色谱化验煤气中硫化氢含量

焦炉煤气中含有氰化氢，氰化氢本身有剧毒，其水溶液腐蚀设备和管道，在系统中产生引起管道堵塞的铁盐，因此要进行脱除，并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015（焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法）。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，加入醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色即为终点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定（四次滴定），计算出其准确浓度：移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份，加50mL水，加入3滴～4滴铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点，记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后，再进行取样和测定（两次滴定，样品滴定和空白滴定）。标准中特别指出，所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管，分度值要达到0.02mL。棕色滴定管，比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难，操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，均有10、20、50mL三个规格，最小分度为0.01mL或0.001mL（电子滴定10mL），对于硝酸银这类需要避光的试剂，换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决常规滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。

产品名称：紫外硫化氢分析仪　产品型号：Gasboard-3000UVGasboard-3000UV是基于紫外吸收光谱气体分析技术，自主研发的新一代硫化氢分析仪。采用独特算法，高精度气室，抗干扰能力强，测量精度高；量程范围可选择、稳定性好，可取代寿命短、易损耗的电化学气体分析技术以及价格昂贵、无法实时监测的气相色谱技术。　 　　 精度高，采用紫外吸收光谱气体分析技术，可实时在线监测，减少气体交叉干扰 带参比气室，测量更加准确 量程：可以根据客户定制。可以测量脱硫前500ppm的H2S，也能够测量脱硫后30~50ppm的H2S 耐腐蚀性强，与样气接触的部分均采用耐腐蚀材料 内置自动调零气泵，可实现空气自动调零 可通过多种接口将数据传输至上级集中控制系统 可替代电化学气体分析技术及气相色谱仪，寿命长，性价比高，维护成本低基本参数测量组分H2S测量范围0～25000ppm；量程范围可选精度±2%FS分辨率1ppm重复性2%FS响应时间T9030s最佳流量(0.7~1.2)L/min进气压力(2~50)kPa样气要求无尘、无水、无油工作温度(5~35)℃电气参数通信RS-485/RS-232，(4-20)mA电源额定电压220V±22V，频率50Hz±1Hz显示LCD显示报警输出无源触点信号功能配置具备自诊断功能，可在线检查传感器状态内置调零气泵，可实现空气自动调零煤气脱硫前后H2S浓度监测创新点：Gasboard-3000UV基于自主知识产权的紫外差分吸收光谱气体分析技术，自主研发的新一代硫化氢分析仪。采用独特算法，高精度气室，抗干扰能力强，测量精度高。量程范围可选择、稳定性好，可取代量程固定、寿命短、易耗材的电化学气体分析技术。紫外硫化氢分析仪 Gasboard3000UV

在工业化浪潮汹涌向前的今天，安全生产已成为企业持续发展的基石，特别是在面对如化工、石油天然气开采、污水处理等高风险行业时，对有毒有害气体的有效监控显得尤为重要。其中，硫化氢（H₂ S）作为一种剧毒且易燃易爆的气体，其精准监测直接关系到生产安全与员工健康。在此背景下，英国Alphasense公司推出的硫化氢传感器，凭借其良好的技术实力与稳定性，正逐步成为工业安全领域的一颗璀璨明星。以下是对该传感器的全面剖析，揭示其在守护工业安全中的独特价值。外观与耐用性的双重保障英国Alphasense硫化氢传感器，外观设计紧凑而精致，内部结构坚固耐用，专为严苛的工业环境而生。其外壳精选耐腐蚀、耐高温材料打造，无论是潮湿、多尘、极端温度还是其他恶劣条件，都能确保传感器稳定如一地运行。同时，传感器达到高标准的防水防尘等级，进一步巩固了其在恶劣环境中的耐用性和可靠性，让安全监测无惧挑战。较高精度监测技术的核心优势技术的先进性是英国Alphasense硫化氢传感器脱颖而出的关键。该传感器采用先进的电化学或电化学红外吸收技术，这两种技术各有千秋，共同铸就了传感器的高精度监测能力。电化学传感器配套报警仪凭借其快速的响应速度和高度灵敏性，能够迅速捕捉空气中硫化氢浓度的细微变化；而电化学红外吸收传感器则凭借其对特定红外波长的精准识别，实现了更为稳定和抗干扰的测量结果。无论是哪种技术路线，英国Alphasense配套报警仪都确保了测量数据的准确无误，为安全生产提供了坚实的数据支撑。智能化功能引领未来趋势在智能化浪潮的推动下，英国Alphasense硫化氢传感器也不甘落后。传感器内置高性能微处理器，不仅能够实时分析数据、自动校准误差，还具备强大的报警功能。一旦监测到硫化氢浓度超标，传感器将立即触发声光报警，确保操作人员能够迅速响应并采取措施。此外，传感器配套报警仪还可支持远程监控和数据传输功能，用户可以通过智能手机APP或电脑软件随时随地查看监测数据，实现对生产现场的远程管理和实时监控。这种智能化功能不仅提升了工作效率，也为企业的安全管理带来了前所未有的便捷性。广泛应用展现非凡实力英国Alphasense硫化氢传感器的良好性能已经得到了市场的广泛认可和应用。在石油天然气行业，传感器配套报警仪被广泛应用于钻井平台、油气管道等关键区域，有效预防了因硫化氢泄漏而引发的安全事故；在化工生产领域，传感器更是成为了有毒有害气体监测的得力助手，保障了工人的生命安全；此外，在污水处理、垃圾填埋等环保领域，传感器也发挥了重要作用，为环保部门提供了准确可靠的数据支持。这些成功案例充分证明了英国Alphasense硫化氢传感器在工业安全领域的非凡实力和广泛应用前景。英国Alphasense硫化氢传感器以其高精度监测技术、智能化功能以及广泛的应用领域，成为了工业安全领域的新守护者。它不仅提升了企业的安全生产水平，也为人员的生命安全和环境的健康保驾护航。

硫化氢检测仪是一种专门用于检测环境中硫化氢气体浓度的仪器，它通常用于一些可能存在硫化氢气体的场所，比如工业领域、化工生产、石油开采、污水处理、下水道、沼泽地等。那么如果硫化氢检测仪出现故障，应该如何处理呢？本文跟随逸云天小编一起了解下吧。　　如果硫化氢检测仪出现故障，以下是一些常见的处理步骤：　　1.查看说明书：首先，参考检测仪的用户手册或操作指南，查找有关故障排除的部分。手册可能提供特定故障的解决方法和步骤。　　2.重新启动检测仪：有时，简单地重启检测仪可能解决一些临时故障。关闭并重新打开仪器，看看是否能够恢复正常工作。　　3.检查电池和电源：确保检测仪的电池电量充足，或者检查电源连接是否正常。低电量或不稳定的电源可能导致故障。　　4.清洁传感器：传感器的污染或堵塞可能影响检测准确性。按照厂家的指导，清洁或更换传感器。　　5.校准检测仪：校准不正确可能导致错误的读数。尝试进行校准操作，根据手册中的说明进行校准。　　6.联系厂家技术支持：如果以上步骤无法解决问题，及时联系检测仪的厂家或供应商的技术支持团队。他们可以提供更专业的故障诊断和修复建议。　　7.不要自行修理：除非你有相关的技术知识和经验，否则不建议自行尝试拆卸或修理检测仪。不当的操作可能会进一步损坏设备或导致安全问题。　　综上所述，相关信息就分享到这里，希望这篇文章能帮助到大家。　　应用场景：　　1、密闭设备: 如船舱、贮罐、车载槽罐、反应塔、冷藏箱、管道、烟道、锅炉等 　　地下有限空间: 如地下管道、地下室、地下仓库、废井、地窖、污水池、沼气池、化粪池、下水道等 　　地上有限空间: 如储藏室、酒糟池、发酵池、垃圾站、温室、冷库、粮仓、料仓等。　　广泛应用于：石油、化工、燃气输配、仓储、市政燃气、消防、环保、冶金、生化医药、能源电力等行业得到了广泛的应用，并得到广大客户的一致**。

近日，大连化物所大连光源科学研究室分子光化学动力学研究组(2507组)袁开军研究员团队和英国布里斯托大学Mike Ashfold教授、南京大学胡茜茜教授合作，揭示了星际硫化氢分子高电子激发态光化学动力学，构建硫化氢全波段、全通道解离动力学图像。 　　硫化氢分子是太阳星云中最重要的分子之一，其光化学过程对硫单质、硫氢自由基(SH)和氢气(H2)等星际介质的起源和演化有重要意义。尽管硫化氢分子光解离研究受到越来越多的关注，但是迄今为止国内外尚未构建高分辨的、完整的动力学图像。 　　本工作中，袁开军团队利用大连相干光源结合里德堡氢原子飞行时间谱和时间切片离子成像技术，测量了硫化氢在极紫外波段所有产物通道的光化学。实验结果表明，硫化氢光解离产物的动力学和量子产率具有明显的波长依赖特性。理论计算通过构建高电子激发态势能面，阐明了硫化氢光解过程中复杂的非绝热解离特性。该工作不仅为星际硫化学模型的构建提供了科学依据，同时为量子动力学理论的发展提供了研究范例。 　　袁开军团队近年来依托大连相干光源系统研究了星际硫化氢分子极紫外光化学，测量了硫化氢光化学生成SH自由基的量子产率(Nature Communications，2020)，揭示了硫化氢转动激发依赖的光化学反应机理(Nature Communications，2021)，提出了硫化氢光化学过程是星际空间高振动激发H2的重要来源(The Journal of Physical Chemistry Letters，2022)。 　　相关成果以“The vibronic state dependent predissociation of H2S: determination of all fragmentation processes”为题，发表在《化学科学》(Chemical Science)上，并被选为封面文章。该工作第一作者是我所2507组联合培养博士研究生赵亚锐。该工作得到了国家自然科学基金、中科院关键技术团队、辽宁省兴辽英才计划等项目的资助。

在当今环境保护与工业安全备受关注的背景下，硫化氢（H2S）的有效检测与监控显得尤为重要。作为该领域的佼佼者，英国Alphasense公司凭借其良好的技术实力和创新精神，为市场提供了一系列高效、可靠的硫化氢检测方案。英肖仪器将从原理入手，深入剖析其核心技术，并探讨这些方案在多个领域的广泛应用。英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析：从核心技术到广泛应用原理探秘：科技引领，准确检测电化学传感器技术：英国Alphasense硫化氢检测方案的核心之一是电化学传感器。该技术利用化学反应将硫化氢气体转化为电信号，实现准确测量。其内部构造精密，包括工作电极、对电极和参比电极。当硫化氢气体接触到传感器表面时，与工作电极上的催化剂发生反应，产生与硫化氢浓度成正比的电流。电化学传感器以其响应速度快、灵敏度高的特点，在硫化氢检测领域占据重要地位。电化学红外吸收传感器技术：除了电化学传感器外，英国Alphasense还采用了先进的电化学红外吸收传感器技术。该技术利用硫化氢对特定红外波长的吸收特性进行检测。传感器内部集成了红外光源、红外检测器和气体室。红外光在通过气体室时被硫化氢吸收部分能量，剩余光被检测器接收并转化为电信号。通过计算入射光与出射光的强度差异，可精确测定硫化氢浓度。电化学红外吸收传感器具有更高的稳定性和抗干扰能力，适用于复杂环境下的高精度检测。应用场景：全面覆盖，准确守护石油化工行业：在石油化工领域，硫化氢是油气勘探、开采、运输和加工过程中常见的有害气体。英国Alphasense传感器及配套报警仪被广泛应用于钻井平台、油气管道、炼油厂等关键位置，实时监测硫化氢浓度，有效预防泄漏和爆炸事故的发生。污水处理与环保： 英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析：从核心技术到广泛应用在污水处理厂、垃圾填埋场等环保设施中，硫化氢的排放对环境质量构成威胁。英国Alphasense检测方案助力环保部门和企业实时监控硫化氢排放情况，确保环境质量达标，保护生态环境。农业与畜牧业：在沼气生产、畜禽养殖等农业领域，硫化氢也可能对生产环境和动物健康造成不利影响。英国Alphasense传感器能够及时发现并处理硫化氢超标问题，保障生产安全和动物福利。科研与教育：英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析：从核心技术到广泛应用在化学实验室、大学科研机构等场所，英国Alphasense硫化氢检测方案为学生和科研人员提供了一个安全、可靠的工作环境。它确保了教学和科研活动的顺利进行，促进了科学研究的深入发展。电化学硫化氢气体传感器H2S-D4详解主要参数：英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析：从核心技术到广泛应用测量范围：100ppm灵敏度：110~170nA/ppm响应时间：25s线性范围：0~20ppm，全量程线性度误差+/-6ppm过载：200ppm分辨率：0.2ppm尺寸：Φ14.5*8.3使用寿命：2年存储周期：6个月工作温度：-30~50°C工作湿度：15~90%RH负载电阻：10~47Ω主要特点：无过滤网设计：简化了维护流程，降低了使用成本。长寿命：传感器使用寿命长达2年，减少了更换频率和停机时间。英国Alphasense硫化氢检测方案以其科学准确的检测技术、高效稳定的工作性能和广泛覆盖的应用场景，在环境保护、工业安全等多个领域发挥着重要作用。它不仅是守护环境安全、保障工业生产和人员健康的重要工具，更是推动行业技术进步和创新发展的重要力量。更多英国Alphasense硫化氢检测方案深度解析：从核心技术到广泛应用英国Alphasense传感器、英国Alphasense阿尔法传感器、氯化氢传感器HCL-A1、光离子传感器、PID传感器、VOC传感器请致电英肖仪器仪表（上海）有限公司1⃣ ️ 7⃣ ️ 3⃣ ️ 1⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 0⃣ ️ 8⃣ ️ 3⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 获取进口传感器详细资料。

国内外对焦炉煤气的脱硫工艺分为正压脱硫和负压脱硫二种。某公司焦炉煤气净化一开始采用HPF正压脱硫工艺，但脱硫效率低，且正压脱硫需将煤气冷却，送入脱硫塔进行脱硫、脱氰，经过脱硫后，煤气进入硫铵单元，又需对煤气进行预热，煤气经过冷却、预热存在较大的能源浪费，不利于节能降耗生产，对此该公司将正压脱硫工艺改为负压脱硫工艺，采用红外气体分析仪（防爆型）Gasboard-3500对脱硫效果进行监测，项目运行3年来，脱硫效率提高，节能效果显著，具有良好的经济效益和环保效益。 一、正、负压脱硫工艺对比1、正压脱硫工艺 从鼓风机来的约55～60℃的煤气，先进入预冷塔，用循环水冷却至30℃左右，然后进入脱硫塔。预冷塔用冷却水自成循环系统，从塔底排出的热水经循环泵送往冷却器，用循环冷却水换热后进入预冷塔顶部喷洒用于冷却煤气，预冷循环水定期进行排污，送往机械化澄清槽，同时往循环系统中加入剩余氨水予以补充。 从预冷塔来的煤气进入脱硫塔底部与塔顶喷淋的脱硫液逆向接触，脱除H2S、HCN后由塔顶溢出去往硫铵单元。 从脱硫塔底排出的脱硫液经液封槽进入反应槽，再由脱硫液循环泵送出，一部分经过冷却器冷却后与另一部分未冷却液体混合后经预混喷嘴送入再生塔底部，同时在再生塔底部鼓入压缩空气，使脱硫液在塔内得以再生，再生后的脱硫液于塔上部经液位调节器流至脱硫塔循环喷洒使用，上浮于再生塔顶部扩大部分的硫泡沫利用液位差自流入硫泡沫槽，产生的硫泡沫用泵送至离心机离心分离，滤液返回反应槽，硫膏装袋后外销。 脱硫所用成品氨水由蒸氨每班送至脱硫反应槽加入脱硫液循环系统。 2、负压脱硫工艺 电捕来的约25℃煤气进入填料脱硫塔底部，与塔顶喷洒下来的再生溶液逆向接触，吸收煤气中的H2S和HCN（同时吸收煤气中的NH3，以补充脱硫液中的碱源）。脱硫后煤气进入鼓风机单元。脱硫塔底吸收了H2S、HCN的循环液，经脱硫液泵进入再生塔底预混喷嘴（脱硫液温度高时，部分进入板框式换热器进行冷却），与压缩空气剧烈混合，形成微小气泡后进入再生塔底部，沿再生塔上升过程中，在催化剂作用下氧化再生。再生后的脱硫液于再生塔上部经液位调节器进入U型管后，进入脱硫塔顶分布器，循环喷淋煤气。 上浮于再生塔顶部扩大部分的硫磺泡沫利用液位差自流入硫泡沫槽，产生的硫泡沫用泵送至板框式压滤机，滤液进入放空槽后，由放空槽自吸泵送至脱硫塔底继续循环使用，硫膏装袋后外销。脱硫所用成品氨水由蒸氨每班送至脱硫塔底，加入脱硫液循环系统。 3、正、负压脱硫运行指标对比 在同等煤气发生量情况下，采用红外气体分析仪（防爆型）Gasboard-3500对正负压脱硫工艺的脱硫效果进行对比监测，再综合脱硫工艺各方面运行参数，可得出正压脱硫与负压脱硫运行指标如下。 由上表可知，负压脱硫较正压脱硫，脱硫塔入口煤气温度降低了6℃，脱硫液温度降低了5.5℃，脱硫液温度的降低，有利于挥发氨（游离氨）浓度的提高，挥发氨浓度提高了5.2g/L；副盐浓度由300g/L以上降低至250g/L以下，降低了52.8g/L，副盐浓度的降低有利于脱硫效率的提高，脱硫效率由86.3%提高至99.0%，提高了12.7%。 二、正、负脱硫工艺特点对比1、 温度变化 正压脱硫位于鼓风机后，进入脱硫工段的煤气温度约55～60℃，而脱硫反应适宜温度为25～35℃左右，脱硫工段后为硫铵工段，而硫铵工段适宜吸收反应温度为50～55℃，因此煤气经正压脱硫进入硫铵工段需对煤气现冷却再加热，存在较大的能源浪费。 负压脱硫位于电捕后，鼓风机前，进入脱硫工段的煤气约25℃，满足脱硫吸收、再生要求，而经过风机后的煤气直接进入硫铵工段，避免了对煤气冷却和预热，温度变化梯度更加合理，节约了冷能和热能，降低了系统能耗。 2、游离氨浓度 HPF法脱硫是以氨为碱源的湿法氧化脱硫，吸收过程为化学反应，即通过吸收煤气中的氨（或外加氨水），增加氨的浓度提高对硫化氢、氰化氢等物质吸收效率，脱硫液中游离氨的浓度越高越有利于脱硫反应。 正压脱硫经过预冷后煤气温度一般在30℃左右，负压脱硫煤气温度为25℃左右，其脱硫液温度较正压降低5℃左右，脱硫液温度低有利于氨的吸收、溶解，同时避免了正压条件下预冷喷洒液的直接接触吸收煤气中的氨。因此，负压脱硫工艺有效提高了游离氨（挥发氨）浓度，游离氨浓度由正压脱硫的4～6g/L提高至负压脱硫的10～12g/L，达到较高的吸收效率，进而提高了脱硫效率。 3、设备投资 负压脱硫与正压脱硫设备上相比，脱硫工段不再用预冷塔及其配套的循环喷洒泵、换热器等设备，硫铵工段不再用预热器，节约大量设备投资，占地面积减少近80m2。 负压脱硫根据工艺特点，不用反应槽，节省两个约150m3的反应槽，占地面积减少约120m2。 4、环保效益 负压脱硫再生尾气回收至煤气系统内，减轻对大气污染的同时，尾气中的氧气、氨气等有效组分进入脱硫吸收塔内，参与脱硫吸收、解离反应，进一步增强了脱硫效率。 三、负压脱硫经济经济效益 负压脱硫较正压脱硫减少预冷塔、预冷喷洒泵、预冷换热器、反应槽等设备；减少煤气冷却消耗循环冷却水量150m3/h；节省硫铵预热器蒸汽量1t/h（冬季）。因此负压脱硫较正压脱硫节省成本为： 1）降低循环消耗成本：节约循环水量为150m3/h，按0.5元/m3、年运行360天计，则年节约循环冷却水成本为150×24×360×0.5=64.8万元。2）降低蒸汽消耗：节约蒸汽量为1t/h，蒸汽按150元/t、冬季按120天计，则年节约蒸汽消耗成本为1×24×120×150=43.2万元。 3）降低设备投资成本：减少预冷塔、循环泵、换热器、反应槽等设备及工程投资费用约500万元。按设备折旧费用计，年降低投资费用50万元。 则年降低成本为：64.8+43.2+50=158万元。另外，脱硫效率的提高，降低了脱硫后煤气中硫化氢含量，进一步降低燃烧时二氧化硫排放量，环保效益显著。 四、结论 1、负压脱硫较正压脱硫减少预冷系统、反应槽等设备，投资费用低，占地面积小，操作简便。 2、负压脱硫较正压脱硫较好地利用了煤气温度变化梯度，避免煤气经过冷却再加热，降低了循环冷却水及蒸汽消耗成本，经济效益显著。 3、负压脱硫入口煤气温度、脱硫液温度较正压脱硫降低约5℃，挥发氨浓度提高至10g/L以上，提高了对硫化氢的吸收，进而提高了脱硫效率。 4、负压脱硫再生尾气全部并入煤气负压系统，实现了脱硫尾气“零”排放，改善了工作环境，降低了大气污染。 5、负压脱硫较正压脱硫效率显著提高，降低了煤气中硫化氢含量，进而减少燃烧时二氧化硫的排放量，具有显著的环保效益。（来源：微信公众号@工业过程气体监测技术）

近日，安光所利用“疏水分子筛”研发抗湿型高性能硫化氢(H2S)传感器，相关成果以“基于Pt锚定CuCrO2(铜铬氧)的高性能H2S气体传感器”，“PDMS(聚二甲基硅氧烷)膜在抗湿、高选择H2S气体传感器中的双重功能”为题，分别发表于ACS Applied Materials & Interfaces和Chemical Communication杂志上。 　　H2S是一种无色、易燃易爆、有强腐蚀性的剧毒气体，广泛存在于石化、天然气、矿井、下水道、养殖场、废水处理厂、垃圾填埋场等半封闭和高湿度场所。近年来，半导体型H2S传感器取得了长足的进展，包括铜铁矿、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)在内的多种氧化物在干燥空气中都对H2S具有较高的响应。然而，传感器在实际使用时必须暴露在湿度环境中，环境中的水汽是一种强干扰性气体，且水汽(湿度)随时间、地点、季节、天气等因素急剧变化，这给传感器的浓度标定带来了较大干扰。此外，H2S是一种强腐蚀性气体，且腐蚀性随湿度增加而增大，导致传感器在高湿度环境下快速腐蚀中毒、寿命大幅缩短，成为传感器走向实际应用的一个重要挑战。 　　为解决上述问题，安光所激光中心孟钢研究员团队在前期基于Pt单原子敏化CuCrO2的高灵敏H2S传感器基础上，通过热蒸发法在CuCrO2敏感层上蒸镀了一层基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的疏水、透气薄膜。PDMS性质稳定、本征疏水，可有效隔绝环境中水汽的侵入，减弱环境湿度对传感器的影响，同时显著提升传感器在湿度环境中的长期稳定性；此外，PDMS膜中大量微孔可有效阻挡甲硫醇分子(结构、性质同H2S极相似，直径略大)，充当“分子筛”的作用，进一步提升了传感器对H2S的选择性，实现了“一石二鸟”的功效。基于PDMS包覆CuCrO2的H2S传感器，工作温度较低(100 ℃)、湿度影响小、响应高(50%相对湿度下对5 ppm H2S的响应高达151)、选择性高、长期稳定性好，为H2S传感器在石化、天然气等领域的实际应用奠定了重要基础。 　　以上研究工作由中科院国际合作及安徽光机所所长基金等项目资助。

p　　在无组织污染物排放(控制)标准方面，《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)对苯、甲苯、二甲苯、甲醛等制订了排放限值 《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-93)对氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚、二硫化碳、苯乙烯等制订了排放标准。/pp　　无组织逃逸监测一直是环境监测领域的盲区，国内有相关的仪器已经实现自动监测，并且在部分工业园区已经安装，但多以空气质量监测为主，而且监测部署多为点位法，由于气象条件的复杂性，几乎无法完成无组织排放逃逸监测。开放光程紫外吸收光谱法的多气体测量系统，可实现远距离、长光程条件测量，分析一条光谱即可得到监测路径内的多种气态污染物的定量分析结果，且现场作业方式灵活，可满足对环境空气中无组织逃逸监测的需要，因此有必要制定标准以规范自动监测方法，并出台相关仪器方法标准，正确指导环境监测机构选择合适的仪器对无组织逃逸排放监测监管。/pp　　气态污染物测量仪器目前采用的分析技术主要有：PID法、非分散红外吸收法(NDIR)、FID法、GC-MS和开放光程吸收光谱法(OP-DOAS及OP-FTIR)等，各方法技术特点对比及应用见下表。/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="margin-left:0 border-collapse:collapse border:none"tbodytr style=" height:21px" class="firstRow"td width="93" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"分析技术/span/p/tdtd width="75" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"监测对象/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"技术特点分析对比/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"应用/span/p/td/trtr style=" height:23px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="text-align:center line-height:normal"spanFID/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOC/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanNMTHC/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"对/spanspanHC/spanspan style=" font-family:宋体"响应灵敏，线性范围宽、稳定、结构简单、使用方便；/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style=" text-align:center text-indent:0 line-height:normal"span style=" font-family:宋体"实验室/span span style=" font-family:宋体"便携/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:23px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"废气中/spanspanOsub2/sub/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHsub2/subO/spanspan style=" font-family:宋体"及含有/spanspanN/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanO/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanX/spanspan style=" font-family:宋体"的有机物有干扰/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"spanPID/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"spanTHC/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanTVOCs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"检测器体积小、无需辅助气体，现场便携，可用于室内气体、应急监测、危险泄漏气体检测，无组织排放源/spanspanTVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"追踪/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携应急/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"无法判定气体组分，监测无组织排放源无法厘清排放主体/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="93" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"催化氧化/spanspan-NDIR/span/p/tdtd width="75" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="text-align:center line-height:normal"spanTHC/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"稳定性灵敏度不高，现场应用少/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:26px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="text-align:center line-height:normal"spanGC-MS/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="text-align:center line-height:normal"spanHAPs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanTVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanVOCs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度高，选择性强，多组分同时测定，烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯、等/spanspan200/spanspan style=" font-family:宋体"多种有机物/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"实验室/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携、应急/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:21px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"样品分析时间长，响应速度慢，仪器购置运营成本高/span/p/td/trtr style=" height:37px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="text-align:center line-height:normal"spanFTIR/span/pp style="text-align:center line-height:normal"spanOP-FTIR/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHAPs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"技术成熟，多种/spanspanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"及/spanspanHAPs/spanspan style=" font-family:宋体"同时监测，现场测定周期短，响应时间快，烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯及/spanspanHCl/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHF/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanCO/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanNH3/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanH2S/spanspan style=" font-family:宋体"等/spanspan2000/spanspan style=" font-family:宋体"多种有机物、无机物/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携、应急/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度依据各气体吸收强度，部分气体强度较低，仪器成本高/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"厂界在线/span/p/td/trtr style=" height:31px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="text-align:center line-height:normal"spanDOAS/span/pp style="text-align:center line-height:normal"spanOP-DOAS/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHAPs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"技术成熟，多组分同时测定。现场非接触式直接连续测量，无需预处理，响快，烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚及/spanspanNH3/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanH2S/spanspan style=" font-family:宋体"、三甲胺、硫醚、硫醇类/spanspan200/spanspan style=" font-family:宋体"多种气体/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"厂界无组织在线/span/p/td/trtr style=" height:21px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"监测灵敏度依据各气体吸收强度/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"离子迁移谱/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"组分/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度高，无需真空系统，仪器结构简单，成本低/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携、应急/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"特异性差，/spanspanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"种类少，干扰多/span/p/td/trtr style=" height:10px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="text-align:center line-height:normal"spanTDLAS/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="text-align:center line-height:normal"spanCH4/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度高，选择性强，干扰少，现场非接触式直接连续测量，无需预处理，相应快/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"厂界在线/span/p/td/trtr style=" height:10px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"一种光源只能监测一种气体/span/p/td/tr/tbody/tablep　　此次山东省发布的《DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法》规定了测定环境空气中硫化氢、氨气、苯、甲硫醚、二甲苯、甲硫醇、苯乙烯、甲醛、甲苯、二甲二硫、三甲胺、二硫化碳12种气态污染物的开放光程紫外吸收光谱法。本标准适用于环境空气中上述气态污染物的预警、应急监测测定。/pp　　标准全文：a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/948251.shtml" target="_blank"DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法/a/p

石油产品中硫化物的全分析包括总硫、硫化氢和其他有机硫化物形态和含量的分析。从安全生产、环境保护、提高生产效率和减缓设备腐蚀等各方面来说，硫化物的准确、有效和及时的监测起着重要作用。珀金埃尔默最新推出4125型和4128型微量硫分析仪，它们是专门针对分析硫化物而开发研制的带有双火焰光度检测器的气相色谱仪，具备以下特点： 1 适用于天然气、炼厂气、工艺气体、动力煤气等气体石油产品，以及石脑油、汽油等液体石油产品分析 2 采用对硫化合物有等摩尔响应的脉冲式火焰光度检测器 (PFPD)，碳干扰小，校准简单，检测限可低至 100 ppb 3 可检测的化合物包括硫化氢(H2S)、硫化羰(COS)、二氧化硫(SO2)、硫醇、芳香族硫化合物等 4 符合ASTM D5504、ASTM D6228、ASTM D5623、ISO 19739等要求 5 丰富的用户解决方案毛细管柱方案第二或第三通道进行额外分析在线分析和/或多流路系统渗透管校准腔室选装欲详细了解珀金埃尔默4125型和4128型微量硫分析仪，扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默GC-PFPD工程色谱解决方案——《4125型和4128型微量硫分析仪产品介绍》，或与珀金埃尔默当地销售人员联系。

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量（1）仪器：雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪（2）电极：216型银电极和231-01型pH玻璃电极。（3）试剂：超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等（4）样品：市售汽油；丁硫醇标准溶液（5）测定流程如下： 丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线 汽油加标滴定曲线 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪l 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；l 支持电位滴定；l 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；l 可定义计算公式，直接显示计算结果； l 支持滴定剂管理功能；l 支持pH的标定、测量功能；l 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；l 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。 216银电极l 温度范围：0～50℃l 工作电极材料：银l 外壳尺寸：ABSl 外形尺寸：12×120mml 接插件：U型叉片 相关应用和产品详情，欢迎致电400-827-1953、关注雷磁公众号或浏览雷磁官网http://www.lei-ci.com

各有关单位：　　工业排放的气态污染物是大气污染的重要来源之一，其中有毒有害废气因具有特殊的毒性对人群健康和生态安全造成严重的威胁。针对我国在工业废气污染控制关键技术与设备方面的迫切需求，本领域启动了“典型有毒有害工业废气净化关键技术及工程示范”重点项目，下设4个课题，其中“氯代有机物典型废气净化技术与设备”、“氰化氢混合废气净化技术与设备”2个课题已经通过公开发布指南的方式确定课题承担单位。　　现继续发布“硫化氢和恶臭性典型废气净化技术与设备”、“含氨典型废气净化技术与设备”2个课题的申请指南。　　一、申请资格与要求　　课题申请采取网上集中申报。申报通过“国家科技计划项目申报中心”进行，网址为program.most.gov.cn，有关申请的程序要求和注意事项详见《“十一五”国家高技术研究发展计划（863计划）申请指南》。项目申请受理的截止日期为2009年1月10日17时。　　课题指南具体要求见附件。　　二、咨询方式　　联系人： 王 磊 张书军 梁鹏　　联系电话：010-58884866，58884867，58884869　　Email: wanglei@acca21.org.cn zhshujun@acca21.org.cn；　　liangpeng@acca21.org.cn.附件：863计划资源环境技术领域“典型有毒有害工业废气净化关键技术及工程示范”重点项目硫化氢和恶臭性典型废气净化技术与设备等2个课题申请指南　　 　　　　 863计划资源环境技术领域办公室　　 　　二OO八年十一月十八日附件：863计划资源环境技术领域“典型有毒有害工业废气净化关键技术及工程示范”重点项目硫化氢和恶臭性典型废气净化技术与设备等2个课题申请指南

☆ 导读 ☆现阶段，能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题，当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，2022年5月1日正式实施，并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3（以硫计）总硫的测定，并规定：通过将不同硫化物的硫含量进行加和，得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响，不仅会腐蚀设备、污染环境，还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同，对于天然气中含硫化合物的测定，岛津硫化学发光检测器（SCD）不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点，还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势，助您轻松应对新标准！ ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷，来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源：煤层气行业深度研究报告：“双碳”政策下，如何打造盈利新模式？ 我国天然气需求量对外依存度达40%，进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上，以澳大利亚占比最高。 数据来源：左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析，全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化，右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等，这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具，而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒，排放到大气中也会引起环境污染；当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置，更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭，岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注，在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中，GC-SCD（硫化学发光检测器）方法对硫具有等摩尔响应的特性，在总硫分析方面具有独特的优势，所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体：甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析，典型谱图如下：图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图（1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩） l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为：1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次，各组分面积重复性均优于1.0%，相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期，天然气产量到2025预计达到2500亿方，天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

钢铁是现代社会重要的工业原料，钢铁工业的发展状况也是衡量一个国家工业水平的重要指标。我国钢铁行业发展快速，已经成为全球主要的钢铁生产国和消费国。 2022年2月，工业和信息化部、国家发展和改革委员会、生态环境部三部委联合发布《关于促进钢铁工业高质量发展的指导意见》，其中着重强调了“钢铁工业是国民经济的重要基础产业，是建设现代化强国的重要支撑，是实现绿色低碳发展的重要领域。“十四五”时期，我国钢铁工业仍然存在产能过剩压力大、产业安全保障能力不足、绿色低碳发展水平有待提升、产业集中度偏低等问题。”可以预见，在新的政策下，高质量发展仍是现阶段钢铁行业发展的重要目标，从追求产量增加向追求质量提高与追求绿色低碳环保发展。落实钢铁行业碳达峰实施方案，统筹推进减污降碳协同治理，提升高质量发展水平。 岛津气相色谱仪在钢铁冶金行业中应用非常广泛，具体涉及到煤气、粗苯、焦油加工产品、焦化废水等多方面，尤其是焦化工业中。相关需求可以大致分为三类： 焦化工业回收中的需求比如煤气主组成分析；硫化氢分析、粗苯、萘等含量分析；脱萘循环洗油中萘含量分析，贫富油中粗苯含量分析等。 焦油加工中的需求比如煤焦油萘含量分析；三混油分析；洗油分析；粗酚分析、以及深加工产品分析。 环保及安全性分析的需求比如大气中非甲烷总烃分析；焦化废水中酚类和其他污染物分析、工业废水中丙烯酸甲酯分析等分析。相关需求及应对方案举例如下：岛津气相色谱仪广泛应用于国内外钢铁冶金行业客户中，典型方案举例如下： 1 煤气全组分分析 炼焦炭时产生的煤气叫焦炉煤气。将焦炭送到高炉去炼铁，作为还原剂使用，把铁矿石中的铁还原出来，焦炭就生成了高炉煤气。焦炉煤气和高炉煤气等气体是钢铁冶金企业重要的燃料，准确测定煤气组成对于提高煤气利用率，降低综合燃料比和成本具有重要意义。常见分析标准有《GB/T 28901-2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法》和《GB/T 10410-2008人工煤气和液化石油气常量组分 气相色谱分析》等。 岛津高炉煤气分析（单TCD）方案此外，岛津还有高炉煤气分析（双TCD）等多种方案，以及岛津热值软件，满足不同客户的精细化分析需求。 2 煤气中H2S分析 焦化厂在炼焦的过程中会产生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫气体，硫化物对人的身体健康，环境都有极大的影响。而且对后续焦炉气生产甲醇产生严重的影响，造成系统中设备、管路堵塞、腐蚀，催化剂中毒、失活等一系列问题。因此硫化物（H2S为代表的）的测定非常重要。常见标准：《YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法》，《GB/T 28727-2012气体分析.硫化物的测定.火焰光度气相色谱法》。 形态硫色谱图硫化氢，羰基硫，总硫色谱图 此外，准确分析合成气、煤气等样品中痕量的总硫、总有机硫及形态硫含量，对保护反应过程中所使用的昂贵的催化剂有着极为重要的作用。同时，岛津也可提供搭载硫化学发光检测器Nexis SCD-2030的气相色谱分析方案，可高灵敏度检测各种痕量硫化物。 3 粗酚分析粗酚是焦油加工的副产品，主要分析标准是：《GB/T 2601-2008 酚类产品组成的气相色谱测定方法》，其中方法一：焦化产品中焦化苯酚、工业酚、邻甲酚等组成的测定。方法二：焦化产品中的工业甲酚、间对甲酚、工业二甲酚等组成的测定。 4 大气中非甲烷总烃分析 非甲烷总烃是钢铁工业大气污染物中非常重要的指标之一，一般是指从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和，常见标准有：《HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》、《HJ 38-2017 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》。岛津拥有非常丰富的非甲烷总烃分析经验，目前有多套成熟的非甲烷总烃以及苯系物分析方案。 钢铁行业作为工业的重要领域，是能源消费大户，同时也是CO2排放大户，目前中国钢铁行业CO2排放约占全国的15%~17%，在工业领域中是仅次于电力行业的第二排放大户，深入推进绿色低碳环保和促进钢铁工业高质量发展对国家“双碳”目标的实现具有重要意义。岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能，通过技术创新将硬件、软件、性能等进行优化，实现操作体验、产品性能、运行效率的融合，这些新技术将助力钢铁行业的分析工作更上一层楼。 Nexis GC-2030加强版 ——Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 GC-2010 Pro ——GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

煤的气化是我国煤化工工业的重要组成部分，特别是在石油资源日益紧张的条件下显得更加重要。煤气成分的检测分析是气化炉优化控制的前提，也是煤化工行业其他工序的重要参数。此外，高炉、转炉，焦炉以及玻璃，陶瓷等工业领域也经常需要进行煤气成分的检测。本文将详细介绍一种采用新型的电调制多组分红外气体分析方法，配合最新发展的MEMS 技术热导 TCD 气体传感器以及长寿命电化学 O2、H2S传感器开发的集成化多组分煤气分析仪Gasboard-3100的技术应用。希望对你从事煤气成分检测有所裨益。1红外线多组分气体分析上图为 ndir 红外气体分析原理图：以 CO2分析为例，红外光源发射出1-20um的红外光，通过一定长度的气室吸收后，经过一个4.26μm 波长的窄带滤光片后，由红外传感器监测透过4.26um 波长红外光的强度，以此表示 CO2气体的浓度，如果在探测器端放置一种具备四元的探测器，并配备四种不同波长的滤光片，如CO2、CO、CH4以及参考的滤光片，就可在一台仪器内完成对煤气成分中 CO2、CO、CH4的同时测量。煤气分析仪Gasboard-3100红外测量部分技术在一体化的四元探测器上安装有四个不同的滤光片（CO2、CO、CH4、参考），可实现对三种气体的同时测量（如下图）。 滤光片一体化四元红外探测器2MEMS 技术热导 tcd分析目前国内H2分析大都采用双铂丝热敏元件制成的热导元件，体积大精度低，传感器的死区（dead space）大。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际最新发展的基于MEMS技术的TCD气体传感器，只需要加上合适的电压就可以输出一个与浓度对应的毫伏级信号。3电化学氧气、硫化氢分析在煤气成分分析中，O2是一个安全参数，有些时候H2S 也是一个重要参数。煤气分析仪Gasboard-3100采用了一种长寿命（6年）的电化学 O2传感器和H2S 传感器，该传感器实际上是一种微型电流发生器，配合高精度的前置放大电路，直接输出与浓度对应的电压进入仪器测控系统。4多组分煤气分析仪特点煤气分析仪Gasboard-3100包括用于CO、CO2、CH4的 NDIR 红外气体探测器，测量 H2的TCD热到探测器，O2、H2S 探测器；ADUC842测控系统及软件； ICD、键盘、打印机、气泵、以及报警等外部装置。电调制红外光源传统的红外气体分析仪采用连续红外热辐射型光源，如镍锘丝、硅碳棒等红外加热元件,其发出红外光的波长在2～15μｍ之间，由于其热容量大，通常采用切光片对光源进行调制。因此需要一个同步电机带动切光片旋转，其缺点在于存在机械转动。抗振性差，攻耗大，不适合于便携设备。其次为保证调制的频率，还需要严格同步的电机以及驱动电路，使得系统复杂化，成本也大大增加。煤气分析仪Gasboard-3100采用了国际上最新研制的一种类金刚石镀膜红外光源。该光源采用导电不定型碳（CAC）多层镀膜技术，热容量很低，因此升降温速度很快，其调制频率最高可以达到200HZ，新型电调制光源的使用，使得红外气体分析技术在仪器体积、成本、性能等方面都有实质性的提高。气体干扰校正从原理上讲，CO，CO2，CH4之间由于采用了特征波长，彼此测量间没有相互干扰，但是由于受当前滤光片生产工艺的限制，滤光片具有一定的带宽，CO 与CO2，以及 CO2与参考通道之间具有一定的干扰,因此成分之间具有一定的干扰，如果不加以校准，测量的误差将达到10% 以上，很难达到工业应用的要求，如按照单一标准气体 CO2标定后，如果通入不含CO2的70%的 CO进入仪器，CO2读数将达到7%左右。为了消除红外分析气体之间的相互干扰，煤气分析仪Gasboard-3100设置了10点标定程序，采用计算机算法得到了气体干扰校正方法，通过该方法的使用，可使CO、CO2、CH4的精度达到2%以上。研究表明，采用以往单一组分红外气体分析仪组成的煤气分析系统，如果直接采用测量读数，将可能得到不准确的测量结果。同时，煤气成分中的CO、CH4、N2、O2对 H2的测量准确性影响不大，主要是CO2的影响。通过大量实践证明，CO2对H2的影响是线性的，每1%含量的CO2将降低 H2含量为0.08%, 如果没有 CO2数据的校准，当CO2含量达到40%，则H2的误差将超过3%。这也充分说明，要想得到准确的煤气成分分析结果，各组分必须同时测量。测量流量控制虽然红外以及电化学气体分析在一定程度上受测量流量影响较少，但是对于 TCD 热导H2分析来说，气体流量的稳定直接关系到 H2的测量精度。为了保证测量流量的稳定，煤气分析仪Gasboard-3100采用了微型的柱塞气泵，将测量气体压缩到0.2mPa, 通过气体稳压和稳流阀后进入气体分析仪，这样可以将整个气体的测量流量维持在1L/min。流量的稳定在一定程度上，也提高了红外以及电化学气体测量的精度和稳定性。通过以上技术的采用，多组分煤气分析仪可以实现以下组分和精度的测量（表1），并已经应用在包括高炉、转炉、煤气发生炉等工业现场，取得了良好的成绩。表1：多组分煤气分析仪技术参数结论（1）通过采用新型电调制红外光源，省却了以往红外气体分析仪器复杂和昂贵的电机调制系统,大大降低了系统成本和功耗。实现了CO、CO2、CH4的同时测量。（2）通过采用MEMS 技术的 TCD 热导，以及长寿命的 O2、H2S 电化学气体传感器与红外气体测量的组分，实现了煤气多组分的同时在线测量。（3）红外测量组分间由于受滤光片带宽的限制，存在一定的相互干扰，通过计算机校正算法可以将组分的测量精度提高到2%以上，这也说明，以往单一组分的红外气体分析仪直接用于煤气分析，很可能造成测量数据不准确。（4）TCD 热导 H2分析必须进行 CO2气体的校准，否则将可能造成超过3%的误差。因此如果仅仅采用单一H2分析仪而没有其他气体气体的校准，以往组合式的煤气成分监测系统很可能得不到准确的测量数据。

简介得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法！测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪，硫测定仪（紫外荧光测硫仪），石油产品硫含量测定仪，馏分燃料硫醇硫测定仪，X荧光硫元素分析仪对应测试方法：管式炉法，库仑硫，紫外荧光法，燃灯法，自动电位滴定法，X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》（管式炉法）、ASTM D1551设计制造的，适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点：1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制，并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管，同时对两个试样进行试验，一次可并行做两个结果4、单片机程序控制，具有造型小巧，设计合理，使用方便技术参数：电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率：1600W控制温度：900～950℃电炉行程：130mm流量计：60～600 ml/min空气流量计 试验时流量：500ml/min行程时间：25～65 min，可任意选择热电偶：分度号K环境温度: 5℃ ～ 40℃ 相对湿度：≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点：1、人机直接对话，操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件，减少了仪器噪声，提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数：偏压范围：0 ～ 500mv测量范围：0.1～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：　　　　样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35 　 样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10 　 样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5 　 样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求：普氮和普氧工作电源：AC220V±10% 50Hz功　　率：3.5KW外形尺寸：主机：410×350×75(mm)　　　　　温控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm) 进样器：350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 （紫外荧光测硫仪）A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油，馏分油，发动机燃料和其他石油产品。适用标准：SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点：1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力，避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素，使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件，使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学，标准曲线和结果自动保存，永远不会丢失数据。技术参数：样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品：1-20mg 液体样品：5-20μL 气体样品：1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量（μL）RSD（%）0.2202551010501051001035000103控温范围室温～1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气：纯度99.995%以上 高纯氧气：纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机：305(W)×460(D)×440(H)mm 温控：550(W)×460(D)×440(H)mm重　　量主机：20kg 温控：40kg4A2071 石油产品硫含量测定仪适用于测定雷德蒸气压力不高于600毫米汞柱的轻质石油产品（汽油、煤油、柴油）等的硫含量。本仪器依据GB/T 380《石油产品硫含量测定法(燃灯法)》标准中的试验方式进行。仪器特点：1、设计为一体化结构，内置无噪声的真空泵，气量可每路任意调节，为适应用户的不同要求。2、本系列仪器设计有三套、五套组件，订货时用户可根据需要进行选择。技术参数：1、输入电压：220V±10％ 50Hz2、消耗功率：每个吸气泵6W3、环境温度：室温25℃左右4、相对湿度：85%RH5A2130馏分燃料硫醇硫测定仪是依据GB/T 1792 《馏分燃料中硫醇硫测定法 (电位滴定法) 》 标准要求设计制造的，适用于测量含量在0.0003～0.01%（m/m）范围内，无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫。仪器特点：1、具有自动吸液、自动注液、自动测定功能2、特制的精密计量泵确保滴定结果的准确性3、三通转换阀及液路部分选用特殊材料制成4、耐腐蚀性好，可保证长期连续工作5、系统密封良好确保液路中不产生气泡技术参数：测量范围：0~±1999 mv 0.00～14.00pH测量精度：0.1%F.S mv ±0.01pH 滴定精度：±0.02mL 输入阻抗：1012Ω环境温度：5~40℃相对湿度：≤85%电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%消耗功率：20w外形尺寸：300mm×280mm×310mm重 量：3.6 kg6A2140 X荧光硫元素分析仪是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的X荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》和GB 11140《石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》的相关要求,也符合美国国家标准D 4294-03的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了帮助。仪器特点：1、仪器机电一体微机化设计,8寸电容触摸屏（1027*768）显示,无需键盘，操作界面简洁美观。2、检测品种广,检测量程宽,分析速度快,标准样品耗量少。3、采用荧光强度比率分析方法, 温度、气压自动修正,碳氢比(C/H)亦可修正。4、仪器的自动诊断功能,判断仪器的工作状态和电气参数。5、采用一次性Mylar膜样品杯,可避免交叉污染 样品杯制作采用多功能压件,快捷方便。6、样品台定位准确，置放样品及更换防漏油部件方便，避免探测系统被污染的可能。7、仪器数据存储量大,默认存储4096个含量分析结果和8192个计数测量数据，16个仪器标定结果数据，数据皆可查询，也可通过RS-232标准串行通讯口上传到电脑。8、仪器具有自动稳定功能，当探测器性能下降时，系统自动调节高压，修正误差。9、仪器开机默认自动选择工作曲线，不需用户干预。技术参数：测硫范围:0.0007%ppm～5%精度:a重复性(r):＜0.02894（X+0.1691) b再现性(R):＜0.01215（X+0.05555）样品量:2～3ml(相当样品深度3mm～4mm)测量时间:30、60、90、120、150秒,任意设定单样品自动测量,测量次数: 1、2、3、5、10次任意设定,测量结束给出平均值和标准偏差仪器可存储10条标定曲线工作条件: 温度:5～35℃ 相对湿度:≤85%（30℃） 电源:AC220V±20V、50Hz；额定功率:30W尺寸和重量: 430mm×250mm×240mm 10kg主要用途测量原油、石油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油、等油品中的总硫质量百分比含量测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量测量固体细粉末样品中总硫或硫化物含量,如阳极碳块、石油焦、改质沥青等碳素类材料测量润滑油、石油添加剂中总硫或硫化物含量的测量测量其它液体中总硫或硫化物含量的测量

自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪已成为现代分析检测仪器的代表，形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。岛津公司自1957年推出最早批量生产的GC-1A型气相色谱仪以来，始终引导气相色谱技术的潮流，为各行各业持续提供着基于气相色谱技术的解决方案。在此，为您介绍岛津提供气相色谱化工解决方案。 天然气分析解决方案 天然气是以甲烷为主要成分的天然气体，另外还含有氮气、二氧化碳、C5以下饱和烷烃及少量或微量硫化氢、氢气，有时可能含有少量氦气。 根据天然气蕴藏状态，分为构造性天然气、水合天然气、煤矿天然气等三种。而构造性天然气又可分为伴随原油出产的湿性天然气和不含液体成份的干性天然气。1.天然气分析系统-1：三阀四柱天然气分析系2.天然气分析系统-2：两阀四柱天然气分析系统炼厂气分析解决方案 石油炼制、催化过程中会产生大量的气态烃，主要成分为C4以下的烷烃、烯烃以及氢气和少量氮气、二氧化碳等气体，统称炼厂气。而炼厂气中的烷烃、烯烃经气体分馏装置后，成为具有很高经济价值的聚乙烯、聚丙烯等化工品的原料或LPG等清洁能源。所以，炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。1.炼厂气分析系统-1：四阀五柱炼厂气分析系统2.炼厂气分析系统-2：快速炼厂气分析系统3.炼厂气分析系统-3：全毛细柱快速炼厂气分析系统煤气分析解决方案 煤气一般是指以煤为原料加工制得的含有可燃组分的气体。根据加工方法，煤气性质可分为：水煤气、半水煤气、空气煤气（或称发生炉煤气）、焦炉煤气、高炉煤气等。这些煤气具有不同的发热值，用处也不同。煤气中的一氧化碳和氢气是重要的化工原料，可用于合成氨、甲醇等。用作化工原料的煤气称为合成气，煤气也可用天然气、轻质油和重质油制得。1.煤气分析系统-1：单TCD煤气分析系统2.煤气分析系统-2：双TCD煤气分析系统汽油分析解决方案 生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类、醇类和其它含氧化合物可以提高辛烷值、降低挥发性。但是加入含氧化合物的类型和浓度都有严格规定，并应加以调整，以便达到商品汽油的质量要求。ASTM D 4815（SH/T 0663-2009）标准方法用于汽油生产质量控制，也可用于测定汽油中有意或额外加入的含氧化合物或污染物的含量。 为了减少机动车有毒物的排放及其对大气臭氧层的破坏，对汽油中苯及总芳烃的浓度都有限制和规定。在汽油的生产中应调整苯及总芳烃的含量，以便达到商品汽油的质量要求。ASTM D 5580（SH/T 0693-2009）用于测定成品汽油中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上芳烃及总芳烃的含量。 也可采用ASTM D 3606（SH/T 0713-2009）用于测定成品汽油中的苯、甲苯含量。1.汽油分析系统-1：汽油中含氧化合物，苯、甲苯及总芳烃分析系统2.汽油分析系统-2：汽油中含氧化合物分析系统3.汽油分析系统-3：汽油中苯、甲苯及总芳烃分析系统4.汽油分析系统-4：汽油中苯、甲苯分析系统A5.汽油分析系统-5：汽油中苯、甲苯分析系统 B6.汽油分析系统-6：PONA分析系统微量硫化物分析解决方案 原油和天然气中存在硫化物，随着开采地点不同，硫化物含量也不尽相同。 硫化物的存在对于石化炼制及产品加工过程造成一定影响，也会给生产和工艺带来诸多问题。基于以上原因，众多工艺明令限制硫化物在烃类产品中的浓度。1.微量硫化物分析系统-1：有机气体中微量硫化物分析系统2.微量硫化物分析系统-2：丙烯中微量COS分析系统3.微量硫化物分析系统-3：PFPD硫化物分析系统4.微量硫化物分析系统-4：SCD硫化物分析系统微量CO、CO2分析解决方案 微量CO、CO2分析在生产控制中应用广泛，为了得到精确的分析结果，对于不同基体中的微量CO、CO2要采用不同的分析方案。近年来在乙烯、丙烯生产工艺中，工艺对CO、CO2的控制指标要求也越来越高，经常会涉及ppb级检测。1.微量CO、CO2分析系统-1：液氧、净化空气中微量CO、CO2、CH4分析系统2.微量CO、CO2分析系统-2：乙烯、丙烯等有机气体中微量CO、CO2分析系统3.微量CO、CO2分析系统-3：天然气、高甲烷气体中微量CO、CO2分析系统 其他分析解决方案1.变压器油中溶解气体分析系统2.温室气体分析系统3.室内空气中甲烷及非甲烷烃分析系统4.空气中甲烷及非甲烷烃、氧气含量分析系统5.液氧中乙炔和总烃分析系统6.循环气中氢气分析系统7.置换气中氧气、氮气分析系统8.PDD微量气体分析系统关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

一、案例背景 某公司新上一套日处理10km3沼气净化装置，该装置分脱硫和脱碳两部分，其中，脱硫装置又分湿法脱硫和干法脱硫两部分，湿法脱硫装置参照国内化肥行业半水煤气脱硫装置的工艺设计，两个干法脱硫罐串联于脱硫塔后。 但在生产过程中，脱硫系统多次出现了脱硫塔效果差、脱硫罐阻力大等问题，以至于两周之内两次停产重新装填脱硫剂，既增大劳动强度又影响正常生产。经多方面分析原因并反复试验，确定新的工艺指标和操作方法。二、脱硫系统工艺简介 沼气在脱硫塔内与脱硫液逆向接触，脱除硫化氢，经气液分离器去干法脱硫罐二次脱硫，进入压缩机，送脱碳工序。 沼气流程：沼气气柜一脱硫塔一气液分离器一干法脱硫罐一压缩机一脱碳工序。 脱硫液流程：脱硫塔一富液槽一富液泵一再生槽一贫液槽一贫液泵一脱硫塔。 主反应： H2S+Na2CO3=NaHS+NaHCO3 2NaHS+O2 (TTS)=2S↓+2NaOH NaOH+NaHCO3=Na2CO3+H2O 副反应： Na2CO3+H2O+CO2=2NaHCO3 2NaHS+2O2=2Na2S2O3+H2O 干法脱硫： Fe2O3H2O+3H2S=Fe2S3H2O+3H2O 再生： 2Fe2S3H2O+3O2= 2Fe2O3H2O+6S 主要工艺指标： 脱硫塔后：H2S≤100ppm 脱硫罐后：H2S~20ppm 总碱度：0.4～0.6mol/L Na2CO3：4.0～7.0g/L NaHCO3：25.0～30.0g/L 脱硫液温度：30～40℃ 脱硫液流量：30～40m/h三、问题分析 1.存在的问题 在脱硫液温度、流量正常的情况下，脱硫塔后、脱硫罐后硫化氢严重超标，脱硫液脱硫效率低，造成大量硫化氢被吸附于脱硫罐中，造成脱硫罐严重堵塞，不得不停产重装处理。 脱硫效率按下式计算： 脱硫效率=(原料气硫化氢含量-脱硫塔后硫化氢含量)/原料气硫化氢含量x100％ H2S超标情况见表1。 2.分析原因 当加入纯碱后，脱硫液的脱硫效果有所好转，脱硫罐后硫化氢含量亦有所降低，说明脱硫塔的脱硫效果在脱硫系统中起主要作用。由于脱硫塔后硫化氢含量太高，造成脱硫罐负荷高，以至脱硫罐严重堵塞，系统不得不停产重装两个串联的脱硫罐，但由于脱硫塔的脱硫效果没有好转，仅两周后又得重装脱硫罐，影响正常生产。 从脱硫液方面看，在装置原始开产时，用软水配了共25m3脱硫液，碳酸钠起始浓度高达48.0g/L，但是仅仅运行了五天，碳酸钠含量急剧下降，虽然每天往脱硫液中加入的纯碱相当于5.0g/L，但并没有阻止碳酸钠含量的下降，而且很快降至指标下限(4.0g/L)以下，具体数据见表2。 从表2数据可以看出，尽管每天加入的纯碱相当于5.0g/L，但并没有控制住碳酸钠含量，而碳酸氢钠含量却一直上升:开产第四天已达到了指标上限的两倍左右，虽然总碱度也一直上升，但总碱度的升高并没有提高脱硫效率。 反复分析问题产生的原因，认为沼气与半水煤气成分有较大差异，尤其是二氧化碳含量的差距更为突出：沼气中CO2在30％ ～40％ ，而半水煤气CO2仅在8％～10％ ，可能是副反应消耗了大量的纯碱，造成了碳酸氢钠含量的居高不下，因为从脱硫反应来看，脱除沼气中硫化氢并不消耗纯碱。为验证这一想法，分析脱硫塔后CO2含量，原料气中CO2为37.4％～42.3％ ，脱硫塔后CO2为14.6％ 一17.2％ 。 从开产之前的数据来看，原料气CO2最高为42.6％ ，最低为34.7％。经过脱硫塔后被吸收了气体总体积的15％左右，造成脱硫液中碳酸钠含量的急剧下降和碳酸氢钠含量的迅速升高，使得脱硫效率大为降低。 四、解决方案 要解决脱硫塔脱硫效率低的问题，应控制住脱硫液中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。在脱硫液中，碳酸钠为有效成分、碳酸氢钠为无效成分，只加人纯碱不一定能够控制住碳酸钠含量，而且还会进一步增高碳酸氢钠含量。需要采取既能保持碳酸钠含量，提高脱硫效率，还能降低碳酸氢钠的含量方法。从主反应来看，可以加入烧碱。 为避免加烧碱会对生产造成大的影响，采取烧碱和纯碱一起加的方式：先往配碱槽中加人脱硫液2～3m (含碳酸氢钠约100～150kg)，然后加入50kg烧碱，待烧碱全部反应后，再加入40kg纯碱和适量脱硫剂，将该脱硫液送人系统脱硫液，脱硫效果见表3。 由表3可以看出，在脱硫液中加入一定量烧碱后，碳酸钠含量得到控制，碳酸氢钠含量也有大幅下降，脱硫效率明显提高。从以上分析数据来看，因碳酸氢钠的含量较高，总碱度不能控制在0.4～0.6mol/L，而应控制在0.7mol/L以上。 五、结语 (1)使用沼气分析仪监测甲烷含量，掌握甲烷回收率、脱硫效率等关键数据，并据此进行厌氧发酵、提纯过程的工艺优化，可以显著提高沼气和生物天然气工程的经济效益。 (2)沼气脱硫不同于半水煤气脱硫，其二氧化碳高的性质决定了其脱硫不能照搬半水煤气脱硫工艺，需要加以改进。 (3)因沼气的二氧化碳量较高，造成脱硫液碳酸氢钠含量高，因此总碱度指标应控制在0.7mol/L以上。 (4)在沼气二氧化碳含量高的情况下，可以往脱硫液中加入一定量的烧碱，但要注意加入量必须参照系统脱硫液中碳酸氢钠含量，必须在配碱槽中加入，不能让烧碱直接进入脱硫液中，特别是在脱硫效率低、碳酸氢钠高的情况下更应如此。 (5)改进后成本没增加多少，但脱硫效率却大大提高，而且还避免了碳酸氢钠含量继续升高。 (6)如果原料气量有变化，脱硫液中碳酸氢钠含量会随生产情况变化，每天加入的烧碱也要随之调整。若碳酸氢钠含量在50～60L或更高时，可只加烧碱。 (7)烧碱溶于脱硫液时会放出大量热，且具有强腐蚀性，操作务必注意安全。（来源：微信公众号@沼气工程及其测控技术）

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　一、 气-固色谱早于气-液色谱问世　　大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖，但是，真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间，Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。　　Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学，具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作，她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量，她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定，但是，她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离，与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版)，此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法，用气体作流动相，利用吸附性差别来分离混合物。　　Cremer经过研究和思考，总结了她的新思路并写成一篇短文，投送到Naturwissenschaften 杂志发表，该杂志于1944年11月29日收到她的论文，1945年2月杂志接受了她的论文， Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时，出版社工厂在空袭中被炸毁，所以这篇论文葬身于废墟之中，一直未能发表，直到31年后的1976年才作为历史文件发表。　　在第二次世界大战结束以后，奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了，但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior，可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验，作为他的博士论文，Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法，幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在，她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件，氢气发生气做载气，有载气流量调节器，有一个进样系统，分离用色谱柱和一个热导检测器，这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。　　1947年春Prior的工作结束了，得到了正结果，这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱色谱柱：u型管，直径1 cm，填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃.A= 空气， B= 乙烯， C= 乙炔图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影(中间是Cremer)(来源：L. S. Ettre，Chromatographia,2002,55:625)　　二、 早期的气-固色谱的固定相　　气-固色谱的出现早于气-液色谱，这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论，为气-固色谱奠定了理论和实际基础。　　在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等，这些吸附剂可以作填充柱的固定相，也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。表 1 吸附剂的应用领域　　1、硅胶吸附剂　　气相色谱发展早期，硅胶可以用作气-固色谱的固定相，也可以用作气-液色谱的载体，由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同，其分离性能有很大的差别，为此厂家进行了标准化的分级，有不同品牌和规格的色谱用硅胶，下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶，而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。表 2 商品硅胶的型号和规格　　我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4，其性能类似于Porasil A，Porasil B，Porasil C，Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱：Chromosil 310和 Chromosil 330，有许多实际使用的报告。　　硅胶吸附剂的填充柱使用者不多，但在分析硫化物的场合仍然有人在用，如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。　　德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment， 2004，38：6043&ndash 6052)。　　英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体，评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。　　美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。　　英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。　　2、 氧化铝吸附剂　　氧化铝有5种晶形，在气相色谱里多用g型，它有很好的热稳定性和机械强度，其含水量不同吸附性就有很大的差异，所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究，他得到如下的结论：　　(1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。　　(2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。　　(3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响，如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等，燃料化学学报，1983，12(1)：69-76)　　但是后来的研究表明，人们用碱金属卤化物让氧化铝改性，也可以得到很好的效果。英国的　A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面，得到以下的结论：　　(1)　未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点，可以与不饱和烃的p电子产生作用，比饱和烃的保留时间增加，同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾，用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾，但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。　　(2)　氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点，以便形成更为均一的表面性能，假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用，那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用，这些活化点就不能再和被分析物作用，但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用，主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小，使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致，或者是两种原因的结合所致。　　(3)　假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性，从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力，被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制，但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除，得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来，就起不到封闭活化点的作用，改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia，1996，42(1/2)：77-82)　　3、分子筛吸附剂　　1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用，而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附，这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件，并不断改进合成工艺，合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛，是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构，笼子的孔穴大小一致，而且正好是与分子的尺寸大小相当，分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附，相反就不吸附。　　分子筛具有几何选择性：分子筛的结晶结构有一定的尺寸，不同类型的分子筛具有不同的尺寸，表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径，一些化合物的临界尺寸见表3。表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸　　分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强，对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力，如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大：　　O2 N2 CH4 CO C2H6 C2H4 CO2 C2H2　　分子筛对有可成氢键的化合物有很强的作用力 如分子筛对水、CO2、NO2有不可逆吸附的作用。　　分子筛具有一些其他吸附剂所没有的特点，如：即使在低浓度下对被吸附物质也有较高的吸附容量。在高温下对被吸附物质也有较高的吸附容量。在高流速下对被吸附物质也有较高的吸附能力。　　使用分子筛应注意的问题：使用分子筛之前一定要活化，一般是在真空下于300～400℃干燥 3h 。或在550℃干燥2h。分子筛的型号不同，其分离性能也有很大的差异。分子筛对一些活性气体有不可逆吸附的特点，如H2O、CO2、NO2、H2S、SO2、Cl2、HCl等在分子筛上是可逆吸附。　　分子筛在气固色谱中的应用：主要用于O2、N2 、CO、CH4等永久气体的分离，由于碳多孔小球的出现，分子筛的作用有一定程度的下降。　　但是近年来由于介孔分子筛的出现，把分子筛的孔径提高到30nm,为分子筛的应用扩大了范围。1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，在催化分离等方面有广阔的应用前景。但是由于 MCM-41 有孔径较小、孔壁较薄、水热稳定性及化学稳定性较差等缺点，使其应用受到很大的限制。1998年在美国加州大学圣芭芭拉分校作博士后研究的赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15(SBA 是Santa Barbara Amorphous[圣芭芭拉多孔]的字头)，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保和经济发展的需求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。下图是SBA-15不同孔径的结构图(文献来源：赵东元等. Science ，1998，279：548 宗蒙，黄英，赵阳，材料导报A：综述篇，2012，26(9)：54-59)图3 SBA-15投射电镜图(A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm　　平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果.　　国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相，如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等，石油化工，2010，39(10)：1110-1114)　　4、高分子多孔小球(GDX)　　高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的，他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究，把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相，把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu)，是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号，上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。　　(1) GDX的特点　　a、GDX的疏水性很强，水峰可以在乙烷后洗脱出，为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。　　b、GDX是球形，大小均匀，有利于色谱柱的填充，提高了柱效。　　c、改变聚合工艺条件，可改变GDX的极性和孔径，制出各种性能的的高分子多孔小球来。　　(2) GDX的制备 　　GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中，在引发剂的作用下进行共聚，由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂，在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间，待聚合后把稀释剂赶出来，在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。图 4 GDX的结构　　(3) GDX的性质　　GDX是白色或微黄色的圆球，比表面从几十到几百 m2/g，表观密度为0.1～0.5 g/mL，一般可耐高温250～270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。　　(4) GDX的应用　　有机物中微量水的测定：如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下，用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱，在120℃柱温下，载气流速 33mL/min，可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。　　半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱，通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。　　自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究，但是没有更多的突破，只是在扩大了应用方面有不少研究工作。　　5、碳吸附剂　　(1)活性碳　　早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相，开始主要使用工业级别的活性碳，但是，使用了一段时间以后，色谱性能不能令人满意，就把它改性，以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中，要得到所需要的性能，碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料，使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质，主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中，首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了，这样元素碳就留下来，形成结晶化的石墨，其结晶以无规则方式相互排列，而碳则无规律地存在于自由空间里，这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构，碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量，使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积，碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分，从合成物制得的活性碳几乎没有灰分，并且具有很好的机械性能，不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响，而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类，活性碳是没有特殊选择性，或选择性很小的吸附剂，制备良好的活性碳为多孔结构，主要是各种直径的微孔和介孔，其比表面可达1000 m2/g到2m2/g，或者更高一些，使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性，特别是工业用活性碳尤为严重，即使是低沸点气体和轻烃，也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入，人们就对活性碳的表面进行改性，包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质)，在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧，用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚，更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致，这些附加的物质有两类，在活性碳孔中的无机物，他们在表面上没有键合，部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等)，这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中，活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时，并在0.1 mm Hg真空下除去水分，这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。　　(2)石墨化碳黑　　为了克服活性碳的缺点，国内外早期进行了许多研究，就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理，如加热到3000℃，结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后，表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究，认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团，没有&pi 键，所以它的吸附性主要靠色散力起作用，因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。　　为了适应各种样品的分离，可对它进行各种表面处理，如:　　① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。　　② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。　　③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。　　④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧，适于还原性物质的分离。　　(3) 碳分子筛 (碳多孔小球)　　1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ，国外的商品名是 Carbosieve B，它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解，得到固体多孔状的碳，其比表面为1000 m2/g，平均孔径为 1.2 nm 。　　我国上海高桥化工厂、中科院化学所和天津试剂二厂相继研制成功这类碳分子筛，商品名叫做:碳多孔小球(TDX), 具体的牌号有 TDX-01 TDX-02。它们的堆积密度为 0.6 g/mL，比表面为 800 m2/g，碳多孔小球具有下面一些特点：　　① 非极性很强，表面活化点少，疏水性强，可使水峰在甲烷前或后洗脱出。　　柱效高，1 m 色谱柱可有 1200～1500 理论塔板数。　　③ 耐腐蚀、耐辐射。　　④ 寿命长。　　碳多孔小球用于一些永久气体的分析：TDX 可用于 H2、N2,、O2、CO、O2 、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、以及C3的烃类和SO2等气体的分析。碳多孔小球即使在50℃的柱温下对N2,和O2也有一定的分离能力。TDX可很好地用于氮肥厂的半水煤气分析在半水煤气中含有N2, O2，CO, CO2和CH4,用TDX-1柱可把这些气体分开。TDX 可用于金属热处理气氛的分析在金属热处理中为了控制渗碳或渗氮的量，要分析热处理炉子里的气氛，所含组分类似于半水煤气，可用TDX-1柱进行分析。由于碳多孔小球的非极性很突出，极性化合物在这一固定相上的保留时间很短，同时由于它的表面上活化点很少，一些氢键型化合物可得到对称色谱峰。所以它适于分析这类化合物。碳多孔小球的表面类似于石墨化碳黑，对水的保留作用极差，但对烃类有较强的保留作用，因此可用碳多孔小球分析低碳烃中的水分。　　三、 近年出现的气-固色谱固定相　　1、碳纳米材料气相色谱固定相　　自从1991年日本学者饭岛澄男(Sumio Iijima)发现了碳纳米管(CNTs)之后，改变了人们过去对碳的三种形态(金刚石、石墨和无定形碳)的认识，对碳纳米管不断进行研究，并竞相把这种新奇的材料用在各个领域，在2004年又出现了另外一种有趣的碳物质&mdash &mdash 石墨烯，G)，CNTs和G是碳的两种同素异形体，他们具有sp2杂化网络，但是结构不同，CNTs具有管状纳米结构，由石墨烯片卷成管状，形成准一维结构，而G是打开纳米管形成的平面二维薄片。CNTs可分为单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)，石墨碳家族的各种形态如图5所示。图 5 石墨碳家族的各种形态(Angew. Chem. Int. Ed. 2009, 48：7752-7777)　　由于CNTs具有表面积大、活化点多、p-p键作用力强等特殊性能，适合于在气相色谱固定相中应用，而且它的纳米级多孔性能有利于减小传质阻力，可得到对称的色谱峰，目前它的应用主要限于标准的混合物，如烷烃、芳香族化合物、醇类、酯类、酮类。　　厦门大学的袁东星早在2002年就是用比较纯净的碳纳米管做成填充柱进行研究，并与活性　　炭、石墨化碳黑(Carbopack B)柱进行比较，比较它们分离醇、酮、醚、酯、有机酸类的性能。2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相。同年国内袁黎明研究组把单壁CNTs和离子液体组成混合气相色谱固定相，制备成毛细管色谱柱，CNTs可以改善离子液体的分离性能。此后有两年停滞，从2008年又有一些研究报告出现。到近5年CNTs作气相色谱固定相的研究又多起来，下表4列出2008年至今发表的一些有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作。表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作　　2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相　　金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，MOFs在分析化学中有多种应用，也是极好的气相色谱固定相。　　由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离，并用于多种混合物的分离上。图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图　　近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作，限于篇幅有机会再讨论。　　另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱，这一课题下次再讨论。　　在结束此文之际，看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014，1357：53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述，没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014，1362：1&ndash 15 )，有兴趣者可直接阅读。　　小结　　气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱，但它还是一个很有用的方法，有它突出的魅力，是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱，对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过，近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相，虽然它们具有独特的优点，但是还有待进行更深入的工作，形成商品柱，才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲，我将介绍PLOT柱的诱惑力。（未完待续）　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

仪器信息网讯 2015年4月30日，工业和信息化部科技司对246项纺织、化工、冶金、建材、石化等行业的行业标准进行公示。公示截止日期为2015年5月30日。其中有关仪器分析检测的方法标准如下表所示。标准编号标准名称标准主要内容代替标准石化行业 SH/T 1157.2-2015生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的测定 第2部分：凯氏定氮法 本标准规定了采用凯氏定氮法测定丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的两种方法：方法A和方法B。 本标准适用于测定NBR生橡胶，其他NBR也可参照使用。SH/T 1157-1997SH/T 1141-2015工业用裂解碳四的烃类组成测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳四的烃类组成。 本标准适用于工业用裂解碳四馏分中浓度不低于0.01%(质量分数)的烃类组成测定。本标准还适用于其它来源碳四烃类的定量分析。SH/T 1141-1992SH/T 1493-2015碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定 分光光度法 本标准规定了用分光光度法测定碳四烯烃中微量羰基化合物的含量。 本标准适用于1-丁烯和1,3-丁二烯中微量羰基化合物含量的测定，最小检测浓度为0.5 mg/kg（以丁酮计）。不适用于异丁烯的测定。SH/T 1493-1992SH/T 1782-2015工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定，其杂质最低检测浓度为0.005%（质量分数）。　SH/T 1784-2015工业用异戊二烯中微量抽提剂的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯（聚合级）中的微量抽提剂二甲基甲酰胺和乙腈。 本标准适用于测定工业用异戊二烯（聚合级）中含量不低于0.5 mg/kg的二甲基甲酰胺或不低于1.0 mg/kg的乙腈。　SH/T 1786-2015工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯试样纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于异戊烯试样中的烃类组分含量的测定，其最低检测浓度为0.005%（质量分数）。　SH/T 1787-2015工业用异戊烯中含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊烯中含氧化合物的含量。 本标准适用于甲醇、二甲醚、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物杂质浓度不低于0.001%（质量分数）的异戊烯样品的测定。　SH/T 1790-2015工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳五中各烃类组分的含量。 本标准适用于裂解碳五组分含量的测定，其最小检测浓度为 0.01 %（质量分数）。　SH/T 1793-2015工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法 本标准规定了气相色谱法测定工业用裂解碳九中碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、茚、萘等组分含量。 本标准适用于工业用裂解碳九中含量不低于 0.01 %（质量分数）组分的测定。　SH/T 1796-2015工业用三乙二醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用三乙二醇的纯度和杂质含量。 本标准适用于三乙二醇含量不低于80.0%（质量分数），乙二醇、二乙二醇杂质含量不低于0.01%（质量分数）、四乙二醇杂质含量不低于0.02%（质量分数）样品的测定。　SH/T 1798-2015工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-己烯纯度和烃类杂质的方法。 本标准适用于纯度不低于97.0%（质量分数）以及正己烷、3-己烯、2-己烯、2-甲基-1-戊烯等烃类杂质含量不低于0.005%（质量分数）的工业用1-己烯的测定。　冶金行业 YB/T 4493-2015焦化油类产品馏程的测定 自动馏滴法本标准规定了自动馏滴法测定焦化轻油类馏程的原理、试样的采取、仪器、试验步骤、结果计算、精密度、试验报告等。本标准适用于焦化轻油类（焦化苯类、酚类、吡啶类、喹啉类等）、粘油类（焦化洗油、蒽油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油等）产品馏程的测定。　YB/T 4495-2015焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法本标准规定了测定焦炉煤气中氰化氢含量的试剂、仪器设备、取样、分析步骤和结果计算。本标准适用于高温炼焦所得的焦炉煤气中氰化氢含量的测定，测定范围：0.1 g/m3～2.0 g/m3。　YB/T 4496-2015焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计算、精密度和安全注意事项。本标准适用于焦炉煤气中硫化氢含量的测定。　YB/T 4503-2015钢筋机械连接件 残余变形量试验方法本标准规定了钢筋机械连接件残余变形量试验的术语及定义、符号及说明、试验原理、试件、试验设备、试验程序及试验报告。本标准适用于室温下钢筋机械连接件承受规定静载荷后残余变形量的测量。　YB/T 5325-2015黄血盐钠含量的测定方法本标准规定了黄血盐钠含量的测定方法的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算和精密度。本标准适用于从炼焦煤气回收中所制得的黄血盐钠含量的测定。YB/T 5325-2006建材行业 JC/T 2336-2015碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量的测定本标准规定了碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量测定方法。硅的测定用氟硅酸钾容量法和硅钼蓝分光光度法。钾、钠、钙、镁和铁的测定用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。　JC/T 2342-2015氮化硅材料相含量分析方法 本标准规定了X射线多晶衍射法测定氮化硅材料相含量的术语和定义、仪器、测试步骤及定量分析方法 本标准适用于氮化硅中&alpha 相和&beta 相的定量分析。　纺织行业 FZ/T 50032-2015聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂试验方法本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂测试方法-气相色谱法（方法A）、比色法（方法B）和汞盐滴定法（方法C）。方法A和方法B适用于以二甲基亚砜（DMSO）、二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定，仲裁时使用方法A。方法C适用于以硫氰酸钠（NaSCN）为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝残留溶剂的测定。 　　附件：246项行业标准名称及主要内容

p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title="1.jpg"//pp　　4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源，该电离源与质谱技术相结合，显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度，该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。br//pp　　《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs)，这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关，并且具有较高的毒性，ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外，VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物，如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点，急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。/pp　　该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子，CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应，实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明：该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级，检测时间小于1分钟，此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在，增强了物质识别。/pp　　该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量，因其快速高灵敏的检测性能，在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。/ppbr//p

p　　在内蒙古伊东集团东华能源公司中心化验室，记者见到分析仪器工程师董伟时，他正和几个徒弟拆装一台气相色谱仪，研究改进工艺的方法。一向不善言辞的他对自己的老本行——分析仪器的研发、应用与维修却能讲得头头是道。/pp　　“在化工企业干了30多年分析仪器应用、维修工作，一台仪器出了什么问题，我基本上一眼就能分辨出来。”/pp　　2013年9月，东华公司甲醇项目开车生产，董伟发现一台分析常量硫化氢的色谱仪出现异常，频谱图上水峰和硫化氢峰出现重叠，样气中大量水汽干扰了对硫化氢气体的分析，如果得不到准确的硫化氢数据，将严重影响甲醇生产。此时正是生产线升温还原的关键阶段，停车会造成巨大损失。凭着多年专业经验和知识储备，董伟迅速找出故障原因，在半小时内排除了干扰峰，测得正常数据，使生产得以顺利进行。/pp　　这是董伟来到东华公司应急处理的第一个分析仪器故障问题。此后，他在准格尔旗大路煤化工基地化工行业分析仪器应用、维修领域的专业水准逐步得到认可，成为行业屈指可数的全能专家之一。/pp　　“既懂电路又懂仪器成就了我应用研发的创新之路。”/pp　　从小就喜欢研究无线电的董伟，初中时就利用一些半导体元件自制过一台矿石收音机。1980年高中毕业的他没有参加高考，而是选择了自己喜欢的无线电专业自学深造。《无线电》《电子世界》等学术期刊成为他获取专业知识的重要途径，坚持订阅了20多年合订本《电子报》更是他生活中不可缺少的精神食粮。1986年，凭着多年的刻苦努力和专业积累，他在河北唐山一家化工厂参加工作，成为一名既懂电路又懂仪器的稀缺人才，厂里各类仪器仪表有了问题，都来找他解决，而他几乎从未“失手”。/pp　　2012年，在河北这家化工企业工作了20多年的董伟入职东华能源公司，这是一家位于鄂尔多斯市准格尔旗大路煤化工基地的化工企业，专业生产加工甲醇、硫酸、液氧液氮等产品。和大多数化工企业一样，中心实验室是最核心部门，从进料到出产再到产品检验，每个环节都少不了实验室的数据支撑。董伟带领团队潜心研究各类分析仪器的多功能开发、应用及维修，把老旧、报废仪器拆了装，装了又拆，一遍遍绘制电路图，研究仪器结构和运行原理，解决了企业生产运行中的一个又一个难题。同时，他和团队专注于化工企业实验室分析仪器的新功能开发、应用和技术改造，入职6年来开发出几十种实用、创新的应用功能，为企业降低成本、节能减排、科技进步贡献了智慧和心血，成为行业创新创效的标杆。/pp　　说起创新，最令董伟骄傲的一件分析仪器开发应用的典型案例，就是对安捷伦7820色谱仪的升级改造。/pp　　原来的色谱仪对水煤气、变换气、合成气等气体作分析时，每种样气出结果需要9分钟，像合成气一样有20多种气体组成的样气至少需要3小时分析完成。为提高分析效率，经过前期若干次实验，董伟将一台空分色谱仪大胆改造，增加控制阀和色谱柱，改造气路和电路，成功实现一机多用，可完成空分氧气纯度、水煤气、变换气、合成气等化工企业大部分常量气体分析，且每种样气出分析结果的时间缩短到5分30秒，提高了1倍工作效率。strong该项研发成果还荣获2017年度仪器信息网科学仪器网络原创作品大赛一等奖，在业界引起关注。/strong/pp　　从2012年至今，董伟研发的大大小小分析仪器相关应用有上百个，每年都有几项经典研发成果在国内权威原创比赛中获奖。不仅如此，他还热衷于研发简便、高效的色谱分析法，将一些在国标中或同行业单位也没有的分析项目和方法，利用化学实验室现有设备反复多次实验并最终成功创建。他的研发成果成为他在业界交流、提高技艺、推动技术创新的强大动力，他已成为行业中的佼佼者，用他娴熟的技能造福企业。/pp　　这些年，他的研发成果丰富且实用，经他手维修过的仪器设备不计其数。他不仅为本企业解决问题，还为同在大路煤化工基地的其他企业伸出援手，从不讲条件，义务服务、分文不取。同行们早已对其精湛的技艺和高尚的品格敬佩不已，他对自己淡泊名利的行为却不以为然：“解决问题已经成了我的职业习惯，帮助别人后的那种好心情是花多少钱也买不来的!”/pp　　“一件件技术创新成果都来源于对当前应用的不满，而解决问题的过程恰恰为改进和创新提供了借鉴。”55岁的董伟说。/p

《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日，国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》，公示阶段已经结束，距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO：19242-2015，规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法，样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点，采用更合适的管式炉燃烧方法，扩大了样品测试的范围并且提高了准确性，对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用，该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚，对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫，必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧（管式炉）离子色谱法，在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比（点击查看大图）飞飞：CIC在线燃烧离子色谱是什么？赛老师：CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞：它的原理是什么？赛老师在全自动分析过程中，氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解，随后被氧气氧化，所得气体产物被吸收液吸收，zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子？赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢？赛老师几乎所有能够燃烧的样品，均可通过燃烧炉离子色谱进行分析，该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业，在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫，会引起生产设备的腐蚀，进而造成环境污染，同时还会向下游产品传递，因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理（点击查看大图） 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势：1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素；2. 可选气体、液体或者固体自动进样器，满足不同样品的测试需求；3. 燃烧过程实时监控，可选精细燃烧模式，保证样品充分燃烧，重复性好；4. 仪器自带清洗步骤，保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一，OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景，但其常为复杂的高纯有机基质，所含的卤素杂质浓度低，样品量小，对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图（点击查看大图）典型样品分离谱图（点击查看大图） 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势：1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素，样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg；2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底，样品基质完全消除；3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19)，提供高基体样品基质兼容能力，可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测；4.样品及标样均通过同一燃烧通道，确保测定结果的准确性；5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程，人工干预少，空白低，满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析，对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定，也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果，为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。

煤气生产过程中产生焦油的一部分以极其微小的雾滴悬浮于煤气中，其粒径1～7μm。煤气中的焦油雾会在后续的煤气净化过程中被洗涤下来而进入溶液或吸附于管道和设备上，造成溶液污染、产品质量降低、设备及管道堵塞。下面来看看在线气体分析系统监测电捕焦油器中煤气含量的真相。1、电捕焦油器的安全操作要求 捕集煤气中焦油雾的设备有机捕焦油器和电捕焦油器两种，我国目前主要采用电捕焦油器捕集煤气中的焦油雾。电捕焦油器按沉淀极的结构可分为管式、蜂窝式、同心圆式和板式等类型。电捕焦油器都是利用高压静电作用下产生正负极，使煤气中的焦油雾在随煤气通过电捕焦油器时，由于受到高压电场的作用被捕集下来。由于煤气易燃易爆，就必须保证电捕焦油器的安全操作。另外，电捕焦油器电极间有电晕，可能会发生火花放电现象。如果煤气中混有氧气，当煤气与氧气的混合比例达到爆炸极限时就会发生爆炸。2、煤气中氧含量的控制 煤气中氧气的主要来源有以下几方面 一是生产过程中因设备及管道泄漏而进入的空气； 二是气化用气化剂过剩或短路； 三是在煤气生产过程中，会有一定量的空气进入煤气中。为保证混入的空气与煤气混合后不达到爆炸极限，就应控制煤气中的氧气含量。 《城镇燃气设计规范》( GB 50028-2006)规定，当干馏煤气中氧的体积百分数大于1％时，电捕焦油器应发出报警信号。当氧的体积百分数达到2％时，应设有立即切断电源的措施。《工业企业煤气安全规程》(GB 6222-2005）中也有此规定。这些规定都是以煤气中氧的体积百分数不得超过1％为界限。3、煤气中氧含量与爆炸极限的关系 不同煤气的爆炸极限各不相同，各种人工煤气的爆炸极限见下表。各种人工煤气的爆炸极限（％体积） 从上表可知，对于焦炉煤气、油煤气和直立炉煤气，当达到煤气的爆炸上限时，煤气中氧的体积百分数为12％～13.5%（即煤气中的空气体积百分数达60％左右）时才能形成爆炸性气体。而正常生产情况下，煤气中空气量不可能达到如此高的程度，因此煤气中氧体积百分数低于1％的控制指标可以适当放宽。 对于发生炉煤气及水煤气，当煤气中空气的体积百分数达到30%左右（即煤气中氧体积百分数达到6％以上）时才能达到爆炸极限。以爆炸极限范围最宽的水煤气为例，如果控制煤气中氧的体积百分数≤3%，相当于煤气中空气的体积百分数≤14. 3 %，这时距离其爆炸上限（空气体积百分数为29.6%）还相当远，还有相当大的缓冲空间。因此，从爆炸极限角度分析，控制煤气中氧的体积百分数≤3％应是安全的。4、建议 首先，实际生产过程中一般建议企业采用必要的在线气体分析系统，实时在线监测煤气成分中O2含量，如在线气体分析系统Gasboard-9021，该系统针对多焦油、粉尘、水汽的特定工况设计，通过控制单元可自动化完成样气净化，保证系统长期稳定工作，降低运维成本。其气体分析单元煤气分析仪(在线型)Gasboard-3100可设定O2的高低报警输出，当O2浓度超过报警设定值时，继电器开关触点闭合，外接声光报警器接收信号，可发出声光报警，提醒操作人员采取必要的安全措施；同时可在线测量煤气中CO、O2等气体浓度并自动计算显示煤气热值，为工艺运行提供数据参考。 该在线气体分析系统已广泛应用于煤气化、生物质气化等领域，如安徽某新能源发电股份公司在电捕焦装置后端采用Gasboard-9021用于O2含量监测，将煤气O2含量控制在0.8%以下，以确保电捕焦装置的正常运行，保证工艺现场安全；同时实时监测煤气化炉运行情况，分析煤气成分并计算自动显示煤气热值，为工艺运行提供数据参考，以进生产工艺，提高煤气生产品质及产量。项目现场防尘分析小屋 其次，在实际生产过程中控制煤气中氧的体积百分数低于1％很难进行操作，许多企业采用氧的体积百分数≤1%时切断电源的控制程序，故经常发生断电停车事故，影响后续工序的正常生产。随着工艺、设备及控制技术的发展和操作人员素质的提高，相当一部分企业能够控制煤气中的氧体积百分数≤1 %，如上海的几个煤气厂、焦化厂，均能够控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%。但国内大部分相关企业都反映很难控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%，大部分企业都控制在2％～4%。国内外多年的实际生产运行，没有因煤气含氧量过高而发生电捕焦油器爆炸的情况。 从理论上分析及国内外企业多年的生产实践看，控制电捕焦油器煤气中的氧体积百分数≤3%是可行的。为满足安全生产的要求，建议当煤气中的氧体积百分数≥2％时自动报警，当煤气中的氧体积百分数达到3％时切断电源。对于用一氧化碳变换的低热值煤气，氧的体积百分数＞0.5％时应自动报警，并控制煤气中的氧体积百分数≤1%。这是由于采用镍系催化剂对煤气含氧量的要求。（来源：工业过程气体监测技术）

12月15日，国标委、国家质检总局联合发布“关于废止《发文稿纸格式》等873项推荐性国家标准的公告”。通知显示，被废止的标准涉及钢铁、船舶、电子电器、通讯、化工、饲料、烟草、汽车等行业。　　统计发现，本批废止的标准中约有200项仪器方法，主要为色谱、光谱、气质联用分析方法，且以汽车行业车间空气检测为主。汇总如下：国家标准编号国家标准名称GB/T223.16-1991钢铁及合金化学分析方法变色酸光度法测定钛量GB/T223.48-1985钢铁及合金化学分析方法半二甲酚橙光度法测定铋量GB/T223.55-2008钢铁及合金碲含量的测定示波极谱法GB/T223.57-1987钢铁及合金化学分析方法萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量GB/T257-1964发动机燃料饱和蒸气压测定法(雷德法)GB/T2900.82-2008电工术语核仪器仪器、系统、设备和探测器GB/T4298-1984半导体硅材料中杂质元素的活化分析方法GB/T6098.2-1985棉纤维长度试验方法光电长度仪法GB/T6155-2008炭素材料真密度和真气孔率测定方法GB/T6014-1999工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定GB/T6276.1-2008工业用碳酸氢铵的测定方法第1部分：碳酸氢铵含量酸碱滴定法GB/T6276.2-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分：氯化物含量电位滴定法GB/T6276.3-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分：硫化物含量目视比浊法GB/T6276.4-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第4部分：硫酸盐含量目视比浊法GB/T6276.5-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第5部分：灰分含量重量法GB/T6276.6-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第6部分：铁含量邻菲啰啉分光光度法GB/T6276.7-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第7部分：砷含量二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T6276.8-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第8部分：砷含量砷斑法GB/T6276.9-2010工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分：重金属含量目视比浊法GB/T8156.10-1987工业用氟化铝中硫量的测定X射线荧光光谱分析法GB/T8156.1-1987工业用氟化铝化学分析方法重量法测定湿存水量GB/T8156.2-1987工业用氟化铝化学分析方法电量法测定水分含量GB/T8156.3-1987工业用氟化铝化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量GB/T8156.4-1987工业用氟化铝化学分析方法EDTA容量法测定铝量GB/T8156.5-1987工业用氟化铝化学分析方法火焰发射光度法测定钠量GB/T8156.6-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定硅量GB/T8156.7-1987工业用氟化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量GB/T8156.8-1987工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量GB/T8156.9-1987工业用氟化铝化学分析方法钼蓝光度法测定磷量GB/T8381-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定半定量薄层色谱法GB/T8381.5-2005饲料中北里霉素的测定GB/T8381.8-2005饲料中多氯联苯的测定气相色谱法GB/T8432-1987耐光色牢度试验仪用湿度控制标样GB/T10470-2008速冻水果和蔬菜矿物杂质测定方法GB/T11113-1989人造石英晶体中杂质的分析方法GB/T11114-1989人造石英晶体位错的X射线形貌检测方法GB/T12688.6-1990工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法GB/T12700-1990石油产品和烃类化合物硫含量的测定Wickbold燃烧法GB/T13080.2-2005饲料添加剂蛋氨酸铁(铜、锰、锌)螯合率的测定凝胶过滤色谱法GB/T13595-2004烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定GB/T13596-2004烟草和烟草制品有机氯农药残留量的测定气相色谱法GB/T13780-1992棉纤维长度试验方法自动光电长度仪法GB/T13784-2008棉花颜色试验方法测色仪法GB/T14454.15-2008黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法GB/T14634.4-2002灯用稀土三基色荧光粉试验方法电传感法粒度分布测定GB/T15000.5-1994标准样品工作导则(5)化学成分标准样品技术通则GB/T15245-2002稀土氧化物的电子探针定量分析方法GB/T15555.2-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15555.9-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15679.1-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钐、钴量的测定GB/T15679.2-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法铁量的测定GB/T15679.3-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法钙量的测定GB/T15679.4-1995钐钴永磁合金粉化学分析方法氧量的测定GB/T16008-1995车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法GB/T16009-1995车间空气中铅的双硫腙分光光度测定方法GB/T16010-1995车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16011-1995车间空气中硫化铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16012-1995车间空气中汞的冷原子吸收光谱测定方法GB/T16013-1995车间空气中汞的双硫腙分光光度测定方法GB/T16014-1995车间空气中氧化锌的双硫腙分光光度测定方法GB/T16015-1995车间空气中氧化锌的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16016-1995车间空气中氧化镉的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16017-1995车间空气中锰及其化合物的磷酸-高碘酸钾分光光度测定方法GB/T16018-1995车间空气中锰及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16019-1995车间空气中三氧化铬、铬酸盐、重铬酸盐的二苯碳酰二肼分光光度测定方法GB/T16020-1995车间空气中三氧化铬的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16021-1995车间空气中镍及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16022-1995车间空气中钴及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16023-1995车间空气中铍的桑色素荧光光度测定方法GB/T16024-1995车间空气中臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16025-1995车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16026-1995车间空气中硫酸及三氧化硫的氯化钡比浊测定方法GB/T16027-1995车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法GB/T16028-1995车间空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定方法GB/T16029-1995车间空气中氯的甲基橙分光光度测定方法GB/T16030-1995车间空气中氟化氢及氟化物的离子选择电极测定方法GB/T16031-1995车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法GB/T16032-1995车间空气中氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16033-1995车间空气中氰化氢及氢氰酸盐的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度测定方法GB/T16034-1995车间空气中三氧化二砷及五氧化二砷的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16035-1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16036-1995车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法GB/T16037-1995车间空气中磷化氢的钼酸铵分光光度测定方法GB/T16038-1995车间空气中溶剂汽油的直接进样气相色谱测定方法GB/T16039-1995车间空气中溶剂汽油的热解吸气相色谱测定方法GB/T16040-1995车间空气中丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16041-1995车间空气中环己烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16042-1995车间空气中环己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16043-1995车间空气中苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16044-1995车间空气中苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16045-1995车间空气中苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16046-1995车间空气中甲苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16047-1995车间空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16048-1995车间空气中甲苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16049-1995车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16050-1995车间空气中二甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16051-1995车间空气中二甲苯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16052-1995车间空气中苯乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16053-1995车间空气中苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16054-1995车间空气中苯乙烯的热解吸气相色谱测定方法GB/T16055-1995车间空气中联苯-苯醚的紫外分光光度测定方法GB/T16056-1995车间空气中萘的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16057-1995车间空气中甲醛的酚试剂(MBTH)分光光度测定方法GB/T16058-1995车间空气中丙酮的直接进样气相色谱测定方法GB/T16059-1995车间空气中丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16060-1995车间空气中丁酮的直接进样气相色谱测定方法GB/T16062-1995车间空气中甲醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16063-1995车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法GB/T16064-1995车间空气中丙醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16065-1995车间空气中丁醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T16066-1995车间空气中乙酸甲酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16067-1995车间空气中乙酸乙酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16068-1995车间空气中乙酸丙酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16069-1995车间空气中乙酸丁酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16070-1995车间空气中乙酸戊酯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16071-1995车间空气中乙醚的直接进样气相色谱测定方法GB/T16072-1995车间空气中酚的4-氨基安替比林分光光度测定方法GB/T16073-1995车间空气中酚的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16074-1995车间空气中环氧乙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16075-1995车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法GB/T16076-1995车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16077-1995车间空气中光气的紫外分光光度测定方法GB/T16078-1995车间空气中氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16079-1995车间空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16080-1995车间空气中三氯甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16081-1995车间空气中三氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16082-1995车间空气中四氯化碳的直接进样气相色谱测定方法GB/T16083-1995车间空气中四氯化碳的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16084-1995车间空气中溴甲烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16085-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(ApiezonL)GB/T16086-1995车间空气中二氯乙烷的直接进样气相色谱测定方法(PEG20M)GB/T16087-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(DNP)GB/T16088-1995车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(PEG6000)GB/T16089-1995车间空气中氯乙烯的热解吸气相色谱测定方法(DNP)GB/T16090-1995车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16091-1995车间空气中氯丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16092-1995车间空气中滴滴涕的气相色谱测定方法GB/T16093-1995车间空气中六六六的气相色谱测定方法GB/T16094-1995车间空气中四氟乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16095-1995车间空气中乙腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16096-1995车间空气中乙腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16097-1995车间空气中丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16098-1995车间空气中丙烯腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16099-1995车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法GB/T16100-1995车间空气中苯胺的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16101-1995车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16102-1995车间空气中硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16103-1995车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法GB/T16104-1995车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸钾-三氯化钛分光光度测定方法GB/T16105-1995车间空气中五氧化二钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度测定方法GB/T16106-1995车间空气中氢氧化钠的酸碱滴定测定方法GB/T16107-1995车间空气中氢氧化钠的火焰光度测定方法GB/T16108-1995车间空气中锆及其化合物的二甲酚橙分光光度测定方法GB/T16109-1995车间空气中氯化氢及盐酸的硫氰酸汞分光光度测定方法GB/T16110-1995车间空气中黄磷的气相色谱测定方法GB/T16111-1995车间空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法GB/T16112-1995车间空气中二硝基苯的气相色谱测定方法GB/T16113-1995车间空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法GB/T16114-1995车间空气中一硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16115-1995车间空气中二硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16116-1995车间空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法GB/T16117-1995车间空气中甲基对硫磷的气相色谱测定方法GB/T16118-1995车间空气中乐果的气相色谱测定方法GB/T16119-1995车间空气中乐果的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16120-1995车间空气中敌敌畏的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16121-1995车间空气中对硫磷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16122-1995车间空气中甲拌磷的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16123-1995车间空气中碘甲烷的1，2-萘醌-4-磺酸钠分光光度测定方法GB/T16480.3-1996金属钇及氧化钇化学分析方法氟量的测定GB/T16481-1996稀土元素微波等离子体炬发射光谱(MPT-AES)标准谱表GB/T17062-1997车间空气中锡及其无机化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T17063-1997车间空气中锑及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T17064-1997车间空气中甲硫醇的气相色谱测定方法GB/T17065-1997车间空气中偏二甲基肼的气相色谱测定方法GB/T17066-1997车间空气中二乙胺的气相色谱测定方法GB/T17067-1997车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法GB/T17068-1997车间空气中甲酸的气相色谱测定方法GB/T17069-1997车间空气中丙酸的气相色谱测定方法GB/T17070-1997车间空气中苄基氯的气相色谱测定方法GB/T17071-1997车间空气中苄基氰的气相色谱测定方法GB/T17072-1997车间空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17073-1997车间空气中环己酮的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17074-1997车间空气中乙醛的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17075-1997车间空气中丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17076-1997车间空气中异丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17077-1997车间空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸液相色谱测定方法GB/T17078-1997车间空气中三硝基苯酚的高效液相色谱测定方法GB/T17079-1997车间空气中乙酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17080-1997车间空气中乙酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17081-1997车间空气中乙酸丙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17082-1997车间空气中乙酸丁酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17083-1997车间空气中乙酸戊酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17084-1997车间空气中2-甲氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17086-1997车间空气中2-丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17087-1997车间空气中钼的等离子体发射光谱测定方法GB/T17088-1997车间空气中N-甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17089-1997车间空气中N，N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17090-1997车间空气中三氯乙烯的气相色谱测定方法GB/T17092-1997车间空气中丙烯酸乙酯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T19611-2004烟草及烟草制品抑芽丹残留量的测定紫外分光光度法GB/T20127.6-2006钢铁及合金痕量元素的测定第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量GB/T20127.7-2006钢铁及合金痕量元素的测定第7部分：示波极谱法测定铅含量GB/Z20288-2006电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/T20396-2006三系杂交水稻及亲本真实性和品种纯度鉴定DNA分析方法GB/T20899.11-2007金矿石化学分析方法第11部分：砷量和铋量的测定GB/T21131-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测用紫外吸收法和荧光法测定粒相物GB/T21132-2007烟草及烟草制品二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法GB/T21133-2007环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物的估测茄呢醇法GB/T21134-2007烟草及烟草制品不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定GB/T21135-2007烟草及烟草制品空气中气相烟碱的测定气相色谱法GB/T21198.2-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第2部分：铂合金首饰铂含量的测定采用所有微量元素与铂强度比值法GB/Z21274-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、镉检测方法GB/Z21275-2007电子电气产品中限用物质六价铬检测方法GB/Z21276-2007电子电气产品中限用物质多溴联苯（PBBs）、多溴二苯醚（PBDEs）检测方法GB/Z21277-2007电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法GB/T23203.2-2008卷烟总粒相物中水分的测定第2部分：卡尔.费休法GB/T23225-2008烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法GB/T23226-2008卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法GB/T23241-2009灌溉用塑料管材和管件基本参数及技术条件GB/T23354-2009卷烟滤嘴总植物碱截留量的测定光度法GB/T23357-2009烟草及烟草制品水分的测定卡尔费休法GB/T23358-2009卷烟主流烟气总粒相物中主要芳香胺的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27410-2010消费类产品中有毒有害物质检测实验室技术规范GB/T27523-2011卷烟主流烟气中挥发性有机化合物(1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27524-2011卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法GB/T27525-2011卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定气相色谱-质谱联用法GB/T28971-2012卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析仪法GB/T29566-2013蚊类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法GB/T29567-2013蝇类对杀虫剂抗药性的生物学测定方法微量点滴法GB/T29592-2013建筑胶粘剂挥发性有机化合物（VOC）及醛类化合物释放量的测定方法

硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致催化剂（昂贵）中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H 2S）、羰基硫（COS）和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的，也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况： 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内，两级冷肼，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：1 样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环，由于是在线分析体系，所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析，一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物：中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图：分析条件： 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID

试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠，否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否则，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否则漏气影响测定结果的准确度；水浴锅温度要保持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入Fe3+后，溶液先变成红色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时，加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22 ℃为宜，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂加入顺序不能颠倒，否则，显色度明显降低。

气相色谱仪是一种广泛应用于化学、医药、环保等领域的重要分析仪器。它可以分析样品的化学成分、含量和结构等信息，对于保证产品质量、优化生产工艺、检测污染物等都具有重要的作用。产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C306752.htm 气相色谱仪的作用主要体现在以下几个方面： 1.分离和分析复杂样品：气相色谱仪可以将复杂的样品中的不同成分进行高效分离，使得分析更加准确和可靠。 2.检测污染物：气相色谱仪可以用于检测空气、水、土壤等环境中的有害物质和污染物，如苯、甲苯、二甲苯、酚类等有机物和氨气、硫化氢等无机气体。 3.质量控制：在化工、医药、食品等领域，气相色谱仪可以用于产品质量控制和生产工艺优化等方面，保证产品的质量和稳定性。 4.科学研究：气相色谱仪可以用于化学反应机理研究、新材料合成等领域，为科学研究提供重要的分析手段。 临床应用：气相色谱仪可以用于临床检测和分析，如血液中乙醇含量检测、药物代谢研究等。 气相色谱仪的核心部件是色谱柱，它是一种特殊的分离柱，可以将样品中的不同成分进行分离。在色谱柱中，样品中的各成分会根据其沸点、极性、官能团等因素进行分离，并按照一定的时间顺序流出色谱柱。通过色谱柱后的各成分会形成不同的色带，通过检测器对这些色带进行检测和分析，可以得到样品的成分组成和含量等信息。 气相色谱仪在各个领域都有广泛的应用，是一种重要的分析仪器。它可以提供准确的成分组成和含量信息，对于保证产品质量、优化生产工艺、检测污染物等方面都具有重要的作用。同时，随着技术的不断发展，气相色谱仪的性能和功能也在不断完善和提高，为科学研究和分析提供了更加可靠的工具。

GC-7860-DM煤气分析专用气相色谱仪　　(推荐行业石油化工)　　适用于水煤气、半水煤气、焦炉气、高炉煤气等的快速分析。　　GC-7860气相色谱仪配置单阀双柱、热导检测器用于煤气分析。组分包括H2、O2、N2、CO、CO2，CH4。检测范围H2为5%-100%,其他为1ppm-100%(体积分数)。　　如要检测H2S，只要增加火焰光度(FPD)检测器和H2S分析专用柱即可，双通道并联，一次进样即可得到H2S、H2、O2、N2、CO、CO2，CH4组分的含量，其中H2S检测范围1ppm-100%。　　该系统配置经济合理，操作维护简单，分析效率高，且性能稳定，重复性高。分析时间可控制在8min或者5min以内。　　煤气分析谱图　　图表 1 煤气分析谱图(H2)　　 　　图表 2 煤气分析谱图(He)

一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属，是人体必需的微量元素，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录（第|一批）》列入物质，对环境危害持久；动物饮用受六价铬污染水体，会致使多个组织器官吸收，然后引起致癌危害；人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求，故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种，例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高，检测仪器可设计成便携式，易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法：在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L（Ⅳ类）三、六价铬含量测定1. 检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂：六价铬试剂包：铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液：ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图（从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L） 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结：l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测，结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量，测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧，配套有六价铬检测试剂和校准试剂，测试方便，测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。