色谱三重四级杆串联质谱仪

大家好，我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪，现在想制定个验收标准，将来到货时后验收，大家有什么好的验收标准，请告知啊，不胜感激！

[color=#444444]agilent 三重串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪的缩写为什么是QQQ呢[/color]

转帖：Agilent 7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重串联四极杆质谱仪的应用。

使用安捷伦 6410 三重串连四级杆质谱仪快速定量血液中的免疫抑制剂 http://www.chem.agilent.com/scripts/Literaturepdf.asp?iWHid=50828[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52157]使用安捷伦 6410 三重串连四级杆质谱仪快速定量血液中的免疫抑制剂 [/url]

沃特世[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联四级杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析中第一定性离子比机器识别不出来，怎么自己手动改第一定性离子比

过两天安装气相-三重四级杆串联质谱，安装验收时我需要注意哪些事项，请各位多多指点？

本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，主要用于可持续有机污染物（POPs）的氧化性能、氧化历程和机理分析，以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析，前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪，不知是否合适，还需要考虑离子阱质谱吗？？？现在列为考虑的是Xevo TQ-MS（或最新推出的Xevo TQ-S）串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等，请用过该类仪器的高手提供指导意见，在下非常感谢。另外，该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color]（这是我们购买仪器的主要用途），哪台仪器更加满足我们的使用要求，价格相差多少？我们对分子量的要求不用太高，两三千即可。最后，也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议，谢谢！！！！！

安捷伦三重四级杆串联质谱6410B提示Failed to write the non-MS Chromatogram/Instrument Curves/Spectra to datafile，且信号很低，出峰时间延长是怎么回事？求大神帮助

三重四极杆质谱属不属串联质谱？　　　　我个人觉得有串联质谱的作用。　　大家认为如何呢？

希望对大家有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159368][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159369][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][color=#DC143C]第一个附件好像损坏了，打不开！请楼主确认！--By阿宝[/color]

三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪7000（安捷伦）大约多少钱？

[b]高效液相色谱三重四极杆串联质谱联用仪可以进行哪些工作模式？以及采用这些工作模式有什么作用？[/b]

[size=5]本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，主要用于可持续有机污染物（POPs）的氧化性能、氧化历程和机理分析，以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析，前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪，不知是否合适，还需要考虑离子阱质谱吗？？？现在列为考虑的是Xevo TQ-MS（或最新推出的Xevo TQ-S）串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等，请用过该类仪器的高手提供指导意见，在下非常感谢。另外，该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color]（这是我们购买仪器的主要用途），哪台仪器更加满足我们的使用要求，价格相差多少？我们对分子量的要求不用太高，两三千即可。最后，也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议，谢谢！！！！！早先发在：[url=http://bbs.instrument.com.cn/][color=#444444]仪器论坛[/color][/url] [url=javascript:void(0) ][color=#444444]质谱[/color][/url] [url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_46.htm][color=#444444]液-质联用仪板块，看来还是这里更合适啊！！[/color][/url][/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100611/2606414/[/url]

实验室准备买一台新的液相，配一台三重四级杆串联质谱，现在考虑API 5500，Waters的XEVO TQ MS，Agilent 6490这几种。价格先不考虑，主要用来做安全指标和未知成分的定量定性，对质谱的要求就是高灵敏度、高分辨率、高扫描速率、低检出限，正负离子切换速度快，质量数范围宽，重现性RSD好，离子源维护方便。售后维护、上门维修、售后技术支持等也是重要考虑因素，请各位用过这几台MS的给个意见。液相色谱仪那里，Waters一定是要用UPLC的吧？那AB和Agilent又分别用什么LC好？

[color=#444444]请问有人是做群体感应信号分子方面的吗？可否告知你们的AHLs标品都是用什么溶剂稀释的呀？我想用三重四极杆串联质谱检测，可是检测仪器中心老师不让我用乙酸乙酯溶解，所以来请教各位大神[/color]

三重四级杆及四级杆串联飞行时间液质联用仪具体定量方法？

有哪位站友使用过Agilent 6410 三重串联四极杆质谱 ,它的性能如何，灵敏度怎么样，工作站设计的人性化吗，数据处理方便？

三重四级杆及四级杆串联飞行时间液质联用仪具体如何定量？

现在已经接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]已经接触一年了，使用过赛默飞的三重四级杆和沃特世的串联四级杆，发现还不了解三重四级杆与串联四级杆的具体区别区别在哪里，这方面的资料也很少，具体使用感觉还是沃特世的好用一些。

兄弟姐妹们，求助一篇文献：利用液相色谱/三重串联四极杆质谱多反应监测优化离子选择评估油橄榄类保健品

如题。API串联四级杆质谱仪 Analyst软件定性、定量基础培训

三重四极杆是质量分析器的一种。由三个依次串联的四极杆组成，其中第一个四极杆(Q1)和第三个四极杆(Q3)用作质量过滤器，第二个四极杆(Q2)用作离子碰撞室。具有质量扫描功能和串联质谱功能。　　物质气化后以分子状态进入质谱仪后,经过灯丝发射的电子轰击后,成各种不同的碎片,有的是只掉了一个H,有的是掉了一个基团,有的成为更小的碎片,各种各样的,然后这些碎片进入四极杆后,四极杆通过不同的电的方向变换,这些碎片在通过四极杆时,由于碎片的质量和所带的电核不同（质荷比）所以,也随着四极杆电的方向变换而改变前进方向,带电碎片到达终点（接收端）的时间不同,质荷比太小或太大的带电碎片它们的方向变换也会过快或过慢（这个可以设置）会撞到四极杆而不能被检测,中间的碎片会按质荷比由小到大的顺序先后到达接受端,而被检测到。　　当极杆上的电压被指定时，质量过小的离子会受到很大的电压影响，从而进行非常激烈的震荡，导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走；质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引，最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。四级杆系统对于高频电压的需求，在四级杆质谱的核心供电系统中通常不使用磁芯，而使用空气芯变压器以便保证电路对于高频射频的响应。早期的起震元器件采用电容-电感-三极管的自激振荡方式(美国乔治亚州的THS公司生产的质谱依然采用此系统)。　　随电子技术的发展，震荡源多采用电压控制振荡器(Voltaged Controlled Oscillator, VCO)或采用直接数字合成(Direct Digital Synthesis, DDS)方式。

大家无论使用LC还是GC 如果检测器为 串联四级杆质谱（QQQ）时，大家对同流出组分干扰关注了嘛？大多数的仪器公司在宣传仪器的时候都说串联四级杆的分离能力较强，能在短时间内分离上百种化合物。但是大家都知道，无论是GC或者是ＵＰＬＣ都很难把一些物质完全的分离开。对于这些共流出成分，大家是怎么处理的呢？Ａ）不管它，直接定量。（反正图上看着是一个峰）Ｂ）情况一。如果是基质中的成分，就考察基质效应，去除掉Ｃ）情况二，如果待测化合物为共流出成分，直接考虑使用串联质谱进行分离。（保留时间一致，但是检测离子不同。）大家是否遇到以上的问题。大家都是怎么解决的呢？无论对错，畅所欲言！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif抛砖引玉。。。。由于热心网友的持续关注，本版主frappuccino将持续关注本贴的全部留言。希望这个问题讨论帖一直讨论下去。同时欢迎更多的网友加入到讨论中来，让我们一起学习和进步！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gifPS：激烈讨论在第二页，请您看看后面的留言。讨论一直在继续，从没有停止过。。。

固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）是国际公认的食品污染物，其形成与酸水解植物蛋白的加工过程有关。产生酸水解植物蛋白的原料一般为豆粕或菜籽粕，在高温条件下，盐酸与甘油三酯水解的甘油发生化学反应生成3-MCPD。3-MCPD具有生殖、肾脏和神经毒性，还可能具有致癌作用和致突变作用[1-2]。目前，检测酱油中3-MCPD残留量的主要方法有GC法[3 -5]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM法[6-8]，但是3-MCPD结构中含有两个羟基，极性大，未衍生化的3-MCPD色谱行为差，采用GC检测，检测限难以达到检测要求，并且GC法以保留时间为定性依据，这对于复杂目标残留物的鉴定并不可靠。当前，3-MCPD检测的前处理大多采取衍生化处理，由于衍生化反应受到多种因素的影响，使其测定结果变异较大，而且衍生效率不高。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS的优势在于其采用多反应监测（MRM）模式，解决了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-SIM模式定性不准的问题，并且具有较强的抗基质干扰能力，可有效降低背景干擾，这使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS在复杂基质背景下仍能对目标化合物进行准确的定性定量分析。本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱法测定酱油中3-MCPD，未经衍生化处理，具有简单、高效、准确的特点，极大的提升了实验室的检测效率。1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890B/7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用仪（美国安捷伦公司），3-18K高速离心机（德国SIGMA公司）， Turbovap LV氮吹仪（美国caliper公司），IKA MS3涡旋混合器（德国IKA公司）。3-MCPD（纯度为98%）标准品购于德国Dr公司；乙酸乙酯、正己烷均为色谱纯，购于德国merck公司；固相萃取小柱Cleanert NCPD 5mL购于天津博纳艾杰尔科技有限公司。1.2 试验方法1.2.1 标准溶液的配制准确称取10mg 3-MCPD（精确至0.01mg），用乙酸乙酯溶解，转移至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，混匀，配制成1000mg/L的标准储备液，置于4℃冰箱中保存。根据3-MCPD的灵敏度和仪器线性范围，吸取一定量的标准储备溶液，用正己烷稀释成系列浓度的标准工作溶液。1.2.2 样品前处理称取5g（精确至0.001g）酱油直接上样Cleanert NCPD固相萃取柱，平衡10min，以10mL正己烷淋洗，弃去流出液，以15mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液。将洗脱液在40℃下用氮气吹至近干，加入1mL正己烷，混匀至进样小瓶中，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]三重四级杆质谱联用测定。1.2.3 仪器的工作条件色谱条件：色谱柱DB-WAX（30m×0.320mm ×0.50μm），初始温度50℃，10℃/min升温至180℃，保持5min，30℃/min升温至230℃，保持5min；载气：氦气；流速：1.2mL/min；进样口温度：250℃；进样量：2μL；进样方式：不分流进样。质谱条件：电离电压：EI70eV，离子源：230℃，传输线温度：250℃，数据采集模式：MRM，定量离子对79～28（碰撞能量25eV），定性离子对79～43（碰撞能量10eV）。3-MCPD的总离子流色谱图见图1。image.png2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择3-MCPD分子中含有两个羟基，是强极性化合物，未经衍生处理直接分析适合选用极性毛细管柱。本实验选用了HP-5ms、DB-1701、DB-WAX这3种不同极性的色谱柱进行测试。结果表明，3-MCPD在DB-WAX极性上峰形较好，与干扰物达到了较好的分离效果。2.2 质谱条件优化本方法采用多反应监测（MRM）模式检测，最终选取两对离子对作为定量定性离子。为确保3-MCPD在仪器中的响应值最优，本实验对母离子、产物离子的选择以及碰撞电压进行了优化，确定母离子和产物离子后，选取碰撞电压为10～30eV，每隔5eV进行一次碰撞，最终确定定量离子对为79～28（碰撞能量25eV），定性离子对为79～43（碰撞能量10eV）。2.3 净化提取条件的选择由于3-MCPD为强极性化合物，因此本实验选用正己烷作为淋洗液以去除样品中的非极性杂质，分别选择2、4、6、8、10、12mL淋洗溶剂进行淋洗，发现少量溶剂无法起到淋洗作用，10mL以上淋洗效果较好，因此本实验确定以10mL正己烷作为淋洗液。选择极性较大的溶剂作为洗脱液，本研究分别选择了乙酸乙酯、丙酮、乙腈作为洗脱液。分别取上述3种洗脱液各10mL对样品进行洗脱处理。洗脱后测试结果为乙酸乙酯和乙腈的洗脱效果优于丙酮，但是乙腈的沸点较高，氮吹时间较长，易损失。综合考虑洗脱效果、试验时间和试验成本，本实验选择乙酸乙酯作为洗脱液，分别选择5、10、15、20mL洗脱溶剂对酱油样品进行洗脱，氮吹定容后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]-MS分析。实验结果表明，洗脱液用量为15mL时，回收率明显大于5mL和10mL，且与20mL的用量相差不大，因此，本实验洗脱液用量选择15mL。2.4 精密度和准确度在最优的实验条件下，3-MCPD溶液在0.01～1.0μg/mL范围内有较好的线性，采用S/N=3计算方法的检出限，本方法的检出限为0.005mg/kg，在低、中、高3个加标浓度水平下，每个浓度水平重复测定5次。平均回收率为86.2%～102.6%，相对标准偏差（RSD）为2.6%～5.7%，结果见表1。image.png2.5 实际样品检测使用本实验方法，对10种出口及本地酱油中的3-MCPD进行检测，其中3种检出含量分别为0.0461mg/kg、0.124mg/kg和0.571mg/kg，检出样品使用GB 5009.191-2016[9]方法检测，两种方法检出结果一致。3 结论本方法采用固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱测定酱油中3-MCPD，未经衍生化处理。相比国标，节约了衍生的时间，避免了衍生实验对结果的影响，具有简单、省时、准确的特点，为酱油中3-MCPD的检测提供了一种简便、可行的方法

求助AB公司的5500 Q-TRAP 三重四级杆质谱仪的使用手册及相关资料

[i]本文是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化，采用外标法定量，在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性，有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数大于0.995。在0.01mg/L和0.05mg/L两个浓度水平进行回收率的三次平行测定，绝大多数有机锡化合物的平均回收率在70.0%～120.0%之间，相对标准偏差小于10.0%。故该方法操作简单、快速、灵敏度高，能够对饮料中痕量多组分有机锡进行准确的定性和定量分析。[/i]有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的的金属有机化合物，通式为RnSnX(4-n)(R为烷基或芳香基，X为无机或有机酸根、卤素等，n可以从1到4，简称单、二、三和四有机锡化合物)。有机锡化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂和农药等方面。因具有脂溶性，易进入生物体，并在生物体内富集，对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[1-3]。目前在海水、底泥、纺织品和尿样中均发现了有机锡化合物的存在。相比于海水、纺织品，食品中有机锡化合物的研究相对较少，但因环境和食品包装材料可能带来的污染，食品中的有机锡污染问题也开始引起广泛的关注。目前检测有机锡的方法主要是采用LC , LC-ICP/MS ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 等，检测的种类往往也只有几种，应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)检测饮料中十几种有机锡化合物的方法还未见报道。本文采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定饮料中17种有机锡污染物的分析方法，该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高，能够满足对饮料中多种痕量有机锡进行准确定性和定量分析要求。[b]实验条件[i]仪器与试剂[/i][/b]7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪(美国，Agilent公司) 甲醇、正己烷均为色谱纯(J. T. Baker公司) 实验用水为Mili-Q高纯水(美国，Millipore公司) 有机锡标准物质：纯度≥95%(购自北京，百灵威公司) 衍生化试剂：四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇)，现用现配 醋酸盐缓冲液：82g/L醋酸钠水溶液，用醋酸调PH到4.5 样品为市售的饮料。[b][i]标准溶液的衍生化方法[/i][/b]17种有机锡化合物中，除了四丙基锡和四丁基锡，其它化合物都必须衍生后才能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。衍生化方法为：取1.0 mL 有机锡甲醇溶液，加入1.0 mL 醋酸缓冲液，再加入50.0μL衍生化试剂，在室温下振摇、放置30min，向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷，漩涡震荡混合30s, 静置分层后，取正己烷层待用。[b][i]样品前处理[/i][/b]量取10mL饮料于20mL的具塞小瓶中，加入5 mL甲醇，超声提取10分钟，加入2mL缓冲溶液，再加入200μL衍生化试剂，振荡使之充分反应30min。准确加入1mL正己烷，涡旋30s取上层，用微孔滤膜过滤后，待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定。[b][i][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱条件[/i][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件色谱柱：HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 程序升温：初始温度50℃，保持1.5 min ，再以10℃min-1 升温至300℃，保持1 min 载气：氦气，纯度≥99.999% 恒流模式，流速：1.1mL/min 进样口温度：280℃ 进样量：2 μL 进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。质谱条件碰撞气流速：氦气2.25 mL/min，氮气1.5 mL/min 离子源：电子轰击源，70 eV 扫描方式：正离子扫描 离子源温度：230 ℃ 溶剂延迟：2.0 min 检测方式：多反应监测，多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间，定量离子对，定性离子对以及碰撞电压见表1。[b]结果与讨论[i]色谱条件的建立[/i][/b]将浓度为5.0mg/L的17种有机锡混合标样先进行衍生化，然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS全扫描模式下采集。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外，其它所有有机锡都可以很好的分离。由于不能分离的两个有机锡化合物的离子碎片不同，故不影响质谱对其定性和定量。17种有机锡衍生物全扫描色谱图见图1，顺序及保留时间见表1.[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1724356819.jpg[/img]表1.多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间、监测离子对和碰撞能量。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1725108194.jpg[/img]图1.17种有机锡衍生物全扫描色谱图。[b][i]质谱参数的优化[/i][/b]首先通过全扫描方式，得到有机锡化合物全扫描的质谱图，然后通过Agilent软件的优化助手，进行质谱条件的优化。选择质荷比大和响应强的碎片离子为母离子，设置碰撞能量范围(5~40eV，以5eV为单位逐渐增加)，仪器可以自动建立起优化参数的采集序列，序列运行结束后，通过软件可以自动排列出子离子和对应碰撞能量的响应强度，方便选择最优的子离子和碰撞能量。在本方法中，一个化合物选择两个离子对，其中响应值最大的离子对为定量离子对，另一对定性离子对，见表1。Agilent 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS在1ms的保留时间下，仍然有很高的灵敏度和精确度，因此，即使同时检测17种有机锡化合物，还是可以得到很好的定性和定量结果。[b][i]线性范围和检出限[/i][/b]将17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释，得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度，将其分别衍生化，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS分析并建立标准曲线。因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS有很强的扣除背景干扰能力，所以即使在0.001mg/L浓度水平上，17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡，其在0.200mg/L最高浓度水平时响应值偏高，超出了线性响应范围，所以这两个化合物的线性范围是从0.001~0.100mg/L。每个浓度水平都重复进样两次，取其平均值建立标准曲线。所有有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数在0.995以上，结果见表2。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1731397947.jpg[/img]表2.17种有机锡的线性范围、相关系数、添加回收率和精密度结果。[b][i]方法的回收率和精密度[/i][/b]在空白饮料样品中添加0.01mg/L和0.05mg/L两种浓度的17种有机锡的标样，按照样品前处理步骤，进行回收率实验，三次平行测定，所得到的结果，见表2。绝大部分有机锡化合物的回收率在70.0%-120.0%之间，相对标准偏差小于10.0%，能够满足回收率和精密度的要求。[b][i]实际样品的测定[/i][/b]对市售的11种饮料样品采用样品前处理步骤和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS的相结合进行检测，在其中1个样品中检出化合物二甲基锡和一丁基锡，含量分别为0.27μg/L和0.39μg/L。[b]结论[/b]采用易操作的液液萃取技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS相结合的方法，对饮料中17种有机锡化合物进行分析。该方法操作简单、快速、灵敏度高，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS具有良好的选择性和抗干扰能力，其分析结果清晰、直观，易于定性定量，能够对饮料中多种痕量组分的有机锡进行准确测定

请教三重四极串联飞行质谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]那家好

三重四级杆质谱是如何定量的？三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子，子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号，反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下，分析物浓度越高，打到接收器上的离子就越多，信号越强，这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量，一般选用峰面积定量准确。因为是定量，所以必需标准曲线，原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量，以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么，随着设置离子对越多，如何能保证定量准确呢？四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的，在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加，每个离子所占用的检测时间缩短，这会影响到其检测灵敏度，但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致，定量的准确性理论上是不受影响的。

1实验目的本文对茶叶中的草甘膦残留经提取以及WAX和MCX固相萃取柱的净化，应用HPLC-QQQ进行定量分析，通过重复性、线性关系和回收率等参数进行考察，所建立的方法能对草甘膦进行快速、高灵敏的检测分析。1 材料与方法1.1材料和试剂草甘膦标准品，甲醇（色谱纯），氨水（优级纯）, 原乙酸三甲酯：色谱纯，实验用水均为超纯水。1.2仪器设备 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪：Agilent 1290-6460、MCX固相萃取柱：150mg 6mL，CNW、 PWAX固相萃取柱：150mg 6mL，CNW、恒温水浴锅；1.3 标准品配制 将草甘膦标准品用50%甲醇/水分别配制成50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线，根据样品反应的流程进行反应。1.4 样品处理称取已粉碎好的茶叶试样2.5g置于离心管中，添加标准中间液，10mL二氯甲烷，水25mL，均质，水5mL清洗刀头，抽滤，水10mL提取残渣。5等分滤液，待净化。MCX和PWAX（150mg/6mL）依次用5 mL甲醇、5mL水平衡，将平衡后的MCX与PWAX上下串联，将3.1的样液加载至MCX串联柱上，流出物弃去；5mL 水淋洗柱，弃去，弃去MCX柱，用5 mL甲醇淋洗PWAX柱，减压抽干3min，用10mL 5%氨水/甲醇洗脱接收，40-45℃减压蒸干。加入0.5mL乙酸溶解残渣，转入到15mL离心管中，加入2mL原乙酸三甲酯溶解残渣，合并溶液，涡旋1min，100℃加热2小时进行甲基衍生化反应，转移到50mL旋转蒸发瓶中，甲醇洗离心管合并到50mL旋转蒸发瓶中，50℃减压浓缩至干，1mL 50%甲醇/水定容，待测。1.5仪器条件1.5.1色谱条件a. 色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18 3.0X100mm，2.7-Micron； b. 流动相及其梯度流速：0.4mL/min时间（min）0.1%甲酸+2mMol/L乙酸铵水溶液（%)甲醇(%)0.009551.009556.0010908.0010909.0095510.009551.5.2 质谱条件a) 离子源：ESI源；b）扫描方式：正离子扫描；c）检测方式：多反应监测；e）电喷雾电压：4000V；d）雾化气温度：350℃；f）雾化气流速：10L/min；g）雾化气压力：40psi；h）定性离子对、定量离子对、提取电压以及碰撞气能量等见表。名称Q1Q3提取电压 V碰撞能量 V草甘膦254152951025410295102547495204．实验结果将草甘膦分别反应浓度为50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg的标准曲线，以峰面积y为纵坐标，浓度x为横坐标，绘制标准工作曲线方程为：y=3037.390732x+26813.423347，相关系数R2=0.99969630。茶叶样品中草甘膦的浓度为0μg/kg，添加浓度为100μg/kg，添加回收浓度为76.325μg/kg，回收率为76%。