粉晶毛细管模式样品进样器

关于手动进样的重现性问题，我一直存在疑惑。 本来在气相版已经发过了，为了更加广泛的调查，在这边也发一个。版主别砍我啊。对于填充柱和大口径毛细管不分流，重现性一般3%以内，这个基本上是没有太大疑问的。对于毛细管柱分流进样模式，手动进样的重现性众说纷纭。有的说偏差很大，最大能插一倍，有的说偏差百分之一二十，有的说熟练的话也能到3%以内，更有甚者，说练习一个月之后达到了0.5%，比自动进样器还要好。虽然手动进样确实与操作熟练程度关系很大，而且仪器性能、色谱条件、样品性质的差异也都会影响重现性，但是从普遍意义上讲，总应该有个比较正常的范围吧，或者说应该有个类似于中位数、平均值之类的特征值吧。所以希望用过手动几样的朋友们畅所欲言，把自己的情况说一下，样本量大了，应该是具有统计意义的。 .首先说我自己的情况用过山东瑞虹7820和杭州科晓1690的分流进样，RSD一般很难到10%以内，如果做3~5针，有时候能碰巧比较接近，但是如果连续做很多针，经常能碰到超过平均值百分之二三十的数据，总体平均下来一般10%以上或者接近10%。安捷伦6890的SPL进样也经常用，重现性略为好一些，但是要完全随机连续做，不挑数据的话，也只能到10%左右或者5~10%。只有在样品最适宜、进样口维护完美、操作十分熟练的的情况下才能做到3%以下

关于手动进样的重现性问题，我一直存在疑惑。对于填充柱和大口径毛细管不分流，重现性一般3%以内，这个基本上是没有太大疑问的。对于毛细管柱分流进样模式，手动进样的重现性众说纷纭。有的说偏差很大，最大能插一倍，有的说偏差百分之一二十，有的说熟练的话也能到3%以内，更有甚者，说练习一个月之后达到了0.5%，比自动进样器还要好。虽然手动进样确实与操作熟练程度关系很大，而且仪器性能、色谱条件、样品性质的差异也都会影响重现性，但是从普遍意义上讲，总应该有个比较正常的范围吧，或者说应该有个类似于中位数、平均值之类的特征值吧。所以希望用过手动几样的朋友们畅所欲言，把自己的情况说一下，样本量大了，应该是具有统计意义的。.首先说我自己的情况用过山东瑞虹7820和杭州科晓1690的分流进样，RSD一般很难到10%以内，如果做3~5针，有时候能碰巧比较接近，但是如果连续做很多针，经常能碰到超过平均值百分之二三十的数据，总体平均下来一般10%以上或者接近10%。安捷伦6890的SPL进样也经常用，重现性略为好一些，但是要完全随机连续做，不挑数据的话，也只能到10%左右或者5~10%。只有在样品最适宜、进样口维护完美、操作十分熟练的的情况下才能做到3%以下

目前，毛细管电泳的分离模式有以下几种。　　(1)毛细管区带电泳，用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象，可将毛细管内壁涂层。　　(2)毛细管凝胶电泳，在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶，主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质，如葡聚糖、聚环氧乙烷，装人毛细管中进行分析，称毛细管无胶筛分电泳，故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。　　(3)胶束电动毛细管色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠，形成胶束，被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移，达到分离。本模式能用于中性物质的分离。　　(4)亲和毛细管电泳，在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基，以亲和力的不同达到分离目的。　　(5)毛细管电色谱，是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相，以电渗流为流动相驱动力的色谱过程，此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。(6)毛细管等电聚焦电泳，是通过内壁涂层使电渗流减到最小，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别为酸和碱，加高电压后，在毛细管内建立了pH梯度，溶质在毛细管中迁移至各自的等电点，形成明显区带，聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。　　(7)毛细管等速电泳，采用先导电解质和后继电解质，使溶质按其电泳倘度不同得以分离。　　以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。　　电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液，可以加入有机溶剂作为改性剂，以及加入表面活性剂，称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相，但它在毛细管内随电渗流迁移，故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。

毛细管电泳模式分类毛细管区带电泳 (capillary zone electrophoresis，CZE)毛细管凝胶电泳 (capillary gel electrophoresis，CGD)、胶束电动毛细管色谱 (micellar electrokinetic capillary chromatography，MECC)、毛细管等电聚焦 (capillary bodec trie focusing，CIEF)毛细管等速电泳 (capiliary isotador-phoresis，CITP)不同的电泳模式具有不同的分离机制和应用范围一、毛细管区带电泳毛细管区带电泳 (capiliary zone electrophoresis，CZE) 是指溶质在毛细管内的背景电解质溶液中以不同速度迁移而形成一个一个独立的溶质带的电泳模式。突出特点：简单，方法限制：因中性物质的淌度差为零所以不能分离中性物质。CZE 是 CE 中最简单、应用最广泛的一种操作模式，是其他操作模式的基础。定量分析也类似于 HPLC，根据电泳峰的峰面积或峰高进行定量分析。溶质的迁移时间 为： 当 时，理论塔板数 为 (15-26)式中， 为扩散系数。溶质 1 和溶质 2 的分离度 为 (15-27)式中， 和 分别为溶质 1 和溶质 2 的淌度； 为两溶质的平均淌度。溶质的迁移时间 为： 当 时，理论塔板数 为 (15-26)式中， 为扩散系数。溶质 1 和溶质 2 的分离度 为 (15-27)式中， 和 分别为溶质 1 和溶质 2 的淌度； 为两溶质的平均淌度。二、毛细管凝胶电泳毛细管凝胶电泳 (capillary gel electrophoresis，CGE) 是在毛细管中装入凝胶作支持物进行的电泳。凝胶物理性质及影响多孔性-起类似分子筛的作用，使溶质按分子大小逐一分离。凝胶的黏度大，可减少溶质的扩散，使被分离组分峰形尖锐，能达到 CE 中最高的柱效。毛细管凝胶柱的制备:常用聚丙烯酰胺在毛细管内交联制成凝胶柱.但制备麻烦，使用寿命短。用途:可分离分析蛋白质和 DNA 的分子量或碱基数用黏度低的线性聚合物，如甲基纤维素代替聚丙烯酰胺，可形成无凝胶但有筛分作用的无胶筛分 (nongel sieving) 介质。比凝胶柱制备简单，寿命长，但分离效能较凝胶柱略差。三、毛细管等电聚焦毛细管等电聚焦 (capillary isoelectric focusing，CIEF)分离的基本原理:基于两性电介质在分离介质中的迁移造成的 pH 梯度，由此可以使物质根据它们不同的等电点达到分离的目的。具有一定等电点的物质顺着这一梯度迁移到相当于其等电点的那个位置，并在此停下，产生非常窄的聚焦带，并使不同等电点的蛋白聚焦在不同位置上，如图 15-10(b) 所示。 CIEF 有极高的分辨率，例如可以分离等电点差异小于 0.01pH 单位的两种蛋白质。为了在毛细管内实现等电聚焦过程，必须减小电渗流，使已聚焦的区带移动，接受检测而又不引起很大的区带展宽。一般认为将亲水聚合物质键合到毛细管管壁表面可减小电渗流，以防吸附及破坏稳定的聚焦区带；通过调节两性电介质溶液可使聚焦区带移动。四、毛细管等速电泳毛细管等速电泳 (capillary isouchor-phoresis，CITP) 先导电介质和尾随电解质选择与分离原理:选用淌度比样品中任何待测组分的淌度都高的电解质作为先导电介质用淌度比样品中任何待测组分的淌度都低的电解质作为尾随电解质夹在前导电解质和尾随电解质之间的样品组分根据各自的有效淌度不同而分离达到平衡时，各组分区带上电场强度的自调节作用使各组分区带具有相同的迁移速率如图 15-10(c) 用途:分离离子型物质。五、胶束电动毛细管色谱胶束电动毛细管色谱 (micellar eiectrokinetic capillary chromatography，MECC 又称电动色谱)原理:采用 CZE 技术并结合色谱原理而形成。它将电化合物或带电分子聚集体溶解于缓冲液以充当载体。溶质在载体 (不固定于柱的准固定相) 与周围介质 (流动相) 之间的分配，同时两相在高压电场中具有不同的迁移，如图 15-11 所示。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管柱程序设置不分流模式可是过一段时间后再调用相同方法做同样的样品相同进样量峰面积居然小了一半???[em49] 奇怪?!!!

毛细管电泳通常使用内径为25-100 μm 的弹性（聚酰亚胺）涂层熔融石英管。标准毛细管的外径为375 μm，有些管的外径为160 μm。毛细管的特点是：容积小（一根100 cm×75 μm 管子的容积仅4.4 μL）；侧面/截面积比大，因而散热快、可承受高电场（100-1000 V/cm）；可使用自由溶液、凝胶等为支持介质；在溶液介质下能产生平面形状的电渗流。由此，可使毛细管电泳具备如下优点：（1） 高效 塔板数目在105-106 片/m 间，当采用CGE 时，塔板数目可达107 片/m 以上；（2） 快速 一般在十几分钟内完成分离；（3） 微量 进样所需的样品体积为nL 级；（4） 多模式 可根据需要选用不同的分离模式且仅需一台仪器；（5） 经济 实验消耗不过几毫升缓冲溶液，维持费用很低；（6） 自动 CE 是目前自动化程度较高的分离方法。毛细管电泳的缺点是：（1） 由于进样量少，因而制备能力差；（2） 由于毛细管直径小，使光路太短，用一些检测方法（如紫外吸收光谱法）时，灵敏度较低；（3） 电渗会因样品组成而变化，进而影响分离重现性。

agilent1100再进ESI标样校正时信号不稳定仪器自从清洗过毛细管后 进样后样品强度很低 连十的一次方都没有达到 是怎么回事？请高手支招

一开始还好好的，做到最后面只能看见毛细管吸进样品吐不出样品。想请教一下大佬们怎么解决这个问题。仪器是下面这台[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009151804373320_1782_4230792_3.png[/img]

负模式毛细管电压在使用过程中会掉下来，怎么回事啊？standby后又会上去，进样品后又慢慢下来

3的情况下，其内表面带负电，与缓冲液接触时形成双电层，在高压电场作用下，形成双电层一侧的缓冲液由于带正电而向负极方向移动，从而形成电渗流。同时，在缓冲溶液中，带电粒子在电场作用下，以各自不同速度向其所带电荷极性相反方向移动，形成电泳。带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳和电渗流的矢量和。各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离。 目前，毛细管电泳的分离模式有以下几种。 (1)毛细管区带电泳，用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象，可将毛细管内壁涂层。 (2)毛细管凝胶电泳，在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶，主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质，如葡聚糖、聚环氧乙烷，装人毛细管中进行分析，称毛细管无胶筛分电泳，故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。 (3)胶束电动毛细管色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠，形成胶束，被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移，达到分离。本模式能用于中性物质的分离。 (4)亲和毛细管电泳，在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基，以亲和力的不同达到分离目的。 (5)毛细管电色谱，是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相，以电渗流为流动相驱动力的色谱过程，此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。 (6)毛细管等电聚焦电泳，是通过内壁涂层使电渗流减到最小，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别为酸和碱，加高电压后，在毛细管内建立了pH梯度，溶质在毛细管中迁移至各自的等电点，形成明显区带，聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。 (7)毛细管等速电泳，采用先导电解质和后继电解质，使溶质按其电泳倘度不同得以分离。 以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。 电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液，可以加入有机溶剂作为改性剂，以及加入表面活性剂，称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相，但它在毛细管内随电渗流迁移，故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。 一、对仪器的一般要求 所用的仪器为毛细管电泳仪。正文中凡采用毛细管电泳法测定的品种，其所规定的测定参数，除分析模式、检测方法(如紫外光吸收或荧光检测器的波长、电化学检测器的印加电位等)应按照该品种项下的规定外，其他参数如毛细管内径、长度、缓冲液的pH值、浓度、改性剂添加量、运行电压或电流的大小、运行的时间长短、毛细管的温度等，均可参考该品种项下规定的数据，根据所用仪器的条件和预试验的结果，进行必要的调整。 二、系统适用性试验 同高效液相色谱法项下，按各品种项下的要求，进行预试验，并调节各运行参数使达到规定指标，方可正式测定。 三、测定法 同高效液相色谱法项下。目前毛细管电泳仪的进样精度较高效液相色谱法低，定量分析时以用内标法为宜。

一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。5、柱效能毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。根据上式，分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。6、分析时间根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。故：毛细管柱上可实现快速分析。三、毛细管柱的色谱系统与填充柱系统基本一样。因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。1、进样系统毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。要引进如此微量样品，可采用分流法进样。即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。对分流器的要求为使分流后的样品不改变组成：1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。2、分析不同浓度的混合物时，峰面积必须正比于浓度。3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。A．动态分流法是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法，不同仪器上的分流有不同的形式。对分流器设计要求：整个分流器要保持在气化室的温度下，防止样品冷凝；分流前要有一定的混合体积，使试样、载气完全混匀，放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。A为气化样品与载气混合部分，B为分流点，C为喷嘴，引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合，确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀，几秒钟后就关闭大部分载气，而留下一点出气，防止试样反扩散进柱中。简易分流器在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。注意 在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。2、尾吹毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。增加尾吹气将改善这一状况。3、检测器因流速低，且内径细，只能分析小量样品，约10―5～10－6克，有的组份如占1.0%，则相当于10―7～10－8克，要求高灵敏度检测器。快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒，要求检测器、记录器响应时间快，则检测器和记录器的时间常数，应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。适用的检测器有：高灵敏度的离子化检测器，常用FID。（灵敏度高，死体积趋近于零，响应时间快等。）也可用氩离子化和电子捕获检测器，此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。也可应用特制的微型热丝检测器，微型热敏电阻检测器，但因其属于非商品化检测器，使用频率不高。4、记录系统因毛细管色谱峰很窄，应配备快速记录系统。曾经用示波仪或电流计型记录器记录，其满刻度笔速0.1秒。目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。5、 毛细管柱的种类经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。多孔层壁涂柱（PLOT——Porous Layer Open Tubular Column）：先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁，再涂渍固定液。载体壁涂柱（SCOT——Support Coated Open Tubular Column）：把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) ：其表面惰性度好，能耐高温，最主要的是有弹性，不易折断。交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。大口径毛细管柱：一般口径在0.53毫米，液膜厚度为0.88~2.65微米，负载大，可不经分流而直接进样分析。微型填充柱(Micro-packed Column)：制备过程和填充柱基本相似，知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效，最低板高可达0.2~0.3毫米。

【参数解读】毛细管电泳仪的技术参数解读与使用毛细管电泳仪主要部件有0～30kV可调稳压稳流电源，内径小于100μm(常用50～75μm)、长度一般为30～100cm的石英毛细管、电极槽、检测器和进样装置。检测器有紫外/可见分光检测器、激光诱导荧光检测器和电化学检测器，前者最为常用。进样方法有电动法(电迁移)、压力法(正压力、负压力)和虹吸法。成套仪器还配有自动冲洗、自动进样、温度控制、数据采集和处理等部件。由于毛细管电泳有很多分离模式，所以不同仪器差异会很大。有些是普遍适用型，有些则具有专一性，只适用于某种模式或者某种物质的分离分析。普遍适用型的如Agilent 7100，Beckman PA800 plus，专一性的如毛细管电泳液相色谱一体机，这个就只能做电色谱（CEC），类似于HPLC，通常需要有填充物质，但又比HPLC多了个高压系统。再比如iCE280分析仪，其实是一台成像毛细管等电聚焦电泳仪，只能用于蛋白质的分离分析，分离模式固定为毛细管等电聚焦电泳（cIEF）。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、空气制冷和冷凝液制冷，哪个效果更好？冷凝方式，液体冷凝会比较稳定，液冷效果好。只是这样一来还要另外买冷凝液，增加分析成本。2、注意过样品盘的温控范围吗？你的仪器范围多大？什么范围内才比较好？控温范围直接决定了仪器的适用范围，控温的准确度又决定了重现性的好坏，所以，这个参数至关重要。安捷伦的样品温度最低高达10度，如果做生物样品的话就被动了。beckman最低4度，比较有优势。我见过最低温度的是Lumex的毛细管电泳仪，低到-10度。控温的最高值也值得关注，如果毛细管堵住了的话，常温经常冲洗不了，这是提高温度往往会有惊喜（越高越好）。3、毛细管出口端的长度什么情况下会对分离分析产生重要影响？如何评价毛细管的质量好坏？出口端长度是指的是窗口到出口端的距离吗？会影响场强和进样量。在出口端进样模式下，出口端的长度有重要意义，因为较长的有效距离能够提供更好的分离度。4、影响仪器分离度的因素有哪些？仪器的哪些参数会影响分离度？电压、温度、管长、管内径、溶液等；仪器的温度、电压等会影响。5、目前市场上已有一些用途比较专一的毛细管电泳仪，比如毛细管电泳液相色谱一体机和毛细管等电聚焦电泳仪等。普通毛细管电泳仪如Agilent 7100和Beckman PA800 plus等也能完成以上这两种特制仪器的工作吗？可以的，还可以和质谱联用。6、谈谈你的CE仪在使用过程中容易出现的问题和解决办法。常见的是管子容易断或者污染什么的，解决办法就是“换”和“洗”。SDS-MEKC很容易有气泡，解决办法就是超声。如果毛细管里面有气泡，引起断流，断流后如果不及时发现，积聚的热量就有可能烧坏毛细管。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

前一阵有个客户送来一个样品，让检测里面的某种金属的含量．我们问客户所测样品是什么时，他们说，是一个氧化物，因为涉及到保密，所以不方便告诉我们具体是什么．因为是老客户了，所以也就没有在意．当按照他们提供的信息处理样品，然后进样时，把仪器的毛细管堵了．实验室的人就捅了老半天，才搞好．过了半天，有个同事过来，看到我们实验室的样品单时，很愤怒的说，你们知道这是什么吗？我也在做这个样品，告诉说是氧化物，让测一下砷的含量，结果测出来５０％还多．这不就是Ａs2O3吗？我顿时傻了眼！难不成哥们一直在处理砒霜，还拿着东西捅了半天！我这是招谁惹谁了！

毛细管电泳（capillary electrophoresis, CE）：以高压电场为驱动力，以电解质为电泳介质，以毛细管为分离通道，样品组分依据淌度和分配行为的差异而实现分离的色谱方法。它有多种分离模式，可以采用液相色谱中的各种检测方法。CE既可以分离带电荷的溶质，也可以通过毛细管胶束电动色谱等分离模式分析中性溶质，CE的高分离效率、高检测灵敏度，样品用量极少等特点使它在生物医药样品的分析中显示出突出的优越性。 毛细管电色谱（capillary electrochromatography, CEC）：毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高柱效和高效液相色谱的高选择性，已成为近年来色谱领域研究的热点之一。是以电渗流（或电渗流结合高压输液泵）为流动相驱动力的微柱色谱法。CEC是液相色谱与毛细管电泳相结合的产物，它的分离机理包含有电泳迁移和色谱固定相的保留机理，一般而言，溶质与固定相间的相互作用对分离起主导作用。所用色谱柱为填充了HPLC填料的填充型毛细管柱和管内壁涂渍了固定相功能分子的开管毛细管柱。CEC还处在发展阶段，主要应用在药物、手性化合物和多环芳烃的分离分析。另外CEC与质谱联用既可解决LC/MS的分离效率不高的问题，又可克服CE/MS中质量流量太小的缺陷。

4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。

调查毛细管电泳用户所选用的模式，了解版友的研究方向！利于话题的开展和资料的丰富！（回帖有奖）

以毛细管为分离通道，在KNO3缓冲溶液中，用表面镀汞膜的金微电极作为工作电极，采用单脉冲伏安法同时测定铜、锌、铅、镉含量，考察并优化了影响分离和检测的相关因素：缓冲溶液pH、分离高压、脉冲上限和下限、脉冲宽度等。该法的最佳实验条件：5mmol/LKNO3(pH6.0)，分离高压20kV，脉冲上限－0.2V，脉冲下限－1.15V(vs.SCE)，脉冲宽度500ms。结果表明，各峰面积与其离子浓度成线性系，线性范围(μg/mL)分别为：铜5.0×10－2～10.0；锌1.0×10－2～10.0；铅5.0×10－2～5.0；镉2.0×10－2～10.0。加标回收率在95％～110％之间。用该法较好地测定了水样中的重金属铜锌铅镉。 文章标题：浅谈毛细管电泳-电化学检测法及其在药物分析中的应用摘要：本文介绍了毛细管电泳以及电化学检测法。叙述了各种分离模式和检测方法，并评述了近六年来，毛细管电泳电化学检测法在药物分析中的应用进展。关键词：毛细管电泳；电化学检测法；药物分析；综述毛细管电泳具有分离效率高、快速和所需样品量少等特点。应用范围包括无机离子、有机分子及生物大分子和对映体等，在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学和医学许多领域，有着广阔的应用前景。毛细管电泳(CE)又称高效毛细管电泳(HPCE)或毛细管电分离法(CESM)，是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析技术，具有分离效率高(理论塔板数已达106-107/m)、快速(一般20min内即可完成一次电泳操作，甚至几分钟即可完成几十个阳离子或阴离子的分离)、样品用量少(仅需纳升级)等特点。在近十几年中，CE受到分离分析科学家的极大关注，成为生物化学和分析化学中最受人瞩目、发展最快的一种分离分析新技术。1分离模式毛细管电泳按分离模式的不同主要可分为CZE,MEKC、CGE、CIEP、CITP、ACE(亲和毛细管电泳)、CAE(毛细管阵列电泳)等。2检测技术CE的检测技术以其高效、微量、快速等特点引起了广泛的重视，因为毛细管内径极小(通常为25-100微米)和纳升级的进样量，对检测器的灵敏度要求很高。检测是CE中的关键问题。目前己有多种检测器成功地用于CE中。

各位大虾： 毛细管测定小麦粉中过氧化苯甲酰的时样品怎么处理啊？用盐酸代替丙乙酸可以吗？谢谢各位指教~~

3的情况下，其内表面带负电，和缓冲液接触时形成双电层，在高压电场的作用下，形成双电层一侧的缓冲液由于带正电荷而向负极方向移动形成电渗流。同时，在缓冲液中，带电粒子在电场的作用下，以不同的速度向其所带电荷极性相反方向移动，形成电泳，电泳流速度即电泳淌度。在高压电场的作用下，根据在缓冲液中各组分之间迁移速度和分配行为上的差异，带正电荷的分子、中性分子和带负电荷的分子依次流出，带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳淌度和电渗流的矢量和，各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离；在毛细管靠负极的一端开一个视窗，可用各种检测器。目前已有多种灵敏度很高的检测器为毛细管电泳提供质量保证，如紫外检测器（UV）、激光诱导荧光检测器（LIF）、能提供三维图谱的二极管阵列检测器（DAD）以及电化学检测器（ECD）。由于毛细管的管径细小、散热快，即使是高的电场和温度，都不会向常规凝胶电泳那样使胶变性，影响分辨率。 毛细管电泳技术的分离模式和检测模式的发展同样也是多方面的，经典的分离模式有毛细管区带电泳、毛细管胶束电动色谱、毛细管凝胶电泳等；新方法的发展研究难度大，但近年来却有不小的进展，其中建立新的分离模式和联用技术最为突出。比如建立了阵列毛细管电泳（CAE），亲和毛细管电泳技术（ACE），芯片毛细管电泳（CCE），非水毛细管电泳技术（NACE）。毛细管电泳技术发展迅速，是色谱最活跃的领域之一。一般地说, 这种发展主要涉及毛细管电泳的分离模式、进样技术和检测器。一、毛细管电泳技术分离模式：1、毛细管区带电泳（Capillary Zone Electrophoresis, CZE）毛细管区带电泳是以具有pH缓冲能力的电解质溶液为载体，以毛细管为分离室的一种高压区带电泳，是应用最早也最为广泛的一种分离模式。其分离原理是根据被分析物的电泳淌度不同实现分离。在外加电场作用下，具有不同电泳淌度的分离对象将在彼此分开的区带中迁移，而具有相同电泳淌度分离对象将在同一个区带中共迁移。毛细管区带电泳除具有一般的电泳迁移外，还受到电渗的影响。电渗流指的是溶液在外加电场作用下整体向一个方向运动的现象， 它是伴随着电泳而产生的一种电动现象。在毛细管电泳分离中起着重要作用。在毛细管区带电泳中，毛细管内壁如果没有进行修饰，正离子迁移的方向与电渗方向一致，负离子迁移的方向与电渗方向相反。因此，正离子在毛细管的迁移速度加快， 负离子在毛细管的迁移速度减慢。多数情况下，电渗的速度比电泳速度快5－7倍，故在毛细管中负离子也总是向负极移动。所以在毛细管区带电泳中利用电渗流可将正/负离子和中性分子一起朝一个方向。如阴极方向产生差速迁移。在一次毛细管区带电泳操作中同时完成正/负离子的分离分析。 需要说明的是，分析阳离子时，由于电渗流方向与离子移动的方向一致，不必处理毛细管内壁；但分析阴离子时，电渗流方向通常与离子移动的方向相反。故必须用烷基铵盐，如十二烷基三甲基溴化铵类物质处理毛细管内壁，以使电渗流反向。2、胶束电动毛细管色谱（Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography, MECC）1984 年Terabe 等首次提出MECC 模式, 采用十二烷基硫酸钠(SDS) 作为表面活性剂形成准固定相, 并加入电中性的环糊精, 分离强疏水性的多环芳烃。MECC 模式是基于CZE, 在运行缓冲液中加入相当浓度的表面活性剂, 当表面活性剂的浓度高于胶束临界浓度时, 表面活性剂的单体就聚集形成球形胶束而起准固定相的作用。常用的表面活性剂有阳离子表面活性剂如溴化十六烷基三甲基铵(CTAB )、阴离子表面活性剂如十二烷基硫酸钠(SDS)、胆汁酸盐(SC) 或去氧胆酸盐(SDC) , 在近期报道中也有用混合胶束作为准固定相。实际操作中,应根据所分离成分的性质选择不同的表面活性剂。在CZE 中无法分离的中性粒子可按自身疏水性的不同在M ECC 中得以分离, 扩展了毛细管电泳的应用范围，尤其在应用于天然药物及其制剂中有效成分——生物碱、黄酮类化合物、蒽醌类化合物等分析上有突出表现。3、毛细管凝胶电泳（Capillary Gel Electrophoresis, CGE）凝胶电泳在传统电泳中的应用最广泛。凝胶是一种抗对流介质，并具有分子筛作用，常用的凝胶有聚丙烯酞胺(polyacrylamide)和琼脂糖(agarose)，应用最多的是前者。在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶。主要用于DNA、RNA片段分离和顺序、PCR产物分析及蛋白质等大分子化合物的检测。4、毛细管电色谱，（Capillary Electrochromatography, CEC）毛细管电色谱法( CEC) 是在毛细管中填充或在毛细管壁涂布、键合色谱固定相, 用电渗流或电渗流结合压力流来推动流动相的一种液相色谱法, 是高效液相色谱法和高效毛细管电泳的有机结合。它不仅克服了液相色谱中压力流本身流速不均匀引起的峰扩展的问题,而且峰扩展只与溶质扩散系数有关, 从而获得了接近于毛细管电泳水平的高柱效, 同时还具备了液相色谱的选择性。在CEC 中, 按照固定相的装填方式不同可以分为: 填充毛细管电色谱( PCCEC) , 开管毛细管电色谱( OTCEC) , 整体式毛细管电色谱( MCEC) 。PCCEC 是将固定相装填在毛细管中, OTCEC 是将固定相涂渍或键合在毛细管内壁上, MCEC 是通过在毛细管内原位聚合或固化的方法, 制成的具有多孔结构的整体式固定相。CEC还具有其自身的特点，其采用高压直流电源代替高压泵, 用电渗流来驱动流动相, 流速在管中不是呈抛物线轮廓, 而是呈扁平的塞子流型, 因而在毛细管中没有流速梯度, 谱带展宽效应十分小, 这是CEC 比HPLC 柱效高的根本原因。CEC 没有背压问题, 可以使用粒度更小的填料与更长的毛细管柱, 具有更高的分辨率。在高pH 值下, 毛细管内壁硅醇基的电离度大, 电渗流也大, 可以解决中性化合物的分离问题, 有利于与质谱仪联用; 在低pH 值条件下, 如果选择合适的填料还可以将带电组分很好地分离。此外, 在加电压的同时, 又可附加一定的压力驱动流动相, 这样既可避免分离过程中气泡的产生, 提高稳定性, 又可用压力来控制流速, 缩短分析时间, 实现梯度洗脱。因此，CEC在生物医药与环境分析等领域具有广泛的应用前景。5、毛细管等电聚焦电泳（Capillary Isoelectric Focusing, CIEF）CIEF 最早由Hjertén 等根据平板等电聚焦电泳( IEF) 的原理建立。它是将带有两性基团的样品、载体两性电解质、缓冲剂和辅助添加剂的混合物注入毛细管内,当在毛细管两端加上直流电压时,载体两性电解质可以在管内形成一定范围的pH 梯度,样品组分依据其所带电性向阴极或阳极泳动,柱内pH 值与该组分的等电点(pI) 相同时,溶质分子的净电荷为零,宏观上该组分将聚集在该点不再进一步

原子吸收测试进样器毛细管有几种，装机器的工程师也没有说明怎么个用法，不过原子吸收调试时候带是一个皮克管，比较粗大，大概400ml/小时进样量是不止的。反正感觉一会就吸干250ml的水。10ml的样品 估计测试3-4次就没有了。后来同事发现一个比较细的进样毛细管，开始感觉怕进样不足 没有敢采用，后来今早做了对比测试，发现数据结果差不多，但是稳定性不错。重复性也提升不少。如果没有我们那个气压机干扰 估计重复性至少能达到倒数第二位。现在是倒数第三位而已。嘿嘿，大家遇到这个问题没有。

由于电极和毛细管是挨在一起的，如果施加正向电压，从正极电动进样时，样品中的阳离子能进入毛细管吗？

ICP进样毛细管用一段时间之后就会出现一些看起来像白色的脏东西，大家有洗干净吗？一般进样毛细管材质有哪些？日常测完样我们都是如何维护的？

用过福立9790的大侠们，今天拆仪器发现进样口的毛细管柱留了大概4~5cm，当时就震惊了，福立仪器进样口是这样装毛细管柱的吗？查过使用说明书，上面也没有介绍。以前用的都是安捷伦和天美的，只要4~6mm就行，这个10倍啊。请教用过这仪器的大侠，进样口毛细管柱 安装距离是多少？

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]简单知识 一、毛细管柱与填充柱的区别 与填充柱相比，毛细管柱的特点为： 1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少 可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克 在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。 其独特的特点在于： 渗透性大，分析速度快 传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。 色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。 毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。 用毛细管柱，有利于： 提高色谱分离能力， 加快色谱分析速度， 促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论 在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。 2．毛细管柱的最小理论板高 毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。 式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。 当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好 表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降 目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。 3．载气线速 从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为： 如果Cl很小，则有： 可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量 一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。 可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比 比较填充柱和毛细管柱的柱容量 一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积 而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积 按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。 可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。 5、柱效能 毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。 填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000 所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。 根据上式，分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。 如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。 6、分析时间 根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒 毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。 故：毛细管柱上可实现快速分析。 三、毛细管柱的色谱系统 与填充柱系统基本一样。 因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。 1、进样系统 毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。 要引进如此微量样品，可采用分流法进样。即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。 对分流器的要求 为使分流后的样品不改变组成： 1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。 2、分析不同浓度的混合物时，峰面积必须正比于浓度。 3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。 A．动态分流法 是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法，不同仪器上的分流有不同的形式。 对分流器设计要求： 整个分流器要保持在气化室的温度下，防止样品冷凝； 分流前要有一定的混合体积，使试样、载气完全混匀， 放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。 A为气化样品与载气混合部分，B为分流点， C为喷嘴 ，引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合，确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀，几秒钟后就关闭大部分载气，而留下一点出气，防止试样反扩散进柱中。 简易分流器 在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。 注意 在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。 2、尾吹 毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。 也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。 增加尾吹气将改善这一状况。 3、检测器 因流速低，且内径细，只能分析小量样品，约10―5～10－6克，有的组份如占1.0%，则相当于10―7～10－8克，要求高灵敏度检测器。 快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒，要求检测器、记录器响应时间快，则检测器和记录器的时间常数，应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。 适用的检测器有： 高灵敏度的离子化检测器，常用FID。（灵敏度高，死体积趋近于零，响应时间快等。） 也可用氩离子化和电子捕获检测器，此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。 也可应用特制的微型热丝检测器，微型热敏电阻检测器，但因其属于非商品化检测器，使用频率不高。 4、记录系统 因毛细管色谱峰很窄，应配备快速记录系统。 曾经用示波仪或电流计型记录器记录，其满刻度笔速0.1秒。 目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。 5、 毛细管柱的种类 经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。 多孔层壁涂柱（PLOT——Porous Layer Open Tubular Column）：先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁，再涂渍固定液。 载体壁涂柱（SCOT——Support Coated Open Tubular Column）：把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。 必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。 熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) ：其表面惰性度好，能耐高温，最主要的是有弹性，不易折断。 交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。 大口径毛细管柱：一般口径在0.53毫米，液膜厚度为0.88~2.65微米，负载大，可不经分流而直接进样分析。 微型填充柱(Micro-packed Column)：制备过程和填充柱基本相似，知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效，最低板高可达0.2~0.3毫米

毛细管电泳系统的基本结构包括进样系统、两个缓冲液槽、高压电源、检测器、控制系统和数据处理系统。 由于毛细管内径的限制，检测信号是CE系统最突出的问题。紫外可见法(UV)是CE常用的检测方法，但是受到仪器、单波长等因素的限制。目前应用最广泛的是二极管阵列(PDA)检测器。常规的检测器还有灵敏度很高的激光光热(LIP)和荧光(FL)检测器。近些年，在实际应用中还产生了激光诱导荧光(LIF)、有良好选择性的安培(EC)、通用性很好的电导(CD)助以及可以获得结构信息的质谱(MS)等多种检测器。迄今为止，除了电感耦合等离子体(ICP)和红外(IR)技术没有和CE联用，其他的检测方法均和CE联用并且大部分实现商品化。使用CE时应该根据所分析物质的特点，选择相应分离模式和检测器，以扬长避短，得到最佳分析效果。毛细管电泳仪的主要部件和其性能要求如下：(1)毛细管用弹性石英毛细管，内径50μm和75μm两种使用较多(毛细管电色谱有时用内径再大些的毛细管)。细内径分离效果好，且焦耳热小，允许施加较高电压，但若采用柱上检测因光程较短检测限比较粗内径管要差。毛细管长度称为总长度，根据分离度的要求，可选用20～100cm长度，进样端至检测器间的长度称为有效长度。毛细管常盘放在管架上控制在一定温度下操作，以控制焦耳热，操作缓冲液的黏度和电导度，对测定的重复性很重要。 (2)直流高压电源采用0～30kV(或相近)可调节直流电源，可供应约300μA电流，具有稳压和稳流两种方式可供选择。 (3)电极和电极槽两个电极槽里放入操作缓冲液，分别插入毛细管的进口端与出口端以及铂电极，铂电极接至直流高压电源，正负极可切换。多种型号的仪器将样品瓶同时用做电极槽。(4)冲洗进样系统每次进样之前毛细管要用不同溶液冲洗，选用自动冲洗进样仪器较为方便。进样方法有压力(加压)进样、负压(减压)进样、虹吸进样和电动(电迁移)进样等。进样时通过控制压力或电压及时间来控制进样量。 (5)检测系统紫外-可见光分光检测、激光诱导荧光检测、电化学检测和质谱检测均可用作毛细管电泳的检测器。其中以紫外-可见光分光光度检测器应用最广，包括单波长、程序波长和二极管阵列检测器。将毛细管接近出口端的外层聚合物剥去约2mm一段，使石英管壁裸露，毛细管两侧各放置一个石英聚光球，使光源聚焦在毛细管上，透过毛细管到达光电池。对无光吸收(或荧光)的溶质的检测，还可采用间接测定法，即在操作缓冲液中加入对光有吸收(或荧光)的添加剂，在溶质到达检测窗口时出现反方向的峰。 (6)数据处理系统与一般色谱数据处理系统基本相同。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管色谱柱（常规）能否进样含水份的样品？在我刚入行的时候验收机子，工程师说我那柱子不能进水样，DB-1的柱子。而且它说的是除非特殊的柱子，要不都不能进水样。是不是有这样的说法。如可以是不是有一个含量的问题。我的理解是水分会使柱 子易断，部分怕水柱子的固定液流失，所以不是特殊的柱子尽量不进水样。不知可否？请指教！！！

请教各位大侠一根中性柱毛细管柱的膜厚多分析同一样品有什么影响，膜厚和柱效有哪些关系。

分离的原因：电泳迁移，电渗迁移电泳迁移：在高压电场下，带电离子向相反的方向移动。电渗迁移：当毛细管内充满缓冲溶液时，毛细管壁上的硅羟基发生解离，生成氢离子溶解在溶液中，这样就使毛细管壁带上负电荷与溶液形成双电层，在毛细管的两端加上直流电场后，带正电的溶液就会整体的向负极端移动，这就形成了电渗流。在操作缓冲溶液中，带电粒子的运动速度等于电泳速度和电渗速度的矢量和，电渗速度一般大于电泳速度，因此即使是阴离子也会从阳极端流向阴极端。加大缓冲溶液的酸度、在缓冲溶液中加入有机试剂都会减少硅羟基的解离，减小电渗流。分离模式 毛细管电泳的分离模式有以下几种。 （1）毛细管区带电泳（CZE） 将待分析溶液引入毛细管进样一端，施加直流电压后，各组分按各自的电泳流和电渗流的矢量和流向毛细管出口端，按阳离子、中性粒子和阴离子及其电荷大小的顺 序通过检测器。中性组分彼此不能分离。出峰时间称为迁移时间（tm），相当于高效液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的保留时间。 （2）毛细管凝胶电泳（CGE） 在毛细管中装入单体和引发剂引发聚合反应生成凝胶，这种方法主要用于分析蛋白质、DNA等生物大分子。另外还可以利用聚合物溶液，如葡聚糖等的筛分作用进 行分析，称为毛细管无胶筛分。有时将它们统称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶电泳和无胶筛分两类。 （3）毛细管等速电泳（CITP） 采用前导电解质和尾随电解质，在毛细管中充入前导电解质后，进样，电极槽中换用尾随电解质进行电泳分析，带不同电荷的组分迁移至各个狭窄的区带，然后依次通过检测器。 （4）毛细管等电聚焦电泳（CIEF） 将毛细管内壁涂覆聚合物减小电渗流，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别加入酸液和碱液，施加电压后毛细管中的操作电解质溶液逐渐形成pH梯 度，各溶质在毛细管中迁移至各自等电点（pI）时变为中性形成聚焦的区带，而后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值的办法使溶质通过检测器。 （5）胶束电动毛细管色谱（MEKC或MECC） 当操作缓冲液中加入大于其临界胶束浓度的离子型表面活性剂时表面活性剂就聚集形成胶束，其亲水端朝外憎水非极性核朝内，溶质则在水和胶束两相间分配，各溶 质因分配系数存在差别而被分离。对于常用的阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠，进样后极强亲水性组分不能进入胶束，随操作缓冲液流过检测器（容量因子k′= 0）；极强憎水性组分则进入胶束的核中不再回到水相，最后到达检测器（k′＝∞）。其他常用的胶束试剂还有阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，胆酸 等。 （6）毛细管电色谱（CEC） 将细粒径固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂覆固定相以电渗流驱动操作缓冲液（有时再加辅助压力）进行分离。

0.53mm 大口径毛细管柱的特点1958 年第一根毛细管色谱柱问世以来，已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面，都是填充柱无以伦比的。然而，为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位？（尤其在我国是如此）。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱底 1~3 个数量级。要求分流进样（分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物）。 Crob 无分流进样法，虽在一定程度上克服了分流进样的不足，但操作不便，使用上也有一定限制。另外，填充柱可选用上百种固定液，以改善柱的选择，使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。 　　1983 年美国 HP 公司首先推出内径为 0.53mm 的大口径毛细柱， 0.53mm 内径的设计，巧妙地兼顾了样品容量、柱效以及普通注射针柱上进样等优点，与填充柱象比， 0.53mm 大口径柱有以下特点： 　　1 、 和填充柱一样，用普通微升注射针，在任何型号的色谱仪上，都克方便地改装成适合做大口径柱柱上进样或直接进样的仪器。 　　2 、 具有优异的惰性，对于厚液模范行动（大于 0.5μm ）柱来说，既无担体引起的活性，也不存在管壁残留硅醇基，很有利于微量极性化合物的分析。 　　3 、 具有较高的总柱效。当采用最佳流速时，一根 10 米 长的非极性柱的总柱效可达 2.2 万理论板。这个数字一般可以满足数个至十多个组份的分析，况且在大多常规分析中，并非都是很复杂样品。这时可加大载气流速适当牺牲一些柱效，也完全可达到或优于填充柱的分离度。且分析时间比填充柱短得多。 　　4 、具有近似填充柱的负荷量。液膜厚度为 1.0μm 的大口径的样品负荷量，接近配比为 5% 内径为 2.16mm 的填充柱。只要解决好进样口和检测器的死体积。 0.53mm 大口径柱完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度，来适应于轻组份（厚液膜）或重组份（薄液膜）的分析。 　　5 、大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合，使毛细柱的优点和热导检测器的优点综合在一起，具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组份均有响应，组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。 用大口径毛细管柱来替代填充色谱柱这将是发展必然趋势。