环境空气中苯系物测定专用

前言：苯并芘又称苯并[α]芘，英文缩写BaP，是一种常见的高活性间接致癌物和突变原。苯并[α]芘释放到大气中以后，总是和大气中各种类型微粒所形成的气溶胶结合在一起，在8微米以下的可吸入尘粒中，吸入肺部的比率较高，经呼吸道吸入肺部，进入肺泡甚至血液，导致肺癌和心血管疾病。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 956-2018，使用全自动高效快速溶剂萃取系统提取吸附膜中的苯并[α]芘，全自动固相萃取系统净化，平行浓缩系统浓缩后用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于环境空气中苯并[α]芘的检测。关键词[size=18px]：[/size]环境空气，苯并[α]芘，HJ 956-2018实验部分1仪器与试剂1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取系统；1.2 SPE1000全自动固相萃取系统；1.3 M64高通量平行浓缩系统；1.4 LC600高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，配有荧光检测器；1.5 苯并[α]芘标准储备液（1000μg / mL，溶剂为乙腈）；1.6 苯并[α]芘标准中间液 （30μg / mL，溶剂为乙腈）；1.7 苯并[α]芘标准使用液（3μg / mL，溶剂为乙腈）；1.8 二氯甲烷（色谱纯）；1.9 正己烷（色谱纯）；1.10 乙腈（色谱纯）；1.11 二氯己烷-正己烷混合溶液：3+7；1.12 硅胶固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；1.13 超细石英纤维滤膜2环境空气样品处理2.1 提取将采样后的滤膜放入快速溶剂萃取罐中，设定萃取温度100℃，压力1500psi（10.34Mpa），静态萃取5min，萃取溶剂为二氯甲烷（1.8），淋洗体积为60%池体积，氮气吹扫60s，循环次数2次，萃取液收集在60mL收集瓶内，具体方法如图1所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091823530837_9961_3191395_3.png[/img][/align][align=center]图1 加速溶剂萃取方法[/align]2.2 浓缩将收集管直接置于M64中，浓缩温度40℃，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，最后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。2.3 净化净化过程采用硅胶固相萃取柱净化，具体方法如下：按照图2方法进行净化实验，其中洗脱溶剂为二氯己烷-正己烷混合溶液（1.11），收集液用M64浓缩至近干，用乙腈定容至1mL，待测。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091823537553_6045_3191395_3.png[/img][align=center]图2 硅胶固相萃取柱净化方法[/align]2.4 空白加标处理按2.1方法装填空白滤膜过程中，加0.1mL标准使用液（1.7）至萃取罐中，然后按照2.1~2.3方法进行实验，最后用乙腈定容至1mL，以此来测定空白加标回收率。2.5 仪器参考条件色谱柱：C18 4.6mm*250mm；柱箱温度：30℃；柱流速：1.0mL/min；进样量：20μL；荧光检测器的激发波长/发射波长：305nm/430nm；流动相：乙腈水（8+2）。3[size=12px]、[/size]实验结果3.1苯并[α]芘标准色谱图[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091823536893_8038_3191395_3.png[/img]图3 500ng/mL苯并[α]芘标准色谱图[/align]3.2 空白加标色谱图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091823537822_1370_3191395_3.png[/img][align=center]图4 300ng/mL空白加标色谱图[/align]3.3 标准曲线的建立分别移取适量苯并[α]芘标准使用液（1.7），用乙腈（1.10）稀释，制备标准系列，质量浓度分别为0.025μg / mL、0.050μg / mL、0.100μg / mL、0.500μg / mL、1.00μg / mL、2.00μg / mL。将标准系列溶液依次注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，按照仪器参考条件（2.5）检测，得到不同浓度的苯并[α]芘的色谱图。以浓度为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线如下图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091823538917_1927_3191395_3.png[/img][/align][align=center]图5 苯并[α]芘标准曲线[/align]3.4 空白加标回收率[align=center]表1空白加标回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]名称[/align][/td][td=6,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]RSD[/align][align=center](%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[α]芘[/align][/td][td][align=center][color=black]113.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]93.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]116.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]109.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]104.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.6[/color][/align][/td][/tr][/table]4[size=12px]、[/size]结论由表1可知，高效溶剂萃取-固相萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定环境空气中的苯并[α]芘，加标回收率为93.0%~116.6%，RSD为9.6%。本方法测定的加标量为0.3μg，样品无检出。60mL收集管同时适用于这三种仪器，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。

[align=center][font='times new roman'][size=21px]热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定公共场所室内空气中[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px]苯及苯系物[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=21px]引言[/size][/font][font='times new roman']：[/font][font='calibri']苯系物是苯及其衍生物的统称，是重要的化工原料、中间体和优良溶剂，广泛应用于工业生产各个部门，在环境中广泛存在。苯是强致癌物质，能诱发人的染色体发生畸变；甲苯、二甲苯等虽然毒性不如苯大，无致癌致畸性，但它们对中枢神经系统有麻醉作用，长期在苯系物浓度高的空气环境中工作，会引起头痛、眩晕、失眠、记忆力下降的症状[/font][font='calibri'][sup][size=13px]［1-2］[/size][/sup][/font][font='calibri']。随着当前环境的不断恶化，我国对于环保方面也逐渐开始重视，特别对于公共场所的室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测，其中苯及苯系物测定占据重要的地位[/font][font='calibri'][sup][size=13px][3-6][/size][/sup][/font][font='calibri']。通常苯及苯系物的污染主要源于室外污染、装修污染以及自身污染三方面。苯系物的测定方法有溶剂解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='calibri']、离子迁移谱[/font][font='calibri']等[/font][font='calibri'][sup][size=13px][7-18][/size][/sup][/font][font='calibri']。HJ 583-2010、GBZ/T 300.59- 2017、GBZ/T 300.66-2017、GBZ/T 300.103-2017 、GBZ/T 160.63-2007等卫生标准方法测定空气中苯及苯系物采用活性炭管采样，二硫化碳解吸的溶剂解吸或热解吸处理，误差较大，灵敏度低。此外，溶剂解吸引入了二硫化碳，对使用的有机溶剂纯度要求较高，也不能真实反映公共场所的空气中成分，同时使用二硫化碳可直接对实验人员的身体健康造成伤害，污染实验室环境和大气环境；而热解吸是将活性炭管中采集的有机物解吸至 100ml注射器中，再取1ml解吸气人工进样色谱分析，存在灵敏度较低、数据的重现性不好、解吸效率欠佳等问题。本文采用Tenax-TA解析管吸附采样，建立了热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰离子检测器测定公共场所空气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的方法。该法操作简单，灵敏准确，自动化脱附进样，避免使用二硫化碳，不锈钢吸附管可重复使用等优点，适用于公共场所空气中低浓度苯及苯系物分离检测。[/font][font='times new roman'][size=18px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]材料和方法[/size][/font]1.1[font='calibri']实验原理[/font] 空气中苯及苯系物用不锈钢吸附管采样后，热脱附自动解吸，经DB–FFAP石英毛细管柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。[font='calibri']1.2 [/font][font='calibri']仪器与试剂[/font][font='calibri']1.2.1 [/font][font='calibri']仪器 [/font] 岛津GC-2010Plus [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],搭配氢焰离子化检测器 markesTD100- xr 全自动热脱附系统（英国 Markes 公司）, Agilent DB–FFAP 柱，石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；QC-2 采样器，Tanax-TA 吸附管。[font='calibri']1.2.2 试剂[/font][font='calibri'] [/font]甲醇中7种苯系物混标(VOC) GBW(E)082622 (苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯标准值：1.00mg/ml)[font='calibri']1.3　仪器工作条件[/font][font='calibri']1.3.1　TD100- xr 全自动热脱附系统[/font]操作条件：Tenax- TA [font='calibri']不锈钢吸附管脱附温度320℃，[/font]保持15min，冷阱脱附温度280℃，传输线温度120℃，高纯氮气流速40ml/min。[font='calibri']1.3.2　色谱条件[/font]进样口温度150℃；检测器温度200℃；柱温 程序升温：40℃保持8.0min后10℃/min升温至100℃，100℃保持3min。空气流量控制为400 mL/min、氢气流量 40.0 mL/min 、吹扫流量 3.0 mL/min 、尾吹流量 30.0 mL/min ，分流比设置：40∶1。[font='calibri']1.4标准曲线的配制[/font][align=left]取适量的标准溶液，用甲醇稀释并定容到1.00 mL，配制质量浓度为 5、10、20、50、100μg/mL标准系列，分别取 1μL标准系列溶液，打入进活化后的Tenax不锈钢管，并以100 mL/min的流量通载气(氮气)5 min，取下后用聚四氟乙烯盖将两端密封，获得标准系列样品管。将标准系列样品管按要求连接热解析仪进行分析检测，根据分析结果绘制标准曲线。[/align][font='calibri']1.5 [/font][font='calibri']计算[/font]按下式计算出空气中被测物质的浓度：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011143231441_5410_3043216_3.png[/img]式中：C 一 空气中被测物质的浓度，mg／m[font='calibri'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font] X[font='calibri'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font]—样品中被测物质的含量，μg；X[font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font]— 空白中被测物质的含量，μg；V[font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font]— 标准采样体积，L。[font='calibri']2 结果与讨论[/font][font='calibri']2.1 色谱条件的选择[/font]为使苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯完全分离，达到出峰快，峰型好的效果，实验研究了不同色谱条件下，改变柱温控制程序、进样口温度和检测器温度对色谱峰分离效果的影响，通过对采样管和标准管中的苯系物进行测定，对柱温、检测室温度、汽化室温度和载气流量进行了优选。采用条件[font='calibri']1.3.2[/font][font='calibri'] [/font] 7种苯系物分离效果良好，峰形对称，保留时间和峰面积重现性好。标准图谱见图1苯系物标准色谱图。苯系物出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011143233023_179_3043216_3.png[/img][align=center][size=12px]图 1苯系物标准色谱图[/size][/align][font='calibri']2.2 标准曲线及检出限[/font]将按1.4配制好的标准气体进样，按照1.3热脱附—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件，测定各组分峰面积，经分析苯系物种7种化合物的工作曲线在给定的5.0—100μg/mL范围内线性较好，其相关系数均在0.999以上。以信噪比(S/N)为3 时对应的含量作方法的检出限(LOD)，见表1。[table][tr][td]项目[/td][td]回归方程[/td][td]相关系数[/td][td]检出限（μg/mL）[/td][/tr][tr][td]苯[/td][td]Y=8365.7x+3213.6[/td][td]0.9992[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]甲苯[/td][td]Y=7321.5x- 11432[/td][td]0.9994[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]乙苯[/td][td]Y=3125.6x- 5211.3[/td][td]0.9993[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]对二甲苯[/td][td]Y=5632.6x- 4227.4[/td][td]0.9995[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]间二甲苯[/td][td]Y=5403.7x- 4257.7[/td][td]0.9997[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]邻二甲苯[/td][td]Y=2512.5x+6231.6[/td][td]0.9998[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]苯乙烯[/td][td]Y=3126.4x- 2768.8[/td][td]0.9996[/td][td]0.050[/td][/tr][/table][align=center][size=12px]表 1 标准曲线及检出限[/size][/align][font='calibri']2.[/font][font='calibri']3 精密度与准确度[/font]采用对空白样品进行加标回收实验来检验方法的准确性和精密度，向已活化好的空白管中分别加入质量浓度为10，50ug/mL 的混合标准工作溶液，分别对6个10ug/mL的标准混合溶液和6个50 ug/mL的标准混合溶液进行热脱附 - [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连续分析，结果见表2。最终得到7种苯系物的相对标准偏差范围为2.18％～4.01％，回收率范围为96.3％～100.2％，该方法在5.0—100μg/mL浓度范围内可以获得可靠满意的检测结果。[table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]加入量[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]ug/ml[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]测定值[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]回收率 %[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]RSD %[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]98.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.21[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]48.79[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]97.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]4.22[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.65[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]96.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=14px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.28[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]49.00[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]98[/color][/size][/font][font='宋体'][size=14px][color=#000000].0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.45[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.63[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]96.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.27[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]乙苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]48.57[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]97.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.98[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.72[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]97.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.18[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]对二甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]49.10[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]98.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]4.01[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.63[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]96.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.27[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]间二甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]100.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.36[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.38[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]93.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.18[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]邻二甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]49.16[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]98.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.43[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]97.7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.54[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]苯乙烯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]48.92[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]97.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.16[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=12px]表2[/size][size=12px] 方法的回收率及[/size][font='宋体'][size=12px][color=#000000]RSD（n=[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]6[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='times new roman']２.４ 样品的测定[/font]采用上述检测分析方法，对某公共场所的30处房间进行了检测，结果在6处房间检测出含有甲苯，浓度在0.04—0.08mg/m[font='calibri'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font],其余未检出该7种苯系物。3 结论本文采用Tenax-TA解析管吸附采样，建立了热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定公共场所空气中苯系物的检测方法。7种苯系物化合物在5.0—100 ug/mL范围内线性良好，相关系数均在0.999以上，相对标准偏差范围为2.18％～4.01％，回收率范围为96.3％～100.2％，符合公共场所空气中苯系物苯含量低于 0.11 mg/m [font='calibri'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font]、甲苯含量低于0.20 mg/m [font='calibri'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font]以及二甲苯含量低于 0.20 mg/m [font='calibri'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font]的检测要求。且该方法操作简单，前处理过程无需使用二硫化碳，消除了二硫化碳中苯的干扰，在分析过程中对环境和操作者接近零污染，是一种值得推广的绿色环保的测定方法。参考文献[align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]李凤苏.苯及苯系物对作业人员健康状况的影响［J］.职业与健康，2008，2（17）：56-59.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]牛慧敏，涂建军，姚作林，等. 中国城市空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量时空分布特征［J］. 河南科学，2016，34 （8）：1318-1321.88.9 mm，[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]赵君彦.室内污染物苯系物危害现状及防治对策研究[J].当代化工研究,2019,(1):54-55.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px] [[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]张树岳.室内空气中苯系物污染现状及治理措施[J].环境与发展,2014,(1):201-202.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]卫珵.试议室内空气中苯系物污染问题及治理措施[J].名城绘,2018,000 (002):P.340-340.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px] [[/size][/font][font='calibri'][size=13px]6[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]蔡锐锋.室内空气中苯系物污染现状及控制措施[J].环境与发展,2017,29(3):112,114. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]7[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]刘雯雯.室内空气中苯及苯系物的检测[J].房地产导刊,2018,(15):214. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][font='calibri'][size=13px]] 周建钟,周钰芳,任媛媛,等.溶剂解析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定室内空气中的苯和苯系物 [J]. 湖南理工学院学报:自科版,2007,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]20(2):57-60.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]7[/size][/font][font='calibri'][size=13px]] 李中贤,刘小培,王俊伟,等 . 二次热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定工作场所空气中苯系物[J]. 河南科学,2018(1):54-58.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]8[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]梁素敏,吴文威.热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析环境空气及废气中的苯系物[J].福建分析测试,2018,27(4):53-55.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]9[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]彭小悦,郭盛.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法测定室内空气中苯及苯系物的研究[J].轻工科技,2017,(012).[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px] [[/size][/font][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]室内空气中苯系物及总挥发性有机化合物检测方法标准:T/CECS 539-2018[s],2018.[/s][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]11[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]张帆.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定公共场所室内空气中苯系物[J].中国卫生产业,2018,15(36):156-157,160. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]杨素珊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定公共场所室内空气中苯系物[J].广东化工,2018,45(10):225-226,234.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]江珊.Tenax-Ta吸附管在环境空气苯系物检测中的应用[J].资源节约与环保,2018,(3):23.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px] [14]袁炜.环境空气中的苯系物检测研究[J].建筑工程技术与设计,2017,(12):246-246.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][15]苏莹.室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量控制中关键检测技术的研究[J].四川水泥,2016,(7):310. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][16]孙仕萍,段江平,周学猛, 等.空气中苯系物及卤代烷烃化合物的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定法[J].环境与健康杂志,2007,24(6):446-448. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][17]符魏魏.七种苯系物溶液标准物质的配制及性能研究[D].广东:广东工业大学,2015. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][18]潘锦,陈弘丽,植深晓.热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中的总挥发性有机化合物研究[J].环境科学与管理,2014,(3):115-117. [/size][/font][/align][align=left][/align]

[align=center][b]环境空气 苯系物的测量不确定度报告示例[/b][/align][align=center]作者：通标小菜鸟[/align][b]1.评定目的[/b]识别定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给检测结果提供不确定度依据。[b]2.评定依据[/b]JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》CNAS-CL01-G003：2018《测量不确定度的要求》 [b] [b]3.测量不确定度评定流程[/b][/b] 不确定度评定流程见下图1：[b] [/b][align=center][img=,454,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907180859243163_1574_3141805_3.png!w454x512.jpg[/img][/align][align=center]图1 不确定度评定流程图[/align]4.测量不确定度评定方法4.1测量原理 用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中的苯系物，然后用二硫化碳解吸，将解吸液使用带有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。4.2建立数学模型[img=,388,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907180903384611_6293_3141805_3.png!w388x246.jpg[/img][align=center]4.3不确定度来源分析[/align]4.3.1 苯系物测定中影响不确定度的因素包括：标准品配制引入的不确定度、分析设备准确度引入的不确定度、工作曲线拟合引入的不确定度、实验操作过程中引入的不确定度。4.3.2 标准品配制引入的不确定度可从其标品证书中获得；分析设备引入的不确定度可从仪器设备检定证书中获得；实验人员操作过程中引入的不确定度体现在测量的重复性及读数误差中；工作曲线拟合引入的不确定度可从曲线校准测量中获得。具体的不确定来源项见图2。[align=center][img=,490,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907180907025191_6359_3141805_3.png!w490x224.jpg[/img][/align][align=center]注：由于文件有众多公式，格式会乱，所以上传附件供查看。[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析环境空气中苯系物，热解析法分析，用的试剂甲醇为溶剂，为什么出来的峰甲醇和苯分不开[/color][color=#444444][img=,507,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905171414136873_3553_1739275_3.jpg!w507x900.jpg[/img][/color]