分流流路示意图[/align]二:不分流模式(适用于痕量分析)与分流模式对立的便是不分流模式,不分流模式就是注入的样品组分全部进入色谱柱,不通过分流平板的凹槽进行分流。这种进样模式适用于痕量组分的分析,当你的样品浓度含量比较低或者化合物在仪器上的响应比较低时,你就可以选用不分流模式来提高目标化合物峰的响应。有些需要用分流模式进样的参数在不出现过载的前提下也可以选用不分流进行操作。三:脉冲分流(适用于快速进样)脉冲分流模式相较于上述分流与不分流两种进样模式而言用的比较少。在样品注入进样口的一瞬间,进样口进行憋压,进样口压力持续上升,上升到一定值后样品在较高压力的作用下一下子被吹入色谱柱,随后进样口恢复正常压力。当样品含量较高并且希望快速进样时可以选择使用脉冲分流模式,对于稳定性差的化合物也可尝试使用。在进样口压力快速升高的同时仪器压力传感器会报警但工作站不会报错,你会听到“滴滴”声音,待压力恢复正常后声音消失,这种情况属正常现象。四:脉冲不分流(适用于痕量大体积快速进样)脉冲不分流模式在进样期间,进样口进行憋压,进样口压力持续上升,上升到一定值后样品在较高压力的作用下一下子被吹入色谱柱,随后压力恢复柱流量对应的合适压力。当进行痕量分析并且希望进样体积大一点或者希望加快进样速度时可以选择使用脉冲不分流。总结:上述这四种进样模式各有各的适用范围,但不一定是绝对的。在实际操作过程中假如遇到编辑新方法选择进样模式的时候,需要实际进样操作来确定到底选择哪一种进样模式。了解上述四种进样模式的区别和特点有助于我们提高工作效率,有助于我们在遇到问题时可以正确把握方向。

  • 色谱仪标准与实际操作不一致误差

    按照GB1703规定在对血样乙醇检测时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]循环时间应在3.5min(气柱谱1,2)实际操作显示在2.5min出现气柱1即乙醇,3.5min后出现内标气柱,会不会导致结果不一致出现误差

  • 【最后10天】液相色谱分析技术及应用培训班报名倒计时......

    [color=#000000][color=#d40a00][b][color=#013add][url=http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=100405]报名倒计时中......[/url] [/color] [/b][/color][color=#d40a00][b]时间[/b][color=#000000]2010年4月20日 武汉[/color][b]主讲[/b][/color]刘国诠 研究员 中国科学院化学研究所 李效宽 主 任 中南民族大学药学院色谱分析中心杨育晖 博 士 美国Chrom-Matrix公司 首席科学家[b][color=#d40a00]大纲[/color][/b][/color][table=660][tr][td][b]第一部分 液相色谱仪器原理和应用[/b] 1、液相色谱基础理论 2、液相色谱仪器简介 3、液相色谱的基本应用 4、液相色谱仪器的基本维护 [b]第二部分 液相色谱柱的应用和维护[/b] 1、液相色谱柱分离原理2、液相色谱柱子的结构 3、液相色谱柱子的选择 4、液相色谱柱的使用 5、液相色谱柱分析条件选择 6、液相色谱柱的维护[b]第三部分 色谱条件的开发和优化[/b] 1、色谱条件的选择 2、色谱条件的开发过程 3、实际应用案例分析 [b]第四部分 色谱分析中常见问题及其解决方法[/b] 1、基线问题 2、样品超载、溶剂与样品不相配 3、柱外效应与强保留基质、次级保留效应 4、柱压问题 5、保留时间 6、峰型问题 [b]第五部分:实际操作及答疑[/b] 现场结合仪器进行讲解和展示,并进行基本实际操作。培训和基本实操现场相关内容答疑[url=http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=100405][b][color=#f10b00]详细内容请查看[/color][/b][/url][/td][/tr][/table]

  • 分析精密度的实际操作和应用

    分析精密度的实际操作和应用

    分析精密度的实际操作和应用--------自GB6379(IDT ISO5725)引言:数据处理版面最近有较多的关于精密度概念和使用问题,GB6379直接翻译至ISO5725,由于翻译语句的问题造成理解上的部分困难。现对该问题作一个简单归纳,以期正确理解和使用精密度,不当之处请各位版友指正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304211954_436396_1604171_3.jpg

  • 火花源/电弧原子发射光谱分析技术考核与培训大纲

    火花源/电弧原子发射光谱分析技术考核与培训大纲1 总则1.1 目标 熟悉火花源/ 电弧原子发射光谱(SPARK/ARC-AES )分析技术基本概念及基础理论知识;了解 SPARK/ARC-AES 光谱仪组成结构及工作原理;具备SPARK/ARC-AES 光谱仪的实际操作能力;掌握SPARK/ARC-AES 分析技术在相关领域的应用。1.2 适用范围 本大纲适用于对金属固体样品进行直接分析的火花源/ 电弧原子发射光谱分析技术的考核与培训。适用仪器包括检测器为光电倍增管或CCD 的各类固定式、移动式火花源/电弧原子发射光谱仪。1.3 应具备的基础知识和技能1.3.1 通用基础 具备分析化学的基础知识。1.3.2 分析测试基本操作 具备分析化学实验的基本操作能力,具备实验室一般仪器和设备的操作能力。1.3.3 数据处理基础知识 具备数据统计处理和误差理论的基础知识。

  • 找离子对的实际操作步骤

    刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url],很多实际操作还不太懂,还请大家多指点帮助。想要找一个物质的离子对,实际操作步骤是什么呢?我个人的理解是:通过进样单标物,分离出的色谱峰里面会有一些离子碎片,然后在这些离子碎片里面选择离子作为定性和定量离子。不知道这样的理解对不对,还请大家指教一二

  • 【转帖】谈谈色谱分析行业的认识

    今天看见这样一篇文章,感觉很迷茫,请大家看看,并发表一下自己的看法,我个人看完感触挺大,他说的不无道理,但是是否过于悲观了啊!请大家发言,正文如下: 现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子,其中明显有些是今年的新毕业生,在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑,有些有实际情况接近,有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去,一转眼我已经从事色谱分析有10年了,回首不胜感嘅,现就此行业的前景和收入问题和各位师弟师妹们交个底,探讨一番。 由于这里是色谱论坛,所以讨论背景以色谱分析行业为主。本人所述力求务实,既不会夸大困难,也绝不会粉饰太平。 一. 个人技术水平基本受硬件制约 色谱分析是理化分析中最复杂的一种,既难学又难做。似乎做色谱的人很有技术水平。其实不然,色谱是门实验科学,理论不太重要,最重要的是实践,分析的技术水平受硬件制约太大,仪器的档次制约了你能达到的高度。以我为例,虽然我只做了10 年色谱,但我知道,我不比一些做了二三十年的老专家差,原因很简单,当他们精力在于头疼如何尽量省点钱,如何应付故障频繁的国产仪器时,我已经在6 台进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里来回做了对比实验。原因很简单:我的条件好,起点高。同样道理,如果在国外的大实验室做3 年色谱的人,水平会比像我在国内做10 年色谱的人又要高不少。原因也很简单:当我在为晚上开机担惊受怕时,他们开了几年了。人家条件更好,起点更高。一般来说,在一个实验室做色谱5 年后,如果硬件不更新,个人水平也就始终那样了。 现代的色谱仪器完全是成熟的商品,连检测方法也是商品化的,想开展工作,有钱比有技术更重要。二恶英分析够难做的吧??也有现成的商品技术,如果某乡村的村长愿意掏出1000万,一样也能做开展,买仪器、买材料、买人就行了。我听过深圳一个食品厂的小老板,自己粗通检测,食品不是要做微生物吗??他就把自己家的保姆带去上班,反正也就几管法,会吸液体会煮培养基就行了。这样保姆晚上带小孩,白天做实验,利用率极高。 色谱分析的技术创新大部分在厂家,使用者只是具体操作,重复方法,就像你从商店买了支钢笔,你用来写字一样。现在的分析和操作车床很类似,已经程序化,固定化所以说,我们基本上是属于高级蓝领,至于高级二字,是指设备贵,学会时间长。 相对技术而言,愿意在实验室踏踏实实地做更重要些,那些离开实验室的人,都是耐不住寂寞和清苦居多,而不是因为个人能力不行。 二.个人能力与收入关系不大。很多同学提出了一个普遍观点,这是在这个行业里可以通过个人的能力求得发展,甚至获得高薪。这是个相当不切实际的想法。影响工资的主要因素是行业、单位。 由于分析检测是一个很被动,很难发挥能动性和主动性的工种,技术上再难,实质也就是个辅助性的工种。所以个人能干与否反而比较次要,当然,做业务就完全不一样了。 影响工资的主要因素不是个人因素,而是整个大环境和小环境。大环境是指社会和地区对分析的需求,如当年我们班60 多人,现在只有5 个人做化学,其它全改行,我知道有些同学很想做化学的,可惜深圳需要文科生甚于需要理科生,于是不少人含泪改行,现在进证券公司的还更多些。 小环境指的是单位的利润状况,这一点对于你进了这个行业后显得更重要,在不同单位做色谱的人,差几倍工资很正常。像我们单位,做二恶英的博士还没有洗试管的人奖金高,不服气也没办法。 至于有人认为做仪器的会比做化学的要收入高,这也是形而上学。象我们单位就完全一样,而且我认为本来就应该一样,同是实验员,分工不同罢了,况且,用化学检测三苯可比用仪器测难多了!!! 3. 做技术的收入最多中等 做分析收入不会高的,因为你再怎么重要,做起来再怎么难,你也就是个辅助性质,做业务的人永远是最重要的。如果是做开发可能好些,可是我们国家的技术水准放那里,怎么和别人竞争啊!! 可能有人会不服气,能找出例子说某某技术人员得到重奖,可是任一行业的顶尖人员过得都不会差,只是本行业的整体收入水平实在不怎么样。我更关注金字塔的底部。 其实这是做技术的通病啊,做技术的人是有一技之长,但是肯定收入低,受气多。现代的科学是一个个复杂的系统,靠个人力量单枪匹马已经行不通了,因此个人的力量会越来越不重要,大多数做技术的也只是生产线上的一部分,机器上的一个小螺丝钉。现在色谱行业,收入最高的是分析仪器,进口试剂的技术服务和销售。 4.做色谱分析也有好处 好处之一:工作性质单纯,不用太多考虑人与人的关系。 如果家里不缺钱的话,精神压力真的会很小。在实验室一天天泡下去,颇有与世隔绝,修身养性的感觉,对于性格内向的人再好不过。不过要注意个人防护哦!!做色谱可是天天接触毒品。好处之二:没有失业的担忧。 只要能进入这个行业,没人能和你抢饭碗。因为进入围城,会马上发现色谱难学难做,又辛苦又没油水,愿意走的人多,没有过硬的后台关系还别想走。反正我觉得广东地区的色谱工作者流失特别严重,我们经常自嘲为“被社会挑剩的”。

  • 油色谱分析仪的工作原理及作用

    油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器,大规模的集成电路,进步的贴片封装,使电路布局细致而不变;采用了蓝色背光大屏幕液晶展示,中文菜单操作,展示直观易学,操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系,流量调节阀采用数据式旋钮调节,直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案,可以在液晶屏幕上直接展示故障部位,具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气进口接头进入仪器,然后流速进入汽化室,汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后,经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量,是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求,配备不无异的进样装配。

  • 白酒气相色谱分析

    [color=#444444]酱香型白酒的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,要完整且详细的实验操作方法(试样配制、色谱操作、数据处理等),即根据您提供的资料便可进行白酒色谱分析。请各位大侠帮帮忙,最好是相关实验室实际采用的具体方法,而不是网上随意下载的,谢谢了。[/color]

  • 【原创】光电子能谱表面分析应用培训班

    光电子能谱表面分析应用培训班邀请函尊敬的用户:您好! 近年来很多大学、研究机构和高新技术产业公司购买了我公司的光电子能谱仪,为使广大新用户能够更好地使用该仪器,为使您的工作做出优异的成绩,我公司准备举办一期用户应用培训班,主要内容如下:  聘请资深专业老师授课并介绍相关国际、国内技术标准;  学员在老师的指导下上机操作,提高实际操作能力;  对测试结果进行分析讨论,掌握分析数据的能力。为此,特聘请中科院大连化物所盛世善研究员(兼国家标准化委员会表面分析分技术委员会委员)和中国科技大学麻茂生教授授课答疑,并指导学员操作,日程安排见附表1。 为使每一个单位的学员都能参与实际操作,本培训班只招收10个单位,敬请尽快报名。如名额不能满足贵单位的要求,我们将在举办下一期的培训班时优先考虑。每个单位的学员可自行携带2个样品进行测试。 本期培训班将于2008年5月8日至13日在山东省济南市山东大学举办,学员5月7日报到,差旅费自理,住宿标准间每人180元/天,单间360元/天,可根据需要选订,如有特殊要求请及早告知。培训费、资料费每人1000元。

  • 【讨论】气相色谱分析过程中用到的色谱纯试剂

    气相色谱分析过程中用到的色谱纯试剂空白如何扣除呢?各路高手请指点?我以前是做重金属检测的,试剂空白可以仪器自动设定扣除。但是刚接触气相色谱,这个试剂空白怎么扣除啊?我们的样品使油溶性的,根据资料显示油溶性样品最好的试剂是二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺,我们购买的是最新的色谱纯,但是发现空白干扰比较大(检测的是乙酸乙酯和乙醇),我也咨询果有关人士,给出的说法是有干扰就不能用这些试剂溶样。我觉得这种解释不是很好。做空白就是为了扣除试剂对检测结果的影响,任何试剂都是有干扰的,所以我们尽量选用级别比较高的试剂。希望大家能够多提点建议,小妹谢过了。

  • 招聘色谱质谱分析检验师-上海硕源健标生物医学科技有限公司

    招聘职位:色谱质谱分析检验师公司名称:上海硕源健标生物医学科技有限公司公司地址:上海市张江高科技园区蔡伦路781号1206室网站:http://www.shsyjb.com/邮箱:shsyjb@sina.com简介:上海硕源健标实验室是中国首家专业针对儿童发育障碍和亚健康人群的综合性生物医学类专业服务机构,提供生物医学检测、治疗(干预)方案和营养保健品一站式服务。硕源健标寓意“溯生命之源,立健康新标”,运用科技、人文、社会和机体本身巨大的潜能,构建健康新标准,追求生命高品质。多项技术和检测项目填补国内空白,处于国际领先地位。我们是新创立(3年)的独立实验室,发展空间大,工作富有创造性和挑战性,欢迎有志之士加入我们!职位描述:负责日常样品的检测,相关仪器设备的维护保养,及新的检测项目开发。任职要求:1. 本科及以上学历,药物分析、分析化学、卫生检验或相关专业;2. 熟练操作HPLC、LC/MS/MS、GC/MS或ICP/MS等仪器设备;3. 具有很强的学习意愿和学习能力,良好的英语阅读能力, 熟练使用电脑;4. 仪器分析实际操作能力强,具备文献阅读、新项目开发能力者优先。

  • 谈谈色谱分析行业(送给化工学院快毕业的新生)

    原文:胖丁丁 网友和新毕业生谈谈我们的这个行业(一)现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子,其中明显有些是今年的新毕业生,在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑,有些有实际情况接近,有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去,一转眼我已经从事色谱分析有10 年了,回首不胜感嘅,现就此行业的前景和收入问题和各位师弟师妹们交个底,探讨一番。 由于这里是色谱论坛,所以讨论背景以色谱分析行业为主。本人所述力求务实,既不会夸大困难,也绝不会粉饰太平。一. 个人技术水平基本受硬件制约 色谱分析是理化分析中最复杂的一种,既难学又难做。似乎做色谱的人很有技术水平。其实不然,色谱是门实验科学,理论不太重要,最重要的是实践,分析的技术水平受硬件制约太大,仪器的档次制约了你能达到的高度。 以我为例,虽然我只做了10 年色谱,但我知道,我不比一些做了二三十年的老专家差,原因很简单,当他们精力在于头疼如何尽量省点钱,如何应付故障频繁的国产仪器时,我已经在6 台进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里来回做了对比实验。原因很简单:我的条件好,起点高。 同样道理,如果在国外的大实验室做3 年色谱的人,水平会比像我在国内做10 年色谱的人又要高不少。原因也很简单:当我在为晚上开机担惊受怕时,他们开了几年了。人家条件更好,起点更高。 一般来说,在一个实验室做色谱5 年后,如果硬件不更新,个人水平也就始终那样了。 现代的色谱仪器完全是成熟的商品,连检测方法也是商品化的,想开展工作,有钱比有技术更重要。二恶英分析够难做的吧??也有现成的商品技术,如果某乡村的村长愿意掏出1000万,一样也能做开展,买仪器、买材料、买人就行了。 我听过深圳一个食品厂的小老板,自己粗通检测,食品不是要做微生物吗??他就把自己家的保姆带去上班,反正也就几管法,会吸液体会煮培养基就行了。这样保姆晚上带小孩,白天做实验,利用率极高。 色谱分析的技术创新大部分在厂家,使用者只是具体操作,重复方法,就像你从商店买了支钢笔,你用来写字一样。现在的分析和操作车床很类似,已经程序化,固定化所以说,我们基本上是属于高级蓝领,至于高级二字,是指设备贵,学会时间长。 相对技术而言,愿意在实验室踏踏实实地做更重要些,那些离开实验室的人,都是耐不住寂寞和清苦居多,而不是因为个人能力不行。二.个人能力与收入关系不大。 很多同学提出了一个普遍观点,这是在这个行业里可以通过个人的能力求得发展,甚至获得高薪。这是个相当不切实际的想法。影响工资的主要因素是行业、单位。 由于分析检测是一个很被动,很难发挥能动性和主动性的工种,技术上再难,实质也就是个辅助性的工种。所以个人能干与否反而比较次要,当然,做业务就完全不一样了。 影响工资的主要因素不是个人因素,而是整个大环境和小环境。大环境是指社会和地区对分析的需求,如当年我们班60 多人,现在只有5 个人做化学,其它全改行,我知道有些同学很想做化学的,可惜深圳需要文科生甚于需要理科生,于是不少人含泪改行,现在进证券公司的还更多些。小环境指的是单位的利润状况,这一点对于你进了这个行业后显得更重要,在不同单位做色谱的人,差几倍工资很正常。像我们单位,做二恶英的博士还没有洗试管的人奖金高,不服气也没办法。 至于有人认为做仪器的会比做化学的要收入高,这也是形而上学。象我们单位就完全一样,而且我认为本来就应该一样,同是实验员,分工不同罢了,况且,用化学检测三苯可比用仪器测难多了!!!3. 做技术的收入最多中等 做分析收入不会高的,因为你再怎么重要,做起来再怎么难,你也就是个辅助性质,做业务的人永远是最重要的。如果是做开发可能好些,可是我们国家的技术水准放那里,怎么和别人竞争啊!! 可能有人会不服气,能找出例子说某某技术人员得到重奖,可是任一行业的顶尖人员过得都不会差,只是本行业的整体收入水平实在不怎么样。我更关注金字塔的底部。 其实这是做技术的通病啊,做技术的人是有一技之长,但是肯定收入低,受气多。现代的科学是一个个复杂的系统,靠个人力量单枪匹马已经行不通了,因此个人的力量会越来越不重要,大多数做技术的也只是生产线上的一部分,机器上的一个小螺丝钉。 现在色谱行业,收入最高的是分析仪器,进口试剂的技术服务和销售。4.做色谱分析也有好处 好处之一:工作性质单纯,不用太多考虑人与人的关系。 如果家里不缺钱的话,精神压力真的会很小。在实验室一天天泡下去,颇有与世隔绝,修身养性的感觉,对于性格内向的人再好不过。不过要注意个人防护哦!!做色谱可是天天接触毒品。 好处之二:没有失业的担忧。 只要能进入这个行业,没人能和你抢饭碗。因为进入围城,会马上发现色谱难学难做,又辛苦又没油水,愿意走的人多,没有过硬的后台关系还别想走。反正我觉得广东地区的色谱工作者流失特别严重,我们经常自嘲为“被社会挑剩的”。

  • 【求助】实际操作中对液化石油气的分析

    我们公司刚成立,主要是做新型气体焊割气,我们从液化站购买液化石油气或者丙烷做母液,然后加入添加剂,所以存在检验液化石油气还有丙烷的问题,之前也请教过本论坛的许多大侠,给了我不少建议,由于我是外行,又没什么经验,我还想请教一下,在实际操作中,对于从液化站购买的液化石油气还有丙烷气体,关键是要检测些什么项目呢?十分感谢大家!

  • 色谱分析类能力验证小技巧之加标样品保障实验准确性

    食品中农兽残检测等痕量物质分析实验中目标物的回收率通常在80-120%左右,因此色谱分析类能力验证实验中建议要同时进行加标样品的检测,保证前处理操作的正确性。建议使用待测的阳性样品做加标实验,而不是使用实验室内部的同种类阴性样品;建议加标样品中添加的目标物含量是待测样品的0.5-2倍左右,加标溶液的使用体积在0.1mL左右;加标样品的平行数量建议2-3个。加标样品如果回收率偏低建议进行分段分步排查,通过不带基质加标,小柱柱前加标,SPE小柱分步收集等方式排查回收率异常问题。加标样品回收率偏高可以通过排查人员失误、方法空白、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]容量瓶等计量产品的准确性、仪器污染和基质效应等方面来查找问题。除了做随行加标样品反馈实验准确性外,还可以通过使用合适的质控样进行实验,反映实验整体的正确性。

  • 【原创大赛】色谱分析的影响因素,个人总结

    色谱,相对于质谱少了质谱系统,相对于分析来说,简单了很多,但是在实际过程中,我们也会遇到各种问题,所以我们要了解一下,色谱分析的影响因素,这会让我们更好的把握住色谱,对于做标曲还是做样遇到问题时,可以不慌不忙,游刃有余。 色谱影响因素一般有那么几大类:色谱柱、进样方式、柱温箱、载气压力、检测器类型,下面针对每一个因素我们来看看怎么考虑这些因素。第一:色谱柱,一般色谱柱选择根据色谱柱的固定相,柱长,柱内径,膜厚,考虑色谱柱时我们还应考虑样品的性质和实验室经常采的样的复杂程度来选择我们的色谱柱。第二:进样方式:一般有分流、不分流,我们还需要考虑分流比和温度,以及样品的挥发性和浓度。第三:柱温箱的程序升温:我们应选择最好的条件来对我们样品进行分析和程序升温,在程序升温的时候,我们要考虑色谱柱的性质(包括最高温度等等),以及样品的挥发性的大小。第四:载气压力:一般分为恒流还是恒压,或者是程序升压,同样在考虑这个的时候我们要考虑到色谱柱的性质以及样品的性质。第五:检测器的类型:TCD、FID、ECD、TCD,检测器的类型也需要看的做的是什么样的样品,从而来选择你的检测器。 分离条件我们有时需要优化:①:初始条件操作的确定,完全未知,操作分析条件(1:进样量,样品浓度,柱容量。2:进样口温度:样品完全汽化又不分解常用温度是250℃-350℃,进样口温度:简单组分可恒温,复杂组分需程序升温。载气流速:毛细管一般不大于1ml/min) 操作条件优化:我们在最短的时间内分析获得符合效果的分离效果:一般通过改变柱温,载气流速,和色谱柱的长度 提高分离效率:1:使用内径小的柱子效果更好。2:减少固定相的组成。3:减少进样量。4:选用更好的柱子。5:使用更好的程序升温条件。 不分流进样的注意事项:1:确保进样内存管选择正确。2:根据所采用的溶剂不同将柱温箱冷却到推荐的温度。3:根据所采用的色谱方法设定合适的分流阀打开时间。这是我自己总结的色谱分析的影响因素,希望对大家有帮助,谢谢

  • 实用技术贴:从五方面减少气相色谱分析误差

    气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的,也是可以预测的,可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法,而误差产生的原因可以从分析流程来看,因此,我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步,而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此,要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰;气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一,隔垫是为了避免外部气体渗入,污染系统,它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好,那么就很容易产生鬼峰,也会出现样品的损失、分解等现象。因此,一般选择硅橡胶隔垫,这种隔垫耐高温、气密性好。第二,密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱,都要更换密封垫;密封垫在使用前必须保持洁净和干燥;密封垫使用15次以上就需要及时更换,确保密封垫的性能。第三,衬管是进样系统的中心元件,样品就是在这里变成气体的。因此,选择衬管时,首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次,如果衬管内壁有活性基团,那么就会对样品的组成产生吸附作用,进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此,要做好去活工作。最后,根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发,避免出现热量不均匀的现象,可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起,同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁,当针尖存在杂质时,进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移,从而使得分析结果出现一定的误差。所以,在进样时首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时,样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积,然后蒸汽就会到达汽化室的顶部,并在隔垫上出现冷凝现象,蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象,这样就造成了样品流失,随后的进样就会出现鬼峰现象,样品分析结果准确性降低。所以,在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品,并且还要选择合适的气化温度。最后,进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法,因此,分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以,在进样中,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性,操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析,在试验前检查各个仪器设备的完好性,进行试验的过程中以高度责任心来认真操作,杜绝操作失误现象的出现;在读数时一定要再三核对,确保读数的准确性,不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法,它有效提高了分析的速度,但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此,在气相色谱分析过程中,首先要正确认识各个因素对分析结果的影响,正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素,认识到操作失误对分析结果的影响,从而在试验过程中以严谨认真的态度面对,选择合适的器具和技术方法,一步步消除不良影响,提高分析结果的准确性,减小误差。(来源:互联网)

  • 【原创】参加过青岛的免费离子色谱培训的版友,希望实际操作继续学习仪器操作的可与我联系

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的免费培训已经结束了,总结一下,觉得人多仪器少,实际操作少,短短的两天也不可能学会仪器的使用。如果参加过培训的版友想深入学习使用,及日常维修维护,熟练掌握仪器和工作站的操作可与我联系。可以学习国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的使用,了解国产仪器的发展状况,分享[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]及配件DIY经验。以色谱会友QQ:106780590,邮箱:dwbsemail@hotmail.com

  • 在液相色谱分析过程中,遇到问题如何优化方法?

    液相色谱分析过程中,我们通常以标准和药典为准绳,进行方法的确定和开发,但是在实际的分析过程中,如果按照标准操作,不出峰或者出峰情况不理想,该如何对方法进行优化和完善?有些时候我们会束手无策,希望各位搞方法开发的朋友提供宝贵的参考意见!这里的讨论前提为理想情况,不涉及仪器问题。

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