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分子蒸馏短程蒸馏工业设备

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  • 短程分子蒸馏器的升级改造以实现高精度的真空控制

    短程分子蒸馏器的升级改造以实现高精度的真空控制

    [align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要:为了提升蒸馏纯度,针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题,本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度,同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出,由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar(0.1~100Pa)绝对压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中,真空度的控制精度决定了分离物质的纯度,目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术,这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制,具体是以下几方面原因:(1)分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa,这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求,一般气体流量计很难满足要求,必须使用专门用于高真空的气体流量计。(2)气体流量计的调节精细度普遍较粗,如果要实现高精密的气体流量调节,同样要使用高档更精密的气体流量计。(3)通常气体流量计的响应速度比较慢,很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。(4)多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。(5)绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差,多为12位AD和DA转换器,极少用到16位的AD和DA转换器,PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度,针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题,本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度,并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出,限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是:(1)气体质量流量计调节精度和响应速度。(2)真空度传感器的测量精度。(3)PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题,本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置,如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示,为提高蒸馏纯度,实现高精度真空度控制,解决方案采用了以下三个装置:[color=#990000](1)采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡,所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节,但采用的是电磁阀技术,有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度,这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀,在大幅度减少迟滞误差的同时,还将整体响应时间缩短到了800微秒,同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压,整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力,可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制,同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000](2)采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规,在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar(0.1~100Pa)的真空度量程内,可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量,如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度,还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样,通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000](3)采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中,无论传感器和执行器精度多高,最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证,为此,在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA,采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比,这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势,而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器,突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器,两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化,对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进:(1)采用电动针阀代替气体质量流量计,提高了进气流量调节执行器的精度。(2)采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规,提高了真空度测量的精度。(3)采用真空控制器代替传统的PID控制器,提高了PID控制精度,并扩展了控制功能,可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之,通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平,通过大量考核试验和实际应用已经证明,此解决方案成熟度很高,在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度,如果采用更高精度的真空计,此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【转帖】短程蒸馏原理及特点

    在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。 短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。 短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。 蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。 短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。如图所示,分子蒸馏过程可发如下四步: 1、 分子从液相主体向蒸发表面扩散: 通常,液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。 2、 分子在液层表面上的自由蒸发: 蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸 馏温度。 3、 分子从蒸发表面向冷凝面飞射: 蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态,故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。 4、 分子在冷凝面上冷凝: 只要保证冷热两面间有足够的温度差(一般为70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。 由此可得,分子蒸馏的条件是: 1、 残余气体的分压必须很低,使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。 2、 在饱和压力下,蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。 在这此理想的条件下,蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的最大值。蒸发速度与压力成正比,因而,分子蒸馏的馏出液量相对比较小。 在中型短程蒸馏中,冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm,残余气体的压力为10-3mbar时,残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。 分子蒸馏有如下特点: 1、 普通蒸馏在沸点温度下进行分离,分子蒸馏可以在任何温度下进行,只要冷热两面间存在着温度差,就能达到分离目点。 2、 普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程,液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]间可以形成相平衡状态;而分子蒸馏过程中,从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,中间不与其它分子发生碰撞,理论上没有返回蒸发面的可能性,所以,分子蒸馏过程是不可逆的。 3、 普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象;分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发,没有鼓泡现象。 4、 表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关,表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关,并可由相对蒸发速度求出。分子蒸馏技术、应用等方面的详细资料,请登陆专业论坛 分子(短程)蒸馏BBS http://www.sp-distilltation.uqc.cn/

  • 分子蒸馏的原理及应用

    分子蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随后使蒸汽部分冷凝,从而实现其所含组分的分离,是一种属于传质分离过程的单元操作。蒸馏在炼油、化工、轻工、食品工业等部门广泛应用,例如将原油分离为汽油、煤油、柴油、润滑油,将液化空气分离为氧、氮和各惰性气体等。方法 工业蒸馏的方法有:①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作,这是应用广泛的蒸馏方法。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊精馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,这称为反应精馏

  • 【讨论】全氮、微生物氮蒸馏时蒸馏终点的判断

    在测定土壤全氮、微生物氮时,都是进行蒸馏滴定的方法。那么,怎么判断蒸馏的终点呢,即什么时候蒸馏结束呢,这一步不像加入某种试剂那样有量可循,那么我们怎么判断呢?大家知道,经过蒸馏,N素是碱化后蒸馏出来进入承受瓶内,所以可以用PH 试纸在冷凝管将蒸馏液滴入承受瓶的端口处试验,看是否变蓝色,若无则蒸馏完毕。大家都是怎么做的呢??

  • 【求购】求工业用共沸蒸馏装置

    求工业用共沸蒸馏装置。不允许有金属离子进入蒸馏体系。蒸馏最高温度不超过200度。使用温度在100度左右。体积50L左右,材料要能承受一定的载重。

  • 挥发酚蒸馏

    用HJ 503-2009的标准做的前处理,标准里是滴加4点甲基橙,然后溶液变成橙红色,蒸馏过程中如果橙红色褪去再滴加一滴,但是我做的时候除了一开始滴加四滴甲基橙是橙红色外,在开始蒸馏后,不用两分钟橙红色就会褪去,并且滴加一滴根本变不回橙红色得好几滴并且这个现象在加进去不用一段时间就又会发生,有人知道原因吗?求助,标准上说的是褪去后取下稍冷后滴加,我是直接拿开盖子加的。

  • 工业酒精的蒸馏

    买来的工业酒精要进行纯度测试,目前打算用蒸馏的方法将其分离出来,不知道这样分离效果好不好?而且不能分离出里面的甲醇,还是要用精馏??如果把酒精分离出来,再用阿贝折光仪测试下折光率跟酒精的是否符合,来验证下纯度。如果分离出来的酒精混有其他物质,对其折光率有什么影响呢?不知道大家有没有什么好方法,给小弟点建议,或者能把这个方法改进一下?问题一下子问太多了,麻烦大家啦~~~

  • 六大蒸馏酒简介

    白兰地工艺特点:以优质葡萄为原料,用酵母发酵,釜式蒸馏,用橡木桶贮存;酒体风格:色泽金黄透明, 具有和谐的果香, 陈酿的橡木香与醇正的酒香, 口味幽雅、浓郁、醇和、甘冽、沁润、细腻、丰满、绵延, 具有本品独特的风格。威士忌工艺特点:以大麦(芽)和谷物为原料,用酵母发酵,釜式蒸馏,用橡木桶贮存;酒体风格:色泽金黄透明, 具有威士忌酒特有的香气, 酒体丰满、醇和、干爽, 回味中带有泥炭烟熏大麦芽赋予的优雅香味, 具备威士忌酒的典型风格。朗姆酒(火酒)工艺特点:是指以甘蔗糖蜜或蔗汁为原料,选择特殊的生香(产酯)酵母和加入产生有机酸的细菌发酵,釜式蒸馏, 在橡木桶贮存陈酿至少两年的蒸馏酒;酒体风格:色泽多呈琥珀色或棕色, 清亮透明, 酒香和糖蜜香浓郁,味醇和、圆润, 有甘蔗特有的香气和回味, 具备劳姆酒的典型风格。伏特加(俄得克)工艺特点:以谷物、薯类或糖蜜等为原料,糖化发酵后,用精馏法蒸馏制成食用酒精, 而后以使用酒精为酒基,经桦木炭脱臭、除杂,使酒的风味清爽,进一步改善口味,增加醇和感,一般不经贮存( 或用不锈钢罐等密闭容器短期贮存);酒体风格:无色清亮透明, 具有本品的醇香, 口感柔和干爽, 无异味,具有本品特有的风格。金酒(杜松子酒)工艺特点:以粮谷等为原料, 经粉碎、糖化、 酵母发酵,釜式蒸馏制得食用酒基, 加入杜松子配以芳香性植物, 经科学工艺浸渍、蒸馏, 馏出液分段截取, 精心配制而成的低度蒸馏酒,金酒调制后即装瓶出售, 一般不经贮存( 或用密闭的橡木桶等容器短期贮存);酒体风格:无色透明, 具有杜松子主体芳香, 味甘爽柔和, 具有金酒的典型风格。中国白酒是以曲类、酒母、糖化酶等为糖化发酵剂,利用粮谷或淀粉和糖的原料,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、贮存、勾调而成的蒸馏酒。中国白酒历史悠久, 种类繁多, 到目前为止, 已形成十二种香型白酒。

  • 氰化物、挥发酚等前处理蒸馏有没有自动化程度高的设备

    氰化物、挥发酚等前处理蒸馏有没有自动化程度高的设备,另外还有氨氮。感觉每次去组装蒸馏装置很麻烦,现在就没有自动化程度高一点设备可以替代吗,不知道旋转蒸馏器是用来干嘛的,期待高手解答一下!如果没有的话,烧瓶相对于冷凝那一块的位置太矮,你们实验室是用什么来垫高的呢!

  • 原油蒸馏原理

    原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置

  • 原油蒸馏原理

    原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置。

  • 苯酚如何蒸馏?

    苯酚如何蒸馏?

    今天在做检测时,看到标准有一个试剂:新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏?蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别?感谢“四季风”版友提供的图片及资料:把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解,然后倒入蒸馏烧瓶中,放入玻璃珠数粒,瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计,塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管,放一接收瓶,在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右,拿去第一个接收瓶,另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg

  • 挥发酚蒸馏

    挥发酚蒸馏时候必须要蒸馏到250毫升吗?因为样品太多了很费时间,如果不蒸馏到250会不会对结果有影响?

  • 怎么选择合适的蒸馏设备

    怎么选择合适的蒸馏设备

    蒸馏,在化学实验前处理里面是较为常见的一项操作,对于那些物质沸点不同,可以通过蒸馏进行分解预处理的实验项目,也是需要掌握的前处理步骤。蒸馏所用到的实验装置或仪器从最早的加热套+梁架+玻璃件,已经转换为智能加热控制模块,冷却水循环模块,智能终点控制模块,单孔单控等各类功能于一体的一体化万用蒸馏仪,大大解放了实验人员手工操作时候需要时刻现场盯着温度,水循环,架台等,还要避免烫伤,破损等危险。 蒸馏仪根据具体的实验标准分为很多种类型,各种型号都是完全按照国内环境或者国家标准里规定的蒸馏装置要求来开发的,符合实验室内的工作流程,根据功能和配置水平,分为半自动蒸馏仪和一体化蒸馏仪,按照实验类型分为常规蒸馏仪,水蒸气蒸馏仪,二氧化硫蒸馏仪等,做了一个简单的分类图,可部分参考:[align=center][img=,690,713]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307260935575214_6517_5516131_3.jpg!w690x713.jpg[/img][/align]大家选型的时候一个是根据自己平常要做的实验来参考,还有就是根据预算水平,具体也可以咨询对应的厂家,给出合理的建议。蒸馏仪的操作和安装步骤也给大家附上:

  • 【分享】蒸馏、分馏和沸点的测定

    [center]蒸馏、分馏和沸点的测定[/center] 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。一 基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。二 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1~2滴/s为宜(lmL/min),不能太快,否则达不到分离要求。4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。7、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。

  • 【资料】蒸馏、分馏和沸点的测定

    蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。通过实验使学生:(1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残 留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。三、操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。 2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。 3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1-2滴/s为宜(lml/min),不能太快,否则达不到分离要求。 4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。 7、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。四、思考题1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?答:将液体加热,其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度,通常文献上记载的某物质的沸点,如不加说明,一般是一个大气压时的沸点,如果我们那里的大气压不是一个大气压的话,该液体的沸点会有变化。2、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?答:加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾,要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用。3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?答:在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。4、如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?答:纯粹的液体有机化合物,在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?答:利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。6、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。7、用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。8、在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?答:装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大,更有利于它们充分进行热交换,使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开,所以效率比不装填料的要高。9、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。10、在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接火加热有什么优点?答:在分馏时通常用水浴或油浴,使液体受热均匀,不易产生局部过热,这比直接火加热要好得多。

  • 【求助】二次蒸馏水的问题

    请教大家如何制备不含有机物的二次蒸馏水呢?书上有一段话是加入少量高锰酸钾的碱性溶液于水中使呈红紫色,再行蒸馏即得.为什么要在碱性溶液而不是酸性溶液呢?如何使溶液呈碱性呢?加入多少量的高锰酸钾和氢氧化钠呢?

  • 蒸馏白兰地设备

    向您推荐蒸馏白兰地设备![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203050819092853_2056_1642069_3.png[/img]

  • 样品前处理--蒸馏装置/蒸馏仪的类型大全分享

    样品前处理--蒸馏装置/蒸馏仪的类型大全分享

    在实验室水质预处理的过程中,蒸馏是一项经常遇到的工作步骤,大部分主要围绕在水质氨氮,挥发酚,氰化物,精油,酒精,二氧化硫以及其他涉及水蒸气蒸馏方式的实验,不同的蒸馏实验需要匹配不同的蒸馏装置,选择一个合适的全面的蒸馏仪能够给实验室操作人员带来很多便利,以下资料,标准供大家参考学习:1、水质氨氮、挥发酚、氰化物为主的常规蒸馏预处理实验:[img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171119417318_8346_5578568_3.jpg!w690x225.jpg[/img]2、[font=宋体][font=宋体]食品中的甲醛、挥发酚、[/font][font=宋体]N-亚硝胺、乙酸钠、丙酸钠、丙酸钙的蒸馏;[/font][/font][font=宋体]肉制品的挥发性盐基氮、[/font][font=宋体]精油,[b]氟化物[/b][/font][font=宋体]等各种需要水蒸气的蒸馏实验:[img=,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171123329880_2883_5578568_3.jpg!w690x187.jpg[/img]3、食药等方面二氧化硫类的蒸馏实验:[img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171126439926_3198_5578568_3.jpg!w690x255.jpg[/img]不同类型的蒸馏实验要适用不同类型的蒸馏仪器,大家若有进一步需要,欢迎随时了解咨询山东益源环保。[/font]

  • 【原创】蒸馏水的用途和制法

    实验室最常用的一种纯水,固然纯水蒸馏器等设备廉价,但却极端耗能和费水,而且速度慢。蒸馏水能去除自来水内大局部的污染物,但挥发性的杂质无法去除,如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。新颖的蒸馏水是无菌的,但贮存后细菌易繁衍;此外,贮存的容器也很考究,若是非惰性的物质,离子和容器的塑形物质会析出形成二次污染。将水蒸馏、冷凝的水,蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水。有时分为了特殊目的,在蒸前会参加恰当试剂,如为了无氨水,会在水中加酸;低耗氧量的水,参加高锰酸钾与酸等。工业蒸馏水是采用蒸馏水办法获得的纯水,普通普通蒸馏获得的水纯度不高,经过多级蒸馏水,出水才可到达很纯,成本相比照较高。

  • 【实战宝典】水蒸气蒸馏与常规蒸馏的比对?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验!样品的处理中说用水蒸气蒸馏,取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同?如果搞错会产生什么样的后果?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的,但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异,具体如下:[/font]a)[font=宋体]原理不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏原理:将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。根据分压定律,混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低,且蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出,因此,常压下使用水蒸气蒸馏,能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏原理:利用混合物中各组分沸点的差异,温度较低时,低沸点组分先气化富集,并随蒸气冷凝液化,而高沸点组分不断在原混合物中增溶,随着温度的升高,高沸点组分开始气化、冷凝,进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏的适用对象:热不稳定样品;不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分;沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应;热传递差的液体样品。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏的适用对象:各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏:对于高沸点组分,由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体],可能无法将其蒸馏出来;对于与水互溶的目标组分,冷凝后,可能会形成目标组分水溶液,没有达到分离效果;对于高温下与水反应的组分,使用水蒸气蒸馏后,可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏:对于热不稳定样品,可能会导致目标组分的热分解;对于热传递差的样品,可能会由于受热不均,局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【讨论】用新式智能蒸馏仪做挥发酚的测定方法

    【讨论】用新式智能蒸馏仪做挥发酚的测定方法

    (蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法)一、仪器:智能一体化蒸馏仪;分光光度计;比色皿(1cm);梨形分液漏斗(500ml) 容量瓶(250ml) 量筒(250ml 50ml) 脱脂棉;吸耳球;二、试剂: 0.1%甲基橙指示剂;10%硫酸铜溶液;8%磷酸溶液;2% 4-氨基安替比林溶液;8%铁氰化钾溶液;20%铵-氯化铵缓冲液;三、步骤:1、水样预蒸馏:取水样250ml置于蒸馏瓶中,加4滴甲基橙指示剂(为调色用),再加入3ml硫酸铜溶液,用磷酸溶液调节PH值为4(溶液呈橙红色),最后加入25ml蒸馏水,然后连接冷凝器加热蒸馏(无须外接冷凝器,设备自带密闭式冷凝水循环回流,节能降耗),用250ml容量瓶做接收,接收到250ml标线为止(该装置可自动侦测终点,无须人工值守)。2、将馏出液移到梨形分液漏斗中,加入2ml铵-氯化铵缓冲液,再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,最后加1.5ml铁氰化钾溶液(注:若颜色较深,则需稀释,稀释倍数可依据颜色深浅而定。)充分混匀后,准确加入10ml三氯甲烷,盖上盖塞,用力摇120下(10;10;30;35;35),不断放气,静置分层。用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁,将管内壁塞入一小撮脱脂棉,最后用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液,用分光光度计于460nm波长处进行比色,用三氯甲烷做参比,测量其吸光度。同时做空白试验。3、计算: Y=(0.0185X+0.0372)/250×稀释倍数式中:Y=水样吸光度-空白吸光度四、试剂配制: 1、0.1%甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙稀释至100ml蒸馏水中,完全溶解后过滤。2、10%硫酸铜溶液:称取100g硫酸铜溶于水中,稀释至1000ml,混匀。3、8%磷酸溶液:量取100ml85%磷酸用水稀释至1000ml,混匀。4、2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中,混匀。5、8%铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾溶于100ml水中,混匀。6、20%铵-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵,溶于100ml氨水中,混匀。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105261108_296248_2262930_3.jpg[/img]

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